C07D — Гетероциклические соединения

Номер патента: 1051081

Опубликовано: 30.10.1983

Авторы: Головенко, Карасева, Лисицына, Руденко, Станкевич

МПК: C07D 243/28

Метки: 5-тетрагидро-2, бенздиазепинона-2, производных

...и упрощениецесса в целом,Поставленная цель достигаетсячто согласно способу получения прводных 134,5-тетрагидроН,4 диазепинонапроизводное 2-амина-галоидбензгидрола формулы к, На Г имеют приведенные значе ния,в среде хлороформа подвергают последовательной обработке трифторуксуснымангидридом в присутствии триэтиламина,при температуре от -14 до -20 С в те-очение 30-35 мин и хлоргидратом метилового эфира глицина, в присутствии также триэтиламина при 20-22 С в течение1,5-2 ч, а затем при кипячении в течение 25-3 ч с последующим удалениемхлороформа и обработкой остатка воднометанольным раствором хлористоводородной кислоты при нагревании на кипящейводяной бане в течение 30-35 мин.Процесс осуществляют по следующейсхеме:П р и м е р 2. В...

Номер патента: 1051082

Опубликовано: 30.10.1983

Авторы: Грачева, Крупнов, Нуруллина, Федорина, Шакиров

МПК: C07D 251/04

Метки: дихлор-6-окси-триазина-1, дубителя, мононатриевой, основе, соли

...хпора 62П р и м е р 4, К 400 мл дистиппьрованной воды нри перемещивании добавляют 5 г (0,013 моль) фосфорнокиспого кислого двузамещенного натрия и 46,1 г (025 мопь) цианурхпорида.К этой суспензии при постоянном конт- ропе рН 8,5-8,8 прикапывают раствор 64,6 г (0,17 мопь) фосфорнокиспого трехзамещенного натрия в 100 мц воды, а затем раствор 13,2 г (0,33 моль) едкого натра в 50 мп воды.Поспе 2 ч перемешивания раствор фипьтруют. (рН 8,05).Состав композиции следующий:гВода 55000 86,53Мононатриевая сопь2,4-дих пор"6-окситриазина3,5 47,00Хпористый натрий 14,5Фосфорнокиспыйкиспый дэузамещенный натрий 24,13 3,79Содержание основного вещества 6,2Сухой остаток 11,45Содержание хлора 61П р и м е р 5. К 400 мп дистиппированной воды при...

Номер патента: 1051083

Опубликовано: 30.10.1983

Авторы: Волков, Красовицкий, Шершуков

МПК: C07D 263/32

Метки: 2-(2-карбоксифенил)-5-арилоксазолы, водной, качестве, люминофоров, органических, растворителях, свечения, сине-фиолетового, среде

...выдерживают при комнатной температуре в течение 2 ч и выпивают на лед. Выпавший осадок отфильтровывают, промывают водой до нейтральной реакции на лакмус, сушат. Выход 16 .г (607). Продукт очищают путем двукратной перекристаллизации из уксусной кислоты. Т.пл.182- 183 СНайдено,Жф С 72,3; Н 4,4;й 5,2.СО 3Вычислена,Е: С 72,5; Н 4,2;й 5,3.Эолюминесценции в толуале 392 ни. Абсолвтный квантовый выход в толуоле 0,35.ФП р и и е р 2, Получение 2-2-карбаксифенил -5-фенилаксазола.К раствору 16 г (0,11 иаль) фталевого ангидрида и 17 г 0, моль) гидрохлорида д -аминоацетофенона в 300 мл ацетона при интенсивном перемешивании и 20-25 С по каплям приОбавляют ОЕ-нытй раствор соды до слабащелачнай реакции на лакмус. Смесь перемешивают в течение 1...

Номер патента: 1051084

Опубликовано: 30.10.1983

Авторы: Андрейчиков, Коновалов, Некрасов

МПК: C07D 265/06

Метки: 2-0-хлоранилино-6-арил-1, 3-оксазин-4, онов

...смеси, Выход 42"48 Г 13Недостатками данного способа яв.ляются невысокий выход целевого продукта, неустойчивость при хранении5-арил,3-дигидрофуран,3-дионов.Кроме того, этим способом не былиполучены производные 6-арил-,3"оксаэин-онов со вторичной аминогруппой4в положении 2,Цель изобретения - синтез новыхпроизводных б-арил,3-оксаэин-онов, которье могут найти примение в синтезе биологически активсоединений.Поставленная цель достигается тем,что согласно способу получения соеди, нений общей Формулы 1 соответствую щий 2-имино-а -хлорфенил)-5-Фенаци. Лиден-оксаэолидон подвергают термолизу в среде ксилола.Процесс предпочтительно ведут при120-130 С.При проведении и120 С реакция не ид 5этих условиях соедиустойчиво, увеличенвыше 130 ОС...

