C07D — Гетероциклические соединения
Способ получения производныхпиримидо (5, 4)пиримидина
Номер патента: 509227
Опубликовано: 30.03.1976
МПК: C07D 239/70
Метки: 4)пиримидина, производныхпиримидо
...из 2,6 - дихлор . 4,8 - бис - (диэтил.амино) - пиримидо - (5,4 - б) - пиримидина и 3 .оксипропил . 2 - метоксиэтиламина аналогичнопримеру 4. Выход 76%; т,пл. 89-91 С.П р и м е р 8. 4,8 . бис . (диэтиламино) - 2,6-)бис - (2 оксипропил - 2 . метоксиэтиламино)- пиримидо. (5,4б) - пиримидин.Получают из 2,6 - дихлор - 4,8. (диэтиламино)- пиримидо . (5,4 - б) - пиримидина и 2оксипропил - 2 . метоксиэтиламина аналогичнопримеру 4. Выход 78%; т.пл, 85.87 С.,П р и м е р 9. 4,8 - бис - (диэтиламино) - 2,6 .бис (2 окси - 2,2 . диметилэтил 2метоксиэтиламино) - пиримидо - (5,4 . б) пиримидин,Получают из 2,6 - дихлор - 4,8 . бис . (диэтил.амино) . пиримидо - (5,4 - б) - пиримидина и 2 .окси - 2,2 - диметилэтил - 2 - метоксиэтиламинааналогично...
Способ получения производныхпиперазина
Номер патента: 509228
Опубликовано: 30.03.1976
Авторы: Антон, Курт, Петер, Эрнст-Отто
МПК: C07D 241/04
Метки: производныхпиперазина
...пиперазииа о 6 щай формулы 1 заключается в восстановительном аминировании соединения общей формулыаф 1 д) 53 0 - П 1 а фгда Я иЪ" имеют указанные значения;Яа означает одну из групп в мата. или пара.положении -СНО-, -СНВ -СН О - и 10 -О-СНйз-СНЯ,-СиН О, где Я, и Яа имеют указанные значения, и Ф означает 1,2,3 или 4, с, амином общей формулы, - А, где А имеет указанные значения, в присутствии водорода и катализа. тора гидрогениэации. 15Исходные продукты для осущаствлениярредла. гаамого способа частично описаны или могут быть получены оьлными методами анпеза. 4матаносульфонат 1. 14. (3. метилимидазолидинон(2) . ил - фенэтил . 4(2 - метилфенил)пипераэина; т,пл, 196 С выход 69% от теорети. ческого;гидрохлорид 1(4 . (3 п бутилимидазоли. динон...
Способ получения производных -триазина
Номер патента: 509229
Опубликовано: 30.03.1976
Авторы: Акитоси, Кеичи, Кюя, Тсутому, Фумихико, Ясуо
МПК: C07D 251/12
Метки: производных, триазина
...ф циклогексялвмино" б тривзин.Это соединение получвют таким же способом, квк описано в примере 3, только вместо 2-метил,6-дихлор б -тривзинв используют 2-н-гекснл,6-дихлор- Ь -три- Ж вэин (4,7 г). Продук) перекриствллизовыв ют из вцетоннтрилв. Темперв-урв плввления 114 С, Выход 6,3 г.Вычислено дпя С Н, Я )%: С 70,15; Н 10,37; О 19,48, 3Найдено,%: С 70,1.8; Н 10,32; Я 19,60.П р и м е р 19. 2-Амнно-циклогек-" силвмино-метилвмнно -тривзин.Метнлвмин в виде 40%-ного раствора (4,7 г) прибавляют прн перемешиввннн к 36 смеси 2-вминс 4-цн 1 1 огехсиламнно-хлор - Э-тривзинв (6,8 1) в воде (150 мл), полученную смесь медленно нвгреввют с обратным холоднльнн 1,эм до кипения, которое продопжвпи в течение 2 чвс.щПосле охлаждения,...
Способ получения производныхтриазина
Номер патента: 509230
Опубликовано: 30.03.1976
МПК: C07D 251/64
Метки: производныхтриазина
...главным образом, низкомолекулярные мономерные продукт, которые могут содержать незначительные количества высококонденсированных про цуктов,П.р и м е р 1. В сосуд с мешалкой загружают 33,7 г (0,1 моль)тетраметилоллаурогуанамина, 1,5 г ледяной уксусной кислоты и 42 г полиэтилен. гликоля среднего мол,веса 300. Реакцию проводят при 90 - 100 С в вакууме (15 мм рт,ст.),готгоняя 3 г воды, смешанной с уксусной кислотой,Получают 79 г прозрачного, растворяющегося в воде реактивного поверхностно. активного ве.ощества с хорошей моющей и вспенивающей способ. постыл,Получают продукт формулы Сг СНг, Ф.,СНг С 1,Ж- С С-ХС-СН 1 1 СНг %1СпНгьгде Ог - связанный через атом кислорода полиэтиленгликолевый остаток среднего мол.ве. са 300.П р и м е р 2. 351 г (1...
