C07D — Гетероциклические соединения

Номер патента: 553931

Опубликовано: 05.04.1977

Авторы: Макс, Манфред, Руди, Рут, Феликс

МПК: A61K 31/4168, C07D 239/69, C07D 307/78 ...

Метки: солей, сульфониламинопиримидинов

...т.пл. 168 - 170 С (этанол)2 .5 - Хлор - 2 - метил - 2,3 - дигидробензо-в . фуроил-(7) - амино - й - 5 - изобутилпиримидинил(2) 1 - индан - 5сульфонамид,т,пл. 241-244 С (нитрометан)2 - Хроманил - (8) - карбониламино 1 - й - 5- изопропилмеркаптопиримидинил - (2)1 - 1,2,3,4- - тетрагидронафталин - 7 - сульфонамид,т.нл 118-120 С (для очистки перекристаллизовывают из воды натриевую соль и затем разбавленной . соляной кислотой переводят в свободное соединение)4- 2- (Гомохроманил- (9) - карбониламино)этил 1 - й - 5,6,7,8 - тетрагидрохиназолинил- -(2)- бензолсульфонамид, т.пл. 221-223 С (изопропанол - бензол)4 - 2 - (2 . Метил - 2,3 . дигидробензо -в.теноил - (7) - амино) - этил 1 - й - 5 - изобутилпиримидинил - (2)-...

Номер патента: 553932

Опубликовано: 05.04.1977

Авторы: Макс, Эмануель

МПК: A61K 31/506, C07D 239/49

Метки: бензилпиримидина, производных, солей

...в присутствии основания при нагревании, например при температуре кипения, в присутствии растворителя, такого, как В качестве катализа ют палладий, а в кач низший спирт, напри алифатическую кислот эфир, например этилац Температура реакцп Для обработки водо ления мокино использо стый аммоний в раств но едком натре, или ц сусной кислоте. Темпе 120 С. В качестве основан раствор едкого натра,Составитель Т. Архипова Редактор Т. Шарганова Техред А. Камышникова Корректор Т. Добровольская Заказ 1069/16 Изд.20 Тираж 560 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Мпнпсгров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5типография, пр. Сапунова, 2 Для получения солей целевых соединений могут быть использованы...

Номер патента: 553933

Опубликовано: 05.04.1977

Авторы: Вильрид, Гельмут

МПК: C07D 253/06

Метки: 4-амино-1, 4триазин-5-онов

...Дпя связыния воды средства обычно применяют без- б 0 водные порошкообразные карбонаты, сулфагыили ацетаты щелочных металлов, напримеркарбонаты, сульфаты и ацетат натрия,Температура реакции взаимодействия2-ацилгидразона эфира глиоксиловой киолоты с гидразингидратом 0-50 предпочтиотельно 0-30 С, а промежуточный продуктнагревают доо 60-150,и предпочтительнодо 80-120 С,Реакшпо обычно проводят при нормальномдавлении.Чаще всего на 1 моль исходного 2-ацилгидразона эфира глиоксиловой кислоты берут 1-1,5 моль гидразингидрата и на 1моль промежуточного 2-ацилгидразонагидраэида глиоксиловой кислоты 1-1,2моль акцептора воды. Промежуточные продукты выделяют путем охлаждения реакционной смеси до комнатной температуры и отфильтровывания...

Номер патента: 553934

Опубликовано: 05.04.1977

Авторы: Йохим, Норман, Роджер, Хью

МПК: A61K 31/353, C07D 257/04, C07D 311/02 ...

Метки: бензодипиранов, производных, солей

...4;36 и 4,27 т для бензильных метиленовых групп; 3 однопротонных синглета при 3,05, 3,00 и 2,80 т для 3,9 и 6 протонов и,десятипротонный синглет при 2,63 т для ароматических протонов бензильных групп. 45ИК . спектр, см: 3250 (1), 1665 (4 -оксо.группа) и 1590 (С - С ароматики),П р и м е р 4, 5 - метокси - 4,10 - диоксо. 4 Н,.10 Н . бензо 1,2 - Ь: 3,3 - Ь- дипиран,8. ди.ч. (1. тетраэол. 5- ил)- карбоксамид. 50а) 5. метокси - 4,10- диоксо Н, 10 Н- бензо 1,2 - Ь: 3,4 . Ь- дипиран - 2,8 - дикарбонилхлорид5- метокси - 4,10- диоксо Н, 10 Н- бензо.-1;2 - Ь: 3,4. Ь . дипиран 2,8. дикарбоновой 55кислоты (28,0 г) и тионилхлорид (22,4 г) нагревают с обратным холодильником в среде дихлорэтана (800 мл), содержащего ДМФА (16 капель), втечение 16 час,...

