C07D — Гетероциклические соединения

Номер патента: 584780

Опубликовано: 15.12.1977

Авторы: Джеймс, Николас, Эдмунд

МПК: C07D 457/02

Метки: д-2-замещенных-6-метил-8-цианометил8, солей, цианометилэрголинов

...955 мг 0-6-метил-цианометилэрголина, приготовленного по методу примера 1, в 50 мл диоксвна нагревают при 60 о65 С в атмосфере азота, По каплям добавляют раствор 600 мг И-бромсукцинимида в 70 мл диоксана, Реакционную смесь на.огревают при 60-65 С еще полчаса после окончания прибавления 1 ч.-бромсукцинимида.Массу охлаждают и добавляют водный растсвор винной кислоты, наблюдается образование водорастворимых винных солей эрголиновых оснований, Полученную смесь экстрагируют хлороформом и хлороформенный слой отбрасывают, Водный слой фильтруют и прибавляют твердый бикврбонат натрия до щелочной реакции, эрголиновое основание в этом растворе не растворимо. Водный слой экстрагируют хлороформом и хлороформенный слой отделяют и сушат,...

Номер патента: 584781

Опубликовано: 15.12.1977

Авторы: Золтан, Иозеф, Иштван, Петер

МПК: C07D 471/04

Метки: 1-ацилгомопиримидазола, производных, солей

...кислотой, фосфорной или с органическими кислотами, например винной, янтарной, малеиновой, молочной, никотиновой, яблочной, 35лимонной кислотой и т. и,Особо полезными соединениями общейформулы 1 являются:1-ацетил-карбэтокси-оксо-метил,6,7,8,9,10-гексагидрогомопиримидазол; 401-пропионил-карбэтокси 4-оксо-метил,6,7,8,9,10-гексагицрогомопиримидазол;1-бензоил-карбэтокси 4-оксо-метил,6,7,8,9,10-гексагидрогомопиримидазол 451,3-дикарбэтокси-оксо-б-метил,6,7,8,9,10-гексагидрогомопиримидазол; и ихсопи. 4оримидазола. Т. пл. 123-125 С, Выход85,7%,После перекристаллизации из абсолютногоэтанола получают белое вещество с т. пл,125-126 С,Найдено,%: С 60,37; Н 7,38; Й 10,23;ацетил 15,25,Вычислено,%:С 60,10;Н 7,20; И 10,00;ацетил 15,35,П р и м е р 2. В...

Номер патента: 584782

Опубликовано: 15.12.1977

Авторы: Андраш, Дьюла, Ева, Кальман, Ласло

МПК: A61K 31/4745, C07D 217/00, C07D 233/66 ...

Метки: аминоимидазоизохинолина, производных, солей

...Я 20,4)14 14 4 2Вычислено,%;С 62,31; Н 5,22; Ю 20,73,П р и м е р 4. 0,7 г 1-циано-амино- .-5,6-дигидро, 9-диметоксинмидазо-( 5, 1-а)-изохинолина добавляют по каплям приперемещиввнии к 4 мл концентоированнойсернои кислоты, после чего реакционнуюсмесь 60оставляют стоять при комнатной температуре на один день. Смесь выливают в лед, вы-.павший продукт отфильтровывают и растворятют в 15 мл горячей воды, После подщелачи-вания получают 0,5 г 1-карбоксамидо-амино,6-дигидро, 9-диметоксиимидазо-(5,1-а)-изохинолина с т, пл. 143-145 С(из 96%-ного спирта),Найдено, %: С 58,05; Н 5,33; Я 19,27,14 16 4 3Вычислено,%;С 58,32;Н 5,59; )ч 19,43,0,5 г указанного основания растворяютв 10 мл 0,5 н.соляной кислоты при нагревании, После охлаждения получают...

Номер патента: 584783

Опубликовано: 15.12.1977

Авторы: Андраш, Дьюла, Ева, Кальман, Ласло

МПК: A61K 31/4745, C07D 215/04, C07D 233/18 ...

