C07D — Гетероциклические соединения

Номер патента: 937453

Опубликовано: 23.06.1982

Авторы: Данчев, Стоева-Йорданова, Шведов

МПК: C07D 265/30

Метки: 4-дизамещенных, морфолинов, солей

...кислоты и выделяют целевой продукт в свободном виде или в виде соли,Исходные ацилоиновые эфиры Формулы (11) можно получить в одну стадию из соответствующих ацетофенонов с тетрацетатом свинца с выходом 80.Таким образом предлагаемый способ позволяет упростить процесс, использовать в качестве исходных продуктов более доступные продукты, получаеные в меньшее число стадий,и является универсальным для получения 2,4-дизамещенных морфолинов, которые ранее синтезировали различнйми методами, а не получали единым способом.Исходные продукты ацилоиновый эфир Формулы (11) и этаноламин формулы (111), а также муравьиную кислоту используют в мольном соотношении 0,5:1:1 соответственно.Выход целевых продуктов составляет 41-81, считая на исходное...

Номер патента: 937454

Опубликовано: 23.06.1982

Авторы: Акимова, Левинсон, Хасанов, Шарнин

МПК: C07D 271/12

Метки: 4-хлор-7-нитробензофуразана, 7-динитробензофуразан, качестве, продукта, промежуточного, синтезе

....схеда, выпускаемого .937454 4дой и сушат. Выход 0,7 г (70), т.пл. 95,5 " 96;5 ОС, после перекристаллизации из спирта т. пл. 98-99 фС. Вещество идентично заведовому образцу (проба смешанного плавления, ЯК- спектры; 1640 (бензофуразан) 1520, 1330 (НО,1) см-".Исходйый 4-нитробензофураэан явяется вполне доступным веществом, получаемым нитрованием бенэофуразана.Соединение (1) позволяет получить 4-хлор-нитробензофураэан с хорошим выходом(70) и высокой степени чистоты, исключим использование в его синтезе лекарственного препаата - стрептоцида, тем саум сущестнно повьзнается доступность указанного вещества. ЗОг ГУМог в качестве промежуточного продукта в синтезе 4-хлор-нитробенэофуразана.Источники информации, принятые во внимание при...

Номер патента: 937455

Опубликовано: 23.06.1982

Авторы: Боресков, Иванов, Илинич, Курбатова

МПК: C07D 307/89

Метки: ангидрида, фталевого

...проводят по примеру 3 при.350 С. Время прохождения катализатора через зону реакции 15 с. Степень превращения О-ксилола 79, селективность 77 мол,l, производительность 117 г/л катализатора ч.П р и м е р 4 а (сравнительный)Окисление проводят по примеру 4 без циркуляции катализатора. Степень превращения о -ксилола 86, селективность 6 1 мол .3, производительность 10 1 г/лкатализаторафч.Таким образом, предлагаемый способ получения фталевого .ангидрида в движущемся псевдоожиженном слое катализа" тора обеспечивает увеличение селективности.процесса по сравнению с известным способом проведения процесса в псевдоожиженном слое катализатора. формула изобретения Способ получения фталевого ангидрида путем парофазного окисления 0-ксилола кислородом...

Номер патента: 937456

Опубликовано: 23.06.1982

Авторы: Овчинников, Черноиванов

МПК: C07D 323/00

Метки: макроциклических, полиэфиров

...Н - ацетильнаягруппаи/или переводом его щелочнымгидролизом в соединение формулы (1),где В - водород, и выделением целевого продукта. ОВ качестве алкоголят металлапредпочтительно используют изопропилат натрия, калия или лития, в качестве вторичного спирта - изопропанол. )5Так как сырые продукты реакциипредставляют собой гигроскопичные,труднокристаллизующиеся масла, то ихэкстрагируют смесью толуол-хлорофорогл (3:2), ацетилируют и выделяютв виде диацетатов, которые можно получить в кристаллическом виде.Чистые соединения формулы (1),где й - водород, получают гидролиэомдиацетатов,25Для получения более высоких выходов целевых продуктов растворы исходных реагентов постепенно добавляют к раствору катализатора.П р и м е р 12,3-Бензо,16...

