C07D — Гетероциклические соединения

Номер патента: 574156

Опубликовано: 25.09.1977

Авторы: Вальтер, Хериберт

МПК: C07D 243/14

Метки: 2-дигидро-3н1, 4-бензодиазепинов, 6-аза-1, солей

...нормальном давлении икомнатной температуре с 5 г никеля Ренея, Теоре.тическое количество, водорода поглащается за90 минут. Отфильтрованный раствор упаривают,остаток кристаллизуют из этанола, Выход 2 г,Т.пл. 198 С.П р и м е р 2. 5. (о хлорфенил) . б.аза. 7- хлор .1,2дигидро - ЗН . 1,4 - бензодиазепинон - (2)20 г 5 - (о - хлорфенил) . 6 - аза . 7 . хлор - 1,2-оксида в 250 мп диоксана гидрируются с 5 г никеля1оРенея при 50 ати и температуре 50 С.Осаждают из отфильтрованного раствора продукт реакции водой; перекристаллизовывают изпропанола. Выход 9 г. Т,пл. 200 С.П р и м е р 3, 1- метил. (о - хлорфенил) . б аза. 7 - хлор - 1,2- дигидро. 3 . Н - 1,4 - бензодиазепин - (2), 2520 г 1- метил- (о-хлорфенил) -6-аза-хлор . 1,2 дигццро - ЗН - 1,4...

Номер патента: 574157

Опубликовано: 25.09.1977

Авторы: Дэвид, Дэлм, Теренс

МПК: C07D 263/54

Метки: бензоксазола, производных

...перегоняют и получают 9,43 гпродукта, т.кип. 154 - 156 С/0,25 мм рт,ст, т.пл. 7982 С.Найдено, %: С 6,48; Н 7,24; й 6,70Вычислено,%: С 63,13; Н 7,22; й 6,69Этиловый эфир 2(3 формамидо . 4 .- оксифенил) пропионовой кислоты.Раствор 2 г (0,01 моля) этил 2. (3 вино. 4-оксифенил) пропноната в 10 мл 98%ной му.1 о равьиной кислоты кипятят с обратным холодильником в течение 1,5 час. Раствор упаривают ввакууме, получают маслообразное вещество. Егоперемешивают в 10 мп эфира, фильтруют, получают0,8 г продукта - твердое вещество белого цвета,15 т,пл. 102 - 104 С,Этиловый эфир 2(5 . бензоксазолил) пропионовой кислоты11,39 г (0,048 моля этнл 2- (3. формамидо 4 - оксифеннл) пропионата нагревают в течение 20 мин2 о при 250 С на масляной бане,...

Номер патента: 574158

Опубликовано: 25.09.1977

Авторы: Вильям, Ли

МПК: A61K 31/546, C07D 501/04, C07D 501/22 ...

Метки: солей, цефалексина

...растворяют в 200 мл воды н подкисляют до рН 2 с помощью 6 н. соляной кислоты и добавляют 200 мл зтилацетата. Структура полученного гетацефалексина подтверждена последующим превращением его в Й-нитрозогетацефалек сии.574158 15 20 или его солей, о т л и ч а юпение формулы я тем, что сое еиствию с эквимо;безводной среде при до+50 С.инятые во вниманиеСоставитель Л Иоффе Техред И, Асталош Корректор С, Шекмар Редактор Р Антонова аж 553 Подписноетвенного комитета Совета Министров СССРелам изобретений и открытийсква, Ж - 35, Раушскан наб, д. 4/5 каз 2409/4 Тн Го суда по 13035, ЦНИИП Филиал ППП "Патент", г, Ужтърод, ул. Проектная, 4 Раствор, полученный вышеописанным спосо.бом, охлавдают до 5 С и добавляют 1,6 г (0,24 моля) нитрата натрия....

Номер патента: 574159

Опубликовано: 25.09.1977

Автор: Герберт

МПК: A61K 31/545, C07D 501/12, C07D 501/22 ...

Метки: моногидрата, цефалексина

...1 час при 20 С затем отфильтровывают и осадок промывают 200 ма влажного бутанола, затем 100 мл холодной (О - 5 С) деионизированной воды, 100 мл сухого бутанола и 100 мл иэопропанола и высушивают при 50 С; Получают 30 г моногидрата цефалексина (нерастворимая форма) .Содержание воды 3,9%, и-бутанола 0,57%, -пропанола 0,15%, Химическая чистота 892 мкг/мл,1. Способ получения моногндрата цефалексина в кристаллической форме из водных растворов, имеющих рН 1,6 - 2,4, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью упрощения процесса и нолучения стабильного и негнгроскопичного целевого продукта, к концентрированному водному раствору цефалекси. на добавляют н-бутанол в количестве, достаточном для образования двух жидких фаз, н затем нейтра....

