C07D — Гетероциклические соединения

Номер патента: 563122

Опубликовано: 25.06.1977

Автор: Филип

МПК: C07D 337/12

Метки: 11(6н)-илиден, 3-пропандиамина, диэтил-(дибензо, производных, солей, тиепин

...в соответствующий галогенид и снова применена в качестве конденсационного средства.Получаемые имины формулы 1 образуют моно- или дикислотно-аддитивные соли с неорганическими или органическими кислотами, например бромисто- или хлористоводородной, щавелевой, трифтору 1 ссусной или этансульфоновой кислотой.Основания формулы 1 растворяются относительно хорошо в диметилсульфоксиде, диметилформамидс, в хлорированных углеводородах, например хлороформе, метиленхлориде, в ароматических углеводородах, как, например, бензол, толуол, в эфирах, например диэтилэфире, или тетрагидрофуране или также в низших алканолах, как метанол или этанол, и относительно нерастворимы в воде.Кислотно-аддитивные соли оснований формулы 1 - это кристаллические...

Номер патента: 563123

Опубликовано: 25.06.1977

Авторы: Бартон, Рональд

МПК: A61K 31/546, C07D 501/04, C07D 501/57 ...

Метки: соединений, солей, цефалоспориновых

...1 е е течеив 10 лие(,. а зател; ООрб:т 1 еее 101 бикарбоне 1- том натрия ( 6 И лп, " лмоЕЕ). Посл щ. - ремешивания не л;О.ЕООм 11 нл 1 есь фи 11 е руют, а ф 11 ьт:ат уарне 11 О", ь вакууме досуха е Ос та тОк е 1 От 1 ю )От 3 ле ти Ие 11 х 10 риде (30 ле,1) и фи:1 ь;рук т. Филет:,т прелывют водОЙ, разбей:111 нт зо,1:л" растЕоород ето- РИЧНОГО КИСЛОО НЕ.ЕН ц 1 ОКЕ ; 1 ОГО К:ЛИЛ, 15 О- дой и н 11 се 1111 енн ый Ра. ООе 11 л 111 ьан 11 11 ад сернОки 11 ыл 1 ма 1 Еие фп 11 ьтрукт и ури в;пот в вакууле до понуч)шя л.с;)яшстогопродукта. 1 сочи)и )пый продукт Очпцдютхрол)Итогдфичски )сд с)ипикдгл (1 О г).(160 мг, 0,29 лмоля) и днизол;) (0,75 мл),добавляют охлаждс)шую льдом триоруксусную кислоту (3, )5 мл). Смесь )и)рмепшвдют до по.)уе)шя...

Номер патента: 525312

Опубликовано: 25.06.1977

Авторы: Бракмане, Вейнберг, Виксне, Гиллер, Кургане

МПК: C07D 307/10

Метки: замещенных, тиотетрагидрофуранов

...С,5 млс рт. ст.; ио 1,4885,сУ. 1,1396.ИК-спектр (нуйол, ся-): 1135 (с-о-с);1060, 918 Г -о-с); 658(чс-,-. - с); 1738 (с - о);1280 (с - о)Найдено, %: С 51,5; Н 7,3; 8 15,9,МЙ 48,23СНлОз,П р и м е р 8, По методике, описанной впримере 1, из 2,3-дигидрофурана и тиоуксусной кислоты получают 13,8 г сырого продуктареакции, который содержит 43% Б-ацетилтиотетрагидрофурана (выход 21,4 О/о от теоретического) с т. кип. 88 - 89 С/5 мм рт. ст.; ио1,4593; с. 1,0815,ИК-спектр (нуйол, см -); 1108 (с -о -с );1045, 929 (с - о - с); 640(с - э с) 1730(с - о)Найдено, %: С 50,3; Н 7,1; 5 21,9, МЕ 36,96.С 6 Но 08.Вычислено, %: С 49,3; Н 6,9; 8 21,1.МЙ 37,25.П р имер 9. В 9,2 г (0,1 М) свежеперегнанной тиогликолевой кислоты растворяют0,5 г (0,002 М) перекиси...

