C07D — Гетероциклические соединения

Номер патента: 518494

Опубликовано: 25.06.1976

Авторы: Гоюшов, Исмаилов

МПК: A61K 31/4025, C07D 207/30

Метки: алкилпиррол, парабис, циклогексана

...реакционную массу перемешивакомнатной температуре еще 2 часа. Затем реную массу разлагают ледяной водой, подкиссоляной кислотой. Промывают двойным объводы. Органический слой отделяют от водношивают с эфирной вытяжкой. Последователмывают 5%-ным водным раствором соды, заопять водой и высушивают безводным хлорисцием. Растворители удаляют водоструйным нтаток смешивают с 100 мл абсолютного эфишают в трехгорлую колбу, охлаждают до - 1518494 тем в колбу добавляют по каплям 41,61 г (0,570 моль) н - бутиламина в 50 мл абсолютного эфира. Через день реакционную массу нагревают еще 1 час и продукт промывают водой, 10 о-ным водным раствором соды и опять водой, смешивают с эфирной вытяжкой, полученной экстракцией водного раствора слоя и высушивают...

Номер патента: 518495

Опубликовано: 25.06.1976

Авторы: Альбицкая, Разина

МПК: C07D 279/10

Метки: винильных, производных, тетрагидро-1, тиазина

...полимеризации даже при стоянии нахолоде, поэтому хранить его следует с ингибитором.П р и м е р. К 20% - ному раствору 2 - амино -- 1 - этантиола в метаноле прибавляют металлическийнатрий (0,001 г моль на 0,1 г моль аминоалканти.ола) при охлаждении ледяной водой и перемешивании, затем прикапывают окись дивинила (3,4 - эпокси - 1 - бутен) (0,1 г моль). Для завершения реакции смесь выдерживают 6 час при комнатной температуре. Продукты реакции очищают перегонкойв вакууме. Выход аминоэтилтиобутенолов 84%;т.кип, 102 - 103 оС (при 0,2 мм рт.ст), с 141,0892,1,5361,Найдено,%: 22,05.С 6 Н,34(О.Вычислено,%: 21,77. Полученные аминоэтилтиоспирты - смесь1(2 - аминоэтилтио) - 3 - бутен - 2 - ол и 2 (2 - аминоэтилтио) - 3 - бутен - 1-ол - дегидратируют...

Номер патента: 518496

Опубликовано: 25.06.1976

Авторы: Абдувахабов, Асланов, Касымов, Розенгарт, Садыков

МПК: C07D 295/02

Метки: 2-ацетоксиэтил, ацетилхолинэстеразы, йодметилат, морфолина, специфический, субстрат

...литературе.ацетоксиэтил) морфолина фо( 0 С3,0 СН оторыи явл ацетилхоли ра. цифическим субсьий субстрат ацетиллхолин. Однасо оичностью и его Д -действием ацетило применение для ется м эстера фичес холинобИзвестен специ эстеразы-ацетил- )5 ладает большой гиг мер не гидролизует эстеразы, что затру тификации ферменВ отличие от э ти изо.олиниден роскоп ся под тов.того с единения йодме фолина не обла атт ука.- (2-ацетоксиэтил) мо518496 Константа Михаэлиса Фермент Ацетилхолинэс 6 0,10.4 г,о 1 о 5 раза Бутирилхо- линэстераза 3 6 10-4 4 1 103 20 Формула изобретения О+ сН -сН ОсфСН Составитель Т. ЛевашоваРедактор О. Кузнецова Техред М, Ликович Корректор Н, Ковалева Тираж 576 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам...

Номер патента: 518497

Опубликовано: 25.06.1976

Авторы: Парамонов, Шевчук

МПК: C07D 335/04

Метки: 2н, пирено, тиопиранона

...дихлорэтан с водяным паром, Образовавшуюся коричневую массу отделяют от воды, растворяют при размешивании в 200 мл горячей уксусной кислоты и отфильтровывают от нерастворимого осадка, Фильт.рат разбавляют равным объемом воды. После непродолжительного стояния выпадает осадок пирено 3,4 - ЬС 1 тиопиран - 3 (2 Н) - она, вес 1,45 г, 52% от теоретического т,пл. 129 - 134 оС, после перекристаллизации из водного этанола, а затем из октана т,пл. 143-144 оСНайдено,%: С 78,60; 78,80; Н 3,82; 3,67.С 18 Н 100 ЯВычислено,%: С 78,83; Н 4,05,20 Формула изобретения 1. Способ получения пирено 13,4 - С-тиопиранона - 3 (2 Н) общей формулы25 тличающий с нат натрия подвергают фосфора с последующи оловом образовавшего в 1 - пирентиол, которь действию с...

