C07D — Гетероциклические соединения

Номер патента: 726094

Опубликовано: 05.04.1980

Авторы: Гринев, Зотова

МПК: C07D 307/80

Метки: 2-фенил-3-ацил-4-аминометил-5-оксибензофуранов, 5-оксибензофурана, качестве, полупродуктов, производные, синтеза

...г (57,7%) 2-фенил-ацетил-ацетокс ибе взофурана, кристаллическийпорошок, т,пл. 105-106 С,ПМР-спектр м,д,: 2,25 с.(СОСН); 47,12 кв. (6 Н); 7,50-7,85 м (4 Н и С Н.),Найдено,% С 72,83 ф Н 4,82,С 48 Н,4 04Вычислено, %: С 73,46; Н 4,79,2 г (6,8 ммоль) 2 фены-ацетил(0,03 моль) хлористого пропионила. Осадок, представляющий собой смесь продуктов, растворяют в этилацетате и добавляют петролейный эфир, Получают 2-фенил-З-пропионил-оксибензофуран, выход которого после перекристаллизации из метанола составляет 1,8 г (34%); т.пл. 181183 С,Наидено, %, С 76,45, Н 5,26.С,Н, О 8. фВычислено, %: С 76,67; Н 5,30П р и м е р 3. Аналогично примеру 1получают 2-фенил-бензоил- оксибензофуран из 10,35 г (0,044 моль) 2-фенил.-5-ацетоксибензофурана и 5,1 мл(0,0441...

Номер патента: 726095

Опубликовано: 05.04.1980

Авторы: Поляков, Чумбалов

МПК: A61K 31/352, A61K 35/78, C07D 311/32 ...

Метки: мирицетина

...значительно повысить выход (2,3%) и чистоту целевого продукта.Повышение выхода мирицетина осуществляется за счет гидролиза гликозидовмирицетина и его монометилового эфира,На схемах 1 и 2 показано извлечениемирицетина из корней кермека известными предлагаемым способом. 3 72609пытается выход мирицетина за счет раство- рения его в кислоте и увеличивается выход побочных продуктов окисления, затрудняющих очистку мирицетина.оПри 90-95 С гидролиз протекает вмягких условиях без образования продуктов окисления. При понижении температуры увеличивается время гидролиза, приповышении - продукты реакции осмоляются, г,При гидролизе экстракта, упаренногоменее, чем на 75-80%, уменьшается выход мирицетина за счет растворения его" в избытке спирта. При...

Номер патента: 726096

Опубликовано: 05.04.1980

Авторы: Курникова, Лундина, Подгорная, Попова, Постовский, Тарасов

МПК: C07D 323/00

Метки: амиды, дибензо-18-краун-6, комплексов, металлов, продукты, промежуточные, синтеза, солями

...оС, растворимыв диоксане и спирте, нерастворимы вбензоле, эфире,Найдено,%: С 60,15; Н 6,21; М 540.Вычислено,%: С 60,76; Н 6,35;Ю,91,П р и м е р 2. 33-бис-(2-карбоксибензамидо) -дибензо-краун.К 3,9 г (0,01 моль) 3,3-диаминодибед 35зо-краунв 25 мл диоксана при12-15 С и энергичном перемешиванииприкапывают 0,02 моль фталевого ангидрида. Смесь перемешивают 60 мин, Растворитель отгоняют, Остаток промываютдоводой, кристаллизуют из смеси диметилформамида и метанола (1:1), Кристаллы бесцветные, растворимы в диоксане, этаноле, диметилформамиде, нерастворимы вэфире, бензоле, т.пл,340 С,Найдено,%: С 63,33; Н 4,88; /Ч 3,90,Ъб 342. 2.Вычйслено,%; С 62,97; Н 4,97;М 4,08.П р и м е р 3. 3,3-бис-(1,1,2,2-тетрафторпропанамид)-дибензо-краун,К 3,9 г...

