C07D — Гетероциклические соединения

Номер патента: 948290

Опубликовано: 30.07.1982

Автор: Питер

МПК: A61K 31/4164, A61P 7/02, C07D 233/56 ...

Метки: 1-алкилимидазолов, солей

...С/24 мм рт.ст.110-130 С/0,5 мм рт.ст.110-116 С/0,3 мм рт.ст.116-130 С/0,3 мм рт.ст.130-170 С/0,3 мм рт.ст. Фракция 1 И 11 И Н 1 - т.кип.2 - т,кип.3 - т.кип.4 - т.кип,5 - т.кип.б - т.кип. Объединены по ТСХВыход 21,5 гОбъединены по ТСХВыход 45,3 г ную воду (50 смф) и экстрагируют простым эфиром (Зф 50 смЗ). Объединенные экстракты высушивают над безвод ным МЯЯ 04 и простой эфир удаляют подвакуумом, в результате осталось бесцветное масло (выход 8,1 г), которое отгоняют под вакуумом, в результате чего получают следующие фракции: 128 С/23 мм рт.ст.128-130 С/23 мм рт.ст.130-132 С/23 мм рт.ст. Объединены по ТСХВыход 6,7 г фракция 8 - т.кип 9 - т.кип 10 - т.кипСпектр ЯМР фракции 9 показал наличие небольшого количества примесей: возможно это...

Номер патента: 948291

Опубликовано: 30.07.1982

Авторы: Мартин, Роджер

МПК: C07D 407/06

Метки: 3-тиазина, дигидро-1, кислотноаддитивных, производных, солей

...моль) и триэтиламин в количестве 5,8 г (0,0575 моль), перемешивают при температуре дефлегмирования в атмосфере азота в течение 17 ч. После фильтрации этой реакционной 15 смеси растворитель выпаривают при пониженном давлении с получением в результате маслообраэного остатка, который далее суспендируют в воде и экстрагируют эфиром. Экстракт эфира 20 сушат сульфатом натрия, эфир выпаривают и остаток подвергают дистилляции при пониженном давлении с получением в результате целевого продукта, в виде жидкости палево-желтого цвета. Выход 5,8 г (44 от теоретического), т,кип. 158 С при 0,4 мм рт.ст.Вычислено,В: С 56,9; Н 6,8,Х 5,5С,.11 ЛОз 5Найдено,Ъ : С 57,4, Н 6,0;М 6,1Активность по отношению к паразитам и пестицидная активность предлагаемых...

Номер патента: 948292

Опубликовано: 30.07.1982

Авторы: Есихико, Исао, Кейсуке, Киеси, Суити, Сунити, Такаси, Такеси, Тосио, Тосияки, Хироси

МПК: A61K 31/546, C07D 501/36, C12P 35/00 ...

Метки: 7-метоксицефалоспоринов, металлами, солей, щелочными

...таблеток КВ поглощение при 3400, 2925, 1765 1610, 1515 и 1365 см".Спектр магнитного резонанса, определенный в ТМБ в качестве внешнего стандарта в тяже. лой воде дает следутощие сигналы: величина 5 (ч/мля): 2,30 (4 Н, мультиплет), 2,93 (2 Н, мультиплет), 3,69 - 4,29 (2 Н, квартет, 3 = 18 Гц), 3,97 (ЗН, сияелет ), 4,26 (1 Н, мультнплет), 4.,45 - 4,99 (2 Н, квартет, Э = 14 Гц), 5,56 (1 Н, сивтлет), 9,85 (1 Н, синглет).Элементарный анализ целевого вещества, полученного в наиболее чистом виде. %: С 37,53; Н 4,36; К 12,77, Б 16,42.Йри гидролизе б н. соляной кислотой дает йд аминоадипиновую кислоту, 2 при гидролязе в метаноле ДовексоМ 50 й (водО родного типа, Торговое наименование) дает 2- мерк апта,3,4- тиадиазол.Всходя из всех данных ясно...

Номер патента: 950188

Опубликовано: 07.08.1982

Авторы: Витомир, Франйо

МПК: A61K 31/417, A61P 1/04, C07D 233/64 ...

