C07D — Гетероциклические соединения

Номер патента: 551333

Опубликовано: 25.03.1977

Авторы: Германе, Зарин, Лавринович

МПК: C07D 401/04

Метки: 3-(1-(4-(4-фторфенил)-4-оксобутил)-1, тетрагидропиридил-4")-индола

...пиридиниевойсоли водным или водноспиртовым (ацетоновым)раствором кислоты, напр.мер соляной или три.фторуксусной,55 13334вор дауугле кислого натрия. Осадок отфильтровы.вают и кристаллизуют из водноспнртовой смеси(1:1). Получают 2,53 г 170%) бесцветных кристеплов 2 11 14 т 4 фторфеюеп 1 4 оксобртнп 11,2,3,6 тетрагидропиридил . 4 индола с тлл.174-175 С.Найдено%; С 76,66; Н 6,21; И 8,03СНйб ЩОВычислено, %: С 76,25; Н 6,40, И 7,73.1 О Составитель Г. МосинаТехред О. Лбговарй корректор С. Болдижар Редактор В. Дибобес Тираж 553Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж - 35, Раущская наб., д. 415Заказ 83/14 Филиал ППП " Патент ", г. Ужгород, ул, Проектная, 4 3П р и м е р...

Номер патента: 552019

Опубликовано: 25.03.1977

Авторы: Абрахам, Иан

МПК: C07D 201/16

Метки: аммония, выделения, капролактама, кристаллического, сульфата

...рубашкой 9 и трубопроводами 10 и11 соответственно для подвода и отвода охлаж.дающей воды, и подвергзют конденсации.В отстойнике 5 пространство между стенками инаружной стороной погружной трубы 4 используютв качестве пространства для отстаивания. Здесьпроисходит отделение верхнего слоя лактамовогомасла, которое отводится по трубопроводу 12,Суспензию кристаллов отводят по трубопроводу 13 в. центрифугу 14, маточный раствор ипромывные воды подают на рециркуляцию потрубопроводу 15, промытые кристаллы сульфатааммония отводят по трубопроводу 16 и используютв качестве продукта.Отводимое из системы количество воды в основном вместе с лактамовым маслом, кроме водьиспользуемой для промывания кристаллов, можетнепрерывно восполняться...

Номер патента: 552025

Опубликовано: 25.03.1977

Авторы: Вернер, Карл, Манфред

МПК: C07D 233/56

Метки: производных, фенил-имидазолил-алканов

...размешивают в течение 2 час и оставляют стоять на ночь. Затем смешивают с 100 мл воды, устанавливают на значение рН 6-7 с помощью уксусной кислоты, отсасывают, промывают водой и сушат. Таким образом получают 12,3 г соединенияформулы в виде бесцветных кристаллов. Т, пл. 154 С; выход12,3(96% от теоретического). П р н м е р 4, 17,4 г (0,05 моля) дифенил бензоиг. (имидазолилил). метана растворяют в 100 мл тетрагилрофурана и 50 мл зтанола и смешивают с 1,0 г боргидрида натрия при 0 5 С. По истечении 1-2 час продукт начинает выкристалли. зовываться, его разбавляют ледяной водой и от. сасывают кристаплы.Полученное соединение формулы СН - ОБlс / 15 1имеет т. пл, 203 С (диметилформамид/вода); выход 16,3 г (93% от теоретического). Данные о других...

Номер патента: 552026

Опубликовано: 25.03.1977

Автор: Арман

МПК: A61K 31/4192, C07D 233/58, C07D 233/60 ...

Метки: 2-аминоимидолов

...натрия и выпаривают,твердый остаток перекристаллиэовывают из изо.пропилового эфира. Получают желтоватые кристал.лы (выход 46 ч. на 100), температура плавления40окоторых, определенная на приборе Кофлера, 150 С,По аналогичным методикам получают следую.щие соединения: производное 11 - 2- морфолино45 1. фенилимидаэол (т,пл. 91 С; В - фенил, йВ, Я, -морфолино, В, Й, Н),производное 12 - 1. бенэил. 5 - метил. 2 пир.ролидиноимидазол, фумарат (т,пл. 147 С; В, - бен.зил, ййг Вз - пирролидино, В 4 - Н, В, - метил);5 О производное 13 - 1 - фенил .2- пиперидиноимида.зол (т.пл, 79 С; В - фенил, йЙ, В, - пиперидино,В, - В, - Н);производное 14- 5 - метил - 2. морфолино - 1.й- й, - киклогексил, Й, - В,Я, - Н);производное 17 2. параметоксианилино 1...

