C07D — Гетероциклические соединения

Номер патента: 596171

Опубликовано: 28.02.1978

Авторы: Берндт, Бертиль

МПК: A61K 31/43, A61P 31/04, C07D 499/08 ...

Метки: бензилпеницилина, изомеров, оптических, этоксикарбонилоксиэтилового, эфира

...натрия.П р и м е р 1, 1 -этоксикарбонилоксиэтил-бензилпеницилланат.Бенэилпеницилланат калия (242 г, 0,65 моль), с(, -хлордиэтилкарбоат (297 г, 1,96 моль) и бикарбонат натрия (327,5 г 3,90 моль) в 70-ном диоксане (1600 мл) перемешивают в течение бб ч при комнатной температуре. Твердую фазу уделяют фильтрованием и промывают диоксаном, Соединенные филь- траты концентрируют под вакуумом и обрабатывают смесью 2 л бензола и насыщенного раствора бикарбоната натрия. Органическую фазу промывают отгонным растворителем, высушивают и упаривают досуха и получают 1 -этоксикарбонил 1оксиэтиловый эфир бензилпенициллина в виде густого масла, отверждаемого при отстаивании. Аналитический образец с тпл. 108-109 С получают перекристал596171...

Номер патента: 430639

Опубликовано: 28.02.1978

Авторы: Виноградова, Кост, Терентьев

МПК: C07D 471/04

Метки: 1-пиридилиндолизинов

...в сильных полях спектров ПМР.В масс-спектрах помимо молекулярногоиона имеются пики М, М, соответствующие выбросу групп С,Н, и СОСзНз измолекулярного иона.П р и м е р 1. 1- (Пиридил) -3-бензоилиндолизин. А. К суспензии 5,4 г (0,03 моль) фенацилпиридинийбромида в 60 мл диметилформамида добавляют 4 мл ( 0,04 моль) 2-винилпиридина и при перемешивании и охлаждении ледяной водой прибавляют раствор2,8 мл (0,02 моль) триэтиламина в 10 мл диметилформамида, Смесь выдерживают приохлаждении 2 ч и оставляют на ночь лрикомнатной температуре. Реакционную массувыливают в 400 мл воды и многократно экстрагируют эфиром.Эфирную вытяжку сушат сульфатом натрия, упаривают эфир, остаток хроматографируют на колонке из окиси алюминия (11 степень активности),...

Номер патента: 557574

Опубликовано: 05.03.1978

Авторы: Гавровская, Гольдфарб, Гречишкин, Хромов-Борисов

МПК: C07D 249/14

Метки: 3-амино-5-(2-аминоэтил)-1, 4-триазола

...температуру не вьаае 20-25 фС.После добавления хлорангидрида выдерживают смесь 0,5-1 ч при комнатной температуре, при перемешиваниидобавляют 150 мл триэтиламина, нагревают 2-5 н при 70-110 фС, охлаждают,разбавляют 2 л холодной воды, ней"557574 Формула изобретения Составитель А, Орлов Редактор Т. Шарганова Техред Р И К Р М.Бо исова Ко е тор Н. Ковалева Заказ 943/8 Тираж 559 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035 д Москва, ЖРаушская набд. 45 Филиал ППП ффПатент , г. ужгород., ул. Проектная, 4трализуют концентрированной солянойкислотой до рН 7-8, оставляют на2-5 ч при комнатной температуре,отфильтровывают осадок и сушат при70-100 С в течение 6-8 ч. Выход67 г, (69),...

Номер патента: 596577

Опубликовано: 05.03.1978

Авторы: Гавровская, Гольдфарб, Гречишкин

МПК: A61K 31/17, A61K 31/4196, A61P 1/04 ...

Метки: 4триазолил-3)-бутил-тиомочевина, активность, амино-1, антигистаминовую, метил"4-(5, проявляющая

...С в те,чение 30-60 мин,Исходное соединение, 5-амино-(4-аминобутил)-1,2,.4-триазол, содержит две аминогруппы, способныевзаимодействовать с метилизотиоцианатом. Вследствие этого разработан способ, согласно которому взаимодействует только одна аминогруппа, а именно 30аминогруппа при алкильной цепи, Этодостигается благодаря проведению реакции в узком температурном (10-30 С)и временном (30-60 мин) интервалах.Эти условия дают возможность, основываясь на различии в реакционнойспособности аминогрупп, получать исключительно предлагаемое соединение.При более высокой температуре и болеедлительной выдержке реакционной массы 0образуется смесь моно- и дипроиэводных.1Пример получения М -метил- )(- 14-(5-амино,2,4-триазолил)-бутил)-тиомочевины,К...