Способ получения производныхморфолина
Номер патента: 509231
Опубликовано: 30.03.1976
Автор: Эрвин
МПК: C07D 265/30
Метки: производныхморфолина
...осуществлять, используя само рацематическое соедине.ние, или его рацематическое промежуточное соединение, используемое для получения целевого соедине.Исходное соединение формулы Н может бытьполучено реакцией 2 - толуол - и . сульфонилоксиметилморфолина, или его соответствующего 4-ацил - или 4 - защищеннога производного, с замещенным анилином или М - ациланилином, с последующим удалением защитной группы,П р и м е р 1. К раствору 1,7 г 4бензил - 2(3 метилтиоанилин) - метилморфолина в 50 мл толуола прибавляют 1 мл гексаметилфосфортриами.да; а затем 1,5 мл фенилхлорформиата. Гмесь нагревают с обратным холодильником в течение 18 час, потом отгоняют толуол при пониженном. давлении, маслянистый остаток растворяют в эфиреи промывают...
Способ получения производныхоксадиазолина
Номер патента: 509232
Опубликовано: 30.03.1976
Автор: Роже
МПК: C07D 271/06
Метки: производныхоксадиазолина
...из 175 мл этанола полу.чают 13,45 г 2-хлор. (3,3-диметилуреидо) 4-фе.нил 3 -3-трет.бутил. 5.оксадиазол .1,3,4-она.2, т,вл, и 193 С,(2.хлор- изоцианатофенил) .5.трет.бутилоксадиазол. он получают следующим Добавляют 61,5 г 3- (2 хлор 4-аминофенил)5.в -трет, бутил.1, 3-4.оксадиазол .2.она в 407 мл раст.вора фосгена (20%) в толуоле. Затем нагреваютпостененно смесь с обратным холодильником допрекращения выделения газа. Упаривают раствори.тель при пониженном давлении (25 мм рт.ст.) при60 С, затем сушат остаток при 20 С при пониженном давлении (0,5 мм рт,ст.) до постоянного веса.Получают 67,5 г 3. (2-хлор- изоцианатофенил) 5-трет. бутил,3,4-оксадиазол 2.она, т.пл, 63 С,3. (2-хлор 4-аминофенил)5 трет, бутил.1,3,4-оксадиазол 2-он,...
Способ получения 2, 2-двуокисей-2, 1, 3-бензотиадиазин-4-она
Номер патента: 509233
Опубликовано: 30.03.1976
Авторы: Герхард, Карл-Хейнц
МПК: C07D 285/16
Метки: 2-двуокисей-2, 3-бензотиадиазин-4-она
...ды и фильтрацией. Можно и экстрагировать реакционную смесь натровым щелоком, в соответству. ющем случае после отделения избыточного фосгена и/или части растворителя подкислять отделенную щелочную фазу и отфильтровывать образовавшийся конечный продуктМожно получать исходное соединение форму. лы 11 любым известным способом и проводить циклизацию в реакционной смеси, не отделяя образовагшегося исходного соединения формулы 11.Получают исходное соединениеформулы 11 предпочтительно следующим образом. Сначала подвергают антраниловую кислот или одну иэ ее солей реакции взаимодействия с галогенангидридом сульфаминовой кислоты, в частности с хлорангндридомобшеи формулы ХеИ-ИН-ВО, 6в которой В имеет указанные значения и Х пред. ставляет собой...
Способ получения производных2-(5-нитро-2-фурил)-тиено(2, 3) пиримидина
Номер патента: 509234
Опубликовано: 30.03.1976
МПК: C07D 307/34
Метки: пиримидина, производных2-(5-нитро-2-фурил)-тиено(2
...этилового эфира 5 . нитрофуран - 2-иминокарбоновой кислоты и метилового эфира 2-амико . 4 . метил - тиофен - 3 - карбоновойкислоты,Т,пл. 300 (диметилформамирБ) 6. метил. 2- (5. нитро - 2- фурил) - 4-оксп - тиено (2,3-с 1 пиримидифИз этилового эфира 5 . нитрофуран - 2-.амино - 4,5 -, диметилтиоФен . 3 - карбоновойкислоты.Т.пл.) 300 С (диметилформамид). Пример 2.4 хлор- (5- нитро 2-фурил) тиено (2,3.д) пиримидин.26,3 г (0,1 моля) 2 - (5 - нитро . 2. фурия) - 4"окси тиено (2,3.с 1) пиримидина и 150 мл1 хлорокиси фосфора, перемешивая, в течение 2 часнагревают с обратным холодильником. Полноерастворение не происходит, Избыток хлорокисифосфора в вакууме отгоняют и остаток разлагают вводе,Кристаллическое вещество отсасывают на путче,сушат...
