C07D — Гетероциклические соединения

Номер патента: 499809

Опубликовано: 15.01.1976

Авторы: Амедео, Джорджио, Пьетро

МПК: C07D 267/02

Метки: бензоксазепина, производных

...%: С 66,01; Н 7,50; М 5,76.П р и м е р 4. 1 - Метил - 1,2,4,5-тетрагидро,2-бензоксазепин.Соединение получают по способу, описанному в примере 2. Как исходный материал применяют соединение примера 3. 1-Метил5 15 20 25 30 35 45 50 55 60 65 10 40 2,4,5 - тетрагидро - 3,2 - бензоксазепин выделяют в виде хлоргндрата с 76%-ным выходом.Т. пл. 193 - 194 С.Свободное основание, полученное обработкой водной суспензии хлоргидрата бикарбонатом натрия и последующим экстрагированнемс диэтиловым эфиром, имеет т. кип. 70"С(0,0296 моля) цианата натрия в 125 мл безводного толуола приоавляют по каплям при- 10 С 0,029 моля хлорстого водорода в толуоле, По истечении 2 ч раствор 3,1 г(0,0208 моля) 1,2,4,5-тетрагидро - 3,2 - бензоксазепина в 30 мл безводного...

Номер патента: 499810

Опубликовано: 15.01.1976

Авторы: Гюнтер, Томас

МПК: C07D 307/91

Метки: выделения, кето-2-дибензофуранмасляной, кислоты

...от60 С, желательно от 90 С, до вэчки кипения смеси.Для гидролиза требуется обычно 5 - 24 ч.Подходящими растворителями для кислот являются вода, уксусная кислота, водные спирты иим подобные, В случае кислотного гидролиза сразуже получают необходимую кислоту. Если необходи.ф мо, реакционную смесь можно разбавить водой дляобразования осадка.Подобным образом получают у- кето - 3-дибензофуранмасляную кислоту.Предлагаемым способом можно получить у-кето - 2 - дибензофуранмасляную кислоту со степенью чистоты, по крайней мере 95 %, обычно выше99%,П р и м е р 1. у - Кето - 2- дибензофуранмасляная кислота и у. кето - 3. дибензофуранмаслянаякислота.Смесь кислот приготовляют по известному методу. Смесь 50 кг дибензофурана в 200 л метилен.хлорида...

Номер патента: 499811

Опубликовано: 15.01.1976

Авторы: Гарольд, Джон

МПК: C07D 335/16

Метки: 10-диоксида, 3-карбокситиоксантон-10, солей

...с полифосфорной или серной кислотой, с последующей обработкой полученного З-карбокситиоксантон,10-диоксида основанием, например гидратом окиси натрия или калия и выделением целевого про дукта известным способом.П р и м е р 1. 156,8 г дифенилсульфо,5-дикарбоновой кислоты перемешивают с 3,3 г тетрафосфорной кислоты и 330 г пятиокиси фосфора при 220 - 230 С в течение 20,мин, ох лаждают и выливают в ледяную воду при перемешивании, Твердое вещество, выделившееся в виде осадка, отфильтровывают, промывают водой и высушивают при 100 С, Эту кислоту перекристаллизовывают из водного 15 ацетона и очищенную кислоту (температураплавления 287 - 289 С) (2,88 г) растворяют в 10 мл 1 н. водного раствора гидрата окиси натрия, причем получают раствор,...

Номер патента: 499812

Опубликовано: 15.01.1976

Авторы: Гвидо, Джузеппе, Карло

МПК: A61K 31/545, C07D 501/04, C07D 501/28 ...

Метки: производных, цефалоспорина

...при 0 С иперемешивают 1 ч. Смесь экстрагиртчот двумяпорциями по 50 мл эфира и водную фазт высушивают при температуре ниже 0 С. Полученные 543 мг продукта обладают теми жесвойствами, что и продукт примера 1.Пример 3. Получение 7-АСА из натрий-Мацетоацетилцефалоспорина С.6,3 г натрийл-М-ацетоацетилпефалоспорина С,полученного в примере 1, и 8 мл хинолина в72 мл безволного хлороформа подвергают взаимодействию с 5,4 мл дцметилдихлорсиланапри комнатной температуре 45 мин с перемешивянием,Зятем смесь охля:клают,чо - 22 С и добавляют 4,5 г пяттлхлористого фосфора в течение2 ь Затем смесь охлаждают до - 32 С и покаплям добавляют 25 мл пропаноля, при этомтемпература поднимается ло - 22 С тл поддерживается тла этом тровне 2 ч, Затем смесь...