Номер патента: 552027

Опубликовано: 25.03.1977

Авторы: Вольфганг, Карл, Манфред

МПК: C07D 233/70

Метки: имидазола, производных, солей

...работают согласно варианту 1, то в качестве растворителя применяют спирты, как изоцропанол, или инертные утлеводороды, как бензол, Температура реакции составляет 20-120 С, пред. почтительно 50 100 С. Для проведения реакции на 1 моль соединения формулы И используют при. мерно 1-2 моля алюминиевого изопропилата. Для выделения соединения формулы 1 удаляют избы. точный растворитель путем дистилляции в вакууме и разлагают полученное соединение алюминия разбавленной серной кислотой или натровим щелоком.Если работают согласно вариыпу 3, то в качестве растворителя реакции можно использовать полярные органические растворители, К ним принадлежат спирты, такиекак метанол, зтанол, бутанол, изопропанол и простой эфир, как дизти. повий...

Номер патента: 552028

Опубликовано: 25.03.1977

Авторы: Андре, Рене, Роланд

МПК: A61K 31/4196, C07D 243/16, C07D 243/32 ...

Метки: 5-окисей, диазепина, производных, солей

...карбо.ната калия в 500 мл воды, продолжают перемеши.вать в течение часа и прибавляют бензол и насыщенный раствор хлористого натрия. Раствор бензола отделяют, промывают насыщенным раствором хлористого натрия, сушат над сульфатом натрия и выпаривают, Получают 121 г сырого дизтилового эфира (2. хлорацетамндо)- (2-бензоил - 4.хлорфеюслазо) - малоновой кислоты;б) получены согласно а) сырой дизтилэфир растворяют в 1,5 л диок сана, К полученномурасгвору дноксана прибавляют 36 г ,8 моля) 1 идроокиси натрия, растворешюй в 2 л воды, смесь переме 1 цивают 30 мин и лиоксан поток вьпаривают в вакууме. Остаток разбавляют 500 мп воды, при. бавляют 20 г активированного угля, смесь интенсивно перемешивают и фипьтрую 1 через очишенную диатомовую землю....

Номер патента: 552029

Опубликовано: 25.03.1977

Авторы: Джон, Мартин

МПК: A61K 31/421, C07D 263/30

Метки: оксазола, производных

...мм рт. ст.;2. (й.бутил.4- нитробензамидо) -4- метилокса.зол с т, кип. 178-180 С/160 ммрт, ст.;2- (й-метилацетамидо) -4- метнлоксазол ст.пл. 27 - 29 С;э 5 2. (й-метнлиэобутирамидо)-4-метилоксазол с т.кип. 49.50 С/0,35 мм рт. ст.;2. (й. этилацетамндо) .4- мепшоксаэол с т, кщь5 В 51 С/0,05 мм рт, ст.;2-(й-этилбутирамидо) -4- метилоксазол с т.ЗО кип, 63.64 С/0,1 мм рт,ст.,2. (й изопропилацетамидо)-4- метилоксазол ст. кип. 75 С/3,0 мм рт. ст.;2- (й изопропилнропионамидо) .4- метилоксазол с т, кип. 65 С/0,5 мм рт, ст,;35 2- (й изопропилбутирамидо) .4. метилоксазолс т. кнп. 69 С/0,35 мм рт. ст.;2. (й-изопропилизобутирамидо) -4- метилок.сазол с т. кип, 60 - 62 С/0,4 мм рт. ст,;2 (й.вторбутнлацетамидо) .4- метилоксазол с4 О т, кип, 64 С/0,6...

Номер патента: 552030

Опубликовано: 25.03.1977

Автор: Джозеф

МПК: C07D 279/02

Метки: 2-бензотиазин-3-карбоксамида, производных

...до смолы, Обработка холодным ацетонитрилом с последующей фильтрацией дает озаглавленный продукт,П р и м е р 4. 3 - Хлоро 3,4 - дигидро - 2 - ме.тил - 4- оксо2 Н 1,2- бензотиазин - 3. карбсксаиилид. 1,1. двуокись.Операции примера 1 повторяют с 4,1 1 г (0,01 моля)й - (3. хлорофенил) й . метилй -(2 -метоксикарбонилбензолсульфоиил) глицинамидом вкачестве исходного материала и 800 мг (0,02 ммоля) 50%-ной суспензии гидрида калия в 40 млдиметилсульфоксида с получением озаглавленногосырого продукта, Дальнейшую очистку проводятперекристаллизацией из уксусной кислоты,Пр и м е р 5. Операции примера 1 повторяют сй-арил- й. алкил -й- (2 метоксйсарбонилбен.эолсульфонил) глицинамидом в качестве исходногоматериала с получением соединений формулы...

