C07D — Гетероциклические соединения

Номер патента: 1199755

Опубликовано: 23.12.1985

Авторы: Ганкин, Ластовкин, Шапиро

МПК: C07D 319/06

Метки: 3-диоксана, 4-диметил-1

...т/ч дистиллята колонны смешивают с 44,7 т/ч дистиллята колонны упарки водного слоя и подаютв колонну рекуперации формальдегида.Суммарное количество 100 Х-ного формальдегида в смеси дистиллятов составляет 2,75 т/ч, Сюда же подают87,2 т/ч б,б-ного возвратного формальдегидного раствора, поступающего из цеха .разложения ДМД в изопрен, Количество 100 Х-ного формальдегида в возвратном формалине составляет 5,76 т/ч,Колонна рекуперации формальдегида работает в условиях примера 1.Из верхней части колонны выводят26,9 т/ч дистиллята с составомпо примеру 1 и 116,9 т/ч кубовой жидкости составвом, мас.Х:ФормальдегидМуравьиная кислотаВППВода П р и м е р 3. 59,2 т/ч формальдегидной шнхты состава мас.Х:Формальдегид 40,4Метанол 0,65 ТМК 0,1РИ 0,8ВПП...

Номер патента: 1199756

Опубликовано: 23.12.1985

Авторы: Дормидонтов, Шкляев

МПК: C07D 333/04, C07D 333/12

Метки: 3-бром-2-метил-5-фенилтиофена

...подвергают взаимодействию с магнием в присутствии дибромэтана при кипении реакционной смесис последующим добавлением дизтилоксалата и кислотным гидролизом полученной смеси.1 11Изобретение относится к улучшенному способу получения 3-бром-метйп"5-фенилтиофена, который используется при синтезе медицинских препаратов.Целью изобретения является упрощение процесса. Вг Б 1-- :ь СН, -СБН,",П р и м е р. К,смеси 33,2 г (О, 1,моль) 34-пибром-метил-фенилтиофена и 4 О,86 г (0,2 моль) маг бсолютного эфира прибавраствор 18,8 г Вг юг+ бромэтана при п т 30 мин, добав тилоксалата, пе рем яют емешиВг СОСОС 2 Н +5 С 6 НБ СНЗ разлагают 103-ной НС 1 слой промывают водой, ором КОН, снова водой вают 30 мин органическии 103-ным рас Составитель...

Номер патента: 1199757

Опубликовано: 23.12.1985

Авторы: Горшков, Домнина, Михалева, Сигалов, Скворцова, Трофимов

МПК: C07D 471/04

Метки: 3-диалкил-5-органилокси-5, 6-дигидро-7, дицианоиндолизинов

...С 75,55; Н 5,76;М 13,1.8, Мол. масса 303 (масс-спектрометр:.чески),Н,Вычислено,7.: С 75,24; Н 5,6 1;М 13,86. Моя. масса 303.П р и м е р 10. 2,3-Диметилфурфурокси,6-дигидро,8-дициано"индолиэин (Х).Получают аналогично примеру 1из 0,501 г (2,01 10 моль) 1-(2,2,3,З-тетрациано-циклобутнл)-2,3-диметилпиррола и 21 мл (0,243 моль)фурфурилового спирта (соотношениепиррол:фурфуриловый спирт 1: 120) при65 С за 5 ч, Выход индолиэина (Х)5 11997 (0,168 моль) метанола (соотношение пиррол: метанол 1:80) при 60 С за 4 ч. Выход индолизина (Х 11) 0,618 г (99 ) с т.пл. 86 - 87 С.Найдено, : С 72,86; Н 4,49; И 14,39. Мол. масса 297 (масс-спектрометрически).С НИзО.Вычислено, : С 72,72; Н 7,74, И 14,14, Мол. масса 297. 1 ОСинтез исходных соединений.П р и м...

Номер патента: 1200849

Опубликовано: 23.12.1985

Авторы: Жан-Пьер, Клод, Патрик

МПК: C07D 207/27

Метки: пиррола, производных

...дистилляцию остатка при пониженном давлении, Г,/0,01 мм рт.ст.; 115- 22 С.Дистиллят кристаллизуется т,пл.75-76 С, вес. 1,3 г.2, 2-(2-Пирилил)-2-(1-пирролил)- -4-дииэопропиламинэтилбутират.оПри 00 С в атмосфере азота нагревают в течение 1 ч 30 мин смесь9 4плавления этого соединения 106107 С.Аритмические свойства,Противоаритмическое действиеполученных соединений было выявлено на животном, страдающем желудочковой аримией.Собаки нечистокровных пород были анестезированы, затем им были введены зонды - металлические спиралив коронарную зону, В то же время микроэмиттер - модулятор частоты закрепляют на спине животного и соединяютс двумя околосердечными электродами.Животное, помещенное в бокс, ис-пытывает таким образом прогрессирующий тромбоз...