Номер патента: 333835

Опубликовано: 25.01.1976

Авторы: Гиллер, Лидак, Сухова

МПК: C07D 215/46

Метки: 333835

...свявЫвает выделяюшийся хлористыйводород и направляет течеиие реакции всторону образования производного аминохинолина. Реакция протекает при энергичном перемешивании в течение 8-15 чвс,ф П р и м е р. Дифосфвт 2-121 Л 5-нит-1Мрофурил) -винил 1-43-дизтилвмнно.-ме-тилбутиламино) -7-хлорхинолина..К смеси 3,35 г (0,01 моль) 4,7-пихлорД 4 5-нитрофурид 2")-винил -хинолинаи 2,3 г (0,015 моль) 1-диэтилвминопентвна прибавляют 15 мл диметилформамида. Температуру реакционнойосмеси поднимают до 140-150 С, нагреваютпри этой температуре и энергичном переме-,:цивании в течение 10 час. Реакционную, фйсьсесь охлаждают, выливают в 300 мл хло-роформа, энергично встряхивают и промывв-ют водой до нейтральной реакции, Хлороформный слой сушат безводным...

Номер патента: 335944

Опубликовано: 25.01.1976

Авторы: Маркушина, Шуляковская

МПК: C07D 209/00

Метки: 1-окса6-азаспиро(4, нонана, ряда, соединений

...бане при уменьшенном давлении, остаток перегоняют в вакууме, Выход 20,5 г (61 Ч, Т. кип, 98-100 С (3 мм), й 20 1 4-2 с) д 201)0790,. ОНайдено, %: С 62,8 Э; 6290; Н 10,06, 10,12; К 8,08, 7,73 Мр 46,60 С Н НО Найдено, %: С 64,61, 64,73; Н 10,32,1040; Й 8,04, 7,82 М К 50,29.3010 19 2 Вынислено, %; С 64,83; Н 10,34;Й 7,59; Мй 50,69,П р и м е р 2. Синтез 1-(2,5-димето-,/3ксиъетрагидрофу рил) -З-аминобутана.В стальной вращвкхцийся автоклав емкостью 250 мл помещают 40 г (0,2 моль)2,5-диметокси,5 дигидрофурилбутанона-З,60 мл метанола, насыщенного аммиаком,я 4 г скелетного никеля ( или й и О и10 ь Ки/С). Реакцию проводят при 100120 оС и давлении водорода 120 втм. Гидрогеииэвт обрабатывают, как описано выше. 4Остаток перегоняют в вакууме,...

Номер патента: 438266

Опубликовано: 25.01.1976

Авторы: Кучеренко, Моцпан, Шейнкман

МПК: C07D 209/10

Метки: аминометилиндола, производных

...известной в органической химииреакции взаимодействия индопа с альдегидами в присутствии вторичных аминов применительно к основаниям Шиффа в присут Оствии хлорангидрида карбоновой кислоты,дало возможность получить новые соедине-ния - производные,/3 ,аминометтиидоля об-,ладающих высокой биологической актив-ностью,Предложенводных /3-амП р, н м е р. 3-(фенил- Й, й -фенилбенэоиламинометил)-индол.К раствору 1,81 г бенэилиденанилина и 2,34 г индола в 25 мл беэводного бенэола по каплям добавляют 1,2 мл свеже -, 5 перегнанного хлористого бенэоила и выдерживают при комнатной температуре 2 час. Затем реакционную смесь обрабатывают раствором аммиака до слабощелочной реакции, многократно экстрагируют эфиром,фО эфирные вытяжки сушат и упаривают....

Номер патента: 500755

Опубликовано: 25.01.1976

Авторы: Густав, Жан-Пьер, Эрвин

МПК: C07D 211/68

Метки: 10-дигидро-4-пиперидилиден, 4нбензо-(4, производных, солей, тиофен-олов, циклогепта

...-9(10 Н)-она растворяют в 1000 мл 95%- ного этанола и при 20 С добавляют 6 гоборгидрида натрия. После 3 час переменивания при 20 оС раствор концентрируют. К остатку от упаривания добавляют 400 мл. 35 воды, подшелачивают концентрированным раствором едкого натра и основание экстра - , гируют 1000 мл хлороформа. Хлороформен-ный раствор упаривают и остаток перекристаллизовывают из абсолютного этанола..40 Получают 9,10-дигидро(1-метил-пипе ридилиден ) -4 Нензо 14,5 циклогег та1, 2- -Я тиофен-ол,: т, пл, 244-247 оС. 4логепта 1,2-Ц тиофен-ол выделяют в ьоде основания, т. пл. 200-214 С (этанол.).П р и м е р 3. 9,10-Дигидро-(1- -метил-пиперпдилиден)-4 Н-бензо 4,5 циклогепта 11,2-5 тиофен-ол.25 г 4-( 1-метилпиперидилиден)-4 Н- -бензо 4,53...

