C07D — Гетероциклические соединения
Способ получения производных 4-морфолинотиено-3, 2-йг пиримидина
Номер патента: 422160
Опубликовано: 30.03.1974
Авторы: Бертольд, Герхард, Иностранна, Карл, Рудольф, Ульрике, Эберхард
МПК: C07D 295/00, C07D 495/04
Метки: 2-йг, 4-морфолинотиено-3, пиримидина, производных
...над сульфатом натрия. Путем добавления эфирной соляной кислоты осаждают дигидрохлорид, Фильтруют на нутче, промывают простым эфиром и перекристаллизовывают из абсолютного этанола; т. пл, 220 С (разложение). Выход 1,45 г (4/о от теоретического). Мол. вес 392,35.Найдено, /о: С 45,81; Н 6,01; К 17,75.С 5 БН 2 зС 12 Хь 08.Вычислено, /,; С 45,90; Н 5,90; И 17,83, Аналогично получают дигидрохлорид-метил-морфолино- пиперазинотиено,2-Й - пиримидин путем реакции взаимодействия 2- (4-карбэтоксипиперазино) -4-хлор - 6 - метилтиено-(3,2-д)-пиримидина с морфолином с получением 2- (4-кар бэтоксипиперазино) -6-метил 4221604-морфолинотиено- (3,2-д) -пиримидина; т. пл.175 С (разложение, этанол) и омыления идекарбоксилирования посредством...
Способ получения сложных эфиров сульфоксида 7-ациламино-з ацилоксиметил-дз-цефалоспорина1изобретение относится к улучшенному способу получения производных цефалоспорина, которые могут найти применение в фармаце
Номер патента: 422161
Опубликовано: 30.03.1974
Авторы: Иностранец, Иностранна, Фонд, Эли
МПК: A61K 31/545, C07D 501/04, C07D 501/26 ...
Метки: 7-ациламино-з, ацилоксиметил-дз-цефалоспорина1изобретение, которые, могут, найти, относится, применение, производных, сложных, способу, сульфоксида, улучшенному, фармаце, цефалоспорина, эфиров
...кислоты или гидрирование в присутствии палладия и родия, служащих катализатором, нанесенным на подходящий носитель - углерод, сернокислый барий или окись алюминия.Указанные методы обработки осуществляют таким образом, чтобы цефалоспорин не разрушался, так как конечный продукт обычно используют в виде кислоты. 10 Исходным продуктом может быть третичный бутиловый эфир7-феноксиацетамидо- оксиметил-цефем-окси-карбоновой кислоты. 15Примерами других сложных эфиров, используемых в качестве исходного продукта, являются:и-нитробензил - 7 - феноксиацетамидо-оксиметил-цефем-оксид-карбоксилат;20бензил-фенилацетамидо - 3 - оксиметил- цефем-оксид-карбоксилат;Р,р,р-трихлорэтил - 7 - фенилмеркаптоацетамидо-оксиметил-цефем-оксид - 4 - карбоксилат;...
422713
Номер патента: 422713
Опубликовано: 05.04.1974
МПК: C07D 307/50, C13K 1/02
Метки: 422713
...серную кислоту (модуль 0,3 - 0,6), заливают водой (гидромодуль 10 к абсолютно сухому торфу) и подогревают ЗО до 90 - 100 С. Затем полученную смесь подвергают воздействию вибрационного аэратора в течение 0,5 - 3,0 час. Процесс осуществляют при атмосферном давлении под воздействием вибрационных колебаний в присутствии серной кислоты. Происходит глубокое расщепление целлюлозы и других полисахаридов до моносахаридов с одновременной отдувкой фурфурола.Полученную смесь фильтруют для отделения негидролизуемого остатка, а фильтрат в дальнейшем используют для микробиологической ферментации. Выход редуцирующих веществ в нейтрализате составляет 33 - 38% от веса абсолютно сухого торфа.Негидролизуемый остаток используют в качестве...
Способ получения гольбановой кислоты
Номер патента: 422731
Опубликовано: 05.04.1974
Авторы: Камилов, Никонов, Ордена, Тайжанов
МПК: C07D 311/40
Метки: гольбановой, кислоты
...эфиром или ацетоном, Экстракт упаривают в вакууме, разбавляют водой, встряхивают с диэтиловым эфиром и эфирные экстракты обрабатывают щелочью. Содержание гольбановой кислоты в указанном выше виде ферул не превышает 1,8%.С целью повышения выхода целевого продукта предложено в качестве исходного сырья использовать корни ферулы копетдагской Регц 1 а КореЫафепз 1 з Ецд. Ког. с содержанием целевого продукта 2,7%.П р и м е р. 4,5 кг измельченных корней ферулы копетдагской настаивают трижды по 24 час порциями метанола 25,20 и 20 л. Полученные экстракты упаривают в вакууме до объема 1 л, затем разбавляют 2 л воды и встряхивают с диэтиловым эфиром 10 раз по 0,3. Эфирные экстракты объединяют и встряхивают с 10%-ным водным раствором карбо...
