C07D — Гетероциклические соединения
Способ получения производных 5, 6-диарил-1, 2, 4-триазина и их солей
Номер патента: 598561
Опубликовано: 15.03.1978
МПК: A61K 31/53, C07D 253/065
Метки: 4-триазина, 6-диарил-1, производных, солей
...5 О воды и твердый продукт отфильтровывают, Получают 67,3 г З-метилтио,6-бис(4-метоксиенил)-1,2,4-триазинв, т, пл. 152 - 155 С55 Найдено, %; С 63,82; Н 5,31; И -12,10,18. 17 3 2Вычислено,%.С 63,70; Н 5,05; й -12,38, П р и м е р ы 4-7, Соединения этих примеров получают по способу примера 3, используя соответствующий ачкилгвлоид (укзянный Б скобе к после названия сооди 1 В. пня),3 етилтио,6-бис(4-ме токсифеиил ) -1,2,4-тривзин (иэ этилбромида), т, пл. 118 -12 ОС,67 гНайдено, %; С 64,78; Н 5,24; Ь -9,00,С Н Я О бВычислено,%; С 64,57; Н 5,42; б -9,07,3-Иэопропил тио,6-бис(4.-ме токсифэнил)-1,2,4-тривзин (из иэопропилйодидв), тпл,109-111 СНайдено, %; С 65,65;Н 5,53; б 8,63,20 "21 К 3025Вычислено,%:С 65,37; Н 5,76; Ь 8,73.3-Ге ксил ти...
Способ получения 2-фенилгидразинотиазолинов или их солей
Номер патента: 598562
Опубликовано: 15.03.1978
Авторы: Бела, Илдико, Иштван, Йожеф, Лайош
МПК: A61K 31/426, C07D 277/18
Метки: 2-фенилгидразинотиазолинов, солей
...3,68.11 16 3С Н С 1 "Вычислено,%: С 5127; Н 6,22; Н 16,32;Ь 12,43; СС 13,77,Исходное вещество - 2,6-диме тилфенилтиосемнкарбазидполучаот как описано вп)гримере 1 с тем отличием, что вместо гидрохлорща 2,6-дихлорфенил гидразина беруттидрохлорид 2,6-диметилфенилгидразина. ПоНайдено, %: С 51,48; Н 636 й 162455 ь 1244; С 1 1368,С Н М ЬНСГ,11 15 3Вычислено,%: С 51,30; Н 6,24; й 16,30;Ь 1240 СР 13,75,60Исходное вещество - 2 3-диметипфенилтиосемикврбвэид попучаот, квк описано в 0Найдено, %;С 52,96; Н 6,37; Й 15,53;6 11,97, СЙ 12,94,С Н Н б НСк,Вычислено,%: С 53,05; Н 6,63; Й 15474"Ь 11,79; С 0 13 06,Исходное вещество 2,4,6 гриметилфенилтиосемикарбаэид получают, как описанов примере 1, с тем отличием, что вместогидрохлорида 2,6-дихлорфенил...
Способ получения этандисульфоната 2-этилтиазолил5-метанола
Номер патента: 598563
Опубликовано: 15.03.1978
МПК: A61K 31/426, C07D 277/24
Метки: 2-этилтиазолил5-метанола, этандисульфоната
...С 35,28 Н 5,07; Р( 526,91.7 12 4 2)2Найдено, %: С 35,2; Н 5,1" К 5,6;Ь 27,1,Употребляемый на исходе этого пример2-етилтиазол-метаноп може т быть получен спедующим образом,В атмосфере азота растворяют 11,3 гме типового эфира 2-этилтивзол-к арбоновкиспоты в 100 смф безводного тетрагидрофурана, Прибавляют к раствору 2,4 г смешанного гидрида апюминия и лития, выдероживая температуру 20-25 С, Полученную59856 3 Составитель В. НазинвРедактор Т, Цевятко Техред Э. Чужик Корректор Е. Папп Заказ 1298/53 Тираж 559 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушсквя нвбд, 4/5Филиал ППП Патент", г. Ужгород, ул Проектная, 4 суспензию нагревают в течение 1 ч 30 мин с...
