C07D — Гетероциклические соединения

Номер патента: 812181

Опубликовано: 07.03.1981

Авторы: Алессандро, Никола, Пьеро, Раффаеле, Франческо

МПК: A61K 31/5383, A61K 31/542, A61P 25/24 ...

Метки: 4-бензоксазина, 4-бензтиазина, или1, кислотноаддитивных, солей, циклическихпроизводных

...(3,2 г).Н р и м е р 4. К перемешиваемому раствору, охлажденному до -30 фС,2 Н,4-дигидро-З-аминометил-(1:,4)бензоксазина (16,4 г, О,1 моль) в СНС 6(100 мп) и Ес М (14 г, 0,15 моль)по каплям добанляют раствор трнфтор;уксусного ангидрида (21 г) в СН СВ,выдерживают 1 ч при ЗООС, а затемоставляют до достижения комнатнойтемпературы, поело чего раствор промывают 5 Ъ-ным МаНСОи водой. При упаривании до сухого остатка получают2 Н,4-дигидро-З-трифторацеталаминометил- (1,4)бензоксаэин (18,1 г).П р и м е р 5. К раствору1 Н,2,3,3 а,4-тетрагидро-фенилимндаэо 5,1-с)(1,4)бенаоксаэин-она(2,5 г, 0,01 моль) в безводном днметилацетамиде (50 мл) добавляют50-ный МаН (0,55 г, 0,11 моль).нпри перемешнвании нагревают в течение 30 мин...

Номер патента: 812182

Опубликовано: 07.03.1981

Авторы: Ватару, Масаюки

МПК: A61K 31/5365, A61P 31/00, C07D 505/06 ...

Метки: 7-метокси-1оксадетиацефалоспоринов, ихсолей

...10 воды, в результате чего получают 235 мг дкфе 2 ф нилметилсг;метохсиф - ( (, -(3-тненил)- о(.-дифенилметоксикарбонилацетайндо-3- (1, 3,4-тиадиазол-ил) --тиометил-детиа-.окса-З-цефем-карбоксилата с выходом 93.39 ИК (СНС 5),Фрасвщ з 3390, 3310,1785, 1720, 1700 смЯмР (сОсе,),двззг 342 5 2 н 4 20АВ( (14 Гц) 1 Н, 4,47 Ьггз 2 Н, 4,55АВс (14 Гц) 1 Н, 4,871 Н, 5,003 1 Н, 6,92 5 2 Н, 8,921 Н.2. К раствору 235 мг соединения,полученного по и. 1, в 1,5 мп хлористого метилена добавляют 1 ю анизола и 0,5 мл трифторуксусной кис 44) лоты при 0"С к при перемешивании,смесь перемешивают при той же температуре в течение 1 ч и упариваютпри пониженном давлении. Остаток промывают эфиром, в результате чего получают 140 мг 7 о(;метокси,) -сЬкарб 4 ф окси-...

Номер патента: 812183

Опубликовано: 07.03.1981

Авторы: Ватару, Есио, Масаюки, Мицуру, Садао, Терудзи, Хирому

МПК: A61K 31/5365, A61P 31/00, C07D 505/06 ...

Метки: 7-замещенныхаминоацетамидо-1, оксадетиацефало-споринов

...саааа саоббом что и в примере 1, дифенилметил-д -метокси- 0-о(, -(и-карбаМОнлоксифенил)-й-(4-этил,3-дноксо-1-пипераэинилкарбонил)глицкламино)-3-(1-метилН-тетраэол-илтиометил)-1-оксадетиа-цефем-карбокси;лат (30 мг) был обработан с получениеМ 7 сС-мЕтокск9 - 0" 3,-(п-кар- Зябамоклоксифенил) -й-(4-этнл,3-дкоксо-пипераэинилкарбонил)-глициламнно 1-3-(1-метилН-тетраэол-илтно.метил)-1-оксадетка-Э-цефем-.карбоноВОй кнслОты (22 мг);3ИК анализ:9 Яф = 3290 (В.г), 1780,1730 (5 Ь), 1700, 1670 (5 Ь) см ф.П р и м е р 13. Тем ке саини сйособом, что и в примере 1, дифенилметил- О-. -(и-карбамоилокскфенил)-й-(4-метил,3-диоксо-пкпераэн О иилкарбонил) -глициламино -3- (1-метил-тетразол-илтиометнл)-1-оксадетж-дефем 4-карбоксилат (85 мг) был обработан с...

Номер патента: 812184

Опубликовано: 07.03.1981

Автор: Джозеф

МПК: A61K 31/546, C07D 501/06, C07D 501/36 ...

