C07D — Гетероциклические соединения

Номер патента: 421191

Опубликовано: 25.03.1974

Авторы: Джордж, Иностранна, Рихард, Фонд

МПК: C07D 211/34, C07D 295/04

Метки: ал1инокислот, амидов, сложных, солей, третичных, эфиров

...кислоты с т. пл. 172 в 1 по перекристаллизации из этанола;сложный метиловый эфир 4-пиперидино-фенил-уксусной кислоты (тонкослойная хроматограмма на силикагеле как стационарной фазе и со смесью бензола и ацетона как движущейся фазы: 9: 1 Я; = 0,61);сложный метиловый эфир 3-пиперидино-фенилуксусной кислоты с т. кип. 105 в 1/ /0,05 мм рт. ст.;3-хлор-пирролидино-фенилуксусную кислоту, гидрохлорид которой плавится по перскристаллизации из смеси метанола и простого эфира при 194 - 196;4-пирролидино-фенилуксусную кислоту с138 141 оамид а- (4-пиперидино-фенил) -пропионовой кислоты с т. пл. 165 - 167,а-циклопропил-а-(4-пиперидино-фенил) - уксусную кислоту с т. пл. 149 в 1 по перекристаллизации из метанола;4-пиперидино-фенил и...

Номер патента: 421192

Опубликовано: 25.03.1974

Авторы: Иностранна, Исаму, Кикуо, Лтд, Масару, Сигенари, Хисао

МПК: C07D 211/14, C07D 211/44, C07D 401/04 ...

Метки: 421192

...на льду, постепенно добавляют 20 мл воды и осадок отфильтровывают. Фильтрат концентрируют до 1/3 первоначального объема и экстрагируют 100 мл эфира. Эфирный раствор промывают водой и сушат над безводным карбонатом калия, затем в него вводят газообразный хлористый водород. Образовавшийся белый осадок собирают фильтрованием, промывают эфиром и перекристаллизовывают из этанола/эфира. Получают 4,1 г 1-(и-фторфенил) -4-пиперидино- бутаол-хлоргидрата в виде белого кристаллического порошка, плавящегося при 158 - 159 С,П р и м е р 2. К смеси 2,0 г литийалюминийгидрида и 50 мл тетрагидрофурана постепенно добавля 1 от раствор 5,0 г 1-р-(-фторбензоил)пропионил 1 - 4-(гг-хлорфенил)-4-оксипиперидина в 40 мл тетрагидрофурана, Смесь перемешивают в...

Номер патента: 421193

Опубликовано: 25.03.1974

Авторы: Иностранна, Фридрих, Хорст

МПК: C07D 211/90

Метки: дигидропиридиндикарбоновых, кислот, несимметричных, эфиров

...с т. пл. 174 С (этанол). Выход 52% от теоретического. 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 Пример 20. После 8-час нагревания 7,6 г 2-нитробензальдегида, 5,8 г метилового эфира Р-ахтинокротоновотт кислоты и 7,2 г пропилового эфира ацетуксусной кислоты в 50 мл этанола получают 3-метиловый эфир-пропиловый . эфир,6-диметил- (2-нитрофенил) -1,4- дигидропиридин,5-дикарбоновой кислоты с т. пл. 12 в 1 С (уксусный эфир/петролейный эфир). Выход 54% от тсоретического.П р и м е р 21. После 10-час кипячения раствора из 7,6 г З-нитробензальдегида, 7,2 г пропилового эфира ацетуксусной кислоты и 7,1 г изопропилового эфира р-аминокротоновой кислоты в 40 мл метанола получают 3- пропиловый эфир-изопропцловый эфир 2,6- диметил-(3-питрофенил)-1,4 -...

Номер патента: 421194

Опубликовано: 25.03.1974

МПК: C07D 487/04

Метки: 421194

...эквивалснтным,количеством указанных в табл. 2 фталимидинов,и при соответствующей обработке промежуточцо полученных производных имидазо,1-а -изоицдола получают следующие производные 5-гидрокси-пмидазо - 2,1-а-изоицдола (конечцый продукт). 60 2-(-Аминоэтил)-3-фенилфталими- дин 2-(-Аминоэтил)-3. (4-фторфенил)- фталимидин 2-(Я-Аминоэтил) -3-(4- метоксифенил)-фталимидин 2-(3-Аминоэтил) -3-(34-дихлорфенил)-фталимпдин 5 10 15 20 25 30 5-Гидрокси-фенил,3-дигидро Н- пмидазо 2,1-а изовндол, т. пл. 197 - 199 С. 5-Гидрокси-(4-фторфенил) 2,3- дигидроН-имидазо 2,1-а изоиндол, т, пл, 198 в 1 С 5-Гидрокси- (4 метокси- фенил)- 2,3.дигидроН-имидазо 2,1-а изоиндол; т. пл, 188 - 190 С 5-Гидроксп- (3,4-дихлорфенил)- 2,3-дигидроН-импдазо 2,1-а изоппдол;...

