C07D — Гетероциклические соединения

Номер патента: 799660

Опубликовано: 23.01.1981

Авторы: "пьер, Джованни, Лино, Паоло

МПК: C07D 235/32

Метки: 56(циклопро-пилэтил)сульфинил, бензимидазол-2-метилкарбамата

...смешивают при умеренном перемешивании51,2 ммоль 2-нитро-тиоцианоанилина,растворенного в 25 мл диметилформамида (ДМФ), и 54 ммоль борогидриданатрия, растворенного в 25 мл ДХФ.Повышают температуру самопроизвольным путем до 30-35 С,Смесь выдерживают при перемешивании в течение 1 ч при комнатной температуре (15-20 С),а затем вводятбб ммоль соединения ФормулыВ,СФ,регулируя подачу реагентов таким образом, что температура ниже 250 С.Сразу же после завершения добавления смесь нагревают в течение 3 чпри 100 оС. Реакционную массу охлаждают и выливают в воду при энергичном перемешивании. Проводят экстракцию хлороформом, органические экстракты собирают вместе, высушивают сульФатом натрия, и растворитель удаляютпод вакуумом. Выход полученного...

Номер патента: 799661

Опубликовано: 23.01.1981

Авторы: Вильям, Роберт, Эдвин, Энтони

МПК: A61K 31/50, C07D 237/20

Метки: гидразинопири-дазинов

...отгоняют и получаютстекловидный осадок (17,4 г, 92),который очищают хроматографически насиликагельной колонке, элюент - смесьхлороформа и метанола. Выход 6-(2-)2-ацетокси-М-ацетил-трет-бутилами"нопропокси(фенил)-3-(2 Н)-пиридазинона (13,3 г, 70)в виде стекловиднойпены получен после отгонки растворителя.Найдено,Ъ: М+ 401.С, н 27 м 05Вычислено,: Мол.вес. 401.Ч. Пятисернистый фосфор (9 г,0,04 моль) добавляют к перемешиваемому раствору б-(2-)2-ацетокси-М 799661-3(2 Н)-пиридазинона (8,14 г,0,02 моль)в сухом пиридине (160 мл)и перемешиваемую смесь нагревают втечение 1,75 ч. Дополнительно прибавляют пятисерннстого фосфора(3 г, 0,013 моль) к частично охлажденной смеси, затем ее нагревают собратным холодильником в течение1,75 ч. После...

Номер патента: 799662

Опубликовано: 23.01.1981

Авторы: Джон, Норман, Риаз

МПК: C07D 241/20

Метки: производныхбензоилмочевины

...силикагеле, используя бензол/тетрагидрофуран в соотношении 4:1.Выделенный хроматографией продуктрастворяют в тетрагидрофуране ираствор упаривают в вакууме домасла, Добавляют эфир и растворохлаждают до выпадения осадка,получают 240 мг продукта, Перекристаллизация из тетрагидрофурана/эфира дает 132 мг продукта. Т.пл.о225-227 С. Дополнительно получают69 мг продукта из фильтрата с помощью хроматографии в тонком слое,П р и м е р 2. 1-(2,6-Дихлорбензонл)-3- С 5-(4-хлорфенил)-2 пиразинил)-мочевина.Аналогично примеру 1, используя273,5 мг 2-амино-(4-хлорфенил)пиразина, получают 222 мг целевогопродукта с Т.пл. 245-249 С,П р и м е р 3. 1-(2,6-Днхлорбенэоил)-3- )5-(3-трифторметилфенил)-6-метил-пиразинил 3 мочевнна.Аналогично примеру 1,...

Номер патента: 799663

Опубликовано: 23.01.1981

Авторы: Вольфганг, Ганс, Дитер

МПК: A61K 31/553, C07D 267/12

Метки: 4-циклоалканооксазепина, илиих, производных1, солей

...ла растворяют в 200 мл диметилсульФоксида при перемещивании и в течение 30 йин при легком охлаждении при 204 С добавляют порциями 10 г третбутилата калия. Затем нагревают в течение 30 мин до 50 ОС и перемешивают в течение ночи при комнатной температуре, Затем диметилсульфоксид отгоняют под вакуумом,остаток обрабатывают водой, зкстрагируют хлористым метиленом, отделяют органическую фазу, сушат и выпаривают раствор.Остаток перекристаллизовывают из 2 частей нзопропанола.Выход 8,5 г (65 теории), Тп 120- 121 СС, Т, 295-200 ОС/0,07 мбар.Аналогйчно получают соединения общей Формулы приведенные в табл.5.,1 моль) натрианола и 6,2 гкаптана получр метилмеркаптида нагоняют под вакуумом ют 50 мл сухого дни 5,5 г (0,02 моль)...