Номер патента: 500756

Опубликовано: 25.01.1976

Авторы: "пьер, Жак

МПК: C07D 215/00

Метки: 5-нитрохинолина, производных

...плавящегося прио135-136 С, Продукт можно перекристаллизОВять В метаноле,Выт)Полено, о С 58, 3 2 Н 5 2311 14,5 2., при 116-117 С. Его можно очиститьрвстворегнем В тетрагидрофуряне и осажДЕПП")тт При ПОМОИ 1 И ИЗОПрОПИЛОБОГО ЭфЩ)аа.":;.ь)п)тсле 11). -, С ),1.,15, Ц 3,63;Ц 33,76. Н 11, О (моп. В. 3 О 5,24). ;.",ДНяйе)10, %; С 51,2; Н 4,3, М 14,2.Н р и м е р 5 5-Нцтро-( К -карбэток,и- )1 .-Метп 1 кербамоцлокси)-хинолин.С,)ешивеют 62 г 5-нитро-ок ихино36)иэтцрт м тна т И)ОО млтетра 1 идрофурана, прикяпывают 55 г хлористого Ч -карбэ.оксн- И -метилкарбамои;ал т О ) МП ч:.ТраГтдрофураг, С МЕСпере 11 ешиватот в течение 24 час при ком 1 Н й т Е"тт)т О) УРЕ фнгУ ТРУЮТ и ВЫПЯРИОрганический слой промывают нормальнымводным раствором едкого натра, я...

Номер патента: 500757

Опубликовано: 25.01.1976

Авторы: Антон, Курт, Петер, Эрнст-Отто

МПК: C07D 241/04

Метки: пиперазина, производных

...получаулы У путем каталиЗритро-спиртыют из кетоно подвергают взаимодействию с пиперазнами формулы4 - этилендиперазино -пропио-1 1б ) дигидрохлорид 3окси- 4-(о=топил)-1-пифе нона,90 г (О,ЗЗ моля) полученного согласнопункту а) бромкетона растворяют в1000 мл бензола, Сначала добавляют 1,5 мл1 гизопропиламина и затем 116 г О,л 6 моля) о-толиппиперазина, Размешивают в течение 24 час при комнатной температуре,охлаждают и отсасывают от выпавшегогидрсбромида о-толилпиперазина. Бензолотгоняют в вакууме, К поглощенному в200 мл метанола остатку добавляют эфир. -ную соляную кислоту. После добавки 600 млометилизобутилкетона нагревают до 80 Спока не образуется прозрачный раствор(причем простой эфир отгоняют большейчастью с нисходящим охладителем)....

Номер патента: 500758

Опубликовано: 25.01.1976

Авторы: Акира, Томонобу, Ясуси

МПК: C07D 257/04

Метки: производных, тетразола

...аммониевую соль по реакции соединения форму"лы 1 с органическим амином, например, щэтаноламином диметилэфедрином 1-(3,5-диоксифенил)-1-иэопропиламиноэтанолом,изопротеренолом декстрометорфаном, хетразаном (диэтилкарбамаэином), диэтиламиномили триэтиламином; гидроокисью щелочного. рметалла, например гидроокисью натрия иликалия; аммиаком обычным способом, например смешением и нагреванием реагентов вприсутствии соответствующего растворителя,например воды, спирта, диоксана,или тот Орагидрофурана,П р и м е р. Получение исходногосоединения,А. В 80 об. ч. диметилформамида растворяют 25 ч. ортооксиацетофенона н при Ясильном охлаждении раствора (около-20 С) смесью сухого льда и ацетона вонего по каплям добавляют 80 ч, тетрахлорпирофосфорной...