Способ получения производных ортор, р-ди-(индолил-3)-этил -анилинаeibezil1изобретение относится к способу получения новых производных ипдола, обладающих высокой активностью, которые могут паити применение в рез
Номер патента: 422732
Опубликовано: 05.04.1974
Авторы: Гинзбург, Днепропетровский, Донецкий, Лылык, Омельченко, Сапронов, Шейнкман, Шинный
МПК: C07D 209/14, C07D 403/06
Метки: активностью, анилинаeibezil1изобретение, высокой, ипдола, которые, могут, новых, обладающих, ортор, относится, паити, применение, производных, р-ди-(индолил-3)-этил, рез, способу
...пз бснзола. Выход трииидола 11,4 г (97 - 98; т. пл. 170 в 1 С. Ь 0,54.5 Найдено. Ого: С 81,45; Н 6,29;11,90.С 211 121 3.Вычислено, Ь: С 81,55; Н 6,55; М 11,8.П р и м е р 2. Раствор 8,82 г (0,025 моль)трииндола и 4,48 г (0,03 моль) гг-диметилами- О нобензальдегида в 35 мл этанола кипятятН где К - водород, хло отличающийся (индолил) -этил 1-ани модействию с соотв ским альдегидом или тической карбоновой к ческого растворителя, последующим выделен известным способом. р, бром, тем, что лин подве етствующиь хлорангидр ислоты в снапри ме ием целен орто- Ц-диргают взаи 1 ароматичеидом аромареде органир спирта, с го продукта Составитель Г. Мосинаедактор 3. Горбунова Техред Л, Богданова Корректор Н. Стельм Тираж 506Совета...
Способ выделения индола из коксохимическогосырья1изобретение относится к способу выделения индола, применяемого в органическом синтезе. известен способ выделения индола из коксохимического сырья путем растворен
Номер патента: 422733
Опубликовано: 05.04.1974
Авторы: Быстрова, Дубровска, Иващенко, Карпов, Лыс
МПК: C07D 209/06
Метки: выделения, известен, индола, коксохимического, коксохимическогосырья1изобретение, органическом, относится, применяемого, путем, растворен, синтезе, способу, сырья
...газового хроматографа. Процесс одностадиен и может быть автоматизирован.П р и м е р. Индольную фракцию в начале каждого цикла разделения вводят шприцем или дозирующим устройством в испаритель препаративного хроматографа с температурой нагрева 260 - 270 С, после испарения смешивают с потоком азота (газ-носитель) и подают в последовательно соединенные секции хроматографической колонны общей длиной 2 м и диаметром 30 мм, заполненные диатомитовым кирпичом (носитель), пропитанным диэтилдибензимидазолилоктаном в количестве 16 - 20% (неподвижная фаза), Скорость газа-носителя 0,2 м/час. Детектор по теплопроводности, Максимальная доза разделяемой смеси 10 - 15 мл. Через 2 - 2,5 мин выходят нафталин, тионафтен, метилнафталины...
Способ получения 8-
Номер патента: 422734
Опубликовано: 05.04.1974
Авторы: Андри, Иркутский, Скворцова, Степанова
МПК: C07D 215/227, C07D 309/18, C07D 405/04 ...
...например при 150 - 190 С.Целевой продукт выделяют известным способом. Выход 50 - 75%.Прим ер 1. Получение 8-(3,4-дигидро)-пиранил-оксихинолина.В стальной пробирочный автоклав загружают 8,2 г акролеина, 25 г 8-винилоксихинолина и выдерживают 10 час при 150 - 155 С. После разгонки в вакууме выделяют 25,2 г (76%) аддукта, т. кип, 170 С/2,5 мм; т, пл.56 С (водный этанол); д 4 о 1,1891; п 1,6112.Найдено, %; С 73,8; Н 5,7; 1 Ч 6,2; МКр 66,59, С 14 Н 1 зМО 2.Вычислено, %: С 740; Н 58; Х 62; МКр 66,71. П р и м е р 2. Получение 8-(4-метил,4-дигидро)-пиранил-оксихинолина.При нагревании смеси 10 г кротонового альдегида и 25 г 8-винилоксихинолина при165 - 170 С в течение 10 час получают 18,1 г(52% ) вязкого аддукта, т. кип. 175 -177 С/2 мм с/2...