Метки: аминоимидазолоизохинолина, производных, солей

...г З-бензиламино,6-дигидро,9-диметоксимидазо( 5,1-а) изохинолила, т, пл, 135 С.Вычислено,%: С 71,62; И 6,31; Х 12,53,2021 32Найдено, %: С 71,52;Н 5,98; К 12,42, 5 ОВ ЯМР-спектре проявляется протон в положении 1, при 6,85,м.д,П р и м е р 5. Смешивают 10 мл ксилола с 1,5 г 3-(6,7-диметокси,4-дигидро-изохинолил)-метил-беизил-дельта - ц-1,2,4-оксадиазолинонаи смесь кипятят2 ч с обрвтнйм холодильником, По охлаждении получают 1,1 г кристаллического 3-бензиламино,6-дигидро,9-диметоксимидазо( 5,1-а)изохинолнна, идентичного с веществомиз примера 4. П р и м е р 6. К 30 г 3-(6, днетокси, 4-дигн дро-ызохинолил)-метил-бензил-дельта -1,2,4-охсадиазолинонаприйлитчаот 70 мл 10% ното раствора едкогоматра и 400 мл спирта и реакционную смеськипягнт 2 ч с...

Номер патента: 584784

Опубликовано: 15.12.1977

Авторы: Амедео, Леонард, Пиетро

МПК: A61K 31/407, A61K 31/4196, C07D 209/80 ...

Метки: производных, триазолоизоиндола

...г 10%-ного угле После авлени темпера алладиев бавлени туре в присутого катализая 500 мл хло- отфильтровыа, Продукт получают -252 С,т п ора н ис тог д метилена ката лизатот досксана, пл 25 форму зобретен Спо получеобщей произвомулы Т триазолозоиндол пропокс онилме те мулыО 0,49 мл йодистого этила (0,06 моля) в 5 мл этанола, После перемешивания в течение 1 ч при комнатной температуре добавляют еше 0,49 мл йодистого этила, затем смесь 1 ч кипятят с обратным холодильником, Растворитель отгоняют, остаток промывают водой, затем экстрагируют хлористым метиленом. Упариванием растворителя ромежуточных сооксифенил)-5 Н-сидол.аминофталимидина (0,06 моля),м-бензилокси бе изимиднойк 8 моля) и гидрохлорида эти-бензилоксибензимидной кисоля)...

Номер патента: 584785

Опубликовано: 15.12.1977

Автор: Арман

МПК: C07D 495/04

Метки: 2-с)пиримидина, производных, солей, тиено(3

...Смесь перемешивают 1 ч 30 минпри комнатной температуре, нагревают5 ч с обратным холодильником, удаляютв вакууме, остаток подкисляют 20-нойводной уксусной кислотой.Полученный раствор промывают эфиром, подщелачивают аммиаком, экстрагируют хлористым метиленом, сушатнад сульфатом натрия и концентрируютв вакуумеПерегонкой маслянистогоостатка получают аминоацетальф Я=СИ ),156 г аминоацеталя и 330 мл бнсоляной кислоты перемешивают 80 чпри комнатной температуре, упаривают в вакууме при 40 ф С, остаток экстрагируют ацетоном, Фильтруют и промывают ацетоном, После сУшки получают хлористоводородную соль 7-окси-метил,5,б-тетрагидротиено (3,2-с)пиридина (19%) с тйл. 222-228 фС (поКофлеру)Найдено, ф С 47,042 Е 2 6,0822(...

Номер патента: 584786

Опубликовано: 15.12.1977

Авторы: Бертон, Ловжи

МПК: A61K 31/43, A61P 31/04, C07D 499/04 ...

Метки: замещенных, пенициллинов

...растворенного в 15 мл воды, одновременно прибавляют по каплям на протяжес нии 1 мин к реакционной смеси раствор 440 мг Феноксиацетилхлорида в 10 мл метиленхлорида. После энергичного пеоремешинания при температуре 0 С в тече ние следующих 15 мин фазы разделяют и водный слой повторно экстрагируют метиленхлоридом и после высушивания объединенных органических фаз сульфатом магния упаринают в вакууме для удаления растворителя, получая 1,16 г сырого продукта, который очищают хроматографией на колонке, заполненной 35 г силикагеля (причем набивка колонки сорбентом производится в хлороформе). для элюиронания первых 12 фракций используют хлороформ. Фракции 13 и 14 элюируют 30 мл 1-ного этилацетата в хлороФорме, тогда как для элюирования фракций...

Номер патента: 584787

Опубликовано: 15.12.1977

Авторы: Риккардо, Ханс

МПК: A61K 31/545, A61K 31/546, C07D 501/04 ...