Номер патента: 421195

Опубликовано: 25.03.1974

Авторы: Армии, Иностранна, Иностранцы, Ко

МПК: C07D 243/24

Метки: бензодиазепина, производных

...температуре в течение 1 час раствор промывают 10%- ным раствором соды, сушат пад сульфатом патри,и выпаривают. Путем кристаллизации остатка из спирта получают 0,6 г 1,3-дигидро 1- (метоксиметил) - 7 - иитро - 5 - феиил - 2 Н 1,4 - беизодиазепии-оиа, т. пл. 139 в 1 С.Исходный продукт синтезируют следующим образом.К раствору 28,8 г 7-иитро,3 - дигидро - 5- 30 феиил - 2 Н - 1,4 - бензодиазепин - 2 - оц - 4 оксидав 200 мл диметилформамида прибавляют при минус 20 С 8,1 г метоксида натрия и перемешивают,в течение 5 мин. При минус 20 С,прикапывают при перемешивании 12 мл 55 хлордиметилового эфира. После прибавленияпродолжают перемешивание в течение 30 мии без охлаждения. Реакционную смесь выливают иа 1 л воды и обрабатывают как обычно,...

Номер патента: 421196

Опубликовано: 25.03.1974

Авторы: Золтан, Иностранное, Йожеф, Петер, Химических

МПК: C07D 487/02

Метки: гомопиримидазольных, производных

...М 8,55; Вг 24,45.Восстановлением продукта может быть получен бромистый 1,6-диметил - 3 - карбэтокси-оксо - 6,7,8,9 - тетратидрогомопиримидазолий,П р и м е р 3. 23,2 г (0,1 моль) 3-карбэтокси-оксо-:метилгомопиримидазола раство,ряют в 100 мл ацетона, после чего добавляют 13,99 г (0,11 моль, 10,5,мл) диметилсульфата. Реакционной смеси дают стоять в течение 3 дней при комнатной температуре с частым встряхиванием. Кристаллы отфильтровывают, промывают ацетоном и сушат, При этом получают 17 г метилсульфата 1,6-диметил - 3- карбэтокси-оксогомопиримидазолия, температура замерзания 177 - 178 С. Перекристаллизованный из двойного количества спирта продукт плавится ири 179 - 180 С. Оп хорошо растворим в воде.Найдено, %: С 46,72; Н 4,95; М 7,68; 8...

Номер патента: 421197

Опубликовано: 25.03.1974

Авторы: Иностранна, Руперт

МПК: C07D 339/08

Метки: 2-имино-1, 3-дитианпроизводных

...С=М - С1 г 20 МеьС=11 - С=г 1СН,40 Составитель Т. Титова Корректор В. Жолудева Текред 3. Тараненко Редактор Н. Джарагетти Заказ 2029/13 Изд. М бб 5 Тираж 50 о Подписное Е 1 НИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, )К, Раушская ило., и. 4 5Типография, пр. Слпгиопл, 2 ходящем растворителе к соответствующему соединению формулы 1.Из солей соединения формулы 1 соответствующие соединения можно получать в виде кристаллических веществ, подвергая их взаимодействию со щелочью.П р и м ер 1. 2-Цианимино-диметиламино,3-дитиан,214 г (1,26 моля) цианиминотиометилтиолкарбоната калия в 600 мл спирта нагревают до 70 - 75. Затем прибавляют по каплям при перемешивании раствор 0,635 моля...