Номер патента: 1200851

Опубликовано: 23.12.1985

Авторы: Джеральд, Джин

МПК: C07D 519/04

Метки: винка, димера, приемлемых, солей, фармацевтически

...1615 и1500 смрКа(663 ДМФ) 4,7; 7,4,ЯМР(360 МГц, СРС 1 з )Вел,0,83; 0,92;1,33, 2,08, 2,80; 2,83; 3,64 3,67 3,80,С ЯМР1Виндолиновая часть Катарантиноваяуглерод м.д, часть/гСН,1С 1 172,4 43,3 41,7,15 д отнесения могут быть обменены,Физические свойства 4-дезацетил-.(2-хлорэтил)-карбоксамида винбластина.Масс-спектр: 8 15 и 779,20 ИК-спектр (хлороформ): 3550, 3470,3400, 1730, 1665, 1615 и 740 см .ЯМР(СВСМ )й 0,87 0,92 2,79, 3,41,25 ВЛБ-(2-хлорэтил)карбоксамидпредставляет собой антимитотическоесоединение, которое оказывает ингибирующее действие на рост злокачественных клеток.30 Такую активность устанавливаютв стандартных опытах по митотическому ингибированию, в которых используют клетчатки яичника хомячка.ВЛБ-(2-хлорэтил)карбоксамид...

Номер патента: 803386

Опубликовано: 30.12.1985

Авторы: Гринев, Рябова

МПК: C07D 487/04

Метки: бензодиазепина, гидрохлориды, индоло-(3, метил-8, производных

...используют низшийспирт, например этанол, простой эфир,предпочтительно диоксан.Следует отметить, что образование 45// цет СН сн снжнсн аОжидалось, что используемые в способе, согласно изобретению, в ,честве исходных соединений - 5,6 е К имеет вышеуказанные значения,рабатывают разбавленной 10-153-нойляной кислотой при кипячении. доло/1,2-с/хинаэолинов в заявляемыхусловиях неочевидно. В литературеимеются данные о том, что при обработке производных тетрагидропиримидо/3,4-а/индолов разбавленной соляной кислотой легко идет размыканиепиримидинового цикла с образованиемаминоалкильных производных индоласогласно нижеследующей схеме (4): гидроиндоло/1,2-с/хинаэолины (1)также будут легко гидролизоватьсяпод действием разбавленной солянойнзодиазе...

Номер патента: 1201282

Опубликовано: 30.12.1985

Автор: Чуйгук

МПК: C07D 239/42

Метки: 2-азидо-1-фенилпиримидиниевых, солей

...и отфильтровывают белыйосадок (1,12 г, 0%) . При выдерживаниилкциоииой смеси при комнатной темиературе в течение 8 .сут продуктполучают с выходом 78 . Т. пл . 143145 С (из теплого абсолютного этаиола). ПМР (в СГЗ СООН по отношениюк ГМДС):2,11 (ЗН,с,6-СНэ), 2,51(1,1 ммоль) и-диметиламинобенэальдегида в 1 мл уксусного ангидрида постепенно синеет при выдерживанииири комнатной температуре; через7 сут смесь разбавляют в 2-3 разаэфиром, отфильтровывают темно-синийпорошок (0,26 г), фильтрат упаривают иа 2/3, разбавляют эфиром и от 201282 2фильтровывают еще 0,06 г продукта;общий выход 0,21 г (71%), 3. о,д (вацетоне) : 642,760 и.м. Т.пл. 350 С(из Ас 0) .5 Найдено,7.: Н 16,4; Сг 5,9.СэХ,.,О,Вычислено,7.: Я 16,7; СХ...