Номер патента: 1051085

Опубликовано: 30.10.1983

Авторы: Стадничук, Суворова

МПК: C07D 271/06

Метки: 5-дигидро-1, оксадиазолов, тризамещенных

...кремнийсодержащих адцуков, кроме того, имеется интенсивный сигнал протоновтриметилсилильных групп при 0,150,16 м.д., а в спектре гетероциклас терминальной ацетиленовой группировкой - сигнал ацетиленового про 1 тона 2,43 м.д. 3 = 20 Гц, Протонызаместителей в положениях 3 и 4резонируют в характерных для этихгрупп областях спектра,В ИК-спектре кремнийэамещенныхгетероциклов поглощение, характерное для диэамещенных тройных связей,отсутствует, Однако после десилилирования проявляются интенсивные полосы валентных колебаний терминальнойдетиленовой группировки при 330Я = С -Н) и 2125 (9 С = С) см 1.Полосы при 1565 и 1140 см ,имеющие"ся в спектре всех полученных соединений, в соответствии с литературными данными обусловлены валентнымиС= Юи...

Номер патента: 1051086

Опубликовано: 30.10.1983

Авторы: Виноградов, Ковалев, Никишин

МПК: C07D 301/04

Метки: диолов, карбоновых, кислот, моноэфиров, совместного, эпоксисоединений

...5-10 воды.В качестве катализатора предпочтительно используют ацетаты никеля(1 Ц),меди (П) или циркония(1), применимытакже натраты и ацетилацетонаты укаэанных металлов и другие соли.В качестве исходного альдегидаприменяют низшие альдегиды нормального строения, например уксусный,масляный или валериановый альдегид.В качестве олефинов используют1-алкены, например 1-гексен, 1-гептен и другие.В качестве растворителя предпочтительно применяют низшую карбоновуюкислоту, например уксусную или масляную, хотя могут применяться и другие полярные растворителя, напримердиметилформамид.П р и м е р 1. В реакТор из нержавеющей стали, снабженный барботирующим устройством и мешалкой, соединенный с холодильником, помещают30,8 .г уксусного альдегида и...

Номер патента: 1051087

Опубликовано: 30.10.1983

Авторы: Брежнев, Глуховцев, Ильин, Караханов, Ковалева, Лысенко, Никишин

МПК: C07D 307/42

Метки: 5-(оксигексафторизопропил)-фуранов

...хлорной кислоты приводит к увеличению количества побочных продуктов и снижению выхода целевого продукта. уМеиьыение количества катализатораи пониение температуры реакции ниже 30 С снижает выход целевого .продукта и увеличивает время реакции, Повыаиие температуры процесса выва 60 С увеличивает осмоление и сни жает выход целевого продукта..П р и и е .р 1,. 41 г (0,5 моль) 2-метилфурана и О,ОЗ мл 30-ной хлорпой кислоты (10 ф моль/моль фурана) помещают в стеклянный реактор с пори- стым дном (объем 100 мл) и гаэоподводящей трубкой, Барботируют гексаВНИИПИ Заказ 8597/26 филиал ППП Патент", г.фторацетон (0,75 моль) в течение 1,5.ч при нагревании до 300 С,После промывки водой, осушки.и перегонки в вакууме реакционной смеси выделяют 112 г...

Номер патента: 1051088

Опубликовано: 30.10.1983

Авторы: Дедов, Караханов, Локтев, Неймеровец, Степанова, Филиппова

МПК: A61K 31/335, C07D 319/04

Метки: 3-бензодиоксана, 6-амино-1

...по делам изобретений и открытий 113035, Москва, 3-35, Раушская наб д, 4/5Филиал ППП Патентф, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Изобретение относится к усовершенствованному способу получения б-амина,3-бензодиоксана, являющегося биологически активным соединением.Известен способ получения б-амина 1,3-бенэодйоксана восстановлением б-нитро,3-бенэодиоксана в среде уксусной кислоты раствором хлорида олова в концентрированной соляной кислоте при 1000 С. Выход конечного продукта составляет 48 (1),К недостаткам данного способа относятся невысокий выход целевого продукта и использование высоких тем ператур.Цель изобретения - увеличение выхода целевого продукта.Поставленная цель достигается тем что б-нитро-Ъ,З-бензодиоксан подвергают восстановлению...

