C07D — Гетероциклические соединения

Номер патента: 617010

Опубликовано: 25.07.1978

Авторы: Говард, Джордж, Дэвид, Конрад, Мейер, Томас, Цунг-Йинг

МПК: C07D 213/65

Метки: бис-(2-метил-3окси-5-винилпиридил-4-метил, дисульфида, солей

...0,122 моль), перемешивают в 500 мл 2,5 н,соляной кислоты и 500 мл ацетона при кипячении в атмосфере азота в течение 1,5 час. Ацетон отгоняют до температуры 90 С и охлажденный раствор экстрагируют этилацетатом (3 Х 400 мл). Водный слой выливают в 700 мл насыщенного раствора бикарбоната натрия.Водный слой экстрагируют этилацетатом (1 Х 400 мл). Органический раствор высушивают сульфатом магния, фильтруют и упаривают с получением беловатого твердого вещества, которые перекристаллизовывают из этилацетата. Получают 9,4 г продукта, т.пл. 164 - 166 С.В. Получение хлоргидрата 2-метил-окси- -4-меркаптометил-винилпиридина.В литровую трехгорлую колбу,.снабженную трубкой для подвода азота, термометром и воронкой, расположенной в верхней части...

Номер патента: 617011

Опубликовано: 25.07.1978

Авторы: Эрик, Ян

МПК: C07D 233/56

Метки: имидазола, производных, солей

...-2 (2,3,4-трихлорфенил) -1,3 диоксолан, т. пл. 59,5 С.2.бромметил 2. (м-хлорфе пил) -1,3-диок солан, т. кип. 149 С/0,2 мм рт. ст.П р и м е р 7. К раствору 23 вес. ч. нат.рия в 600 вес. ч. этанола добавляют 154 вес. ч.этил-метилимидазол.4"-карбоксилата. Затем440 вес. ч. этанола выпаривают и к тепломуостатку добавляют 1600 вес. ч. 2 диизопропило.вого эфира. Смесь охлаждают, натриевая сольвыпадает в осадок, ее отфильтровывают. Получают натриевую соль этил-метилимидазол-карбоксилата,Смесь 17,7 вес. ч. натриевой соли этил-метилимидазол-карбоксилата, 35 вес. ч. 2.бромметил- г-хлорфенил)-1,3- диоксолагга,22,5 вес, ч. иодистого калия, 30 вес. ч. диметилформамида и 4 вес. ч. толуола перемешиваюти нагревают с обратным холодильником в...

Номер патента: 617012

Опубликовано: 25.07.1978

Авторы: Ганс, Дональд

МПК: C07D 277/56

Метки: основных, соединений, солей, сульфурилмочевины

...С 53,53; Н 5,94; )ч 12,13.3 ОС 2 о Н 2 б Й 4 О 452.Вычислено,%: С 53,31; Н 5,81; М 12,43,П р и м е р 2. По методике примера 1,за исключением того,ччто взамен циклогексилизоцианата берут 1,1- (дифенил-З.бицикло 2,2,1 .З 5гент-ен.ил-эндо-метил) мочевину при томха молярном соотношении. В качестве конечного продукта получают 1- (бицикло 2, 2, 11 гепт.5.еиил тилометил) 3 )4 2 т 4 метил.5 тиезол.карбоксамидо) -этил) -бензолсульфурил 1- мочеви 40иа, т. пл. 153-155 С.Найдено,%: С 55,41; Н 5,54; М 11,72.С 2 2 Н 2 б тте 4 О 4 ил 2Вычислено,%: С 55,65; Н 5,52;, й 11,81.П р и м е р 3, ПО методике описанной впримере 1, за исключением того, что взамен циклогексилизоцианата берут циклопентилиэоцианатпри том же молярном соотношении. В...

Номер патента: 617013

Опубликовано: 25.07.1978

Авторы: Джемс, Чарльз, Эдвард

МПК: A61K 31/428, A61P 31/12, C07D 277/82 ...

