C07D — Гетероциклические соединения

Номер патента: 740771

Опубликовано: 15.06.1980

Авторы: Байкалова, Валькова, Домнина, Любомилова, Николенко, Скворцова

МПК: C07D 235/22

Метки: 1-винилимидазолом, 1-дивинил-2, 2-биимидазолил, агент, сополимеризации, сшивающий

...дивинилбенэола (1),Недостатком дивинилбензола, каксшивающего агента, является получение сополимеров на его основе с недостаточно высокой статической обменной емкостью.Цель изобретения - улучшениесвойств сшивающего агента, необходимых для создания высокоэффективныхионообменных смол. 25Поставленная цель достигаетсясоединением указанной формулы 1получаемым взаимодействием 2,2-биимидазолила с ацетиленом под давлением 25 атм в среде диметилсульфоксида при 120-140 С, в присутствии едк кали, в течение 4 ч.П р и м е р 1. Синтез 1,1-дивинил,2-биимидазолила.Исходным соединением для синтеза служил 2,2-биимидазолил, полученный конденсацией глиоксаля с ацетатом аммони я. В автоклав емкостью 0 25 л загру(Р жают 5 г 2,2-биимидаэолила,...

Номер патента: 740772

Опубликовано: 15.06.1980

Авторы: Доленко, Лахманчук, Муший, Новикова

МПК: C07D 243/08

Метки: 3-гидро-5-метилдиазепинон-2

...уротропина определяют полярографическимметодом. 3 г этого остатка помещаютв патрон для возгонки, который погружают на 2 см э глицериновую баню,соединяют его с вакуум-насосом и при120 С отгоняют уротропин дс концентрации его в остатке не более 0,2вес,.Возгонку продолжают б ч. Послевозгонки остаток перекристаллизовывают из спирта, Выход чистого 3-гидро-метилдиазепкнонасоставляет2,6 г (75 от теоретического) .П р и м е р 5. 3-Гкдро-метилдиазепинснполучают при условиях,описанных н примере 1,По окончании реакции растворохлаждают, Фильтруют, а затем упаривают досуха.3 г полученного остатка счищаютот уротропина возгонкой под вакуумомпри 170 С до содержания последнегои остатке не более 0,2 нес,.Возгонку продолжают 1 ч, остатокпри этом...

Номер патента: 740773

Опубликовано: 15.06.1980

Авторы: Бондарюк, Быкова, Дунаевская, Ерухимович, Михайлова

МПК: C07D 251/34

Метки: водостойкостью, качестве, кислот, мономеров, ненасыщенных, огнестойких, повышенной, полимерных, прочностью, смешанные, сомономеров, циануровой, эфиры

...кетоны или их смеси Целевые продукты выделяют иэ реакционной смеси известными 1 риема 1 и; их выходы достигают 96 От теоретического. Это бесцветные или слабООкраше 11 ныеОчень вйзкие жидкости, рас:вариые в органических растворителях (кроме алифатическихае 1 циклических углеводородов ) ИДких ВИНИЛЬНЫХ МОНОМЕРах (метилакрилате, метилметакрилате,стироге, диметакрилатах гликоеп 1 ей) .Состав и стрОение синтезирова 11 - ных соединений подтверждаются данными анализов на непредельность (бромные числа) и содержание хлора.Н р и м е р 1, Получение 2-(1,3- дихлор-пропил) -4, 6-ди(1-метакрилокси-З-хлор-пропил,цианурата,К раствор т 36 . г ( ) 11 оля цианурхлорида в 240 мл ацетона, Охлажденному до ООС, приливают 35 мл вОДы в 25,8 г (02 молЯ), 1.З-ДК-...

Номер патента: 740774

Опубликовано: 15.06.1980

Авторы: Мочалов, Федотов, Шабаров

МПК: C07D 261/20

Метки: алкокси, ариламино)-алкилантранилов

...металла формуВ, ОМ 1 П 1где В имеет укаэанные значеэМе - атом щелочного метав соответстнующем спирте,Процесс проводят при комнатнойтемпературе.Реакция заканчивается н течение2-3 ч. Избыток спирта упаринают доначала выпадения осадка, отфильтровывают выпавший антранил и перекристаллизонынают из этанола. Строение исостав полученных антранилов подтверждают данными ИК-, УФ-, ПМР-спектроскопии и элементным анализом,Синтез антранилов общей формулы 1протекает по новому типу превращения,соединений имеющих - М =М - связьР 1с разрывом связи азот-аэот и перегруппировкой, сопровождающейся пере 15 стройкой исходной молекулы и приводящей к антранилам,П р и м е р 1. К раствору 3,1 г(0,01 моль) 2,2-дипропионилазоксибензола в 100 мл метилового спирта20...

