C07D — Гетероциклические соединения

Номер патента: 425393

Опубликовано: 25.04.1974

Авторы: Вольфганг, Иностранна, Карл, Ртностранцы

МПК: C07D 237/26, C07D 307/71, C07D 333/50 ...

...сушат и перекристаллизовывают из смеси,диметилформамида и этанола, т. пл. 234 - 235 С, выход 2,1 г (71% от теоретического).Найдено, %: С 50,00: Н 2,41; Х 16,18; С 1 11,91,СззН 7 СЩОз 5 (29473)Вычислено, %: С 48,90; Н 2,38; 1 х 1 16,29; С 1 12,03,П р и м е р 3. 2-(5-Карбокси-фурил) -4-морфолинотиено 3,2-д 1 пиримидин.2,9 г (0,01 моль) 2-(5-карбметокси-фурил) -4-хлортиено 3,2-01 пиримидина и 20 мл морфолина нагревают до 100 С в течение 1 час. После охлаждения реакционный,раствор перемешивают с водой, осажденный 2-(5- карбоксиморфолидо-фурил) -4 - морфолинотиено 3,2-дпиримидин отсасывают на нутче, промывают водой и перекристаллизовывают из этанола, т. пл. 225 - 227 С, выход 2,9 г (72% от теоретического) .2,9 г (0,007 моль)...

Номер патента: 425394

Опубликовано: 25.04.1974

Авторы: Жак, Жан, Иностранна, Иностранцы

МПК: C07D 309/02, C07D 335/02

Метки: кислоты, производных, фенилуксусной

...30 мин, фильтруют под разрежением, промывают осадокводой, вводят его во взвешенном состоянии в30 см 2 н, едкого натра и оставляют в тече 4253945нее 4 час при перемешивании и 25 С. Смесь фильтруют под разрежением, промывают водой и сушат в вакууме, получают 24,7 г 4- (4 - тетрагидропиранил) -3 - аминоацетофенона, плавящегося при 164 С.Для анализа перекристаллизовывают 820 мг соединения в метаноле и получают 570 мг 4- (4-тетрагидропиранил) -3 - аминоацетофенона в виде кристаллов цвета охры, растворимых в горячем состоянии в хлороформе и спиртах, нерастворимых в воде, плавящихся при 164 С,Найдено, /,: С 71,1; Н 7,5; Х 6,7.СиНп 1 х 10 з (219,17).Вычислено, %: С 71,20; Н 7,82; Х 6,39. ИК-спектр (хлороформ) указывает на присутствие КНз...

Номер патента: 425395

Опубликовано: 25.04.1974

Автор: Иностранец

МПК: C07D 319/08, C07D 491/02

Метки: 4н-диоксино, 9-дигидро-6, оксо-2

.../1/ б; = 5,5 рр ю, СН /3/ б = 5,35 рр ув.7,12 гуказанного третичного амина вовзвеси в 30 см ДМСО и 2,95 г нейт, рального метилового сульфата перемешиваоют в течение 2,5 час при 50 С.Яослеохлаждения и добавления 10 О см водысмесь экстрагируют при помощи диэтилового .эфира, Водный раствор с добавлени 40ем 7 г поташа подогревают в течение1,5 час при орошении, обрабатывают животным углем, фильтруют и подкисляюткислотой НС, Осадок отжимают и по 45,лучают после промывки в воде и спирте5,11 г (Р 2,9% от теоретического) :диметил,7-оксо-дигидро, 1 О, 1 Н-диоксино (5,4- . ) хинолиноД -карбоновой кислоты, очищенной путем перекри 50сталлизации в диметилформамиде, с т. пл.выше 260 С.Вычислено, %: С 61,09, Н 4,76; )И 5,09. Найдено, %: С 60,46; Н 4,87;...

Номер патента: 425396

Опубликовано: 25.04.1974

Авторы: Иностранна, Иностранцы, Фонд, Элэн

МПК: C07D 223/04

Метки: гексагидро-7я-азепиновых, производных, солей

...перегоняют (т, кип,130 - 140 С/0,25 мм рт. ст.), получают 7,14 г3-бутил- (м-метоксифенил) гексагидро - 1 Назепина в виде бесцветного подвижного масла,Г, 7,14 г вторичного основаяия, лолученного в примере 9 В, восстановительно метилируют, получают указанное соединение из смесив виде сырого масла, которое превращают вего оксалат (5,01 г), т. пл. 147 - 150 С.Найдено, %: С 65,5; Н 8,6; И 3,75,СВН 29 ХО СНО.Вычислено, %: С 65,6; Н 8,6; М 3;8.П,р и м е р 10. 3-Бутил- (м-оксифенил) -1 метилгексагидроН-азепин,4,1 г оксалата из примера 9 Г нагревают собратеой перегонкой с 40 мл 50%-ной броми 425396 10 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 стоводородяой кислоты 2 час, Бромгидрат продукта выделяют и переводят в основание. После перекристаллизации...