Номер патента: 726097

Опубликовано: 05.04.1980

Авторы: Дзумедзей, Клюев, Марштупа, Рыбенко, Ступникова, Шейнкман

МПК: C07D 471/04

Метки: гетероциклические, пирролохинолина, полимерных, производные, стабилизаторы

...экс "Химические добав атериалам", М., "Х О как с45 лов. И принятые 1. Спр лимерным О 1973, с. 2. Авт Р 481609, пертиэеки к поимия",СССР1972. рское свидетельс кл. С 07 О 471/О Составит редактор Т. Шарганова Техред ИЖуковаалош орректор Н. Швыдка Тираж 495рственного комитета СССР изобретений и открытий, Ж, Раушская наб., д. аказ 582/8 ВНИИПИ Г по д 113035, Мосисно ссуделамква пФилиал ППП "Патент , г, Ужгород, ул. Проектна 5 ч с выходом 74 получают целевойпродукт, т. пл. 178-179 ОС (н бутанол), В о 0,6.ИК-спектр (9) см : 1860 (С=О),3480 (М-Н),(О, 01 Моль) 2-метнлН-пирроло 3, 2-Ь-хинолина и 1,2 г (0,01 моль)бензимидаэола в 10 мл уксусногоангидрида при 100 С в течение 5 чВыход 2,4 г (63), т, пл, 294-295 Со.,М 14,9С 2 ь "юй 40Вычислено,С...

Номер патента: 726098

Опубликовано: 05.04.1980

Авторы: Андронати, Богатский, Вихляев, Жилина, Иванов, Иванова, Клыгуль

МПК: A61K 31/551, A61K 31/5517, C07D 487/04 ...

Метки: 5-дигидропирроло, бенздиазепин-67нонов

...р-гакислоты обшей формуют и перекристаллизовывают из спирта,Получают 1 8 6 г (8 7% ) 1, 2-диметил 4,5-дигидропирроло-(1,2,3-е, т) -( 15) -бенздиазепин(7 Н)-она т.пл. 161163 С.ИК-сектр,З, см, 3304, (М-Н) 1733(С=О) (СС 0 ).Уф-спектр, ,скс нм:220; 247; 305;8 3,32; 3,25; 3,20,В масс-спектре вещества имеются пики молекулярного иона (ие 214), ионовМ-СН СО+ (в)е 172), М-СН+ (Э 0157),Найдено,%: С 72,95; Н 6,45; Й 132С,Н 4 М,О,Вычислено,%: С 72,89; Н 6,54;Я 13,08,П р и м е р 2. 1-метил-карбэтокси,5-дигидропирроло-(1,2,3-е, 1 )20( 1,5 ) -бенздиазепин(7 Н) -он.К раствору 2,2 г (0,01 моль)7-амино-метил-карбэтоксииндола в 75 млпропионовой кислоты добавляют раствор3,8 г (0,04 моль) пропионата натрия в10 мл воды, Смесь охлаждают ледянойводой и...

Номер патента: 727140

Опубликовано: 05.04.1980

Авторы: Гари, Иво, Кэрол, Хенри

МПК: A61K 31/485, C07D 221/28

Метки: 14-гидроксиморфинана, производных

...игольчатого шприца, в атмосфере азота.Полученную смесь нагревают 2 ч, а затем концентрируют при пониженном давлении для удаления растворителя,Образовавшийся борный комплекс циклобутилметилового амина можно использовать непосредственно для следующейреакции или можно гидролизовать водной кислотой, например хлористоводородной, для получения целевого диолапримера 3, т.пл, 120-122 С. Восстановление амидо-функции транс-диолапримера 3 соответствующими борнымисоединениями также дает целевойпродукт,П р и м е р 5. Циклобутилметил-гидрокси-З-метоксиморфинан,Способ А. Циклизация борным комплексом.К остатку барного комплекса отреакции восстановления бора (0,08 моль)из примера 4 добавляют 320 г безводной фосфорной кислоты (полученнойиз 85-ной...

Номер патента: 727141

Опубликовано: 05.04.1980

Автор: Деннис

МПК: A61K 31/55, C07D 223/14

Метки: декагидроциклопент-с-азепинов, солей

..., 45-изомер, который для очистки переводят в пикрат и затем из него получают Ю-транса-арилдекагидроциклопент-с -азепин в виде свободногооснования, 50Декагидроциклопент- с -азепины Формулы 1 являются веществами основногохарактера, способными образовыватьнетоксичные фармацевтически приемлемые соли с кислотами, например с неорганическими кислотами, такими, какхлористоводородная, бромистоводородная, .серная, фосфорная, перхлорная иазотная кислота, или с органическимикислотами, такими, как уксусная,пропионовая, малеиновая, янтарная, 60пальмитиновая, стеариновая, бензойная,адипиновая, пикриновая и п-толуолсульфоновая кислота,Типовой метод получения солей заключается в растворении декагидроцик лопент-с -азепина в виде свободного...