Номер патента: 553935

Опубликовано: 05.04.1977

Автор: Франц

МПК: A61K 31/43, A61K 31/431, A61P 31/04 ...

Метки: 6-аминопенциллановой, кислоты, производных, солей

...час при 0 - 5 С с триэтиламином (1,62 мл) и диметилацеталем 1-гексаметиленимипокарбоксальдегида (2,25 г). Полученную мутную жидкость фильтруют с Дикалитом, фильтрат выпаривают в вакууме и полученное масло растворяют в ацетоне (50 мл), добавляют раствор моногидрата п-толуолсульфокислоты (1,9 г) в ацетоне (25 мл), перемешивают 0,5 час ппи комнатной температуре и 1 час при 0 - 5 С. Кристаллический продукт отфильтровывают, промывают ацетоном и высушивают в эксикаторе.П р и м е р 3. 6-АПК (2,48 г) суспсндируют в смеси формамида (0,5 мл) и ацетона (25 мл), добавляют триэтиламин (1,62 мл) иг диметилацеталь 2-гексамстилениминокарооксальдегида (2,37 мл), перемешивают 5 час при 0 С и фильтруют с Дисалитом. К фильтратъ добавляют при...

Номер патента: 553936

Опубликовано: 05.04.1977

Авторы: Берндт, Бертиль

МПК: A61K 31/43, A61K 31/431, A61P 31/04 ...

Метки: аминопенициллина, сложных, эфиров

...г, 0,03 моль), какв примере 6, получают метоксикарбонилоксиметил55 - 6 -. Я -. й - азидоФенилацетамидо) - пенициллата(24,2 г, 0,06 моль) и хлорметилового эфира метилмурзВьиной кислоты (62.г 0,06 мОль) ВыхОД5,6 г; т.пл. 145-150 С (разл.); 1 а 1 0 =,+ 182 5 (с. 0 23,63; Я 6,77; С 7,48.Ик-спектр, см: с. 1780 1760 ф -пактам икарбонил сложного эфира),П р и м е О 9, 6 - (О - а. Азидофенилацетамицо) - пенициллат натрия (4,0 г, 0,01 моль) дисперги.руют в сухом ЛМФА (10 мл) и Обрабатывают йхлордизтилкарбонатом 1 (1,5 г, 0,01 моль), раство.ренным в сухом ДМФА (б мл), при перемешиваниии 50 С, перемешивают 20 час при 50 С, охлаждают,выливают. в охлаждешщй льдом насьпценный раствор бикарбоната натрия и трижды экстрагируютэфиром. Соединенные...

Номер патента: 255945

Опубликовано: 05.04.1977

Авторы: Даукшас, Дембинскене, Полукордас, Репчите

МПК: C07D 319/16

Метки: бензодиоксана1, изопропиламино-оксипропокси, малата

...и на ние действуют яб щим выделением тным способом,5-(у-изопропилдиоксана,4, о т- (,у-эпоксипровергают взаимов автоклаве при полученное при лочной кислотойцелевого проСпосоо иа мино-р-окс личающи покси)-бенз действию с нагревашш этом основа ипропокси) -бен ламина и 1 г во в автоклаве 8 20 С и раствор отгоняют, а оста олучают 80 г о оксипропокодиоксаы (катачас при ют в тоток пере- снования си) - бенпоследую укта извес Данное изобретениел ченпя малата 5- (упропокси) -бензодиоксанайти применение вм ышленности.Предлагаемый спосф, - эпоксипропоксивергают взаимодействв автоклаве при нагрполученное при этомлочной кислотой с поцелевого продукта изОписываемый спосощим образом.100 г 5- (,у-эпоксна 1,4, 60 г изопропилизатор) нагревают150 С,...

