C07D — Гетероциклические соединения

Номер патента: 734201

Опубликовано: 15.05.1980

Авторы: Бойкова, Ивановский, Короткова, Кутьин, Павлов, Седневец, Степанова, Ферштут

МПК: C07D 213/06

Метки: алкилпиридинами, винилпиридинов, дивинилпиридинов, смесей

...20 С 0,04 г метилмеркаптанав течение 6 ч, Молярное соотношениедивинилпиридина к меркаптану 1:5,В МВП, проанализированном на содержание 2,5-ДВП, находят 0,01 вес.Ъ2,5-ДВП. В переиспаренном образценаходят 0,01 вес.Ъ 2,5-ДВП,П р и м е р 7, Берут 8 г смеси,содержащей, вес.Ъ: 87 МВП, 12,7 МЭПи 0,3 2,5-ДВП, вводят 2-метилпентантиолв количестве 0,22 г (молярное соотношение дивинилпиридина кмеркаптану 1:10), перемешивают в течение 10 ч при 80 С,после чегосмесь охлаждают и анализируют наалкил- и другие винилпиридины и содержащую 0,3 вес. 2,4-ДВП, контактируют в термостатированной ампуле с0,285 г этантиола (молярное соотношение дивинилпиридина к меркаптану1:40) в течение 5,5 ч при 100 С,после чего продукт охлаждают и анализируют, Находят 0,035...

Номер патента: 734202

Опубликовано: 15.05.1980

Авторы: Ахмедов, Ахундова, Кязимов, Мамедова

МПК: C07D 303/02

Метки: качестве, модификаторов, поливинилхлорида, хлоралкенилпроизводные, эпихлоргидрина

...массу охлаждают докомнатной темгературы. После отгонкибензола и избытка метилдиэтилсиланаиз остатка перегонкой в вакуумевыделяют 104 г соединения А и 36 г1-хлор-хлорметил-б-метилдиэтилсилан,3-зпоксигексан (В).СНЫ=С-СИ -СН-СНСН Сб (соединсние А)2 ,2Си ОТ,кип. 84-85 С/2, 8 мм рт.ст.А1,1895; и = 1,4870; МН 43,21(выч. 43,24).Найдено, Ъ: С 46,55; Н 5,60;С 1 38,60,С,Н 1 С 120Вйчйслено, Ъ: С 46,43; Н 5,57;С 1 39, 16,В ИК-спектре соединения А (ИКспектры снимались на спектрофотометре ПНв тонких слоях) имеются полосы 901, 1645 см , характерные для концевой С-С-связи. Полосы625, 685 и 710 см характерны дляпервичной С-С 1-связи, Присутствиеокисного кольца подтверждаетсяналичием в спектре частоты 846 и1265 см Анализ ПМР-спектра соединения...

Номер патента: 734203

Опубликовано: 15.05.1980

Авторы: Амирханов, Балезина, Джемилев, Ибрагимов, Кривоногов, Ситникова, Толстиков

МПК: C07D 303/04

Метки: 2-метилоктадекана, 8-эпокси, цис-7

...мл хлороформа. Приэтой температуре смесь перемешивают30 мин, осадок отфильтровывают,промывают хлороформом. После удалениярастворителя и перегонки остатка ввакууме получают 2,35 г (93) цис - 7,8-эпокси-метилоктадекана с т.кип.138-140 С (0,5 );1,4472,Найдено, : С 80,67; Н 13,54, )О 19 ;8Вычислено, : С 80,77; Н 13,45,П р и м е р 2, Аналогичным образом при взаимодействии 6,85 г(0,04 М) пара-карбметоксинадбензойнойкислоты в 75 мл четыреххлористого 15 углерода с 10,2 г (0,038 М) 2-метил-цис-октадецена при 20 С в тече -ние 1 ч получают 9,9 г (96) цис,8-эпокси-метилоктадекана. Отделене целевого продукта от образующегося в процессе эпоксидирования монометил-терефталата (1 Ч) производят фильтраней, Последнее возможно благодаря тому, что процесс...