Способ получения ацетамидоксимных производных бензофурана или их солей
Номер патента: 598564
Опубликовано: 15.03.1978
МПК: A61K 31/343, C07D 307/81
Метки: ацетамидоксимных, бензофурана, производных, солей
...кар.бонат калия, 3-замешенных 1,2,4- 4 -окса 2диазоп-онами с хпрралкипамином, предпочтительно в форме его хпористоводороднойсопи 5П р и м е р 1. 2-(2-Этил-бензофуранил)-М -(2-морфолииоэтип)-ацетамидоксимсесквиоксалат,а) Попучение 2-(2-этип-бензофуранил)аце тамид оксима,2 О К 350 мп этанопа, содержащего 37,4 г- ОК СИДИ ЗЕВЭд-011 6;д", 2 Вд1 О ВМ. 11 БС 1 а." И -гдвтВ 121 ДОд Из СМЕСЧ 1 дд 2 С 1:ВТ 1 В 1 Еи 1 Ь 1,11 В.ВфВВДЛ, ВД В+ДВ 1 ВВВВВВФВВВВВДВДДВДВВВД".В :-"вВ. ДДо,1 Еь.:Л"11 атВ 1 а тл.ЪВ 11.1ч"ВВФВЮФГ аддВдт В Ф В ФФ РЧОВ Ф 4 ВВдчддХВВФ 4 С 1.:Д Р Ж.111 ВЕДВВД В ВДВ,Д:аВ В Да. В В ВДВВДВиВВВВ ВЧ ДВВДВВДВ .- В В В Д ДВ В.В;.В 1.Д В- ;.К. 1- В - ь:. 111, " .1 фВе 11.о 7.6 К:;4,-: ;В 2 -д 4 мет 1 Й-. .,.1- . - к; -:1 и,:",1-,1,.В Д...
Способ получения производных рифамицина
Номер патента: 598565
Опубликовано: 15.03.1978
Авторы: Витторио, Кармине, Леонардо
МПК: C07D 498/08
Метки: производных, рифамицина
...продукт описывается формулой (1), где й - группа СОСН,тоикослойная хроматография на пластине силикагеЛя, элюант бензол-метилизобутилкетон-метанол (5:5.1) имеет й =0,74.Пример2. 28 г 3. аминорифамицинаЬ растворяют в 200 мл диоксана и медленной,непрерывной струей пропускают газообразныйаммиак в течение 10 ч при 15 С. Раствор перемешивают еще в течение 10 ч при 15 С. Образовавшийся,осадок отфильтровывают, промывают небольшим: количеством холодного диоксана, затем ксилолом, и окончательно - петролейным эфиром.Выход составляет 20 г. ПолуЧенный продуктобладает теми же физико-химическими еаойст.вйми, что и продукт, полученнцй в примере 1, 4Ирилгер 3. 21 г 3-амииорифамицина Я растворяют в 150 мл диоксапа при 23 С и насыщают газообразным...
Способ получения 4-галоидзамещенных имидазо(4, 5-с) пиридин -2-она
Номер патента: 464177
Опубликовано: 25.03.1978
Авторы: Свертилова, Ютилов
МПК: C07D 471/04
Метки: 2-она, 4-галоидзамещенных, 5"-с, имидазо(4, пиридин
...кислоты в платиновом тигле в течение 5-6 ч. Содержимое тигля упаривают досуха, остаток растворяют в воде и нейтрализуют полученный раствор вод= ным раствором аммиака (рН б) . Светло- желтый осадок отфильтровывают, промывают минимальным количеством воды и сушат. Выход 0,54 г (60 от теоретического).Продукт реакции перекристаллизовывают из бенэола.Т.пл. 158-160 С (красивые желтые иглы).Вычислено С 53,03; Н 4,45; Р 10,48.СзНвй 4 ОР,Найдено,: С 52 88 Н 4,20; Р 10,24.Соединение хорошо растворимо в бензоле, ацетоне, спирте, хлороформе, диоксане, нерастворимо в холодной водй,эфире, пентане, гексане.Строение полученных соединений подтверждено данными ПМР-спектров и встречным синтезом. Формула изобретения 1. Способ получения...
Способ получения гилицидола
Номер патента: 406452
Опубликовано: 25.03.1978
Авторы: Гарифзянов, Кириченко, Мавлютова, Масагутов, Ханнанов
МПК: C07D 303/14
Метки: гилицидола
...известью, загружайт 12,1 г (0,2 моль) 94-ного аллилового спирта, 17 г (0,1 моль) 89,5-ной гидроперекиси кумола и 01 г порошка пятиокиси ванадия, при интенсивном перемешивании,нагревают 8 ч при 80 С (до исо чеэновения гидроперекиси кумола, определяемой йодометрическим титрованием) и получают 25,16 г продукта, содержащего 27,92 глицидола. выход глицидо ла 99,4 мол. (в пересчете на гидроперекись), Количество непрореагировавшего аллиловога спирта 5,06 г, Выход глицидола на прореагировавший аллиловый спирт 84,2 мол,.Заказ 1447/2 Тираж 559 ПодписноеЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб д.4/5 Филиал ппп патент, г.ужгород, ул,11 роектная, 4 П ри м е р 2, В условиях...
Способ получения капролактама из жидких отходов производства капронового волокна
Номер патента: 598888
Опубликовано: 25.03.1978
Авторы: Дмитриева, Купленая, Сперанский, Харитонов
МПК: C07D 201/12
Метки: волокна, жидких, капролактама, капронового, отходов, производства
...Гриценко Редактор О.Кузнецова Заказ 1529/18 Тираж 559 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб. д. 4/5Филиал ППП фПатент, г.ужгород, ул. Проектная, 4 Предлагаемый способ получения Юапролактама из жидких отходов производства капроноваго волокна, состоящийв предварительном,упаривании водногораствора отходов производства капронового волокна и дальнейшем концентрировании до получения расплава смесикапролактама и низкомолекулярного полиамида с последующими его каталитической деполимеризацией при повышенной температуре и выделением капролактама, отличается тем, что проводятдеполимериэацию расплава смеси капролактама и ниэкомолекулярного полиамида в...
