C07D — Гетероциклические соединения

Номер патента: 593431

Опубликовано: 30.03.1984

Авторы: Гаухберг, Махнова, Полянская, Помиленко, Пономарева, Свеклова, Тохунц, Тюряев

МПК: C07D 209/20

Метки: триптофана

...является повы 50шение селективности процесса и, какследствие этого, повышение качествацелевого продукта.Предлагается способ полученияО Ь -триптофана, заключающийся в том,что в проточный реактор загружаютактивированный в токе водорода приповышенной температуре зерненый 4312 никельхромовый катализатор и эфирыи;нитро(3-индолил) пропионовой кислоты восстанавливают водородом в органических растворителях при 20-80 оСо1предпочтительно 50-60 С и давлении0-200 ати, предпочтительно 100-200 ати,с последующим гидролизом продуктоввосстановления и выделением целевогопродукта известными приемами.При оптимальном режиме процессасогласно изобретению выход эфираОЬ -триптофана составляет 85-95% припрактически полной конверсии исходных эфиров.В...

Номер патента: 1084274

Опубликовано: 07.04.1984

Авторы: Суворов, Ятлук

МПК: C07D 257/10

Метки: 14-дигидро, 16-диарил-5, 18-тетрааза-14-аннуленов, дибензо

...Вычислено468,2, Уф-спектр идентичен полученному известным способом.П р и м е р 3. Проводят реакциюв условиях примера 2,. ио вместодиметилформамида берут бензонитрил.Выход 7, 16-ди-(э-толил)-5 14.-дигидро-Ъ 1)-дибеизо,18- тетрааза.141- аннулена за 1 ч ЗОЕ.П р и м е р 4. Проводят реакциюпо примеру 3. Выход 7 16-ди-(и-толил)Г 5 143"диги 4 ро-Ъ,1" -дибенэо,14, 181 -тетрааза -14- аннуленаза 1,5 ч составляет ЗЗХ.Такии образои, предлагаемый способ получения 7, 16-диарил- .5 141- дигидро-.1 Ъ 1 -дибензо 9 14, 18 тетрааза3- аннуленов (в СССР(П) где Й имеет приведенные значения в среде диметилформамида или бензонитрила при кипении.Отличительными особенностями спо соба является использование нового агента конденсации д(,-арил-.3...

Номер патента: 1084275

Опубликовано: 07.04.1984

Авторы: Ергалиева, Сембаев, Суворов, Умарова

МПК: C07D 311/02

Метки: 4-бромнафталевого, ангидрида

...примесей в противоположность известному, где целевой продукт содержит на ряду с 4-бромнафталевым ангидридом большие количества 4-бромацеиафтилена. 2Известен также способ получениянафталевого ангидрида (т.е. незамещенного) путем окисления аценафтена кислородом воздуха в присутствииводы и смеси окислов ванадия и титана, взятых в мольном соотношении, равном 1:О, 1-32, при 340-440 Си мольном соотношении атенафтена,воды и кислорода (воздуха), равном 1: 150-400: 50-120 3 3.В табл.2 показаны сравнительные данные с этим способом,Из табл.2 видно, что нафталевыйангидрид образуется с выходом90, 1-93,2 Х только в присутствиибольшого количества воды (примеры 2-4), В этих условиях (примеры1 а2-45 выход 4-бромнафталевого ангидрида не превышает 653 и...

Номер патента: 1085507

Опубликовано: 07.04.1984

Авторы: Жаклин, Мишель

МПК: C07D 223/04

Метки: гетероциклических, производных, феноксиаминов

...61.Водные растворы затем Фильтруютс использованием сажи и превращают в щелочные добавлением 20-ного раствора аммиака. Масло декантируют иэкстрагируют эфиром. Полученный эфир 1 О1520 ный раствор сушат карбонатом калия и затем эфир отгоняют на заключительной стадии под вакуумом до тех пор, пока не будет получен постоянный вес.30 Полученный вес 92 г.86 г основания (0,23 моль) растворяют в 260 мл ацетонитрила и 53 г Фосфорной кислоты (20,23 моль). Образовавшийся фосфат выпадает в оса док в виде масла, которое кристаллизуют после выдерживания в течение ночи, Этот фосфат отделяют фильтрацией, промывают ацетонитрилом, сушатна воздухе и затем под вакуумом над 4 О серной кислотой, но полученный продукт является полукристаллическим, Его...

