C07D 487/22 — в которых конденсированная система содержит четыре или более гетероциклических кольца

Номер патента: 235035

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Бородкин, Гнедина, Смирнов

МПК: C07D 487/22

Метки: 12я-21, 23-окси-7, 26-тетрааза-8, триазиндиизоиндолина

...до красного цвета. По окончании нагревания осадок отфильтровывают, промывают спиртом, а затем кипятя г в 4%-ном растворе соды до изменения красного цвета в желтый. После фильтрования и промывки осадка водой продукт сушат. ВыС;,Н,.-ОХВычислено, : С 6 о,6; Н 3,3; М 27,6; мол.вес. 457.Цвет продукта в порошке желтый. Л 1 аксцмум поглощения 340 н.ик (1 д е 4,30). Продукт10 плохо растворяется в дцоксанс, нцтробензоле,пцрцдццс, бутиловом спирте и не растворяетсяв других углеводородах, спиртах и аминах,При нагревании с 4 ОО-ной соляной кислотойжслтыц цвет продмкта переходит в оранжсвз 15 красный, продукт - хлорцстоводородная сольмакрогетероц 11 клического соединения, котораяне плавится при 360 С, но начинает темнетьпри 310=С. Прц нагревании...

Номер патента: 235036

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Бородкин, Гнедика, Смирнов

МПК: C07D 209/04, C07D 209/44, C07D 403/00 ...

Метки: 12-r-21, 23-okcи-7, 25-tpиaзиhдиизo-индолина, 26-tetpaaзa-8, комплексов, металлических

...изобретения Изобретение относится к области получения новых соединений, которые могут найти применение в качестве термостойких пигментов.Предлагаемый способ получения металлических комплексов 23-окси,13,20,2 б-тетрааза,12-К,25-триазиндиизоиндолина, где К - остаток бензола, пиридина, пиричидина, гуаназола, гидразина, заключается в том, что 23-окси,13,20,26 - тетрааза,12-К,25 - триазцндиизоиидолин подвергают обработке ук. 1 С суснокислой солью металла, например уксуснокислой медью, никелем или кобальтом, при кипении в спиртовой среде, например бутаноле. Продукты выделяют известным способом.Выход составляет около 75%. 15П р и м е р. О,б г 23-окси,13,20,2 б-тетрааза,12-фенилен,25 - триазцндиизоиндолцна и 0,23 г уксуснокислой меди нагревают...

Номер патента: 269163

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Бородкин, Губин, Репкина

МПК: C07D 487/22

Метки: макрогетероциклическихсоединений

...30 час. Реакция идет с выделением аммиака.Образуется осадок синего цвета, которыйфильтруют, промывают метиловым и этиловым спиртом, а затем очищают в аппаратеСокслета водой или этиловым спиртом,Для дополнительной очистки его переосаждают из 85%-ной серной кислоты с последующей обработкой слабым раствором аммиака.Сушат при температуре не выше 100 С. Выход10 60 о (от теоРии). ПРодУкт синего цвета неплавится при нагревании до 45 С. Р.,п,== 684 лглгк (в диметилформамиде).Вычислено, %: Ы 16,5,СтсНезМвЯе.1 ч Найдено, %: У 16,2.Продукт не растворяется на холоду в большинстве органических растворителей, При кипячении в растворителях растворимость повышается.20 Хорошо растворим в диметилформамиде, пиридине в минеральных кислотах. В...

Номер патента: 316690

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Евстигнеева, Московский, Пономарев

МПК: C07D 487/22

Метки: iд1нтно, всесоюзная

...Овыдерживают 8 чав, Очень мслкцй крцсталлцческий осадок ярко-келтого цвета огфцльтроВЫВ 210 Т ПРОМЫВ 210 Т ЭфЦРОМ СУ ШЗ 1 Т В 32 КУУ МСц получают 153 лг (97,5%) дцбромгпдрата5-карооксц,4,5 - трцмепп - 3 - (2 - дцэг.Г 1-,12)Иноэтц:1) - 4 - (2 - карбоксцэтцл) дцпцр)ц.1 метена с тем;ературой разложеня 194196"С.Найдено, %: С 46,87; Н 6,05; . 7,43,С 22 Нззе)з Вг 20. 50Вычислено, %; С 46,90; Н 65,90; Х 7,46.П р и м е р 3, К 0,5 г дибро)11 цдрата 5-карбоксц,4,5 - трцмепЕЛ - 3 - (2 - дцэтцламцноэтцл) - 4 - (2 - карбоксиэтцл) дшнррцлмстснав б Ел 98%-ной е 1 уравьено 1 кислоты добавляют 0,25 11 л брома. Смесь нагреваюг пр;100" Спа бане 1 час, добавляют еще 0,15 1 л Оромац снова нагреваюг 1 чгес, Загем рзСе)ОрцгсльУДЯЛЯ 10 Т В В ВКУ УМЕ, К ОСТ 21 У...