Номер патента: 519130

Опубликовано: 25.06.1976

Автор: Вайн

МПК: C07D 213/02

Метки: 2-оксиметилз-3-окси-6-1-окси2, аминоэтилпиридина, производных, солей

...описанному в первойсхеме.По второму альтернативному методу получения целевых продуктов для блокирования2-оксиметил- и 3-оксигрупп применяютсякетоны. Они могут быть весьма разнообразными, включая ди(низш.) алкилциклоалкили ди(ниэш. ) алкенил-кетоны, Предпочтительным кетоном является ацетон из-эа низкойстоимости и легкодоступности,П р и м е р 1. Ди-гидрохлорид-оксиметил-оксив ( 1-окси-изопропиламиноатил)-пиридина, 519130Небольшой образец перекристаллизовыовают, т, пл. 128-130 С.Вычислено,%: С 59,7 Н 5 7: И 5 вОСИН 16 С й ОНайдено, %," С 59 8 е Н 5 9 в Й 4 вбБв 2-Оксиметил-бенэилокси-пиридинкарбоксальдегид.В кипящую суспенэию 190 г активированной двуокиси марганца в 3,5 л бензола вносят 95 г З-бензилокси,6-бис-(оксиметил)-пиридина и...

Номер патента: 519131

Опубликовано: 25.06.1976

Авторы: Вальтер, Вольфганг, Хуберт

МПК: C07D 219/02

Метки: тетрагидроакридонов

...осадок отфильтровывают и промывают водой до полного уда:ления ионов хлора. Еше влажный отфиль,трованный продукт нагревают при перемешивании в течение 20 мин при темпервту:ре кипения с 500 мл метилового спирта,, вновь фильтруют, и полученный продуктпромывают метиловым спиртом и диэтило,вым эфиром, После сушки получают 32,4 г(73,2% от теории) целевого продукта сот. разл. 260 .С.Вычислено,Ъ С 54,3; Н 2,75: 8 3,15;С 16 О.С НС 1 У М 0 (мол. в 442, 2 )ЗВ Найдено,%; С 54,0; Н 3,1; Й 3,2; С(16,Аналогично из соответствуюших замешаных 2-нитробензальдегидов и 1,3-циклогександионов получают, следующие соединения:Э . 7-хлор-окси-оксо-фенил, 2,(0,2 моля) гидрохинона растворяют в 200мл ледяной уксусной кислоты. В приготовоЕв ленный раствор при...

Номер патента: 519132

Опубликовано: 25.06.1976

Авторы: Рольф, Рудольф, Ханс

МПК: C07D 231/16

Метки: пиразола, производных

...тел- пературе дефлегмации, Избыточный фосфороксихлорид затем отгоняют, к остатку добавляют пед, взбалтывают с хлористым метипеном, Органическую фазу подрчд промывают водой, насыщенным раствором бикярбонвта натрия и водой, вьсушивяют над сульфатом мя 1 ния, растворитепь отгоняют. Полученное красно-коГичневое масло перегоняют, 1 Хлорэтип- Э-метил-хлорциразолокипит при 72-75 С/8 мм рт. ст. в виде.,.бесцветной жидкости;И = 1,5092,йоК 132 мл концентрированной сернойокислоты при рвзмешивянии и 10 С по каплям добавляют всего 57,1 г 1-хлорэтил;3-метил- -хпорпиразолв, смесь охлаждвют до 0-5 С, при этой температуре по каплям добавляют 153 мл дымящейся азотнойкислоты, Продукт реакции выдерживают. 4 часа при этой температуре, размешиваютв течение...

Номер патента: 519133

Опубликовано: 25.06.1976

Авторы: Иоганнес, Петрус

МПК: C07D 251/60

Метки: выделения, меламина

...Р, Приблизительно треть этой жидкости отводят через трубопровод 21 и циркулируют через редукционный клапан 8 для того, чтобы избежать слишком большого температурного перепада при понижении давления.Отводимая из отделителя 3 газовая 15 фаза поступает через трубопровод 22 в абсорбционную колонну К, где ее превращают в аммиачную воду лишь с незначительным количеством карбамата аммония при помощи подводимой через трубопро вод 23 воды. Этот раствор перекачиваютв ректификационную колонну У через насос 24 и трубопровод 25. В эту колонну Р также поступают несконденсировавщиеся в конденсаторе Е газы, в результате че го образуется довольно сильно концентрированный раствор карбамата аммония, который без дальнейшего удаления воды можно...