Номер патента: 531358

Опубликовано: 25.06.1977

Авторы: Глушков, Граник, Марченко

МПК: C07D 471/04

Метки: 3-в, 3-в)или, 3-д, азепино, пиридо, пиримидина, пирроло, производные

...10 мл безводного толуола кипятят 2 час, упаривают толуол, прибавляют остаток к кипящему раствору бутилата натрия (получен из 0,74 г натрия и 25 лл н-бутанола), кипятят 30 мин, охлаждают льдом, отфильтровывают осадок, растворяют его в воде, подкисляют раствор уксусной кислотой до рН 6, отделяют осадок и получают 1,35 г (42/,) целевого продукта, т, пл, 292 С (разл., диметилформамид). Найдено, %: С 59,62; Н 5,62; 1 ч 27,82.С шН гоК 40.Вычислено, /о: С 59,41; Н 4,95; И 26,72.ПМР-спектр, м. д.: 2,96 (Х - СНз); 3,45 (б - СНг); 8,79, 8,98 (2 - СН, 4 - СН); 3,67 (7 - СНг) .П р и м е р 2, Получение 2-метилмеркапто-оксо-метилН,6,7,8,9-тетрагидроазепино,3-6 -пиридо,3-д -пиримидина,К 7,1 г (0,033 моль) 2-метилмеркапто-...

Номер патента: 540462

Опубликовано: 25.06.1977

Авторы: Белогородский, Мюллер, Ремизов, Филов

МПК: A61K 31/357, A61P 35/00, C07D 319/06 ...

Метки: 2-(4-бис-(2-хлорэтил)аминофенил)-1, 5-дизамещенные, активностью, диоксаны, обладающие, противоопухолевой

...1-1,3-диоксан.Смесь 0,02 г моль неопснтилгликоля, 0,02 г моль 4-бис- (2-хлорэтил) аминобензальдегида и 0,4 г а-толуолсульфокислоты в 80 мл безводного бензола кипятят 4 ч при перемешивании, удаляя с бензолом образующуюся в гроцессе реакции воду. Реакционную массу охлаждают, подщелачивают раствором КОН в абсолютном спирте до рН 8, фильтруют через слой активированного древесного угля. Бензол удаляют в вакууме. Остаток растворяют при нагревании в циклогексане и пропускают через колонку с окисью алюминия (20 Х 60 мм, П степень активно-ти по Брокману). Продукт вымывают горячим циклогексаном (100 л 1 л). Циклогексан удаляют в вакууме, твердый продукт перекр .:галлизовывают из смеси абсолютного спирта и гексана (1: 5)....

Номер патента: 543252

Опубликовано: 25.06.1977

Авторы: Баумане, Калниньш, Карклин, Кулькевиц, Прикуле, Прусе, Расиня, Румба, Свикле, Швинска

МПК: C07D 209/56

Метки: активность, замещенных, имидов, кислоты, малеопимаровой, поизводные, проявляющие, фунгицидную

...явлений не вызывают.Испытуемые соединения стимулируют рост молодых побегов. Таким образом, этп соединения выгодно отличаются от фундазола, применение которого вызывает тормозящее действие на рост растения - хозяина.В отличие от фундазола предлагаемые М-замещенные пмиды малсопнмарозо," кислоты не раздражают глаза и кожу экспериментатора и их можно применять также и в тепличных условиях.Синтезированные Х-замещенные нмиды малеопимаровой кислоты мояно использовать в качестве фунгицидов против мучнистой росы на культуре роз, как это следует нз данных табл, 2.П р и м е р 1. Диэтиламиновая соль Х-(диэтиламинометил) имида малеопимаровой кислоты (соединение 6),5 г Х-(оксиметил)имида малсопн ларовой кислоты (СоНзМО, т. пл. 215 С) и 3,42 гП р и м...

Номер патента: 563415

Опубликовано: 30.06.1977

Авторы: Мариничева, Маркушина

МПК: C07D 209/44

Метки: 2-(1-оксиэтил)4, 7-тетрагидроизо, или, индолов, метаноизо

...в течение 6 час. При этом отгоняется метанол, который образуется в процессе реакции. Г 1 о охлаждении содержимоеколбы выливают в толченый лед и добавляютедкий натр до сильнощелочной реакции. Выпавшее масло экстрагируют эфиром. Послеудаления эфира продукт подвергают кипяченгио в течение 4 час с 5 мл метанола и 0,5 гедкого кали. Таким путем омыляют примесиэфирного характера. Далее отгоняют метанол,а остаток обрабатывают водой (20 мл). Выпадает желтоватое масло, которое экстрагируют эфиром. Эфирные вытяжки сушат прокале:.ым сульфатом магния. Г 1 осле удаленияэфира продукт перегоняют в вакууме.Выход 3,4 г (56%); т. кип. 137 - 138 С/4 ммго30 рт. ст.; по 1,5370,563415К СН СН 0 Ьй Составитель Г. МосинаТехред И, Карандашова Редактор Г....

