C07D — Гетероциклические соединения

Номер патента: 671727

Опубликовано: 30.06.1979

Авторы: Весна, Витомир, Франье

МПК: C07D 233/92

Метки: 5-нитроимидазола, производных

...5 и температуру реакционной смеси поддерживают при 35 - 40 С. Пропускают два эквивалента постоянного тока, (200 мА), причем напряжение на концах от 8 до 10 В. По окончании реакции смесь раство рителей упаривают в вакууме и оставшееся масло экстрагируют 4 раза по 100 мл этилацетата, Органическую фазу соединяют и промывают водой, высушивают сульфатом натрия и концентрируют в маслянистый ос таток, Очищают путем перекристаллизации из бензола или путем хроматографии на силикагеле с этилацетатом в качестве элюента. При этом получают продукт, который после перекристаллизации из 96%-ного эта иола показывает т. пл. 124 - 126 С.Анализ:СзН 1 зМзО 4Мол. вес 247,3.Рассчитано, %: С 38,86; Н 5,30; К 16,99; 25 8 12,97.Найдено, %: С 38,69; Н 5,42; И...

Номер патента: 671728

Опубликовано: 30.06.1979

Автор: Кит

МПК: A61K 31/428, C07D 275/04

Метки: 2-бензизотиазолинона-3, кислотно-аддитивных, производных, солей

...105 - 107 С.П р и м е р 6, К перемешиваемой суспензии Х,И-бис- (2- (4-метил-тиазолил) -этил,2-дитио-бис-бензамида (3,1 г, 5,6 ммоль) в четыреххлористом углероде (50 мл) в виде одной порции добавляют раствор брома (0,89 г, 5,6 ммоль) в четыреххлористом углероде (10 мл). Смесь перемешивают при комнатной температуре в течение 10 мин, Полученный о-бромтио - Х - )2-(4-метил- тиазолил) -этил - бензамид отфильтровывают, промывают четыреххлористым углеродом, а затем суспендируют в ледяной уксусной кислоте (30 мл); после чего нагревают с обратным холодильником в течение 20 мип, Реакционную смесь охлаакдают, уксусную кислоту отгоняют в вакууме, а пиридин (4 мл), добавляют по каплям 2-(2 аминоэтил) пиридин (1,60 г; 13,0 ммоль) вбезводном эфире...

Номер патента: 671729

Опубликовано: 30.06.1979

Автор: Борис

МПК: C07D 279/20

Метки: фенотиазина

...увеличить скорость перегонки, исключает возможность забивки перегонной аппаратуры, получать продукт с т. пл. 185 - 186 С и хроматографически чистым.П р и м е р 1. В четырехгорлую колбу емкостью 6 л, снабженную мешалкой, тефлоновой рукояткой, дистилляционной головкой длиной 230 мм, выполненной в виде колокола, ингибирующего образование пены, и электрообогреваемую, снабженную насадкой Клайзена, оканчивающейся в трубчатом электрообогреваемом холодильнике, заливают при перемешивании 2500 мл трансформаторного масла (например, 5 Ье 11 Р 1 а 1 С) и 1200 г сырого темно-зелейого фенотиазина, который начинает плавиться при 168 С, и плавится в интервале температур от 174 до 182 С. Нагревание при перемешивании осуществляют в течение 1 ч при...

Номер патента: 671730

Опубликовано: 30.06.1979

Автор: Ханс

МПК: C07D 295/02

Метки: диметилморфолиний, диметилпиперидиний, хлорида

...З 5новить в нем требуемое давление,Если процесс проводят при постоянномдавлении, то по количеству вводимого хлористого метила можно следить за ходомреакции. 40Реакцию проводят обычно при 30 - 80 С,в частности 40 - 60 С, периодическим илинепрерывным способом.Продолжительность взаимодействия накачество целевых продуктов не влияет. 45К концу реакции, когда хлористый метилуже не поглощается, рН реакционного раствора составляет 6 - 7 и раствор представляет собой прозрачную, практически бесцветную жидкость, 50Единственные возможные побочные продукты - это примеси от исходных веществ.Если, например, И-метилпиперидин содержит небольшие количества незамещенногопиперидина то за счет взаимодействия с 55хлористым метилом образуется...

