C07D — Гетероциклические соединения

Номер патента: 942590

Опубликовано: 07.07.1982

Автор: Юджин

МПК: C07D 207/26

Метки: n-замещенных, галоидпирролидинонов-2

...8,1 г продукта, п 1,4731.Получение й-аллил-мета-трифтор 55 метиланилина.мета-Трифторметилацетанилид получают из анилина реакцией с трифторуксусным ангидридом. 192 г ацетанили 90 6да растворяют в 300 мл тетрагидрофурана (ТГФ) и по каплям при перемеши. - .вании добавляют к суспенэии 24 г гидрида натрия в 200 мл ТГФ в атмосфере азота при комнатной. температуре. По завершении выделения водорода прибавляют 121 г аллилбромида, смесь кипятят с обратным холодильником в течение 1 ч и перемешивают в течение ночи, Смесь фильт 15 уют, отгоняют летучие продукты в. вакууме, остаток, разбавляют хлористым метиленом, промывают водой, высушивают и отгоняют легколетучие продукты в вакууме, Выход й-аллил-мета-трифторметилацетанилида 205 г п 1,4532,...

Номер патента: 942591

Опубликовано: 07.07.1982

Авторы: Йоханнес, Петер

МПК: C07D 207/26

Метки: 2-пирролидона

...проводятна неподвижном слое катализатора,причем раствор нитрила.янтарной кислоты в жидком аммиаке пропускают надкатализатором при 50-130 С,Источники информации,принятые во внимание при экспертизеПатент СССР М 585809,кл, С 07 О 207/26, опублик. 1977.И. Бочароваигунова Корректор Г, Огар Тираж 445 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий.113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5 Заказ 4885/53 Филиал ППП Патент", г. Ужгород, ул. Проектная,3 94259раствор нитрила янтарной кислоты протекает через твердый катализатор подвоздействием силы тяжести, между темкак водород или водородсодержащий газпропускают через слой катализаторапротивотоком или прямотоком. При этомудельную нагрузку на катализатор можно...

Номер патента: 942592

Опубликовано: 07.07.1982

Авторы: "пьер, Даниэл, Эгинхард

МПК: C07D 213/61

Метки: 4-трихлор-4-формилбутиронитрила, 5-трихлорпиридина, варианты, его

...4 б. Получение 2,3,5-трихлорпиридина,18,2 г 2,4,4-трихлор-.формилбуронитрила, полученного по примеру 4 а,вносят по каплям в течение 15 минв вертикально расположенную колонкудлиной 40 см и диаметром 2,5 см,заполненную наполовину кольцамиРашига и снабженную рубашкой, обогреваемой горячим маслом при 175180 С. Одновременно снизу колонкиопропускают слабый поток газообразного хлористого водорода противотокомотносительно дчижения реакционнойсмеси. Вытекающую из реактора по кап, лям темную смолообразную массу перегоняют с водяным паром. Получают11,5 г (85 от теории) 2,3,5-трихлорпиридина в виде белых кристаллов,т,пл. 49-50 СП р и м е р 5 а Получение 2 4 4 -трихлор-формилбутиронитрила.Смесь 14 7 г трихлорацетальдегида 13,2 г акрилонитрила и 0,63...

Номер патента: 942593

Опубликовано: 07.07.1982

Авторы: Исао, Минору, Сакае, Сигеру, Такаси, Тацуо, Тосичика, Хироюки

МПК: A61K 31/4406, C07D 213/81

Метки: n-2-оксиэтил, азотнокислого, никотинамида, солей, эфира

...натрия и выпарива. ют под пониженным давлением. Остаток перекристаллизовывают из диэтилового эфира и получают азотнокислый эФир К-(2-оксиэтил)никотинамида. ПеТираж 445 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб д. 4/5 Заказ 4885/53 фипиал ППП "Патент", г, Ужгород, ул, Проектная,3 94рекристаллизацией из диэтилового эфира получают бесцветные кристаллы, имеющие точку плавления 90-92 О С.Найдено,й: С 45,36; Н 4,09;й 19,71С, Н.й, ОВычислено,: С 45 50; Н 4,29;й 19,89Перекристаллизацией целевого продукта из смеси диэтилового эфира и спирта получают бесцветные иглы, т.пл. 92-93 ОС. При перекристаллизации из смеси изопропанол-диэтиловый эфир, т,пл. 93 С, МК-спектр (см ):МН, 3250;...