Номер патента: 1085508

Опубликовано: 07.04.1984

Авторы: Аллан, Артур, Дункан

МПК: C07D 339/08

Метки: 3-дигидро-1, 4-дитиинов

...(выход 94,7),П р и м е р 3, Бутироин (10 г),1,2-этандитиол (6,7 г) и и-толуолсульфокислоту (0,5 г) растворяют втолуоле (50 г) и раствор нагреваютс обратным холодильником при действии нодоотделителя по Дину - Старку.Медленно скапливается вода (1,1 г) .Раствор охлаждают, промывают воднымраствором бикарбоната натрия, высушивают,растноритель удаляют и маслообраэный остаток перегоняют приопониженном давлении., Фракция,кипящая в пределах 80-104 С при 0,03 мм,является 2,3-дигидро,б-дипропил 1,4-дитиином. Выход 5,5 г (38),П р и м е р 4. Бутироин (12,2 г),бутан,2-дитиол (14,4 г) и и-толуолсульфокислоту (0,5 г) растворяют нтолуоле (50 г) и раствор нагреваютс обратным холодильником и водоотделителем по Дину - Старку, Реакционную...

Номер патента: 320165

Опубликовано: 15.04.1984

Авторы: Панкратова, Титков

МПК: C07D 209/44

Метки: изоиндолина, производных

...азота,Выпавший осадок 1,4-дииминобис5 М, Ч (4 -нитро-имино - 1 - изоиндо(дина) - фенилена в виде красно-коричневых кристаллов отфильтровывают, промьваот метанолом и сушат в вакуумедля удаления кристаллизационного спир 1 О та. Температура плавления его 260262 оС.Найдено, %: С 57,47, 57,64; Н 3,213,40; М 23,81; 24,60С 22 Н (4 не ОФ15 Вычислено,%; С 58,20; Н 3,08;М 24,06П р и м е р 3. 5 г (0,035 моль)4-амикофталонитрила конденсируют с1,85 г (0,017 моль) и-фенилендиамина20 в условиях примера 1, Получают 1,4 дииминобис- , Н (5 - амино-имино 1-изоиндолино ) - фенилен коричневогохвета, т. пл. 222- 224 С.Найдено, %; С 65,01, 66,92; Н 4,10,25 4,19", М 27,98, 27,90.СГ.Вычислено, %: С 67,10; Н 4,60;Ю 28,40,П р и м е р 4, 3 06 г (О 011...

Номер патента: 388553

Опубликовано: 15.04.1984

Авторы: Климова, Табачникова, Титков

МПК: C07D 209/44

Метки: изоидолина, производных

...0,76 г 4 -метоксианилида-хлор-аминобензойнойкислоты и 0,05 г едкого кали в 15 млтехнического метилового спирта, размешивают при 40-65 ОС. Выпавший желтозеленый осадок фильтруют, промываютспиртом и сушат. Получают соединение,идентичное описанному в примере 1. дра В могут СН , ССН дра А - на том, что тет 25 -диалкокси- ризоиндолин-3 атома водорода язамещены на С 02 атома водорода яС 0 заключается вфталонитрил или 1,1о-,5,6,7-фгетрахлоргатст взаимодействиюобщей формулы. где быть 1 и атомы ра хлор 3 имин подве пнями с соединенм А СОРБ 3 где ядра А и В имеют вышеуказанные заместители, в присутствипример едкого кали или нтехнического спирта, преметилового или этилового. При применении абсолютированных спиртов...

Номер патента: 1085976

Опубликовано: 15.04.1984

Авторы: Адамова, Вигран, Дзиомко, Меликсетян, Шмелев

МПК: C07D 231/38

Метки: 4-азобиспиразола, безметальных, бискватернизованные, диариламиноазосоединений, макрогетероциклических, продукты, производные, промежуточные, синтеза, соединений

...с гексаазациклотетрадецинов на основе 4,4-аэобиспираэола - 4,4-азобис-(5-хлор,3-диметил-ФенилН-пиразолий) -бис-(ме 10 тилсульфата),П р и м е р 1, Получение 1,8,9,20-тетрагидро- Зб-диметил,8-дибензо=с,ш 1-дипиразоло,4-Г:1,3-,)1,2,5,3,9,12 -гексааэациклотетраде 15 цина с использованием в качестве соединения основного характера К 2 СОЗ.0,66 г (0,01 моль) 4,4-азобис(5-хлор,3-диметил-фенилН-пираэолий)-бис-(метилсульфата), 0,21 г(,0,001 моль) 2,2-диаминоазобенэола,0,55 г (0,004 моль) КСО. в 8,0 млДМФА нагревают при перемешиваниидо 130-140 ф и выдерживают 7-8 ч. Пос.ле охлаждения реакционную смесь25 фильтруют от осадка, осадок промывают 2-3 мл ДМФА, Иэ объединенногоФильтрата в вакууме отгоняют растворитель. Остаток растворяют в 100 млбенэола,...

