C07D 307/93 — конденсированные с кольцами, кроме шестичленных

Способ получения дильс-альдеровских продуктов на основе гексахлорциклопентадиена

Загрузка...

Номер патента: 138246

Опубликовано: 01.01.1961

Авторы: Скибинская, Трахтенберг, Энглин

МПК: C07B 37/12, C07C 23/20, C07D 307/93 ...

Метки: гексахлорциклопентадиена, дильс-альдеровских, основе, продуктов

...ведут без заметного разбавления реакционной среды растворителем при температуре более низкой, чем температура разложения аддукта. По окончании реакции депрессирующую добавку удаляют из реакционной смеси в .процессе сушки аддукта.20Пример 1. Смесь 136,5 г гексахлорциклопептадиена (с 1 во -- 1,7114, го п д -- 1,5652) и 10,5 г метиленхлорида загружают в реактор, снабженный обратным холодильником и мешалкой, нагревают до 90 и при постоянном перемешивании вводят в течение 1 час 33 г циклопентадиена, после чего реакционную смесь выдерживают при данной температуре еще в течение 1 час. После сушки продукта при 70 (для удаления метиленхлорида) получают 168 г (99% от теоретического) хлордена с т. пл. 160 в 1.Для получения хлориндана или...

172757

Загрузка...

Номер патента: 172757

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Зимова, Оглы

МПК: C07C 51/567, C07D 307/93

Метки: 172757

...кон. Предлагаемый продукт в литераисан.состоит в том, что гексахлорциклоподвергают взаимодействию с анЛ 4-циклогексен, 2-дикарбоновой ри нагревании до 150 С в запаяне в атмосфере азота. Выход 83,6"/О, р. Смесь, содержащую 72 г ль) гексахлорциклопентадиена и моль) Л 4-циклогексен, 2-дикарбооты нагревают в ампуле при 150 С 10 - 12 час в атмосфере азота. Вы,88; С 1 50,11 70 едмет изобретени 1 1, 1 1- н-ди.тем, т вза- ексении до а 1, 2, 3, 4- ундецчающий сподвергаЛ 4-циклаи нагрева Способ получения гексахлортрициклокарбоновой,8-кисл что гексахлорциклоп имодействию с ан 1, 2-дикарбоновой ки 150 С в атмосфере а ангидрид(2, 2, 1, 0оты, отлиентадиенгидридомслоты прзота. писная группа5 Изобрет ния аддук сахлортри боновой,денсации. туре не оп...

Способ получения ангидрида яс-1, 2, 3, 4-тетрахлор-11, 11-

Загрузка...

Номер патента: 202923

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Алекперов, Гусейнов, Зимова, Салахов, Салахова

МПК: C07B 37/12, C07D 307/93

Метки: 4-тетрахлор-11, ангидрида, яс-1

...(по = 1,5286, д 4 = 1,5012) в рассчитанных количествах. Смесь нагревают прои заданнои температуре в течение определенного:времени. По окончании реакции содержимое ампулы переносят на фильтра Шотта и промывают гексаном до полного удаления не вошедшего в реакцию 1,2,3,4- тетрахлор -5,5- диметоксициклопенгадиена,Отфильтрованные кристаллы, состоящие из аддукта и ангидрида т 1 ис-Л 4-циклогексен,2- дикарбоновой кислоты, кипятят в течение 20 - 30 мин в воде, в результате этого непрореагировавший ангидрид цис-Л 4-циклогексен,2-дикарбоновой кислоты гидролизуется в соответствующую кислоту (растворимую в го рячей воде). Раствор с осадком отфильтровывают. Вьоделенный таким путем кр 1 исталлический аддукт сушат до постоянного веса...

Способ получения ангидрида 1, 2, 3, 4, 11, 11-гексахлор-9 летилтрицикло-

Загрузка...

Номер патента: 210145

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Гусейнов, Институт, Исмаилова, Исрафилов, Салахов, Трейвус, Шамилов

МПК: C07B 37/12, C07D 307/93

Метки: 11-гексахлор-9, ангидрида, летилтрицикло

...не вошедшего в реакцию гексахлорциклопентадиена. Отфильтрованные щие из образовавшегося 10 ангидрида, обрабатываю 70 С. В результате так рид 2-метил-Л 4-циклогек кислоты гидролизуется в кислоту (т, пл. 155 - 156 15 воде, а оставшиеся крис гося аддукта сушат до по лизируют. Для учета 2-метил-Лф-цклогексен 1,2-да Данное изобр лучения нового возможно прои эфирных смол.Предлагается -гексахлор-ме цен-дикарбоно ентадиен с ангидр рбоновой и 2;1 и 16 час. а следую кристаллы, состояаддукта и исходного т водой при 50 - й обработки ангидсен,2-дикарбоновой соответствующуюся С), растворимую в аллы образовавшетоянного веса и анаКорректоры; С. П. Усова и А, А. Березуева Заказ 506/17 Тираж 530 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и...