Способ получения амидов 2-окси-1, 6-дигидро-5 пиримидинкарбоновой кислоты
Номер патента: 422735
Опубликовано: 05.04.1974
Авторы: Витолинь, Дубур, Ханина
МПК: C07D 239/22
Метки: 2-окси-1, 6-дигидро-5, амидов, кислоты, пиримидинкарбоновой
...10 нил,6-дигидро-пиримидин-И-(2- пиридил)- карбоксамид.В раствор 1,5 г (0,01 моль) 2-нитробензальдегида в 60 мл ледяной уксусной кислоты вводят 1,78 г (0,01 моль) 2-пиридиламида ацето 15 уксусной кислоты и 0,6 г мочевины и смеськипятят 10 час. При охлаждении выпадаетбелое кристаллическое вещество, Выход 2,7 г(79 о/о); т, пл. 217 - 219 С (из изобутанола).Уф.спектр (В этаноле с 510 "М), Лмакс.20 250 нм (е 9690), Л, 285 нм (е 18230).Найдено, /,: С 57,60; Н 4,22; Х 19,40.С 17 Н 15 йв 04Вычислено, %: С 57,79; Н 4,28; Х 19,82,Предмет изобретения1. Способ получения амидов 2-окси,6-дигидро-пиримидинкарбоновой кислоты общей формулы Зо Й 11;1СИНг 1110ГН где К - фени К 1 и К, - во чающийся кислоты общ снои СН СОСН СОХ,К 45 где К, и К...
Способ получения ди-(с(ггалоидметил)фуроксанов
Номер патента: 422736
Опубликовано: 05.04.1974
Авторы: Владыкин, Кокова, Марковский, Николаева, Трахтенберг
МПК: C07D 271/04
Метки: ди-(с(ггалоидметил)фуроксанов
...1485 ( - ОМ -- С =1 т - );- -+О).имер 2, Диловиях пример лиоксима в 20 получают 0,9 1618 1335Пр а-бромметил) -фуроксан. а 1 из 1 вес ч дибров об. ч. сухого диэтиловогс вес. ч, (91,1%) ди-(аэфире,угих по овоме и дрлях.тил)-фурок метил 30 эфир Изобретение относится к спос новых соединений, а именно ф садиазолов) с галоидметильной которые могут найти применен исходных соединений для си функциональных производных фПредлагается основанный на органической химии реакции об килзамещенных фуроксанов вз производных глиоксима с тетр в диэтиловом эфире способ пол галоидметил) -фуроксанов общей где На 1 - галоид,заключающийся в том, что д тил) -глиоксим общей формулыНа 1 - СН,С: (1 чОН) С: (1 чО обрабатывают окислами азота выделением целевого...
Способ получения пептидсодержащих эргоалкалоидов
Номер патента: 423292
Опубликовано: 05.04.1974
Авторы: Альберт, Иностранна, Иностранцы, Франц
МПК: C07D 457/06, C07D 519/02
Метки: пептидсодержащих, эргоалкалоидов
...мин, После фильтрования остаток хорошо промывают абсолютным петролейным эфиром и просушивают при 20 С в вакууме, а затем в высоком вакууме до постоянного веса, Полученный темно-серый порошок представляет собой по УФ-спектру (в абсолютном диметилсульфоксиде) смесь хлоргидрата хлорангидрида д-лизергиновой кислоты и хлоргидрата хлорангидрида 6-метил-И-эрголен 8-карбоновой кислоты ( 1: 1). Лианс 295 ммк (1 де 3,73) и 325 ммк (1 де 3,65).б) 11,5 г полученной смеси и 8,04 г хлоргидрита 2-амино-метил-бензилЬ - гидрокси - 3,6 - диоксооктагидрооксазоло - (3,2-а) пирроло-(2,1-с) - пиразина суспендируют в 105 мл абсолютного хлористого метилена, охлаждают смесь до - 10 С и добавляют к ней при перемешивании 14,7 мл абсолютного пиридина, Реакционную...
Способ получения производных фенилпиперидина или их солей
Номер патента: 423295
Опубликовано: 05.04.1974
Авторы: Иностранна, Иностранцы, Эрвин
МПК: C07D 211/14, C07D 211/34, C07D 211/44 ...
Метки: производных, солей, фенилпиперидина
...температуре, выпаривают в вакууме при 60 С, прибавляют к остатку ацетон ивыдерживают в холодильнике, получая чистый гидробромид 4-бензоил-бром-метилфенилпиперидина, т. пл. 163 - 164 С (слабоеразложение),5 10 15 го 25 30 35 40 45 50 55 60 65 К раствору 23,3 г натрия в 700 мл метанола прибавляют аорциями 148,4 т гидробромида 4-бензоил-бром-метил - 3 - фенилпиперидина прои охлаждении льдом, перемешивают 22 час при комнатной температуре, подкисляют концентрированной соляной кислотой до кислой реакции по конго, перемешивают 15 мин и удаляют метанол в вакууме при60 С.К остатку добавляют 20 О/о-ный раствор карбоната калия, экстрагируют несколько разхлороформом, сушат экстракты над сульфа.том магния, фильтруют, упаривают в вакуумедо начала...