Способ выделения индола из фракций каменноугольной смолы
Номер патента: 598889
Опубликовано: 25.03.1978
Авторы: Голуб, Зарецкий, Кононов, Подоляк, Тайц, Усышкина, Чартов
МПК: C07D 209/06
Метки: выделения, индола, каменноугольной, смолы, фракций
...а В пжнюо часть поступает гептан, причем Весовое соотпопение техническая смесь: ьООзтанолампн: гсптац поддерживаот равным 1: 3: 3, Процесс цровопчт при 50 С и атмосферном давлении. С Верха зк , страктора отбирают рафинат, который представляет собой раствор ароматнческих углеводородов в гептаце. После отгонки гсптаца получают кон 1 ИИЦИ Закаэ 33819гааал ЦПИ "атегг, г. Ужгород, Гл отношеи 1 (1 - 3): (1 - 3) при температурепред.опочтительно 30 - 50 С и атмосферном давлении.коэффициенты Относительного распределениякомпонентов систем индол.ароматический углеводород в присутствии указанных растворителей, взятых в весовом соотношении 1:1 гри 30 -ог /50 С в условиях однократной зкстракции состав.фЛЯЮт ПРИ СООТНОШЕНИИ ТЕХИгЕСКВЯ СМЕСЬ: ЭКСтРа-...
1-фенилпропил-2, 5-диметил-4-пиперидон, как полупродукт синтеза анальгетиков
Номер патента: 598890
Опубликовано: 25.03.1978
Авторы: Акимова, Гоголь, Пралиев, Соколов, Сокольский, Шлиомензон
МПК: C07D 211/44
Метки: 1-фенилпропил-2, 5-диметил-4-пиперидон, анальгетиков, полупродукт, синтеза
...метиловым гьспиртом, фильтрат упаривают в вакууме. и нолу.чают 0,75 г(74,3%) маслянистой жидкости - 1-7 фенилпропнл.2,5.диметил 4-пнперидона.,Нля исследования характерных свойств соединения маслянистый остаток (0,75 г) растворяют в 8010 мл сухого ацетона и действием эфирного раство;ра хлористого водорода переводят в хлориетоводородную соль, получают 0,78 г (66% от т:ретического) гидрохлорида 1 7.фенилпропил,5.диметил.-4-пиперидона, т.пл. 172-173 С, Ироба смешения 85с гидрохлорндом исходного кетопа (т,пл. 171 -172 С) плавится прн 160-161 С, Ят 0,57 (АзОзИ степень активности, элюент-эфир: петролейныйэфир - 1:1), Я исходного кетона в этих же условиях 0,48. 40Найдено, %: С 68,0, 68,26; Н 8,49, 8,51;ч 4,91, 4,64; С 11,01, 12,06.С, Нз з...
Способ получения 2-нитро-3-метоксипиридина
Номер патента: 598891
Опубликовано: 25.03.1978
МПК: C07D 213/61
Метки: 2-нитро-3-метоксипиридина
...Затем реак. ционную массу охлаждают до комнатной темпера. туры, осадок отфильтровывают, промывают не.большим количеством ацетона. Ацетоновые раство ры объединяют и растворитель оттоняют. При ох лаждении маслообразного остатка холодной водой (10 - 13 С) получают 6,2 г (77%) светло. желтых кристаллов, т.пл. 68 С. После перекристаллизаыи из метанола тял, 73 С. Смешанная проба с завело. мым образцом 2-нитро-метоксипиридина полу. ченного го известной методике депрессии температуры не дает.Редактор Р. Антонова Корректор з 1, Небола Тираж 559 Подписное 11 НИИПИ Государсгвенного комитета (овеза Мнистров СТСР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж.-35, Раунгская наб., д. 4/5Заказ 1338/19 Филиал ППП "Пазент", г, Ужгород, ул,...
Бета-( -диэтиламино) этиламид 5-п-бутил-2-пиридинкарбоновой кислоты гидрохлорид, обладающий антиаритмическим действием
Номер патента: 598892
Опубликовано: 25.03.1978
Авторы: Безбородов, Жданова, Желудкова, Кудрин, Медведева
МПК: A61K 31/4425, A61P 9/06, C07D 213/81 ...