Способ получения ангидрида 1, 2, 3, 4-тетрахлор-11, и диметокси-6-метилтрицикло-

Загрузка...

Номер патента: 218171

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Гусейнов, Институт, Исмаилова, Мусаева, Салахов

МПК: C07C 51/567, C07D 307/93

Метки: 4-тетрахлор-11, ангидрида, диметокси-6-метилтрицикло

...Отфильтрованные кристаллы, состоящие из образовавшегося аддукта и исходного ангидрида, обрабатывают водой при 50 - 70 С. В результате такой обработки ангидрид 3-метилЛ 4-циклогексен дикарбоновой,2 кислоты гидролизуется в соответствующую кислоту (Т. пл. 155 в 1 С), которая хорошо растворяется в воде. Кристаллы, состоящие из полученного аддукта, вновь обрабатывают четыреххлористым углеродом до получения белых чистых кристаллов, которые затем су шат до постоянного веса и анализируют.Водный раствор, состоящий из непрореагировавшего 3-метил-Ли-циклогексен дикарбоновой,2 кислоты выпаривают для учета последнего, Смесь гептана и 1,2,3,4-тетрахлор 5,5-дпметокснциклопентадиена разгоняют дляотделения их от образовавшегося остатка.218171...

333760

Загрузка...

Номер патента: 333760

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Жак, Иностранна, Руссел

МПК: C07D 307/93

Метки: 333760

...(1 К, 2 Я) или лактон метилового чолуцеталя ссис-З,З-диметил-формилциклопропан-карбоновой кислоты (1 К, 28).Аналогично фазе В примера 1 получают, исходя из 127 г метилового эфира транс-З,З-диметил-формилциклопропан-карбоновой кислоты (1 К, 2 К), 100 г маслянистого осгатка, содержащего лактон ссис-З,З-диметил- (метоксигидроксиметил)-циклопропан - 1 - карбоновой кислоты (1 К, 2 Я).Фаза Г. Лактон ссис-З,З-диметил- (дигидроксиметил)-циклопропан-карбоновой кислоты (1 К, 2) или внутренний полуацилаль ссис-З,З.диметил-формилциклопропан- карбоновой кислоты (1 К, 23).Аналогичным способом с тем, который употреблен в фазе Г примера 1, получают, исходя из 100 г маслянистого остатка, содержащего лактон иис-З,З-диметил-...

Способ получения бисаддуктов фурана с галогенированными циклопентадиенами

Загрузка...

Номер патента: 340164

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Джеймс, Иностранна, Иностранцы, Ричард, Соединенные, Хукер

МПК: C07D 307/93

Метки: бисаддуктов, галогенированными, фурана, циклопентадиенами

...и фурана крастворителю, например галогенированномуциклопентадиену,Отношение реагентов в смеси и в реакционном сосуде может изменяться в пределахпрактических ограничений. Келаемое молярное отношение реагентов 2: 1 (гекеахлорциклопентадиен - фуран) может быть достигнуто путем приготовления холодной смеси 1: 1(до добавления в нагретую зону) и загрузки1 моль гексахлорциклопентадиена в реакционный сосуд, охлажденная предварительносмесь может иметь отношение 2: 1 и в реакционном сосуде может быть от 0,5 до 6 мольгексахлорциклопентадиена. Поэтому моляр ноеотношение реагентов может быть от 2,5 до8 моль гексахлорциклопентадиена на 1 мольфурана. Возможно добавлять фуран непосредственно к галогенированному циклопентадиену. Последний...

Способ получения алантолактона

Загрузка...

