C07D 307/93 — конденсированные с кольцами, кроме шестичленных

Номер патента: 138246

Опубликовано: 01.01.1961

Авторы: Скибинская, Трахтенберг, Энглин

МПК: C07B 37/12, C07C 23/20, C07D 307/93 ...

Метки: гексахлорциклопентадиена, дильс-альдеровских, основе, продуктов

...ведут без заметного разбавления реакционной среды растворителем при температуре более низкой, чем температура разложения аддукта. По окончании реакции депрессирующую добавку удаляют из реакционной смеси в .процессе сушки аддукта.20Пример 1. Смесь 136,5 г гексахлорциклопептадиена (с 1 во -- 1,7114, го п д -- 1,5652) и 10,5 г метиленхлорида загружают в реактор, снабженный обратным холодильником и мешалкой, нагревают до 90 и при постоянном перемешивании вводят в течение 1 час 33 г циклопентадиена, после чего реакционную смесь выдерживают при данной температуре еще в течение 1 час. После сушки продукта при 70 (для удаления метиленхлорида) получают 168 г (99% от теоретического) хлордена с т. пл. 160 в 1.Для получения хлориндана или...

Номер патента: 172757

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Зимова, Оглы

МПК: C07C 51/567, C07D 307/93

Метки: 172757

...кон. Предлагаемый продукт в литераисан.состоит в том, что гексахлорциклоподвергают взаимодействию с анЛ 4-циклогексен, 2-дикарбоновой ри нагревании до 150 С в запаяне в атмосфере азота. Выход 83,6"/О, р. Смесь, содержащую 72 г ль) гексахлорциклопентадиена и моль) Л 4-циклогексен, 2-дикарбооты нагревают в ампуле при 150 С 10 - 12 час в атмосфере азота. Вы,88; С 1 50,11 70 едмет изобретени 1 1, 1 1- н-ди.тем, т вза- ексении до а 1, 2, 3, 4- ундецчающий сподвергаЛ 4-циклаи нагрева Способ получения гексахлортрициклокарбоновой,8-кисл что гексахлорциклоп имодействию с ан 1, 2-дикарбоновой ки 150 С в атмосфере а ангидрид(2, 2, 1, 0оты, отлиентадиенгидридомслоты прзота. писная группа5 Изобрет ния аддук сахлортри боновой,денсации. туре не оп...

Номер патента: 202923

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Алекперов, Гусейнов, Зимова, Салахов, Салахова

МПК: C07B 37/12, C07D 307/93

Метки: 4-тетрахлор-11, ангидрида, яс-1

...(по = 1,5286, д 4 = 1,5012) в рассчитанных количествах. Смесь нагревают прои заданнои температуре в течение определенного:времени. По окончании реакции содержимое ампулы переносят на фильтра Шотта и промывают гексаном до полного удаления не вошедшего в реакцию 1,2,3,4- тетрахлор -5,5- диметоксициклопенгадиена,Отфильтрованные кристаллы, состоящие из аддукта и ангидрида т 1 ис-Л 4-циклогексен,2- дикарбоновой кислоты, кипятят в течение 20 - 30 мин в воде, в результате этого непрореагировавший ангидрид цис-Л 4-циклогексен,2-дикарбоновой кислоты гидролизуется в соответствующую кислоту (растворимую в го рячей воде). Раствор с осадком отфильтровывают. Вьоделенный таким путем кр 1 исталлический аддукт сушат до постоянного веса...

Номер патента: 210145

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Гусейнов, Институт, Исмаилова, Исрафилов, Салахов, Трейвус, Шамилов

МПК: C07B 37/12, C07D 307/93

Метки: 11-гексахлор-9, ангидрида, летилтрицикло

...не вошедшего в реакцию гексахлорциклопентадиена. Отфильтрованные щие из образовавшегося 10 ангидрида, обрабатываю 70 С. В результате так рид 2-метил-Л 4-циклогек кислоты гидролизуется в кислоту (т, пл. 155 - 156 15 воде, а оставшиеся крис гося аддукта сушат до по лизируют. Для учета 2-метил-Лф-цклогексен 1,2-да Данное изобр лучения нового возможно прои эфирных смол.Предлагается -гексахлор-ме цен-дикарбоно ентадиен с ангидр рбоновой и 2;1 и 16 час. а следую кристаллы, состояаддукта и исходного т водой при 50 - й обработки ангидсен,2-дикарбоновой соответствующуюся С), растворимую в аллы образовавшетоянного веса и анаКорректоры; С. П. Усова и А, А. Березуева Заказ 506/17 Тираж 530 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и...