Номер патента: 519134

Опубликовано: 25.06.1976

Авторы: Карл, Курт, Флорин

МПК: C07D 253/08

Метки: 4-ди-окиси-1, бензтриазина, производных

...И известны или могут быть получены из бензофуроксанв фор- мулыв" где Х и Х имеют указанные значения,1путем реакции обменного разложения предпочтительно с двойным л.олярным количеством цианамида натрия в водном метео, ноле ири 20 - 60 ССоединения формулы 11 выделяются при этом в кристаллической форме, Например,З-амиио-белзо, 2,4-триазин-ди- М- -оксид( 1,4)6-метил- З-а.лино-беизо, 2, 4-триазин"ди- М -оксид( 1,4);7-этил-З-мино-бенэо, 2,4-триазинди- Й -оксид ( 1,4)6-метокси-амиио - бензо2 4-триазин-див М -оксид( 1,4);6-этокси-З-мино-бензо, 2,4-триазин - ли- М -оксид(1,4);6-трифторметил-мино - бензо, 2,4- -тривин-ди- Й -Оксид(1,4)7-хлор - мино-беизо., 2, 4-триазин-ли- М -оксид( 1,4);6,7-диметил- З-амино-бензо, 2,4-тризин-ди- Й - оксип(1...

Номер патента: 519135

Опубликовано: 25.06.1976

Авторы: Вернер, Вольфганг, Гельмут, Герберт

МПК: C07D 403/04

Метки: 2-а, имидазо-2, производных, симм-триазина

...течение 2 час до температуры кипения. Реакционную смесь разбавляют 200 мл бензола и раствор из триамида гексаметилфосфорной кислоты и бензола промывают несколько раз водой. Органическую фазу сгущают в вакууме и остаток растворяют разбавленной солянойкислотой. Посредством фракционированной экстракции простым эфиром при различныхзначениях рН получают 0,15 г имидазо( 1, 2-а) симм-триазин а ( проверка с помощью тонкослойной хроматограммы) с т, пл.о155-157 С.П р и м е р 2, 8-(2,6-Дихлорфенил)- -7-фенил, 3-дигидро-оксоимидазо ( 1, 2-а)-симм -триазин.2,73 г (0,01 .моля) 1-карбамоил- ( 2, 6-дихлорфениламино) -2-имидазолин аи 10 мл триметилового эфира ортобензойной кислоты в 20 мл мезитилена кипятятс обратным холодильником в течение 10час,1После...

Номер патента: 519136

Опубликовано: 25.06.1976

Авторы: Грехем, Джемс

МПК: C07D 487/04

Метки: аминопиразолпиримидина, оксидов, производных, солей

...серной, фосфорной, азотной или хлорной кислотой, или с органическими кислотами, такими как алифатические, циклоалифатичэские, цйклоалифатически-алифатические, ., ароматические, аралифатические, гетероцик.дические или гетероциклически-алифатические карбоновые или сульфокислоты, например муравьиная, уксусная, пропионовая, янтарная, гликолевая, молочная, яблочная, винная, лимонная, аскорбиновая, малеиновая, оксималеиновая, пировиноградная, фенилуксусная , бензойная 4-аминобензойная антраниловая, 4-оксибензойная , салициловая 4-аминосалициловая, эмбоновая, метансульфо-, этансульфо-, 2-оксиэтансульфо-, этиленсульфо-, галогенбензолсульфо-, толуолсульфо-, нафталинсульфо-, сульфаниловая или й -циклогексилсульфаминовая кислоты.Соли с...

Номер патента: 519414

Опубликовано: 30.06.1976

Авторы: Фокин, Шишкина, Эктова

МПК: C07D 221/18

Метки: 8-ди-алкиламино, метилкерамидонина, производных

...нм ( 1 Д 1 ); 206 (4156),-бис-(цикпогексиламино)-керамидонина.ФА. Смесь 1,0 г 2-метип-хлоркерамидонина, 0,4 г хпората калия и 10 мп ци,кпогексипамина в 100 мл пиридина перемешивают при комнатной температуре 480 час;Реакционную массу выпивают в воду, прдкиспенную сопяной кислотойвыпавший осадок отфипьтровывают, промывают многократ"но водой и сушат. Перекристаплизовываютиз смеси бензоп-этаноп (1:3). Выход 1,1 г(4,64), 283 (4,67), 357 373 (4,25),п 408(3,80), 493 (4,16), 529 (4,25).Найдено,%: С 81,2, 81,1, Н 6,90, 6,78;И 8,59 8,46.Су,нИ, ОВычислено,%: С 81,О; Н 7,20; Й 8,58.Смесь 0,74 г 2-мотил-бромкерамидоннна, 0,26 г хпората капия и 5 млцикпогексиламина в 50 мп пиридина перемешивают при комнатной температуре 120...