Номер патента: 942594

Опубликовано: 07.07.1982

Авторы: Ева, Лайош, Ласло, Саболч, Юлия

МПК: A61K 31/5513, C07D 243/18

Метки: 4-бензодиазепин-2-она, 5-тетрагидро-2н-1, активного, замещенного, оптически, рацемического

...мл воды и раствор подщелачивают(рН 8) концентрированным раствором 25аммиака. Полученные кристаллы отфильтровывают, промывают холоднойводой, высушивают и перекристаллиэовывают из 6 мл бензола. Получают2,44 г (79,64) 1-метил-амино-ацетил-фенил-хлор,3,4,5-тетрагидроН,4-бензодиазепин-она,т.пл. 158-160 С.Вычислено,3: С 62,8; Н 5,3;М 12,25,35С 1 в Ня 02 МЯСЕНайдено,Ж: С 62,8; Н 5,3; М 12,3.П р и м е р 11, 1-Метил-хлорацетил-фенил-хлрр,3,4,5-тетрагидроН,4-бензодиазепин-он.3 г окиси магния добавляют краствору 2,87 г (0,01 моль) 1-метил-фенил-хлор,3,4,5-тетрагидроН,4-бенэодиаэепин-она в 30 млхлороФорма .и к энергично перемешиваемой смеси прибавляют раствор 1,2 мл(0,018 моль) хлорангидрида хлоруксусной кислоты в 20 мл хлороформа,После 3 ч...

Номер патента: 942595

Опубликовано: 07.07.1982

Авторы: Аксель, Герд, Хайнц

МПК: C07D 303/04

Метки: глицидилметакрилата

...числе 3:1 проводят отгонку образующегося метилового спирс та совместно с метилметакрилатом. Через капилляр в течение реакции в реакционную смесь пропускают воздух. 5 4Спустя 2 ч прохождения реакции степень превращения глицидола составляет 98,5 Ф, а выход глицидилметакрилата составляет 95, которые определяют с помощью газовой хроматографии, После фильтрования реакционного раствора с помощью аппарата для упаривания в тонком слое, в вакууме производят отгонку остатков метилметакрилата и не вступившего в реакцию глицидола. Полученный неочищенный глицидилметакрилат еще раз перегоняют в вакууме 10 мм рт.ст. (т.кип. 7-75 С). В результате получают глицидилметакрилат в виде бесцветной жидкости, причем выход составляет 58 г (823 от теоретически...

Номер патента: 942596

Опубликовано: 07.07.1982

Авторы: Поль, Роберт

МПК: C07D 309/40

Метки: пиронов-2

...9 4 3 (1 Н, м); 1,1-1 6 (9 Н, м).П р и м е р 9. Способ по примеру 8 повторяют с заменой муравьинойкислоты трифторуксусной кислоты, получая тот же самый продукт с выходом76/.Процедуру по примеру 5 повторяютс использованием 5 вес./об.l лимоннойкислоты в муравьиной кислоте вместомуравьиной кислоты. Выход неперегнанного продукта 871; выход по данныманализа ГЖХ составляет 79.Процедуру примера 5 повторяют сиспользованием трифторуксусной кислоты вместо муравьиной кислоты. Выход 40неперегнанного продукта 88; выходпри ГЖХ составляет 83.П р и м е р 1 О. В трехгорлую круглодонную колбу, снабженную воронкойдля добавления реагентов, низкотемпературным термометром и мешалкой, добавляют раствор 5,0 г (0,029 моль)(10 мл), и раствор охлаждают до -40...

Номер патента: 942597

Опубликовано: 07.07.1982

Автор: Родни

МПК: A61K 31/352, A61K 31/382, A61K 31/424 ...

Метки: спирооксазолидиндионов

...100 С, которую зоподдерживают в течение 0,5 ч; т.пл.188-191 С после перекристаллизациииз толуола.П р и м е р 25. Спиро 4 Н,3-дигидробезтиопиран (4,5)оксазолидин 1-2 4-дион.(6-фтор-спиро 1.4 Н,3-дигидробензтиопиран (4,5оксазолидин 3-2 ,4-дион получают в соответствии соспособом, описанным в примере 4, изэтил-б-фтор-оксиН,3-дигидробензтиопиран-карбоксимидата с выходом 41(;. Отличие в том, чо смесьвыдерживают в течение 48 ч при 100 С;от.пл. 193-194,5 оС после перекристаллизации из толуола. 7 10П р и м е р 27. (,-)-6-хлор-спиро 4 Н,3-дигидробензпиран (4,5 -) ок( сазолидин, 4 -дион.Рацемический 6-хлор-спиро 14 Н,3- -дигидробензпиран (4,5) - оксазолидин -2 , 4 "дион (32,0 г, 0,126 моль) и цинхонидин (37,1 г, 0,126 моль) растворяют при...