Номер патента: 421686

Опубликовано: 30.03.1974

Авторы: Дорошенко, Изынеев, Институт, Коршак, Кузнецов, Петрова, Слезко

МПК: C07D 311/02

...пре Патен П р и м е р 1. Получение 3- (аценафтил)3- (4-метилфенил) -фталида.12 г (0,05 лголь) 2 и-толуилбензойной кислоты растворяют в 90 мл сухого бензола, добавляют 2 капли пиридина и раствор 10 мл(0,1 моль) хлористого тионила в 20 мл бензола, затем реакционную массу перемешивают2 - 3 час при 20 - 30 С, отгоняют избыток растворителя и получают масло янтарно-желтогоцвета, которое разбавляют 50 лгл бензола исмешивают с раствором 7,7 г (0,05 моль) аценафтенав 50 мл бензола. Реакционную смесьохлаждают до 5 - 10 С и постепенно добавляют к ней 6,02 г (0,065 моль) А 1 С 1, и затемвыдерживают 2 - 3 час при 5 - 10 С и 0,5 часпри комнатной температуре (ход реакцииможно контролировать по выделению НС 1) .комплекс полученного продукта с А 1 С 1,...

Номер патента: 421690

Опубликовано: 30.03.1974

Авторы: Багаев, Васильева, Веснин

МПК: C07D 305/14, C07D 307/77, C07D 407/12 ...

Метки: 5-диангидроксилитоадипината, яс-1

...967 о. Свойства целевого продуктааналогичны свойствам продукта, полученного 25 по примеру 1,Таблица 2 Номер опыта Показатели 10:1 3:1 Мольное соотношение 1,4-3,5-диангидроксилита и дихлорангидрида адипиновой кислоты 2:1 5 - 6 13 - 9 36 - 40 22 - 20 98 97 96 38,70 38,94 35,90 36,20 33,54 38,72 33,78 33,89 При отверждении не наблюдается выделения побочных низкомолекулярных и газообразных веществ, Образующиеся материалы отличаются высокой термостойкостью, проч- ЗО ностью на сжатие, водостойкостью и химической стойкостью по отношению к агрессивным средам, а также имеют хорошую адгезию к стеклу, дереву, фарфору, металлам. 35 Предмет изобретения1. Способ получения бис,4-3,5-диангидроксилитоадипината, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что...

Номер патента: 421691

Опубликовано: 30.03.1974

Авторы: Драгалина, Жунгиету

МПК: C07D 209/32

Метки: 3-изопропилиденоксиндол08

...кетона, например ацетона, и пиперигдина при 190 С и давлении в автоклаве,С целью упрощения втроцесса предлагают т получать 3-ггзопропилиденоксиндолы насыщением сухим хлористым водородом смеси окспндола или его ггроггзводного и ацетона в метаноле. Выход 0иола). Примесиндол. При насыщен гп 0,г 5 г (о ммо.гь) (10 1 г,чоль) ацетонреакционной смесилсляютя желтые к Выход 0,5 г (540 раствораи 0,6 г родом из асов вы. метанольного1-метилоксинлолаа хлористым водочерез несколько чрпсталлы.о); т, пл. 82 - 84 С гия 5йся Пример 3. нитроокснндол.Получают апало иилола и ацето ветло-корпчневог Выход 78%; т, п тил-изопропилиден-огично пз 1-метил-о-нитроокна игольчатые кристаллы о цвета. 1 д есса по предлагаемому спобежать высоких теасператур...

Номер патента: 421693

Опубликовано: 30.03.1974

Авторы: Зарифова, Кост, Самойлова

МПК: C07D 453/02

Метки: производных, хинуклидина

...кислоты в 5,ял абсолютного эфира. Через сутки выпадавшие кристаллы отделяют, промывают эфиром и,возгоняют,19. го эфи рохину О ОБ. где Й - водороК - метил,от гичаюгцийсяформулы д, метил; этил,тем, что ерп зон общей где К имеет вы подвергают вза ющим диалкилов новой кислоты в рителя, наприме щим выделением способом. начение, с соответству цетилендикарбо 1 ческого раст 1 во ре, с,последую дукта известковых шеуказ 1 МОДЕй ым эфсреде р гекса целев нное твию иром а орган не, эф го пра 40 Н 8,37; К 4,30. лгцвпутренниГ н) в хлороформе Нз 119,5,и 125 гцгц; бС 1-1 з 165 гцслено, р ПМРгексамеС 10418 - 425 Вычи Спект эталон - б(СНз), бСНзО 4 Составитель Г. МосинаЮркова Техред Г. Дворина Корректор В. Гутман Редакт Тираж 506 Совета Министр открытий...