Номер патента: 1085977

Опубликовано: 15.04.1984

Авторы: Абрамова, Скворцова, Тржцинская

МПК: C07D 233/84

Метки: алкилтиоазолов

...способа является использование н качестве алкили-эрующего агента галоидных алкилон,что требует дополнительной стадииих получения. Кроме того, целевыепродукты, полученные данным способомтребуют дополнительной очистки, 5 ОЦель изобретения - упрощение процесса и повышение чистоты алкилтиоазолон общей Формулы (1).Поставленная цель достигаетсясогласно предлагаемому способу получения алкилтиоаэолон общей Формулы (1)р заключающемуся н том, что алкилирование соответствующих азолтионов проводят соответствующим спир-, том, насыщенным газообразным хлористым водородом при кипячении,Целевые продукты получают высокой степени чистоты и с большим ныхоцом (до 98 Ъ), Исходные спирты и газообразный хлористый водород являются доступными и дешевыми...

Номер патента: 1085978

Опубликовано: 15.04.1984

Авторы: Злотский, Зорин, Куковицкий, Лапшова, Рахманкулов, Тодрес, Узикова

МПК: C07D 239/04

Метки: 3-дигетероциклоалканов, 5-алкил-1

...выходцелевых продуктов.Цель изобретения - повышение выхода целевого продукта.Поставленная цель достигается 55согласно способу получения 5-алкил,3-дигетероциклоалканов формулыгде Н, Х и У имеют вывеуказанныезначения, подвергают взаимодействиюс тиоэтилатом натрия, при мольномсоотношении соединения формулы (П)к тиоэтилату натрия 1,(1,1-2), соответственно, в среде диметилформамида при 100-120 ОС,Согласнр предлагаемому способусоответствующий 5-алкил-нитро,3-дигетероциклоалкан помещают в реактор, снабженный обратным холодильником, термометром, капилляром дляподвода аргона, добавляют тиоэтилатнатрия при мольном соотношении 5-алкил-нитро,3-дигетероциклоалкан:.тиоэтилат натрия равном 1:(1,1-2,0),диметилформамид и нагревают 30 минпри 100-120 С,...

Номер патента: 1087073

Опубликовано: 15.04.1984

Авторы: Джон, Теренс

МПК: C07D 209/14

Метки: аддитивных, индола, производных, солей

...(0,01 моль) и индолил-метилхлорид 55 (0,0105 моль) вводят в реакцию в диметилформамиде при комнатной температуре в присутствии карбоната калия 3 1переводят в хлоргидрат. Выход 2,1 г(50, 1%) с т.пл. 231-232 С.Найдено, %: С 56,89; Н 5,89;М 13,67СОН И 48( НСЙВычислено, Х: С 57,34; Н 5,53;Я 13,37,П р и м е р 4. 3-(4-Иетоксибензоил)-1-1-(Индолил-метил)пиперидил-мочевина.Грамин (0,011 моль) и 4-(4-метоксибензоилуреидо)пиперидин (0,011 мольвводят в. реакцию аналогично примеру 1 и получают 3,2 г (72,4%) названного соединения в виде хлоргидрата.Найдено, %: С 62,25; Н 5,24;Н 13,45С 25 Н 6 И+ОНСХВычислено, %: С 62,37; Н 6,14;й 12,65.П р и м е р 5. 1-1-(Индолилметил)пиперидил-3-3-бензоилтиомочевина.Грамин (0,011...

Номер патента: 1087074

Опубликовано: 15.04.1984

Авторы: Бодо, Вальтер, Лутц, Ханс

МПК: A61K 31/452, A61P 3/10, C07D 211/40 ...

Метки: 5-триоксипиперидина, производных

...формулы(1) соединение формулы (11) дезоксинойири ида в 10 мл с обратным е 3 ч. Завают и остато Твердое ветворяют в вод щ ионитом раствор сушат изовывают из 4,77) 1-тоэил йиримицина с но аминов с т 13. оводят пв при.-Октилсульфо инойиримицин 2. 1-дезокбНз З 5 НО НО 2 подвергают взаимодействию с соединением общей формулы (Н)С 2-ЗО 2-К (Ш) П р и м е р 1. 1-Тозиламидометил,60 мг 1-аминометил мнцина и 1 г тозилхло20ИеОН/Н 20 1:1 нагреваюхолодильником в течентем растворитель упаррастирают с ацетоном.щество отсасывают, раи нейтрализуют основнПосле удаления ионитаи остаток перекристаллводы, Выход б 00 мг (амидометил-дезоксинт.пл. 173-175 С.ОПример -нниламинометил- с Ф2,3 г гидрохлорида 1-аминометил-1-дезоксинойиримицина суспендируют40 мл...