Номер патента: 937457

Опубликовано: 23.06.1982

Авторы: Агаджанян, Мовсесян

МПК: C07D 487/08

Метки: замещенных, триазабициклононанов

...способами,совпадают. В масс-спектрах, полученных соединений, общей формулй (1)имеются пики молекулярных ионов, со" рцвпадающие 1 с их вычисленными значениями.П р и м е р 1, 5-Нитро,7-диацетил,3,7-триазабицикло-(3,3,1).-нонан. 36К 1,84 г (0,01 моль) 7-нитро, 3,5-триаэаадамантана в смеси50 мл тетрагидрофурана, 10 мл водыи 3,36 г (0,04 моль) бикарбонатанатрия при перемешивании при комнатной температуре в течение 15 мин прибавляют 2,35 г (0,03 моль) хлористого ацетила, Слой тетрагидрофурана .упаривают в вакууме досуха. Остатокперекристаллизовывают иэ ацетона.Получают 1,8 г (71,0/) целевого продукта, т.пл. 154-,155 С, К 0,65,(здесь и далее: силуфол : н-пропанол-вода, 7:3), мол. вес. 256 (масс.спектр), 45П р и м е р 2,...

Номер патента: 938740

Опубликовано: 23.06.1982

Автор: Джек

МПК: A61K 31/545, A61P 31/04, C07D 501/06 ...

Метки: метанольного, производного, сольвата, цефалоспорина

...чем соответствующие сольваты с уксусной илипропионовой кислотой, ивакуумнаяосушка сольвата метанола при 30-50 Св течение примерно 12-24 ч дает безводный, несольватированный образец3-оксицефемсульфоксида. Таким образом, неочищенный образец 4-нитробензил-феноксиацетамидо-окси-цефем-карбоксилат-оксида может быть очищен вначале кристаллизацией в виде его сольвата с уксусной или пропионовой кислотой приготовлением сольвата с метанолом посредством суспендирования сольватас кислотой в метаноле и вакуумнойсушкой сольвата с метанолом до безводного несольватированного 3-оксицефемсульфоксида.П р и м е р. Получение сольвата4-,нитробензил-феноксиацетамидо-окси-цефем-карбоксилат-оксида с метанолом,А. К 100 мл метанола добавляют1 О г сольвата...

Номер патента: 938741

Опубликовано: 23.06.1982

Авторы: Жан-Клод, Филипп

МПК: C07D 201/04

Метки: додекалактама

...кислоты и воды, имеющей тот жекислотный титрКроме того, количество серной кислоты в паре в рав новесии со смесью, содержащей лактам, значительно меньше, чем в парев равновесии спростой смесью сернойкислоты и воды, имеющей тот же кислотный титр. Эти два свойства, аименно: повышение упругости пара иуменьшение концентрации серной кислоты в паре - очень выгодны для частичного выпаривания воды, содержащейся в реакционной среде, особеннов области температур, которые преобладают обычно при применении перегруппировки Бекмана.Табл. 1 иллюстрирует эти явления.Таблица 1 Температура реакции составляет 80-200 фС, преимущественно 120-180 фС. Время реакции составляет 0,5-60 мин, преимущественно 5-20 мин.На фиг. 1 и 2 показаны схематически...

Номер патента: 938742

Опубликовано: 23.06.1982

Авторы: Стефан, Франсуа

МПК: C07D 309/38

Метки: 2-фенил-4-пирона, производных

...рамках изобретения под термином "носитель" понимается органический или неорганический продукт, природный или синтетический, с которым сов мещают активное вещество с целью облегчения его использования на растениях, на зерне или на почве, или же с целью облегчения его транспортировки или проведения операций с ним. Этот носитель должен быть инертным и пригодным для использования в сельском хозяйстве, конкретно - для использования на растениях. Носитель может быть твердым (глина, природные или синтетические силикаты, смолы, воски, твердые удобрения и т.д.) или жидким (вода, спирты, кетоны, нефтяные фракции, хлорзамещенные углево 38742 26 дороды, ароматические или парафиновые углеводороды, сжиженные газы и т,д.).Поверхностно-активный агент....

Номер патента: 938743

Опубликовано: 23.06.1982

Авторы: Джанфедерико, Мария, Марчелло, Пьерникола, Франческо, Чириако

МПК: A61K 31/352, A61P 37/08, C07D 311/22 ...