Номер патента: 425477

Опубликовано: 25.09.1977

Авторы: Коршак, Крамар, Штильман

МПК: C07D 207/44

Метки: ауксина, карбоксилсодержащего, сложного, эфира

...что позволяет синтезировать ценные полимерные биологически активные соединения.Способ состоит в том, что М -оксиметилмитеимид подвергают ацплированию производным ауксина, в частности ангидридомили хлорап идридом ауксина, с последующим выделением целевого продукта известным приемом, Процесс можно проводитьв среде, инертного органического раствортмтедя, например бензопа, в присутствии акаептора хлористого водорода например тривтида мина.П р и м е р 1, 4,1 г (0,02 моль) хлорангидрида ос -нафтипуксусной кисдоты добавлятот к раствору 2,54 г (0,02 моль) ти 1 О -оксиметипмапеимида и 2,02 г (0,02 мольотриэтиламина в сухом бензопе при 5 С.Через 2 ч осадок гидрохдорида триэтидамииа отфильтровывают и раствор упаривают,Полученный эфир...

Номер патента: 426477

Опубликовано: 25.09.1977

Авторы: Баскаков, Рожкова

МПК: C07D 265/18

Метки: 1-окси-4н-3, 4бензоксазинона-2

...разбавленной соляной кислотой, Выпавшие кристаллы (0,95отфильтровывают и сушат,426477 Составитель Г. МосинаРедактор Т, Никольская Техред Н, Андрейчук Корректор А, Власенко Заказ 3792/45 Тираж 553 Подпис ное ПНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по дедам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская набд, 4/5Филиал ППП фПатент, г. Ум ород, ул, Проектная, 4 3Выход 80%; т. пл, 127 оС (из бензола).Литературные цанные: 127-128 оС,Найдено,Ж: К 8,69; С 57,41; Н 3,86,Н 7 НОВычислено,Ж: К 8,45; С 57,8; Н 4,21,Подученное соединение дает положительную реакцию с. УЕ С 0 на группу СОИ-ОНВ ИК-спектре/ (таблетка КВ г ) полосав области 1710 см характеризует колебания 0-С = 0 группы, 10П р и м е р 2, 0,4 г (0,00156 мерль)К...

Номер патента: 426478

Опубликовано: 25.09.1977

Авторы: Баскаков, Рожкова

МПК: C07D 265/18

Метки: 0-карбамоильных, 1-окси-4н-3, 4-бензоксазинона, производных

...взаимодействию йс соответствукнщим И -алкип (арил)-изоцианатом и среде органического растворителя,например абсолютного эфира, Целевой продукт выделяют известным способом,П р и м е р 1. Получение Н -атилкарбамоипоксиН-З, 1,"4-бензоксазинона.1,7 г (0,0103 моль) 1-оксиН,1,4 бензоксазинонарастворяют в абсолютном эфире, добавляют избыток этипиэоцианата 2,19 г (0,0308 моль), перемешивают 25 Вычислено,%: 8 11,9; С 56,0; Н 5,1, Строение подтверждено ИК-спектрами, Р ИК-спектре (таблетка КБр) обнаружен двойной пик в области 1730 и 1780 см который относится к колебаниям двух карбонильных групп, находящихся в цикле и в карбамоильной группе. При разбавпении раствора в СИ обнаружена полоса в области 3460 см, относящаяся...

Номер патента: 426480

Опубликовано: 25.09.1977

Авторы: Лялякина, Руднева, Швецов-Шиловский

МПК: C07D 279/16

Метки: 3-амино-1, 4-бензтиазинов

...выделением целевоизобретении, не известен; получаемые сое- го продукта известными приемами,динения обладают повышенной биологической Реакцию осуществляют путем нагреванияа кти вностью, эквимолярных количеств исходных веществСогласно предлагаемому изобретению преимущественно при температуре кипенияпредлагается способ получения З-амино,4- реакционной смеси ао удаления из сферы-бензгиазинов общей формулы реакции сероводорода, который образуетсяГ 1в результате реакции.П р и м е р, Раствор 1,8 г 1,4. 5 ензтн1-1 азин 3,4-днгидро-З-тиона в 20 мл абсолютного спирта и 0,6 г иэопропиламина киор, пятят с обратным холодильником до преки - водород или алкил, причем ращения выделения сероводорода. Реакцнонодин из Р и К обя льно ную смесь упаривают...