Номер патента: 500759

Опубликовано: 25.01.1976

Авторы: Вольфганг, Эберхард

МПК: C07D 307/34

Метки: 2-5-нитро-2-фурил-тиено2, пиримидина, производных

...1,65 г (0,005 моля)4-дибутила мино- (2-фурил ) -тие но (2,3- ) пиримидина в 30 мл ацетангидридапри комнатной температуре. добавляют0,1 мл концентрированной азотной кислоты,охлаждают до -15 оС и прикапывают 6,5 млконцентрированной серной кислоты. Наблюдается интенсивное окрашивание в красный цвет, По истечении 5 минвыливаютреакционную смесь на лед. Нейтрализуютохлаждая концентрированным аммиаком5007595 6рН 6), отсасывают выделившееся веше- Вьчислено, %: С 48,28; Н 3,48;ство. Его очищают хроматографией наИ 16,09.колонне (сорбент;спликагель для хрома , С Н Й О Я (мол, в, 348 34),14 12 4 5Ъуаство ите б (, )Найдено, Ъ: С 48,40; Н 3,55;теории), фАналогично получают следующие соеди, нения:Аналогично получают следующие соеди 4-(2-аце...

Номер патента: 500760

Опубликовано: 25.01.1976

Авторы: Андре, Жак, Жан

МПК: C07D 309/06

Метки: производных, тетрагидропирана, тетрагидротиапирана

...кислоты в 20 мл тетрагидрофурана.,Перемешивают в течение 2 час, затем охлаждают щйи прибавляют медленно 25 мл изопропанола, и 20 мл насыщенного водного растворахлористого аммония. Фильруют, собирают,фильтрат и отделяют декантацией органический слой, Промывают водой до нейтраль- щности, а затем выпаривают досуха подуменьшенным давлением. С выходом82% получают 2-метил-(4-(4"-тетрвгидропиранил)-3 -хлорфецил-этанол, раст-,воримый в органических растворителях, щнерастворимый в воде.Вычислен4П р и м е р 2. 2-Метил-4-(4"- -тетрагидропиранил)-3 хлорфенил -этиловый эфир уксусной кислоты.705 г полученного в примере 1 спирта вводят в 21 мл пиридниа, охлаждаютодо О С и прикапывавт 3 мл хлористого ацетила, Перемешивают при комнатной...

Номер патента: 500761

Опубликовано: 25.01.1976

Авторы: Густав, Жан-Пьер, Эрвин

МПК: C07D 333/56

Метки: 4н-бензо-4, 5-циклогепта1, в-тиофена, производных

...Н-бенэо 4,53 циклогепта 1,2- 6 3 тиофен, 10-д ион с т, пл, 15 200-201 оС (разложение), По данным микроаналиэа получают формулу С Н ИО 3Строение соединения подтверждают наосновании данных ИК-, УФ-, ЯМР и массспектроскопии.Формула изобретенияСпособ получения производных 4 Н-бензо,53-циклогепта (1,2- 6 тиофена обшей. формулыИ где Х - гадоген; где Й и Й имеют указанное значе-,; фния, а оксогруппа на-ходится в положении9 или 10 окисляют,с последующим выделением целевогопродукта известным способом,Процесс проводят в среде органическогозастворителя, предпочтительно ледяной уксусной кислоте при нагревании.Полученные соединения формулы 1 мо-:1гут быть переведены в их кислотно-аддитиьные соли,Из свободных оснований известными сполсобами...

Номер патента: 500762

Опубликовано: 25.01.1976

Автор: Жан-Мишель

МПК: C07D 333/56

Метки: 4н-бензо4, 5-циклогепта1, производных, тиофена

...и медленно выливают в 2 л ледяной воды, После добавления600 мл хлористого метилена рН смеси доводят до 12 посредством прибавления кон 55центрированного раствора гидроокиси натрия,органическую фазу отделяют, и водный раствор дополнительно экстрагируют хлористымметиленоч. Обьединенные экстракты про 60мывают водой до нейтральной реакции промывных вод, сушат над сернокислым маг-,нием и отгоняют растворитель, Полученноесоединение после двукратной перекристаллизации из ацетона имеет т пл. 170-172 СП р и м е р 3. 6-Хлор,10-дпгидро-(3.-метил-пиперидилиден)-2-н-пропилН-бензо,51 -циклогепта,2- о 1 --тиофен,Соединение получают способом по примеру 2 из 14,0 г 6-хлор,10-дигидро-( 1-метилпиперидилиден)-4 Н-бензо - 4,5-циклогепта- Г 1,2- ЬЗ...