Метки: 2-винилхромонов, замещенных, солей

...фазу высушивают выпариванием. Полученный таким образом грязный метиловый 35эфир 3-бромацетип-ацетоксибензойной кислоты ( 20,5 г) растворяют вдиметилформамиде (60 мл) и вводят вреакцию с безводным ацетатом натрия(7,7 г) при комнатной температуре аои перемешивании в течение 20 ч. Послеразбавления ледяной водой осадокэкстрагируют этилацетатом, растворитель выпаривают под вакуумом до высыхания и получают сырой 3-ацетоксиацетил-ацетоксибензойной кислотыметиловый эфир (19 г), который кипятят с обратным холодильником в течение 20 ч с ацетангидридом (3),2 Г)и триэтиламином (6,58 г). После охлаждения и разбавления ледяной водой осадок отфильтровывают, проидвают водой до нейтральной реакции и получают грязный 6-карбометокси-ацетокси-метилхромон 55...

Номер патента: 939442

Опубликовано: 30.06.1982

Авторы: Кривенко, Николаева, Решетов, Харченко

МПК: C07D 221/06

Метки: 6-бисциклоалкано-n, оксиэтилпиперидинов

...5-6 ч по пог 5лощении рассчитанного количестваводорода (2 м, 30-32 атм). Гидрогенизат горячим фильтрованием отделяютот катализатора. При охлаждении ичастичном упаривании из гидрогенизата выпадает белый кристаллическийосадок й-ф-оксиэтилпергидроакридин,Т.пл, 110,5-111"С (из метанола). Получают 7,9 г (81,53) продукта. Поданным ГЖХ гидрогенизата хроматографический выход составляет 1004.Найдено,л. С 75,87; Н 11,68;й 5,84.С,НОВыци слено, л; С 75,95; Н 11, 3920М 5,91ИК-спектр:1)0 Н 3400-34600 см , 1)1035 сьг.П р и м е р 2, й-ф-оксиэтил,3 циклопентапергидрохинолина (Й), получают аналогично примеру 1, исходяиз "1 г (0,037 М) 2-(2-циклогексанонилметил)-циклопентанона и 2,26 г(0,037 М) этаноламина, Гидрогенизатотделяют от катализатора,...

Номер патента: 939443

Опубликовано: 30.06.1982

Авторы: Завьялов, Князькова

МПК: C07D 263/42

Метки: 2-фенил-4, карбметоксипропионил, оксазолинона-5

...выпавшего хлоргидрата три этиламина и упаривания маточного раствора при охлаждении и перемешивании прибавляют ъпиколин, содержащий трифторуксусную кислоту, 5 К смеси 2 фенилоксазолинонаи и выдерживают реакционную смесь ргкарбметоксипропионилхлорида в 6 ч при ООС с последующей обработкой бензоле прибавляют по каплям при реакционной смеси разбавленной соляперемешивании триэтиламин, пере ной кислотой со льдом и выделением мешивают смесь 1 ч при 2 ОС и после до целевого продукта. О с ксндмсооснэ т=0 :0 СВСО СН С 00 СН0 к Ч.Ч 3м 0 а С Н Ы бенъод Т сьнв Н ч. 573смПроцесс ведут при соотношении реагентов, моль: 2 фенилокса 3 олинонНИЛ ХЛО ВИД . 30(ОО 15 Н) 2-фенилоксазолинона 5 и 2,3 г (О,О 15 М) В кар 6 метоксипролио нилхлорида в 75 мл...

Номер патента: 939444

Опубликовано: 30.06.1982

Авторы: Баранов, Волошин, Романенко, Шейнкман

МПК: C07D 401/02

Метки: 2-метил-4-(бензимидазолил-2)хинолин, ингибиторы, кислой, коррозии, соли, среде, стали, четвертичные

...Н 10,9; 5 8,3,П р и м е р 3. Перхлорат 2-метил- (бензимидазолил-) -хинолина(ЙЬ). ИК(3302680) получаютаналогично примеру 2,Т.пл. 156-158 С(из метанола),Найдено,: М 11,6; С Р 9,7.в П 1 ФС 3 ЪВычислено,: И 11,7; СК 9,8.П р и м е р 4. Иодгидрат 2-метил-(2-метилбенэимидазолил)-хинолина (1 9 ) ИК(Р 3302880).Раствор 0,6 г (0,02 моль) 2-метил-( бензимидазолил)-хинолинаи 0,57 г (0,04 моль) иодистого метила в 25 мл ацетона кипятят 3 чна водяной бане. По охлаждении выр павшие желтые кристаллы перекристаллизовывают несколько раз изметилового спирта.Выход 0,45 г (56). Т.пл. 303305 С, В 0,25 (бензол:гексан:2,:хлороформ=6;1:30),Уф-спектрЛ,(бб) 205(4,92) и323 нм .(4,25).Найдено,;: С 53,7; Н 4,2;31,6,С НЗН Вычислено,З: С 53,9; Н 4,03 31,6. П р и м е...