Номер патента: 740775

Опубликовано: 15.06.1980

Авторы: Безуглый, Березнякова, Воронина, Черных

МПК: A61K 31/426, A61P 3/10, C07D 277/46 ...

Метки: активностью, гидроксиамид, гипогликемической, кислоты, обладающий, тиазолил-2-оксаминовой

...кислоты.740775 шедшего широкое применение в клинй-ческой практике при лечении сахарного диабета.Каждое вещество исследовалось на6 кроликах.Количество сахара определяли 5 орто-толуидиновым методом. Полученныеэкспериментальные данные представленыв таблице,Динамика сахара н крови под влиянием И-гидроксиамидатиаэолил-оксаж новой кислоты в сраннении с исходнымиданными 10 приннутрибрюшинном Структурная формула Соеди- нение Снижение сахара, %, через время, ч 10 нн едении,мг/кг 1 р,З- ЦНООООННОН - 10,9 -24,4 - 37, О - 29,7 - 27,9 - 3, б 20 ОО+1,0 -10,3 3,4 - 2,5 + 4,0 Иэ таблицы видно, что у контроль 3 Оной группы кроликов отмечалось колебание сахара в крони н пределах норМы аВведение препарата нызынает снижение сахара в крони на протяжениивсего...

Номер патента: 740776

Опубликовано: 15.06.1980

Авторы: Гусева, Завельский, Сигалина, Терещенко

МПК: C07D 295/02

Метки: 4-диазабицикло, октана

...е Б-бис(оксиэтил) пиперазина, отпадает необходимость в специальной очистке последнего от непрореагировавшего пиперазина и расширяет сырьевую базу для получения целевого продукта. П р и м е р 1. Через трубчатый реактор с 50 мл кальцийфосфатного катализатора непрерывно сверху пропускают водный раствор, содержащий23, 67 вес. 5. Б е)-бис (оксизтил) пиперазина и 6,02 вес.Ъ пиперазина, что соответствует молярному отношению 1:0,51, с объемной скоростью 0,42 ч при температуре 290 оС.По данным ГЖХ конверсия бис(оксиэтил)пиперазина 100 а превращение в 1,4-диазабицикло(2,2,2)октанФормула изобретения Составитель Ж,СергееваРедактор ТЦевятко Техр=ц Л. Теслюк Корректор В, Бутяга Заказ 3144/28 Тираж 495 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета СССР...

Номер патента: 740777

Опубликовано: 15.06.1980

Авторы: Кульневич, Лавриненко, Михайлов, Осовецкий, Шапиро

МПК: C07D 307/46

Метки: кислоты, пирослизевой

...растворителя (180-220 С) и включают ток азота, предварительно )тагретого в змеевике до 180-220 оС, пары азеотропа пирослизевой кислоты и углеводорода проходят через дефлегматор и без охлаждения попадают в приемную колбу, где частично коиФормула изобретения Составитель И, Дьяченкот, -.(О т 1(тт, - рет-,.( кастелевитт Корректор И, Муска, "гира 11( 49.". ПодписноеВИИИПИ Государствен 1"ого ко(итета СССР с гол=.:.т изобретений и откоытий О;. 1,;е. , в ,ПП Пате,ттт гужгород УЛ.Проектная,4 Э О 3 ттл Ь Т а Т Е О Е 1 ч Л ОО гД атт Чбольшо 13 Объем из мапроисходит выпадениеОСЛИЗЕВОй КИСЛОТЫ С. Онденсиру 1 отся и следукачестве растворителяНО ИСПОЛЬЗУ 1 ОТ ДЕКаи т,:;" ЛЕ ПЕтэзОН 1(;1 ОХ 11 Ю 1(Даютд . ;.,:, Пеляют от растворителя на вс:оо - - л -...