Метки: 2-(6-оксибензотиазолил, фенилмочевин

...(ЦС 1(т,ЕГ) ДГ):,Г МОЛЕЙ,(ГГт,а,Г(т)ГС ГЕГ)т( ЦЗГГ.;-Ца)1 1;а ОПЕП 1г,ггз; , ;Ц т тт 0;. т (т г г 1 Тц(, (1 б)тгт)татг(гтг,. 1. т) сл 0 м слт"Еа с л нгт пол учет Б(л хорО Ц 1 се О" ВОГЗ Ц ,Гт,), (,1,13 Ь) )ЗЮТ йЛШЕЕ)С ЕТС т(п Т; ; гт Сг(.-; .; Н.,)злнза б-(Е)С)ПЕЛ- щщ За. т " "ггг: г - , .:" г -ц)1 г 011 грт(г;Пт КН г 1- тт т 1,1," Тт,; : .; т ОТНОЦЕС(ГИЕ 1)аЗНЫХ ПРОт)тт 3 ТТ10 Ъ, "Е)руГОГО 130 цнИпата ; ГГ ГЦ)1:,З.,СЕ;С;СГ -;ага(Л 01 И ОСОбетПЕО Яа СКООС(Ь Обоч;)1)а.ЕЛ .:.,:(СВИНЫ ПО СОаВПЕНИЮ СОьенныс формулой 1, пригодны в качестве антивирусных агентов идепрессоров иммунитета.(Все величины рКа определены в бб ономрастворе диметилформамцда в воде).П р и м е р 1. Способ получения И-(6.-оксибецзотиазолил)- М-фенцлмочевины.Готовят...

Номер патента: 617014

Опубликовано: 25.07.1978

Авторы: Алдемио, Альфредо, Джулиана, Луиджи, Мауризио

МПК: A61K 31/48, A61K 31/506, C07D 239/08 ...

Метки: пиримидино-аминометил-10, производных, эрголина

...упаривают и хроматографируют на окиси алюминия, получают 0,6 г 1,6 диметил13- (4,б.диметил-пиримидикоаминометил) -10 а-зрголина, т. пл. 129 - 131 С. П р и м е р 3. 1,б-диметилР (4-метил. 1 эекил. 2-пиримидщоаминометил) -10 а-эрголин,1 г 1,6-диметилР гуанидинометила- зр. голинового основания и 5 г бензоилацетона нагревают до 80 С в течение 65 час, затем смесь коъс 1 прируют в вакууме, и остаток хроматогпаФируют на Окиси алюминия, получают 0,5 г 1,6-риметил- (4-метил.б-фенил-пиримидиноалкомстил)-10 а-эрголина, т. пл, 192 - 194 С. Я р и м е р 4. 1,б-диметил13-(5-хлор- алли мидии оа мин ометил) - 10 й. эрГолин.2 г 1,б-диметилР-гуанидинометила.эрГоликового основания и 2 эквивалента хлормалокдельдегида нагревают в бутаноле до 110 С 4...

Номер патента: 617015

Опубликовано: 25.07.1978

Авторы: Абрахам, Даниэл

МПК: A61K 31/43, A61P 31/04, C07D 499/44 ...

Метки: 6-(-)амино-(п-оксифенилацетамидо, гидрата, кислоты, пенициллановой, соли

...взбалтывают при 28 С и через интервалы в 0; 1/2, 1, 2, 3, 4 и 6 часов и отби. рают образцы,как описано в. примере 1.1) 25 мг обезжирещых отрубей (пшеничные отруби Шило обработанные ацетоном и выУсушенные), 4,5 мл 0,1 М калиевого фосфатного П р и м е р 3, Реакционную смесьсодер.жащую 50 мг обезжиренных отрубей (ЙЬло),2,5 мг 6 Р- ( - ).а-амино-а. (п-ацетофенилацетами.до) пенициллановой кислоты и 5,0 мл водывзбалтывают при 28 С и хроматографируют че 55рез 1, 2 и 3 часа, как описано в примере 1.Результаты биохроматограмм показывают100%-ную конверсию а-ацетоампициллина и л.-гидроксиампициллина за три часа) рН реакцибуфера с рН 6,0 и 0,5 мл содержащих 5 мг/мл 6- Р- ( - ).а.амино.а. (п.ацетоксифениламидо) пенициллановой кислоты в том же...

Номер патента: 617450

Опубликовано: 30.07.1978

Авторы: Даукшас, Лапинскас, Полукордас, Пурванецкас, Раманаускас

МПК: A61K 31/357, A61P 23/02, C07D 319/18 ...

Метки: 5-алкиламиноацетиламинобензо, активностью, диоксаны-1, местноанестезирующей, обладающие, с-или7-алкилзамещенные, хлоргидраты

...%: С 69,4; Н 8,5; М 6,7.СН 7 МО.Вычислено, %: С 69,5; Н 8,3; Х 6,8.Хлоргизврат, т, пл, 261 - 263 С.1-1 ацдено 7: С 114,4; Ы 5,6.С;, Н ,С 1 КОВычислено, %: С 114,6; И 5,8.П р и м е з 4. 6- или 7-алкилзамещенпые5-х," эра цетнламинобензо,4-диоксаны.Р аствэр 0,034 лоль соответствующего 6 или 7-алкилзамещенногэ 5-аминэбензо,4-диэксана и 4,1 г (0,37 люль) хлэрацетилхлорив 50 лл безводного толуола кипятят 3 ч,от:оня.от в вакууме растворитель, а остатокдэрек-исталлизовывают.5-Хлопапетиламино - 6 - тилбылъ 1 л(из нзопропанола).Найдено, %; С 562; Н 6,2; С 1 11,5; Х 4,8. 15С 4 Н 8 СЮОЗ,Вычислено, %: С 56,1; Н 6,1; С 1 11,8; М 4,7.П р и м е р 5. 6- или 7-алкилзамещенные5-ал кил а мин о ацетил амино бенз о,4-ди оксаны.А. Раствор О,О 15 моль...