Номер патента: 1201283

Опубликовано: 30.12.1985

Авторы: Злотский, Пастушенко, Рахманкулов, Рольник, Таганлиев

МПК: C07D 327/04

Метки: 2-циклогексилтио-1, 3-оксатиолана

...круглодонную колбу загружают 1,1 моль (239,8 г) диэтоксициклогексилтиометана, 1,1 моль (85,8 г) меркаптоэтанола и 10 г КУ. Нагревают до 79 С и отгоняют 2,2 моль (101 г) этанола Остаток подвергают вакуумной раэгонке. Выход 2-циклогексилтио,3-оксатиолана 917 (186 г) на прореагировавший меркаптоэтанол.Физйко-химические константы аналогичны указанным в примере 1.П р и м е р 3. Первую стадию осуществляют аналогично описанной в примере 1.2 стадия. В круглодонную колбу загружают 1,2 моль (216 г) диэток 201 283 1сициклогексилтиометана, 1,2 моль(93,6 г) меркаптоэтанола и 10 гКУ. Реакционную смесь нагреваютдо 80 С и отгоняют 2,4 моль(110 г)этанола. Остаток подвергают вакуумной разгонке. Выход 2-циклогексилтио,3-оксатиолана 927 (118 г)...

Номер патента: 1201284

Опубликовано: 30.12.1985

Авторы: Грибанова, Джемилев, Ибрагимов

МПК: C07D 333/08, C07D 333/10

Метки: 2-аллилтиофена

...вкачестве органического растворителя "эфир или тетрагидрофуран, в качестве катализатора - палладийацетилацетонат и трифенилфосфин, .взятыев молярном соотношении 1:0,5-2,ипроцесс ведут при 30-40 С.0,0005:0,0005 40 4 1,55 74 11 Диаллил- фталат 1,76 84 0,0005:0,0005 30 5 Составитель О. МинаеваРедактор Н. Киштулинец Техред Т.Дубинчак Корректор А, Зимокосов Заказ 923/22 Тираж 383 Подписное ВНИИЛИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5филиал 11101 "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 1Изобретение относится к улучшенному способу получения 2-аллилтиофена, который находит применение для синтеза полимеров, а также биологически активных препаратов.Цель изобретения -...

Номер патента: 1201285

Опубликовано: 30.12.1985

Авторы: Амосова, Гусарова, Кашик, Модонов, Потапов, Синеговская, Трофимов

МПК: C07D 345/00

Метки: 3-диселенола, цис-2-бензилиден-4-фенил-1

...(по 20 мл), бензольные вытяжки трижды промывают водой, бензол и непрореагировавший фенилацетилен отгоняют под вакуумомо(1 мм рт.ст. 20-60 С), остаток промывают холодным спиртом Й гептаном и сушат в вакууме (1 мм рт.ст. 2040 С), получают 3,6 г (выход количественный) целевого продукта,т, пл. 14-115 С. Спектр ПМР(8 м.д.) 7,20 м, 6,93 с (в ССд ),7,27 м, 7,0 с (н СДСз); 7,53 с, 7,23 и, 7,06 с (в СДО). ИК-спектр,см(КВт) : 300, 3075, 3050, 30302980, 2930, 2850 (=СН), 1580 ЯС С), 1560 (ъС=С), 1540 (С=С н цикле), 1475, 1444 (8=СН), 888 ( =СН), 825 (ь)=СН), 745, 680 (полосы поглощения, отвечающие колебаниям , бензольно 1 о кольца), 510 (С-Яе). Молекулярный ион в масс-спектре 364 ш/е, Дипольный момент (бензол,25 С) ранен 1,58 Д....

Номер патента: 745162

Опубликовано: 30.12.1985

Авторы: Гринев, Курило, Рябова

МПК: C07D 495/14

Метки: 5-диметил-3-карбэтокси-11-ацетиламинотиено, индола, пиримидо, производные

...к производ. ным новой гетероциклической системы тиено 2 , 3:5,63 пиримидо 3,4-аиндола, которые могут найти применению в синтезе биологически активных веществ.1Известны производные тиено ( 2,31 епиримидина (1) и производные индоло1,2-сх азолина (11) 745162мешивании 1 г (0,005 моль) И-. (2-метил-карбэтокситиенил) гидразинаи/доВодят до кипения. Затем добавляют1,52 г (0,015 моль) уксусного ангид,рида и кипятят 5 мин. Смесь охлаждают, выделившийся осадок отфильтровывают, промывают метанолом,Получают 0,3 г (31,5%) 2,5-диметил-карбэтокси-ацетиламинотие 10 но 2 ,3:5,6 пиримидо 13,4-а 3 индолав виде кристаллов желтого цвета трудно растворимых в спирте, растворимыхпри нагревании в диметилформамиде иуксусной кислоте, т.пл. 286-287 С (из15 уксусной...