Номер патента: 727142

Опубликовано: 05.04.1980

Авторы: Джеймс, Чарльз

МПК: A61K 31/4184, C07D 235/30

Метки: 1-сульфонилбензимидазолов, замещенных

...изобретения Я1(Н 2 Составитель Ж. СергееваТехред М,Келемеш Корректор Т. Скворцова Редактор 3. Бородкина Тираж 495 Подписное ЦНИИНИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб д. 4/5Эакаэ 691/45 филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная,4 Найдено,Ъ: С 40,21; Н 4,34;И 28,33,С,(о Н,(4 И 6 ОЭ Я. Мол. вес 298,Вычислено, Ъ: С 40,30; Н 4,70;К 28,20.Охладив фильтрат, отфильтровываютсмесь изомерных гидраэидов кислот.После концентрирования и охлажденияФильтрата получают 350 мг гидразида1-диметиламиносульфонил-амино-бензимидазолкарбоновой кислоты вОвиде гидрата, т, пл. 205-206 С. Строеоние продукта подтверждается ЯМРспектром.Найдено, Ъ: С 3840 у Н 441 уМ 26,15,СНМ,О, Б Н О,5Вычислено, Ъ: С...

Номер патента: 727143

Опубликовано: 05.04.1980

Авторы: Джон, Колин

МПК: A61K 31/4184, A61P 31/10, C07D 235/32 ...

Метки: карбалкоксиаминобензимидазола, производных, солей

...нейтрализуют насыщенным растворе б .карбоната калия, добавляют 40 хлороформ, фильтруют, хлор оформныйслой отделяют, высуиивают и упаривают, получая 12-диаминов (проп-ин-илтио) -бензол. Общий выход7 эь4,0 г 1,2-диамино-(проп-ин в илт) -бензола в 25 мл этанола.и25 мл воды обрабатывают 4,9 г 1, 3 - бис- (метоксикарбонил) -Б-метилизотио;1 счевины и 1, 5 мл уксусной кислотыпри нагревании с обратным холодильником в течение 3 ч, охлаждают, 5 (6).- (проп-ин-илтио) -2-карбометоксиаминобензимидазол отфильтровываюти при желании перекристаллизовываютиз смеси метанол-хлороФорм,т. пл. 212212,5 ОС; выход 92.1, 31 г 5 (6) - (проп-ин-илтио)- -2-кар бометоксиаминобен эимидаэоларастворяют в смеси 65 мл уксусной кислоты и 65 мя хлороформа,...

Номер патента: 727144

Опубликовано: 05.04.1980

Авторы: Вернер, Вольфганг, Зигфрид, Рольф, Ханс, Хорст

МПК: A61K 31/5513, C07D 243/28

Метки: 2-галоидметил1, 4бензодиазепинов, солей

...течение 3 ч,при 75 С,орПосле охлаждения реакционный растворвыливают на смесь лед/вода (100 г наг мл) и перерабатывают соответственно примеру 1, Получают 7-бром-метили- -2-хлорметил-(2 -хлорфенил)-1 Н,3- 20 -дигицро,4-бензодиазепингидрохлорид ст,пл. 149-152 С, выходом примерноОЛ;ОП р и м е р 4. Соответственно премеру 1, 20 г Н -(2-бромбензоил)-й-1,3-диаминопропана с т.пл. 118-123 Срастворяют в 100 мл 1,2-дихлорэтана и4- нагревают с обратной флегмой в течениева. ч с 13 г фосфорпентахлорида, Растворитель, а также образовавшийся фосфори- оксихлорид отгоняют в вакууме, Остатокрастворяют в 100 мл нитробензола, смешивают с 17 г алюминийхлорида и нагрел- вают 4 ч до 75 С. Охлажденный реакцио-З 5 онный раствор вЫливают на смесь лед/воом да и...

Номер патента: 727145

Опубликовано: 05.04.1980

Автор: Гарольд

МПК: C07D 263/04

Метки: замещенных, оксазолидинов

...щелочной растворили гидроокись другого щелочногометалла, как гидроокись калия (водный раствор) . Большинство обычныхакцепторов хлористого нодорода смешиваются с водой или растворяютсян воде при условиях реакции, однако,возможно применение несмешивающихсяс водой акцепторов хлористого водорода, например диметиланилина.Предпочтительно процесс проводятпри.температуре в пределах от -5 до0 С. Реакцию можно проводить и приболее высокой температуре, напримердо 25 С. Однако при этих температурахвыход продукта может быть несколькониже,П р и м е р 1 -3, Получение 2, 2-диметил-дихлорацетилоксазолидина.П р и м е р 1. (известный способ) .5, 1 г 2, 2-диметилоксазолидина,растворенного в 50 мл бензола, обрабатывают 5,5 г триэтиламина и к смеси по...

