C07D — Гетероциклические соединения

Номер патента: 703021

Опубликовано: 05.12.1979

Авторы: Жан-Клод, Жильбер, Мишель, Роже

МПК: A61K 31/496, C07D 405/14, C07D 413/14 ...

Метки: двузамещенных, пиперазинов, солей

...дляобразования солей, пригодны неоргани- )0ческие кислоты, такие, как соляная,бромистоводородная, серная и фосфорная, и органические кислоты, та-кие, как уксусная, пропионовая, малеиновая, фумаровая, винная, лимонная, оксалиновая, бензойная, Метансульфоновая и иэетионовая.Полученные соединения могут бытьочищены различными физическими методами, такими, как дистилляция, кристаллизация или хроматография, или 20химическими методами, такими какобразование "солей, кристаллизация ихи разложение щелочными агентами.П р и м е р. 1-Пиперонил-(13,4-тиадиаэолил)-пиперазин. 25В раствор 5,1 г (0,03 моль) хлористого пиперонила в 60 мл диметилформамида вносят 7,3 г (0,03 моль)дихлоргидрата 1-(1,3,4-тиадиазолил)-пипераэина, т,пл, 220 С (разл.),и...

Номер патента: 703022

Опубликовано: 05.12.1979

Авторы: Джон, Питер

МПК: A61K 31/43, A61K 31/431, A61P 31/04 ...

Метки: 6-метокси-карбоксипенициллинов, солей

...Ы ЕЗаказ 7624/57 А Филиал ППП Патент, г. Ужгород; ул. Проектная,4цинк / низший спирт, цинк / пиридин,палладий на угле и водород, натрийи жидкий аммиак; действием йуклеофилами, например содержащими нуклеофильный атом кислорода или серы,напримерспиртами, меркаптанами и водой;окислительными методаминапример с исполь"эованием перекиси водорода и уксуснойКислоты, облучением.П р и м е р. Бензиловый эфир 6 рШ,Ь-бензилоксикарбонил-тиен"3-илацетамидо) -бо(.-метилтиопеницилланат.Бензил-б-амино-бсЫметилтиопеницилланат-толуол-сульфонат(1,57 г, 3,0 моль) взбалтывают сэтилацетатом (100"мл) и 0,5 н. раствором бикарбоната натрия (75 мл)при 0-5 С до растворения. Этилацетатный слой отделяют, водный слой экстрагируют этилацетатом (2 х 25 мл),-...

Номер патента: 703023

Опубликовано: 05.12.1979

Авторы: Гэри, Та-Сен

МПК: A61K 31/545, A61K 31/546, C07D 501/04 ...

Метки: 3-ацилоксиметилцефемов

...Зх 50 мл насыщенного растворабикарбоната натрия и сразу же 50 млнасыщенного раствора хлорйда натрия,высушивают над сульфатом магния,обрабатывают активированным углем 45 и фильтруют через силикагель.фильтрат упаривают, получая 5,8 г (89)смеси (3:1) п-нитробензил-Феноксиацетамидо-ацетоксиметил-цефем-карбоксилата и п-нитробензил-Феноксиацетамидо-ацетоксиметил-цеФем-карбоксилата в виде светложелтой губчатой массы.ЯМР-спектр смеси (СБСЕ), Р 6,5(широкая Я,0,75, Ы -С)р 5,8 (Ы, 55 1 С-Н) р 4,6 (Бр 2, С, метилен) р3, 6 (широкая Б, О, 5, Ь -С) р 2, 12,2 (БЯ, 3, Ь и Ь -Сз-ацетокси) .П р и м е р ы 6-10. Повторяютпример 5, используя различные коли чества реагентов. Полученные результаты приведены в таблице.а 4 К смесрида и 2обавляютнок си...

Номер патента: 703024

Опубликовано: 05.12.1979

Автор: Джеральд

МПК: A61K 31/4745, C07D 519/04

Метки: 1-формилиндолдигидроиндола, димерного, солей

...полученное кристаллическое свободное основание на.50 г двуокиси кремния, элюируя 200,100, 100 и 400 мл смеси дихлорметанэтилацетат (1:1), содержащей 20, 30,45 и 60 об. метанола соответственно.объем фракций 1-7 составляет 160,100, 50, 50, 50, 120, 120 мл соответственно.Фракции 4-7 объединяют и получают597 мг коричйевого остатка,из которого выделяют 435 мг белого кристаллического 4-дезокси-формиллейрозиМина перекристаллизацией из этанола,Масс-спектр, щ/е: 808 (М+), 806,777, 775, 335, 138, 136.ИК-спектр (хлороформ, 1 ): 3470,1743, 1690, 1222 см ".УФ-спектр 1(этанол): 210, 222,254, 290, 298 нм.яМР-сйектр (100 МГц): метильныесинглеты 3,87; 3,65 и 2,078.рК - 9,0 и 4,9 (в 66-ном диметилформамиде).Сульфат этого соединения...