Номер патента: 352895

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Бородкин, Губин, Дштно

МПК: C07D 487/22

Метки: макрогетероциклических, соединений

...(с, д) -( : И ЦЦ К,1 00 К Т Я 1,0 31 И 1,выкодяй лцамли ивно:аказ 615зд, М 136 З Тираж 406 11 одиис ое 111111111 Коитеа ио,елям изопрстеии и открсий ири Совете Мацитрои СССР ЗИ киа 5 К.,"55, РуиГка 5 и 5., д 4,5 Горскси тГОГраф 5 3Г 1 р и м е р 1. 5,30:15,20-дии мино-,13; .22,28-дикарбазолбибецзо- (с, ч) - (1, б, 1 б, 21) -тетраазаци клотриакоитии.В круглодонцой колбе, сиабжсеи вой обратным колодильиико 1 ц мешалкой, цягрсзают на кипящей вогд 5 цой бане 2 г 3,б-дццациокарбазола и 2 г личстоксцаииноизогцдолецпця в 150 . б 1 уцговоо спирта и тсчсцце 30 час.Рея к 11 ц 51 ОцрОвок;Яс 51 вылслсцс. Ям - мияка.Вь 1 дсг 1 цвшцй 51 Осал 01. Отфцг 1 ь 1 ровьвяот. промывают цсбольшим количеством мстцлового спирта ц горячей водой до бссцвстцого...

Номер патента: 400581

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Бронов, Вител, Хорьков, Черноморский, Ягодин

МПК: C07D 487/22

Метки: металлокомплексов

...растворителя. Продукты выделяют известным способом.Контроль за протеканием реакции и идентификацию целевысх продуктов осуществляют по спектрам поглощения в видимой области.Пр н мер 1. 0,2 г феофитина растворяютв 100 мл 9 б%-ного этанола и полученный раствор зализывают в электролизер емкостью 200 мл. Электролиз проводят с помощью медных электродов при плотности тока 0,001 = 0,002 а/сл и температуре раствора 30 - 40 С. Через 0,5 час првкращается подача напряжения на электроды, Раствор с полученным феофнтннатом мели выливают и после охлаждения снимают спектральную характеристику раствора в видимой области.Отсутствие полос поглощения при Х 510 и530 наг свидетельствует об окончании реакции. Выход феофнтнната меди составляет 0,19 г, т. е. 85...

Номер патента: 367092

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Авторы

МПК: C07D 487/22

Метки: ди, комплексов, металлических

...массу разбавляют водой, осадок отделягот центрпфугированисм, промывают водой и спиртом. Сушат при 100 С.Вес сухого продукта 4,82 а.Выхо г 81 %Найдено: С 36,8; Н 2,9; 1 хт 18,6; Со 20,4, С,1-1,Х,ЬСО 61-1.0.Вычислено: С 36,4; Н 3 К 18,9; Со 20,0.Продукт представляет с ой порошок темно-коричневого цвета, не плавится при нагревании до 400 С, пе растворим в обычных ор ганичсских растворителях и щелочах, растворяется в концентрированных кислотах (соляной, серной).П р и м е р 2. В круглодонную колбу с обратным холодильником и мешалкой вносят 2,56 г фталопитрила, 1,16 г 2,5-диахгино,3,4- тиадиазола, 4,3 г ацетата меди, 40 лтл этиленЗаказ 529/11 Изд.143 Тираж 523 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете...

