C07D — Гетероциклические соединения

Номер патента: 1109403

Опубликовано: 23.08.1984

Авторы: Ковтун, Романов

МПК: C07D 513/04

Метки: конденсированные, тиазоло, триазины

...значения,У - атом брома или группа СаН БОпри 100-120" С, и в случае, когда Уатом брома, в ходе процесса добавляют хлорную кислоту,Выбранный температурный интервалявляется оптимальным, так как приболее низких температурах реакцияидет значительно медленнее. При этомразлагается значительная часть неустойивых замещенных ацетонитрилов, ачасть гидразонов остается непрореагировавшеи, что уменьшает вьход и затрудняет очистку конечных продуктов.При более высоких температурах реакция идет очень бурно, при этом наблюдается сильное осмоление, образовавшийся плав конечного гродуктаочень плотный, и его трудно обрабатывать, а конечный продукт труднееочищать,П р и м е р 1. БенэолсульФонат9-метилтио- ФенилаценаФто 1,2-е 1 -(1,1 ммоль)...

Номер патента: 1110380

Опубликовано: 23.08.1984

Авторы: Джон, Теренс

МПК: C07D 209/14

Метки: аддитивных, индола, производных, солей

...г (5 ммоль)бензоилмочевины и 1,2 г(5 ммоль) 4-амиио- (2-метилиндолилЗ-ме.тил)-пиперидина кипятят с обратным. холо.дильником в толуоле аналогично примеру 5,в результате чего получают 1 г (53%) ука.занного соединения в форме свободногооенования, т. пл. 209 - 211 ф С.Найдено,%. С 71,04; Н 6,75; й 1448СНМО,Вычислено,%: С 70,74; Н 6,71; М 14,35П р и м е р 8. 1.бензоил-З-(5-оксин.долил. метил) . пиперидил- мочевина.0,82 г (5 ммоль) бенэоилмочевины и1,2 г (5 ммоль) 4-амино.1(5.оксииндолил.З.метил)пиперидина кипятят с обратным холодильником в дноксане, в результате чегополучают указанное соединение, которое далеепревращают в гидрохлорид, получают 0,8 г(37%) гидрохлорида. Т. пл. полугидрата200 С.Найдено,%: С 60,24; Н 6,10; М 12,70С Нч Мцоа НС 1...

Номер патента: 1110381

Опубликовано: 23.08.1984

Авторы: Артуро, Марио, Пьеро, Энцо

МПК: A61K 31/4164, A61P 1/04, C07D 233/64 ...

Метки: имидазолилфениламидина, производных

...раствор упаривают досуха и маслянистый остаток растворяют в воде, Получаемый раствор подщелачивают до рН 10 добавлением 10 - ной гидроокиси натрия. Отделяющийся продукт экстрагируют этилацетатом, органический раствор упаривают досуха и получаемый продукт очищают через его гидрохторид, Получают 0,35 г гидрохлорида указанного соединения в виде кристаллов.Т. пл. 280-282 фС (из этанола),-4-ил) -фенил)-формамидин,5 г 4-(4 аминофенил).-1 Н.имидазола добав. ляют к раствору 4,6 г этил-йфенилформамидата в 25 мл ацетона. Смесь перемешиваютпри комнатной температуре в течение 4 ч.Образовавшееся твердое вещество фильтруюти сушат в вакууме. Получаемый продукт обрабатывают ацетоном и подкисляют ледянойуксусной кислотой. Кристаллиэующий...

Номер патента: 1110382

Опубликовано: 23.08.1984

Авторы: Артуро, Марио, Пьеро, Энцо

МПК: A61K 31/4164, A61P 1/04, C07D 233/64 ...

Метки: имидазолилфениламидина, производных, солей

...4Вычислено,%: С 65,98; Н 6,04 М 27,98,Т, пл, фумарата 188-189 С,Аналогично получают следующие соединения1. М-Метил-М- (нмидазол-ил)-фенил формамидин,Т. пл, малеата 149-150 С (из этанола),Найдено,%: С 51,93; 4,73; .М 13,15СНМО,Вычислено,%: С 52,78; 4,66; М 12,962, М-Метил М - 3-(5.метилимидаэол.4-нл)-фенил.формамидинТ, пл, 180 - 181 С,Найдено,%: С 67,40; Н 6,67; М 26,40С 2 Н 4 М 4Вычислено,%: С 67,26; Н 6,59; М 26,153. М-Метил. М - 4- (5-метилимидазолил) фенил -формамидин.Т. пл, 225-226 С.Найдено,%: С 66,81; Н 6,70; М 25,82СН д М 4Вычислено,%: С 67,26; Н 6,59; М 26,15.4. М-Этил-М- (имидазол-ил) -фенил.форма мицин.Т. пл. гидрохлорида 253 - 254 С,Найдено,%: С 49.92, Н 5,70; С 1 25,00;М 19,56;С 2 Н 612 М 4Вычислено,%: С 50,18; Н 5,61; СГ...