Номер патента: 799664

Опубликовано: 23.01.1981

Автор: Ховард

МПК: C07D 473/18

Метки: 9-(2-оксиэтоксиметил)гуанина, солей

...применятьсяаружно в виде мази, крема, аэрозоля,орошка, или назначаться в виде глазых или носовых капель и др., в зави;имости от того, используется ли пре:арат для лечения внутренних илиаружных вирусных инфекций.Для орального назначения тонкоазмельченные порошки или гранлы моут содержать разбавляющие, дисперирующие и/или поверхностно-активныегенты и могут находиться в дозе жидого лекарства, в воде или в сиропеРкапсулах или мешочках в сухом сотоянии или в не водном растворе или 40успензии, в которую могут быть вклюены связывающие и смазочные вещеста, или в суспензии в воде или сиропе.огут быть включены, где это желаельно или необходимо, ароматизируюие, консервирующие, суспендирующие,агущающие или эмульгирующие агенты.аблетки и гранулы...

Номер патента: 799665

Опубликовано: 23.01.1981

Авторы: Ватару, Есио, Масаюки, Мицуру, Садао, Терудзи, Хирому

МПК: C07D 505/06, C07D 505/22

Метки: 7-замещенныхаминоацетамидо-1, оксадетиацефал-оспоринов

...порошка, Выход32 5 Тпи 143-148 оС, с(,рз - 95,9++6,30(с 0,217, 1-ный водный растворбикарбоната натрия).П р и м е р 5.1,2 мл окиси пропилена и 0,5 мл бис(триметилсилил) -же температуре и 1 ч при комнатной.Смесь обрабатывают по примеру 1 иполучают 180 мг 7-)С)-К-(п-оксифенил) -Н-(4-метил, 3-диоксо-пиперазинилкарбонил)глициламино(-3-(1-метилН-тетразол-илтиометил) -1-,оксадетиа-З-цефемкарбоновой кислоты, Выход 56.ИК-спектр макс3280, 1780, 1700и 1680 см ф,Дифенилметиловый эфир указанногосоединения имеет ЯМР-спектр 8 СДСР -СДОД(5:1):2,97 Я ЗН; 3,50-4,6в 8 Нр 3 75 Я ЗНу 4 90 й (4 Гц) 1 Ну5,45 1 (6 Гц) 1 Н; 5,50 1 - с 1 (4 Гц,9 Гц) 1 Нр 6,69 й (7 Гц) 2 Н 6,75 Я1 Н; 9,77 с 1 (б Гц) 1 Н.П р и м е р ы 6-9. Соединение11 вводят в реакцию с...

Номер патента: 799666

Опубликовано: 23.01.1981

Авторы: Вальтер, Гастон, Дитер, Жан

МПК: A61K 31/546, C07D 501/04, C07D 501/34 ...

Метки: 2-(2-амино-4-тиазолил)-2, 3-ацетокси-метил-7, si—н, гидратированной, изомера, кис-лоты, крис-таллической, метокси-иминоацетамидо, натриевой, соли, формы, цеф-3-em-4-карбоновой

...цеф-ем-карбоновойкислоты, син-изомер, вводят в раствор 0,85 г бикарбоната натрия в 5 млводы, Получают вязкий раствор, к которому прибавляют по каплям 10 мл98-ного этанола и фильтруют, К полученному раствору прибавляют по каплям 20 мл этанола прн комнатной температуре и перемешивании. даютвыкристаллизоваться. Когда кристаллизация окончена, бесцветные кристаллы отделяют, промывают смесью этанолаи воды в отношении 7:1 и сушат.Спектр дифракции рентгеновских лучей и ИК-спектр в ваэелиновом маследоказывают идентичность полученнойсоли натрия с солью примера 1.П р и м е р 5. Кристаллиэованнаясоль натрия 3-ацетлксиметил-2-2-",амино-тиаэолил) - 2-метоксииминоацетамидо 1 цеф-ем-карбоновой кислоты,син-изомер Формы О.5,01 г этанолового...

Номер патента: 799667

Опубликовано: 23.01.1981

Автор: Степан

МПК: A61K 31/545, A61K 31/546, C07D 501/08 ...