Номер патента: 1087075

Опубликовано: 15.04.1984

Авторы: Дэвид, Робин

МПК: A61K 31/502, A61P 29/00, A61P 3/10 ...

Метки: кислоты, производных, солей, фталазин-4-ил-уксусной

...2-фтор- -4-бромфенильный радикал, а бензольное кольцо В является незамещенным: Т.пл., С Примеры 151-153 41 ОСН42ОСН СН 299-100 43 ОСН 2 СН 2 (СН ) 75-77 44 ОСН 2П р и м е р 45. 1,2-Дигидро- -оксофталазин-ил-уксусную кислоту (2,0 г). добавляют к раствору 105-107(60-80) с образованием этил-метил,2-дигидро-оксофталазин- -ил-ацетата (1,0 г), т.пл,197 - 199 С.Этил-фтор,2-дигидро-оксофталазин-нл-ацетат (для примера 13).Этот сложный эфир получен ввиде твердого вещества, температура плавления 207-210 С (перекристалли О зовывается из этил-ацетата с 51%-ным выходом из этил-фтор-оксоА 1 а-фталанацетата и гидразингндрата с использованием процедуры, описанной, выше). 15Этил,7-метилендиокси,2-дигидро-оксофталазин-ил-ацетата (для примера 15),Этот...

Номер патента: 1087076

Опубликовано: 15.04.1984

Автор: Аллен

МПК: A61K 31/546, C07D 501/36, C07D 501/57 ...

Метки: производных, цефалоспорина

...аммония. Полученный продуктосаждают, промывают водой, ацетоном,простым дизтиловым эфиром и затемсушат в вакуумной печи 2 ч при50 С. Получают 8 г продукта (88 .от теоретического) в виде порошкасветло-бежевого цвета.Спектр ядерно-магнитного резонанса (Т, бикарбонат натрия/В,О)р.рм:4,3 (в, 2 Н,С-Зметилен) и 5,9 (Я,2 Н, метиленовые, имеющие мостиковуюсвязь, тетразольного кольца), дельта.П р и м е р 3. 76-1"альфа-метокс.:,ино-альфа-(2-амино,3-тиазол-ил)-ацетамидо"3- 2-(1 Н-тетразол- -5-илметил)-2 Н-тетразол-илтиометил-цефем-карбоновая кислота.К раствору, состоящему иэ 202 мг (1,2 ммоль) 2-/1 Н-тетразол-илметилН-тетразол-тиола в 6 мл буферного раствора, имеющего величину водородного показателя, равную 7 (полученную с помощью 176 мг, 2,...

Номер патента: 1087519

Опубликовано: 23.04.1984

Авторы: Антал, Дьюла, Ева, Илона, Кальман, Ласло, Мариа, Мариан, Петер, Шандор

МПК: C07D 271/06

Метки: 4-оксадиазолин-5-она, деятельности, производных, проявляющие, регуляторов, свойства, сердечно-сосудистой, системы, соли

...Н 6,07)рт 7,03 р С 1 5,93. 45сЗ, й 16 С 1 оНайдено, Ъ: С 61,98 р Н 6,30;Б 6,77; С 1 5,83..Антиаритмическое действиесоединения определено на основаниидействия, оказываемого на электрофибриллярный отек мышцы предсердияи сердца, Исследования проводилина наркотизированных кошках.Результаты приведены в табл.2.Таблица 2 Электро-фабриллярный стек, ЕП, мг/кг П р и м е р 4, Таким же способом, как описано в примере 2, в результате взаимодействия 3-бенэил- в (З-хлор-оксипропил)-Ь,2,3,4- -оксадиазолин-она с 1,2,3,4-тетра- гидро-изохинолином получают гидрохлорид 3-бензил- 13-(1,2,3,4-тетрагидро-изохинолил)-2-оксипропилЗ- --1, 2, 4-оксадиазолин-она. Т 194-197 С (после перекристаллизации из 96-ного этанола).Вычислено,С 62 у 7 бу Н 6 02М 10,46; С...