Номер патента: 940646

Опубликовано: 30.06.1982

Автор: Майкл

МПК: A61K 31/473, A61P 25/00, C07D 221/04 ...

Метки: бензос-хинолинов, производных, солей

...из капельнойтранс 107" 110 435 0,74 68,92 7,17 2,86 цис 94-102 435 0,72 68,74 6,93 3,12 жеее ме мв еею цмюамТонкослойная хроматография, смесь бензол/эфирН СН Н 9497 оС 35 94064 воронки к интенсивно перемешиваемому раствору 0,236 г лития в жидком аммиаке (,120 мл, отогнанных через слой гранулированной гидроокиси калия при -78 С, охлаждение осуществляется с по- мощью смеси ацетона и сухого льда). Делительную воронку после окончания добавки Ьполаскивают 10 мл тетрагидро. фурана. Смесь перемешивают в течение 10 мин, добавляют к ней 24 мг лития 10 и продолжают перемешивание еще 2 ч, Для уничтожения голубой окраски к смеси добавляют 24 г хлористого аммония, После удаления избытка аммиака за счет испарения остаток растворяют В в смеси 50 мл...

Номер патента: 940647

Опубликовано: 30.06.1982

Автор: Саул

МПК: A61K 31/4168, A61K 31/4406, A61P 29/00 ...

Метки: 5-диарил-2-нитроимидазолов

...р-Фторбензилцианида добавляют по каплям к раствору 0,9 моль этоксида натрия в 250 мл этанола при комнатной температуре и перемещивании. Реакционную смесь нагревают в течение ночи до температуры дефлегмации, охлаждают и затем выливают в ледяную воду. Водный раствор промывают эфиром и затем подкисляют концентрированной соляной кислотой. Осадок собирают фильтрацией и промывают водой. Смесь твердого вещества с 350 мл 48-ной бромистоводородной кислоты нагревают до температуры дефлегмации в течение ночи при перемешивании. Реакционную смесь охлаждают до комнатной температуры, кристаллы собирают с помощью фильтрации. Кристаллы взвешивают в воде, которую затем доводят до основного состояния с применением концентрированной гидроокиси аммония,...

Номер патента: 940648

Опубликовано: 30.06.1982

Авторы: Винфрид, Гельмут, Харальд

МПК: C07D 237/14

Метки: 4-амино-5-хлор-1-фенилпиридазона-6

...является невысокий выход целевого продукта, который составляет максимально 651Цель изобретения - повышение выхода целевого продуктаПоставленная цель достигается способом получения 4-амино-хлор- -1-фенилпиридазона-( 6 ) взаимодействием 45-дихлор-фенилпиридазона-(6 с 154-ным водным аммиаком при 130 оС и давлении 6 бар в присутствии фенол-сульфоновой кислоты, взятой в мольном соотношении к исходному 1 О ОП ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН ИЯЗаказ 700 0 Тираж 5 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб д. 4/5 илиал ППППатент, г. Ужгород, ул, Проектная,3 94064 вор, твердый продукт реакции промывают водой и сушат в вакууме при 100 оС. Получают 9,8 вес.ч. ( 891 теории)...

Номер патента: 940649

Опубликовано: 30.06.1982

Авторы: Иван, Поль

МПК: A61K 31/4188, A61K 31/429, A61K 31/4427 ...

Метки: 1-втиазола, 5-(4-пиридил)-6-(4-фторфенил)-2, дигидроимидазо-(2, кислотно-аддитивной, окисного, производного, соли

...и хлористого бензилтриэтиламмония (3,0 г, 13 мМ) добавляют изоникотинальдегид (10 г, 93 мМ) в ЗО100 мл хлористого метилена при 0 С.При сильном перемешивании в течение 15 мин медленно добавляют раствор хлористого бенэоила в хлористомметилене (14,0, 100 мМ, 50 мл). Послеполучасового реагирования охлаждениепрекращают и смеси дают достичь комнатной температуры. Органический слойотделяют, промывают 5 В-ным углекислым натрием и солевым раствором,сушат, выпаривают, и получают масло,которое тщательно зкстрагируют эфиром(4 л). Эфирный раствор концентрируют до 500 мл, кристаллизуют и получают 5,0 г изоникотинальдегид-бензоилцианогидрина, Цианогидрин (3,0 г,12 мМ) перемешивают в 50 мл трет-бутилового спирта с пара-фторбензальдегидом (12 мМ) и...