Метки: 3-метиленце-фамсульфоксидов

...хрома. Реакцию проводят при температурео-85 С, которая зависит прежде нсеот растворимости и каталитическодействия конкретного применяемоциклиэирующего реагента,Для того чтобы гарантировать завершение реакции циклизации, используют, по крайней мере, стехиометрическое количество катализатора, таккак использование менее чем одногомолярного эквивалента таких реагентов приводит к тому, что снижаетсявыход получаемой сульфоокиси 3-метиленцефама и часть сульфинилхлорида остается непрореагиронавшей, Обычно количестно используемого катализатора меняется от немного превышающего один эквивалент до двух эквивалентов на моль сульфинилхлорида,Спектры ядерного магнитного резонанса (ЯИР) получают на Чагап Аьоса 1 ев Тспектрзметре, в котором в качестве...

Номер патента: 799668

Опубликовано: 23.01.1981

Авторы: Есихико, Исао, Кейсуке, Киеси, Суити, Сунити, Такаси, Такеси, Тосио, Тосияки, Хироси

МПК: A61K 31/546, C07D 501/36, C12P 35/00 ...

Метки: 7-метоксицефалоспори-hob, солей

...и активировать мицелий.Реакцию энзимной смеси активированного мицелия и исходного вещества (2 ) обычно ведут при рН 6-8. Желательно проводить реакцию при 30.40 С. Длительность реакции зависит, главным образом, от активности энэима, но обычно она составляет 1-5 ч.Энэимная реакция проводится в аэробных условиях,. т,е. при аэрации воздухом или кислородом.Выделение продукта Формулы 1 можно вести при соответствующих условиях из Ферментированного бульона исходного вещества формулы 1 Т после удаления из него мицелия, т.е. образовавшееся вещество 1 можно легко выделить экстракцией растворителем или сорбцией ионообменной смолой. Например, реакционную продуктовую смесь подкисляют до рН2,5, затем нужное вещество экстрагируют иэ этой смеси...

Номер патента: 799669

Опубликовано: 23.01.1981

Авторы: Джованна, Джованни, Джорджо, Федерико, Франко

МПК: A61K 31/546, C07D 501/04, C07D 501/36 ...

Метки: цефалоспоринов

...в соответствии с методикой, описанной впримере 1 и используя в качестве исходного соединения 7-(2-тиенил)-ацетамидоцефалоспорановую кислоту дляреакции нуклеофильного замещенияацетоксигрупп соответствующим меркаптопиразином, получают следующиесоединения:а) 7-(2-тиенил)-ацетамидо-(пиразинил-илтиометил)-3-цефем-карбоновая кислота (356/314), выход78, Т л 204 С (водный метанол).Элементный анализ для СВНЙ 40451Вычислено,: С 48,19, Н 3,59;21,44.Найдено,: С 48,38; Н 3,656 21,06.ИК-спектр (КВг): 1770, 1705 и1655 см(356/312).К раствору 7 г 7-хлорацетамидоцефалоспораната натрия з 20 мл воды добавляют раствор 2,7 г 2-меркаптопиразина в водном растворе бикарбооната натрия при 0,5 С, доводя рНсреды до 7 с помощью насыщенного раствора бикарбоната...

Номер патента: 802279

Опубликовано: 07.02.1981

Авторы: Кондратьева, Медведская

МПК: C07D 213/65

Метки: гидрохлоридакарпириновой, кислоты

...73 г/1 мм рт.ст,К 18,5 г (0,0615 моль) полученногоэфира аланина в 50 мл хлороформа прибавляют 14,2 г (0,930 моль) РОС 1,кипятят 12 ч, нейтрализуют поташом,экстрагируют эфиром, сушат поташом.В результате перегонки получают 6,8 г(73) 2-с карбэтоксигептил-метил-метоксиоксазола, т.кип. 114116 С/2 мм рт,ст.б) 2-и-Карбэтоксигептил-окси-б-метилиэоникотиновая кислота,Смесь 3,0 г (0,011 моль) оксазола,1,1 г (0,015 моль) акриловой кислоты с добавкой 0,05 г гидрохинона в5 мл толуола кипятят при 110 С 5 ч.оПолученный кристаллический осадок отделяют, промывают ацетоном и получают 1,3 г (38) кислоты (23,6 наалании), т.пл. 218-219 С (спирт).Найдено,%: С 68,50; Н 7,90;М 4,40.С.ТНгЭ б,Вычислено,: С б 3,25; Н 7,75;Й 4,34.сФильтрат упаривают в вакууме...