Номер патента: 519415

Опубликовано: 30.06.1976

Авторы: Керись, Шехирев

МПК: A61K 31/4184, A61P 31/04, C07D 235/08 ...

Метки: антибактериальное, ацилокси)этилбензимидазолы, действие, проявляющие

...калиевой соли бензимидаэола, 23 мл винилацетата, в суспенэии 75 мл ацетона получено 29,2 г (84,5% от теоретического) 1-(-ацетокси)ф -этилбензимидазола.П р и м е р 3, 1-(о(.-Ацетокси)-этиц- -2-метилбензимидазол. Синтез проводят аналогичнопри температуре -10 оС, 11 о окон-, чании реакции раствор отфильтровывают от И катализатора и отгоняют растворитель, Остаток перекристаллизовывают из смеси аце тон - вода (1:20). Из 10 г 2-метилбензимидаэола, 0,5 г КОН; 8,5 мл винилацетата в суспензии 50 мл ацетона получено 15,3 г 35(92% от теоретического) целевого продукта.4П р и м е р 4, 1-( А -Бенэокси)-атил бензимидаэол, Аналогично иэ 10 г бензимидаэола, 0,5 г КОН и 17,5 мл винилбензоата .в суспензии 75 мл ацетона при тем- ф пературе минус 5 оС...

Номер патента: 519416

Опубликовано: 30.06.1976

Автор: Шишкин

МПК: C07D 241/04

Метки: 2октана, 4диазабицикло, производных

...ог фильтровываюг и промывают сначала диоксаном, а затем эфиром. Из маточного расч вора смесью диоксана ц эфира высаживают дополнительное количество дцхлоргидрата Ч 11, Сбший выход днхлоргидрага УИ - . % 2,0 г (94%) т,пл. 183-187 оС (с разложением, из спирта), 20,94 (сисгема ,3 ),Найдено,%; С 1 43,5;12,9.нс,к, нс 6Вычислено%; С 1 439 М 13,0,2-Хлорме тил 4-диазаб иццкло- (22, 2 )- -октан( Х 11) получаюг из 1 г дцхлоргцдрага 711 аналогично дцхлоргидрагу Х 1(см. пример 1). Выход хлоргидрат, Х 110,43 г (70%), г,пл, 245-149 оС (с ра;3ложением из спирта), ф 0,2 (система 3 ).ИК-спектр (см" ; 735, 810, 1055,1440, 1460, 249-2630 (широкая полоса,27402780, 2920.ПМо-спектр ( ЭО ): 6,3(2 Н, дублет 3 = 6 гц); 6,5-6,9 Г (11 Н мульгиплег),Найдено,%; С...

Номер патента: 519417

Опубликовано: 30.06.1976

Авторы: Бондарюк, Киселев, Стоптухова

МПК: C07D 251/32

Метки: кислот, ненасыщенных, симм, содержащих, триазиновый, цикл, эфиров

...36от теоретического,Полученвые эфиры - бесцветные, вязкиежидкости, легко растворимые в обычныхоргашкческих растворителях (кроме аляфатических углеводородов) и винильных мояомерах (метилакрилат, стирол, метилметакрилат); при нагреваяии в присутствии и 1 шциаторов, например азо-бис-изобутиронитряла,превращаютсч в прозрачные стекловидныеяеплавкие и нерастворимые полимеры. 4 ОПолучение трис-( 2-метакрялоксизтил)-цианурата.Сн (О СЯ(0,09 г-моль) цианурхлорида в 135 млоацетона, охлажденному до О С, приливают39,32 мл (42,1 г; 0,324 г моль) 2-окси -зтилметакрилата и при перемешиваяии втечение 90 мин прибавляют по каплям 69,8 5мл 4 н. водного раствора едкого яатра+смеси в пределах 2- 0,5 С за счет внешнего охлажденич. Перемешиваяие продолжают еще...