Номер патента: 426481

Опубликовано: 25.09.1977

Авторы: Лялякина, Руднева, Швецов-Шиловский

МПК: C07D 279/16

Метки: 2-гидразино-3, 4-дигидро-1, бензтиазинонов-3, замещенных

...осуществляют нагреванием исходных компонентов в среде органического растворителя в присутствии илн без акцептора хлористого водорода, например трнэтилами на, инн избытка соответствующего гидразио на в интервале температур 40 120 С.Пр ие р 1. К раствору 2,6 г 2-хлор- -3,4-дигидро,4-бензтиазинона-З в 50 мл хлористого метилена прибавляют 1,95 г ацетилфенилгидразина и 1;8 мл триэтиламина, Реакционную смесь нагревают при перемешивании с обратным холодильником на кипящей водной базе в течение 4-5 ч, Осадок, отфильтровывают, кристаллизуют из диоксанв, получая 2,7 г (66,5%) ф -ацетил-(3-оксоЮ Ф о 3-1 0 Ф н Я О Ч Ю с с а и яо 0 оГГ ОфЛ Оо осЛ ЛФ фмфФу 42 Д 4 Я 1 1. Способ получении замещениых...

Номер патента: 554675

Опубликовано: 25.09.1977

Авторы: Глушков, Граник, Марченко

МПК: C07D 487/04

Метки: 5-оксо-7-диметиламинопиридо, пиримидинов

...последних с крепкой минеральой кислотой 21,Однакоусловиях нридопирими вому способуратуре произинов общей в н О проведение реакции в указанных е позволяет получите целевые пидины, так как имеет место де очных азиидииов,добного в препаративнома получения новых 5-оксоиридо2, 3 с 1 пир и ми диновспособу соединения форт взаимодействием 4-ами римидина обшей формулы Я +Я -.НД пиримидинове исследо- биологическойм биологиамещенных дены вещест- антибакте- ериостати- сширяющей струкпия промежут Для создания у отношении способ-7-диметиламиноп по предлагаемому мулы ( 1) получаю но-карбетоксипиСООТГ,ниИН ных пиридов частнотериальиое та. где Р имЮ ацеталем занные значения с диэ диметилацетамида или й -мет Изобретение относится к но...

Номер патента: 574440

Опубликовано: 30.09.1977

Авторы: Морозова, Седавкина

МПК: C07D 207/26

Метки: 5-алкил-оксиалкил-2-пирролидонов

...рассчитанного количества водорода заканчивается за 3 ч. Гидрогенизат отделяют от катализатора, спирт отгоняют прп понТкенно., давлении. Конечный про дукт Выделяют перегонкой в вакууме. Вь 1 ход574440 с с 1 ю с с с 1 а с оа са оа с с сч с 1 ф с ".Н сФ 1 тц с а о с ао сО со аО С 1 л С., 1 а 1 О о о с о о т ао 11 С с са сосо с со со 11с с ССОСС 1со,а ал со,а со с О О О О О О О Е Е Е Е Р Р Еа:о с С С 1 аО юС лл а"со с сс о1 л с с с: н со С аа а а со Са СО оо.1,1 О11 сн,)оК с; с, с с О сл С Оо о о фсо со с: оа са оч сс л а а 3 аа 1 х оа- ОаО О 65 1 О 15 20 зо Зз 1 О 45 5 О 48,8 г (90%), т, кип. 139 - 140 С, и, 1,4842.Найдено, %: С 633, 637; Н 103, 105; К8,5, 8,6.С,НйО,.Вычислено, %: С 63,2; Н 10,0; Х 8,2.Аналогично получают 5-амнл-...