Метки: 4(5)-меркаптометилимидазолов, производных

...4(5)-метил(4)-меркаптометилимиданола (6,5 г; 0,05 моль)в тетрагидрофуране (80 мл) и прибавляют раствор из й -циано-М-этил-й6 1-этиленгуанидина ( 8, 28 г, 0,06 моль)в тетрагидрофуране (40 мл), Затемприбавляют по каплям раствор диэтило.вого эфира бортрифторида (0,05 моль)при 10-15 С и реакционную смесь перемешивают 4 ч. Обработку осуществляют согласно уримеру 1. Выход 80-85.Т.пл.117-119 С.Ф /П р и м е р 4. й -циано-й -метил-й-(5-метилимидазолил-метилмеркаптоэтил -гуанидин.Растворяют 13,8 г (84 ммоль) 4(5)-тиометил-(4)-метилимидазолгидрохлорида в 200 мл абсолютного метанолаи прибавляют по каплям в атмосфереазота при ООС в течение 15 мин 3,17 мл28,5-ного раствора метилата...

Номер патента: 950720

Опубликовано: 15.08.1982

Авторы: Володарский, Григорьев, Щукин

МПК: C07D 233/28

Метки: 1-оксила, 4-карбокси-2, 5-тетраметил-3-имидазолин

...4-карбокси 2,2,5,5-тетраметил-З-имидаэолин 1-оксила формулы СООК Составитель Н. НарышковаРедактор Н. Киштулинец Техред Т.Фанта Корректор В, Бутяга Заказ 5890/26 Тираж ЮЮ Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб.,д. 4/5Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 лучения конечного продукта натриевой соли соединения формулы (1 с большим выходом.Целью изобретения является новый способ получения нового 4-карбокси,2,5,5-тетраметил-З-имидазо лин-оксила формулы (1), обладающего ценными свойствами.Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения соединения формулы (1), 4-дихлор метил,2,5,5-тетраметил-З-имидазолин-оксил подвергают гидролизу в...

Номер патента: 950721

Опубликовано: 15.08.1982

Авторы: Андрейчиков, Некрасов, Питиримова

МПК: C07D 265/04

Метки: 2-дибутиламино-6-арил-1, 3-оксазин-4-онов

...растворУ 1,04 г (0,005 М)5-(и-хлорфенил) -2,3-дигидрофуран 2,3-диона в 15 мп четыреххлористогоуглерода добавляют 0,77 г (0,005 М)дибутилцианамида. Реакционную смесь 25 нагревают 1 ч при 80-82 С и оставляют на 1 сут в холодильнике, выделившийся осадок отфильтровывают и перекристаллизовывают из ацетона. Получают 0,8 г (48,1) вещества.30 Т. пл. 131,5-133 С,950721 Формула изобретения Составитель С. КедикРедактор Н, Киштулинец Техред Т.фанта КорректорГ. Решетник Заказ 5890/26 Тираж 445 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, москва, Ж, Раушская наб д. 4/5Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Вычислено, Ф: Х 8,37; С 1 10,61; ,С 64,57, Н 6,87.С Н, ХОС 1.Найдено, Ъ Х 8,26; С 1...

Номер патента: 950722

Опубликовано: 15.08.1982

Авторы: Джемилев, Телин, Толстиков, Фахретдинов

МПК: C07D 295/14

Метки: активного, диметилового, кислоты, оптически, пиперидилянтарной, эфира

...притемпературе процесса -8-20 С.Реакцию проводят при -8 С.Предложенный способ позволяет получать оптически деятельный (-) диметиловый эфир пиперидилянтарнойкислоты с оптическим выходом 68 и 2 О упростить технологию процесса, таккак отпадает необходимость в разделении энантиомеров.К 0,51 г (0,002 моль) М 1(ацетилацетонат), 2,9 г (0,006 моль)Р(о-ментил)1 и 5 г (0,034 моль) ди метилового эфира малеиновой кислоты в 20 мл бензола в токе аргоиапри -5 оС добавляют 0,91 г (0,008 моль)А 1(С Нв) и перемешивают 20 мин,Раствор катализатора переносят в токе аргона в стеклянную ампулу ем"950722 костью 100 мп, куда предварительнопомещают 9,5 г (0,066 моль) диметилового эфира малеиновой (или Фумаро-,вой) кислоты, 8,5 г (0,1 моль) пиперндина и...