Номер патента: 618040

Опубликовано: 30.07.1978

Автор: Джон

МПК: C07D 213/84

Метки: производных, солей, цианпиридина

...примеры иллюстрируютпопучение пиридина формулы 1.П р и м е р . ( Ь )-2-(3-трет-бутипамино-оксипропокси)-3-цианопиридингидрохлорид.К (5 )-2-фенил-трет-бутип-окси 40метипоксазопидину (7 г 0,03 моль) в35 мл Я,й-диметилформамида (ЙМФ) добавляют 1,3 г (0,03 моль) гидрида натрия (57%-ная дисперсия в минеральноммасле). Эту смесь нагревают в течение 45 мин над паром и затем перемешиваютв течение 15 мин при комнатной температуре. Затем добавляют 4,1 г (0,03 мопь)2-хлор-цианопиридина в 20 мп ЛМФи затем полученную реакционную смесьперемешивают в течение 4 ч при комнатной температуре. Затем добавляют водуи масло отделяется. Это масло экстрагируют три раза 25 мп.хпороформа каждыйраз. Хлороформенный экстракт сушат надсульфатом натрия и...

Номер патента: 618041

Опубликовано: 30.07.1978

Авторы: Альфред, Винфриде, Вольфганг, Курт, Херберт

МПК: C07D 215/56

Метки: производных, солей, циклоалканохинолонов

...6 или 8- аминопроизводные, которыеможно ацилировать или апкилировать,Применением соответствующих дивзониевых сопей удается простым путем переходить к 6- или 8- оксииди галоидопроиз" одным, Возможно также прямое гапоидирование в 6- ипи 8- положениях.Нукпеофипьный обмен по отношению кгидроксипьной ипи вминогруппам открываетширокие возможности получения рассматриваемых веществ,Превращение цикпоапканохинолонов 1в соответствующие соли можно осуществцять, например, смешением раствораипи суспензии соединения 1 в попярноморганическом растворитепе с эквивалентным копичеством киспоты ипи основанияи упаривания попученного раствора.К чиспу кислот относятся сопяная,серная, уксусная, винная, лимонная.В качестве оснований, пригодных дпяполучения солей...

Номер патента: 618042

Опубликовано: 30.07.1978

Авторы: Есихару, Исаму, Казуо, Кикуо, Мипухиро, Митихиро, Сигехо, Такахиро, Тосиюки, Хисао

МПК: A61K 31/5513, A61P 25/22, C07D 243/36 ...

Метки: 4бензодиазепина, производных, солей

...при помешивании.При окислении с испопьзованием озона 4 Ореакцию проводят при комнатной температуре ипи более низкой. Производное 2-аминометилиндола растворяют или суспендируют в растворитепе, таком как уксуснаякиспота,четыреххпористый углерод, озонированный кислород барботируют через раствор ипи суспензию при перемешивании.Целевое производное бензодиазепина может быть выдепено из реакционной смеси в сыром виде путем экстракции с предшествующей нейтрапизацией ипи без таковой, с выпариванием досуха, Иапее продукт при необходимости очищают перекристаплизацией из подходящего растворителя, такого как этаноп, изопропаноп, изопропиповый эфир ипи их смеси, по стандартной методике.Производное бензодиазепина может быть выделено в виде соли,...

Номер патента: 618043

Опубликовано: 30.07.1978

Авторы: Дуглас, Дэвид, Маргарет, Роберт, Стэнли

МПК: C07D 249/08

Метки: производных, триазола

...и Н -пропил- К -(2-этоксиэтин)-карбемоинЯ -метин-Я -цикпогексинкарбамоин,.пронин-Ц -прон-инин,М -анкин -К -(2- сноранпин)-карбамоингде анкин содержит 2-6 углеродных атомов и 9 анкин- К -(2,3-дихнораннин)- -карбемоин, где анкин содержит 2-6угнеродных атома, ) - цикнопропин -И-пропилкарбамоил й И -циклопропил- И- -этинкарбамоин.Радикалы Дфи 1 могут быть прямымиини разветвленными.Типичные значения- метил, этин,3сипропил, З-этоксипропил, 2-метоксипропил, З-этоксипропил, 2-н-бутоксиэтил, 2-хлорэтил, 2-бромэтил, 2-фторэтил, 3- хлорпропил, З-бромпропил, 4-хлорбутил, 4-бромбутил, 5-хлорпентил, 6-хлоргексил, 2-хпораллил, 2-бромаллил, 2,3- -дихлораллил, 2,3-дибромаллил, цикло-пропил, цнклогексил, 2-аллилоксиэтил и...

