Способ экстракции триоксана из водного раствора

ОП ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУнн 727650 Союз Советских Соцналнстических Республик(22) Заявлено 01.0378 (21) 2595834/23-04 С 07 Р 323/06 с присоединением заявки Мо -Государственныйкомитет СССР ио делаю изобретений и открытий(53) УДК 547. 841, ,07(088,8) Дата опубликования описания 18.0430 И.А. Фандеев, Б.И. Конобеев, Р,З. Павликов, В,В, Пакулин, А,П, Бессонов и Л,М, Романов(54) СПОСОБ ЭКСТРАКЦИИ ТРИОКСАНА ИЗ ВОДНОГО РАСТВОРА.. Изобретение относится к усовершенстнованному способу зкстракцни триоксана из водного раствора, которыйиспользуется для получения высокомо-лекулярного полкоксиметилена,Известен способ экстракции триоксана из нодного раствора различными подходящими для этих целей экстрагентами, например способ выделениятриоксана путем экстракции его 4-фенил,3 диоксаном, По этому способук смеси,.содержащей,бт триоксан 55,формальдегид 20 и вода 25, добавляютэкстрагент (4-фенил,3 диоксан) вколичестве, эквивалентном триоксану,:нагревают до 70 оС, перемешивают ипосле отстаивания отделяют экстрагированный слой,. который затем разгоняют (1).Недостатком. способа является использование н нем дорогостоящегоэкстрагента (4-фенил 1,3-диоксана),что удорожает процесс выделения иувеличивает. себестоимость триоксана,Кроме того, стадии перемешинания иотстаивания продуктов длительны повремени, что снижает производитель-ность установки,Инвест"н также способ экстракции".риоксана из водных погбнов органи 1 2ческими растворителями, например бен.золом, путем непрерывной подачи н многоступенчатый." противоточный ро- .торно-дисковый зкстрактор одновременно экстрагента и водного погона при,.30-50 С. При этом триоксановый погонподается н среднюю часть экстрактора, в котором в противоположных напранле". о,виях непрерынно протекают водный погон и экстрагент (2). Недостатком этого способа является. его низкая производительность (5 м 3/м ч), поскольку непрерывное движение фаз на-, встречу друг другу не позволяет на рашивать нагрузки иэ-за быстроГо Наступления захлебывания экстрактора.Кроме того, непрерывные подача и пе-, ремешивание фаз. в отсутстние времени для их отстоя на ступенях приводит к 2 О значительному межступенчатому уносузаэмульгированной противоположной., фазы и вследствие этого и резкому, . снижению степени экстракции ( г 97%) .Так, остаточное содержание триоксаиа в рафннатах после экстракции достигает 2,4, что приводит к значитель ным потерям целевого йродукта. К недостаткам этого способа следует отнести также необходимость испОльзоЗо вания дорогостоящего и сложного обо"рудования, включающего роторно-дисковый экстрактор с сотней дисков, вращающихся со скоростью 370 об/мин, дополнительные отстойники больших объемов, требующего значительных капитальных затрат и дополнительных производственных площадей.Целью изобретения является увеличение производительности процесса и повышение степени извлечения триоксана.Укаэанная цель достигается тем,что бензол и водный раствор триокса"на подают поочередно противотоком втечение 15-20 с каждую фазу, с последующей ее выдержкой между подачамив течение 15-30 с при 30-50 С. Отличие этого способа от известного состоит в том, что каждую фазу подаютпоочередно в течение 15-20 с с последующей, ее выдержкой между подачамив течение 15-30 с.Единовременная подача в экстрактортолько одной фазы увеличивает егопропускную способность, поскольку со"противление со стороны второй (неподвижной) Фазы меньше, чем при движении ее в непрерывном противотбке и,кроме того, увеличивает движущую си"лу процесса за счет сдвига концентра"ций на ступенях..С целью предотвращения уноса заэмульгированных фаз между йодачамиэкстрагента и водного погона осуществляется отстой фаэ продолжительностью15-30 с при отключенном питании, тогда как непрерывная подача фаз пол"ностью исключает воэможность отстояфаз, что приводит к уносу заэмульгироваиных фаэ в рабочей зоне экстрактора,Процесс осуществляют следующим образом,В экстракционную колонну сверхуподается и снизу выводится водный погонв течение 15-20 с. После чего по: дача дистиллата прекращается и в те"чение 15"30 с в колонне происходитотстой фаз при отключенном питании,Затем в колонну снизу вводится и .сверху выводится бензол (экстрагент)также в течение 5-20 с при соотношении экстрагента к водноМу погону1;1-2:1, После чего подача бенэолапрекращается и снова в колонне происходит отстой фаэ при отключенном питании, Затем йеречисленные операцииповторяются. Процесс, проводят при ат"+50 С, В результате получают сверху: . колонны чистый бензольный экстракт,а снизу - водный рафииат (водныйраствор примесей),; не содержащий за".