Номер патента: 950724

Опубликовано: 15.08.1982

Авторы: Журавлев, Кульневич, Солоненко

МПК: C07D 307/42

Метки: дифурилалкилили, третичных, фурилфенилкарбинолов

...имеется характерноепоглощение гидроксила третичного 40спирта в области 3360 см -" и соответствующая полоса гидроксила 4 с1220 см -г. Характерные поглощенияфурановых циклов без особых изменений. Выход 80,545П р и м е р 2. 1,1-Ди-(5-карбоксифурил)-метилкарбинол,Получают аналогично примеру 1 за8 ч при 80 + 0,5 С взаимодействием15,4 г (0,1 моль) 5-карбокси-ацетилфурана в 50 мл бензола и 22,4 г(0,2 моль) 2-фуран-карбоновой кислоты в присутствии 0,2 мл (0,002 моль)58-ной хлорной кислоты.Выделение и очистку проводят, как 55в примере 1. Получают 16 г целевогопродукта. Выход 60,1. Т. пл. 350 Сс разложением. Мол. мас. 266 (массспектроскопически).Найдено, : С 53,8 у Н 3,70.Сл,г НлО,гВычислено, ; С 54,1 1 Н 3, 76.Спектр ПМР в СРСООН;...

Номер патента: 950725

Опубликовано: 15.08.1982

Авторы: Морозов, Решто, Ручай, Холкин, Шишаков

МПК: C07D 307/50

Метки: выделения, фурфурола

...при соотношении водной и органической фаз10:1, Время обработки 5 мин, времярасслаивания фаз 5 мин, Рафинат(проэкстрагированный водный раствор)анализируют методом газожидкост ной хроматографии на содержание фурфурола и П -цимола. Анализ осуществ-;ляют на хроматографе "Цвет" спламенно-ионизационным детектором.Условия анализа: колонка длиной2 м и внутренним диаметром 3 мм заполнена хромосорбом Ю с нанесеннымна него реоплексомв количестве 20 от массы хромосорба; температура анализа 120 С, расход газаносителя (азота) 25 мл/мин, Количественную обработку хроматограммпроизводят методом внутренней стан дартизации (стандарт - изо-амиловыйспирт) . Аналогичные исследования45 проводят при соотношении водной иорганической фаз 20;1, 30:1 и...

Номер патента: 950726

Опубликовано: 15.08.1982

Авторы: Вентер, Гринберг, Дзенитис, Камаровска

МПК: C07D 307/71

Метки: 3-5-нитрофурил-2-акриловой, кислоты

...кислотой.П р и м е р 1. В 300 мл ацетона при комнатной температуре растворяют 20 г 0,12 М ) 3-(5-нитрофурил)- акролеина и 2,0 г (0,018 М ) двуокиси селена и постепенно при перемешивании прибавляют 33,4 г (30 мл, 0,295 М) 30-ной перекиси водорода. Температуру поддерживают в интервале 20-ЗООС. Реакционную смесь оставляют на 24 ч при комнатной температуре. Выпавший осадок отфильтровывают и сушат при комнатной температуре. Получают 9,9 г технической 3-(5-нитрофурил)акриловой кислоты. Упариванием маточного раствора в вакууме водоструйного насоса (до появления осадка) и кристаллизацией дополнительно получают 9,0 г технического продукта. Общий выход технической 3-(5-нитрофурил) -акриловой кислоты (т. пл. 229-231 С с разл) 18,9 г...

Номер патента: 950727

Опубликовано: 15.08.1982

Авторы: Влад, Панасюк, Унгур

МПК: C07D 307/92

Метки: 3as, душистые, композиции, компоненты, парфюмерной, триметилпергидронафто2, фураны

...приня 1 Ав кл, С Тираж ИИПИ Заказ 5891/27 395072си (Та), а следовательно, и ее эпимера (Гб),также подтверждена получением из нее исход-,ного диола в результате последовательногоокисления хромовым, ангидридом в условиях,исключающих ее изомеризацию до соответствующеголактона и его восстановленияалюмогидридом лития в эфире,П р и м е р 1. К раствору 450 мг (18,28, 8 аБ) -5,5,8 а. триметил 1- (2-оксиэтил) -2-окси..транспергидронафталина (т,пл, 188-189 С) в 10150 мл сухого бензола добавляют 180 мги-толуолсульфокислоты и раствор кипятятв приборе Дина-Старка 30 мин до завершения реакции, за ходом которой следят припомощи ТСХ на силикагеле, К охлажденному раствору добавляют равный объем эфираи промывают водой, раствором бикарбонатанатрия, снова...