Номер патента: 374301

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Вител, Евстигнеева, Миронов

МПК: C07D 487/22

Метки: порфиринов

...известном методе,П р и м е р 1, Диметиловый эфир мезопорфирина 1 Х.а) В 6 тгл уксусной кислоты растворяют 90 тг бромгидрата 1,3,7,13-тетраметил-этил, 12-ди-Р-карбометоксиэтил) трипиррена и 29,1 мг 3-метил-этил-формил-карбоксипиррола и добавляют 0,1 лл 40%-ной бромистоводородной кислоты. Оставляют на 5 мин, затем добавляют 15 ял абсолютного эфира. Выпавший осадок дибромгидрата 1,3,7,13,18-пентаметил, 17-диэтил, 12-ди-Р-карбометоксиэтил) - 19 - карбоксибиладиена отфильтровы374301 20 Предмет изобретения Составитель И. Бочарова Техред Е. Борисова Корректор Е. Сапунова Редактор О. Степина Заказ 240/906 Изд. Из 343 Тираж 523 ПодпнспосЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская паб., д. 4/5 Тип....

Номер патента: 632697

Опубликовано: 15.11.1978

Авторы: Егорова, Шульга

МПК: A61K 31/40, C07D 487/22

Метки: октаэтилпорфина

...целевогопродукта 74-76,П р и м е р 1. 4 г 3,4-диэтил 5-карбоксн-гидроксиметилпиррола(слабо розового цвета) растворяют в 80 мл метанола в токе аргона, 0,4 мл разбавленной НСР (1:5 НСРн НаО добавляют и смесь нагревают 5-6 мин при 55 С. Добавляют 0,8 г безводного ацетата натрия, метанол отгоняют в вакууме, к остатку приливают раствор 3 г формиата меди в 280 мл уксусной кислоты, нагретой до 110 С,о Смесь кипятят 2-3 мин и горячей Фильтруют. Ярко-красный осадок промывают уксунй кислоой, водой, метанолом и растворяют в концентрированной серной кислоте (70 мл). Раствор выливают на лед, нейтрализуют аммиаком и экстрагируют хлороформом. Хлороформный раствор отмывают водой до нейтральной реакции, фильтруют, упаривают в вакууме до малого объема и...

Номер патента: 721442

Опубликовано: 15.03.1980

Авторы: Евстигнеева, Кулиш, Миронов

МПК: A61K 31/40, A61P 25/24, A61P 31/04 ...

Метки: незамещенных, порфиринов

...удешевляет процесс за счет уменьшения количества растворителя (в три раза) и меньшей стоимости нитробензола.П р и м е р 1. Диметиловый эфир дейтеропрофирина ХК 25 мг дибромгидрата 2, 7,13,1719-пентаметил,12-ди (2- -карбометоксиэтил) биладиена -а, с, растворенного в 5 мл нитробензола, добавляют 52 мг (5 молей) иода и кипятят 20 мин при перемешивании. Раствор охлаждают, добавляют 0,15 мл триэтилъ ,МФ72амина и фильтруют через окись алюминия ЦЧ ст. акт (50 х 20 мм), смываяпорфирии хлороформом. Растворители отгоняют, остаток затирают с гексаном иэфиром, Выход 18,5 мг (83%).Т. пл, 214-216 С (хлороформ-метанол).о фТ, пл. по лит. данным 218-220 С.Электронный спектр и спектр ПМР идентичны спектрам образца 111.П р и м е р 2, Диметиловыйэфир...

Номер патента: 727651

Опубликовано: 15.04.1980

Авторы: Лихоманова, Мохамед, Шушерина

МПК: C07D 487/22

Метки: бис-11-фенилимидов3-арил(метил, гексантетракарбоновых, кислот, тетраазабицикло

...течение 7-48 ч. Полученные соединения твердые высокоплавкие вещества слегка розового цвета, строение которых доказано ИК-, ПМР- и масс-спектрами,В основе предлагаемого способа ле-. жит оригинальная реакция циклоприсоединения б-арил(метил)пиронов к азотистому диенофилу - фенилтриазолиндиону. Сопровождаясь последовательным отщеплением молекул окиси углерода и ацетилена, эта реакция1 а - 1 юВ - СН(1 о) ) СНб (16), л - СНзСьнч(16)л - ВгС Нц Тг) приводит к получению в одну стадиюнеизвестных ранее напряженных бицикП ри м е р, Бис-И-фенилимид 3- -метил,2,4,5-тетраазабицикло(2.2,0) гексантетракарбоновой,2,4,5 кислоты.К раствору 4,2 г (0,024 моля) 4- -фенилтриазолиндиона,5 в 500 мл абсолютного эфира прибавляют по каплям раствор 2,1 г (0,012...