Номер патента: 574441

Опубликовано: 30.09.1977

Авторы: Жумагалиев, Нургалиева, Ягудеев

МПК: C07D 211/68

Метки: гетероциклических, полиенполииновых, соединений

...10,9 г (0,08 моль)2,2-дпметил-этннил-Л"-дигидроппрана в 25 мл тетрагидрофу рана и рсакционную смесь нагревают до кп( - С: С-СН.: СН - С:=:С - К где Е( - группы формул 35 Соссаннтсль Г, Мосина1 сдактор В, Мнрааджанова Тскрсд И, Михайлова 1(о 11 ектор Т. Доброволвская 3 акав 2209/12 Изд. М 788 Тираж 563 1 ПО Государе-,пенного комнес,а Совета Министров СССР по делам паобрстсннй н открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Подписное Типография, нр. Сапунова, 2 пения растворителя для полного выделенияводорода. Затем полученный литийалюминийорганический ениновый комплекс переносят в ампулу, добавляют 4,3 г (0,04 моль)дихлорэтилена и нагревают 5 ч при 60 -65 С, после чего смесь при охлаждении разлагают 5%-ным раствором соляной...

Номер патента: 574442

Опубликовано: 30.09.1977

Авторы: Зейкань, Кухарь, Мощицкий, Павленко

МПК: C07D 213/61

Метки: пентабрромпииридина, полученния

...омпиридина етрабромпирной кислощийся тем,а целевого ,в качестве ты испольизе гпЬа 1 одецпй Ргц - Агс 11. Известен способ получения пентабромпиридина взаимодействием 4-окси,3,5,6-тетрабромпиридина с пятибромистым фосфором в запаянной ампуле при 180 С. Время реакции 8 ч. Выход 72% 11.Однако в этом способе выход целевого продукта невысокий и процесс в запаянной ампуле сложен.С целью повышения выхода целевого продукта и упрощения процесса предлагается способ получения пентабромпиридина взаимодействием 4-окси,3,5,6-тетрабромпиридина с бромокисью фосфора при,нагревании, обычно при 140 - 1150 С. Выход целевого продукта практически количественный.П р и м е р, Получение пентабромпиридина.Смесь 15 г (0,05 моль) бромокиси фосфора и 20,5 г (0,05...

Номер патента: 574443

Опубликовано: 30.09.1977

Авторы: Володарский, Друганов

МПК: C07D 233/44

Метки: нитроксильные, ооксилы, получчения, радикалы, сппособ, стабильные, тетраметил-имиддазолин, циано-2

...перемешивании прибавляют по каплям 1 н, раствор едкого натра. Г 1 осле прибавления 0,5 мл водной щелочи окрашенный эфирный раствор сливают, водный раствор обрабатывают 10 мл эфира и прибавляют 0,5 мл водной щелочи. Операцию повторяют до тех пор, пока не будет прибавлено 5 мл 1 н. раствора едкого натра. Объединенные эфирные экстракты высушивают над сульфатом магния, отфильтровывают и упаривают. Остаток при охлаждении кристаллизуют. Выход целевого продукта 0,272 г (82%), т. пл. 32 - 33 С (возгонка, 1 мм/25" С).Найдено, %: С 57,83; Н 7,32; Х 25,40 С,НдзОВычислено, %: С 57,83; Н 7,23; Х 25,30 ИК-спектр (СС 4, 5%): 2250, 1610, 1190, 1100,см-.УФ-спектр (спирт): 240 нм, 1 дв 3,171;208 нм, 1 дв 3,584.П р и м е р 2. Получение...

Номер патента: 574444

Опубликовано: 30.09.1977

Авторы: Белова, Глушкова, Илясов, Маркушевская

МПК: C07D 237/14

Метки: 2-(3, 5-ди-трет, 6-окси-3(2н, бутил-4, качестве, неокрашивающего, оксибензил, пиридазинон, полипропилена, термостабилизатора

...массу выдерживают 1 чпри комнатной температуре и 2 ч при кипении, Выпавший осадок отфильтровывают н промывают спиртом, Получают 18,1 г 144% от теории, считая на Х-(3,5-дн-трет-бутил- 5 оксибензил) -гидразин белого порошка ст. пл. 246 - 247 С. Продукт растворим при комнатной температуре в уксусной кислоте, диметилсульфоксиде, при нагревании - в изопропиловом спирте.О Вычислено, %: С 69,09; Н 7,84; Х 8,48.С г 9 НзвХ-ОзНайдено, %: С 69,69; Н 7,65; Х 8,65, П р и м е р 2. Испытание 2-(3,5-ди-трет-бутил-оксибензил) -4 - оксп(2 Н) - пирндазо на (Озонина) в качестве антиоксидантаполипропилена.Изучение ингибпрующего действия соединения Озонинпроводят в сравнении с им.портным стабилизатором Сантонокс К (4,4.-0 Ессч,),остабили щего в...