Метки: 5-п-бутил-2-пиридинкарбоновой, антиаритмическим, бета, гидрохлорид, действием, диэтиламино, кислоты, обладающий, этиламид
...углероде, гек сане.25УФ-спектр: смаке 270 мм, 19 Е 3,75 (ме.танол); ИК - спектр, и см : 3400, 2870, 1660, 1535, 1480, 1030, 790, 700; ПМР - спектр, Ь м.д,: 0,92 триплет; 1,38 триплет; 1,50 мультиплет;2,62 триплет; 3,22 мультиплет; 4,00 дублет;7,59 раздвоенный дублет, 7,95 дублет, 8,38 синглет;8,77 дублет; масс - спектр в/е: 277 (5, М 1, 205 (4), 162(3), 135(б), 134(5), 99(14), 86(100),11(3), 58(9), 38(5), 36(15, НС 3). 4Вычислено,%: й 15,16.С 1 Н 2 тйЗОНайдено,%: й 15,37; 15,22;П р и и е р 2. Определяют острую токсич. ность Р. (М,й.диэтиламино) этиламида 5. н бутил.2-пи. ридинкарбоновой кислоты гидрохлорида в опытах на белых мышах. самцах весом 16 - 20 г при одно. разовом внутрибрюшинном введении, 0,0 составляет 155,73 +...
Производные 1-(4-сульфамоилфенил) -3-(4-хлорфенил) пиразолина в качестве оптических отбеливателей химических волокон и шерсти
Номер патента: 598894
Опубликовано: 25.03.1978
МПК: C07D 231/06
Метки: 1-(4-сульфамоилфенил, 3-(4-хлорфенил, волокон, качестве, оптических, отбеливателей, пиразолина, производные, химических, шерсти
...в раствор итемпература самопроизвольно повышается до 55 С.Полученный раствор кипятят бдйн час, отгоняют30 мл бензола и охлаждают до 20 С, Выделившийся продукт отфильтровьвают, промьвают водой исушат 70 С, Получают 4,9 г продукта т.пл. 141 -143 С; после двукратной перекристаллизации изэтанола т,пл, 149-149,5 С.Найдено, %: С 57,62, 57,75; Н 6,02, 6,12;й 13,10, 13,20, Я 7,54, 7,49; С 8,29, 840,Сг(Нг (Ог йеЯСВычислено, %: С 58,00; Н 6,21; й 12,88;Я 736; С 8,17,Длинноволновый максимум поглощенияраствора вещества в этаноле находится при 365 нм,а максимум флуоресценции на ацетилцеллюлозе -при 435 нм.(П р и м е р 5. Получение 1. (4 -й,Фдиэтил.й. метиламмониоэтилсульфамоилфепил).3 (4-хлор. фенил) -пиразолинметнлсульфата.Смесь иэ 2 г (0,035...
Способ получения формилпиразина
Номер патента: 598895
Опубликовано: 25.03.1978
Авторы: Иовель, Лейтис, Шиманская
МПК: C07D 241/08
Метки: формилпиразина
...анализируют методом газожидкостной хроматографии. Выход фор" 10 милпираэина от теории 40, в расчетена пропущенный метилпиразин - 33,Выход на прореагировавший пираэин 42,5.П р и м е р 2. Катализатор состоит из смеси окислов ванадия и молибдена(мольное отношение Ч и Мо составляет 3:1) с добавкой 1 вес. Май 7 О,г 4Парогазовую смесь (состав тот же, чтов примере 1) пропускают над катализатором.с объемной скоростью 24000 час у опри 420 С.выход Формилпираэина составляет 52,5 от теории и 30 в расчетена пропущенный метилпираэин.П р и м е р 3, Катализатор представляет собой ванадиймолибденокис- И ную систему (мольное соотношение Ч иМ о есть 3:1). Через катализатор при425 С пропускают реакционную смесь,как в примере 1В этих условиях выход...
Бис-(3, 4-эпоксициклогексилметиловые) эфиры 1, 3 адамантанкарбоновой кислоты в качестве мономеров для высокопрочных теплостойких эпоксиполимеров
Номер патента: 598896
Опубликовано: 25.03.1978
Авторы: Батог, Моисеев, Петько, Савенко, Строганов
МПК: C07D 303/16
Метки: 4-эпоксициклогексилметиловые, адамантанкарбоновой, бис-3, высокопрочных, качестве, кислоты, мономеров, теплостойких, эпоксиполимеров, эфиры
...17,4%. После перекристаллизации из смесиметанол/гексан выделяют светло. желтое кристал.лическое вещество, т.пл. 28 - 3 1 С,Найдено: С 70,69%; Н 8,37%, эпоксидноечисло 17,9%, число омыления 232 мг КОН/г,мол.в, 469,8.Сз а Н 40 ОзВычислено: С 71,16%; Н 8,54%, эпоксидноечисло 18,4%, число омыления 236 мг КОН/г,мол.в. 472,62. Йодное число отсутствует. 10 Бис- (3,4- эпоксициклогексилметиловые) эфи .ры 1,3.адамантандикарбоновой кислоты обшейформулы О Ф С - ОСНОВ О Фгде В - водород и в качестве мономер теплостойких зпоксиполИсточники информ ние при экспертизе:1 Авторское свиде Мз 2361502/23-04 кл, С2. Авторское св кл, С 07 О 303/16, 19 ов для высокопрочныхмеров.ции, принятые во вним тельство СССР по заявке 07 О 303/44, 18,05.76,...