Номер патента: 526157

Опубликовано: 15.12.1979

Авторы: Ауце, Глушаков, Завьялов, Микстайс, Семиколенных, Снегоцкая, Юргевиц

МПК: C07D 239/06

Метки: кислоты, оротовой, солей

...растворителеили без растворителя.Продукт конденсации обрабатываютраствором щелочи и выделяют оротовуюкислоту или ее соли из реакционнойсмеси известными способами.П р и м е р 1. К. 33,5 г ангидри да дибромянтарной кислоты при перемешивании (температура 30-40 С) прибавляют 30 г мочевины. Реакционнуюсмесь выдерживают 18 ч при 15-40 С .Затем при перемешивании приливают 20 150 мл воды, перемешивают еще 1 чпри комнатной температуре и выливаютсмесь в раствор 84 г гироокиси калия в 200 мл воды, Щелочной растворнагревают 4 ч при 40-90 С, охлаждают, 25 фильтруют и фильтрат подкисляют соляной кислотой до рН 5-6. Выпавший осадок отфильтровывают, промывают водойи перекристаллиэовывают из воды сактивированным углем (марка А), Мас су сушат при 100 С до...

Номер патента: 703527

Опубликовано: 15.12.1979

Авторы: Земский, Кост, Сагитуллин, Ступникова, Шейнкман

МПК: C07D 209/82

Метки: 1-формилкарбазола

...является упрощение про цесса и повышение выхода целевого продукта за счет сокращения количества стадий и досту ности исходных соединений. Поставленная цель достигается описываемым способом получения 1.ормилкарбазола, заключающемся в томчто на 1-метил.З.(индолил) пиридиниййодидобщей формулы действуют водно. спиртовым раствором щелочи при температуре 60 - 80 С. Выход 40 - 51%.Процесс лучше проводить в атмосфере инертного газа, такого как азот. Предлагаемый спо. соб одностадиен и позволяет получать целевые продукты с высоким выходом.П р и м.е р 1, 1-Формилкарбазол. Смесь 1 г (0,002 моля) йодметилата 3-(индолил).пнридина, 15 г йаОН, 15 мл НО и 75 мл этилового спирта выдерживают в токе азота при температуре кипения (80 С) в течение 4 ч,...

Номер патента: 703528

Опубликовано: 15.12.1979

Авторы: Авруцкая, Булдакова, Новиков, Розанцев, Сускина, Усвяцов, Фиошин, Шапиро

МПК: C07D 211/56

Метки: 6-тетраметил4-аминопиперидина

...мл20%-ного раствора соляной кислоты и при пе.ремешивании добавляют 30 г 2,2,6,6-тетраметил-4-оксииминопиперидина. Анодное пространствозаполняют 20%-ным раствором серной кислоты.Процесс ведут при плотности тока на катоде5,5 А/дм (сила тока 9 А) и температуре 15-.20, Продолжительность электролиза 3 ч.. Выделено 21,5 г АП, что соответствует вы.ходу по веществу 77% и по току 55%. Полученный продукт представляет собой прозрачнуюбесцветную жидкость с т.кип. 78 - 79 С/7 мм,рт.ст,о 14699 си 08966 щВ - найденная 48 62вычисленная 48,58,П р и м е р 2, В катодное пространствоэлектролизера, аналогично по конструкцииописанному в примере 1, но меньшего размеразаливают 50 мл 5%-го раствора соляной кислоСоставитель 1. МосинаТех ред М.Петко Редактор Л....

