C07D — Гетероциклические соединения

Номер патента: 792876

Опубликовано: 30.01.1982

Авторы: Мутулис, Нейланд

МПК: C07D 307/32

Метки: кислоты, тетроновой

...колбы нагреться до комнатной температуры, и оставляют на ночь. Фильтруют, осадок, не высушивая, растворяют в 800 мл 3 н соляной кислоте и раствор немедленно встряхивают с тремя 100 мл порциями диэтилового эфира. Из водного раствора при стоянии в холодильнике выделяются .кристаллы акарбэтокситетроновой кислоты, которые отфильтровывают и на фильтре промывают холодной водой. Выход 100 г (52%). Т. пл, 125 - 127 С (лит. 124 - 125 С). Найдено, /о. С 49,05; Н 4,68 С 7 Н 80.Вычислено, %: С 48,04; Н 4,68.Динатриевая соль а-карбоиситетрэновой кислоты. 138 г (0,8 моля) а-карбэтокситетроновой кислоты при нагревании растворяют в 500 мл этилового спирта. Отдельно растворяют 80 г (2,0 моля) гидро- окиси натрия в 500 мл воды. Растворы сливают...

Номер патента: 903367

Опубликовано: 07.02.1982

Авторы: Володарский, Резников, Резникова

МПК: C07D 233/38

Метки: енаминокетонов, имидазолидина, нитроксильных, производных, радикалов

...й 15,3.П р и м е р 3, 4- (2.0 ксопропилиден)-2,2,5,5-тетраметилимидазолидин-оксил ( в,С.з)Получают аналогично енаминокетону (1 а)из 1 г имидазолина (П) и 3 мл этилацетата.Выход енаминокетона (1 в) 60% в расчетена вступивший в реакцию имидазолин (П),т.пл, 149 - 151 С (петролейный эфир, т.кип. 40 -70 С),Найдено, %: С 60,7; Н 8,6; М 14,0.С 1 ОН820Вычислено, %: С 60,9; Н 8,6; М 14,2.П р и м е р 4, 4-(2.Оксо-трифторметилэтилиден) - 2,2,5,5-тетраметилимидазолидиноксил (1 г) Я СР 3)Получают аналогично енаминокетону, ( а)из 1 г имидазолина (П) и 2,4 г этилтрифтор.ацетата, Выход енаминокеюна (1 г) 50%,т.пл. 193 - 195 С (этилацетат).Найдено, %: С 47,5; Н 5,3; М 10,9;Е 22,5.С,ОН 14 ИО 2 ЕзВычислено, %: С 47,8; Н 5,6; М 11,2;Е 22,7.П р и м е р...

Номер патента: 904520

Опубликовано: 07.02.1982

Авторы: Альфред, Жан-Жак, Жан-Поль, Макс, Манфред, Освальд, Эрнст

МПК: A61K 31/433, A61P 33/10, C07D 235/28 ...

Метки: бензимидазола, производных

...растворителе, преимуществв спирте, углеводороде или хлоном углеводороде,П р и м е р , Получение 56, в (2 , 3 -дихлорфенокси) -2 Н,3гидробензимидазол-тиона,30 4 г 4 -хлор- (2, 3 -дихлонокси) 1,2-фенилендиамина ра ряют в 1000 мл э танола, затем обрабатывают раствором 180 г калийзтилксантогената в 150 мл. воды.1(оричневую смесь при подогревании подвергают перемешиванию с обратным потоком в течение 5 ч, затем в горячем состоянии фильтруют через активированный уголь и затем выливают в 6 л воды, Выпадает желтый хлопьевид ный осадок, Смесь посредством 530 мл2 н, соляной кислоты доводится до рН 5, причем осадок становится белым, После перемешивания в течение 0,5 ч осадок отсасывают, суспен.5 дируют в воде, еще раз отсасывают, промывают...

Номер патента: 904521

Опубликовано: 07.02.1982

Авторы: Алекс, Альберто, Джорж, Кнут

МПК: A61K 31/352, C07D 311/74

Метки: бензопирана, производных

...получают еледующим образом;Соста- (длл 1000 таблеток), г:3- Гликолоцламицо. 4-оксо.4, 6, 7, 8.тетрагидрогликопента (у).1-бецзопирац 100Лактоза 50Пшеци пый крахмал 73Коллоидальная кремневаякислота 13Стеарат магния 2Тальк 12Вода Необходимое количествоЗ.Гликолоиламино-оксо, 6, 7, 8-тетрагидропиклопецта (9) -1-бензопиран смешиваютс частью пшеци щого крахмала, лактозой иколлоидальцой кремневой кислотой, и смесьпротирают через сито. Остальную часть пшеничного крахмала клестеризуют в водной бане, добавляя пятикратное количество воды,и вышеуказанную порошковую смесь замешивают вместе с этим клейстером до полученияслабой пластической массы. Пластическую массу продавливают через сито с величиной -ячеек приблизительно в 3 мм, высушивают исухой...