Номер патента: 808501

Опубликовано: 28.02.1981

Авторы: Березин, Койфман, Семейкин

МПК: C07D 487/22

Метки: нитро-фенил)-порфина, тетра

...нагревании в смеси 150 млпропионовой кислоты и 22 мл уксусногоангидрида. Смесь нагревают до кипения и приливают 2,5 мл пиррола. Реакционную смды ятят в течение30 мин, охМ ают,и выдерживают15 ч при когнфМФоой температуре. Выпавшии осадЖК р;4 Фгльтровывают, промывают горячей вбдой.и затем высушивасют. Пооле этого его перемешивают с50 мл дйметилформамида для растворения образовавшейся смолы. Тетра-(и - нитрофенил)норфин отфильтровываютна стеклянном фильтре, промывают небольшим количеством диметилформамида,горячей водой и затем высушивают.Выход составляет 21,5,П р и м е р 3Среда - пропионовая кислота и уксусный ангидрид всоотношении 25:1.5,5 г п-нитробензальдегида растворяют при нагревании в смеси 150 млпропионовой кислоты и 6 мл...

Номер патента: 833974

Опубликовано: 30.05.1981

Авторы: Бородкин, Исляйкин, Хайдаров

МПК: C07D 487/22

Метки: магнийтетрабензопорфина

...продукт очищают хр - 3833974 15 формула изобретения Составитель Е.ШабарчинРедактор Ю.Ковач Техред И,Асталош Корректор С.Шекмар Заказ 3993/40 Тираж 443 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-.35, Раушская наб., д. 4/5Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 горлой круглодонной колбе, снабженной обратным холодильником и мешалкой, добавляют 10 г фталимида.СЙесь выдерживают 3 ч, эфир выпаривают до минимального количества, добавляют 75 мл хинолина и нагревают при 160 СО с постоянным перемешиванием в течение. 3 ч. После охлаждения добавляют , 100 мп ацетона для осаждения продукта. Осадок отфильтровывают, промывают насыщенным раствором хлористого аммония, горячей водой и...

Номер патента: 857138

Опубликовано: 23.08.1981

Авторы: Бабушкина, Кириллова, Пономарев, Яшунский

МПК: C07D 487/22

Метки: 4-ди-l-алкоксиэтил-6, 7-ди-2, 8-тетраметилпорфиринов, карбалкоксиэтил1

...предлагаемого способа является его простота, увеличение выхода до 92 ( для В-СН 1 и возмож/ность получения других тетрамвтилпорфиринов с высокими выходами.4П р и м е р 1, Выдерживают 4 сут5 г гемина в 100 мл СНЗСООН, насыщенной НВг (0=1,45), упаривают досухав вакууме при температуре 60 С. Остаток заливают 100 мл метанола и перемешивают в течение 12 ч при комнатной температуре, затем к раствору приливают 150 мп воды и нейтрализуют насыщенным раствором СН СООйадо РН 7. Выпавший осадок отфильтровывают, растворяют в хлороформе и хроматографируют на колонке 4 х 30 сокисью алюминия, Выделяют 4,6 г 922,4-ди(Ж -метоксизтил)-6,7-ди(2-метоксикарбонилэтил) -1,.3,5 8-тетраметилпорфирина с т,пл, 178 С из этанолаСпектр в хлороформе, с, нм(6,91),...

Номер патента: 857139

Опубликовано: 23.08.1981

Авторы: Пономарев, Субоч, Шульга

МПК: C07D 487/22

Метки: изоциклическое, кольцо, метилциклопентановое, порфиринов, содержащих

...растворяют в хлороформе, ихроматографируют на колонке с окисьюалюминия. Основную фракцию отделяют,унаривают досуха и растворяют приперемешиваиии в 10 мл конц. НЬО, чрвэ 0,5 ч выливают и 100 мл холоднойводы, нейтрализуют водным аммиаком,вещество извлекают хлороформом, пропускают через колонку с окисью алюминия, элюируя хлороформом, основнуюФракцию упаривают и дополнительноочищают хроматографированием на мластинках 20 х 20 см с закрепленным слоемсиликагеля в системе хлороформ-эфир(95:5). Вещество кристаллизуют иэ хлроформа-метанола и получают 41 мг(1 Н), 9,97 (1 Н), 9,95 (1 Н), ввс,с мезо-Н) 5,70 (1 Н), д,д Н(, 4,94 (1 Н),д.д. Н, 4,57 (1 Н), м Нс, 4,1 (14 Н),25 озволяет поклическим ьцом с вы-60, исхо- зо-Формиле 4...