Номер патента: 703529

Опубликовано: 15.12.1979

Автор: Олой

МПК: C07D 319/06

Метки: 3-диоксан, 4-диметил-6-1-нафтил-амино-1, блескообразующее, действие, олово-свинец, осаждении, проявляющий, сплава, электрохимическом

...альдегида. 20 Его строение доказывается элементным составом и данными ИК-спектроскопии, В ИК-спект. ре полученного соединения содержится в отличие от свободного 1-нафтиламина только одна интенсивная полоса поглощения при 3360 см , 25 соответствующая валентным колебаниям й - Н связи, Отсутствие второй полосы при несколько более низких частотах (симметричные валентные колебания й - Н связей) доказывает,.что диоксановое кольцо присоединено по. амино. ЗО группе. Для определения степени блеска и испытания сцепляемости покрытия сплава олово-свинец с основным металлом покрытия наносились на медные пластины толщиной 0,2 мм в стандартном фторборатном элек тролите, содержащем в качестве блескооб-. разующей добавки 2,4-диметил.б- (й-нафтил)...

Номер патента: 703530

Опубликовано: 15.12.1979

Авторы: Кругленко, Повстяной

МПК: C07D 487/04

Метки: 10-е)-1, тетрагидробензимидазо, триазин, фенантрено

...Н 4,97; И 17,27.П р и м е р 2. Тетрагидробензимидазо (1,О 2-в).фенантрено(9,10-е) -1,2,4-триазин. Раствор1,23 г (0,005 моль) З.аминофенантрено(9,10-е) 1,2,4.триазина, 1,76 г (0,01 моль) а-бром.циклогексанона в 40 мл бензола кипятят 3 чи обрабатывают так, как описано в примере,3.15 Вы од 0,94(52%), т.пл. 229-231 Сиздиметилформамида), 8-0,63. Мг 324, УФ.спектр:Лвах(1 цЕ): 319(4,23); 470(3,97) (в диметилформамиде),Формула изобретения20 1. Тетрагидробензимидазо(1,2-в) -фенантрено,.(910-е) -1,2,4-триазин общей формулы Вг Индивидуальность полученного соединения 1 П подтверждена тонкослойной хроматографией на пластинках 811 Ио 1-0 Ч(элюэнт: :диметилформамид:вода. - 1:1:2); строение подтверждено данными ИК-спектров, в которых 3 О з в отличие...

Номер патента: 703531

Опубликовано: 15.12.1979

Авторы: Байсакалова, Жумагалиев, Нургалиева, Ягудеев

МПК: A61K 31/4355, A61K 31/437, C07D 261/20 ...

Метки: гетероциклическими, изоксазолинов, конденсированных, соединениями

...тероциклическими соединениями.Белью изобретения является расширение сырьевой базы веществ для получения лекарственных препаратов.Эта цель достигается описываемым способом получения соединений общей формулы 1(0,1 моль) хлоргидрата гидроксиламина и50 мл спиртапри температуре кипения смесипо каплям добавляют водный раствор 13,8 гпоташа, затем реакционную массу выдерживают б ч при температуре 75 - 77 С, после чегоотгоняют растворитель. Остаток промывают водой, получают 7,14 г (84,5%) изоксазолинас т,пл, 73 - 74 С (из петролейного эфира).ЙК.спектр, см: 16201634 ( - С =й - ),31ПМР-спектр, мд,: 1,2( С 2,0= С -2,3 ( СН)Н 1Найдено, %: С 63,67; Н 8,68; й 8,38,С,.Н 1 з О 2,Вычислено, %: С 63,90; Н 8,88; М 8,28.П р и м е р 2, 2,...

Номер патента: 704454

Опубликовано: 15.12.1979

Авторы: Райнарт, Фридрих, Ханс-Рудольф

МПК: C07D 285/06

Метки: 3-тиадиазол-3-ин-5-илиденмочевин

...и растворителями.Полученные согласно изобретению соЕдинения могут быть выделены из реакционной среды обычными методами, наПример путем отгонки используемого растворителя при атмосферном или пониженном давлении или посредством осаждения водой.Полученные согласно изобретению соединения представляют собой обычно желтоватые кристаллические вещества, не имеющие запаха, плохо Растворимые в воде или алифатических углеводородах, обладающие растворимостью от умеренной до хорошей,5-фенилкарбомоиламнно,2азол-ин-метиловый эфи новой кислоты 5-Фенилкарбамоиламиио-ин-этилоксикарбон2-Изобутилоксикарбонил-фенилкарбамоиламино,3-тиадиазол- -2-ин...

Номер патента: 704455

Опубликовано: 15.12.1979

Авторы: Антонио, Лучано, Пьерджорджо, Розарио

МПК: A61K 38/43, C07D 405/14, C07D 473/34 ...

