C07D — Гетероциклические соединения

Номер патента: 620212

Опубликовано: 15.08.1978

Автор: Джасджит

МПК: A61K 31/517, C07D 487/04

Метки: производных, тетразоло(а, хиназолона-5

...азида натрия и смесь нагревают в течение 2 ч при дефлегмации, После охлаждения приливают 20 мл воды, отфильтровывают, выкристаллиз овавщийся продукт, промывают водой, сушат, При перекристаллизации из смесей М, М -диметилформамида и воды получают 1 г целевого продукта (33%), т, пл.2: 1-245 С.Вычислено,%: С 52,36; Н 4,76;Й 25,44. 15 Таблица 1. Н 98 Н 50 243 Н,28 4-28 5 Н 45 283-284 СН 44 229- 230 СН 30 214-215 СН 17 251-252 СН 10 252-253 СС 40 264-265 СН Н Н ОСНС 1,Н 33 Н ОСН СН СН Н я ОС 1Э 76 ОС 1 С Н 2 ОСН,Н ОСЛ 2 С 2 С 12- т25 57 Н Н5 Н Н Н ННЗ Н Н СН Н Н Н Н Н -ОСН - СН 0 Н Н Н НН ОСН СНН ОСНН ОС 1 12 4С 12 НМ 05,Найдено,%: С 52,66; Н 4,96;1. 25,60,П р и м е р 2. Описанным в примеое 1 способом получают приведенные в табл. 1 тетраэолоа...

Номер патента: 620486

Опубликовано: 25.08.1978

Авторы: Балабанова, Васильев, Коростова, Михалева, Сигалов, Трофимов

МПК: C07D 207/02

Метки: 7-тетрагидроиндола

...в тех же преде лах (70-81%).П р и м е р 1, 5,0 г (0,44 мола) циклогексанонокси ма, 1, 1 г (0,01 1 моля) гидроокиси рубидия в 40 мл диметилсульфоксида греют в атмосфере ацетилена ( начальное давление 16 атм) при 120 С в течение 2 ч, Реакционную смесь промывают водой и сушат поташом, Закристаллизовавшийся продукт перегонки очишвют перекристаллизацией из октана, Получают 5,3 г (81% ) 4567-тетуагидроиидолв с т,пл. 50 С.Найдено, %: С 79,2; Н 8,9; й 11,3 С НМВйчислено %; С 79,3; П 9,1; 116 Спектр ПМР содержит сигналы протона И-Н (Х = 7,22 м.д.), сильно уширенные вследствие влияния кввдрупольного момента азота два сигнала при =57 4 м. д.620486 Составитель В, ГоищановРедактор С, Титова Техред Н, Бабурка Корректор И, Гоксич Заказ 4591/18 Тираж...

Номер патента: 620487

Опубликовано: 25.08.1978

Авторы: Геворкян, Зананьянц, Казарян, Филатова

МПК: C07D 309/10

Метки: 4-метил-2-гексилтетрагидропиранол, вещества, душистого, качестве, композиций, парфюмерных

...2030 Ъ-ьую киспоту в копичестве 10-30%от веса исходных реагентов. Проведе ние процессе в присутствии бопее резЗаказ 4591/18 Тираж 559 П одписн оеЦНИИПИ Государственного комитега Совета Минисгров СССРпо депам изобрегений и открыгий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Фипнап ППП "Пагенг", г, Ужгооод, уп, Проекгная, 4 бавпенных киспог сопровождается побочной реакцией гидрагации 2-метил-буген-опаи дапьнейшего превращения п оспеднег о.4-Мегип-пропенип ге грагидропираноп, который имеет запах, напоминающий запах цвегка насгурции, попучип оценку 4,0 по пягибапьной системе у парфюмеров Ленинградской парфюмерной фабрики Северное сияние и рекомендацию дпя применения в парфюмерно кос ме гическом производсгве.П р и м е р .1....

Номер патента: 620488

Опубликовано: 25.08.1978

Авторы: Кремлев, Мартюшенко

МПК: C07D 333/18

Метки: 4-динитроанилида, тиофенсульфокислоты

...в горячих метвнопе, этанопе уксусной кислоте, хнороформе и бензопе и не растворимое в петропейном и этиповом .эфирах.П р и м е р 1. В колбе растворяют 12 г (0,03 г моль) едкого.натра в 25 мп воды после чего поспедоввтепьно прибавляют 2,52 г (ОРОЗ г моль) рцкарбоната натрия, 4,89 г (0,03 гмопь)о( -тиофенсульфвмида, 6,075 г (0,03 г. моль) 2,4-динитрохпорбензопа и 25 мп воды, Кипятят, 6 ч до образования янтарного раствора и исчезновения маспянистого споя 2,4-динитрохпорбензопа. Реакционную массу подкиспяют сопяной кислотой (1:1), охлаждают и отфильтровывают. Осадок промывают нес колько рвз водой до исчезновения кис620488 Составитель Т. ЛевашоваРедактор Т. Загребельная Техред М. Борисова Корректор С, Гараснняк Заказ, 4592/19 Тираж 559...