Номер патента: 671731

Опубликовано: 30.06.1979

Авторы: Кристобал, Рикардо, Фернандо, Франсиско, Хуан

МПК: A61K 31/38, A61K 31/44, C07D 409/06 ...

Метки: 2-2-тенил-4, 5диметилпиридина, солей

...ценными свойствами 11.Целью изобретения является способ по лучения новых 2-(2-тенил)-4,5 - диметилпиридина формулы 1 или его солей, обладаю 1 цих высокой фармакологической активностью.Поставленная цель достигается опи емым способом получения соединения улы 1 или его солеи, заключающимся в ом, что 2-тиенил- (4,5-диметил-пиридил)- етон формулы671731 Составитель Т. Скибоа Корректор Е. Хмелева Техред А. Камышникова Редактор Т, Никольская Заказ 1526/14 Изд.411 Тираж 521 Подписное ЦНИИПИ НПО Поиск Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж.35, Раушская наб д. 45Типография, пр. Сапунова, 2 гревают до растворения щелочи, После охлаждения до 100 С вносят 52 г 2-тиснил(4,5 - диметил-пиридил)-кетона и 42,5...

Номер патента: 671732

Опубликовано: 30.06.1979

Автор: Куо

МПК: A61K 31/546, C07D 501/02, C07D 501/36 ...

Метки: 2окси-2-фенилацетамидо)-3-(1-метил1н-тетразол-5, безводной, илтиометил)-3-цефем-4-карбоновой, кислоты, кристаллической, натриевой, соли

...4,5Заказ 2025/1 Подписное Типография, пр. Сапунова, 2 14,24 12,70 8,14 7,92 7,25 6,60 6,43 5,33 5,06 4,83 4,29 4,17 4,02 3,64 3,60 0,61 0,22 0,15 0,23 0,71 0,15 0,30 0,13 0,12 0,55 0,29 0,15 0,26 0,12 0,13 3,58 3,50 3,42 3,28 3,20 3,14 2,96 2,87 2,80 2,72 2,67 2,57 2,52 2,41 2,29 0,12 0,05 0,06 0,07 0,08 0,06 0,09 0,21 0,06 0,15 0,08 0,07 0,04 0,12 0,15 5 10 15 20 25 30 Исследования стабильности, проведенные для кристаллического безводного соединения, показывают отсутствие потерь как активности антибиотика, так и кристалличности после выдерживания соли в течение одной недели при 60 С.Пр им ер 1. Безводная форма натриевой соли цефемандола.1( раствору кислоты цсфамандола в метаноле, приготовленному растворением при псрсмсшивании 4,0 кг...

Номер патента: 672199

Опубликовано: 05.07.1979

Авторы: Камаева, Кологривова, Хейфиц, Шумская

МПК: C07D 301/12

Метки: окиси, стирола

...окиси стирола до 45%.П р и м е р 1. К интенсивно перемсшиваемой смеси 52 г (0,5 моль) стирола, стабилизированного гидрохинином,230 мл этилового спирта и 5,2 г (10 вес,%, 3считая на стирол) вольфрамовокислогоОнатрия при 52-56 С в течение 6 ч приливают 262 г (2 моль) 26%-пой перекиси водорода, постоянно поддерживаярН реакционной среды 7-7,5 периодичес оким добавлением 10 Ъ-ного водного раствора едкого натра (всегогм 2,0 мл), Гри:этой же теМпературе реакционную массуперемешивают дополнительно 5-6 ч до исчезновения .;ерекиси, затем добавляют400 мл воды и экстрагируют хлористымметиленом, растворитель отгоняют, непрореагировавший стирол (16,1 г) отгоняют в вакууме, создаваемом с помощьюводоструйного насоса и остаток перегоняют в вакууме,...

Номер патента: 672200

Опубликовано: 05.07.1979

Авторы: Аветисян, Бояджян, Дангян

МПК: C07D 307/38

Метки: бутиролактонов, производных

...путем взаимодействия 2-брол-метилиропаналя с метилхлорацетоном в растворе тетрагурофурана при температуре от -5 до 0 С в присутствии трет;-бутилата калия м спосо- утиролакСООС а являютта с низкимользование е отшеплягалоидальть другие я разрабоединени Недостатками такого снос ся получение целевого продук выходом (140 ) а также исп алкоголятов металла, которы галогенводород от исходного дегида и не позволяют получ производные бутиролактона,Целью изобретения являет ка способа получения новых с с высоким выходом,Цель достигается описываебом получения производныхтоов обшей формулы С 2 Н 50 ОС )С КО Огде й - этил, изопропил, пентил который состоит в том, что этиловый эфир малоновой кислоты конденсируют с соответствуюшим с.-бролальдегидом...