Номер патента: 734204

Опубликовано: 15.05.1980

Авторы: Биккулов, Имашев, Сафаров

МПК: C07D 309/20

Метки: 6-дигидро2н-пиранов

...Ъ: С 71,42. Найдено, Ъ: С 71,49,Вычислено, Ъ: Н 9,52,Найдено, Ъ: Н 9,61П р и м е р 2. Из 128 г 4-проненил,3-диоксана, полученного кондеясацией пиперилена с формальдегидом,получают 70,7 г 2-метил,б-дигидров(2 Н)-пирана (выход на превращенный88,4 Ъ) и 25,0 г непревращенного4-пропенил,3-диоксана (конверсия80,5 Ъ),2-Метил,б-дигидро-(2 Н) -пиранимеет т, кип. 102,5 С; и1,4328;йО, 8794.МНВвычислено 28,89, найдено 2 Ч, 03 .Вычислено, Ъ: С 73,56 у Н 10,28,Найдено, Ъ: С 74,13; Н 10,75,П р и м е р З,Иэ 128 г 4-метил-винил,3-диоксана,полученного конденсацией изопрена с формальдегидом,получают 68,4. г 4-метил,б-дигидро 20 -(2 Н) -пирана (выход на превращенный86,5 вес.Ъ и 24,8 г непревращенного4-метил-винил,3-диоксана (конверсия 80,7...

Номер патента: 734205

Опубликовано: 15.05.1980

Авторы: Ахматдинов, Кантор, Рахманкулов, Сыркин

МПК: C07D 407/06

Метки: 2-бис(1, 3диоксациклоалкил-2)-этиленов

...процесса и расширение та елевых продуктов,Эта цель достигается 2-замещенный 1,3-диоксацк лы (11) я упроше - сортимекметил; О или 1, ть исполь и, чтолак формузе, а та ж ия 1,2, - и 12-биснов взаимогидро фу ран присутста и инги"120 С (1 оба явг-те Г Я;рзначения,подвергаютн ослым т рсреде воднотемпературеПримснабженную ьзаим д.э тилго ра действию с соензиламмониетвора щелочи0 до 30В трехной вор прио С и п имее ркапел горлу онкой колбу,ся выдел изьестде В - атом водорода, брома и хлора; В - атом водорода или и - целое число, равное Эти соединения могут бы зованы в органическом сикте е в производстве полимеровИзвестен способ получен-бис- (1, 3-диоксанил) - ил- (1, 3-диоксоланил) -э тил е действием 2,5-диметокси-ди с 1,2- или 1,3-гликолем в...

Номер патента: 734206

Опубликовано: 15.05.1980

Авторы: Качурин, Охрименко, Чехута, Швецова

МПК: C07D 455/04

Метки: 10-изопропил, 7-тетрагидро-1н, бензо, хинолизина

...подвергают взаимодействию с изопропиловым спиртом в среде концентрис)рованной серной кислоты при 20-60 Си целевой продукт выделяют обычныМиприемами .П р и м е р 1. 1,73 г (0,01 моль)2,3,6,7,-тетрагидроН,5 Н-бензо(1,3)хинолизина и 2,40 г Й,04 моль) изопропилового спирта каждый растворяютв 15 мл 90-ной серной кислоты, Раствор сливают, перемешивают и выдерживают при 60 С в течение 1 ч, Охлажденную реакционную смесь выливаютв 25 мл холодной воды, нейтрализуютводным раствором аммиака и экстрагируют эфиром. Полученные экстрактысушат твердой щелочью и эфир отгоняют, Выход 2,21 г (88) кристаллического продукта светло-желтогоцвета, содержащего 98,8 основноговещества - 8,10-диизопропил,3-6,7-тетрагидроН 5 Н-бензо(1 3)хинолиЕзина. Т.пл....

Номер патента: 735167

Опубликовано: 15.05.1980

Автор: Энгельберт

МПК: C07D 209/94

Метки: 12-мостиковых, этаноантраценов

...=6 Н 2,1) и 5,9 (сЦ=2 Нэ,2).735167 я- Сн,СН 2Смесь 43,5 г 9.антральдегида, 20,97 г циклопен.тилметиламина и 150 мл этанола нагревают в 5течение 1,5 ч при температуре дефлегмации,Затем горячий раствор й-циклопентилметил.антраценметиленимина охлаждают до 60 С приперемешивании прибавляют по небольшим порциям 8,2 г борогидрида натрия, выдерживаятемпературу при 55-60 С. После чего смесьперемешивают еще в течение 1,5 ч, при охлаж.денни прибавляют концентрированную хлорис.товодородную кислоту (35 мл) и смесь перемешивают еше полчаса. Затем смесь доводят 25до щелочного состояния и экстрагируют хло.ристым метиленом. После удаления растворителя из высушенного экстрата получают 59,1 гй-циклопентилметил-антраценметиламина ввиде масла,...

Номер патента: 735168

Опубликовано: 15.05.1980

Авторы: Антон, Армин, Курт, Фолкер, Эрнст-Отто

МПК: A61K 31/505, A61P 37/08, C07D 213/74 ...