Номер патента: 950728

Опубликовано: 15.08.1982

Авторы: Андрейчиков, Гельт

МПК: C07D 309/38

Метки: 6-арил-3-ароил-4-окси-5-бромпиран-2-онов

...соединения формулы (1) Примебромпиран-о2,53 г (0,0гидроф уран,3лена 15 ч Поссталлнзуют из20дукт с т пл,Найдено,%:С,аН ВгОВычислено,% нил.бро ят в 50раствор и выделод 1,2 г 6942; Нгде й имеет вышеуказанные значподверз;ают кипячению в средетилена с последующим выделеныпродуктаИсточники инфлрииятые во внимание1. Авторское свидетельство ССкл. С 07 Р 309/38, 1977,ения,безводного мезим целевого ор при э мации кспертизе СР йф 572462,енк СоставительТехред М. Н рректор С. Шекма Редактор Н 1 иппуЗаказ 5891/27 Тираж 445 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий13035, Москва, Ж-З 5, Раушская наб., д; 4/5 Фил ПП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 3 950728П р и м е р 2. 6.п.Топил.З-п толуил.4...

Номер патента: 950729

Опубликовано: 15.08.1982

Авторы: Дьяченко, Злотский, Имашев, Курамшин, Рахманкулов, Узикова

МПК: C07D 317/34

Метки: 2-алкил-1, 3-диоксоланов, гидропероксидов

...в которомсодержится 7,5 г 2.метил.2-гидроперокси,3-диоксолана. Выход гидропероксида от погло.щенного кислорода 98%, В ИК-спектре раство.ра при 3386 см есть широкая полоса, которая отнесена к валентному колебанию связиОН ассоциированной гидроперекисной группы,П р и м е р 2. Получение 2.метил.гидро.перокси,3-диоксолана аналогично примеру 1,Температура опыта 30 С. Получают 409 мл рас отвора 2.метил-гидроперокси,3-диоксолана,в котором содержится 9,3 г 2-метил.2-гидроперокси,3-диоксолана. Выход гидропероксидаот поглощенного кислорода 94%,П р и м е р 3, Получение 2-метил-гидроперокси.1,3-диоксолана аналогично примеру 1.Температура опыта 40 С, Получают 409 млраствора 2-метил,3-диоксолана, в котором соО Ндержится 11,2 г...

Номер патента: 952104

Опубликовано: 15.08.1982

Авторы: Джон, Джордж, Марк, Ральф, Та-Юх, Эдвард

МПК: A61K 31/559, C07C 405/00, C07D 327/04 ...

Метки: азапростановой, интерфенилен-9-тиа-11-оксо-12, кислоты, производных

...хроматография на Я 102-ным метанолом в хлороформе) и 7,8 г желтого масла, одно пятно с Й 0,60. Общий выход продукта, использованного в следующей стадии 12,3 г (61).Стадия С. Получение 4-(3-) 3- -2-(1-оксициклогексил)-этил)-4- -оксо-тиазолидинил(-пропил)-бензойной кислоты.Раствору продукта из стадии В (3,6 г, 0,009 моль) в 16 мл трифторуксусной кислоты дают стоять при ком" натной температуре 4 ч. Затем раствор выливают в ледяную воду. Маслянистый продукт смывают эфиром и раствор промывают насыщенным ИаНСО до щелочнойреакции. В этих условиях избыток трифторуксусной.кислоты полностью удаляют и маслянистый продукт выделяютиз эфирного раствора. Его снова растворяют добавлением хлороформа. Затеморганический раствор промывают водойи...

Номер патента: 952105

Опубликовано: 15.08.1982

Авторы: "пьер, Карл

МПК: C07D 473/04

Метки: ксантина, производных, солей

...Игидроокиси натрия в течение 1 ч изатем нейтрализуют добавлением 5 Мхлористоводородной кислоты. Получают 7,2 г указанного соединения, структура которого подтверждена ЯМР-1 Н-пурин,6-диона,10 г 5,6 диамино-(2-метилпропил)-2,4-(1 Н,ЗН)-пиримидиндиона всреде 50 мл уксусной кислоты нагревают с обратным холодильником в течение 1 ч, затем добавляют 30 млхлороформа и медленно простой эфир.Образующиеся кристаллы фильтруют иэто промежуточное соединение нагревают с обратным холодильником в среде 30 мл 2 И гидроокиси натрия в течение 1 ч, после чего его нейтрализуют 5 И хлористоводородной кислоты,кристаллы фильтруют и перекристаллизовывают иэ 50 мл уксусной кислоты. Получают 3,3 г указанного соединения,структура которого подтверждена ЯМР (табл....

Номер патента: 952106

Опубликовано: 15.08.1982

Авторы: Лотар, Людвиг, Фолкер

МПК: A61K 31/48, A61K 9/08, C07D 519/02 ...