Способ получения производныхнитрофурана или нитротиофена
Номер патента: 509235
Опубликовано: 30.03.1976
Авторы: Винфриде, Вольфганг, Курт, Руди, Хартмут, Херберт
МПК: C07D 307/34
Метки: нитротиофена, производныхнитрофурана
...-6-(морфоли 150нометилецамццо) - Я. триазоло- (4,3-в) -пиридазин,2,4 г Н формиломорфолина раствоояют в9 мл диоксана, к приготовленному растворуприбавляют по каплям 1,9 мл хлорокйси фосфора иполученный раствор перемешивают 1 час при 25 С. 35Затем к реакционной смеси прибавляют 2,6 г3 (5 нитро-тиеннл) -6-амино- Я трцазоло(4,3.в)пиридаэина, который смывают 6 мл циоксана. Тон.кую жидкую суспензию перемешивают дополнительно в течение 1,5 час при 35 - 40 С и выдержива 40ют в течение ночи при комнатной температуре,Образовавшийся, продук г отфильтровьгвают, промывают диоксаном и кристаллы переносят в ледяную воду. После найтралиэации разбавленным вод.ным раствором аммиака вновь фильтруют, отфиль. 45трованный продукт промывают водой и...
Способ получения производных5-(31-фенил-11-оксипропил)-6 диалкил-аминоалкокси-4, 7-диметокси-2, 3-дигидробензофуранов
Номер патента: 509236
Опубликовано: 30.03.1976
Авторы: Бернар, Гьи, Жанин, Клод
МПК: C07D 307/77
Метки: 3-дигидробензофуранов, 7-диметокси-2, диалкил-аминоалкокси-4, производных5-(31-фенил-11-оксипропил)-6
...диалкиламнн зобурапов боргид 7 г К раст6-пиперидин,55 э 50,он ание Основание Сг 5 Нэ з 65,34 65,25,24 ,21 459,5 2 4,Первая расчет, %; вторая - поплцмо, %,65,2 г пиридина, 2 мл концентрированной соды, затем 31,3 г порошкообразного боргидрида натрия в интервале от 10 до 15 мин. Выдерживают смесь 7 час при кипячении с обратным холодильни. ком, отгоняют растворители, растворяют остаток в воде, экстрагируют этилацетатом, промывают во. дой, сушат на сульфате натрия, выпаривают досуха. Перекристаллизовывают полученный сырой про. дукт из спирта 96.Точка плавления 30 С; выход 75%, молеку лярный вес 471,57.Эмпирическая формула Сг 7 Нзг И 07, Элемент ный анализ:расчет,%; С 68,76; Н 7,91; И 2,97,нолучено%: С 68,95; Н 7,96; И 2,90.П р и м е р...
Способ получения бензо(4, 5)-циклогепта (1, 2-)тиофен-10(9н) онов
Номер патента: 509237
Опубликовано: 30.03.1976
Авторы: Густаф, Жан-Пьер, Эрвин
МПК: C07D 233/10
Метки: 2-)тиофен-10(9н, 5)-циклогепта, бензо(4, онов
...Нбензо 4, бциклогепта 1,2 - Ь тиофен - 4. ол и 49 мл 3 н, соляной кислоты 1 час вы.держивают при 95-100 С в кипящей водяной бане,После этого при охлаждении (20 С) подщелачиваютконцентрированным раствором едкого натра, а сво.бодное основание экстрагируют хлороформом, Хло.роформовый раствор концентрируют, остаток пере.5кристаллиэовывают иэ этанола - воды (1,1).509237 4 О ником 10Ь 9,15 дигидроогепта 1 вующие дщ фо с 45"агде В, водород или нах6 или 7 галоген или низзший алкил, а также ис я тем, что. соединение дящиися В положешии алкоксиостаток, а солей, отличаю. ормулы 3 а 1,10- 2-Ь Вг - нищ,.и й н;Я. 4метофен эанные значения, а Хвзаимодействию с алклы П 1Вз 011 где Йз имеет ук бром, подвергают структурной форм ор или олаф 4 Н)...