Номер патента: 802280

Опубликовано: 07.02.1981

Авторы: Иванов, Резник, Салихов, Швецов

МПК: A61K 31/517, C07D 239/96

Метки: 3-бис, бром-алкил, бромалкил)-или, хиназолиндионов-2

...с Ат 0%.Колонку промывают последовательнопетролейным эфиром, эфиром, бензолом.После упаривания эфирных фракций получают 7,20 г (53) 1,3-бис-( --бромпропил) -хиназолиндиона,4 ввйде прозрачного бесцветного масла,которое при остывании эакристаллизовывается; т.пл. ега 91-92 С.Найдено, ; С 40,96; Н 3,93;Н 6,95; Вг 39,57.С 1 А Н В О Я .Вычислейо, : С 41,65; Н .3,96;М 6,93; Вг 39,60.П р и м е р 2 . Получение 1,3-бис-О -бромбутил) - и 3-(в -бромбутил) -хиназолиндианов,4.К смеси 8,0 г ди(а-соли хиназолиндиона,4 и 300 мл абсолютногоДИФА прибавляют 84,0 г (10-кратныймальный избыток) 1,4-дибромбутана.Реакционную смесь перемешивают 3,5 чпри 40-70 С до РН 7, Выпавший осадокотфильтровывают, после промывки водой и ацетоном получают 1,40 г...

Номер патента: 802281

Опубликовано: 07.02.1981

Авторы: Вагабов, Злотский, Имашев, Караханов, Рахманкулов, Узикова

МПК: C07D 327/10

Метки: 3-диокса-6тиациклооктана

...метода,Целью изобретениячение выхода 1,3-дискоктана и упрощение тецесса,Поставленная цель достигается тем,что процесс конденсации тиогликоляи диэтоксиметана проводят в присутствии и-толуолсульфокислотыВесьпроцесс образования 1,3-диокса-б-тиа-циклооктана проходит в одну стадию.Соотношение (мольное) тиогликоль:диэтоксиметан равно 0,5- 1,5:1. Целевой продукт выделяют посудаления образующегося этанолаляцией в вакууме.802281 Формула изобретения СН 2-0 Н 2-0СН 2Н 2 М 2-О Составитель Н,Анищенко Редактор З,Бородкина Техред Й, Ковалева Корректор Г,РешетникЗаказ 10500/28 Тираж 454 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб д, 4/5 Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул....

Номер патента: 802282

Опубликовано: 07.02.1981

Авторы: Панфилова, Чуркин

МПК: C07D 333/12

Метки: ketohob, непредельных, нитротиофе-новых

...180,5 С.П р и м е р 3. Получение 3-(5-нитротиенил) -1-(2,2-битиенилил) -пропен-она(Тд).0,01 моль (1,57 г) нитротиофенового альдегида (5-нитро-тиофеновогоальдегида) растворяют в минимальномколичестве ледяной уксусной кислоты,добавляют 0,01 моль (0,77 г) ацетатааммония и 0,01 моль (2,08 г 5-ацетил,2-битиенила), Поддерживая слабое,кипение, реакционнцю смесь нагревают 2 ч при 118 ОС. Дальнейшую обработку реакционной смеси и выделениецелевого продукта ведут аналогичноописанному в примере 1, Выход кетонаТд 1,05 г (30), х,пл. 237-238 С.Использование предлагаемого способа получения нитротиофеновых Ы)3 иедредельных кетонов по сравнениюс существующими способами кротоновойконденсации обеспечивает следующиепреимущества: синтез новых ранее...

Номер патента: 802283

Опубликовано: 07.02.1981

Авторы: Гинак, Рамш, Соловьева-Явиц, Сочилин

МПК: C07D 513/04

Метки: 2-а1, 5-триазина, производныхтиазоло-(3

...Я 13,40,С,мН 1 Н 05Вычислено, : С 56,64; Н 4,75;Н 18 р 01 у 5 13,74.Б, К суспенэии 4,64 г (0,04 моль)2-нмино-оксотиазола в 60 мл этанола при перемешивании и температуре18-20 С в течение 5 ч одновременноприкапывают 8 кп (0,10 моль) формалина в 12 кп этанола и 3, 72 г (0,04 моль),анилина в 16 мл этанола. Продолжаютперемешивание еще 30 мин до выпадения осадка продукта, который отфильтровывают, промывают этанолом и сушат.Выход 8,20 г (87,9), т.пл. 141-142 С(иэ смеси бенэол-гексан, 2:1),Найдено , : С 56,15; Н 6,26;й 1846 9 14,52.Су 1 Н 11 И 05 еВычислено,С 56,64; Н 4;651И 18,01; 5 13,74.уф-спектр (в этаноле):Х237 нм,3( 4,21,Ик-спектр (суспензия в вазелиновом и перфторваэелиновых маслах 9,см ); частоты Юя.н не обнаружены,0 С- о 1725, дс+9...