Номер патента: 904522

Опубликовано: 07.02.1982

Авторы: Адольф, Джон, Дэвис

МПК: A61K 31/275, A61K 31/381, C07C 255/36 ...

Метки: нитрила, производных

...через магнезол (Фильтр), добавляет гексан и Фильтрат выпаривают на35паровой бане до получения масла, Этомасло хроматографирует на сухой колонке силикагеля, элеируя хлористымметиленом. Фракцию, содержащую О-амино-тиофенакрилонитрил растворяетФ40в хлористом метилене, пропускают черезмагнезол, а Фильтрат выпаривают напаровой бане при добавлении гексанадо образования масла, После охлаждения получает целевой продукт в виде45кристаллов с точкой плавления 8788 С, Выход 243,Вычислено, 3.: С 55,97; Н 403М 18,65; 5 21,35.Найдено, 4: С 55,59 Н 4,19;И 18,35; 5 21,73П р и м е р 3. 3-Амино-тиофенакрилонитрил,В трехгорлой колбе 500 мл),снабженной механической мешалкой, отверстием для подвода газа, конденсаторомсухого льда, осушительной...

Номер патента: 904523

Опубликовано: 07.02.1982

Автор: Ховард

МПК: A61K 31/52, A61K 31/522, A61P 31/12 ...

Метки: производных, пурина, солей

...и полученный раствор промывают водой (Зх 100 мл) и насыщенным раствором хлорида натрия (1 х 100 мл), Эфирныйраствор сушат безводным сульфатом натрияи бикарбопатом натрия, Перегонкой получа.ют 77,5 г 2-ацетоксиэтан тиола, т,кип. 57 -67/1 О мм рт. ст.В смесь 24 г 2-ацетоксиэтантиола и б гпараформальдегида при наружном охлаждениипропускают с умеренной скоростью газообразный хлористый водород в течение .3 ч,Вносят 25 г хлористого кальция и реакцион.ную смесь оставляют на 4 ч в бане из солис льдом. Приливают 200 мл хлористогометилена, фильтруют, растворитель отгоняют,не допуская попадания влаги, Полученноев остатке масло перегоняют, получают 18,5 г2-ацетоксизтилхлорметилсульфида, т.кип. 82 -87 /3 мм рт.ст,3,37 г...

Номер патента: 904524

Опубликовано: 07.02.1982

Авторы: Альберта, Анджело, Джизелла, Джузеппе, Джулиано, Дино, Карло, Этторе

МПК: A61K 31/546, C07D 501/04, C07D 501/36 ...

Метки: 7-ациламидо-3, кислоты, металлами, ненасыщенных, производных, сложных, солей, цефем-4-карбоновой, щелочными, эфиров

...его соли со щелочным металлом соответствующего производного 7-ациламидо-ацетоксиметил-цефем-карбоновой кислоты1,10Целью изобретения является получение новых антибиотиков цефалоспоринового ряда, расширяющих арсенал средств воздействия на живой организм. 5Зта цель достигается основанным на известной реакции замещения ацетоксигруппы на гетероциклическую тио. группу в положении 3 цефалоспоринового кольца предЛагаемым способом полу. 2 О чения соединений формулы 1,который заключается в том, что соединение формулы а-л-я-сн -сом25Но сн ососнХ где 2, Л и Х имеют приведенные значения, подвергают взаимодействию с соединением формулы где 8 имеет приведенные значения,или же с его солью с щелочным металлом.3 случае, когда Х в соединениях формулы 11...

Номер патента: 904525

Опубликовано: 07.02.1982

Авторы: Ацуки, Есинобу, Масару, Масахару, Нориаки, Тецуя

МПК: A61K 31/546, C07D 501/04, C07D 501/36 ...

Метки: метоксицефалоспоринов

...в этом случае реакци 1 о проводят вприсутствии алифатического, ароматического или гетероциклическогооснования, такого как триэтиламин, И,Н-диметиланилин, М-этилморфолин, пиридин, кОлидин или 2,6-лутидин, карбонатй или гидрокарбоната щелочногометалла, такого как карбонат натрия,гидрокарбонат натрия или гидрокарбоцйт калия.1(огда В означает ацетокси, Образующееся соединение подвергают взаимодействию с 5-меркапто-метилтетразолом или с егс солью щелочногометалла при коматной те 1:пературеили при нагревании,. обычно в инертном растворителе, таком как метанол,ацетон, диметилформамид, этанол, вода, Фосфатный буфер или их смеси,Когда 5-меркапто-метилтетрйзолИСПОЛЬЗуЮт В СВСбсд:ОМ ССТО;.ссИпредпочтительно проводить реакциюз присутствии...