Номер патента: 672201

Опубликовано: 05.07.1979

Авторы: Бите, Нейланд

МПК: C07D 339/06

Метки: 3-дитиол-2-тионов, замещенных

...1,3-дитиол-тиона. Осадок фильтруют и на фильтра промывают теплой водой. Получают672201 Составитель Т. ЛевашоваРедактор 3. Бородкина Техред М. Петко Корректор И. Михеева Заказ 3827/25 Тираж 812 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113038, Москва, Ж, Раушская наб,; д. 4/5-1,3-дитиолия в 100 мл воды добавляют57,6 г (0,24 моль) сульфида натрия в100 мл воды и нагревают при перемешивании 45 мин в водяной бане до 5550 С. Выпадает желтый осадок 4,5-тетраметилен,3-дитиол-тиона. Осадок наследующий день фильтруют, на фильтрепромывают водой и кристаллнзуют из метанола. Получают 9,1 г (87%) тиона,о,т. пл. 83 С.Найдено, %: 547,72.С 7 Нв зВычислено, %; 5 47,99.П р и м е р 3, 4,5-Дифенил,3-дитиол-тион.К...

Номер патента: 672202

Опубликовано: 05.07.1979

Авторы: Аргитти, Ашкинази, Витвицкая

МПК: C07D 471/04

Метки: 4-диазабицикло, нонана

...комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5филиал ППП "Патентд г, Ужгород, ул. Проектная, 4 Предлагаемый способ по сравнению сизвестным 2 ( позволяет исключить применение взрывоопасного реагента-алюмогидрида лития, понизить стоимость затратсырья на 1 кг 1,4-диазабицикло 4,3,0 нонана с 588-80 (с применением алюмогидрида лития) до 237-96 руб (с использованием металлического натрия).Кроме того, способ согласно изобретению позволяет осугцествлять контрольза концом реакции по прекращении выде 10ления водорода,П р и м е р. В трехгорлую колбу емкостью 1 л, снабженную мешалкой, термометром, обратным холодильником и капельной воронкой, загружают 375 мл сухого15толуола и 25 г металлического...

Номер патента: 673167

Опубликовано: 05.07.1979

Авторы: Вольфганг, Готтфрид, Макс, Уве, Эрих

МПК: A61K 31/396, C07D 203/12

Метки: азиридина, производных

...из небольшого количества метанола. Получают 0,143 г (24)1-2-цианазиридинил-(1)-1-2-карбамоилазиридинил-(1)-циклогексана,т пл 190 192 оС.Аналогично протекает превращениепри использовании каталитическихколичеств ацетилхлорида или хлорангидрида триметилуксусной кислотыили соляной кислоты.П р и м е р 15, 1-2-Цианаэиридинил-(1).-1-2-карбамоилазиридинилв(1)-циклогексан,68,0 г 2-цианазиридина, 98,0 гциклогексанона и 64 мл триэтиламинаосторожно смешивают, причем температуру повышают приблизительно до 55 фС.Смесь выдерживают около 6 дней прикомнатной температуре и затем отса-.сывают осажденные кристаллы, Сыройкристаллизат растворяют в 700 млсмеси хлороформ-метанол (1:.1), раствор фильтруют и сгущают в вакууме дообъема около 200 мл. Раствор...

Номер патента: 673168

Опубликовано: 05.07.1979

Авторы: Бернард, Джеймс, Ронни

МПК: C07D 213/65

Метки: 2-оксиметил-3-окси-6-(1, бутиламиноэтил)пиридина, дигидрохлорида, окси-2-трет

...раствору 620 г (17 моль) хлористого водорода в 11,3 л метанола прибавляют при 20 ОС, перемешивая 1880 г (4,24 моль) малеата 2-Фенил-б-(1-окси-трет-бутилам:нозтил)- -4 Н-пиридо-с 1)-1,3 -диоксина за период свыше 5 мин. Полученный Раст.Заказ 3733/55 Тираж 512 ПодписноеЦНИИПИ Государственного комитета СССРпо Йелам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Филиал ППП Патейт , г, Ужгород, ул. Проектная, 4 3 673 вор перемешивают при температуре 2625 С втечение 2 ч, после чего концентрируют в вакууме до объема, равного приблизительно 3 л . К этому составу приливают 16 л ацетона и полученный осадок гранулируют (дают ему созреть с целью получения более круп ных кристаллов) при 25 С в течение получаса. Далее белое...