Метки: алкалоидов, производных, растворов, солей, спорыньи, стабильных

...безводного глицерина и 188 г воды (деминерализованной) и в этой смеси при переме шивании и подаче азота при комнатной температуре растворяют 1,0 г смеси метансульфонатов дигидроэрго- кристина, дигидроэргокриптина и дигидроэргокорнина (1:1:1) . После 45 Фильтрации под давлением производит" ся розлив в капельницы.П р и м е р 6. Готовят смесь из 293 г пропиленгликоля, 249 г зтанола (чистота 94), 183 г безводного глицерина и 282 г воды (деминерализо-ванной) и в этой смеси при перемешивании и подаче азота при комнатной температуре растворяют 2,0 г дигидроэрготаминметансульфоната. После фильтрации под давлением производится розлив в капельницы.П р и м е р 7, Готовят смесь из 255 г пропиленгликоля, 216 г этанола (чистота 94), 159 г безводного...

Номер патента: 904295

Опубликовано: 15.08.1982

Авторы: Анисимова, Журкина, Симонов

МПК: C07D 487/04

Метки: 3-имидазо(1, акриловых, бензимидазолил-3, кислот

...из бутайола).Найдено,: С 71,7; Н 5,0;И 13,3.сд,м,о,.Вычислено,%: С 71,9; Н 4,8;И 13,2.Метиловый эфир транс-(9-метил-фенилимидаэо/1,2-0/бензимидазолил)акриловой кислоты.К суспенэии 0,32 г (1 моль) вышеописанной кислоты .в 5 мл абсолютно -го бензола прибавляют 0,1 мл хлористого тионила и кипятят смесь на водяной бане 40-50 мин, а затем к нейдобавляют 1,5-2 мл абсолютного метанола и нагревают еще 15-20 мин.После этого растворитель испаряют, амаслянистый остаток обрабатывают разбавленным раствором аммиака. Осадокотфильтровывают, промывают дваждыводой и сушат на воздухе. Очищаютполученный эфир вначале хроматографически на колонке с А 120 З (элюентбензол), собирая лимонно-желтуюфракцию, а затем кристаллизацией изспирта. Лимонно-желтые иглы...

Номер патента: 904296

Опубликовано: 15.08.1982

Авторы: Анисимова, Журкина, Чуб

МПК: C07D 487/04

Метки: 3-имидазо(1, бензимидазолил-3-3, имидазо=1, кислот, пиридил-3пропионовых, производных

...Соединение слабо растворимо в воде, спиртелучше - в водном спирте, не растворяется в бензоле, эфире, хлороформе.Кристаллизуется из водного спиртав виде белоснежных кристаллов ст.пл. 229-230 С,ИК-спектр (вазелиновое масло):710, 740, 780 (СН моно- и диэамещенных бензола), 1500 у 1612, 1630(С=С, С=М кольца), 1690 (С=О),3150, 3300 (МН) см л.Найдено,%. С 71,5;. Н 5,7; М 17,7.С,Н, М 4 О.Вычислено,: С 71,7; Н 5,7;М 17 6.П р и м е р 7, Амид -(9-метилй =толилимидаэо/1,2-0/бенэимидазолил)-пропионовой ислоты.К раствору 2,61 г (10 моль) 9-метил-П-толилимидазо/1,2-О/бензимидазола в 30 г полифосфорной кислоты, нагретому до 120 С, медленнопри перемешивании прибавляют 2,7 мл(40 моль) акрилонитрила приблизительно в течение 1 ч. По окончанииприбавления...

Номер патента: 790651

Опубликовано: 15.08.1982

Авторы: Авруцкая, Гуигина, Левин, Петухова, Суров, Усвяцов, Фиошин, Чеголя

МПК: C07D 211/58

Метки: 6-тетраметил-4-аминопиперидина

...2,2,6,6-тетр а метил- 30 перидина в присутствии азотной кЗаказ 1179/2 Изд.206 Тираж 450 ПодписноеНПО Поиск Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытии113035, Москва, Ж, Раушская паб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 позволяет упростить технологический процесс получения 2,2,6,6-тетраметил-аминопиперидина, так как отпадает необходимость получения из этого соединения 2,2,6,6-тетраметил- оксииминопиперидина, 5 использовать в качестве исходного соединения промышленно доступного продукта и получить целевое соединение с практически количественным выходом,П р им ер 1, В электролизер, представля ющий собой стеклянный цилиндрический сосуд с разделенными катионнообменной мембраной марки МК, катодным и...