Номер патента: 727146

Опубликовано: 05.04.1980

Авторы: Джон, Уильям

МПК: A61K 31/495, A61K 31/496, C07D 295/04 ...

Метки: производных, солей, фенилпиперазина

...2,8 г,т. пл, 217 С.Аналогичным образом получаютследующие соединения:1 в 5 в (4-хлорфенил) фуран-илметил -4- (3-трифторметил-хлорметил)пипераэин, т, пл, 104 С,1 - 5 - (4-метилфенил) фуран-илмеотил -4-фенилпипераэин, т. пл. 87 С.1 - 5- (2-метилфенил) фуран-илметил -4-фенилпиперазин, т. пл, 67 С.1 - 5- (3, 4-дихлорфенил) фуран--пиперазин, т.пл. 126 С.1- 5 - Фен ил фур ан-илметил ) -4 - (3-хлорфенил) -пипераэин солянокислый, т.пл. 208 С,П р и м е р 2. 1 в (5-фенилфуран-илметил) -4 в (3-трифторметилфенил) --пиперазин (6,0 г; 0,015 моль) инатрий боргидрид (1,28 гу 0,034 моль)перемешивают в диглиме (25 мл) ватмосфере азота и эфират трехфтористого бора (двойной перегонки)(б мл, 0,045 моль) в диглиме (20 мл)по каплям добавляют в смесь...

Номер патента: 727147

Опубликовано: 05.04.1980

Авторы: Антонио, Джованни, Маурицио, Паоло

МПК: A61K 31/545, C07D 501/08, C07D 501/20 ...

Метки: цефалоспоринов

...и остаток кристаллизуют из этилового эфира или хроматографируют с помощью окиси кремния, элюируют смесью бензола и этилацетата (90:10 по объему) и получают 0,580 г целевого продукта, т.пл. 140-141 С (перекристаллизация из этилового эфира) .Формула изобретения55Способ получени я це Фалос пориново бщей формулы 0 -МН Сн 2 (1) ан из гр имею щеорэтокс ппы, состоящей 1-4 атома угле и-метоксибен где К выб из алкокси рода, три хл П р и м е р 4. Метил-Феноксиацетамидо-метил-цефем-карбоксилат.Раствор 400 мг продукта, полученного по примеру 1, в 30 мл этилацетата обрабатывают в магнитном смесителе избытком окиси кремния и нагревают с обратным холодильником 48 ч,Фильтрат после удаления окиси кремния выпаривают досуха и остаток кристаллизуют...

Номер патента: 671253

Опубликовано: 15.04.1980

Авторы: Байкова, Буленкова, Вейнберг, Гринберг, Капильчик, Стонкус, Шиманская

МПК: A61K 31/341, C07D 307/28

Метки: дигидро-ь2, дигидрофурана, метилфурана

...реакции, фС бензол бензол пентан О 2,7 258 Давление избыточное, атм Концент рацияисходного продукта в реакционной смеси, % 0 0 20 20 20 26,3 4,0 5,0 2,6 3,0 3 6712 рягидрофуран в растворе бензола вжвра.Шают в рецикл,Так, например, при ректификации 10 г дигидрофурана сырца, состоящего из 48% тетрагидрофурана, 35% дигидрофурана и 1 7% фурдна на лабораторной ректификационной колонке, эффективностью 30 теоретических тарелок, при флегмовом числе 15 выделено 3,2 г фракции кипящей при 54,3 - 54,5 С, состоящей из 99,9% 1 О дигидрофурана и 0,1% фурана.П р и м е р 1. В каталитическую трубку с 0,3 г окисного хромцинкмарганцевого, промотированного щелочными добавками, катализатора при 250 С и 15О скорости...

Номер патента: 727643

Опубликовано: 15.04.1980

Авторы: Безуглый, Березнякова, Воронина, Черных

МПК: A61K 31/4245, A61P 3/10, C07D 231/14 ...