Номер патента: 425397

Опубликовано: 25.04.1974

Авторы: Бертхольд, Иностранна, Иностранцы, Карл, Ханс, Эрих

МПК: C07D 487/04

Метки: 4-йпиримидина, 6-диморфолино8, алканоламинопиримидо, анал, известными, которые, ниримидо5, новых, относится, пиримидинаизобретение, производных, способу, сравнению

...отсасывают неизрасходованную цинковую пудру и путем добавления концентрированного аммиака устанавливают рН полученного таким образом почти бесцветного раствора на рН 6. Прикапывая около 25 мл 10%-ного метанольного раствора йода превращают частично гидрированное соединение в 2,6-диморфолино- дипропаноламино - пиримидо 5,4-сЦпиримидин. Завершение окисления контролируют раствором крахмала, небольшой избыток йода уда 5 0 5 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 ляют путем добавления раствора бисульфита натрия. Вследствие добавления концентрированного аммиака до достижения рН -8 продукт реакции выпадает в виде желтого осадка. После кратковременного отстаивания отсасывают продукт реакции, промывают водой, сушат и для дальнейщей очистки...

Номер патента: 425399

Опубликовано: 25.04.1974

Авторы: Инд, Иностраина, Иностранцы, Пиер, Швейцари

МПК: C07D 251/50, C07D 251/52

Метки: межмолекулярного, соединения, сямм-триазинов

...состоящий более чем из 90% соединения, можно непосредственно или после крупного помола в дисковой ударно-отражательной мельнице перерабатывать в смачивающиеся порошки или в жидкие пасты. Предполагают, что метилтиокомпонент (2-метилтио-этиламино-трет-бутиламино - симл- триазин) образует клетку, во внутреннем пространстве которой со сферической точки зрения включено только определенное количество второго компонента ( в обеих аминогруппах асимметрически замещенный 2-хлор,6- бис-амино-триазин) в соответствии с его молярным объемом. Возможны также внутримолекулярные соединения, в которых включены два или более асимметрично замещенных в обеих аминогруппах 2-хлор,6-бис-амино-силмтриазина во внутреннем пространестве (клетке)...

Номер патента: 425400

Опубликовано: 25.04.1974

Авторы: Бруно, Иоханнес, Рольф, Ханс, Хейнрих

МПК: A61K 31/545, C07D 501/04, C07D 501/22 ...

Метки: 425400

...применяя смесь из 200 мл амберлита 1.А=1, 24 мл ледяной кислоты и 600 мл метилизобутилкетона, затем в течение получаса размешивают с 160 мл воды, от которой после выстаивания отделяюг органическую фазу, которую и используют). Водный раствор прибавляют к 1 л спирта. Затем выдерживают на водяной бане в течение 2 час, и отделяют от хлопьевидного осадка фильтрацией. Фильтрат упаривают в вакууме, еще сырой осадок растворяют в 60 мл воды и фильтруют через колонку, которая содержит снизу вверх 10 мл ЯерЬаг 1 ех СМ С - 25 (Н+-форма), 40 мл А 1 ох, 10 мл Еео Сагс 1 226 (Н+-форма), 40 мл Аох, 10 мл Роех) (ацетатная форма) и 10 мл Яер)тас 1 ех СМ С(Н+-форма). Колонку промывают 200 мл воды, и объединенный элюат досуха выпаривают в вакууме....

Номер патента: 425401

Опубликовано: 25.04.1974

Авторы: Акира, Иностранна, Кацутада, Лтд, Митихико, Осами, Таиити, Такеда

МПК: A61K 31/546, C07D 501/04, C07D 501/18 ...