Номер патента: 904526

Опубликовано: 07.02.1982

Авторы: Вольфганг, Инза, Клаус-Улльрих, Рольф, Ханс, Хорст

МПК: A61K 31/5513, C07D 487/04, C07D 498/04 ...

Метки: 2-аннелированных, 7-фенил-1, бензодиазепинов, солей

...образный реакционный продукт вносят1 Н,4-бензодиазепина; 1,2,4,4 а-тет- в эфир. Из концентрированного растрагидро-(2 -хлорфенил) - 5 Н-(1,4)ок- вора получают кристаллическийсазино (4, 3-а) (1, 4) -бензодиазепин в 40 1, 2, 4, 4 а, 5-гексагидро-хлор-февиде масла, ИК-спектр 1615 см-"(С=И) нил-пиразино-(1,2-а) (1,4) -бензодиа 1,2,4,4 а-тетрагидро-(2 -Фторфенил)- зепина в количестве 5 г с т,пл. 132 г5 Н- (1,4) оксазино(4, 3-а) (1,4) -бензодиазепин в виде масла, ИК-спектр".1610 см (С=И) . 45 , Таким же образом получают иэ 1-,П р и м е р 3. 10,0 г 7-хлор- ф-хлорэтил) -2-хлорметил-фенил,3 (Ь-хлорэтил) -2-хлорметил-Фенил- дигидроН-, 1,4-бензодиазепина, его2,3-дигидроН,4-бензодиазепина в 7-бром-, 7-метил-, 8-метокси-, 7,8100 мл этанола...

Номер патента: 904533

Опубликовано: 07.02.1982

Авторы: Есихико, Исао, Кейсуке, Киеси, Суити, Сунити, Такаси, Такеси, Тосио, Тосияки, Хироси

МПК: A61K 31/546, C07D 501/57, C12P 35/08 ...

Метки: 3-(1-метил-1н-тетразол-5-ил)тиометил, 7-(5-амино-5-карбоксивалерамидо)-7-метокси, кислоты, металлами, солей, цефем-4-карбоновой, щелочными

...соединениями, ранее выделенными из культуральной жидкости БСгерйоаусез одапопепз 15.Ниже приведена величина Кт, полученная бумажной разделительной хроматографией с помощью Фильтровальной бумаги Ватман У 1 и смесью растворителей бутанол-уксусная кислота-вода, 20 в отношении 4:1:2 по объему.Величина 3,4 см 3,5 см 6,1 см 6,) см Целевое соединение 1 0,39Цефалоспорин С 0 36 257-метоксицефалоспорин С 0,40Цефамицин С 0,35У19 Е-Д 3 0,24У-С 19 2-Д 2 0,25 30Затем соединение подвергают анализу с помощью прибора высокоскоростной жидкостной хроматографии Хитачи (Н 1 асЬ) 635 и получают следующие результаты: колонка - 3 л 500 мм из з 5 нержавеющей стали; смола Хитачи 2610 (катионно-обменная смола, торговое наименование); система растворителей "...

Номер патента: 782344

Опубликовано: 07.02.1982

Авторы: Берлянд, Возякова, Гуськова, Ковач, Модникова, Новицкий, Олейник, Падейская, Першин, Полухина, Штетинова

МПК: A61K 31/14, A61K 31/443, A61P 31/04 ...

Метки: активностью, антибактериальной, арилиден-5-нитрофурфурил)-пиридиниевые, обладающие, соли

...инфекции наиболее активные соедиК раствору 3,6 г безводного ацетата калия в 10 мл уксусного ангидрида и 80 мл уксусной кислоты постеопенно прибавляют при 40-50 С раствор8,5 г (30 ммоль) (5-нитрофурфурил)пиридиний бромида в 20 мл уксуснойкислоты. Реакционную смесь нагревают05 ч при 50-55 С, растворитель отго-,няют в вакууме, остаток растворяют.при нагревании в 300 мл воды. Водныйслой экстрагируют хлороформом и осаждают перхлорат пиридиниевой соли добавлением водного раствора 20%-нойхлорной кислоты, Полученный осадокперекристаллизовывают из монометилового эфира этиленгликоля,Получают 7,3 г (57%) И-Ы(фурфУ 50рилиден)-5-нитрофурфурил 1 пиридинияперхлората в виде кристаллов коричневого цвета, растворимых в воде инизших спиртах, не...

