C07D — Гетероциклические соединения

Номер патента: 676166

Опубликовано: 25.07.1979

Автор: Роберт

МПК: A61K 31/545, C07D 501/04, C07D 501/59 ...

Метки: солей, цефалоспоринов

...пиридина и 237 мг пятихлористого фосфора,Реакционную смесь перемешивают1,5 ч при Комнатной температуре, затем охлаждают до +5 С и добавляюто0,6 мл изобутилового спирта, Припродолжении охлаждения и перемешивания кристаллизуется гидрохлоридпаранитробензилового эфира 7-амино-хлор-цефем-карбоновой кислоты Этот прОдукт Отфильтровываютупроюэ 1 вают ХОлОдным хлОристым метиленом, высушивают и получают 200 мгкристаллического продукта ст.пл, 168 ОС (с разложением).Найдено,В: С 41.14 Н 331;И 10,44 а С 17,29С,Н . СОМ О ЯНСОВйчислено, 3: С 41,39 Н 3,20,И 1034; И 17,45ИК-спектр поглощения; 5,55 (карбонил 5-лактама) и 5,78 (карбо"нил эфира) мк;УФ (РН 7, бУфеР). Ъ, с 268 ммк( 6 =- 13880) уЯМР (ЭМЯО Йб): 5,97 (с, 2 Н,С - Н и СН эфира) и 2,.35-1,6...

Номер патента: 529604

Опубликовано: 25.07.1979

Авторы: Григорьев, Дульцева, Крамерова, Кузнецова, Наумов, Суворов, Тимофеев, Тимофеева, Ушаков, Шурыгин

МПК: C07D 209/04

Метки: алкилзамещенных, индола

...по известнойметодике, например из фенилгидразина основания и ацетальдегида. Желательно применять свежеперегнанный ФГА в виде его 5 30%-ных растворов в инертном раст-ворителе.Выделение индола из катализатора, полученного в результате конденсации жидких продуктов реакции и растворителя, производят обычными способами, например ректификацией.1 е Способ разработан на лабораторной каталитической установке с объемом реактора 50 мл и проверен на опытной установке с объемом реактора 300 мл.В обоих случаях используют образцыкатализаторов с размером зерен 2 Х 3 мм.Выход индолов рассчитывают на пропущенный фенилгидразон по данным анализа катализатора методом ГЖХ и в отдельных случаях подтверждают результатами, полученными при выделении индолов...

Номер патента: 676590

Опубликовано: 30.07.1979

Авторы: Джумакаев, Кагарлицкий, Суворов

МПК: C07D 213/84

Метки: 5-дицианпиридина

...собой 2,5-дицианпиридин, после очистки возгонкой имеет т, пл. 111 - 112 С,С 71 31 3Найдено, %: С 64,96; Н 2,39; Ы 32,50.Вычислено, %: С 65,12; Н 2,34; К 32,54.После отгонки четыреххлористого углерода 2-циан-этилпиридин имеет т. кип. 102 -104 С/3 мм рт, ст.СвН 31 гНайдено, %: С 3,62; Н 6,18; К 21,12.Вычислено, %: С 72,69; Н 6,12; Х 21,19.2-Циан-5-этилпиридин подвер 1 гают окислительному аммонолизу,Всего подают 14,3 г 2-метил-этилпиридина.Получают 9,1 г 2,5-дицианпиридина (выход 60% ) и 5,2 г 2-циан-этилпиридина676590 Составитель Г, МосинаТехред А. Камышникова Корректор Р. Беркович Редактор Т. Никольская Заказ 1695/6 Изд.457 Тираж 521 ПодписноеНПО Поиск Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий113035, Москва, К,...

Номер патента: 676591

Опубликовано: 30.07.1979

Авторы: Амосова, Бабкин, Гусарова, Ефремова, Трофимов, Цетлина

МПК: C07D 279/10

Метки: 1оксида, 4-тетрагидротиазиний, солей, четвертичных

.../о. Л 46,12; Х 5,09; Ь 11,0.С а Н43.Х 5 О .Найдено, %: Я 46,79; И 5,09; 5 11,60,В ИК-спектре соединений наблюдаетсяполоса поглощения в области 1040 -1060 см -(т, 5=0). Спектр ПМР (б, м. д.): 153,06 - 4,04 (К - СН, - СН, - Я, м.,) 3,33 и3,24 (М - СН два синглета).П р и м е р 2. Через смесь диметиламиноэтилвинилсульфоксида (9 г) и Н 20 (0,5 г)пропускают С 02 7 ч. Выпавшие кристаллыпереосаждают из ацетона. Т. пл, 280 -285 С (с разл,), Выделено 4,7 г карбонатной соли 4-диметилтетрагидротиазин,4-1 оксида. Мол. вес 356,5. Вернулось 4,55 г диметиламиноэтилвинилсульфоксида, Выходцелевого продукта 88/,.Найдено, %: С 42,29; Н 7,55; М 7,31;5 17,27.С 13 Н 2 БК 20582.Вычислено, %: С 43,79; Н 7,92; М 7,85; 30Я 17,98.В ИК-спектре...