Метки: производных, цефалоспорина

...1 зН 1 зХз 048 г 1/2 НгОВычислено, /,; С 44,81; Н 4,04; И 12,06.В Уф-спектре поглощения (0,6%-ный водный раствор бикарбоната натрия) продуктдает максимумы поглощения при 236 ммк(е 21300) и при 264,5 ммк (е 13800).ЯМР-спектр (водный раствор бикарбонатанатрия, 100 мгц) показывает квартет метилсновых водородов в положении 2 при 3,76 ч.//млн., квартет метиленовых водородов в положении 3 при 4,30 ч./млн., дуплеты водородовг поло кениях 6 и 7 при 520 и 562 ч/млн.соответственно, поглощение водородов пиридинового кольца при 7,4 и 8,5 ч./млн.П р и м е р 4. 3640 ч. 7- (Р-трет-бутоксикарбониламино- фенилацетамидо) цефалоспораната натрия и 1200 ч. натриевой соли 1-окиси52-меркаптопиридина растворяют в 60000 об. ч, воды. Смесь выдерживают 24 час...

Номер патента: 425402

Опубликовано: 25.04.1974

Авторы: Бруно, Ганс, Гейнрих, Енрико, Иностранна, Иоганнес, Рольф, Циба

МПК: A61K 31/546, C07D 501/04, C07D 501/34 ...

Метки: 7-аминоцефалоспорановой, кислоты, производных

...Смывают дополнительно 0,05 мл метиленхлорида,Через 7 час удаляют растворитель в вакууме при 0,3 мм рт. ст, (на водяной бане, имеющей температуру 30 С) и перерабатывают выделяющееся масло дальше, как описано в примере 3. Получают 7- 4,5-диметилтиазолил- (2) - меркаптоацетиламино 1 пефалоспорановую кислоту, РЬг 0,35 РЪы 0,6.П р и м е р 6. 393 мг (1,0 ммоль) бромапетил-аминоцефалоспорановой кислоты растворяют в 2,0 мл метиленхлорида, прибавляя 258 мг,Х,М-диизопропилэтиламина. Затем добавляют раствор, изготовленный растворением 180 мг 2,5-димеркапто,3,4-тиадиазола в 0,5 мл диметилформамида с последующим разбавлением 2,2 мл метиленхлорида. Смывают дополнительно 1 мл метиленхлорида.40 45 50 55 60 65 руют в делительной воронке последовательно...

Номер патента: 425906

Опубликовано: 30.04.1974

Авторы: Кост, Максимов, Новокузнецкий, Остапович, Химико, Четвериков

МПК: C07D 487/04

Метки: замещенных, имидазо-2

...надокисью кальция и пятиокисью фосфора,Выход 3,31 г (58,3%); т. пл. 304 - 308 С.Найдено, %; С 58,38; Н 6,15; М 15,76; С 113,82;СзН 1 з 11 з НС 1.Н,ОВычислено, %: С 58,75; Н 6,07; 1 15,81; С 113,34.Осторожным подщелачиванием водного раствора гидрохлорида 4,5-тетраметиленимидазо(4,5-е) -индола концентрированным растворомаммиака получают основание в виде кристаллов белого цвета; т.пл. 236 в 2 С.Найдено, %: С 71,01; Н 6,11; Х 18,94;С 1 зг 11 зз /аНзОВычислено, %: С 70,88; Н 6,40; М 19,08.ИК-спектр, хннндольная см 1; 3416 (вазелиновое масло); 34 о 3 (хлороформ).Пр и и ер 3. 4,5-1 риметиленимидазо-(4,5-е)- индол.3,70 г (0,0167 моль) дигидрохлорида 5(6)гидразинобензимидазола и 1,40 г (0,0167 моль)циклопентанона растворяют в 7 мл воды,...

Номер патента: 425907

Опубликовано: 30.04.1974

Авторы: Грищенко, Дзержинского, Днепропетровский, Кост, Ломоносова, Московский, Ордена, Титов, Трудового, Шустов

МПК: C07D 209/30, C07D 209/32

Метки: 7-дихлор-6-оксииндола, производных

...д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 П р и м е р 2. Получение 1-этил-метил- карбэтокси,7-дихлор-оксииндола.К суспензии 6,32 г (0,02 г моль) 1 Ч-бензолсульфонил,6-дихлор,4-бензохинонимина в 100 мл ацетона при комнатной температуре и механическом перемешивании приливают раствор 3,5 г (0,22 г моль) этилового эфира 3- этиламино-метилпропеновой (М-этил+аминокротоновой) кислоты в 50 мл ацетона. Раствор сразу приобретает глубокую сине-зеленую окраску, быстро переходящую в красно-коричневую, а затем в темно-красную. Специфическая качественная реакция на исходный М-замещенный а-хинонимин с 1-нафтолом в щелочной среде (индофенольная реакция), проводимая с реакционным раствором через несколько минут, дает отрицательный результат Это свидетельствует о...