4-(п-карбоксифенилсульфон)нафталевый ангидрид, как полупродукт при синтезе термостойких азотсодержащих гетероциклических полимеров, и способ его получения
Номер патента: 598897
Опубликовано: 25.03.1978
Авторы: Батлаев, Изынеев, Могнонов, Прокосова, Судьбина, Шумакова
МПК: C07D 311/80
Метки: 4-(п-карбоксифенилсульфон)нафталевый, азотсодержащих, ангидрид, гетероциклических, полимеров, полупродукт, синтезе, термостойких
...и способ его получения. Это соединение с мостиковую сульфоновую группу, этой груп пы увеличивает реак способность полученного с я и улучшает качество получ его основе полимеров,Способ получения 4-(п-карбоксифенилсульфон)нафталевого ангидрида заключается в том, что аценафтен обра батывают толуолсульфохлоридом при постепенном повышении температуры от комнатной до 140 С в присутствии четыреххлористого олова, окисляют полученный при этом продукт при б 5-75 Со перманганатом калия н растворе пири- дина с последующим кипячением продукта окисления в водном щелочном растворе.4-(и- Карбоксифенилсульфон)н та вый ангидрид указанной общей ф му получают по следующей схеме:598897 фон)нафталевого ангидрида, положительно сказывается на таких важных...
2-дигидропиранил-1диоксацикланы в качестве компонентов электроизоляционных пропиточных битумных лаков
Номер патента: 598898
Опубликовано: 25.03.1978
Авторы: Злотский, Караханов, Рахманкулов, Сафиев, Узикова
МПК: C07D 407/04, C08K 5/1575
Метки: 2-дигидропиранил-1диоксацикланы, битумных, качестве, компонентов, лаков, пропиточных, электроизоляционных
...2,4-диметил-винил,3-диоксолан. Температура 120 ОС, продолжительность процесса 18 час. Получают 2,4-диметил-(2,3"дигидро- -4 Н-пиран-ил)-1,3-диоксолан (выход 92) с т.кип110 С (б мм), п 1,4178.Найдено., С 64,921 Н 8,70М ФЬ 3Вычислено,: С 65,22; Н 8,69 Строение его доказано аналогичнопримеру 1 по данным ИК- и масс-спектров,П р и м е р 3, Аналогично примеру 1, но используют 2-фенил-винил,3-диоксепан. Растворитель - бен"зол, 200 мл на 0,5 моля акролеина,Температура 85 С, продолжительностьпроцесса 36 час. Получают 2-фенил-(2, 3-дигидроН-пиран-ил) -1 3 одиоксепан с т.пл. 93 С (из гептана) .Найдено,: С 73,71 р Н 7,75Вычислено,%; С 73,83 Н 7,69ЯБ В нижеследующих табл. приведены данные по испытанию 2-дигидропиранил-1,3"диоксацикланов в качестве...
5-метил-5-тетрагидропираноксиметил1, 3-диоксан в качестве компанентов битумных лаков
Номер патента: 598899
Опубликовано: 25.03.1978
Авторы: Злотский, Караханов, Клявлин, Максимова, Рахманкулов, Узикова
МПК: C07D 407/04, C08K 5/1575
Метки: 3-диоксан, 5-метил-5-тетрагидропираноксиметил1, битумных, качестве, компанентов, лаков
...Марганцевый резинат 194 6 1 100 Т а б л и ц а 2Показатели готового продукта итумный лак новым ком- понентом черный 45 120 Таблица 3Состав велосипедного битумного лака Компоненты 12,78 21,31 12,78 10,31 15 гО 8,53 4,53 1,97 1,97 55,41 100в области 3300-3600 смИс-о.-н 7Получеиный продукт был испытан в качестве компонента для битумных лаков и показал качественные преимуСостав электроизоляционного Битум нефтяной, ухтинский Полуфабрикат ЛУ(полимеризованное льняное масло) 5-Метил-тетрагидропираноксиметил,3-диоксан Ксилольная Фракция (дается вколичестве 100 на основу) Показатели готового продукта Вязкость (воронка НИИЛК), секЦветВремя высыхания при 100 С, чао Выдерживаемое электрическоенапряжение, кв/мм Ухтинский лакобитум12 уплотненное...
Способ получения производных 8-азаксантинов
Номер патента: 598900
Опубликовано: 25.03.1978
МПК: C07D 487/04
Метки: 8-азаксантинов, производных
...и сушат. Получают 3,6 г 2-метилтио,5-диамино-б-оксопирнмидина (выход 55,5%), с т.пл. 195 - 197 С (У 1),3,6 г диаминопиримидина (Ч 1) суспеидируютв 80 мл воды, добавляют 2,2 г интрига натрия,нагревают до 40 С и при перемешивании прикапы.вают 5,0 мл ледяной уксусной кислоты. Затемпри 40 С перемешивают 1 час, раствор кипятятс углем и охлаждают. Вьшадает оранжевый осадок,после кристаллизации из воды получают 2,8 г азапурина (выход 73,2%) (Ч 111).Т.пл, 254 - 256 С, Л макс 264 нм, ВДЕ 3,97(вода), ПМР: Ь м.д. ЯСНэ 2,78 в СР,СбОНпо ГМДС,Найдено,%: й 38,43; 3 17,87.СНИОЯВычислено,%: й 38,30; Б 17,50,1 г азапурина (ЧН 1) нагревают в закрытомсосуде с 10 мл диметилформамида и 0,5 мл иодис.того метила 1 час до 100 С, охлаждают и...