Номер патента: 792878

Опубликовано: 07.02.1982

Авторы: Алексеев, Зайцев

МПК: A61K 51/04, C07B 59/00, C07D 311/80 ...

Метки: галогенированных, йода, меченных, производных, радиоизотопом, флуоресцеина

...аммониевая соль 3,4,5,6- тетрахлор,4,5,7-тетрайодфлуорецеина, меченная "1 (1), анализируется методом хроматографии на бумаге Ватман1, подвижная фаза - ИН, (а = 0,886) - СН,ОН - Н,О (1; 2: 17). Выход целевого продукта составляет (85 й 5) %, радиохимическая чистота 95%, а удельная активность 1,7 мКи/мл.П р и м е р 2. 5 мг Бенгальского розового (3,4,5,6-тетрахлор,4,5,7 - тетрайодфлуоресцеина) наносят на стеклянную вату, находящуюся в1-образной стеклянной колонке (длина слоя стеклянной ваты 180 мм, диаметр 4 мм). К 8 мл зо 35 40 45 50 55 60 йодистого натрия дз 1 (д 1) без носителя с(т. е. переведение конечного продукта в раствор),Из сопоставления данного способа с известным способом видно, что принципиальное отличие данного способа от...

Номер патента: 906373

Опубликовано: 15.02.1982

Авторы: Дьюля, Ибойа, Каталин, Луиза

МПК: A61K 31/437, A61P 23/00, C07D 209/82 ...

Метки: нортропинкарбазата, производных, солей

...при 202-216 С.Найдено, Ж: С 46,53; Н 5,41;М 10,85 Вт 20,84 зоС 11 М ВгО АВычислено, /: С 46,60; Н 5,18;Ы 10,88; Вт 20,62. П р и м е р 7. 6,10 г (0,02 моль)Г35 8"(феноксикарбонил) -3-с в гидразинокарбонилокси) -нортропана растворяют в смеси 10 мл этанола с 2,2 г концентрированной серной кислоты. Раствор обесцвечивают активированным углем, затем фильтруют. Смесь высаживают, добавляя эфир, отфильтровывают, промывают эфиром, затем высушивают. Получают 7,9 г (98) 8-(феноксикарбонил)-3- д,-(гидразинокарбонилокси)- 45 -нортропансульфата, плавящегося при 168-171,5 фС.Найдено, Ф: С 44,44; Н 5,51;Х 10,08;Б 7,85.С 1 Ну И 05Вычислено, 1: С 44,80; Н 5,241М 10,45; Б 7,94.П р и м е р 8. 3,50 г (0,11 моль)...

Номер патента: 906374

Опубликовано: 15.02.1982

Авторы: Питер, Роджер

МПК: A61K 31/4164, A61P 7/02, A61P 9/08 ...

Метки: n-бензилимидазола, производных, солей

...хлороформом и объединяютэкстракты хлороформа хорошо промываютводой и сушат над сульфатом натрия.Выпаривание растворителя приводит кполучению масла, которое хроматографируют на силикагеле. Злюация хлороформом приводит сначала к примеси иминеральному маслу, за которым следует чистый продукт. фракции, содержащие продукт, были объединены и выпарены с получением масла (13,90 г).Часть растворяют в эфире и растворобрабатывают избытком эфирного раствора фумаровой кислоты. Твердое вещество отфильтровывают и кристаллиьозуют из этилацетата с получением 41 -( 1-имидазоллилметил)феноксиуксуснаякислота этиловый сложный эфир фумарат с т. пл, 99-101 С.Найдено, 4: С 57,16; Н 5,29;И 7,40.с, нио с ноВычислено, Ж: С 57,44; Н 5,36;И 7,44. 74 12П р и м е...