Номер патента: 1110383

Опубликовано: 23.08.1984

Авторы: Дональд, Марвин

МПК: C07D 307/36

Метки: фурана

...компонентов.П р и м е р 1. Смесь из 50об.% бутадиена и 50 об,% азота вводят со скоростью 80 мл/мин через диск из спеченного стекла ,в нижнюю часть стеклянного реактора в 100 мл водного раствора с начальной величи. ной рН 0,5, содержащего 2 М хлорида двух. валентной меди, 1 М хлорида одновалентной меди, 1,7 М хлористого натрия, 0,24 М иодио того калия и 0,06 М соляной кислоты, Раствор поддерживают при 95 С при помощи наружной нагревательной рубашки и перемешивают дисковой линастной мешалкой. Через35 0,5 ч работы газообразный продуктовый по. ток, содержаща 10,9 об,% фурана, анализьь руют методом гаэожидкостнои хроматографии при подаче со скоростью 8,7 мл/мин. Степень40 превращения бутадиена в продукты 20%, выход фурана 96 мол,%.При...

Номер патента: 1110384

Опубликовано: 23.08.1984

Авторы: Вильфрид, Робер

МПК: A61K 31/4725, A61P 1/04, A61P 11/06 ...

Метки: кислотно-аддитивных, производных, солей, триазолхиназолинона

...Промывают водой хлороформный раствор, сушат его и отгоняют растворитель под уяеньшенным давлением. Остаток растворяют в метаноле и полученный раствор обрабатывают раствором хлористого водорода в этилацетате, отфильтровывают образовавшиеся кристаллы хлоргидрата, промывают их метанолом, получают сырой продукт, который очищают перекристаллизацией из метанола. Получают 31,5 г целевого продукта.3-Амино-гидразинохиназолин(ЗН) -он получают следующим образом.В течение 5 ч выдерживают при перемешивании и кипячении 3-метил- -тиохиназолин 4 (ЗН)-он или 2-хлор- оксихиназолин, или 2-гидразоно- -оксихиназолин в пяти объемах гидразингидрата. Полученную смесь охлаждают, разбавляют в пяти объемах воды, а затем охлаждают до комнатной температуры....

Номер патента: 1110385

Опубликовано: 23.08.1984

Авторы: Жан-Пьер, Киуичи, Норио, Робер, Шиничиро

МПК: A61K 31/381, C07D 495/04

Метки: пиридинона-2, производных, солей, тетрагидро-4, тиено(3

...А, и 2-циано-бензил,5,6,7-тетрагидро-тиен-(3,2-)-пиридином, называемым далее соединением В.Токсикологическое исследование.Были изучены острая, хроническая,субхроническая и замедле нная токсичности. Опыты, проведенные на различных видах животных(мьппах, крысах икроликах), свидетельствуют о слабойтоксичности соединений общей формулы(1), а также об их хорошей толерантности.В табл, 1 приведены 1 Л 50/24 ч/кгвеса тела при внутривенном введениимьппам, а также представлены результаты, полученные для производных формулы (Т) и для сравнительных соединений А и В. Эти результаты показывают, что токсичность производных общейформулы (1) по меньшей мере вдвоеменьше токсичности сравнительных соединений А и В,Таблица 1Соединения по примерам ЬП 50,мг...

Номер патента: 1110386

Опубликовано: 23.08.1984

Авторы: Ватару, Есио, Икуо, Мицуру, Соитиро, Терудзи

МПК: C07D 505/06, C07D 505/18

Метки: 1-оксадетиацефалоспоринов

...в 5 мл дихлорметана и 1,6 мл тетрахлорида углерода добавляют 0,14 мл 1,5-диазабицикло(3.,4,0)нон-ена приоф ф 2 -20 С и смесь перемешивают при этой температуре в течение 10 мин. Реакционную смесь промывают разбавленной соляной кислотой и водой, сушат и выпаривают. Кристаллический остаток повторно кристаллизуют из метайбла и получают 484 мг дифенилметилосО; СН, ОСООСНРЬ 2 К раствору 519 мг дифенилметило.40 -бензамидо-экзометилен-детиа- -оксацефеме-карбоксилата в 5 мл дихлорметана добавляют 1,6 мл 0,76 н. раствора в четыреххлористом углероде и перемешивают реакционную смесь при облучении излучением вольфрамовой45 лампы при температуре в пределах от -20 до -30 С в течение 40 мин, после чего смешивают с 0,14 мл циклопентена и...