Номер патента: 596578

Опубликовано: 05.03.1978

Авторы: Куткевичус, Свилайнис, Станишаускайте

МПК: C07D 215/08

Метки: 3-окси-1, ацильных, производных, тетрагидробензохинолинов

...в количестве 7,5-15 моль на 1 моль производного 1,2,3,4-тетрагидробензохинолина,Во всех случаях выход целевых продуктов 92-95,П р и м е р 1. К Бензоил-окси- -1,2, 3,4-тетрагидробензо Ь 1 -хинояин. 1,0 г (0,005 моль) З-окси,2,3,4- -тетрагидробензо-ГИ,) -хинолина, 5,25 г (0,375 моль) хлористого бензоила, 10,4 г (0,085 моль) измельченного углекислого калия и 150 мл сухого эфира или 100 мл сухого эфира и 10 мл диоксана встряхивают при комнатной температуре в течение 8 час. Осадок отфильтровывают, промывают эфиром, а затем водой и высушивают. Выход 94, т.пл 178,0-178,5 С (из этанола). Найдено,%: М 4,7С,НйОВычислено, В: Н 4, б .Ик-спектр ( КВг ), я см: 3457(ОН), 1660 (СО)П р и м е р 2. Ц -Ацетил(бензоил)-...

Номер патента: 596579

Опубликовано: 05.03.1978

Авторы: Снегоцкая, Шинаева

МПК: C07D 215/26

Метки: 5-нитро-8-оксихинолина

...этом раствор приобретает темно-вишневую окраску. К полученному раствору прибавляют 22,36 г (0,263 моль) нитрита натрия, растворенного в 34 мл воды, поддерживая температуру реакционной массы 5-8 С, а рН 2-2. Ч 5-10 мин после начала прибавлени трита натрия начинает выпадать о к 5-нитрозо-оксихинолина, масса постепенно густеет. Прибавление нитрита натрия завершается через 15 мин. Затем выдерживают реакционную смесь прио5-8 С в течение 5 ч, далее прибавляют 75 мп азотной кислоты (Ы = 1,5)596579 формула изобретения Составитель Г.ЖуковаРедактор д,ушакова Тех ед М.келемешКо екто Л Заказ 1030/27 Тираж 559 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР пс делам изобретений и открытий 113035 Москва ЖРа шская наб, д. 4 5Филиал ППП...

Номер патента: 596580

Опубликовано: 05.03.1978

Авторы: Дорофеенко, Жданова, Звездина

МПК: C07D 239/38

Метки: 2-метил(бензил, диарилпиримидинов, меркапто-4

...г (4,0 ммоль) суль Фата Ь -метилизотиомочевины в абсолютном этаноле при размешивании и охлаждении ледяной водой добавляют раствор алкоголята натрия, приготовленный растворением в абсолютном этаноле 0,09 г (4,0 мг-атом) натрия, и спустя 10 мин порциями 0,82 г (2,0 ммоль) перхлората 2,4,6-трифенилпирилия, Разме" шивание продолжают 4-5 ч, а затем ос" тавляют реакционную смесь на 20 час в холодильнике. Выпавший осадок от" фильтровывают и растворением в кипя) щем гептане из него извлекают 0,41 целевого продукта.Аналогично из перхлоратов 2,4,6- .-трифенил,6-дифенил- и -нитрофенили 2,6-дифенил- ы -анизилпирилия и 9 -бензилизотиомочевины получают 2- -беизилмеркапто,6-дифенилпиримидин 2-бензилмеркапто-Фенил- Ю -нитрофенилпиримидин и...

Номер патента: 596581

Опубликовано: 05.03.1978

Авторы: Боровлев, Пожарский

МПК: C07D 239/70

Метки: диазапиренов, производных

...фракцию желто-зеленого цвета,Упаривая растворитель, получают 1,16 г1,3,8-триметил,6-диоксо,2,3,6-тетрагидро,3-диазапирена (выход 2683) - желто-оранжевые кристаллы ст.пл, 314-315 С (из ксилола) .ИК-спектр (СНС З ): Ч 1637 и1676 смУФ-спектр (СНОН): Л.нм(йц б) 30256 (4,37) у 280 (4,04), 358 (3,58),458 (4,34), 483 (4,37). Смешанная проба с известным образцом не дает депрессии температуры плавления.П р и м е р 2. 1,3,8-Триметил-б-окса,2,3,б-тетрагидро,3,-диазапирен,Смесь 1,0 г (5 ммоль) свежеприготовленного 1,3-диметил,3-дигидроперимидина и 0,95 мл .(7,5 ммоль) ацетоуксусного эфира в 10 г ПФК перемешивают 3 ч при 50-55 фС, выливают вводу, нейтрализуют аммиаком, Красныйсмолообразный осадок вместе с воднымслоем экстрагируют...