Номер патента: 740778

Опубликовано: 15.06.1980

Авторы: Злотский, Имашев, Рахманкулов, Сыркин, Узикова

МПК: C07D 319/06, C08K 5/1575

Метки: 3-диоксаны, 5-хлор-5, дихлорэтил)1, качестве, пластификаторов, поливинилхлорида

...перемешивают при 70 С в течение19,5 ч в токе инертного газа, затемОхлаждают и фракционируют. Получают12,4 г (выход 90) 2,2-диэткл-хлор-Ф "дихлорэтил) -1,3-диоксанас т.кип, 180 С/7-8 мм; о 1,4959,Элементный анализ.Найдено,%: С 43,33; Н 6,40;СВ 37,62,Сю Н 17 ОесрВычислено,: С 43,55; Н 6,17;С 37,65.ИК-спектр аналогичен соединению,описанному в примере 1.П р и м е р 3В прибор описанный в примере 1, помещают 0,05 моля-диоксана, 0,5 моля (53,3 г) хлороформа и 0,01 моля (1,9 г) ПБ. Реакцк Оонную массу перемешивают прк 80 ос втечение 18 ч в токе инертного газа,затем охлаждают и фракционируют. Получают 15,0 г (выход 95) 2,2-ди-н-пропил-хлор-( Р -дихлорэтил) -45(10,6 г) 22-дк-н"бутил-метклен-диоксана, 0,5 моля (53,3 г) хлорформа и 001 моля (.,9 г)...

Номер патента: 740779

Опубликовано: 15.06.1980

Авторы: Панфилова, Чуркин

МПК: A61K 31/381, C07D 333/12

Метки: кетонов, непредельных, нитропроизводных, ряда, тиофенового

...Б 14,03Вычислено,Ъ: С 53,32; Н 4,92,:22: Б 14,23.П р и м е р 6, Получение 4-(тиенил)-3-нитробутен-З-она,(Отношение исходное вещество: ни-трующий агент 0,8),В четырехгорлую колбуемкостью150 мл, снабженную механической мешалкой, обратным холодильником, термометром и капельной воронкой, помещаютраствор 3,04 г (0,.02 моля) 4-(тиенил 2) бутен-онав 15 мл 1.,2-дихлорэтана и нагревают до 45 оС на водяной бане, Затем при перемешивании к немумедленно прикапывают смесь 1,57 г(0,025 молл) азотной кислоты Ф=1,451,50 г/ск) поддерживая температуру45 С. После выделе:ния всего количества азотной кислоты реакционную смесьвыдерживают 1,5-2 ч при той же тем,пературе выливают в 800 мл воды,органический слой отделяют, тщатель 740779но отмывают от...

Номер патента: 740780

Опубликовано: 15.06.1980

Авторы: Гиллер, Еремеев, Лидак, Сухова

МПК: C07D 405/06

Метки: 22-5"-нитрофурил-2, 4карбоновых, бутадиенил, винил, кислот, производных, хинолин

...2- (5-нитрофурилвинил хинолин-карбоновой кислоты гидрохлорида,Перемешивание продолжают при комнатной температуре в течение 5 ч. Остаток отфильтровывают, промывают водойдо нейтральной реакции, сушат притемпературе 90-100 С,I ИВыход гидразида 2-2-(5-нитрофурил)вийилхинолин-карбоновойкислоты 3,22 г (99,4 от теоретического), считая на хлорангидрид 2-2(5-нитрофурил) винил)хинолинКарбоновой кислоты, хлоргидрат),т.пл. 230,5-231 оС (по лит.данным231 С) .Найдено,Ъ: С 59,18; Н 3,69;И 17,11,С,Н О,И 4Вычислено,Ъ: С 59,26; Н 3, 13;И 16,90.Аналогичным путем получены:2 а) С выходом 99,1 - амид-2-(с разложением).Найдено, : С 61,84; Н 3,68;И 13,21; 13,33Сбы, И 01Вычислено,%: С 62,13; Н 3,59,И 13,59,По указанной методике полученыследующие не...

Номер патента: 741794

Опубликовано: 15.06.1980

Автор: Роланд

МПК: A61K 31/5575, C07C 405/00, C07D 457/02 ...

Метки: амидов, кислот, простановых, тиоэфиров, эрголин-8-илалкилэфиров

...пригодных простагландинов и пригодныхаминов формулы 1 У получают следующие соединения формулы 1:ва) 11 а, 158-дигидрокси-кето-транс-лизергиламид простановой кислоты, ИК:.При применении описанного в примере 1 спо.соба получают следующие эфиры, тиоэфиры иамиды формулы 1, где часть Я означает лизергил,дигидролизергил, изолизергил, дигидроизолиэергил, 2-бромлизергил, 13-бромдитидролизергил,13-дибромгидролизергил, 10 й . метоксидигидролизергил, 10 а метоксидигидроизолизергил, 2,13-диброма -метоксидигидролизергил, 2- или13.бром.10 й -метоксидигидролизергил, а частьпростановой кислоты имеет следующие значения: 16,16-диметил ПГЕ, 16,16-диметил ПГФ,15-метил ПГЕз, 15-метил ПГФз , 16 Я и 8-метил,14-дигидро ПГЕз , 11-дезокси-ПГЕэ,...