Номер патента: 816116

Опубликовано: 30.12.1985

Авторы: Гринев, Рябова

МПК: C07D 487/04

Метки: 6-дигидроиндоло, бензодиазепина, индоло, качестве, метил-8, полупродуктов, производные, производных, синтеза, хиназолина

...в качестве полупродуктов для синтеза новых производных 1(3)Н-метил- -8 Н-индоло(3,2-Й)(1,3)бензодиазепина, которые могут найти применение в качестве биологически активных соединений.Цель достигается описываемым способом получения соединении формулы, заключающимся в том, что производное 12-ацетиламиноиндало(1,2-с) -хнназолина общей формулы Н где К - имеет вьппеуказа ния, восстанавливают бо рия в ледяной уксусной 15-30 С.Процесс предпочтительно проводя 45 в токе инертного газа при комнатно температуре.В условиях предлагаемого спо при восстановлении исходных 12- тиламиноиндоло(1,2-с)хиназолино 50 общей формулы (111) боргидридом натрия в среде уксусной кислоты происходит восстановление связи И = С в положении 1,2...

Номер патента: 1098228

Опубликовано: 30.12.1985

Авторы: Голованова, Гринев, Мезенцева, Нестерова, Николаева, Першин, Пушкина

МПК: A61K 31/403, A61P 31/12, C07D 227/04 ...

Метки: 1-фенил-2-метилиндено, активностью, бисульфитное, обладающее, пиррол-4-онил-3)глиоксаля, производное, противовирусной

...концентрированной соляной кислотой дорН 5. Органический слой отделяют,водный - экстрагируют бензолом (2 х 20х 50 мл). Экстракты объединяют, про.мывают водой, растворитель отгоняют.Получают 1,07 г (627) 1-фенил-метил-З-ацетилиндено(1,2-в)пиррол-она в виде кристаллов оранжевого 25. цвета, растворимых в хлороформе,бензоле, ацетоне и при нагревании -в спирте, т. пл. 223-224 С (из метанола).Найдено, 7: С 79,65; Н 5,20;И 4;83.Вычислено, Ж: С 79,72; Н 5,02;И 4,65.С Н ИО , Мол. вес 301,348.К раствору 0,6 г (0,005 моль)двуокиси селена в 5,5 мл смеси,состоящей из 5 мл диоксана и 0,5 млводы, при 60-65 С при перемешивании добавляют раствор 1,5 г(0,005 моль) 1-фенил-метил-ацетилиндено(1,2-в)-пиррол-она в35 мл диоксана. Реакционную массукипятят...

Номер патента: 1203089

Опубликовано: 07.01.1986

Авторы: Чмиленко, Шейнкман

МПК: C07D 215/14

Метки: алкил-2-ацетонилиден-1, дигидрохинолинов

...общей формулы где В - алкил,которые являются исходными продуктами для синтеза различных меэозамещенных хинокарбоцианидов, используемых в качестве органическихкрасителей.Целью изобретения является упрощение процесса получения М-алкил 2-ацетонилиден,2-дигидрохинолинов общей формулы 1 и повышение выхода целевых продуктов.П р и м е р 1. 1-Метил-ацетонилиден,2-дигидрохинолин.К раствору 3,4 г (0,013 моль)М-метилхинолиниййодида в 40 млсмеси растворителей ацетонитрил-вода (2,3:1) и 36 мл ацетона прибавляют 2,5 мл 10 н. раствора МаОН. Перемешивают 2 ч при 20-25 С, приливают 2,65 г (0,015 моль) перманганата калия в 40 мл воды. Реакционную смесь подогревают до 65-70 Св течение 5 мин, убирают обогрев,перемешивают 1 ч, Осадок...

Номер патента: 1203090

Опубликовано: 07.01.1986

Авторы: Чмиленко, Шейнкман

МПК: C07D 215/14

Метки: алкил-4-ацетонилиден-1, дигидрохинолинов

...нагрева удаляют в вакууме растворитель до объема 15 мл. Продукт выделяют,как ука 20 эано в примере 7, Выход 0,33 г(56,07). СНСОСН где Й - алкил,которые являются исходными продуктами для синтеза различных меэоэамещенных хинокарбоцианидов, ис-пользуемых в качестве органическихкрасителей.Целью изобретения является упрощение процесса получения М-алкил 4-ацетонилиден,4-дигидрохинолиновобщей формулы 1 и повышение выходацелевых продуктов.П р и м е р 1. 1-Метил-ацетонилиден,4-дигидрохинолин.25Раствор 0,81 г (0,003 моль) М-метилхинолиниййодида, 30 мл ацетона,15 мл воды 0,3 мл 10 н, МаОН и0,45 г и-нитрозодиметиланилина нагре"вают до 65-70 С. Перемешивают 53 О20 мин охлаждают, оставляют на12 ч при 8-25 С. Упаривают ра"створитель до объема 15 мл,...