Номер патента: 218171

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Гусейнов, Институт, Исмаилова, Мусаева, Салахов

МПК: C07C 51/567, C07D 307/93

Метки: 4-тетрахлор-11, ангидрида, диметокси-6-метилтрицикло

...Отфильтрованные кристаллы, состоящие из образовавшегося аддукта и исходного ангидрида, обрабатывают водой при 50 - 70 С. В результате такой обработки ангидрид 3-метилЛ 4-циклогексен дикарбоновой,2 кислоты гидролизуется в соответствующую кислоту (Т. пл. 155 в 1 С), которая хорошо растворяется в воде. Кристаллы, состоящие из полученного аддукта, вновь обрабатывают четыреххлористым углеродом до получения белых чистых кристаллов, которые затем су шат до постоянного веса и анализируют.Водный раствор, состоящий из непрореагировавшего 3-метил-Ли-циклогексен дикарбоновой,2 кислоты выпаривают для учета последнего, Смесь гептана и 1,2,3,4-тетрахлор 5,5-дпметокснциклопентадиена разгоняют дляотделения их от образовавшегося остатка.218171...

Номер патента: 333760

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Жак, Иностранна, Руссел

МПК: C07D 307/93

Метки: 333760

...(1 К, 2 Я) или лактон метилового чолуцеталя ссис-З,З-диметил-формилциклопропан-карбоновой кислоты (1 К, 28).Аналогично фазе В примера 1 получают, исходя из 127 г метилового эфира транс-З,З-диметил-формилциклопропан-карбоновой кислоты (1 К, 2 К), 100 г маслянистого осгатка, содержащего лактон ссис-З,З-диметил- (метоксигидроксиметил)-циклопропан - 1 - карбоновой кислоты (1 К, 2 Я).Фаза Г. Лактон ссис-З,З-диметил- (дигидроксиметил)-циклопропан-карбоновой кислоты (1 К, 2) или внутренний полуацилаль ссис-З,З.диметил-формилциклопропан- карбоновой кислоты (1 К, 23).Аналогичным способом с тем, который употреблен в фазе Г примера 1, получают, исходя из 100 г маслянистого остатка, содержащего лактон иис-З,З-диметил-...

Номер патента: 340164

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Джеймс, Иностранна, Иностранцы, Ричард, Соединенные, Хукер

МПК: C07D 307/93

Метки: бисаддуктов, галогенированными, фурана, циклопентадиенами

...и фурана крастворителю, например галогенированномуциклопентадиену,Отношение реагентов в смеси и в реакционном сосуде может изменяться в пределахпрактических ограничений. Келаемое молярное отношение реагентов 2: 1 (гекеахлорциклопентадиен - фуран) может быть достигнуто путем приготовления холодной смеси 1: 1(до добавления в нагретую зону) и загрузки1 моль гексахлорциклопентадиена в реакционный сосуд, охлажденная предварительносмесь может иметь отношение 2: 1 и в реакционном сосуде может быть от 0,5 до 6 мольгексахлорциклопентадиена. Поэтому моляр ноеотношение реагентов может быть от 2,5 до8 моль гексахлорциклопентадиена на 1 мольфурана. Возможно добавлять фуран непосредственно к галогенированному циклопентадиену. Последний...