Метки: 4-антипирилоксаминовой, активность, амиды, замещенные, кислоты, проявляющие, сахароснижающую

...осадок, отфильтровывают, сушат и кристаллизуют из этанола.Выход 2,4 г (75,9) .П р и м е р 2, Циклогексиламид И-(4-антипирил) -оксаминовой кислоты,К раствору 3,0 г (0,01 г моля). этилового эфира Б-(4-антипирил) в оксаминовой кислоты в 1, мл этанола прибавляют 1,0 г (0,01 г моля) циклогексиламина и оставляют стоять на 12 ч при 20-25 С. Реакционную массу обрабатывают 40 мл эфира, отфильтровывают и кристаллиэуют. Выход 2,7 г (75,8)Свойства полученных веществ свейены в табл. 1.фармакологические исследования показывают, что 4-антипирилоксамиды проявляют выраженную сахароснижающую активность и низкую токсичность (табл. 2) .Максимальный эффект гипогликемического действия под влиянием препаратов проявляется за 6,8 и 10 ч, Так, соединения Р 1 и 2...

Номер патента: 727644

Опубликовано: 15.04.1980

Авторы: Вялых, Недоля, Петров, Раппопорт, Трофимов, Хилько

МПК: C07D 303/28

Метки: эпоксивиниловых, эфиров

...идивинилового эфира гликоля, рЬвном1:1-6,В отличие от известных,. предлагаемый способ обеспечивает значительноболее высокие выходы продуктов, является абсолютно безопасным, менееэнергоемким и более простым для технологического оформления (позволяетизбежать как высокой, так и низкойтемпературы, не требует растворителей, непрерывного перемешивания,сложного аппаратурного оФормления),кроме того, он является безотходными не дает никаких сточных вод,Выход целевого продукта составляет 85, Полученные зпоксивиниловыеэфиры - бесцветные, подвижные жидкости,низшие члены ряда легко перегоняются в вакууме.Данные элементного анализа, ИКи ПМР-спектроскопии подтверждаютстроение полученных соединений. ВИК-спектрах продуктов отсутствуют полосы...

Номер патента: 727645

Опубликовано: 15.04.1980

Авторы: Бадовская, Глуховцев, Гранкина, Игнатенко, Кульневич, Музыченко, Никишин, Поляков, Смоляков

МПК: C07D 307/32

Метки: бутиролактона

...смеси) В 1 Ренея и гидрируютопри температуре 90 С, давлении130 атм, в течение 3 ч. Катализатор15 отделяют путем вакуум-фильтрации,Продукт гидрирования подвергаютвакуумной разгонке, При 8687 С/7 мм рт.ст, получают 720 г бесцветной жидкости со слабым кислым за 20 пахом, хорошо растворимую в низшихспиртах, эфире сложных эфирах, ацетоне, бенэоле, СС 14, воде, труднорастворимую в алканах и цикланах,1 о 1 4360 с 1 О 1 1300р 5 Элементный состав полученного соединения:Найдено,%: С 55,70; Н 6,88,С 4 Н 60Вычислено,%: С 55,81 Н 6,97,Структура полученного продуктадоказана методами ГЖХ, ИК- и ПМРспектроскопии, Спектр ПМР б(мд):2 30 (М 4 Н; ЗСНр, 4 СН); 4 20-бутиролактону.ИК спектр содержит характерныедля -бутиролактона 1)СО к 1780 см .Выход...

Номер патента: 727646

Опубликовано: 15.04.1980

Авторы: Луговская, Плеханова, Федорченко

МПК: C07D 307/93

Метки: алантолактона

...110 (СН-СН), сийглет( 1,15.кнартет 4,75 м.д, (Н ), дна дуплетапри 5,51 и 6,12 м.д. (СН 2-С-С-),ИК-, ЯМР-спектры идентичйы спектрамалантолак тона.Использование предлагаемого спо"15 соба обеспечивает по сравнению с известным следующие преимущества:-сокращение времени ведения процесо са и 6-8 раз;в .исключение ряда операций (отгонкас водяным паром, действие горячейкислоты и щелочи);-повышение степени изнлечения целевОгО продуктаФормула изобретения.1(З 1 (Ф3р ,13")7 Ъ4Известный способ очень трудоемкий,с незначительным ви.оддм целевогопродукта.Целью изобретения является упро"щение процесса, повышение степени извлечения целевого продукта.Поставленная цель достигается способом получения алантолактонсодержащего сырья, включающий стадии...