Номер патента: 891673

Опубликовано: 23.12.1981

Авторы: Маравин, Морлян, Пономарев, Яшунский

МПК: C07D 487/22

Метки: 1-формил, тетрафенилпорфирина

...540 мг иммониевой соли в 5 мл концентрированной НЯО, перемешивают 1 ч, выливают на лед, кводному раствору добавляют 300 мл хлороформа и ацетат натрия до рН 9, Смесь кипятят 1 ч, затем органический слой отделяют, фильтруют через слой окиси алюминия толщиной 3 см и упаривают досуха. Остаток кристаллизуют из СС -гексана и получаютВНИИПИ Заказ 11142/34 ТиФилиал ППП Патент Формула изобретения 4 О 45 5 О 55 60 аж 446 Подписное г. Ужгород, ул. Проектная, в присутствии избытка комплекса диметилформамида с хлорокисью фосфора, последующего гидролиза реакционной смеси кипячением с водным ацетатом натрия, отделения органического слоя, содержащего железный комплекс 1-формил-(3,д-тетрафенилпорфирина и непрореагировавший железный комплекс...

Номер патента: 979351

Опубликовано: 07.12.1982

Авторы: Бородкин, Володина, Иванова

МПК: C07D 487/22

Метки: алкилированных, красителей, металлфталоцианиновых

...натрия и алюминия при 150-180 С.При алкилировании безметального фталоциаиина в этих условиях происходит введение атома алюминия в молекулу соединения, что позволяет получать алкипированные производные алюминийфталоцианина, минуя стадию синтеза алюминиевого комплекса фталоцианина. Согласно способу можно алкилировать стабильные металфталоцианины, не обменивающие свой металл на алюминий в расплаве эвтектической смеси.Применение галоидалкила в качестве алкилирующего агента лимитируется его температурой кипения, Если т. кипниже 150 С то для алкилирования используют продукт взаимодействия галоидалкила с хлоридом алюминия, если т. кип. выше 150 С, то применяют непосредственно галоидалкилП р и м е р 1 . Синтез...

Номер патента: 792884

Опубликовано: 23.01.1983

Авторы: Евстигнеева, Миронов, Нижник

МПК: C07D 487/22

Метки: порфиринов

...По литературным данным смоке, нм: 400, 499533, 567, 621 (12.2:1.О:0.7:0.5:0.4). П р и м е р 2. Тетраметиловый эфир копропорфирина 1 Ц.а) К суспензии 100 мг бромгидрата 1, 3, 7, 1 З-тетраметил,8,12-три- (2"карбометоксиэтил)-трипиррена и О 53 мг 4-метил-карбометоксиэтил)- 2-.формил-карбобензоксипиррола в 1,5 мл уксусной кислоты добавляют 0,2 мл 373-ной бромистоводородной кислоты в уксусной кислоте. Расти"рают 20 мин, разбавляют эфиром до 2 мл, охлаждают, отфильтровывают осадок дибромгидрата 1, 3, 7, 13,418-пентаметил,8,12,17-тетра-(г-карбометоксиэтил)-19-карбобензоксибиладиена. Выход 140 мг (863). Электронный спектр в хлороформе, 3. кОнм: 452, 522 (1: 9)б) К 140 мг полученного выше биладиена в 35 мл 0 -дихлорбензола добавляют раствор 66...

Номер патента: 1010062

Опубликовано: 07.04.1983

Авторы: Парфенов, Редей, Слезко, Цибульский, Чухрий

МПК: C07D 487/22

Метки: гексаметилентетраминрезорцина

...мм рт. ст. при молярном соотношенци компонентов 1: (1-1,05): 10062;(0,16-132). Описываемый способ позволяет получить гексаметилецтетраминрезорцкн с количественным выходом 89,2-89,6% при содержании нерастворимых в воде примесей 0,02-0,1%, полном исключении промьш ценных сточныхвод с использованием теплоты реакции в процессе производства, Модифицирующая способность целевого продукта составляет 100% пс сравнению со стандариньцл образцом. рц вакууме более 420 мм рт, ст. процент нерастворимых в воде примесей резко увеличивается и уже при 490 чм рт, ст. достигает 22,5%, что ведет к резкому ухудшению модифицирующей способности, При соотношении компонентов реакции ниже 1: :(1,00-1,05):0,16 процентное содержание гексаметилентетраминрезорцина в...