Метки: аденина, макромолекулярных, производных

...экстинции, равным коэффициенту для производного НЛД 11(18000 М см ). Определение коферментноактивнаго НАД, Ввязаннага сполимером, проводят количественным Ферментативным восстановлениемспиртовой дегядрогеназай дрожжей в0,1 М тряс-буфере при РН 9 в присутствия 0,2 М этанола и 0,05 М гидрохларида семикарбазида,Из Впеектрофатаметрическаго измерения при 340 нм полученного произвоцнога нлД следует, чта 157 мкмалей Ферментативно восстанавливае мого НЛД связано с 1 г полимера,что соответствует 90 всего НЛД,связанного с полимером. П р и м е р 3. Получение никатиноиламид-(аминогексялсефароза- -карбонилэтилтио)аденяндинуклеотидас500 мг амяногексилсефаразы 4 В оставляют набухать в 0,5 М растворе хлористого натрия, затем промывают 200 мл 0,5 М...

Номер патента: 704941

Опубликовано: 25.12.1979

Авторы: Бабиевский, Беликов, Кочетков

МПК: C07D 209/12

Метки: 3-индолальдегида, производных

...затвором, термометром, нисходящим додна колбы, капельной воронкой и холодильником, помещают 11,1 гМ (0,08 г/моль) хлористого сульфурила,при охлаЖдении и перемешиваниидобавляют 6 г (0,08 г/моль) диметилформамида (ДМФ), Через 30 мин добавляют еще 6 мл ДМФ и постепенно приоперемешивании и температуре 20 Сраствор 9,4 г (0,08 г/моль) индолав 6 мл ДМФ, Через полчаса реакционную массу выливают на лед и нейтрализуют раствором 12,8 г едкого натра в воде при перемешивании.704941 3 Формула изобретения Составитель И, БочароваРедакто Р. Антонова Тех :С Мигай, Кор енто М, Шароши Заказ 7959/27 Тираж 513 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий . 113035 Москва ЖРа окая наб 4 5Филиал ППП 1 Патентф, г,...

Номер патента: 706023

Опубликовано: 25.12.1979

Автор: Джон

МПК: C07D 285/12

Метки: 4-тиадиазол-2ил, бензамида, производных

...-2,6-диметоксибензамид.К 1,9 г 2-амино-(3-гидроксифенил)-1,3,4-тиадиаэола в 100 мл пиридина добавляют 2,2 г 2,6-диметоксибензоил хлорида.,Реакционную смесьл 2,0 2,3 метокси метоксиметокси метоксиметоксиметокси 2метокси метокси 2метокси метокси 2метоксиметоксиметоксиметокси 2метокси метоксиметокси метоксихлор хлор 3хлор хлорхлор 1 метилФтор ,Фтор 2метил метил2хлор хлорхлор хлорметоксн Метокси 2метил метилметил.метилметил метил 2метил метил 2метокси метоксиметокси метоксиметокси метоксиметоксимьтоксиметокси метоксиметокси метокси209;210 260 260249-251 216-218 241-243 260 1 2 4 2,3 2,5,9 ,5 8 2,7 2 0 2 Г 1,6 3,1 2,4 2,0 2,0 2,6 2,5 3 нилнилметилметокси метокси метокси метокси метокси мето метокси мето метокси, метил...

Номер патента: 666799

Опубликовано: 30.12.1979

Авторы: Андрейчиков, Белых, Воронова, Плаксина

МПК: A61K 31/553, C07D 267/14

Метки: 1-бензоксазепиноны-3, 2-фенацилиден-2, 5-дигидро-4, активность, противомикробную, проявляющие

...протоном группы ИН,В Уф-области длинноволновый максимум полученных соединений нахо)(ится около 380 нм, что. близко к,положению длинноволнового максимумав эФирах с 6-ариламинобенэоилакриловых кислот (377-380 нм), имеющиханалогичную хромофорную систему.П р и м е р 1. Получение 2-Фенацилиден,5-дигидро,1-бенэоксаэепинона-З.Смесь 1,54 г (0,008 моль) бензо(.лпировиноградной кислоты в 130 мл(сухого толуола и 1 г (0,008 моль)о-аминобенэилового спирта в 30 мпсухого толуола кипятят в течение2 ч. После охлаждения реакционноймассы выделяют 1,54 г (70) кристаллического продукта ярко-желтогоцвета с т.пл. 153-154 С (иэ спирта),Найдено, %: С 73, 28; Н 4, 51;И 5,24,10 4 г э 3Вычислено, Ъ: С 7 ф 3,11; Н 4 р 65;И 5,00,П р и м е р 2. Получение...