Номер патента: 727648

Опубликовано: 15.04.1980

Авторы: Кантор, Максимова, Рахманкулов, Сыркин, Чалова

МПК: C07D 319/08

Метки: 5)октанов, 7-диоксаспиро

...85- Ж90. Отличительными признаками способаявляются йсполнэование в качестве исходного продукта 5,5-биснатрия в качестве катализатора притемпературе 150-200 С.Исходные 5, 5-бис(хлорметил) -1, 3 дйоксаны получают иэ выпускаемого" промышленностью 3,3-бис(хлорметил)оксациклобутана и соответствукщегоальдегида или кетона,П р и м е р 1, В четырехгорлуюколбу, снабженную механической мешалкой, газоподводящей трубкой, капельной воронкой и системой для отгонки"при интенсивном перемешивании добавляют 104,6 г (1,6 г моля), цинкавой.пыли. После того, как реакционнаямасса нагревается до 160 С, добавляют по каплям 5,5-бис(хлорметил) диоксан,3 и одновременно пропускаютмедленный тбк азота предварительноочищейного от примеси кислорода. 4 г= Фйфо про 3...

Номер патента: 727649

Опубликовано: 15.04.1980

Авторы: Голынец, Костюк, Лебедев, Хчеян

МПК: C07D 319/12

Метки: 4-диоксана

...100-260 Св присутствии гетерополикислоты вкачестве катализатора, такой каккремневольфрамовая или кремнемолибденовая, на носителе.Отличительным признаком способаявляется то, что в качестве катали-затора используют гетерополикислоту,такую как кремневольфрамовую иликремнемолибденовую, нанесенную на носитель и процесс ведут при темпера 7 уре 100-260 С,Й р и м е р ы 1-6. Синтез 1,4-диоксана проводят на установке,включающей нагревание и циклодимеризацию окиси этилена и выделение целевого продукта из реакционной смеси.Приготовление катализатора заключается в растворении гетерополикисло727649 ты в воде, пропитке носителя воднымраствором кислоты и активации пропитанного носителя потоком нагретогоинертного газа, например азотом, притемпературе...

Номер патента: 727650

Опубликовано: 15.04.1980

Авторы: Бессонов, Конобеев, Павликов, Пакулин, Романов, Фандеев

МПК: C07D 323/06

Метки: водного, раствора, триоксана, экстракции

...к водноМу погону1;1-2:1, После чего подача бенэолапрекращается и снова в колонне происходит отстой фаэ при отключенном питании, Затем йеречисленные операцииповторяются. Процесс, проводят при ат"+50 С, В результате получают сверху: . колонны чистый бензольный экстракт,а снизу - водный рафииат (водныйраствор примесей),; не содержащий за".эмульгироваьной, органической фазы.П р и м е р 1. Промьааленный обра зец водного погона с содержанием 50трибксана экстрагируют бенэолом всетчатой экстракционной колонне диаметром 90 ю с 15 ситчатйми тарелка" ми, Бензольная и водная фазы подаютв колонну поочередно: сначала в течение 20 с в колонну сверху подаютводный погон с нагрузкой 400 кг/ч,затем подачу прекращают, и в течение5 пс леду цих 30 с...

Номер патента: 727651

Опубликовано: 15.04.1980

Авторы: Лихоманова, Мохамед, Шушерина

МПК: C07D 487/22

Метки: бис-11-фенилимидов3-арил(метил, гексантетракарбоновых, кислот, тетраазабицикло

...течение 7-48 ч. Полученные соединения твердые высокоплавкие вещества слегка розового цвета, строение которых доказано ИК-, ПМР- и масс-спектрами,В основе предлагаемого способа ле-. жит оригинальная реакция циклоприсоединения б-арил(метил)пиронов к азотистому диенофилу - фенилтриазолиндиону. Сопровождаясь последовательным отщеплением молекул окиси углерода и ацетилена, эта реакция1 а - 1 юВ - СН(1 о) ) СНб (16), л - СНзСьнч(16)л - ВгС Нц Тг) приводит к получению в одну стадиюнеизвестных ранее напряженных бицикП ри м е р, Бис-И-фенилимид 3- -метил,2,4,5-тетраазабицикло(2.2,0) гексантетракарбоновой,2,4,5 кислоты.К раствору 4,2 г (0,024 моля) 4- -фенилтриазолиндиона,5 в 500 мл абсолютного эфира прибавляют по каплям раствор 2,1 г (0,012...

Номер патента: 728715

Опубликовано: 15.04.1980

Авторы: Вилфорд, Джордж, Элвин

МПК: C07D 233/58

Метки: 4-(оксиметил, имидазолов

...2 л снабжают вводом для азота и подвесной мешалкой. При охлаждении с помощью бани из смеси сухой,лед-аце тон в колбу сжижают приблизительно 500 мл жидкого аммиака. 6,3 г (0,895,моль, примерно 25-ный избыток) лития растворяют в жидком аммиаке до образования голубого раствора. При непрерывном охлаждении и перемешивании очень маленькими порциями добавляют 27,58 г (0,179 моль) этилового эфира 4-метил-имидазолкарбоновой кислоты. После добавления сложного эфира реакционный раствор, остающийся голубым, перемешивают в течение 5 мин, Голубой раствор нейтрализуют добавлением по каплям 60 мл метанола. Затем осторожно добавляют 41 г (0,45 моль) щавелевой кислоты в виде порошка, Выпаривают аммиак на горячей водяной бане до образования густой...