Номер патента: 1203091

Опубликовано: 07.01.1986

Авторы: Бауков, Беглов, Блюм, Бурмистров, Водопьянов, Голов, Дергунов, Иванов, Лавковская, Михайлов, Мушкин, Олевский, Рысихин, Янишевский

МПК: C07D 249/14

Метки: 4-амино-1, 4-триазола, варианты, его

...РО СООН 140 О,025 НСО 11 Юа НРО12 ЯаНРО ОИ 98,5 110" 1 СО Изобретение относится к усовершенствованному способу получения 4-амино,2,4-триаэола, являющегося, одним из наиболее эффективных ингибиторов нитрификации азотных удобрений, и его варианту.Целью изобретения является упрощение, интенсификация процесса и повышение выхода целевого продукта,П р и м е р 1. В четырехгорлую колбу, снабженную мешалкой и обратным холодильником, помещают 31,20 г (0,5 моль) 807-ного гидразингидрата при постоянном перемешивании загружают 6,8.г (0,05 моль) КНРО. Затем через делительную воронку в течение 15-30 мин прибавляют 28,8 г (0,5 моль) 802-ной муравьиной кислоты. После смешения компонентов, реакционную массу нагревают при перемешивании 4 ч. Температуру...

Номер патента: 1203092

Опубликовано: 07.01.1986

Авторы: Зайцев, Кондратова, Малина, Унковский, Фисюк

МПК: A61K 31/535, C07D 265/10, C07D 265/12 ...

Метки: алкилзамещенных, оксазин-2, онов, тетрагидро-1

...1720 С О,3220 М-Н,б) Получение 4,4,б-триметилтетрагидро,3-оксазин"2-она.В раствор 1459 г (8,42 ммоль)М-(2-метил-оксопентил)карбама"та в 20 мл этилового спирта при комнаткой температуре и перемешиваниинебольаимн порциями в течение 03092210 мин прибавляют 0,3 г (7,93 ммоль)тетрагидробората натрия. Реакционнуюсмесь перемешивают еще 20 мин и оставляют на ночь. На другой деньрастворитель отгоняют, остаток ра створяют в б мл воды, раствор экстрагируют хлороформом (Зх 25 мл), хлороформ сушат безводнымсульфатоммагния, экстракт отгоняют, остаток1 О перекристаллизовывают из ацетона.Получают 1,048 г (86,887.) 4,4,6-триметилтетрагидро,3-оксазин-она,т, пл. 125-126 С,Найдено,7,. С 58,60; Н 9,22,М 9,76.с,н,роВычислено,7: С 58,72; Н 9,15;М...

Номер патента: 1203093

Опубликовано: 07.01.1986

Авторы: Нестеренко, Романов

МПК: C07D 513/04

Метки: азинийтиазолохиноксалинперхлораты

...ихполучения, которые могут найти применение в синтезе полиметиновыхкрасителей.Целью изобретения являются с.оединения, относящиеся к новой гетеро циклической системе, содержащей новое сочетание известных типов связей, и способ их получения.П р и м е р 1. 3-Метилпиридинио(2 ммоль) 2,3-дихлорхиноксалина и3 мл муравьиной кислоты кипятят15 мин, добавляют 0,6 мл (3,2 ммолы58%-ной хлорной кислоты и 25 млэфира. Продукт отфильтровывают икристаллизуют из смеси уксусная кислота - ацетон (1:2). Выход 0,54 г(2 ммоль) 2,3-дихлорхиноксалина в3 мл муравьиной кислоты кипятят15 мин, добавляют 0,6 мл (3,2 ммоль)58%-ной хлорной кислоты и 25 мл эфира. Выпавший продукт отфильтровывают, промывают ацетоном и эфиром.Выход 0,5 г (71%), т,пл,300"С(1": 32)...

Номер патента: 1204134

Опубликовано: 07.01.1986

Авторы: Кристофер, Питер

МПК: A61K 31/341, A61K 31/4178, A61P 25/24 ...