Номер патента: 574445

Опубликовано: 30.09.1977

Авторы: Акимова, Левинсон, Хасанов, Шарнин

МПК: C07D 271/12

Метки: ниттробензофурразана

...рас.;ода растворителя (100 мл ксилола и 1 г 5-нитробензофуразана).Известен способ получения производных бензофуразана взаимодействием с 1 ча 1 ч, одинитробепзола прп 120 в 1 С в среде диметплсульфоксида. Этот способ описан на примере синтеза хлор(бром)бензофуразанов, Р)Однако при попытке получить аналогично 5-нитробензофуразан обнаружены всего лишь следы продукта.С целью увеличения выхода целевого продукта предлагается способ получения 5-нитробснзофуразана, заключающийся в том, что 2-хлор-цитронптрозобензол подвергают взаимодействию с азидом натрия в водно-ацетоновой среде при комнатной температуре.574445 Составитель Т. Раевская Корректор Е. Хмелева Редактор В. Мирзаджанова Техред И. Михайлова Заказ 2209/15 Изд. М 788 Тираж 563...

Номер патента: 574446

Опубликовано: 30.09.1977

Авторы: Белов, Кантор, Максимова, Нуриева, Рахманкулов

МПК: C07D 319/06, C08K 5/1575

Метки: 3-диоксан-2-ил, 5-бис(феноксиметил)1, бис, качестве, полиэтилена, светостабилизатора

...сЬормулы (1) испытано в ка чсстве свстостабцлцзатора полиэтилена высокого давления.В качестве светостабилизаторов к полиэтилену высокого давления испытывают бис574446 10 Температура хрупкости, С Время облучения,ч После обработки раствором соляной кислотойБез обработки раствором соляной кислотыIу - - о о СИ-О ОС 1 - О С 11О О ОН О ДМ ж Составитель И. Степанова Корректор Е, Хмелева 1 схрсд И. Михайлова Редактор В. Мирзаджанова Заказ 2209/1 б Изд. М 788 Тирагк 563 1-1 ПО Государствеппгго комитета Совета Министров СССР по делам изобретеня п открытий 113035, Москва, Ж, 1 аунская наб., д. 4/5Подписное Типо.рафпя, пр. Сапунова, 2 5,5-бис-(феноксиметил)-1,3 - диоксан - 2-ил (соединение1), 2-фенил,5-бис-(феноксиметил)-1,3-диоксан (соединение2) и...

Номер патента: 574447

Опубликовано: 30.09.1977

Авторы: Базакин, Веремеенко, Галич, Егоркин, Жуков, Задорский, Миняйло, Солодовников, Филек

МПК: C07D 319/10

Метки: 4-диоксана

...турбулизации нисходящей жидкой фазы и удалсппю продуктов реакции из реакционной смеси.Катализатор (возможно с непревращепным ДЭГ) собирается в нижней части реактора и насосом 3 непрерывно подается на распределительное устройство верхней зоны реактора, где смешивается со свежим ДЭГ и цикл повторяется.Непрерывное удаление продуктов реакции из реакционной массы обеспечивает переменное (увеличивающееся) содержание катализатора в реакционной зоне по мере увеличения глубины конверсии сырья.Паровой поток (смесь паров диоксана и воды) через верх реактора поступает в конденсатор 4, где конденсируется и выводится в емкость продукта и далее на разделение известным спосооом, например, методом азеотропной рсктифпкацпи,В случае осуществления...

Номер патента: 575024

Опубликовано: 30.09.1977

Авторы: Верн, Даниэл, Джордж, Руди, Фрэнсис

МПК: C07D 209/04

Метки: индолина, производных

...водой и экстрапируют этилацетатом, Экстрактпромываютн, раствором соляной кислоты и рас.солом и упаривают под вакуумом. Остаток крн.сталлнзуют из смеси ацетона с петролейным эфтом-этанола.Раствор 200 мл 5 - ацетил 6,7 . днгидро. 5 Н,3 диоксоло 4,5 . Ц ищол . 7 . зтплацетата и40 мл метилата натрия в 10 мл метанола нагреваютпри кипяче 1 Би с обрьпгым холодильшком в течение 2 час, а затем упаривают под вакуумом. Оста.ток распределяют между зтилацетатом и водОР. Зтилацататный расгвор отделяют и упаривают под вакуу.мом. Остаток кристаллизуют нз смеси ацетона и петролейиого эфира (30 - 60 С) и получают 5- ацещл.-3 - индолилуксусной кислотььЕ перемешнваемой смеси 34,21 г (0,16 моль) 1 ацетил . 3 . индолуксусной кислоты и 450 млледяной уксусной...