Номер патента: 421694

Опубликовано: 30.03.1974

Авторы: Зайнагабутдинов, Казакова, Максимова, Новак, Савин, Симонов, Уфимский, Челов

МПК: C07D 239/10

Метки: 3-циклогексил-5, 6-триметиленурацила

...образующиеся компоненты реакции, т. е. в гомогенной среде, что позволяет более эффективно осуществлять процесс.Кроме того, использование бутанола и бутилата натрия (который получают из едкого натра и бутанола вместо метанола и металлического натрия) значительно улучшает условия труда и безопасности процесса.П р и м е р. Смесь, состоящую из 294 г (2 моль) адипиновой кислоты, 593 г (8 моль) и-бутанола, 100 г толуола и 4 г концентрированной Нг 504, помещают в реактор, подсоединенный к ректификационной колонне, которая оснащена специальной головкой, имеющей фазоразделитель с отстонником. Реакционную смесь нагревают до кипения, Конденсат заполняет фазоразделитель, где происходит отделение воды от смеси толуол - бутанол, ко торая в виде...

Номер патента: 421695

Опубликовано: 30.03.1974

Авторы: Изобретени, Каримов, Менликиев, Насыров

МПК: C07D 333/26

Метки: 1-диоксидов, з-арилтио-1-тиаиндан-1

...круглодонну)О,колб", снао;кенную механической мешалкой, обратным холодильником ц капсльной воронкой, помсцак)т 5.0 г (0,06 цоль) сернистого натрия з 3 10 - 12 л:л этлозого спирта. Раствор натрезают до 70 - 75 С и прц церемешцвации добавляют по каплям спцртовый раствор 2,0 г (0,007 доль) З-бром-З-метил-тцаиндан,1- диоксида, а затем 1,2 г (0,00.цоль) бромбензола. Реакция продолжается 16 - 18 час. По окончании реакции и охлаждении реакционной смеси выпавший Осадок отфильтровывают, промывают несколько раз горячей водой для растворения неорганических солей.Выделяют 1,8 г (85%) 3-метил-фенцлтцо- -1-тиацндан,1-дцсксцда; т. пл, 58,5 С (цз спирта).Найдено, %. С 61,90; 62,00; Н 4,72; 4,76;3 21,.97; 21,91,С 1 вН 140 г 5 .Вычислено, %. С 62,06;...

Номер патента: 422143

Опубликовано: 30.03.1974

Авторы: Акира, Иностранна, Кацудзи, Кацутоси, Кейичиро, Лтд, Нобуюки, Сигео, Сигехиро, Тадаси, Тосиаки

МПК: C07D 207/40

...в вакууме, остаток промывают водой и сушат, при этом получают К-(3,5-дцгалоидфенил) -сукцинимид с хорошим выходозь Если нужно, то ведут перекрцсталлизацию из этанола для получения чистого продукта. Полуамид М-фенилянтарнойполучают из соответствующегоангидрида янтарной кислоты иапоилица. Типичные представитеангидрида и анилина приводятПолучают следующие ангидркислоты;2-метилтиоянтарный;2-этилтиоянтарный;2-и-пропилтиоянтарный;2-изопропилтиоянтарный;2-и-бутилтиоянтарный;2-изобутилтиоянтарный;2-втор-бут,илтиоянтарный;2-трет-бутилтиоянтарцый;2-и-амилтиоянтарный;2-изоа милтиоянтарный;2-трет-амилтиоянтарный;2-гексилтиояцтарный;2-гептилтиоянтарный; 2-октцлтиояцтарный;2-нон илтяояцта р н ы...

Номер патента: 422144

Опубликовано: 30.03.1974

Авторы: Иностранна, Иностранцы, Эрвин

МПК: C07D 211/14, C07D 211/32, C07D 211/44 ...

Метки: производных, солей, фенилпиперидина

...с т. пл. 163 - 164 С (легкое разложение).В. 4-Бензоил-гидрокси-метил-фенилпиперидин, К раствору 23,3 г натрия в 700 мл метанола прибавляют 148,4 г гидробромида 4- бензоил-бром-метил-фенилпиперидина по порциям при охлаждении льдом. Перемешивают 22 час при комнатной температуре и, прибавляя концентрированную соляную кислоту по каплям, доводят реакционную смесь до кислой по конго-бумаге реакции. Перемешивают дальнейшие 15 мин и затем выпаривают метанол под пониженным давлением при 60 С. К остатку придают 20 ОО-ный раствор карбоната калия и после этого экстрагируют несколько раз с помощью хлороформа, Сушат соединенные экстракты хлороформа над сульфатом магния, фильтруют и сгущают их под пониженным давлением до начинающейся...