Номер патента: 1022711

Опубликовано: 15.06.1983

Автор: Флейдерман

МПК: A61K 31/409, A61P 43/00, A61P 7/00 ...

Метки: коллоидного, порфирина, раствора

...новокаина растворыизотоницеские, буферные и специальные - в зависимости от цели назначения.Без воды форма подфирина можетсохраняться не менее годаВ момент .разбавления водой происходит образование коллоидного раствора. Предельная концентрация порфирина 0,5-1 взависимости от его структуры, что более чем в 300 раз превосходит кон-.центрацию порфирина в известном способе, Максимальное отношение ПАВ ( порфирин равно ч:1, что в 250-500 разменьше, чем в известном. Устойчивость водного раствора порфирина зависит от соотношения полиэтиленгликольПЗГ)/ вода, структуры лорфирина, состава и количества эмульгатора, Увеличение количества ПЭГ повышает устойчивость золя. Поэтому,изменяя соотношение системы ПЭГ - водаэмульгатор,можно получать...

Номер патента: 1028671

Опубликовано: 15.07.1983

Авторы: Аскаров, Березин, Голубчиков, Голубчикова, Ениколопов, Койфман, Рашидова

МПК: C07D 487/22

Метки: металлокомплексов, феофитина

...л эфира и 0,5 л воды. Металлокомплекс переходит в эфирный .2 О слой. Эфирный раствор феофитината металла многократно промывают водой для удаления избытка ацетата металла и уксусной кислоты, эфир отгоняют. Полученный осадок металлокомплекса высушивают на воздухе.Выход продукта ( 33 г) 3,3, Аналогично проводят синтез с крапивным порошком. Выход (26 г) 2,6. П р и м е р 3. К 3 л 100-ной уксусной кислоты добавляют 1,94 кг ацетата меди, подогревают до полного растворения соли. К полученному раствору добавляют 1 кг ЭТШ. Смесь нагревают 15 мин при 50-60 С. Далее смесь 35 охлаждают, отФильтровывают. К Фильтру добавляют 1 л эфира и 0,5 л воды, Металлокомплекс переходит в эфирный слой. Эфирный раствор феофитината металла многократно промывают...

Номер патента: 1028672

Опубликовано: 15.07.1983

Авторы: Березин, Коновалова, Королева, Петрова

МПК: C07D 487/22

Метки: аммониевые, волокон, крашения, полиакрилонитрильного, порфина, производные, сульфониевые, тетра(метилфенил, целлюлозного

...воздействиям. Этоценно с точки зрения применения их прикрашении тканей из смесевых волокон,е р 1. Получение а ниевой) соли на осн -хлорметилфенил)пор а-(пара-хлорметилфе ивают с 20 мл пири об атным хола ильн аниевеина.ил -инаком т ые выкраски имеют высопрочности к различнымотак. видам обр Прим ммвой (пириди отетра-(пара Ф1 г тетр нпорфина смеш ди кипятят с Р д и5 в ечение 30 мин.Выпавший осадок фильтруют, промывают ацетоном, Выход 98-99.Вычислено, : С 72,51; Н 4,80;Б 10,07; С 2 12,62,20 Сьбн и С,Найдейо, : С 72,55; Н 4,62;Н 10 ю 00; С 2 12,42.П р и м е р 2, Получение сульфониевой (тиурониевой) соли на основе75 тетра-(пара-хлорметилфенил)порфина.1 г тетра-(пара-хлорметилфенил)- порфина растирают с 10 г тетраметилтиомочевины,...