Номер патента: 618044

Опубликовано: 30.07.1978

Авторы: Грехем, Джордж, Торбен, Чарон

МПК: A61K 31/426, A61P 37/08, C07D 277/26 ...

Метки: производных, тиазольных

...и хроматографическая очистка на сипикагепе даютуказанное в заголовке соединение в виде бмасла. Строение продукта подтвержденоЯМР-спектром при 100 мгц 8-диметип,2супьфоксиде, который дап следующие резонансьг,тиазолквартет при Ю 7,88; 15О 7,70 - всего 4,0 протона;тиазолН с"." 7,75 и 8 7,59- стандартно теоретически 4,0протона;=СНБО синглет при 3 6,59 - всего 2 О0,9 протона, теоретически 1 протон;тиазол-СН 50 квартет при 8 4,65и б 4,55 - всего 1,7 протона, теоретически 2 протона;тиазол-СН - Ь синглет при 8 4,17- 25всего 0,9 протона, теоретически 1 протон;СНМ мультиплет при о 3,7 (, всегоСНИ мультиплет при 8 3,5 ) 3,8 протона, тео- ЗОретически 4 протона;ЗОСНСНмультиплет при б 3,1 всего 1,9 протона, теоретически 2 протона;ЬСНСН 2...

Номер патента: 618045

Опубликовано: 30.07.1978

Автор: Арман

МПК: A61K 31/4365, C07D 471/04, C07D 495/04 ...

Метки: 3-с, пиридина, производных, солей, тиено

...и 100 мл 6 н. НСХ перемешивают 20 ч при комнатной температуре,упаривают в вакууме при 40 С, твердыйостаток экстрагируют эфиром, фильтруют 45и промывают эфиром. Поспе сушки получают хлористоводородную соль производного формулы Т, точка плавления которого (по Кофлеру) 203 С.Соответствующее основание может выделено путем нейтрализации водного раствора полученного производного аммиакоми экстракции эфиром, После удаленияэфира получают свободное основание.55П р и м е р 2. Попучение 7-окси-метил, 5, 6, 7-те тра гидр отиено 2, 3-с 1 пиридина (формула Т, 1=СН),В копбу, снабженную водоотделитепем и обратным хоподильником, загружают 100 г (0,794 мопь) 2-ацетиптиофена, 91 г (0,87 моль) диметипацетапя аминоацетапьдегида и 250 мл топуола. Смесь...

Номер патента: 562978

Опубликовано: 30.07.1978

Авторы: Березовская, Ковешников, Нещадим, Плешаков, Рудзит, Скачилова, Титаренко, Яковлев

МПК: A61K 31/428, A61P 31/10, C07D 277/60 ...

Метки: активностью, обладающие, производные, противогрибковой, тиазолидина

...250 мл сухого хлороформа, К полученному раствору при 20 - 30"С прибавляют по каплям, энергично перемешивая, 25,4 г (0,2 моль) дихлорангидрида щавелевой кислоты, Реакционную массу перемешивают 12 ч при комнатной температуре, упаривают досуха в вакууме при температуре не выше 50"С, перекристаллизовывают из 100 мл изопропилового спирта и сушат в вакууме, Получают 32 г (94,5%) 5,6-дигидроН-пиридино 2,1-61 тиазолидин,3-диона, т. пл. 74 - 76 С.Найдено, /,: С 50,65; Н 4,38; И 8,40;5 17,61.Вычислено, %: С 49,69; Н 4,15; М 8,29; Ь 18,96.Молекулярный вес подтвержден массспектрометрически.ИК-спектр: С=О (1720 и 1680 см-).ПМР-спектр: синглет при 6 5,59 м. д. (Н - С=).П р и м е р 3. 5,6,7,8-Тетрагидроазепино 2,1-О тиазолидин,3-дион.В колбу,...