Номер патента: 563416

Опубликовано: 30.06.1977

Авторы: Авотс, Айзбалтс, Крейле, Круминя, Славинская, Эглите

МПК: C07D 213/79

Метки: 6-пиридиндикарбоновой, диэтилового, кислоты, эфира

...использованы хроматографические п,ссолярографические методы анализа.Содержание непрореагировавшейс 2,6-пиридиндикарбоновой кислоты определено полярографическим методом на лолярографе марки Каг 1 е 11 ссв (характеристика капилляра 2,85 мг/секвремя 3 сек) по методу калибровочного графика. Электровосстановление осусщсствлялось на фоне 0,1 н, НС 1, Температура 25 С.Количество диэтиловото эфира 2,6-пиридиндикарбоновой кислоты определено методом газожидкостной хроматографии на роматографе марки Цветпри использовании в качестве ссеподвссскнойс фазьс смеси 5% -ного лолиэтиленгликозсьадипата и 15,-ссой НзРО 4 на хромосорбе 1 Ч, Детектор пламенноионизационный, Длина колонки 1 м. Температура колонки 180 С. В качестве внутреннего стандарта...

Номер патента: 563417

Опубликовано: 30.06.1977

Авторы: Боровлев, Пожарский

МПК: C07D 239/70

Метки: диазапиренов, производных

...- 40 мл и хроматографируют на колонке сАгОз (350 - 400 г), вымывая хлороформомпервую и вторую фракции. Первая фракциясодержит исходное вещество и окрашенныепримеси (0,12 - 0,15 г).Из второй фракции, желто-зеленого цвета,выделяют 1,22 г (72%) 1,3-диметил-фенил 2,6-диоксо - 1,2,3,6 - тетрагидро,3-диазапирена. Желто-оранжевые кристаллы с т. пл. 302 -303 С (из ксилола). ИК-спектр (СНСз):хсо=1631 и 1673 см - . Смешанная проба с известным образцом не дает депрессии температуры плавления.П р и м е р 2. 1,3-Диметил-фенил-оксо,2,3,6-тетрагидро,3-диазапирен,Смесь 1 г (5 ммоль) свежеприготовленного1,3-диметил,3-дигидроперимидина, 0,95 г(6,5 ммоль) фенилпропиоловой кислоты и 10 гПФК перемешивают 2 час при 40 - 45 С, выливают в воду, нейтрализуют...

Номер патента: 563418

Опубликовано: 30.06.1977

Авторы: Ерицян, Залинян, Мовсисян, Фарян

МПК: C07D 251/32

Метки: 3-диаллилизоцианурата, гомои, качестве, мономеров, производные, растворимых, сополимеров

...1 гнмают до 85 - 90 С25 пр 11 интенсивяом перемешцзаяии.В процессе резкиНи Наблюдается выделе:.1 е хлористого калия з зиле оелых кристаллов. Реакцию проводят в течение 5 - 6 часпрц постоянной скорости черемешцзания.После завершения реакц 1 ц проводят неоднократную промывку дистиллированной зо,.ОЙ ДО полн 010 удаления хлорцстОГО калия и11 епрореагирозазше калиевой соли маслянойкислоты. После промызк:1 продукта 1,3-диалЗ; лцл-(3-карбоксипроп:1 л- оксцлропил-изоциагнурата подвергают сушке з закхмме 1 -1,5 1 лм рт. ст.) прц температуре 55 - 60 С зтечение 24 час.Полученный продукт представляет соооц40 аморфную (текучую) прозрачную массу. Выход достигает 98,4 от исходного мономера1,3-диаллил-(2-охси-З - хлорпропил)-цзоц;анурата.Полученнь 1...

Номер патента: 563913

Опубликовано: 30.06.1977

Авторы: Масаюки, Мичиро, Такаси, Такио

МПК: A61K 31/502, C07D 237/32

Метки: 1-фталазона, производных

...78 - 89 С) с общивыходом 60 о/о.Последний добавляютсмеси 15%-пой волной с )О и диоксана (10 мл) при 4Н 0 и алкильная грчп алразличные, - мами углерода; и алкильная грч зуют незамещенщенную метилено ся тем, что со ую ди 20 0К,.00 00 1 е значения, соединением где К, и в средею им значения,ри 30 - 100 С с послелевого продукта.нформации,ние при экспертизеМв 787139, кл. С 07,Форму изобретени 1. Способона общей Составитель Т. ЯкуТехред И. Каранда Редактор Е, ДайЗаказ 680/1-1 ПО Коррект едорова дпнсное Изд. Мз 425 Государственного ко по делам нзо 113035, Москва, Жнпография, пр. Сапунова, 2 ре. раствор перемешивают 2 ч, затем нагревают до 80 - 90 С и держат при этой температуре 1 ч. Раствор охлаждают, разбавляют водой и экстр агируют...