Метки: карбоновой, кислоты, соли, циклической

...эованы для терапевтических целей или служить в качестве промежуточщх продуктов для получения лекарствешплх веществ. Они проявляют антиаллергическое действие, которое может быть использовано в профилактике и для лечения 25 "аллергических заболеваний, таких как астма, сенная лихорадка, коньюнктивит, крапивная лихорадка, экземы, атопический дерматит. Эти соединения имеют также бронхорасшнряющее и сосудорасширяющее действия. В профилактикеЗО астмы они по сравнению с известным препаратом (кромоглициновая кислота) обладают бо. лее длительным действием и эффективностью при оральном применении.Эффективная доза зависит от назначения, з например от вида аллергического состояния и составляет при легочном введении -20-500 мг/кг, при...

Номер патента: 735169

Опубликовано: 15.05.1980

Автор: Дуглас

МПК: A61K 31/546, C07D 501/04, C07D 501/24 ...

Метки: производных, цефалоспорина

...при помощи трифторуксуснойкислоты в присутствии аниэоня при ОСП р и м е р А. Бензгидрил-(2-тиенил.ацетамидо) .З-формил.2-цефем-карбоксилат.К шламу 23,6 г (67 ммоль) 7-(2-тненилацетамндо) -З-оксиметнл-цефем.карбоновойкислоты в 500 мл этилацетата добавляют покаплям раствор 19,4 г (0,1 моль) дифенилди.азометана в 50 мл этилацетата. Реакционнуюсмесь подвергают нагреванию с обратным холо.дильником 15 мин, охлаждают до комнатнойтемпературы н выпаривают в вакууме досуха,Остаток промывают 1 л (1:1) смеси этилзфирпетролейный эфир с получением 33 г (94,2%выход) розового твердого вещества - бензгидрил. (2-тиеннлацетамидо) -З-окснметил.2-цефем.4.карбоксн лата,К перемешанному раствору бензгидрилэфирав 1 л ацетона добавляют по каплям 33,6 мл(76 ммоль,...

Номер патента: 735170

Опубликовано: 15.05.1980

Авторы: Льюис, Уильям

МПК: A61K 31/545, C07D 501/04, C07D 501/22 ...

Метки: ациламидо-3-метилцеф-3, ем-4-карбоновой, кислоты, сложных, эфиров

...первичногокислого фосфата фенила и 0,114 мл(1,4 ммоль)пиридина нагревают с обратным холодильникомв 50 мл высушенного диоксана, не содержащ.го перекиси, и конденсат пропускают черезколонну осущающего вещества (основной окисел алюминия Уэлм, 30 г), после чего его возвращают в реакционную колбу. Новшествомявляется то, что процесс сопровождается ана.лизом методом,тонкослойнои хроматографии.После нагревания с обратным холодильникомв течение 8 ч в реакционной смеси не остаетсясовершенно исходного продукта, Раствор охлаж.дают примерно до ЗОС и сливают с 82,5 млводы нри перемешивании. Образующийся твердый9 7351 осадок удаляют путем фильтрации, промывают 100 мл воды и неотжатый осадок суспензируют со смесью зтанол-вода, взятой в соотношении...

Номер патента: 735593

Опубликовано: 25.05.1980

Авторы: Бойко, Дружинина, Светкин

МПК: A01N 43/90, A61K 31/4365, A61P 25/00 ...

Метки: 2-а, 2-дигидропиридинов, 2-оксо-з-арил-карбамоилтиозолидино-(3

...перемешивании добавляют к раствору 2,28 г (0,03 г-моля) сероуглерода; Через 3 мин после прибавлениясероуглерода начинает выпадать обильный красный осадок, Перемешивают 5 мин,Образовавшийся осадок отфильтровывают, промывают небольшим количест"- вбм воды, сушат . Выход 6,74 г (88,8от теории). Перекристаллизовываютиз спирта и получают красные кристаллы, т, пл. 189-190 С.Найдено, %: С 63,13; Н 5,02;,Я 10,03; Я 11,69.сщ нн,яоВычислено, Ъ: С 63,0; Н 4,90;И 9,78; Я 11,17.П р и м е р 2, К перемешйваемомураствору 5,57 г (0,02 г-моля) Н-(й-и-анизилкарбамоилметил)-пиридинийхпорида, 10 мл 2 н.УаОН и 5 мл спиртаприбавляют 1,52 г (0,02 г-моля) серо,углерода. Через 5 мий реакцию прекращают и образовавшийся осадок отфильтровывают, промывают...

Номер патента: 675804

Опубликовано: 25.05.1980

Авторы: Андрейчиков, Залесов, Налимова, Подушкина, Старкова, Тендрякова

МПК: A61K 31/4166, A61P 25/08, C07D 233/96 ...

