C07D — Гетероциклические соединения

Номер патента: 315429

Опубликовано: 05.01.1976

Авторы: Галкин, Карпов, Колесников, Мазо, Минков, Никулин, Окс, Полотнюк, Румянцев, Сергеев, Степанов, Фадеев, Широков, Шишкин

МПК: C07D 307/89

Метки: веществ, выделения, органических, сублимирующихся

...слоя - никелсвь 5 Пороше( располагается ня МГЛПОЙ сетке, ;1:Яметр отверстий в которой 2,2 лл), тканевого лазсанового фильтра, помещенного в корпус цз органического стекла и электрокалорифера лля пологрева газа-носителя. Коцлецсатор работает в фонтацирующсм режиме псевлоожижеция (117=1,4 .1/сек при работе иа никелевом порошке величиной 0,4 1,). Кроме цривсдеццых опытов (см, тдблицу), вылеление фталевого ангцлрила произвол:лось при более высоких температурах гязозых смесей 1140 - 160 С). Пр 1 этих темперятурях дситсльпость ряооты аппарата пе прсвыпяля 10 - 15,ин, Прц указаицых температурах В нижней части аппарата образ- ется зонд высокой температуры (более 132 С), что прцзолит к обр:зовацию жцлкого В каестве Гязя-посите 71 я...

Номер патента: 498294

Опубликовано: 05.01.1976

Авторы: Воробьева, Смирнов

МПК: C07D 257/08

Метки: макрогетероциклических, соединений

...до 300 С. я, с по родукт те прои тноше) 5-амии 1,08 г мл спиргделения сушат и го цвета,илен, дифеаключается гидроацефегде К -ниленмв том,нален м- или п-фенилен, ди ан, хлортриазиндиил о 5-амино-имино,2/о. С 8 4,7; Изоб ния ма торые м ологичеОсно сации 1 аминам крогетемулы где К имеет следующим известными Процесс температуре нии меиду р Приме но-иминоТемнооранжевый82 720 622 Хлортри- азпндипл 663 237 (0,71); 342 (0,23); 407 (0,3) 78 Темно- желтый 5 где К - ,и- или п-фенилен, дифенилен, дифениленметан, хлортриазиндиил, отличающийся тем, что Б-амино-имино,2-дигидроацефена- лен 10 акрогетероцикличермулы ИНг - К - 1 ч Нг вышеуказанные значевыделением целевогопр,иемами. где К име следующи известньп я,спо- родукта Составитель А,...

Номер патента: 498295

Опубликовано: 05.01.1976

Авторы: Исмаилов, Мамедов

МПК: C07D 207/32

Метки: алкилпроизводных, пиррола

...кислотой, отделяют органический слой, экстрагируюг водный слой эфирам, объединенные органический слой и экстракт последова.25 тельно промывают водой, 5,-ным воднымраствором соды, опять водой и высушивают хлористым кальцием. Растворители удаляют в вакууме, создаваемом водоструйным насосом, смешивают остаток с 100 мл абсолют ного эфира, помещают в трехгорлую колбу,498295 ИК-спектр (ИР, тонкие жидкие пленки), сл 1-: 3095, 3025, 1645, 990 и 925 (С= С и СН конечной винильной группы); 1285 (С - Х); 1480 (С=С пиррольного кольца);10 710 (неплоские деформационные колебаниясвязи СН при С=С); 3110 (СН).Вычислено 9. 1 ЧСКг 62 С 1 гНцСП 6 26 15 88 1,0750 124 - 126/1 1,5323 98 д.Хлотциклогексил Цпклопептпл Циклогекспл Бутил 6,19 Алли.т...

Номер патента: 498296

Опубликовано: 05.01.1976

Авторы: Беляев, Иванов, Каракулева, Розанцев, Хвостач, Шапиро

МПК: C07D 211/02

Метки: 4-оксипиперидина, производных

...выделениемцелевого продукта известными приемами. Количество катализатора составляет 5 - 10%от веса 4-оксопипериднна,2Прим ер 1. В стальной вращающийсяавтоклав на 0,5 л загружают 20 г триацетонамина, 150 мл воды и 2 г катализатора% - Сг 20 з, гидрируют при 120 С и давленииводорода 170 ат в течение б час, отфильтро Яз - водород или алкил, идрированием производных в присутствии платины в 15 вывают катализатор, отгоняют воду в ва. кууме, перекристаллнзовывают остаток из воды (или бензола) и получают 7,1 г (70%) 2,2,6,6- тетраметнл-оксипипернднна, т, пл.128,5 С. Продукт не дает депрессии температуры плавления с заведомо полученным веществом.П р и м е р 2. Гидрирование 10 г 2,3,6,- триметил,б-диэтил-оксопиперидннадят, как в примере 1, н...