эмульгироваьной, органической фазы.П р и м е р 1. Промьааленный обра зец водного погона с содержанием 50трибксана экстрагируют бенэолом всетчатой экстракционной колонне диаметром 90 ю с 15 ситчатйми тарелка" ми, Бензольная и водная фазы подаютв колонну поочередно: сначала в течение 20 с в колонну сверху подаютводный погон с нагрузкой 400 кг/ч,затем подачу прекращают, и в течение5 пс леду цих 30 с происходит отстойФаз, после чего в колонну снизу подают бензол в течение 20 с с нагрузкой 600 кг/ч, Затем подача бенэолапрекращается и вновь в течение 30 спроисходит отстой фаз при отключенном питании. Затем цикл повторяют втечение нескольких часов. При этомза каждый час с учетом времени отстоев экстрагируют 80 кг водного погона. Процесс проводят при атмосфер-ном давлении и температуре +50 С ссоотношением водной Фазы к орнагической 1;1,5. В результате экстракцииполучают бензольный экстракт с содержанием 24,5 триоксана и водную Фазу20 (рафинат) с остаточным содержаниемтриоксана 0,3. Прй этом заэмульгированных смежныхфаз в экстракте и.рафинате не наблюдается,П р и м е р 2Аналогично описан 25 ному в примере 1 экстрагируют промышленный образец водного погона с содержанием 39 триоксана прн нагрузкена колонну 460 кг/ч водного погонаи 748 кг/ч бензола. Время йодачи иотстоев фаэ 20 с. В этом опыте закаждый час с учетом времени отстоевэкстрагируют 115 кг водного погонапри соотношении водной Фазы к органической 1;1,6. В результатеполучаютбензольный экстракт с содержаниемтриоксана 19,25 и водный рафинат состаточным содержанием триоксана 0,3,Заэмульгироваиных смежных Фаэ в экстракте и рафинате также Не обнаружено.4 О П р и м е р 3. Аналогично примерам 1 и 2 проводят экстракцию промышленного образца водного погона с содержанием триоксана 44. Водный погон с нагрузкой 320 кг/ч и бенэол с45 нагрузкой на колонку 324 кг/ч поочередноподают в течение 15 с, Отстойфаз между их по)ачами продолжаетсятакже в течение 15 с, В этих испытаниях за каждый час с учеом времени50 отстоев экстрагируют 80 кг водногопогона с соотношением фаэ,1:1, В результате получак)т бенэольный экстрактс содержанием триоксана 30,0, За.эмульгированных смежных фаэ в экстракте и рафинате не наблюдается,П р и м е р 4, По аналогии с примерами 1, 2, 3 для сравнения экстрагируют промышленный образец водногопогона, содержащий 40 триоксана,при поочередной подаче и отстое фаэ60 в течение 5 с Водный погон и бензолподают:с нагрузкой на колонну равной280 кг/ч, что составляет проиэвоцительность с учетом времени отстоевравную 70 кг/ч водного погона, с со 65 отношением фаз 1 1 . В результате ис 1.Результаты испытаний приведены в таблице. пытаннй получают бензольный экстрактс содержанием трноксана 26,1 и заэмульгированной водной фазы 20 нводный рафинат с остаточный содержа" Распределение концентраций компонентов в водном погоне, экстракте и рафинате и велнчинй извлечения трноксана по примерам 1, 2 и 3 (вес.),7 0,07 0,7574,0 0,3 Бенэол О,Составитель И. ДьяченкоРедактср У. Деэятко теяред Э.ЧужихКорректор Н, Пож Эакаэ 1069/24 . Тираж 495. Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, 3-35, Рауюская иаб., д./5 филиал ППП ффПатентф, р,ужгород Ул.Ппа.П татЗва 8 И 7-ФУ ктиас. Из таблкцй, в которой. приведены 5 эффективности данного способа поданные испытаний, проведенных в за- сравнению сизвестным способом.Водских условиях на промышленных сме- . Формула изобретения, сях, видно, что на снтчатой колонне Способ зкстракции триоксана издиаметром 90.мм была получена произ- , водного раствора триоксана бензолом водительность 11-18 мз/м ч, Эта про 40 путем подачи бенэола и водного растиэводительность йркмерно в два разавора триоксана"мФотивотоком при напревышает производительность по из" гревании, о т л и ч а ю щ и й с я .вестному способу (23. Прк этом, не" . Уем, что, с целью увеличения произ- смотря на высокую концентрацию три- водительйости процесса и повыаенкя, оксана в исходных растворах (до 50), 45 степени .извлечения триоксана, каждую остаточная концентрация его в раФи- фазу подают поочередно в течение 15- натах после экстракции на колонне .с20 с с последующей ее выдержкой меж- , . 15 ситчатюа тарелками достигала 0,3- ду подачами,в течение 15-30 с.05, в то время как по известному Источники информации, способу на роторно-дисковом экстрак щ щанятйезо" вйиманке при экспертизе торе такой же высоты получают рафина. Патент Японки В 6272,ты с концентрацией триоксана 2,4, и кл. 16 В 481, опублик 1966.степень извлечения составляет 99,4- 2, Патент Японии в 2027,99,7, а по известному способу лйщь кл 16 Й 481, ойублик, 1971 (прото-, 97. Это свидетельствует о высокойтип) .