C07D — Гетероциклические соединения

Номер патента: 609755

Опубликовано: 05.06.1978

Авторы: Жуков, Перов, Ремизов, Чистяков

МПК: C07D 233/06

Метки: 2-алкил1(2, аминоэтил)-2, гексафторокремневые, имидазолины, поверхностно-активные, проявляющие, свойства, соли

...53,3; Н 9 5; И 8 5;915,7; Р 23,Полученные гексафторокремцевые со- ли 2-алкилв (2 -амицоэтил)-2-имидазолинон хорошо растворяются н воде и дают характерную реакцию.прцсушуюгексафторокремцевому иону.Водный раствор .гексайторокремневых солей 2-алкил-(2 -амицаэтил) -2-имид 5 .аэолинов при реакции с едким кали дает характерный белый гьюрфцый осадок.Характерный осадок солей калия н вышеприведенных реакциях указывает иа присутствие составе гексафторокрем невых солей 2-алкил-(2 -амииоэтил)- -2-имидаэолинов гексафторокреиценого иона.Для доказательства строения целевого продукта по методу Павлецко реакцией с хлористым кальцием. определяют количество гексафторокремневой кислоты, присоединившейся к исходным 2-ал-. килв (2...

Номер патента: 609756

Опубликовано: 05.06.1978

Авторы: Дорофеенко, Кузнецов, Пручкин

МПК: C07D 309/38

Метки: 6-диарилпиронов

...и 1,5,2,б-тетраарилпиранилиденпентендион,5 получают действием тризамешенных аминов на 2,6-диарилпирилий.Целевые (-пироны выделяют экстрак. цией эфиром из сухого остатка, полученного после упаривания ацетона из реакционной смеси. Выход 20-45, Строение у -пиронов доказано методом ИК- спектроскопии, данными элементного анализа и сравнением Физических характеристик у -пирона с характеристика- ). ми образца, полученного известным методом.П р и м е р. Синтез 2,б-дифенил;)-пирона.К суспензии 0,5- г 2,2,б,б-тетрафенил,4-дипиранилидена в 20 мл ацетона прибавляют 2,5 г КМп 04 и встряхивают. Через несколько минут смесь раСпособ получения 2,ронов обшей формулы где Р Н, СН или ОСНОВ, ю щ и й с я тем, что, с ния технологии...

Номер патента: 609757

Опубликовано: 05.06.1978

Авторы: Злотский, Имашев, Максимова, Рахманкулов, Узикова

МПК: C07D 319/06, C08K 5/1575

Метки: 2-диэтокси)этоксиметил-1, 3-диоксан, 5-метил-5-(1-метил-2, битумных, качестве, компонента, лаков

...битумные лаки с этими компонентами не выдерживают достаточновысокого электрического напряжения.Предлагаемый 5-метил-(1-метил(,2(-диэтокси)-этоксиметил,3-диок-сан ФормулыСН0 2нф Сй; о- Ен-Екос,к,О .0получают взаимодействием 5-метил-оксиметил,3-диоксана с 1,1-диэтоксипропеномв присутствии кислотногокатализатора.В качестве кислотного катализатораиспользуют катионообменную смолу КУ-8 в Н-Форме (СОЕ 4,9 мг-экв/г) .Исходный 5-метил-оксиметил"1,3-диоксан получают конденсацией 1,1,1-триметилолэтана с формальдегидом. П р и м е р. 1 моль (116 г) 5-ме.тил-оксиметил,3-диоксана, 1 моль(130 г) 1,1-диэтоксипропенаи 5 гКУ-8 перемешивают 8 ч при 60 С, оставляют стоять на ночь, отфильтровывают. катализатор, а органическуючасть перегоняют в...

Номер патента: 611590

Опубликовано: 15.06.1978

Авторы: Джанфедерико, Мария, Пьерникола, Пьеро, Франческо

МПК: A61K 31/352, C07D 311/24

Метки: бензо, пирона-2, производных, солей

...(2 оксиэтокси)-флавон, т.пл. 242 -244 С.П р и м е р 9. Способом, описашым в при. мере 5, из тех же промежуточных продукгов, что в примере 8, получают следу/ощие сое/вяления:6-карбокси-аллич. (3 пиридил) -хро мои, т.пл. 318 - 323 С;6-карбокси. 8-пропил.2. ( 3 лиридил) . хромон;6.карбокси.8 аллил-(2-пнразиннл) -хромон;46-кзрбоксипропил. ( -пи рази нил) . хромон:6-карбометокси.8-пропил. (2.пиразинил) . хромон, т.///. 206 - 207 С./1 р и м е р 1 О. 10 г 6-карбокси-(З.лири. дил)-хромона, суспендированного в 500 мл уксусной Кислоты, обрабатывают перекисью водорода (ЗИ .ная, 100 мл) прн температуре кипения с обратным холодильником в течение 24 ч. После ох. лаждсния, разбавления водой и фильтрования...