Номер патента: 803858

Опубликовано: 07.02.1981

Авторы: Саул, Томэс

МПК: C07D 233/84

Метки: производныхимидазола

...в автоклаввместе с 4 г тетрафторэтилена. Давление понижается с 10,9 атм до нормального за 1,5 ч. Раствор выливаютв воду, перемешивают до затвердевания основного количества масла,фильтруют и промывают водой. Твердыйпродукт растворяют в хлороформе,сушат безводным сульфатом натрия, 35концентрируют н разбавляют 1-хлорбутаном. Кристаллический продуктсобирают. Выход 2,5 г; т, пл. 164168 С. Остаток от фильтрата хроматографируют на силикагеле с применением хлороформа и получают 4,1 гпродукта с т. пл. 167,5-170 С, Собранный продукт кристаллизуют из1-хлорбутана, получая 5,6 г, т. пл,167-168, 5 ф С.Найдено, Ъ: С 48,24, Н 2,58;й 7, 83,у Нд Р. М5Вычйслено, В: С 47,87; Н 2,39;4-(4-фторфенил)-2-(1,1,2,2-тетрафторэтилсульфонил)-5-(2-тиенил)-1...

Номер патента: 803859

Опубликовано: 07.02.1981

Авторы: "пьер, Мишель, Шарль

МПК: A61K 31/54, C07D 277/06, C07D 279/12 ...

Метки: аддитивныхсолей, кислотно, тиопропионами-дов

...3-ацетклтка-метклпрапкановой кислоты в15 мл бензала, Суспензкю выдерживают прк перемешкванкк; поддерживая охлаждение в теченке начк, Далее промывают смесь вОдОЙ, в (Отарой растворяются не раствор(ые в бензале соедкненкя, Бензальный раствор сушат,фильтруют и выпаривают досуха. Собиают маслянистый остаток (8,6 г),редставляющкй собой этиловый эфир(3-ацетклтко-метклпропанакл)-4 - тетрагкдратказкн)-3-кл )-карбоновой ккслоты.Б. Па методике стадии Б примера1, на исходя кз 7,7 г этилового эфира (3-ацетклтка-метклпрапанол)-4 - тетрагкдротказкн,4 )-3 кл -карбоновой кислоты, получают 5;2 г (3-меркапта-метклпрапанакл)-4- тетрагкдратказкн)-3-кл)-карбановойкислоты,ЯМР-спектр: совместим со структурой, отсутствие сигналов 5-СОСН.ИК-спектр:...

Номер патента: 803860

Опубликовано: 07.02.1981

Автор: Пиер

МПК: A61K 31/352, A61P 37/08, C07D 311/04 ...

Метки: производныхбензопирана, солей

...т. пл. 258-260 С;7-этоксиоксалиламино-метилкумарин, т, пл. 218-220 С;7-оксалоамино,4-диметилкумарин,т. пл. 233 С;7-метоксиоксалиламино-метил-М-этилкумарин, т. пл. 136-138 С,7-оксалоамино-метил-Н-этилкумарин, т, пл, 142 С,7-метоксиоксалиламино-й, 4-диметилкумарин, т., пл. 164 -165 С;7-оксалоамино-й, 4 -диметилкумарино-4 Н-бензопиран, т. пл, 34-240 С;7-метоксиоксалиламино-фенил-метил-оксоН-бензопиран,т, пл. 239 С;7-оксалоамино-фенил-метил-оксоН-бензопиран, т, пл, 243 С.П р и м е р 4. 12,3 г 4-метил-оксалоаминокумарина суспендируютв 500 мл метанола, К суспензии прибавляют 7,5 г триэтаноламина и кипя-тят до получения прозрачного раствора, который концентрируют в вакууме.Полученная триэтаноламмониевая соль4-метил-оксалоаминокумарина...

Номер патента: 803861

Опубликовано: 07.02.1981

Авторы: Вейн, Гунвант, Ричард, Эдвард

МПК: A61K 31/4178, A61P 27/06, C07D 405/06 ...