Номер патента: 422145

Опубликовано: 30.03.1974

Авторы: Иностранна, Иностранцы, Эрвин

МПК: C07D 211/14, C07D 405/04

Метки: гетероциклических, соединений

...тетрахлорметан. С целью ускорения реакции можно нагревать реакционную смесь до 30 - 100 С и процесс вести при перемешивании.П р и м е р 1. 3- (1-и-аминофенэтил-окси- пиперидил) -дигидро(ЗН) -фуранон.Раствор 39,6 г дигидро- (4-окси-п-нитрофенэтил-пиперидил) -2 (ЗН) -фуранона в 700 мл этанола гидрируют в присутствии 1,3 г окиси платины при комнатной температуре и422145 Нз 15- СН - СН в огдо К - водородичающиймулы и низший ал тем, что соед ил,нение 0Н- СН 30гд ю н Р, имеет указвосстановлениюм целевого прод. Способ по п.восстановлениерированием. нное значени с последую укта известньотличаю проводят ка подвергащим выделем способом, щийся тем, алитическим 35 чт гиоставитель Г. Моси йсбейн Техред Т. Курилко акто ректор В. Кочкарева Заказ...

Номер патента: 422146

Опубликовано: 30.03.1974

Авторы: "пьер, Ганс, Иностранна, Педер

МПК: C07D 213/24, C07D 213/36

Метки: 422146

...-3- (М,М-диметиламино)-1-(2"-пиридил)-пропанола; т, пл.85 С.П р и м е р 2. 3-(4-бромфенил)-3-(3"-пиридил) -диметилаллиламиндигидрохлорид,3,6 г 1-(4-бромфенил)-3-(К,Х-диметиламино)-1-(3"-пиридил)-пропанола растворяют в15 мл 857 о-ной серной кислоты и в течение10 мин нагревают при 170 С. Реакционнуюсмесь вливают в 60 мл воды, которую затемподщелачивают 10 н. едким натром и экстрагируют 2 раза 25 мл эфира, Эфирную фазусушат сульфатом натрия, обрабатывают активным углем и упаривают. Остаток растворяют в 25 мл ацетона и добавляют эквивалентное количество щавелевой кислоты, растворенной в 25 мл ацетона. Осадок отфильтровывают, растворяют в 50 мл воды, подщелаченной 1 О н. едким натром и 2 раза экстрагируют 25 мл эфира. Эфирный раствор...

Номер патента: 422147

Опубликовано: 30.03.1974

Авторы: Жан, Иностранцы, Фульвио

МПК: C07D 221/16

...получают указанный сложный эфир в виде бесцветного масла.П р и м е р 5. (4 аЮ, 5 ЯК, 96 КЬ) -7-хлор,3,4,4 а,5,96 - гексагидро- и-хлорфенилН- индено 1,2-с 1 пиридин.К раствору 35 г (4 аК 8, 5 Ы, 96 КЯ)-7-хлор,3,4,4 а,5,96-гексагидро - 2-метил - 5-а-хлорфенилН-индено 1,2-с) пиридина в 300 мл абсолютного бензола добавляют по каплям раствор из 43 г сложного этилового эфира хлор- муравьиной кислоты и 80 мл абсолютного бензола в течение 30 мин при комнатной температуре. Затем разогревают реакционную смесь в течение 3 час с обратным холодильником до кипения, охлаждают до 20 С, промывают ее 2 н. соляной кислотой и водой и сушат над сульфатом натрия. После выпаривания раствора при пониженном давлении сушат остаток 3 час при температуре 90...

Номер патента: 422148

Опубликовано: 30.03.1974

Авторы: Жан, Иностранна, Иностранцы, Эрвин

МПК: C07D 221/16

Метки: инденопиридина, производных

...5-метилН-индено 1,2-с пиридин;т, пл. гидрохлорида 196 в 1 С (разложение).2-(3-Циклогексил - 3-оксопропил)- 1,3,4,9 бтетрагидро-метил - 2 Н - индено 1,2-с 1 пиридин; т. пл. гидрохлорида 194 - 196 С (разложение).П р и м е р 2. 1,3,4,9 б-тетрагидро-метил(2-метил-оксобутил) -2 Н-индено 1,2-с 1 пиридин.Раствор 14,5 г 1,3,4,9 б-тетрагидро-метил 2 Н-индено 1,2-с пиридина и 7,9 г изопропенилметилкетона в 150 мл этанола выдерживают сначала 16 час при комнатной температуре 25и потом 2 час при 80 С, Выпаривают этанол,растворяют остаток в бензоле и фильтруютего через слой окиси алюминия. Растворяютоставшийся после выпаривания бензольногораствора остаток в ацетоне и прибавляют к ЗОнему вычисленное количество этанольной соляной кислоты.После...