Номер патента: 942598

Опубликовано: 07.07.1982

Авторы: Джованни, Косимо, Мауризио, Федерико

МПК: A61K 31/43, A61P 31/04, C07D 499/06 ...

Метки: 7-оксо-4-тиа-1-азабицикло(3, варианты, гептана, производных

...значегидролиэу в присут 4 1942598 42 уде В и В имеют укаэанные эначе- ч а ю щ и й с я тем, что соединение сия, озонируют при температуре от общей формулы П .-20 ,до -78 ОС, образующееся соеди- О нение общей формулы ХУсн,О Ф Ж " аоовсн,О Н -СОЕК СООТГгде Р - алкил с 1-5 атомами углегде Р и Р имеют указанные значе- рода, подвергают взаимодеиствию с 1 Ом3 ния, подвергают хлорированию хлорис- алленовым соединением общей формутым тионилом в присутствии пиридиналы Ш при 0 С, образующееся соединенией ООС- СН =С =й - СО О 1 общей формулы Х 1 Ч Ъгде Р имеет указанные значения, при гсоектемпературе кипения с обратным хо 3 лодильником в толуоле или .бензоле, образующееся соединение общей формуСООВлы 1 У20 где Р и В имеют укаэанные значения,...

Номер патента: 942599

Опубликовано: 07.07.1982

Авторы: Аластайр, Льюис

МПК: A61K 31/546, C07D 501/46

Метки: 3-(1-пиридинийметил)-цеф-3-ем-4-карбоксилата, 7r)-7-(z)-2-(2, аминотиазол-4-ил)-2-(2-карбоксипроп-2-оксиимино)-ацетамидо, пентагидрата

...экстракционной обработке 2 порциями по 5 мл диизопропилового эфира, а слой смолы подвергают промывке 5 мл дистиллированнойводы, которую, в свою очередь, подвер.гает экстракционной обработке двумяффзопропиловоэфирными экстрактами, 3" Объединенные водные слои (рН2,4), которые содержат соль муравьиной кислоты, перемешивают во времядобавления в них 8- 10 капель аммиач-.ного раствора с целью доведениярН, до 37, после чего прозрачный35раствор оставляют стоять для постепенной кристаллизации при комнатной температуре в течение 1 ч, азатем при ОоС в течение ночи. 9 10Содержание влаги,4: найдено 13,6; вычислено 14,1. Остаточный хлор 0,1.Ъ 2 НЮ."60 ч 5 5 НОП р и м е р 2. 2,0 г дигидрохлорида, полученного согласно примеру А, растворяют в 12 мл...

Номер патента: 534073

Опубликовано: 07.07.1982

Авторы: Нерсесян, Сафонова, Травень

МПК: C07D 513/04

Метки: 5н-пиридо, 5н-пиримидо, галогенпроизводных, тиазинов

...85/О. Бесцветные кристаллы, плохо растворимые в спирте, эфире, бензоле, нерастворимы в воде. Т. пл. 222 - 224 С (из толуола).Найдено, /о: С 35,6; Н 1,74; С 30,25.Вычислено, /о; С 35,76; Н 171; С 1 30,15, ПМР-спектр: 6,13 м. д. (7 СН); 7,3, 7,39 м, д. (ЗСН, 4 СН).П р и м е р 2, 2-Хлор,7-дихлорН-пиридо (2,3 - Ь) (1,4) тиазинон.К суспензии 1 г (0,005 моль) пиридо (2,3 - Ь) (1,4) тиазинонаи 0,2 г (0,0008 моль) перекиси бензоила в 30 мл сухого хлорбензола при 120 в 1 С добавляют в течение 15 мин раствор 1,36 г (0,01 моль) хлористого сульфурила в 10 мл хлорбензола.Кипятят при 125 С в течение 2 ч. Раствор упаривают досуха, остаток растирают с петролейным эфиром. Твердое вещество отфильтровывают, получают 1 г (74/о) . Бесцветные кристаллы,...