Номер патента: 552031

Опубликовано: 25.03.1977

Авторы: Гьи, Жаннин, Клод, Николь

МПК: C07D 403/06

Метки: бензимидазола, производных

...спирта, т, ил. 128 С, выход 73%,35В. 3 Ьамалеат 1- 2. (а фуроил) - Г-этнл.2.(4".циеамкл .1". пнперазннилметил) бензнмидаК раствору 0,1 моль соединения, полученногона вторай стадии, в 150 мл этилацстата добавляют 400,15 моль карбоната натрия, затем 0,12 моль1.цнннамнувтютераэина, После юптячения с обратным холодильником в течение 1 час реакционнуюсмесь обрабатывают горячей водой, декантируют,этнлацетатную фазу сушат н этнлацетат выпари. 45вают.Полученный продукт превращают в соль вацетоне с помощью 0,2 моль малеиновой кислоты,т. пл. 180 С, выход 72%.Найдено, %: С 63,16; Н 5,59; И 7,95. 50СЗ 6 НЗ 8 И 4 010Вычислено,%: С 62,96; Н 5,58, М 8,16,П р и м е р 2, Получение дималеата 1.2- (а.тиеноил) .1-этил 1 -2. (4.циннамнл .1-...

Номер патента: 552032

Опубликовано: 25.03.1977

Автор: Марсель

МПК: A61K 31/519, C07D 471/02

Метки: пиперазинопиридопиримидина, производных

...в бане с ледяной водой и в негодобавляют раствор брома (35,1 г, 0,44 г атома) в300 см хлороформа с такой скоростью, чтобытемпература реакционной смеси оставалась10 - 15 С, что требует приблизительно 2 чвс, Растворперемешивают еще час при комнатной температуре,раста оритель оттоняют в вакууме и остатокпоглощают в 200 см безводного хлороформа.Раствор перемешивают в ванне с ледяной водой и внего прикапывают раствор триэтнламина (50 г,0,48 моли) в 100 смз хлороформа с такой скощ 0 ростью, чтобы температура смеси оставалась15 - 10 С (время 2 часа).По окончании добавления раствор еще перемешивают час при 20 С, растворнтель выпаривают ввакууме, остаток поглощают в 200 см воды.5 Нерастворимую часть извлекают бензолом, органический...

Номер патента: 552328

Опубликовано: 30.03.1977

Авторы: Горшкова, Григорьева, Знаменская, Лаврецкая, Меткалова, Саратиков, Саркисян, Упадышева

МПК: A61K 31/435, A61P 21/00, C07D 221/16 ...

Метки: 3-циклоалкано-4-амино-6, 7-дигидро5н-1-пиридины, активность, нейтропную, проявляющие

...(матки и тазде 1 егепз крысы), на эффекты ацетилхолина (10-), адреналина (2 10 - ), окситоцина (5 50 10 -ед/мл), КС 1 (25 мм).Токсичность веществ дана в табл. 2.Таолица 2 ЛД 50, мг/кг, и доверительные границы (р=0,05) при однократном внутрибрюшиииом введении веществ мышамЛДао - средняя смертельная доза, вызыва 65 ющая гибель 50% животных при однократном внутрибрюшинном введении,552328 с 2 о хй. О сссХ ххххх д а Сс о хф Кдх хдхс 0 Ос фхс СО СО СО Ь Ь со со СО 00 Сс 0 сО ь ь О О) ь ь н О О ооо",о 00 СЧ ь Сс 1 О: СЧ ь сс Ос с 1 С 4 ь Ос 0 ь со со фх о дх ах с 0со СЧ а.оОа ь ь ь ь с ь О с- д о х ах О с 0 0 фо дф ф х д о Х о сс а ь ь ь ь-С О О о со с СЧ О СЧ СО сс .Нч 45 50 55 сО СО ь ь ь ь ь ьСЧ О фаО00Х ссх аХ С 0Х Х с 0Ж О с сФ сс 3...