Номер патента: 575025

Опубликовано: 30.09.1977

Авторы: Жорж, Мишель

МПК: C07D 211/90

Метки: 4-арил-1, 4-дигидропиридинов, солей

...(выход 40%). После перекристаллизациииз пентана получают продукт с т.пл. 121 - 122 С.Этот рацемический 1 - (3 - третбутил - 2-оксипропил) - 4 - пентафторфенил - 2,6- диметил-3,5 - диэтоксикарбонил - 1,4 . дигидропиридинпревращаю в хлоргидрат подкислением его стехиометрическим количеством соляной кислоты,П р и м е р 5, 4 - (ортопронаргилоксифенил)-3,5 . диэтоксикарбонил 2,6 - диметил . 1,4 - 45.дигидропиридин,К суспензия 16 г ортопропаргилоксибензальдегида в 50 мл этанола добавляют 26 г этиловогоэфира ацетоуксусной кислоты, а затем 10 мл28%-ного пщрата окиси аммония. Реакционную 50смесь нагревают с обратным холодильником втечение 19 час, затем упаривают досуха в вакууме,Остаток растворяют в 250 мл горячего гексана.Горячий раствор...

Номер патента: 575026

Опубликовано: 30.09.1977

Авторы: Вернер, Вольфганг, Гельмут, Герберт

МПК: A61K 31/4168, C07D 233/10, C07D 233/44 ...

Метки: 2-фенилимино, 6-дизамещенных, имидазолидинов, солей

...активпрованным утлеь 1 метанольный раствор подщелачивают с помощью 50%-ного раствора едкого кали. Выделив. шееся имидаэолидиновое основание затем отсасывают, С целью дальнейшей очистки его растворяют в разбавленной соляной кислоте и солянокнслый рас. твор несколько раз извлекают простым эфиром Затем при раэливых значениях рН подвергают фракшгонной экстракцин простым эфиром, Приблизительно чистые по тонкаслойной хромато. графин фракгвщ соединяют и после сушки над безводным сульфатом магния сушат. Для кристал. лизапии остаток перемешивают с небольшим коли. чеством абсолютного простого эфира,Выход 2,6 г; т.пл. 140 - 145 С.Перевод в очень чистое основание осуществля. ют хроматографией на колонне иэ силикагеля с помощью элюента метанол -...

Номер патента: 575027

Опубликовано: 30.09.1977

Авторы: Вальтер, Вольфхард, Гельмут, Гюнтер, Эрнст

МПК: C07D 279/02

Метки: 1-диоксидов, 1-е, 2-тиазин-3, 4-окси-2н-нафто, карбоксамид-1, солей

...с т.пл, 177 С (разл,; из этилацетата),П р и м е р 9. й - (4 - этил - 2 - тиазолил) - 4- -окси- метил Н- нафто 2,1 - е - тиазин- -карбоксамид - 1, 1 - диоксид.8 г (0,025 моль) 1, 1 - диоксида метиловогоэфира 4- окси метил Н- нафто 2,1 - е)1, 2 тиазин . 3карбоновой кислоты и 3,8 г (0,03 моль) 2 - амино - 4- этилтиазола в 500 мл сухого ксилола 24 ч нагревают с обратным холодильником в аппарате Сокслета с молекулярным ситом 4 А. Реакционную смесь фильтруют в горячем состоянии и после охлаждения и отстаивания втечение ночи отфильтровывают от кристаллов, Из маточного раствора путем сгущения получают дополнительное количество кристаллов. Перекристаллизацией из смеси ксилола и простого эфира получают 6,6 г (64%) вещества с т.пл. 194 - 195...

Номер патента: 575028

Опубликовано: 30.09.1977

Авторы: Гизберт, Курт, Макс, Эгон, Эрнст-Кристиан

МПК: C07D 295/088, C07D 295/096

Метки: 13(нафт1, илокси, производных, пропилпиперазина, солей

...спирта при добавлении активированного угля получают 10,2 г (68%) целевого продукта с т.пл, 68 - 6 С. Хлоргидрат получают обработкой диоксанового раствора основания сухим газообраэ. ным хлористым водородом; т,пл. 235 - 238 С,Способ порчения производных 1 . 3(нафт.1 . илокси) . пропил - пиперазина общей формулы где Х - водород или метоксигруппа, или их лей, заключающийся в том, что 1,3.дигалоидпрон подвергают взаимодействию с 1.нафтолом и пиперазином общей формулы где Х имеет указанные значения, в присутствии инертного растворителя и акцептора кислоты при температуре кипения реакционной смеси с последующим выделением целевого продукта в свободном виде или в виде соли.Источники информации, принятьпри экспертизе:1, СгопепЬегяег Ь,...