Метки: 0-замещенных, амино-3цефем-3, кислоты, ол-4-карбоновой, производных, солей

...тонкослсйная хроматограмма (на силиквг,лс.):РВ " 0,3-0,4 (система - н"бутагг-.г ; уксусная кислота: :вода - 75:7,5:21); УФ-спектр (в 01-молярной соляной кислоте):Лф гглокс.. об ммк;7- дихлорацетиламино-метокси- -цефем-карбонсвая кислота, тонкослойная хроматсграмма (на силикагеле; система - н-бутансл : уксусная кислота : вода - 75:7,5:21): ЬЯ0,40; УФ-спектр (95-ном водном этаноле): 3.-" 264 ммк; ИК-спектр (в минеральном масле); характерные полосы при 5,67 мк;3-метоксиф ( -сульфо"4.-Фенил" ацетиламино)-3-цефем-карбоновая кислота в виде динатриевой соли, тоггкослойная хромоте"рс.мма (на силикагеле)г0,10-020 (система -н-бутанолг уксусная кислота : вода - 67:10:23);3-метоксиф в (г,.-Фениламиносарбонилацетилалггно)-3-цефем-карбоновая кислота,...

Номер патента: 584788

Опубликовано: 15.12.1977

Автор: Робин

МПК: A61K 31/546, C07D 501/04, C07D 501/36 ...

Метки: соединений, солей, уреидозамещенных, цефалоспорановых, эфиров

...боновых кислот.Например, такое активное производ- ное цефалоспорановой кислоты обраэовано с этиловым эфиром хлормуравьиной кислоты реакцией с 5-индаииловым спиртом.Сложные фталидиловые эфиры Формулы 1 получены реакцией бромфталида с солью цефалоспориновой кислоты, на пример с солью натрия или калия. Получают известным способом при реакции фталида с , й -бромсукцинимидом,Сложные ацилоксиметиловые эфиры фор Мулы являются эффективной формой ки(- лот антибиотика для введения ре оя .1армацевтически приемлимые соли соединений, представленных общей формулой 1, получают методами, обычными в практике приготовления цефалоспорина. Представители фармацевтически приемлемых солей включают соли щелоч. ных металлов, например соли натрия, калия н лития,...

Номер патента: 584789

Опубликовано: 15.12.1977

Автор: Джозеф

МПК: A61K 31/546, C07D 501/06, C07D 501/57 ...

Метки: соединений, солей, цефалоспориновых

...вой кислоты в 400 мл ацетона (1:1), содержащего 10,1 г триэтиламина и реакционную смесь энергично перемешивают при ОфС в течение 30-45 мин.Раствор упаривают пад вакуумом для отгонки ацетона при комнатной температуре или ниже.Приливают 1 л этилацетата и раствор промывают 2 х 200 мл охлажденного, льдом 5-ного водного раствора бикарбоната натрия, 100 млводы, 2 х 200 мл 0,5 м соляной кислоты и опять 100 мл воды. Этилацетатный раствор сушат над сульфатом натрия,;упаривают, выпадает бенэгидрильныйэфир целевого соединения.Свободную кислоту получают раствором 1 г эфира и 500 мг анизола в200 мл охлажденной льдом трифторуксусной кислоты и выдержав раствор втечение 30 мин при 0-5 фС, Растворитель отгоняют под вакуумом. Остатокобрабатывают 50...

Номер патента: 584790

Опубликовано: 15.12.1977

Автор: Гарри

МПК: A61K 31/546, C07D 501/06, C07D 501/57 ...

Метки: 7-ациламидо7-метоксицефалоспориновых, соединений

...В качестве растворител 2используют кетоны, галоидированныеуглеводороды, например метиленхлорид, хлороформ или четыреххлористыйуглерод, эфиры, например этилацетат,амиды, как диметилформамид, диметилацетамид, нитрилы, как ацетонитрил,или их смесь.В качестве третичного основанияиспользуют, например триэтищМин, пиридин илилинолин.П р и м е р 1. Дифенилмбтил/3- Ф-(1-метил-.1 н-тетразол 5-илтиометил)"3-цефем-.карбоновой кислоты растворяют в 20 мл метиленхлорида и полученную смесь перемешивают при температуре ледяной бани. К смеси затем добавляют 0,08 мп/1 ммоль пиридина,232 мг трет-бутилфенил-малонилхло-рид, растворенный .в 10 мл метиленхлорида, добавляют по каплям. Полученнуюсмесь перемешивают около 1 ч., Растворители выпаривают и.остаток...