Номер патента: 519418

Опубликовано: 30.06.1976

Авторы: Беркович, Болесов, Зайцева, Леонова, Субботин

МПК: C07D 261/20

Метки: 0гексена-3, 2-окса3-азабицикло3, производных

...эфиР 2 р Зр 3-ТРиметилциклопРопенкаРбоновой кислоты (в случае тетраметилциклопропена беэетсч цвукрат 1 ръ 1 Й избыток последнего) В 3.О 2 О мд сухого эфира в течение 4 ООмин прн эффективном перемец.ивании и темпера-гтуре, 1 О(=3.5) С прибавляют раствор;1 р 4-Зрб ммолей триэтнламина в 2 Омдр с кого эфиба1 ер 811 еш иван 1 е Гройолжа 1 от при 2 О С ХрбрО час (в случае тетраме тил 1 рикдопропена - ".=6 час), осадо 11 триэтилаык 1 О 1 ррчйхлорийй отфильтровываюр- и 11 ромывдщ. 1 ОТ СУХНМ ЭфйОР 1. .РфИР 1 ЖИ РЙСТВСР УПЯРИ а 1 от 1. Ны:едн 1 от к 1 эисталлический аддуктХ, 11 осде перекристадлнзяции из петродейного эфирэа 4 -70 потру 1 акэ. хроматоГрафччес О 1 ки иид 1 вндУР"Р 1 В.Рй к р т, пд, .555-56,0 С:,р и м е р Р 1 раствору 2,8...

Номер патента: 519419

Опубликовано: 30.06.1976

Авторы: Будкова, Завьялов, Ларионова

МПК: C07D 277/06

Метки: замещенных, тиазолов

...эфиром. Экстракт упаривают, остаток"смешивают с избытком разбавленной соляной кислоты (11) и экстрагируют эфиром. МКислый водный раствор подщелачивают поташом и экстрагируют эфиром. Последнийэфирный экстракт,упаривают и остаток перегоняют в вакууме, Получают 1,8 г (70%)2,8-диметилвтор,-бутилтиазола с т.кип.95-100 оС (9 мм рт, ст,); л 1,4933;М0,62 (бензол-этилацетат, 4;1),Спектр ПМР ( Р, м.д,) 0,84 (дублет,2 СНз изопропильной группы), 1,98 (мультиплет, (СНз) СН)1 2,22 (синглет, СНпри С), 2,25 (дублет, СН ), 2,48 (синглет, СНз при С)Для 2,5-диметил-втор;бутилтиазолав литературе приведена т.кип. 90-100 оС(11 мм рт ст )При действии пятисернистого фосфора на3-ацетамидо-метилгексанон 2 получают2,5-диметил-втор,-бутилтиазол с...

Номер патента: 520037

Опубликовано: 30.06.1976

Авторы: Кнут, Франц, Херберт

МПК: C07C 323/12, C07D 263/24

Метки: активных, аминов, антиподов, оптически, рацематов, солей

...в 500 мл этилацетата и экстрагируют порциями с ис пользованием 500 мл 2 н. раствора едкого натра, Водную фазу при охлаждении льдом подкисляют 6 н. соляной кислотой, а выделенное масло экстрагируют этилацетатом.Эгилацетат упаривают в вакууме, а остаток 20 перегоняют в трубке с шаровым расширенио ем. Кипящая при температуре бани в 140 С (0,01 торр) фракция содержит 3-хлор- -( 2-метилтиоэтокси)-фенол.21,5 г 3-хлор-(2-метилтиоэтокси)- И -фенола, 15 г эпихлоргидрина и 11 г карбоната калия нагревают в 250 мл ацетона в течение 16 - 20 час с обратным холодильником. После этого отфильтровывают нерастворенные соли, а фильтрат выпаривают в Ж вакууме. Остаток от выпаривания растворяют в 300 мл этилацетата и промывают 100 мл холодного 2 н, раствора...

Номер патента: 520042

Опубликовано: 30.06.1976

Авторы: Дэвид, Херчелл

МПК: C07D 209/56

Метки: индола, производных, солей

...8,74 индол, М 1,116-гексагидро - 11,116 - д изино 8,7-Ьиндол (480 мг) в520042 5 0 или Йв Нг - СНг СН - или - СН - С 1Й, Йв Й Йб) Й 71 Йв, Йз Во- димеиндол,35где Й,чения,напримщим в40 основанстными Й 5 т И Хподвергаютер, л 1-хлорыделениемия или перприемами. имеют вышеуказаокислению над адбензойной с целевого продукт еведением его в с ные знакислотой, оследуюа в виде оль изве. Способ полученией формулы изводных индола обСоставитель И, БочароваРедактор Л. Герасимова Техред Е. Подурушин орректор Н. Аук Заказ 44874ЦНИ Тираж 575Совета Министров СССоткрытийкая наб., д. 4/5 Подписное ипография, пр. Сапунова,дихлорметана охлаждается с помощьку водяной ледяной бани и обрабатывается в течение 5 мин раствором 381 мг м-хлорпербензойной кислоты...