Метки: имидазолина-2, нетоксичных, производных, солей

...РС ГтитНЫй ПРОУКТ, И ЭтУ СМЕСЬ ПЕРЕМЕШИтзаЮТ С ЭТИЛаЕТатОМ В ТЕЧЕНИЕ 3 .;, Постэ фльтровация этилацетатныйфильтр высуптивают и растворитель вы 25 Гт"Риваю 1 в Вакууме цо получения целевого спирта 49,б Г, Этот сырой продукт растворяютметиленхлориде ипротываюГ т 11расГворсм Гидроокисинатрия В Воде,: одой, а затем высу.пцвают, После уда.ет;ия тастворителя3случают стир; ц ципе желтого масла-дцгидробенэофурацц и 5,2 .- гидроОк с ц капп 151 В511л 11 Одь смеш 1 В аютвох.таждают до э С, .1 обзвляюГ 20 геттмацганс 1 та ка:1 и 1 3 а 4 э миц к пере 40мештптаемой смеси, темпера Гуру кото,арОй тОдЛЕржИВашт НИЖЕ2 С. ГГОСЛЕзавер:пения добавления перемешиваниецро;олжают В течениеч, а затемполученную смесь разбавляют Водой,45 т.,Гооавляют...

Номер патента: 1204617

Опубликовано: 15.01.1986

Авторы: Анисимова, Клочкова, Норицина, Растегаев

МПК: C07D 207/08

Метки: 3(2-пирролидил)-пропанола-1, производных

...- 1 общей формулы 801204617 где К - водород, фенил, и-метокфенил или и-этоксифенил; каталитическим гидроаминированием фурановых альдегидов или кетонов при 95-100 С под давлением водороода 100-О атм в присутствии гетеро генного катализатора с последующим внутримолекулярным восстановительным аминированием образующихся фурил алкил(арил)аминов при нагревании под давлением водорода 40-50 атм в присутствии гетерогенного катализатора, о т л и ч а ю щ и й с я/2 ."м р;, г гнои соля нопг с:с.,1),.-1ГИДРИР-.От Л дтн;О;с:;.НСв присутс;твин 2 . . 1 1Начальное депс;о;,сн)отемператур). гО-,") =чиваетсл Через 6 т, .И,-во "содержит 29/ .1 ь-;1;сг -.-82-пирр олидт:т-тд) о 1 а.огс лС - ,лЗату, . ОСВОбО)СдЕЬГС);.гу:;,С.от;тРадвбаВЛНОт НЕрдд-,1 С: г.,р г,а...

Номер патента: 1204618

Опубликовано: 15.01.1986

Авторы: Коряков, Кошоков, Крауклиш, Селиванов, Целинский

МПК: C07D 251/34

Метки: 2-алкокси-4, 6-дихлор-2, триазинов

...термзмет. ром, мешалкой и рубаокои для пода чи теплоносителя загружатот 1 Я- т 5 г (1 мОль 1 ЦХ (2,.Ф, б-тркхлор:-тпиагзин-цинурхлорид, 215 г 1270 мпацетона и вьхдерживают прк З 5 0 коперемешивании в течение 30 Х=ХП, Затем дозкрутот раствор тЗ г (1,25 молть метанола в 09 г, о1, 25 МОЛЬ ) "т, й-дХТ.МЕТИЛаХЕ Так;ХХ,Ха (ЯАхтОДтеоживдтх татТ т т.тгп,т - 0ххионххой мдс сь .э 5 ГБв. тя 150+10 мин, Окоххчанк; реек,лк ко" гролируется методом оско-.лт-тт:"."с т: хроматография на отстгтстттл .:ро акционную массу охлХ-окххакг; до 2.т 0 и отфильтровывают па воронке Б:ох- нера хлоргидрат,1 МА;ро витаю. Ос:.Хдок атхетоном Зх00 мти:тхтье;ттти. ют фильтрат с тхротмьтвттым пт: . Оно.Затем отгонятот а. етон кз реакп-т НОй СМЕСИ На ВаКУУМЕ...

Номер патента: 1204619

Опубликовано: 15.01.1986

Авторы: Воронков, Калихман, Кейко, Рулев

МПК: C07D 295/10

Метки: альдегида, пиперидинокротонового

...активныхсоединений глиоксалевого ряда.11 елью изобретения является упрощение процесса.Изобретение иллюстрируется следующими примерами.П р и м е р 1. К раствору 15,6 г(0,15 моль)-хлоркротоновогоальдегида в 70 мл сухого эфира,оохлажденному до 13 С, по каплямпри перемешивании прибавляют 30 мл(0,30 моль) пиперидина. Охлаждением поддерживают 15-20 С. Последвух дней стояния при комнатнойтемпературе отфильтровывают осадок гидрохлорида пиперидина 14,6 г(807), Фильтрат промывают 10 мл воды в течение 5 мин. Органическийслой отделяют, водный слой экстра=гируют эфиром 4 х 25 мл. Эфирные экстракты объединяют и сушат МАМБО.После удаления эфира и вакуумнойперегонки в токе аргона (или азота) с монометиловым эфиром гидрохинона в качестве...