Номер патента: 504376

Опубликовано: 25.12.1977

Авторы: Каменская, Левкоев, Портная

МПК: C07D 403/06

Метки: гексаметин-3, несимметричных, пирролоцианинов, тетраметин

...уксусного ангидрида и 0,5 мп 5 н. метанопьного раствора хлористого водорода оставляютпри комнатной температуре на 3 ч, а затем при 3-5 оС до следующего дня. Реакционный раствор разбавляют эфиром, выпавший осадок промывают эфирою, затем растворяют в этанопе и прибавляют раствор О, Ъ гйодистого натрия в 3 мп спирта, Выпавшийосадок красителя отфильтровывают и промывают спиотом.Выход 0,28 г 467% от теоретического).Т, пл. 165-166 фС. Зеленые кристаплы.Максимальное поглощение при 657 нм сперегибом при 610-620 нм.Найдено,%: С 66,19; Н 7,95; К 4,43,И Ю 2Вычислено,%: С 6620, Н,7,91;8 4,67. Выпавший краситель отфильтровывают ипромывают водой, спиртом и эфиром.Выход 0,32 г (67,5% от теоретического).Т. пп, 195-197 С. После кристаллизациииз спирта...

Номер патента: 585163

Опубликовано: 25.12.1977

Авторы: Васильева, Урисбаев, Щелкунов

МПК: C07D 211/14

Метки: альфа-ацетиленовых, аминоспиртов

...этого способа является малая доступность исходных пропаргил аминов.Кроме того, известен способ получения ацетиленовых аминоспиртов взаимодействием перхлоратов иммониевых солей с литийорганическнми производными ацетиленовых третичных спиртов с защищенной гидроксильной группой. Выход целевого продукта зависит от заместителей и составляет от 24 до 79, Недостатками этого способа 1 являются необходимость защиты гидроксильной группы, использование термически нестабильных перхлоратов и длительность выделения целевых продуктов.Однако ни одним из известных способов нельзя получить М. -ацетиленовых аминоспиртов, содержащих арильный остаток в положенииДля получения о -ацетиленовых аминоспиртов общей Формулы ацетиленовых овых...

Номер патента: 585164

Опубликовано: 25.12.1977

Автор: Позднев

МПК: C07D 215/32

Метки: трет-алкилхинолил-8-карбонатов

...эфиры -малоустойчивые соединения, труднодоступные в чистом виде, ие выдерживают хранения при обычной температуре, что затрудняет иж применение 18 в производственных условиях. Выходцелевых продуктов изменяется в щироком диапазоне и достигает 75.,формула изобретения Составитель В. ПолетаевРедактор Р. Антонова Техред Э.ЧУжик Корректор П. Макаревич Заказ 4958/16 Тирам 553 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5(10,3 мм) оксина, 2,5 мл (11,5 мм)дитрет-бутилпирокарбоната (БОКВО) и1,5 мл триэтнламина перемешивают при50-55 фС 4 ч после чего разбавляютзтилацетатом (30 мл), промывают0,1 н. Нв 0 (3 х 15 мп), водой0,5 н.МаНСО (15 мп), вновь...

Номер патента: 585165

Опубликовано: 25.12.1977

Автор: Позднев

МПК: C07D 233/64

Метки: ди-трет-бутилоксикарбонил-гистидина

...В) БОКГИС.ССФгг т,пл, 80 -82 фСга( фб + 34 (ССНзОН)Найдено, Зг С 39,40; Н 5,45 гСЙ 26,3 Н .3.20 С 11 и аз йьОвСйчВычислено, Ъг С 40,01; Н 4,94;СВ 27,8; М 8,241 Н 3. формула изобретения При внесении затравки кристаллизация БОКГИС начинается через 2-3 ч, Затем смесь разбавляют циклогексаном (40 мл) и оставляют на 20-.25 ч при той же температуре. Кристаллический осадок отфильтровывают, промывают цикпогексаном и сушат в вакууме над силикагелем, Получают 6,7 г (77,5) кристаллического БОКеГИС. СН 4 , т.пл. 91-92 С,а34 ф(С 1, СНзОН)Найдено,Вг С 60,561 Н 7,41;Э 9,75; Н 3.актВычислено, Ъг С 60,94; Н 7,19;И 9,69 Н .3.С,еН, М.З О,1. Полученную при этом реакционную массу отделяют от растворителя, высушивают и получают целевой продукт в виде...