Номер патента: 621315

Опубликовано: 25.08.1978

Авторы: Жак, Поль, Сули, Шарль

МПК: C07D 209/10

Метки: 2-фенилиндола, производных

...затем отфильтровывают ипросушивают, в результате чего получают22,6 г 2 4-додецилфенил) индола,10 т.пл. 204 С, выход 60%. Найдено, что полученные производны 2-фенилиндопа являются хорошими стаФ- билизаторами полимеров и сополимеров винилхлорида, таких как поливинилхлор поливинилхлоридполивинилацетаг и поливинилхлоридполивинилиденхлорид,П р и м е р 1-(4-Подэцииоксифенил нндол.К, 32,5 г (0,35 мопь) кипяшего анелина добавляют в течение 15 мин 33,85 г (0,1 моль) расплавленного 6 д - хлор--додецилциклоксиацетофенона , и после этой операции температуру реакционной среды в теение 20 мин поддерживают равной 180 С. Таблица Соединение238 ( ме гак оп )204,6 (ацетон/ вода)225 (толуол) 203,2 атанол) 2-(4 -Карбагоксн-изо-пропилоксифенил)...

Номер патента: 621316

Опубликовано: 25.08.1978

Автор: Деннис

МПК: C07D 211/14

Метки: 4-арилпиперидинов, 4-тризамещенных, солей

...4,2 г карбонагакалия и 22 мл воды, прибавляют по каплям 4,2 г фенилацетилхлорида с такойскоростью, чтобы температура реакцииооылв 5-10 С. Реакционную смесь переомешиввюг пр 5-10 С в течение 30 минпосле аавершения прикапыввния, а затемреакционную смесь перемешивают прио24 С в течение 15 ч. Растворигель упариваюг при пониженном давлении и подучают остаток, который растворяют вафире. Эфирный раствор промывают разбавленным водным раствором бикарбонагвнатрия, разбавленным водным растворомсоляной кислоты и водой, 25После высушивания афирного растворанад карбонатом калия и фильтрации осушителя растворитель удаляют при пониженном давлении и получают 4.3 г трвно-1-фенилацетил34-диме гил-фенилпи- фперндина. П р н м е р 14. трвнс-(2-фенилатил)...

Номер патента: 621317

Опубликовано: 25.08.1978

Авторы: Андриан, Девид, Роджер

МПК: C07D 221/04

Метки: пиридина, производных

...искомый продукт (1,1 г) в видебесцветных иглообраэных кристаллов иээфира с тлл.154 С.Найдено, ",о: С 71,8; Н 6,3,; И 1 ОДС 1 Ь НьаВычислено %; С 716 Н 603й 10,4.П р и м е р 4.), К -Диметил-фена,6,7,8- те трагидр охи н олин-к арбоксам ядО(6 г) раствоояют в гексаметилфосфорномтриамиде (24 мл) и раствор нагреваюто .при 220 Св течение 2 ч. Охлажденнуюреакционную смесь выливают на воду(3 х 10 мл) и соединенные экстрактыотмывают водой (Э х 100 мл), вьсушивают и выпаривают до сухого состояния. Остаточное масло хроматографнруютна силикагеле путем вымывания хлоро30формом с выходом 2-фенил-Р-диан,678-тетрагидрохинолина (2,5 г), перекристаллизованного из эфира в виде бесцветных иглообразных кристаллов ст. пл.100 Соо 35ных иглообразныхкрнсталловс...