Номер патента: 1204620

Опубликовано: 15.01.1986

Авторы: Бириньш, Буленкова, Гейман, Жук, Калнберга, Караханов, Мелберг, Силиня, Славинская, Стонкус

МПК: B01J 23/78, C07D 307/28

Метки: 2-метил-4, 5-дигидрофурана

...7,14 г2-метил,5-дигидрофурана (выход68,57.). Производительность процесса 1020 г/л ч. По-данным ГЖХ чистота полученного продукта 977. Т,кип,ЯОо С, и, 14320,1 р и и е р 5, В каталитическую35трубку помещают 14 мл (7,0 г) каталчзатора и восстанавливают вотоке водорода при 400 С в течениеч, Затем пропускают 4 г сырца, содержащего 12,6 г (0,12 моль)собственно " -дцетопропилового спирта, и 15,5 л азота. Нагрузка-ацеолопилоього спирта 000 г/и ч,объемная корость ) -ацетопропилового спирта 4,0 к;/кг ч . Температура процесса 320 С, продолжительность30 мин. В катализате найдено 9,0 г2-метил,5-дигидрофурана (выход8647). Производительность процесса 1285 г/л ч. По данным ГЖХ чистотаполученного продукта 987. Т.кип. 884 С и , 14320,П р и м е р 6. В...

Номер патента: 1205750

Опубликовано: 15.01.1986

Авторы: Альберто, Бруно, Карло

МПК: B01J 19/00, C07D 303/04

Метки: окисления, органических, паровой, проведения, реакций, соединений, фазе, частичного

...трубка,общий вид; на фиг. 4 - технологическая схема установки с реакционнымустройством по второму варианту; нафиг. 5 - технологическая схема установки с реакционным устройством потретьему варианту,Устройство состоит из трубчатогореактора 1, трубки которого соединеныпо своим концам двумя трубными решетками 2 и 3, к которым фланцами илис помощью сварки присоединены днища4 и 5. Трубки заполнены на достаточной длине твердым инертным материалом с обеих сторон, а внутренняячасть заполнена катализатором, приэтом катализатор и указанный инертныйматериал имеют соответствующуюформу и предпочтительно выполненыв виде небольших цилиндров, небольших шариков или колец Рашига.Трубный пучок закрыт корпусом иразделен по межтрубному пространству двумя...

Номер патента: 1205761

Опубликовано: 15.01.1986

Авторы: Жан-Пьер, Клод, Патрик

МПК: A61K 31/40, A61P 9/06, C07D 207/325 ...

Метки: пиррола, производных

...2,5 в диметокситетрагидрофурана в 30 млабсолютного этанола и 15 мл уксусной кислоты. Выпаривают растворителидосуха в вакууме, после чего остаток растворяют в простом эфире.Эфирсодержащий раствор промываютв воде, затем в водном растворе бикарбоната натрия и снова в воде.Сушат на сульфате натрия, выпаривают растворитель досуха, ХроматограФию осуществляют на колонке гидроокиси алюминия.Промывая смесью пентан-этилацетат 98:2 (объем/объем), получают1, 1 г целевого продукта,2 в Метил в-(1-пирролил)-4-диизопропиламинбутирамид (СМ 40019).В суспензии 1, 14 г двойного гидрида литий-алюминий в 60 мл безводного тетрагидрофурана барботируютпоток сухого аммиака до окончаниявыпадения в осадок комплекса, Затемвводят раствор сложного эфира, полученного...

Номер патента: 1205762

Опубликовано: 15.01.1986

Автор: Петер

МПК: A61K 31/4422, A61P 9/00, A61P 9/12 ...

Метки: 4-дигидропиридина, производных

...методовспособа получения новых соединений,которые могут быть использованы вкачестве антагонистов кальция.П р и м е р 1, Диэтиловый эфирв (2, 1,3-бенэоксадиазол-ил)-2,б-диметил,4-дигидропиридин,5-дикарбоновой кислоты.3,2 г 2,1,3-бензоксадиазол-альдегида, 5,7 г этилового эфира ацетоуксусной кислоты, 2,5 мл концентрированного (257-ного) аммиака и 10 млэтанола нагревали с обратным холодильником 6 ч, После этого смесь испаряли и оставшееся после испарения масло хроматографировали насиликагеле в смеси хлороформ-этилацетат (9;1) для получения целево 62 2го соединения. Полученный продуктперекристаллизовывали из толуола,т.пл. 153-155 С.В табл, 1 приведены результатыполучения соединения 1 по примерам,Данные анализов полученных соединений по...