Номер патента: 501670

Опубликовано: 30.01.1976

Авторы: Альфред, Видфрид, Вольфганг, Курт, Херберт

МПК: C07D 215/06

Метки: производных, циклопентено-хинолона

...40 С, Еще 30 мин производят дополнительное перемешивание при этой температуре, смешивание с активным углем и фильтруют, Фильтрат упарпвают пока не удаляется большая часть метанола, Добавлением небольшого количества воды получают прозрачный раствор. Последний подкисляется 2 н, соляной кислотой, При этом осаждается чистый 3-карбокси,7-диоксициклопентено - 1,2-6 ) -хинолин, который отсасывают, промывают небольшим количеством воды и сушат; т. разл. 272 - 279 С, Выход 220 мг.Прим ер 2.1-Этил-метоксикарбонил - 1,4 - дигидро- оксициклопентено,2-6 -хинолон- (4),0,54 г 1-этил-карбокси,4-дигидро-оксициклопентено,2-6 - хинолона-(4), 1,3 г карбоната калия, 1,4 г йодистого метила и 5 мл диметилформамида перемешивают 90 мин при 50 С. Затем отсасывают...

Номер патента: 501671

Опубликовано: 30.01.1976

Авторы: Вернер, Вольфганг, Карл, Манфред

МПК: C07D 233/58

Метки: 1-этилимидазолов

...(2 - метилфенокси)-1-хлор,4-диметилпецтан-он;2 - (2,3 - диметилфецокси)-1-хлор,4-диметилпентан-он;2 - (2,4 - диметилфенокси)-1-хлор,4-диметилпентан-он;2 - (3;4 - диметилфенокси) -1-хлор,4-диметилпентан-он;2 - (3 - трифторметилфенокси) -1-хлор,4-диметцл пента н-оц;2 - (3 трифторметилфецокси) -1-хлор-фенилпропан-он;2 - (3 - трифторметилфецокси) -1-хлор-фецилбутац-он;2 (2 - хлорбецзилокси)-1-хлор-фенилбутяц-он;2 - (2 - хлорбензилокси) -1-хлор,4-диметилпентан-он;2 - (4- метилбецзилокси) -1-хлор,4-диметилпентан-он;2 - (3,4 - диметилфецокси)-1-хлор-фенилпропан-З-он. В качестве растворителя в случае, если К 4 означает гидроксильную группу (взаимодействие р-оксисоединений формулы 11 с имидазолом), используют инертные, высококипящие, не...

Номер патента: 501672

Опубликовано: 30.01.1976

Авторы: Бернар, Гьи, Жаннин, Клод

МПК: C07D 263/56

Метки: 2)бензоксазол, 2ацетгидроксамовой, 8-диметоксифуро, кислоты

...амида,Раствор нейтрализуют 2 н. раствором едкогопатра до достчжения величины рН 4, Получают 5 .амино 6 окси 4,7 - диметоксибеиэофуран свыходом 80%, т.пл. 1 С.Вычислено, %: С 57,41; Н 5,30С ОН, МО.Найдено,%: С 57,66; Н 5,33; М 6,87. 4Вьчислено, %; С 59,0 1; Н 4,95; М 4,59,(.5 НМОНайдено,%; С 59,11; Н 4,85; М 4,70,Вторая стадия. 4,8 . диметокси фуро 3,2 1)бепзоксазол 2 ацетпщроксамовая кислота.Раствор 0,23 гмоль пщрохлорида гидроксиламина в 220 мл безводного метанола вводят враствор метилата натрия, полученного из 0,49 гмоль натрия и 100 мл безводного метанола. Обра.зовавшийся в этом растворе осадок Мас фильтруют, добавляют 0,23 г моль 2 карбэтоксиметил .-4,8 диметоксифуро 3,2-6 бензоксазола. Смесьнагревают с обратным холодильником в...

Номер патента: 501673

Опубликовано: 30.01.1976

Авторы: Вольфганг, Эберхард

МПК: C07D 307/34

Метки: 2-5-нитро-2-фурил-тиено2, пиримидина, производных

...и этанола; т пл. 185 - 187 С. Выход2,6 г (89% от теории),Вычислено,%: С 48,90; Н 2,38; С 612,03,С 1 эН 7 СВЧэОэ (294,73),Найдено,%: С 48,71; Н 2,45; С 612,19.П р и м е р 3, 2 - (5 Карбокси 2фурил) . 4.-фурил) . 4хлортиено 2, 3 д 3 пиримидинаи10 мл диметнламина в течение 1 час в бомбе нагревают до 80 С. Избьпок диметиламина отдувают иоставшийся 4 . диметиламино - 2 . (5 . карбокси-диметиламидо . 2 - фурил) - тиено 2, 3 . г 13- пирищщин с 10 мл концентрированной солянойкислоты в течение 2 час нагревают с обратнымхолодильником.Охлаждают, прибавляют то же количество водьт, выделившийся продукт отсасывают на путче,дополнительно промывают небольшим количествомводы и перекристаллиэовывают из метанола;т. пл, 222 - 224 С (разложение)....