Номер патента: 554813

Опубликовано: 15.04.1977

Авторы: Гарольд, Джон

МПК: C07D 257/04

Метки: производных, солей, тетразола

...химии реакции овых производных тетраз ы 1 а известной в орпособ получения а общей формугде Л - атом кислорода карбонил, химическая свя заключающийся в том, что мулы 11 серы, метилен, ь, или их солей, нитрил общей форденни т неВ химии тетразола общеизвестна реакция образования тетразольного кольца путем взаимодействия соответствующего нитрила с азо тистоводородной кислотой. итон, хлорисмамида в тече- комнатлед и ую кисокраску, водным мл) на т от не- продукт;: 1 я.;фФ аф1 а а554813 н5 Формула изобретения Составитель Т, Архипова Корректор Н. Аук Редактор Т. Девятко Техред И, Карандашова Заказ 914/9 Изд. Юо 369 Тираж 560 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва,...

Номер патента: 554814

Опубликовано: 15.04.1977

Автор: Джон

МПК: A01N 43/824, C07D 417/04

Метки: 1±-1, 4-тиадиазол-2-ил)-5, оксимидазолидин-2-она, производных

...и обратным холодильником. Нагревают с обратным холодильником около 15 мин. После этого при пониженном давлении из смеси отгоняют бензол с получением твердого продукта в виде осадка. Осадок перекристаллизовывают, полчают целевой продукт.Пр им ер 12. Получение 1-(5-метилсульфонил,3,4-тиадиазол-ил) -3 - метил-оксиимидазолидин-она.15 г диметилацеталя 2-11-метил-(5-метилсульфонил,3,4-тиадиазол- ил) -уреидо -ацетальдегида, 400 мл воды и 4 мл соляной кислоты загружают в стеклянный реакционный сосуд, оборудованный механической мешалкой, термометром и обратным холодильнц 554814 5 10 15 20 25 ЗО 35 40 45 50 55 60 61 ком. Нагревают с обратным холодильником около 15 мин, затем фильтруют в горячем в де и фильтрат охлаждают с образованием...

Номер патента: 554815

Опубликовано: 15.04.1977

Авторы: Барри, Кеннет

МПК: C07D 471/04

Метки: 3-а)-хинолина, производных, симмтриазоло-(4, солей

...чистых белых кристаллов с т. пл. 261 - 263 С.П р и м е р 4. 1-Лмино-триазоло- (4,3 а) -хинолингидробромид.25 г 2-гидразинхинолина помещают в трехлитровую трехгорлую колбу, снабженную холодильником, содержащую 1500 мл метанола. В эту колбу добавляют 17 г бромистого циана, Реакционную смесь кипятят с обратным холодильником 6 ч и такое же время ее охлаждают. Затем реакционную смесь выпаривают приблизительно до 200 мл, Затем этот раствор выливают в 1 л абсолютного эфира, Образующийся осадок промывают растворителем, содержащим алифатический нефтепродукт, и получают 1-амино-триазоло- (4,3 а)- хинолингидробромид, отделяют фильтрацией.П р и м е р 5. 1-Лмино-триазоло- (4,3 а) -хинолин.1-Лмино-триазоло- (4,3 а) - хинолин тидробромид, полученный...

Номер патента: 554816

Опубликовано: 15.04.1977

Авторы: Дьердь, Лайош, Ласло, Чаба, Эгон

МПК: A61K 31/4375, A61K 31/439, C07D 471/06 ...

Метки: азотсодержащих, антиподов, оптических, полициклических, рацематов, соединений, солей

...из метанола, Получают 3,05 г (63,2%) 14-метоксикарбонил,15-дигидро. эбурнамепина в форме белых кристаллов, которые плавятся при 116 - 118 С. Свойства про 5 10 15 20 25 дукта такие же, как продукта, полученного попункту а).П р и м е р 2, 14-Этоксикарбонил,15-дигидро-Зр,16 а-эбурнаменин,4,90 г (11,9 ммолей) перхлората 14-этоксикарбонил,4-дегидро - 14,15- дигидроэбурнаменина суспендируют в 250 мл метанола и суспензию охлаждают до 0 С. При этой температуре малыми порциями добавляют 2,0 г(53 ммоля) натрийборгидрида. По окончанииприбавления реакционную смесь при указанной температуре перемешивают еще в течение1 ч, затем ее рН - значение устанавливают на3 с помощью 5 н. раствора соляной кислоты.Смесь концентрируют в вакууме до объема20...