Номер патента: 741795

Опубликовано: 15.06.1980

Автор: Рейнхард

МПК: C07D 233/72

Метки: соединений, солей, спирогидантоиновых

...течение 24 ч, Реакционную смесь затем разбавляют водой, кипятят в течение 15 мин, а затем охлаждают до комнатной температуры при подкислении б н. раствором соляной кислоты. Выпавший в осадок продукт затем собирают с применением фильтрования под вакуумом и перекристаллизовывают из этанола с получением 2,5 г (35%) чистогоспиро- (хроман,4 -имидазолидин) -диона,5,т, пп. 236-238 С.Вычислено, %: С 64,38; Н 5,40; й 6,83Сн(чОНайдено, %: С 64,18; Н 6,38; М 6,83,П р и м е р 20. Операции, описанные в примере 20, повторяют за исключением того, что вместо хроманонав качестве исходного материала используют 6-метоксихроманонс применением прежних молярных соотношений. В этом особом случае соответствующим получаемым конечным продуктом является...

Номер патента: 741796

Опубликовано: 15.06.1980

Авторы: Габор, Ева, Золтан, Йожеф, Юдит

МПК: A61K 31/341, A61P 37/06, C07D 307/52 ...

Метки: 2-(фурил-2)-этил, замещенных, изомеров, оптических, пропиниламина, солей

...исходят из оптически активных соединений общей формулы (11).зоФармакологическое действие соединений формулы Щ подобно действию фенилзтиламина.Однако они не обладают никаким нежелательным амфетаминным действием, а неожиданнымобразом селективно подавляют моноаминокснвазу. Такого рода подавляющее действие ужедоказано для некоторых, аналогичных по струк.туре соединений.Описанные соединения, однако, подавляют,в основном окисление 5.окситриптамина, только 4 ой,й -диметил-й,3.фенилэтил- й.пропиниламинобладает подобным подавляющим действием вотношении окисления бензиламина.Соединения общей формулы (1) обладаютболее предпочтительным фармакологическимдействием,Окисление бензиламнна в печени подавляется,например, благодаря й-метил.й-провинил-й...

Номер патента: 741797

Опубликовано: 15.06.1980

Автор: Пиер-Джорджо

МПК: A61K 31/336, A61P 27/14, C07D 311/04 ...

Метки: бензопирана, производных, солей

...20 кумарин перекристаллизовывают из смеси ди.метилформамида и этанола, который расппав-.ляется при 264-266 С.0,3 г 4-метил-ацетоксиацетиламинокумарина суспендируют в 10 мл 2 н. гидроокиси нате 25 рия и перемешивают 3 ч при 40 С, Охлаждаютдо 20 С, окисляют 2 н. соляной кислотой и отчфильтровывают полученный 4-метил-оксиацетиламинокумарин с т, пл. 252.254 С.о, П р и м е р 4, 1 г 4-мепа-трихлорацезО тоамидокумарина кипятят с обратным холодильеР ником в 100 мл этанола и 10 мл 25%-ногораствора едкого патра. Этанол отгоняют в вакууме, водный остаток подкисляют 2 н. солянойкислотой и полученный 4-метил.7.оксалоамино.кумарин с т. пл, 236.238 С (с разложением)н отсасывают,юИсходный продукт можно получить аналогично способу,...

Номер патента: 741798

Опубликовано: 15.06.1980

Авторы: Джоел, Чарльз

МПК: C07D 471/08

Метки: октагидропиридоиндолилбензазепинов, производных, солей

...мл и обрабатывают в атмосфереазота при энергичном перемешивании 50 мл5 н. соляной кислоты. Образовавшийся осадокотфильтровывают, промывают эфиром и 1 н.соляной кислотой и сушат в вакууме при100 С. Получают гидрохлорид 1, 2, 3; 4, 8,9.гексагидропирид 4, Зф:2,3 индол 1,7 -аЬ 1бензазепина с т. пл. 309 С; эта соль оченьмало растворима в воде. После растворенияэтой соли в водной уксусной кислоте и подцелачивания аммиаком отфильтровывают сыройпродукт, из которого после псрекристаллизации741798нением в качестве растворителя смеси хлороформ:бутанол 28%-ный водный аммиак,96:10:5 по объему соответственно.П р и м е р 3. /+/-транс .3- (Циклопропилметил)1, 2, 3, 4, 4 а, 8, 9, 14 а-октагидропиридо, 3:2,3 индол 1,7 - аЬ 1 беизазепин(восстановление в...