Номер патента: 851944

Опубликовано: 15.07.1982

Авторы: Клименко, Мухина, Печенина, Суворов

МПК: A61K 31/4188, A61K 31/42, C07D 498/04 ...

Метки: 5-ебензизоксазола-2, имидазо(4, производные

...характеристиками и данными элементногоанализа. В ПМР-спектрах соединений 20формулы (1) обнаружены сигналы всехгрупп протонов молекулы, в том числесигналы с химическими сдвигами от7,0 до 7,8 м.д. и константами расщепления от 9,0 до 9,5 Гц, относяеся к о-протонам конденсированногоенэольного кольца.В масс-спектрах обнаружены пики,отвечающие молекулярным ионам полученных веществ. Например, в спектрах 30соединений 1 а и 1 б (см, таблицу) имеются пики с м/В 325 и 311, что соответствует вычисленным велечинам молекулярных масс. Соединения формулы (1) представляют собой кристаллические, высокоплавкие, окрашенные вещества, нерастворимые в воде, растворимые в бенэоле. В связи с тем, что многие известные лекарственные препараты содержатв своей...

Номер патента: 943234

Опубликовано: 15.07.1982

Авторы: Василевский, Котляревский, Шварцберг

МПК: C07D 213/127

Метки: ацетиленов, монозамещенных

...при перемешивании прибавляют в течение 6 ч 2,0 гэтилового эфира о-иодобензойной кислоты в 30 мп диметилформамида, Перемешивание при той же температуре ибарботаже ацетилена продолжают еще6 ч до исчезновения исходного иодида ( ТСХ-контроль: силуфол, бензол). ззПо охлаждении реакционную смесь выли"вают в 0,7 л эфира, разбавляют 0,7 лводы, органический слой отделяют,экстрагируют СНС 1. Объединенные органические вытяжки промывают 4 раза 4 оводным МН, высушивают КСО и Фильт"руют .через слой А 0(акт 11). Перегонкой выделено 0,9 (73,2) метилового эфира о-этинилбензойной кислоты,т,кип, 80-85 РС/1 мм рт.ст.,и1,5550.П р и м е р 2.п-йитрофенипацзтиленКонденсацию 1,50 г и-иоднитробензола с ацетиленом в 330 мл диметилформамида в присутствии...

Номер патента: 943235

Опубликовано: 15.07.1982

Автор: Кравченя

МПК: C07D 213/75

Метки: ациламинопиридинов

...добавлять олеум к массу лед, Осадок фильтруют, проны- смеси аминопиридина с карбоновай вают водой до РН 7,0-7,5, сушат, кислотой, а при ацилировании тверды- Получают 2,0 г(953) 2-бенэоиламиноми карбоновыми кислотами - аминопи- о пиридин, т.пл. 77-79 С. ридин к смеси олеума с карбоновой Аналогично иэ 1,0 г (0,0106 моль)кислотой. 3-аминопиридина, 1,5 г (0,0123 моль)П р и м е р 1. 4-Ацетиламинопири бенэойной кислоты 30 мл 204-ного дин, олеума получают 1,95 г (934) 3-бен 0К смеси 2,0 г (0,0213 моль) щ зоиламинопиридина,т, пл. 116-118 С, 4-аминопиридина с 1,5 г (0,025 моль) Аналогично из 2,0 г (0,0213 моль) Уксусной кислоты прибавляют при раз 4-аминопиридина, 3,0 г (0,0245 моль) мешивании 6,0 мп 20-ного олеума бензойной кислоты, 6,0...

Номер патента: 943236

Опубликовано: 15.07.1982

Авторы: Бернашевский, Дубнищев, Замащиков, Семиколенных, Тюляев, Тюпало, Якоби

МПК: C07D 213/79

Метки: дипиколиновой, кислоты

...катализатора пирофосфата марганца и уксуснойкислоты,2. Способ по п, 1, о, т л и ч а ющ и й с я тем, что процесс проводятпри мольном соотношении пирофосфатамарганца и 2,6-диметилпиридина 0,51:15. Источники информации,45принятые во внимание. при экспертизе1, Патент франции М 24 10650,кл, С 07 0 23/79, опублик. 03.08.79,(прототип),Составитель Ж,СергееваРедактор Т.Веселова Техред И.Рейвес Корректор Г.Огар е ае ю а т Заказ 5030/32 Тираж 445 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, 1-35, Раушская наб., д. 4/5филиал ППП "Патент", г.ужгород, ул.Проектная,3 94323что сокращает количество стоков. Ка 1твлизватор регенерируют и также применяют многократно, На 1 т дипиколиновой кислоты...