Номер патента: 555090

Опубликовано: 25.04.1977

Авторы: Алт, Гаврилина, Ермаков, Лазуткин, Лазуткина, Малахов, Мастихин, Прозорова

МПК: C07C 209/60, C07C 211/00, C07D 213/09 ...

Метки: аминов, ненасыщенных, третичных

...с реакционной смесью запаивают и помещают на 1 ч в термостатируемый при 90 С стакан. Давление в ампуле 7-8 атм, После реакции ампулу вскрывают и удаляют все летучие продуктЫ под вакуумом при 40 - 50 С. Остаток (1,5 г) пред. ставляет собой третичный аминМ-Св Н,з,СйзВыход продукта - 21% от метилэтиламина и 26% от бутадиена.. П р и м е р 6. В предварительно вакуумированную стеклянную толстостенную ампулу вводят 1 г катализатора (11), содержащего 3% Рд, 2% Р и 5 мл бутадиена диэтиламина. Ампулу с реакционной смесью запаивают и помещают на 10 мин в термостап- руемый при 96 С стакан, Давление в ампуле 9- 10 атм. После реакции, ампулу вскрывают, отфильтровьвают кататщзатор и затем из жидкости удаляют все летучие продукты под вакуумом при40...

Номер патента: 555096

Опубликовано: 25.04.1977

Авторы: Айзбалтс, Гиллер, Дзилюма, Мильман, Славинская, Страутиня, Шатц

МПК: C07D 213/60

Метки: 6-дицианпиридина

...обнаружены 2 - цианпиридин, пиридин,- николин н продукты глубокой деструкции моле- . 5кулы сырья (СО СО, НСР 1) .При окислительном аммонолизе 2,6 - лутидинапри строго контролируемых условиях (температура 410-450 С, время контакта 1,0-1,2 сек и моляр.ное соотношение 2,6 - лутидин: кислород аммиак= О= 1:8 - 14:5 - 17) процесс может быть направлен всторону образования 2,6 - дициаипиридща. Выходпоследнего достигает 16%, считая иа прореагировавшее сырье, при производительности до40 г/л час. Конверсия 2,6 - лутидина 60-90%, Резуль. 15таты приведены в табл. 1,Более высокой селективностыа характеризует.ся окислительный аммонолиз 2 - диан - 6 - метилпиридина. При окислительиом аммополизе 2 - циан - 6 - метиппиридина на ванаднйоеребряиом...

Номер патента: 555097

Опубликовано: 25.04.1977

Авторы: Головина, Зарытовская, Коломиец, Сучков

МПК: C07D 233/08

Метки: 1-бис, алкилимидазолиний, обладающие, оксиэтил, поверхностно-активными, производные, свойствами, хлорида

...- 2 - гептадецилимидазолинийхлорида в зависимости от его концентрации (в пересчете на основное вещество) приведены в табл, 2 (В = С)1,1 - бис - (ф - оксиэтил) - 2 - гептадецилимида. золинийхлорид, названный имидостатом С был испытан на антиэлектростатическое и умягчающее действие при обработке тканей из различных воло. кон. Эффективнось антистатической обработки оценивали по величине удельного сопротивления.В результате испытаний установлено, что при применении имидостата С в концентрации 10 г/л на тканях иэ различных волокон достигаемый анти- электростатический эффект превосходит некоторые известные антистатики. Результаты приведены в табл, 3.В то же время его антистатическое действие проявляется н всех синтетических тканях. Имндо....

Номер патента: 555098

Опубликовано: 25.04.1977

Авторы: Акимов, Кочергин, Логачев, Повстяной, Якубовский

МПК: C07D 235/02

Метки: 4тетрагидроимидазе, ас-триазина, производных

...- 2 - хлорбензнмидазола 1 в 10 мл.метанолаприбавляют 2 г (0,04 моль) 85 о-ного гидразингидрата.; Смесь на 1 ревают 5.6 час в нержавеющемстальном автоклаве (емкость 0,05 л) при150-160 С, охлаждают до 0 С, осадок отфильтровывают, промывают насыщенным раствором гидро.карбоната натрия, а затем водой, Выход 1,3 г.Раствор 2,65 г (0,01 моль) 3 - 11 ( - хлорэтил) -2-хлорнафто 1,2 - а 3 имидазола и 1,5 г (0,03 моль)85 о ного гидразингидрата в 15 мл метанола нагреовают в автоклаве емкостью 0,05 л при 165-170 С6-7 час и обрабатывают, как описано в примере 2,выход 1,3 г (85%), т.пл. 167.168 С (разложение изводного этанола) .Найдено,%: С 69,9; Н 4,5; И 24,8.СН,Вычислено,%: С 69,6; Н 5,3; М 24,9. триаэинового кольца выделяется две молекулы...