Метки: 3-(1-метилтетразол-5-илтиометил)-3цефем-4-карбоновых, 7-метокси-7(2-тиенил-2-уреидоацетамидо, кислот

...или оборудования молокозаводов) 0,01-1,0 вес.В подобных соединений смешивают с суспецдированныиили растворенным обычныи инертнымсухим водныи наполнктелеи для приме-.нения при мойке или опрыскивании ЗСоединения пригодны также в качестве пищевой добавки в рацион жива ных.Соединения в вышеуказанных дозировках можно вводить перорально, од-, 55како можно и внутрибрюшкнно, подкожно, внутримышечно или внутривенно.П р к и е р, 7-. 7-Уреидо-(2-тиеннл)-ацетамидо -7-метокск-(1-.метклтетразол-клтиометил)-3-цефем-карбоновой кислоты.Раствор.0,1 моль 2-(н-метоксибекз- .оксккарбониламино)-2- ткофенуксуснрйкислоты в 100 ил ацетона, содержащего 10,1 г триэткламкна при теипераФУре -10 С переводят в смешанный ак- ф гидрид, обрабатывая в течение 30...

Номер патента: 814274

Опубликовано: 15.03.1981

Авторы: Грэхэм, Родни, Чарон

МПК: C07D 233/64, C07D 277/26

Метки: кислоты, производныхамидиномуравьиной

...кислоты с т,пл, 174176 оС (с разложением), Выход30 составляет 25,814274 формула изобретения ОООНнеЪ Н Ьс 2 нин с,Ю змн- С- СООЙ Составитель Ж. СергееваРедактор А. Гук Техред Ж. Кастелевич Корректор С. ШекмарЗаказ 843/83 Тираж 443 Подписное ВНИИПИ Государственного комитетЫ СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, 3-35, Раушская наб д. 4/5(6,0 г) в воде (150 мл). Смесь перемешивают при комнатной температуре2 дня и затем фильтруют. Фильтратпропускают через колонку с АщЬег 311 е1 НСи затем элюируют водой,подкисленной соляной кислотой дорН 3. Воду отгоняют при пониженномдавлении, и остаток дважды перекристаллизовыва.т из метанола. Выход 20целевого продукта составляет 0,7 г(4). Т.пл,...

Номер патента: 814275

Опубликовано: 15.03.1981

Авторы: Альбрехт, Дитер, Йосеф, Петер, Фритц-Фридер, Ханс

МПК: A61K 31/42, A61P 9/12, C07D 261/08 ...

Метки: аминопроизводных3-алкил-5-(2-оксистирил, изоксазолаили, солей

...НЩ,ИО РВычисйено,г С 48,58 г Н 7,34;В 567; Р 12,53Аналогично получают следующие фосфоновые сложные эфиры: диэтиловыйэФир (3-изопропилизоксаэолил)-метанфосфоновой кислоты с т. кип.117-122 С (выход 73) и диэтиловый-метанфосфоновой кислоты с т. кип.126-132 С (выход 88) .Получение исходных соединений.П р и м е р 1. 3-Метил-(2-оксисткрнл)изоксазол.8,8 г (0,2 моль) 55-ной взвесигидрида натрия в парафиновом маслерастворяют в 100 мл диметилсульфок-сида. Затем по каплям добавляют47 г (0,2 моль) диэтил (З-.метилкзоксазолил)метиленфосфоната прикомнатной температуре и перемешивают30 мин. Далее одновременно с перемешиванием добавляют по каплям36 г (0,2 моль) О-(1-метоксиэтокси) -бензальдегнда, перемешивая смесьзатем еще 24 ч прк комнатной...

Номер патента: 814276

Опубликовано: 15.03.1981

Автор: Гарольд

МПК: C07D 263/04

Метки: замещенныхоксазолидинов

...раствор бензола,который сушат над безводным сульфатом магния, после чего в вакуумеотгоняют растворитель. Продукт представляет собой воскообразное вещество с т.пл. 113-115 С при перекристаллизации иэ диэтилового эфираП р и м е р 2. В двухлитровыйреактор вводят 122 мл (12 г) этаноламина, 150 .мл ацетона и 600 млбензола. Смесь нагревают до кипенияс обратным холодильником и отгоняютводу, после чего реакционная смесьохлаждаетсяК реакционной смеси добавляют 200 мл 37-ной гидроокисинатрия и 175 мл воды. Смесь выдерживают примерно при 5 оС,добавляя100 мл хлористого ангидрида дихлоруксусной кислоты, Смесь выдерживаютв течение часа, затем добавляют.еще 93 мл хлористого ангидридадихлоруксусной кислоты (при этомрН смеси становится меньше 13)...