Номер патента: 906375

Опубликовано: 15.02.1982

Авторы: Райнхольд, Ульрих, Хартмут

МПК: C07D 277/30

Метки: солей, тиазолилоксопропионитрилов

...пл. 172-173,5 СДибутиламмоний 1 в (2-хл нил) --этенолят, т. пл. 13 лС спытании соединении 1) на гусеницах моли дены в табл.Т а б л и ц а906375 6Продолжение табл. 1 Пиперидиний-(2-хлорфенил-циан-(4-фенилтиазол-ил) -этенолят 100 Пирролидиний-(2-хлорфенил)-2-циан-(4-фенилтиазол-ил)-этенолят" 100 0,1 Н -Бутиламмоний-(1-(2-хлорфенил)-2-циан-(4-фенилтиазол-ил)-этенолят 100 0,1 Морфолиний, в (2-хлорфенил)-2-циан-(4-Фенилтиазол-ил)-этенолят" 100 О,Диметиламмоний-(2-хлорфенил) -2-циан- (4-фенилтиазол-ил) -этенолят 100 0,1 Дигексиламмоний-в (2-хлорфенил)-2-циан-(4-фенилтиазол-ил) -этенолят 100 0,1 Морфолиний-циан-в (2-фторфенил)-2-(4-Фенилтиазол-ил) -этенолят 100 0,1 Дибутиламмоний-(2-хлорфенил)-2-циан-(Фенилтиазол-ил)-этенолят" 100 0,1...

Номер патента: 906376

Опубликовано: 15.02.1982

Автор: Томас

МПК: A61K 31/506, A61K 31/513, C07D 239/47 ...

Метки: 2-нитроаминопиримидона-4, производных

...выливают нг лед. Смесь экстрагируют эфиром и водную фазу доводят ф до рН 5,0 с помощью 2 И серной кислоты. Выпавшее в осадок масло кристаллизуется при стоянии, получают этиловый эфир 2-формил-(б-метокси-пиридил) пропионовой кислоты (25,9 г, 703), 45т, пл. 91,5-94 С, Перекристаллизованный из водного этанола образец имеет т. пл. 93-94 С. П р и м е р 6. Взаимодействие50этилового эфира 3-(2-фурил)пропионовой кислоты с 1,1 экв. этилового эфира муравьиной кислоты и 1,0 экв. гидрида натрия в 1,2-диметоксиэтане прикомнатной температуре приводит к об55 разованию этилового эфира 2-Формил- -3-(2-Фурил) пропионовой кислоты в аиде масла с 753 выходом,8П р и м е р 7. Смесь этиловогоэфира 3-(3-метоксифенил 1 пропионовойкислоты (100 г) и этилового...

Номер патента: 906377

Опубликовано: 15.02.1982

Авторы: Анна, Джермано, Джулиана, Серджо

МПК: C07D 457/04

Метки: производных, эрголина

...-Х-пропиоВ условиях примера 2аноацетилпиперидина полуным выходом соединение,253 фС.П р и м е р 8, 2-Циано-(бф -метилэрголин"8 ) -В -пропионамид,В условиях примера 2 из натрийцианоацетамида получают с ч 5"-ным выходом соединение, т. пл. 218-2500 С,П р и м е р 9, 2-Циано-(бфтиленэрголин) -пропионамид,В условиях примера 8 из 6-этил(В условиях примера 8 из 2-бром-метил-тозилоксиметилэрголина получают с 41l-ным выходом соединениет. пл, 171 в 173. 25П р и м е р 1 б, 2-Ацетил-(6- -метилэрголин пропионовая кислота, этиловый эфир.В условиях примера 1 из натрийэтилацетоацетата получают с 704-ным зовыходом соединение, с т, пл. 1(81790 СП р и м е р 17. 3-Ацетил-(6 --метилэрголин-бутанон.В условиях примера 1 из натрийацетилацетона...

Номер патента: 906378

Опубликовано: 15.02.1982

Авторы: Габор, Золтан, Иштван, Йожеф, Петер, Ференц, Шандор

МПК: A61K 31/519, A61P 29/00, C07D 471/04 ...

Метки: 2-апиримидина, пиридо(1, производных, солей

...отвечающими формулам И и 1 Иосуществляют в присутствии кислогоконденсирующего средства.В качестве кислого конденсирующего средства используют смесь полиФосфорной кислоты и хлорокиси фосФора.Предпочтительно используют 2-5 моля хлорокиси фосфора и 1-150 г полиФосфорной кислоты на 1 моль соединения Формулы И,оПроцесс осуществляют при 80-160 СРеакционную смесь разлагают низшим спиртом, водой или щелочью.В качествс кислого конденсирующего агента предпочтительно такжеиспользовать полифосфорную кислоту.Полифосфорную кислоту используютв количестве 200-20007 в расчете на1 моль соединения формулы И и процессоосуществляют при 60-180 С.Реакцию проводят также с использованием в качестве кислого конденсирующего средства соляной кислоты,...

Номер патента: 906379

Опубликовано: 15.02.1982

Авторы: Агнеш, Аттила, Габор, Дьюла, Золтан, Иштван, Лелле, Тамаш, Тибор, Шандор

МПК: A61K 31/519, A61P 29/00, C07D 471/04 ...