Номер патента: 1110781

Опубликовано: 30.08.1984

Авторы: Воинова, Корбанова, Михантьев, Плуталова, Шаталов

МПК: C07D 277/62

Метки: 1-винилбензтиазолон, бутадиенстирольного, каучука, качестве, модификатора

...С 60,87; Н 4,07; М 7,99;С 9 НОИБВычислено,7: С 60,99, Н 3,98; И 7,92.Молекулярная масса: найдено 181,1 (криоскопически в бензоле); вычислено 177,2.П р и м е р 2. Предлагаемое новое соединение - 1-винилбензтиазолон испытан в качестве модификатора синтетического бутадиен-стирольного каучука, в частности промышленного синтетического каучука марки СКСАРК Г 33.В процессе полимеризации каучука СКСАРК в реакционную смесь, составленную согласно технологическому регламецту, вводят 1-винилбензтиазолон в количестве 2 мас.ч, на 100 мас,ч. моцомера (табл. 1). Вязкость по Муни Б 1+4 (00 С) Восстанавливаемость, мм Пластичность по Карреру Эластическое восстановление, мм Потери масси при сушке, % Сернокислое за 20 кисное железо...

Номер патента: 1110782

Опубликовано: 30.08.1984

Авторы: Гайлюнас, Игошев, Лукашенок, Мухаметова, Паукова, Сингизова, Толстиков, Юрьев

МПК: C07D 303/18

Метки: 3-дихлор-4, 4-диоксидифенилсульфона, диглицидиловый, качестве, композиций, негорючих, полимерных, связующего, синтеза, эпоксидных, эфир

...О 5 язкость по 3-4 п и 25 14 - 18,Соединение Формулы (1) получают взаимодействием 3,3 -дихлор,4-диоксидифенилсульфона с эпихлоргидрином при 100-105 С в присутствии каталитических количеств ацетата . натрия в токе инертного газа с последующим дегидрохлорированием полу ченного дихлоргидринного эФира 3,3 -дихлор,4 -диоксидифенилсульфона водным раствором щелочи,ГДиглицидиловый эфир 3,3 -дихлор,4 -диоксидифенилсульфона представ.ляет собой кристаллическое веществос температурой плавления 129-130 С(2 10М) ацетата натрия нагревают втоке инертного газа (азот, аргон)при 100-105 С 30-40 мин, Послеполного растворения ДХДС к реакционной смеси прикапывают 7,6 г (О,ч 4 М)11 аОН в 32,7 мл НО (357-ный раствор),Прикапывание ведут с такой скоростью,...

Номер патента: 1110783

Опубликовано: 30.08.1984

Авторы: Батог, Зайцев, Козлова, Савченко, Строганов, Фиговский

МПК: C07D 317/64

Метки: замещенные, качестве, мономеров, неизоцианатных, полиацетальуретанов, синтеза, циклогексилциклокарбонаты

...с двуокисью углерода приповышенном давлении и температуре вприсутствии катализатора, Реакциюпроводят в автоклаве, снабженном мешалкой и рубашкой для обогрева.В качестве катализатора используютсоли тетраалкиламмония в количестве О, 1-2%. Избыточное давлениев реакторе составляет 2,0-7,0 МПа,температура 120-160 С,Примеры плучения соединенийобщей Формулы (1) предстаглены зтабл.Строение соединений общей Формулы(1) подтверждено данными элементногоанализа и ИК-спектроскопии. Зафиксировано исчезновение полосы 805 смсоответствующей валентньем колебаниям алициклической эпоксиднойгруппы, и появление полосы 18001830 см , относимой к валентным колебаниям С=О-групп в циклическомк:.рбонате.Даееееые по эффективности соединений общей формулы...

Номер патента: 1111686

Опубликовано: 30.08.1984

Авторы: Акихиро, Казуо, Риодзи, Синдзи, Хиденобу

МПК: A61K 31/138, A61P 25/24, C07C 217/18 ...