Способ получения бензо-с 1, 6-нафтиридинов
Номер патента: 423296
Опубликовано: 05.04.1974
Авторы: Иностранна, Иностранцы, Рудольф
МПК: C07D 471/04
Метки: 6-нафтиридинов, бензо-с
...т. пл. дигидрохлорида 247 в 2 С.П р и м е р 7, цис - 1,2,3,4,4 а,10 Ь-Гексагидро-(3,5 - диметоксифенил) -2 - метилбензо- с 1,6 -нафтиридин получают из цис- (3,5-диметоксибензоиламино) -1-метил- фенилпиперидина (т. пл. 123 в 1 С), как в примере 1.Т. пл. 123 в 1 С (этилацетат).и р и м ер 8. цис,2,3,4,4 а,10 Ь-Гексагидро,9-диметокси - 2 - метил- (п - толил) - бензос 1,6-нафтиридин.Проводят реакцию, как в примере 1, используя 7,35 г цис-З-(3,4-диметоксифенил)-1- метил-(4-толуоиламино) - пиперидина (т. пл.145 в 1 С, получен аналогично примеру 1) и 35 мл хлорокиси фосфора.Полученныи после выпаривания растворителя остаток растворяют в 200 мл ацетона, прибавляют 8,5 мл 5 н. этанольного раствора соляной кислоты и выделяют дигидрохлорид целевого...
423297
Номер патента: 423297
Опубликовано: 05.04.1974
Авторы: Иностранна, Манфред, Роберт, Фарбверке, Хайнрих, Эрнст
МПК: C07D 409/12
Метки: 423297
...натра и осадок сразу экстрагируют метиленхлоридом, Экстракт сушат, отгоняют растворитель в вакууме, растворяют остаток в большом количестве эфира и, используя эфирный раствор соляной кислоты, выделяют хлоргидрат, который перекристаллизовывают из смеси изопропанол-петролейный эфир. Т, пл. 228 - 229 С. Т. пл, 2-(2. хлор-метилтиенил - 3 - амино) - 1,3-диазоциклопентена- (2) 152 С (метилциклогексанбензол).Аналогичным образом получают 2- (2,4- дихлортиенил- амино) - 1,3-диазоциклопентен-(2), т. разл, хлоргидрата 295 С; 2-(2- хлор - 5 - метилтиенил - 3 - амино) - 1,3-диазоциклопентен- (2); 2-(2-хлор, 5-диметилтиенил- амино) - 1,3 - диазоциклопентен- (2); 2-(2 - хлор - 4 - этил - 5 - метилтиенил - амино) - 1,3 - диазоциклопентен-(2); 2-(2- хлор...
Способ полученияпроизводных 2, 6-диморфолино-8-алкаколамйно пиримидо-5, 4-й-пиримидина
Номер патента: 423298
Опубликовано: 05.04.1974
Авторы: Бертольд, Иностранна, Иозеф, Карл, Ханс, Эрих
МПК: C07D 295/00, C07D 487/04
Метки: 4-й-пиримидина, 6-диморфолино-8-алкаколамйно, пиримидо-5, полученияпроизводных
.... 5,4-Ы - пиримидина (т, пл. 212 - 215 С) и этанолгексаноламина аналогично примеру 1. Выход 86%, т. пл. 148 - 149 С,То же самое соединение можно получить из 8-фенокси- или 8-бензилтио - 2,6 - диморфолинопиримидо - 5,4-д - пиримидина и этанолгексаноламина при -180 - 200 С.Прим ер 4. 8-Этанолпентаноламино - 2,6- диморфолинопиримидо - 5,4-д - пиримидин синтезируют, как в примере 1, из 8-хлор,6 Получаемое соединение Исходный алканоламин т. пл С 8=ИВйг выход,МетилбутаноламинЭтанолбутаполаминДибутаполаминИзопропаполпентаполаминЭтанол-трет-бутаноламипГексанолпептаволамин 153 в 1 161 в 1 180 в 1 133 - 135 197 в 1 134 в 1 112 в 1 144 в 1 147 в 1 141 в 1 МетилбутаноламиноЭтанолбутаполаминоДибутаволаминоИзопропанолпентаноламиноЭтавол-трет-...
Способ получения производных тетрлгидробензодиазепинонл
Номер патента: 423299
Опубликовано: 05.04.1974
Авторы: Адольф, Берингер, Иностранна, Карл, Петер, Рольф, Херберт
МПК: C07D 243/12
Метки: производных, тетрлгидробензодиазепинонл
...тстрычдрофурана и разбавляют 1,5 г амида 2 рп 51, Смесь размешиВ 210 т при КОмпытпойемпсратурс В течеие 1 ас, доб;ВляОт 12кротилбэомды и Выдсрживапот 2 чыс ппи ко;1 пытп 011 гемпспат ре, послс:1 с 0 ПО,1 ВспгыОТреакпии в течение 3 час при 40 С. Далсс Добавл 5 пот 5 мл метаГолы, нейтрализуют ледяОй укс",спсй кислотой, ВыпыпивыОт в В 21 цуме, рызбав 15 пот 00 мл воды и изв,сныОТ Встп 51 хивыисм с: с Г.лснх,оппдом 51 сляпы 1 ПрОдукт отделяют хроматографически на колонкес силикагелем от исходного материала, причем в качестве элюирующего вещества приме яют смесь уксусный эфир - циклогексаи(70: 30). 11 родукт крпстыллизуют из пзопро.ППГэфры. Выход 4,5 г (63%); т. Пл. 135137 С.Г 1 р и и е р 3, 1-А.ли:1-7-хлор-фенилН...