Номер патента: 943237

Опубликовано: 15.07.1982

Авторы: Загарова, Симонов, Смирнов, Томилов, Шайдулина, Шитова

МПК: C07D 295/00

Метки: дипиперидила, электрохимический

...1 т 1, Для устранения полимерныхосадков на электроде в раствор,подвергаемый электролизу, вводят соли цинка в количестве 4 г-ион/г.943237 51 О Количество, Выход на прореагирог вавший пирнднн, %Получено гК, а -Дипиперидил ", р -Дипиперидил 16,40 45,9 18,1 6,45 4,39 11,9 Пиперидин 3А -Пиперидеин 3,12 8,7 15,4 Полимеры 4,50 Непрореагировавшийпиридин 30, 70 Составитель В, БорисоваРедактор Т. Веселова Техред М. Рейвес Корректор Г, Огар Заказ 5030/32 Тираж 445ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 филиал ПППфПатент 1, г. Ужгород, ул, Проектная, 4 В способе могут быть использова-. ны различные соли цинка: сульфат, хлорид, нитрат, ацетат. Электролиэ ведут 6 ч.Для...

Номер патента: 943238

Опубликовано: 15.07.1982

Авторы: Андрейчиков, Щуров

МПК: C07D 307/68

Метки: 2-фенилимино-5-арил-2, 3-дигидрофуран-3, онов

...при кипячении.В качестве инертного органического растворителя предпочтительно используют четыреххлористый углерод.П р и м е р 1, Получение 2-фенилимино-п-толил,3-дигидрофуран-Зн К раствору 0,50 г (0,0048 М) фнилиэоцианида в 30 мл абсолютногочетыреххлористого углерода добавл0,91 г (0,0048 М) 5-п-толил,3-дгидрофуран,3-диона. Смесь кипят3 ч. Получают 0,50 г (40) продух943238 Формула изобретения Составитель И. Дьяченко Техред М. Рейвес Корректор Г. ОгаР Редактор Т. Веселова Заказ 5030/32 Тираж 445 ф ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5еФилиал ППП "Патент", г. ужгород, ул. Проектная, 4 четыреххлористого углерода добавляют1,00 г...

Номер патента: 943239

Опубликовано: 15.07.1982

Авторы: Барвенко, Люшин, Пиманос

МПК: C07D 319/18

Метки: 4-диоксана, бензо-1

...при кипяЧении с обратным холодильником подают по каплям раствор 22 г (0,2 моль) пирокатехина и 20 г (0,50 моль) МаОН в 100 мл воды в течение 2 ч, После прекращения подачи раствора реакционную смесь перемешивают еще 1 ч .при нагревании, Опыт проводят в атмосфере аодорода. После охлаждения реакционную смесь обрабатывают дважды по 40 мл бензола, Экстракт сушат над К СОЗ. После отгонки бензола переГонкой. выделяют бензо- "1,4-диоксан, выкипающий1 ООоС/20 мм рт. ст. Получают 24,2 г беизо,4-диоксана. Остаток при перегонке 0,8 г смолистых веществ, Выход бензо,4-диоксаиа 89,2.П р и м е р 2. В колбу загружают 56,4 г (0,30 моль) 1,2-дибромэтана, 40 мл воды и О,б г (0,0016 моль) триметилгексадециламмоний метилсульфат, смесь нагревают и при...

Номер патента: 943240

Опубликовано: 15.07.1982

Авторы: Коншин, Петриченко

МПК: C07D 491/052

Метки: 10-окси-10н-пиридо, производных, хроменов

...при 97 - 103 С. н дующей роваксус. эуют эфнии с пос нцен но тиэе . вада 1 . юпа о 1(про ВНИИПИ Заказ 5030/32 Тираж 445 Подписное ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 3 943240О р и м е р,1, 10-фенил.10 оксиНпиридо 2,3-Ь) хромен.К эфирному раствору бромистого фенмлмаг.ния, полученному иэ 0,48 г (0,02 гатом)магния и 3,14 г (0,02 моль) бромбенэола,прибавляют эфирный раствор 2,0 г (0,01 моль)2 феноксмммкотинонмтрила, кипятят 6 ч, разлагают насыщенным раствором хлористогоаммония, эфирный слой отделяют и обрабаты-.вают водяным паром. Остаток растворяют в .020 мл ледяной уксусной кислоты, прибавляют40 мл концентрированной серной кислоты инагревают при 10(С в течение 5 ч. Разбавляют водой, нейтрализуют карбонатом натрия ивыделившийся...