Метки: 3-имидазол-2, 4-дион, 5-п-хлорфенацилиден-1, активность, противосудорожную, проявляющий

...выраженным противосуаорожнымдействием, мало токсичен, действуетпреимущественно на кору головного мозга, так как не обладает антикорозоловымдействием.Существенным преимуществом 5-и-хлорфенацилицен-имица зол,4-дионаа гереа дифенином является то, что онне обладает"судорожным действием, невызывает возбуждения, тремора и атаксии в цозах, вплоть до смертельных, атакже проявляет потенцирующее действиебарбитуратов (уцлинение мединаловогосна), что позволит применять его в смеси с основными противосудорожными препаратами, т. е, производными барбитуровой кислоты - фенобарбиталом, бензона-.лом, рутоналом, проминалом и цр, Такимобразом, заявляемое соединение являетсябиологически активным и. может найтиприменение в практической медицине вкачестве...

Номер патента: 736871

Опубликовано: 25.05.1980

Автор: Жаклин

МПК: A61K 31/381, C07D 333/22

Метки: 3-дихлор-4-(теноил-2, кислоты, производных, феноксиуксусной

...100 мл Зн.водного раствора едкого натра, затем добавляют 9,45 г монохлоруксусной кислоты. После кипячения в течение 2 часов с обратным холодильником снова добавляют 5 г едкогонатра и 4,7 г монохлоруксусной кис"лоты и кипятят с обратным холодильником еще 2 часа,Водный раствор подкисляют и оса. док отфильтровывают, перекристаллизовывают из смеси диоксан-вода 4:1и получают кислоту с.температуройплавления выше 250 С, выход 70.Метод 2. 4,8 г ",3 -дихлор-,-оксибензойной кислоты нагревают втечение 1 час при температуре кипе 5 (О 15 2 О 25 ЗО 35 ния с обратным холодильником в 50 млэтилового спирта, содержащего 2,65 гедкого кали и 3,9,г иодистого калия,Затем добавляют 6,9 г этилмонохлорацетата и смесь кипятят с обратнымхолодильником до...

Номер патента: 736872

Опубликовано: 25.05.1980

Авторы: Бьянка, Джованни, Луиджи, Энрико, Энцо

МПК: A61K 31/48, C07D 457/02

Метки: производных, эрголина

...фазу промы.вают раствором НаНСОЗ.Выпариваниехлороформа приводит к остатку, который перекристаллизовывают из смесиацетона с петролейным эфиром, Получают 0,8 г 6-метил-оксиацетилэрголина, т,пл. 202-203 С.П р и м е р 10, 6-Метил-оксиацетилэрголин-пирролкарбоксилат .Процесс ведут аналогично примеру 5, но применяют калий 2-пирролкарооксилат. Получают б-метил-оксиацетилзргслин 2-пирролкарбоксил ат, т., пл . 188-190 С . Выход 70.П р и м е р 11. 1,6-Диметил-оксиацетилзрголин-пирролкарбоксилаг .Аналогично примеру 10, во применяют 8-бромацетил,б-диметилэрголин, Получают 1,6-диметил-оксиацетилэрголин 2 -пирролкарбоксилат,т.пл. 198-200 С. Выход 55.П р и м е р 12, 8-Бензоилоксиацетил-б-метилэрголин,Аналогично примеру 5, во приме-няют...

Номер патента: 737398

Опубликовано: 30.05.1980

Авторы: Грандберг, Денисов, Ланцов, Паталаха, Токмаков, Удачин

МПК: C07D 231/06

Метки: 1-диацильные, 4-бис, 5-фенил, бензола, люминофоры, пиразолинил-3, производные

...(Ха).Раствор 2 г (0,006 моль) дибензоль5 п-диацетилбензола и 2,8 г (0,055 моль) гидразингидрата в 110 мл ледяной уксусной кислоты кипятят с обратным холодильником 5 ч, Уксусную кислоту отго- о няют до половины объема на роторном испаритене, выпавший осадок отфильтровывают и перекристаллизовывают из ль дяной уксусной кислоты.П р и м е р 2. 1,4-Био-(1-пропио- и нил 5-фенилЬ -пиразолинил) -бен 2зоп (Хб)Раствор 1 г (0,003 мопь) дибензальп-диацетилбензопа и 1,5 г (0,03 моль) гидразингидрата в 100 мл пропионовой 20 кислоты кипятят с обратным ъжодильником 6 ч, охлаждают, кислоту упаринают на роторном испарителе, Остаток растворяют в 100 мл хлороформа,. 08полученный раствор промывают раствором соды, затем водой до нейтральнойреакции, сушат над...