Номер патента: 552897

Опубликовано: 30.03.1977

Автор: Сусуму

МПК: C07D 213/30

Метки: пиридина, производных, солей

...каплям 25 мл воды в атмосфере азота и полученный промежуточный продукт экстрагируют этилацетатом.Экстракт отделяют, высушивают над сульфатом магния и выпаривают при пониженном давлении, в результате чего получают продукт в виде маслянистого твердого вещества в количестве 2,45 г, Исследование методом ядерного магнитного резонанса: (СРС 1,): пики-части/млн. ; 3,1 (2 Н эпоксида); 4,0 (1 Н эпоксида); 5,19 (2 Н 1,3-диоксина); 6,1 (1 Н диоксина); 7,2 (С, и Сз пиридина); и 7,28 (5 Н фенила).П р и м е р 3. 2,2-Диметил - 4 - пиридо 3,2- Ы 1,3-диоксин-эпоксиэтан.А. 2,2-Диметил-оксиметилН-пиридо 3,2- д 1,3-диоксин.В 250-миллилитровую колбу, снабженную холодильником, сушильной трубкой, термометром и магнитной мешалкой, вводят 3,0 г (19,3 м моль)...

Номер патента: 552898

Опубликовано: 30.03.1977

Авторы: Альберт, Дирк, Людвиг, Манфред, Франк

МПК: A61K 31/472, A61K 31/4725, C07D 217/06 ...

Метки: изохинолина, производных, солей

...эфир). Выход 93/о от теории.2 - Ацетил - 1,2,3,4 - тетрагидро - б - (2-окси - 3 - изопропиламинопропокси) - 1 - метилизохинолин с т, пл. 99 - 100 С (этиловый эфир уксусной кислоты и простой диизопропиловый эфир), Выход 41% от теории.2 - Формил - 1,2,3,4 - тетрагидро-б-(2-окси - изопропила минопропокси) - 7 - метокси- метилизохинолин с т. пл. 110 - 111 С (этиловый эфир уксусной кислоты и гексан). Выход 64% от теории. Пример 2, Смесь из 23,3 г 6-(2,3 - эпоксипропокси)-2 - формил - 1,2,3,4 - тетрагидроизохинолина и 73,1 г третичного бутиламина перерабатывают аналогично примеру 1. При этом сырое основание получают в виде бесцветного масла. Для переведения в нейтральную соль слизевой кислоты остаток нагревают с обратным холодильником...

Номер патента: 552899

Опубликовано: 30.03.1977

Авторы: Жан, Жозеф, Робер

МПК: A61K 31/4164, C07D 233/92

Метки: нитроимидазола, производных, солей

...соль в качестве остатка и1-(2 - аминоэтил) - 2 - метил - 5-нитроимидазол, бромистоводородная соль, т. пл.260,3 С.По подобной методике, но с тем исключением, что применяют концентрированный раствор соляной кислоты вместо раствора бромистоводородной кислоты, используют процедуру примера 7, получают следующие соединения, исходя из соответствующих бензамидов:1-(2 - аминоэтил) - 5 - нитро - 2 - пентилимидазол, дихлоргидрат в виде остатка;1-(2 - аминоэтил) - 2 - бутил - 5 - нитроими."азол, дихлоргидрат в качестве остатка;1-(2 - аминоэтил) - 5 - нитро - 2-имидазолметанол, хлоргидрат; т. пл, 197,8 С и1- (2 - аминоэтил) -2- (хлорметил) - 5 - нитроимидазол, хлоргидрат в качестве остатка. 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 П р...

Номер патента: 552900

Опубликовано: 30.03.1977

Автор: Роберт

МПК: C07D 301/10

Метки: окиси, этилена

...подложка, была бы на 1,25 см короче другой части, для того чтобы можно было определить, в какой из частей находится слой катализатора. Длина слоя катализатора составляет 12,7 см (3,5 г катализатора размером частиц 30/40). Более длинная сторона реактора пустая и используется в качестве секции предварительного подогрева. Микрореактор присо 0,1 - 0,5 0,1 - 0,5 0,1 - 0,5 0,1 - 0,5 0,1 - 0,5 0,1 - 0,5 0,1 - 0,5 0,1 - 0,5 0,1 - 0,5 212 213 215 218 17 211 213 205 194 2082,0 гулиру- конверх усло- отношеоситель типов: о л Давление,Пространстмещения, чаСодержанимо тм е 300 венная скоро этилена в подаваео%этилена к кислороду м газе, мо Отношение концентрация замедлителя в частях на млн. эквивалентов хлора Значение пиковой температуры...