Номер патента: 742429

Опубликовано: 25.06.1980

Авторы: Буслаева, Ельцов, Колесова, Найдис

МПК: C07D 221/24

Метки: камфоримида

...кислоты и 12,8 г моче вины. Нагревают массу до 175 С ивыдерживают при етой температуре 2 ч. Выделяют как в примере 1, добавляя 145 мл воды. Выкод 20,8 г (79,5%).формула изобретенияСпособ получения камфоримнда нагре ванием камфорной кислоты и мочевины 742429 фпри повышенной температуре, о т л ич а ю щ и й с я тем, что, с целью упрощення технологни; процесса, реакциюпроводят в средне формамида при температуре 170-175 С.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Патент Германии Ж 1.222.058,кл. С 07 С, д, 1961.2.Ю Ооа еьсЪ "бцг СО соврИогмчббе", Вой.атос. СЮщ. РгсесЕ,Ы 3,49,299(1888) (прототнп), Составитель М, Сер 1 ееваРедактор С. Суркова Техред О. Андрейко Корректор Г. РешетникЗаказ 3401/26 Тираж 495 ПоднисноеЦНИИПИ...

Номер патента: 742430

Опубликовано: 25.06.1980

Авторы: Горелик, Краснослободцева, Рыбинов, Титова, Троянов

МПК: C07D 231/56

Метки: 3-амино-5-нитроиндазола

...иперемешивают до растворения. К образовавшемуся раствору в течение 25 минприбавляют 2,00 г (0,012 моль) 2-ццан4-нитроанилцна и размешивают 3 ч при20-25 С. По окончании диазотированияреакционную массу выливают на 70 гльда.б) Полученный раствор диазония в течение 15 мин прибавляют к 200 мл охлажденного до 0-2 водного насыщенного раствора сернистого газа. Выпавшийжелто-коричневый осадок отфильтровывают и промывают. Фильтрат оставляютна ночь, На следующий день отфичьтровывают осадок сульфата 3-лминонитроиндазола, вносят его в 20 мл 10% ного раствора соды и нагревают. до 80 С.Выпавший по охлаждении осадок 3-амцно-нитроиндаэола отфильтровывают, промывают водой и сушат. Получают 1,56 гЗ-амино-нитроипдазола, выход 72%,о от,пл. 258, иглы,...

Номер патента: 742431

Опубликовано: 25.06.1980

Авторы: Верещагин, Гапоник, Звонок, Чернавина

МПК: C07D 257/04

Метки: 2-аллилтетразолов

...с бромистым аллилом, где в качестве основания используют карбонат калия, а в качестве растворителя- ацетон. 2Предлагаемый способ позволяет повысить выход 1- и 2-аллилтетразолов до 95%, где 1 аллилтетразсда 52%, 2-аллилтетразола 43%,П р и м е р . К суспенэии 70 г тет-разола в 200 мл ацетона прибавляют138 г углекислого калия. Смесь нагревают до кипения, к ней при перемешиванииприбавляют по каплям 95 мл бромистогоаллила и кипячение продолжают в течение 9 ч, После охлажденйя выпавшийосадОк отфильтровывают, промывают эфиром, растворяют в воде и водный раствор.промывают эфиром, Из фильтрата отгоняют растворитель, остаток растворяют вэфире. Все эфирные растворы объединяюти сушат сульфатом магния. 3 фир отгоняют, продукт перегоняют в...

Номер патента: 742432

Опубликовано: 25.06.1980

Авторы: Азев, Голенева, Осокин, Перепеченко, Пидэмский, Постовский, Русинов

МПК: A61K 31/4192, A61K 31/513, A61K 31/519 ...