Номер патента: 671273

Опубликовано: 07.07.1982

Авторы: Безносенко, Белкин, Володкович, Кукаленко, Лакоза, Полякова, Уланова, Шестакова

МПК: A61K 31/4015, A61K 31/555, A61P 25/04 ...

Метки: 2-трихлорэтил)-пирролидона, n-(1-окси-2, действием, металлические, нервную, обладающие, систему, соли, тиопирролидона, угнетающим, центральную

...с соответствующими солями металлов при комнатной температуре илипри кипячении в абсолютном спирте.Полученные соединения, как пойазали испытания, обладают избирательнымдействием на центральную нервную сис"тему.При этом они обладают преимуществами по сравнению с й-(1-окси,2,2-трихлорэтил)тиокапролактамом, взятым в качестве эталона, посколькупредлагаемые вещества не сочетаютнейролептический эффект со способностью нарушать координацию движений иоказывать при этом снотворный и наркотический эффект.П р и м е р. Получение комплексной соли хлорида меди с й-(1-окси,2 -трихлорэтил)тиопирролидоном.К спиртовому раствору соответствующего тиопирролидона добавляют Сц 61 при комнатной температуре. Выпавший осадок отфильтровывают, промывают...

Номер патента: 562982

Опубликовано: 07.07.1982

Авторы: Нерсесян, Сафонова, Травень

МПК: A61K 31/542, A61P 35/00, C07D 221/04 ...

Метки: 5н-пиридо, 5н-пиримидо, 7-аминопроизводные, активность, противоопухолевую, проявляющие, тиазинона-6

...- 196 С (из этацола).40 Найдено, о: С 48,52; Н 5,74; М 23,66.Вычислено, оо: С 4845; Н 5,8; М 23,70,П р и м с р 7. 4-Мстокси-К-морфолино 7-карбэтоксиН-пиримидо 4,5-И 1,4 тиазиноц.45 К суспснзии 0,74 г (0,0024 моль) 7-хлорпцримидотиазииоца в 30 мл сухого бецзолаприбавляют 0,43 г (0,0048 моль) морфолина в 5 мл бснзола. Смесь перемешивают5 ч. Далее рсакцшо ведут, как в примере 2.50 Получают 1,1 г продукта, выход 87 О/о, бесцвстныс кристаллы, плохо растворимые вбснзолс, эфире, растворимыс в спирте,т, пл, 162 - 164 С (из бснзола).Найдено, : С 47,33; Н 5,19; К 15,89;55 Я 900,Вычислено, 4: С 47,45; Н 5,12; М 15,81;9,05.Г 1 р и м с р 8. 4-Мстокси-Х, Х-метилпипсразино-карбэтоксиН-пиримидо 4,5-И60 1,4 тиазицоц.К суспснзии 0,5 г (0,0016 моль)...

Номер патента: 941360

Опубликовано: 07.07.1982

Авторы: Какауридзе, Караулашвили, Курцхалия, Надирашвили, Салдадзе, Симония, Швангирадзе

МПК: C07D 201/16

Метки: выделения, капролактама, лактама-сырца

...водой до концентрации 25-25,14 с последующимэлектродиализом полученного растворапри плотности тока 0,0 15-0,017 А/смв присутствии щелочи.Процесс проводят при скорости подачи очищаемого лактама-сырца 2 л/ч.Разбавление лактама-сырца до кон 1 Е центрации ниже 253 нецелесообразно,так как увеличивается расход электроэнергии, необходимой для выпарки,При разбавлении лактама-сырца доконцентрации выше 25,13 снижаетсяи селективность мембран, что повышаетэлектропроводность и оптическуюплотность полученного раствора иснижает его перманганатное число.При пропускании 253-ного водногораствора лактама-сырца через электродиализатор со скоростью меньше2,0 л/ц процесс замедляется, чтоснижает производительность процесса,а при скорости выше 2,0 л/ч очисткау...