Номер патента: 585166

Опубликовано: 25.12.1977

Авторы: Алдарова, Батлаев, Батоцыренова, Изынеев, Могнонов, Судьбина, Танганов, Шумакова

МПК: C07D 311/92

Метки: 4-(м-карбоксифенил-окси, ангидрид, нафталевый, полибензимидазолоннафтоиленимидазола, полимера, растворимого, синтеза, термостойкого

...м -крезола в присутствии метоксида натрия и катализатора - хло ристой меди, в ароматическом растворителе, например в пиридине, при 100- 150 С, по известному методу с последующим окислением полученного 4-аценафтоил-м -толилоксида перманганатом калия в среде пириднна : добавлением небольших количеств 10-ного раствона основе 4-(м -карбоксифенило -нафталевого ангидрида, положит отражается на таких важных фиэ ханических свойствах пластмасс удельная ударная вязкость и пр прочности при статическом изги Сравнительная харапрессорных материаловтабл. 2.Таблица ра КОН и выделением целевого продукта известными приемами.Об образовании 4-( м -карбоксифенилокси) -нафталевого ангидрида свидетельствует об отсутствии поглощения в области 1450-1465 см...

Номер патента: 585167

Опубликовано: 25.12.1977

Авторы: Злотский, Максимова, Пастушенко, Рахманкулов, Узикова

МПК: C07D 319/06

Метки: 3-диоксанов, 4-кето-1

...применение кислотногозатора, что затрудняет проведпроцесса и осложняет выделениочистку целевого продуктат прние труднодоступных ,ф -оксикЦелью изобретения являетсящение способа получения 4-кет;диоксанов.Способ эаклю1,3,5-триоксадек одород, метил илн этилбыть использованы вическиактиэных соеди(53) УДК 547.841.07(0888)58516 7 Найдено, Ъ; С 69,15; Н 10,24СНОэВычислено,: С 69,94 Н 10,52. формула изобретения укаэанные эначения, и температуре 40- органического раствоутствии инициатора рапа.информации, принятыери экспертиэеМо)а К. "Ьва- (,3-6(оай вЫ Мчее", ТеЬ аяей. Ьей., 4095.боеВцйе 1, М.СЬайее Оеасай ЙеЫуее аез Ююе(Ьуй,4- десаЕяееу е,г, ЛсЫ, 6 е(,9 3, с. 133. где Ф - имеетнагревают пр140 фС в средерителя в присдикалъного тиИсточникиво...

Номер патента: 585809

Опубликовано: 25.12.1977

Авторы: Леонардус, Петер

МПК: C07D 207/26

Метки: 2-пирролидона, алкилзамещенных

...1-20 молей, предпочтительно 5-15 молей на1 моль сукциннитрила, Предлагаемый способ может быть осуществлен непрерывноили периодически.П р ч м е р 1. В снабженный мешалкойи нагревательной рубашкой автоклав вводят 40 г сукциннитрила, 337 г пиридина 30и 50 г аммиака, Автоклав доводят до 120 С,оЗатем в него с помощью водорода вводят60 г пиридина и 4 г никеля Ренея и устанавливают парциальное водородное давление20 атм, 35Затем включают мешалку, и начинаетсяреакция, Парциальное давление. водородаво время гидрирования 20 атм при подачесвежего водорода,По истечении 15 мин реакцию заканчивают и отфильтровывают катализатор изреакционной смеси. После охлаждения фильтрат вместе с 175 г воды вводят в стальную трубку и для гидролиза фйльтрат в течение...

Номер патента: 585810

Опубликовано: 25.12.1977

Авторы: Вильфред, Дэвид, Роберт, Энтони

МПК: C07D 233/70

Метки: имидазола, производных

...физическоесостояние Заместнтепь в формупе 1 Т," кип. С 4 С 0-ЙОСН СН 86-88 186-190 /0,4 мм Р)ОСН СН 4 С 0 Р 3 ОСН СН 2 2,4-дихлор жидкость 53-55 твердое Аллил3РИСН 2ВСН 2РИ,СН 87-89 135-137 Уи 24 5 рихлор 4 СР РИ СН СН 84-86 107 4 МеО-РОСН СН П р и м е р 5, Смесь 6,8 г имидазола,34 5 г И -2-(2,4,6-фгрихлорфенокси) -этил-пропилкарбаилхлорида и 10,1 г третичного амина нагреовают на паровой банепри температуре 60 С, Смесь превращаютв густую пасту и нагревают в течение 18 ч,После охлаждения до комнатной температуры полученную смесь разбавляют 150 млтолуола и промывают порциями воды, Слойтолуола отделяют и экстрагируют 2 н.соляной кислотой, экстракты объединяют и промывают толуолом, При нейтрализации продукта до рН 7,5 твердым бикарбонатом...