Номер патента: 1046245

Опубликовано: 07.10.1983

Авторы: Альянов, Калачева, Майзлиш, Никулина, Смирнов, Титова

МПК: C07D 487/22

Метки: дисульфокислоты, дихлор-и, диэтилдитиокарбамата, катализаторов, качестве, монохлоркобальта, натрия, окисления, фталоцианина

...С 50,10 Н 2,0М 14,61) Я 8,35) СР 4,63) Со 7П р и м е р 3, Получение фцианина дихлоркобальта.Загружают 2 г (0,0035 моль) фталоцианина кобальта в коническуюколбу с 60 мл хлорбенэола, При постоянном перемешивании пропускаютгазообразный хлор в течение 2 ч прикомнатной температуре. Полученноесоединение промывают бензолом, водойдо исчезновения в фильтрате С 1-ионови сушат при 100 С. Выход 1,97 г,70,тало СтРУктУРное отличие предлагаемых 45 соединений от известной дисульфокислоты фталоцианина кобальта заключается в наличии хлора в качестве аксиальных лигандов. Это отличие сообщает вновь синтезированным соединениям высокую каталитическую активность в реакциях окисления сернистыхсоединений кислородом.Результаты испытаний...

Номер патента: 1049492

Опубликовано: 23.10.1983

Авторы: Беляев, Гончаренко, Жаров, Матвиевский, Парфенов, Редей, Слезко, Цибульский, Чухрий

МПК: C07D 487/22

Метки: гексаметилентетраминрезорцина

...процесс образования молекулярногокомплекса гексвметилентетрвминре зорцина проводят в суспензии пври величине частиц 20-250 мм и 0"15 С с последующим выделением целевого про" дуктв известными приемами. Предлагаемый способ позволяетполучить целевой продукт с количественным выходом и не содержащийнерастворимых в воде примесей. Притемпературе выше 15 С в водной средеидет разложение гексаметилентетрамина и молекулярного комплекса гексаметилентетраминрезорцина. Вероятно,разложение идет за счет проявлениясильных кислотных свойств резорцинаи температуры реакции, Уже при 20 Св раствор переходит 10,И целевогопродукта, который подвергается разложению. Реакцию образования гексаметилентетраминрезорцина в предлагаемых условиях можно вести как вводе,...

Номер патента: 1118642

Опубликовано: 15.10.1984

Авторы: Березин, Койфман, Семейкин

МПК: C07D 487/22

Метки: мезо-арилзамещенных, порфиринов

...1 ч при пропускании.воздуха и охлаждают. Смесь фильтруют и Фильтрат нейтрализуют раствором аммиака до перехода окраски раствора с зеленой на красно-коричневув,затем отфильтровывают осадок тетраФенилпорфина, промывают его метанолом и высушивают. Выход составляет4,75 г (43),. Найдено, : С 85,4 Н 5,2; И 9,7НГ = 0,15 (толуол-гексан, 1:1,силуфол).П р и м е р 5. К нагретому до кипения раствору 26 г (8) хлоруксусной кислоты в 300 мл ксилола прибавляют по каплям раствор 5 мл(0,072 моль) анисового альдегида в50 мл ксилола. Полученную смесь кипятят 1 ч при пропускании воздуха иохлаждают, Смесь фильтруют и фильтрат нейтрализуют раствором аммиакадо перехода окраски раствора с зеленой на красно-коричневую, затем отфильтровывают осадок...

Номер патента: 1122660

Опубликовано: 07.11.1984

Авторы: Жамкочян, Маравин, Пономарев

МПК: C07D 487/22

Метки: 4-диэтил-6, 7-ди(3, 8-тетраметил-2, оксипропил)порфирина

...общей ФормулыЗ 4 СН 50 55 где а) К=-СН=СН,; К, =-СН, -СН, СООН;М=Реп СДб) К, - СН (ОН)СН,К,СН СН СООН;М=2 Н 2 НСДобрабатывают в течение 48 ч при комнатной температуре уксусной кислотой,насьпценной НВъ, уксусную кислоту упаривают в вакууме, а остаток подвергают действию бромистого ацетилав течение 3 ч при 50-70 С. Избытокбромистого ацетила удаляют в вакууме, к остатку добавляют охлажденныйдо 0-(-5) С раствор боргидрида литияв тетрагидрофуране и ведут восстановление 20-30 мин при 0-5 С.Избыток восстановителя и образующееся металлоорганическое соединениеразлагают в 5-10%-ном растворе соля -ной кислоты и выделяют целевой продукт известными методами, Выход целевого продукта на исходные природные порфирины 70-80%.В качестве восстановителя...