Номер патента: 706410

Опубликовано: 30.12.1979

Авторы: Витолинь, Дубур, Кастрон, Кименис, Фиалков, Шележенко, Ягупольский

МПК: A61K 31/4422, A61P 9/12, C07D 211/90 ...

Метки: 5-дикарбметокси-4(0-дифторметоксифенил)-1, 6-диметил-3, активностью, вегетативной, выраженной, гипотензивной, действие, дигидропиридин, нервной, обладающий, оказывающий, системы, функции

...активных соедннений.Поставленная цель достигаетсвым 2,б-диметил,5-дикарбметок-4-(о-дифторметоксифенил)-1,4-дигидропиридином формулы лоты о-дифторметоксибензальдегидаа аммиака при кипячении в раствореэтанола или метанола,П р и м е р. Получение 2,6-диметил,5-дикарбметокси-(о-дифторметоксифенил)-1,4-дигидропиридина,2,40 г (0,0139 моль) о-дифторметоксибензальдегида, 3,23 г(0,0278 моль) метилового зфира ацетоуксусной кислоты, 5 мл водногораствора аммиака и 10 мл метанолакипятят 3 ч. После охлажденияи добавления 40 мл гексана выпадаетсветло-желтый осадок 2,6-диметил,5-дикарбометокси-(о-дифторметоксифенил)-1,4-дигидропиридина. Кристаллизуют из метанола и получают2,03 г (40) бесцветного вещества;т,пл, 153-154УФ-спектр:. А,от, нм (19): 205(436)...

Номер патента: 706411

Опубликовано: 30.12.1979

Авторы: Журин, Золина, Ивина, Кагановская, Шульгина

МПК: C07D 231/52

Метки: 1-фенил3, 2-метокси-5-карбоксианилид-4-н, кислоты, н-октадецилсукциноиламинопиразолона, октадецилсукциноиламинобензоилуксусной

...кипятят 6 ч, по охлаждении отфильтровывают и после перекристаллизации из 20 спирта получают 12,8 г (61) компонентыф т.пл. 170-172"С, плотность4-ного воднощелочного раствора компоненты при А 45 о щ(ПЛ 4 О ) 0,04,При проведении реакции в отсутсвии 25 гексана выход компоненты снижаетсядо 49, в 0 А 4 возрастает до 0,12.П р и м е р 2. Аналогично примеру1 из 3,5 г 1-фенил-аминопиразолона, 7,4 г октадецилянтарного ангид рида в 22 мл ледяной СНСООН и 23 мл706411 Составитель А.КругловТехред Э. Чужик Корректор И.Стец Редактор Л.Герасимова Заказ 8157/20 Тираж 513 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, 3-35, Раушская наб., д. 4/5Филиал ППП Патент, г, Ужгород, ул. Проектная, 4...

Номер патента: 706412

Опубликовано: 30.12.1979

Авторы: Былина, Джемилев, Кологривова, Моисеенков, Семеновский, Толстиков, Хейфиц, Щегров

МПК: C07D 301/14

Метки: окиси, стирола

...и достигаемому результатуК предложенному является способ поЛучения бкиси стирола, заключающийсяЭ окислении стирола взрывобеэопасноймононадфталевой кислотой притемпе=ратуре от -5 до +5 С в четыреххлористом углероде или хлористом метилене в смеси с эфиром 16, Выходокиси стирола в этом случае составляет 48.Недостатком этого способа является сравнительно низкий выход целевого продукта, а также необходимостьорганизации дополнительного производства по синтезу исходной мононадфталевой кислоты, связанного с примененикем огнеопасного серного эфира иобразованием сточных вод.Целью предлагаемого изобретения "является упрощение технологии и повышение выхода целевого продукта 45"Поставленная цель достигаетсяСпособом получзния окиси стирола...

Номер патента: 706413

Опубликовано: 30.12.1979

Авторы: Баданян, Карапетьян, Хримян

МПК: C07D 309/38

Метки: 3-дигидропиран-4-она, 6-триметил2

...2-метил,б-гептадиен-З-ин-ол в молярном -соотношЕнии сдернокислой ртутью 1:0,08-0,16, инагревание проводят при 60-75 С.Способ иллюстрирован следующими Примерами,Исходный 2-метил,б-гептадиен"-.3-ин-ол легко получают с 75 выходом взаимодействием доступныхдиметилэтинилкарбйнола и хлористогопропаргилав присутствии каталитиФеских количеств однохпористой медив среде водного аммиака, содержаще-го солянокислый гидроксиламин, при 3525-300 С на 1,5-2 ч.П р и м е р 1. 2,2,6-Триметил,3-дигидропиран-он. К смеси 14 мл этанола, 4 мл воды, 40О,б мм конц.серной кислоты и 0,6 г(0,002 моль) сернокислой ртути прибавляют раствор 6,1 г (0,05 моль)2-метил,б-гептадиен-З-ин-ола вб мл этанола. Смесь нагревают при , 4575 С 1,5 ч, затем добавляют 0,6...