Метки: ортозамещенных, производных, солей, феноксиалкиламиносоединений

...Формулы К; -Н, где К имеет указанное значение, при температуре от комнатной до 150 С с последующим вьщеЬлением целевого продукта в виде свободного соединения или соли,, СНзс-(сн,) рСНз 135-138 НС 1 снг) 5 юнсн 87,5.-89 НС 5 сн,1 рнсн СН 4-10 снг 1 Р 112-1 3 11 остаток смешивают с 2 н, соляной кислотой и раствор упаривают досуха. Остаток перекристаллизовывают из смеси этилового эфира. Выход гидрохлорида 2-(4-диметиламинобутокси)- цифенилового эфира, т.пл, которого 131-1350 С, 4,6 г.П р и м е р 2. Раствор 5,0 г 2-(5-бромпентилокси)-дифенилового эфира и 6 г метиламина в 100 мл этилового спирта нагревают в течение 2 ч при 50 сС в тугоплавкой трубке. После этого при пониженном давлении проводят отгонку этилового спирта и избытка...

Номер патента: 1112030

Опубликовано: 07.09.1984

Авторы: Дубинский, Лемин, Салов

МПК: C07D 275/06

Метки: 4-дисульфокислоты, 8-нафтсультам-2

...или к полной 83 или 85 С 20%-ный олеум впорче его. Другим недостатком иэвест- течение 2 ч. 30 мин, 2 ч. 45 минного способа является необходимость35или ,0 ч. даст тот же конечный реиспользования в процессе сульфиро- зультат, что и в примере 1, Проведевания большого количества сульфирую- ние процесса загрузки при температущего агента (3,3-3,5 моль 50 на ре выше 85 С (например, 90-95 С) примоль исходного соединения), что притех же параметрах процесса нецелесодальнейшей переработке сульфомассы образно вследствие того, что при боведет к образованию большого коли- лее высоких температурах идет зачества неутилиэируемого отхода (гип- метное выделение иэ сульфомассы влажса) . ных паров серно го ангидрида, в едушееЦелью изобретения является...

Номер патента: 1113006

Опубликовано: 07.09.1984

Авторы: Николас, Эдмунд

МПК: C07D 471/04

Метки: октагидро-2, пирроло3, солей, транс, хинолинов

...готовят из 2,5 гтракс -й 62-ацетил-бензил,4 а,5,6,7,8,8 ц,9 октагидроН-пирроло(3,4-й)хинолинаи 200 мл хлористого метилена. Добавляют 4 г бромистого циана, и полученную смесь перемешивают при температуре окружающей среды в атмосфереазота в течение 16 ч. Легкоиспаряемые 5 Зсоставляющие выпаривают в вакууме.Хлороформный раствор остатка, одержащего райс -Ю-ацетил-циано,4 а, 5, 6, 7, 8, 8 а, 9-октагидроН-пирроло(3,4"й)хинолина, полученного в 55указанной реакции, хроматографуютна 200 г флоризила с использованиемхлороформа в качестве элюента. Проявленные фракции, содержащие желаемые компоненты, собирают и оттуда извле" кают растворитель. Перекристаллизация остатка из эфира дает в результате кристаллический сронС...

Номер патента: 1113378

Опубликовано: 15.09.1984

Авторы: Беглов, Звигунова, Кадыров, Озерецкая, Павлова, Попов, Рякина, Черкасский, Черняева, Шарипова, Юсупов

МПК: C07D 201/16

Метки: капролактама

...После высушивания получают96,8 г КЛ с качественными показателями: ПЧ, сОкраска, ед. платина-коб.шк.Оптическая плотность(рецикл) 80,8, содержащий 23,8 г КЛ.П р и м е р 3. 100 г сырого КЛи 22,05 г КЛ из рецикла растворяютв 30 г смешанного растворителя15 пропанол:толуол = 1:9 при 60 С. Полученный раствор охлаждают до 10 С,выпавшие кристаллы отделяют от маточника, промывают 39 г насыщенногокапролактамом растворителя. После20 высушивания кристаллов получают96,8 г КЛ с качественными показателями:ПЧ, с 40000Окраска, ед. пла 25 тино-коб.шк, 5Оптическая плотность(з.=290 нм) 0,05Летучие основания,м-экв/кгТемпература кристаллизации, РС 68,8Регенерацию растворителя и КЛиз маточника осуществляют по примеру 1. При этом получают: регенеративный...