Номер патента: 422149

Опубликовано: 30.03.1974

Авторы: Вальтер, Иностранна, Иностранцы, Циба

МПК: C07D 487/04

Метки: азепина, производных, солеи

...70 мл этанола, в течение 1 час и охчаждают ее. Выпадает вторая фракция 1,53 г сырого реакционного продукта, которую отсасывают. Маточный раствор разбавляют водой, извлекают эфиром и эфнпныц раствор экстрагируют 2 н. соляноц кислотой. Голянокислый экстракт обрабатывают активным углем, Фильтруют, и в фпльтрате при помощи концентрированного раствора едкого кали устаяавчиваот 1 целочное рН. Вычслившееся основание погчогцают в эфире, отчеляют органическую фазу, счцпат ее пад капбонатом калия и выпапцвают сс в вак уме. Остаток, который выкристал,чизовываот из небольшого количества эфира, дает третью фракцию 1,25 г продукта реакциц. Соединенные продукты кристаллизации пепекристаллизовывают из бснзола, получают 2-этил-хлор,2,3,8 -...

Номер патента: 422150

Опубликовано: 30.03.1974

Авторы: Иностранцы, Фрг, Эрик

МПК: C07D 233/54, C07D 249/08

Метки: l-3ameuiehhbix, метилазолов

...Подходящими являются, например, алифатические илиароматические углеводороды, имеющие температуру кипения приблизительно 60 в 1 С,например петролейный эфир, бен, толуол,а также нитрилы, например ацетонитрил, низшис алифатическис кетоны, например ацетон,и диалкилэфир, например диэтилэфир. Такжемогут быть использованы нитрометан, диметилформамид и тетрагидрофуран. Особеннопредпочтительным растворителем являетсяацетонитрил. Температура реакции можетбыть варьирована в пределах от - 20 до+150 С, лучше всего от 0 до 80 С, особенноот 0 до 50 С.При проведении процесса предлагаемымспособом исходные материалы применяютпредпочтительно в молярных соотношениях1:1. Последовательность введения реакционных компонентов не играет никакой роли...

Номер патента: 422151

Опубликовано: 30.03.1974

Авторы: Иностранна, Карл, Фердинанд, Ханс, Хельмут, Эрик

МПК: C07D 233/56

Метки: n-трифенилметилимидазолов

...отфильтровывают и упаривают.В результате проведенных операций получают 1 О 7 г неочищенного 1- (п-хлорфенилбис-фенилметил) -имидазола; т, пл. 125 С.После перекрксталлизации неочищенного продукта из смеси, состоящей из 200 мл бензола и 10 мл лигроина, получают 115 г (/о 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 от теоретического) чистого 1-(п-хлорфенилбис-фенилметил)-имидазола; т. пл. 140 С.П р и м е р 2. В раствор, содержащий 148,25 г (0,5 моль) и-фторфенилдифенилметилхлорида в 500 мл ацетонигрила, вводят и растворяют при перемешивании и комнатной температуре 34 г (0,5 моль) имидазола. К полученному раствору прибавляют по каплям 51 г (0,5 моль) триэтиламина, причем сразу после начала нагревания происходит выделение солянокислой соли...

Номер патента: 422152

Опубликовано: 30.03.1974

Авторы: Иностранна, Иностранцы, Людвиг

МПК: C07D 233/02, C07D 285/125, C07D 417/04 ...

Метки: производных

...или незамещенный араК, - низший алкил, алкенил или Х - сульфонил или сульфоксил, которые получают окислением пер соединениями 1-(5-алкилмеркаптоазол-ил)-имидазолидинонаформ где К и К имеют указанные значения. Окисление ведут при 0 -но при 20 - 40 С, в слприсутствии разбавителтализатора.Применяемые в качессоединения формулы 11известны, однако, онилучены, если известныемочевины формулы где К и К 1 имеют указанное значение,подвергнуть реакции обменного разложения с глиоксалем в присутствии щелочного катализатора и в присутствии разбавителя. В качестве разбавителя, кроме воды, пригодны все инертные органические растворители, предпочтительно, такие, которые могут быть смешаны с водой. К ним принадлежат спирты, такие как метанол, этанол;...