Номер патента: 498297

Опубликовано: 05.01.1976

Авторы: Даниленко, Мохорт, Тринус

МПК: C07D 213/02

Метки: адамантиламидов, кислот, оксидов, пиридинкарбоновых

...пиридинкарбей формулы де Х - низший алифатичый или неразветвленныйен, заключается в том, чт динкарбоновой кислоты обрабаты ристым тионилом и образующийся рат хлорангидрида 1 М-оксида пири новой кислоты конденснруют с ада держащим амином в среде инертног ческого растворителя, напрпмер пи последующим выделением целевого известными приемами. Процесс обычно ведут при комнатной темературе,П р и м е р, И-Оксид пнридинкарбоновой кислоты кипятят 30 лаан с 10-кратным избытком хлористого тионила, отгоняют избыток последнего сначала в вакууме при температуре бани 40 - 50 С, а затем в виде азеотропа с бензолом. Остаток растворяют в 1 О - 15-кратном избытке безводного пиридина, в течение 1 час при комнатной температуре ц размешиванпи...

Номер патента: 498298

Опубликовано: 05.01.1976

Авторы: Ельцов, Квитко, Рудая, Салмина

МПК: C07D 235/18

Метки: 56-амино-2-паминофенилбензимидазола

...спирта добавляют 2 г осажденной пасты никеля Ренея 1 к, подают рассчитанное количество водорода в течение 15 час при комнатной температуре и нормальном давлении, По окончании реакции отделяют катализатор, выливают фильтрат,в 10,8 мл 87%-ной ортофосфорной кислоты, отфильтровывают фосфорнокислую соль 1,2,4-трпаминобензола, промывают ее этиловым спиртом и сушат при комнатной температуре в вакууме. Выход количественный.Найдено, %: К 18,75; 18,82.СеН 9 Ыз НзР 04.Вычислено, %. И 19,05,К 100 г предварительно приготовленной 116%-ной полифосфорной кислоты, нагретой до 60 С, добавляют 13,2 г (0,06 г-моль) фосфорнокислой соли 1,2,4-триаминобензола и 9 г (О,066 г-моль) и-аминобензойной кислоты, нагревают в атмосфере аргона при постоянном...

Номер патента: 498299

Опубликовано: 05.01.1976

Авторы: Авакумов, Козлов, Козлова, Поляченко

МПК: C07D 239/26

Метки: бис-(2-оксиэтил)производного, тиамина

...8,05 с. (1 Н, ЯСНО),П ример 2. Раствор 10,0 г (0,023 г-моль) гидробромида тиаминбромида в 40 мл воды охлаждают до 5 - 10 С, смешивают с 10 мл (0,2 г-моль) жидкой окиси этилена и оставляИзобретение относится получения нового соедине этил)-производного тиам ет высокой В,-витаминной Предлагаемый способк новому способу ия Я,Х-бис-(2-оксиа, которое обладаактивностью.получения Б,Х-бистиамина формулы г н - 11 - с=с -с 12 сн он 1 НО ьь".Н 2 СИ;011 11"1 И - - 2 21 заключается в то бромида обрабат почтительно в во с последующим в та известными пр Молярное соо лена и гидробром 9: 1. Выход целе акция протекает ной,П ри,м ер 1. гидробромида ти охлаждают до 5м, что гидробромывают окисью этдном растворе п ыделением целевиемами. тношение между идом...