Номер патента: 520043

Опубликовано: 30.06.1976

Авторы: Икуо, Масао

МПК: C07D 213/02

Метки: пиридиновых, производных, тиомочевины

...выходом, обращающиеся производные общей фомулы 1 керастворимы в воде и осаждаюгся из водного раствора, в случае необходмости целевой продукт легко очистить перкристаллизацией из метанола,П р и м е р 1, К раствору 5,5 г 2,6-диаминопиридина в 125 мл ацетона прибавляют 20 г триэтиламина и 20 мл серуглерода. Реакционную смесь перемешиваюв течение 4 К час при комнатной температу- Зоре, Выпавший осадок отфильтровывают иполучают 13,7 г (57%) ди-(триэтиламмониевой) соли пиридин,6-ди-(дитиокарбаминовой кислоты) в виде желтых кристалловс т,пл, 110 С (с разложением),о Э 3Суспендируют 3.К,5 г ди-(триэтиламмониевой) соли пиридин,6-ди- (дитиокарбаминовой кислоты) в 300 мл метанола и добавляют 12 г иодистого метила. Перемешивают реакционную смесь 2...

Номер патента: 520044

Опубликовано: 30.06.1976

Авторы: Аугуст, Герхард, Отмар, Теодул

МПК: C07D 213/16

Метки: кислоты, никотиновой

...260 С и давлении 50 ати 4500 г смеси, состоящей из 5,18% р-пиколина и 35% азотной кислоты (что соответствует избытку в 400% по сравнению с расчетным количеством). Продолжительность обработки в реакторе составляла 3,75 мин.В результате получено 4115 г жидкого реакционного продукта. Остаток, 385 г (8,6% )отводился в виде газа. Реакционный продуктдоводился до 25% -ной концентрации и охлаждался до 5 С. При этом выкристаллизовывалось 21,3,4 г гидронитрата никотиновой кислоты с содержанием никотина 66,3%. Этот продукт отделяли центрифугированием от кислого маточного раствора (950 г). В маточномрастворе еще содержалось 47,5 г никотиновойкислоты,Гидронитрат никотиновой кислоты (213,4 г)растворяли в воденагревали до 60 С, доводили Р-пиколином до...

Номер патента: 520045

Опубликовано: 30.06.1976

Авторы: Вильмош, Ено, Сусанна, Якоб, Янош

МПК: C07D 215/02

Метки: дигидрохинолина, производных

...115 ве", ч. лаксвото бензина и 95 вес.ч.35%-ного раствора формальдегида при интенсивном пер ем ешива ниц м едпенн о разбавляют 25вес. ч, 50%-ной серной кислоты. Послепрекращения продолжающейся около 1-2 часэкзотермической реакции реакционную смесьвыдерживают при дальнейшем перемешивании 8 часов при 85-95 С, затем добавлением натриевой щепочи устанавливают величину рН 9-10. Осажденный как свободноеоснование продукт конденсации и нерастворенный хлорид натрия отделяют фильтрованием на нутч-фильтре или центрифугироващем, хпорид натрия промывают водой, полученное основание растворяют в воде и охлаждают. Получают 341 вес. ч. целевогопродукта; после перекристгппизаии из лакового бензина продукт имеет молекулярныйвес 358.П р и м е р 6,...

Номер патента: 520046

Опубликовано: 30.06.1976

Автор: Чарльс

МПК: C07D 233/02

Метки: 3-дигидро-2-бензофурил, 5)деканов, 8-(1(2, 8-триазаспиро, алкил)-1

...формулы И К=С=Ягде Х - оксогруппа, водород или аминлгруппа или две реакционноспособные функци- )Оонально модифицированные окси- или аминогруппы, причем только один из остатков 1и К означает оксогруппу, с вьщелениемцелевых продуктов в свободном виде или ввиде солей, ацилпроизводных, К -окисей,четвертичных аммониевых соединений, в видерацематов или оптических антиподов известными приемами,Реакционноспособной функционально модифицированной оксигруппой являются преимущественно, этерифицированная в сложныйэфир сильной минеральной кислотой илисульфокислотой, например серной кислотойили метасульфокислотой, этансульфокислотой,в особенности галогеноводородной, например 55хлористоводородной кислотой оксигруппа,Заместителем Ь могут быть...