Номер патента: 790652

Опубликовано: 15.08.1982

Авторы: Авруцкая, Гуигина, Левин, Петухова, Суров, Усвяцов, Фиошин, Чеголя

МПК: C07D 211/58

Метки: 6-тетраметил-4-аминопиперидина

...собой стеклянный ц сосуд с рубашкой для терм разделенными катцоцообмегп790652 Ф о р мул а изобретения Составитель Ж. СергееваТехред А. Камышиикова Корректор Е. Хмелева Редактор П. Горькова Заказ 1179/3 Изд. Мо 206 Тираж 450 Подписное НПО Поиск Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 марки МК, катодным и анодным простр анствами, помещают свинцовый катоди свинцовый анод. Анолитом служит 5/о-ныйводный раствор серной кислоты.В катодное пространство заливают 50 мл 520%-ной серной кислоты и при перемешивании добавляют 8 г 2,2,6,6-тетраметилоксопиперидина и 6 г сернокислого гидроксиламина. Смесь перемешивают в течении30 мин, а затем включают ток....

Номер патента: 952843

Опубликовано: 23.08.1982

Авторы: Бондарев, Зорин, Колесников, Степанский

МПК: C07D 215/04

Метки: 2-дигидрохинолин, 4-триметил-1, 6-этокси-2, включающего, дигидрохинолин, полимерный, резиновых, смесей, стабилизатора, триметил-1

...с ней производ 1 О ственные затраты) по получениюб-этокси,3,4-триметил,2-дигидрохинолина, но и получить целевой продукт более высокого качества засчет обнаруженного снижения содержа-15 ния в нем п,п-диамино,2-дифенилпропана (не более 8) и отсутствияу чешуек склонности к слипанию.Кроме тогб, в совмещенном процес,се были выявлены следующие благо 20 приятные факторы, позволяющие егоуспешно реализовать в существующемаппаратурно-технологическом оформлении производства ацетонанила Р -повышение скорости конденсации п -Фенетидина с ацетоном, сохранениенеобходимой гомогенности смесей настадиях конденсации и полимеризации(в отличие от анилина в -Фенетидинне гомогенизируется с ацетоном вприсутствии соляной кислоты с концентрацией более 20, а...

Номер патента: 952844

Опубликовано: 23.08.1982

Автор: Зубенко

МПК: C07D 277/40

Метки: 2-иминотиазолидона-4

...процесса.Цель достигается согласно способу получения 2-иминотиаэолидона, который заключается в том, что тиомочевину,конденсируют с монохлоруксусной кислотой в среде ледяной уксусной кислоты в присутствии ацетата натрия при температуре кипения реакционной смеси,это позволяет получать целевойпродукт с выходом 93.П р им е р.Смесь 9,4 г (0,1 моль)Монохлоруксусной кислоты, 7,6 г(0,01 моль) ацетата натрия в 25 млледяной уксусной кислоты нагреваютв колбе с обратным холодильникомдо появления экзотермической реакции 3-4 мин. Затем нагревание прекращают и реакционную смесь оставляют для завершения реакции на 1 чпри комнатной температуре. Послеохлаждения прибавляют 30.-40 мл воды, кристаллический продукт реакцииотФильтровывают и высушивают....

Номер патента: 952845

Опубликовано: 23.08.1982

Авторы: Зеленина, Мигачев, Терентьев

МПК: C07D 311/80

Метки: группой, диаминов, дифенильного, лактонной, приконденсированной, ряда

...азота, вносят б гникеля Ренея и создают давление водорода 40 ати. Реакционную массу размешивают 5 ч при 90-95 С, отделяютпродукт от катализатора и растворителя и получают 23 г (86 от теоретического) 2,7-диамино,10-диоксо,5,9,10-тетрагидро,9-диоксапирена с т.пл. 360 ОС (из диоксана,начинает сублимироваться при 230 С).Пример 442 г (0,1 г моль)4,2,4,б-тетрагидро,б-дифенилкарбоновой кислоты нагревают в250 мл диметилформамида до 150 С,размешивают 30 мин, затем снижаюттемпературу до 95 ОС, вносят б гникеля Ренея и создают давление водорода 60 ати, Реакционную массу размешивают 5 ч при 120-125 ОС, отделяют продукт от катализатора и растворителя и получают 23,2 г (86,5от теоретического) 2,7-диамино,9"-диоксо,5,9,10-тетрагидро,10 диоксапирена с...