Номер патента: 585811

Опубликовано: 25.12.1977

Авторы: Альбер, Ван, Жан, Марсель, Поль

МПК: A61K 31/4184, C07D 235/04

Метки: бензимидазолинона, производных, солей

...фильтруют и выпаривают. Остаток кристаллизуют дважды; сначала из изопропанола, а затем из 4-ме , тил-пентанана, получая . хл)о,3-диги дгро-(4,4-дифейилбутил) -4-пиперидинил- -2 Н-бенэимидазол-он с т. пл, 164,7 С.Пример 14, Смесь из 7 85 ч, 1 -.хлор(4-фторфенил) -4-фенилбутана, 6,3 ч, 5-клор-(4-пиперидил) -2-бензимндазолинона, 6,35 ч, карбоната натрия, 0,1 ч, йодида калия и 200 ч, 4-метил-пентанона перемешивают и кипятят с обратным холодильником в течение 48 ч, с водоотдепителем, Реакционную смесь охлаждают до комнатной температурй и добавяляют воду. Органический слой отделяют, высушивают, фильтруют и вынаривают, Остаток кристаллиэуют из 4 метил-центанона получая 5-.хлор- -1- 11- 4-(4.,4 торфеиил) 4-фени бутил)- пиперидии-ил: -...

Номер патента: 585812

Опубликовано: 25.12.1977

Авторы: Масаюки, Мичиро, Такаси, Такио

МПК: A61K 31/502, C07D 237/32

Метки: 1-фталазона, производных

...20 мл диоксана. Перемешиваютеще 2 ч, затем раствор концентрируют припониженном давлении и разбавляют водой,Раствор немного подкисляют разбавленнойсоляной кислотой и экстрагируют этилацетатом, Экстракт промывают разбавленнымраствором карбоната натрия и водой, высушивают над сульфатом магния а затем упаривают. Остаток перекристаллизовывают изэтанола и получа 1 от 850 мг кристаллов,т.пп. 171-172 С., Полученный продукт, аотакже 6,8-ди метил-.7-этокс икарб онил-оксиметилфталазоном, описанный в примере 1 п.3, идентифицированы по т.пл, ИКи масс-спектроскопически,5), К суспензии содержащей 2,8 г 6,8-диметил-этокс икарбонилфталазон-карбоновойкислоты, 1 г триэтиламина и 30 млтетрагидр офурана, добавляют по каплям при -5 С при перемешивании .1,1 г...

Номер патента: 585813

Опубликовано: 25.12.1977

Авторы: Йосеф, Отто, Рольф-Эберхард, Томас, Экхард

МПК: C07D 239/26

Метки: 1-фенокси3-амино-пропан-2-ола, производных, солей

...5,9 мл 10 н,водного раствора гидроокиси натрия. Сразу прибавляют еше 12 мл воды, и сильно перемешивают в течение ,5 мин, Потом без перемешивания оставВычислено,% С 62,7; Н 7,5; Ц 13,9;О 15,9И За 40.Найдено, %: С 62,4; Н 7,5; М 13,7;О 16,2К раствору основания в этаноле прибавляют 0,48 молярных .эквивалентов(+)-винной кислоты, выпаривают реакционнуюсмесь при пониженном давлении и перемешивают указанный остаток неоднократно счистым этиловым эфиром уксусной кислоты,Получают белые гигроскопичные кристаллы. нейтрального таутрата 1-(2,4-диметил-пиримидип) -3- 1- (и-ацетаминофенокси)-2-окс ипр опило-амин о-бутан-ола;т. пл, 83-87 С (разложение),Вычислено, %: С 53,8; Н 7,3; Й 10,90 28,0С Н840 2 НУОНайдено, %; С 53,6; Н 7,4; й 10,8О 28,3Если...

Номер патента: 585814

Опубликовано: 25.12.1977

Авторы: Ешихару, Исаму, Казуо, Кикуо, Митихиро, Мицухиро, Сигехо, Такахиро, Тосиеки, Хисао

МПК: C07D 243/26

Метки: бензодиазепина, производных

...находящихся в пределах от комнатной до температуры кипения применяемого растворителя,Полученные указанным способом производные бензодиазепина формулы 1 образуют соли, являющиеся продуктами присоединения пригодных в фармацевтическом отношении кислот,Примерами таких кислот служат: хпористоводородная, бромистоводородная, серная, фосфорная, азотная, уксусная, малеиновая, уумаровая, винно-каменная, янтарная,камфоро-сульфокислота, этансульфокислота,аскорбиновая, молочная кислота и подобныеим,11 р и м е р 1, Раствор 5 г 5-(О-фторфепил) -7-хлор, 3-диги проН-бензодиазепип-она в 40 мл И,1 ч-аиметилформамида добавляют к суспензии 1,25 гметоксида натрия в 40 мл Я,Я -пиметилформамида и полученную смесь нагреваютопри температуре 50-60 С 1 ч,...