Способ получения бис-триазинобензи-мидазолов
Номер патента: 509238
Опубликовано: 30.03.1976
МПК: C07D 487/08
Метки: бис-триазинобензи-мидазолов
...целевых продуктов.В качестве растворителя могут быть использованы умеренно и слабо полярные растворитепи,такие как хпористый метилен, хлороформ, четыреххлористый углерод, бензол, простые эфиры, такие как диэтиповый, дииэопропиповый эфиры,тетрагидрофуран; сложные эфиры, такие какметилацетат и этилацетат; кетоны, например аце.тон, метипэтилкетон. Предпочтительно проведениепроцесса в хлороформе ипи хлористом метилене.П р и м е р 1. 57,3 г (03 моль) 2 - метоксикар.бониаминобензимидаэопа суспеидируют в900 мп. метиленхлорида, смешивают с 30 г(0,15 моль) 1,12 диаминододекана и нагревают дотемпературы 35 С. При этой температуре прибавляют по каплям при перемешивании 67,5 мл(0,8 моль) 35 %-ного раствора формальдегида, По.сле этого...
Способ получения -(гетероарил-метил)7-дезокси норморфиновили -норкодеинов
Номер патента: 509239
Опубликовано: 30.03.1976
Авторы: Адольф, Герберт, Герхард, Клаус
МПК: A61K 31/485, C07D 489/00
Метки: гетероарил-метил)7-дезокси, норкодеинов, норморфиновили
...мл воды и при перемешивании при 20 С в течение 10 мин прикапывают 2,6 г (0,022 моля) хлорангидрида фуран - 2 . карбоновой кислоты. Размешивают дополнительно в течение 30 мин при комнатной температуре, а потом раствор концентрируют в вакууме, Остаток встряхивают с 150 мл хлороформа и 100 мл воды. Органическую фазу отделяют, экстрагируют путем последовательного встряхивания в 50 мл 2 н. раствора соляной кислоты и два раза в воде, каждый раз в количестве 70 мл, и после сушки над сульфатом натрия концентрируют в вакууме. При этом получают продукт реакции (8,2 г), который используют в стадии б.б) й - (2 . тиофуроил) . дигидродезокси кодеин.Полученный на предыдущей ступени реакции продукт растворяют в 100 мл абсолютного пирид- на и этот...
Способ получения индолкарбоновойкислоты или ее эфиров
Номер патента: 509219
Опубликовано: 05.04.1976
Авторы: Вальтер, Владимир, Манфред, Феликс
МПК: C07D 209/04
Метки: индолкарбоновойкислоты, эфиров
...кислота и этиловый эфир 4,5-диметилиндол-карбоновой кислоты.20 г 2,3,4-триметилнитробензола при условиях эфирной конденсации превращаются с 19,8 г диэтилового эфира щавелевой кислоты и свежеприготовлонным этилатом калия (из 7,4 г калия и 28 г этанола) в эфир, После двухдневного стояния Образовавшаяся кристаллическая кашица растворяется вабсолют;рованнои этаноле. Раствор нейтрализуется ледяной уксусной кислотой, зятем упаривается, остаток,поглощается водо;";, изоавляется от масляного эфира, эфдрЗ 5 иьи раствор сушится и концентрируется.Эфпр (18 г) без дальнейпей очистк растворяется в 100,цл этанола и гидрируется на катализаторе палладий/уголь при комнатной температуре,и нормальном давлении 40 (поглощение водорода 4,9 л). По...
Способ получения производныхкарбазола или их опти-ческих изомеров, или их солей
Номер патента: 509220
Опубликовано: 05.04.1976
МПК: C07D 209/82
Метки: изомеров, опти-ческих, производныхкарбазола, солей
...и выпариванияэфирного раствора получают 4,7 г вещества. Небольшое количество этого вещества перекристаллизовывают из бензола, причем получают б-хлор- -1,2,3,4-тетрагидрокарбазол-мало- новую кислоту; т.пл. 159-160 С (разложение),111.Получение б-хлор,2,3,4-тетрагидрокарбазол-уксусной кислоты.4,3 г безводной б-хлор,2,3,4- -тетрагидрокарбазол-малоновой кислоты в течение 20 мин при размешивании нагревают до 195 С и затем выдерживают в течение 0,5 час при этойтемпературе, пока не закончится декарбоксилирование. Двуокись углерода образУется уже выше 160 С. После охлаждения реакционной смеси из бензолаперекристаллизовывают 1,8 г б-хлор,2,3,4-тетрагидрокарбазолуксуснойкислоты; т.пл, 141-142,5 С.ЪЧ, Получение этилового эфира 6-хлор- с...