Номер патента: 425908

Опубликовано: 30.04.1974

Авторы: Асланов, Захаров, Ишбаев, Каримов, Отрощенко, Садыков, Ташкентский

МПК: C07D 211/26, C07D 213/16

Метки: анабазина, гидрохлорида

...хлористого аммония 20 вместо хлористого водорода исключает возможность коррозии при работе в производ твенных условиях и позволяет получать целевой продукт в свободном состоянии. 25 Предлагаемый способ позволяет в зависимо.сти от направленности получать гидрохлорид анабазина непосредственно из анабазин-сульфата, из чистого анабазин-основания или из смеси низкокипящих алкалоидов (анабазин, 30 лупинин).425908 СгоН 4 М 2НС 1,о/ю С 1 17,90сс +15,20 (спирт),П р и м е р 3, Получение гидрохлорида анабазина из смеси анабазин-лупинин (низкокипящая фракция алкалоидов анабазиса),100 г смеси анабазина и лупинина, содеряащего 80 г анабазина, растворяют в 600 млацетона, к раствору прибавляют 26,5 г хлористого аммония, смесь нагревают на водянойбане...

Номер патента: 425909

Опубликовано: 30.04.1974

Авторы: Белова, Донецкое, Кочкан

МПК: C07D 409/14

Метки: дибензой, изотионафтена, производных

...кипятят 5 час, затем охлаждают и выливают в 100 мл воды, Раствор подкисляют 0,1 н. соляной кислотой до рН 3, Выпавший осадок фильтруют, промывают водой и сушат на воздухе. Из изопропилового спирта выделяют желтый кристаллический осадо т, пл. 156 - 157 С.Выход 2,8 г (80%),Найдено, %: С 68,69; Н 4,34; 5 8,97.С 20 Н 1404 5.Вычислено, %: С 68,60; Н 4,00; 3 9,15. вляют интеий для сина также в ески активПолученные соединения,предстрес в качестве исходных соединетеза термостабильных полимеровкачестве потенциальных биологиных соединений.Известен способ получс,д) тиофен,4,9,10-тетрак рформулы рило 1,12-в, й кислоты ОН ОО(.". 2-,сульфон,4,9, 25 полисульфидом ением целевого лен,1слотывыделсобом,б получонафте К; ения производна, заключается...

Номер патента: 425910

Опубликовано: 30.04.1974

Авторы: Журавлев, Кузнецова, Степанова

МПК: C07D 513/04

Метки: 1-бензил-8н-5, 5-бензотиазепинона-7, 5-ц-1, 6-дигидроимидазо-4

...дигидроимидазо - 4,5-Ц,5-бензотиазепинона, заключающийся в 15 том, что 1-бензил-(р-карбоксиэтилмеркапто)-5-аминобензимидазол подвергают циклизации при нагревании, например до 180 - 200 С. Циклизацию лучше проводить в присутствии полифосфорной кислоты при темпе ратуре 160 С, Целевой продукт выделяют известным способом. Пример 2. 1,54 г 1-бензил-(р-карбоксиэтилмеркапто) -5-аминобензимидазола смешивают с 20 г полифосфорной кислоты и смесь нагревают 40 мин при 160 С. Густой плав охлаждают, растворяют в воде и подщелачивают раствором соды или бикарбоната натрия. Выпавший белый осадок фильтруют, промывают водой, сушат и перекристаллизовывают из водного изопропилового спирта. Получают 1-бензил - 8 Н,6 - дигидроимидазо - 4,5-11-1,5-...

Номер патента: 425911

Опубликовано: 30.04.1974

Авторы: Кофман, Ленинградский, Мануйлова, Певзнер

МПК: C07D 498/04

Метки: 425911

...синтезированных соединенийдоказано аналитическими данными, а такжес помощью ИК- и ЯМР-спектров.П р и м е р 1. 2-Нитро,6-дигидрооксазоло2,3-е 1,2,4-три а зол,15 К 3 г (0,0195 моль) 3,5-динитротриазолав 100 лл эфира,приливают 2,9 м г (0,058 моль)окиси этилена и выдерживают реакционнуюсмесь при комнатной температуре в течение48 час, После удаления эфира кислую реак 20 ционпую массу подщелачивают 2 - 3%-нымраствором едкого натра до рН 7 - 7,5. Выпавший продукт фильтруют и промывают водой;т. пл. 140 - 141 С (из этапола),Выход 85%.Аналитические данные пр ы в таб125911 Анализ, Ю Растворитель для кристал- лизации Найдено Вычислено Брутто- формула1Н 1 х 1С 2,56 35,90 1- СН,МОз 141 Этанол 35,95 35,68 31,15 31,30 85 30,77 2,19 2,24 Окись...