Номер патента: 814277

Опубликовано: 15.03.1981

Автор: Раймон

МПК: C07D 335/06

Метки: производных3-уреидо-(тио)-xpomohob

...плавящийся при 124 С, получают путемвосстановления 3-нитрохромона с 65 помощью бисульфита натрия в водной.среде по известному способу, приэтом 3-нитрохромон получается(поизвестному способу)из 2 -окси-нитроацетофенона,П р и м е р 2. Аналогично примеру 1 из соответствующих исходныхвеществ получают соединения 2-12,характеристики которых приведеныв табл. 1.З-Аминохромоны, используемые вкачестве исходного вещества дляполучения соединений 2-12, получаются описанным выше способом.гП р и м е р 3. Получение 3-(3,3-диметилуреидо)тиохромона (соединение 13).Суспензию 9,3 г 3-аминотиохромонав 129 мл раствора фосгена в толуолепостоянно нагревают до температурыкипения с обратным холодильникомпри охлаждении холодильника сухимльдом вплоть до прекращения...

Номер патента: 814278

Опубликовано: 15.03.1981

Авторы: Армин, Родний

МПК: A61K 31/5517, C07D 487/04, C07D 495/14 ...

Метки: 4)диазепинаили, 5-а1, примени-мых, соединенийимидазо, солей, фармацевтически

...так и,неорганическими Фармацентически совместимыми кислотами такими, как соля- З ная, бромистонодородная, азотная, .серная, фосфорная, лимонная, муравьиная, малеиновая, уксусная, янтарная, винная, метансульфононая, оора - толуолсульфононая кислота и т.п. Эти соли могут быть получены (довольно просто) известными приемами, причем с учетом получения соединений н виде соли,Наиболее .предпочтительными Фармацевтически совместимыми кислотно аддитинными солями соединений общей Формулы (1) являются 8-хлор-б-(2- -фторфенил)-1-метилН-имидазо 11,5- -О)(1,4) бензодиаэепинмалеат и 8- -хлор,4 -диметил-б-(2-Фторфенил) - О -4 Н-имидаэо(1,5)(1,4)бензодиазепинл малеат.Было найдено, что определенные соединения структурной формулы (1) н растворе открываются...

Номер патента: 814279

Опубликовано: 15.03.1981

Авторы: Масаси, Осаму, Такао, Такаси, Теруо, Цутоми

МПК: A61K 31/546, C07D 501/04, C07D 501/20 ...

Метки: 4-ил)ацетамидо-2-метил-3-цефем4-карбоновой, виде, кислоты, производных7-2-оксиимино-2-(2-аминотиазол, синизомеров, солей

...(оин -изо Омер), который можно представить какй-нитробензил 2-метил-2"оксиимино-(2-имино,3-дигидротиазол-ий)ацетамидо)-Э-цефем-.карбоксилата(се -изомер),н виде ворошка. 25ИК-спектр (пцоЙ) з 3400, 32800,3200, 1770, 1710, 1700, 1650, 1620 см5. 2-метил-2-оксиимино-(2-аминотиазол-ил) ацетамидо -3-цефем-карбоновая кислота (син -изомер), 30которую можно представить как 2-метил"2-оксиимино-(2-имино,3-дигидротиазол-ил)ацетамидо)-3-цефем-карбоновую кислоту (син -изомер). 35ИК-спектр (пцо 1 ): 3250, 1765,1625 см6. 2"Метил-2-этоксиимино-(2-аминотиазол-ил) ацетамидо)-3-цефеМ-карбоновой кислоты гидрохлорид (бай -изомер), который можнопредставить как 2-метил-2-этоксиимино-(2-имино,3-дигидротиазол-ил)ацетамидо...

Номер патента: 815008

Опубликовано: 23.03.1981

Авторы: Вакар, Вомпе, Гудзь, Иванова, Крайнер, Курепина, Левинсон, Левкоев, Макаров, Монич, Сломинский, Толмачев, Ягупольский

МПК: C07D 215/16

Метки: галогенсеребряных, сенси-билизаторы, трикарбоцианины, хино(4, эмуль-сий

...38-39 ОС 1 р 1-диэтил-брб-бис(трифторметилхино (4,4) трикарбоцианинтозилата (краситель 1 а) в количестве 1 р 5- 10 М/М ., Адна В (в виде 0,5 10 М спиртового раствора), а через 15 мин выстаивания в термостате при 38-39 фС эмульсию наносят на подложку и студенят. Затем наносится дополнительный водножелатиновый слой, содержащий 0,2 Н. Раствор азотнокислого серебра (для получения значения рВг слоя около 5,0) и слой высушивают.Полученный Фотоматериал (максимумсенсибилизации около 990 нм) превосходит по дополнительнои светочувствительности в два раза слои, очувствленные красителями 2 и 3 (табл.З).П р и м е р 4. Аналогично примеру 3 получают фотоматериал, сенсибилизированный теми же количествами 11 -диэтил-б,б...