Номер патента: 422153

Опубликовано: 30.03.1974

Авторы: Иностранец, Иностранна, Лтд, Фудзисава

МПК: C07D 235/26, C07D 277/68, C07D 417/12 ...

Метки: аминокарбонилалкильных, дизамещенных, или, получения-заме1ценных, соединений

...соляной кислотой, и снова водой, Хлороформный растворвысушивают над сульфатом магния и концентрируют. Остаток перскристаллизовываютиз этанола и получают 3-морфолинкарбонилметил-трифтор.стил - 2(ЗН) - бснзотиазолинон (0,65 г) в виде белых игл; т. пл. 188 -190 С.Г. Раствор этпл-хлор-оксо-бепзотиазолинацетата (4,0 г) в 1-(2-оксиэтил)-пиперазина нагревают прп 100 С 24 час. После охлаждения смесь экстрагируют хлороформом. Хлороформный экстракт промывают во пой ивзбалтывают с 10 Ь-ной соляной кислотой. Солянокислый слой промывают хлороформом,подщелачивают 10%-ным раствором едкогонатра и экстрагируют хлороформом. Хлороформный экстракт промывают водой, высушивают над сульфатом магния и концентрируют.Остаточнос масло (5,5 г) оставляют стоятьдо...

Номер патента: 422154

Опубликовано: 30.03.1974

Авторы: Иностранна, Иностранцы, Эберхард

МПК: C07D 239/69

Метки: соли, сульфонамидопиримидина

...4-(5 изопропилпиримидинил - 2)- сульфонамидофенилуксуснойкислоты2-Метокси-хлоранилид 4-(5 изопропилпиримидинил - 2)- сульфонамидофенилуксуснойкислоты2-Метил-хлоранилид 4-(5-изобутилпиримидинил - 2)-сульфонамидофенилуксусной кислоты3-Хлор-метиланилид 4-(5-изопропоксипиримидинил - 2)- сульфонамидофенилуксуснойкислоты2-Хлор-метиланилид 4-(5-изобутилпиримидинил) - сульфонамидофенилуксусной кислоты2-Метил-хлоранилид 4-(5-изопропоксипиримидинил - 2)- сульфонамидофенилуксуснойкислоты3-Хлор-метоксианилид 4- (5 изопропоксипиримидинил)- сульфонамидофенилуксуснойкислоты2-Хлор-метил анилид 4- (5-изопропоксипиримидинил - 2)- сульфонамидофенилуксуснойкислотыАнилид 4-(5-и-бутоксипиримидинил -2) - сульфонамидо+фенилпропионовой кислоты...

Номер патента: 422155

Опубликовано: 30.03.1974

Авторы: Иностранна, Иностранцы, Эберхард

МПК: C07D 239/69

Метки: соли, сульфонамидопиримидина

...- сульфонамидо - Р - фенилпропионовой кислоты2-Метокси-хлоранилид 4-(5 изопропоксипиримидинил -2)- сульфонамидо - р - фенилпропионовой кислоты2-Метил-хлоранилид 4-(5-изопропоксипиримидинил - 2-)- сульфонамидо - Р - фенилпропионовой кислоты4-Хлоранилид 4-(5-метилпиримидинил) - сульфонамидофенилуксусной кислоты 2-Метокси-хлоранилид 4-(5 метилпиримидинил) - сульфонамидофенилуксусной кислотыАнилид 4-(5-изопропоксипиримидинил -2) - сульфонамидоР-фенилпропионовой кислоты 4-Хлоранилид 4-(5-изобутилпиримидинил) - сульфонамидофенилуксусной кислоты 2-Метокси-хлор анилид 4- (5 изобутилпиримидинил - 2) 422155173 196 245 213 24 10110 213 120 1 206 199 20 198 193 25 165 206 216 30184 229 148 35 127 217 40 98 206 103 106 218 50245 193 193...

