C07D — Гетероциклические соединения
Способ получения внутрикомплексных соединений
Номер патента: 418032
Опубликовано: 15.06.1974
Авторы: Всесоюзный, Гольдфарб, Институт, Литвинов, Петухова, Смирнов, Чегол
МПК: C07D 333/54
Метки: внутрикомплексных, соединений
...в вакууме над РО 5 при 140 С. Получают 1 г (выход 450 ссс) бцс (2-меркапто- бецзо (в) тггофенальдегггдато)- меди (П), т. пл. - 205 С (с разлокениезг).Найдено, ,0: С 48,06; 1-1 2,99; Я 28,25;Сц 14,64.СсеНс Ое,Сц.О Вычислено, ,0. С 48,04; Н 2,24; Ь 28,50;Сц 14,12.Редактор О. Тимофеева Заказ 2961/1 Изд.1765 Тираж 506 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, К, Раушская наб д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 Найдено, %: С -.8,73; Н 2,87; 5 28,97; Со 13,47.С 1-11202.) 4 Со.Вычислено, Я,: С 48,53; Н 2,26; Я 28,79; Со 13,23.П р и м е р 3. 12,7 г (0,065 моль) 2-меркапто-бензо (в) тиофенальдегида растворяют при нагреванип в 150 мл диметилформамида. Е отфильтрованному раствору...
Способ получения 2-аминометиленпиридинn, n-ahykcychoh кислоты
Номер патента: 432141
Опубликовано: 15.06.1974
Авторы: Изобретени, Ластовский, Русина, Цирульникова, Шиленко
МПК: C07D 213/36
Метки: 2-аминометиленпиридинn, n-ahykcychoh, кислоты
...- а-пиколина.Предлагаемый способ получения 2-аминометиленпиридин-Х,И-диуксусной кислосты заключается в том, что а-николин подвергают взаимодействию с 30%-ной перекисью водорода, на полученную при этом Х-окись а-николина действуют трихлорацетилхлоридом с последующей обработкой образовавшегося 2-хлорметиленпиридина и выделением целевого продукта известными приемами.П р и м е р. Смесь 71,4 г а-пиколина, 450 млледяной уксусной кислоты и 75 мл 30%-ного 10 водного раствора перекиси водорода греютпри размешивании и температуре 70 - 80 С в течение 3 час, затем добавляют еще 54 мл 30%-ной перекиси водорода и греют в течение 9 час. Смесь после этого упаривают до /4 15 объема, добавляют воду в количестве, равном отогнанному, и снова упаривают до...
Способ получения лепидина
Номер патента: 432142
Опубликовано: 15.06.1974
Авторы: Козлов, Коротышова
МПК: C07D 215/04
Метки: лепидина
...в одну стадию, так как применяемый,в известном способе метилвинилкетон получают гидратацией винилацетилена в присутствии ртутного катализатора.Предлагаемый способ получения лепидина предусматривает проведение процесса в среде органического растворителя, например в толуоле, при нагревании, например при 60 - 70 С. Целевой продукт выделяют известным способом. Выход 75%,П р и м е р. 20 мл анилина, 3 г хлорной ртути и 20 мл 40% -ного толуольного раствора винилацетилена помещают в закрытую колбу и нагревают при встряхивании до 60 - 70 3 часа. Реакционную массу обрабатывают 10%-ным раствором КОН и лепидин перегоняют с паром, Из дистиллята лепидин экстрагируют эфиром, сушат над безводным сульфатом натрия и после отгона эфира лепидин5...
Способ получения тетрахлорхинолина
Номер патента: 432143
Опубликовано: 15.06.1974
Авторы: Калуцкий, Мачигина, Шибанов
МПК: C07D 215/18
Метки: тетрахлорхинолина
...129 г5 (1 г моль) хинолина, поддерживая температуру около 20 С. Реакционную массу выдерживают примерно 30 мин. Затем барботируют сухой газообразный хлор со скоростью0,9 г/мин при температуре около 20 С в тече 10 ние 8 час. Температуру поднимают до 80 С ибарботируют хлор в течение 51 час, Реакционную массу охлаждают и выливают в 1 лэтилового спирта. Осадок отфильтровывают,промывают ацетоном (Зр,100 мл), сушат. Вы 15 ход 105 г (39,3%, т. пл. 190 - 192, хлорбензол).Найдено, %: С 40,31; Н 1,03; М 5,18;С 1 53,30,С 9 НЗС 14 М.20 Вычислено, %: С 40,45; Н 1,12; К 5,24;С 1 53,18.После окисления и гидролиза полученногосоединения выделяют вещество с т. пл. 250 С432143 10 Составитель Г. Жукова Техред Л, Акимова Редактор Е. Хорина Корректор...