Номер патента: 676592

Опубликовано: 30.07.1979

Авторы: Алексеев, Кухтин, Насакин, Петров

МПК: C07D 301/12

Метки: окиси, тетрацианэтилена

...хлористый метилен и процесс проводят в присутствии хлорной кислоты, используемой в качестве катализатора, при 35 - 40 С. Выход целевого продукта составляет 99 в 10 .П р и м е р. В суспензии 12,8 г (0,1 моль) тетрацианэтилена в 40 мл хлористого мети- лена при комнатной температуре добавляют по каплям 1,5 - 1,7 мл концентрированной хлорной кислоты и затем в одну порцию 11,25 мл 30%-ного раствора перекиси водорода. Через 3 - 4 мин начинается бурная экзотермическая реакция, которая про676592 Выход, % Выделение продукта Растворители Способ 66,3 Высаживание в ледяную воду.Отношение реакционной массы иводы 1:6 Высаживание в ледяную воду Ацетонитрил Известный 83 9099 - 100 Ацетон Известный 21 Диок сан Хлористый метилеиРеакция...

Номер патента: 676593

Опубликовано: 30.07.1979

Авторы: Вишнякова, Симоненко, Смирнова, Стрепихеев

МПК: C07D 335/04

Метки: 1-тио-4-оксикумарина, активность, антикоагулянтную, производные, проявляющие

...остаток желтого цвета отфильтровывают, промывают на фильтре толуолом, сушат при 80 - 100 С. Получают технический продукт с т, пл, 128 - 132 С в количестве 1,2 г (31,0% ) . Технический продукт перекри- О сталлизовывают из толуола и получают676593 4Найдено, о/о; С 64,58, 64,51; Н 4,45, 4,50; С 19,22, 9,30; 5 8,28, 8,40.С 2 оН 17 ОзС 1.Вычислено, /о: С 64,52; Н 4,55; С 1 9,52; Ь 8,58,При мер 4. Получение 3-1 а-(и-бромфенил)+пропионилэтил - 1-тио- оксикумарина.Берут 1,12 г (0,0063 моль) 1-тио-оксикумарина, 1,5 г (0,0063 моль) 1-(п-бромфенил)-1-пентен-З-она, 0,1 г (0,001 моль) кислого натрийаммонийфосфата, Получают 1,6 г (50,8% ) технического продукта, т. пл.185 в 1 С. Его перекристаллизовывают из смеси диметилформамида с водой в...

Номер патента: 677346

Опубликовано: 30.07.1979

Авторы: Баргтейль, Вилисова, Карпеева, Мисенжников

МПК: A61K 31/4741, A61P 25/22, C07D 491/04 ...

Метки: 3-арил-1-метилбензофуро2, 3хинолины, активность, проявляющие, психотропную

...биологической активности предлагаемых соединений проводят на белых мышах и на белых крысах по тестам, общепринятым при оценке транквилизаторов.Все исследуемые соединения мало- токсичны. При введении белым мышамдозы 1000 мг/кг внутрибрюшинно все животные чувствуют себя удовлетво рительно и не погибают в течение 14 дней наблюдения.Большинство изученных соединений обладают фармакологическими свойствами, присущими транквилизаторам: угнетаот спонтанную двигательную акТаблица 1 бромфенил)-Х+ 3 3-(4-фторфенил)-Х 3"(3-хлорфенил)-Х 3-(4-хлорфенил)-Х 4,15 4,286 3,99 4,0 4,2 4,28 3,9 4,07 4,1 4,07 3,1 3,21 3,8 3,69 210 80 5 190 76 5 76 756 76,85 0 200 60,9 240 69,5 3,218 689(3"иодфенил)-Х 3,58 3,60 69,653 3- (2,4-дихлорнил - Х) Х -1...