Номер патента: 944503

Опубликовано: 15.07.1982

Авторы: Альфред, Жан-Жак, Жан-Поль, Макс, Манфред, Освальд, Эрнст

МПК: A61K 31/4184, A61P 33/10, C07D 235/28 ...

Метки: бензимидазола, производных, таутомеров

...4-оксифенокси Хлор Хлор 300-30.1 286-288 303-304.279-280. Хлор 2-метокси-хлорфенькси Хлор 2-метил-хлоофенокси Метил Метил Метил Иетил 2-метокси-хлорфенокси2,3-дихлорфенокси 303-304 2,5-дихлорфенокси Метил 2,3"диметилфенокси . 2-хлорфенокси Иетил 2,5-дихлорфенилтио Метил Н Н Н 2-хлор-бромфенокси Н 272-275 Н 2,4,5-трихлорфенокси 2-метилфенокси 4-хлорфенокси 3-метилфенокси Н Н 2-метоксифенокси Метил фенилтио 2-метоксйфенокси2"хлорфенокси 2,5-дихлорфенокси 3,5"дихлорфенокси 3,4-дихлорфенилтио 288-289 308-310 322-325, 305-307 305-308 275-276 310-312 253"255 310-312 331-332 258-260 232-235 227-229 257 263 252-255 275-279 236-240 265-270 205-208 245-248.9 М 503 Таблица 2 Соединение Температураплавления,1 О 331-336 350-355 КЕ.1 291-29...

Номер патента: 944504

Опубликовано: 15.07.1982

Автор: Томас

МПК: C07D 401/14

Метки: 2-аминопиримидона, производных

...эфиром муравьиной кислотыи гидридом натрия в 1,2-диметоксиэтана, получают этиловый эфир 2-Формил-(34,5-триметоксифенил)пропионовой кислоты с 44 выходом.П р и м е р 9, 2,3-дигидро,4-бензодиоксин-карбоксальдегид;1,т, пл, 41-43 С, полученный взаимо 1 действием 3,4-диоксибензальдегидас диметиловым эфиром этандисульфокислоты и гидроокисью калия),конденсируют с моноэтиловым эфиром малоновойкислоты в пиридине с использованиемпиперидина в качестве катализатора,получают этиловый эфир 3-(6-(2,3-дигидро-,4-бензодиоксинил)акриловойкислоты, т, пл. 49-53 ОС, которыйвосстанавливают водородом в присутствии палладиевого катализатора наугле, полученный продукт конденсируют с этиловым эфиром муравьиной кислоты и гидридом натрия в...

Номер патента: 944505

Опубликовано: 15.07.1982

Автор: Вэйн

МПК: A61K 31/43, A61P 31/04, C07D 499/04 ...

Метки: 1-диокиси, кислоты, пенициллановой, сложных, эфиров

...стандарт тетраметилсилан.П р и м е р 3. 1,1-диокись 3-фталидилпеницилланата,К 0,783 г (3,36 ммоль) 1,1-диокисипенициллановой кислотц в 5 мл М,й-диметилформамида прибавляют 0,47 мл три.этиламина, после чего вводят 0,715 г3-фталидилбромида. Реакционную смесьперемешивают 2 ч при комнатной температуре и после этого ее разбавляютэтилацетатом и водой. Величину рН водной фазы повышают до 7,0 и слои разделяют, Слой этилацетата последователь. но промывают водой и насыщенным раствором хлористого натрия, выпаривают в вакууме и получают целевой продукт.Спектр ЯИР (в дейтерированном хлороформе) показывает поглощение при1,47 (синглет, 6 Н), 3,43 (мультиплет,1 Н), 4,45 (синглет, 1 Н), 4,62 (мультиплет, 1 Н), 7,40 и 7,47 (два синглета,1 Н) и 7,73...