Способ получения 1, 4-дигидро-пиридинов или их солей
Номер патента: 509221
Опубликовано: 05.04.1976
МПК: C07D 211/80
Метки: 4-дигидро-пиридинов, солей
...амико или галоген (ф 1 ор, бром илихлор), причем алкильные или алкоксиредикалысодержат 15 атомов углерода.А предпочтительно означает кислород, серу или 5В качестве примеров для 1,4 - дигидропириди.нов формулы 11 можно назвать следующие соеди.1пения: диметиловый эфир 2,6 . диметил . 4- (3.)динзопропиловый эфир 2,6. диметил - (3 . нитро.6 - метоксифенил) . 1,4 . дигидропиридин3,5 .дикарбоновой кислоты, диметиловый эфир 2,6диметнл4 3. нитро (1,2. эпокси - проп 1. окси - фенил - 1,4 . дигидропиридин - 3,5 .дикербоновой кислоты.В качестве разбавителя применяют воду и всеинертные органические растворители, Предпочти И тельно применяют спирты, например этанол, мета.нол, изопропанол, простые эфиры, например диок.сан, диэтиловый эфир или...
Способ получения солей 1, 11-дизамещенного4, 41-дипиридилия
Номер патента: 509222
Опубликовано: 05.04.1976
Автор: Джон
МПК: C07D 213/22
Метки: 11-дизамещенного4, 41-дипиридилия, солей
...солиципирицилия прецпочтительны такие же,как1,1-заместители дигидродипиридила, подвергающегося окислению.,Окисление катионного рапикала легкоосуществляется с помощью кислорода илилюбэгэ указаннэгэ окислителя дигидрэдипирицилов, например хлора или цвуокиси серы.Пропукт реакции соли пирициния и цианицаобычно получается в форме суспензии в реакционной смеси, хотя он может и раствориться в попхоцяшей реакционной срепе,Промежуточный продукт реакции можноокислять непосредственно без вьщеленияего из реакционной смеси, в. которой егополучают, но в этом случае конечная сольципирипилия будет загрязненной и потребует очистки, Практически полученная таким способом соль пипирицилия сопержитсвободные ионы цианица, и эти анионы могут реагировать с...
Способ получения производных1-карбамоилимидазола
Номер патента: 509223
Опубликовано: 05.04.1976
Авторы: Бела, Виктор, Дерди, Дула, Дьезе, Жужанна, Золтан, Иожеф, Каталин, Миклош, Пал, Терез, Шандор, Эржебет
МПК: C07D 233/54
Метки: производных1-карбамоилимидазола
...в75 мл толуола. Смесь после добавки перемешиваютв течение 4 час при комнатной температуре, затемосажденный продукт отфильтровывают, промываюти сушат. Получают 27,8 г не плавящегооя до 204 Свещества. Выход: 88,5%,Содержание азота: найдено - 17,99%,вычислено - 17,78%.Содержание хлора: найдено - 19,90%вычислено - 22 5 1%.П р н м е р 7. 1 - (4. Хлорфенил) - карбамонл.бензимидаэолВ суспензию из 12,4 г (0,105 мол) бензимидазола в 200 мл толуола добавляют нрн постоянномперемевиваннн н прн комнатной температуре 15,3 г(0,1 мол) 4 - хлорфенилизоцианзта и С,5 г тризтиламина, Реакционную смесь кипятят 1 час при пере.мешиванни. После охлаждения осадок отфильтровывают, промьвают и сушат, Получают 25,3 г бело.гсь кристаллического вещества с токой...
Способ получения мезоалкоксиметил-порфиринов
Номер патента: 509586
Опубликовано: 05.04.1976
Авторы: Бабушкина, Пономарев, Розынов, Яшунский
МПК: C07D 207/00
Метки: мезоалкоксиметил-порфиринов
...воды и.1 мл концентрированной соляной кислоты, встряхивают 5 мин,ЯЬ органический слой отделяют, про:лывают водИзд. М,Я Заказ Я 9 Тираж 529 Подписное ЦНИИ 11 И Государственного комитета Совета Министров СССР ио делам изобретений и открытий Москва, 113035, Раушская наб., 4 Филиал ППП Патент", г. Ужгород, ул. Проектнви, 4 ным аммиаком, сушат сульфатом натрия и растворитель упаривают доспеха. Остаток хроматографнруют,;жколонке с силикагелем сначала. хловюрмо(азатем смесью хлороформ мета 4 ц (10.1) (а",вйделвот 68 мг мезо-ме.токсиметилэтиопорфирина, Выход 70 т, пл. 1 300 оС (хлороформ-метанол).НайдЕНО, а, С 78,11; Н 8,25; А 1 10,58,С 34 Н 42 ф 40Вычислено, а; С 78,12; Н 8,10; Ф 1072.Аналогично получают мезо-этоксиметилэтиопоРфиРин.1 с...