Номер патента: 563914

Опубликовано: 30.06.1977

Автор: Ханс-Юрген

МПК: A61K 31/517, C07D 239/78

Метки: производных, солей, хиназолинов

...(2-фуроил) -пиперазином получа 55 ют 6,7-диметокси-амино- 4- (2-фуроил)- -пцперазцпил-Ц -хиназолин, а при взаимодействиц гидрохлорида 3,4,5-триметокси-аиинобензамидина с 1-циано- (2-метилпропенил-оксцкарбонил) -пиперазином также по при 00 меру 1 получают 6,7,8-триметокси-амипо-4- (2-метилпропец-оксцкарбонил) - пцперазинил-Ц -хиназолин,П р и м е р 6. Я представляет СМ, Л -- С ( = ХН) О СрН 5) .55 В перемешиваемый раствор 3,56 г (0,025моль) 4,5-диметокси-йминобензонитрила100 мл безводного бензола вносят 20 мл(0,04 моль) 2 М, раствора фениллития в смеси бензола и эфира (70: 30). Раствор перемешивают 15 мин при комнатной температуреи вносят 5,76 г (0,02 моль) гидрохлорида этилового эфира имида 4- (2-фуроил) -пиперазинил-,муравьиной...

Номер патента: 563915

Опубликовано: 30.06.1977

Авторы: Масаюки, Михиро, Такаси, Такио

МПК: A61K 31/517, C07D 239/91

Метки: 2-оксиметил3-фенил-43н-хиназолинона, соли

...сушат при пониженном давлснии, и остаток нейтрализуют 10%ным раствором карбоната натрия. Осадок экстрагируют хлороформом, отгоняют хлороформ и после перекристаллизации из этилацетата получают 8 г 2-оксиметил-фенил 4(ЗН)-хипазолинона, плавящегося при температуре 155 - 157 С.Вычислено, %: С 71,41; Н 4,80; К 11,11.С 151 12 О 2112Найдено, %: С 71,54; Н 4,74; И 11,40.2-Оксиметил-фенил -4(ЗН) - хиназолинонобразует с кислотами следующие соли в результате присоединения кислот.Гидрохлорид, плавящийся при температуре 233 в 2 С (после перекристаллизации изацетона).Гидробромид, плавящийся при температуре 250 в 2 С (после перекристаллизации изацетона).Оксалат, плавящийся при температуре116 - 118 С (после перекристаллизации...

Номер патента: 563916

Опубликовано: 30.06.1977

Авторы: Герд, Иоахим, Иоганнес, Клаус-Рейнгольд, Хельмут

МПК: C07D 243/26

Метки: 4-бензодиазепина, производных

...- 1 мстилН,-1-оскзодиазепин- она и ацетатаэтиламмония аналогично примеру 2 или из7-хлор - 5- (2-хлорфенил) -1,3-дигидро - 3- (оксиметилеп) -1-метклН,1 - бензодиазепинона и этиламина:, получение и выход аналогичны примеру 1. Т. пл. 122"С,П р и м с р 5, 7-Хлор- (2 - хлорфенил) -1,3 дпгидро - 1-меткл- (морфолиномстилен) -2 Н 1,4-бензодпазепин-оп.Получают из натриевой соли 7-хлор-(2 хлор фенил) -1,3 - дигидро - 3- (оксиметилен) -1 меп 1 лН,4-бензодиазепин-она и морфолиноацстата, получение и выход аналогичныпримеру 2. Т, пл, 158 - 1 б 0 С,П р и м е р б. 7-Хлор- (2 - хлорфенил) -1,3- дигидро-метил- (тиоморфолинометилен)- 21-1-1 -1-бензодиазепкн-он.Получают из натриевой соли 7-хлор-(2- хлорфснил) -1,3-дигидро-З- (оксиметилен) - 1-...

Номер патента: 563917

Опубликовано: 30.06.1977

Авторы: Вилли, Фолькард, Эберхард

МПК: A61K 31/437, C07D 471/04

Метки: имидазо-2, пиридинов, солей

...-пиридина.530 мг 2,4-,диметоксибензойной кислоты аналогично примеру 4 переводят в хлорангидрид кислоты и растворяют в 1 мл бензола. Этот раствор,по каплям добавляют к смеси из 440 мг 2,3-,диаминопиридНна, 3 мл пиридина и 2 мл триэтиламина и смесь в течение 3 час перемешивают при комнатной температуре. К смеси дооавляют воду, нейтралНзуют концентрирсВанной соляной кислотой и экстрагируют этилацетатом. Этилацетат упаривают, остаток обрабатывают разоавленной со. ляной кислотой, осажденные кристаллы отса с 11 вают,и перекристаллизовывают из этаиола; т. пл. 172 - 174 С.Б. Хлорпидрат 2- (2,4-,диметоксифенил)- 1 Н-имидазо 4,5-6 пиридина.155 мг хлоргидрата 2-амино- (2,4-,диметоксибензоиламино) -,пиридина растворяют в 2 мл пиридина....