Номер патента: 1051089

Опубликовано: 30.10.1983

Авторы: Древко, Харченко

МПК: A61K 31/095, A61K 31/33, C07D 345/00 ...

Метки: селенопирилия, солей

...р и м е р 22, б-Ди (П-метоксифенил)-4-Фенил-селеноциклогексан 2,6-диселенол,Получают аналогично 2,4,б-три(П-метоксифенил)-1-селеноциклогек-.сан,б-диселенолу, описанному н примере 1, исходя из 1,5-ди-(п -метоксифенил)-3-фенил-пентадиона,5.Выход 92, Т,разл, 136-137 С (избензола - эФиром),П р и м е р 3. Борфторат 2,4,6"три-(П-метоксифенил)-селенопирилия.0,5 г (0,0008 моль) 2,4,6-три(и -метоксифенил)-селеноциклогексан 2,б-диселенола растворяют в 5 млбензола, добавляют 1,5 мл эфирататрехфтористого бора и, перемешиваютсмесь н течение б ч, Затем реакционтемпературе в течение 40 ч, разбанля ют эфиром и отфильтровывают выпавший осадок. Полученные кристаллы обрабатывают горячим ацетонитрилом и отфильтровывают нерастворившийся .осадок...

Номер патента: 1051090

Опубликовано: 30.10.1983

Авторы: Зелечонок, Злотский, Зорин, Рахманкулов, Узикова

МПК: C07D 405/04

Метки: 3-диоксолан-2-ил-бензопиразина

...соды. После этого смесьперемешивают еще 30 мин, Затем рНраствора доводят до 13-14 и продукты реакции зкстрагируют эфиром, Продукт выделяют методом колоночнойжидкостной хроматографии (окисьалюминия 40-250.меш; элюзнт эАир/петролейный эфир = 1/4). Выход 1,3-диоксолан-ил-бензопираэина 4,35 г54 от введенного бенэопираэина(78 в расчете на прореагировавшийбензопиразин).П р и м е р 2. Аналогично примеру 1 испсльэуют. 5,20 г (0,04 моль)бенэопиразина 19,60 г (0,04 моль)20-ного водного раствора сернойкислоты (в расчете на серную кислоту), 14,8 г (0,20 моль) 1,3-диоксолана,9,12 г (0,06 моль)гидроперекиси кумила и 16,68 г (0,06 моль) концентрированного водного растворасульфата железа Я), Выход 1,3-диоксолан-ил-бензопиразина 4,36 г 54 от...

Номер патента: 1051091

Опубликовано: 30.10.1983

Авторы: Благородов, Дмитриева, Жданова, Звездина, Чернавская

МПК: A61K 31/519, C07D 487/04, G01N 33/52 ...

Метки: бензимидазолия, качестве, красителей, микроорганизмов, перхлораты, пиримидо, растительных, тканей, флуоресцентных

...15Для отработки методики Флуорохромирования растительных тканейи грам-положительных микроорганизмов проводят подбор оптимальныхконцентраций Флуорохрома и оптимального времени Флуорохромирования(на .примере эпидермиса лука и 5 сарЫ 1 ососсца аогець ),Подбор оптимальных концентрациЯФлуорохромов для окрашивания указанных объектов проводят следующимобразом.Готовят растворы соединений общей формулы 1 различных концентра.ций в 70-ном этаноле и проводятфлуорохромирование препаратов в течение 10 мин, Окрашенные препаратыпромывают дистиллированноЯ водой имикроскопируют. Результаты приведены в табл, 3,Интенсивность флуоресценции окра- З 5шенных объектов оценивают. визуальнопо трехбалльной шкале (О - отсутствие флуоресценции; 1 - очень...

Номер патента: 1051092

Опубликовано: 30.10.1983

Авторы: Брен, Бушков, Ланцова, Минкин

МПК: A61K 31/4743, A61P 31/00, C07D 495/04 ...