Способ получения гидантоинов
Номер патента: 509587
Опубликовано: 05.04.1976
Авторы: Баранов, Заритовский, Исраелян, Кочканян
МПК: C07D 231/08
Метки: гидантоинов
...моль) ани 10лина медленно нагревают до 100 - 110 оС, Затвердевшую реакционную массу кристаллизуютиз воды, Выход 105,6 г (604), т. пл. 193 -194 оС (лит. данные 193-194 оС). йП р им е р 2. 1 п-Толилгидантоин,Это соединение получают аналогично примеру 1 из 60 г (1 моль) мочевины 94,5 г(1 моль) я -толуидина. Выход 104,5 г (55,Д;т. пл, 205-207 оС.Найдено, ф,: С 63,25; Н 5,42;М 14,57.ЪВычислено,",; С 63,15; Н 5,26; % 14,73,С 101110% 202,Формула изобретения 2 Способ получения гидантоинов общей формулы Составитель 1,Жукова Редактор З 1 орбунова Техред А.Камышникова 1 горректор И, ПозниковскаиИзд, И 3 Я Заказ Я 91 Тираж 529 Подписное ЦИИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР во делам изобретений и открытий Москва, 13035, Раушскаи...
Способ получения имидазо (4, 5-с)хинолинов
Номер патента: 509588
Опубликовано: 05.04.1976
Авторы: Баранов, Заритовский, Кочканян
МПК: C07D 233/04
Метки: 5-с)хинолинов, имидазо-2
...4ксида раствореннобавляют 0,54 мл отли чающ 1цп. .:ь личе ния ныхо кими выходами (70-80 ф,), По предлагаемому способу используют легкодоступное сырье. еют указанные выше значения., Метиловый эфир 1 Н-оксо(4,5-с) хинолин-карбоновой кислоты.Смесь 1,35 г (0,0051 моль) 1-фен мил 4- (1- пиридиний) -имидазол окси (0,0051 моль) метилового эфира ант кислоты и 8 мл уксусной кислоты ки чение 15-20 л 1 ин, после чего охлажда ший осадок отделяют на фильтре. Зат фильтрата эфиром высаживают допол количество продукта. Кристаллиэуют ной кислоты. Получают светло-желтыт, пл. 255 оС. Выхо П р и м е р 2, 1 Н-Оксо-фенилимида(4,5-с) хинолин- карбоновая кислота.3,19 г (О, 01 моль) метилового .эфираоксо 3-фенилимидазо (4,5-с) хинолин-кновой кислоты,...
Способ получения гидрохлорида2-(2, 6-дихлорфениламино) имидазоли-на
Номер патента: 509589
Опубликовано: 05.04.1976
Авторы: Быкова, Глушков, Дронова, Климов, Костикова, Машковский, Медведев, Николаева, Франгулян, Шитов
МПК: C07D 233/04
Метки: 6-дихлорфениламино, гидрохлорида2-(2, имидазоли-на
...что,ЦОЛОГИИ ПРОН 1 И СП иго продукта, тетр 1111 лформуль 1 82 гпе К - л 1 етил или атил, хлорируют в,органическом растнорит 1 ле, иприм 1.р дихлорэтане,образовавшц 11 гя .ЧЧ-Пн 11 лк 11 лдихлорметиленаммонийхлорип обп(еи формулы где Й имел во взаимопе 1 утстнии е.ЦО ПИ 11 ЦН 1 ин ри 4,97;х примера 3 из гидрохлорида %,нил) - а -хлорформамиорида 2- (, 6-дихлор 2,6-дихлорфет 58 гидрох мидазолнна,-3120( цл. пе К имеет указанные выше ывают хлористым водородом рохлорид соединения общей значения, обраба. и полученный гидформулы 1 У подвер в органическомнгликоле. мула из е гают действию этилендиамина растворителе, например этиле оррегтор Тегредрбунова А,Камышнико актор сагав 51191 зд, Мд Тиран 1 ИСНОЕ дарственного ком 1 пета Совета Министров...