Номер патента: 621318

Опубликовано: 25.08.1978

Авторы: Вернер, Герд, Фридрих, Хайнц, Хельмут

МПК: C07D 251/28

Метки: водосодержащих, органических, приготовления, растворителях, растворов, суспензий, хлористого, цианура

...или суспензии и теплоемкостисмеси, если атот теплосъем происходитэа счет охлаждения испарением,П р и м е р 1. (сравнительный).В стеклянную колбу емкостью 4 л с 2 л, зОтехнического ацетона, содоержанием воды0,2% и температурой 20 С при перемещивании в течение 10 мин вносят 184 млжидкого цианурхлорида с температуройо160 С. При атом температура смеси З 5повышается до 30 С, причем смесь становится также мутной, что указавыет навыпавшую в осадок циануровую кислоту.Анализ смеси через 10 мин после окончания добавления цианурхлорида показывает степень гидролиза 3,5%,П р и м е р 2 (сравнительный), Встаклянную колбу объемом 4 л, снабженную обратным холодильником с 2 л технического ацетона, содержанием воды 5%.ои температурой 20 С при...

Номер патента: 518950

Опубликовано: 25.08.1978

Авторы: Ангерт, Викторова, Гейдыш, Караханов, Михайлова, Нудельман, Столярова

МПК: C07D 307/81, C08K 5/1535

Метки: 2-бензофуранил-диметиламиноэтилкентон, качестве, резин, стабилизатора, хлоргидрат

...хлоргидратадиметиламина и 3 г параформа нагреваютдо кипения с несколькими каплями концентрированной соляной кислоты в 20 мд атанола в течение 30 мин. Добавляют еше1,5 г аараформа(аоего 4,5 г,15 г/моаьЬи кипятят 1 ч. После охлаждения реакционной массы добавляют ацетон./Выпавший осадок отфильтровывают,промывают ацетоном. Подученный хлор(натуральныйкислота 100 ветлый кре теариновая кись цинка Тиурам кись магии,0 табидизато плав Аф2,0 3,0 ск) ционной массы добавляют ацетон, Выпавший осадок отфильтровывают и промываютацетоном. Получают хлоргидрвт 2-бензо фуранид- М, И-диметиламиноэтидкетона свыходом 75,2% т пл. 192-193 С (спирт).Хдоргидрвт 2-бензофуранил- й, й -диметиламиноатидкетона испытан в качестве противоствритедя. Рецептура резин...

Номер патента: 621676

Опубликовано: 30.08.1978

Авторы: Андрейчиков, Астафьева, Белых, Воронова, Тендрякова

МПК: C07D 265/32

Метки: 3-фенацилиден, 4-оксазионов, дигидро-ь2

...3. Тараиенко 1(орректор Е. ХмелеваЗаказ 1505/2 Изд.593 Тираж 526 НПО Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Годшсиое Типография, пр. Сапунова 2 3Найдено, %: С 57,25; Н 4,01; 1 х 1 5,62; С 1 13,07,С 1 з Н 1 оИОзС 1.Вычислено, %: С 57,17; Н 3,96; К 5,56; С 1 14,11,П р и м е р 3, Получение 3-п-бромфенацилиден,6-дигидро,4-оксазинона,Смесь 2,71 г (0,01 моль) п-бромбензоилпировиноградной кислоты в 35 мл сухого диоксана и 0,61 г (0,01 моль) 1,2-этаноламина в 10 мл сухого диоксана кипятят 1,5 ч. После охлаждения массы отфильтровывают 2,56 г (86%) целевого кристаллического продукта желтого цвета с т. пл.157 в 1 С (из этанола).Найдено, %: С 48,51; Н 3,51; 1 х 1...

Номер патента: 621677

Опубликовано: 30.08.1978

Авторы: Кульневич, Солоненко, Шапиро

МПК: C07D 307/36

Метки: производных, фурана

...Корректор Е. ХмелеваЗаказ 1505/13 Изд.593 Тираж 526 НПО Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5Подписное Типография, пр. Сапунова, 2 3200 - 250 С, а образующийся продукт в виде паров улавливается холодильником,конденсат собирают в приемной колбе и затем очищают по известному способу, например сушкой над едким кали, перегонкой. 5При разовом синтезе количество окисикальция берут 0,3 моль на 1 моль исходного фуранового альдегида, а в потокеудельный расход окиси кальция снижается соответственно количеству пропущенной смеси 10до 0,03 моль.П р и м е р 1. К 40 мл (0,75 моль) 90/, -ному гидразингидрата или к 60 мл 600/о-ногогидразингидрата при 25 - 30 С...