Номер патента: 941361

Опубликовано: 07.07.1982

Авторы: Тимофеев, Тимофеева, Ушаков

МПК: C07D 209/04

Метки: алкилзамещенных, индола

...0,1-1,0 г/г индола, Гидразингидрат в присутствии скелет- ного никеля быстро восстанавливает ФГА до соответствующего гидразина, в результате .чего ускоряется процесс очистки, Однако использование гидраэингидрата не является обязательным и экономически целесообразным. Выделение целевого продукта после проведения процесса очистки может производиться любым известным способом, например ректификацией в вакууме кубового остатка, полученного в результате отфильтровывания катализатора и отгонки спирта и воды, Вотдельных случаях, когда позволяетрастворимость, продукт высокой сте 5 . пени чистоты может быть получен путем добавления воды к отфильтрованному от катализатора раствору,последующего фильтрования выпавшихкристаллов и их высушивания,П...

Номер патента: 941362

Опубликовано: 07.07.1982

Авторы: Куткявичюс, Станишаускайте, Степанюкас

МПК: C07D 209/60

Метки: 2-(6-замещенных-2, 3-дигидро-1н, бенз, индолил)-уксусной, кислоты, нитрилов

....как органического растворителя.Полученные данным способом про"иэводные индолилуксусной кислотыне содержат примеси - производныхбензоЬ 3 хинолина и выход целевыхпродуктов достигает 75-853.Отсутствие побочного продуктаобъясняется тем, что замена диметил"сульфоксида этиленгликолем снижаетвозможность окисления промежуточнообразующегося 6-замещенного 7 а, О-дигидроН-азирино 1)2-а 1 бензЯиндола до соответствующего бенэоЩ-хинолина,П р и м е р 1, Получение нитрила 2-(6-бром,3-дигидроН-бенз:диндолил)-уксусной кислоты,7,4 г (0,025 моль) 3-хлор-бром,2)3)4-тетрагидробенэоЦхинолина,3,7 г (0)05 моль) цианистого калияи 50 мл этиленгликоля перемешивают0,5 ч при 150 С. Затем смесь разбавляют водой и экстрагируют эфиром.После удаления...

Номер патента: 941363

Опубликовано: 07.07.1982

Авторы: Жангереева, Ягудеев

МПК: C07D 211/48

Метки: извлечения, качестве, комплексонов, олова, пиперидина, сульфиды, тетрагидропирана, тетрагидротиопирана, этиленовые

...катализаторе, полученном вьнцелачиванием сплава состава, вес.3: И 1 47; А 1 50Со 3 при ОвС в этаноле получаютОб 268 г (743) ф -изомера 1,2,5-три- бв нанометил-бенэилтиовинилпиперидола Г 711) с т.пл. 92-93 С.и тенайдено,4: с 70,22 б н 8,47 ббдо 1И 4,70, 11,06 ют сСрбб 2 цОЮ 15 приВычисленобй: С 70,10 Н 8,59 дыеИ 4,81,19,96.вани я.Полученные соединения этиленоеыхсульфидов тетрагидропирана, тетрагидротиопирана и пиперидина общейформулы 1 испытывают в качествекомплексонов для извлечения олова.0,42 г КрРСС 14. растворяют в1 О мл воды при слабом нагреваниии постоянном перемешивании добавляют по каплям 504 избыток стехиометрического количества дисульфида.(Рй : дисульфид = 1:2) до растворения первоначально выпавшего...

Номер патента: 941364

Опубликовано: 07.07.1982

Авторы: Бессонов, Котенко, Кощиенко, Тертов

МПК: C07D 235/08

Метки: 45-бензоилимидазолов, замещенных

...10 мл воды, органическийслой отделяют и обрабатывают 10 мл203-ной соляной кислоты, Солянокислую вытяжку дважды промывают эфиром(по 15 мл) и нейтрализуют 22-нымраствором аммиака, Выделившееся масло постепенно закристаллизовывается,Его отфильтровыают, промывают водойи высушивают. Выход 4(5) -бензйилимидазола 0,94 г (553). Бесцветные кристаллы с т,пл, 149- 150 С (из водногоспирта). НайденоЖ: С 70,00, Н 4,68;И 16,59.С,Н, К,О.Вычислено,1.; С 69,76, Н 4,68,И 16,27.ИК-спектр снимают на спектрометреЕЖ:20.ИК-спектр (СЕ 1 С 1 ), см: 1640 (С=О)3440 (И-Е 1) . ПМР- спектр (СР СООЕ 1),дм,д,; 7,25 (5 Н, м, С 11), 7,70(1 Н, с. 4(5) -Н), 8,54 (1 Й с, 2-Н) .П р и м е р 2, б, 4(5)-(4-Метоксибензоил)имидазол. Реакцию проводятпо примеру 1. Из 1,47 г (0,01...