Номер патента: 673169

Опубликовано: 05.07.1979

Автор: Кристофер

МПК: A61K 31/513, C07D 239/54

Метки: 5-м-толилоксиурацила

...уксусной кислотой иликристаллизовать из подходящего растворителя.5-(М-Толил) -2-тиоурацил обрабатывают эквивалентным или избыточнымколичеством хлоруксусной кислоты инагревают в разбавленной минеральной укислоте, Полученный продукт гидролиза-м-толилоксиурацил выделяют фильтрованием и при желании очищают приперекристаллизации из воды, ацетона,метанола или этанола.П р и м е р . К раствору этилатанатрия, приготовленному иэ 25 г(1,1 моль) натрия в 800 мп этанола,добавляют 108 г (1,0 моль) м-креэола,нагревают с обратным холодильникомв течение 1,5 ч, добавляют по каплям167 г (1,0 моль) этилбромацетата, нагревают с обратным холодильником еще5,5 ч охлаждают, фильтруют, для удаления бромистого натрия, Фильтратконцентрируют до 200 мл и...

Номер патента: 673170

Опубликовано: 05.07.1979

Авторы: Вернер, Теодор, Фридхельм

МПК: C07D 251/28

Метки: тонкодисперсного, цианурхлорида

...все инертные жидкости, растворяющие цианурхлорид,например алифатические и ароматические углеводороды, их галоидпроизводные, кетоны или их смеси.Очень подходящими являются толуол, ксилол, 1,2,4-трихлорбенэол, гексахлорбутадиен, додецилбензол, м-хлортрифтортолуол, гексафторксилол, трихлортрифторэтан, трифторпентахлорпропан, перфтороктан или их смесй, особенно м-хлортрифтортолуол, гексафторксилол, додецилбенэол и толуол.Для проведения процесса давление не является критическим; можно работать при давлении от 0,5 до 10 ата, предпочтительно 1-5 ата.На фиг.1 приведена технологическая схема, когда применяют промывную жидкость, температура кипения которой выше температуры испарения цианурхлоридЖидкий цианурхлорид из емкости 1- насосом 2 по...

Номер патента: 673171

Опубликовано: 05.07.1979

Автор: Ханс

МПК: C07D 285/06

Метки: 3-тиадиазола, 5-амино-1

...и нитрилы карбоновых кислот. Ирастворимость в воде незнаЧительна.Для использования на следующейстадии синтеза повторные .операции поочистке сырых продуктов, полученныхпосле перегонки с водяным паром, необязательны. Полученные продуктыреакции в зависимости от степени чистоты склонны к потемнению, особеннопод действием света; однако дажепри длительном хранении потерь ввесе не происходит.5"Галоген,2,3-тиадиазол далеедействием аммиака переводят в 5-амино,2,3-тиадиазол, Аммиак можетбыть введен в виде раствора в органических растворителях- таких, какметанол, этанол, бензол, толуол,ксилол, тетрагидрофуран или диоксан, однако на практике часто используется в жидком состоянии. Обычнопримейяют аммиак в избытке, предпочтительно в количестве...

Номер патента: 673172

Опубликовано: 05.07.1979

Авторы: Вальтер, Карлхайнц, Фердинанд

МПК: C07D 487/16

Метки: мелона

...10 кг мела-, мина и 1 кг дициандиамида гранулируют водой до получения гранул диаметром в несколько миллиметров и в течение нескольких часов сушат при 90 фС. Проводят пиролиз в муфельной печи сначала в течение 1 ч при 400 С и затем в течение 1 ч при 560 С. Выход мелона 75,6При использовании в тех же условиях смеси, состоящей иэ 1 кг меламина и. 10 кг дициандиамида, выходмелона 54,3.П р и м е р 2. 150 кг порошкообраэного меламина и дициандиамида(3:1) формуют обычным способом вгранулы диаметром 5 мм и в сушильном барабане нагревают в течение 1 чпри560 С. Мелон получают ввидегрануЛ диаметром 5 мм. Выход 70(в расчете на исходную смесь).П р и м е р 3. 50 кг порошкообразного меламина с равным количеством биурета формуют в гранулы,сушат,...