Метки: 2-апиримидинов, активных, изомеров, оптически, пиридо(1, производных, солей

...котоорая плавится при 160-162 С. После9 90637перекристаллизации из метанола т.пл.повышается до 172- 173 С,Найдено, б: С 64,60; И 5,00;М 14,11.М ОЗ5Вычислено, 3: С 64,64; Н 5,09;М 14,13.П р и м е р 320 г ( 6,35 моль)этилового эфира 9-бром-метил-оксо, 7,8,9-тетрагидрои-пиридой,2-а)10пиримидин- карбоновой кислоты растворяют в 6 мл метанола. Раствор смеши вают с 1, 8 мл анили на. Реакционнуюсмесь оставляют стоять при комнатнойтемпературе в течение двух дней и эа" 1 ьтем растворитель отгоняют в вакууме.К остатку добавляют 5 мл бензола,высадившиеся кристаллы отфильтровывают,Фильтрат упаривают в вакууме и остаток смешивает с 7,6 мл 54-ной водной роатриевой щелочи. Смесь при комнатной температуре перемешивают 3-4 ч.причем получают...

Номер патента: 906380

Опубликовано: 15.02.1982

Авторы: Карл-Хайнц, Куно, Пьеро, Руди, Хайнц, Хайнц-Гюнтер, Штефен

МПК: A61K 31/498, A61K 31/4985, A61P 25/24 ...

Метки: 1-jккарбазола, 6-тетрагидро-1-н, кислотноаддитивных, пиразино3, производных, солей

...аммиака остающийся сырой продукт суспендируют в смеси 2000 мл этилового эфира уксусной кислоты и 1000 мл воды и добавляют раствор едкого натра до щелочной реакции водного слоя. Сильно встряхивают, органический слой промывают водой, высушивают сульфатом натрия и пропусканием сухого хлористоводородного газа осаждают гицрохлорид Я-метил,4,5,6- -тетрагидроН-пиразино 3,2,1-,11:1 карбазола. Отсасывают и перекристалпизовывают из смеси уксусного эфиразтанола (1:1). Температура плавления 274-276 С, выход 87% от теории, моюлярный вес 260,5Найдено,7: С 68,7; Н 6,9; й 10,4;90638 9продолжительностью 6 ч, а выход вещества составляет 87-89 Х.Получение исходного вещества 6-метил-(2-бромэтил)- 1,2,3,4-тетрагидрокарбазол-она.5Исходя из 199 г (1 моль)...

Номер патента: 906381

Опубликовано: 15.02.1982

Авторы: Глория, Джеральд

МПК: A61K 31/475, A61P 35/00, C07D 519/04 ...

Метки: виндезина

...трифенилфосфина в тетрагидро.фуране. Реакционную смесь перемешивают в течение 1 ч после завершенияприбавления трифенилфосфина. 1( раствору в третрагидрофуране прибавляютизбыток 1 н,водного раствора солянойкислоты и реакционную смесь перемешивают при комнатной температуре в течение 30 мин. Методом тонкослойнойхроматографии устанавливают, что главным продуктом реакции является виндезин и количество присутствующих побочных продуктов очень мала.П р и м е р 2. 76,8 мг 0 -дезацефтилвинкалейкобластин-С -карбоксигидразида растворяют в 1 мл тетрагидрофу".рана и 1 мл ледяной уксусной кислоты.о, 55Реакционную смесь охлаждают до О Си но каплям.прибавляют 0,2 мл 103-но"го раствора (объем/объем) н-бутилнитрита в тетрагидрофуране. Эту реакци 1...

Номер патента: 809849

Опубликовано: 23.02.1982

Авторы: Андрейчиков, Питиримова, Токмакова

МПК: C07D 487/04

Метки: 11-тетрагидро, 3-арил-1, 3триазино, хиноксалонов-5

...ирису иро- твуап,Составитель В, 1 тазииаантор О, Филиппова Техред Л. Камыииинова Корректор Л. Степанова Изд.11 Ти НИИПИ Государственного коми по делам изобретений и отн 3035, Москва, )К, РаугисиаяЗаказ 2 Подписио ра ж Ятета СССРрытийиаб., л. 1/5 Загорская типография Уприол и графизда) а Мособлисполнома 3модсйствцсм 3-рецацп,идеи-З, 4-дигпдрохццоксалоцовс пЛразицгидратом.П р ц м с р 1. Получегпе 3-рсцил,5, 6,11-тстрапдро 1, 2, 3) триазицо 13, 4 - а 1 хицоксалоца.Смесь 0,9 г (0,0032 моль 1 гидразоцд ;)-фсцаццлцдец - 3,4-дцгц;рохицоксалоца, 1,73 г (0,008 моль) желтой окиси ртути, 0,72 г (0,0051 моль) сухого сульфата цатрця, 100 мл сухого диоксаиа ц 0.2 мл цасыщсццого спиртового раствора гидрата окиси ка,ця перемениваот в течецие б...