Номер патента: 498300

Опубликовано: 05.01.1976

Авторы: Булыгина, Матюшечева, Михайлов, Ягупольский

МПК: C07D 257/08

Метки: 6-диарил-симм-тетразина, производных

...р и м е р 1. 1,36 г .гидразида бензойнойкислоты и 5 г фенилтетрахлорфосфорана постепенно нагревают до 135 С, выдерживают8 час, охлаждают, разлагают водой прп размешивании и промывают несколько раз водой, удаляя воду декантацией. Приливают5%-ный раствор бикарбоната натрия, размешивают, отделяют масло, растирают его с205 - 10 лгл спирта, отфильтровывают кристал.лы, растворяют на фильтре в бензоле, отгоняют бензол и получают 0,7 г (60%) 3,6-дифенил-симм-тетразина, т. пл. 195 - 196 С(спирт), который не дает депрессии температуры плавления с заведомым образцом.П р и м е р 2. 1,52 г гидразина тиобензой.ной кислоты и 5 г фенилтетрахлорфосфорананагревают до 130 С, выдерживают 6 час,проводят те же операции, что и в примеЗО но остаток на...

Номер патента: 498301

Опубликовано: 05.01.1976

Авторы: Вавилов, Хмелевский

МПК: C07D 277/44

Метки: 2-ацетиламино-5нитротиазола

...и нитрдзанием 00 раз 032 В- шегдся 2-ацетнламйтнотиазола азотной кислотой, выделяющейся нз исходной соли. Выход целевого продукта 77,5% (В пересчете:а нитрат 2-ахннотиазола).С целью увеличения выхода целевого продукта предлагается нитрат 2-аминотиазола Обрабатывать серной кислотой с последующим ацетиспрованиех полученного 2-амино- :итротпазола предпочтнтельно уксудньм ангидридом при 45 - 75 С.П р и м е р. 6,3 г (О,г-,О,гь) Битрата 2- а х иото азол а Вносят постепенно ( 1 ис), по мес 1 эаствдрення, В 31 лА ОнцентрирОВ 21 ной серпой аислоты, поддержсвая температуру н Выше 8 - 10 С, -оводят температуру до 20 - 22 С и перемецивают 2 - 2,5 час при этой температуре. Затем Оеакционную мас.у 1:1 гре 321 ст дд 40 - 45 С си из капельной воронки...

Номер патента: 498302

Опубликовано: 05.01.1976

Авторы: Агишева, Злотский, Караханов, Кравец, Максимова, Рахманкулов, Узикова

МПК: C07D 309/06

Метки: 2-алкокси-1, 2-дигидропиранов

...г на 1 моль акролеина, преимущестпри 80 в 1 С в среде растворителя. Продолжительность процесса 0,5 - 1,5 час,селективность 95 - 98% прн 100% -ной конверсии.Реакцию можно проводи в избытке ал килвинилового эфира либо среде бензола,толуола или циклогексана.П р и м е р 1. Во вращающийся автоклавпомещают 1 моль (56 г) акролеина, 1,1,ноль (80 г) этилвинилового эфира, 300 мл осушен ного толуола и 0,7 г катионита КУ(СОЕ4,9 - 5,1 лг-экв,г, влажность 1,5%), интенсивно перемешивают 45 лшн при 110 С, охлаждают, упаривают растворитель, перегоняют остаток в вакууме и получают 125 г (97%) 2-этокси,2-дигидропирана, т. кип. 144 - 145 С; п 2 р 1,4385. Гидролиз разбавленной серной кислотой приводит к образованию, глутарового альдегида с количественным...

Номер патента: 498303

Опубликовано: 05.01.1976

Авторы: Дорофеенко, Коблик, Лукьянов, Этметченко

МПК: C07D 309/38

Метки: 4-алкилзамещенных, пирилевых, симметричных, солей

...дс органического растворителя, например нитрометана, при температуре кипения реакционной смеси и выделяют целевой продукт известными приемами.5 П р и м с р 1. Г 1 ерхлорат 2,6-дифенилппопилпирилия,Кипятят 1 час смесь 0,88 г (0,01 з 1 оль)и-бутилметилового эфира, 2,4 г (0,02,ноль)ацетофенона и 3,4 г (0,02 моль) трифенилме 10 тилперхлората в 10 ял нитрометана, охлам(- дают, разбавляют диэтиловым эфиром, отфильтровывают осадок, перекристаллизовывают его из смеси нитрометан - уксуснаякислота и получают 0,77 г (21%) продукта, т,15 пл, 246 С,Найдено, %: С 63,85; Н 5,05; С 1 9,08.С 2 оН 19 С 105Вычислено, %: С 64,09; Н 5,10; СИК-спектр, с,и-. 1630, 1592, 1512 о 1270, 1246, 1198, 1161, 1092, 1002.П р и м е р 2. Перхлорат 2,6-дифенил- Аналогично...