Номер патента: 496805

Опубликовано: 30.07.1978

Авторы: Андреева, Карцева, Кравченко, Предводителева, Рябоконь, Чернов

МПК: C07D 487/04

Метки: пиридазино, производные, хиноксалина

...г (0,015 моль) 1-бутил-хлор-метил,5 - дигидропиридазино(3,4-6) хиноксалина растворяют при нагревании в 80 мл этанола. Затем к смеси прибавляют 4 г (0,04 моль) метилпиперазина и кипятят 4 ч, Смесь упаривают до 1/3 обьема, добавляют 2 мл спиртового раствора НС 1, потом охлаждают. Выделившийся осадок отфильтровывают. Получают 5,4 г (82%) желтых кристаллов с т. пл. 293 - 295 С (из спирта).Найдено, %; С 54,71; Н 7,11; М 9,02; С 15,91,С 2 оНзо 1 ч вС 1 зНзО.Вычислено, %: С 54,30; Н 7,23; К 18,95; С 1 16,00.Пример 2. Получение гидрохлорида семигидрат 1-бутил- (Р-оксиэтиламино) -5-метил,5 - дигидропиридазино (3,4-6) хиноксалина,1,9 г (0,0064 моль) 1-бутил-хлор-метил,5 - дигидропиридазипо (3,4-6) хиноксалина растворя 1 от при...

Номер патента: 618373

Опубликовано: 05.08.1978

Авторы: Абасова, Гаджилы, Гулиев, Сулейманов

МПК: C07D 303/22

Метки: 2-глицидоксиметилвинилциклопропана, используемой, качестве, олигомер, связующего, смолы, стоеклопластиков, термостойкой, эпоксидной

...олигомер. превосходиный олигомер 151 по пределупри изгибе на 300-450 кгс/смтеплостойкости .на 150-170 фС. Кроме того, предлагаемый олигомер посйе отверждения имеет высокую адгезионную прочность. Получение олигомера основано на известном способе олигомери-. зацин 61 в присутствии инициатора " дннитрила аэоиэомасляной кислоты.П р и м е р. В стеклянную ампулу вносят 10 г. (0,065 моль) 2-глицидок-. симетилвинилциклопропана и 0,03 г динитрила азоиэомасляной кислоты,за. тем ее эапаивают И термостатируют в618373 835-905 при статическомизгибеТеплостойкость, С 35"245 269"2 10-120 230-2 о Ви о Мартенсу Адгезионная проать, кгс/см96154 вердость,йоеллю, кгс/мм 1,5-12,15-16 2-4 ФормуПа изобрете где 4 МЗ-бдФя получсидной смолыве связующего стойкЬй...

Номер патента: 618374

Опубликовано: 05.08.1978

Авторы: Геворкян, Зананьянц, Казарян, Филатова

МПК: C07D 309/10

Метки: 4-метил-2-(2, 5-ил-1-)тетрагидропиранол, 6-диметилгептадиен1, вещества, душистого, качестве, композиций, парфюмерных

...более раз.бавленных кислот сопровождается побочной реакцией гидратации 2-метилбутен-олаи дальнейшего превращенияпоследнего,4-Метил-(2,б-диметилгептадиен- -1,5-ил) -тетрагидропиранолимеет запах с животныммускусным оттенком, он получил оценку 4,3 по пятибальной системе у парфюмеров Ленинградской парфюмерной фабрики Северное Сияниет и рекомендацию для применения в парфюмерно-косметическом производ стве.618374 формула изобретения Составитель И.ДьяченкоРедактор Т.Шарганова Техред О.Андрейко Корректор Н.Ковалева Заказ 4203/20 Тираж 559 ПодписноеЦИНИПИ Государственного комитета Совета Министров СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, З, Раушская наб д. 4/5 Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 П р и м е р....

Номер патента: 618375

Опубликовано: 05.08.1978

Авторы: Аракелян, Блажин, Геворкян, Зананьянц, Лакоткина, Левитина, Огородников, Сомова, Филатова, Хизанцян

МПК: C07D 309/18

Метки: 2-изобутилпирана, вещество, душистое, запахом, обладающее, производные, фруктово-цитрусовым

...дутиистых композиций.Известно производное 2-бутилпирана в виде смеси следующих иэомеров: 2,4-диметил-бутил-З,б-дигидропирана) 2,4-диметил-бутил,б-дигидропирана и 2-метил-бутил-метилентетрагидропнрана обладающее ци.русовым запахом и используемое в качестве компонента в парфюмерных композициях 11(,Однако в од й люизменениенению запа цни предпочтительпературе кипенияи избытке одного мер двукратном йзла, образующегосмесь. Одновременвиде азеотропиой цию.метил-иэрбутил- ,4-диметил-изоран и 2-метил- тетрагидропиран 2 моль) 2-метил, 1 моль) метил г п-толуолсульв двухтубуснуэ61837 формула изобретения внтно 3 сротнош какдушистоеруктово-цнтр в аиде иэомеров впроцнии 58,6 3 1,0 : 40,4аещество, обладающеевым запахом.Источники...