Номер патента: 1113379

Опубликовано: 15.09.1984

Авторы: Водопьянов, Двоеглазова, Дергунов, Иванов, Мартьянова, Михайлов, Муший, Мушкин, Полякова, Серая, Янишевский

МПК: C07D 231/12

Метки: 3(5)-метилпиразола, азотных, ингибиторов, качестве, нитрификации, производные, удобрений

...общей форму-, 25 лы 1 (примеры 1-3 в таблице), степень ингибирования.возрастает на черноземе на 7-18 Х и на сероземе на 2-113 по сравнению с известны-, ми производными (примеры 4-6). Это позволяет повысить степень использования. азотных удобрений в почве и сократить их расход. Пример на сероземе М-(6-хлор-Н-гексил)-карбамоил- -3(5)-метилпиразолМ-(6-тиоцианато-К-гексил)- карбамоил(5)-метилпиразол 79 90 3 М-(6-из отиоцианато-Н-г ексил) - -карбамоил(5)-метилпираэол 81 87 4 М-фенилкарбамоил(5)-метилпиразол (известный) 63 82 М-(4-хлорфенил) -карбамоил(5)-метилпиразол (известный) 66 85 М-(3,4-дихлорфенил)-карбамоил- -3(5)-метилпиразол (известный) 72 83 Э1примеру 2, но вместо 6-тиоцианато"-й-гексилизоцианата используют...

Номер патента: 1113380

Опубликовано: 15.09.1984

Авторы: Борц, Гильченок, Гуревич, Игнатьев, Карпов, Либзон, Федотова

МПК: C07D 307/36

Метки: 5-диметилфурана

...следующегосостава, мас . Х:Окись меди 75Окись хрома 20Графит 4Влага и примеси 1После проведения реакции гидрирования 5-метилфурфурола получают смесь, содержащую, г: 2,5-диметилфурана 40 83, 1; воды 15, 19; 5 в метилфурфурилового спирта 0,46; 5-метилфурфурола 1,80, неидентифицированных примесей 2,45. Конверсия 5-метилфурфурола 98,2 Х. 45Выход 2,5-диметилфурана, считая на пропущенный 5-метилфурфурол 95,3 Х; считая на прореагировавший в .973, Производительность по 2,5-диметилфурану 739 г/л кат.ч. 50П р и м е р 3. 100 г 5-метилфурфурола (в пересчете на 1003 основного вещества) гидрируют водородом при температуре 230 С, давлении 0,05 ати, молярном соотношении водо рода и 5-метилфурфурола 30: 1 и объемной скорости подачи 0,5 ч 1(считая...

Номер патента: 1113381

Опубликовано: 15.09.1984

Авторы: Бархаш, Бодриков, Нисневич, Прядилова, Чумаков

МПК: A61K 31/381, C07D 333/46

Метки: арилтиофания, перхлоратов

...и диэтилового эфира).Вычислено,7: С 53,23, Н 3,83,Б 6,45; И 2,82," С 1 14,31,Найдено,7; С 53,19, Н 3,64,Б 6,38, и 3,04; С 1 14,29. АГ 33ЬГ З СоАГ 1 где Аг 1 - п-хлорфенил, п-нитрофенил,и-толил или фенил,Аг - фенил, и" ипи М -хлорфенил,Аг - п-фторфенил, фенил, м-нит рофенил или п-хпорфенил,заключающемуся в том, что-хлор- -П р и м е р 3. Перхлорат 1-(П -толил) -2-фенил-(М-нитрофенил )получают из 1,33 г 1-(и-толилтио)-2-(м-нитроФенил)-2-хлорэтана и1,04 г стирола, Выход 2,28 г (96%).Т.пл. 108-110 С (из смеси дихлормета.на и диэтилового эфира),Вычислено,%: С 58,04, Н 4,63,6 в 73, 1 Ч 2 ф 94, С 1 7,47Найдено,%: С 58,12, Н 4,21,Б 694 В 2 й 83 С 1 795650 где Аг 1 и Агимеют указанные значения 1подвергают взаимодействию со стиролом общей формулы 1...

Номер патента: 1114334

Опубликовано: 15.09.1984

Авторы: Дитрих, Карло, Хансйерг, Эрнст

МПК: C07D 233/61

Метки: имидазолилпропионитрилов, кислот, неорганических, органических, солей

...листа опрыскивают каплями действующих веществ с указанной концентрацией. После высыха. ния разбрызганного слоя обработанные растения и необработанные контрольные растения обрызгивают суспензией спор Не 1 шдпГЬоврогиив гегез и помещают в теплицу на 2 дня при 20"22 С.0 Через неделю после заражения отмечают .процентное поражение листьев пятнами. Фунгицидную активность расчитывают по формуле примера 4. Результаты представленыв табл, 13. П р и м е р 20. Эффективность профилак. тической обработки листьев ячменя в кли.матической камере выращивания растенийСоединения Эффективность,Х 100 ррах 33 ррах 11 рр 25 100 100 100 12 100 1.00 100 100 100 16 100 100 100 100 35 100 100 93 28 100 П р и м е р 21. Эффективность обработки семян ячменя в...