Номер патента: 498304

Опубликовано: 05.01.1976

Авторы: Агишева, Злотский, Кравец, Рахманкулов, Узикова

МПК: C07D 319/12

Метки: 3-этокси-1, 4-диоксанона-2

...с количественным выходом при взаимодействии глиоксаля с этиленгликолем. П р и м е р 1. Кварцевый термостатируемый реактор заполняют 100 мл ацетонового раствора (0,5 моль/л) 1,4,5,8-тетраоксапергидронафталина и в инертной атмосфере при 20 С в течение 45 час облучают лампой ПРКна расстоянии 5 см от стенки реактора. После упаривания и вакуумной дистилляции получают 5,8 г (95%) З-этокси,4-диоксанона, т. кип. 124 - 126 С/1,5 мм; и о 1,4818.Найдено, %; С 39,37; Н 8,56. С 4 НО,.Вычислено, %: С 40,0; Н 8,20.ИК-спектр, см - , 1760 (лактон), 4160 -1020 (циклический ацеталь). Кислотный гидролиз приводит к моноэфиру этиленгликоля и формилмуравьиной кислоты СНО - СОО - СзН 4 - ОН, идентифицированному хром атографически.10 П р и м е р 2....

Номер патента: 498305

Опубликовано: 05.01.1976

Авторы: Злотский, Караханов, Клявлин, Кравец, Рахманкулов, Узикова

МПК: C07D 319/12

Метки: 4-диоксандиона2

...по,тимера.К едостаткам известного способа относятся сдохность процесса и низкий выход целевого продукта (50% в расчете па образовавшийся полигр),18 час прн 340 С. К концу это ление в ампулг оольше не пов лу охлахсдаютдробеой крис бгнзола получают с 3 г (80 о/о) на,3, т. пл, 144 - 145 С. При вгдоуым обтазцом депресси плавлечия не наблюдается. роцесса при 410 С в те.370 С в течение 12 час) или 97 г (84% )4.ветственно. При проведгнеп п чение 6 час или при получают 89 г (77 о/ диоксандиона,3 соо Це изоо ретения - упрошеие а и увеличение выхода це достигается тем, что 1.4,5,онафталин нагревают в и ппедпочт тельно до 320 -:, .пспгидр етен ормула изо пособ получения чающийся тем, что, ологии,процесса и у го п,родукта, 1,4,5 алин...

Номер патента: 498306

Опубликовано: 05.01.1976

Авторы: Воронков, Дерягина, Иванова, Клочкова

МПК: C07D 333/76

Метки: 4-оксидибензотиофена

...кцц г, фсцоцые про 7 могут и затем 20 дукт быть испо Пр 5,0 г 0,067 (8,1% ) и и е р 2, Лцалогцчцо пример1 из1 1,2 г1 З г20,3 го ) голь) тиофенола со токе азота фецол коро Изобретение относится к способу получецця 4-оксцдибецзотиофеца, используемого прц получении производцых дибецзотиофеца, - хлор или бром,ход целевого продукта при:ге деции процесса 20 - .30%.едлагаемый способ получения тиофеца одцостадцец, прост в формлеции, це связац с приме атора и растворителя.оме того, образующиеся побо- фецол и о-меркаптофе легко выделены в чистом вц, ьзовацы по назначению.ример 1. Смесь 5,5 г (0,05 а и 6,5 г (0,05 лоль) о-хлор стью 10 лг/час пропускают в Однако извс,7 огке ц.С целью упред 7 агаетсяпри коцдецсацибромфецолом пго газа с послепродукта...

Номер патента: 498904

Опубликовано: 05.01.1976

Авторы: Андрэ, Жан

МПК: C07D 209/02

Метки: полигидроксильных, сложных, эфиров

...для отгоики хлористого летилена.По;учают 8,4 г адорфиого продукта, ксторый очишают иа ко;юк силикагсля, д;.тем элюируют смесью хлорофорл -этанол(9:1), Собирают 6,9 г однородного продукта хродатографически на тонком слое, Затем осугшоствляют новую очистку путд обработки продукта активироваиныд углем,растворения в летаноле, нагревания с обрати,м холодильником, фильтрации и выпарьвания досуха в глу.боком вакууме, Г 1 олучьют 6,48 г глицерилового эфира Э 1, (2-метил- и -хлорбензоил-С-хлориндилил)- О, -пропионовой кислоты в виде аморфногопрддукта, слегка окраше)шого в желтыйцвет и растворилюго в спиртах, ацетоне ихлорофорл.е,Найдено, %: С 58,7; Н 4,70; й 3,4,155С, Н С 1 В О, Мол, вес 450,32,498904 руют в вакууме, промывают осадок водойдо...