Способ получения n-пиразолилбутенинов
Номер патента: 432144
Опубликовано: 15.06.1974
Авторы: Аникеева, Быкова, Лахманчук, Муший, Новикова
МПК: C07D 231/10
Метки: n-пиразолилбутенинов
...относится к новому спосо получения новых соединений И-пиразолилб тенинов общей формулы де Йт К 2 К 3 атом водорода или низшийалкил. Эти соединения могут найти применени для получения поверхностно-активных ве ществ, комплексообразователей и в други областях. Способ заключается в том, что 3 (5)-(низ ший алкил) -пиразол подвергают взаимодей ствию с диацетиленом или диацетиленсодер жащими газами в присутствии натриевой со ли 3(5)-(низший алкил)-пиразола при темпе ратуре от 30 до 100 С, предпочтительно пр 50 С, целевые продукты после вакуумной пе регонки очищают хроматографированием н силикагеле. Пример 1. В четыре б с женную механической м т холодильником, термом т для подачи диацетилен о432144 Предмет изобретенияСН= СН - С=-СН Составитель...
Способ полученияn-metил-(пипepидиho)-2-tиojvletил (пиперидино)-имидазолина или егоалкилпроизводных
Номер патента: 432145
Опубликовано: 15.06.1974
Авторы: Афанасьев, Изобретени, Сагдуллаев, Сайдалиев, Сафаев
МПК: C07D 233/42, C07D 401/14
Метки: егоалкилпроизводных, пиперидино)-имидазолина, полученияn-metил-(пипepидиho)-2-tиojvletил
...продукт перекр цсталлцзовываютцз бензола,Выход 6,4 г, что составляет 79,01/, оттеоретического. Т. пл. 110 С,Продукт растворяется в горячем спирте,бензоле, этиловом спирте, хлороформе и дцоксане. В воде не растворяется.Найдено, %: С 62,75; Н 9,75; Дг 17,16;Я 9,79.СгНы 1 М 48,Вычислено, %: С 62,96; Н 9,87; И 17,28;Я 9,87.П р и м е р 3. Получение Х-метил-(3-метил пиперидино) - 2-тцометил- (3-метилпицеридино) -имцдазолина.В аналогичных описанным выше примерам условиях проводят реакцию взаимодействия 2,45 г (0,025 воля) 2-меркаптоцмидазолцна с 1,5 г (0,05 люля) параформа ц5,67 лгл (0,05 моля) 3-метилпцперидина в среде этилового спирта, цри 45 - 60 С в течение 1,5 - 2 час.Конечный продукт после выпариваниярастворителя перекристаллизовывают...
Способ получения 5-фенил-7-арилтио-1, 3-диазаадамантанона-6
Номер патента: 432146
Опубликовано: 15.06.1974
Авторы: Кузнецов, Унковский, Якушев
МПК: C07D 239/70
Метки: 3-диазаадамантанона-6, 5-фенил-7-арилтио-1
...оде йствиюсолью слаб30 - 110 Свого продук Примерильником и0,015 моль)г (0,04 мо обратным хологружают 3,84 г олилтиоацетона, ммония, 2,25 г 1. В колбу с мешалкой за а-фенил-а-иь) ацетата Известными способами нельзя получать производные 1,3-дидзааддмднтана с разными заместителями в положении 5 и 7 и в частностлишь с одной фенильной группой в положении 5. 5Цель изобретения - разработка доступного способа синтеза 5-фенил-арилтио,3- дпазаадамантанонаследующей структуры: Предлагаемый способ денсации по реакции типа а-и-толилтиоацетона с аммиаком при температу 1 ших спиртах, в результате 45% образуется 5-фенил азаадамантанон. Синтез гласно следующей схеме:-фенил-а-и-толилтиоацетон чен с общим выходом 60/фенилуксусной кислоты диазометана...