Номер патента: 737399

Опубликовано: 30.05.1980

Авторы: Авруцкая, Долгачев, Завозная, Фиошин

МПК: C07D 239/42

Метки: 3-диметил, 3-метил-или1, 4-амино-5, 6-диоксипиримидина, формиламино-2

...пиримидина в водном 10%-ном растворе муравьиной кислоты восстанавливают и формилнруют на медном катоде в условиях аналогичных приведенным в примере 1. Количество пропущенного электричества 4,0 Л/ч. Образуется 2,09 г 3-метил 4-аминс 5-формиламино,6- . диоксипиримидина, что соответствует выходу по веществу, 87,97 о и по току 30,ба.П р и м е р 4. 0,013 моль (2,2 г)3-метил-амина-нитрозо, 6-диоксипиримидина в водном 10%-ном растворемуравьиной кислоты восстанавливают иформилируют на оловянном катоде в условиях, аналогичных приведенным в примере 1. Количество пропущенного электричества 3,62 А/ч.Образуется 2,08 г 3-метил-амино 5-формиламино 2,6-диоксипиримидина, чтосоответствует выходу по веществу 87,2%и по току 33,5%.П р и м г р 5. 0,013...

Номер патента: 737400

Опубликовано: 30.05.1980

Авторы: Гусева, Захаркин, Прянишников

МПК: C07D 311/02

Метки: 2-оксабицикло, гексадека-1(6)-енов

...общей формулы Х, заключающимся в том, что карбонилсодержащее соедйнение общей формулы: =- Г с:о а(Юг) ю1 0 15ж-сн,- ск- с0 аз руют над никелем Ренея при 180-185 Си давлении водорода 180 атм 12 ч. Растворитепь удаляют, остаток 2-метил(2-оксициклододецил)-1-пропанола и никеля Ренея нагревают при 205-210 С2 ч. Получают при перегонке 1,89 г(0,1 мм рт.ст.)И 1,5008П р и м е р 3. 5 г метилового эфира3-;(циклододецил-он)-пропионовой кислоты в 50 мп метанола гидрируют надйикелем Ренея при 50 атм водорода ио155-180 С в течение 6 ч. Катализатор отфильтровывают, растворитепь удаляют, к остатку 3-(2-оксидодецил)-1 пропанола добавляют 0,2 г меднохромового катализатора, нагревают при 230 о235 С в течение 2 ч. Получают послейерегонки 2,12 г (53.%)...

Номер патента: 738510

Опубликовано: 30.05.1980

Авторы: "пьер, Жак, Раймонд, Рихард

МПК: A61K 31/381, C07D 333/64

Метки: 3-дигидробензо, солей, тиофенонов-2

...К раствору добавляют 1,1 г гептагидрата сульфата цинка в 5 мл воды, отфильтровывают спустя приблизительно 30 мин кристаллический осадок цинковой соли И-(3-хлор фенил)-2-оксо,3-дигидро-З-бензов 1 тиофенкарбоксамида и сушат. Сольо имеет температуру плавления, 172 С (с газовыделением).П р и м е р 4. 20 г И-(3-хлорфенил)-2-оксо,3-дигидро-З-бензов тиофенкарбоксамида суспендируют в 250 мл ацетона и смешивают с 66 н -раствора едкого натра, после чего образуется раствор. Упаривают досуха, остаток после упаривания перемешивают сначала с толуолом, а затем с диэтиловым эфиром, отсасывают и высушивают., Получают натриевую соль Ю-(3-хлорфенил)-2-оксо-. 2,3-дигидро - 3-бензов 1 тиофенкарбоксамида;50 т. пл. выше 255 С.П р и м е р 5. Аналогичным...

Номер патента: 738511

Опубликовано: 30.05.1980

Автор: Джеймс

МПК: C07D 475/08

Метки: метотрексата

...к 246 л хлористого метилена. После перемешивания и отстаивания воды проводят дакантацию. Слой хлористого мети-, лена упаривают до 113,5 л при 40 С 65-13, 07 -38, 9 5. Получение эфира 456Примерметотрексата.В эмалированный реактор 1 емкостью 379 л загружают 200,6 л ДИАЦ, влажность которого составляла 0,09% и 53,5 кг трифенилфосфина, Смесь охлаждают до ООС. Резервуар с бромом взвешивают и соединяют с входной линией реактора. Всего подают 37 кг брома в реактор (по частям) за 4 ч, Врам добавляют такиМ образом, чтобы температура смеси была 0-+4 С.В реактор загружают 18,6 кг чистого бромгидрата 2,4-диамино-б-оксиме и небольшом вакууме. Затем добавляют 151 л тетрагидрофурана (ТГФ) и смесь упаривают до 132 л, причем последний дистиллят содержал...