Номер патента: 941365

Опубликовано: 07.07.1982

Авторы: Акимова, Левинсон, Хасанов, Шарнин

МПК: C07D 271/12

Метки: 5-хлорбензофуразана

...Т,ОС плТемпература реакции, С Выход,Примечание 41-43 4,3-44 43-44 43-44 135 140 69,7 70 69,6 150 Возгоняется в ходереакции Формула изобретения Составитель Т,РаевскаяТехред Т. Фанта Корректор В.Бутяга Редактор Т. Веселова Заказ 4757/7 Тираж 445 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5 Филиал ППП Патент,", г. Ужгород, ул. Проектная,П р и м е р, В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, термометром и обратным холодильником, загружают 3,86 г (002 м) 25-дихлорнитробензола, 3 г (0046 м) азида натрия и 40 мл этиленгликоля, Реакционную смесь нагревают до 140 С и выдерживают при 140-145 С в течение 8 ч. По охлаждении раствор разбавляют 40 мл воды и продукт отгоняют...

Номер патента: 941366

Опубликовано: 07.07.1982

Авторы: Борц, Гуревич, Игнатьев, Кузьмин, Левитин, Павлычев, Потеряхин, Прицкер, Седова

МПК: C07D 307/36

Метки: сильвана

...катализатора. Спустя 1500 ч непрерывной работы катализатор не снижает своей активности,П р и м е р 1, 100 г фурфурола гидрируют при 200 С, давлении3 кг/см и скорости подачи фурфурола 0,3 ч в избытке водорода в присутствии катализатора следующего состава, вес,3: фП р и и е р 2, 100 г фурфуролагидрируют при 230 фС давлении0,05 кг/см и скорости подачи фурфухрола 0,25 ч в избытке водорода вприсутствии катализатора, имеющегоследующий состав, вес.4:ьОкись меди 92Окись хрома 7Графит 1 1 О Перед проведением реакции катализатор активируют в условиях, аналогичных примеру 1. В результате гидрирования получают смесь, содержащую,г: сильван 82,86, фурфуриловый спирт1,53; тетрагидрофурфуриловый спирт0,32; тетрагидросильван 0,90; 1,2 и...

Номер патента: 941367

Опубликовано: 07.07.1982

Авторы: Ауце, Брод, Эрглис

МПК: C07D 307/88

Метки: 4-дифенилфталиддикарбоновой, дигидразида, кислоты

...полученному с количественным выходом, добавляют 4,11 кг (445 моль) толуола,перемешивают до полного растворениядихлорангидрида 4,4 -дифенилфталиддикарбоновой кислоты,В эмалированный реактор к раствору, содержащему 4,0 кг (80 моль)гидразингидрата, 10 л воды и00037 кг (0,05 моль) диметилформамида, при +20 С и перемешивании иэмерника добавляют в течение 3 ч пред.варительно полученный раствор 4,11 кг( 10 моль) дихлорангидрида 4,4 -ди"фенилфталиддикарбоновой кислоты в4,11 кг толуола, После добавлениявсего колицества раствора дихлорангидрида 4,4 -дифенилфталиддикарбоновой кислоты реакционную смесь переме.шивают 2 ч при 20 С и фильтруютОсадок дигидразида 4,4-дифенилфталиддикарбоновой кислоты на Фильтре промывают 20 л воды и после высушивания...

Номер патента: 941368

Опубликовано: 07.07.1982

Авторы: Головина, Зубарев, Кашников, Перевицкий, Фролкина

МПК: C07D 313/00

Метки: пентадеканолида

...спирта, 139,2 мл воды и 63,8 г (0,57 моль) 50%-ного раствора. едкого кали, Реакционную массу нагревают до 80 - 85 С и выдерживают50 при указанной температуре 2 ч. На вступивший в реакцию 1,20-эйкозандиол экстрагирнют при 75 - 80 С 4 раза толуолом. Оставшийся после экстракцин водный раствор калиевых солей органических кислот разбавляют 69,6 г воды и подкисляют 17,6 мл уксусной кислоты до рН55 среды 5,7 - 5,9, Выделившуюся Ю -оксипентадекановую кислоту экстрагируют при 75 - 80 С 2 раза толуолом, Толуольный экстракт охлаж 4ром щелочи, а затем органическими кислотами Сг - С 4 до рН 5,7 - 5,9.Для обработки реакционной массы, получен. ной при электроконденсацин после омыления ее водно-спиртовым раствором щелочи, исполь. зуют такие...