Номер патента: 618376

Опубликовано: 05.08.1978

Авторы: Вагабов, Викторова, Данилова, Джамалов, Караханов, Корепанов

МПК: C07D 333/72

Метки: 2-метилили, бензотиофена, этилпроизводных

...ведутпри 300-880 С.45 50 ЦНИИПИ Заказ 4204/21 Тираж 559 Подписное В скобках привецены литературные ЬФормула изобретения 1, Способ получения бензотиофена .или его 2-метил- или 2-этилпроизводных путем пропускания 2,3-дигидробензотиофена или тиохромана в паровой фазе в токе азота с объемной скоростью 0,07- 0,7 ч при повышенной температуре в присутствии катализатора, о т л и ч а - ю ш и й с я тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта и упрощения процесса, в качестве катализатора используют активированный уголь, обреботанный азотной кислотой. 76 фбензотиофена, Выход 2-этилбензотисфена 51%, Селективность реакции 78%.Ни в одном случае не наблюдается образование тиофенола,П р и м е р 4. 5 г 2,3-дигидробензотиофена пропускают над...

Номер патента: 618377

Опубликовано: 05.08.1978

Авторы: Курбанов, Мамедов, Мишиев, Шахтахтинский

МПК: A61K 31/095, C07D 345/00

Метки: селенофена

...проводят в трубчатом реакторе проточного типа над стационарнымслоем катализатора,Продолжительность действия цеокврвв 2-3 раза больше продолжительностидействия катализатора - окиси хромана окиси алюминий,П р и м е р 1, Трубку из пирексавнутренним диаметром 20 мм и длиной800 мм заполняют 25 г прокаленногоопри 300 С пеокараи 35 г двуокисиселена, Затем повышают температуру дооро 480-500 С и в реакционную зону вместе с азотом подают 28 г дивинила соскоростью 8 г/ч, Катализат в количесгве 14,6 г собирают в приемнике, обрабатывают 30 мл 20%-ного водного растг 5 вора едкого патра, экстрвгируют эфиром618377 Составитель Т, ПопомРедактор 3, Бородкина Техред 3, Фанта Корректор А. Власенко Заказ 4204/21 Тираж 559 ПодписноеЦНИИПИ Государственного...

Номер патента: 619099

Опубликовано: 05.08.1978

Авторы: Герхард, Ирмгард, Хаймо, Хериберт

МПК: C07C 251/48, C07C 273/18, C07C 275/40 ...

Метки: производных, солей, феноксипропиламина

...быть выделены в свободном виде путем экстракции органическим растворителем. Основания затеммогут быть переведены в соли,Соединения формулы 1 имеют асимметрический атом углерода. Поэтомуони существуют в виде рацемата и оптически активных форм. Разделение рацемата на оптически активные Формыможет быть проведено обычным образом,например эа счет образования диастереоизомерных солей с оптически активными кислотами, например ниннойкислотой.( с- (3-трет-бутиламино-окси) -пропоксиЗ-фенил- Й -диметилмочевины 76 г (96),Т,пл, 183-187 С,66 г полученного соединения суспендируют при нагревании в 500 мл этанола, добавляк)т раствор 10,5 г фумаровой кислоты в 250 мл этанола и150 мл воды, фильтруют и фильтратупаривают в вакууме до 200 мл. К остатку...

Номер патента: 619104

Опубликовано: 05.08.1978

Авторы: Гаральд, Карл, Эгберт, Эйке

МПК: C07D 231/20

Метки: пиразолона-5, производных, солей

...м е р 6. 3-Аминометип-/ 5-( 3-хлорфенокси)-этип-пиразолона-(5) получают гидропизом 3-метокси-карбонипамино- сС- метил- Ъ -(3-хлорфенокси)- бС 04 4пиразопона-(5) и перекристаппизовывают из этанопа, Выход 81%, т. пл. 172- 174 С.П р и м е р 16. 3-Амико-метил- (3, 4-дихпорбензи и)-пиразопон- (5) получают гидролизом 3;-этоксикарбонипамино-4-метил-(3,4-дихпорбензи и)-пиразопона-(5) и перекристалпизовывают из этанола. Выход 76 %2 т. пп. 145-147 С,П р и .м е р 17. 3-Амино-метип- -нафтип-(2)-метил-пиразопон-(5) полу чают гидропизом З-трет.-бутоксикарбонипамино-метил-нафти и-( 2)-мети и 1 в пиразопона-(5) и перекристаллизовывают из этанола. Выход 87%, т. пп. 119-12 дС.П р и м е р 18, 3-Аминс 4-метип- 1 -ффеноксиэтип)- пиразолон- (5) получают...