Способ получения производных 3, 5-динитро-1, 2, 4-триазола
Номер патента: 432147
Опубликовано: 15.06.1974
Авторы: Кофман, Ленинградский, Мануйлова, Певзнер
МПК: C07D 249/08
Метки: 4-триазола, 5-динитро-1, производных
...час, контролируя рН срглы, промывгцот ведой и сушат эфирный раствор нал прэкаленным сульфатом магния. Оставшееся 25по:ле удаления растворителя маслэ постепенчо кристаллизуется. Аналитические данные пргзглены в таблице. К - С-юо,Ц ИЪ в " Х11 ГН;СНОН Н;е К - в СН.,ОСН аключаю трцазол гненцгм лорол 1 нпзшнц а группа,шийся в том, ч подвергают взабщей формулы г о 3,5-,лин цт молгйствцю 1 ця 11 - 11 сцнтгзцрэваны аналнные прцвелены в табл;ще2,4 эел Соелцнгично, цх Изэбретение отн ния новых соединен 3,5-линитро,2,4-три тц применение в ка синтеза соелинений мер ацеталей, кетоИзвестегг способ жащих гетероцикли мер пмилазолов, сс вторичных спиртов. 1- (2-Гилроксцэтцл) -3,5-лцнгл (1)432147 1.(2.Гпдроксплалкпл)-3,5-динитро,2,4-трпазолы Анализ о с Ес...
Способ получения 5, 6-дизале1ценных 3-меркапто-4, 5-дигидро 1, 2, 4-триазинов
Номер патента: 432148
Опубликовано: 15.06.1974
МПК: C07D 253/06
Метки: 3-меркапто-4, 4-триазинов, 5-дигидро, 6-дизале1ценных
...вылелсция коцечцых пролуктдв зцачцтельцо упрощает про цесс. Выхсд прц этдм составляет 87 - 02 "10.Вылеляют пролткты 113 Вестцыми прискяц.П р и м е р 1. К кипящему раствору 26,5 г(0,1 го,гя) З-меркяцто,6-лцфсцил - 1,2,4-триазина в 500 гцл 100 л -цого волцого ,раствора 25 гилроокисц натрия при эцергцчцом встряхивании В течение 5 в 1 О .1 ин прибавляют цебольшими порциями 40 - 45 г техццческого гилросульфцта 1)атрця или 10 - 12 г цинковой пыли. Кипящ:)й раствор ооесцвечцвается и из реякццОППО. смеси Выпадает желтоватый"л ЛК. ИЧ Составитель В. Назина Корректор П. Гутман Редактор Л. Емельянова Техред Г, Дворина Заказ 265/754 Изд.1729 Тирах( 506 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий...
432149
Номер патента: 432149
Опубликовано: 15.06.1974
МПК: C07D 251/72, C07D 487/16
Метки: 432149
...полимеров и для других целей.Известен способ получения гидромелоната 5 калия путем сплавления дициандиамида, меламина или мелема с тиоцианатом калия. Процесс протекает бурно, сопровождается выделением и загоранием сероуглерода; используется труднодоступный тиоцианат калия. 10С целью упрощения процесса предлагается способ получения гидромелоната калия, заключающийся в том, что дициандиамид, меламин или мелем сплавляют с гидроокисью или карбонатом калия. 15Процесс образования солей гидромелоновой кислоты протекает более спокойно. Отсутствие сернистых соединений делает процесс безопасным и облегчает очистку целевого продукта. 20Процесс обычно проводят при температуре 400 - 550 С.П р и м е р 1. 70 г дициандиамида и 24 г едкого кали...
Способ получения водорастворимых 9-замещенных 6 меркаптопуринов
Номер патента: 432150
Опубликовано: 15.06.1974
Авторы: Драке, Зарин, Изобретени, Поритере, Шлуке
МПК: C07D 473/38
Метки: 9-замещенных, водорастворимых, меркаптопуринов
...этацола нагревают ца водяной бане 1,5 час. После охлаждения реакционной смеси кристаллический осадок отфильтровывают 30 и кристаллцзуют из смеси метанол - эфир.432150 5 20 имеет указанные заченгают взаимодействиюорганического растворвыделением целевогоприемами,где Й подве среде ющи ными ия,с тиомочевиной в ителя с последу- продукта известа 1 лицыи Состагптель Ф. М корректор 1 ниик Хорина ехред едакто Тираж 506овета Мипистоткрытийаб., д. т,Ь ПодписноеССР д. ь,а 729 ственного комитета елам изобретений а, )К, Раушскап акад 265,754 Из ЦНИИПИ Госуда по Москип. Харьк. фил. пред. сГ 1 атеи Получают 0,08 г (78%) слегка желтоватых кристаллов гидрохлорида 2- (6-меркаптопурпнил)-1,4-бутандиола, т. пл. 230 в 2 С,Найдено, %: С 38,85; Н 4,53; К...