Номер патента: 585815

Опубликовано: 25.12.1977

Авторы: Аллен, Бернард

МПК: C07D 265/30

Метки: активных, изомеров, морфолина, оптически, производных, солей

...кислоты. Смесь перемешивают при комнатной температуре 4 ч, Раствор промывают 50 мл 2 н, раствора соляной кислоты; 50 мл воды, 50 мл насыщенного раствора бикарбоната натрия и высушивают, а растворитель удаляют выпариванием. Получают маслообраэный 4-феноксикарбонил- -2-/Ь -(4-метоксифенил) -цис-винил-морфолин.П р и м е р 2, По методике, описаннойв примере 1, используя в качестве исход585815 5ного вещества 4 4 енокси-карбонильное производное, получают соединение Формулы 6 Н йВ табл, 1 приведены свойства полученныхсоединений. свойства которых приведены в таблице 3.30 35 40 45 Эту перекр исталлиэова иную нейтральнуюсоль дибензоилвинной кислоты превращают в свободное основание прк перемешквакии ее со смесью 100 мл 2 кй аОН и 3.50 мл эфира...

Номер патента: 586171

Опубликовано: 30.12.1977

Авторы: Богомолова, Пятнова

МПК: C07D 265/02

Метки: 2-оксазино)-(4-хлорфенил)-метан, гербицида, ди-(тетрагидро-1, качестве

...смесь перемешивают 0,5 ч при 22 - 25 С, затем оставляют стоять в течение 1 ч при 5 С. Образовавшийся белый 10 кристаллический продукт фильтруют.Получено 9,5 г ди-(тетрагидро,2-оксазино) - (4-хлорфенил) -метана.Выход 93,2%, т. пл. 83 - 84 С.Найдено, %: С 60,56, 60,71; Н15 х 935 949 С 1 1190 1203СдНдСхгОВычислено, %: С 60,70; Н 7,13; 1 Х 9,43;С 11,94.Исследование гербицидной активности про водят в лабораторных условиях. В качествебиоиндикаторных растений используют пшеницу, овес, просо, редис, которые выращивают на агаровой среде в чашках Петри в течение 7 дней при температуре 25 - 27 С. Пре парат вносплп в агар-агар. Повторность каждого варианта трехкратная,Эффективность веществ определяют, измеряя длину проростков и корней у всех тест-...

Номер патента: 586172

Опубликовано: 30.12.1977

Авторы: Богомолова, Пятнова

МПК: C07D 265/02

Метки: 2-оксазин, активностью, гексаноилтетрагидро, гербицидной, обладающий

...абсолютного бензола при энергичном переметпивании и охлаждении по частям прибавляют раствор 6,1 г хлорангидрида капроновой кислоты в 30 мл абсолютного бензола.Реакционную массу кипятят в течение 1 ч,затем охлаждают, фильтруют, отгоняют раст 5 воритель, Остаток перегоняют.Получают 70 г И-гексаноилтетрагидро,2 оксазина.Выход 82,8%, т. кип. 139 - 140 С (20 ммрт, ст.), с 14 0,9805, ттпр 1,4626.Найдено, %: С 64,72; 64,86; Н 10,21, 10,40;И 7,33, 7,38,С 10 Н 19 ХО 2.Вычислено, %; С 64,83; Н 10,34; Х 7,56.ИК (см - ); 2925, 2861(С - Н), 1667(С=О),15 1421(И - С), 1253 (И - О).Исследование гербицидной активности проводили в лабораторных условиях, В качестве биоиндикаторных растений использовалипшеницу, овес, просо, редис, которые выра 20 щивали на...