Номер патента: 673173

Опубликовано: 05.07.1979

Авторы: Клод, Корнель, Мэйер

МПК: C07D 209/48, C07D 213/75, C07D 215/38 ...

Метки: гетероциклических, соединений

...т.разл. 255 С.Для синтеза 6-(1-хлор,8-нафтиридин-ил)-7-оксо-(Феноксикарбонил окси)-6,7-дигидроН-пирроло,4-Ь --пиразина к суспенэии 6,3 г б-(7-хлор,8-нафтиридин-:ил)-5-окси-оксо" -б;"7-дигидроН-пирроло,4-Ь-пираэина в 63 см безводного пиридина при 35о5 С добавляют 9, 4 г фен илхлорформи ат а;постепенно нагревают до 60 С и этутемпературу поддерживают в течение 1 ч.Охлажденную реакционную смесь выливают в 350 см дистиллированной водыЭпри 10 С, осадок отфилтровывают ипромывают 120 смводы, 40 смацетонитрила и 40 см дииэопропилового эфира,высушивают и получают 7,2 г 6-(7-хлор,8-нафтиридин-ил)-7-оксо-(феноксикарбонилокси)-6,7-дигидроН 45-пиразин получают добавлением 32...

Номер патента: 673174

Опубликовано: 05.07.1979

Авторы: Арон, Жужа, Йожеф, Кальман, Карола, Лайош, Чаба, Шандор, Янош

МПК: A61K 31/475, C07D 519/04

Метки: 4-дезацетоксивинкристина, солей

...при в/е = 766 массовое число, соответствующее общей формуле С 4 Н 4 Из 09Спектр ПМР: в сравнении с винбластином можно констатировать, что характеристический на спектрах винкристина и винбластина для 4-ацетоксигруппы пик при У: 2,09 ррв, отсутствует на спектре 4-дезацетоксивинкристина. Характеристические пики ( Р ), ррв:3,64 (метоксикарбонил)3,81 (ароматические -ОСНОВ)3,85 (метоксикарбонил)8,30 (И-формил)П р им е р 2. Получение сульфата 4-деэацетоксивинкристина.7,0 г 4-деэацетоксивинкрцстина (получен в соответствии с примером 1) растворяют в 20 мл дихлорметана и затем полученный раствор упаривают досуха при пониженном давлении. Сухой остаток растворяют в 30 мл безвод-. ного этилового спирта и значение РН раствора доводят до 4...

Номер патента: 673640

Опубликовано: 15.07.1979

Авторы: Дзюба, Крюков, Овчинникова, Симанов, Фарберов

МПК: C07D 307/32

Метки: бутиролактона

...позволяет упростить процесс получения -бутиролактона эа счет исключения регулируемого нагрева реакционной массы и снижения давления с 100-150 до 60-90 ати. Кроме того, сокращается время реакции на 1-2 ч, несколько по вышается селективность процесса, исключается использование дорогосто" ящего палладия, упрощается состав ка талиэатора, Катализатор готовят по известной методике (ГОСТ 12410-66) . 1 О Применение предлагаемого катализато. ра известно для процессов гидрирования непредельных углеводородов в насыщенные, Однако для процесса восстановления ангидридов двухосновных 15 кислот этот катализатор ранее не применялся, и его испытание для указанной цели проводилось впервые.Пример 1, В реактор из нержавеющей стали загружают 50 г мале...

Номер патента: 674671

Опубликовано: 15.07.1979

Авторы: Джорджо, Марио

МПК: A61K 31/4015, C07D 207/27

Метки: пирролидина, производных

...одниз них 2-оксо-пирролидинацетамидприменяется в медицине под названиемпирацетам .Однако в литературе отсутствуют.ведения о получении предлагаемыхпроизводных пирролидина.Целью изобретения является расширение имеющегося арсенала средств воздействия на живой организм.Поставленная цель достигается предлагаемым способом получения производных пирролидина общей формулы де й и Ы - одинаковые или различ 2ые и означают водород или алкил С -С,и - 0-2,75,Составитель И.БочароваТехред И. Асталош Корректор А.Гриценко Редактор Е.Хорина Заказ 3918/60 Тираж 512 ПодписноеЦНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб д.4/5 Филиал ППППатент.ф, г.ужгород, ул .Проектная,4 ные и означают водород...