Номер патента: 677652

Опубликовано: 30.07.1979

Авторы: Акира, Кейити, Симао, Цутому

МПК: C07D 213/50

Метки: никотиноил(замещенный, фенил)этилена

...этанол отгоняют, а красно-коричневый маслянистый остаток экстрагируют эфиром, После того как экстракт высушен над сульфатом натрия и упарен, выпадают желтые кристаллы, которые после перекристаллизации из этилового спирта дают конечный продукт в виде желтых игл; т. пл. 144 - 146 С.Данные элементарного анализа для С зН 1 зОз 11.Вычислено, %: С 70,58; Н 5,13; К 5,49.Найдено, %: С 71,07; Н 5,06; М 5,38, П р и м е р 2. Получение а-никотиноил- Р- (3,4-диметоксифенил) -этилена.В 30 мл этанола растворяют 1,21 г 3-ацстилпиридина и 1,66 г 3,4-диметоксибензальдегида, К этому раствору прибавляют 10 капель пиперидина и перемешивают при кипячении с обратным холодильником на водяной бане в течение 4 ч. После охлаждения этиловый спирт отгоняют,...

Номер патента: 677653

Опубликовано: 30.07.1979

Авторы: Вальтер, Хериберт

МПК: C07D 213/50

Метки: 2-бензоил-3аминопиридинов, солей

...в 100 мл диоксана, добавляют 16 мл пиридина и при перемешивании 18 мл пропионилхлорида. Перемешивают в течение 2 ч и добавляют воду до начала кристаллизации, Осажденное вещество перекристаллизовывают из метанола - воды. Выход 48 г; т. пл. 140 С.47 г 2-бензоил-пропиониламино-хлорпиридина растворяют в 200 мл диметилформамида, при перемешивании в атмосфере азота добавляют 5,5 г 80%-ного гидрида натрия, через 30 мин прибавляют по каплям 29 мл иодистого метила. Смесь перемешивают 2 ч при 50 С, добавляют 10 мл метанола и упаривают в вакууме. Соединение получается в виде масла.б 5 450 г 2-бензоил-(пропионилметиламино)6-хлорпиридина растворяют в 100 мл этанола, добавляют 200 мл воды и 200 мл концентрированной соляной кислоты. Смесь5...

Номер патента: 677654

Опубликовано: 30.07.1979

Авторы: Вальтер, Вольфганг, Йоахим, Кристиан, Рудольф, Фолькхард, Юрген

МПК: A61K 31/444, A61K 31/472, C07D 217/24 ...

Метки: аминоалкоксифенила, производных, солей

...примеру 1 из 2-метил - 3-4 -(2,3 - эпоксипропокси)-фенилмстоксиизохинолин(2 Н)-она и изопропиламина. Температура реакции составляет50 С, Выход 63% от теории; т. пл; 140 -142 С,Вычислено, %: С 69,68; Н 7,12; К 7,06.(как соль щавелевой кислоты); т. пл. 208 -210 С (из ацетона).Вычислено, %: С 63,14; Н 5,96; К 4,59.СздНззК 20 о (603,64).Найдено,: С 62,68; Н 5,90; К 4,49,10 П р и м е р 6. 2-Метил-2-(2-окси-изопропиламинопропокси) -фенил -7 - метоксиизохинолин(2 Н) -он.Получают аналогичнопримеру 1 из 2-метил-,2 в (2,3 - эпоксипропокси)-фенилмстоксиизохинолин(2 Н)-она и изопропиламина. Выход 82,8% от теории (как сольщавелевой кислоты); т, пл. 216 в 2 С (изметанола).Вычислено, %: С 61,72; Н 6,22; К 5,76.20 СдзНзоКдОз (486,50) .Найдено, %. С...

Номер патента: 677655

Опубликовано: 30.07.1979

Авторы: Вернер, Вольфганг, Гельмут, Герберт, Клаус, Франц-Иозеф

МПК: C07D 233/50

Метки: 2или, солей, циклоалкилметил-2-фениламиноимидазолинов

...например соляная, бромистоводородная, йодисто- водородная, фтористоводородная, серная, фосфорная, азотная, уксусная, пропионовая, масляная, капроновая, валериановая, щавелевая, малоновая, янтарная, малеиновая, Фумаровая, молочная, винная, лимонная, яблочная, бензойная, оксибензойная, аминобензойная, фталевая, коричная, салициловая, аскорбиновая, метансульфоновая кислоты.П р и м е р 1. 2- (Н-(Циклопро пилметил)-М-(2,б-дихлорфенил)амино- -имидазолин.7,65 г Б-(циклопропилметил)-В- в (2,б-дихлорфенил)-гуанидина, получаемого взаимодействуем М-(2,6-ди хлорфенил)-гуанидина с хлорметилциклопропаном, и 1,7 мл этилендиамйна в 65 мл амилового спирта при энергичном перемешивании кипятят в течение 20 ч с обратным холодильником.Затем в вакууме...