Номер патента: 952846

Опубликовано: 23.08.1982

Авторы: Ермакова, Подгорная, Попова, Постовский, Федорова

МПК: C07D 323/00

Метки: дибензо-18-краун-6, диформазильные, извлечения, качестве, кобальта, комплексонов, металла, никеля, одновременного, переходного, производные, щелочного, щелочноземельного

...Через 2 ч осадок фильтруют, 25 су нагревают на водяной бане при 60- промыва;рт водой и метанолом. Темно- .70 С 1 ч. При охлаждении выпадает осакрасные кристаллы сушат в вакууме. док, который фильтруют, промывают Растворим в этаноле, хлороформе, ди- ЗЪ-ной уксусной кислотой, водой и сухлорэтане, диметилформамиде, нераст- шат, Темно-фиолетовые крйсталлы. Сосворим в воде, эфире, хлористом ме- . тав комплекса 2:1. Растворим в диметилтилене. Выход 0,46 г (45). Уф-спектР: формамиде, метаноле, нерастворим в 268, 305 нм в этаноле. воде, хлористом метилене и хлороформе.Комплексные соединения диформазиль- П р и м е р 11. Комплекс 3,3 ных производных дибензо-краунбис-циан-(2-карбоксифенил)-форс солями переходных металлов никеля З 5 мазил...

Номер патента: 952847

Опубликовано: 23.08.1982

Авторы: Анисимова, Кощиенко, Левченко, Пожарский

МПК: C07D 487/04

Метки: 3-дигидроимидазо, 9-замещенных, бензимидазола, солей

...1-Бенэил-(2-оксиэтиламино)бензимидазол.Смесь 10,1 г (35 ммоль) 1-бензилбензимидазол-сульфокислоты и 15 мл моноэтаноламина нагревают 40 мин при 155 ОС. После охлаждения плава до 60-70 С к нему добавляют 20 мл воды и тщательно растирают. Осадок отфильтровывают, промывают водой. Выход 9,25 г (99).Т,пл. 182 ОС (из этилацетата).Найдено,: С 71,7; Н 6,3; " И 15,9.С(ь 1 Ч НЗОВычислено,: С 71,9 Н 6,4;И 15,7,ИК-спектр (ваз. масло): 3340 (БН),3100-3200 (ОН) смб) 1-Бензил-(2-бромэтиламино)бензимидазол. 1052025 К суспензии 1,07 г (4 ммоль),1-бензил-(2-оксиэтиламино) бензимидазола в 10 мл сухого бензолаприбавляют 0,25 мл трехбромистогофосфора и нагревают смесь при кипе- З 0нии 1 чОхлаждают, бензол сливаютс закристаллизовавшегося масла,...

Номер патента: 952848

Опубликовано: 23.08.1982

Авторы: Анисимова, Левченко, Пожарский

МПК: C07D 487/04

Метки: 3-дигидроимидазо, 9-замещенных, бензимидазола, солей

...бензимидазолина.К суспензии 0,95 г (3,3 ммоль) хлороформа прибавляют 0,4 мл хлористого тионила и кипятят смесь 1 ч. 60 Охлаждают, хлороформ испаряют, Оставшееся масло при растирании с петролейным эфиром закристаллизовывается в беспветныЕ кристаллы. Выход гидрохлорида 1,05 г (коли венный).Белоснежные иглы с т,пл.260- 261 С (разложение, из спирта),ю растворимые в воде.Найдено,Ъ: С 54,4; Н 6,8; СЕ 25,0 у И 14,4.С. НвСРЫ НСЕ5Вычйслено,Ъ: С 54,2; Н б, б; СР 24,6; И 14,6.Основание имина выделяют с количественным выходом при обработке соли 22 раствором аммиака, Имин от Фильтровывают, промывают водой, сушат на воздухе. Белоснежные кристаллы с т.пл. 81-82 ОС.Найдено,Ъ: С 61,8; Н 7,4; СЕ 14,31 И 16,5. 15С 1 Э Н 1 ЕСЕИЭВычислено,%: С 62,0; Н 7,2;...

Номер патента: 953980

Опубликовано: 23.08.1982

Авторы: Еити, Кагари, Миеко, Нобуо, Сакае, Хидео

МПК: A61K 31/437, A61K 31/4375, A61P 37/08 ...