Номер патента: 596582

Опубликовано: 05.03.1978

Авторы: Адров, Комендантов, Новинский, Яндовский

МПК: C07D 271/10

Метки: 4-ацетил-5, 4-оксадиазолинов, 5-диалкил1

...при 75-100 С в течениео0,5-1 ч, изредка встряхивая. По окон чании нагревания реакционную массу выливают в 300 мп эфира, противают водой раствором соды, вновь водой, сушат сульФатом магния. Затем отгоняют растворители под уменьшенным давлениема остаток перекристаллиэовывают иэогексана (т,пл. 89-90 С)Выход продукта 1,7 г (60)П р и м е р 2, 4-Ацетил-метил-этил,3,4-оксадиаэолинНэ шН 5 М 2 О Я - С - СН3 И/Пиридии 2 Н 5С = 1 Ъ(НС215 О ОКНК суспенэии 2,28 г (0,02 моль)формилгидразона метилэтилкетона в2,0 мп (0,02 моль) уксусного ангидрида прибавляют 0,8-1,6 г (0,010,02 моль) пиридина. Смесь выдерживают при 75-100 С в течение 0,5-1,0 ч,изредка встряхивая, По окончании нагревания реакционную массу выливаютв 300 мл эфира, проьывают водой,...

Номер патента: 596583

Опубликовано: 05.03.1978

Авторы: Бейлин, Дашкевич, Кириллова

МПК: C07D 279/06

Метки: 2-замещенных-4-оксо6-ацилокси-1, тиазинов

...и хлорангидридов кислот,Использование данного метода поэ"воляет получать наряду с известныминовые 0-ацильные производные 2-заме"щенных,б-диоксодигидро,3-тназиновацнлированием устойчивыхКо "солей2-метил- и 2-фенил,3-тиазиндионовдоступными хлорангидридами алифатических, ароматических и сульфоновыхкислот в мягких условиях с хорошимвыходом. П р и м е р 12-Фенил-оксо-(и-витробензоил) - 1,3,4-тиаэин,Суспензию 1 г (0,0044 моль) йа-соли 2-фенил,б-диоксодигидро,3-тиаэина и 0,82 г (0,0044 моль) м-нитробенэоилхлорида в 40 мл;бензолакипятят 5 ч. Отфильтровывают осадоки упаривают бензол в вакууме. Остаток перекристаллизовывают иэ этилацетата, затем иэ гексанаВыход1,54 г.ЮП р и м е р 2. 2-Фенил-оксо-тозил,3,4-тиазин.К раствору 0,5...

Номер патента: 596584

Опубликовано: 05.03.1978

Авторы: Гайдялис, Кавалюнас, Куткевичус, Станишаускайте, Ундзенас

МПК: C07D 279/22

Метки: 3-эпоксипропил, галогенпроизводных, фенотиазина

...выхода целевых продуктов и улучшение их качества - достигается тем, что фенотиазин или.его галогенпроизводные подвергают Отличительными признаками спосо яются использование избытка эпи хлоргидрина иеприсутствии и)5 ция.Выход целевых продуктПример 1.В( -(2пил)-фенотиазин.49,8 г (0,25 гф 231 г (2,5 г-моль42 г (0,75 г-мольедкого кали и 28кальция интенсивнтемпературе 35-40х 5 4 ч. Окончание ретодом ТСХ (окисьэлюент-хлороформ)вывают, несколько596584 Формула изобретения Составит: Ль В,НазинаРедактор Т,карганова Тех ед О.Андрейко Ко екто Л.Небола Заказ 1030/27 Тираж 559 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035 Москва ЖРа ская наб, . 4 5Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул....