Номер патента: 677656

Опубликовано: 30.07.1979

Авторы: Вальтер, Жозеф, Леопольд

МПК: A61K 31/4164, C07D 233/66

Метки: активных, алкил, низших, оптически, фенилэтил)-1н-имидазол-5-карбоксилатов

...имидазол- карбонилхлорида.Б. Смесь из 25,5 вес. ч. ( - )-1-(1-фенилэтил) -1 Н-имидазол-карбоновой кислоты и 280 вес, ч. сульфинилхлорида перемешивают и кипятят с обратным холодильником в течение 2 ч. Реакционную смесь охлаждают на ледяной бане. Продукт кристаллизуется при добавлении 2,2-оксибиспропана, Его отфильтровывают, промывают 2,2-оксибиспропаном, получая 94 огидрохлорида ( в )- 1-(1-фенилэтил)-1 Н-имидазол - 5-карбонилхлорида.Пример 6. Смесь из 5,5 вес. ч, хлоргидрата (+) -1- (1-фенилэтил) -1 Н-имидазол-карбонилхлорида и 80 вес. ч. метанола перемешивают и кипятят с обратным холодильником в течение ночи. Реакционную смесь охлаждают и выпаривают. Остаток растворяют в 100 частях воды, подщелачивают гидроокисью натрия и продукт...

Номер патента: 677657

Опубликовано: 30.07.1979

Авторы: Вольф-Дитер, Пауль

МПК: C07D 239/10

Метки: соединений, формилированных

...С/16 бар.П р и м е р 3. Используют 16 г (0,10 моль) солянокислого пиперазина в 150 мл толуола, 15 г (0,22 моль) муравьиновокислого натрия и 45 г (0,44 моль) ангидрида уксусной кислоты Реакционную смесь выдерживают в течение 4 ч при 40 - 45 С, после чего реакционную смесь охлаждают до 20 С и два раза промывают водой, используя для каждой промывки до 50 мл воды.В результате получают 12 г, 1,4-диформилпиперазина (85%), т. пл, 125 - 127 С.П р и м е р 4. Смесь, состоящую из 22,5 г (0,10 моль) солянокислой 2,2,5,5-тетраметилтиазолидин-карбоновой кислоты, 7,5 г (0,11 моль) муравьиновокислого натрия, 22,5 г (0,22 моль) ангидрида уксусной кислоты и 150 мл толуола, выдерживают в течение 5 ч при 40 С.В результате реакции получают 18,5 г (85%)...

Номер патента: 677658

Опубликовано: 30.07.1979

Авторы: Киниаки, Новихико, Тадаси, Такаси, Юнити

МПК: C07D 295/02

Метки: гексаметиленимина

...65 ние не ограничивается, лучше от атмосферного до 200 атм. Однако при работе с выводом продукта в паровой фазе, давление реакции лучше держать от атмосферного до 200, лучше от 5 до 100 атм.П р и м ер 1. Водный раствор 240 г бикарбоната аммония в 1200 мл дистиллированной воды по каплям добавляют в водный раствор 300 г нитрата кобальта гексагидрата в 240 мл дистиллированной воды при перемешивании, при этом образуется пурпурно красный осадок основного карбоната кобальта. Осадок отделяют фильтрованием, затем промывают дистиллированной водой и получают осадок основного карбоната кобальта. Содержание кобальта в этом осадке составляет 12,57 о (по весу). К 23,6 г этого осадка добавляют водный раствор 0,363 г семиокиси рения и 4,57 г молибдата...

Номер патента: 677659

Опубликовано: 30.07.1979

Авторы: Еситака, Исао, Кийоси, Сеиго, Сигеру

МПК: C07D 307/38

Метки: 4-диметил-3карбоксанилидфурана

...приводятся соединения, получаемые по предложенному способу:2,4-диметил - 3-(2-метилкарбоксанилид)- фуран; розовые волокнистые кристаллы, т, пл, 130 - 132 С;2,4 - диметил- (3-метилкарбоксанилид)- фуран; светло-желтые кристаллы; т, пл.117,5 - 118,5 С;2,4-диметил - 3-(4-метилкарбоксанилид)- фуран; белые игольчатые кристаллы; т. пл.127,5 - 128 С;2,4 - диметил- (2,3 - диметилкарбоксанилид) -фуран; светло-розовые хлопьевидные кристаллы; т. пл. 156 - 158 С;2,4 - диметил - 3- (2,4 - диметилкарбоксанилид) -фуран; светло-желтые кристаллы; т. пл. 108 - 112 С;2,4-диметил - 3 - (2,5 - диметилкарбоксанилид) -фуран; белые порошкообразные кристаллы; т. пл. 144 - 147 С;2,4 - диметил - З-(3,4-диметилкарбоксани677659 5лид) -фуран; желтые...