Номер патента: 498905

Опубликовано: 05.01.1976

Авторы: Карл-Гейнц, Отфрид, Петер-Рудольф

МПК: C07D 209/04

Метки: индола, производных

...т, пл, 93 94 оС. Из маточногораствора дополнительно выкристаллизовы"вают 27,3 г соединения, т, пл, 89 90 С.Общий выход 393,2 г (88%). После однократной перекристаллизации из смеси этиловый эфир - изопропилацетат т, пл.95-96 С,.общий выход 83%.В 2 л лакового бензина (бидистиллированцый "КгЙ ОЦо -60" фирмы Шеллт, кип.190 220 оС суспендируют в токе свободного от кислорода азота без доступа света ивлаги 300 г (0,972 моль) бензиловогоэфира 5 метокси 2-метил 3 индолуксусной,кислоты, нагревают до 160 С (при 90100 оС образуется прозрачный раствор), втечение 15 миц добавляют 340 г (1,944моль) Ь хлорбензоилхлорида, кипятят 8 час,охлаждают желто коричневый раствор доо70 Г, и при этой температуре вводят125 мл этилацетата, После медленного...

Номер патента: 498906

Опубликовано: 05.01.1976

Автор: Петер

МПК: C07D 231/56

Метки: индазола, производных

...янтарну.ю, яблочную,малеиновую и винную кислоту.П р и мер. -(Имидазолин-иламипо)- 1метилиндазол.10 г Х-(2-аминоэтил)-Ы (1-метилиндазо лил)-тиомочевины добавляют в раствор 2,3 гедкого кали в 30 мл этанола, кипятят 15 час с обратным холодильником, подкисляют концентрированной соляной кислотой и упаривают. Остаток растворяют в 150 мл 4 н, со ляной кислоты, фильтруют, подщелачиваютфильтрат 2 н. едким натром, экстрагируют 2 Х 100 мл хлороформа, объединенные органические фазы высушивают над сульфатом натрия, упаривают, перекристаллизовывают ос таток из этилацетата и получают целевойпродукт, т. пл. 180 - 181 С.Для синтеза исходной И-(2 -аминоэтил)- К (1 -метилиндазолил -7) -тиомочевины к раствору 20 г 7-амино- метилиндазола в 30 600 мл 3...

Номер патента: 498907

Опубликовано: 05.01.1976

Авторы: Антон, Курт, Петер, Эрнст-Отто

МПК: C07D 233/02

Метки: фенилимидазолидинонов

...про: мывают ацетонитрилом. При охлаждении ма; точного раствора выкристаллизовывается 85 а-СНг-СН ЗН - С - ЮН-СБ -ОБ - ЦОТемпература плавления образовавшегося соединения 233 оС.Для замыкания кольца 11. г этого ве 45 Шества суспендируют в 165 мл метанола н, при температуре кипения смешивают с 105 гг идрата окиси натрия, растворенного в 15 ммл воды. При этом образуется раствор, и через 2 мин происходит кристаллизаз ция, После охлаждения и отсасывания кристаллы промывают водой и ацетонитрилом. Пол аучают 7 г целевого соединения,Кроме того, аналогично примеру 1 полу. чают соецинения формулы ОТемпература его плавления 256-257 С,1 1 (2-хинолил) 4(4 нитрофенэтил) пиперазин,После отсасывания и перекристаллизовывания из ацетонитрила выход...

Номер патента: 498908

Опубликовано: 05.01.1976

Авторы: Ганс, Джеральд, Джон, Христофер

МПК: C07D 239/20

Метки: пиримидинона, производных

...На ибольшее применение находят растворимыеЯ соли, например соли лимонной, винной, ма леиновой, фумаровой и щавелевой кислоты, а также соли аммония и соли с нетоксичными металлами, такимикак натрий, кальций и калий. 55П р и м е р. 225 мл (3,3 моль) сухо го перегнанного диметилтерефталата поме.- щают в высушенную над пламенем трехгор лую колбу на 3 л, снабженную О фобрезной мешалкой, капельной воронкой с бО компенсированным давлением над уровнемжидкости в ней, конденсатором и хлоркальциевой трубкой, в течение 30-45 мин приохлаждении льдом добавляют 246,9 мл(2,7 моль) хлорокиси фосфора, нагреваютдо 25 оС и перемешивают 1 час, При работес очень сухой аппаратурой образуется белоекристаллическое комплексное соединение,в противном случае...