Номер патента: 815009

Опубликовано: 23.03.1981

Авторы: Баева, Житарь, Петренко

МПК: C07D 215/38

Метки: 8-диаминохинолина

...неустойчивых диазосоединений, исключить стадию виде- Ж ления 5-амико-феннлазохкнолина из смеси его с иэомерным продуктом.П р и м е р. 5=амико-ннтрохинс 1 пин.К 5 г (0,03 л ) 8-нитрохинблина и б г солянокислого гидроксиламина в 80 мл этилового спирта добавляют 30 мя 20-ного спиртового раствора едкого ка" ли.Через 1 ч реакционную массу выпивают в 200 мл воды. Осадок отфильтровывают,сушат. Выход равен 95.Тпл, 280 С,5,8-диаминохинолин.К 4,75 г (,0,025 И) полученного 5- амино-нитрохинолина в 15 мл 35"ной соляной кислоты:добавляют 20 г кристаллического хлористого олова в 10 мл 35-ной соляной кислоты. Туда же добавляют 20 мл воды, доводят реакционную смесь до температуры кипения и кипятят в течение 1 ч. Затем реакционную массу выливают в 100...

Номер патента: 815010

Опубликовано: 23.03.1981

Авторы: Немировский, Раскин, Соколова, Эпштейн

МПК: C07D 307/83

Метки: комплексонов

...анодом служит горизонтальная 2 угольная пластина площадью 75 см , а катодом ртуть, покрывающая дно ванны. Устанавливают силу постоянного тока7,5 А(плотность тока 0,1 А/см )и напря 2 жение 10 В, Температура в ванне поддерживается самопроизвольно в пределах 30-40 фС в течение 2 ч после чего об/разуется темно-коричневый раствор, содержащий 5 комплексонов общей формулы 1П р и м е р 2. Восстановление растВора, содержащего 5,2 комплексоиа общей формулы 11, проводят так, как описано в примере 1, но без добавления раствора МаОН. Искодный раствор и 2 Меет рН 2,3. Плотность тока 0,05 А/см температура 35-40 оС, продолжительность реакции 1 чПолучено 1;1 л раствора, содержащего 5,1 комплек сона.П р и м е р 3. 320 г комплексона общей формулы...

Номер патента: 816398

Опубликовано: 23.03.1981

Авторы: Здзислав, Зэнон, Станислав, Стэфан, Чэслав

МПК: C07D 231/10

Метки: 4-2-(пиразол-1-карбонамид)-этил, бензолсульфонил-мочевин

...3-метилпиразол-карбоновой кислоты в 20 млацетона, рН смеси поддерживают на 65 уровне 8-9 путем постепенного добавления 20-ного раствора гидроокисинатрия в воде.ПО истечении следующих4 ч перемешивания при комнатной температуре;приливают 50 мл воды,обес,цвечивают активированным углем и,вводя по каплям 8-ную соляную кислотудо рН 1, выделяют осадок, которыйотфильтровывают, промывают водой ивысушивают, а затем выкристаллизовывают из метанола.Получают 3,04 г й-12-(3-метилпиразол-карбонамид)-этил 1-бензолсульфонил)-И -и-пропилмочевины ст.пл. 146-148 фС. Выход 51,6.Найдено,". С 52,07; Н 6,03;М 18,01.С 17 Л И 04Вычислено(: С 51,89; Н 5,89;М 17,80.П р и м е р 4. В 50 мл воды поочередно растворяют 0,6 г (0,015 моль)гидроокиси натрия и 4,67...

Номер патента: 816399

Опубликовано: 23.03.1981

Авторы: Альберто, Данте, Елена, Марио

МПК: C07D 233/60

Метки: дибензиловыхэфиров, замещенных, кислотно-аддитивных, солей

...После офенил)-2-хлорэтанол.осле охлаждения до49,5 г боргидрида натрия медлен 25 С, прибавляют 2,58 г 1-4- е-хлорметилно прибавляют небольшими порциями к-Фенилтиобензола. Темпе тратуру посуспензии 233 г 1-(1 -окси-хлорок вышают до 50 С и смесь в еыд рживаютэтил)-2,4-дихлорбензола в 1 л метано- Ыпри этой температ е вур течение 12 ч.ла, перемешиваемого при комнатнойПо завершении реак иир ц и, смесь выливатемпературе. Полученный раствор пе еют в 200 мл во ы п од , р дукт экстрагимешивают при комнатной температуреере- руют диэтиловым эфи омр , раствориеще 2 ч и после этого в 1тель выпа ив тр аю и остаток дважды очиыливают в л щают на колонке силикаг5 н. соляной кислоты, охлажденной 40 е силикагеля, с испольльдом. После экстракции этила етато...