Номер патента: 677660

Опубликовано: 30.07.1979

Автор: Джасджит

МПК: A61K 31/353, C07D 311/74

Метки: производных, хроманона

...18 бензола, 1 этилацетата).М 5 (моль, ион) 382.Проводят конверсию Й-окси,2-диметил-1- метил-(4 - пиридил)-бутил) - 4- хроманона в Й-окси-З-оксиметилен,2-диметил-1- метил-(4-пиридил)-бутил - 4- хроманон, вязкое масло;В = 0,15 (силикагель, 1 бензола: 1 этилацетата).Проводят конверсию й,2-диметил-окси-1-метил - 2- (2-фенилэтокси) -этил-хроманона в Й,2-диметил-З-оксиметилен-окси-1-метил - 2-(2- фенилэтокси) -этил 1-4- хроманон (масло); К = 0,35 (силикагель, пентан, серный эфир в соотношении 1: 1). П р и м е р 3. Й-0 кси,2-диметил- (2- гептилокси) -4-хром анон,В раствор 18,5 г (87,1 ммоль) 5,7-диокси,2-диметил-хроманона и 2,44 г (43,5 ммоль) гидрата окиси калия в 58 мл Х,Х-диметилформамида при перемешивании добавляют 15,77 г (88,0...

Номер патента: 677661

Опубликовано: 30.07.1979

Автор: Джасджит

МПК: A61K 31/352, C07D 311/80

Метки: дибензо, пиран-9(8н)-она, производных

...- 3-фенилпропил)-4 хроманона; т. пл, 181 С,Ю-ба-7 - Дигидро-окси-ба-метил- (1 метил - 4-фенилбутил) -6 Н - дибензо Ь,й пир ан(8 Н) -он получают из Ю-окси-оксиметилен- метил -7-(1 - метил-фенилбутил)-4-хроманона; т, пл, 195 - 197 С.Результаты элементного анализа дляС 25 Н 23 Оз, /О .Вычислено, О/о. С 79,75; Н 7,50.Найдено, /о. С 79,76; Н 8,33.Ю-ба, 7-Дигидро - 1-окси-б,б-диметил-З- (1 метил- феноксибутил) -6 Н - дибензоЬ,Ипиран(8 Н)-он получают из соответствую 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 4щего 3-оксиметиленового производного; т. пл. 165 - 176 С,Результаты элементного анализа С 26 30 4 /ОВычислено, %: С 76,82; Н 7,44.Найдено, %: С 76,80; Н 7,57.сИ-ба, 7 - Дигидро-окси-б,б-диметил-З- метил-(4 - пиридил)-бутилН -...

Номер патента: 677662

Опубликовано: 30.07.1979

Авторы: Риккардо, Ханс

МПК: A61K 31/545, C07D 501/04, C07D 501/59 ...

Метки: 7амино-3-цефем-3, енольных, кислот, ол4-карбоновых, производных, солей

...раствора диазо-н-бутана в диэтиловом эфире, Перемешивают в течение 15 мин при 0 С и затем упаривают при пониженном давлении. Маслянистый остаток очищают посредством препаративной тонкослойной хроматографии (пластинки из силикагеля 6 Х 100 см; система толуол - этиловый эфир уксусной кислоты 3: 1).Видимый под УФ-светом (Х 254 ммк)слой удаляют и элюнруют в каждом случае ацетоном. Эта зона дает (Я-О,ЗЗ) дифенилметиловый эфир 3-н-бутилоксир-фенилацетиламино-цефем-карбоновой кислоты, который плавится после кристаллизации из смеси метиленхлорида и диэтилового эфира в виде бесцветных пластинок при 168 в 1 С; (а 1 р -- +55 + 1 (с = 0,38 в 40 хлороформе) .П р и м е р 7. К смеси 0,02 г дифенилметилового эфира 7 р-...

Номер патента: 677663

Опубликовано: 30.07.1979

Автор: Дуглас

МПК: A61K 31/546, C07D 501/04, C07D 501/60 ...