Метки: памоиновойкислоты, пилокарпина, соли

...расширения ассортимента средств воздействия на глазные заболевания.Цель достигается способом получения новой соли пилокарпина и памоиновой кислоты формулы Предлагаемый способ заключается в том, что пилокарпин подвергают вза. имодействию с памоиновой кислотой в водном растворе при 10-90 С.П р и м е р , 20,7 г основания пилокарпина растворяют в 20 мл воды и к раствору добавляют стехиометричес. кое количество памоиновой кислоты, смесь перемешивают в течение 3 ч до получения гомогенной коричневой маслянистой смеси. Затем контейнеро с продуктом высушивают при 50-60 С в вакуумном эксикаторе (558,8 мм рт. ст.), По мере высыхания на поверхности масла образуется корка, которую отделяют и измельчают до порошкообразного состояния, а остаточное...

Номер патента: 803862

Опубликовано: 07.02.1981

Авторы: Рене, Ханс

МПК: A61K 31/545, C07D 501/06, C07D 501/59 ...

Метки: 3цефем-4-карбоновыхкислот, алкилсульфониламинофенил)-ацетиламино3-метокси, д-2-амино-2-(низ-ший, или, солей, хлор

...этой температуре холодную смесь.0,2 моль метанола и 12 моль М,й-диметиланилина, после чего перемешивают 2 ч при ОС. При 0 С прибавляют 1560 моль М-метилморфолина и растворсмешанного ангидрида, полученногопутем перемешивания в течение 30 минпри 0 С смеси 15 моль 0-2-(трет, -о-бутилоксикарбониламино) -2-(3-метил- .;Ясульфонрламинофенил)-уксусйой кислоты, 14 моль изобутилового эфирахлормуравьиной кислоты и 16 мольй-метилморфолина в 50 мп хлористогометилена, и перемешивают 1 ч при 0 С. 5Далее приливают 100 мп воды, встряхивают, разделяют фазы и органичес-,кую фазу промывают фосфатным буфером сРН 2 и фосфатным буФером с РН б. После высушивания экстракта при помощи сульФата натрия и выпаривания получаютдифенилметиловый эфир...

Номер патента: 804636

Опубликовано: 15.02.1981

Автор: Летунов

МПК: C07D 231/36

Метки: pactbopob, гексил-2-оксиэтиламино-4-антипирилме-tah, изводных, иличетыреххлористый, керосин, концентрирования, металлов, реагент, углерод, экстракциии

...(содержание основного вещества около 40 84), 1 л спирта и 300 мл концентрированной соляной кислоты помещают в колбу и нагревают при постоянном помешивании до кипения. После того, как смесь закипает, вносят 1000 г (5,3 моль) антипирина и 400 мл концентрированной соляной кислоты. доведясмесь до кипения, продолжают нагревание при постоянном перемешиваниии отгоне воды и спирта в течение5 ч. По окончании реакции смесь охлаждают и верхниймаслянистый слойотделяют в отдельный сосуд, где онзакристаллизовывается в желтоватуюмылообразную массу, представляющуюсобой гидрохлорид целевого продуктас небольшой примесью непрореагировавших исходных соединений. Выход1600 г (74). Продукт в таком видебез дополнительной очистки хорошо извлекает и...

Номер патента: 804637

Опубликовано: 15.02.1981

Авторы: Володарский, Григорьев, Кошевая, Мартин, Родионов, Щукин

МПК: C07D 233/06

Метки: 5-тетраметил-3, имидазолин-3-оксида, производных1-окси-2

...ор Ю. Петрушко Техред С.Мигунова Ко екто С.ШекмарЗаказ 10810/38 Тираж 454 , ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета -.ССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5 Филиал ППП "Патент , г, Ужгород, ул. Проектная, 4 П р и м е р 1, 2,2,5,5-Тетраметил-фенил-З-имидазолин-З-оксид.(В = С 6 Н 8),К раствору 49 г Н в (1-оксимино-метил-фенилпропил-)гидроксиламина в 1 л ацетона прибавляют 30 мл7-ной НС 1 и .кипятят 48 ч. Смесь охлаждают до ОоС и отфильтровывают осадок продукта. Получают 33 г. (56.Дополнительной обработкой маточногораствора получают дополнительное (до20) количество продукта.П р и м е р 2. 1-0 кси,2,4,5,5-пентаметил-имидазолин-З-оксид.(В = СН),Конденсация уксуснокислЬЙ...