Метки: 3-(5-нитрофурфурилиденгидразино, активностью, анальгетической, обладающий, пиримидо, противовоспалительной, триазиндион6

...пирамиде 4,5 е 1,2,4 триазиндноном6,8 обладающим противовоспалительной и анальгетической активностью.П р и м е р . К раствору 0,5 г3,0 ммоля) 5-нитрофурфурнлиденгидразина в 20 мл этанода добавляют 0,5 г (:1,7 ммоля) гидрохлорида 3-этилсульфонилпиримидо 4 т 5-е 1 12 т 4 триазиндиона 6,8, Реакпионнук) массу перемеши742432 3-( 5-нитрофазино)пирим12,4 триа рфурилиденгидидо 4,5-е3 34 М 4,4р 0,001 0,001 р 0,00 ин, 8-дно р О1 рсО 12,1, 0 1 0,8 5 0,4-2 идопирин 8 3 утазонльная слиз5% ахм 3 ор Примеч р - вычисл р - вычисл в сравнении нами сравнения я а изобрет о О йаль Соединение српревышает 200 дилось в дозе 20В испытанной до гибели животных 3вают при 25-30 С в течение 5 мин, а затем отфильтровыва 30 т полученный оса док. Выход...

Номер патента: 743995

Опубликовано: 30.06.1980

Авторы: Каган, Михайлов, Розанцев, Смирнов, Шолле

МПК: C07D 211/94

Метки: 4-(2-оксиэтиламино, тетраметилпиперидин-1-оксила

...в растворе метанола.Выход целевого продукта состав - ляет 8 -88Отличительными признаками процесса является проведение взаимодействия при 80-115 С в присутствии катализатора органической кислоты в количестве 0,2-2последующим восстановлением образовавшегося продукта с помощью натрийборгидрида, что позволяет повысить выход целевого продукта и интенсифицировать процесс.Использование предлагаемого способа позволяет повысить выход целевого продукта до 85-88 и получить его в практически чистом виде, не требующим дополнительной очистки, сократить длительность процес=а более, чем вдвое, упростить технологическое оформление за счет исключения стадии хроматографической очистки и исключить из процесса труднодоступные реактивы. Кроме того,...

Номер патента: 743996

Опубликовано: 30.06.1980

Авторы: Авакян, Амбарцумян, Гюльбудагян, Довлатян, Оганесян

МПК: C07D 251/52

Метки: карбоксиметил-симмтриазинил-2-мочевины, качестве, производные, растений, роста, стимуляторов

...Полученные данные, приводимые в среднем на одно растение, представлены втабл. 1.Установлено, что стимулирующее действие испытанных препаратов до появленияпервых созревших плодов на удлинение побегов и увеличение количества листьев мало проявляется. В последующем до последних сборов урожая растения, обработанные гиббереллином, значительно больше образуют листьев, продолжают расти плодоносящие побеги, на которых появляютсятакже разветвления второго порядка, В результате на растениях сравнительно малоформируется созревших плодов и по сравнению с контролем урожай или снизился(сорт Еревани 14), или почти остался неизменным (сорта Юбилейный 261 и Штамбовый 152).Иная картина получена в варианте, гдерастения опрыскивают...

Номер патента: 743997

Опубликовано: 30.06.1980

Авторы: Кнунянц, Крюков, Крюкова, Стерлин

МПК: C07D 273/04

Метки: 5-4н-оксадиазинов, фторсодержащих

...изобутирил) -имина гексафторацетона, добавляют по каплям 1,03 г (0.,01 моль) бензонитрила и интенсивно перемешивают 30 мин, поддерживая температуру реакционной смеси 20-25 С. Затем реакционную массу растворяют в абсолютном н-пентане, охлаждают до -35 С, а выпавшие кристаллы отфильтровывают и сушат.В результате получают 4,15 г (93,1) 2-Фенил",4-бис-(трифторме. тил)-б-(2-гидрогексафторпропил)- -1,3,5-4 Н-оксадиаэина; т,пл. 43 С,Найдено,.: С 37,70; Н 1,30;Р 51,15; М 6,25:Сс НбР МОВычислено,: С 37,68 у Н 1,36;Р 51,10 у И 6,28.Спектр ЯМР Р (в ацетоне):(0,01 моль) И-гептафторбутирилиминагексафторацетона и 1,03 г(0,01 моль)20 бензонитрила в результате перегонкиреакционной массы получают 4,42 г(0,01 моль)...