Номер патента: 611591

Опубликовано: 15.06.1978

Автор: Арвинд

МПК: A61K 31/352, C07D 311/86

Метки: 1-окси-3(1, 10а-гексагидро-9н, 6-деметил-6, дибензо, диметилгептил)-6, пиран-9-она, полиморфной, стабильной, формы

...активными свойст. вами.Предлагаемый способ заключается в том, чтоУ Уэтанольный раствор 1.окси.З- (1, 1.диметилгептил).-6,6-лиметил,6 а,7,8,10,10 а-гексагидроН дибензо(Ь, д).пиран.она добавляют в воду при переме. Полученная полиморется следующими физичесное лучепреломление в пол10 эндотермы при дифференанализе при 156 и 162 С,диффракционная картинапомощью отфильтрованнония с длиной волны 2,28о15 3 А14,510,5611591 Составитель И. ДьяченкоТехред Н, Бабурка Редактор Е. Корина Корректор П. Макаревич Тираж 559 ПодписноеЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж - 35, Раушская наб., д, 4/5 Заказ 2941/49 Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Для предотвращения...

Номер патента: 611902

Опубликовано: 25.06.1978

Авторы: Биккулов, Куковицкий, Пустовит, Хамаев

МПК: C07D 307/20, C08K 5/1535

Метки: ксилитана, сложных, эфиров

...(цвет по йодометрической шкале3 балла) и сокращение времени до 3-4 час40 против 6-15 час в известном способе,П р и м е р 1. В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, термометром, ловушкой Йина и Старка с обратным холодильником загружают 266 г (2,0 моль) ксилитана, 890 г (7,0 моль) синтетических жирных кислот (СЖК) фракции С- Сс кислотнымчислом 440 мг КОКгт 6,1 г (0,5%) серной кислоты 117 г (1%) активированного угля и 500 мл толуола. Этерификацию проводят при 110-125 фС до прекращения выделения воды. Йлительность реакции 3,5 часе После охлаждения реакционную смесь отфиль тровывают от угля, От фильтрата при атмосферном давлении отгоняют толуол, избыток кислот отгоняют в вакууме. Остаток перегоняют в вакууме и получают 855 г (93% от...

Номер патента: 611903

Опубликовано: 25.06.1978

Авторы: Биккулов, Злотский, Рахманкулов, Хазипов

МПК: C07D 325/00

Метки: ароматических, углеводородов, экстрагент

...количество и составы рафинатной и экстрактной Фаз, Содержание ароматических углеводородов94,3 0,307 61,4 43,9 Диэтипенгпиколь 83,6 82,3 29,6 28,9 23,9 0,12 0,17 12,1 ТриэтиленгпикольКроун-эфир 29,6 55,2 11,4 0,351 15,3 ф -оксиэтиловыйэфир бензойпой кислоты 71,6 10,8 в сырье и продуктах зкстракции опрепепяют на хроматографе ЛИХ2, В качестве сырья используют искусственнуюьсмесь углеводородов, состоящую из35 масс.% толуола и 65 масс,% н-гептана,а также стабильный катализат риформингафракции 62-140 С, содержа 1 пий 8,0 масс.%бензола 21,6 масс.% толуола 20,3 масс.%ксилолов н 4, 2 масс,% высших ароматическихуглеводородов (опыт 5),Коэффициенты распределения (К) и разОделения Ь ароматических углеводородовопредепяот по формуламЛОВгде А и В -...