Номер патента: 674672

Опубликовано: 15.07.1979

Авторы: Андре, Клод

МПК: C07D 209/48

Метки: 3-с)-пиррола, дитиепино-(2, производных, солей

...которое высаливается, экстрагируют 2 раза 80 см хлористого метилена.Органический раствор промывают 2 раза 100 см дистиллированной воды, вы сушивают над безводным сульфатом магния и выпаривают. Полученный продукт (1,6 г; т.пл. 153 С) растворяют в4 смЭ кипящего, ацетонитрила, добавляют 14 см кипящего этанола. После охлаждения раствора в течение 2 чпри 2 С, появившиеся кристаллы отфильтровывают, промывают 5 см охлажЪденного этанола и высушивают при пониженном давлении (0,2 мм рт.ст.) .Таким образом получают 0,7 г 7-(5-хл ор-пиридил ) - (4-метил-пиперазинил)-6,-оксикарбонил-оксо,4,7,8-тетрагидро(1,.4)-2 Н,6 Н-дитиепинов(2 З-с)пиррола, плавящегося при156 С,Смешанный (7-(5-хлор-пиридил) --8-оксо,4,7,8-тетрагидро-(1,4)- -2 Н;6...

Номер патента: 674673

Опубликовано: 15.07.1979

Автор: Джек

МПК: A61K 31/498, C07D 241/46

Метки: производных, хиноксалина

...дибензо(а, с) феназина, т .пл, 190-192 С . 10, Найдено Ъ: С 72,39; Н 3 05 М 8,21,15 формула изобретения 20 где В - трифторметил, п,25 Е представляет собой 30 ил 35 4 где В имеет указа кондейсируют с дик ое значение,оном,2 форму 3,2 2 ые значения,я, с выделением где Е имеет указан в среде растворител целевого продукта. Источники инфор во внимание при эк 1. Эльдерфилд Р кие соединения, М. с.373.с изд. 12 Подписно ЦНИИПИ Заказ 3918/60 Ти илиал ППП Патент 1 Ужгород,ул.Проектная,Пример 2Смесь 9 г(О 05 моль) 2 в хл-нитробензойнойкислоты, 27 г (0,25 моль) четырехфтористой серы и 5 г безводного Фтористого водорода нагревают в герметизированном автоклаве 16 ч при 150 С,После охлаждения и продувки реакционную смесь обрабатывают...

Номер патента: 674674

Опубликовано: 15.07.1979

Авторы: Жан, Жильбер

МПК: A61K 31/404, C07D 451/14

Метки: индолизина, производных, солей

...Затемдобавляют 200 мл изопропилового 35простого эФира, смесь растирают,перемешивают, декантируют, после чегодобавляют еще 200 мл простого изопропилового эфира. смесь выдерживаютв течение 12 ч и получают 13 г мягкого твердого продукта, который подвергают кристаллизации в 90 мл этилацетата. охлаждением до 0 - (-5) С. Получающиеся кристаллы отфильтровывают.Таким способом получают 6,5 гметансульфоната 2-этил- 4- (3-ди-н-индолизина в виде основания, приготовленного в соответствии с методикой примера 1, в 80 мл простого этилового эфира добавляют 2,8 г(0,022 моль) щавелевой кислоты в200 мл простого этилового эфира. Выпадающий в осадок кислый оксалатфильтруют через фильтрпод вакуумом,промывают простым этиловым эфиром исушат.Таким методом...