Способ получения –
Номер патента: 423300
Опубликовано: 05.04.1974
Авторы: Акира, Иностранна, Кацудзи, Кацутоси, Кеиичиро, Нобууки, Сигер, Сигехиро, Сумитомо, Тадаси, Тосиаки
МПК: C07D 263/40, C07D 263/44, C07D 277/34 ...
...или низший алкил. например метил, этил, пропил, подвергают циклизации в присутствии основания, предпочтительно при 50 в 2 С, в среде растворителя.В качестве основания могут быть использованы аммиак, метпламин, этиламин, диметиламип, трпэтп брамин, пиридин, 1диметилани лин, М.Х-дивт:.ланилин, метилат натрия, этилат натрия, карбонат и бикарбонат натрия. Основание может быть введено в каталитических количествах или в качестве реакционной423300 Элементарный анализ, о Выход, % Т, пл.,найдено Исходное производное карбаминовой кислоты вычислено Полученное соединение С 1 Л 1 или Вг3-(3,5-Дибромфенил)-5,5-диметилоксазолпдиндион,4 169 в 1 36,39 2,50 44,03 86 3,86 2,53 36,23 3,82 43,71 Предмет изобретения 15 Составитель С. Полякова Техред Л....
Способ получения соединений трициклическогоэнольного эфира1изобретение относится к способу получения новых соединений трициклических энольных эфиров, обладающих фармакологическими свойствами. способ основан на
Номер патента: 423301
Опубликовано: 05.04.1974
Авторы: Ёсинари, Икуо, Иностранцы, Сизуо, Фудзисава, Япони
МПК: C07D 337/14, C07D 403/12, C07D 405/12 ...
Метки: новых, обладающих, основан, относится, свойствами, соединений, способу, трициклических, трициклическогоэнольного, фармакологическими, энольных, эфира1изобретение, эфиров
...соляной кислотой. Водный слой после нейтрализации концентрированным раствором гидроокиси натрия экстрагируют хлороформом. Хлороформный слой высушивают над сульфатом магния, хроматографируют на колонке, наполненной окисью алюминия, и элюируют этилацетатом, Первую элюированную фракцию концентрируют и получают 11,9 г 8-хлор- (2-диметиламиноэтил) - оксибензо- ЬЯ-оксепина в виде масла, из которого готовят малеат, перекристаллизовываемый из этанола, а затем из ацетона. Т. пл. 161 в 1,5 С (разл.) .П р и м е р 5. Раствор 2,0 г гидрида натрия в 4 мл бензола по каплям добавляют к 2,1 г 8-дихлордибензо-Ь,Л - оксепин-,(11 Н) -она в 8 мл диметилформамида и 26 мл бензола. К смеси после нагревания в течение 2 час при температуре 80 - 90 С...
Способ получения производных пенициллановой кислоты
Номер патента: 423302
Опубликовано: 05.04.1974
Авторы: Иностранец, Иностранна
МПК: C07D 499/12, C07D 499/78
Метки: кислоты, пенициллановой, производных
...-метиленамино- пеницилланат.В раствор 3,3 г триметилацетилоксиметнл- аминопеницилланата и 2,8 мл триэтиламина в 35 мл сухого хлороформа вносят при 0 С 1,1 г 1,1-дихлордиметилового эфира, Через 20 час добавляют при комнатной температуре 1,1 мл гексаметиленимина и выдерживают раствор при 0 С в течение ночи, затем упаривают его в вакууме и остаток растирают с 75 мл воды. Водную фазу удаляют декантацией. Остаток растворяют в разбавленной соляной кислоте (рН -3), фильтруют и фильтрат,подщелачивают бикарбонатом натрия (до рН 7,5). Осадок отсасывают и промывают водой. Получают целевой продукт с т, пл.117 в 1 С, ИК-спектр которого аналогичен ИК-спектру подобного соединения,П р и м е р 2. Триметилацетилоксиметил-...
Способ получения производных цефалоспорина с
Номер патента: 423303
Опубликовано: 05.04.1974
Авторы: Геральд, Иностранна, Иностранцы, Эли
МПК: C07D 501/04, C07D 501/28, C12P 35/06 ...