Номер патента: 1087520

Опубликовано: 23.04.1984

Авторы: Антал, Илона, Йожеф, Кальман, Мариа, Мариан, Петер, Шандор

МПК: C07D 273/04

Метки: 4-оксадиазина, деятельности, диуретиков, производных, проявляющие, регуляторов, свойства, сердечно-сосудистой, системы, соли

...водорода в дигидрохлористую соль.Получают 4,1 г 3-(4-толуол)-б-(1,2,3,4-тетрагидро-изохинолил)-метил,б-дигидроН,2,4-оксадиазиндигидрохлорида, Т.пл. 250 С,Вычислено, Ъ: С 1 17,98.Сд Н И 001Найдено, Ъ: С 1 18,44,составляет 69 мг/кг 1.ч.Данное соединение снижает давлениекрови у наркотизированных кошек,П р и м е р 5, По методике,описанной в примере 1, посредствомобработки 3-2,2-дифенилэтил)-б-хлорметил,б-дигидроН,2,4-оксадиаэина метилциклогексиламином получарт,Та блица 1 Доза, мг/кг 35 Соединение 3 91 + 3,3 90 + 4,8 93 + 4,4.81 + 6,0 10 Соединение 4 92 + 2,584 + 4,4 96 + 3,3 90 + 4,8 10 3- ( 2, 2-дифенилэ тил ) -б- ( И-метил- М-циклогексиламино)-метил,6-дигидро" -4-1,2,4-оксадиаэиндигидрохлорид. Т.пл. 227-230 фС.Вычислено, : С 64,64 Н 7,60;...

Номер патента: 1087521

Опубликовано: 23.04.1984

Авторы: Абрамова, Андронати, Беленькая, Крохина, Панасюк

МПК: C07D 285/14

Метки: 3-тиадиазола, 5-хлор-4, 7-диоксобензо-2

...который получают го четырехстадийной схе ме синтеза: МН е й5 - м-5 - - л 5Ф Н И нии 4-аминобенэоконцентрированной раствора перекиси45,1,3-тиадиаСоее НОИ КИСвОДОРОДа золаелоты и 24-27: Изменецие прения реагентов вводит к умень 11 енпродукта а в бополученин побочнрые также снижаюдукта. Ис:ходный-тиадиаэсл получ длагаемого меньшую ст Оотношерону пр.1елевого ию выхода ц лысую,сторо ЫХ ПРОДУКТО КЕЗОГО ПР Т ВЫХОД еЕЛ 4-амцнобецз аот н три с й МН"( %ееЛе . еЕЛейМ нивания, Смесь и кипятят в те чего реакционн фильтруют и вы ванин на 300 г осадок отфильт водой и с."ушат. (6123) 5-хло -2,1,3-тиадиаз (из дихлсрэтац Го 1 ЦУ - 2 еЬ, СИ роформ : гекса пятен парами а ДОВОД 51 Т ДО КИПЕНИЯ чсние 20 мин, После у 1 о,лас. у горячей ЛИВаат ПРИ...

Номер патента: 1087522

Опубликовано: 23.04.1984

Авторы: Андрейчиков, Залесов

МПК: C07D 307/66

Метки: 2-фенилимино-5-арил-2, 3-дигидрофуран-3, онов

...в течение 5-10 мин. Увеличение длительности процесса не приводит к увеличению выхода продуктов.Взаимодействие фосфиниминов с карбонильными соединениями является известной реакцией Штаудингера, которая всегда протекает по кетонному карбонилу и не характерна для сложноэфирного, а также лактонного карбонила 2 . Благодаря подбору условий проведения реакции, изменениюструктуры карбонильного соединения, использованию каталитических количеств диметилацетамида, который в процессе реакции дезактивирует кетонный карбонил эа счет сольватации, реакцию, на которой снван предлагаемый способ, удалось направить исключительно по лактонному карбонилу.Соединение 1 О и 16 представляет собой желтые кристаллические вещества, растворимые в спирте и...

Номер патента: 1088665

Опубликовано: 23.04.1984

Авторы: Виктор, Джеймс, Курт

МПК: C07D 401/14

Метки: n-(4-индолилпиперидиноалкил, бензимидазолона, кислотами, производных, солей

...1-,пропил-бензимидазолона с точкой плавления178"С. Выход 71%.Аналогично описанному в примере2 из. 4"(З-индолил)-пиперидина,17. И-4-(3-индолил)-пипериди"но 1-пропил)-Н -изопропенил-бензимида.1золои с точкой плавления 68 С, Вы-;ход 42%.Ч Гидрохлорид Н-1 4-(1-изопропил-индолил)-пиперидино -пропиловного антигистаминного действия внутри- кожно впрыскивают 3 мкг 0,1 мл гистамина в физиологическом растворе поваренной соли,По истечении 30 мин после анти- генного раздражения крыс умерщвляют посредством СО 2. Вдоль позвоночного столба делают разрез, откидывают кожу и измеряют диаметр окрашенных в синий цвет мест (мм), Определяют среднюю площадь каждого пятна (в мм 2) и по полученным давным рассчитывают среднюю общую площадь для группы...