Номер патента: 727646

Опубликовано: 15.04.1980

Авторы: Луговская, Плеханова, Федорченко

МПК: C07D 307/93

Метки: алантолактона

...110 (СН-СН), сийглет( 1,15.кнартет 4,75 м.д, (Н ), дна дуплетапри 5,51 и 6,12 м.д. (СН 2-С-С-),ИК-, ЯМР-спектры идентичйы спектрамалантолак тона.Использование предлагаемого спо"15 соба обеспечивает по сравнению с известным следующие преимущества:-сокращение времени ведения процесо са и 6-8 раз;в .исключение ряда операций (отгонкас водяным паром, действие горячейкислоты и щелочи);-повышение степени изнлечения целевОгО продуктаФормула изобретения.1(З 1 (Ф3р ,13")7 Ъ4Известный способ очень трудоемкий,с незначительным ви.оддм целевогопродукта.Целью изобретения является упро"щение процесса, повышение степени извлечения целевого продукта.Поставленная цель достигается способом получения алантолактонсодержащего сырья, включающий стадии...

Способ получения лактона циклопентанкарбоновой кислоты

Загрузка...

Номер патента: 745366

Опубликовано: 30.06.1980

Авторы: Жан, Мишель

МПК: C07D 307/93

Метки: кислоты, лактона, циклопентанкарбоновой

...способом не был получен.Целью настоящего изобретения является способ получейия лактона фор.мулы Х, использование которогопозИзобретение относится к области органического синтеза, в частности к способу получения лактона циклопентанкарбоновой кислоты формулы подвергают гидролиэу в присутствии уксусной кислоты.П р и м е р. Лактон 1 ВЯ, 2 ЯВ, .5 ВЯ, 3 ЯВ (1 Е)-2-окси-(3 -окси- -октен-ил -циклопентанкарбоновой кислоты.336 мг лактона 1 ВЯ, 2 ЯВ, 5 ВЯ, 3 ЯВ (1 Е) -2-окси-(3-1. -тетрагидропираннилокси-октенил -циклопентан- карбоновой кислоты растворяют в 10 об. уксусной кислоты, содержащей 20 воды, в присутствии 5 мг йодида натрий. Оставляют 16 ч при 20 С, выливают в воду, экстрагируют хлористым метиленом, промывают бисульфитом натрия,...

Способ получения лактонов

Загрузка...

Номер патента: 749364

Опубликовано: 15.07.1980

Авторы: Жан, Мишель

МПК: C07D 307/93

Метки: лактонов

...уксусной кислоты, промываютводой; сушат, Фильтруют, упариваюти получают 390 мг сырого целевогопродукта.Стадия Ж. (1 В 5, 2 В 5, 5 В 5,35 Я)-(1 ф Е)-2-гидрокси-(3-гидрокси--октенил)циклопентанпропионоваякислота.Вводят 479 мг изомера 2-В 5, полученного на стадии Г, в 5 см мегаЭнола, 0,5 смЭ воды и 50 мг щавелевой кислоты. Перемешивают 3 ч при40 С, прибавляют 3 см 1 н. раствораедкого натра и снова перемешивают3 ч при 40 С. Подкисляют первичнымфосфатом натрия, экстрагируют этиловым эфиром уксусной кислоты, промывают водой, сушат и получают 405 мгцелевого продукта.П р и м е р 9. Лактон (1 Р 5, 25 В,5 В 5)-(1 Е)-2-гидрокси-(3 -оксо-октенил)циклопентанкарбоновойкислоты,ЭВ токе сухого азота вводят 15 смсухого хлористого метилена, в...

Способ получения -алкилизофталимидов

Загрузка...

Номер патента: 1092157

Опубликовано: 15.05.1984

Авторы: Аникин, Валусимби, Ганин, Глинская, Камалов, Розынов

МПК: C07D 307/93

Метки: алкилизофталимидов

...числа операций, связанныхс необходимостью предварительного получения М-замещенных фтнламовых кис 7 2лот и поспедующей их циклизацией,атакже длительность реакции циклиза"ции (1 ч).Цель изобретения - упрощение и сокращение длительности процесса ирасширение ассортимента целевых продуктов..Поставленная цель достигаетсятем, что согласно способу полученияМ-алкипизофталимидов путем взаимодействия производного фталевой кислоты с первичным амином в органическом растворителе в присутствии основания, в качестве производного фталевой кислоты используют фталилхлорид,в качестве первичного амина - бутил,анилин или трет -амиламин, а процесс проводят в среде бензола в присутствии триэтиламина или трет -амиламина при мольном соотношении реагентов...

Способ получения гиббереллин-7-кислоты

Загрузка...