Перхлорат 1, 3-диметил-5-ацетоксибен-зимидазолия как субсрат ферментов
Номер патента: 509590
Опубликовано: 05.04.1976
Авторы: Вакуленко, Векслер, Жуковский, Кузнецова, Трахнова, Чернова
МПК: C07D 235/04
Метки: 3-диметил-5-ацетоксибен-зимидазолия, перхлорат, субсрат, ферментов
...флуорогенного с.убстратн (1.нлкил.5.окси.бенэим 1 дазолы) получают простым способом,который требует специальной, аппаратуры и невключает трудно контролируемых реакций,Предлагаемое соединение получают общеиз-вестным способом, а именно соль 1,3 диметил.-5.6 ксибензимидазол ия(обрабат вакт нгидридо. или галоидангидридом карбоновой кэсло-П р и м е р, К раствору 5 г (0,03 моль)1.метил-оксибенэимидазола в 150 мл диметил 1 бформамида приливают 75 мл диметилсульфатаи реакционную смесь нагревают при 120-130 оС4 час, Затем отгоняют в вакууме раствори-;тель, остаток растворяют в 50 мл воды идобавляют 2,5 мл хлорной кислоты, На холоду выпадают белые кристаллы перхлората1,3-диметил-оксибен;эимидазолия, Выход 6,6 г(72,); т. ил. 172-173 оС...
Способ получения 2, 3-диаминохиноксалина
Номер патента: 509591
Опубликовано: 05.04.1976
Авторы: Колобов, Миронов, Москвичев, Рублева
МПК: C07D 241/40
Метки: 3-диаминохиноксалина
...спирт, равном1:60;200.Недостатком такого способа является недо-статочно высокий (70 О;) выход целевого про.дукта,Иелью изобретения является увеличение выхода целевого продукта,Эта цель достигается тем, что исходныепродукты и растворитель берут в мольномсоотношении 2,3.дихлорхиноксалин;аммиак; спирт,равном 1; 40: 20-35. при нагревании от 100 до 150 оС и мольномсоотношении 2,3-дихлорхиноксалин; аммиак: спирт,равном 1: 40:20-35,П р и м е р 1.,В стальной автоклав загружъ15 ют 7,5 г (0,0377 моль) 2,3.дихлорхиноксалина, .59,85 г (1,3 моль) этилового спирта и 25,65 г(1,5 моль) жидкого аммиака, Содержимое нагревают при перемешивании до 110-120 оС и0выдерживают при,этой температуре 3 час,. ход 91,37)...
Способ получения 1-алкил-3, 5-ди(карбаллоксиэтил) изоциануратов
Номер патента: 509592
Опубликовано: 05.04.1976
Авторы: Жилина, Степаненко, Федоренко
МПК: C07D 251/28
Метки: 1-алкил-3, 5-ди(карбаллоксиэтил, изоциануратов
...путем взаимодействия дицианэтилизоцианурата с концентрированной соляной кислотой, дальнейшей обработкой получаемого продукта хлористым тионилом и взаимодействия хлорангидридов карбоксиэтили.зоциануратов с аллиловым спиртом, Ьыход 40-43%.Недостатками такого способа являются мно-гостадийность процесса и относительно невысокий выход целевого продукта. является упрощение проыхода целевого продукта, достигается путем взаи-лизоцианурата с ллило-сутствии газообразного хлористого водорода в воднои сред при 45,55 оС.1 редложешьй глюсоб позволяет сократитьтехнологический процесс на 8-11 чш и повы 5 сить выход целевого родукта до 96",.П р и м е р 1. Раствор, содержации 0,02 лоль1-октил,5-ди-(цианэтл)-изоцианрата, 0,8...
Способ получения 2, 4-бис-( -галогеналкилтио)-пиримидинов
Номер патента: 509593
Опубликовано: 05.04.1976
Авторы: Иванов, Михайлов, Пашкуров, Резник
МПК: C07D 295/00
Метки: 4-бис, галогеналкилтио)-пиримидинов
...ров в тт - целое число от 4 до 6,которые могут найти применениестве полупродуктов для органическог, теза биологически активных пиримидпроизводных.Известно алкилирование,2,4-дитмидинов алкилгалогенидами. Также испособ алкилирования мономеркаптопдинов ы, Ш-дигалогеналканами.наличие нескольких реакционных центдимеркаптопиримидинах не позволяето лагать однозначное направление алкилирова ние солей доследних с, М -дигалогеналка.тами, Характер образуютцихоя при ал килированит 1 продуктов: о 1 тределяется сооъ 5 ., ношением исходных реагентов и экспериментальными условиями.В предлагаемом способе найдены и обработаны экспериментальные условия обозначенного проведении реакции для получения 1 Оаналитически чистых 2,4-бис-( ш -галогена лк...