Номер патента: 596585

Опубликовано: 05.03.1978

Авторы: Балутина, Белова, Глушкова, Киро, Кутимова

МПК: C07D 295/08

Метки: 1-фенил-4-(3, бутил-4, дитрет, качестве, неокрашивающего, оксибензил)-пиперазин, полистирола, термостабилизатора, ударопрочного

...кристаллическое вещество,растворимое в .беизОле,.толусле, хлороформе, при .нагревании:в спиртах.В ИК-спектре полученного соедииеЗ 0 ния содержатся полосы поглощения при596585 Т а б л и ц а 1 Пленка порвалась 2,3 5 еэ стабнлиэато олигардрганокс 1010 зонин1,9 1,0,0 блиц Стабн 39 100 Без стабилиэат нка порась 80 10 олигар рганок 100 100 Озон Из табл. 1 и 2 в тивность.термостаби стви).озонината но, что эффекэирующего дейя же, как эффек 760 см ( 4 монозамещенного бензольного кольца), 2770, 2815, 2870 см ( с, в пипераэиновом цикле), 3640 смподтверждающие его строение.П р и м е р, 1-Фенил-(3 ,5-ди 1 -трет.-бутил-,оксибензил)-пиперазин (оэонин).В четырехгорлую колбу емкостью 0,5 л, снабженную механической мешалкой, обратным холодильником,...

Номер патента: 596586

Опубликовано: 05.03.1978

Авторы: Зеликман, Косулина, Кульневич, Тертов

МПК: C07D 405/04

Метки: 2-гетерил-2, 3-диоксанов, 4триметил-1

...(-78) + 0,5т перхлорат 2,4,4-триметания и выдерживают смесьв атмосфере азота. Затет 10-30 мп воды, отделяютвор 2-гетерил,3-диоксего безводным сульфатом цикловх гете- в эФире С добавил,3-ДИ- в течение м прибавт эфирный ана, сунатрия,596586 О фдрмула изобретения НзС НеФ О .СНзгде НервО25 О-ХО Сн,)СгН,Составитель И.ДьяченкоРедактор Т,Шарганова Тех едМ.Левицкая Ко екто .Л.Небола Заказ 1030/27 Тираж 559 Подписное ЦПИИПИ Государственного комитета СоВета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035 .Москва ЖРа ская наб. , 4 5филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 отгоняют эфир, остаток перегоняют ввакууме или кристаллиэуют в гептане.Выход 50-75,Полученные соединения идентифицированы по элементному анализу,...

Номер патента: 596587

Опубликовано: 05.03.1978

Авторы: Колесова, Смирнова

МПК: C07D 487/04

Метки: 8-азакофеина

...четвертичной соли 1,3,6,7-тетраметилксантина добавлением перхлората магния и обработкой полученной четвертичной соли пиридином при 130-135 С.. Отличительными признаками предла" гаемого способа являются использование для кватерниэации днметилсульфата, проведение кватернизации при 140-160 С, выделение четвертичной соли в виде перхлората и непосредственное переведение этой соли в целевой продукт при обработке пирндином.596587 Составитель А.ОрловРедакто Т.Ша ганова Тех ед О Луговая .Ко екто Л.небола Заказ 1030/27 Тираж 559 Подписное ЦЯИИПИ Государственного комитета Совета Иинистров СССР по делам изобретений и открытий в-- а .В еД.филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Выход целевого продукта достигает 60, процесс упрощается за...

Номер патента: 540459

Опубликовано: 05.03.1978

Авторы: Дауварте, Зидерман, Лапина, Лукевиц

МПК: A61K 31/4706, A61K 31/695, A61P 35/00 ...

Метки: 1-(4-хинолиламино)пропил-силатраны, активностью, антибластической, обладающие

...11,6541) 4 с:,9 Формула изобретения О вН 1 ЩЪ и (ожзжа)р Составитель Н. СадовниковаРедактор А. Бер Техреду К. Гаврон Корректор Н, КовалеваЗаказ 943/8 Тираж 553 ПодписноеЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССРпо делам изобретений и открытий113035 Москва ЖРа окая наб. д. 4 5 аее.ю.А юаетА.етР юю.ем А т а.1 е, .тфилиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 П р и м е р 2, Смесь 3,5 г(0,025 моль) (3-аминонропил)триэтоксисилана и 40 мл сухого ксилола кипятят4 ч. После отгонки ксилола добавляют 53,5 г (0,02 моль) 4-хлорхинолина,2,0 г триэтиламина и 40 мл сухогодиглима. Кипятят в течение 5 ч, Приохлаждении выпадает осадок, представляющий собой смесь 1- ( -(4-хинолиламино)пропил)-силатрана и солянокислого триэтиламина. После...