Номер патента: 739070

Опубликовано: 05.06.1980

Авторы: Богуслав, Владимир, Йири, Отомар

МПК: C07D 201/14

Метки: лактамоалюминатов, натрия

...нещестна, т.пл. 125-130 С. Выходпродукта реакции на введенный алюминий 99,3.Найдено,: С 50 г 9 Н 6,621 Ы 5 г 65 гИ 14,86; Иа 4,82.С Н г 4 М И Иао (моч ве с 386 36)Вычислено, : 1: 49, 77; Н 6,26;АГ 6,98; И 14 г 50 г Иа 5,95.П р и м е р 7. В трехгорлуюколбу объемом б л, снабженную мешалкой и обратным холодильником, вводят 1709 г б-капролактама(15,12 моль) и 600 мл толуола, Кэтой суспенэии добавляют по каплямреакционную смесь прямого синтезаИаАВН 4 н толуоле. В течение 3 ч вводят 1800 г этой смеси, состоящейиз 7,89 ИаА(Н (263 моль) 2, 1ИаМН 6 (О, 371 моль), 336ИаАСН (ОСН СН ОСН ) (0,299 моль),й2,5 алюминия (0,668 моль) и прочихтвердях примесей. После охлажденияреакционную смесь отФильтровынают,а осадок промывают 200 мл толуола.Получают...

Номер патента: 739071

Опубликовано: 05.06.1980

Авторы: Ивановский, Короткова, Кутьин, Павлов, Седневец, Степанова, Ферштут

МПК: C07D 213/06

Метки: винилпиридинов, выделения

...4,8 Ъ МЭП) остальноеалкил- и алкенилпиридины, 2,5-ДВП впогонах отсутствует.П р и м е р 4. В металлическуюампулу объемом 100 мл помещают 50 гкатализата, полученного при дегидриронании МЭП и содержащего, вес.Ъ:МВП 29, МЭП 41, 2,5-ДВП 0,05, остальное - вода и другие алкил- иалкенилпиридины. Туда же вводят0,05 г сернистого водорода, (0,1 Ъ-ныйН Б на взятый катализат), ампулузакрывают и нагревают при 70 С 1 ч.оПо данным хроматографического анализа 2,5-ДВП в полученном продуктеотсутствует,П р и м е р 5. В четырехгорлуюколбу с механической мешалкой,термометром и обратным холодильникомпомещают 300 г катализата, полученного при дегидрировании МЭП исодержащего, вес.Ъ: МВП 29, МЭП 41,0,2,5-ДВП 0,05, остальное - вода идругие алкил- и...

Номер патента: 740154

Опубликовано: 05.06.1980

Авторы: Жан, Манфред, Роджер

МПК: C07D 273/04

Метки: оксадиазина, производных, солей, четвертичных

...еще около 1 чпри -30 С и оставляют .смесь нагревать.20 ся в течение 2 ч до ООС. После этого(при перемеШиванин) по каплям прибав ляют 26 мл (0,33 моль) пиридина иоставляют реакционную смесь нагреваться в течение 1 ч до 20 ОС, после чего15 перемешивание прекращают, Далее нагревают реакционную массу до температуры кипения с дефлегмацией и кипятят15 ч,Затем дают смеси остыть, декантируют жидкую фазу от мажущегося осадка и полностью удаляют растворительиз жидкой фазы. Остаток обрабатываютсмесью воды и этилацетата. Воднуюфазу экстрагируют 2 раза этилацетатоми отбрасывают. Объединенные экстракты в этилацетате выпаривают.ХроматограФией на колонке (на силн.кагеле) выделяют из остатка...

Номер патента: 740155

Опубликовано: 05.06.1980

Авторы: Вильям, Роберт

МПК: A61K 31/352, C07D 311/80

Метки: 10а-гексагидро-9н-дибензо, 10а-транс-1-окси-3, 6-диметил-6, активных, замещенных6, оптически, пиран-9-онов

...Органический слой можно промыть водным раствором кислоты и водным раствором щелочи обычным способом, если нужно, и после удаления растворителя получается нужный продукт, Такой продукт можно 40. дальше очистить, если нужно, обычным методом, включая хроматографию икристаллизацию.П р и м е р 1. 1-окси-З-(1,1-днметилгептил) -б,б-диметил-б,ба,В,7, 8,10,10 а,й-гексагидроН-дибензо(Ь,Й)- пиран-он.Раствор 1,6 г (+) - аповербенонав 50 мл дихлорметана, содержащего2,8 г 5-(1,1-диметилгептил)-резорцинола, охлаждают до ОфС на ледяйойбанЕ и при перемешивании к реакционной смеси одной порцией добавляют1,6 г хлорида алюминия. Затем реакционной массе дают нагреться до примерно 25 С и перемешивание продолжаютпри этой температуре около 72 ч. Далее...