Номер патента: 498909

Опубликовано: 05.01.1976

Авторы: Есихару, Исаму, Казуо, Кикуо, Митихиро, Мицухиро, Сигехо, Такахиро, Тосиюки, Хисао

МПК: C07D 243/26

Метки: бензодиазепина, производных

...5 г 5 фениг 7 .хлор,3 .дигидроН4-бензодиазепина- -2 она в 40 лтл Я , й -диметилформамида добавляют к суспензии 1,3 г лтетоксида натрия в 40 мл лт , М -диметилфорлтамида и смесь нагревают 1 час при Г озОС, После охлаждения хлорида при температуре ниже 10 С вводят 4,36 г 2-феноксиэтилхлорида в 20 мл сухого толу" ола, после чего смесь перемешивают при085 С в течение 5 час. Реакционную смесь выливают в воду и извлекают хлоороформом,Хлороформньге вытяжки собирают, промывают насыщенным раствором хлористого натрия, высушивают над безводным серно- кислым натрием и концентрируют до сухого состояния. Остаток кристаллизуют ии переттргтстягтлттзовывеют ттз смеси изопропеногт-хлороформ, получая 1-( 5 феноксиэтил)-5 фенил 7-хлор 1,3-дигидро 2 Н...

Номер патента: 498910

Опубликовано: 05.01.1976

Автор: Роже

МПК: C07D 271/10

Метки: оксадиазолона-2, производных

...- 1-(2,4 - дихлор-оксифенил)-2-гидразин получают при взаимодейст 20 вии триметилуксусного ангидрида с 2,4-дихлор-оксифенилгидразином, т. пл. 215 С, вдиметилформамиде в присутствии триметилуксусной кислоты и воды,2,4-Дихлор-оксифенилгидразин синтези 25 руют диазотированием 2,4-дихлор-оксианилина, т. пл. 137 С, с последующим восстановлением соли диазония хлористым оловом.Применяя тот же способ и соответствующие исходные продукты, получают (2,4-диЗ 0 хлор-пропаргилоксифенил) -3-К 1 - 5-оксадиазол,3,4-оны, перечисленные в таблице. где К 1 - оксил, л щим пе трагива фосгена- ХН - Х 1 где К 1 имеет укГидразиды ввзаимодействииК 1 - СООН,где Я - как укного, напримергидразином фор Т, плС лли оп зопропил ормула изобретен ОН...

Номер патента: 498911

Опубликовано: 05.01.1976

Авторы: Адольф, Герберт, Герхард, Клаус

МПК: C07D 489/04

Метки: гетероарилметил, дезоксиноркодеинов, дезоксинорморфинов, производных

...77,2 г (0,028 моль) д 7-дезоксинорморфина, 3,54 г (0,042 моль) бикарбоната натрия и Зьб г (0,031 моль) 3-хлорметипфурана кипятя3 час с обратным холодильником при размешивании в смеси0 мл ЕГФ и 20 мл ДМФА, выпариваютвакууме и обрабатьгвают остаток хлорофор"мом и Водой, ОрГаническую фазу Отделя 1 отФпромывают несколько раз водой, сушат надсуп-Ытом натрия и концентрируют, Остатокрастворяют в небольшом количестве метанопа, слегка подкиспяОт метанольнь 1 м раствором соляной кислоты ьыпарива 1 от в вакууме и получают сырой гидрохпорид, кристалль зующийся из ацетона, Выход 6 г (57,2%)т, пл, 245-247 ОС (метанол-эфир)П р и м е р 2 Малеат М "(3.тиенилметил) дигидродезоксиноркодеина,9,2 г (0,034 моль) дигидродезоксиноркодеина, 4,3 г...