Номер патента: 621678

Опубликовано: 30.08.1978

Авторы: Асланов, Мухамедьярова, Садыков, Юсупов

МПК: C07D 471/00

Метки: алкалоидов, нитрозопроизводных

...натрием в разбавпенной соляной кислоте. Раствор перемешивают 2 ч и оставпяют на сутки при комнатной температуре, затем продукт выдепяют известным способом 11.Однако в таком способе процес рования апкапоидов дпител Процесс предпочтитепьно проводят при весовом соотношении апкапоида к азотистокиспому натрию 1:2,Выход цепевого продукта близоккопичественному. Предпоженный сп озвопяет синтезировать с высок Раствор 5%-ной укс-5 доС нии прпбав рия, выпад ный осадок добавления621678 Составитель Т. ЛевашоваТехред, М. Борисова Корректор А, Гриценко Редактор В Мирзаджанова Заказ 5019/9 Тираж 559, ПодписноеЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССРФ по делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 филиал ППП...

Номер патента: 622400

Опубликовано: 30.08.1978

Авторы: Винстон, Деннис

МПК: A61K 31/472, C07D 217/04, C07D 217/16 ...

Метки: декагидроизохинолина, производных, солей

...холодильникомч, добавляют 1100 мл воды в течение 30 мин и ки. пятят с обратным холодильником еще 3 ч, 5 затем подщелачивают 50/о-ным водным раст-, вором гидроокиси натрия, используя при этом внешнее охлаждение. 1.Метил-За-(м-метокс и фен ил,2,3,3 а,4,5,6- гепта гидрои идол, не растворимый в щелочном слое, отделяют и щелочной слой экстрагируют эфиром, Эфирный экстракт отделяют, промывают вофениЛ) -1,2,3,3 а,4,5,6а,8-и кдгилроизохино лин,. растворяют в 3,5 л эфира и эфирный слой промывают волой (ЗХ 2,1 л). Эфирный слой сушат, эфир упаривают в вакууме до.суха и получают 162,3 ч декагидроизохинолина.Полученную соль пикрата переволят обратно в свободное основание кипячением с обратным холодильником соли с насыщенюй гидроокисью лития...

Номер патента: 622401

Опубликовано: 30.08.1978

Авторы: Брайент, Эрвин

МПК: C07D 231/12

Метки: 2-диметил3, 5-дифенилпиразолия, солей

...моль) либензоилметана в 40 мл и-пропнлового спирта нагревают до 80 в 90"С г к смеси медленно добавляют 10,5 г метилгидразина в 10 мл и-пропилового спирта, выдерживают 30 мин при 95 С з 5 и вливают в 600 мл ледяной воды. Маслянистый продукт отделяют и через 0,5 ч преврашакгт в твердый продукт, который отфпльгровывдют, промывают холодной водой, сундт и получают 5,2 г целевого продукта, т.нл 58 - 59" С.Пример 5. 5,0 г дибензоилметана в 40 мл пзопропапола нагревают ло 50 С, при этом темнсрдпгурд поднимается ло 85 С и к смеси лоодвляют 10,5 г метплгидразина в 1 О мл пзонропанола, выдерживают при этой температуре 30 мин, охлажлдют и добавляют холодв к лолу. Вылеляюгцпйся белый твердый осадок отфильтровывают, промывают водой, сушат и получаюг...

Номер патента: 622402

Опубликовано: 30.08.1978

Авторы: Джон, Ричард, Роджер

МПК: C07D 311/24

Метки: 2-карбоновых, 3пиран, 9-тетрагидро4-оксо-10, алкил-4-нафто2, замещенных6, кислот, солей, эфиров

...1 ч в бане разжиженного песка при140 - 200 С и еше нагревают 7 ч при 200 С,оставляют остывать и выделяют 58,6 г целевого продукта в виде коричневого масла.В. -Ацетил-б-окси-пропил,2,3,4-тетрагидронафталин.5%-ный палладиево-угольный катализатор (9. г) добавляют к раствору продукта,полученного в и. Б (115 г), в этаноле(500 мл). Смесь трясут 1 ч с водородом прнизбыточном давлении 0,21 0,35 атм прикомнатной температуре, катализатор удаля.ют фильтрованием, фильтрат концентрируюти охлаждают. Осажденное твердое веществофильтруют, сушат и получают 96 г целево.го продукта, т.пл. 52 - 53 С.Г. Зтил,7;8,9-тетрагидро-оксо-про.пилН-нафто,3-Ь 1 пиран-карбоксилат.К перемешиваемому раствору эпоксиданатрия в этаноле, полученному из натрия(89,3 г) и...