Номер патента: 612626

Опубликовано: 25.06.1978

Автор: Мишель

МПК: C07D 233/72

Метки: 3-(3, 5-дихлорфенил)гидантоина

...целевбго продукта.енил) - гидантоин выделя" способами с выходом р 1 К суспензииихлорфенил)-урендоукс3500 мл хлорбензолаконцентрированной( З1 г 83) или Оф 095идоуксусной кислоты.оде реакции воду удаой перегонкой. Послеки получают прозрачныйхлаждают до 15 С,ают, промывают на фильола при 10 С, сушат и3-(3,5-дихлорфенил)612626 Составитель Я. СергееваРедактор Р. Антонова Техред Я.Левицкая КорректорЕ. Папп,Заказ 3242/18 Тираж 559 . ПодписноеЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССРпо делам изобретений и открытий113035 . Москва ЖРаушская наб. д. 45 Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 сусной кислоты в 2250 мл хлорбензолаприливают 10 мл метансульФоиовой кислоты ( д1,48) или 0,077 моля намоль уреидоуксусной кислоты....

Номер патента: 612627

Опубликовано: 25.06.1978

Авторы: Казуо, Кикуо, Масао, Митихиро, Сигеаки, Сигехо, Тосияки, Хироси, Хисао

МПК: A61K 31/517, C07D 239/80

Метки: нитрохиназолинона, производных

...6 г этилкарбамг.та и 0,5 г хлористогоф оцинка нагревают при 180 С (температура водяной бани) в течение 2 час.После охлаждения реакционную смесь 10растворяют в хлороформе и хлороформный . раствор промывают водой и высушивают над безводным сульфатом натрия.Раствлритель удаляют под вакуумом иполучают 1-(2-тиен-Фенил-нитро-15-3,4-дигидрохиназолинон(1 Н),Затем полученное соединение растворяют в 80 мл диоксана и к растворудобавляют по каплям 1,6 г перманганатакалия в 30 мл воды. После перемешива- щния смеси при комнатной. температурев течение 2 час добавляют несколькокапель азотной кислоты. Образующийсяосадок бурого цвета отфильтровываюти фильтрат концентрируют под вакуумом. 8 Остаток растворяют в хлороформе...

Номер патента: 612628

Опубликовано: 25.06.1978

Авторы: Ене, Илдико, Карол, Ласло, Пал

МПК: A61K 31/498, C07D 241/42

Метки: 4-двуокиси, производных, хиноксалина

...г (0.,05 моля) 1,4-двуокиси2-формилхиноксалина растворяют в100 мл воды, содержащей 0,5 г п-толуолсульфокислоты, а затем к растворудобавляют раствор 7,55 г (0,05 .моля)гидразида и-аминобензойной кислоты в,50 мл метанола. Реакционную смесь пе"ремешивают при комнатной тейпературев течениетрех часов, а затем ее отфильтровывают, Осадок промывают водойи этанолом. Получают 13,1 г (81,2целевого продукта с т.пл. 292 фС.П р и м е р б, Получение 1,4-двуокиси 2-никотиноилгидраэоноформилхиноксалина,7,55 г (0,05 моля) этилового эфира никотиновой кислоты растворяют в60 мл этанола, а затем к полученномураствору по каплям добавляют 2,6 г(0,05 моля) гидрата гидразина. Реакционную смесь кипятят 2 час, а затемк ней по каплям добавляют теплый раствор...

Номер патента: 612629

Опубликовано: 25.06.1978

Авторы: Гуидо, Жеральд, Иван

МПК: A61K 31/505, C07D 239/49, C07D 401/10 ...

Метки: бензилпиримидина, производных, солей

...31 мл диметилсульфоксида перемешивают 5 ч без доступа влаги при50 С. Смесь выливают в 200 мл воды,выпавшее масло экстрагируют этилацетатом, этилацетатный раствор высушивают сернокислым натрием и упариваютв вакууме. Чисткой остатка на окисиалюминия бензолом и перекристаллиза.цией из этилацетата/петролейного эфира получают нитрил с(-(анилинометилен)-4-хлор,5-бис-(диметиламино)гидрокоричной кислоты; т.пл. 168 С,П р и м е.р 5. К раствору0,9 г натрияв 60 мл абсолютного этанола добавляют 3,7 г гидрохлоридагуанидина и 4,3 г нитрила-. -(анилинометилен)-4-хлор-(диметиламино)-5-(метиламино)гидрокоричной кислоты споследующим кипячеййем с обратнымхолодильником в течение 20 ч. Спиртудаляют в вакууме, остаток растворяютв воде сотсасыванием и...