Номер патента: 816400

Опубликовано: 23.03.1981

Автор: Мигуель

МПК: A61K 31/426, A61P 9/12, C07D 277/06 ...

Метки: кислот, производныхтиазолидинкарбоновых

...илиустраняя образование ангиотензинавещества, повышающего кровяное давлениеИнгибирование ферМеита, преобразующего ангиотензин, посрецством сое,цинений, имеющих формулу (1), можетбыть измерено в лабораторных условиях при помощи Фермента, преобразующего ангиотензин, выделенного из легких кролика.П р и м е р 1. 3-(3-Меркапто- -метилпропаноил) -2,2-диметил- -тиазолидинкарбоновая кислота, изомер А.3-(3-Ацетилтио-метилпропаноил)- -2,2"диметилтиазолидинкарбоновая кислота,. изомер А (5 г) растворяют в холодном растворе 15 мл воды и 15 мл концентрированной гидроокиси аммония под слоем аргона. Через 30 мин этот раствор охлаждают и подкисляют концентрированной соляной кислотой. Кристаллический остаток отфильтровывают и промывают...

Номер патента: 816401

Опубликовано: 23.03.1981

Авторы: Райнхарт, Фридрих, Ханс-Рудольф

МПК: C07D 285/06

Метки: 3-тиа-диазол-5-карбоновой, кислоты, производных

...и щелочноземельных металлов. Жидкие основания как пиридин могут быть использованы одновременно в качестве растворителя.Соединения, полученные описанным способом, выделяют из реакционной среды обычными способами, например, в результате отгонки используемого растворителя при нормальном или пониженном давлении, в результате осаждения водой или путем фракционной дистилляцииП р и м е р 1. 4-Метил,2,3-тиадиазол-этиловый эфир карбоновой кислоты (соединение 1)8 с-ос иО101,2 г (1,0 моль) триэтиламина растворенных в 500 мл тетрагидрофурана, обрабатывают при комнатной температуре 46,1 г (1,0 моль) этанола. При постоянном помешивании и охлаждении при 10 С по каплям в течение одного часа добавляют 162,6 г (1,0 моль) 4-метил,2,3-тиадиазол- -5-хлорида...

Номер патента: 816402

Опубликовано: 23.03.1981

Авторы: Альбрехт, Дитер, Йосеф, Петер, Фритц-Фридер, Хельмут

МПК: C07D 285/12

Метки: 4-тиа-диазола, аминопроизводных2-метил-5-(2-оксистирил)-1, солей

...карбоксиметилцеллюлоза, ацетатфталат целлюлозы или поливинилацетат, Таблетки могут состоять также и иэ нескольких слоев.Соответствупщим образом могут быть получены драже.путем покрытия ядер, изготовленных аналогично таблеткам, средствами, обыкновенно используемыми для этого, как коллидон или шеллак, гуммиарабик, тальк, двуокись титана или сахар. При этом и оболочка драже может состоять иэ нескольких слоев, причем применение могут найти укаэанные при получении таблеток вспомогательные средства. Растворы или суспенэии действукщих начал могут дополнительно содержать улучшакщие вкус вещества как сахарин, инкламат или сахар, а также, напри" мер ароматические вещества. как ванклин или апельсиновый экстракт.Они сверх этого могут содержать...

Номер патента: 816403

Опубликовано: 23.03.1981

Автор: Саймон

МПК: A61K 31/517, A61P 9/12, C07D 413/14 ...

Метки: 4-амино-2-(гомопиперазин-1-ил, 4-амино-2-(пиперазин-1-ил)-или, кислотами, приемлемыхсолей, производных, фармацевтически, хиназолинаили

...1-6,7-диметоксихиназолин хлоргидрат,4-Амино-хлор,7-диметоксихина 25 золин (140 г) и М-(1,4-бензодиоксан-карбонил) пиперазин (150 г) перемешивают при температуре кипения вн-бутаноле (2 л) в течение 3,5 ч.Смесь охлаждают до 80 С, твердыйпродукт фильтруют, промывают холодным н -бутанолом (2 х 250 мл) и сушат.Неочищенный продукт растворяют в горячем (80 С) диметилформамиде(530 мл) и воде (130 мл), фильтруют,концентрируют под вакуумом до объемапримерно 300 мл, затем охлаждают идобавляют простой эфир (1,8 л). Полученный осадок фильтруют и промываютпростым эфиром, в результате чегополучают 4-амино-14-(1,4-бензодиок 40 сан-карбонил)ниперизин-ил -6,7-диметоксихиназолин хлоргидрат(67 мл) с триэтиламином (1,87 г);эту температуру...