Номер патента: 674675

Опубликовано: 15.07.1979

Авторы: Вальтер, Хериберт

МПК: A61K 31/5513, C07D 471/04

Метки: 2-дигидро3н-1, 4-бензодиазепинов, 6-аза-1, солей

...досуха, Кристаллический остаток 1-.ерекристаллизовывают 2 Разаиз этачола. Т,пл .1:4-156 С.34;и м е р 4. 1-Метил- (2-хлор.- фенил) -б-аз а-хлос -1 , 2-ди гидро-ЗН.1, 4-=енз Оди аз епин он - (2 ) -4-оксид.32 г 5- (2-хлорфенил) -6-аза-хлор - )1.,2-ги Гидро-ЗН, 4 -бензодиазепинон 4 О в ,(2)-4-оксида растворяют в смеси450 мл диоксана и 45 мл диметилформ/амида. Затем при переме 11 ивании при20 С прибавлЯют 3,3 Г Гидрида натриЯ(80 Ъ-ный в вазРлиновом масле) . темпеРатура повьш 1 ается до 34 С. Затем прикапывают при перемешивании 28,4 гметилиодида и продочжают переме 1 ывать30 мин при )О ". Смесь отсасывают,подкисляют ледяной уксусной кислотой,50 выпарив аю т в В акууме. Остаток кристаллизуется из ЗОО мл этанола при добавке 50 1".л...

Номер патента: 674676

Опубликовано: 15.07.1979

Авторы: Витторио, Кармине, Леонардо

МПК: A61K 31/395, C07D 498/12

Метки: рифамициновых, соединений

...в течение 60 мин. Реакционную смесь промывают водой, органическую фазу сушат и выпаривают,получая маслянистый остаток. Экстрагированием петролейным эфиром получаютраствор, который концентрируют, ставятна кристаллизацию в холодильник; врезультате фильтрации получают 2,7 гпродукта формулы Т, где Х - З-пентил,а Л - СОСНЗ.Электронный спектр поглощения вметаноле показывает пик в области462 ммкм (Е=123)Используя 25-дезацетил-аминорифамицин Я, получают продукт формулы 1, где Х - 3-фенил, а Л - Н, при этом электронный спектр в метаноле показывает тотже самый пик в области 462,ммкмГ о(Ес),П р и м е р 10. 8 г 3-аминорифамицина Я растворяют в смеси 25 млуксусной кислоты и 15 мл тетрагидрофурана. К раствору добавляют 1 гцинка, 4 мп...

Номер патента: 675054

Опубликовано: 25.07.1979

Авторы: Герман, Казакова, Коломиец, Курьянинова, Масалова, Сучков

МПК: C07D 233/06

Метки: амфотерных, веществ, поверхностно-активных

...аминной соли в по. Примеры получения амфотерных поверхност.лучаемых образцах полупродукта при 180 и: но-активнътх веществ.190 ОС соответствейно равно 3,5 и 1,5%, содер. П р и м е р 1, В трехгорлую колбу, снабженжание 1-оксиэтил-алкил.2.имйдазолина двести- ную термометром, капилляром для подачи инерт.гает соответственно 72,5 и 82,5%, а"содержание 0 ного газа, насадкой Кляйзена с термометром,й-ацил-й-(р.оксиэтил) этилендиамина 24,0 и 16,0%. делительной воронкойхолодильником. ЛибихаК реакционной смеси, полученной аналогичноФ, и приемником, загружают 172 г (1 г,моль) каппри температуре 90 - 95 аС и постоянном переме риновой кислоты, включают обогрев и в расплав,шйваний приливают водный раствор монохлор- кислотыподаютаргон (азот) со...

Номер патента: 676162

Опубликовано: 25.07.1979

Авторы: "пьер, Жак, Сули, Шарль

МПК: A61K 31/5575, C07C 405/00, C07D 207/27 ...

Метки: производных, простагландина

...0,200 г этилового эфираРЬ-аза-деакси,1 б-диметил-ПГЕ.( в виде светло-желтой жидкости,которую определили с помощью тонкослайнай хроматографии как гамогенную; выход 67,В= 0 50;ИК-спектр (пленка): ОН на 3420 см,СО (эфир) на 1735 см , СО (амид +С=С) на 170 смЯМР-спектр (СРСЕ,): д= 0,9 РРш-гидрокси-актен-(Е) -ил) -2-пирралидинана в 10 мл метанола каплямиодобавляют при О С 5 мл 0,5 н. гидраакиси натрия, Реакционную средуперемешивают при комнаткой температуре в течение 12 ч, затем добавляют20 мл воды, Смесь экстрагируют метиленхларидам и водную фазу подкисляют добавлением 5 мл НС 8 (1 н,) споследующим экстрагированием метиленхларидам, Этот раствор промываютводой, насыщенной хлористым натрием, осушают и растваритель отгоняютв вакууме. Получают...