Метки: тиохиндолинов

...по методу 5, полностью аналогичны.П р и м е р 2. Получение тиохиндолина (А, В=Н).1 г 3-хлорбензо(в)тиофен-альдегида и 2,6 г хлоргидрата анилина растворяют при слабом нагревании в 25 мл этанола и полученный раствор кипятят с обратным холодильником 1 ч, охлаждают вначале до комнатной температуры, затем в холо" дильнике (7 ОС) в течение суток, Фильтрованием получают 0,5 г хлоргидрата тиохиндолина в виде желтых или желто-красных иголок. Дальнейшим охлаждением маточного раствора при -5 С получают дополнительно 0,25 г вещества. Суммарный выход составляет 0,75 г.Хлоргидрат тиохиндолина растворяют при нагревании в 10 мп спирта и к полученному ярко-желтому раствору при перемешивании добавляют 3 мл 10 Ъ-ного раствора МаС 0. Наблюдают полное...

Номер патента: 1051093

Опубликовано: 30.10.1983

Авторы: Епишина, Ересько, Захаркинская, Лебедев, Повстяной, Хмельницкий

МПК: C07D 513/04

Метки: 13а-дифенил-1, 3-диметил-3а, 3а-12, 4-триазинтрион-2, гексагидроимидазо, нафт-(2, тиазоло

...взаимодействию с гидраэингидратом в среде метанола при 190-200 ОС 1 .Цель изобретения - синтез новой гетероциклической системы, содержа щей новое сочетание связей имидаэольного, тиазольного и триаэинового колец.Поставленная цель достигается получением соединения 1. 4Способ получения соединения 1 заключается н том, что 5,7-диметил 4 а,. 7 а-диФенилоктагидроимидаэо 4,5- е,2,4-триазинон-б-тион-З годнергают взаимодействию с 2,3-дихлорнафтохиноном,4 в среде органического растворителя при т.кип. реакционной смеси в присутствии безводного ацетата натрия.Полициклическое соединениепредставляет собой окрашенное в бордовый цвет кристаллическое высокоплавкое вещество, устойчивое при длительном хранении в обычных условиях, трудно растворимое в...

Номер патента: 1052158

Опубликовано: 30.10.1983

Авторы: Пьеро, Томас, Хейнц, Хельмут

МПК: A61K 31/496, A61K 31/517, A61P 9/12 ...

Метки: варианты, его, пиримидилхиназолина, производных, солей

...размеживании по каплям добавляют 17 мл дымящей азотной кислоты.Затем перемешиваемый раствор выливаютна лед, при этом выпадает полутвер"дый осадок. Смесь экстрагируют хлористым метиленом, органическую фазусушат над сульфатом магния и раствор при 25 С концентрируют в вакууме, полученном с поманю водоструй-,ного насоса. Остается масло, котороечерез короткое время твердеет, Вещество перекристаллиэовывают иэлигроииа (уксусного эфира ). Получают1,3-диметил-нитро-б-хлорпиримидиндион,4 . Выход 95 от теоретического. Температура вспышки 92 С.Применяемый в качестве исходноговещества 2-пиперазинил-амино,7-диметоксихиназолин получают следующим способом.П р и м е р 2. К смеси из 30 гпипераэина и 500 мл толуола добавляют 20 г...

Номер патента: 1052159

Опубликовано: 30.10.1983

Авторы: Киеси, Такао, Тосиюки, Хисаси

МПК: A61K 31/546, C07D 501/20

Метки: 7-2-(2-аминотиазолил)-2, кислот, оксииминоацетамидо3-цефем-4-карбоновых, приемлемых, производных, сложных, солей, фармацевтически, эфиров

...указанные фармацевтические фор- 2-(2-амино-тиазолил) 2-метоксимы могут быть включены добавки, ста- иминоацетамидо -3-цефем-карбоновой .билизаторы, увлажняющие или эмуль- кислоты, т.пл. 290 С.Чгирующие агенты, наполнители и дру" ИК-спектр)(нуджол) фс , смгие обычно используемые в таких слу 3470,3280, 3200, 1780, 1695 у 1655,чаях материалы, 1622.В то время, как дозировка предлага. ЯМР-спектр (РМЯОа) д", ч/млн.:,еаах соединений может изменяться и . 3,60 (2 Н, широкий 8); 5,12 (1 Н, ЙЙ,также зависит от возраста.и состоя 5 Гц); 5,84 (1 Н, дй, 15 и 8ния пациента, вида заболевания и тя- ,ц 8 Гц) 6,52 (1 Н, широкий М; 6,76жести заболевания и далее от вида (1 Н, 8); 7,26 (2 Н, широкий 8)рактивйого соединения общей формулы 9,65 (1 Н, й, 1 8...