Номер патента: 619105

Опубликовано: 05.08.1978

Авторы: Гунхильд, Ларс, Педер, Свен, Стиг, Ульф

МПК: A61K 31/4184, C07D 403/12

Метки: бензимидазола, производных, солей

...ные ОсноВания мОГут быть пер 8 Ведены в сопи с ОрГаническими и неОрганически ми кислотаминапример галогенводородной, ерной, фосфРОЙ, азотной, хлорной, муравьиной 1, уксусной, пропионовой, янтарной, ГпикопеВОЙМОПОчной яблочной ВиннОЙ лимонной, аскорбиновой,малеиновой, оксима-, леиновой, пировиноградной, фенилуксусной,40 Оенз Ойной, пара ами нобензойн Ой а 11 траиищлоаой, пара-оксибензойной, салициповойпара аминосапи 1111 ПОВОЙ киспотой,1 ИНТЕЗИРОВЯ 1 НЫЕ Ц 8 ПЕВЫВ Соедииенннмо 1-ут бь 11 ь выдле 1 ь в Виде олтическцхизомерОВ пли Рацематов ипи -.сия Онисодержат по меньшей мере два аси 1,1 меьри ч 8 ских атома уГ 11 ер ода В Виде смесиизомеров (смесь рацематов),ПО 11 учен 111,8 с ес 1 и омеРО ,сирацематов) можно разд 8 пить на...

Номер патента: 619106

Опубликовано: 05.08.1978

Авторы: Бела, Дьердь, Каталин, Лайош, Мария, Тибор, Чаба, Янош

МПК: C07D 459/00

Метки: 3-а, 7-гексагидроиндол, производных, солей, хинолизина

...антиподы извесьным способом, например образованиемдиастереомерных солей.Целевые соединения могут быть очищены, например, перекристаппизацией, Вкачестве растворителя пригодны апифатические спирты, например метанол ипиэтаноп, кетоны, например ацетон, апифатические эфиры, особенно апкиповые эфиры апкановых кислот, например этипацетат, ацетонитрип, а также смесь раствсмритепей, например этипацетат - эфир,Целевые соединения попучают с высоким выходом и в чистом виде; данныеэпементарного анализа полученных продуктов хорошо совпадают с рассчитаннымиданными; данные ИК-спектроскопии однозначно подтверждают структуру этих сое Одине ний,Пример 1. 10,0 г (28,5 моль)1-этип, 3.4. 6,7, 12-гексагидроиндоп.23-а-хинопизина перхпората растворяют в...

Номер патента: 619107

Опубликовано: 05.08.1978

Авторы: Дьердь, Лайош, Ласло, Чаба, Эгон

МПК: C07D 471/04

Метки: 1-алкил-1, 12в-октагидроиндоло, 3-а, алкоксикарбонилэтил)1, солей, хинолизина

...(циси транс- изомеры),1 О1,00 Г (2,1 ммоль) перхпората 1-эти л- (вторбутоксикар бони пэти л) -1, 2,3,4,6,7-гексагидроН-индоло, 3-ахинолизина гидрируют в 30 мл метанопав присутствии 1,00 г палпадия на угле. 15Примерно через 20 мин поглощение водорода заканчивается, катализатор отфильтровывают, метанол отгоняют в вакууме,остаток обрабатывают 5%-ным растворомуглекиспого натрия, экстрагируют дихлорметаном. Экстракт сушат над сернокиспым магнием, отгоняют дихпорметан, остающийся маслообразный продукт кристаллизуют из 10 мл диэтипового эфира иполучают 0,25 г цис-изомера, т. пп. 142-25о144 С (изопропаноп).ИК-спектр, см: 3300 (-ЙН-), 2760,2700 (полоса Больмана), 1698 (спожноэфирная = СО),П р и м е р 6. Перхпорат...

Номер патента: 619484

Опубликовано: 15.08.1978

Авторы: Ковсман, Левинсон, Орехова, Тедорадзе, Фрейдлин, Эршлер

МПК: C07D 207/26

Метки: 2пирролидона, метил

...того, что увеличивается длительность процесса и возрастает роль побочных реакций и примесей, 4 Оотравляющих электрод. Влияние температуры и плотности тока на выход Ц -метилпирролидона приведены в табл. 2.Выделение и анализ продуктов, Выделение К -метилпирропидона и не 45прореагировавшего К -метилсукцинимида из разбавленного водой сернокислого электролита проводят путем экстракции органическим растворителем, предпочтительно хлороформом.50Предварительная нейтрализация серной кислоты щелочными агентами приво.дит к большим потерям из-за адсорбциипродуктов на объемистых осадках серно 55кислых солей и гидролитического ихрасщепления вследствие местных перегревов, Гели вслед за нейтрализацией проводить экстракцию, операция...