Номер патента: 1114335

Опубликовано: 15.09.1984

Авторы: Андреас, Гюнтер, Дитер, Иорген, Клаус, Могенс, Ральф, Ульрих, Хеннинг

МПК: C07D 471/04

Метки: карболин-3-карбоновой, кислоты, производных

...т.пл. 243-2460 С2-оксиэтиловый эфир 4-метилкарболин-карбоновой кислоты, т.пл. 208210 С. Согласно способу В;2-оксиэтиловый эфир 4-изопропилкарболин-карбоновой кислоты,бенэиловый эфир 4-изонропип-/-карболин-карбоновой кислоты,пропиловый эфир 4-этап-карболки-карбоновой кислоты,изопропиловый эфир 4-этил.Р-карболин-карбоновой кислоты,метиловый эфир 4-н-пропил-карболин-З-.карбоновой кислоты,пропиловый эфир 4-н-пропил".9-карболин-карбоновой кислоты,2-оксиэтиловый эфир 4-н-пропил-/3-карболин-карбоновой кислоты,изопропиловый эфир 4-изопропил-карболин-карбоновой кислоты,метиловый эфйр-н-бутил-карболин 3-карбьновой кислоты,71114 П р и м е р 12. 400 мг этиловогоэфира 7-нитро"1,2,3,4-тетрагидрокарболин-карбоновой кислоты раст- эворяют в 40 мп...

Номер патента: 1114336

Опубликовано: 15.09.1984

Авторы: Андраш, Дьердь, Лайош, Ласло, Мария, Чаба, Янош

МПК: A61K 31/4375, A61K 31/475, C07D 471/22 ...

Метки: аповинкаминовой, кислоты, сложных, эфиров

...и затем обьемсмеси дополняют толуолом до 300 мл, Толу3 1114336 . 4ольный раствор смешивают с 36 мл (31 г) роокисн аммония и 2 г целита. ПеремешиТрет .бутилнитрита и 25 г трет -бутилата вают при +10 С в течение 5 мин и отфильт.онатрия и смесь перемешивают в атмосфере . ровывают. Фазы фильрата разделяют, воднуюазота в течение.25 мин при 30 С.,Реакцион- фазу экстрагируют 50 мл толуола и толуольную смесь потом смешивают с 300 мл эта ные фазы объединяют, промывают 50 мл водыиола и перемешивают при 60 С в течениеи сушат над 20 г безводного сульфата нат.очаса, После этого смесь подкисляют Зб 0-ной рия, После отфильтровывания фильтрат выт чводнои солянон кислотой до рН, охлаждают паривают в вакууме досуха, остаток смешива.до 0 С и выпавший...

Номер патента: 1114337

Опубликовано: 15.09.1984

Авторы: Курт, Лудвиг, Ульрих, Феликс

МПК: A61K 31/522, A61P 37/08, C07D 295/22 ...

Метки: производных, теофиллина

...дважды встряхивают уксусным эфиром, подщелачивают добавлением концентрированногонатрового щелока и дважды экстраги руют уксусным эфиром. Из экстрактавыкристаллизовывается вещество, которое перекристаллизовывают из хлороформа и этанола (9:1) и сушат ивысоком вакууме. Получают указанноесоединение с точкой плавления 132138 С (выход 527).Вычислено,Е: С 57,26; Н 6,12;И 15,18;:Р 4,12.С Н РИ О Н О (мвес 461,5).Найдено,Х: С 57,54; Н 6,15И 15,52; Р 4,10.П р и м е р 6, 7-/2-/4-(2-фурил)- -1-пиперазинил/-2-этил/-теофиллин.Смесь 2 г (8,26 ммоль) 7-(2-хлорэтил)-теофиллина и 3,78 г (2 ммоль)И-Фуроил-пиперазина расплавляютна масляной ванне при 100 С и втечение 3 ч поддерживают такую температуру. После охлаждения затвердевшую массу растворяют в...

Номер патента: 1114338

Опубликовано: 15.09.1984

Авторы: Али, Бернар

МПК: A61K 31/546, C07D 501/06, C07D 501/36 ...