Номер патента: 255942

Опубликовано: 05.01.1976

Авторы: Вентер, Гиллер, Лидак, Сухова

МПК: C07D 405/06

Метки: 2-или, 4-(2"(5"-нитрофурил-2")винил, хинолинов

...МОГУ. физиологически активными свещест промежутосными продуктами для с вых химиотерапезтцческцх средств. ен способ получения 2- цли1 урцл") винил хинолиов, заз том, что,производные 2 меЛХЦОЛЦ 1 а ПОДВЕрГаЮт КО.Ес.фурфуролом при 100 - 150 С вледяной уксусной кислоты с поы дел ен и ехт,полученных,п родуспособом. Выход целевого ппоО сс г с(1 ) О,3 г (0,00 (,цо.гь) безводного хлористого ццнска. Темпе 1 атуптс )реакццо 11011 среды постепенно поднимают при перемешиванци до 125 -30 С. В результате этого получается о-породная смесь, начинается экзотермцче- СхаЯ РЕаКЦи 1 с ТЕМ ПЕР ПТУРа РЕЭКЦЦОЦН 011 оре-ь под: имеется до 135 - 140 С. Перемсццва:.:е пподолжаот еще 3 - 5 лггн, осле чего реакционную смесь охлаждают до 60 - 80 С, к полученному...

Номер патента: 408544

Опубликовано: 15.01.1976

Авторы: Воронов, Гуревич, Катунин, Кудряшов, Тишукова, Черных, Шанин, Широков, Шишкин

МПК: C07D 307/89

Метки: ангидрида, фталевого

...ангидрид-сырец, полученный из нафталина и предварительно обработанный 0,25 - 0,5 вес. % углекислого натрия в течение 3 - 4 час при 270 в 2 С, дистиллируют с помощью колонки с разделяющей способностью 4 - 5 теоретических тарелок, заполненной кольцами Рашига: керамическими, покрытыми слоем цинката щелочного металла толщиной 0,1 мм (например, натрия или калия), цинковыми или стальными оцинкованными (слой оцинковки представляет собой сплавы цинка с железом, свинцом, алюминием), Дистилляцию ведут при 200 С с флегмой в колонне 0,5. Получают 75% продукта, имеющего цвет расплава при 150 С 5 - 10 ед. АРНА и после выдержки 90 мин при 250 С - 25 - 30 ед, АРНА. При отборе 90% продукта он имеет соответственно цвет 15 и 80 ед. АРНА. Остальные 10%...

Номер патента: 499262

Опубликовано: 15.01.1976

Авторы: Гринев, Панишева, Шведов

МПК: C07D 209/08

Метки: 6-диметиламинометил-5, метоксииндола, производных

...- 25 метанол, 2: 1). Спектр ПМР (й-РЧСО+СС 1), К м. д.; 7,59; 7,52 (2 Н, синглеты, 4 и 7 - Н), 1,7 (1 Н,синглет, КН), ИК спектр, ъ.с, см - , 3100 ЗО (МН+ ), 900 (С - К+), 1700 (С=О) . УФ спектр, Х м;с, нм (1 д е): 218 (4,52), 243,248 (4,43), 286 (4,02), 296 (4,01).(СН,)Р-н,ссн,20 СООС НбСН 30 Составитель Г. МосинаТехред 3. Тараненко Редактор Е. Хорина Корректор Е. Хмелева Заказ 1121(7 Изд.1033 Тираж 575 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 3Найдено, %: С 58,77; Н 7,27; К 8,34; С 1 10,67.С 16 НззХ 2 С 10 з,Вычислено, %: С 58,80; Н 7,09; И 8,57; С 1 10,85.П р и м е р 2. Хлоргидрат 1,2-диметил-З-...

Номер патента: 499263

Опубликовано: 15.01.1976

Авторы: Заворзаева, Коган, Сироткина

МПК: C07D 209/86

Метки: карбазолил, этилвиниловых, эфиров

...Л. Новожилова Текред 3. Тараненко Корректор Е. Хмелева Тираж 575митета Совета Министротений и открытийРаушская наб., д. 4/5 Изд.1083 Государственного к по делам изобр 3035, Москва, Ж, Сапунова ипография,3дой выделяют 3,7 г 2-(И-карбазолил)-этилвинилового эфира с т, пл. 69,5 - 70 С.Найдено, %: Х 5,7.С 1 вН 1 з 1 О.Вычислено, %: 1 ч 5,9. 5П р и м е р 2. По способу, описанному впримере 1, из 3,34 т (0,02 моль) карбазола,15 мл ацетона, 3,39 мл (0,04 моль) 2-бромэтилвинилового эфира, 2,24 г (0,04 моль) порошкообразного едкого кали при температуре 10кипения смеси в течение 2 ч получают 4,5 г(95% от теоретического) 2- ф-карбазолил)этилвинилового эфира. После одной перекристаллизации из смеси пропанол - вода выход эфира равен 3,32 г (70% от...

