Вилфорд

Номер патента: 860698

Опубликовано: 30.08.1981

Авторы: Бинг, Вилфорд, Чарльз

МПК: A61K 31/472, A61P 3/00, C07D 217/14 ...

Метки: 4-тетрагидроизохинолина, 8-дихлор-1

...до 90 С и выливают в интенсивно перемешиваемый раствор холодной разбавленной соляной кислоты для прекращения реакции (25 мл концентриро ванной кислоты, смешанной с 75 мл смеси воды со льдом). После перемешивания при комнатной температуре раствор становится почти прозрачным. Далее этот раствор охлаждают и 20 обрабатывают 10 г виннокислого аммония и 50-ным раствором гидрата окиси натрия. Образуется осадок гидрата окиси алюминия, который растворяется при добавлении в смесь дополнительного количества основания до рН 12. Конечный продукт экстрагируют этилацетатом и подвергают обратной промывке рассолом. После сушки над сульфатом натрия продукт упаривают до маслоподобного остатка (2,8 г) который затем растворяют в диэтиловом эфире и...

Номер патента: 728715

Опубликовано: 15.04.1980

Авторы: Вилфорд, Джордж, Элвин

МПК: C07D 233/58

Метки: 4-(оксиметил, имидазолов

...2 л снабжают вводом для азота и подвесной мешалкой. При охлаждении с помощью бани из смеси сухой,лед-аце тон в колбу сжижают приблизительно 500 мл жидкого аммиака. 6,3 г (0,895,моль, примерно 25-ный избыток) лития растворяют в жидком аммиаке до образования голубого раствора. При непрерывном охлаждении и перемешивании очень маленькими порциями добавляют 27,58 г (0,179 моль) этилового эфира 4-метил-имидазолкарбоновой кислоты. После добавления сложного эфира реакционный раствор, остающийся голубым, перемешивают в течение 5 мин, Голубой раствор нейтрализуют добавлением по каплям 60 мл метанола. Затем осторожно добавляют 41 г (0,45 моль) щавелевой кислоты в виде порошка, Выпаривают аммиак на горячей водяной бане до образования густой...