Номер патента: 426364

Опубликовано: 30.04.1974

Авторы: Дитрих, Иностранна, Карл, Людвиг

МПК: C07D 233/02, C07D 285/125, C07D 417/04 ...

Метки: производных

...апиртами в среде инертных органических растворителей (предпочтительно в избытке применяемого спирта) при температуре 0 - 150 С, прел. почтительно межлу 20 и 120 С в присутствии кислых катализаторов (наггример, концентрированной серной кислоты), и целевые пролукты вылеляют известными способами.П р и м е р 1. Смесь 43,9 г (0,15 коль) 1- (5-метилсульфонил,3,4-тиалиазол-ил) - 3- метил,5-лигилроксиимидазолилинона- (2) в 100 ял абсолютного метанола с 2 ил концентрированной серной кислоты нагревают с обратным хололильником в течение 24 час. Реакционную массу концентрируют в вакууме, Отделяют после растирания выделившийся 1- (З-метил,3,4-тиалиазол-ил) - 3- метил- метокси-гидроксиимгедазолидино(2; т. пл, 140 С (из метанола).Соответствующим...

Номер патента: 426365

Опубликовано: 30.04.1974

Авторы: Иностранна, Людвиг, Оскар, Франк, Ханс, Хорст

МПК: C07D 243/12

Метки: 5-бензодиазепин-2-она, 5-тетрагидро-1н-1, производнб1х1-арил-2

...способ позволяет поновые соединения, обладающие лучсвойствами, чем извеспные структурные ги подобного действия.исывается способ получения производ 1-арил,3,4,5-тетрагидроН,5-бензоин-она общей формулы 1 11426365 ных произ- ример, галосоедикенпй т проводят ях ацетоне, ных основали триэтил426365 3 В. П Предмет изобретения Г - СО Н,30 где К означает метокси- ил алкил-амино- с 1 - 2 атомам диалкилам иногруппу с 2 - 4 рода, с последующим выдел продукта известными приемам токси,- амино,- углерода или атомами углеием целевого Составитель Г. Коннова Редактор Л. Герасимова Техред Г. Дворина Корректор В. ГутманЗаказ 66/387ЦНИИПИ Изд.1607сударственного комитпо делам изобретеМосква, Ж, Рауш Тираж 506а Совета Минисий и открытийая наб, д....

Номер патента: 426366

Опубликовано: 30.04.1974

Автор: Изоб

МПК: C07D 243/12

Метки: 5-бензодиазепин-2-она, н-1, производных1-арил-2, тетрагидро-1

...согласно изобретению происхо дит обычно путем взаимодействия свободногоамина формулы 11 с циановой кислотой или ее солями в кислом растворе. Реакцию предпочтительно ведут с цианатами щелочных металлов в ледяной уксусной кислоте при тем пературе 20 - 30 С. Целевой продукт выделяют известными приемами.П р и м е р, 21,5 г 8-хлор-(2-хлорфепил)- 2,3,4 5,-тетрагидроН,5-бензодиазепин-она раствоояют в 200 мл ледяной уксусной кисло 25 ты. Размешивая раствор при комнатной температуре, прикапывают к последнему раствор 8 г цианата натрия в 50 мл волы, По истечении часа еще раз добавляют 8 г цианата натрия в 50 лсл воды. Через 2 час реакционный 0 раствор вливают в 1 л воды и перекристал426366 НСН. С 1 М - С,10 2 15 Составитель Г. Коннова...