Номер патента: 622403

Опубликовано: 30.08.1978

Авторы: Ватару, Кацудзиро, Масао, Садакацу, Сиро, Тору, Тосиюки, Хироаки, Хироси

МПК: A61K 31/352, C07D 313/12

Метки: дибензооксепина, производных

...кристаллов, в вдальнейшем получают 0,77 г смеси производного 3-уксусной кислоты и производного 1-уксусной кислоты (почти 1;1 ) ввиде вторичных кристаллов. Первичныекристаллы перекристаллизовыввют из смеси этилвцетвт-гексвн, получая 3,9 гчистой 6, 11-дигидр 11-оксодибецз 1 П,Е 3 оксепин-уксусной кислоты,т. пл, 110,5-115,5 СНайдено, %; С 71,46; Н 4,50.Вычислено %. С 7163 Н 451.При разделении и очистке вторичныхкристаллов хроматографией нв силиквгелевыделяет 6 1 1-дигидро1-оксодибецз -Ц),6 оксепин-уксусную кислоту.11 р и м е р 7. Сл 1 ешвццый раствор2,33 г 4-( О-хло 1-1-кврбокснбецзилокси)-фецилуксусцой кислоты и 20 г атил403 8и концентрируют. Перекристаллизациейиз смеси эфир-петролейный эфир получают правовращающую 2-(6,...

Номер патента: 622404

Опубликовано: 30.08.1978

Авторы: Есинао, Масафуми, Такенори, Тацуми, Тосио

МПК: C07D 401/04

Метки: дифенилциклогексилпиперидина, производных, солей

...водй, ксцлол отгоняют под вакуумом, к полученному Остатку приливают 200 мл метао лола и 10 мл воды, а затем при 20 С : Охлаждении по каплям 15 г боргидрида натрия, смесь перемешивают при дефлеьмацци 3 ч и полностью упаривают под цькр-мом. К остатку приливают воду, Водную смесь экстрагируют хлороформом, э 11 с 1;,ькт промывалот водой, сушат над с 1;.-атодл натрия и растворитель отгоц 1 -, йолуче 11 ное В остатке вязкое мас ло с.:,-.ца:От методом хроматографии в кэл.: ке, применяя, В качестве элюента х,к истый метилен и смесь хлористый .;.е. ц-.ец-метанол (9:1), Получают 1 -1" -4.-бис-,и-фторецил)-циклогексил 1-пи- . не,"ипил-бензимидазолинонв виде бесцветных кристаллов, т. пл, 235-238 С.оП р и м е р 2. Смесь 14,3 г 4,4...

Номер патента: 622405

Опубликовано: 30.08.1978

Автор: Джоффри

МПК: C07D 409/12

Метки: 1-арил-21-имидазолилалкильных, солей, тиоэфиров, эфиров

...подшелачивают иакстрагируют афиром, Эфирные акстракты .сушат и отгоняют растворитель. Остатокз 5 превращают в хлоргидрат афирным раствором соляной кислоты, продукт перекристаллизовыввют иэ смеси метанод-диизопропиловый афир и получают хлоргидрат 1-2,4-дихлор- -(3-тиенилметилтио)- 40 фенетил-имидаэола(2,5 г, 38%), т.пл.139-141 С.Найдено, %: С 46,8; Н 3,73 М 6,8.СН,ЙСС Ьк НСйВ 1 слено %: с.47.43 н 3,7 М 6,9 45П р и м е р 10, Аналогично примеру 9, исходя из 5-хлор 2-меркаптометыгиофена получают хлоргидрат 1-12,4-ди-,хлор-р-(5-хлор-тиенилметилтио)-фенетил 3-имидвзола, т, пл, 140-143 С.Найдено, %: С 43,4; Н 3,1; М 6,0.СН Н,СЕЬ,НИ.Вычислено, %: С 43,8; Н 32; й 5,4.П р и м е р 11. Раствор .1-2,4-дихлорфенил)-2-(1-ими дазолил)-этанолаМ 55 Г...

Номер патента: 622406

Опубликовано: 30.08.1978

Авторы: Адольф, Карл-Гейнц

МПК: C07D 495/14

Метки: 3-с-1, 4диазепинов, 6-арил4н-триазоло3, замещенных, солей, стиено

...соединениями хрома или марганца осуществляют в таких растворителях как ацетон, ТГФ или диоксан. В зависимости от окислителя температура реакции лежит между комнатной и тем пературой кипения реакционной массы.Если в соединении общей формулы У 11 Р - водород, то при реакции с хлором или60 бромом получают целевой продукт формулы 1, где-водород, а такжепрп применении избытка соответствующего галогенаполучают целевой продукт формулы 1,где К - хлор или бром,Целевые продукты общей формулы 1обычным способом могут быть переведены в их кислотноаддитивные соли, Длясолеобразования используют следующиекислоты: галогенводородную, серную, фосфорную, азотную, циклогексилсульфаминовую, лимонную, винную, аскорбиновую,малеиновую, муравьиную,...