Номер патента: 804638

Опубликовано: 15.02.1981

Авторы: Александров, Додонов, Каплина, Колмаков, Смирнов, Фомин

МПК: C07D 301/19

Метки: диокисей, полициклических, циклоалифатическихили

...выдерживают при 80 С в течение 3-4 ч, затемоохлаждают. После выполнения последую Ощих операций по примеру 1 получают1,05 г .(99) диокиси эфира. Т.пл.123 С .Элементный состав: СНОНайдено,: С 80,3; Н 7,4; О 12,3Вычислено,. С 80,"; Н 7,7; О 12,2 55П р и м е р 3. В реакционный сосудзагружают 2 г (4,1- 10,З моль) эфирадициклопентадиена 4,4-диоксидифенилпропана, добавляют 10 мл бензола,0,012 г (4 0моль) СрйоСР и 1,8 г Щ98-ной (2,110 2 моль) гидроперекиситретичного бутила. Реакционную смесьвьдерживают при 80 С в течение 3-4 ч,озатем охлаждают и пропускают черезслой АРО(10 г), элюируя бензолом. После упарки бензола получают 1,9 г(92), диокиси диэфира.Т. пл. 145 оС.Элементный состав: СНОНайдено,: С 79,9; Н 7,8; О 12,3Вычислено,%: С 80,1; Н 77;...

Номер патента: 804639

Опубликовано: 15.02.1981

Авторы: Кульневич, Солоненко

МПК: C07D 307/46

Метки: 5-диацетилфурана

...и 0,04 мл (0,008 М) 60-но НС.т 04 в 100 мл (1,12 М) бензола,. нагревают до 50 С и выдерживают при эт температуре 15 мин, 11,0 г 0,1 М) 2-ацетилфурана растворяют в 40 мл (0,45 М) бензола, подогревают и приливают при перемешивании к ацилирующей смеси в течение 15 минРеакционную смесь выдерживают 4 ч при 50 С и перемешивании, после чего оставляют на 12 ч при комнатной температуре Выливают в 200 мл воды и.обрабатыва" ют известным способом. В вакууме отгоняют 4,4 г непрореагировавшего 2-ацетилфурана (до 70 оС/9 мм ). Крис804639 Формула изобретения Составитель И. ДьяченкоРедакто гН.Минко Тех е С. г нона Ко кт С Шекмар Заказ 10810/38 Тираж 454Подписное ВНИИПИ Государственногб комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж,...

Номер патента: 804640

Опубликовано: 15.02.1981

Авторы: Богданова, Дистанов, Шевченко

МПК: C07D 311/02

Метки: 4-замещенные, ангидридав, качестве, люминофоров, нафталевого, способих

...500 нм.Абсолютный квантовый выход в толуоле - 0,49П р и м е р 2, 4-Диметиламинонафталевый ангидрид. Из 5 г(0,02 моль) 4-нитронафталевого ангидрида, 5 мл (0,068 моль) диэтиламина в 50 мл триэтиленгликоля получают 3,2 г 4-диэтиламинонафталевого ангидрида, выход( 66, т,пл, 118-120 оС.Найдено,: М 4,94; 5,12С(ьн(50 Э МВычислено,: М 5,20.3 мак люминесценции н толуоле 510 нм,Абсолютный квантовый выход и толуоле 0,43. 40П р и м е р 3. 4-Пиперидинонафталевый ангидрид. Как в примере 1, из 5 г (0,018 моль) 4-бромнафталевого ангидрида, 5 мл (0,058 моль) пиперидина в 50 мл диэтиленгликоля, получают 3,3 г 4-пиперидинонафталевого ангидрида, выход 65,1,т.пл.168-170 оС,Найдено,: М 4,79; 4,92П Ь" ЭВычислено,: М 4,94.50люминесценции в толуоле - 500 нм....

Номер патента: 805945

Опубликовано: 15.02.1981

Авторы: Людовик, Люсьен

МПК: A61K 31/4015, A61K 31/55, A61P 7/00 ...

Метки: замещенныхлактамов

...в присутствии палладия на угле(Рд/С) при комнатной температуре идавлении 4 атм. Отделяют катализаторФильтрованием, выпаривают досухаФильтрат, и полученный таким путемсироп растирают в безводном эфире,получая в конечном итоге белый порошок. Таким путем выделяют 2 гй-(2-.оксо-пирролидинацетил-глицина. Точка плавления 149-150 С. Вы".ход 100.Вычислено ,: С 48; Н 6(0; й 14,0.СНг й 2 О 4Получено ,: С 47,6; Н 6,21;й 13,88.Таким же образом получают й-(2-оксо-пирролидинацетил)-саркозин,т.пл. 178 С, выход 67(п = 3;й 4= метил; 2 = Н).2- 1-(2-оксо-пирролидино)-циклопропанкарбоксамидо)-уксусная кислота (и = Зф К и %образуют циклопропил;2 = Н),В раствор из 20,4 г (0,08 мол)этилового эфира 2- )1"(2-оксо-пирролидино)-циклопропанкарбоксамидо...