Номер патента: 727646

Опубликовано: 15.04.1980

Авторы: Луговская, Плеханова, Федорченко

МПК: C07D 307/93

Метки: алантолактона

...110 (СН-СН), сийглет( 1,15.кнартет 4,75 м.д, (Н ), дна дуплетапри 5,51 и 6,12 м.д. (СН 2-С-С-),ИК-, ЯМР-спектры идентичйы спектрамалантолак тона.Использование предлагаемого спо"15 соба обеспечивает по сравнению с известным следующие преимущества:-сокращение времени ведения процесо са и 6-8 раз;в .исключение ряда операций (отгонкас водяным паром, действие горячейкислоты и щелочи);-повышение степени изнлечения целевОгО продуктаФормула изобретения.1(З 1 (Ф3р ,13")7 Ъ4Известный способ очень трудоемкий,с незначительным ви.оддм целевогопродукта.Целью изобретения является упро"щение процесса, повышение степени извлечения целевого продукта.Поставленная цель достигается способом получения алантолактонсодержащего сырья, включающий стадии...

Номер патента: 745366

Опубликовано: 30.06.1980

Авторы: Жан, Мишель

МПК: C07D 307/93

Метки: кислоты, лактона, циклопентанкарбоновой

...способом не был получен.Целью настоящего изобретения является способ получейия лактона фор.мулы Х, использование которогопозИзобретение относится к области органического синтеза, в частности к способу получения лактона циклопентанкарбоновой кислоты формулы подвергают гидролиэу в присутствии уксусной кислоты.П р и м е р. Лактон 1 ВЯ, 2 ЯВ, .5 ВЯ, 3 ЯВ (1 Е)-2-окси-(3 -окси- -октен-ил -циклопентанкарбоновой кислоты.336 мг лактона 1 ВЯ, 2 ЯВ, 5 ВЯ, 3 ЯВ (1 Е) -2-окси-(3-1. -тетрагидропираннилокси-октенил -циклопентан- карбоновой кислоты растворяют в 10 об. уксусной кислоты, содержащей 20 воды, в присутствии 5 мг йодида натрий. Оставляют 16 ч при 20 С, выливают в воду, экстрагируют хлористым метиленом, промывают бисульфитом натрия,...

Номер патента: 749364

Опубликовано: 15.07.1980

Авторы: Жан, Мишель

МПК: C07D 307/93

Метки: лактонов

...уксусной кислоты, промываютводой; сушат, Фильтруют, упариваюти получают 390 мг сырого целевогопродукта.Стадия Ж. (1 В 5, 2 В 5, 5 В 5,35 Я)-(1 ф Е)-2-гидрокси-(3-гидрокси--октенил)циклопентанпропионоваякислота.Вводят 479 мг изомера 2-В 5, полученного на стадии Г, в 5 см мегаЭнола, 0,5 смЭ воды и 50 мг щавелевой кислоты. Перемешивают 3 ч при40 С, прибавляют 3 см 1 н. раствораедкого натра и снова перемешивают3 ч при 40 С. Подкисляют первичнымфосфатом натрия, экстрагируют этиловым эфиром уксусной кислоты, промывают водой, сушат и получают 405 мгцелевого продукта.П р и м е р 9. Лактон (1 Р 5, 25 В,5 В 5)-(1 Е)-2-гидрокси-(3 -оксо-октенил)циклопентанкарбоновойкислоты,ЭВ токе сухого азота вводят 15 смсухого хлористого метилена, в...

Номер патента: 1092157

Опубликовано: 15.05.1984

Авторы: Аникин, Валусимби, Ганин, Глинская, Камалов, Розынов

МПК: C07D 307/93

Метки: алкилизофталимидов

...числа операций, связанныхс необходимостью предварительного получения М-замещенных фтнламовых кис 7 2лот и поспедующей их циклизацией,атакже длительность реакции циклиза"ции (1 ч).Цель изобретения - упрощение и сокращение длительности процесса ирасширение ассортимента целевых продуктов..Поставленная цель достигаетсятем, что согласно способу полученияМ-алкипизофталимидов путем взаимодействия производного фталевой кислоты с первичным амином в органическом растворителе в присутствии основания, в качестве производного фталевой кислоты используют фталилхлорид,в качестве первичного амина - бутил,анилин или трет -амиламин, а процесс проводят в среде бензола в присутствии триэтиламина или трет -амиламина при мольном соотношении реагентов...