Номер патента: 740764

Опубликовано: 15.06.1980

Авторы: Ельцов, Квитко, Панфилова

МПК: C07D 207/14

Метки: 1-метил-2-ариламино-5хлорпиррол-3, 4диальдегида, азометины, комплексов, лиганды, металлсодержащих, растворимых

...М 13,80,13,46 25СДХНЫСЕИаВычислено, %: СЕ 8,60; М 13,6) п,(Едб.)Нм, этанол: 280 (4,46),350 (4,14), 450 (4,29); 9 см 4, КВ:1610, 1668.П р и м е р 4, Г -Бромфенилазин2- о -бромфенил-формил-хлор-альдегида. 0,01 моль аминаля 1-метил,5-дихлорпиррол,4-диальдегида и 0,03 моля о -броманилина нагревают в раствореэтанола в течение трех часов. Выпавшийосадок сушат, кристаллиэуют из октана,Выход 70%. Т,пл, 175-176 С.Найдено, %; СЕ 6,89, 7,02;М 8,25 8,15Слгн 4 Вг СЕИОВычислено, %: СЬ 7,15; 4 8,15Л, (ЕдЕ) нм, этанол: 240 (4,13),350, (456 1) см, КВг; 1620, 1585.При обработке спиртовых или ацетоновых растворов указанных азометинов водными или спиртовыми растворами солейдвухвалентных металлов наблюдается глубокое окрашивание растворов в результате...

Номер патента: 740765

Опубликовано: 15.06.1980

Авторы: Краева, Петрова, Потапова

МПК: C07D 209/02

Метки: аммониевые, дихлорметилтетрабензопорфина, катионных, красителей, производные, проявляющие, свойства, сульфониевые, цианалов

...высокихпрочиостных свойств красителей кФизико-химическим воздействиям. Этоценно а точки зрения применения ихк тканям из смешанных волокон,П р н и е р 1. Получение пиридиниевой соли на основе дихлорметильного производного тетрабенэопорФина.1 г дихлорметилтетрабенэопорФинасмешивают с 20 мл пиридина и кипятятс обратным холодильником н течение40-50 мин. Выпавший осадок Фильтруют,промывают ацетоном, перекристаллизовывают из бензола. Выход 98-99, Получают хлористый тетрабензопорФин-ди(метилпиридиний) .Вычислено, Ъ: С 751;М 10,9;Н 4,4; СР 9,2С,НИ, С 1,Краси- Оценка прочности,тель тк рас- к расКрашение полиакрилонитрильноговолокна:Крашение нитрона ведут из красильной ванны, содержащей реэорцин (50 г/л) и пропиленкарбонат (50 г/л) (для...

Номер патента: 740766

Опубликовано: 15.06.1980

Авторы: Краева, Петрова, Потапова

МПК: C07D 209/02

Метки: алкиламинозамещенные, волокна, дисперсных, дихлорметилтетрабензопорфина, красителей, крашения, полиамидного, процессе, проявляющие, свойства, синтеза

...10 ч. Затем избыток бутиламинаотгоняют с паром. Оставшийся продукт 5реакции Фильтруют, промывают водой,кристаллиэуют из бензала.Полученный ди(бутиламинометил) -тетрабензопорфин подвергают элементарному анализу, 20Вычисленоо. С 70,8; Н 6,4,:) 12,3,СН.й ь .Найдено, 3 : С 69,5; Н 6,2;Ч 11,8 25П р и м е р 2, 1 г дихларметилтетрабензопарФина тщательно затираютс 30 мл этаноламина затем добавляютеще 40 мл и ныдержина 1 от смесь н течение 10 ч при кипении. По окончаниивыдержки смесь выливают н 100 мл охла-"Жценного насыщенного раствора поваренной соли. Выделившийся осадок Фильтруют, промываот ледяной водой, сушат иочищают кристаллизацией из спирта.Полученный ди(зтаналаминаметил) -тетрабензопарфин подвергают элементарному...