Номер патента: 805946

Опубликовано: 15.02.1981

Авторы: Вильям, Деннис, Джеймс, Лесли, Эдгар

МПК: C07D 233/66

Метки: имидазола, производных

...чения (+)-1-(3,4-дихлорфенил)бутанола, но используя вместо 3,4-дихлорбутирофенона соответствующий алканофенон:(+)-1-(4-йодфенил)этанол, в виде масла оранжевого цвета, полученный из 4-йодацетофенона;(+)-1-(3,4-дихлорфенил)гептанол, в виде почти бесцветного масла, полученный из 3,4-дихлоргептанофенона; 60(+)-1-(3,4-дихлорфенил)нонанол,в виде почти бесцветного масла, полученный из 3,4-дихлорнонанофенона;(+)-1-(4-трифторметоксифенил)этанол был получен следующим образом: 65 метилмагний йодид, полученный из магния (3,5 г) и метилйодида (20,5 г) в диэтиловом эфире (50 мл) подвергался обработке раствором 4-трифторметоксибензальдегида (20 г), в диэтиловом эфире (25 мл) при дефлегмировании и перемешивании. После добавления, полученную смесь...

Номер патента: 805947

Опубликовано: 15.02.1981

Автор: Стюарт

МПК: A61K 31/519, C07D 487/04

Метки: бензимидазола, производныхпиримидо

...избытка водного раствора карбоната натрия.Образовавшийся при этом твердый осадок отделяют Фильтрованием, промывают водой, затем ацетоном и послесушки в вакууме получают 6,2 г 4-(2-цианозтиламино)-3-аминоацетофе 4 она с т.пл. 170-173 С, который затем растворяют в 200 мл метанолаи обрабатывают 3,5 г бромциана.Реакционную смесь перемешивают при комнатной температуре в течение ночи,после чего прибавляют к ней 200 млводы, а затем раствором карбонатанатрия доводят до рН 7. Получают3,6,5-ацетил-амино-(2-цианоэтил)бензимидазола.П р и и е р 2. Раствор 6,1 г 3-(2-амино-бензоилбензимидазол- -ил)-пропионовой кислоты в 10 мл метанола обрабатывают 30 мл насыщенного раствора хлористого водорода в метаноле, Смесь оставляют стоять при комнатной...

Номер патента: 806680

Опубликовано: 23.02.1981

Авторы: Золотов, Муллин

МПК: C07D 209/48

Метки: замещенныхтиосульфенамидов

...и нестабильный выходцелевых продуктов,Цель изобретения - упрощение процесса и повышение выхода целевого продукта. Поставленная цель достигается предлагаемым новым способом получения замешенных тиосульфенамидов обшей формулы 1, заключающимся в том, что -хлортнофталимид подвергают взаимодействию с соответствующим тиолом в среде хлорированного алифатического илн аооматического углеводорода, например хлорбензоле,ЙОВййО 4П р и м е р 1. К Й-сульфенилхлсриду фталимида, полученного из 1 7,8 г (0,05 М) дисульфида фталимида по известной методике в 100 мл хларбензола добавляют по каплям при перемешивании 11,51 г (0,1 М) циклогексилмеркаптана в 20 мл хлорбензопа в течение 30 мин при 20 С. После добавления циклогексилмеркаптана реакционную массу...

Номер патента: 806681

Опубликовано: 23.02.1981

Авторы: Марков, Савенко, Сердечная, Слезко

МПК: C07D 231/06

Метки: 5-трифенил-пиразолина-2

...натрия, 30,2 г (0,28 моль) фенлгидразина и нагревают до 20:. Выпавший1,3,5-трифенилпиразолин;, отфильтровывают, промывают и сушат,3 0(;68го продукта и уменьшению количеств побочных продуктов, а также избирательнорастворяет те примеси, которые частичнообразовались, Кроме того, полностью исключается образование 1,3,5-трифенилпи 5разопа - мощного поглотителя Уф-света,Проведение реакции в токе инертного газа позволяет стабилизировать окнслительно-восстановительный потенциал системы.Концентрация спирта 75,4-85,1% обус."ловлена тем, что снижение концентрации, ниже 75,4% не позволяет получать чистый продукт за счет снижения растворимости примесей, а повышение выше 85,1%снижает выход вследствие повышения ра 15створимости целевого...