Номер патента: 1088666

Опубликовано: 23.04.1984

Авторы: Бернд, Вольфганг, Ганнс, Гюнтер, Роланд, Уве, Эберхард

МПК: A61K 31/431, A61P 31/04, C07D 499/68 ...

Метки: виде, пенициллина, производных, солей

...группа -БНСОС 1, в среде растворителя при рН среды между Й,О и 9,0, предпочтительно 6,5-8,0, притемпературе между - 20 и 50 С, предпочтительно 0-20 С1 1.оЦелью изобретения является получение новых производных пенициллина,: . расширяющих арсенал веществ с анти- бактериальной активностью.Поставленная цель достигается способом получения производных пени- З 5 циллина общей формулы 1, заключающимся в том, что соединение общей фор- мулы В - группа -МСО или -НСОС 1;2, - гидроксильная группа или В1и 2 совместно образуют группу1-БН-С-О-,с последующими в случае необходимостиудалением защитной группы и переводомсвободной кислоты в ее соль.П р и м е р 1. Натриевая соль63-1-а-окси-п-сульфамоиланилиное-5-йиримйдинил)-уреидо...

Номер патента: 1089089

Опубликовано: 30.04.1984

Авторы: Вундерлих, Гриценко, Ермакова, Каверина, Карстенс, Лысковцев, Сенова, Сколдинов, Штарк

МПК: A61K 31/55, C07D 223/26

Метки: активностью, аминоацил)-3, антиаритмической, карбалкоксиаминоиминодибензила, обладающие, хлоргидраты

...т. пл. 169-170 С.Найдено,: СХ 9,72; Н 7,72СчН 1 СХИ 20Вычислено,: С 1 9,79; М 7,83 Аналогично получают другие 5-(Й-хлорацил)-3-карбалкоксиаминоиминодибензилы. П р и м е р 5. 5-(-Хлорпропионил)-З-карбэтоксиаминоиминодибензил.Из 56,5 г (0,2 М) 3-карбэтоксиаминоиминодибензила и 28,0 г(0,22 М) 3 -хлорпропионилхлорида после кристаллизации из водного изопропанола получают 53,0 г (71,1 ) вещества с т.пл. 134-13 С.Найдено,.: С 2 9,21; И 7,73 С он СВОВычислено,.: СУ 9,51; И 7,51 П р и ме р 6. 5-(И-хлорбутирил). З-карбэтоксиаминоиминодибензил.1089089 1 О 55 5Из 5,6 г (0,02 М) 3-карбэтоксиаминоиминодибензила и 4,23 г (0,03 М) хлорангидридаЯ -хлормасляной кислоты получают 6,2 г (80 ) вещества с т,пл. 155-156 С (из изопропанола). 5К 1 0,61...

Номер патента: 1089090

Опубликовано: 30.04.1984

Авторы: Белоконь, Берус, Герус, Калугин, Линник, Ханина, Черныш, Шраго

МПК: C07D 295/08

Метки: качестве, криопротектора, оксиэтил-гепта(оксиэтилен)-морфолин

...полученного соединения и исходного морфолинаоказалось, что наиболее сильные различия наблюдаются в области поглощениявалентных колебаний амино-и оксигрупп(3600-3200 см 1). Если в спектреисходного соединения поглощение с максимумом средней интенсивности появляетсяполоса поглощения при 3320 см, относящаяся к валентным колебаниям аминогруппы, то в спектре оксиэтилированно 20го производного вместо нее появляетсяширокая сложная полоса поглощенияпри.3400-3595 см , обусловленная ва"лентными колебаниями ассоциированныхгидроксильных .групп полиоксиэтилено 25вой цепи,Отсутствие полосы, обусловленнойколебаниями аминогруппы в ИК-спектреполученного соединения, свидетельствует об отсутствии в целевом продук 0те непрореагировавшего исходного...