Номер патента: 426367

Опубликовано: 30.04.1974

Авторы: Австри, Иностранна, Иностранцы, Пиер, Циба, Швейцари

МПК: C07D 251/50, C07D 251/52

Метки: 426367

...Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 475пр. Сапунова, 2 Типография,что смесь 2-метилтио-этиламино-бутиламино-симм-триазина и по меньшей мере разнозамещенного в обеих аминогруппах 2-хлор,6-бисамино-симм-триазина растворяют при температуре кипения в таких растворителях, как нитрилы, амиды, спирты или кетоны или смеси последних с углеводородами, охлаждают, кристаллизуют обычным образом и полученные кристаллы подвергают тонкому размолу обычными приемами.Перекристаллизация указанных выше смесей из таких растворителей, как петролейный эфир, низкокипящих алифатических или ароматических углеводородов не приводит к желаемым результатам, При этом получают только исходные материалы.Выделенные...

Номер патента: 426995

Опубликовано: 05.05.1974

Авторы: Багаев, Веснин

МПК: C07C 49/15, C07D 319/00

Метки: 4-ди-оацетилизопропилиденксилита

...ч, д, а., 10 г ксилита с т. пл,5 94 - 94,5 С, 1 г п-толуолсульфокислоты и 100 гчетыреххлористого углерода загружают вкруглодонную колбу емкостью 250 ял, снабженную обратным холодильником и механи.ческой мешалкой, и нагревают при 70 С в те 10 чение 40 час до получения гомогенного раствора. После охлаждения реакционной смесиотмывают содовой водой (0,2%) катализатор(п-толуолсульфокислоту) и отгоняют четыреххлористый углерод. Оставшийся продукт явля 5ется 1,3-2,4-ди-о-ацетилизопропилиденксилитом. Он представляет собой вязкое масло желтоватого цвета, растворимое в воде, диметилееформамиде, спирте, уксусной кислоте, по1,49 4; с 1; 1, 321; МКо; вычислено 70,37, найдено 70,01.Вычислено для формулы СеН 40 т, %:С 57,32; Н...

Номер патента: 427003

Опубликовано: 05.05.1974

Авторы: Зеликман, Краснодарский, Кульневич, Тертов, Шкребец

МПК: C07D 307/44, C07D 319/06, C07D 407/14 ...

Метки: 2-а, а-фурил(а-фурилкарбинол, диоксанов-1

...и 1-11 еС 1 гОе СНгС 1СгНеСНгССгН,СН,С 1 ОСН, СНгС ОСНе 20,46 19,63 342 310 357 318 38 36 48 44 37 33 54 46 347 308 361 322 61,98 62,33 63,07 63,46 19,51 Предмет изобретения 30 36 где Кг н К, имеют вышеуказанные значения,металлируют и-бутиллитием в среде растворителя, например эфира, в атмосфере азота при 0 - 5 С, реакционную массу обрабатывают фурфуролом или ацетофураном при40 - 15 С с последующим доведением температуры до комнатной и выделением целевого продукта обычными приемами.2. Спосоо по п. 1, отличающийся тем, что замещен- выделение целевого продукта проводят в а-бромфу слабокислой среде при комнатной температуре.Составитель 3. Латыпова е 1 эе,ОН где Я - водород или метил; Кг и К 2 - незамещенный,илиный алкил,...

Номер патента: 427004

Опубликовано: 05.05.1974

Авторы: Корешкова, Мельникова, Савельева, Сухорукова, Черныш

МПК: C07D 307/36

Метки: 2-метилфурана, алкилпроизводных

...реакционную массу выдерживают 12 - 20 мин при 80 С, разгоняют при атмосферном давлении и получают 18,8 г (9,5%) 2,5-диметилфурана (чистота 100% ), т, кип.20 94 - 95 С, по 1,4418П р и м е р 8. Проводят реакцию аналогично примерам 1 - 7, используя в качестве исходного соединения 2,3-диметилпентен-ин- ол, и получают 2,3,4-триметилфуран, т, кип.120 - 122 С; оо 1,4486; чистота 100%, выход 94 - 98% Предмет изобретения С,Нз).Вычислено, %: С 74,06; Н 8,40; 1 ЧКо 28,41, 30 И К-спектр, с и -;160, 1230, 1520.П р и м е р 2. 10,3 г 3-метилпентен-инола-, содержащего 84,6% цис-изомера, и 48 мл 5%-ного водного раствора Сц 304 нагревают 30 иин при 90 С под азотом в трех горлой колбе, снабженной мешалкой, холодильником и термометром, обрабатывают, как...