Номер патента: 554674

Опубликовано: 23.03.1981

Авторы: Евстигнеева, Накова, Толкачева

МПК: A61K 31/472, A61P 35/00, C07D 217/18 ...

Метки: метил-даурицина

...течение 3 ч прио140" 150 С. Вспенивание реакционной массы начинается через 5 мин после начала реакции и продолжается в течение 25-30 мин. Продукты реакцИи делят на колонке с окисью алюминия 11 ст. акт. Из бензольных и бензолхлороформных фракций (80: 20) при отгонке растворителя получают вязкое маслоОбразное вещество, кристаллизующееся при растирании с петролейным эфиром или с гексаном, Выход 2,93 г (68 у 6) т пл 56 58 СеНайдено,ЗС 65,47, 65,71, Н 6,14,,28, М 3,47, 3,87,9,25.СЗ 7 Н,Й О 6 5Вычислено, Ъ: С 65,.87, Н 6,23, й 4 30 949П р и м е р 4. Бис-Р -(3,4-диметоксифенил)-этил 3 -тиоамиц 2-метоксидифенилоксид"4,5-диуксусной кислоТЫСмесь 1,66 г гомовератриламина, 1,6 г 2-метокси,4-диацетилдифенилового эфира и 0,8 г ромбической серы...

Номер патента: 818480

Опубликовано: 30.03.1981

Автор: Альбин

МПК: A61K 31/559, C07C 405/00, C07D 207/02 ...

Метки: пир-ролидона, производных, эпимеров

...массу перемешивают при комнатной температуре1,75 ч в атмосфере азота, после чего декантируют бенэол, Образующуюсяна дне колбы вязкую вторую фазу проьиваютбензолом трижды по 5 мп, Растворы в бенэоле объединяюти растворитель удаляют в вакууме, получают0,152 г продукта в виде прозрачногожелтого масла Сырой продукт используют немедленно и без дополнительной очистки в последующей реакции.П р и м е р 5. Синтез 1-(7-метилгептанато)-5-ф-(4-Фенилбут-ен-онил)-2-пирролидоиа.В колбу, прогретую пламенем, ватмосфере азота загружают 0,1188 г(2,97 ммоль) 60 дисперсии гидриданатрия в минеральном масле и 5 мптетрагидрофурана, добавляют раствор0,7815 г (8,24 ммоль) диметил-(3-фенилпропан-онил)-фосфоната в5 мл тетрагидрофурана, После прекращения...

Номер патента: 818481

Опубликовано: 30.03.1981

Авторы: Геста, Свен

МПК: C07D 207/14

Метки: бен-замида, производных, рацемическихсмесей, солей, стереоизомеров

...е р 5. 20 мл тионилхлорида добавляют к 11,9 г (О, 047 моль) 3,5-дихлор,б-диметоксибенэойной кислоты и смесь нагревают на паровой бане 30 мин. К раствору добавляют 50 мл толуола. Растворитель и избыточный тионилхлорид упаривают при пониженном давлении, а остаток растворяют в 50 мл сухого простого этилового эфира. Размешивая, раствор, каплями добавляют к 6,0 г (0,047 моль) 2- в (аминометил) -1-этилпирролидина 50 мл простого этилового эфира. После перемешивания при комнатной температуре 30 мин добавляют 300 мл воды. Водную фазу отделяют и подШелачивают раствором гидроокиси натрия, который добавляют каплями при перемешивании и охлаждении льдом. Осадок собирают, промывают водой и получают 9,0 г О-этил-(3,5-дихлор"2,6"...