Номер патента: 1109398

Опубликовано: 23.08.1984

Авторы: Адам, Лишевски

МПК: C07D 307/93

Метки: гиббереллин-7-кислоты

...в альдег); т,пл. 186-188 С (из хлороформа/д-гексана). ГоЛ Р + + 177,2 (с = 0,58; этанол). Удельная радиоактивность 115 - Н 3 0(3), 0(13) - диацетилгиббереллин - А (6) составляет 1,44 мКюри/ммоль. Последующее деацетилирование 326 мг 115 - Н 3 - 0(3), 0(13)-диацетйлгиббереллин-А с помощью 7,5 мл 0,2 н. раствора метилата натрия (комнатная температура, 4 ч) дает 178 мг = 687 от теории 15- з Н 3 -мер хроматографией на колонке с применением органических растворителей .П р и и е р . К 207,3 мг (0,5 ммоль) 0(3),0(13)-диацетилгиббе - реллин - А-альдегида ( 1 о), растворенного в 3 мп абсолютного пиридина, добавляют при перемешивании 100 мг (1 ммоль) СгОз. После 2 ч перемешивания выпаривают в вакууме, добавляют эфир и несколько раз взбалтывают с...

Номер патента: 1109399

Опубликовано: 23.08.1984

Авторы: Адам, Лишевски

МПК: C07D 307/93

Метки: гиббереллин-7-альдегидов, эпимеризации

...аналогично по примеру 1 и остаток хроматографируют.лВыход: 99 мг = 4 Е от теоретического значения 6-эпигнббереллин-А-апьдегида (1 Ю) (120 мгаполучают), вымывание с хлороформом/ 20этиловым эфиром уксусной кислоты7:3 об/об, физические и спектроскопические данные как по примеру 1,П р и м е р 4. Аналогично примеру 1 изммопь гиббереллин-апьдегида с апьдегидной группой вба-положении и 1,1 ммоль гидридакалия получают следующие гиббереллин-альдегиды с альдегидной группой в б-положении:30Гиббереллин-А-апьде гид ( 1 а ) .Выход 99 мг = 543 от теоретического значения (146 мг 1 8 получают)вымывание с хлороформом/этиловымэфиром уксусной кислоты 8:2 об/об,т.пл. 172 - 175 С (из ацетона) о(ДЪ(Я, 18-Н 3),2,79 (сЫ = 10 Гц и Х = 2,5 Гц,б-Н),3,29...

Номер патента: 1206276

Опубликовано: 23.01.1986

Авторы: Веселы, Дедек, Кубелка, Мостецки, Палечек, Станек, Стибор, Чапек, Яры

МПК: C07D 307/93

Метки: гексагидро-5-окси-4-оксиметил-2, производных, фуран-2, циклопента

...примеру 3 получают/0,8 г маслянистого продукта, который закристаллизовывается, С помощью газожидкостной хроматографииопределяют, что чистота этого продукта 99,57.,Вычислено,: С 1 16,12СоНС 10 э (218,7)Найдено,; С 1 16,31 В масс-спектре присутствие ионовс величиной в/Е 218/220, 183/185,174/176, 138 и в ИК-спектре присутствие полос 3610, 3440-3540 см фр5 соответствуощлх гидроксильнойгруппе, находится в соответствиис предложенной структурой.П р и м е р 5. 5-Бром-оксиметилбицикло(2,2,1)гептан-онФормулы 7 (А=Вг).Смесь бромкеталкоголя Формулы17 (А=Вг; Б =С Нд-) (2,93 г),50 мл азеотропной бромистоводородной кислоты и 20 мл воды нагревают5 4-6 ч при кипении, После отгонкибромистоводородной кислоты при пониженном давлении остаток...

Номер патента: 1482918

Опубликовано: 30.05.1989

Авторы: Балезина, Джемилев, Новицкая, Селимов, Толстиков, Хафизов

МПК: B01J 31/18, C07D 307/87, C07D 307/93 ...