Номер патента: 555099

Опубликовано: 25.04.1977

Авторы: Берлин, Дитер, Коршак, Кронгауз, Хайнц, Хорст

МПК: C07D 239/70

Метки: ароматических, диаминов

...делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж - 35, Раушская наб д, 4/5(1: 1) при кипячении в течение 7. 20 час с последующей обработкой реакционной смеси водным кон.центрированным раствором аммиака. Полученныеновые ароматические диамины представляют собойкристаллические соединения, хорошо растворимыево многих органических растворителях, таких какнизшие спирты, кетоны, диоксан, диметилформа.мид, лимвтилсульфоксид,П р и м е р 1. Получение 44 - бис - (3 - фенил. 6. аминохиноксалино - 2) . дифениловогоэфира,39,2 вес.ч. хлоргидрата 1, 2, 4. триамино.бензола и 43,4 вес.ч. 4,4- бис- (фенилглиоксалоил) -дифенилового эфира кипятят с обратнымхолодильником при перемешивании в течение 7 час,в смеси 400 вес,ч, диоксана и 400 вес.ч, воды,...

Номер патента: 555100

Опубликовано: 25.04.1977

Авторы: Гаврилова, Трофимов

МПК: C07D 285/00

Метки: 6диметил-4-амино-1, 6н-2, дитиазиния, солей

...й 11,51; 8 26,36; Вг 32,85,П р и м е р 5. 3,75 г (0,049 моль) тиомочевины,30 мл метанола и 4 г (0,049 . моль) 45 Я ной бромистоводородной кислоты перемешивают 15-30 минпри комнатной температуре, поднимают температуру до 40 - 50 С и начинают по каплям прибавлять5,3 г (0,06 моль) дивинилсульфида, Синтез ведутпри 40 - 50 С 4 - 5 час. После удаления растворителя 1 Ов вакууме водоструйного насоса образовавшуюсявязкую массу сушат в вакууме (температура бани30.40 С, 2-3 мм рт.ст.). Получают 11,9 г (91,8%)циклического аддукта, После очистки переосаждением из насьпценного метанольного раствора в Ьсмесь сухого эфира с бензолом (2:1) 2 Н,61 - 2,6 - диме тип - 4 - а мино - 1, 3, 5 дитиазиний 1 ромид имеет т,пл. 124-125 С,Найдено,%: й 11,71; 8...

Номер патента: 555101

Опубликовано: 25.04.1977

Авторы: Биккулов, Касьянов, Хамаев

МПК: C07D 307/20, C08K 5/1535

Метки: ксилитана, сложных, эфиров

...реакции 10 15 ч, Послеохлаждения реакционную смесь декантируют илифильтруют от катализатора, От полученного филтрата прн атмосферном давлении отгоняют толуол,избыток энантовой кислоты и перегонкой остатка ввакууме получают 618,4 г (выход 87,6% рт теоретического) ксилитановый эфир энантовой кислоты ст.кип. 252 - 264 С/6 мм рт,ст, Для дополнительнойочистки эфир обрабатывают 3 - 10 ным растворомедкого натра, насыщенным раствором повареннойсоли и сушат сульфатом магния. Выход эфира485,7 г (68,9% от теоретического);) и 2 О 1,4590; д 4 О1,0122; температура застывания - 58 С; эфирноечисло: найдено 352, вычислено 356;Найдено,%: С 66,5; 66,1; Н 9,87; 9,59Вычислено,% С 66,4; Н 9,8Полосы поглощения в ИК - спектре: 1750, 1470,1380, 1240,...