Номер патента: 575029

Опубликовано: 30.09.1977

Авторы: Джеймс, Николас, Эдмунд

МПК: A61K 31/48, C07D 457/04

Метки: 6-диметил-8цианметилэрголина, солей

...ил) -6- метил - 8- -цианметилэрголина в 70 мл ацетона и 70 мл ДМФ, перемешивают при комнатной температуре 1,5 ч, катализатор отфильтровывают и промывают не. сколько раз ацетоном. Фильтрат разбавляют водой и водным бикарбонатом натрия, затем экстрагируют хлороформом, хлороформньй слой отделяют, сушат и хлороформ удаляют в вакууме. Остаток разбавляют водой и получают желтое масло, которое растворяют в этилацетате. Зтилацетатный раствор отделяют, промывают последовательно водой и насыщенным водным хлористным натрием, сушат.Этилацетат удаляют в вакууме и получают остаток, содержащий О - 2,6 - диметил - 8 - цианметилэрго. ,лин. Кристаллизацией остатка иэ метанола выделяют непрореагировавшее исходное вещество, Хлороформньй раствор твердого...

Номер патента: 575030

Опубликовано: 30.09.1977

Авторы: Витторио, Ренато

МПК: A61K 31/496, A61P 31/00, C07D 498/02 ...

Метки: пиперазинилиминометилрифамицинов

...3,3 - диметилциклобутил, 2,2 - диметил.циклобутил, 2метилциклопентил, 3 - метилциклопентил, 3этилциклопентил, 3 - метилциклогексил,4 - метилциклогексил, 2 - метилциклогексил, 4-этилциклогексил, 2 - этилциклогексил, 3,5 . ди.метилциклогек сил.П р и м е р 1, 3 - (4 - циклопентил - 1-пиперазиннл) - иминометилрифамнцин ЯЧ.0,01 моль 3 . формнлрифамицина ЯЧ растворя.ют в тетрагидрофуране, затем в полученный растворпри комнатной температуре добавляют 0,011 моль1 - амико - 4 - циклопентилпиперазина. Через30 мин реакция завершается. ТСХ показывает ис.чезновение исходного 3. формил - рифамицина ЯЧ.Затем растворитель выпаривают, остаток кристаллизуют из этилацетата, получая продукт с т.пл,179-180 С, выход 55%.Лмнк,. 475 и 334 ммк; е 122000 и...

Номер патента: 575031

Опубликовано: 30.09.1977

Авторы: Дьердь, Ева, Кальман, Ласло, Ольга

МПК: C07D 513/16

Метки: имидазола, конденсированных, производных, солей, трициклических

...4 С в 1 мин). 20Найдено,%: С 6455; Н 5,55; й 1315; 8 15,44СН 3 128Вычислено,%: С 64,67; Н 5,92; й 13,17;8 15,70.П р и м е р 2, Получение хлоргидрата 4, 5 - 25(4:1), затем доводят соляной кислотой до рНЗ 30Выделившуюся соль отфильтровывают, промывают,сушат, т.пл. 172 - 174 С.Найдено,%: С 54,66; Н 5,50; ч 11,90; 8 13,25;С 1 14,44СНН,НсбВычислено,%: С 53,88;8 13,32; С 614,73. П р и м е р 3, Получение 3, 4 - дигидро - 3окси - 7, 8- диметил - 2 Н. 1, 3- тиазино 3,2-а 3бензимидазола.17,8 г (0,1 моль) 2 - меркапто . 5, 6 - диметилбензимидазола суспендируют в 150 мл этанола идобавляют раствор 4,0 г (0,1 моль) гидрата окисинатрия в 10 - 15 мл воды, добавляют 8,2 г(0,1 моль) эпихлоргидрина и кипятят с обратнымхолодильником в течение 3 ч....