Способ полученияjjбицикло-
Номер патента: 432151
Опубликовано: 15.06.1974
Авторы: Меркулова, Моисеев, Нафиков
МПК: C07D 261/20
Метки: полученияjjбицикло
....х 11 8.Данные НК-сиектроскопии: 1590 и 251616 с 5 ц- (для С = М-групп), 1690 с 5 ц - (лляС =О-груни), 2800 и 3040 сц - (для С 11-гр 1 пп),П р и м е р 2. Диизоксазол-ои на Основедимстнлового эфира бнцикло-(3,3,1)-нонан,6. З 0дноп,7-лн арооновой кислоты,Аналогично:1 з 2,68 г (0,0.цо 1 ь) ли)Ст:1 лового эфира онцнкло-(3,3,1) -ионзн,6-лио 13,7-дикарбоновой кислоты получают би:1 нкло(3,3,1) -нонандиизоксазол-ои (1). 3 ьход2,2 г (90%), т, пл. 238 С (с разложение. 1-1 айле 10, ;: С 56,40; Н 4,20 х 11,96, 1 е 111 нХ 20Вьг 1 сгс 1:о. оо: С 56,50; Н 4,28; Х 11,98.Д 1:-нные НК-спектроскопии: 590 и 1616 с 5 ц (лля С = М-Груин), 1090 сл(лля О=С- мп:) н 2800 н 29250 с 5 ц -(для С 11-гру;и).Динзо; сазолоны хорошо раствори отся з ОрГЯ 1 ических 11...
Способ выделения 6-аминопенициллановойкислоты
Номер патента: 432152
Опубликовано: 15.06.1974
Авторы: Гельперин, Клюева, Торгованова
МПК: C07D 499/18, C07D 499/42
Метки: 6-аминопенициллановойкислоты, выделения
...Изд. М 1755 Тираж 506 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 нии объемных расходов элюента и сорбента 1,0 - 1,1 и отношении высоты слоя смолы в колонне к ее диаметру 12 - 14.,П р и м е р 1. Раствор гидролизата с рН 2,1и концентрацией 6-А 1 К 18 мг/мл подают с постоянным расходом 105 мл/час см в сорбционную колонну непрерывного действия, заполненную сульфокатионитом КУ(8% ДВБ), 11 остоянное количество смолы в колонне составляет 160 г (в,пересчете на абсоНлютно сухой вес Ха-формы),1 - =20. В колопну противотоком к раствору вводят сульфокатионит КУ(8%) в Ха-форме с постоянным расходом 38 мл/час см, Соотношение объемных...
432712
Номер патента: 432712
Опубликовано: 15.06.1974
МПК: C07C 213/02, C07C 217/18, C07C 217/20 ...
Метки: 432712
...воронке смешивают встряхиванием со 1000 мл ледяного 30%-ного раствора едкого 45 патра, отделяют освобождаОН 1 есся мяс,: Ипстое основание и шесть:о одпаксвымп дсзя яи вводят по каплям в суспепзиО-язмс вяс еще в течение 30 мин при 110"С, за.с: ох - лаждают и приоавляют лед. 1;О:;с эс "ряи рования простым эфиром, сушки с бсзвсдпи сульфатом натрия и упаривания раствори,с,.я ОСТаЕТСЯ г 1 сИСЛО, КООРОС ДИС.ИЛЛ Р "1 ОТ В Вс 1- кууме; т. кип. 156 - 161 С, 1:оучают 37 б г масла с цветом меда (выход 83% теории), 55123 г маслянистого реакционного продукта растворяют В смеси 750 мл уксснйгс эфира и 330 мл абсолютного этанола, при интспсив. ном перемешивании постепенно доба вля:о;430 мл раствора, 132 мл этанольного раство ра соляной кислоты...
Способ получения солей инденопиридина
Номер патента: 432717
Опубликовано: 15.06.1974
Авторы: Антон, Иностранна, Ипостранцы, Эрвин
МПК: C07D 221/16
Метки: инденопиридина, солей
...1,2-спиридин-ил) - 3-пентанона получают по описанному в примере 3способу из 5-(1,3,4,4 а,5,9 Ь-гексагидро-окси 2 Н-индено 1,2-спиридин - 2 - ил)-З-пентанона.Т. пл. после кристаллизации из смеси метанола с ацетоном 170 в 1 С.Исходный 5-(1,3,4,4 а,5,9 Ь-гексагидро-окси 2 Н-индено 1,2-спиридин - 2 - ил) - 3-пентанонимеет т. пл, после кристаллизации из смесипростого эфира с пентаном 85 - 86 С.П р и м е р 5. Гидрохлорид п-фтор-З-(1,3,4,9 Ь-тетра гидроН-индено 1,2-с пиридин-ил) -пропиофенона.8,25 г и-фтор - 3-(1,3,4,4 а,5,9 Ь-гексагидрооксиН-индено 1,2-с пиридин-ил) пропиофенона кипятят с 160 мл 2 н, соляной кислоты втечение 30 мин. Т. пл. перекристаллизованногоиз этанола соединения 291 в 2 С (разложение),Исходный и-фтор- (1,2,4,4 а,5,9...