Номер патента: 743998

Опубликовано: 30.06.1980

Автор: Комарица

МПК: C07D 277/34

Метки: 5-метилентиазолидиндионов-2, производных

...в присутствии первичного амина.Процесс проводят при эквимолярных количествах реагирующих веществ. Лишь в некоторых случаях, если карбонильное соединение при длительном нагревании реакционной смеси разлагается или улетучивается, целесообразно использовать его 2 в 3- кратный избыток.В качестве первичного амина используют аминоэтанол, бутиламин, этиламин.П р и м е р 1. 5- (и-Диметиламинобензилиден)-тиазолидин-тион-оп.Смесь 2,7 г (0,02 моль) тиазолидин- тион-она, 3,0 г (0,02 моль) и-диметплампнобензальдегида, 50 мл воды и 0,5 мл аминоэтанола кипятят 3,5 ч. Осадок отфильтровывают, промывают водой и небольшим количеством метанола. Сушат при 100 С.Выход 4,5 г (8527 о).После кристаллизации из ледяной уксусной кислоты вещество имеет УФ-спектр...

Номер патента: 743999

Опубликовано: 30.06.1980

Авторы: Азимов, Яхонтов

МПК: A61K 31/437, C07D 471/04

Метки: 6-хлор-5-азаиндолина

...способом получения 6-хлор-азаиндолина общей формулы заключающимся в том, что 1-бензил-хлор-циан-азапндолпн обрабатывают фосфорной кислотой при температуре 190 - 210 С.1 о При этом одновременно протекает омыление нитрильной группы до карбоксигруппы, декарбоксплнрованпе последней и отщепленпе бензпльной группы в положении 1 азаиндольного ядра, чего нельзя было за ранее предположить, так как обычно снятиебензольной группы в положении 1 азаиндольного цикла требует действия водорода в присутствии катализаторов, например палладия.20 Предлагаемый способ одностадпен и технологически прост.П р и м е р. Смесь 4,0 г (14,8 ммоль) 1 бензнл-хлор-цпан-азапндолпна н 20 г 100%-ной фосфорной кислоты нагревают 25 при 190 - 210 С в течение 30...

Номер патента: 745363

Опубликовано: 30.06.1980

Авторы: Вульф, Дитер, Роман

МПК: C07D 207/04

Метки: гетероциклом, замещенных, кислоты, производных, солей, сульфамилбензойной

...2 С СН -В)СНЙ-Ой НгМОЗ В 35 3П р и м е р 3. 3,5-г 4-фенокси- -3- (пирролидинил) -5-сульфамнлбензнлоного спирта суспендируют в 50 мл 40 воды и добанляют 1 г гидроокнси натрия. В образованный раствор добавля.ют при перемеьийании частями 8 г перекиси никеля и перемешивают около 3 ч при 60 ОС. Реакционную массу фильт руют и фильтрат подкисляют до рН 3-4.4-Фенокси-(1-пирролидинил) -5-сульфамилбензойную кислобу-осаждают"и перекристаллиэовывают иэ СН ОН/Н О. 50 11 С Н- й 1 1 нс се Г дОгде Д означает гидную гр обрабатываю или пермангана:азбанленспиртом и выделяют или пернодят нсоль.П р и м е р 1. 3-(1-Пирролидиф нил) -4-фенокси-сульфамилбенэойнаякислота,К раствору 38,7 г метилового эфира 3-(1-пирролидинил)-4-фенокси-сульфамилбенэойной кислоты в...

Номер патента: 745364

Опубликовано: 30.06.1980

Авторы: Акира, Кацуята, Киеси, Масааки, Масами

МПК: C07D 233/58

Метки: имидазола, комплексов, металлов, производных, солями

...в н-гексане,раствор промывают водой и высушивают над безводным сульфатом магния.н-Гексан отгоняют и остаток очищаютхроматографическн на силикагеле. Вы 55 ход 9,8 г, т,пл. 66-66,50 С,П р и м е р 7, 1-М-(4-Хлор-трифторметилфенил) -втор-бутилацетимидоил)-имидазол (соединение 39,табл, 1) .щ, Раствор 7 г 4"хлор-трифторметил-втор-бутоксиацетанилида, 5,2 гпятихлористого Фосфора в 50 мл бенЭОЛа нагревают с обратным холодиль;.ником в течение 1 ч. Затем бензол и65 хлорокись Фосфора удаляют перегонкойпри пониженном давлении; оставшийсямаслянистый продукт растворяют в50 мл хлороформа. К полученному раствору добавляют 1,7 г имидаэола итризтиламина и нагревают в течение1 ч при 50 С с перемешиванием. 5По завершении реакции, растворпроьювают водой...