Номер патента: 706414

Опубликовано: 30.12.1979

Авторы: Абрамов, Алексеев, Григорьев, Казакова, Клубов, Кухтин, Насакин

МПК: C07D 333/26

Метки: 4дицианотиофена, 5-диамино-3

...от 20 до О С, с последующей обработкой полученного тетрацианэтана разбавленным техническим раствором кислого сернистого натрия (сульфогидрат, 22-раствор) в присутствии пиридина. Обращующийся целевой продукт отфильтровывают, промывают водой и ацетоном, сушат на воздухе и выделяют. Выход 98,-99,5.Отличительным признаком способа является то, ч 1 о полученный после восстановления тетрацианэтилена сероводородом тетрацианэтан подвергают циклизации сульфогидратом (22-ный4 414Найдено, Ъ; С 44,19; Н 2,61;Я 33,98, 8 19,63СьН Р 48Вычислено, Ъз С 43,80 у Й 2,48 уБ 34,13 г Я 19,53,Таким образом, способ согласноизобретению обеспечивает безопасностьпроцесса и позволяет повысить выходцелевого продукта. формула изобретения Ф ., Ч Составитель...

Номер патента: 706415

Опубликовано: 30.12.1979

Авторы: Каримов, Киличев, Моллаев, Мусаев, Ходжагельдиев

МПК: A61K 31/4406, A61K 31/4545, A61P 11/16 ...

Метки: анабазин, аналептика, дыхательного, итаконоил, качестве

...с "ства определяются новой ние раствора итаконового ангидрида в раствор химической структурой общей формулыанабазина, в противном случае наблюдается ос- СООН1 моление продукта,Сннтезированнын итаконоил анабазин пред- Я СС 3 ставляет собой порошок желтого цвета, растворимый в воде, спирте, диметнлформамнде, хлороформе, ацетоне и других органических раство- Мрителях. МПример,Вк" в качестве дыхательного.аналейтикаИсточники информации,Ф о м л а из о б р.е т е н и яприййъе во вниМание при экспертаконо , ства. М., "Медицина", 1972, 1, 1955.Итаконоил анабазин общей формулы ., ства, дици енные средИИПИ ,ираж 51 дписное 8158 4 ал ППП "Патент", г, Ужгород, ул. Й(0,05 моль) анабаэина в 50 мл серного эфира.Фармакологическую активность...

Номер патента: 707521

Опубликовано: 30.12.1979

Авторы: Вольфганг, Роланд, Эмиль

МПК: A61K 31/403, C07D 209/12

Метки: ди-или, изоиндолинов, изомеров, новых, оптических, рацемических, смесей, солей, тетрагидробенз, этих

...в 540 мл триамида гексаметилфосфорной кислоты прикапывают при охлаждении и перемешиванииРаствор 275 г, й-циннамилтрифторацетамида в600 мл триамида гексаметилфосфорнойкислоты. После окончания газовыделения прикапывают раствор 248,5 головоамилбромида в 540 мл триаьидагексаметилфосфорйой кислоты и смесьперемешивают в течение 16 ч при 25 С.После этого реакционную смесь выливаютна воду и экстрагируют простым эфиром. Высушенный над сульфатом натрияэфирный раствор упаривают и маслянистый остаток хроматографируют толуолом на 1,5 кг силикагеля,Фильтрат при упаривании дает Б,Н-бис-(транс-циниамил) -трифторацетамид в виде маслянистого остатка.ИК-спектр (СНС 1) 690, 968 смПриобычных условиях получаюттакже посредством восстановления (ЗаВЯ, 4 ЯВ, 9...