Номер патента: 563918

Опубликовано: 30.06.1977

Авторы: Андре, Жак, Рене

МПК: A61K 31/545, C07D 501/06, C07D 501/22 ...

Метки: производных, сложных, солей, цефалоспорановых, эфиров

...в производные, например сложные эфиры или соли, известными методами,Пример 1. Получение (2 Р, 6 Л, 7 Р)-7- 60 - (а-амино-и-оисифенилацетамидо) -3 -изопропилцеф-ем-карбоновой кислоты,3,3 г аЯ-трет-бутоксикарбоксамидо-и-оксифенилуксусной кислоты растворяют в 20 см хлороформа, охлаждают до 0 С, прибавляют 65 841,3 г дициклогексилкарбодиимида, перемешивают 10 мин и прибавляют 1,5 г трет-бутило. вого эфира (6 Р, 7 Р) -7-амина-изопропил-цеф-З-ем-,карбоновой кислоты и 1 ом пири. дина. Раствор перемешивают 1,5 ч при комнатной температуре, отфильтровывают осадок, выпаривают досуха и растворяют в эфире, Эфирный раствор промывают разбавленной соляной кислотой, водой,и 10%ным вод. ным раствором кислого углекислого натрия, сушат над...

Номер патента: 564809

Опубликовано: 05.07.1977

Авторы: Вальтер, Хериберт

МПК: A61K 31/4985, C07D 243/26

Метки: 2дигидро-3н-1, 4-бензодиазепинов, 6-аза-1, солей

...15 мин,когда реакция заканчивается, оставляют охлаждаться при перемешивании и выкристаллизовавшееся бвещество промывают водой и метанолом. Т.пл,243 С (разл,); выход 79,5%,Найдено, %: С 52,7; Н 3,2; О 13,8; й 11,8.Вычислено, %:С 52,76; Н 3,04; О 13,17; 1 р и м е р 3. 3 Окси -5 (2.фторфенил) .6. аза 7 хлор -1,2 дигидро 311- 1,4 бензодиазепинон(2).86 г 5-(2 фторфенил) -б- аза .7. хлор -1,2.дигидро -ЭН,4- бензодиаэепинон- (2) .4 оксидав 130 мл уксусного ангидрида при перемешиваниинагревают до 130 С (экэатермическая реакция за.канчивается через 10 мин), охлаждают, выливаютна лед, отсасывают осадок и промывают его водой.30 г полученной смеси моно- и диацетилпроизводоного взбалтывают в 100 мл н.пропанола, при 0 - 5 Си перемешивании прибавляют...

Номер патента: 564810

Опубликовано: 05.07.1977

Авторы: Вольфганг, Курт, Эгон, Эрих

МПК: C07D 285/10

Метки: 4-окси-2, аминопроизводных, бензтиадиазола, солей

.... окси 23 - бензтиадиазола или их с алкиламином общеи еет вышеуказанные знарганического растворитур от комнатной доонной смеси с после. го продукта в свободот комнатной до ой смеси с после. родукта в свобод тятые во внимани кл, 260 -247,1,оставитель Г. Раевская хрел М Левицкая Редактор Т. тартвттова Корректо Тираж 553 ПИ Государственного комитета Совета Минло делам изобретений и открытий13035, Москва, Ж, Раушская наб д,аказ 208622одпи снов истров СССРтиал трп "татеттт", г. Ужгород, ул. Проектная П р и м е р 1. 4 . (3 . Изопропиламино . 2 -окснпропилокси) . 2. 1,3- бенэтиадиазол.5,2 г (25 ммоль) . 4- (2,3 зпоксипропилокси)2,1,3 . бензтиадиазола в 60 мл диоксана и 30 мл изопропиламнна нагревают 4 час с обратным холо.дильником, упаривают,...