Метки: 10-гексахлор-4, 7-эндометилен-4, 9-тетрагидрофталана

...10остаток перекристаллизовывают изгорячего спирта. Выход 877, т.пл,240-242 С,В примерах 2-10 процесс ведут аналогично примеру 1, результаты опытов 15сведены в табл, 1,Влияние ДМСО и соотношения катализатор - ДМСО проверено на реакциициклизации гексахлорциклопентадиенаи Е-бутендиола,4 и приведено в 20табл, 2.В качестве растворителей в процессе огут .быть использованы эфирныерастворители (ТГФ, серный эфир), Однако выход целевого продукта в 1,4 диоксане выше (табл, 3),Выделение целевого продукта можетбыть проведено без использования окиси алюминия путем перегонки в вакуумеи перекристаллизации остатка (пример 18).П р и м е р 18. В футерованныйавтоклав (объем 1.л) загружают 273 г(1 моль) ГХЦПД и 88,г (1 моль) 1,4 диоксибутена, затем...

Номер патента: 1759830

Опубликовано: 07.09.1992

Авторы: Антонович, Биткина, Выродова, Дегтяренко, Половинкин

МПК: A01N 33/04, C07C 51/353, C07C 51/41 ...

Метки: антисептического, водорастворимого, продукта

...реакционной смеси повышается до 160 С, Не дожидаясь охлаждения реакционной смеси, включаю обогрев и ведут реакцию в течение 2 ч при 170 С, Отбирают пробу для контроля. Катализатор удаляют. После охлаждения до 90 С к полученной терпеноидомалеиновой смоле при размешивании прибавляют 50 г моноэтаноламина, Реакция экзотермична, температура реакционной смеси повышается до 135 С, при этой температуре при постоянном размешивании проводят реакцию в течение 1 ч,Полученный продукт представляет собой вязкую массу желтого цвета, реакция водного раствора слабощелочная (рН 8,2), Выход 192,3 г, Растворимость в воде 100, средняя мол,м, 434,2, ИК-спектр, г, см 1385, 1550 (СОО), 3350 (широкая полоса, ОН),П р и м е р 2, Загружают в реактор 100 г...

Номер патента: 1759831

Опубликовано: 07.09.1992

Авторы: Алмабеков, Жубанов, Садыков

МПК: C07C 51/567, C07D 307/93

Метки: алициклических, диангидридов, кислот, тетракарбоновых

...алициклического ангидридаи сенсибилизатора (бензофенона) вместе систочником УФ-излучения - ртутно-кварцевой лампой ДРТпомещают между полюсами постоянного магнитного поля (В-О,28-0, 30 Т). Для перемешивания через раствор барботируют инертный гаэ (аргон),Продолжительность синтеза 20-22 ч,Способ иллюстрируется следующими 40примерами,П р и м е р 1, Раствор 16,6 г (0,1 моль)ангидрида 7-оксобицикло-(2,2,1)-гепт-ен 2,3-дикарбоновой кислоты и 9,8 г (0,1 моль)малеинового ангидрида в ацетоне (150 мл) в 45присутствии 14,5 г (0,65 мольл) сенсибилизатора бензофенона облучали УФ-излучением непосредственно в постоянноммагнитном поле с магнитной индукциейВ-О,З Т при 25 С в течение 20 ч. Выход 50диангидрида 9-оксотрицикло-(4,2,1,012...

Номер патента: 1223607

Опубликовано: 10.06.1999

Авторы: Давыдова, Комиссарова, Лазарева, Лерман, Толстиков, Шигаев

МПК: A61K 31/365, C07D 307/93

Метки: 5-ди(2-кетоэндо-9-карбометокси-3, активность, дисульфид, оксатрицикло4, онил, противовоспалительную, проявляющие, сульфид, экзо, экзо-5

Экзо, экзо-5,5'-ди(2-кетоэндо-9-карбометокси-3-оксатрицикло[4,2,1,04,8] нонил)сульфид или дисульфид общей формулыгде n = 1, 2,проявляющие противовоспалительную активность.