Номер патента: 622407

Опубликовано: 30.08.1978

Авторы: Масахико, Мицуеси, Мицутака, Сатоси, Тосиказу, Тотаро

МПК: A61K 31/43, A61P 31/04, C07D 499/68 ...

Метки: 2ациламидо-2-фенил, ацетамидо, кислоты, пеницилановой, производных, солей

...н-бутанол-уксуснаякислота-вода; 4:1;1),ИК-спектр соли калияо . 3300,1760, 1660, 1600 см-.ПримерЗ.А, 3 г ( 23,6 ммоль) гидрохлорида) -2-амино- Й - метилкарбамоилпропионовой кислоты, 5 г хлористого с-нитрофенил-сульфенила, 30 г воды, 10 мл ТГФи 12 г карбоната калия обрабатываютаналогично примеру 1 А, получая 5 г3 -2-( о-нитрофенилсульфениламино) -3-Я -метилкарбамоилпропионовой кислоты,т, пл, 134-136 С,Б. 1,57 г (5,2 ммоль) 3 -2-(о-нитрофенилсульфениламино) - 3 - Я -метилкарбамоилпропионовой кислоты, 1,3 г дициклогексилкарбодиимида, 788 мг д -оксисукцинимида и 15 мл ТГФ обрабатывают аналогично примеру 1 Б, получая 1,8 г И - 1.ц -2-( о-нитрофенилсульфе07 10оературе ниже 30 С, удаляя растворитель, Получают 590 мг 6-Х)...

Номер патента: 622408

Опубликовано: 30.08.1978

Авторы: Карл, Уве

МПК: A61K 31/545, A61K 31/546, C07D 501/04 ...

Метки: 7-амино3-цефем-4-карбоновой, кислоты, производных

...Н растворяют вуказанном растворителе, причем раствордолжен содержать 2-40, лучше 4-6,вес, ч. соединения формулы 1, Его можно в любом виде приводить в контакт сФС,ФС может быть, например, суспенцирована в растворе, При нейтрализации 2 Оотщепляемого при реакции ацильного радикала рН поддерживают 6-9, лучше7,5-8,5, добавляя к реакционной смесипригодное основание, в качестве которого используют неорганические и органические основания, например трет-фосфатнатрия, гицроокиси щелочного металла,карбонаты или гидрокарбонаты щелочногометалла, первичные, вторичныеи третичныеалифатические и ароматические амины,а также гетероциклические основания. Скорость реакции зависит от отношения количества имеющейся связанной с носителем;яенициллинвцилазы к...

Номер патента: 622409

Опубликовано: 30.08.1978

Авторы: Дэвид, Майкл, Томас

МПК: A61K 31/545, C07D 501/06, C07D 501/22 ...

Метки: 7-аминоацетамидоцефалоспорановой, кислоты

...цефалексина.,Пример 1., В колбу емкостью 1 л, содержащую ДМфА метилформамид, при , 0 С добавляют 24,8 г натрий - Й -(2- -метоксикврбонил-метилвинил)-.0-аС--фенилглицина, подученного из натрий-ф-фенилглицина иметилацетоацетатв.о Смесь охлаждают до -40 С, добавляют 7,5 мл метилхлорформатв и 0,26 мл диметилбензиламина, перемешивают 25 мин, . добавляют 32,8 г хлоргидрата и-нитробензил-вминодезвцетоксицефалоспораната и в течение 20 мин 12,1 мл триэтил-, амина и, 140 мл ДМФА, Смесь перемешивают 2 ч при температуре от -25 доо о -35 С нагревают до 0 С и добавляют 32 мл воды. В конечный раствор вводят 54 мл соляной кислоты и добавляютформула изобретения 451, Способ получения 7- сб - аминоацетамипоцефалоспорвновой кислоты общей...