Номер патента: 586173

Опубликовано: 30.12.1977

Авторы: Кончева, Лонщакова, Соколова, Цивунин

МПК: C07D 307/32

Метки: метилтетрагидрофурана, оксикарбонильных, производных

...116.Бисфенилгидразон - порошкообразное вещество оранжевого цвета, т. пл, 200 - 203 С (этанол). Найдено, %: С 43,46; 43,55; Н 3,18, 3,30;И 23,76, 23,64,С 17 Н 4 Х 809Вычислено, %: С 43,04; Н 2,95; Х 23,63.Рацемическая смесь 2-метил-окситетрагидрофуранона(1 б) -бледно-желтая жидкость, выход 4,23 г (7,3 о/о ), т. кип. 103 -106 С/3 мм рт. ст., 130 - 130,5 С/8 мм рт. ст.,пзо 1,4550.Найдено, %: С 51,83, 51,16; Н 7,19, 7,40,мол. вес. 120.СзН 808Вычислено, %: С 51,72; Н 6,89; мол. вес.116.Бисфенилгидразон - порошкообразное вещество оранжевого цвета, т. пл. 124 - 126 С(петролейный эфир).Найдено, %: С 43,63, 43,48; Н 3,06, 3,12;Х 23,17, 22,98,С пН 14 М 809Вычислено, /о: С 43,04; Н 2,95; Х 23,63.Общий вид 2-метил-окситетрагидрофуранона(1 а+1 б)...

Номер патента: 586174

Опубликовано: 30.12.1977

Авторы: Злотский, Клявлин, Максимова, Рахманкулов, Узикова

МПК: C07D 339/00

Метки: 3-дитиациклоалканов

...К и и имеют указанные значения, подвергают взаимодействию с серой в среде ароматического углеводорода или ароматического галоидуглеводорода при температуре 120 - 280 С, в присутствии катализатора - карбоната кальция.Выход целевого продукта 78 - 87% .П р и и е р 1, К 37 г (0,5 моль) 1,3-диксолана и 64 г (2 моль) элементарной серы в растворе в 800 г абсолютного бензола, добавляют 5 г (0,05 моль) прокаленного СаСО, и нагревают в автоклаве при 200 С в инертной атмосфере 12 ч. Затем реакционную массу охлаждают, фильтруют и перегоняют на колонке.Получают 92,2 г 1,3-дитиациклопентана, выход 87%, т. кип. 98 - 98,5 С, тт 1,4038, идентично с заведомо синтезированным из фор- О мальдегида и этандитиола.Корректоры: Л. Котова и И. Нозняковская...

Номер патента: 586175

Опубликовано: 30.12.1977

Авторы: Иргашева, Мусаев, Тиллаев

МПК: C07D 455/02

Метки: активных, биологически, кротоновый, лупинина, мономер, полимеров, синтеза, эфир

...для синтески активных полимеров.Полученные на его основе подают более низкой токсичностьнию с известными,П р и м е р 1. В круглодонную колбу, снабженную мешалкой, кап ельной воронкой и обратным холодильником, помещают 3,38 г (0,02 моль) лупинина, растворенного в 10 мл 15 сухого бензола, добавляют 2,52 г (0,025 моль)триэтиламина. Затем через капельную воронку в течение 1 ч при постоянном перемешивании и охлаждении смеси до минус 2 - минус 5 С прибавляют 2,71 г (0,025 моль) 20 хлорангидрида кротоновой кислоты в 5 млсухого бензола. Перемешивание продолжают еще 2 ч при температуре 60 - 65 С. После окончания реакции осадок отфильтровывают, из фильтрата отгоняют растворитель и не прореагировавший хлорангидрид кротоновойкислоты. Мономер...

Номер патента: 586839

Опубликовано: 30.12.1977

Авторы: Ильсе, Фриде, Фридель, Харальд, Эгберт, Эйке

МПК: C07D 231/20

Метки: 1-(2, метилпиразолена-5, нафтилекси, этил-3

...четыреххпористый углерод и хлорбензоп, спирты например метансщ, этаноп,пропанол, бутаноп, бензиновый спирт, гпикольМонометиповый эфир, простые эфиры, напримертетрагидрофуран, диоксан, гпикопьдиметиповый эфир, амиды, например диллетипформамид,диметипацетамид, Я -метиппирропидон, триа лмидгексаметипфосфорной кислоты, супьфоксиды, например диметипсульфоксид, супьфоны, например сульфопан, и основания, например пиридин, николин, коппидин, лутидин ихинопин,В качестве основных средств конденсацииприменяют неорганические и органическиеоснования, например гидроокиси щелочных ме.л 5таппов, например гидроокись натрия, карбонат калия и алкогопяты, напридлер метипат,этипат или бутипат капля й натрия,1- (2-( б -нафтилокси)-этил)...