Номер патента: 597337

Опубликовано: 05.03.1978

Авторы: Жан-Мишель, Рихард

МПК: C07D 205/04

Метки: гетероциклических, соединений, солей

...10-0 ксиН-бензо 4,51 циклогепта 1,2-Ь 3-тиофен-он плавится, начиная с 213 С (из этанола).б)Смесь 15,0 г 10-оксиН-бензо 4,5)циклогепта " 1,2-Ьтиофен-она, 150 мл эпихлоргидрййа и 0 7 мл пиперидина нагревают до кипения в течение 30 мин, затем выпаривают в вакууме и сушат при 40 С.Получают смесь,10-(2,3- -эпоксипропОкси)-4 Н-бензо 4,5 циклогепта 11,2.-Ятибфен-,оиа и.10-(3-хлор- -оксипропокси)-4 Н"бензо 4,5)циклогепта 1,2 -ЬтиоФен-она,которую непосредственно подверГают дальнЕйшей обработке.Аналогично примерУ 1 взаимодействием смеси соответствующего эпоксида общей формулы Й и соответствующего производного 3-хлор-пропанола этого эпоксида с соответствующими соединениями общей формулы (Л получают соединения общей формулы 1.,...

Номер патента: 597338

Опубликовано: 05.03.1978

Авторы: Вальтер, Хериберт

МПК: C07D 213/73

Метки: 2-бензоил-3-амино-6, галоидпиридинов, производных, солей

...лития, натрийтриэтоксиалюминийгидрид, натрийгидрид-бис-(2-метокси алюминат) или сероводород, сернистый аммоннй или .сульфиды щелочных метал лов.Основания соединений общей Формулы 1 могут быть переведены известными способами в соли.Из солей соединейий обычным способом могут быть, выделены свободные основания, например в результате обработки раствора соли в органическом 20 растворителе, в качестве которого может быть использован спирт (метанол), водой или гидратом окиси натрия.Исходные продукты могут быть получены иэ арилацетонитрилов или эфиров дя арилуксусных кислот, которые сначало вводят во взаимодействие с активным щелочным соединением, например с амидом натрия, амидом калия, гидридом натрия, натрием в тонкодисперсной Фор-З 0 ме,...

Номер патента: 597339

Опубликовано: 05.03.1978

Авторы: Анаклето, Эрнесто

МПК: A61K 31/43, A61K 31/545, A61P 31/04 ...

Метки: 6-аминопенициллановой, аминоцефалоспорановой, кислоты

...особеО в хлористо метилене и хлороформе. В присутствии акцептора кислоты, такого,. как третич нь.е Органические основания например три-С -С.-алкилатмины,йтН -диметиланц-: Линт ХИНОЛИнт ПИРИДИНт ЛУТИДИН, ПИК"1" лин и аналоги.1 ные соединения. Присут-. - ствитэ акцептора кислоты необходимо как Для блокировзния производной от ИСХОДНОГО ПРОДутСа тСИСттсты т ЕСЛЕ Она ИМ 8 ЕТСЯ В КаЧЕСТВЕ КИСЛОТНО-аДДИтв.= Нттй СОЛИ "фатт и ДЛЯ СВ ЯЗЫВ аттт Я Гагс 1 ГЕ: новодородной кислоты, что представляет СОбОЙ ПОСЛЕДуЮ 111 ута СТаДИа ЗащИТЫ Карбоксильной группы оксалилгалогенидом., На этой стадии полученный раствор сильно охлаждатат (до -40 с) и прибавляют к нему молярный избыток (относительно исходных соединений) ОксалилгалогениДат ИРедпочтительно...

Номер патента: 597340

Опубликовано: 05.03.1978

Авторы: Даниель, Жорж, Клод, Кристиан, Мэйер

МПК: A61K 31/546, C07D 501/04, C07D 501/46 ...

Метки: производных, солей, цефалоспорина

...и 36 г тиоцканата натркя нагревают 5 час пря 50 С к, добавляя 4 Н. -оляную кислоту ловодят РН ло 2. Выпавший в Осадок проДУкт ОтДеляют фильтрованием и промывают 1 л ВОДЫ, Получают 39,9 г твердого продукта.Собранные Фкльтраты экстра,ируют трижды 500 см зтклацетата, органическую Фазу промывают 1 л Воды, а затем эксстрагкруют 400 смз насьа 1 енного водного раствора бккарбоната натрия. Далее Отгоняют в вакууме (20 мм рт,ст,) прир40 С зтилацетат,растворенный в водной фазе, и доводят РН до 2 прклкванкем 4 н. Соляной кислоты,Осажденный продукт отделяют фильтрованием и промывают 1 л воды р Затем фильтруют и прОмывают 500 мл Воды. Получают" втор,ю пор:цию твердого продукта - 11,5 г,Обе порции твердого продукта смешивают и растворяют В 400 см-...