Номер патента: 427005

Опубликовано: 05.05.1974

Авторы: Казахский, Надиров, Сакаева, Толстова, Хафизов, Цветкова

МПК: C07D 311/72

Метки: токоферолов

...кали. Полученные эфирные фракции промывают 5 дистиллированной водой до нейтральной реакции (обычно достаточно 5 раз), экстракт высушивают сернокислым натрием и растворитель отгоняют при 40 С, Выход жировой фракции 18 - 21% от веса гудрона. Содержа ние токоферолов в жировой фракции3276 мг%. Жировая фракция гудрона также отличается повышенным содержанием веществ и стеринов.Содержание жира, неомыляемых веществн токоферолов в гудроне нейтрализации хлопкового масла на Чимкентском МЖК приведено в табл. 1.Выход жира и токоферолов при экстракции гудрона зависит от объемного соотношения между растворителем и гудроном, времени их контактирования и глубины экстракции.Выход токоферолов при экстракцицгудрона различным об эфира приведенв табл....

Номер патента: 427006

Опубликовано: 05.05.1974

Авторы: Газовой, Исагул, Мелик, Московский, Покровска

МПК: C07D 319/06

Метки: диоксанов-1, замещенных

...ки желательно в среде раств целевой продукт в виде разделяют ее на отдельн ми приемами.В качестве кислого к использовать кислоты, на форную, и ионообменные ров.Конве Выход м иола 4 Остальн лотнения нола не"г0 Составитель 3. ЛатыповаТехред Л, Богданова Корректор М. Лейзерман Редактор Т. Шарганова Заказ 3155/1 Изд.986 Тираж 506 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская иаб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 П р и и е р. Смесь 68 г (1 моль) изопрена,60 г (2 моль) 36%-ного раствораформалинаи 25 г катионообменной смолы марки КУ загружают в реактор и перемешивают 4 -5 час при 40 - 45 С, катализатор отфильтровывают, продукты реакции экстрагируют бензолом, отгоняют...

Номер патента: 427007

Опубликовано: 05.05.1974

Авторы: Голубева, Кост, Портнов

МПК: C07D 209/30, C07D 209/40

Метки: гидроперекисных, индола, производных

...четырех ароматических протонов (7,0 - 7,6 м.д.) и уширенный сигнал МН-протонов в области 8,25 и. д.Предлагаемым способом могут быть получены гидроперекиси 2-иминоиндолинов, имеющие заместители как при атомах азота, так и в различных положениях индольного ядра.Наличие гидроперекисной группы можно легко определить качественной реакцией с воднометанольным раствором йодида калия (при смешении реагентов происходит мгновенное выделение свободного йода).П р и м е р 1. Водный раствор 2 г (0,1 моль) хлоргидрата 1,3-диметил-аминоиндола подщелачивают 2 и. раствором едкого патра до рН 9, экстрагируют эфиром, выдерживают 6 час, отфильтровывают осадок, перекристаллизовывают из смеси бензол - гептан и получают З-перокси,3-днметил-иминоиндолин....

Номер патента: 427008

Опубликовано: 05.05.1974

Авторы: Волкова, Закумбаева, Институт, Кагарлицка, Сокольский, Электрохимии

МПК: C07D 213/36

Метки: пиридилметиламинов

...лпвают до черни во вносят 0,232 г 4-ц 20 гидриртчот со скоро натной температуре Выход 4-пиридилме н третичные аминыС целью упрощения процесса предлагаетс,качестве катализатора использовать падлай. соб получе ется в гидр еде раство ри атмосфе гия ппридилтровапии моптеля в прионом давле е р 3. 3-П кциопный костью 12 я (воды) ржащей О, ение 1 час иридг сосуд лл п 0,175 г л метил- кат омещаг гидро палладг щают иамин.алитнческую от 25 лг раокиси паллая. Катализа- восстанавлиПр и м е р 1. 2-Пиридилметиламин.В реакционный сосуд - каталитическую утку емкостью 120 кл вносят 25 гкл раствопасы Известен спосоо ламинов путем кат мопоцианпиридинов катализатора никел дорода 7 ватл в быток аммиака. Вь ми известного спосо побочных примесей аминов, а...