Номер патента: 1052508

Опубликовано: 07.11.1983

Авторы: Дронов, Курочкин, Махмутова, Муринов, Нигматуллина, Никитин, Толстиков, Фазрахманова

МПК: C07D 211/14

Метки: абсорбентов, аминокетосульфиды, ангидрида, качестве, сернистого

Номер патента: 1053747

Опубликовано: 07.11.1983

Авторы: Жаклин, Мишель

МПК: C07D 207/10

Метки: 2-1-(1-циклогексенилметил)-2, хлорэтилпирролидина

...предлагаемым способом получения 2-(1-(1-циклогексенилметил -2-хлорэтилпиррс 1 лидина, заключающимся в том, что 2-(2-пирролидинил)-этанол подвергают взаимодействию с 1-бромметилциклогексеном в присутствии гидроокиси щелочного металла с последующей обработкой полученного 1-циклогексенилметил-оксиэтилпирролидина тионилхлоридом.П р и м е р. а) 2- 1-(1-циклогексенилметил) -2-пирролидинил - этанол.16,4 г 2-(2-пирролидинил) -этаиола (О, 143 моль) и 84,3 мл раствора в спирте гидрата окиси калия (0,150 моль) загружают в 500-милли- литровую колбу-баллон, снабженную мешалкой, термометром, холодильни 1 Ком и капельной воронкой, Затем По каплям добавляют 28 г 1-бромметилциклогексена (90 чистоты) .Температуру поднимают с 20 до 55 фС, при этом...

Номер патента: 1053748

Опубликовано: 07.11.1983

Авторы: Николас, Эдмунд

МПК: C07D 209/44

Метки: бензо, пиррола, тетрагидро

...и полученную смесь перемешивают 3,5 ч. Реакционную смесь затеи разбавляют водой и водный слой экстрагируют этилацетатом. Этилацетатный слой отделяют и промывают водой, затем насьвценным водным раствором хлористого1053748 натрия. Этилацетатный слой затем сушат и этилацетатф удаляют иа него выпариванием. Эфирный раствор полученного в результате выпаривания остатка хроматографируют на 35 г Флориэила, используя эфир в качестве элюирующего средства. Фракции, имеющие по тонкослойной хроматографии содержание 3 т 2 тмет тил"5-ди-н-пропиламино,5,6,7-те трагидрот 2 Нтбензот 1 с)тпкррола, объединяют и растворитель иэ них удаляют в вакууме. ЯИР остатка, полученного таким образом, показывает, что получен Ю т 2 тметилт 5 тдит нтпропиламинот 4,5,6,7...

Номер патента: 1053749

Опубликовано: 07.11.1983

Авторы: Сакае, Сигеру, Сигеюки, Сун-Ти, Такаси, Тамоцу, Томохиро, Фумиаки, Хироси, Юкифуми, Ясуси

МПК: A61K 31/444, A61K 31/455, A61P 9/10 ...

Метки: 2-бис-(никотинамидо)-пропана, кислотой, приемлемой, солей, фармацевтически

...отделяли и.концентрировали досуха при пониженном давлении. Остаток растворяли в 100 мкл этилацетата и подвергали тонкослойной хроматографии, применяя 55 силикагельную пластинку на стекле и в качестве проявляющего растворителя смесь изооктана, этилацетата, ук 4сусной кислоты и воды (5:11:2:10, верхняя Фаза).После проявления примененную пластинку сканировали на радиоактивность и участки, соответствующие радиоактивным полосам тромбоксана В 2(ТХВ 2) и 6-кето-простангландина Г,(б-кето-ПГР 1,), соскабливали для извлечения силикагеля и измерения на жидкбстном сцинтилляционном счетчике, Вычисляли превращение арахидоновой кислоты в ТХВ 2 и 6-кето-ПГГ 1и определяли количество каждой ТХВ 2 и б-кето-ПГГ 1 д,При описанных условиях все ТХА 2 и ПГЭ...

Номер патента: 1053750

Опубликовано: 07.11.1983

Авторы: Золтан, Иштван, Йожеф, Реже, Ференц

МПК: A61K 31/42, A61P 9/12, C07D 261/10 ...