Метки: производных, цефалоспорина
...По окончании добавления конечную смесь удаляют из ледяной бани и перемешивают при 20 С в тече ние 20 мин. Затем рН среды доводят до 3,5 приливанием бн. соляной кислоты с последующим введением 1700 мл этилацетата с целью экстрагирования с одновременным доведением рН среды до 1,9 добавлением допол нительного количества бн. соляной кислоты, Указанную смесь перемешивают 15 мин и разделяют центрифугированием. По данным УФ-анализа этилацетатная фаза (1940 мл) содержит 12,8 г активного вещества.Далее в этилацетатный экстракт вводят 41 мл хинолина в виде двух приблизительно равных порций, а затем в смесь вносят кристаллы. После выдержки в спокойном состоянии в холодильнике в течение двух днеп смесь фильтруют. При добавлении рН среды поддерживают...
Способ получения тетрагидрофурана
Номер патента: 423792
Опубликовано: 15.04.1974
Авторы: Абидова, Изобретени, Оокольн, Хасанова
МПК: C07D 307/08
Метки: тетрагидрофурана
...Тираж 506 Подписное ЦНИИПИГосударственного комитета Совета Министров СССР ло делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Обл. тип. Кострогиского управления издательств, полиграфии и книжной торговли Для приготовления 1 кг катализаторной массы берут растворы азотнокислого никеля (138,5 г), кобальта (193 г), хрома (133 г), цезия (13,8 г), аммония мочибденовокислото (46,8 г) и при перемешивании вносят гидрат окиси алюминия с влажностью 20/о (1050 г). Массу сушат при 100 - 120 С, прокаливают при 200 - 250 С, измельчают, добавляют 4,вес. графита и таблетируют, Таблетки размером 4 Х 4 мм прокаливают при 300 С,10 2 час и 6 час при 600 С. Насыпной вес катализатора 0,97 г/смз, удельная поверхность 165 м/г,Пр им е,р 3, Получение...
Способ экстракции фурфурола
Номер патента: 423793
Опубликовано: 15.04.1974
Авторы: Бел, Белорусский, Главное, Кирова, При, Ручай, Холкин, Эпштенн
МПК: C07D 307/50
Метки: фурфурола, экстракции
...в,промышленных масштабах, имеет сравнительно низкую стоимостьпочти нерастворим в воде и наименее токсичен из применяемых хлорсодержащпх растворителей.Процесс экстрактпвого извлечения фурфурола трихлорэтиленом может быть осуществлен как периодическим, так и непрерывным способом.П р и м е р 1. Периодическая экстракцпя фурфурола.ТехническпЙ .конденсат паров самоиипарения гпдролизата с содержанием фурфурола 0,20% обрабатывают трпхлорэтпленом (МРТУ 6-09-5300 в ) в экстракторе периодического действня при модуле конденсат: трихлорэтплен,0:1,5, число ступеней экстракцпп - 3, продолжительность каждой ступени 5 мин, общее вовремя экстракцип 15 кия, Кр -- 17,0; степень извлечения фурфурола 97,5%, остаточное содержание фурфурола и ТХЭ в рафпнате...
423794
Номер патента: 423794
Опубликовано: 15.04.1974
Авторы: Изобретени, Рахман, Ризаев, Юлдашев
МПК: C07D 407/14, C08G 8/08
Метки: 423794
...прочность, что обусловливает низкое качество катионитов.Целью настоящего изобретения являетсяулучшецце механических свойств феноло-фурфурольных смол и,повышение ее обменной емкости.Эта цель достигается проведением реакц:и толпконденсацци сульфпрсванного фенола с фу 1 рфуролс м в электрохат нитном, поле. Обзе- ная емкость смолы повышается на 25 - 35 оо, продолктельтость реакции сокращается в два раза.Л р и м е р. Для проведения поликонденсации трехгорлую колбу с мешалкой и обратным холодлыникои помещают в электромагнитное поле цилиндрического соленоида. Напряженость элестроагпТного поля 23 - 25 10 з а/лг. При включенной мешалке в прпбор заливают 1 лголь охлажденного до10 С сульфпрсвапнОПО фенола ц 1 лгО)ть свехкепере. пнанного...
Способ получения 1, 3-диоксоланов спиранового ряда
Номер патента: 423795
Опубликовано: 15.04.1974
Авторы: Белорусский, Лукь, Пансевич
МПК: C07D 317/22, C07D 317/28, C07D 317/72 ...