Номер патента: 575348

Опубликовано: 05.10.1977

Авторы: Альянов, Ананьва, Бородкин, Жарникова, Титова

МПК: C07D 277/78

Метки: ди-(бензтиазолил-2, дисульфида

...применять технический 2-мер"5348 Формула изобретения Составитель А.ОрловРе акто Т,Ша ганова Техред А.Богдан . Ко ектоД.Мельниченко Заказ 3987/17 Тираж 553 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035 Москва ЖРа ская наб. . 4 5Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул, Проектная, 4 каптобенэтиазол или водные растворыего натриевых или аммониевых солей,которые могут быть дополнительно очищены.Особых требований к катализаторуне предъявляется, Количество егосоставляет 0,1-0,6 мол, от веса2-меркаптобензтиазола,В качестве окислителя используюткислород воздуха. Поскольку катализатор и щелочные соли 2-меркаптобенэтиазола хорошо растворяются в воде,дополнительных обработок не требуется и...

Номер патента: 575349

Опубликовано: 05.10.1977

Авторы: Самойленко, Скрыпник, Шейнкман

МПК: A61K 31/47, C07D 209/04, C07D 403/04 ...

Метки: арилсульфонамидных, дигидрохинолина, производных

...сульфонил-(3 -нндолил)-1,2-дигидрохинолнна.К смеси 3,2 г (0,025 моль) безводного хннолина и 2,2 г (0,0125 моль) бензолсульфохлорида в 15 мл абсолютного бенэола добавляют 1,45 г (0,0125 моль) индола н интенсивно перемешивают 1-2 час при 18-20 фС, растворяют реакционную смесь в 50 мл хлороформа, промывают раствор водой, 10-ной соляной кислотой и водой, сушат над поташом, упаривают и кристаллиэуют оставшуюся смолу из иэопропанола. Выход 2,3 г.ИК-спектр (таблетки КВг ), см в 34.И нн,)1338 ( з ав,), 1172 Ъв Оа ) ф 1625 ( с сП р и м е р 2. Получение 1- ва -бромбенэолсульфонил-(2 -метилиндо1 лил) -1, 2-дигидрохинолина.К смеси 3,2 г (0,025 моль) безводного хинолина и 3,2 г (0,0125 моль) й -бромбензолсульфохлорида в 15 мл абсолютного бензола...

Номер патента: 576042

Опубликовано: 05.10.1977

Авторы: Антонин, Джон, Дэвид, Кеннет, Морис

МПК: C07D 233/60

Метки: имидазола, производных

...имидазол, т.кнтт, 310-114 С/0,1,мм, и 4 - нсонентипими.дазол, т.кип. 106 114 С/0,35- 0,19 мм.7604 10 П р и м е р 8. К церемешннаемому расгвору 1,25 с " .метил. 4 ре бугиннмидазона в 10 мл ТГФ и 2 мп гриэгиламина добавнног 1,2нэметилкарбамоинхнориы, киннтн 3,5 час обратныл 1 хо. нодиньником нри переменивонин, охпаждают до комнаыой температуры, разбавляют 100 мн хлорис 1 ого метилчы, промываю водой и сушат над суньфагом ма ния. Осгаток, нонучснный нкне уна. риваннн, нерегонног в вакууме н ноцуывэ 1 -дилегшкарбамоин - 2 - месил 4. рот. буги)ымидаэоп, т.кин. 26-. 27 С/ мм, в виде жидкости, котохн эатвердевает нрн стонсии, После пере. крнсталнизашш нз цетронейного эфира (т.кин.60- 80 С) иону ысот чист сй продукт, тзл. 80. 8 С,Днн нонучешсн...

Номер патента: 576043

Опубликовано: 05.10.1977

Авторы: Алессандро, Бруно, Шанкарло

МПК: A61K 31/4164, C07D 235/10

Метки: оксиметил-2-нитроимидазола

...од. новременно через реакционную смесь азот.После фильтрования добавляют 1 О .ную соляную кислоту до рИ 2,5, барботнруют азот еще 30 мин, экстрагируют этилацетатом, промывают экстракты ОЛ-ным водным раствором бикарбоната натрия и водой, сушат сульфатом натрия, вы. паривают, кристаллизуют остаток из бенэола и хроматографируют на колонне, выделяя 5,9 г 5- -1 - окси - 1- метил) - этил 1 - 1- метилнитроимидаэола, т.пл, 60-162 СБензольный вагонный раствор после кристаллизации упаривают досуха, хроматографируют остаток на силикагеле, элюнруя бензолом, содержащим 5% этилацетата ао объему, собирают фракции с й 0,70 (тонкослойная хроматография на силикагеле), упаривают, перекристаллизовывают остаток иэ сме576043 Сосгавитель Г. Жу...