Метки: изоксазола, производных

...В 8 ШЕСТВ, таПРЦМЕР таЛЬКа,карбоната кальция, стейрата магния,МЕГа, ВОДЫПОЛИаттттенг:ПХКОЛЕй, КРаХМалов, можно перерабатывать в готовыеФОРМЫ, ФаРМаХЕВТХЧЕСт 8 ПРЕПДРНТЬХ МОгут быть в Виде терд.хх (анри.лер, таблетки, калсухьхсв 8 ххдюже) хнх ххдких (например, растворысуспецзци идизм льстхи) композиххцц,П р и м е р, а) Попутене 3-мети.гао гет-,бромметтпиэоксазоов,0,1 моль соответствтошего 35-диметил.-4-ГатОГенцзоксазсла растворяхотВ 150 мл безвоцохО етьхрехххористогоуглерода, Гтоспе добавки 0 5 г перекисибеехзоиа раствор нагреваот до кипения .К смеси В техехне 1 54 ман":;твин 4 пОрциями добавтхяют 012;. Одь И =бромсукХХХХХХИМЕта ПОСЛЕ ЕГО тЕНКХХотт;гУО г"8 СЬ4-5 Ч КИПятя,. РОСПО ОХЛЗждтеХХя ОГфцльтфрОВывают ВыпаВший В Осадок...

Номер патента: 1053751

Опубликовано: 07.11.1983

Автор: Джозеф

МПК: A61K 31/4427, A61K 31/5415, A61P 29/00 ...

Метки: 1-диоксида, 2-бензтиазин-3-карбоксамида, водорастворимых, пиридил)-2-метил-4-окси-2, солей

...испытании отека ноги крысы, ВызВанного карагининокл, Л 11 зиновая и аргцнцновая соли 1, 1-диоксида 8 -(2-пиридил) -2-мет 11 Л-оксцН,2-бензтиазин-карбоксамида легко ц сыстро растворяются в воде и поэтому быстрее всасываются в кровь црц оральном Введении ло сравне 111 по с соответству 1 ошей менее растворимой солью кальц 11 я или безводной солью натрия, Кроме того, эти соли дают лрозрач 1 пяе стабильные водлые растворы паже гри высоких концентрациях (более 50 мгмл.П р и м е р 3, В 1000.-м 11 ллил 1 лтровую реакционную колбу Эрлен; лейерд, сцабженную магнитной .,: Э 1 ца,:ко ц Обратным холо ц 11.1-11 цком, помешацст 3.5 г (0,01 моль)4,. (2,пцр 11 Д 11 л) 2,метил,.л Окоп 2 Ц1, 2-бензтиазцн-карбоксамцп 3.,1-дцоксцд, 1,д 4 г (1,01...

Номер патента: 1053752

Опубликовано: 07.11.1983

Авторы: Андраш, Илдико, Йожеф, Лайош, Ласло, Эржебет

МПК: C07D 457/02

Метки: производных, солей, эргол-8-ена, эрголина

...4, но в качестве исходного соединения используют 3,0 г 6 в мет- 1(2- оксцэтил)-аминометил- )эрголица. В результате получают 2,55 т (53% от тео - рии) целевого соединения, т,пл.153- 154 С;с 1 -53,9 С (с=0,5; пцридиц).В качестве кислоты для образования соли применяют мялеиновую, винную или соляную кислоту,Соединения общей формулы (1) оказьцэают антагонистическое серотоцинрецелторное, антиделресснвцое и стимулирующее дойамицрецепторцое действия, а также снижают кровяное давление. Антагонистическое серотоцинрецелторцое действие соедгнеций можетбыть обнаружено в опь 1 тах, проводи -мых как 1 и ч 1 багор Гяк ии ч чо При проведении цстылаций на изолированных гладких м,.щцах установлено,что указанные соединения уже при оченьнизких концентрациях...

Номер патента: 1053753

Опубликовано: 07.11.1983

Авторы: Жан, Клод, Нгуен

МПК: A61K 31/403, A61K 31/439, A61P 35/00 ...

Метки: 9-оксиэллиптицина, производных, солей

..., 25Иолекулярная масса С НфО равна 290,37.и) Йодистый 9-окси,6-диэтилэллиптициний (или йодэтилат 9-оксоэтилэллиптициния),30Растворяют в 100 мл ДМФ, предварительно высушенного над молекулярцы -ми ситами, 10 г 9-оксо-этилэллиптицина и после охлаждения прибавля 35ют еще 5 мл йодистого этила. Смесьперемешивают с помощью магнитной мешалки в течение нескольких часов,чтоспособствует осаждению максимальногоколичества галогенида,Продукт сушат и промывают безводнымэФиром, а затем перекристаллизовывают из абсолютного этанола,Иолекулярная масса С Н 4 О равна 446,45Элементный анализ:Вычислено,Е: С 56,55; Н 5,20;4 6,28; О 3,59; 1 28,45,Найдейо, %. С 55,77-,55,75; Н 5225,18; 4 6,11-6,25; О 3,85-4,10;28,96-28,89,Тонкослойная хроматограФия с...