Метки: производных, цефалоспорина

...2 РДУдаление защитных групп С - 4-эфиров дает моноэфиры 3,4-дикарбоновых кислот,Расщепление эфиров в свободную 4-карбоксильную функцию проводят способом в зависимости от особенности защитной группы эфира. Например, бензгидрил, трет-бутил или и-метоксибензил можно легко удалить путем обработки кислотой, например трифторуксусной, обычно в присутствии анизола. Деэтерификацию 2,2,2-трихлорэтилэфира и 2-йодэтилэфира проводят путем обработки цинком и кислотой, например муравьиной, уксусной или соляной. Отщепление защитной группы и-нитробензилэфира проводят путем гидрогенизации эфира в присутствии палладия, родия или подобных катализаторов, во взвеси или на носителе, например сульфате бария, угле, кремнеземе и т. д.Следующие примеры...

Номер патента: 677664

Опубликовано: 30.07.1979

Авторы: Лотар, Людвиг, Фолкер

МПК: A61K 31/48, A61K 9/08, C07D 519/02 ...

Метки: алкалоидов, производных, растворов, солей, спорыньи, стабильных

...г этанола (чистотой 94 О/о), 206 г безводного глицерина и 188 г воды (деминерализованной), и в этой смеси при перемешивании и подаче азота при комнатной температуре растворяют 1,0 г смеси метансульфонатов дигидроэргокристина, дигидроэргокриптина и дигидроэргокорнина (1: 1: 1). После фильтрации под давлением производится разлив в капельницы.П р и м е р 6, Готовят смесь из 293 г пропиленгликоля, 249 г этанола (чистотой 94%), 183 г безводного глицерина и 282 г воды (деминерализованной), и в этой смеси при перемешивании и подаче азота при комнатной температуре растворяют 2,0 г дигидроэрготаминметансульфоната. После фильтрации под давлением производится разлив в капельницы.П р и м е р 7. Готовят смесь из 255 г пропиленгликоля, 216 г этанола...

Номер патента: 679135

Опубликовано: 05.08.1979

Авторы: Вольфганг, Карл, Курт, Макс, Эгон

МПК: A61K 31/404, C07D 209/32

Метки: аминопропанола, производных, солей

...- .%44 Я 4 х (Австрия), Иакс Тиль,гон Реш и Вольфганг Науманн9 35 Формула изобретения 1кггде В - низший С -С, -алкил или алкилмеркап5 В и В- водород и)иоксиалкилили их солей, о тс я тем, что соединено-ен,-Сн-сн алкил циклоУтоалкил 1пивалоилли ч ающи йие общей формулыг-мйк 20 ОН водород или оксиалкил;имеет вышеуказанныезначения,т пивалоилхлоридом прио0 С до комнатной и цевыделяют в свободномобрабатываютемпературе отлевой продуктвиде или в виПриоритет де соли.по призна Составитель И,БочароваРедактор Т.Шарганова Техред М.Петко Корректор Г,Назаро 4425/54ЦНИИП И Гпо дел113035, М Тираж 513 Подпиосударственного комитета СССРам изобретений и открытийосква, Ж, Раушская наб.,д.4/5 Зак ое Филиал ППП Патент, г.ужгород, ул,Проектная,4...

Номер патента: 679136

Опубликовано: 05.08.1979

Авторы: Карл, Раймонд

МПК: C07D 211/20

Метки: пиперидина, производного, солей

...метаноле, эфире, ацетоне,метилэтилкетоне, смеси ацетон-эфир, .ацетон-этанол, метанол.эфщ или этанол-эфир.Пример 1. 13,0 г (0,04 моль) 4-(7-бром.5. метокси-бензофуранил) . 1-метилпиперидннарастворяют в 240 мл толуола, по каплям добавляют этиловый эфир хлормуравьиной кислоты,отдувая выделяющийся хлористый метилен азо.том,Затем перемешивают 20 ч при 60 С, охлаждают, фильтруют на нутч-фильтре, остаток на фильтре промывают 240 мл толуола, фильтраты промывают 250 мл воды, 250 мл 10%.ного водно.го раствора метансульфокислоты, 250 мл волы,250 мл 2 н. гидроокиси натрия и 500 мл воды,Получают этиловый эфир 4. (7-бром.5.метокси. 2 бензофуранил) -1.пиперидинкарбоновой кислоты в виде масла, чистого по данным тонко.слойной хроматографии. Его...