Номер патента: 422156

Опубликовано: 30.03.1974

Авторы: Иностранна, Иностранцы, Эберхард

МПК: C07D 239/69

Метки: соли, сульфонамидопиримидина

...целевого продукта или переводом последнего в соль 10 известными приемами.Соединения, полученные по предложенному способу, обладают повышенной биологической активностью по сравнению с известными аналогичными соединениями, например 2-бен золсульфонамидо- метоксиэтоксипиримидином.П р и м е р 1. 35 г 4- (5-изобутилпиримидинил) -сульфонамидофенилуксусной кислоты перемешивают в 250 мл хлороформа и 50 мл 20 тионилхлорида в течение 3 час при комнатной температуре. Затем отгоняют избыточное количество тионилхлорида и хлороформа. Оставшийся хлорид 4- (5-изобутилпиримидина) -сульфонамидофенилуксусной кислоты вместе с 20 г анилина в 250 мл хлороформа кипятят с обратным холодильником в течение 3 час, Хлороформ отгоняют, а остаток обрабатывают...

Номер патента: 422157

Опубликовано: 30.03.1974

Авторы: Ингебург, Иностранцы, Иозеф, Наследница, Пностранна, Федеративна

МПК: C07D 239/95

Метки: 4(зн)-хиназолинона, производных

...и по дабазлснии никеля Ренея гидрируют при 30 - 40 (прп 70 атяг, давления водорода. Затем отсасывают от катализатора ) фильтр ат концентрируют з вакууме досуха. Маслянистый остаток растворяют в этилацетате и Осаждают п;те дооазления эфирнои солянои кислоты дигпдрохлорид 2-амиио,4,5-триметокси - И-у-диэтиламино - р - (3,4,5- триметоксибензокси) -пропил 1-бензампда в виде бесцветных игл; т. разл. 75 С. Выход 49 г (78,7% ).2-Метил- у-диэтилам и но-(- (3,4,5-тримето ксибеизокси) -пропил,7,8-триметокси - 4 (ЗН- хииазолиноп. 54,9 г (0,1 лголь) 2-амипо,4,5-триметокси-Х- у-диэтил ахгино-Д- (3,4,5-триметоксибегзокси)- просгил 1-бенза)5 ида растворяют в 250 5 гл ацетангидрида, псле чего 16 час размешивают с обратным холодильником. По...

Номер патента: 422158

Опубликовано: 30.03.1974

Авторы: Густав, Иностранна, Иностранцы, Эрвин

МПК: C07D 333/50

Метки: 4н-бензо, производных, тиофена, циклогепта

...С и отфильтровывают продукт кристаллизации.После перекристаллизации из стократногоколичества метанола получают чистый 9(10)бромН - бензо 4,5) циклогепта 1,2-Ь-тиофен 4-он; т. пл. 134 - 135 С,Микроанализ дает формулу С 1 эН 7 ВгОЯ.Необходимый в качестве исходного продукта 9,10-дибром,10-дигидроН-бензо 4,5) циклогепта 1,2-Ь тиофен-он получают, например, следующим образом.Смесь 129 г 9,10-дигидроН-бензо 4,5) циклогепта 1,2-Ь)тиофен-она, 214 г Х-бромсукцинимида, 1,2 г перекиси бензоила и 2000 смаабсолютного четыреххлористого углерода втечение 3 час при перемешивании кипятят собратным холодильником. Затем отфильтровывают в горячем состоянии и сгущают фильтрат до 1/3 первоначального объема, Послевыдержки в течение нескольких часов...

Номер патента: 422159

Опубликовано: 30.03.1974

Авторы: Иностранна, Ртностранец

МПК: C07D 295/00

Метки: морфолина, производных

...безводным сульфатом магния и фильтруют. Эфир удаляют упариванием под вакуумом, и образующееся в остатке свободное основание превращают в оксалат известными способами, Оксалат перекристаллизовывают из смеси этанола и эфира и получают полугидрат гидрооксалата 1-(о-этоксифеноксиметил) -2-метилморфолина; т. пл. 68 - 70 С (с разложением).Исходный 2-о-этоксифеноксиметил-изопропил-метилморфолин получают следующим образом.Раствор 25 г хлорацетона и 1,5 г йодистого калия в 25 мл сухого ацетона добавляют в течение 30 мин к тщательно перемешиваемой смеси 27,6 г о-этоксифенола, 28,5 г безводно 5 1 О 15 20 25 зо 35 40 45 5 О 55 60 65 го карбоната калия и 75 мл сухого ацетона, которую нагревают с обратным холодильником. Перемешивание и нагревание...