Номер патента: 813916

Опубликовано: 23.02.1982

Авторы: Андрейчиков, Гейн

МПК: C07D 305/08

Метки: 2-карбэтокси-3-арилсульфонил-4, дифенилоксетанов

...сложноэфирного карбо иила при 1720, 1760 см-, сульфонильной202 "-1 -11 - ССОС 1.тс,н, 1 1 б 20 Составитель И, ДьяченкоТсхред А, Камьиникова Корректор Н. Федорова 1 дедактор О. Филиппова Заказ 94 Подписное Изд, Ле 110 1 прахи 448 Б 1-1 ИИПИ Государе гвспиого комитета СССР по делам изоорсгспиЙ и открыпЙ 113035, Л 1 осквд, Ж, Раугпскдя пао., д. 4/5Загорская типогрдфпя Упрполпграфпзда 1 а Мособлисполкома 813группы при 1150, 1330 см- и С - О - С -связи при 970 смВ 11 МР-спектре 2-карбэтокои- (2-нафтилсульфонил) -4,4-ди 11 внилоксета 1 а кромесигналов, обусловгСггных протонами этоксигруппы и ароматики, присутствуют дублетыдвух взаюСдсйству 1 ощих протонов при 64,49 и 3,05 м.,1., находиихся и положениях3 и 2 оксстанэвого кольца...

Номер патента: 906991

Опубликовано: 23.02.1982

Авторы: Айсина, Андрианова, Березин, Казанская, Лукашева, Рыжова

МПК: C07D 209/12

Метки: n-ацетиллейцина, анализа, гистохимического, индоксиловый, реагент, эфир

...кинетику гидролиэа трех эфиров индоксила - индоксилацетата, индоксилбутират, индоксилацетиллей.цина. Замена остатка уксусной или маслянойкислоты в ацильной части субстрата на остатой ацетнлнрованного лейцина приводит кувеличению константы скорости реакции гид-,ролиза индоксилового эфира в случае а хи.мотрипсина в 810 а раэ, Предлагаемое соедипение расщепляется также с большой скороснод действием трипсина,П р и м е р 1. Получение ангидридай-ацетиллейцииа,К 13,1 г й лейцина прибавляют 25 мл 4 н.йаОН и реакционную смесь охлаждают ледя.ной водой, Затем по каплям одновременнодобавляют 18,9 мл уксусного ангидрида и эф50 мл 4 н, йвОН. После того, как все реа.генты добавлены, реакционную смесь перемешивают 15 мин и подкисляют концентрировзниой...

Номер патента: 906992

Опубликовано: 23.02.1982

Авторы: Вторыгин, Фомичев, Чирцов, Юдин

МПК: C07D 251/36

Метки: дихлоризоциануровой, кислоты, натриевой, соли

...существенно повышается. При общей влажности около 15% натрийдихлоризо. цианурат не расплывается и не разлагаетсяо 3 при нагреве до 85, а при влахаости 20% возможно нагревание продукта без разложения до 65-70 С,Если влажность реакционной массы пре. вышает 20 о, образуются расплывающиеся нестабильные кристаллы, При уменьшении содер. жания влаги до 14 о и ниже реакция нейтрализации не проходит до конца.Возможность проведения процесса получения натрнйдихлоризоцианурата в пасте опре. деляется тем, что реакцию можно проводить в адиабатических условиях, т.е. без отвода тепла через стенку аппарата.П р и м е р 1, В горизонтальный реак. тор объемом 100 л, снабженный двумя Е- образными мешалками, загружают 15,2 л 5 ф 44 о-ного...

Номер патента: 906993

Опубликовано: 23.02.1982

Авторы: Балин, Батуркин, Ведерников, Долгих, Жиганов, Крапивин, Курьянович, Мирошниченко, Степакин, Траутмане, Чурсов

МПК: C07D 307/50

Метки: сахаров, совместного, фурфурола

...до 30% от массы сырья, и обрабатывают перегретым водяным паром придавлении 0,5-1,0 МПа в течение 90 - 180 минс одновременной отгонкой фурфурола, Иэконденсата выделяют фурфурол ректифика.цней или другим известным способом. Целлолигннновый остаток после отгонки фурфурола дополнительно обрабатывают водой пригидромодуле 3 - 7, 110 - 170 С и давлении0,15 - 0,80 МПа в течение 30 - 130 мин, послечего подвергают гексозному гидролизу, например, методом перколяцни при концентрациисерной кислоты 0,5 - 0,7% и давлении 0,8 -1,3 МПа в течение 120 - 180 мин. Полученныйраствор сахаров используют для выращиваниякормовых дрожжей или друтой микробиологической переработки.П р и м е р 1. Технологическую щенуберезовой древесины в количестве 200 кгс влажностью...