Номер патента: 597674

Опубликовано: 15.03.1978

Авторы: Жданов, Захарова, Капитанова, Лаврецкая, Мошковский, Розанцев

МПК: C07D 211/72

Метки: 1-окси-2, 6-тетраметил-4, этилсульфонилпиперидина

...Ь -4-этилсульфонилп торьш может найти применен логи и.Известен способ получени соединения, который включае триацетоамина с этилмеркап сутствии хлористого водород шим окислением образуюшег в среде хлорофэрма надбензо Выход пелевого продукта 60 я указанногот конденсациютаном в приа с последуюося меркаптэла йнэй кислотой % 1. спосозким 15 о исствлении этог олучается с н э при осуш вой продукт Одна ба целе выходом пользэ воопасн для та и уп способуи при окислении необходиванне токсичного хлороформаой надбензойной кислоты,увеличения выхода целевогрощения процесса по предлатриацетонамин подвергаютэтилмеркаптаном в присутсого водорода с последуйшиобразующегося меркаптолатоле при рН 7-9, использу н в о продукгаемому 2 конденсации с хлорист...

Номер патента: 597675

Опубликовано: 15.03.1978

Авторы: Гольдберг, Лейтис, Шиманская

МПК: C07D 213/48

Метки: 3(5)-метил-2-формилпиридина

...предланаемого способа является то, что 3(5)метил -2-формилнириднн получают в одну стадию парофазным окислением 2,3(5) "диметнлпиридина кислородом воздуха на таблетированном ванадиймолибденовом катализаторе, содержащим 4,0-37,5 мол. % пятиокиси ванадия и 62,5-96,0 мол. % трехокиси модена; при температуре 360-440 С иои разбавлении реакционной смеси инертным газом (азот, гелий и др.). Указанные отличительные особенности обеспечивают получение 3(5)-метил-формнлпиридина по более простому технологическому по сравнеЗаказ 2278/18 Тираж 559 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Жр Раушская набд, 4/5филиал ППП "Патент"р г. Ужгород, ул. Проектная, 4 нию с прототипом...

Номер патента: 597676

Опубликовано: 15.03.1978

Авторы: Андрейчиков, Ионов, Козьминых, Сараева

МПК: C07D 265/10

Метки: 3-оксазин, 4дигидро-2н-1, 6-триарил-3

...2,3,6-триарил,4-дигидроН,3-оксаэин-онов формулы 1.Предлагаемый способ заключается в том,авто 5-арилфуран,3-дион формулы ПО 106 Фгде Я имеет указанные значения, подвергают взаимодействию с бензольаиилииом в 15среде бенэолв при температуре кипения реакционной смеси и выделяют целевой продукт,П р и м е р 1. Получение 236-4 рифенил-.3,4-дигидроН,3-оксазин-она,К раствору 1,03 г (0,0087 моля) бензальанилина в 3 8 мл сухого бензолв добавляют 1,0 г (00057 моля) 5-фенилфуран 23-диона и смесь растворяют в 100 млсухого бенэола.Раствор кипятят и течение 2 ч, Затем растворитель испаряют прикомнатной температуре и трижды перекристаллиэовывают . из этвнола. Получают1,78 г (88,9%) продукта с т. пл. 169171 С,Найдено, %: М 4,31.22 17...

Номер патента: 597677

Опубликовано: 15.03.1978

Авторы: Гаврилин, Головина, Кондаурова, Коротин, Тимофеева

МПК: C07D 307/89

Метки: кислоты, фталиденуксусной

...обмывают 200 мл холодной воды,содержимое присоединяют к обшей массе,55Перемешивание продолжают еше 1018 мин, после чего фталиденуксусную кислоту отфильтровывают и промывают в несколько приемов 500 мл горячей воды(50-60 С), Фильтрат используют при регенврации отходов. Осадок вновь промывают предлагаемому способу реакцию конденсации,фталевого ангидрида с уксусным ангидридомпроводят в присутствии дикалиевой солифталевой кислоты в качестве катализаторапри температуре 115-125 оС по следующейсхеме; 800 мл горячей воды, полученный фильтратв дальнейшем не используют.Фталиденуксусную кислоту сушат вначале на открытом воздухе, затем в шкафуопри температуре не выше 70-80 С. Получают 178,0-185,0 г продукта светло-желтого цвета, что...