Метки: производных, цефалоспорин-1-оксида

...мл Я,Я-днметнлацетамнда О добавляют 0,308 г 3-меркапто 1 Н1,2,4-триазола, затем 0,4 мл трнэтнламина. Спустя 3 ч, в течение которого осуществляют перемешивание приокружающей температуре, растворитель выпаривают под вакуумом, а остаток растворяют в 80 мл хлоридаметилена. Далее осуществляют обработку при помощи хроматографии наколонне, содержащей 120 г силикагеля. При элюнрованин этилацетатомполучают 2,3 г искомого продукта.с). СМ 40.765.Перемешивают в течение 30 мннпри окружающей температуре 1,06 г 35продукта, полученного в примере 1 ов 10 мл трифторуксусной кислоты.Смесь выпаривают под вакуумом дообъема 5-6 мл, затем осаждают добав.лением 200 мл безводного простогоэфира. Осадок собирают, промывают 40ангидридом простого эфира и...

Номер патента: 1114339

Опубликовано: 15.09.1984

Авторы: "пьер, Даниель, Жан-Франсуа, Клод

МПК: A61K 31/546, C07D 501/24

Метки: 3-тиовинилцефалоспоринов, солей

...1 е К - окси-, метоксиацетамидо-, карбамоилокси"третбутоксикарбониламиноамино-трет -бутоксикарбо амино-, мет н К - ацетил, карбамоил, Нй -диметилкарбамоил, карбэтоксирадикал, 2,2-диметилдиоксоланил 4, 2-тиазолидинил, формиц,оксииминометил или метоксииминометил;водород у метил у винил илицианометил;К - водород или сложноэфирнаягруппа, такая как бензгидрил, или их солей, которыйзаключается.в том, что соеди-нение формулы 111143 в видегде К -10 3син-изомера,метансульфонилокси-, трифторметансульфонилокси-, толилсульфонилокси- или ацетоксирадикал;метил, винил, цианометил илизащитная группа, такая кактритил;сложноэфирная группа, такаякак бензгидрил;защитная группа, такая кактретил; д = 0 или 1, подвергают взаимодействию с соединением общей...

Номер патента: 1114676

Опубликовано: 23.09.1984

Авторы: Андрейчиков, Аникина, Гейн, Сыропятов

МПК: C07D 207/38

Метки: 3-оксиэтиламино-4-метилсульфонил-2, 5-дигидропиррол-2-он, 5-дигидропиррол-2-она, 5-дифенил-2, 5-дифенил-3-окси-4-метилсульфонил-2, акт, антиагрегатной, качестве, обладающего, продукта, промежуточного, синтеза

...собой бесцветное кристаллическое веществорастворимое в диоксане,диметилсульфоксиде.П р и м е р 1, 1,5-Дифенил-З-окси-метилсульфонил,5-дигидропиррол-он,К 3,88 г (0,02 моль) этиловогоэфира метилсульфонилпировинограднойкислоты в 18 мл диоксана добавляют2,12 г (0,02 моль) бензальдегида и1,86 г (0,02 моль) анилина. Реакционную смесь выдерживают при комнатной температуре в течение 48 ч, выпавший кристаллы отфильтровываюти обрабатывают 2 н. соляной кислотой.Получают 6,1 (74,23) целевого продукта, т.пл, 217-8 С с разложениемо(из спирта).Найдено, 7; С 62,12,.Н 4,49;И 4,14; Я 9,87.СцН М 048Вйчислейо, Х: С 62,01, Н 4,55;М 4,25, Б 9,73.В ИК-спектре соединения (1)присутствуют полосы поглощения суль 1фонильной группы при 1150 и 1315 смполоса...

Номер патента: 1114677

Опубликовано: 23.09.1984

Авторы: Баранова, Беленькая, Крохина, Цвениашвили

МПК: C07D 285/14

Метки: 3-тиадиазола, бензо-2

...со смесью, состоящей из конденсирующего агента - диоксида серы - и растворителя " сухого диметилформамида. Для завершения процесса требуется в течение 8 ч нагревать реакционную массу при 70-75 С при одновременном насыщенииОее диоксидом серы. Расход диоксида серы в данном способе не указан. Соотношение орало-фенилендиамина и диметнлформамнда составляет 1:22 моль.677 4 В рассматриваемой реакции наряду с образованием целевого продукта 45 происходит образование пиридинсульфо-. диоксида из пиридина и диоксида серы, который проявляет в данной реакции водоотнимающие свойства и поэтому сдвигает равновесный процесс, имею щий место в системе (диоксид серы - диметилформамид), в сторону количественного образования целевого продукта и...