Номер патента: 906994

Опубликовано: 23.02.1982

Авторы: Сембаев, Суворов, Шаповалов

МПК: C07D 307/89

Метки: 4-бромфталевого, ангидрида

...катализаторе с соотношением окислов1:8 - 10 мол., соответственно, при 380-440 С,объемной скорости паровоздушной смеси2400 - 6000 ч" и молярном соотношении4-бром-о-ксилол - воздух 1: (30 - 85).Синтез ангидрида осуществляют следую.щим образом,Смесь 4-бром-о-ксилола и воздуха пред.варительно нагревают до 230 - 250 С ипропускают через слой катализатора при380 - 440 С. Время контакта 0,2 - 0,5 с. Продукт реакции представляет собой твердоевещество, содержащее 85 - 93% ангидрида 4-бромфгалевой кислоты, После возгонки получают продукт с т. пл. 108 С и чистотой до99,7%, Эквивалент нейтрализации вещества113,7. Элементный состав:Найдено, %: С 42,42, 42,60; Н 1,35, 1,40;Вг 35,06; 34,97.Вычислено, %: С 42,33; Н 1,33; Вг...

Номер патента: 906995

Опубликовано: 23.02.1982

Авторы: Бельфер, Влад, Грешнева, Колца, Кустова, Сибирцева, Токарева

МПК: C07D 309/10

Метки: амбры, веществ, душистых, запахом, смеси

...новыми соединениями.Продукт ("амброл") обладает амбровым запахом и получил наименование на его осно. ве разработана рецептура композии-базы, содержащая 40% амброла. Амброл по своему запаху отличается от известных душистых веществ из склареола (амбриаля и амброксида) и представляет собой самостоятельный душистый продукт.За счет переработки кислотной части про. дукта окисления склареола коэффициент полезного использования склареола в совокупном производстве амброла и амброксида возрастает до 30% вместо 20% при производст. ве одного амброксида.П р и м е р 1, Окисление склареола. К раствору 40 г склареола (т,пл, 98 - 100 С) в 200 мл ледяной уксусной кисло. ты приливают в течение 2 - 3 ч при интел. сивном перемешивании и 20 - 30 С...

Номер патента: 906996

Опубликовано: 23.02.1982

Авторы: Беленький, Волкенштейн, Гагиева, Гольдфарб, Карманова

МПК: A61K 31/381, C07D 333/24

Метки: 4-цианметил-2-ацетотиенона

...получают путем взаимодействия 2-ацетотиенона и параформа в присутствии избытка безводно. го хлористого алюминия.П р и м е р. В трехгорлую колбу с мешалкой, термометром и капельной воронкой помещают 10 г 4-хлорметил.2.ацетотиенона в 10 мл метанола и 10,4 г поташа в 10 мл воды. Полученную смесь нагревают до 50 С при интенсивном перемешивании и при этой температуре в течение 45 мин прибавляют 13,6 г свсжспсрсгнанного ацетонциан3гидрина, По окончании добавления температу. ру реакционной массы повышают до 60 - 65 С и выдерживают смесь в течение 2 ч, Затем реакционную массу сливают с образо. вавшегося осадка, который растворяют в во. де, и водный раствор дважды экстрагируют хлористым метиленом, Объединешгые с основным количеством...

Номер патента: 906997

Опубликовано: 23.02.1982

Авторы: Кереселидзе, Коршак, Русанов, Тугуши

МПК: C07D 403/10

Метки: 3-ди-(5-фенил-1, 4-триазол-3-ил)-4, диамино-бензола

...соединений вели насилуфоре ОЧ,Использование изобретения обеспечиваетвысокий выход целевого диамина (69%), упрощение технологического процесса в резуль 1 О тате проведения синтеза целевого диамина водну стадию.без выделения и идентификациипромежуточных соединений, а также воэмож- С ность использования в качестве восстанавите.ля смеси дешевых реагентов (хлористого водо 1 рода и железа). Формула изобретения Составитель В. ВолковаТехред И,Гайду Корректор М. Пожо Редактор Г. Кацалап Заказ 510/30 Тираж 448 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж - 35, Раушская наб д. 4/5Филиал ППП "Патент", г, Ужгород, ул. Проектная, 4 металлическим железом в присутствии соляной кислоты при...