Способ получения2-замещенных производных1 циннамилбензимидазола
Номер патента: 432718
Опубликовано: 15.06.1974
Авторы: Белли, Жанин, Иностранна, Иностранцы, Рейно
МПК: C07D 235/06
Метки: получения2-замещенных, производных1, циннамилбензимидазола
...температуры и добавляют к ней в течение 10 мин раствор 0,1 моль хлористого циннамила в 20 мл диметилформамида. Температуру повышают до 40 С. Появляется фиолетовый цвет. Нагревают в течение 20 мин до 80 С, разбавляют 200 мл воды, извлекают хлороформом, промывают экстракт водой, сушат и выпаривают. Перекристаллизовывают из этилацетата и сушат над Р,О 5, т, пл. 102 С, выход 50 .Вычислено,: С 82,22; Н 6,50; Х 11,28.СпНы%Найдено, %: С 82,22; Н 6,72; Е 11,39. П р и м е р 2. 1-Циннамил- (3-оксипропил) - бензимидазол и его хлоргидрат. В раствор 0,5 моль 2-(3-оксипропил)-бензимидазола в 400 мл диметилформамида добавляют при комнатной температуре в течение 0,25 час 0,5 моль гидрида натрия, наблюдая за тем, чтобы температура не превышала 440...
Способ получения производных 8-триазол-
Номер патента: 432719
Опубликовано: 15.06.1974
Авторы: Иностранец, Иностранна
МПК: C07D 239/70
Метки: 8-триазол, производных
...- дигидро-триазол- (1,5 - а) -пиримидин получают следующим образом. 4560 г гуаназола растворяют в 460 мл этанола, содержащего 41,25 г этилата натрия и добавляют 86,8 г метил+метокси-а-метилакрилата. Смесь перемешивают и нагревают в течение 2 дней, затем охлаждают до 40 С и до- Х=С=Хд Ювгде К 4 - имеетгоследующим визвестным спосо2. Способ почто спирт беруткачестве раство Г. КонновЛ. Акимов оставите: Техред Редактор Л. Новожилова Корректор А. Васильева 9 Тираж 506о комитета Совета Минисгров СС зобретений и открытий5, Раушская наб., д. 4/5 Заказ 2923/9 Изд Хо7сударствепно по делам Москва, Ж-З одписное ИИПИ поГра 1 и 51,р. Сапунова, 2 ванием полученного продукта галоидным алкилом формулы КНа 1.П р и м е р 1. 2,5 мл...
Способ получения производных имидазо
Номер патента: 432720
Опубликовано: 15.06.1974
Авторы: Иностранец, Иностранна
МПК: A61K 31/4188, A61K 31/437, C07D 471/02 ...
Метки: имидазо-2, производных
...кислоты добавляют 21,8 г 2,3-диаминопиридина, затем нагревают до 80 - 90 С, до прекращения выделения газа. После охлаждения выделившийся осадок отфильтровывают, промывают 3 раза по 50 см ацетона, потом поглощают 200 см 1 н. соляной кислоты. Раствор соляной кислоты, полученный после фильтрования, нейтрализуют 20 г твердого бикарбоната калия, Выделившийся осадок отфильтровывают и сушат при 20 С при 0,5 мм рт. ст.Таким образом получают 22,7 г,2-этоксикарбониламиноимидазо(4,5- Ь) пиридина с т, пл. 285 С (разложение).Исходный 2,3-диаминопиридин, с т. пл.115 - 116 С, можно получить на основе 2-амидопиридина. 1,3-Диэтокси 4 сарбонил - 2-метилизотиомочевину, т. пл. 46 С, можно получить действием этилхлорформиата на 2-метилизотиомочевину,П р и...
Способ получения производных 3-формилрифамицина sv
Номер патента: 432721
Опубликовано: 15.06.1974
Авторы: Жанкарло, Зчфп, Иностранна, Иностранцы
МПК: C07D 493/06
Метки: 3-формилрифамицина, производных
...примерно 5 атм. 1 осле отфил.тровывания катализатора раствор выпаривают досуха и сухой продукт, растворенный втетрагидрофуране, выдерживают при перемешивании с 18 г МпО, при комнатной температуре. Неорганический осадок отфильтровывают и после концентрации фпльтрата до небольшого объема смесь растворяют в этилацетате (300 мл) и промывают водой. Органический слой сушат пад Ха.ЬО, и после выпаривания получают 8 г гексагидрорифамицина10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 87 (г, пл. 158 - 60 С, из меганола). Этог продукт переводят в соответствующее 3-формилпроизводпое способом, описанным в при.зере 5 британского патента Мо 1.219.360.Сырой продукт может быть очищен посредством хроматографии на колонне его хлороформного раствора через силикагсль и...