Номер патента: 818482

Опубликовано: 30.03.1981

Авторы: Адриан, Мишель, Рене

МПК: C07D 277/72

Метки: 2-меркаптобензтиазола

...выполняют любым известным способом фильтрования и сушки.Раствор после фильтрования подвергают дистилляции с целью рекуперации четыреххлористого углерода или 1,1,2,2-тетрахлорэтилена и полного или частичного отделения продуктов, поступающих на рециркуляцию.П р и м е р 1, При 180 ОС по выходе из реактора синтеза 2-МБТ и . после удаления. газообразного сероводорода отбирают 1000 г продукта реакции между анилином, серой и серо- углеродом следующего состава, :2-ИБТ 83,5Лнилин 3,2Бензтиазол 2Различные побочные продуктыреакции 11,3Этот продукт загружают в скребковый испаритель, в котором устанавливают температуру 130 С и разрежение 15 мм рт.ст.Отгоняют летучие вещества и в ре,ультате конденсации получают 54 г ;ветло-желтого...

Номер патента: 818483

Опубликовано: 30.03.1981

Авторы: Виллем, Инек, Поль

МПК: A61K 31/416, A61K 31/4523, C07D 295/04 ...

Метки: 1-пиперидинил, алкил, арил, карбоксамида, производных

...и т.д.), сернаякислота, азотная кислота, Фосфорная кислота и т.д., или с помощьюорганической кислоты, напримеруксусной, пропановой, 2-оксиуксусной,2-оксипропановой, 2-оксопропановой,пропандионовой, бутандионовой,(2)-2-бутендионовой, (е) -2-бутеждионовой, 2-оксибутандионовой,2,3-диоксибутандионовой, 2-окси,2,3-пропантрикарбоновой, бенэойной, 40З-фенил-пропеоновой,Ж -оксибензолуксусной, метансульфоновой, этансульфоновой, бенэолсульфоновой,4-метилбензолсульфоновой, циклогексансульфаминовой, 2-оксибензойной, 454-амино-оксибензойной иим подобными кислотами.Наоборот солевая форма может бытьпревращена путем обработки щелочьюв свободную формУ.50Соединения, характеризуемыеформулой (1) и их терапевтическиактивные присоединенные соли...

Номер патента: 818484

Опубликовано: 30.03.1981

Автор: Виллард

МПК: C07D 471/04

Метки: карболина, транс-гексагидро

...либо эквивалентным количеством катионов металла, которые образуютнерастворимый осадок с анионамикислоты, приводит к восстановлениюформы свободного основания. Восстановленные таким образом основанияможно снова пренратить н те же самые или другие соли присоединения кислотыП р и м е р 1, Хлоргидрат-д-транс-бенэил,3,4,4 а,5,9 н-гексагидро-фенилН-пиридо(4,3-в)индола.К раствору 0,140 моль борана н 150 мл тетрагидрофурана, который перемешивают при ОС в трехгорлой круглодонной колбе, снабженной магнитной мешалкой, термометром, холодильником и дополнительной воронкой, находящемуся в атмосфере азота, добавляют раствор 23,9 г (0,071 моль) 2- -бензил"5-фенил,2,3,4-тетрагидропиридо(4, 3-в)индола в 460 мл сухого тетрагидрофурана, Добавление...

Номер патента: 818485

Опубликовано: 30.03.1981

Авторы: Дэвид, Майкл, Ричард

МПК: A61K 31/352, A61P 25/28, C07D 493/04 ...

Метки: производныхдигидробензопираноксантенонов

...в 100 мл бензола. Этот раст вор охлаждают и прибавляют к нему последовательно 10 г (141 ммоль) пирролидина и 5,66 г (94,4 ммоль) уксусной кислоты. Через несколько минут к полученной смеси прибавляют 5 г (41 ммоль) 4,4-диметил,5-цнклогексадиенона. Затем реакционный раствор нагревают в течение ночи при температуре 55 рС в атмосфере азота. После охлаждения полученную реакционную смесь выливают в большой объем ледя- ЬО ной воды, органический слой отделяют и последовательно промывают разбавленной уксусной кислотой, несколько раз разбавленным раствором гидроокиси натрия и в заключение - васы щенным раствором хлористого натрия. Затем органический слой сушат над безводным сульфатом натрия и упаривают в вакууме с целью удаления...

Номер патента: 818486

Опубликовано: 30.03.1981

Авторы: Ацуки, Есинобу, Масару, Масахару, Нориаки, Тецуя

МПК: A61K 31/546, C07D 501/06, C07D 501/36 ...