Номер патента: 676163

Опубликовано: 25.07.1979

Авторы: Антон, Вернер, Вольфганг, Курт, Рихард, Эрнст-Отто

МПК: A61K 31/404, A61K 31/4166, C07D 215/02 ...

Метки: аминоалкилгетероциклических, соединений, солей

...получают соединения, свойства которых приведены в таблице,9 О сукцинат 20487 б 163 НО гидро 5хлорид 91Н НО СН,1 90 гидрохлорид2 Н Ог Н 1Н 1Н 91 малеинат 157 1И ОН СН НО И СН сукцинат 171 СН сукцинат 128Н О 2 Н - СН, - МН - СНО СН, СННО СН - СНУ ЯН - С - СН 11 У МОй СН ОЪ НО СН, О1С Н - С Н 7 МН С - СНру 0 СН, О СН - СН 1-МИ - С - СНУ)Р - М О- СН - СН 1 - МН-С -СНУ - М3ОН Оф Продолжение табл,85 - малеинат 180 94 - малеинат 138 83 сукцинат 176 93 и-аминобенэоат10 гНО 86 сукцинат 84 159 формиат1/2 СН СИ НО гидрохлорид НО 90 й-аминобен- эоат НО ОН кислый 1 б 8малеинат 81 снЗн - си 2-чн - с -Н 2)2 - М идролорид к,с-н- бсн) 1,- о СН - СН 2-Нн-СН, гидрохлорид 79 ОН 138 фор- миат 73,6 173 гидрохлорид Зогсн) СОЮНСХ) НО,Э-СИ - СН - РН-...

Номер патента: 676164

Опубликовано: 25.07.1979

Автор: Джозеф

МПК: C07D 279/02

Метки: бензотиазина, производных

...3. 11-Двуокись замеценных 3,4-дигидро-метил-оксо- -2 Н,2-беязотиазинкарбоксанили- ЛО)НПовторяют процедуру примера 1 для получения 1,1-двуокиси,4-дигидро- -2"метил-оксоН,2-беязотиазин- -З-карбоксамида, исходя иэ 1,1-двуокиси 3,4-дигидро-метил-оксо- -2 Н,2-бензотиазина и подходящего органического иэоцианата в каждом СЛ 11 Ч"Е И ПОЛУЧаЮТ-2-метил-оксоН,2-бензотиазин- -3-карбоксанилида; т.пл. 219-222 С;1,1-двуокись 4-зтокси,4-дигидро-метил-оксо,2-бензотиазин- -Э-карбоксанилида 1 т.пл. 258-260 С1,1-двуокись 4-фтор,4-дигидро- -2-метил-оксоН2-бензотиазинРо -3-карбоксанилида; т.пл. 238-240 С.П р и м е р 4, 1,1-Двуокись И- -(тиазолил) -3,4-дигидро-метил- -4-оксоН,2-бензотиазин-З-карбоксамида.В круглодонную колбу помещают в атмосфере азота ксилол...

Номер патента: 676165

Опубликовано: 25.07.1979

Авторы: Вальтер, Владимир, Норберт

МПК: A61K 31/5517, C07D 471/14

Метки: 3-а)пиридо-(2, 4-диазепинов, 6-фенилтриазоло-(4, солей

...в течение 4 ч кипятят при перемешиваниив обратном потоке, После охлажденияраствор два раза встряхивают с ледяной водой, а затем два раза с 5-нымраствором едкого натра. Слой хлоро"форма сушат сульфатом натрия и испаряют досуха. Остаток перекристаллизовывают из диоксана-эфира. Выход10,5 г) т.пл. 200-202 С,П р и м е р 7, 1-Оксо-б-Фенил-)лор,2-дигидроН-Я-триаэоло - 4,3-а-пиридо,3-Е) - 1,4)-диазепин.33 г 1-оксо-б-фенил-хлор,2-дигидроН-Я-триаэоло,3-а-пири(до,3-Г) - 1,4-диаэепин-окисигидрируют с 15 г скелетного никеля в450 мл диметилформамида при 50 атии 60-70 С. После отсасывания катализатора раствор сгущают до 100 мл, затем добавляют воду до помутнения после чего выкристаллизовывают продуктреакции, Производят многократную...