Номер патента: 552901

Опубликовано: 30.03.1977

Авторы: Курт, Макс, Франц, Херберт

МПК: C07D 401/04

Метки: 1-(3-арилокси-2-оксипропил, пиперидинов, производных, солей

...многократным. Предпочтительно применяемыми ацильными остатками являются бензоил, в частности ацетил.Ациламиноэтиленгруппы - остатки формулы30килтио, ациламино, циано, амино, нитро, уреидо и/или низшим алкинилокси одно- или двукратнозамещенный фенилостаток,Йг - водород или низший алкил;Йз - свободная гидроксильная группа;Й 4 - низший алкил;причем п = 1 и А 114 - замещенный в соответствующем случае диметилен- или триметиленостаток.Й 1 может быть незамещенным фенилом илинафтилом и другие заместители могут иметьуказанные значения,Соединения формулы 1, где Й, - 1-кратнозамещенный низшим алкилом, низшим алкокоси, низшим алкенилом, низшим алкенилокси,галогеном, замещенный в соответствующемслучае низшими алкилгруппами карбамоил,низший...

Номер патента: 552902

Опубликовано: 30.03.1977

Авторы: Вальтер, Хериберт

МПК: A61K 31/5513, C07D 471/14

Метки: 3)пиридо(2, 4-диазепина, производных, солей, таутомерных, триазоло, форм

...метансульфокислота, малеиновая, янтарная, винная, молочная, лимонная, аскорбиновая, гликолевая, салициловая, уксусная, пропионовая, глюконовая, бензойная, ацетаминоуксусная кислоты, а также оксиэтансульфокислота.Из солей соединений возможно снова получить свободные основания, пользуясь известными приемами, например путем обработки раствора в среде органического средства, такого как спирты (метанол), содой или раствором гидрата окиси натрия.Те соединения формулы 1, которые содержат асимметрический атом углерода и, как правило, выделяются в виде рацематов, могут быть разделены на оптически активные изомеры с помощью оптически активных кислот, Однако возможно также с самого начала использовать оптически активное исходное...

Номер патента: 552903

Опубликовано: 30.03.1977

Авторы: "пьер, Жан, Майер

МПК: C07D 499/04

Метки: кислоты, производных, трихлорацетамидопенициллановой

...коричневую смесь концентрируют досуха при пониженном давлении (12 мм рт. ст.)при 30 С и обрабатывают остаток 200 мл хлороформа. Фильтруют и хроматографируют на55 колонке с 500 мл силикагеля (0,05 - 0,20 мм,рН нейтральный, диаметр колонки 5,5 см, высота 50 см). Элюируют 10 л хлороформа исобирают фракции по 250 мл с 7-й по 14-ю ивыпаривают при пониженном давлении60 (12 мм рт. ст,) при 30 С. Получают 6 г трихлорэтилового эфира 6 - трихлорацетамидопенициллановой кислоты в виде твердого светло-желтого вещества.Ку 0,35 (силикагель, хлороформ - этилаце 65 тат), 80 - 20 по объему,5 10 ИК-спектр (в растворе бромоформа): 3325,1715, 1505 - амид, 17 М - карбопил р-лактама, 1760, 1230, 810 - сложный эфир, 1395,1367 - гемдиметил.Действуя тем...

Номер патента: 323002

Опубликовано: 05.04.1977

Авторы: Абдурахимов, Асланов, Зайнутдинов, Ильхамджанов, Махсумов, Мирзабаев, Садыков

МПК: C07D 471/12

Метки: галоидзамещенных, фениловых, цитизинобутинов, эфиров

...морфолинового придает полученным соединениям наиболее высокую биологическую активность.Предлагаемый способ получения галоидзамещенных феннловых эфиров 1 х 1-цитизинобутинов заключается в том, что 3-(2,4,6-тригалопдфенокси) -пропинподвергают взаимодействию с цитизином и формалином в среде органического растворителя в присутствии катализатора, например соли меди, с последующим выделением целевого продукта известным способом.Продукт реакции очищают хроматографированием на колонке, заполненной окисью алюминия, и его идентичность контролируется с помощью тонкослойной хроматографии на А 10 з Выход целевых продуктов 66 - 92% от теоретического,Полученные вещества - белые кристаллы, растворимые в органических растворителях,(51) М. Кл,-С 0 О...