Номер патента: 597678

Опубликовано: 15.03.1978

Авторы: Белгородский, Кантор, Максимова, Рахманкулов, Рутман, Сире, Сыркин

МПК: C07D 319/06

Метки: 3диоксанов, алкил)-1, низших

...кондецсатиета элефинов с альдегидамц в присутствии кислот 1,Так конденсация изэоутцлена с кэнцентрирэйанным раствором фэрмальдегида и пэ-следующая ццркултцця не вошедших в реакцию продуктов эбеспечивает селектцвностьобразования 44-диметил,3-диоксаца 7892% прц степени превращения изобутилена38-93% и формальдегцда 40-60% 21. 1Процесс проводят при температуре 75-90 Си мольном соотношении реагентов 0,5-1:1.Недостатками. способа являются малыйвыход целевого продукта и повышенная трудоемкость процесса, связанная с неэбходимостью циркуляции реагентов.Наиболее близкин к предлагаемому является способ получения низших алкил.=1,3-диоксанов, по которому. конденсацию провоодят при температуре 60-65 С, давлении 10 атм прц перемеш 1 ванин с помощью...

Номер патента: 597679

Опубликовано: 15.03.1978

Авторы: Злотский, Имашев, Максимова, Рахманкулов, Самирханов, Узикова

МПК: C07D 319/06, C08K 5/1575

Метки: 3-диоксаны, бромтрихлорпропил-1, качестве, компонентов, перхлорэтилена, стабилизатора

...г) ВВздерживают в атмосфере инертно-ого газа при 120 С в течение 18 ч. Послеохлаждения продукты реакции выделяют перегонкой под вакуумом на колонке четкойректификации (ч. т. т. 22), количественныйсостав продуктов реакции определяют с помощью ГЖ-хроматографии, ХроматографЛХММД с детектором по теплопроводности, Температура анализа 170 С, неподвижОоная фаза апиезон И (7%) на хезосорбе.Длина колонки 1 м, диаметр 2 мм, расходгаза-носителя (гелий) 6-12 л/ч. Выделяют230 г (85%-ный выход) 2-метил-( с(,--бром- )-трихлорпропил)-1,3-диоксан, 15ф оТ, кип. 80 С/13 мм рт, ст,йф 1, 4738.Найдено, %; С 34,40; Н 480;С 1 18,10; Вр 23,75.С Н О С 1 Вр8 12 2Вынислено, %; С 36,42; Н 4,12;С 1 18,08; Вр 29,15,Молекулярная масса; найдено 256, Вычислено 271. В...

Номер патента: 597680

Опубликовано: 15.03.1978

Авторы: Гарновский, Гиляновский, Княжанский, Красовицкий, Литвинов, Осипов

МПК: C07D 413/10

Метки: 5-дифенилоксазола, бензимидазолил-этиленовые, люминофоры, производные

...нейтрализуют5 0% НОЙ уксусной кислотой и прибавляю.э мл ВОДЫ Выпавший ОсаДОк ОтДеляют,вдушивяют и Очищают хроматографирова щ5 нь л бензольного раствора на окиси алюмадия с последующей перекристаллизациейиз смеси ацетондиоксан ( 1;1) с активированддым углем. Выход 37%,П р и м е р 2. Получение-(1-метил 1 О 5-метоксибензимидазолил) -этиленовогопроизводного 2,5-дифенилоксазола (1 б).В аналогичных условиях было получено1-метил-метоксибензимидазолилпроизводное 2,5-дифенилоксазола из 3,14 г2-(4-бромметилфенил)-5-фенилоксазола;166 г триэтилфосфита и 2,09 г 1-метил-формил-метдксибензимидазога, раствора 0,23 г металлического натрия в 3 млметанола. Выход 41%,Данные элементяого анализа и спектрылюминесценции и значения их квантовыхвыходов...