Номер патента: 1109398

Опубликовано: 23.08.1984

Авторы: Адам, Лишевски

МПК: C07D 307/93

Метки: гиббереллин-7-кислоты

...в альдег); т,пл. 186-188 С (из хлороформа/д-гексана). ГоЛ Р + + 177,2 (с = 0,58; этанол). Удельная радиоактивность 115 - Н 3 0(3), 0(13) - диацетилгиббереллин - А (6) составляет 1,44 мКюри/ммоль. Последующее деацетилирование 326 мг 115 - Н 3 - 0(3), 0(13)-диацетйлгиббереллин-А с помощью 7,5 мл 0,2 н. раствора метилата натрия (комнатная температура, 4 ч) дает 178 мг = 687 от теории 15- з Н 3 -мер хроматографией на колонке с применением органических растворителей .П р и и е р . К 207,3 мг (0,5 ммоль) 0(3),0(13)-диацетилгиббе - реллин - А-альдегида ( 1 о), растворенного в 3 мп абсолютного пиридина, добавляют при перемешивании 100 мг (1 ммоль) СгОз. После 2 ч перемешивания выпаривают в вакууме, добавляют эфир и несколько раз взбалтывают с...

Способ эпимеризации гиббереллин-7-альдегидов

Загрузка...

Номер патента: 1109399

Опубликовано: 23.08.1984

Авторы: Адам, Лишевски

МПК: C07D 307/93

Метки: гиббереллин-7-альдегидов, эпимеризации

...аналогично по примеру 1 и остаток хроматографируют.лВыход: 99 мг = 4 Е от теоретического значения 6-эпигнббереллин-А-апьдегида (1 Ю) (120 мгаполучают), вымывание с хлороформом/ 20этиловым эфиром уксусной кислоты7:3 об/об, физические и спектроскопические данные как по примеру 1,П р и м е р 4. Аналогично примеру 1 изммопь гиббереллин-апьдегида с апьдегидной группой вба-положении и 1,1 ммоль гидридакалия получают следующие гиббереллин-альдегиды с альдегидной группой в б-положении:30Гиббереллин-А-апьде гид ( 1 а ) .Выход 99 мг = 543 от теоретического значения (146 мг 1 8 получают)вымывание с хлороформом/этиловымэфиром уксусной кислоты 8:2 об/об,т.пл. 172 - 175 С (из ацетона) о(ДЪ(Я, 18-Н 3),2,79 (сЫ = 10 Гц и Х = 2,5 Гц,б-Н),3,29...

Способ получения производных 3 а, 4, 5, 6 гексагидро-5-окси-4-оксиметил-2 -циклопента фуран-2 она

Загрузка...

Номер патента: 1206276

Опубликовано: 23.01.1986

Авторы: Веселы, Дедек, Кубелка, Мостецки, Палечек, Станек, Стибор, Чапек, Яры

МПК: C07D 307/93

Метки: гексагидро-5-окси-4-оксиметил-2, производных, фуран-2, циклопента

...примеру 3 получают/0,8 г маслянистого продукта, который закристаллизовывается, С помощью газожидкостной хроматографииопределяют, что чистота этого продукта 99,57.,Вычислено,: С 1 16,12СоНС 10 э (218,7)Найдено,; С 1 16,31 В масс-спектре присутствие ионовс величиной в/Е 218/220, 183/185,174/176, 138 и в ИК-спектре присутствие полос 3610, 3440-3540 см фр5 соответствуощлх гидроксильнойгруппе, находится в соответствиис предложенной структурой.П р и м е р 5. 5-Бром-оксиметилбицикло(2,2,1)гептан-онФормулы 7 (А=Вг).Смесь бромкеталкоголя Формулы17 (А=Вг; Б =С Нд-) (2,93 г),50 мл азеотропной бромистоводородной кислоты и 20 мл воды нагревают5 4-6 ч при кипении, После отгонкибромистоводородной кислоты при пониженном давлении остаток...

Способ получения 4, 5, 6,7, 10, 10-гексахлор-4, 7-эндометилен-4, 7, 8, 9-тетрагидрофталана

Загрузка...

Номер патента: 1482918

Опубликовано: 30.05.1989

Авторы: Балезина, Джемилев, Новицкая, Селимов, Толстиков, Хафизов

МПК: B01J 31/18, C07D 307/87, C07D 307/93 ...