Номер патента: 564811

Опубликовано: 05.07.1977

Авторы: Брус, Уильям

МПК: C07D 307/30

Метки: 3-(2, 5-дигидро-5-оксо-3-фурил, мочевины, производных, солей

...которогоподтверждается данными ИК- и ЯМР- спектроскопии.П р и м е р 5. 1 . (1 - Метилциклопентил) . 3 .(разл.) .П р и м е р 7, 1. (1,1- Диметилпропаргил) - 3.(2,5 дигидро - 5- оксо - 3- фурил) - мочевина.К раствору 5 г 2,4 - фурандиона в 100 млбензола прибавляют 6 г 1,1. диметилпропаргилмочевины, нагревают 3 час с обратным холодильникомв атмосфере азота с удалением воды, охлаждают,концентрируют, растворяют остаток в 25 мл этилацетата и фильтруют, Фильтрат хроматографируютна 150 г кремневой кислоты, элюируя смесью бен.зол - этилацетатметанол (60:30:10 в процентах), поз лучаемое кристаллическое вещество перекристаллизовывают из ацетонитрила и выделяют 2,5 г целевого соединения, т,пл. 178 оС (разл),П р и м е р 8. 1 - (1,1 -...

Номер патента: 564812

Опубликовано: 05.07.1977

Авторы: Вишва, Куппусвамы, Томас

МПК: A61K 31/4178, C07D 233/30, C07D 233/91 ...

Метки: нитроимидазолов, солей

...0,4 г 2 . оксо3метил.-нитроимидазолил . (2) 1 тетрагидромидазола в 8 мл сухого ДМФА, перемешивают 15 мин при комнатной температуре, добавляют раствор 0,2 г метилизоцианата в 2 мл сухого ДМФА, нагревают 3 час при 100 С, выпаривают в вакууме, растирают остаток с 50 мл воды, экстрагируют этилендило. ридом, сушат экстракт сульфатом натрия, выпаривают, хроматографируют остаток на силикагеле, злюируя 2% ным раствором метанола в хлорофор. ме, и получают 1 . М . метилкарбамоил. 2. оксо.-метил . 5 . нитроимидазолил. (2)1 тетрагидроими. даэола в 8 мл ДМФА прибавляют к суспензии 0,1 г хлорида натрия в ДМФА, перемешивают 25 мин при комнатной температуре, добавляют смесь 0,2 г метилиэоцианата и 2 мл ДМФА, нагревают 3 час при 100 С, выпаривают,...

Номер патента: 564813

Опубликовано: 05.07.1977

Авторы: Дьердь, Лайош, Ласло, Чаба, Эгон

МПК: C07D 459/00

Метки: индолохинолизина, производных, солей

...калия и фильтруют. Фипьтрат концентрируют .в вакууме в атмосфере аргона до объема 15 мл,добавляют 2,0 г (66,8 ммоль) параформапьдегида,упаривают растворитель в вакууме и нагреваютостаток при 160 о - 170 оС (температура бани) втечение 4 час в закрытом сосуде.Полученное стеклообразное вещество растворяют в горячем метаноле, охлаждают, выдерживаютв холодильнике, отфильтровывают осадок, промывают метанолом и получают 4,15 г белых кристаллов, т.пл, 232 - 234 С, После перекристаплизации иэдесятикратного объема метанола выход 3,45 г,"хчнолизин.2,50 г (8,82 моль) 1 гидроксиметип 1 - этил,2,3,4,6,7,12, 12 в . октагидроиндоло - 2,2 - а .хинолизина растворяют в 15 мл уксусного ангидрида, выдерживают трое суток лри комнатнойтемпературе,...

Номер патента: 460725

Опубликовано: 05.07.1977

Авторы: Волкова, Панарин, Панина, Струков

МПК: C07D 499/76

Метки: 5-метил-3-мета, диалкилакрилоиламино, фенил-4-изоксазолилпенициллинов

...охлажденного до б С диоксана.Реакционную массу перемешиваютв течение 40 мин и разбавляют ранее приготовленным раствором 1,2 г 6-АПК, 10 мпдиметипформамида.и 2 мп воды, к которому дабавпен 1 мп триэтиламина. Перемеошивание продолжают 2 час при 0-5 С и30 мин при комнатной температуре, затемреакционную массу разбавляют 50 мл воды и экстрагируют дважды эфиром (поЩмл), Водный слой отделяют и при подкиспении 1 н. НС 8 до рН 2-2,2 экстрати.руют 50 мп хлороформа. Хпороформныйэкстракт отделяют, промывают водой, сушатнвд сульфатом натрия и упариваютдо 1/3первоначального объема. Остаток растворяют в 20 мл ацетона. В полученныйраствор при энергичном перемешиванииВносят 0,41 г мелкорастертого безводного ацетата натрия. Смесь перемешиварпри...