Метки: 3-диоксоланов, ряда, спиранового
...ря ьа с различными альдегцдамц ж;рцого цли ароматического рядов, открывает шрокую возмокность для синтеза ссответствуОщих 1,3-дцоксоланов опцряцового ряда. Реакцию конденсации проводят в абсолютном безоле прц нагревании в присутствш катализатора п-толуолсульфокислоты,,П,р и м е р 1. Получецие 2-фенил-мстОкоиметцл,3-диоксяспиро,5)-декана,К 3,5 г (0,02 лОл.ц) 1- (1-окси-метоксиэтцл-)циклогексяцола в 60 льг сухого бецзола дооавляют 4.2 г (0.04 лО,гл) бецзальдегцда и 0,5 г и-то;уолсульфокцсгОтыод реакции КОНТРОЛНРЮТ ПО ВЬДЕЛЕ;ИЮ ВОДЫ В ЛОВУШКЕ Дица - Старка. По окончании реакции оецзольцый раствор промывОт раствороз соды, затем водой;сушат няд КеСО-. после отгонки растворителя и избытка альдегида остаток фракциоццруют в...
423796
Номер патента: 423796
Опубликовано: 15.04.1974
Авторы: Короленок, Московский, Унковский, Хасирджев
МПК: C07D 265/08
Метки: 423796
...реакцию ссущеспзляют пре щественно,при комнатной техгпературе,Пример 1. 4,4,6-Триметцлтетрагцдро,3- оксааин-тпон.К 7,85 г (0,05 доля) 4-метцл-цзотцоццанатопентан-она (т. кцп. 98 - 100 прц 9 лглг рт. ст.), растворенному з 100 лги метанола при перемешцванци с помощью мапнцтцой мешалки в течение 2 час прцбавляют 7,68 г (0,25 лго.гя) боргцдрцда натрия прц температуре не выше 25. После окончания добавления боргцдрида натрия раствор перемешивают еще 15 лгин при комнатной температуре; затем раствор упарцвают досуха ца роторном цспарцтеле. Остаток растворяют в 50 яг воды и затем,прибавляют 1,5 г раствора едкого,натри з 13 м.г воды. После этого полученную сме ь греют прц 60 в течение 15 лгин, экстрагируют хлороформом ц после зысушцванця...
424353
Номер патента: 424353
Опубликовано: 15.04.1974
Авторы: Бернард, Бутс, Иностранна, Норман, Стюарт
МПК: C07D 311/88, C07D 335/18
Метки: 424353
...1 ЭОМТИЧЕСКОМ КОЛЬЦЕ, ТКИМИ КК ГЛОИД, алкил, алкоксп, окси. мино, алкиламино ацилс 1)111 ПО, Д 1 ГЯЛКИЛМИНО, ПИТЭО И,1 И К 2 ЭООКСПЛ (и пх эфиры и соли); остатки карбоповых кнс- ОТ, П 2 ПРИ)ГЕЭ с 3 Л 101(СИКЯЭООППЛ, К 31( )1 ЕТОКСПК 3 Р б О П 11 ЛЭ Т 0 К СК 3 Э О О П 1Л, 3 с 1 )ЕЩЕ Н Н 11 Е 3,1 1(Окикс 1 РООпилы, напэимсР 2-метоксиэтокснк;Гроонил, 2-фснокснэ.окспка)бонпл, 2-хлорэсокспкарбонпл, 2,2,2-трпхлорэтокспкарбон;Гл; алкспплоксикярбонил, как аллплоксикарбо:шл; циклоалкоксш(арбонил, например циклоексилоксикарбонил; 3 эилоксикаэоонпл как например фепоксикарбонил и подобные группы, содержащие заместителями в ароматическом КОЛЬЦС ГЛОИД, с 1 ЛКИЛ, ЛКОКСГГ, ОКГГГ, мино. ЯЛКИЛЯМИПО, ЯцилаМИПО, ДГаЛКГ.сГсз)1313:,О ИЛП и.Грс)Гръ 31 у;...
Способ получения смеси 3, 10-, 1, 10и1, 8 дихлорхинакридонов
Номер патента: 424354
Опубликовано: 15.04.1974
Авторы: Иностранна, Иностранцы, Турци, Ханс
МПК: C07D 471/02
Метки: 10и1, дихлорхинакридонов, смеси
...в;1 еиия изд(1 течьств, 110;иГрафим 1 к;и(я(иой торгов,и а ми)ю) -терефталсвой кислоты растворяют в 685 ч. 100,/о-ной серной кислоты и лр.1 температуре 60 С разба 1 вляют 517 ч, 65%-ной серн 011 кислоты. Раст(ВОр с 85 /о серной кислоты пагревают ло тсмпературы 120 С и (при этой темеиературе размеш:1 вают в течепИе 3 час.Затем реакционную смесь выл 1)вают приолпзительно на 600 ч. льда, образовавшийся осадок отфильтровывают, вымывают водой зсю 1 пелоту п выс,ш 11 ва)от. 1Полученную смесь дпхлор(инакрпдона можно персвест:,1 в ценную для крашения форму следующим образом.Вымытый от кислоты сырой пгмепт нагревают в 1500 ч. диметилформамида, отгоняют воду и остаток кипятят с обратным холодил. - ником в течение 5 час. Госле отфильтровываш)я и...