Номер патента: 555102

Опубликовано: 25.04.1977

Авторы: Гельфанд, Каменный

МПК: C07D 307/48

Метки: гидролизаторов, извлечения, растительного, сырья, фурфурола

...в отдельном аппарате или в том же самом аппарате, где производится продувка гидролизата, Для этого в ышарате над тарелкой, на которую поступает гидролизат, монтируется еще одна или несколько 1,в зависимости от желаемой полноты улавливания фурфурола) тарелок, на которые подается поглощающая вода (предполагается, что тарелки в пен. ном аппарате работают беэ протечки жидкости) . "- Предлагаемый способ характеризуется мини. мальными затратами энергии на продувку гидро лизата,так как гидравлическое сопротивление та редки при пенном режиме жидкости минимальна (70 - 120 мм вод.ст.), отпадает потребность в вы. сокон лорньи и мощных турбовоздуходувках;Вследствие интенсификации процесса объем аппаратуры уменьшается в тысячу раз, исключается...

Номер патента: 555850

Опубликовано: 25.04.1977

Авторы: Джеймс, Джон

МПК: A61K 31/517, C07D 239/95

Метки: производных, хиназолина

...экстрагируют метиленхлоридом и водой, Отделенный органический слой выпаривают в вакууме и остаток (3,0 г) превращают в хлоргидрат обычным способом. После перекристаллизации сырой со ли из смеси этанола и изопропанола получают 1,0 г полугидрата хлоргидрата 2- амино,7-диметокси-(,6,7-диметокси, 2,3,4-тетрагидроизохинолин-ил) хинаэолина, с т.пл. 245 оС. 1 Р- Найдено,%; С 57,34; Н 5,68;М 13,02 СН ЦО -НСг 0,5 Но.Вычислено,Ъ С 57,10; Н 5,93; Щ 12,68. П р и м е р 2. По такой же методике, ф как и в примере 1, применяя 5, 6, 7-гриметокси, 2, 3,4-тетрагидроиэохинолин вместо соответствующего 6, 7-диметоксисоединения, получают хлоргидрат 2-амино,7-диметокси-, (5,6,7-триметокси,2,3,4-тетрагид" роиэохин олин-ил) хиназолина, т.пл, 310 оС,Найдено,%; С...

Номер патента: 555851

Опубликовано: 25.04.1977

Авторы: Андре, Рене, Роланд

МПК: A61K 31/5517, C07D 243/16, C07D 243/30 ...

Метки: диазепина, окисей, производных, солей

...прибавляют 2 н. соляную кислоту до получения кислой реакции по Конго,выпавшую карбоновую кислоту отсасывают,дополнительно промывают водой и перекриоталлизовывают из горячего метанола, Полученная 1-(2-бензоил-хлорфенил)-5-(хлорм етил)-1 Н, 2,4-триазол-карбоноваякислота спекается при 137-138 и плавитося с разложением при 169-171 . Кристаллысодержат эквимолярное количество метанола. Выход 58% от теории через ступениАиБ.Аналогично получакт:при применении 66,5 г (0,25 моля)и2-ал 1 ино, 5-дихлорбензофенона 1-)2-(охлорбензоил)-4-хлорфенил 3-5-( .лорметил)- -1 Н,2,4-триазол-З-карбоновую кислоту с т. пл, 170-175 (разложение; вещество осаждено из раствора в водном аммиаке при полюши 2 н. соляной кислоты) и выходом 64% от теории; 6при...

Номер патента: 555852

Опубликовано: 25.04.1977

Авторы: Ханнс, Хаукур

МПК: C07D 249/06

Метки: 2-фенил-4-окси-1, 3-триазол, оксида, производных

...в течение ночи и после этогоупаривают досуха. Твердый остаток промыва;.ют эфиром, отфильтровывают и сушат. Послеперекристаллизации из ацетонитрила получа- фют 210 г. (59% в пересчете на нитрометан);Т, пл. 158-156 С (разложение).Вычислено,%: С 54,3; Н 3,98; Й 23,7;0 18,1;Найдено,% С 84,0 Н 3,9; И 23,3;0 1818П р и м е р 2, 2-(3,4-Дихлорфенил)-4-окси,2,3 гриазол-оксид.Влажный оксимгидразон, получаемый из1 моля диазотированного 3,4-дихлоранипинаи метазоновой кислоты аналогично примеру1, перемешивают при комнатной температуре в 2000 мл ледяной уксусной кислоты,Червв несколько часов получают прозрачный темный раствор. Вскоре начинает выпадать продукт. Через 24 часа его отсасывают и сушат. Выход продухта 172 г.й 26,6; О 12,8,П р и м е р 3,...