Номер патента: 612630

Опубликовано: 25.06.1978

Авторы: Карл, Раймонд

МПК: C07D 405/04

Метки: пиперидина, производных, солей

...(5-ного) при 70-80 С и исходномдавлении 80 бар. За 15 ч 50 поглощается теоретическое количество водорода. Гидрирование прекращают, катализатор отфильтровывают и фильтрат упариаают в вакууме. Остаток раство- .ряют н 500 мл 10-ного водного раство ра метансульфононой кислоты, кислый раствор экстрагируют эфиром. После этого доводят водный раствор до рН. 12 прибавлением 30-ного раствора едкого натра, экстрагируют 1 л хлороформа, сушат сульфатом натрия, фильтруют и упаривают, Остаток подвергают фракциониронанной перегонке в высоком вакууме. Перегоняющаяся при 120-125 С и 0 1 торр Фракция предстанляет собой В 65 4-(5-метил-бензофуранил)-пиперидин который после перекристаллизации из пентана плавится при 51-53 С. При действии раствора хлористого...

Номер патента: 612631

Опубликовано: 25.06.1978

Авторы: Адольф, Гельмут, Герберт, Герхард, Клаус

МПК: A61K 31/485, C07D 489/02

Метки: солей, тетрагидрофурфурил)нороксиморфонов

...и простого эфира (1:1),а затем простым эфиром.Кристаллизат высушивают сначалана воздухе, затем при 80 С. Получают4,4 г (53,8) смеси указанных соединений, т,пл. 305 С (разложение) .После перекристаллизации из этаноласмесь плавится при 315 С (разложение).П р и м е р 2. Гидрохлорид Й в (М- -тетрагидрофурфурил)нороксиморфона игидрохлорид И в ( Ь -тетрагидрофурфурил)нороксиморфона.5,75 г (0,02 моль) нороксиморфона 20 аналогично примеру 1 подвергают взаимодействию с 8,26 г (0,05 моль) рацемического .тетрагидрофурфурилбромида. Получаемую после разделения реак-ционной смеси неочищенную диастереомерную смесь разделяют с помощью тонкослойной хроматографии на колонне. Для этой цели растворяют ее в 80 мл растворителя из...

Номер патента: 612632

Опубликовано: 25.06.1978

Автор: Ида

МПК: C07D 519/04

Метки: 16-эпимеров, алкалоидов, индольных

...(МеОН) и Вогез 223/4,50/,271/3,95/, 278/3,90, 288/3,70/нм.При элюировании смесью 0,5:5 получают хлорофодм метанол в соотношениисодержащие Ь 16-зпивинкамин (10%.),т.пл. 184 С из ацетона Г 41 р.в +31(СНСЕ с=); М=З 52;УФ-спектр (ЕВОН) и ВЦЕ/.:224/4,30/270/3,85/, 280/3,79/, 291/3,60/нм.П р и м е р 3. 3,38 г (10 моля)винкадифформина, обрабатывают 80 млводы, 20 мл 10-ной НСВ, 100 мл этанола и 2,71 г РЕСЕ при 50 С в термостатированной бане в атмосфере О,Превращение винкадифформина в винкамин и 16-эпивинкамин наблюдают с помощью ТСХ при условиях, аналогичныхпримеру 1 После 10 дней реакции, реакционную смесь подщелачивают 10-ной ИН 4 ОН и экстрагируют несколько раз СИСЕ, 612632Органические растворы отделяют, Промывают НО,. сушат надЙаЬО 4...

Номер патента: 522600

Опубликовано: 25.06.1978

Авторы: Симонов, Чернова

МПК: C07D 213/20

Метки: 4диоксо-2-циклопентенон, 5-дихлор-2, бетаина, пиридиний

...приэнергичном перемешивании в течение 2 чпри 50-60 С. После охлаждения до комнатоной температуры отфильтровывают 1,25 гО.светло-зеленых кристаллов целевого продук-.та с т,пл.229-230 С. Выход 95 %.Структура полученного соединения подтверждена данными ИК- и Уф-спектроскопии,элементного анализа и химическим путем.Найдено, %: С 47,21 Н 1,98, Й 5,43С 0 2740,Вычислено, Ъ .С 46,60 Н 1, Й 5,4С 2742Ф ормула иэ об ре тени яСпособ получения (5,5-дихлор,4-диоксо-циклопентенон)-пиридиний бетаина, о тл и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью упрощения процесса, 24455-пентахлорпиридиний-цикл олен тек онхл орид гндролизуют водой. Иэобретени к улучшенному споор 2 4-диоксо- бетаина, который ельском хозяйстве.ения (55-дихлоР он)-пиридиний...