Номер патента: 728716

Опубликовано: 15.04.1980

Авторы: Андре, Джордж, Иво, Карел, Кристофер, Лесли, Томас

МПК: C07D 209/04

Метки: инденов, индолов, конденсированных, производных

...к охлажденной, хорошо перемешанной смеси алюмогидрида лития(1,4 г, 0,0 36 моля) в 200 мл эфира.Перемешивание продолжают еще 1 чпри комнатной температуре, затемсмесь нагревают с обратным холодильником 2 ч. После охлаждения на ледяной бане по каплям добавляют 6,2 млводы для разложения избытка гидрида.Затем добавляют еще 100 мл воды иэфирную фазу декантируют.,Воднуюфазу один раз экстрагируют бензолом.Соединенные органические фазы промывают водой, сушат над сульфатом натрия и выпаривают досуха; получают5 г масла, которое при стоянии кристаллизуется. Кристаллический продукткристаллизуют из эфира и получаютчистое целевое соединение с т,пл.133-135 С; ЯМР (СРСт ) Р 1,53 (5, ЗН),2,07 (2 Н), 9, 74 (1 Н), 10, 55 (6 Н) .Соответствующая соль...

Номер патента: 728717

Опубликовано: 15.04.1980

Автор: Жан-Пьер

МПК: C07D 495/04

Метки: пиридинов, тиено

...=;т.че-нитООВОв тетТлдро"4,.".6(7 ;)г но -3,2 - с) -пир)дин, 1 ем(.ера ("ур=.размягчения (гродукта -г"С г;г3, 2-с) - пи ридика.Р "ТВ у,4И З ВОДНОГО, ПОЛУЧЕН- О О В ПРИ)г ЕВ 200 СМ 3 5 и, СОЛВНСй КИ ЛС г.-. г - ,у.гревают при бС " В т( . я.- .,В -блк)дается вьтгт -леие - =. -;. ВВанне рыжих паров. ГОс)-е с,.тазде-.;:яреакционную смес бурогс т(В - г(; ВгеЛ)аЧИ)ЗаЫТ ЕПКИМ -,ЕТТгггУ ": гг- т, г г -ют хлсристым )лет;.лен(;т( -, - .:-;.;.;- Эг(СТРВКТт (рготгЬтваЮТ г-, - ," й т.;.тют нат- суль;да Ом и-ту;ВаЕТ) ЗМЕ" ЕНИЕ гг ВЕ г -.; - ,О ЧЕРНО.,гПо;.ле чего Фильтруют черте=. Т-,т.ь;:.ВЫПаривая)Т досука Пеуодг= днт(.,.,-яПИИ В ВаКУУМЕ, Остав)ге) Ог- тт )г,г - тгВЫПаРИВаНИЯ ПРОДУКТа, ПОЛ)наг;б,5 г общий выхо-. продукта . (.ас-е -ТЕ На...

Номер патента: 728718

Опубликовано: 15.04.1980

Авторы: Адольф, Каринь, Карл-Хайнц, Франц, Эрих

МПК: A61K 31/5517, C07D 495/14

Метки: триазоло-тиенодиазепин-1-онов

...с раствором фосгена в том же самом растворителе или с газообразным фосгеном при температуре между 0 С и точкой кипения реакционной смеси. При этом Фосген целесообразно добавлять при комнаттемпературе и затем смесь постено нагревать до точки кипения.Соединения общей формулы 1 известны и могут быть получены путем взаимодействия соответствующего 2-меркаптотиенодиазепина с гидразином.П р и м е р 1. 8-Бром-(о-хлсрфенил) -4 Й.-Б-триазоло(3,4-с)тиено-(2,3-е),-1,4-диазепин-он,11 г (0,03 моля) 7-бром-(о-хлэрфенил)-2-гидразино-ЗН,3-е)тиено,4-диазепина растворяют в 250 илтолуола и затем смешивают сс 100 мл15%-ного раствора Фосгена в толуоле,После одночасового размешивания прикомнатной температуре и двухчасового размешивания при...