Номер патента: 412765

Опубликовано: 05.07.1977

Авторы: Глубницкая, Деркач, Куриленко, Лосева, Черкасов

МПК: C07D 473/16

Метки: пуринилдиамидопуринилфосфонилмочевины

...триэтиламина, Реакцию проводят в среде безводного диоксана и целевой продукт выде ляют йзвестными приемами. циамидофосфонил мочевина,Х раствору 0,005 г."моль (0,8 г) д рида изоцианатофосфорной кислоты в водного диоксана при энергичном перем охлаждении ледяной водой постепенно и раствор 0,015 г. моль (3,38 г) 6 . амино 9 - фенилпурина и 0,01 гмоль (2,02 гамина в 650 мл безводного диоксана. После прибавления реакционную смесь перемешивают при 20 С 8 час и оставляют стоять при 20 С в течение 10 час. Солянокислую соль триэтиламина отсасывают, маточник упаривают в вакууме, В остатке получают й- (8 - метил - 9 - фенилпуринил)-Мбис-(8- метил - 9 - фенилпуринил - 6)/диамидофосфонил мочевину в виде бесцветного кристаллического вещества, которое...

Номер патента: 477624

Опубликовано: 05.07.1977

Авторы: Балмасова, Бучин, Видеркер, Зенин, Липкин, Орлов, Рудзит, Смирнов, Чичкова

МПК: A61K 31/381, A61P 31/10, C07D 333/22 ...

Метки: 1-динитро-2, 1-дитиенилиден-5, 3-карбоксифенил, активностью, обладающий, противогрибковой

...р и м е , 1,0 г,(3,5 ммоль) 5 формил, 3 -динитро,2 - битнофена растворяют при нагревании в 50 мл сухого бензола, К полученному раствору добав,ляют 0,5 г (3,6 ммоль) метааминобензой ной кислоты, предварительно растворенной в 50 мл сухого бензола. Полученную смесь выдерживают на кипящей водяной бане 2 час. Растворитель отгоняют. Проду перекристаллизовывают из спирта.Вещество, обладающее противогрибковой активностью, представляет собой кристаллы оранжевого цвета с мол. в,403,38 иот.пл. 195 С. Практически не растворимо в воде,. хорошо растворимо в диметилформамиде и .диметилсульфоксиде, не гигроскопично.Данные спектральногф анализа, ИК-спектр, .см; й"=О 1685;С=О= 1614; 0= 1520; 0 1335Хранят вещество в темных склянках с...

Номер патента: 477625

Опубликовано: 05.07.1977

Авторы: Балмасова, Бучин, Видеркер, Зенин, Липкин, Орлов, Рудзит, Смирнов

МПК: A61K 31/381, A61P 31/10, C07D 333/22 ...

Метки: 1-динитро-2, 1битиофен, 5-ацетил-5, активностью, обладающий, противогрибковой

...получения вещества включает в себя несколько этапов и заключается в следующем;Получение 2-бромтиофена осуществляют бромирбваннем тиофена 1 и -бромсукцинимидом, затем из 2-бромтиофена получают 2,2 -битиофен, затем получают 5-аце1тил,2 -битнофен ацетилированием ., 2 -битиофена хлористым ацетилом в ч тприсутствии четьтреххлористого олова и по; лученне 5-ацетил-, 3 -динитро,24 / 1 -битиофена осуществляют нитрованием 5-ацетил,2 -битиофена,нитруюшей смесью,5-ацетил,3 -динитро,2 -битиофен представляет собой мелкокриста вещество желтого цвета, трудноЗаказ 2188/224 Тираж 553 ПодписноеЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж 35, Раушская наб., д. 4/5 филиал ППП "Патент, г. Ужгород, ул....

Номер патента: 426469

Опубликовано: 05.07.1977

Авторы: Жунгиету, Суханюк

МПК: C07D 309/34

Метки: ди, солей, хлорэтил)аминопирилиевых

...из 7,2 г (0,04 моль) хлоргидрата, в 30 млхлористого метилена медленно при перемешиванииприливают при 20 С к суспензии 3,6 г (0,016 моль)перхлората 2,6-диметил-метоксипирилия в 10 млтого же растворителя. Реакционную смесь перемешивают прн этой же температуре еще 30 мин,после чего растворитель полностью отгоняют, остаток растворяют в 10 мл метанола и ставят на 1 час вхолодильник. Выпавший кристзллический осадоккрасного цвета отделяют фильтрованием, кфильтрату приливают по каплям 2-3 объема абсолютного днэтнлового эфира и ставят в холодильникна кристаллизацию,Выпавшие светло-желтые чешуйча ристаллы отфильтровывают и сушат.Выход 3,76 г (71%); т. пл. 98 С.Нащено,%: С 38,21; Н 4,82; й 4,30.т.11 Н 1 е С) з )ЧО,Вычислено%: С 37,88; Н 4,59; й...