432722
Номер патента: 432722
Опубликовано: 15.06.1974
Авторы: Иностранна, Иностранцы, Ханс, Эберхард
МПК: C07D 277/58
Метки: 432722
...цз метанола 1 олучили 300 мг 2-(2-окси-метоксибензоил)- 5-нитротцазоля с г. пл, 221 в 2 С,П р и:, е р 2.г хлорангидрида 5-нитротиазол-кярбоновой кислоты в 6,6 мл метиленхлорцда смешали с 0,6 мл фторбензола, затем с 1,6 г хлористого алюминия. После псрсмсшивания в течение ночи обработку вели, как в гримере 1, Сырой продукт отогнали из трубки с шаровым расширением прц 160 С (0,01 мм рт. ст.) и перекристаллизовяли из метанола, Получили 200 мг 2-(4-фторбензоил)-5-цитротиазола с т. пл. 127 в 1 С,Пример 13.г хлорангидрида 5-нитротиазол-кярбоновой кислоты в 10 мл 2-хлортолуола смешали с 2,9 г хлористого алюминия. Перемешивяние вели в течение ночи прц комнатной температуре, обработку после это. го вели, как в цри:1 ере 1, Продукт...
Способ получения производных 7-аминоцефалоспорановой кислоты
Номер патента: 432723
Опубликовано: 15.06.1974
Авторы: Бруно, Иностранна, Иоханнес, Рольф, Ханс, Хейнрих
МПК: A61K 31/546, C07D 501/04, C07D 501/22 ...
Метки: 7-аминоцефалоспорановой, кислоты, производных
...н, раствора едкого натра доводят рН раствора до 7.5, Затем взмучивают 240 мг ацетилэстеразьт (из Васт 11 цз зцЫтз АТСС 6633) примерно в 5 мл воды и образующуюся уксусную кислоту непрерывно нейтрализуют 0.2 н. раствором едкого натра (рН доводят до 7,5; температура 37 С). Через 5,5 час реакция окончена. Доводят рН до 6,5, фильтруют раствор через стеклянную фритту Ст 4 и годвергают его лиофильной сушке.Получают 11.49 г желтоватой смолы натриевой соли 7-(тетразолил-(1) -ацетиламино) - О- дезацетилцефалоспорановой кислоты.9.61 гэтого сырого продукта суспендируют в 100 мл абсолютного диметилформамида и затем прибавляют 0,15 мл (Вп,8 п).0 (трибутилокись олова). Затем прибавляют по кап. лям в течение 15 мин раствор 10,6 мл Р-хлор....
Способ получения d или l-изомеровy-лактама 6н, 7н-1ис-7 амино-3-аминометил-цеф-3-ем-4-карбоновой кислоты
Номер патента: 432724
Опубликовано: 15.06.1974
Авторы: Жак, Иностранна, Рене
МПК: A61K 31/546, C07D 501/08, C07D 501/18 ...
Метки: 7н-1ис-7, l-изомеровy-лактама, амино-3-аминометил-цеф-3-ем-4-карбоновой, кислоты
...длярастворения, охлаждаот до 20 С, прибавляют 100 см дистиллированной воды, дают вы 45 кристаллизоваться, осадок выделяют фильтрацией од разрежением, промывают его смесью .; станол - вода (1: 1), а затем эфиром,Растворяют его в 250 смз метанола, фильтруОг, 1 юдкисляот уксусной кислотой, дают выкрпстя,лизоваться, отделяют фильтрациейобразовавшийся осадок, промывают его метаноло, эфиром, сушат и получают 12,1 гР-у-лактама 2- (сс-карбокси-с.-тритиламинометил) -5-яминометил - 2,3-дигидро,3-тиазинкарболовой кислоты (изомер трео), я р= + 63,5 (с=0,5%, метанол, содержащий1 % тоэтиламина)Э о соединение в литературе не описано.То же относится к соли 1-спартеина Р-улактамя 2-(сс-карбокси-а-тритиламинометил)- 5-аминометил,3-дигидро,3 -...