Метки: 10-гексахлор-4, 7-эндометилен-4, 9-тетрагидрофталана

...10остаток перекристаллизовывают изгорячего спирта. Выход 877, т.пл,240-242 С,В примерах 2-10 процесс ведут аналогично примеру 1, результаты опытов 15сведены в табл, 1,Влияние ДМСО и соотношения катализатор - ДМСО проверено на реакциициклизации гексахлорциклопентадиенаи Е-бутендиола,4 и приведено в 20табл, 2.В качестве растворителей в процессе огут .быть использованы эфирныерастворители (ТГФ, серный эфир), Однако выход целевого продукта в 1,4 диоксане выше (табл, 3),Выделение целевого продукта можетбыть проведено без использования окиси алюминия путем перегонки в вакуумеи перекристаллизации остатка (пример 18).П р и м е р 18. В футерованныйавтоклав (объем 1.л) загружают 273 г(1 моль) ГХЦПД и 88,г (1 моль) 1,4 диоксибутена, затем...

Способ получения водорастворимого антисептического продукта

Загрузка...

Номер патента: 1759830

Опубликовано: 07.09.1992

Авторы: Антонович, Биткина, Выродова, Дегтяренко, Половинкин

МПК: A01N 33/04, C07C 51/353, C07C 51/41 ...

Метки: антисептического, водорастворимого, продукта

...реакционной смеси повышается до 160 С, Не дожидаясь охлаждения реакционной смеси, включаю обогрев и ведут реакцию в течение 2 ч при 170 С, Отбирают пробу для контроля. Катализатор удаляют. После охлаждения до 90 С к полученной терпеноидомалеиновой смоле при размешивании прибавляют 50 г моноэтаноламина, Реакция экзотермична, температура реакционной смеси повышается до 135 С, при этой температуре при постоянном размешивании проводят реакцию в течение 1 ч,Полученный продукт представляет собой вязкую массу желтого цвета, реакция водного раствора слабощелочная (рН 8,2), Выход 192,3 г, Растворимость в воде 100, средняя мол,м, 434,2, ИК-спектр, г, см 1385, 1550 (СОО), 3350 (широкая полоса, ОН),П р и м е р 2, Загружают в реактор 100 г...

Способ получения диангидридов алициклических тетракарбоновых кислот

Загрузка...

Номер патента: 1759831

Опубликовано: 07.09.1992

Авторы: Алмабеков, Жубанов, Садыков

МПК: C07C 51/567, C07D 307/93

Метки: алициклических, диангидридов, кислот, тетракарбоновых

...алициклического ангидридаи сенсибилизатора (бензофенона) вместе систочником УФ-излучения - ртутно-кварцевой лампой ДРТпомещают между полюсами постоянного магнитного поля (В-О,28-0, 30 Т). Для перемешивания через раствор барботируют инертный гаэ (аргон),Продолжительность синтеза 20-22 ч,Способ иллюстрируется следующими 40примерами,П р и м е р 1, Раствор 16,6 г (0,1 моль)ангидрида 7-оксобицикло-(2,2,1)-гепт-ен 2,3-дикарбоновой кислоты и 9,8 г (0,1 моль)малеинового ангидрида в ацетоне (150 мл) в 45присутствии 14,5 г (0,65 мольл) сенсибилизатора бензофенона облучали УФ-излучением непосредственно в постоянноммагнитном поле с магнитной индукциейВ-О,З Т при 25 С в течение 20 ч. Выход 50диангидрида 9-оксотрицикло-(4,2,1,012...

Экзо, экзо-5, 5-ди(2-кетоэндо-9-карбометокси-3 оксатрицикло4, 2, 1, 0, 4, 8н онил) сульфид или дисульфид, проявляющие противовоспалительную активность

Номер патента: 1223607

Опубликовано: 10.06.1999

Авторы: Давыдова, Комиссарова, Лазарева, Лерман, Толстиков, Шигаев

МПК: A61K 31/365, C07D 307/93

Метки: 5-ди(2-кетоэндо-9-карбометокси-3, активность, дисульфид, оксатрицикло4, онил, противовоспалительную, проявляющие, сульфид, экзо, экзо-5

Экзо, экзо-5,5'-ди(2-кетоэндо-9-карбометокси-3-оксатрицикло[4,2,1,04,8] нонил)сульфид или дисульфид общей формулыгде n = 1, 2,проявляющие противовоспалительную активность.