Номер патента: 1053754

Опубликовано: 07.11.1983

Автор: Стюарт

МПК: A61K 31/43, A61P 31/04, C07D 499/06 ...

Метки: 2-пенема, производных, солей, стереоизомера

...см-, ЯИР (СОС 13) ; д =6,3-6,4, 1 Н, сГ= 4,70, 2 Н ,с; = 1,16-1,49, 6 Н. Г .Раствор 6, г сложного аллилового эфира 1(35, 4 К, 5 Й) -3- (1 - трихлорэтоксикарбонилоксиэтил)-4- (этилтио)карбонотиоилтио.2-аэетидинон - 1 -ил 1-2-трифенилфосфинуксусной кислотыв 400 мл толуола нагревают с обратным холодильником в атмосфере азота втечение 22 ч (за реакцией следят припомощи тонкослойной хроматографии сприменением в качестве элюента смеси 5% этилацетата с толуолом). Затем толуол удаляют в высоком вакууме и реакционную смесь подвергают хроматографии на крупнозернистом силикагеле, причем сначала применяют в качестве элюента толуол,а затем смесь 107. этилацетата с толуолом, Получают 1,5 г продукта, который подвергают повторной хроматографии с...

Номер патента: 1053755

Опубликовано: 07.11.1983

Авторы: Пауль, Петер, Хартмут

МПК: A61K 31/58, A61P 9/12, C07D 519/02 ...

Метки: производных, солей, эрголинов

...после ого избыток цинковой пыли отфильтровывают и при переймешивании и 20 С в фильтрат пропускают ЙН до тех пор, пока образовавшаяся на промежуточной стадии цинковая соль сном не перейдет в раствор. Келочную водную фазу три раза экстрагируют хлористым метиленом, содержащим 10% изопропилового спирта, обьединенные органи755 Соединение 2 0,4 0,08 инение 1 гид нео Гуанитидин тилдола гипертонические ствуют при под- тигипертоничесслабее тахчкар. При оральном соединением 1 твует тахикардино-гипертонических дозировке 0,03- т к сниженщо ему от дозы, и каз 8912/60 1 ИИП илиад ППП Патент,3 1053ческие фазы суп 1 ат над сернокислым натрием, производят фильтрование и фцльтратупаривают. Неочищенный продукт, содержащий эдукт, хроматографируют ц...

Номер патента: 1053756

Опубликовано: 07.11.1983

Авторы: Алдемио, Анна, Германо, Освальдо, Патрициа, Энрико

МПК: A61K 31/48, A61P 9/12, C07D 519/02 ...

Метки: производных, солей, эрголина

..."(10 Ы-ме токо и-ме тилэ рголтн3-карбонил) мочевины при дозировке 25 мг/кг давало выраженное снижение кровяного давления на первые сутки лечения; гипотензивный эффект набпс- дался даже на четвертые сутки, хотя дменее вырйженный на первом часу после введения.Соединение 1,3 диизопропил-(6 т-ме тилэрголин р;карбонил)-мочевптуиспытывали при дозировках 1 и 0,5 мг/кги оно давало заметное снижение кровяного давления, зависяшее от дозировки.Соединение 1,3-ди Трбт-бутил-(10,с( -метокси-метилзрголин 8 ф карбонил)-мочевину испыть 1 вали придозировках 10 и 2 мг/кг, что такжедавало снижение кровяного. давления в ЗаВИСИМОСТИ ОТ ДОЗЬЧ НЙИВЬ 1 СГГИГ ГИПО-тензиВнь 1 Й э(;эт.т цаблто;агсЯ тта четия .(О дг/кг,ВСЕ ИСПТВатаЕстт С-Г, Гт " ГГзьтвали...

Номер патента: 1053757

Опубликовано: 07.11.1983

Авторы: Дьердь, Жужанна, Иван, Каталин, Лайош, Тибор, Чаба, Шандор, Эстер, Янош

МПК: A61K 31/475, A61P 35/00, C07D 519/04 ...