Метки: 4-замещенный, дити-этан-2-илкарбоксамидо)-3-(1-метил-тетразол-5, илтиометил)-3-цефем-4карбоновых, кислот, метилен-1, метокси, спосоь

...3-дитиэтан-и -карбоксамидоос-метокси-(1-метил-тетразол-ил)тиометил-ЬЪ-цефем- -карбоновой кислоты, используя смесь хлороформа, метанола и муравьиной кислоты в объемном соотношении 50;7:1 в качестве, злюента.Спектр ядерно-магнитного резонанса ( Об - ОИ 50)д(РР):около 3,41 (ЗН, СН, О - );3,93 (ЗН, С 1( М, ) 1 СООН А. В 55- ми безводного тетрагидроФурана растворяют 0,22 г 4- ацетил)15 Ьарбамоил)метилен 1 -1, 3-дитиэтанкарбоновой кислоты, 0,496 г бензгидрилового эфира 7 Ь"аминоЫ-метокси - 3- (1-метилтетразол-ил )тиометил - 8 цефем-карбоновой кислоты и20 0,194 г М,М-дициклогексилкарбодиимида. Раствор перемешивают около 2 чпри комнатной температуре, Нераство+рившиеся вещества отфильтровывают ифильтрат концентрируют при пониженномдавлении....

Номер патента: 818487

Опубликовано: 30.03.1981

Автор: Джеральд

МПК: C07D 519/04

Метки: 4-дезацетил-индолдигидроиндолов, димерных, солей

...спирта),Иасс-спектр (щ/е): 808 (И. ), 806,777, 775. 336, 138, 1361 о 5 ИК-спектр, хлороформ, см". 3470,17 43, 1690, 1222.уф-спектр, спирт, нм: 210, 222,254, 290 р 298,ЯМР-спектр при 100 МГц, метильныесинглеты: 3,87, 3,65 и 2,07 д,рКС = 9,0 и 4,9 (66-ный диметилФормамид),Сульфат этого соединения получаютрастворением 435 мг свободного основания в 10 мл горячего этанола и добавлением 1,5 мл 2-й серной кислоты вэтаноле. Кристаллический сульфат 4-дезокси-формиллейроэидина осаждают при охлаждении.Около 744 мг 4-деэокси-формиллейроэидина смешивают с 10 мл безводногометанола и смесь нагревают при температуре кипения, соединение растворяется и дает прозрачный раствор,200 мг твердого углекислого натриядобавляют в реакционную смесь...

Номер патента: 819095

Опубликовано: 07.04.1981

Авторы: Антонова, Беспалов, Овчинникова, Промоненков, Уставщиков

МПК: C07D 213/04

Метки: 5-диалкилпиридонов

..., С 2 Нв в , путем газофазной конденсации смеси алифатичесмя реакции пропускают 97,5 г (1,32 моль) н-бутилового спирта, 110 г формалина, 2,64 моль, аммиака и 3,96 моль аргона.Продукты реакции конденоируют захоложенной водой, при этом образуется два слоя; верхняй - масляный и,нижний - водный, Получают 246 г конденсата, в том числе 94 г масляного слоя.Состав масляного слоя, масс; %; н-бупиловый спирт 9,8; формальдегид 7,8; вода 18,7; 3,5-диэтилпиридин 58,7; высшие 5,0.Разделение, реакционной смеси проводили на ректификационной,колонке с 26 т,т. при остаточном давлениями 20 - ,15 мм рт. ст. Т.,миан, 3,5-,диэтилпюр;идина 86 С/12 мм рт, ст.Выход 3,5-диэтилпиридина за проход 62,0 мол. %; конверсия бутиловото спирта 90%Последующие процессы...

Номер патента: 819096

Опубликовано: 07.04.1981

Авторы: Васильев, Калафат, Марштупа, Наумов, Сагитуллин, Сердюк, Ступникова

МПК: C07D 213/20

Метки: бромиды, воды, гидродинамическоесопротивление, добавок, используемые, качестве, снижающих, цетилпиколиний

...моль) цетилбромида в 2 млледяной уксусной кислоты нагревают прикипении в течение 4 - 5 ч, выпавший по охлаждении осадок отфильтровывают и перекристаллизовывают из ацетона. В ыход36,7 г (92,2%), т. пл. 113 - 115 С.Найдено, %: С 66,01; Н 9,74; М 3,9720,28,СНХВг,Вычислено, %: С 66,36; Н 10,05; Х 3,52;Вг 20,07.П р и м е р 2, Х-цетил-метилпириди йбромид (11),Получают аналогично, беря вместоа-пиколина 0,1 моль у-пиколина. Выход34,9 г (87,5%), т. пл. 86 - 88 С (из ацето 56,93; Н 3СН 35 С. - н, = 0,071 С. н= 0,048 С, - н, = 0,024С, - н, = 0,017. 1. С= 0,15;2. С= 0,10;4. С= 0,036; 40 3Определение снижения гидродинамичсского сопротивления воды проводили на стеклянных трубах диаметром 5,5 мм при числах Рейнольдса, равных 10 000. Расчет величины...