Номер патента: 597681

Опубликовано: 15.03.1978

Авторы: Злотский, Имашев, Латыпова, Максимова, Рахманкулов, Узикова

МПК: C07D 413/12

Метки: бис, качестве, метан, оксазолидиноэтокси, полиэтилена, светостабилизатора

...производные бензофенона, еложные эфиры салициловой кислоты, проаэводные бет 1 уотриазола, органические соединения олова, тиазолпдоны Я.Для фотостабилизации полиолефинов особенно рекомендуются 2-окси-алкоксибензофеноны с длинной углеводородной цепью, так как благодаря ее наличию они имеют хорошую совместимость с полимерами и не мигрируют на поверхность )21.В качестве светостабилизатора йолиолефинов в том числе и полиэтилена про- мышленное применение находит 2-окси-еен )с )ононбензофенон )Бензон ОА)13 акой светостабилизатор теряет ть при длительном светостареЗаказ 2278/18 Тираж 559 Подписное БНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д 4/5,11,44,11 22 4 2...

Номер патента: 598557

Опубликовано: 15.03.1978

Авторы: Йосеф, Отто, Рольф-Эберхард, Томас, Экхард

МПК: A61K 31/495, A61K 31/535, A61K 31/54 ...

Метки: 1-фенокси-3-аминопропан-2-ола, производных, солей

...вакууме. Образующееся в остатке маспо перегоняют в вакууме, Собирают Фракциюо125-150 С/0,3 мм рт, ст которую растворяют в диоксане, К полученному растворуприбавляют раствор винной кислоты в диоксане.Вьшавшии тартрат отфильтровывают,перекрастаппйэовывают из смеси, диметипформамидсложный уксусный эфир и переводят в свободное основание. Получают с 73%-ным выходом 1-(-ниридип) -З-аминобутан-оп.2-Никотиноип-метипвинипамин подучают .следующим образом, 7,5 г никотиноипацетона растворяют в 45 мп безводного этанопа, прибавпяют 20 мл аммиака и перемешивают в автоклаве в течение 3 сут при 50 С.Прозрачный раствор после концентрирования,дает масло, которое затвердевает. После перекристаппизации из топуола попучают с 91%ным выходом...

Номер патента: 598559

Опубликовано: 15.03.1978

Авторы: Еичи, Митсунобу, Рюджи, Тетсуо, Тосихару, Хирому

МПК: C07D 243/14

Метки: бензодиазепина, производных

...2,3,4,5-тетрагидрон. - 1,4-бензодиазепин-он, точка плавления 97 - 199 С (с разложением);7-бромо-фен ил-метилтетрагидрооксазоло 5,4 - в) -2,3,4,5-тетра гидрон. 1,4-бензодиазепин-он, точка плавления 181 - 1837 С;7-бромо-фенил-тетрагидрооксазоло 5:4 - в,3,4,5-тетрагидрон. 1,4-бензодиазепин-он, точка плавления 189,5 в 191,5 С;7-нитро-фенил-тетрагидрооксазоло 5.4 - в-тетрагидрон 1,4-бензодиазепин-он, точка плавления 218 - 221 С;7-бромо- (2-хлорфенил) -тетрагидрооксазоло 5.4 в в,3,4,5-тетрагидрон. 1,4-бензодиазепин-он, точка плавления 205 в 2 С раз, ожением);7-бромо- (2-хлорфенил) -5 с метилтетрагидрооксазоло 5.4 - в -2,3,4,5-тетрагидро- н.1,4-бензодиазепин-он, точка плавления 196 - 198 С (с разложением),Пример 9....

Номер патента: 598560

Опубликовано: 15.03.1978

Авторы: Андраш, Арнольд, Барна, Дьердь, Ене, Золтан, Йожеф, Корнелия, Мария

МПК: C07D 251/50

Метки: 2-хлор-4-алкиламино, 5триазинов, 6цианоалкиламино-1, замещенных

...1-метилэтил амино) -1,3,5-триазин.18,4 г (0,1 моля) цианурхлорида растворяют в 180 мл ацетона, охлажденного до температуры ниже 5 С. К раствору при охлаждении иперемешивании прибавляют 4,9 г (0,1 моля)цианида натрия и 4,8 г (0,11 моля) хлористогоаммония, растворенных в 28 мл воды. Затемпри перемешивании и охлаждении прибавляют0%-ный водный раствор едкого натра, причем при этом температуру поддерживают 0 - 5 С.Смесь выдерживают при температуре ниже 5 С еще полчаса, после чего перемешивают еще 1 час без охлаждения, В это время контролируют величину рН реакционной смеси, поддерживая ее в интервале 7 - 8 прибавлением 10/0-ного водного раствора едкого натра (для этого необходимо всего 6 - 8 г 10/0-ного раствора едкого натра). Затем к...