Номер патента: 1205763

Опубликовано: 15.01.1986

Автор: Альфред

МПК: A61K 31/4164, A61P 29/00, C07D 233/54 ...

Метки: имидазолов, производных, солей, тризамещенных

...перемешивания и растирания высадившееся масло застывает в крис. таллы. Эти кристаллы промывают на нутче, промывают водой и высушивают в высоком вакууме. Получают эфир бензил-(3-пиридил)-кетоноксим-итолуолсульфоновой кислоты, который без дальнейшей очистки используется в последующей ступени. 11,6 г сырого бензил-(3-пиридил)- кетоноксим-и-толуолсульфоэфира суспендируют в 90 мл абсолютного этаоиола. Затем при 0 С и при перемешивании прибавляют по каплям раствор 3,7 г трет;бутилата калия в 30 мл абсолютного этанола. Реакционную смесь перемешивают 2 ч при 0 С. Сусо пензию промывают на нутче и фильтрат который содержит с 4 -амино-бензил(3- пиридил)-кетон, сразу же превращается дальше в последующей ступени.1205763...

Номер патента: 1205764

Опубликовано: 15.01.1986

Автор: Альфред

МПК: A61K 31/64, A61P 17/00, A61P 27/02 ...

Метки: имидазолов, производных, солей, тризамещенных

...при перемешивании и при -70 Скапельным образом в течение 3 минсмешивают с раствором 4,7 г бортрибромида в 20 мл метиленхлорида.Смесь перемешивают при -70 С вотечение 30 мин, Затем удаляют охлаждающую баню и перемешивают дотех пор пока температура не достигает 25 Г, После этого белую суспензию выливают на 50 мл смесильда с водой и перемешивают, Водная фаза отделяется, дважды экстрагируется метиленхлоридом по 20 мли с 2 н.раствором карбоната натрияустанавливается рН 8. Высадившиесякристаллы дважды экстрагируютсяэтилацетатом по 30 мл, Объединенные этилацетатные фазы сушат надсульфатом магния и при пониженномдавлении упаривают до сухого остатка. Остаток кристаллизуют из смеси этилацетат - эфир, Этиловыйэфир...

Номер патента: 1205765

Опубликовано: 15.01.1986

Авторы: Карой, Пал, Янош

МПК: A61K 31/498, A61P 21/06, C07D 241/52 ...

Метки: 4-диоксида, метилхиноксалин-1, производных

...без производного хиноксалин,4- кислоты перемешивают в течение -диоксида общей формулы.15 мин при комнатной температуре. Результаты представлены в таблице. Затем реакционную смесь выпивают в охлажденную льдом воду и отфильтровывают выделившийся в осадок продукт. В результате получают 2,84 г целевого соединения. Выход состао вил 907 т.пл. выше 300 С. Используемыйый кормдля 1 кгпривеса Средний дневнойпривес по сравнению с контрольным (100 Ж) Пример 1 111,5 83,2 2 112,0 80,0ЗО 75) 5 113,2 Известный 94,7 100 1П р и м е р 2, Получение Е-фенил- (2 -хиноксалинилметилиден)-1 ,4 -диоксид)-5-оксазолона.Смесь 3,51 г (0,01 моль) КБ-(2-хиноксалинил,4-диоксид) в (2 -фе)3нил-он-оксазолил)-метанола,10 мп диметилформамида и 3 капельангидрида...

Номер патента: 1205766

Опубликовано: 15.01.1986

Авторы: Александр, Грэм, Джек

МПК: C07D 253/08

Метки: 4-бензотриазина, производных

...С в течение 2 ч. К охлажденному растворудобавляют дихлорметан и полученнуюсмесь многократно промывают водой.Органическую фазу сушат безводнымсульфатом магния и растворитель удаляют дистилляцией при пониженномдавлении. Продукт реакции перекристаллиэовывают из метонола, получают указанный продукт (16,8 г) в виоде оранжевых кристаллов, т.пл.132 С. Структуря подтверждена методом ПМР-спектроскопии и масс-спектрометрии.П р и м е р 3. Соединения 7-13, 16 и 39, укаэанные в табл. 1 получают иэ соответствующего 1,2,4-триаэина 4-(И-метиламина)фенолсульфата и соответствующего алкил-гапрпропиоата, используя для этого методику, аналогичную примеру 1 или 2.3 12057Предполагаемая структура для каждого из соединений подтверждена методом...