Номер патента: 501674

Опубликовано: 30.01.1976

Автор: Петер

МПК: C07D 311/02

Метки: 10-диметил-2, 4окси-3, 7)деканов, 8-замещенных, 9диоксатрицикло-(4

...хроматогра.фией на пластинках с силикагелем. Смесь раствори.телей для хроматографии состоит иэ 24 частейэтилового эфира уксусной кислоты, 60 частей н .гексана и 6 часей н - пропилового спирта.50 В случае больших количеств очистку проиэво.дят хроматографией на колонке, наполненной окисью алюминия, с использованием в качестве элюи.руюшего средства диэтилового эфира или же очист.ку производят перегонкой в вакууме.55 В зависимости от используемого спирта полу.чают следующие соединения:4- оксн- метил- метилен 8 метоксиз,2,9 - диоксатрицикло - (4,3,1,0) декан.С, Н, 604, Мол.вес, 212,25; агв 1 +42 (в метил 60 вом спирте); и 1,5096,вор с исходным веществом и гидрируют водородомпри нормальных условиях. В течение 45 мин реак.анонной...

Номер патента: 501675

Опубликовано: 30.01.1976

Авторы: Теодор, Ханс

МПК: C07D 471/02

Метки: 4-в)пирилин-5, аминопроизводных, кетонов, пиразоло, солей

...2,8 г карбоната калия и 3,1 г этилйодида и смесь подогревают в течение 12 час при 60 С. Отфильтровывают избыток карбоната калия и добавляют воду. 5-Бензоил-этокси- (2-фурил) -метил - 1 Н-пир азол 3,4-Ь пиридин выпадает в осадок. После перекристаллизации из гексана получают 3 г (86%) указанного соединения; т. пл. 70 С.Г. 5-Бензоил -4-этоксиН-пиразол 3,4-6 пир идин.1,7 г 5- бензоил-этокси- (2-фурил) -метил Н-пиразол 3,4-6 пиридина (0,005 моль) растворяют в 50 мл диэтиленгликольдиметилэфира, добавляют 1,1 г двуокиси селена и смесь нагревают при перемешивании при 1 б 0 С. Посд 10 15 20 25 30 35 40 45 50 5 д 00 65 ле добавления капли воды температуру поддерживают в течение 1 час. Смесь фильтруютв горячем виде, при охлаждении выпадает восадок...

Номер патента: 501676

Опубликовано: 30.01.1976

Автор: Роберт

МПК: A61K 31/545, A61K 31/546, C07D 501/04 ...

Метки: 7-аминоцефалоспорановой, кислоты

...Перемешнваиие продолжали еще в теченне 2 чзс. Затем добавился воду (20 мл) и смесьнагрели до комнатной температуры в течете цримерно 30 мии. Хлороформенную и водную фазыразделили и первую промыли дважды порциями5 мл воды, Водную фазу и промывную воду обье. 55динили и промьаи вначале хлороформом, з затемэтилацетато. При добавлении концентрированнойгидроокиси аммония установили рН 3,6 воднойфазы и смесь охлачщзли в течение ночи. Получен.ную 7 . АЦК в форме кристаллов отфильтровзли и 60 При реакции гало 1.дирования целесообразна низкая температура. Продолжительность реакции и температура зависит от применяемого галоидирующего реагента. Обычно применяют температуру ниже 30 С. Например пятихлористый фосфор реагирует очень...