Номер патента: 427009

Опубликовано: 05.05.1974

Авторы: Изобретени, Сайдалиев, Сафаев, Файзиев

МПК: C07D 417/12

Метки: tиoбehзtиaзoлa, декагидроxиhoлил-n-metил-2, тетраили

...спирта. Реакцию проводят при 60 - 95 С. Целевой продукт выделяют известным способом. Выход 81 - 84%.П р и м е р 1. Получение тетрагидрохино. лил-К-метил-тиобензтиазола,В трехторлую колбу, снабженную обратным холодильником и мешалкой, загружают 4,175 г (0,025 моль) 2-меркаптобензтиазола и 12 мл гидролизного этилового спирта, вносят 0,750 г (0,025 моль) параформа и 3,14 мл (0,025 моль) тетрагидрохинолина. Время реакции 1 - 2 час, температура 60 - 95.С.Темный осадок отфильтровывают, промывают ацетоном и эфиром, высушивают и получают 13,2 г (84,6%) целевого продукта, т. пл. 141 - 141,5 С, который растворяется в хлороформе, пиридине и горячем бензоле ине растворяется в ацетоне, спирте и эфире.Найдено, %: С 64,92; 65,29; Н 5,4; 5,8;Х 8,3; 9,1;...

Номер патента: 427010

Опубликовано: 05.05.1974

Авторы: Абрамова, Скворцова, Тржцинска

МПК: C07D 235/28

Метки: 8-дивинил-2-меркаптобензимидазола

...960, 1632, 3050 ся , характерные ной группы. Исчезают полосы пог рактерные для Х-Н-связи (34 5-Н (2500 - 2600 сл ). Винильн азота и серы дают характерные спектре ПМР, который характер дующими параметрами (химичес м. д.; константа спин-спинового вия - 1, гц);427010 Предмет изобретения Составитель Г. Коннова Техред 3. ТараненкоРедактор Л. Ушакова Корректор В. Гутман Заказ 1737/466 Изд.792 Тираж 606 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушскаи наб., д, 4/5Тип. Харьк. фил. пред. Патент Исходным соединением для синтеза служит 2-меркаптобензимидазол, т. пл. 298 - 300 С.В стальной вращающийся автоклав емкостью 0,25 л,загружают 3 г 2-меркаптобензимидазола, 0,15 г СцС 1 и...

Номер патента: 427011

Опубликовано: 05.05.1974

МПК: C07D 235/20

Метки: 4-дибензимидазол, замещенныхэтинилвиниловых, получения1, эфиров

...растворимых вспирте, хлороформе и пиридине,Найдено, %: С 73,8; Н 5,3; М 15,8.Вычислено, %: С 73,7; Н 5,3; 1 ч 16,3.В ИК-спектре (СНС 1,) имеются полосыпоглощения 2208 сл -(С=С) и 1625 см -1 С = С в сопряжении с ароматическим копьном). нный заа езамещеннын или1-алкил-оензимидазалкил,огут найти приме ически активных вещдля синтеза полимер где РК, -которыестве биоломономеровлов. нл; сине качеакже ериаств ых м чтопо, ци Н,Способ получения 1,4-дибензимидазолилзамещенных этинилвиниловых эфиров общей формулы де К, имеет выш лористой меди ре кислорода. начепне, и одно- и в атмосфе 3 казаннпириди исоединением заявкиИзобретение относится к способу получе ния не описанных в литературе 1,4-дибензимн дазолилзамешепных этинилвинпловых эфиров...

Номер патента: 427012

Опубликовано: 05.05.1974

Авторы: Кочергин, Мазур, Мандриченко

МПК: C07D 487/04

Метки: полученияимидазол

...и 9 г (0,11 лоль) этнленбромгидрина в смеси 40 Рл оутапола с 10 лпл диметилфор. мампда кипятят 9 час, охляРкдпот, осадок отфп.ьзровыпаот п промывают эфиром. Получа 1 от 17,6 г (80,0 Ь) гидроброкида -(бОксиэти,1) -2-паИИОднтндЗоппримдина в Биде бесцветных кристаллов, т, пл, 183 - 185 (с разл., из изопропапола).Найдено, ооа, С 30,2; Н 51; Вг 39,4; Д 20,8, Сс,1.1.х 130 Н В г.Вычислено,С 35,3; 1. 4,9; Вг 39,2; Х 20,6, К 0,01,поль гидрохлорпдя илп гндробромида 1-(8-оксиэтнл)-2 - пминодигидропиримидина осторогкно прибавляют 8 - 10 лл тиопилхлокРпятт 2 аг, тпопнлхлорид отгоняют в вакууме, к остатку прибавляют 40 1.г 1 Оо/о-ного спиртового раствора едкого Ратра и 1 ипятят 2 час. ЗЯтсм 1 застворитель отгоняют в гакууме, остаток извлекают...