Номер патента: 941369

Опубликовано: 07.07.1982

Авторы: Закусов, Косточка, Сколдинов, Смольникова, Шмарьян

МПК: A61K 31/40, A61P 25/18, C07D 451/00 ...

Метки: w-аминоацильных, нервной, системы, стимуляторы, тропан-3-ола, хлоргидраты, центральной, эфиров

...кислотыв 30 мл толуола прибавляют 4 г днэтиламина .и кипятят смесь 6 ч, по охлаждении отфильт.ровывают выпавший хлоргидрат диэтиламинаи отгоняют толуол. Оставшееся основаниефракционируют в вакууме. Т. кип, 123 -125 С/2 мм, и го 1 4810К раствору основания в эфире прибав 1 о ляют эфирный раствор НС 1, выпавший осадокперекристаллизовывают из смеси спирта сацетоном, Получают дихлоргидрат а-тропан.олового эфира 3-диэтиламинопропионовойкислоты. Т, пл. 200 - 203.;С.П р и м е р 5, Хлоргидрат а-тропан.З олового эфира д -диметиламинопропионовойкислоты. Смесь 3 г хлоргидрата а-тропан-З.олового эфира 13-хлорпропионовой кислотыи 40 мл 20 о-ного раствора днметиламина 2 в бензоле нагревают в запаянной трубке6 ч при 100 С. После охлаждения...

Номер патента: 941370

Опубликовано: 07.07.1982

Авторы: Вартанян, Куроян, Саркисян

МПК: C07D 491/107

Метки: 11-диазаспиро, 2-диалкил-7-метил-3-окса-7, 6додеканы

...получают 63,2 г (60,7%)2,7-днметил-эт ил-З-окса,11-диазаспирой (5,6) додекана (11) . Т. кип, 124 - 126 С/3 мм;п 2 е 1,5015, 1 О 1,0584,Найдено,%: С 69,10; Н 11,67; й 12,45.С,2 Н 26 й 20Вычислено, %: С 68,97; Н 11,60; й 12,33ИК.спектр: М о г 1080 см ; 11 д 3350 см .ПМР спектр: 1. м.д0 78/СНз (этил) /,С;1,0 и 1,25 (2-СНз),С; 2,3 (й - СНз),С;2- 2,5 - 3,1(8,10- СН 2), М; 1,22,2/1,5,9 - СН 2 иСН 2 (этил)/,М; 3,2-3,8 (4-СН 2),М. ВремяЭэудерживания 2,7 мин/215 С. М - 212 (массаспек трометрически),Формула изобретения2,2-Дналкил-метил-З-окса,11-диазаспироло (5,6) додеканы формулы При идентификации веществ использованы ИКи масс.спектрометрические методы анализа,а такжгазожидкостная хроматография (ГЖХ).ГЖХ выполнена на приборе "Хром" с...

Номер патента: 941371

Опубликовано: 07.07.1982

Авторы: Вартанян, Мкртчян, Норавян

МПК: C07D 495/12

Метки: 2-оксо-3а-циан-5, 4-дигидро-7н-пирано-3, 5-диметил-3, втиено, пиррол

...кипячением2-хлорацетиламнно-З-циан,5-диметил,5-дигндроН-пирано 3,4-в тиофена в присутствиикарбоната калия в диоксане в течение 5 ч.П р и м е р 1. 2-Оксо-За-цнан.5,5-диме.тил.3,4-дитидроН-пирано 3,4-в тиено 2,3.впиррол. К раствору 10,2 г (0,01 моль) 2 10амино.З-диан,5-диметнл,5-дигидро.7 Н-пирано 3,4-в тиофена в 35 мл хлороформаприбавляют по каплям 10,9 г (0,01 моль)хлорангидрида хлоруксусной. кислоты в 40 млхлороформа н кипятят 2 ч, После охлажде.15ния выпавшие кристаллы отфильтровывают ипромывают водой, затем спиртом. Получают18,5 г (67,7%) 2-хлорацетиламино.З циан 5,5.диметил.4,5-днгидро 7 Н-пирано 3,4-в тно.дена, Т. нл. 247 - 8 С (хлороформ).2 о Найдено, %: С 1 12,62, й 9,76; 8 11,41.БРУтто. фоРмУла Сгг Н 1 з Сйг...