433128
Номер патента: 433128
Опубликовано: 25.06.1974
Автор: Способ
МПК: C07D 493/04
Метки: 433128
...проводить при молярном соотношении исходной кислоты и уксусного ангидрида, равном 1;3,5-7,01 о Кроме того, в качестве ароматического растворителя могут бытьиспользованы ксилол или псевдокумол.Дегидратацию ведут при ПО- ы 140 С,по ее окончании отгоняют образующуюся уксусную кислоту и проводят регенерацию непрореагировавшего уксусного ангидрида и исходного растворителя, которые затем 2 о снова направляют в процесс.П р и м е р 1 . В двухгорлуюколбу снабженную механической ме,шалкой и обратным холодильником,помещают 25 г (0,102 моль) исходы ной кислоты, добавляют к ней 60 мл чению д карбон Фигура разное промыш дстве нен обретение относится к полуиангидрида циклопентантетра вой кислоты различных конций,которые находят разнообпрйменение...
Способ получения 1, 1-данафтил-8, 8-диацетил1, 45, б; тетракарбоновой кислоты или ее1ангидрида
Номер патента: 433130
Опубликовано: 25.06.1974
МПК: C07C 51/27, C07C 65/34, C07D 311/92 ...
Метки: 1-данафтил-8, 8-диацетил1, ее1ангидрида, кислоты, тетракарбоновой
...ф:диацетил=4,4,АНТИЛ,8-ДИАЦЕТИЛКИСЛОТЫ ИЛИ ЕЕПРЕДПТ ИЗОБРЕТЕНИЯ Сосвавигель Г, ДН;в,ИОНРеиакгорО,КЦЬНРЦОВЗ екрел Е, БОРИСОВЗ Ив,а. М 54- Тирввг сЮВ Поииисиое за как ЗЗа Ю 111 осуиарствеввого кок 1 итста Совета Миивсгров С(.СР во дсавм иэо 01 втекай и отк 13 ьггви Москва, 1 035, Раущскаи иаб., 4 1 рстириигис 11 атевт, Москва,59, 1 з регкковскак иаб., 24 433 чиркает рентабельность процесса.П р и м е р 1. К суспензии 48 г 5,5 а:диаценафтенил=аб,д=диацетила я 500 л 25 М=ной серйой кислоты при 40 С прибавляют порциями а раствор 135 г хроглояого ангидрида я 250 мл 25%=нои серной кислоты. Температуру реакционной массы постепенно поднимают до 90-95 С. После загрузки ьсего количеств окис о лителя дают выдержку при 95 С п течение 1,5 час. Зятем...
Способ получения диглщвдного эфира 2, 2=бис=( 3, 5=динигро=4= оксйфёнил) =
Номер патента: 433139
Опубликовано: 25.06.1974
Авторы: Малахов, Мощинска, Смирнов, Строганов
МПК: C07D 301/28, C07D 303/18, C07D 303/36 ...
Метки: 2=бис=, 5=динигро=4=, диглщвдного, оксйфёнил, эфира
...и теплостойкости отвераденных эпоксидных полимеров.Д 2 и МеЛ . и и Я,.авиа33159 ф8 10,75,Содержание эпоксидных групп:наИдено - 16,0, вычислено - 16,5.Молекулярйый вес: вычислейо 519,88; найдено - 525 2 (эбулиоскопически в ацетоне 1.Строение полученного соединения подтверждено также даннымиИКспектроскопии.Полученное соединение растворяется при нагревании в ацетоне,ацетилацетоне, эпихлоргидрине,дихлорэтане.Предметы и з о б р е т е н и яСпособ получения диглицидногоэфира 2,2-бис-(3,5-динитро-оксифенил)-йропана, о т л и ч а ющ и й с я тем, что 2,2-бис-(3,52 о динитро-оксйфенил)-продан подвергают взаимодействию с эпихлоргидрином в присутствии диметиланилина при температуре 110 - 115 оСи соотношении...
433140
Номер патента: 433140
Опубликовано: 25.06.1974
Авторы: Вител, Ленинского
МПК: C07D 307/33
Метки: 433140
...не описанное в литераПредложенныи способ заключается в том, что окись изопропилэтилена подвергают взаимодействию с ацетоуксусным эфиром при нагревании в присутствии этилата натрия в среде безводного этилового эфира с последующим выделением целевого проду - та известными приемами,Предложенный способ позволяет получать 2-ацетил-изопропил--бутиролактон синтетическим путем из технически доступных продуктов. Полученное соединение обладает биологически активными свойствами и может найти широкое применение в генетико-селективной практике.П р и м е. р, В трехгорлую колбу емкостью 0,5 л, снабженную обратным холодильником, капельной воронкой и механической мешалкой, помешают 200 мл абсолютного этилового спирта, 9,2 натрия и по каплям...