424355
Номер патента: 424355
Опубликовано: 15.04.1974
Авторы: Ганс, Ингеборг, Иностранна, Фердинанд, Эрих
МПК: C07D 277/42
Метки: 424355
...7.при применении Л- получаюсоединение с т. пл. 45 - -46 С. ВыГ ,лН 1 Лналогафтилсцие нр 9 С. Б ПримЛналогично примеру 1 прп применении тиомочевины вместо 2-меркаптобепзимилазола после разделения рсакционной смеси с помощью 1 л волы получают 21 г 2-импно,5-трифторметилиминотиазолилпна с т. пл. 150 "С (с разложением) . Выход 80% теории.Пример 3.применении М-)гвины получают р мул ы с т. пл.ип. Лналогипигройсни,соединение 74 175 С 1) им с меру 1 пр тилтиомоч ленной ф д 78"о тео по пр -Х-ме приве Быхо 9. ением лХ- указаппоо смеси прос,о г,.ории. Лналогично э-. илентиомоче соединения с того эфира и11 римср 4 примеру 1 с приме вины получают 23 г т. пл. 86 - 87 С (из нептана). Выход 79 бО йип М,Х- Лналогично примеру 1 при применении...
Способ получения 2-
Номер патента: 424356
Опубликовано: 15.04.1974
Авторы: Ернст, Ииоетранна, Иностранцы, Карл
МПК: C07D 277/66
...трубопровод, Температура реакции 330 С, давление з 530 ати.Жидкая рсакц 11 ониая масса через нижнпсотверстия, сероводород через верхние отверсти 51 вертикальной метяллическОЙ Г 1 ерегоро;кп поступают в выпускную секцню автокла,ва, из которой они непрерывно отводятся через отводящий трубопровод и с помощью рсгулируюшсго вентиля поступаОт в прпемп 11 к,где,повышается давление. За приемникомвключен,сборник для газа. 4 зПо окончании подачи реакционного раствора (приблизительно через тОлтора часа, присреднех врезени пребывания в реакторе7 лии) и после охлаждения автоклава, содержимое автоклава добавляют к остальной ре- эакционной смеси и регенерируют пепрореагпровавший п-толуидин путем отгонки его прппониженном давлении (3620 г),...
Способ получения солей 6-тиозамнщенного -7, 9-диметилпуриния
Номер патента: 424858
Опубликовано: 25.04.1974
Авторы: Александр, Изобретени, Крутовских, Ройтштейн, Русанов
МПК: C07D 473/38
Метки: 6-тиозамнщенного, 9-диметилпуриния, солей
...в качестве заместителя группу формулы . используют бромистоводородные соли соответствующих аминоалкилбромидов, а не их основание, так как в последнем случае происходит реакция размыкания имидазолиевого цикла. П р и м е р 1. Получение Фодидов 6--метилтио- и 3-этилтио, 9-диметилпуриния (П, Ш), Взвесь1 г 6-тио,9-диметилпуриний бетаина (1) в 20 млацетонитрила кипяуят с 5-6 мл йодистогометила или этила соответственно 2 час.После охлаждения отделяют выпавший осадок йодида б-метилтио,9-диметилпуриния (Ц),ц б-этилтио,9-диметилпуриний (Ш) вы)деляют из реакционной смеси путем отгонки растворителя в вакууме,П р и м е р 2, Получение бромида6-аллилтио- и хлорида б-бензилтио, 9 ц -диметилпуриния (1 У, У). 6-Тио,9-диметилпуриний бетаин кипятят 2 час...
Способ очистки 2-меркаптобензтиазола
Номер патента: 424859
Опубликовано: 25.04.1974
Авторы: Гончаренко, Изобретени, Коваленко, Пеньковский
МПК: C07D 277/72
Метки: 2-меркаптобензтиазола
...Осадок на фильтре промывают 10 мл воды,424859 Предмет изобретения 20 Составитель Г, Мосина Техред Е. Борисова Корректор Н. Аук Рсдакгор О. Кунина Подписное Заказ 246 д,10 Изд. М 781 Тираж 506 111-1 И 11 ПИ Государствеиого комитета Совета Министров СССР но делам изобрегений и открытий Москва, 7 К.35, Раушскаи наб., д. 475Типографии, пр, Сапунова. 2 Получают прозрачный раствор с зелеиоватожелтым оттенком.б) Выделение 2-меркаптобеизтиазола,В стакан емкостью 500 мл загружают 70 мл15 о/о-ного РаствоРа ссРиой кислоты и пРи интенсивном перемешиваиии в течение 10 минзагружают отфильтрованный раствор Ка -соли 2-меркаптобензтиазола, Суспензиюфильтруют на воронке Бюхнера под вакуумом. Осадок на фильтре промывают водойи сушат при 80 - 100 С до...