Номер патента: 332727

Опубликовано: 05.04.1977

Авторы: Берзин, Гецова, Гиллер, Гончарова, Гофф, Жук, Лидак, Шеринь

МПК: C07D 239/28

Метки: дифосфатов, моноили, пуринил)диоксиалканов, урацилил)или

...- 9 - (1,4- дифосфатбутил - 2) - пурин, отфильтровывают.Прибавляя раствор гидрата окиси бария доводят рН фильтрата до 6,5, выпавший осадок фосфата332727 Составитель Л. Пснясва Тсхрсд Н. Андрсйчук корректор П.МакаРевич Редактор О. Левина Заказ 016/53 Тираж 553 Подписное П 11 ИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 1 3035, Москва, Ж, Раушская наб.,д.4/5фипиап ППППатент", г. Ужгород, ув. Проектная.4 Эбария центриф 11 гируют. рН фильтрата после центрифугирования суспернатента доводят до 7,5 и осаждают дополнительно 0,3 г 6 - амино . 9 - (1,4 .дифосфатбутил - 2) пурина двукратным объемомэтанола. Общий выход 35,5%.Наидено,%: С 28,58; Н 5,15, й 18,06; Р 1 б,17.С,нй,саРВычислено, %: С 28,20; Н 3,94;...

Номер патента: 335946

Опубликовано: 05.04.1977

Авторы: Даукшас, Мартинкус, Полукордас, Раманаускас

МПК: C07D 319/16

Метки: алкиламиноациламино)-бензодиоксанов-1

...до половины первоначального объема,охлаждают до 20 С и в случае применения вкачестве амина пиперидина или морфолина отфильтровывают продукт (и = 1,2.й В 2 - й (СН) 5, При применении диметил- или/чдизтиламина раствор пропускают через колонку, заполненную 30 г безводной окиси алюминия, затем, в вакууме полностью упаривают растворитель и получаютпродукт 1 (и = 1,2; В - СНз, СзН,).Хлоргидраты соединения 1 получают пропусканием газообразного. хлористого водорода в эфирные (для соединений и = 1,2; В - СНз, С Н,) или толуольные (1; и = 1,2; йВ, = й(СН)растворы оснований 1 и очищают кристал.- лизацией из зтанола. Рейнекаты получают прибавлением водного раствора рейнеката аммония к водному раствору хлоргидрата.В таблице приведены...

Номер патента: 273824

Опубликовано: 05.04.1977

Авторы: Баранов, Житарь

МПК: C07D 277/12

Метки: 3-диарил-4-тионтиазолидинсульфонов

...желательно вести при температуре выше 100 С. Продукты выделяют известным способом. Выход составляет 70 - 99%.П р ц м е р 1. 2,3-Дцфенцл-тцонтцазолидинсульфон. 2,87 г (0,01 моль) 2,3-дифенцл-оксотцазолидццсульфоца растворяют при нагревании в 30 мл м-ксилола. Крастворудобавляют 2,22 г (0,01 моль) пятнсернистого фосфора и нагревают 1,5 - 2 час прц интенсивном псремешивацци до 100 - 105 С. Фильтруют и отгоняют растворитсль под вакуумом (до 1/2объема). После охлаждения выпадает желтый5 осадок. Выход 2,13 г (70%), из и-бутанола -светло-желтые иглы с т. пл. 155 С (разложение),Найдено, %: Х 4,55; Ь 21,30.С 15 Н 1 зХ 0,52.10 Вычислено, %: И 4,62; 5 21,12.Полученный продукт легко конденсируетсяс тг-диметиламцнобензальдегцдом при нагревании в...

Номер патента: 345788

Опубликовано: 05.04.1977

Авторы: Волков, Овсепян, Скворцов

МПК: C07D 319/06

Метки: 2-(3"-алкил(арил)пропин2")-1, 3-диоксанов

...расш,рить область пк спользования.1 звссгсн способ олучения 2-алкил.оксиалкл-,3-диоксоланов путем взаимодействия ацети;с;ового сирта с гликолем или глицерином в присггствии катализатора - окиси ртути и эфирата треэ;фтористого бора. Предлагается способ получения 2-3-алкнл (ари,) пронин - ,3-диоксанов, заключающ 1 ис 5 в тОЭ, то 2.кил (арил) 32 мещенный третичный диацстиленовый спирт подвергают взаимодейств;о с 1,3-гликолем в присутствии катализатора при нагревании с выделением целевого продукта известными приемами.Процесс желательно вести в прнсу тствии щелочного катализатора при нагревании до 80 - 120 С,Наиболее вероятным продуктом реакци взаимодействия диацетиленового сп:рта 1,3-гликоля должен быть гидроксилсодержащий алкил (арил)...