Номер патента: 740767

Опубликовано: 15.06.1980

Авторы: Бажбенова, Байшиганов, Джакияев, Ягудеев

МПК: C07D 211/14

Метки: 1-этилпиперидиний, 3-диэтил-6, бромида, метилпиперидиний

...ий тантал в количестве 450 вес,Ъ.2. Способ по п.1, о т л и ч а ющ и и с я тем, что процесс проводятпри 30 -60 оС,Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1, Авторское свидетельство СССРМ 293805, кл. С 07 Р 2)1/14 гопублик, 1971,2, Гетероциклические соединения.Под редакцией Р,Эльдерфилдаг М.,ИЛг 1953, т,1 г с,490(прототип). Найденог ЪС 51 39 Н 9 г 90 401) 5,80; Вг 33,79,Н 1)ВгВычислено, Ъ: С 5085;. Н 9, 32;Ы 5,931 Вг 33 г 90.П р и м е р 5, В условиях примера 1, на скелетном катализаторе состава, вес,Ъ: И 1 80, Та 20, в 50 млметанола гидрируют 4,56 г (0,0 моль)1-этил-винил-б-метилпиридинийбромида водородом при атмосферном давлении и температуре 45 оС, Процесс полностью заканчивается н течение 2 ч10 мин,...

Номер патента: 740768

Опубликовано: 15.06.1980

Авторы: Виганте, Дубур, Озол

МПК: C07D 211/90

Метки: 4-дигидропиридин-3, 6-диметил1, дикарбоновой, кислоты, эфиров

...С.Найдено,%: С 66,45; Н 8,81;Я 4,40.17 О ФВычислено,: С 65,99 Н 8,79;И 4,53.Спектр ПМР (О м.д.): 0,82 ф(1 Н й -Н) . П р и м е р 5. 2,Ь-Диметил,5- дикарб-н-амилокси,4-дигидропиридин.Синтез проводят аналогично примеру 1 в среде н-пентанола.Выход 2,8 г (83), т.пл.99-101 С.Найдено,: С Ь 7,80; Н 8,95; И 4,06.С,Ъ Нъ, ИО 4Вычислено, : С 67,62; Н 9,25 И 4,15. 10Спектр ПМР ( с м.д.): 0,82 т.(2 Н,4-СН), 3,96 т. (4 Н,2 О-СН),8,20 с (1 НтИ-Н) .15 П р и м е р 6, 2,Ь-Диметил,5 дикарб-н-гептилокси,4-дигидропиридин.Синтез проводят аналогично примеру 1 в среде н-гептанола.20 Выход 2,Ь г (66), т.пл.89-91 С.Найдено,". С 70,51; Н 9,67;И 3,59СаьнмИОАВычислено,: С 70,20; Н 10,01д И 3 60.Спектр ПМР (В м.д.): 0,82 т(2 Н,4-СНз), 3,96 т. (4 Н,...

Номер патента: 740769

Опубликовано: 15.06.1980

Авторы: Безуглый, Березнякова, Дроговоз, Черных

МПК: A61K 31/415, A61K 31/4402, A61P 7/10 ...

Метки: активность, гетерилоксаминаты, диуретическую, проявляющие, третичнобутиламмония

...1,56 г (0,01 моль) 2-пиридилоксаминовой кислоты и 0,73 г (0,01 моль)третичнобутиламина нагревают в течение 5 мин в 10 мл зтанола. Охлаждают,осадок отфильтровывают и криСталлиэуют из воды.Выход 75,3(1,8 г), т.пл. 212213 С,Аналогично получают соединение 2(см.табл,1).Диуретическое действие полученныхсоединений проверяли на белых крысахпо методике первичного фармакологического исследования биологическиактивных веществ 3).Мочегонные свойства указанных соединений определяли на 30 белых крысах-самках весом 150-170 г.В каждый опыт брали по 5 крыс,которым вводили вещества в дозе200 мг/кг через рот на фоне воднойнагрузке .50 мл/кг. Объем мочи, выделенный животными за 3 ч, служил показателем интенсивности мочеотделения.Полученное количество...

Номер патента: 740770

Опубликовано: 15.06.1980

Авторы: Рыков, Сизов, Суханов, Шишкин, Шуйская, Шустов, Ьно

МПК: C07D 233/72

Метки: 5-(2-метилмеркаптоэтил)-гидантоина

...натрием и бикарбонатом аммония в водной среде в присутствии аммиака в течение1,5 ч 1).Недостатком известного способа является значительная продолжитель ность процесса,С целью устранения этого недостатка предлагается способ получения 5-(2-метилмеркаптоэтил)-гидантоина взаимодействием 2-метилмеркаптопро пионового альдегида с цианистым натрием и бикарбонатом аммония в водной среде в присутствии метабисульфита калия или карбоната калия, При этом желательно испольэовать мета бисульфит калия или карбонат калия в количестве не менее 0,01 моль на 1 моль 2-метилмеркаптопропионового ,альдегида, Длительность процесса взаимодействия 1 ч, 30 г (99,03) гидантои740770 8 г (99,255) гиданто Получают 92,ина. Найдено, Ъ С 41, Н 5,6 И 15, В 18, СпН о С...