Номер патента: 612930

Опубликовано: 30.06.1978

Авторы: Арестова, Барабанова, Бебих, Иванов

МПК: C07D 239/22

Метки: 3-пиримидинтион-2, 6-триметил-3, децоксипропилен1, качестве, маслам, присадки, противозадирной, противоизносной, смазочным

...- 100 кг).Конденсация р-изотиоцианкетонов с первичньтми аминами при 10 - 20 С в водной среде, бензоле или эфире в присутствии серной или соляной кислоты, приводит к образованию пиримидинтиолов 12.Цель изобретения - получение 4,6,6-триметил-децоксипропилен - 1,3 - пиримидинтиона - нового соединения, которое может быть использовано как присадка к смазочным маслам, обладающая одновременно противоизносными и эффективными противозадирными свойствами. Поставленная цель достигается 4,6,6-триме тил-З-децоксипропилен,3-пиримидинтионом- формулы612930 Составитель В. ВолковаРедактор А. Купрякова Техред А. Камышникова Корректор И, Позняковская Заказ 1925/2 Изд, М 520 Тираж 568 НПО Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и...

Номер патента: 612931

Опубликовано: 30.06.1978

Авторы: Дрягилева, Карнаух, Спирин

МПК: C07D 251/34

Метки: агента, изоцианураты, качестве, композициях, отверждения, повышающего, полимеров, радикального, сшивающего, теплостойкость, уретансодержащие

...отфильтровывают и сушат до постоянного веса. Получают белый кристаллический продукт соединения общей формулы,О СН,где К= - СН - СНя - О - С - С=СНь растворимый в полярных растворителях, Твл 55 С.Пример 2. К 10 г монометакрилового эфира пропиленгликоля, растворенного в 20 мл сухого н-гексана, добавляют 20 г 2,4-ТДИ и 0,01% катализатора (ДБДЛО) от веса изоцианата (смесь оставляют при комнатной температуре). Через 12 ч полученный изоцианат отмывают н-гексаном до теоретического значения МСО 1,32% . К изоцианату добавляют 25 мл сухого толуола, содержащего алкоголят калия в качестве инициатора триМс гилметакрилаттример, где й:СН,СН,СООССНз=-СН,СН,СН,СООСН=СН,СНСНзСНСООССН,=СН,СНСНЗСНДСООСН = СН...

Номер патента: 612932

Опубликовано: 30.06.1978

Авторы: Дзиомко, Жукова, Комаренко, Ломакина, Островская, Рябокобылко, Суворов, Шунская

МПК: C07D 265/36

Метки: 2-карбоксиметоксиарилгидразонов, 3-дигидро-1, 4-амино-2, 4-бензоксазин-3-оны, ди(2-карбоксиметоксиарил, качестве, полупродуктов, синтеза, формазанов

...наб., д. 4/5Типография, пр, Сапунова. 2 шивают 15 мин, фильтруют. Фильтрат оставляют на 10 ч в холодильнике. Выпавшие кристаллы отфильтровывают, промывают 5 мл 1%-ной соляной кислоты, сушат в вакуум-эксикаторе при 100 С. Выход 1,9 г (40%), Тпл 99 - 100 С, после перекристаллизации из равной объемной смеси этанола и воды - Твл 99,5 - 100 С, длинные белоснежные иглы, Содержание основного вещества 100%.Найдено, %: С 67,81; Н 5,68; К 19,10.Вычислено, %: С 68,00; Н 5,67; К 18,97. Мол. вес 148,17. ИК-спектр: 3330 о. с., 3285 сл., 3225 сл. см- (юнов ); 1700 с. см -(чс=о);1225 ср. см -(с о). ПМР-спектр (ДМСО): бьн 5,22 м.д.; бсн 4,71 м.д; бсн мультиплет 6,69 - 7,54 м. д.П р и м е р 2, Получение...