Номер патента: 1114678

Опубликовано: 23.09.1984

Авторы: Межерицкий, Ткаченко

МПК: C07D 313/10

Метки: 2-диметиламино-7-метоксинафто1, оксепиния, перхлората

...а именно 2-диметиламино"7-метьксинафто 1,8-,соксепиния формулы"бн,амида и хлорокисью фосфора при 15"20 С и .малярном соотношении реаогентов 1 ф 30-35:7-18 соответственно.Выход целевого продукта 807.Повьппение температуры более 20 С0 приводит к полимерным продуктам, снижение температуры ниже 15 аС уменьшает выход целевого продукта. Изменение соотношения реагентов - И,И-диметилацетамида и хлорокиси фосфора - вне выбранных интервалов также уменьшает выход целевого продукта.П р и м е р. Получение перхлората 2-диметиламино-метоксинафто 1,8-Ь,с 1-оксепиния формулы 1).Прибавляют по каплям при 0-50 С 1,3 мл (0,014 моль) .хлорокиси фосфора к 6 мл (0,064 моль) диметилацетамида, через 1 ч добавляют 0,44 г (0,002 моль)...

Номер патента: 1115668

Опубликовано: 23.09.1984

Автор: Джон

МПК: C07D 207/16

Метки: производных, пролина

...У-Кд) б)обецзклокси,4-этиленткст(СК -- ПР О 11Пд р е н;:ют пер емешив аемую смес ь1 8 т- (0049 моль) ткарбоб)с с л 1 От(С 1- т(сто - 1 - роя,ттд 53 1,3 .и т)ецзс)тд, и полученный раствор (И.15 "НТ С ОбраТНЫМ ХОЛОди)тцк(О. 3 . ЕсцттЕ 7 т (ОбраэуОщт)ЮСя Вод:,собирают т аппарате Диц-"тяркау.О СЛ . Е 3 ЬД Е 1 ) )Ю 1 Л Д Н 1 Я В Т Е Ч Е к Е, Ц О" ППРИ (О ЦД Цсй СПЕЕРДУ 3 Е ОтС 15.О ц 1)кце 1 Глтколецый слой и бецзоьцый рсСТВО) Пт)ОМПдшт 150 МЛ цясшщвццо" ГС ХЛО)ИСТО)0 ц;трият Сушсат (М;,ЬО, ) И ВЫПДРтП)атст РДСТВОРЦтЕЛЬ тОПУДЯ 1-, б Г , - кс) бсбтНЗ.Лскс-с т т-эИ- лендиоксц--1 ролиця в виде сиропосбразного остатка, Псстедний раствооцот В 60 )(1 эт;псла, О"Филтрсвывд 1 отсбрдбатыВя 1 ог 5 1" цклсгтзксел с 1 М)цд И )азб 13/15 ОТ )ФНООМОсттс...

Номер патента: 1116036

Опубликовано: 30.09.1984

Авторы: Вагнер, Маслов, Рубайло, Селезнев, Эмануэль

МПК: C07D 303/04

Метки: высших, карбоновых, кислот, одновременного, окисей, олефинов

...осуществляютследующим образом.В металлический или стеклянный реактор с мешалкой загружают смесь высшего олефина (С -С ) и альдегидаи органический растворитель. В реакторвносят 0,2-2,0 г порошкообразногокатализатора на 1 л смеси, нагревают,после чего начинают барботаж кислородсодержащего окисляющего газавоздуха или чистого кислорода. Походу реакции через определенные промежутки времени отбирают пробы реакционной смеси. Содержание, компонентовв пробе определяют газо-жидкостнойхроматографией и титрованием. Процесспроводят при 60-80 С и давлении вреакторе 1-50 атм. Продукты реакциимогут быть выделены из реакционнойсмеси путем ректификации.Приготовление катализатора проводят методом ионного обмена, перемешивая цеолит в растворе...

Номер патента: 1117298

Опубликовано: 07.10.1984

Авторы: Еситака, Кацуми

МПК: A61K 31/513, A61P 35/00, C07D 239/545 ...

Метки: производного, урацила

...хлоргидратапиридина при молярном отношении исходных компонентов 1,5:1:1, температуре 60 - 70 С, в среде апротонногоорганического растворителя.Осуществление предлагаемого спо.соба позволяет проводить процесс получения производного урацила 2,4-бис-триметилсилил )5-фторурацила 3в мягких условиях, без обасностиразложения фуранидилхлорида и полимеризации 2,3-дигидрофурана при сохранении высокого выхода целевого продукта (,- 877.),П р и м е р . В сухую трехгорлую колбу загружают 2,8 г гидрохлорида пиридина, 10 мл дибксанаи 1,7 г 2,3-дигидрофурана, Этусмесь перемешивают в течение 2 чпри 50-80 С, Как показывает тонкослойный хроматографический анализ,пиридингидрохлорид и 2,3-дигидрофуран практически полностью исчезают и наблюдается...