Способ получения транс-изомеровзамещенных тетрагидротиопиронов
Номер патента: 509594
Опубликовано: 05.04.1976
Авторы: Берсенева, Липатова, Лютая, Харченко
МПК: C07D 335/02
Метки: тетрагидротиопиронов, транс-изомеровзамещенных
...ацетата натрия в 2 а среде кипя пего этилового спирта. Однако полученные прп этом продукты содержат неизвест, ные ,римеси и представляют собой практиче ски неразделимую смесь двухстереоизомерных цис- и транс-форм тетрагидротиопироиа,Предлагается способ получения транс; -изомеров замен;енных тетрагпдротиопироновобшей формулы 1, заключающийся в том,( что диарплиденацетон подвергают взаимодействию с сероводородом в присутствиибезводного ацетата натрия в среде диоксанапри температуре кипения с последующим вы; делением целевого продукта,Такой способ позволяет выделить чистымитранс-пзомер. Выход целевого продукта приэтом 90-95%, 509594и нагревании на водяной бане насыщают5-6 час сероводородом, затем охлаждают иразбавляют водой дс тех пор,...
Способ получения производныхтетрагидропиридина
Номер патента: 509595
Опубликовано: 05.04.1976
Авторы: Лавринович, Трейгуте
МПК: C07D 401/04
Метки: производныхтетрагидропиридина
...очис левых продуктов более 85%/ л -пропил; г, 7, обрабатывают боргид-в водно-спиртовой среде свыделением целевого продукриемами,-С 1,В натрия6,04; Н 6,02 Н 10,30 3 2 та С 2 Р 24 ледующиместными Составитель И,Бочароваедактор Т,йарганова Техрел И,Карандащова Корректор О.Тюрина эд, МЗОД аж 575 однмсно БЯИИПИ Государственного комитета Совета Министровио делам иэобретений и открытий Москва, 113035, Раушская наб., 4 Филиал ППП Патент, г, Ужгород, ул, Проектная,3Пример 1. 3,82.г (О 01 моль) Й -бен- зил-(2 оксоб 1 ензнмидазолинил)-пирнди- . нийбромнда растворяют в минимальном количестве метанола и при,20-35 оС добавляют в один, прием раствор О,84 г (О;022 моль) 5 боргидрида натрия в В мл воды. Через 30 мин добавляют 00 мл подогретой до 50 оС...
Способ получения производных 3, 4-диазафеноксазина
Номер патента: 509596
Опубликовано: 05.04.1976
Авторы: Гортинская, Ныркова, Савицкая, Федорова, Федотова
МПК: C07D 498/04
Метки: 4-диазафеноксазина, производных
...-дяазафеноксааин,Это соединение получают, как описано впримере 1, из 4,66 г 2-хлор.0-метил- Ю3,4-диаэафеноксазина, 2,66 г 2-диэтил-аминоэтилмеркаптана и 0,46 г натрия в12 мл толуола. Температура плавления полученного соединения 136-137,5 оС (изэтилацетата). ИНайдено, %: С 63.,83.; Н 6,70; Я 9,80.С Н 22 1 ч 40 Ь,Вычислено %: С 61,79; Н 6,71;о 970.П р и м е р 3. 2-Диметиламиноэтил ЭмеркаптоО-бенэил,4-, диазафеноксазинСуспенэию натриевой соли 2-диметиламиноэтилмеркаптана (из 0,65 г натрия и4,38 г 2-диметиламиноэтилмеркаптана) в,30 мл абсолютного толуола и 6,2 г 2-хлор, Э-бензил4-диазафеноксазинакипятят 35 час, затем охлаждают и отфильт-ровывают осадок, Последний обрабатываюткипящим спиртом и фильтруют от неорга-нических солей....
Способ получения производныхизоиндолина или их солей
Номер патента: 510148
Опубликовано: 05.04.1976
МПК: C07D 209/02
Метки: производныхизоиндолина, солей
...углеводород.П р и м е р 1. К суспензии 35,8 г ( метокси-пири дазинил) -2-феноксикарбонилокси-изоиндолинонав 200 мл ацетонитрила добавляют 18,9 г метил- -пиперазина, перемешивают 18 час, при 25 С, отделяют осадок фильтрацией, отмывают 60 мл ацетонитрила и 60 мл окиси изопропила, сушат и получают 31,5 гопродукта, т.пл. 183 С, После перекристаллизации из 3 15 мл ацетонитрила выделяют 27,9 г (метокси-пиридазинил)-2-(метилпиперазинил) -карбонилоксио-изоиндолинона, т.пл. 184 С.Для синтеза исходного (метокси-пиридазинил)-2-феноксикарбонилокси- -изоиндолинона22,7 г фенилхлорформиата добавляют к суспензии 28,8 г 2-(6-метокси-пиридазинил)-3-оксиизоиндолинонав 288 мл безводного пиридина при 5 С,оперемешивают 18 час при 22 С, выливают в...