Номер патента: 520047

Опубликовано: 30.06.1976

Авторы: Геллмут, Гельмут

МПК: A61K 31/495, C07D 295/088

Метки: плевромутилина, производных, солей, четвертичных

...Я 4,80. оНайдено,%: С 64,42; Н 8,89; М 4,61255,63.Вычислено, %; С 64,83; Н 8,84; М 4,73о 5,41,П р и м е р 3,14 -Дезокси-(4-прони онилоксиэтил) -пиперазино -этилмеркаптоацетокси) -мутилин.0,5 г 14-дезокси-2-(4-оксиэтил)пиперазино -этилмеркаптоацетокси) -мутилина кипятят 2 час с обратным холодильникомв 5 мл дихролметана с 0,20 г пропионилхлорида. После охлаждения, прибавления НСв эфире и разбавления абсолютным эфиромосаждается кристаллический гидрохлорид.Сопь отсасывают и промывают эфиром, т.пл182-187 С, Выход 80%.оНайдено, %: С 1 10,76: К 3,99: 8 4,7Вычислено, %: С 1 10,43 Я 412; Я 4,72П р и м е р 4, 14-Дезокси(4-пивалоилоксиэтил)-пиперазино-этилмеркаптоацетокси)-мутилин, .0,50 г 14-дезокси- 2-(4-оксиэтил)-пиперазино)...

Номер патента: 520048

Опубликовано: 30.06.1976

Авторы: Клаус, Пауль-Эрнст

МПК: C07D 295/14

Метки: 3пирролидинил-1-пропилдитиокарбаминовой, кислоты

...от теории.Данное изобретение иллюстрируется нижеприведенным примером,П р и м е р 1. В раствор из 128 г(1 мопь) 1- (3-аминопропил)-пирролидина в600 мл воды прибавляют при температурео10-15 С, 76 г (1 моль) сероуглеводорода,Затем смесь размешивают в течение 1 часпри комнатной температуре, кристаллизатотсасывают, промывают ледяной водой, метанолом и высушивают. Получают 194 г3-пирр олидинил-пропилдити окарбаминовойкислоты; с т.пл. 175 С; выход 95% от теории,Полученное соединение может быть поовторно перекристаллизовано из воды, 175 С(при разпожении). оба состоит в зя получитьы, 15 евого продукия 3-пирролислоты формулы степенью чисния чистоты достаточной Для повыш а предложено инил .1 дитио оцесс получен баминовой ки 8 н-сн,сн,м,или 8с-ан...

Номер патента: 520049

Опубликовано: 30.06.1976

Авторы: Адольф, Герберт, Герхард, Клаус

МПК: A61K 31/485, C07D 489/00

Метки: гетероарилметилдезокси-норморфинов, дигидросоединений, солей

...кислоты с обратным холодильником в течение 3 час, После удаления избыточной кислоты путем упаривания под вакуумом З 0 подщелачиввют натровым щелоком и экстрагируют хлористым метиленом, Органическую фазу перерабатывают обычным образом, причем получают 1,83 г основания, которое переводят в гидрохлорид, 35П р и м е р 2.-фурфурилнордезоморфин.4,5 г гидрохлорида Ю -фурфурилдигидродезокси-норкодеина и 25 г гидроокиси калия нагревают в 150 мл диэтиленгликоля 40 в масляной ванне в течение 5 час, Затем разбавляют, добавляя 860 мл воды, подкисляют концентрированной соляной кислотой и делают аммиачным, Экстрагируют хлороформом, промывают хлороформовые экстрак ты водой, сушат их над сульфатом натрия и упариввют в вакууме. После перекристаплиэации...

Номер патента: 520050

Опубликовано: 30.06.1976

Автор: Петер

МПК: A61K 31/431, A61K 31/546, A61P 31/04 ...