Номер патента: 679137

Опубликовано: 05.08.1979

Авторы: Хайнц, Хельмут

МПК: C07D 213/09

Метки: 3-метилпиридина

...азоу, пре.имущественно на 1 моль альдегида0,5-3, предпочтительно 1,0-2,5 моль.Катализатор применяется в неподвижном слое, размеры зерен 0,2-3 мм, 15в особенности 0,5-2 мм, или, предпочтительно в псевдоожиженном слое, сразмером зерен 0,1-3,предпочтительно0,2-2 мм. Предпочтительно альдегидывводить в реакцию отдельно от аммиакаВзаимодействие .осуществляетсяпрй температурах примерно между300 и 500 С, предпочтительно между380 и 480 С, Давление можно выбиратьлюбое, однако рекомендуется, чтобыможно было применять простые аппараты, работать при нормальном давлении или только умеренно пониженномили повышенном примерно до 3 бар, Внезначительной степени пониженноеили повышенное давление создаетсяпри известных условиях благодарятому, что.газы...

Номер патента: 679138

Опубликовано: 05.08.1979

Авторы: Вольфганг, Макс, Фритц, Эгон

МПК: C07D 231/56

Метки: индазолил-4, оксипропаноламина, производных, солей

...бенэиловыйэфир.Ацетилирование описанного выше продуктаацетангндридом в толуоле дает бесцвезиые крис. 5таллы с т. пл, 169 - 171 С (из толуола).г) 1-Ацетил-бенэилокси-метилиндазол,Перемешивают смесь 149 г (З-ацетамино,5-диметилфенил) бензилового эфира, 50 г ацетатанатрия, 138 мл уксусного ангидрида, 50 мл изо- З 0амилнитрита и 3 л толуола в течение 15 - 20 чпри температуре 80 - %С, После охлаждения от.сасывают, упаривают фильтрат в вакууме досуха,растворяют остаток в 300 мл метанола. На холоду происходит кристаллизация, в реэультате чего З 5получают 03 г желтоватьгх кристаллов с т. пл.9193 С.д) 1-Ацетил-окси-метилиндаэол,В результате гидрирования описанного вышебензилового соединения в присутствии 1 О о-ного...

Номер патента: 679139

Опубликовано: 05.08.1979

Авторы: Вольфганг, Вольфрам, Гельмут, Каринь, Клаус

МПК: C07D 233/44

Метки: 2-бром-3хлор-2-имидазолидинилиден, бензамина, солей

...количестве метанола, и раствор фильтруют, Фильтрат путем добавления льда Зои петролейногоэфира подщелачивают 50%-иымраствором едкого калия, при этом осаждаетсяоснование имидазолидина. Это основание отсасывают, промывают водой и нетролейным эфироми сугиат.35Выход, 15,2 гсоответствует 71,3% теории. Точ.ка плавления 132 - 134 С, Гидрохлорид с точкойплавления 223 - 224 С получают путем добавле.ния эфирной соляной кислоты к эфирному раствору имидазолидинов зго основания до получе 4 Ония конго кислой реакции,Нижен приведены моляриый вес и точка плав.пения других кислотно.аддитивных солей,Гидрохлорид С,Н 9 ВгСИз х НСмол, - вес: 311,01т, пл,; 223-224 СГидробромид С 9 Н ВгС 1 йз х НВгмол; вес: 355,47т. пл.: 238-240 СНитрат С 9 Н 9 ВгСчз х...

Номер патента: 679140

Опубликовано: 05.08.1979

Авторы: Джеймс, Чарльз

МПК: C07D 235/30

Метки: карбонилзамещенных, сульфонилбензимидазолов

...зИ,ОзЯ (263).Найдено,%: С 42,03; Н 4,31; й 23,91.Пр имер 5. 268 мг (1 ммоль) 1-диметиламиносульфонил.2-амино(6) -формилбензимида ззола, 20 мл метанола и 32 мг гидразина кипятятс обратным холодильником в течение 16 ч, выпаривают в вакууме примерно до 1/4 первоначального объема, выливают в 30 мл воды, отделяют80 мг 1-диметиламиносульфонил-амино 5 (6)- . (гидразонометил).бензимидазола. Фильтрат выпаривают досуха в вакууме и получаютеше 75 мгпродукта, т. е. 282,П р и м е р 6, 250 мг 2.диметиламиносульфо.нил. амино.5 (6) .формилбензимидазола, 15 млметанола и 70 мг тиосемикарбазида кипятят собратным холодильником в течение 3 ч, охлаждают, отделяют 170 мг твердого вецества, перекристаллизовывают его из смеси метанола (6 мл)я хлороформа (2 мл)...