Номер патента: 245791

Опубликовано: 05.04.1977

Авторы: Лидак, Поритере, Шлуке

МПК: C07D 473/24

Метки: 2"диэтоксиэтил)-пуринов, 6-замещенных-9-(2

...2 час, После добавляют 15,78 г (0,08 моль) 2-брэм,1-диэтоксиэтана и при температуре 80 С выдерживают в течение 7 час. Затем температуру постепенно повышают в течение 1,5 часдо 140 оС, после этэгэ Растворителя отгоняют и густой сироп экстрагируют Зх 100 мллоэфира. Эфирный экстракт промывают трираза вэдэй и выпаривают дэ эбразэваниягустэгэ сирэпообразного остатка, которыйрастворяют в 100 мл ацетона, К растворудэбавляют 30 мл воды и оставляют наночь, 5Осадок этфильтрэвывают и сушат на воздухе, Получают 5 г (42,5% эт теоретического) белэгэ прэдукта, котэрьй после пэвтэрнэго осаждения из ацетона имеет т.пл,54-55 С, 50Вэсхэдяшая хрэматография на бумаге в системе изоцрэпан - ЯН ОН-Н О 7;1:2 имеет43 0,82,Найденэ,% С 52,68; Н 6,80; )(...

Номер патента: 553244

Опубликовано: 05.04.1977

Авторы: Коган, Сироткина

МПК: C07D 209/86

Метки: ацеталей, карбазолил)-ацетальдегида

...25 мл ксилола через 4 час получают 5,1 г (78% от теоретического)диметилацеталя 2-( К -карбазолил)-ацетальдегида.о Т.пл. 75,2-76,5 С (одна перекристаллизазия из смеси этанола с водой). Найдено,%: Й 5,50,С)51980 Вычислено, %: Й 5,49 П р и м е р 6. Диметилацеталь 2- -Й-(3-хлор) -карбазолил -ацетальдегида,По способу, описанному в примере 1, из 4,02 г З-хлоркарбазола, 3,36 г едкого кали, 25 мл ксилола, 4,6 мл (0,04 моль) диметилацеталя 2-бромацетальдегида через 4 час реакционного времени при т.кип, реакционной смеси получают 3,5 г (60% от теоретического) диметилацеталя 2-М -(Зхлор)-каро базолил-ацетальдегида. Т,пл, 98,8-101 С(одна перекристаллизация из смеси этанола с водой), Найдено, %:Й 4,90 С 5 НИ 02 С 1 Вычислено, %: М 4,84 П р...

Номер патента: 553245

Опубликовано: 05.04.1977

Авторы: Банковский, Цируле

МПК: C07D 215/36

Метки: 5"дихинолилдисульфида, 8"-диокси-5

...соль 5-меркапто-оксихинолина разлагают 10-50%-ным раствором, едкого натра и образовавшуюся в растворе динатриевую соль 5-меркапто-оксихинолина (в 207 ном растворе шелочи) окисляютпрн охлаждении, добавляя строго определенное количество перекиси водорода. При, избыцке перекиси водорода окисление идет дальше и осадок динатриевой соли 8,8 -диокси,5- -дихинолилдисульфида растворяется.П р и м е р 1, 7,5 кг 8-оксихинолина небольшими порциями при охлаждении в ледяной ванне добавляют с перемешиванием к Данное изобретение относится к способу1получения 8,8 -диокси,5 -дихинолилдисульфида, который применяется в качестве промежуточного продукта для синтеза органических аналитических реагентов, 5Известен способ получения 8,8 -диок1си,5...