Номер патента: 745365

Опубликовано: 30.06.1980

Авторы: Альфред, Пиэр, Эрнст

МПК: C07D 235/24

Метки: бензацилбензимидазола-(2, производных, солей

...этого выпаринают при пониженном давлении досуха,растворяют в хлористом метилене, промывают раствором гидрокарбоната натрия, сушат сульфатом натрия и выпаривают. Получают 4-бутирил-метил-нитро-Ю-этил-И-метиланилин, т.пл.57-58 С э 552, б 4 г вйшейаз ванного продукт а .растворяют в 10 мл ангидрида уксуснойкислоТы, добавляя затем 1,4 г хлористого цинка и 3 часа нагревают с обратйым хблодильником. После этогобоохлаждают, выливают в 50 мл ледяногораствора ацетата натрия, зкстрагируют хлороформом, сушат сульфатомнатрия, выпаривают и перекристаллизовывают из этилацетата (петролейного 65 эфира) . Получают 2-ацетоксиметил-."бутирил,б-диметилбенэимидазол,г.пл. 95,5-96,5 ОС,П р и м е р 4. 2,6 г 5-бутирил-хлорметил,6-диметилбензимидаэо,ла растворяют...

Номер патента: 745366

Опубликовано: 30.06.1980

Авторы: Жан, Мишель

МПК: C07D 307/93

Метки: кислоты, лактона, циклопентанкарбоновой

...способом не был получен.Целью настоящего изобретения является способ получейия лактона фор.мулы Х, использование которогопозИзобретение относится к области органического синтеза, в частности к способу получения лактона циклопентанкарбоновой кислоты формулы подвергают гидролиэу в присутствии уксусной кислоты.П р и м е р. Лактон 1 ВЯ, 2 ЯВ, .5 ВЯ, 3 ЯВ (1 Е)-2-окси-(3 -окси- -октен-ил -циклопентанкарбоновой кислоты.336 мг лактона 1 ВЯ, 2 ЯВ, 5 ВЯ, 3 ЯВ (1 Е) -2-окси-(3-1. -тетрагидропираннилокси-октенил -циклопентан- карбоновой кислоты растворяют в 10 об. уксусной кислоты, содержащей 20 воды, в присутствии 5 мг йодида натрий. Оставляют 16 ч при 20 С, выливают в воду, экстрагируют хлористым метиленом, промывают бисульфитом натрия,...

Номер патента: 745367

Опубликовано: 30.06.1980

Авторы: Акира, Томонобу, Ясуси

МПК: A61K 31/352, C07D 311/22

Метки: производных, хромона

...реакцию можно 3) ,вести и при пониженной температуре.Длительность процесса обычйо"составляет от нескольких минут до-около10 ч. Взаимодействие с гидроксиламином предпочтительно проводят притемпературе 0-150 оС.П р и м е р 1. 2,52 части 4-оксо- -4 Н-бензпиран-карбоксальдегида "смедивают с 2,10 частями хлоргидрата гндроксиламина, затем добавляют30 об.ч. 95 по весу спирта и 0,5 об.ч. концентрированной соляной 4кислоты. Всю смесь нагревают с обраТ- ным холодильником б ч и охлаждают. Выпавший осадок отделяют фильтрованием, обрабатывают активированным углем и перекристаллизовывают из этанола. Получают 4-оксоН-бензпиран- -3-карбонитрил в виде бесцветных кристаллов т.пл177-178 С,Анализ для С НзИОя,Вычислено,Вс С 70,17 у Н 2,95 у 0 8,19....

Номер патента: 745368

Опубликовано: 30.06.1980

Авторы: Джоль, Эдвард

МПК: C07D 495/04

Метки: пиридотиенопиразол)-амидов, солей

...в смеси 25 мл пиридина и 125 млхлористого метилена и 25 мл пиридина по каплям добавляют раствор 4,2 гтриэтилацетилхлорида в 25 мл хлористого метилена. Реакционный растворперемешивают при комнатной температуре в течение ночи и затем промывают1 н. хлористоводородной кислотой,10-ным водным раствором бикарбонатанатрия и снова водой. Органический55 слой сушат карбонатом калия и концент-рируют в вакууме, получая 5,2 г сырого продукта, После однократной перекристаллизации из тетрахлорметанаполучают 3,0 г названного соединения;60 т . 138-1390 С.Найдено, С 61,42; Н 6,67;Н 17 1.СНР ОЯВычисЛено, : С 61, 82Н 6, 67;Н 17,0.Ъ745368 ксида, нагревают до 75 ос в течение15 ч в атмосфере азота. Реакционнуюсмесь охлаждают и выливают в воду.Твердый продукт...