Номер патента: 945154

Опубликовано: 23.07.1982

Авторы: Рапош, Сеидлер, Соглер, Трухлик, Янчина

МПК: C07D 237/14

Метки: 2-фенил-4, 5-дихлорпиридазин-3-она

...реакционная смесь 40расслоится и водный слой выпускают,После отгонки ксилола получают 46,6 гтехнического продукта 2-фенил,5-дихлорпиридазнн-она со степеньючистоты 963, т.е. 92,8 теоретических.П р и м е р 2. К смеси 33,6 г(0,2 М) мукохлористой кислоты,135 мл воды и 275 мл ксилола с температурой 90-92 С добавляют нагретый до 85 С раствор 22,3 г (0,206 М)фенилгидразина в 276 г 0,744-нойсоляной кислоты (0,056 М). Реакционную смесь выдерживают при температуре орошения в течение 1 О мин. Затемповторяют процесс, описанный в примере 1. Получают 45,7 г, технического продукта 2-фенил,5-дихлорпиридазин-она со степенью чистоты 96,24. 4 4П р и м е р 3. В водный раствор353 г Фенилгидразин-дисульфонатанатрия 93-ного, нагретый до 80-90 С,в...

Номер патента: 946400

Опубликовано: 23.07.1982

Авторы: Жанкарло, Луиджи, Роберто

МПК: C07D 201/16

Метки: выделения, капролактама

...продолжа ется до тех пор,. пока объем,получаемого конденсата не достигнет 100 мл. Дистиллят, получаемый в количестве 100,5 г, представляет собой чистую прозрачную жидкость, имеющую тен- зо денцию со временем кристаллизоваться. Как показал химический анализ, этот дистиллят состоит из 69,7 вес.3 капролактама и 303 вес.В орто-иэопропилфенола, при этом количество примесей настолько ничтожно, что они не могли быть эамерены.Этот дистиллят сливают в отдельную делительную воронку емкостью 500 мл ии взбалтывают вместе со 150 мл воды и 150 г циклогексана. Осуществляют данный процесс практически при тех же условиях, что описаны в предыдущем примере, получаемый продукт декантируют с образованием двух фаз , при этом нижележащую фазу сливают во вто-....

Номер патента: 946401

Опубликовано: 23.07.1982

Авторы: Жак, Мишель

МПК: C07D 207/09

Метки: n-1-метил-2-пирролидинилметил-2, диметокси-5-метилсульфамоилбензамида, изомеров, окисей, оптических

...г метилового эфира 2,3-диме" токси-метилсульфамоилбензойной кислоты и 443 см этиленгликоля вводят в круглодонную колбу, оборудованную мешалкой и термометром, при одновременном нагреве до 90 С.оСмесь затем охлаждают до 50 С с последующим доЬавлением 45 г 1- -метил-аминометилпирролидина. Раствор перемешивают при 50 С и выдерживают при этой температуре в течение нескольких часов. Затем раствор разбавляют 1,8: л воды и подкисляют добавлением 50 смконцентрированной хлористоводородной кислоты. Кислый раствор Фильтруют, затем обрабатывают 75 см 20-ного аммиака. Образованные кристаллы подвергают вакуумному фильтрование, проо мывают водой и сушат при 50 С.После очистки путем пропускания...

Номер патента: 946402

Опубликовано: 23.07.1982

Автор: Филип

МПК: C07D 405/14

Метки: 2-4-(2-фуроил)-пиперазин-1-ил-4-амино-6, диметоксихиназолина

...про"дукт реакции Формулы 1 может бытьизвлечен в виде соли кислоты, используемой при гидролизе, согласно общепринятым в технике способам.Желательно доводить величину рНреакционной смеси до значения, соответствующего щелочной среде, путемдобавления, например гидрата окиси натрия, гидрата окиси калия иликарбоната натрия, с последующей экстракцией соединения Формулы 1 в ви"де свободного основания, используядля этого, например, один из укаэанных органических растворителей, уча"5 Вствовавший в процессе гидролиза.Затем желаемый продукт легко отделяется путем выпаривания,Укаэанные промежуточные продукты формулы П получаются из соответ"ствующих 2,4-дигало,7-диметоксихиназолинов, в которых гало представляет собой атом хлора или брома. 6В ходе...