Номер патента: 613720

Опубликовано: 30.06.1978

Авторы: Рихард, Франц

МПК: C07D 209/12

Метки: индолинола, производных, солей

...и эфиром,отделения органической фазы и ее обычной обработки получают целевое соединение в виде маслообразного продукта,т.пл. 98-101 С (из эфира и петрблейного эфира).Исходное вещество получают следую-щим образом.4-Хлорфенилмагнийбромид, полученный Из 45 г 1.-бром-хлорбензола и5 г магния, прибавляют к 30 г этилового эфира чиа-гексагидро-оксо-1-индолинкарбоновой кислоты в ТГФ,перемешивают 4 ч при комнатной температуре и смесь смешивают со 100 мл,2 н.соляной кислоты и 200 мл эфира.Органическую фазу отделяют, промыва ют водой и сушат над сернокислым натрием. После отгонки эфира получаютэтиловый эфир (ЗаВЬ, 4 В, 7 аВЙ)-гексагидро-окси-хлорфенил-индолинкарбоновой кислоты в виде маслообразного продукта.П р и м е р 2. (ЗаВЗ, 4 В, 7 аВЗ)-4- л...

Номер патента: 613721

Опубликовано: 30.06.1978

Автор: Жан-Мишель

МПК: C07D 221/06

Метки: гетероциклических, соединений, солей

...из 95 г полученного в п.В гидрохпорида, 30 мп концентрированного раствора аммиака, 900 мл 33%ного раствора форьь,впьдегида и 140 мл 90% ной муравьиной кислоты, нагревают 18 ч при температуре кипения сме. си, охлаждают до комнатной температуры, смеши.,вают со 120 мл концентрированной соляной кио лоты, упаривают при пониженном давлении до получения сухого остатка, затем остаток сушат в вьь соком вакууме 5 ч при 100 С. Полученный неочи.25 щенный гидрохлорид 3- бензил. мейл- пиперидинуксусной кислоты (смесь изомеров) используют далее без дополнительной очистки.Д. Полученный в п,Г неочищенный гидрохло.рид растворяют в 2,5 л абсолютного этаиола, рао твор смешивают с 12 мп концентрированной сер.ной кислоты, нагревают 24 ч при температуре...

Номер патента: 613722

Опубликовано: 30.06.1978

Авторы: Габриэль, Мэлкем

МПК: C07D 231/10

Метки: замещенных, пиразолов

...Заказ 3629/2 Тирам 559 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета. Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, 3-35, раушская иаб., д, 4/5Филиал ППП Патентф, г. Узгород, ул, Проектная, 4 где 1 - галоген;И, й, В и Вэ имеют указанные значения, подвергают взаимодействию с пиразолом общей формулы Вгде А, В или 2 имеют указанные значения, в присутствии основания при 0-200 С.Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:1. Патент Великобритании В 1298642, кл. С 2 С, 06.12.72н1к ш)В5 где А, В и Х имеют указанные значения, в присутствии основания при 0-200 С,В качестве основания используют такие, как гидрид натрия, метоксид натрия, этоксид натрия, карбонат нат рия, карбонат калия и другие. Реакцию проводят в...

Номер патента: 613723

Опубликовано: 30.06.1978

Авторы: Алан, Антони, Джон, Колин

МПК: A61K 31/517, C07D 239/94

Метки: производных, солей, хиназолина

...ППП "Патент", г, Ужгород, ул. Проектная, 4 4-Хпор.6,7-диметоксихиназолин (30 г), тид.рохпорид 4.пиперидинэтиленкеталя (25 г), триэтил.амин (35 г) и этанол (250 мл) нагревают 3 ч собратным холодильником, добавляют водный раствор карбоната натрия с последующей экстракцией хлороформом, и хлороформный экстракт сушат, 5. щелачивают (10 о-иый раствор карбоната натрия) 10и зкстрагируют хлороформом. Выпаривая высушен.ный хлороформный экстракт, получают 37,6 гцелевого продукта, т. пл. 176 - 178 С,Б. Получение мономалеата 4- (4-ацетонил.1,2,3,6-тетрагидропирид.ил). 6,7-диметоксихиназо15лина,Диэшлацетонилфосфонат в сухом диметокси.этапе (ДМЭ) (50 мп) медленно добавляют к пе.ремешиваемой суспенэии гидрида натрия (1 г,80 о ное диспергированное...