Номер патента: 499264

Опубликовано: 15.01.1976

Авторы: Куриленко, Пралиев, Соколов, Сыдыков, Хлиенко

МПК: C07D 215/02

Метки: декагидрохинолина, производных

...в токе сухого аргона приливают по каплям в течение 1,5 ч раствор 7,25 г (0,04 моля) 1,3-диметил-транс-декагидрохинолонав 100 мл абсолютного эфира. Реакционную смесь оставляют на 12 ч при комнатной температуре и затем кипятят 2 ч, Тонкослойная хроматография эфирного раствора на окиси алюминия третьей степени активности (элюент - эфир: петролейный эфир - 3: 1) показывает исчезновение пятна исходного кетона с К;=0,73 и появление нового пятна, соответствующего декагидрохинололу с Ку= =0,11, Охлажд нный до - 5 С раствор гидролизуют 90 мл холодной воды, эфирный слой отделяют, водный слой многократно эксграгируют эфиром и эфирные вытяжки объединяют, сушат над сульфатом магния. После перекристаллизации желтоватого кристаллического остатка (10,30...

Номер патента: 499805

Опубликовано: 15.01.1976

Авторы: Клод, Мэйер

МПК: C07D 209/44

Метки: изоиндолина, производных, солей

...легко кристаллизовалась), Полученные соединения могут бьгть превращены в соли, Соли могут быть получены воздействием новых соединений на кислоты в соответствующих растворителях; в качестве органических растворителей используют, например, спирты, простые эфиры, кетоны или хлорированные растворители; образовавшаяся соль выпадает в осадок после воз можного концентрирования ее раствора и отделяет.ся фильтрованием или декантацией.П р и м е р, К суспензии 20 г (нитро - 6- -хинолил)2 - феноксикарбонил - окси - 3-изоиндолинона 1 в 200 см ацетонитрила добавля Оют 13,6 г метил - 1 - пиперазина и продолжают помешивать реакционную смесь в течение 40 ч при температуре, близкой к 20 С. Выкристаллизовав.шийся продукт затем отделяется фильтрованием,...

Номер патента: 499806

Опубликовано: 15.01.1976

Авторы: Антон, Курт, Петер, Эрнст-Отто

МПК: C07D 403/12

Метки: пиперазина, производных

...связывающегокислоту средства при кипячении с последующимвыделением целевого продукта в виде основанияили соли известными приемами.Исходные соединения могут быть полученыобычными методами синтеза, Например, 4.бензил.оксианилин подвергают взаимодействию с 13 - хлор.зтилнзоцианатом н получают соединения формулы(т, пл. 176 С) ое, обрабатывая гидр охлори дом е, переводят в производное имидамулы (т.пл, 226 С)Корректор Е. Скучка Редактор В,Филиппова Заказ 1127/539 Тираж 554 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж - 35, Раушская наб., д. 4/5Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 3каталитическим гидрированием получают соединение формулы 1, (т.пл, 180...

Номер патента: 499808

Опубликовано: 15.01.1976

Авторы: Андрэ, Ханс

МПК: C07D 243/26

Метки: производных, триазолбензодиазепина

...предпочтительно применяют в растворителе, например надуксуснуюкислоту - в уксусной кислоте, надбензойнуюкислоту - в галогенуглеводородах, таких какметиленхлорид или хлороформ.Для получения солей соединений формулы 1можно применять соляную, бромистоводородную, серную, фосфорную, метансульфоновую,этансульфоновую, 2-оксиэтансульфоновую илинадхлорную кислоту.П р и м е р 1, Раствор 60,0 г 2-метилтио-фенил-хлор-ЗН,4-бензодиазепина и 38,8 г гидразида диэтоксиуксусной кислоты в 460 мл абсолютного триамида гексаметилфосфорной кислоты нагревают 6 ч до 140 С. Затем раствори.тель дистиллируют в вакууме и остаток распределяют между метиленхлоридом и водой.Органическую фазу отделяют, промывают насыщенным раствором хлорида натрия, сушатнад...