Номер патента: 679141

Опубликовано: 05.08.1979

Автор: Кит

МПК: A61K 31/428, C07D 275/04

Метки: 2-бензизотиазолинона-3, кислотно-аддитивных, производных, солей

...(5 г, 0,02 моль) в пиридине (30 мл) 414добавляют при 0 С п.толуолсульфонилхлорип(7,6 г), поддерживая температуру 0 С, выдержи.вают при комнатной температуре 12 ч и выпивают в смесь воды со льдом. Образующийся 2-(6.тоэилоксигексил) 1,2-бенэиэотиазолин.З-он отделяют экстракцней дихлорметаном, Неочищенныйпродукт растворяют в этаноле, обрабатывают ак.тивированным углем и фильтруют через целит.После отгонки этанола получают чистый продуктв виде некристаллизующейся смолы.Вещество идентифицируют методами тонкослой.ной хроматографии, ИК иЯМР-спектроскопии.Выход 7,2 г (90%).Раствор полученного продукта (4,05 г, 0,01 моль)и З-азабицикло-(3,2,2) копана (1,25 г, 0,01 моль)в толуоле (100 мл) нагревают с обратным холодильником в...

Номер патента: 679142

Опубликовано: 05.08.1979

Авторы: Кеннет, Честер

МПК: A61K 31/351, C07D 309/36

Метки: 2н-пиран-2, 6(3н)-диона, производных, солей

...) в среде инертного органического растворителя,при температуре кипения реакционной среды иполученное нитропронэводное формулы 6 11 й - 4каталитически гидрируют с последующим выдепением целевого продукта в свободном видеили в виде соля.2, Способ по и. 1, отличающийся темчто в качестве инертного органического растворителя используют метанол,3. Способ по п, 1, отличающийся темчтов качестве катализатора гидрирпользуют палладий на угле.Источники информации, принятые во внима.ние при экспертизе1.Кап 9; А. К, ет аь,3. СЬет. Вос. 1971,с, 2721,ль И. ДьяченкоМ.Петко . овация исСоставитТехред едактор И. Корректор С. Шекмар Заказ 4425/54 ПодписиСР Тираж 513Государственного комитетаам изобретений и открытийсква, Ж, Раушская наб ЦНИИПИ по дел 113035,...

Номер патента: 679143

Опубликовано: 05.08.1979

Авторы: Гьи, Клод

МПК: A61K 31/506, A61K 31/5377, C07D 413/12 ...

Метки: ариламинопиримидинов, производных

...вес, 422,90,Элементарный анализ.Вычислено,%: С 65,32; Н 5,48; М 13,25.С 2 з Н 2 з СЬ 402Найдено,%; С 65,10; Н 5,47; М 13,38,Пиведенные в таблице производные полученыпри использовании методики работы 1.ой стадиипримера 1 или примера 2. аче 1 инр -обой группу формулы где В" представля или этоксикарбонильную группу,с последующим выделением целевого продук.та, и в случае, когда В" представляет собой эток.сикарбонильную группу, полученное соединениеподвергают взаимодействию с 2-морфолиноэтил.. 25амином в присутствии этилата натрия.Нижеследуюшие примеры иллюстрируют изобретение.П р и и е р 1. 4- (2-п-морфолиноэтнламинокар.банил) анилино.б-метил-фенилпиримидин.1 я стадия: 4-о.карбэтоксианилино-б-метил.2.фенилпиримидин.Нагревают.при 90 С в...

Номер патента: 679578

Опубликовано: 15.08.1979

Авторы: Михайлов, Тер-Саркисян

МПК: C07D 215/12

Метки: 4триметил-1, 6-алкокси-2, дигидрохинолинов

...постоянноотгонялась с бензолом, помещают 24,6 г(0,2 моля) И-анизидина, 4 мл эфиратаВРз и 50 мл абсолютного бензола, заотем в течение 10 ч при 85-90 С прикапывают 39,2 г (0,4 моля) свежеперегнанной окиси мезитила и по мере от 40гонки бензола и воды добавляют отгоняюшееся количество бензОла. Реакционную массу охлаждают до 20 С, обрабатывают 20 мл 10-ной ИаОН и высушивают над Иа 804. После удалени я 452 4растворителя и фракционирования остатка получают 32,46 г (80) 6-метокси2 4-триметил,2-дигидрохинолиФона, т,кип. 134-139 С при 3 мм,ф 4 1,5800. 50Найдено, : С 76.,90; Н 8,40;И 7,21; Вычислено, : С 76,91; Н 8,43;И 6,91. 55ИК-спектр (О, см ) содержит полоы связей ИН (3368), С = С (1652), С-И (1300) и бензольного кольца В ПмР-спектре (н СС...