Номер патента: 1089091

Опубликовано: 30.04.1984

Авторы: Дронов, Махмутова, Нигматуллина, Никитин, Толстиков, Фазрахманова, Халилов, Хисамутдинов

МПК: C07D 335/02

Метки: 1-тиопиранона-4, качестве, палладия, производные, экстрагентов

...цель достигается 45 тем, что применяют производные 1-тио-пиранона(КСН ) =0где К имееТ укаэанные значения, подвергают взаимодействию с формальдегидом и гидросульфидом калия при молярном соотношении кетон-формальдегид-гидросульфид калия 1:2:1 в водноспиртовой среде при 20-50 С в атмосфере азота.П р и м е р 1. К раствору 14,4 г (0,2 моль) гидросульфида калия в 150 мл метанола приливают 37 мл (О,4 моль) 307-ного раствора формальдегида, добавляют по каплям раствор 28,4 мл (0,2 моль) дипропилкетона в 200 мп спирта, Смесь нагревают при 50 С в атмосфере азота в течениеФ20 ч (8-9 ч в сутки), охлаждают, разбавляют 300 мл воды, насыщают хлористым натридм, экстрагируют дважды по 200 мл эфира, эфирный экстракт промывают 100 мл...

Номер патента: 1089092

Опубликовано: 30.04.1984

Авторы: Петренко, Ступникова

МПК: C07D 401/04

Метки: 3-(изохинолил-1)индола

...взаимодействию с 2,2,6,6-тетраметил- -1-оксопиперидинийперхлоратом в среде органического растворителя при 40 С с последующей обработкой образующейся соли анилином и аммиаком 1.Недостатками способа являются многостадийность, а также необходимость предварительного синтеза И-бензоильного производного 2-(индолил)- -1,2-дигидроиэохинолина и труднодоступного 2,2,6,6-тетраметил-аксопиперидинийперхлората.Цель изобретения - упрощение процесса получения 3-(изохинолил)- -индола.Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения 3-(иэохинолил)-индола, индол подвергают взаимодействию с йодметилатоМ изохинолина в среде этанола вприсутствии этнлата натрия прн 50 "80 С,Предлагаемый способ является одно 5 стадийным, простым в...

Номер патента: 1089093

Опубликовано: 30.04.1984

Авторы: Иванов, Ивин, Лаврентьев, Степных, Студенцов

МПК: C07D 473/34

Метки: аденина

...раствору аммонийной соли6"хлорпурина прибавляют 170-175 млРконцентрированной соляной кислоты 30(й 1,19), доводя рН раствора до1-1,5. Выпавший осадок 6-хлорпуринаотфильтровывают и промывают ледянойт.водой. Сушат на воздухе до постоянкного веса. Получают 139 г (90 )эб-хлорпурина. 25 35 В реактор, снабженный мешалкой, обратным холодильником, термометром и барботером, загружают 139 г40 (0,9 М) сухого 6-хлорпурина и приливают 550 мл формамида. Смесь при перемешивании нагревают до 60-70 Сои начинают пропускать аммиак, поднимая температуру смеси до 120-1250 С, 45 Через некоторое время после достижения этой температуры и растворения образовавшейся аммонийной соли 6-хлорпурина, увеличивают подачу аммиака до 200-230 мл/мин в течение 3-3,5 ч,...

Номер патента: 1091855

Опубликовано: 07.05.1984

Авторы: Вальтер, Зигфрид

МПК: A61K 31/4425, A61P 29/00, C07D 213/75 ...

Метки: 2-амино-3-карбэтоксиамино-6, фторбензиламино)пиридин-малеата

...следующей формулеЬ 100+ , фгде Й - высота полосы при 1170 смЬ - высота полосы при 1160 см 1.Стандартное отклонение ЯА - 5 Е.Малеатные смеси с различным содержанием обеих кристаллических модификаций А и В кроме ИК-спектра могут также характеризоваться определенной областью плавления,Ниже представлены области плавления для смесей определенных составов (определение температуры плавления осуществлялось с помощью прибора Ме с 1 Ь г РР): 855 8перемешивают 24 ч при комнатной температуре, Образовавший я 2-амцно-нитро-хлорпиридин вводится во взаимодействие в виде суспецзии послетого, как исследование на цепрореагировавший 2,6-дихлор-З-цитропцрцдицс помощью тонкослойцой или газовойхроматографии дало отрицательныерезультаты, С суспенции...