Номер патента: 565032

Опубликовано: 15.07.1977

Авторы: Зейкань, Кухарь, Мощицкий, Павленко

МПК: C07D 213/61

Метки: 6-тетрабром-4, натриевой, оксипиридина, соли

...ч а, с целью повышения выдукта, 2,3,5,6-тетрабром- ергают взаимодействио с том натрия в ацетоне прп овысить в 1, Способ пол 2,3,5,6-тетрабром2,3,5,6-тетрабром5 ющийся тем, чт хода целевого пр оксипиридин подв безводным карбон нагревании. 0 2. Способ по п. что нагревание п ной бане.1, отличающийся тем роводят на кипящей водя Изобретение относится к улучшенному способу получения натриевой соли 2,3,5,6-теэрабром-оксипиридина - исходного продукта для синтеза физиологичесии активных веществ.Известен способ получения натриевой соли 2,3,5,6-тетрабром-оксипиридина, заключающийся в последовательном нагревании и охлаидении 2,3,5,6-тетрабром-оксипиридина в 10%-ном водном растворе едкого натра, Выход 70%.Цель изобретения - п ыход целевого...

Номер патента: 565033

Опубликовано: 15.07.1977

Авторы: Алексанян, Жуховицкий, Матнишян

МПК: C07D 251/66

Метки: аммелина, качестве, меламин, монодиазотированный, продукта, промежуточного

...уксусной или фосфорной кислотах или их смесях.Продукты выделяют известными приемами, например разбавлением реакционной смеси смешивающимися с концентрированными кислотами органическими растворителями, например ацетоном, этанолом, метанолом.П р и м е р 1. 0,7 г (0,01 моля) нитрита натрия растворяют при комнатной температуре в 12 мл концентрированной серной кислоты (д 1,84 г/см) и постепенно приливают к раствору 1,26 г (0,01 моля) меламина в 25 мл концентрированной уксусной кислоты. Перемешивапие ведут в течение 2 ч, Затем реакционную смесь выливают при энергичном охлаждении и перемешивании в сухой ацетон. Продукт отфильтровывают, промывают сухим ацетоном и получают белый порошок, нерастворимый в органических растворителях. Вы565033 Т...

Номер патента: 565034

Опубликовано: 15.07.1977

Авторы: Злотский, Караханов, Латыпова, Максимова, Рахманкулов, Узикова

МПК: C07D 265/28

Метки: бициклоалканов, гетероаналоги

...30%-ного водного раствора, 234 г (2 моля) оксиэтнлбутпламина, 600 мл толуола и 15 г1 Г Э 14 11 сухого компонента КУ(СОЕ 4,9 - 5,3 ).Г При интенсивном перемешивании нагревают реакционную массу до кипения и, не прекращая перемешивания и нагревания, отбирают выделяющуюся воду. Реакционную массу охлаждают, осадок отфильтровывают, растворитель упариватот и остаток перекристаллизовывают из этанола. Получают 199,7 г (выход 78%) К,К-дибутил,5-диоксо,8-диазапергидронафталина с т. пл. 123 - 4 С.Найдено, %: С 65,69; Н 10,75; К 10,83, С 14 Н 2802 М 2.Вычислено, %: С 65,62; Н 10,93; И 10,93, В ИК-спектре присутствуют интенсивные полосы поглощения в области 1000 - 1200 см -(у в С в О в С ).о 65034 СН, - СН, ОН КНК Формула изобретения Составитель В....

Номер патента: 565035

Опубликовано: 15.07.1977

Авторы: Выродова, Морозова, Токарев

МПК: C07D 307/48

Метки: водных, извлечения, оксиметилфурола, разбавленных, растворов, фурфурола

...в лигнине, причем эти 20 вещества отрицательно влияют на качествокормовых дрожжей. Кроме того, в процессе сорбции фурфурола лигнином в раствор переходит лигнии, находящийся в мелкодисперсиом состоянии, в процессе выращивания микроорганизмов на подготовленной таким образом питательной среде лигнин сорбируется дрожжевой клеткой, вследствие чего дрожжи содержат много балластных веществ. Этот способ также не позволяет удаЗ 0 лять оксиметилфурфурол.565035 С целью повышения эффективности извлечения в предлагаемом способе в качестве сорбента используют гранулированный цинк и процесс проводят прои 50 - 100 С в течение 20 - 30 мин. Предлагаемый способ заключается в том, что разбавленный водный раствор, содержащий фурфурол и...