Метки: винбластина, производных

...11 ЮЦр фрак 11 ии соде ржав; ": дп, к "В 11вец 1 оства, объединяют и упаривают (адсор-бент: силикагель; подвижная фаза;.Сг.есьоензола, этйнОла, диэтилй 1 ипа и циэтилового эфира в соотношснии 5:5:5:100),Б результате получают 2,1 г продукта,После перекристаллизации из б млэтанола получают 1,5 г целевого про=цукта с такими же физи 11 ескими конствнтами, как и у продукта, полученного поспособу в соответствии с примером 1.П О и м е р б . 1 .Дезме тип":И(пропоксиметил )-винбластин, Процесспровоц 11 т таким же Образо 1 и, как этоописано в примере 5, но вместо мета 11 ола берут 4,5 мл пропанола, Б результате получают 06 г цепевого продуктас т,пл. 200-210 С,(5, ЗН. ОСОСН,), 0,65 О,94 (п.,9 Н,СН;, -группы ),П р и м е р 7 . И...

Номер патента: 1054349

Опубликовано: 15.11.1983

Автор: Крупенский

МПК: C07D 307/40

Метки: оксиметилфурфурола

...в результате которых образуются желеобраэные Концентрация ЕгОС 12 ВН 20,Температура,0 С Концентрация сахароэы, Ъ Продолжительность процесса, мин Концентрация оксиметилфурфурола в гидролизате, Ъ 5, 32 Масса полученного оксиметилфурфурола, г 26,6 Выход Оксиметилфурфуролаот теоретического 47 Количество катализатора (5-6 от массы сухого сырья ) является существенным, так как повышение конЦель достигается тем, что согласноспособу получения оксиметилфурфурола гидролиэом 30-35-ным водным раствором сахарозы при 130-150 С в автоклаве в присутствии катализатора,в качестве катализатора используютоксохлорид циркония ЕпОС 12 ЬНО,взятый в количестве 5-6 от массы сухого сырья,Оксиметилфурфурол выделяют экстракцией этилацетатом с последующейотгонкой...

Номер патента: 1054350

Опубликовано: 15.11.1983

Авторы: Ковтун, Романов

МПК: C07D 513/14

Метки: 4-тиазино-2, индолы, тиазоло

...гидраэона (1610 и 1680 см "), относящиеся соотнетственно к валентным колебаниям С=И и С=О связей, нитрила 111(2220 см "), но имеются полосы поглощенияС=И снязей 1600, 1615 см .В ПМР спектре того же соединения,снятом в СРЭСООН с ГМДС, в качестне внутреннего стандарта имеются сигналы протонов метильных групп и мультиплет ароматических протонов с химическими сдвигами 2,60, 3,32 и6,8-7,9 м.д,П р и м е р 1. Перхлорат-метилтио-фенилтиаэоло(.3 ,4;2,3-1,2,4-триаэино-(.5,6-Ьиндолия. Смесь 0,25 г (1 ммоль) метилдитиогидразоната изатина и О, 3 г (1,1 ммоль)цианбенэилбенэодсульфоната нагреваютпри 100 С в течение 20 мин. План растворяют в 25 мл уксусной кислоты, при.бавляют 1 мл 57-ной хлорной кислоты,осадок отфильтровывают и кристаллиэуют из...

Номер патента: 1055331

Опубликовано: 15.11.1983

Авторы: Алистэр, Альберт, Мартин

МПК: A61K 31/53, A61P 25/08, C07D 253/075 ...

Метки: 4-триазина, 5-диамино-1, кислотно-аддитивных, производных, солей

...азотной кислоты (400 мл при е 25 С. Смесь перемешивают в течение 3 ч, затем выдерживают при ком"35 натной температуре 7 дней. Охлажден-, ную смесь при перемешивании подщелачивают 0,88 й водным раствором аммиака (400 мл) при 20 ОС, затеи пере шивают при охлаждении льдом в тец ние 30 мин, Фильтруют и полуценно твердое вещество тщательно прЬмыв водой и сушат в вакууме. Это веще (во добавляют в 103-ный раствор гирата окиси калия в метаноле 1,400 ; и расгвор кипятят в течение 1,5 чПосле охлаждения раствор упари в вакууме, обрабатывают ледяной в (800 мл), затем перемешивают в те ние 30 мин и Фильтруют. Остаток с фильтра сушат и перекристаллизовы иэ изопропанола, получают 3,5"диа новб"(2,3"дихлорфенил)-1,2,4 втриа Выход 6,8 г (15,6),...