Метки: пеницилина, производных, цефалоспорина

...полученный в третий раз, будучи чистым, как показала тонкослойная хроматография, кристаллизуют из ацетона. Такие материалы соединяют вместе, растворяя их в ацетоне, Раствор в ацетоне немного упаривают в вакууме и впоследствии затРавляют кристаллы.После того, как кристаллизация шла на убыль, колбу помещают в камеру со льдом. На следующий день кристаллы собирают путем фильтрации, промывают холодным ацетоном и простым диэтиловым эфиром и высуши.вают в вакууме до постоянного веса, Выход составляет 1,7 г.Ожидаемая структура подтверждалась ИК- спектром и спектром ПМР. В соответствии со спектром ПМР и тонкослойной хроматографией полученный продукт загрязнен только небольшим количеством апетона и небольшим количеством мочевины...

Номер патента: 520051

Опубликовано: 30.06.1976

Авторы: Ральф, Тимоти

МПК: C07D 513/04

Метки: имидазогетероциклических, оптически-активных, производных, солей

...(50 лгл) нагрсвают с обратным холодильником в течение 2 час. Смесь охлаждают, бромгидрат триэтиламина отфильтровывают, фильтрат упаривают досуха. Остаток растворяют в смеси эфир - 2,5 н, НС 1 и водный слой подщелачивают раствором тидроокиси натрия (5 н,) и экстратируют эфиром. эфирный экстракт упаривают и остаток перекристаллизовывают из петролейного эфира (т. кип. 80 - 100), получая транс-б-ацетил-фенил,3,5,6-тетр атидроимидазо(2,1-6) тиазол; т.,пл. 83 - 89 С. Аналогичным образом, используя дибромпроизводное, полученное бромированием транс - 4-(3,4 - дихлорфенил) - бут-З-ен-она, вместо,дибромпроизводного, полученного бро.мированием транс-фенилбутан-она, получают транс - б-ацетил-(3,4 - дихлорфенил)- 2,3,5,б-тетрагидроимидазо...

Номер патента: 520356

Опубликовано: 05.07.1976

Автор: Лотар

МПК: C07D 209/38

Метки: изатина, получьния, производных, тиосемикарбазонов

...Т ПЛ6 т , ЦЫхОД 1,8 Г 90% от гэ.т,;ни)Г ттП р1р : 1, т .1,х тт 1 .: АГИНг 14 Г (-;з, моль,т е-дтметнзъямино 4 т 8=- НБЛННтроца ани.тнитНЭ 2:, - беНЭБП 1 ПБОКСИПОВОйкнн,лоты Выдержнвэюн В 30 мп 20%, нойпяной цт Отьт а эат,1 узбч тнчну,.- ВодойПопученнь 8 светло к 1 асные кртсга,тнтны п 8 реКРБ ТатНЛтнОВЫВБОГ Иэ Иэ."ЗВП 8 ЫНГО С 1111 РТаВыход 4 г (80% От теории). Т.нп 131-13 "Й,Фильтрат упаривают В Вакуумеостатокрастворяют В небольн 1 см количестве воды,по 1 Бпепачивают 2 нраствороьн едкого натраи экстраГирунот беннзолом, Посп 8 сушки иОТГОБКБ бенэола ОстаОБ фракптнонируктг, По 4лучают 2,5 г (70% от теории) В, Я-диметил р феннилендиамина,бП р Б м е р 3. Я -Фенилизатин.3,6 г и-диметиламинофенилнитрона анипида Я -фенилгпиоксиловой кислоты...

Номер патента: 520357

Опубликовано: 05.07.1976

Авторы: Беляев, Бушин, Жидкова, Каракулева, Курина, Розанцев, Саратовцева, Сафронов, Сире, Фельдблюм, Шапиро, Шкарникова

МПК: C07D 211/44

Метки: 6-тетраметил-4-оксопиперидина

...1 загружают 53,87 г (0,95 моль) ацетона,1 Овес,%2,2,4,4,6-пежаметил- а 4,92 г (0,29 моль) аммиака и 0,27 г-тетрагидропиримидина. Для превращения по- (0,5% от веса ацетона) хлористого алюмиследнего в 2,2,6,6-тетраметилоксопипе- ния, Температура реакции 80 С, продолжиридин Реакционную смесь после обработки тельносгь 5 час, Реакционную массу охлаж 50%-ным раствором щелочи нагревают при дают и обрабатывают 50%-ным водным расткипячении с обратным холодильником (тем- р вором едкого патра в объемном соотношениипература 75-80 С) без добавки или с до: 1. Содержание 2,2,6,6-тетраметилбавкой 0,01-0,2% хлористого алюминия. -оксопиперидина 20%, Получают 11,2 г 2,При этом 2,2,4,4,6-пентаметил,3,4,5-игер,6,6-тетраметил-оксопиперидина,...