Способ получения тетра-метилпроизводных 2, 4, 6, 8 тетраазабицикло (3, 3, 1) нонандиона-3, 7
Номер патента: 598901
Опубликовано: 25.03.1978
Авторы: Ересько, Кулик, Повстяной
МПК: C07D 487/08
Метки: нонандиона-3, тетра-метилпроизводных, тетраазабицикло
...в .вакууме до начала кристаллизации иохлаждают до 0 С. Осадок отфильтровывают, промывают небольшим количеством 60(24,6)т.пл. 320-321 аС.П р и м е р 2. 2,4,6,8,9,9"Гексаметил,4,6,8-тетраазабицикло(3,3,1)"нонандион,7.К раствору 15,0 г (0,17 моль) диметилмочевины в 75 мл воды прибавляют2 мл концентрированной соляной кисло- ты, затем при 30 С прикапывают 17,85 г(0,056 моль) /Ь, /3 -диметилтетраэтилацеталя малонового диальдегида в тече-Е)ние 2 ч. Реакционную смесь перемешивают 1 ч при 50 С, охлаждают и экстрагируют хлористым метиленом (6 х 30 мл).Иетиленхлорные вытяжки объединяют,растворитель отгоняют до начала крисзаключающийся в том, что со М и -диметилмочевину подвергают взаимодействию с ацеталями малонового диальдегида формулы а...
Способ выделения раствора 1, 3-диоксолана
Номер патента: 434737
Опубликовано: 25.03.1978
Авторы: Овсянников, Оречкин, Соловьева, Худяков, Яковлева
МПК: C07D 317/12
Метки: 3-диоксолана, выделения, раствора
...содержцт,1 д434;:737зл1,3-Диоксолан 72.94Метанол О,3Метилал 0,10Триоксан 0,25Формальдеги 1 0,57Муравьиная кислота 0,02Вода и другие примеси 25,99Диоксолан из дистиллята экстрагируют (однократная экстракция) бензином (ГОСТ 462 - 51). Соотношение дистиллята и бензина 1;16,7 ио весу. После отстаивания от водного слоя бензиновый слой содержит, вес./о1,3-Диоксола н 4,10Вода 0,01Формальдегид менее 0,005Муравьиная кислота менее 0,001Степень извлечения диоксолана 98 - 99/,.Бензиновый раствор обрабатывают 42%-ным водным раствором едкого натрия в соотношении 1:1 по весу. После отстаивания бензиновый слой содержит 0,003/о воды. Практически весь диоксолан остается в бензиновом слое. В полученном растворе диоксолана в бензине растворяют...
Способ получения оксипроизводных 2-арилбензазолов
Номер патента: 600138
Опубликовано: 30.03.1978
Авторы: Гладких, Ельцов, Еремина, Квитко, Нагорская, Рудая, Самарцева, Смоленкова
МПК: C07D 235/06
Метки: 2-арилбензазолов, оксипроизводных
...позволяет получать целевой продукт в две стадии с общим выходом 90 - 95%, считая на исходный диамин,Кроме того, в ряде случаев синтез целевого продукта осуществляют из выпускаемогопромышленностью диамина.П р и м е р 1. 5 (б) -Окси- (г-оксифенил)- бензимидазол,0,02 моль 5(б) -амино-(п-аминофенил)- бензимидазола растворяют в 100 мл 50%-нойо-фосфорной кислоты, раствор охлаждают до0 - 5 С и при интенсивном перемешиьании добавляют под слой жидкости 0,04 моль нитри 10 та натрия в виде 25/о-ного раствора до появления его устойчивого избытка по иодокрахмальной бумаге. Г 1 о окончании добавлениянитрита натрия раствор выдергкивают гри0 - 5 С в течение 1 ч. По окончании выдерж 15 ки полученный раствор добавля 1 от небольшими порциями к...
Производные 2-(1-пиразолил)-пиримидин4-гидразонов, проявляющие комплексообразующую способность
Номер патента: 600139
Опубликовано: 30.03.1978
Авторы: Дзиомко, Иванов, Иващенко
МПК: C07D 403/04
Метки: 2-(1-пиразолил)-пиримидин4-гидразонов, комплексообразующую, производные, проявляющие, способность
...И раствора в хлороФОрме содержит интенсивную полосупри 1630 см 1, характерную для азометиновой группировки, а также плечопри 1605 см", которое соответствуетдеФормационным колебаниям связи Н,ИК-спектр гидразона в вазелиновоммасле содержит широкую полосу В области 3200-3000 см , характерную длявалентных колебаний ассоциированныхсвязей Н и ОН.П р и м е р 4, Изатин-- 5-этил-б-метил-(4-этил5-ди-н-пропилфГг )0,024 моля соединен0,024 моля изатина кипя в200 мл этанола, Смесь о оФильтровывают гидразон. цевое соединение в виде о гл,выход 97%, т.пл. 182-18НайденоЪ:. С 67,90; Н ,16; Н 21,гб зъ 1Вычислено, Ь; С 67,95; Н 7,24;21, 33,-гИК-спектр 1"10 И раствора Нг( вхлороФорме содержит полосу поглощенияс максимумом при 1720 смкотораяхарактерна для...