Номер патента: 729173

Опубликовано: 25.04.1980

Авторы: Вялых, Лопырев, Недоля, Трофимов, Хилько

МПК: C07D 301/00

Метки: глицидиловых, феорэфиров

...качестве катализатора перфторкарбоновой кислоты, взятой в количестве 0,2 - 0,3% вес,Реакция протекает при комнатной температуре и простом смешении эквимольных количеств реагентов.Целевой продукт выделяют с высокимвыходом (84-93% и выше) фракционированием реакционной массы под вакуумом,Процесс одностадиен, технологичен,не требует растворителей, сложного аппаратурного оформления, анергозатрат наперемешивание и нагревание реакционноймассы, состоит из минимума операций(смешение исходных реагентов и выделение продукта перегонкой) и не даетсточных вод и отходов. В ряде случаевприсоединение идет практически количественно, и полученный продукт можетбыть с успехом использован (напримерв синтезе эпоксидных смол) вообще безперегонки,По...

Номер патента: 729174

Опубликовано: 25.04.1980

Авторы: Гаранин, Маркевич, Неваева, Пучкина, Степанова, Стычинский, Шумакова

МПК: C07D 307/28

Метки: 5-дигидросильвана

...в проточной системе на приборе, описанном в примере 1. Реакционную мао:у отбирают с низа куба, охлаждают в холодильнике (хлвдагент. - вода) и собирают в приемнике. Скорость "подпитки сырьем равняется сумме скоростей отбора гетероазеотропа и кубового продукта. Вывод системы на стационарный режим осуществляют в течение 3-3,5 ч. В куб загружают 89 г технического ЛПС, содержащего 65,9 г (74,1%) основного вещества, 1,8 г (20%) воды и 21,3 г (23,9%) смолообразных примесей. Подают сырье равномерно со скоростью 5 моль/ч. Продолжительность контакта паров ДТС и воды 12 с соотношение поверхности дефлегмации и поверхности испарения 1,57, Продолжительность опыта составляет 15 ч. При температуре куба 195 С и температуре паров 75 С, скорости...

Номер патента: 730296

Опубликовано: 25.04.1980

Авторы: Антал, Илона, Кальман, Каталин, Матяш, Петер, Шандор

МПК: C07C 259/14, C07D 217/04, C07D 295/088 ...

Метки: 0-(з-амино2-оксипропил, амидоксима, производных, солей

...из 2,3 г натрия и 200 мл абсолютного спирта,добавляют 15,5 г, 4-хлорбензамидоксима, К смеси при 0-10 ф С прикапывают9, 3 г эпихлоргидрина. Смесь перемешивают при 0-10 С в течение 8 ч изатем при той же температуре оставляют на ночь, Выпавший в осадок хлористый натрий отфильтровывают, к фильтрату при перемешивании прикапывают8,6 г пиперидина, Смесь продолжаютперемешивать при комнатной температуре в течение 8 ч, затем нагревают докипения и удаляют растворитель в вакууме. Остаток смешивают с 50 мл5-ного Раствора едкого натра и маслянистое вещество экстрагируют бензолом. Бензольный экстракт сушат надсульфатом натрия, затем выпариваюти остаток растворяют в абсолютномспирте, После пропускания газообраз -ного НС 1 или путем...

Номер патента: 730298

Опубликовано: 25.04.1980

Авторы: Джордж, Рональд, Сэмьюэль, Хак-Фун, Харольд

МПК: C07D 233/18

Метки: имидазола, комплексов, металлов, производных, солей, солями

...200 мл эфира барботирует сухой Я газообразный хлористый водород допоявления кислой реакции смеси полакмусу, Образующиеся бесцветныекристаллы Фильтруют и получают 24,5 гхлористоттодородой соли.П р и м е р 3. 1-Р-(2,4-Дихлорфенил) гексилимидазол- цинкхлорид.А. К раствору 2,0 г (0,0067 моль)1 в тт -(2, 4-лихтторенил) гексилимидазола в 10 мл абсолютного этанола добавляют о каплям раствор 0,46 г(0,0036 моль) хлористого цинка в30 мл абсолютного этанола. Реакционную смесь перемешивают при комнатнойтемпературе в течение 10 мин и растворитель отгоняют под вакуумом.Целевой продукт выделяют в видебелого стеклообразного вещества.Б, 2,0 г (0,0067 моль) 1 в 1 в (2,4 -(0,0067 моль) хлористого цинка смеши -вают в 40 мл растворителя ацетонметанол/ вода...