Номер патента: 707522

Опубликовано: 30.12.1979

Авторы: Даниель, Жан-Луи, Клод

МПК: A61K 31/381, C07D 495/04

Метки: изомеров, кислот, оптических, солей, тиенотиенилкарбонилфенилалкановых

...подкисляют до рЯдобавлением водного 12 н.раствора соляной кислоты и экстрагируют 4 раза в 280 мл в цеЛом эфира, Соединенные эфирные экстракты,промывают 3 раза в 150 мл в целЬм дистиллированной воды, высушивают над безводным сульфатом йатрия и выпаривают, Остаток (23 г) растворяется в 50 мл кипящей уксусной кислоты и раствор, в который добавлейо 2.-г растительной сажи, фильтруют, затем перемешивают 17 часов при:температуре, близкой к 20 С. Появившиеся крйсталлы отделяют фильтрацией, промывают 8 мл холодной уксус.ной кислотыи высушивают при понижен-номдавлейии (20 мм рт.ст.) при температуре, близкой к 20 С в присутствии гндроокиси калия в таблетках. Таким образом получают 9 г 2-(2-тиено,2-о)тиенил-З-карбонилфенил)-пропионовой киСлоты,...

Номер патента: 707913

Опубликовано: 05.01.1980

Авторы: Волосюк, Мачкова, Швиндлерман

МПК: C07D 231/12

Метки: 5-дифенилпиразола

...способа являетсясравнительно невысокий выход целевого продукта,Наиболее близкий к изобретениюспособ получения 3,5-дифенилпиразола реакцией 1,3-дифенил,3-дибромпропанонас гидраэингидратом итвердым едким кали в диэтиленглико"ле при соотношении 1,3"дифенил,3 дибромпропанон:гидраэингидрат::щелочь, равном 1:б:8 3 .Смесь укаэанных реагентов вначале нагревают на водной бане до полного растворения щелочи, затем 1 чна открытом пламени, после дистилляции смеси до 175 С в парах погона)вновь кипятят 5 ч, Выход целевогопродукта 70.5 недостатком способа является срав.нительно невысокий выход целевогопродукта и сложность термической обработкиБель изобретения - повышение вы 10 хода 3,5-дифенилпираэола, упрощениепроцесса термической обработки...

Номер патента: 707914

Опубликовано: 05.01.1980

Авторы: Володарский, Кобрин, Мартин

МПК: C07D 233/06

Метки: 3имидазолин-3оксид-1-оксилов

...ацетона.Проведение же реакции с ацетономтребует жестких условий, работы сзапаянными ампулами, а результатыее трудновоспроизнодимы. Кроме того,реакция ацетона с 1,2-гидроксиламинооксимами ограничена лишь днумя примерами. Выходы продуктов конденсациинизкие, особенно в случае получения4-алкилпроизводных реакцией 1,2-гидроксиламинооксимов с ацетоном (20).2. Синтетические возможности метода ограничены лишь введением двух .метильных групп в положение 2 имидазолинового цикла, в то время, какналичие спиро-узла в сС -положениик радикальному центру делает радикал 20:терически менее доступным, а следовательно и более стабильным, иболее интересным в качестве ингибитора деструкции полимеров,3, Необходимо испбльзонать на 25стадии окисления...

Номер патента: 707915

Опубликовано: 05.01.1980

Авторы: Блох, Новикова, Постовский, Чечулина, Чумичева

МПК: C07D 279/16

Метки: 4-бензотиазин, 5-диоксифенил-1, антиокислительными, качестве, обладающий, портивостарителя, резин, свойствами

...реак ци;. при нагревании на во707915 дяной бане. Осадок отфильтровывают из горячей смеси. Выход 86. После кристаллизации иэ водного зтанола Т.пл, 178-179 С, БЕ=0,7 на силуфоле в системе бенэол: этилацетат (6:3) . Найдено, Ъ: С 65,4; Н 4,4; Я 12,7,0 5,3.С(4 Н,(,( БИО,Вычислено, Ъ: С 65,41 Н 4,3;8 12,5, Ю 5,410 Таб лица 1 Рецептурный состав резиновых смесей,5 5 еарин инка Ок исьСажа ДГ 40,0(2,5-диоксифенил) бензотиази Табл Физико-механические свойства вулканиэато до и после старения (100 С, 48 ч) 145 490 220 4 КЯ -0,4 280 4-0 40 161 520 27 2 К 6 7 Кб -0,5 Данные испытания соепоказывают, что это сое 1являиненн инени 143 ф С60 мин143 С50 мин143 С60 мин Испытание полученного соединения в качестве противостарителя резины проводят в...