Номер патента: 622809

Опубликовано: 05.09.1978

Авторы: Бекмухаметов, Васильева, Комендантов

МПК: C07D 207/06

Метки: 5-диарилпиррол-2, алкиловых, дикаобоновых, кислот, эфиров

...способ получения эфиров 4,5-диарилпиррола,3-дикарбоновых кислот конденсацией 2-амина,2-дифенилэтан-она с. эфиром ацетилендикарбоновой кислоты 11 .Недостатком этого способа является низкий выход (44) .Целью изобретения является повышение выхода целевого продукта.Поставленная цель достигается спо собом, заключающимся в.нагревании эфиров 3-арилН-азирин-карбоновых кислот до 60-70 фС в присутствии эквиМолярных количеств стеарата закисной меди. Выход целевого продукта 90.П р и м е р. Получение диметилового эфира 4,5-дифенилпиррол,3-дикарбоновой кислоты.К раствору 0,25 г окисного стеарата меди в 25 мл цнклогексана при механическом перемешивании и нагревании до .80 С в атмосфере аргона прибавляют 0,4 г этилдиазоацетата в 2 мл циклогексана до...

Номер патента: 622810

Опубликовано: 05.09.1978

Авторы: Баргамова, Кнунянц

МПК: C07D 231/38

Метки: 1-фенил-4-фенилазо-5-трифторметилпиразола

...3)Предлагаемый способ получения 1- -фенил-фенилазо-трифторметилпиразола заключается в том, что бис-(фенилгидразон) перфторэтилглиоксаля Формулы ,фф л С ц 25.2в среде дибутилового эфира и процесспроводят при температуре кипения последнего.Предлагаемый способ основан на использовании бисгидразонов перфторальдегидов, которые являются легко дос-тупными соединениями 121,П р и м е р. Получение 1-Фенил-фенилаэо-трифторметилпираэола.Смесь 2,4 г (0,0067 моль) бис-(фенилгидразона) перфторэтилглиоксаля,2,6 г (0,015 моль) комплекса ВГ й (Стйв 1и 30 мл абсолютного дибутнлового эфира кипятят с обратным холодильникомв течение 6 ч, охлаждают, отделяютосадок, промывают егонесколько разэФиром, эфирные вытяжки объединяютс маточником, промывают...

Номер патента: 622811

Опубликовано: 05.09.1978

Авторы: Гранкина, Перченок, Сенченко, Шевченко

МПК: C07D 307/08

Метки: тетрагидрофурана

...ного состоит в том, что в качествеФормула изобретения 1. Авторское свидетельство СССР У 184873,кл. С 07 Э 307/08,27.06.64 2,Авторское свидетельство СССР Р 438648,кл. С 07 Э 307/08,23,06,72.Составитель И,дьяченко Техред М. Борисова КорректоРЛ, Веселовская Редактор Т,Шарганова Заказ 4826/24 Тираж 559 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 л " Ффк 4 Ф3,.";3 Р62 УЬЯникелевого катализатора" испвяьзува"кникель на окиси хрома (М /сг 0 ) ипроцесс проводят при давлении 90 -110 ати и температуре 100-180 С приразности температур в зоне катализатора на входе и выходе 40-50 фС и объемной скорости фурана...

Номер патента: 622812

Опубликовано: 05.09.1978

Авторы: Ветров, Драник, Прокопенко

МПК: A61K 31/37, C07D 311/08

Метки: пеуценидина

...операций по выделению цеуценидина (4 вместо 8) и увеличение выхода целевого продукта. 5Пригер . 0,2 кг измельченных на валковой дробилке (ширина зазора между валками 0,1 - 0,2 мм) плодов горцчнцка горного экстрагируют б-кратным количеством жидкого фреона(дихлордифторметан ССгГа) в течение 80 мин при комнатной температуре и давлении 4,95 кг/см-. Растворитель удаляют путем снижения дйвлецця. Остаток (35 мл) раствориот в 70 мл цетрогецнсо эфира. Г 1 рц стс)янци на хслодх 0 (-5) "С цз раствора выпадают кристаллы пехценидцна, которые отфильтровывают и промывакт охлажденным петролейным эфиром. В сл) ае необходимости проводят втор. иную крцсталлиза цию. Выход пеуц ен иди на 0,85/,.Полученный предлагаемым спосооом цех. ценидин, т. пл. 125 -...