Номер патента: 613724

Опубликовано: 30.06.1978

Авторы: Николас, Эдмунд

МПК: C07D 457/02

Метки: 8-тиометил-эрголинов, солей

...перемешивашц раствор 1 г О.б метк.8.метан.сульфонилоксиметилзрголина в 50 мл ДЧФА, По.пучснный продукт выделяют из смеси и счищаютаналопчио примеру 2, получая продукт с т.пл,153 - 155 С Герекристаллнзацней полученного соединения, минуя стадию хролатографнческой очист.ки, из смеси эфир гексан получают целевой О-б.-мепш. метил меркаптомсшлэрголин, т, пл, 153 -154 С.Вычислено, %: С 71,28; Н 7,74; й 978;8 11,19 .Найдено, %: С 71,08; Н 7,59; й 9,83; 8 10,99Аналогично получают О-б.метил.8-меплмеркаптометнл.9,10- дидегндроэрголин взаимодействиемсоответствующего 8-мезилокснметильного производного с метнлмеркаптаном, т, пл. 181 - 183 С (разл.,из эфира. гексана),Вычислено, %; С 7179; Н 7,09; М 9,85;8 11,2720Найдено, %: С 72,01; Н 6,84; ч...

Номер патента: 613725

Опубликовано: 30.06.1978

Авторы: Кармине, Леонардо

МПК: C07D 498/02

Метки: 3-иминометилрифамицина, производных

...обрабатывают 5,5 г пирроли дина и 4 г 1.амико-метилпнперазина, нагревают 1 ч при 40 С, подкисляют до рН 5 разбавленной уксусной кислотой и промывают водой, После высушивания органической фазы, упаривания и кристзллиэации остатка получают чистый рифампи. цин с практически количеспмнным выходом. П р и м е р 3. К раствору 18 г рифами.цина 8 в 65 мл ДМСО добавляют 10 мп ди (изобутоксиметнл).метиламина, смесь нагревают 5 минпри 50 С и выливают в 375 мл дистиллированнойводы, подкисленной 6 мл 96 о.ной уксусной кис.лоты, и зкстрагируют 250 мл хлороформа. Орта.иическую фазу отделяют, обрабатьвают 11 г три.этиламина и 4 г 1.амино.4-метилпнперазина и нагревают 24 ч при 40 С. Высушенную органическуюфазу упарнвают, остаток обрабатывают...

Номер патента: 388550

Опубликовано: 30.06.1978

Авторы: Алферова, Бортян, Калико, Краснослободская, Меняйло, Покровская, Поспелов, Хчеян

МПК: C07D 301/00

Метки: карбонильных, одновременного, соединений, эпоксисоединений

...эзонированный кислород (содержание озона около 4 об. %)со скоростью 1,5 м(мин до прекращения поглощения озона. Реактор с продуктом реакции извлекают из охлаждаюцей смеси, отгоняют растворитель в вакууме без нагревания.,Кубовый остаток представ",яет собой бесцветную подвижную жидкость с содержанием активного кислорода 7% и тсмпературой кипения 42 С (10 мм рт. ст.). Выход озонида гексенасоставляет 90% от теоретического; чистоту полученного продукта определяют с помощью тснксслойной хроматографии, ИК-спектроскопии и спектроскопии ЯМР.Смесь 10,ил циклогексена, 2,5 г озонида гексена, 1,05 г гидроокиси натрия и 0,07 г катализатора (абиетата Мо) выдерживают в течение 2,5 ч при энергичном перемешивании и температуре 87 С. Продукты реакции...

Номер патента: 265887

Опубликовано: 30.06.1978

Авторы: Гринштейн, Лавринович

МПК: C07D 241/04

Метки: пиперазина, производных

...бензоилхлорида. Взбалтывают 10 мин, Добавляют 50 мл бензола и экстрагируют в бензол основание продукта, 20 Бензольпый слой отделяют и насыщают сухим хлористым водородом, получая осадок продукта, Осадок кристаллизуют из этанола, Выход 2,62 г (6%), т. пл. 174 С.Отделенное после ацилирования основание 25 можно обработать этаноловым раствором хлористого водорода.Найдено, %; С 65,78; Н 6,24; М 7,98, Вычислено, %: С 66,09; Н 6,13; 1 ч 8,12, 30 Таким же образом получают;265887 о о 25 Составитель Н. Филиппова Техред И. Михайлова Корректор Л. Орлова Редактор Н, Горелова Изд, Ио 520 Тираж 568 НПО Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, )К, Раушская набд, 4/5Подписное Заказ 1258/1 Типография,...