Номер патента: 707916

Опубликовано: 05.01.1980

Авторы: Пассет, Ханина

МПК: C07D 333/18

Метки: производных, сульфокислот, тиофена

...Процесс проводят при комнатной температурео или небольшом нагревании до 30 С, при эквимолярном соотношении исходных реагентов. Длительность процесса 1-2 ч. Выход целевого продукта 91-98.Отличительным признаком способа является использование в качествеТиофен 2-Бромтиофен 5-БО Н 5-ЯОН 93-96 91-95 1-2 1-2 ДЭЭ ЯО ТГФ БО ДЭЭ БО 5-БО, НЭ5-ЯО Н3-Метилтиофен 95-97 95-98 Формула изобретения 40 НОР /В Составитель Т,ВласоваТехред ,М.Петко Корректор Н.Горват Редактор Л.ушакова Заказ 8430/21 Тираж 495 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб д. 4/5(0,024 моль) свежеперегнанного БОЗ,растворенного в 1,2-дихлорэтанеКПолученному раствору комплекса ТГФприбавляют 2 г...

Номер патента: 707917

Опубликовано: 05.01.1980

Авторы: Альтшулер, Заграничный, Карлик, Рожнова, Финкельштейн

МПК: C07D 487/16

Метки: мелема

...Л. Ушакова Заказ 8430/21 Тираж 495 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Филиал ППП "Патент", г, Ужгород, ул. Проектная, 4 3 70791из циануровой кислоты составляет 95% от стехиометрического,П р и м е р 2. 5 г смеси, содержащей38% циануровой кислоты, 7% аммелида, 18%аммелина и 37% меламина, вносят в печь, разогретую до 250.С, и нагревают 1,5 ч до420 С. Получают 2,28 г мелема. В виде сублимата собирают 1,66 г продукта, содержащего58% циануровой кислоты, 1 Ж 5 аммелида, 1%аммелина и 29% меламина, Выход мелема из Огсмеси аммелина, аммелида, циануровой кислотысоставляет 93% от стехиометрического,- П р и м е р 3, 3 г смеси, содержащей35% циануровой кислоты,...

Номер патента: 707918

Опубликовано: 05.01.1980

Авторы: Злотский, Имашев, Караханов, Рахманкулов, Узикова

МПК: C07D 493/20

Метки: 5-октана, 6-тетраметил1, 8-триоксаспиро2

...-диоксана и 72,5 г (1,25 моль) ацетока. При температуре 15 С смесь подвергают УФ-облучению лампой ПРК(мощность 375 Вт) в течение 50 ч.Затем отгоняют ацетон и трет-бутиловый спирт. Получают перекристаллизацией из гептана 23,7 г (выход 55) 2,2,6,6-тетраметил,4,8-триоксаспиров(25)-оксана с т.пл. 158-159 С,Элементный анализ:Найдено, 5: С 62,7; Н 9,2.С 9 Н,ОВычислено, 3: С 62,4; Н 9,8.ЯИР-спектр (СВС 1 З),1: 6,45 (М, 4 Н, ОСНо) у С 8,72 у 8,87 у 9,00 и 9,25(12 Н, 2 СН) .П р и м е р 2, Аналогично примеру 1 реакцию ведут при температуре 20 С в течение 45 ч, Получают 25,8 г707918 Составитель И,ДьяченкоТехред М.Петко Корректор М, Пожо Редактор Л. Ушакова Заказ 8430/21 Тираж 495 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по...

Номер патента: 709625

Опубликовано: 15.01.1980

Авторы: Злотский, Караханов, Рахманкулов, Узикова

МПК: C07D 319/06

Метки: альдегида, ацеталей, левулинового, циклических

...В кварцевую колбу,снабженную обратным холодильником схлоркальциевой и газоподводящей трубкой для инертного газа помещают бб г(0,5 моль) 2-винил,3-диоксана, Реакционную массу облучают УФ-светомлампы ПРК, расположенной в 20-25 смот стенки колбы, при 20 С. Через 30 чосвещение прекращают и продукт перегоняют в вакуумеПолучено 60 г 2 в (З-кетобутил)-1,3-диоксана с т. кип,87-88 С/2 мм рт,ст., и= 1,4375(С=О) . Строение доказано образованием левулинового альдегида и пропан"диола,3 при кислотном гидролизе.Элементный анализ:Найдено, Ъ: С 61,02; Н 8,71,(1,5 моль) 47 Ъ-ного уксусного альдегида и 78 г (0,5 моль) 2-винил,4,6-триметил,3-диоксана. Реакционнуюмассу облучают УФ-светом подобно примеру 1 в течение 25 ч при "5 С. Полученный продукт...