Производные 2, 2, 6, 6тетраметил-4пиперидиламино-бис триазинилалкилен диаминов в качестве светостабилизаторов полимеров
Номер патента: 600140
Опубликовано: 30.03.1978
Авторы: Богач, Иванов, Кириллова, Коханов, Розанцев, Шапиро
МПК: C07D 403/14
Метки: 6тетраметил-4пиперидиламино-бис, диаминов, качестве, полимеров, производные, светостабилизаторов, триазинилалкилен
...ТМАП и 0,64 гП р и и е р 3 Ьдф -(2-хлор-(2,2, ГМДА, выход 2 4 г (52), т.пл. 192 С.-триазинил)-- И К/ -4// 4 диаииноцикло- вес 946 (масс-спектр).С Я Кгексан (16) 5 й 96 МВычислено : С 68,77; Н 10,03. Иол.ХЬ получают аналогично примеру 1 Б Вычислено,4,4-диаминоциклогексана (ДАЦ), выход1 Р600140 Т а б л и ц а 1 Светостабили Бенэон ОА 20,0 30,0 25 гО 25,0 60,0 62,5 59,5 67,0 98) 0 85,0 90,5(П) получают аналогично примеру 4из 1,84 г ЦХр Зр 12 ТМАП и 6,6 г додекаметилендиамина, выход 2,6 г (54)т.пл. р 178 С,5Найдено,В: С 66,42; Н 10,11. Мол.вес 972 (масс-с .ектр)Сви ЯмайкаВычислено,Ъ: С 68,77; Н 10,02 Мол.вес 972 10Полученные соединения общей формулы (1) испытывают в лабораторныхусловиях для светостабилизации полипропиленовой мононити.П р и м...
Комплексные соединения хлорида цинка с 1, 8-нафтоилен-1, 2 бензимидазолом в качестве люминофоров
Номер патента: 600141
Опубликовано: 30.03.1978
Авторы: Гарновский, Гиляновский, Княжанский, Красовицкий, Литвинов, Осипов
МПК: C07D 487/02
Метки: 8-нафтоилен-1, бензимидазолом, качестве, комплексные, люминофоров, соединения, хлорида, цинка
...спиртовых растворов хлори 1,8-нафтоилес.- 1, 2 -бенЬОО(41 пл., С 250 0,81. 51 Ь О)(402 С - 8 гСЕ, ( НЫ,СЕ ОЬ181 о г 4 2 5 16 4 5 Испытание спектраных свойств проводятметодике. но-люминесце о стандартно. Щ 45 Ж где а) %=1, П: в качестве люмино Источники инфо внимание при эксп 1. Авторское с 50 М 195008, . С 0 2. Авторское с Р 176299, кл. С О 3. Авторское с М 493496 с кл. С О 55нные соединения облучдиметилформамида Уф-свволны 365 нм. Свечениеяркое, устойчивое и сотечение длительного вре10 ч) н зеленой области ают вето люПолуч раствора с длиной минофоро няется в (порядка о 2; б)форов.рмации, принертизе:видетельство9 К 11/06, 1нидетельство9 К 11/06, 0видетельство9 К 11/06, 3 хра- мени тые н спекСССР.11.75,ФорМула и ния Составителена...
Способ получения производных имидазо-симм-триазина
Номер патента: 600142
Опубликовано: 30.03.1978
Авторы: Агаджанян, Довлатян, Элиазян
МПК: C07D 487/04
Метки: имидазо-симм-триазина, производных
...фосфора в 20 мл абсолютного эфира при охлаждении до - 5 С и перемешивании прибавляют 22,7 г (0,1 моль) 2-оксиэтилокси - 4,6-бис-диметиламино - симмтриазина, кипятят 3 ч и оставляют на ночь. Затем прибавляют ледяную воду, нейтрализуют бикарбонатом натрия и отфильтровывают выпавший осадок.Получают 19,8 г (81% от теории) вещества с т, пл. 72 - 73 С. П р и м е р 2. 2-Диметиламино-оксо-метил - 6,7- дигидроимидазо - 1,2-а 1 - симм-триазин. Суспензию 2,45 г (0,01 моль) 2+хлорэтокси,6-бис-диметиламино-симм-триазина в 10 мл ксилола нагревают при 150 С в течение 5 ч. При 120 - 130 С интенсивно выделяется хлористый метил, который пропускают через ацетоновый раствор 0,76 г (0,01 моль) тиомочевины. По окончании реакции из ксилольного...