Номер патента: 555853

Опубликовано: 25.04.1977

Автор: Кристофер

МПК: C07D 277/82

Метки: бензотиазола, производных, солей

...сушат безводным сульфатом магния и упарнвают "досуха 1 фполучают масло. Его кипятят 2 час с 2 н.соляной кислотой. Смесь охлаждают, под-шелачивают концентоированиым воднымраствором едкого натра и экстрагируютхлороФормом( 4 х 60 мл), Экстракт сушат без Оводным сульфатом магния и упаривают, образуется масло; которое перегоннот в вакууме и получают 4-(2-нирропиднил-.этокси) анилин т. кнп. 160-165 С/0,4;мм рт.ст.45Раствор 20,5 г этого соединения, 16 г3-метоксифенилизотиопианата .и 1 млтриэтиламина в 140 мл толуола перемешиовают 12 час при 20 С. Отфильтровываютобразовавшийся осадок, сушат в вакууме, 0получают ( - (3-метоксифенил)-. И -14(2-лнррллнннннл)-1 тонно), Фенннтиоыочевину, т. пл. 94-96 оС 4ратуре 24 час. Образовавшийся осадок...

Номер патента: 555854

Опубликовано: 25.04.1977

Авторы: Гарри, Кит, Роберт

МПК: A61K 31/427, A61P 31/12, C07D 285/135 ...

Метки: 4-тиадиазола, производных, солей

...из ЗЗО мл смеси (5;1) этилацетата 60 и этанола, применяя 3 г активированногоугля, Ползают 10,2 г продукта о т.пл,202-204 С.П р и м е р 4, Получение 2,5-бис,бром-тиадиаэопа и 1703 г (0,3моля) циклопентиламина в 150 мл этанола нагревают с обратным холодильникомв течение 18 час. Реакционну.о смесь выпаривают досуха и остаток смешивают с150 мл воды. После перемешивания в течение 3 час оставшееся нерастворенным.в воде твердое вещество оказывается маспянистым, Добавляют 50 мл толуола, исмесь сильно взбалтывают. Смесь фильтруюти осадок дважды промывают толуолом, сушат и промывают водой, получают 9,72 гсветло-серо-коричневого вещества. Перекристаллизапия этого осадка из 30 мл то-луола и применение 10 г активированногоугля дали...

Номер патента: 555855

Опубликовано: 25.04.1977

Авторы: Кн, Роберт

МПК: C07D 311/74

Метки: аминодибензо, пирана, произвлдных

...-З-(1,2 -диметилгептил)-7,8,8,10-тетрагидро- нъ-6,6,9-триметилН-дибензо ( Ь, ц ) пирантвполучен с выходом 62%, 45 фрВычислено, %; С 81,48; Н 8,07; Й 4,87веСЗ 9 Н 46 ИОгНайдено, %: С 81,76; Н 8,10; М 480; 8Я) М У казанным способом лфожно получи гь также следующие соединения;Ь 6 а (1 О а)-1- (2 -ф енил-хиназ Олинилокси )-7,8,9, 1 О-тетрагидр О,6,6,8-тетра- метилН-дибензо ( О, с 1 )пиран, с т пл, 184 С.Вычислено, %: С 80,48 К 6 54 Я 6,06С з Нзо" г 0 гНайдено, %: С 80,23; Н 6,77; Я 613 60 4Д 6 а(10 а)-1-(2-фенил-хиназолинилокси)-3- и -пентили 9 и 10-тетрагидро 6,6,9-триметил-бН-дибензо ( Ь, д ) пирант.пл, 135-136 С из метанола.Вычислено,%: С 81,05; Н 7,38; М 54 Ссни,о,Найдено,%: С 81 ОЬ; Н 7,64; 5 Х...

Номер патента: 556138

Опубликовано: 30.04.1977

Авторы: Вдовико, Петренко, Похмелкина

МПК: A61K 31/407, C07D 209/02

Метки: алкалоидов, выделения, очищенной, платифиллина, сенецифиллина, смеси

...и открытий 13035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 В УФ-спектре целевого продукта наблюдается два пика при ливис 217 нм и 270 нм, характерные для платифиллина и сенецифиллина соответственно,Использование предлагаемого способа выделения алкалоидов из надземной части крестовника широколистного по сравнению с существующими способами имеет следующие преимущества: позволяет осуществить одновременно процесс выделения и восстановления И-окисных форм алкалоидов, что особенно важно для промышленного метода извлечения алкалоидов из травы крестовника широколистного и способствует получению очищенной смеси алкалоидов платифиллина и сенецифиллина, из которой простым и удобным способом можно получить ценные индивидуальные...