Номер патента: 622813

Опубликовано: 05.09.1978

Авторы: Кругленко, Повстяной, Скалдина

МПК: C07D 487/04

Метки: 10-е)-1, аценафтено, имидазо-2, производные, триазина

...высокоплавкие вещества, трудно раствори чыс в большинстве органических растворителей и не растворимые в воде.При,51 ер 1. 2-п-Бромфенплимп;51 зо(1,2-6) - аценафтено (9,10-е) -1,2,4-триазин.К раствору 0,46 г (2,5 ммоль) 1,2-ди 1 мило -4-п-бромфенилимидазола в 50 мл дцоксаца прибавляют 0,63 г (2,5 ммоль) аценафтецхцнона и смесь кипятят 2 ч, затем охлаждак 1 т, осадок отфильтровывают и промывают спиртом, Выход 0,72 (72%), т. пл. 366-367 С (пз диметилформамида) . Я 0,76 (аиО 1 и- .в изопропаноле) .Найдено,/о, С 63,42; Н 3,03; М 13,97.Сг Н 1 ВГХ 4Вычислено /,; С 63,18; Н 2,78; М 14,03.При,чер 2. 2-п-Бромфсццлнчидазо (1,2.(1аценафтено 9,10-е) -1,2,4-трназин.К раствору 0,46 г (2,5 ммо.1 ь) 1,2-,15 сч 1- но-п-броИфецилимидазола в 25 чл...

Номер патента: 622814

Опубликовано: 05.09.1978

Авторы: Безменова, Дульнев, Малюк

МПК: C07D 513/04

Метки: 3-бутилсульфолано, 4)тиазолидин-2, тиона

...резин. ОИзвестен способ (1) получения производных тиенотиазола, таких, как тиено(2,3-Й ) тиазол(ЗН)-тион и тиено(3,2 - б )-тиазол(1 Н)-тион соответственно формул 1 восстановлением гидросульфитом натрия в щелочной среде в присутствии . 20 сероуглерода соединений формул Предлагается способ получения 3-бутилсульфолано(3,4 - д ) -тиазолидин)-2-тиона, заключающийся в том, что4-бутиламиносульфоленподвергаютвзаимодействию с сероуглеродом в присутствии третичного амина или гидро"окиси щелочного металла в воде иливодном тетрагидрофуране.П р и м е р 1. 3-Бутилсульфол(3,4- С 1)тиаэолидин-тион.5,7 г (0,03 моль) 4-бутиламиносульфолена; 0,8 г (0,02 моль) едкогонатра растворяют в 20 кл 30-йоговодного тетрагидрофурана, после чегоприбавляют по...

Номер патента: 623518

Опубликовано: 05.09.1978

Авторы: Джон, Мартин

МПК: A61K 31/421, C07D 263/48

Метки: оксазола, производных

...4-метцлоксазол, 118-122 /0,7;2-л - ( З-хлоопропил)-изобутирамц,л -4-метнлоксазол, 99-10 /О, з;-502-( М -бутилбут-енамидо) -4-метил оксазол, 150 / 0,0.";2-( Й -бутилизобутиоамидо)-5-этцлоксазол, 70-72 /0,2;552-( г -бутилтрифторацетамидо) -4-метилоксазол, 67-69 /0,8.Данные микроаналиаза (С,Н, Н ) для каждого из пеоечцсленных выше соединений соответствуют теооетическцм лан 60 ным. (роме того, данные ИЕ-, УФ- и ПМР- спектоов подтверждают предполагаемую структуру соединений.Л р и м е р 5, а). 2-Изобутирамидо 5-метилоксазол,3,30 г (0,0330 моль) 2-амино-метцлоксазола добавляют к 40 мл сухого бензола и в смесь вносят 5,90 г(0,03 /2 моль) цзомасляного ангидрида, после чего наг, евают 3 ч с обоатным холодильником, ,мтел осторожно прибавляют 5 мл...

Номер патента: 623519

Опубликовано: 05.09.1978

Авторы: Джон, Питер

МПК: A61K 31/431, A61P 31/04, C07D 499/54 ...

Метки: 6-метокси-карбоксипенициллиной, солей

...кислоты, полученного из фекилового эфи:а 3-тиенил-мало- новой кислоты (2 ммоль) в метиленхлооиде (4 мл). Через 2,5 ч раствор последовательно промывают водой, разбавленной соляной кислотой, водой, оазбавленным саствором бикарбоната натрия, сушат и выпаоивают. Остаток хроматографиоуют на силикагеле и получают бензиловьш эфир 6 С(.-метокси-(3 - феноксикарбонилтцен-илацетамид)- пенициллановой кислоты, Выход 52,2%Раствор полученного соединения(150 мг) в абсолютном этаноле (10 мл) воду ( 3 мл) и 1,н, раствор бикарбоната натрия (1 экв) обрабатывают 10%-нымРфС (200 мг) в течение 2,5 ч при3,5 атм. После сушки вымораживанием получают натоиевую соль 6 Д, -метокси- -6 Р -(2-феноксикарбонилтиен-илацетамид) пенициллановой кислоты,При комнатной...