Способ получения гетероциклических систем, содержащих бормзамещенный имидазол
Номер патента: 600143
Опубликовано: 30.03.1978
МПК: A61K 31/381, A61K 31/44, A61K 31/505 ...
Метки: бормзамещенный, гетероциклических, имидазол, систем, содержащих
...и Т. Добровольская Подписное Заказ 818/2 Изд. М 451 Тираж 568 НПО Государственного комитета Совста Министров СССР по делам изобретений п открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 3Вычислено, /,; С 34,40; Н 1,27; М 13,35.П р и м е р 2. 3-Бром- (5-нитрофурил)- имидазо 2,1-Ь бензотиазол.Смесь 1,50 г (10 ммоль) 2-аминобензотиазола, 2,34 г (10 ммоль) 2-бромацетил-нитрофурана и 50 мл ДМСО нагревают 1 ч на кипящей водяной бане, охлаждают, осадок отфильтровывают, промывают ДМСО и водой и получают 1,35 г (35%) целевого продукта с т. пл. 277 в 2"С. К, 0,91, К. 0,83. После перекристаллизации из ДМФА т. пл.285 в 2"С. Найдено, /о. С 42,49; Н 1,51; Х 11,40.С 1 зН,ВгМОзЪ.Вычислено, %: С 42,87; Н 1,66; Х 11,53.П р и...
Способ получения -фенилили -дифенилпирролов
Номер патента: 601282
Опубликовано: 05.04.1978
Авторы: Балабанова, Васильев, Коростова, Михалева, Сигалов, Трофимов
МПК: C07D 207/32
Метки: дифенилпирролов, фенилили
...воды и екстрагируют эфиром. После удаления последнего перегонкой с паром получают 4 г (56% от теории)д-фенилпиррола, высушенного между листами фильтровальной бумаги, представляющего собой белое чешуйчатое вешество с перламутровым блеском,.которое розовеет навоздухе и окрашивается в красный цветв кислой среде, т. пл. его 128 С,Найдено,%; С 83,60 Н 6,87;И 9,56,.С,Н,И.Вычислено,%: С 83,88: Н 6,29; К 9,84.И ИЕ-спектре А -фенилпиррола присутствуютполосы поглощения в области 1496 и1604 см, относящиеся к пиррольяомукольцуПолосы при 3390 (ассоциировацная М-Н).4и 3435 см (неассоциированная у Н)указывают на наличие иминогруппы в пиррольномкольце, а в области 700-800 см- на присутствие фенильного радикала в ос - положе- .нии пиррольного...
Способ выделения малеинового ангидрида
Номер патента: 601283
Опубликовано: 05.04.1978
Авторы: Амитин, Вакурова, Гейман, Ермакова, Колесников, Крупин, Малькова
МПК: C07D 307/60
Метки: ангидрида, выделения, малеинового
...концентрацией 16,3-32,5 г/нмпропускают в трубу, которую охйаждают фводой, циркупируюшей в рубашке, темперетурой 30-35 ОС. Скорость пропускания6-25 м/сек. В процессе сублимации продукт периодически "намораживается" настенках трубки в виде "инея, При этомдесубпимация в объеме не набпюдается.Дпя выппавпения покрученного на стенкахтрубки в виде "инея мапеинового ангидриОда в рубашку подают воду температурои 9 ОС.,Результаты проведения процесса приразличных скоростях паро-газовой смесиприведены в табпице,Примеры 1-10 (см. табпицу), Мапеиновый ангидрид выдепяют иэ мапеино-воздушной смеси, подученной парофазным ката-,питическим окислением бензопа. Расходсмеси 44 нм /час, начальная температура90-120 С, начапьная концентрация 16,3-32 5....
Способ получения замещенных (1-бензилпирролидинил-2-алкил) бензамидов или их кислых или аммонийных солей или их правовращающих или левовращающих изомеров
Номер патента: 602116
Опубликовано: 05.04.1978
МПК: C07D 207/08
Метки: 1-бензилпирролидинил-2-алкил, аммонийных, бензамидов, замещенных, изомеров, кислых, левовращающих, правовращающих, солей
...загружают 238 г этилового эфира 2-метокси-метнлсульфамоилбензойной кислоты, 78,5 г ноды и 198 г 1-бензил-аминометилпирролидина. Полученную суспензию нагревают при 90 С до .тех пор, пока проба не будет полностью растворима в разбавленных кислотах. Затем смесь обрабатывают 1550 мл воды и подкисляют концентрированной соляной кислотой. Полученный раствор обрабатывают активированным углем, фильтруют и подщелачивают 20-ным водным раствором аммиака. Твердый продукт, образующийся при добавлении небольшого количества эфира, .отфильтровывают, промывают водой, сушат при 45 С, перекристаллизовывают из кипящего абсолютного спирта и получают 211 г (58,5) целе- ного вещестна, т,пл. 117-118,5"С,П р и м е р 10. М в...