Метки: замещенных, индолизидина, производных, солей, хинолизидина, четвертичных

...зоют 203-ньй раствор соды до щелочной среды, после чего экстрагируат-эфиром, Эфирную Фазу промывают водой и высушивают. Полученный послеотгонки растворителя остаток (3,1 г)обрабатывают этанольным растворомсерной кислоты. После перекристаллизации полученного при этом сульФата из этанола образуются бесцветные кристаллы в виде игл с температурой плавления 219-221 ОС.Результаты элементного анализа:Вычислено, ; С 65,81; Н 6,78;3,49,С 27 Нг)йН 04Найдено, Ф: С 65,78; Н 6,92;й 3,24.П р и м е р 6. 1) 1-ДифенилметиленхинолизидинметилйодидК раствору 0,5, г 1-дифенилметиленхинолизидина в 20 мл ацетона добавляют 1,0 мл йодистого метила и выдерживают 10 мин при комнатной температуре. Выпавшие кристаллы отфильтровывают. Отфильтрованные...

Номер патента: 953981

Опубликовано: 23.08.1982

Автор: Майкл

МПК: A61K 31/473, A61P 29/00, C07D 221/06 ...

Метки: бензо, кислотами, приемлемых, производных, солей, фармацевтически, хинолинов

...пластина, а отсчет времени начинают с момента, когда лапки мыши коснутсяпластины, Спустя 0,5 и 2 ч после обработки тестовым соединением наблюдают за первыми конвульсивными движениями одной или обеих задних лапокили до установления 10-секундного интервала между этими движениями. Дозаморфина составляет МРЕ 4-4,5 мг/кг,МРЕ(МВЭ) - максимальный возможный эффект,б) испытание ского дейанальгезиче маха хвост ышеи ст Используют регулируемую подачу интенсивного тепла на мышиный хвост,Каждую мышь помещают в металлическийцилиндр так, цтобы ее хвост аысовывался из одного конца цилиндра. Цилиндр этот устанавливают таким образом, цтобы хвост плоско лежал над экранированной лампой, являющейся источником тепла. В начале испытанияудаляют алюминиевый...

Номер патента: 953982

Опубликовано: 23.08.1982

Авторы: Джон, Колин, Рона, Саймон

МПК: A61K 31/4523, A61K 31/517, A61P 9/00 ...

Метки: 4-амино-2-пиперидинхиназолина, производных, солей

...на двуокиси кремния при элюировании смесью хлороформа и метанола. Данные по указанным примерам представлены в таблице. СО О ю кснр ;.щ Элементный анализ;Вид выделенного продукта ит.пл., С Пример,Ю-СОМН циклопентил Гидрохлорид гидрат 263-264-СН СОКИОН) СМ Гидрохлорид гемигидрат 195-198 О-СНСОМНСН- Гидрохлоривоьодноеоснованиегидра т251-253Гидрохлоридгрмигидрат255-258 Оксалатмоногидрат742 Г идрохлоридС-ИИСн . ОСН 1 ОПродолжение таблицы12 953982 Продолжение таблицы Элементный анализ,найдено/(вычислено) Пример,Ю-СЙН СНРСИдОСН бид выделенногопродукта ит.пл Гидрохлоридмоногидрат241-242 емигидра66-267 53,2 5,953,2) (5,8) 57,1-6,7-диметоксихиназолин(2,3), 1,4 гдициклогексилкарбодиимида (ДССД)и 0,8 г й-оксисукцинимида (йНЯ) перемешивают вместе в...

Номер патента: 953983

Опубликовано: 23.08.1982

Авторы: Исао, Масаеси, Мицуо, Мицури, Тосио

МПК: A61K 31/545, A61K 31/546, C07D 501/06 ...

Метки: производных, цефалоспорина

...содержащие в положении 3 гетероциклический тиоме" тильный заместитель получают одним из приведенных ниже методов.Метод 1.(1) В 40 мл воды растворяют 10,7 г 7 30 имоль) 7-ацетоацетамидо-ацетоксииетил-цефем" 4-карбоновой кисло" 1 ты, 30 ммоль соответствующего гетероциклицеского тиола и 5,08 г (60 ммоль кислого углекислого натрия; показатель рН полученного раствора доводится до 7,0 добавлением 103"ного водного раствора гидроокиси натрия, после чего смесь перемешивают при 60"65 СО в течение 4 ч. После охлаждения в реакционную смесь добавляют 2,31 г (33 ммоль) гидроксиламинхлоргидрата и показатель рН полуценной смеси доводят до 3,6 добавлением в нее 1 н, соляной кислоты, после чего смесь выдерживают одну ночь при комнатной температуре....