Номер патента: 553246

Опубликовано: 05.04.1977

Авторы: Дикополова, Суворов

МПК: C07D 231/54

Метки: индазол-3-альдегида

...прибавляют20 г активной двуокиси марганца и реакционную смесь кипятят 3 час. Двуокись марганца отфильтровывают и тщательно промывают 30 хлористым метиленом. От фильтрата отгонянс.-ф нс23 с 1 т сяИндазол-альдегид является полупродуктом в синтезе индазольных аналогов триптамина и триптофана, известных как физиологически активные соединения.Известен способ получения индазол-альдегида, заключающийся в том, что сложный эфир индазол-карбоновой кислоты переводят в гидразид, гидразид - в ациларилсульфонилгидразид 11.Последний при нагревании в среде карбонат натрия в этилепглико в присутствии ме ди разлагают на индазол-З-альдегид, азот и соль сульфиновой кислоты.Недостатками известного способа являются его многостадийность и низкий выход...

Номер патента: 553247

Опубликовано: 05.04.1977

Авторы: Аветисян, Дангян, Назарьян

МПК: C07D 307/58

Метки: 3-алкил-бутенолидов

...магния. После удаления растворителя оста- М ток перегоняют в вакууме.Получают 8,1 г (выход 80,5% от теоретического) З-пропил,5,5-триметил- д -1 фо-бутенолида; т.кип. 84-85,5 С (1 мм рт,ст, ) И . 1,4600, ИНайдено,.Ъ: С 71,15; Н 9,52СНОВычислено,%:С 71,43;. Н 9,52.Б. В присутствии.поташаи 0,1 мл воды. 30Аналогично примеру 2 А смесь 13,5 г пронилмалонов ого эфира, 6, 1 .г диметилацетилкарбинола и 8,2 г поташанагрева,ют при перемешивании в течение 20 час паи 210-220 С, 3 После соответствующей обработки попу- чают 6 г (выход 55,5% от теоретического) 3-пропил 4,5,5- триметил - бутенолида т. кип, 85,5-86,5 С (1 мм рт,ст.); 40 И 1,4570. П р и м е р 3. Получение З-бутил,5,5-фгриметил а -бутенолида.А. Смесь 21,6 г бутилмалонового эфи Ьра, 10,2 г...

Номер патента: 553248

Опубликовано: 05.04.1977

Авторы: Коган, Чернова

МПК: C07D 495/04

Метки: 3-дигидротиено, 4-в)индолов

...р имеет Ъ макс в области 302- 306 нм ( Е 3 4,65), что близко к положению ,макс, 300 нм (6 4,60) для 1-метнлиндол-карбоновой кислоты 35БК-спектр соединений, выделенных в виде оснований, содержит полосу 1610- 1615 см средней интенсивности ( ввлентные колебйьиа С=Я и четкий пик в области 3210 см (валентиые колебания й -Н). 40-АП р и м е р 1, Хлщн ндрат 1-фенил- -3-имино-металЗ- дигидротиено- -(34- - индола.К смеси О 19 г (0,001 г-моль) тиоамида 1-.мелщнзаоь-карбоновой кислоты дают обрюоввние кристаллического хлоэгидрвтв целевого продукта.Реакция протекает па схеме: и 0,106 г (0,001 г-моль) бензвльдегидадобавляют 5 мл спирта, насыщенного хлористым водородом, Смесь растворяется приперемешиввнии и через 2-3 мин начинаетвыпадать овдок. Выход...

Номер патента: 553930

Опубликовано: 05.04.1977

Авторы: Йосеф, Отто, Рольф-Эберхард, Томас, Экхард

МПК: A61K 31/4164, C07D 239/24

Метки: 1-фенокси-3-амино-пропан-2-ола, производных, солей

...хлоЮристый метилен; простые эфиры, например 30тетрагидрофуран и диоксан; сульфоксиды,например диметилсульфоксид; третичныеамиды кислоты, например диметилформамид и М -метилпирролидон. Могут бытьиспользованы также полярные растворители,например спирты, такие, как метанол, этанол, изопропанол, трет-бутанол,Структура полученных соединений подтверждена данными элементарного анализа,ИК- и ЯМР-спектроскопии.П р и м е р 1, 5,0 г 1 Л 2,4-диметил-пиримидил) -З-амикон-бутанола, 50 мл96/-ного этанола и 9,1 г 1-(4-н-амилоксифенокси) 2,3- эпоксипропана перемешивают 20 час при комнатной температуре, нагревают 3 час до 40 С, упаривают в вакууме и получают 13,5 г сырого 1-(2,4-диметил-пиримидил) 3 1-(п-н-амилоксифенокси) -2-оксипр опил-( 3)...