Гспхоб получения перхлоратов 2-арш1-ш1й2-фурил-4, 4, 5, 5 тетраметил-1, 3-диоксол ашя
Номер патента: 433141
Опубликовано: 25.06.1974
МПК: C07D 317/12, C07D 407/04
Метки: 2-арш1-ш1й2-фурил-4, 3-диоксол, ашя, гспхоб, перхлоратов, тетраметил-1
...формулы относится к сповых соединенийил- или 2-фурилл,3-диоксола 2) Авторы ЗеИи Эеликмане Л изобретенияГ.Н. ДОРОфЕОНКОгде Я 1 - арил или фурил;е 13 е И в В - метил, еии соеайиении иоиио использовать в качестве полупродук тов в органическом синтезе, а именно для синтеза физиологическ активных соединенийИзвестен способ получения диоксоланиевых солей ацилировани ем 1,2-гликолей пинаконового ряда ангидридами алифатических кислот в присутствии хлорной кислоты.Однако этот способ не позволяет получать 2-арил-или 2- фурил-замещенных 1,3-диоксоланиевых перхлоратов.Предлагаемый способ получения соединениИ формулы 1 заключается в том что 2-арил- или 2-фурил,4,5,5-тетраметил,3- диоксолан подвергают взаимодействию с уксусным ангидридом и 70;ной...
433142
Номер патента: 433142
Опубликовано: 25.06.1974
МПК: C07D 209/72
Метки: 433142
...1,процесс ведут гают иклиз последующим продукта из2. Спо щийся тем,ч в среде рас воде или в3. Спо ся цтем,что 140 С. юго тличавщв ствляютример в ПРЕПИЕ 7 И 1. Способ и. 7 м -зпокси личапри 90 учения 2,2-диалили тио) ди-(или зо Г оставггтеаь С,дашгсеВузнецова Текреа Г.Засилье аа саакг Вал.4 к Я одиисиоеосЛаарсгпо Лев ЛЪгтсква гсга Соис а Л 1 и 1 гги гро гй и открытигг генного ком ам иаобрсс ,3035, Ра екав и аириитиг атси г, Мог киа, . Гсрсткковская иаб., 2 т 5 433142 несопряжепных ексадиеновых групп т 1630 1640 см )оуФ спектр продукта реакции полностью отличается от исходного. тсутствует характерный максимум 23 П нм) тиофенового кольца.Ц р и и е р 6 омистый 2 2- пентаметилентетагидро;:эпоксиизоиндолинии,о пуСоединение получают в услов...
433143
Номер патента: 433143
Опубликовано: 25.06.1974
Авторы: Бородкин, Ивановский, Постников, Способ
МПК: C07D 209/44
Метки: 433143
...в том,что аммиак подвергают взаимодействию с Х=амино: 3,3=-диметоксиизоиндоленином. Аммиак обычно используют в газообраз-ном виде и процесс проводят в среде безводного метилового спирта.Целевой продукт выделяют известным способом. Выход почти количественный,считая на исходный 5 продукт и около 80%,считая на фталонитрил.П р и м е р. В круглодоннуюколбу с обратным холодильником имешалкой вносят 150 мл безводного о метилового спирта,ХО г Х=амино=3,3=диметоксиизоийдоленина и размешивают до полного растворения.При температуре не выше 20 РоС черезраствор пропускают осушенный газо 1 б образный аммиак в течение 5:час.Затем отгоняют метиловый спирт,одновременно пропуская аммиак. Отгонку ведут под вакуумом при температуре не выше 20 оС до...
Способ получения аминокислот
Номер патента: 433144
Опубликовано: 25.06.1974
Авторы: Изобретени, Котлярбвская, Убенко
МПК: C07C 227/26, C07C 229/36, C07D 209/20 ...
Метки: аминокислот
...способ получения триптофана восстановлением продукта конденсации индолальдегида и гидантоина водородом на никеле генея при атмосферном давлении и комнатной температуре с последующим гидролизом скатилгидантоина. Недостатками этого метода является большая продолжительность процесса (до ЗО час), дорогой катализатор, малый срок его службы и необходймость создания особых условий производства в связи с применением водорода.Лля упрощения процесса индолальгидантоин электрохимически восстанавливают в щелочной среде на катоде.Предлагаемый способ получения аминокислот заключается в том, что непредельные замещенные гидантоины общей Формулы где й - фенил, индолил или ихпроизводные, йодвергают электрохимическому восстановлению на катоде....