Номер патента: 502604

Опубликовано: 05.02.1976

Автор: Рене

МПК: C07D 223/16

Метки: 3-бензазепинона-2, 5-тетрагидро-1, 5-этено2н, производных

...Х 7,1.СзНзМО (мол. вес 199),Вычислено, %: С 78,4; Н 6,6; Х 7,0.П р и м е р 2. 3-(2-Оксиэтил) -1,3,4,5-тетра- гидро,5-этеноН-З-бензазепинон.К суспензии 4,5 г (0,024 моль) 1,3,4,5-тетрагидро - 1,5-этеноН-З-бензазепинона - 2 в 50 мл,ксилена добавляют при быстром перемешивании 1,16 г (0,048 моль) гидрида натрия и нагревают 5 мин с обратным холодильником. Смесь охлаждают до 10"С и,прикапывают к,ней 1,96 г (0,024 моль) гликольхлоргидрина, растворенного в 10 мл ксилена. После добавления реактива смесь нагревают 3 час с обратным холодильником, затем выливают на лед, декантируют органическуюфазу, сушат и вынарывают досуха в вакууме.Остаток хроматографируют на,кремниевой,колонке. Таким образом выделяют двефракции; 1,75 г исходного продукта...

Номер патента: 502605

Опубликовано: 05.02.1976

Автор: Конрад

МПК: C07D 233/56

Метки: имидазола, производных

...100 г льда и 300 мл 2 н, раствора карбоната натрия и экстрагируют этилацетатом. Органическую фазу промывают насыщенным раствором хлорида натрия, суша над сульфатом натрия и выпаривают, причем остается 2-окси- (3-пиридил) -ацетофенон в Виде ."ь асла,г) 2-Пивалоилокси- (3-пиридил) - ацетофенон.К смеси 3,5 г (16,4 ммоль) 2-окси- (3-пнридил)-ацетофенона, 2,7 мл триэтпламина и 40 мл абсолютного бензола прикапывают при 22 С (начальной температуре) раствор 2,91 г (27 ммоль) хлорангидрида пивалиновой кислоты в 15 мл абсолютного бензола. При этом температура повышается до -30 С. Суспензию перемешивают 4 час при 40 С, приливают 50 мл воды и перемешивают 0,5 час при 20 - 25 С. Затем прибавляют 100 мл этилацетата и смесь промывают 2 н. раствором...

Номер патента: 502606

Опубликовано: 05.02.1976

Авторы: Брюс, Кларенс, Майкл, Ричард

МПК: C07D 235/22

Метки: бензимидазолов

...1 от прц комнатной температуре в течение 22 час и затем продукт отфильтровывают и промывгцст водой. После кристаллизации цз этанола цолуча 1 от целевой ццодукт, т. цл, 260 - 262 С.Способ гОлучецця бецзимп;газолов общейформулы П р и м е р . 1 Амц 1 о - 2 - (4-тиязогИг) бензцмидазол.К цсрсмешцваемой суспецзиц 100,5 г 2-(4- тиязолил)-бецзцмидазоля в 2 л этацола приливают 700 мл 2,6 М водного раствора гидрата окиси натрия, К полученному раствору прибавляют цо порциям 100 г гидроксиламин-О-сульфокцслоты, так, чтобы температура рсакционцой среды поддерживалась при 40 - 50 С. Затем, как и раньше, добавлякт 300 мл 2,6 М водного раствора гидрата окиси натрия и 50 г гидроксиламин-О-сульфокислоты, Смесь перемешивают в течение 3 дней при...

Номер патента: 502607

Опубликовано: 05.02.1976

Авторы: Иварс, Хейнрих, Эрнст

МПК: C07D 277/62

Метки: лактамов

...охлажда:от раствор до 0 С и затем прибавляют к нему 105 д пяти- хлористого фосфора и 1,2 г хлористого цинка. Реа,кционную смесь нагревают до 20 С и по хаплям в течение 1,5 час прибав,7 яют 26 г.г Грома. РеакциОнную смесь ндГрезяют 5 чсгс г:рн 45 С. Образовавшийся осадок отфильтровывают в вакууме и прибавляют х нему 250 гл ледяной воды. Фигьтрдт высушивают и разбавл:пот ледяной водой. Водь:с суспензии несколько раз зкстрягируют хлороформозт и объединенные экстракты Ооесцтзечтлватот раствором бисульфита натрия. После зысушивапия и отгонки раство 717 е.7 я осадок перекристаллизовывают из эфира. Получают 1-мет:л,7-3,3-дибромпиперидон, т. пл. 69 - 73 С.36,0 г этого соединения и 11,9 г безводногодцетата натрия растворяют в 325 тгл...