Номер патента: 1091856

Опубликовано: 07.05.1984

Авторы: Жозеф, Лео, Ян

МПК: C07D 249/08

Метки: 1н-1, 4-триазола, кислотно-аддитивных, приемлемых, производных, солей, фармакологически

...метил,4-дихлорбензоацетата и 135 вес.ч. 1 Ч, М -диметилформамида прибавляют 3,1 вес,ч.78%-ной дисперсии гидрида натрия припропускании тока азота, Реакционнуюсмесь перемешивают до прекращенияобразования пены и охлаждают в банесо льдом. Затем к реакционной смесипо каплям прибавляют 16 вес.ч, иодистого метила и перемешивают еще 3 чпри комнатной температуре, Реакционную смесь выливают в воду и продуктэкстрагируют 2,2-оксибиспропаном.Экстракт промывают водой, высушивают,.фильтруют и отгоняют растворитель,получая 20 вес.ч, (выход 807) метил 2,4-дихлор-ь.-метилбензоацетата,П р и м е р 13. К перемешиваемойсмеси 22 вес,ч, метил,4-дихлорбензацетата и 135 вес,ч. М , 1 -диметилформамида прибавляют 3, 1 вес.ч,78%-ной суспензии гидрида...

Номер патента: 1091857

Опубликовано: 07.05.1984

Авторы: Казуо, Казуюки, Такафуми, Ясуо

МПК: A61K 31/4704, A61P 11/06, C07D 401/12 ...

Метки: карбостирила, кислотно-аддитивных, приемлемых, производных, солей, фармакологически, четвертичных

...кислота, фумаровая кислота, яблочная кислота, винная кислота, лимонная кислота, малоновая кислота, метансульфоновая кислота, бензойная кислотаи т.п,Превращения производных карбостирила общей формулы 1 в их четвертичн е соли Та проводят в инертном раст1091857 10,70 9,73 11,00 пературу ванны поддерживают 36 С и в нее пропускаюг газовую смесь, состоящую из 57 СО и 57 02, После 10-минутного пропускания в ванну добавля ют 10 М гистамина, исследуют чувст вительность ткани и получают кривую зависимости от дозы гистамина (контрольная). По достижении постоянного значения кривой для реакции от дозы гистамина (контроль) в ванну добав ляют 10 г/мл испытываемого соединения и через 5 мин еще гистамин для получения кривой зависимости от дозы....

Номер патента: 1091858

Опубликовано: 07.05.1984

Авторы: Бернхард, Вальтер, Вольфганг, Герхарт, Роберт, Рудольф, Экард

МПК: C07D 487/02

Метки: азепина, производных, солей

...1)азепин-карбонавой кислоты нагреваютнад паровой ванной, добавляя раствор50 мл воды в 100 мл концентрированной соляной кислоты, при этом вещества постепенно растворяется. Поистечении 1,5 ч еще раз добавляют20 мл концентрированной соляной кис -лоты и нагревают в течение 30 мин,Оставляют стаять в течение ночи,отсасывают вьпавший продукт и перекристаллизовь;вают из этанола. Выход8,1 г (37% теории), т.пл, 260262 С (разложение).Вычислено,7.: С 59,34:, Н 560;,М 4,33; С 2 10,95; Б 9,.90.Найдено, Х: С 5940,; Н 57 б,М 4,25; С 2 11,10; Б 10,00.Лналогична примеру 1 (при этомсоответствующее 4-хлор-Формиловоесоединение не всегда выделяют в видепромежуточного продукта) и примерам4 и 5 получают следующие соединения.Гидрохларид...

Номер патента: 1091859

Опубликовано: 07.05.1984

Авторы: Даниель, Жан-Луи, Клод, Франсуа

МПК: A61K 31/519, A61P 29/00, C07D 513/02 ...

Метки: 7-тетрагидротиазоло3, апиримидин-5-она, варианты, его, производных

...с добавлением 1 г древесного угля. После горячего фильтрования Фильтрат охлаждают до 4 С в тео чение 2 ч, образовавшиеся кристаллы отделяют Фильтрованием, промывают три раза 100 мл (общее количество)40 7 10 О 18охлажденного до -5 С диизопропилового эфира и сушат при пониженномдавлении (20 мм рт.ст., 2,7 кПа) ио20 С в присутствии таблеток едкого кали. Получают 96,8 г 7-метил-5-оксо,3,6,7- .трагидроН-тиазол-(3,2-а)-пиримицина в виде белыхокристаллов с т,пл. 96 С.П р и м е р 4. Раствор 50 г2-пентеноилхлорида в 300 мл хлороформа добавляют по каплям в течение30 мин к раствору 50,6 г 2-амино-тиазолина и 59 мл триэтиламина в350 мл хлороформа, Реакционнуюсмесь, температура которой достигает 49 С, кипятят с обратным хояодильником в течение 16 ч,...