Номер патента: 556139

Опубликовано: 30.04.1977

Авторы: Авотс, Айзбалтс, Беликов, Куплениекс, Смородина, Шатц

МПК: C07D 213/44

Метки: кислот, пиридилоксиметансульфоновых, солей

...бисульфитного реагента к взятому на окисление металпиридину обычно составляет 0,8 - 2,0. Из полученного водного раствора соли свободная пиридилоксиметансульфоновая кислота выделяется подкислением катализата соляной кислотой до рН 4 - 5. При этом малорастворимые в воде пиридилоксиметансульфоновые кислоты выпадают в виде светло-желтого мелкокристаллического осадка, который достаточно чист для технических целей, так как большинство примесей уносятся отходящими газами из колонн и остаются в водном растворе. В случае необходимости полученные кислоты могут быть очищены перекристаллизацией из воды. Пример 1. В реактор окисления (четыре трубки размером 22 Х 1,5 мм из стали 1 Х 18 Н 9 Т) загружаются 1 л катализатора (высота слоя...

Номер патента: 556140

Опубликовано: 30.04.1977

Авторы: Лавринович, Фридманис

МПК: C07D 213/50

Метки: 1-оксоинданил-2)-пиридины, активных, биологически, качестве, продуктов, промежуточных, синтеза, соединений

...и перемешивая медленно поднимают температуру реакционной смеси до слабого О кипения раствора (105 С) и небольшими порциями прибавляют 35 г (0,5 моль) активированной цинковой пыли. По мере прибавления цинка окраска раствора меняется от темно- бурой до желтоватой. После прибавления все го количества цинковой пыли выдерживаютпри температуре кипения еще 7 - 8 час. На поверхности шелочного раствора постепенно накапливается коричневое маслообразное веКорректор О. Тюрина Редактор В. Зенкевич Заказ 1267/7 Изд. Мо 441 Тираж 560 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж.36, Раушокая наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 щество, Охлаждают реакционную смесь и...

Номер патента: 556141

Опубликовано: 30.04.1977

Авторы: Бурмистров, Литвинов

МПК: C07D 215/00

Метки: 5-или, 8-фениламинохинолинов

...фениламинохинолины, так и новые. Способ заключается в том, что соответствующие 5- или 8-хлорзамещенные хинолина подвергают взаимодействию с анилином в присутствии бромистоводородной соли анилина с последующим выделением целевого продукта. Процесс фениламинирования проводят при 200 в 2 С,Пример 1. В колбу, снабженную обратным воздушным холодильником, помещают 0,015 моль (2,5 г) 8-хлор-метилхинолина, 0,015 моль анилина и 0,03 моль (5,4 г) гидробромида анилина, Массу нагревают на масляной бане в течение 6 в час при 200 в 2 С.После окончания реакции отгоняют после выщелачивания с водяным паром анилин. Осадок 8-фениламино-метилхинолина отфильтровывают, промывают водой и для очистки переводят в легкокристаллизующийся гидрохлорид; т....

Номер патента: 556142

Опубликовано: 30.04.1977

Авторы: Скворцова, Тетерина, Тржцинская

МПК: C07D 249/12

Метки: 4триазола, винил-3-меркапто-1

...количестве исходный меркаптотриазол.Новый мономер Я-винил-З-меркапто,2,4- 25 триазол представляет собой кристаллическоевещество с температурой плавления 104 - 105 С (т. кип. 150 - 155 С при 3 мм), хорошо растворимое в спирте, ацетоне, хлороформе, растворимо в воде, эфире, бензоле. Строение 30 полученного соединения, местонахождение556142 НхН0 в 8=Снф "Н, МН Формула изобретения 15 я - с - -сн=снХ М Н 20 М - С=Я1 н М Н 30 Составитель Т. АрхиповаТехред Т. Добровольская . Корректор О. Тюрина Редактор Л, Герасимова Заказ 1267/8 Изд.441 Тираж 560 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, )К, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 винильной группы у атома серы...