Номер патента: 502005

Опубликовано: 05.02.1976

Авторы: Баранов, Кривун, Мироненко, Саяпина

МПК: C07D 309/34

Метки: бис(пирилиа)-пентаметинцианина, перхлората

...протекает при кратковременном кипячении (3 - 5 мин) и сопровождается декарбоксилированием. Уже в процессе кипячения реакционной смеси выделяется зеленый кристаллический продукт с металлическим блеском (наблюдаются толчки реакционной смеси). Перхлорат бис-(пирилиа-) пентаметинцианина выделяют фильтрованием, промывают уксусной кислотой и эфиром. Продукт достаточно чист и не требует дополнительной очистки. Хорошие выходы (67 - 70%), простота проведения реакции, легкость выделения чистота целевого продукта характеризуют предлагаемый метод как простой, удобный и технологичный способ получения красителей на основе,пирилиевых солей.Строение целевого продукта доказано данными элементарного анализа и ИК-спектрами.Пример. Смесь 20 г (005...

Номер патента: 502882

Опубликовано: 15.02.1976

Авторы: Кост, Нгуен, Юровская

МПК: C07D 209/04

Метки: индоил-3-алкановых, кислот

...- метилиндоил) - гексан,выход 1 г (21%), т, пл. 275 - 276 С (из этано 20 ла). ИК-спектр: 1620 (СО), 3230 и 3440 см-(ХН).Найдено, %: С 77,1; Н 6,5.С 241124 2 О 2Вычислено, %: С 77,4; Н 6,5. 25 Формула изобретенияСпособ получения индоил-алкановых кислот общей формулы 30 35 где К и Кг - одинаковые или различные ипредставляют собой водород, алкил, арил;п=З - 5,отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, производное индола общей фор мулы где К, и К, имеют указанные значения, подвергают взаимодействию с динитрилом 50 карбоновой кислоты общей формулыС 11 - (СН,)- С 1 где а имеет указанные значения,в среде органического растворителя, напри мер эфира, в присутствии хлористого водорода и кислоты Льюиса, например...

Номер патента: 502883

Опубликовано: 15.02.1976

Авторы: Грандберг, Токмаков

МПК: C07D 209/52

Метки: 8а-тетрагидрофуро-(2, в)-индола, производных

...1.лагаеь 1 ь 111 метод позволя.т В Одну стС ХО 1 гоип 1 МИ В 1 гО;ОДЗ: ГИ ПОЛ:,"ЧЗТЬ КйК ЗВ 11 ЕШЕтак и исз-.,.1 с 11:-:гг 1 ые В За - положе 1.191 2, 3,тетрзгидро 1,уро, .В 1-1 пгдо 11 ы, а та:же даеМО 11 П 1 ОСТЬ 1 гППОСтита ПРОПЕСС, ИСПОЛЬЗУЯ В Каодюго цз 11 еагс 11 тов иепогредствеи 11 О а ал.агв 1 л "1 Оутиролактоиы (11), В 1 нуя стадию иГцх й.алкил 7.оке:1 карбо 1 п 1 льиыхНЕ 1 ПЩ.Реак 1 В 1 я протекает по схеме:502883 Составитель Е. ГордеевТехред О, Луговаа Редактор Л. Емельннова Корректор А. Гринеико Тираж 560 Подлисное . ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР ао делам изобретений и открытий 113035Москва, Ж, Раушскаа наб., д, 4/5(СНз)зС) 1,38 с (За - СЯз), 1,85 - 2,11 м (3 - СНз),З 19 - 400 м (2 - СНз и- Сг 1)51 с...

Номер патента: 502884

Опубликовано: 15.02.1976

Авторы: Ивановский, Казанкин, Коршунов, Кутьин, Шиханов, Шкарникова

МПК: C07D 213/14

Метки: выделения, оснований, пиридиновых

...обнаружено. 10Полученная смесь разделялась па масляный и водно-щелочной слои. Масляный слой (76,8 г) подвергали рсктификации, Вначале отбирали 8,5 г фракции пиридиновых оснований (60 в 1 С) в виде азеотропной смеси с 15 водой, затем фракции индивидуальных пиридиновых оснований, Для ооезвоживания пиридиновых оснований, содержащихся в первой фракции, полученная азеотроппая смесь может быть вновь подвергнута обработке щелоч ным агентом. Для этого данную фракцию добавляют к следующей порции катализ ата, предназначенной для щелочпсй обработки,Водно-щелочкой слой (176,7 г) подвергали ректификации. В процессе разогрева водно щелочной жидкости вначале выделялся газообразный аммиак, затем отбирали З,З г фракции (90 - 100 С), содержащей нсбсльшос...