Номер патента: 946403

Опубликовано: 23.07.1982

Авторы: Артур, Джозеф

МПК: A61K 31/403, C07D 487/04

Метки: 2-а-пиррол-1-карбоновой, 5-ароил-1, дигидро-3н-пирроло-1, кислоты, сложных, солей, эфиров

...)пиррол- -карбоксилат;Нонил-бензоил,2-дигидро- -этилН-пиррол(1,2-а)пиррол-карбок силат;Изоамил-и-этоксибензоил-,2-дигидро-б-этилН-пиррол-(1,2-с)пиррол- -1-карбоксилат;Пентил-и-фторбензоил,2-дигид- Зо ро-б-пропилН-пиррол-(1,2-с 1)пиррол- -1-карбоксилат;ексил-Ь-хлорбензоил,2-дигидро-б-бутилН-пиррол(1,21)пиррол-в -карбоксилат 35Додецил-И-бромбензоил,2-дигидро-б-бутилН-пиррол(1,2-О)пиррол- -1-карбоксилат. 03 6Подобным образом 5-замещенные,2" -дигидроН-пиррол(1,2- )пиррол- -карбоновые кислоты могут быть превращены в соответствующие натриевые, калиевые и аммониевые соли.Примерами соединений, полученных таким образом являются следующие:5-о-Толуоил,2-дигидроН-пиррол (1,2-О)пиррол-карбоксилат...

Номер патента: 321117

Опубликовано: 30.07.1982

Авторы: Вальс, Вдовин, Винтер, Городецкий, Заречнова, Кандела, Кузьмичев, Левитанайте, Легочкина, Лупанов, Олевский, Смолянский, Фурман

МПК: C07D 223/10

Метки: капролактама

...смол и других побочных продуктов, содержащихся в лактамном масле, направляется на сжигание.На второй стадии из раствора капролактама в органическом растворителе с помощью воды извлекают капролактам, а органический растворитель, являющийся рафипатом, после частичной или полной регенерации идет на повторное использование.Такой способ характеризуется недостаточной эффективностью способа. На первой стадии высота эффективной теоретической ступени (ВЭТС) 2 м, что приводит к значительному остаточному содержанию капролактама в рафинате (2 - 4,5 вес. Оо), опреие безвозвратные потер321117 Формула изобретения Техред И. Пенчко Корректор Н. федорова Редактор Е, Месропова Заказ 1022/5 Изд185 Тираж 445 Подписное ППО Поиск Государственного...

Номер патента: 947159

Опубликовано: 30.07.1982

Авторы: Алексеев, Алисова, Калинов, Неврюева

МПК: C07D 231/00

Метки: восстановления, нитрозоантипирина, процессом

...значение температура в 1-йднт к снижению точ" рй момент времени,е этого, применеднт к сложностиХ . - значение рВ-среды в г-й моОмент времени,храмвтрагрвммувремя звпаздьпм- :4 йр.-О. постоянные каэффшиенты.Значение выхода целевого продукта вмежду шагами рает качество рера 25 1 й момент времеви 1 поступает вт 1блок 6 сравнения, где сравнивается саатимальным его жачением в тот жемомент Временню ( ауц.1) и кОтОрый пофдостигается тем,ступает нз блока 7 задания,зо Оптимвльныезначения выхода целевоеского управлеовлщия нитрозого продукта находятся в блоке задания.я темпев виде табащы, где каждому-томузначению щ,т, прщрдены в соответста, дополнительновие оптимальные знаемая температурыи рН среды., при этом регулиПериодически. данная...

Номер патента: 947160

Опубликовано: 30.07.1982

Авторы: Альберто, Витторио, Джованна, Клаудио, Марио, Пьеро

МПК: A61K 31/421, A61P 9/08, C07D 263/20 ...

Метки: 3-н-октил-4-метил-5-4-изопропилтиофенил-2-оксазолидон, действием, обладающий, сосудорасширяющим

...-2-н-октиламинопропанола формулы ПБзбн-бн-н-он,3 947160 4П р и м е р 1. 0,11 мол. 20%-ного 3-н-Октил-А-метил-( 4-изопро 1 щлт ио-.Раствора кар онибснилхлорида в толуоле мед- фенил)-2-оксазолидон проявляет сссудоденно до авляют и, мол.б к 0,1 мол. 1-(4 изо Расширяющее действие на церебральном2-и октил-аминопропанс- уровне При испытании на защитное дейстла (т.нл. 62-63 С) в 100 мл подходя з,вие против анокий, вызываемой церебральной асфиксией, было обнаружено, что сосу 10 мл триэтиламина. осле перемешивася интенсивным даже через несколько чания этой смеси в течение нескольких часов после применения этого прайукта,сов при комнатной температуре смесь М (р 50 (0 ) выше 1500 мг/кг дляьтруют и концентрируют. Покрученный остаток...