Номер патента: 536676

Опубликовано: 30.06.1978

Авторы: Андреева, Брускова, Вотяков, Изергина, Станишевский, Тимофеева, Тищенко, Тыворский

МПК: C07D 211/74

Метки: 3е-ацетокси-1е, активность, за-диметил-6ео-бензилоксифенил-4, йодметилат, пиперидон, противовирусную, проявляющий

...- 6 е - о-бензилоксифенилпиперидонаоказывает вирусингибирующее действиев концентрациях 10; 5,0; 2,5; 1,0; 0,5 мкг/мл.Инфекционная активность вируса типа ЕСНО46 6 при данных концентрациях снижается на6,81; 6,81; 6,81; 6,15; 1,31 1 ТЦД 53(3,4 соответственно, В трех первых дозах отмечается полХарактер действия Режим обработки вируса типа ЕСНО 6 снижение контроль опыт соединения Введение 100 ЦПДао от вируса на культуру ткани йосле предварнтельной обработки ее соединением в течение 2 ч 6,75 Профилактическое 6,75 Инкубация 0,1 мл.цельного вируса. в присутствии препарата, 2 ч при 37 С 5,25 В ирулнцидное 5,0 Адсорбция 100 ЦПД 58 о 1 вируса в присутствии препарата, 1 ч при 37 С 6,5 6,75 0,25 На стадии адсорб- цин Препарат вносят на клетки после...

Номер патента: 614103

Опубликовано: 05.07.1978

Авторы: Зейкань, Мощицкий, Павленко, Сологуб

МПК: C07D 213/70

Метки: 6тетрагалогенпиридил-4, бис, дисульфидов

...мый способ являетс ным и целевой прод ичественным выход р. Бис-(2,3,5,б-т -дисульфид. Предлагае тым и удо чают с ко Приме пиридил2 пр ол,071 та 3,13 Вычислено, а7,53. Изобретение относится к улучшенному способу получения бис-(2,3,5,6-тетрагалогенпириднл)-дисульфидов -исходных продуктов для синтеза биолгически активных веществ.Известен способ получения бнсв(2,3,5,б-тетрафторпиридил)-дисульфида окислением 4-меркапто,3,5,6-тетрафторпиридина с помощью брома вуксусной кислоте. Выход 66 11.Этим же методом получены бис-(23,5,6-тетрахлорпиридил-.4)-дисульфид 21и смешанный хлорный и фторный аналог 33,Целью изобретения является уние процесса и повышение выходавого продукта.Поставленная цель достигаетсяспособом получения...

Номер патента: 614104

Опубликовано: 05.07.1978

Авторы: Галич, Парфенов, Подрезова, Якименко

МПК: C07D 275/06

Метки: 8-нафтсультама

...при 14.0 С 14 ч. Охлажден/ную реакционную массу нейтрализуют 40-ным раствором едкого натра, далее отгоняют нитробензол с водяным паром, 29 фильтруют и выделяют 1,8-нафтсультам подкислением 40-ным раствором серной кислоты. Выход целевого продукта 99,5, т,пл. 176-177 С.Недостатками такого способа явля ются сложность и длительность процесса, связанные с постепенным добавлением хлорокиси фосФора в течение 2 ч и последующим выдерживанием р ционной смеси в течение 14 ч при С,30 енение высокотоксичног нитробензола (ПДК -614104 Составитель 3. Латыповафактор 3. Бородкина Техреду С.Беца КОрректор В. СердюкЗаказ 3640/23, Тираж 559 ПодписноеЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССРпо делам изобретений и открытий113035 Иосква л-Э 5...

Номер патента: 614105

Опубликовано: 05.07.1978

Авторы: Вагабов, Данилова, Петров

МПК: C07D 333/54

Метки: бензотиофена, метил, этил

...марки АРобъемной0,04-0,06 ч при 520-550 С.1,9 г (36) бензотиофена,6)4105 формула изобретения 302. Способ по п.1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что процесс ведут при400-800 С и объемной скорости подачисырья 0,04-1,00 ч 1 Составитель В. ПолетаевРдактоо Т, Шаюганова Техред А.Алатырев Корректор Н. Яцемирскаяв в вв ВввВ в тв ввв в вввв ттв вв тв в вввт вввЗаказ 3640/23 Тираж 559 ПодписноеЦНИИИИ Государственного комитета Совета Министров СССРпо делам изобретений р открытий113035 Москва, ЖРаушская наб. д. 45 фичйал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 т.кип, 97-98 С/22 мм. Селективностьфпроцесса 52.П р и м е р 2. 4,4 г 2 бутилтиофена пропускают над трехсернистымхромом, нанесенным на активированныйуголь в количетстве 20 вес., с объемной...