Номер патента: 1172923

Опубликовано: 15.08.1985

Авторы: Пономарев, Шульга

МПК: C07D 487/22, C07F 1/08

Метки: этан-бис-порфиринов

...) концентрированной Н 04.,через 2 мин выливают на лед и выделяют комплекс (16, 11,Ь,;т30ЯЬ-- Е 1 ), как Указано в пРимере 1, выход 45,2 Х.(12,6), 547 (13,), 586 (11,9),40 643 (1,92).ПМ -спектр соответствующего биспорфирина, полученного путем деметиллирования 1 б в концентрированнойН 2504, в СДС, с м.д.:10,22 (2 Н),10,21 (2 Н ), 10,05 (2 Н ), все с, мезо-Н6,08 (4 Н ), ушир.с., мезо-СН-СН;3,49, 3,48, 3,20 и 2 83 все с, СН- пиррольных колец; -1,72 и -1,79 (4 Н),ушир. с., 8 Н.50 й низший алкилприменение в ка где Е - Е 11 . д которые могут найт честве модельных со изучения процессов передачи энергии м фрагментами, а так тализаторов многоэ единении для фотосинтеза и жду порфириновым е в качестве каектронного переса.Цельвого изобретения -...

Номер патента: 1120686

Опубликовано: 15.04.1986

Авторы: Григорьян, Симонян, Шароян

МПК: C07D 487/22, C09B 47/10

Метки: иодсодержащих, фталоцианинов

...электропроводностью и размерами кристаллов. Поставленная цель достигается описываемым способом получения новых йодсодержащих фталоцианинов указанной Формулы, заключающимся в том, что фталоцианин формулы МС Н И, где М = Н , Мя, Ре, Сы, 2 п, и йод помещают в две зоны в одном замкнутом объеме и нагревают в инертной атмосфере при давлении 10 10 мм рт.ст. при поддержании температуры фталоцианина 540-580 С и йода 70-100 С в течение 30 мин при массовом соотношении йода и фталоцианина 2-10:1.Процесс проводят при температуре вьпле температуры сублимации, которая составляет 450-480 С. При проведении процесса при температурах ниже температуры сублимации продукт имеет низкую термостойкость (100-200 С). Йодирование при 470-540 С не позволяет...

Номер патента: 1294807

Опубликовано: 07.03.1987

Авторы: Евстигнеева, Макаров, Филиппович

МПК: C07D 487/22

Метки: монометилового, протопорфирина, эфира

...15 раз и доводят рН раствора до 7 257.-ным водным а аком. Продукты реакции экстрагиру этилацетатом (2 х 300 мл). Экстракт промывают водой (Зх 200 мл) и пропускают через сульфат натрия (Зх 5 см). Растворитель удаляют в вакууме, остаток хроматографируют на силикагеле 40 х 100, элюируя системами хлороФор - метанол 30:1 и 5:1. Вторую . фракцию В 0,13-0,16 (кизельгель, хлороформ - метанол 15;1) собирают, а первую подвергают повторному гидролизу по указанной методике.После трех гидролизных циклов смесь изомеров моноэфира делят на колонке (Зх 30 см) с силикагелем5 х 40, элюируя системой хлороформ -метанол 40:1Первая Фракция после кристаллизации из хлороформа - пептана дает25,4 мг (263) 6-ГМП, К 1 0,16 (ки -зельгель, флороформ - метанол...

Номер патента: 1039176

Опубликовано: 15.08.1987

Авторы: Амбург, Егоров, Ливен, Савина, Тезиков, Шехмаметьева

МПК: C07D 487/22

Метки: гексаметилентетрамина, маточного, раствора

...при постоянном .электрическом напряжении 18-28 В итоковой нагрузке 127-190 мАКак правило, в качестве селективных ионитовых мембран используютмембраны маркй МКи МА,Положительный эффект описываемогоспособа заключается в увеличении чистоты маточного раствора гексаметилентетрамина, а именно, уменьшении содержания примесей аминного характерав 3,2-4 раза и полной очистке отокисляющихся примесей.Показатель - лерманганатное числоматочного раствора ГМГА по описываемому способу составляет 170-228 с, вто время как в известном способе перманганатное число ГИГА не превышает90 с. Отходы практически отсутствуют.Снижение примесей в маточном растворе приводит к повышению качестваполучаемого ГИГА.П р и м е р 1. В .стакане емкостью700 мл смешивают 170 мл...