Номер патента: 620208

Опубликовано: 15.08.1978

Авторы: Акира, Кацуми, Сигеаки

МПК: C07D 209/40

Метки: индола, производных

...смеси,Охлаждают, отфильтровывают выпавшиекристаллы, промывают достаточным количеством воды, сушат, получают 3,6 г 3-фенил-хлориндол 2-карбонитрила в виде белых игл, т. пл. 216-217 С,П р и м е р 2. К 4 г ъ-хлорфенилгидраэона нитрила О-фторфенилпировиноградной кислоты добавляют 20 мл 10%-ногохлористого водорода в зтаноле и смесьнагревают в течение 2 ч при температурекипения на водяной бане.После охлаждения отфильтровывают выпавшие кристаллы, промывают водой, сушатполучают 3,5 г 3-(о-фторфенил)-5-хлориндол-карбонитрила в виде соломенно-коричневого порошка с т, пл, 185186 оС.Пример З.Всусченэию 50 гп-бромфенилгидразона нитрила фенилпиравиноградной кислоты в 1 5 мл уксуснойкислоты подают 1,0 г сухого газообразного хлористого водорода при...

Номер патента: 620209

Опубликовано: 15.08.1978

Авторы: Вальтер, Вилли, Вольфганг, Иоахим, Кристиан, Рудольф, Фолькхард, Эберхард, Юрген

МПК: A61K 31/428, C07D 209/46, C07D 275/06 ...

Метки: арилалкиламина, производных, солей

...й (бензол/ацетон3/1) 0,2 - 0,4.Г. 5,6-Диметокси,2-бензизотиазолин- -1, 1-диоксяд.107 г (288 ммоль) полученного согласно примеру 4 В соединения и З,Зг(865 ммоль) алюмогидрида лития в 400 мл тетрагидрофурана в течение 2 ч нагревают с обратным холодильником. После охлаждения15 добавлением этилацетата разлагают избыточный алюмогидрид лития, разбавляют во дой и затем для растворения осадка гидро- окиси алюминия добавляют 2 н. соляную кислоту. Полученный раствор экстрагируют этилацетатом, органическую фазу промывают водой и сушат, Сгущают в вакууме. Остаток экстрагируют диэтиловым эфиром и отфильтровывают твердый продукт.И. М -( З-Хлорпропил)-5,6-диметокси- -1, 2-бензи зотиазолин, 1-диоксид.2,4 г (10,5 ммоль) полученного согласно...

Номер патента: 620210

Опубликовано: 15.08.1978

Авторы: Кристобал, Рикардо, Фернандо, Франсиско, Хуан

МПК: C07D 221/02

Метки: 5-триметилтиено, морфана, солей

...цианидом щелочного металла в инертной атмосфере,предпочтительно в водном растворе, прн150-8 ОС. После экстракции хлороформом получают смесь 2-щцнанощф 3,4-диметилпиридифщиа и 2-пиано,5-диметидпиридииа формул который выделяют путем кристаддизациив я2) 2 Цнано,8-диметилпиридин (П 1 ) обрабатывают свежеприготовленным 2 тиенидлитием, который получают реакцией бутилднтия с тиофеном. Процесс проводит в инертной атмосфере при кипячении с об ЗО ратным холодильником, причем соединение Щрастворенное в безводном растворите. де, приливают к раствору 2-тиенидлития и эфире, Подученнуюреакционную смееь гидродизуз 5 Т соланой кислотой, подщедачи- З вают,водным раствором едкого патра и затем экстрагируют органнческйм растворителем, Получают 2-тиенил-(...

Номер патента: 620211

Опубликовано: 15.08.1978

Авторы: Масао, Соичиро, Харуки

МПК: A61K 31/513, C07D 239/545

Метки: 5-фторурацила, производных

...Выливают в300 мл воды, а образовавшийся осадокотфильтровывают. Этот осадок промываютсоответственно водой и эфиром, а затемвысушивают. В результате получают 17,2 г(80,1%) 5-фгор-(н-пропилкарбамоил)урацила.Этот продукт перекристаллизовываютиз этанола и получают белый крйсталлиоческий продукт, плавящийся при 285 С(с разложением), который характеризуется наличием полос поглощения в инфракрасной области спектра при следующихчастотах:3400, 3300, 3180, 3080 (М),2970,2870, 2810, 1720, (МЬ),1680 (3),1525 ( Ь ), 1455, 1330, 1270 ( б ),1213, 1090, 1035, 1005, 935, 845,786 и 755 смВычислено,о , С 44,651 Н 4,65 Г 8,84;й 19,53,8 10 3 3Найдено, о . С 44,61 Н 4,76 Р 8167;Й 19,81.Приме р 4. 13,0 г (0,10 моль)5-фторурацила растворяют в 70 мл...