C07D — Гетероциклические соединения

Номер патента: 1288183

Опубликовано: 07.02.1987

Авторы: Бакирова, Серазетдинова, Суворов

МПК: C07D 213/79, C07D 213/803

Метки: изоникотиновой, кислоты

...соляной кислотойдо рН 3 2, При этом изоникотицоваяЮ30кислота выпадает в осадок. Получают1 1614 г (0,0094 моль) кислоты,т.пл. 317 оС, коэффициент нейтрализации 122,7, выход выделенной кислоты98,2 . на взятый нитрил, производи- тельность 2,4 кг/л НО ч, 35П р и м е р 2. Аналогично примеру 1 0,5 г (0,0048 моль) 4-цианпи".ридина, 0,317 г (0,0079 моль) едкогонатра и 1 5 г (0,0817 моль) воды,25 1,50 80 1 О 2,1 42,5 1,50 7 80 17 80 100,0 1,2 87,5 2,1 1,50 20 17 40 О 1,50 10 мин при 80 С., получают 0,5913 г 1,0,0048 моль) изоникотиновой кислоты; выход 007., производительность 1,6 кг/л Н 0 ч.П р и м е р 1 О (для сравнения) . Аналогично примеру 1 1 г (0,0096 моль) 4-цианпиридина, 0,577 г (0,0144 моль) едкого патра и 2,9 г (0,163 моль)...

Номер патента: 1289868

Опубликовано: 15.02.1987

Авторы: Воеводкина, Давитулиани, Звегинцева, Медведев, Романченко, Яковлев

МПК: C07D 211/74

Метки: 6-тетраметил-4-оксопиперидина

...ректификации получают 28,15 г (90,87) триацетонамина,Продукт идентичен предыдущему.1П р и м е р 6. Синтез осуществляют,икак в примере 1, с тем отличием чтов качестве катализатора используютпористый катионит КУ-8-П в Н-форме.Процесс заканчивается за 8-10 ч После ректификации получают 28,8 г(92,97) триацетонамина. Продукт идентичен предыдущему.П р и м е р 7. Синтез осуществляют, как в примере 1, с тем отличием,что в качестве катализатора используют катионит поликонденсационноготипа КУв Н-форме. После ректификации получают 27,8 (89,77) триацетонамина.П р и м е р 8. В стальной аппаратемкостью 1 л, снабженный рубашкойдля обогрева, мешалкой, манометроми термопарой загружают 308 г (2 моль)ацетонина 581 г (10 моль) ацетона и50 г катионита...

Номер патента: 1292665

Опубликовано: 23.02.1987

Авторы: Фридрих, Ханс-Рудольф

МПК: C07C 69/612, C07D 213/64

Метки: кислоты, пентитенового, производного, феноксипропионовой

...причем 0отсутствие активности, а 4 - уничто -жение растений, Результаты испытанийпредставлены в табл. 1,Как видно из табл, 1, как правилонаблюдается уничтожение растений.П р и м е р 3, В оранжерее расгения после появления всходов обрабатывают предлагаемым соединениемпри нормах расхода 0,1 кг биологически активного вещества на гектар.Для этой цели соединения в виде эмульсии с 500 л воды ча гектар равномерно наносят опрыскиванием на растения,В данном опыте через 3 нед, послепйО обработки предложенное соединениепоказывает высокую селективность иотличное действие, направленное против сорных трав,Через 14 ут после обработки полученные результаты оценивают по шкале оценок оп 0 до 10, причем 0 обозначает полное уничтожение растений,а 10 -...

Номер патента: 1292667

Опубликовано: 23.02.1987

Автор: Джон

МПК: A01N 43/713, C07D 257/08

Метки: замещенных, тетразинов

...масло при добавлении воды.0 ооощо 50 примера 45 1, (ли циц, основанный на смачиваюцем и 40 Замешенные тетразицы можно, например, смешать с увпажцяюшим агентом и с твердым носителем или беэйоследнего с образованием смачиваемсГо порошка растворенного или дисгер -гированного в воде, либс мсжно сме -шать с твердым носителем с образог:а"нием твердого вещества,Концентрат водной суспенэии можцсполучить растиранием соединений сводой, увлажняющим агентом и суспен"дирующим агентом (например ксацтацовой смолой),В качестве поверхностно-активныхагентов можно использовать неионные. анионные или катионные поверхностцоактивные вешества.Предпочтительные поверхностно-ак -тивные агенты включают этоксилировацные сульфаты жирных спиртов, лигнинсульфонаты,...

Номер патента: 1292668

Опубликовано: 23.02.1987

Авторы: Вальтер, Рудольф

МПК: A61K 31/546, C07D 501/46

Метки: кристаллизованных, солей, цефема

...11,0,51 г (1 ммоль) соединения 11растворяют в 4 мл 0,5 н. хлористоводородной кислоты. Раствор высушивают 5вымораживанием и остаток выпариваютс 8 мл кипящего этанола. Нерастворенную смолу декантируют и раствор осасбавляют стоять на ночь при 3 С. Образованный остаток отсасывают, дважцыпромывают этанолом (каждый раз по1 мл) и высушивают в вакууме над пятиокисью фосфора. Выход 250 мг (41)ЗХот теории); разлагается от 190 С,Мол. масса 605, 54,Вычислено, 7: С 43,64 Н 4,33С 11,71 И 13,88 Б 10,59 Н 0 2,98С Н Б О Б 2 НС 1 Н 0Найдено, 7: С 42)6 Н 4)6 С 11,9Н 13,5 Б 10,3 Н О 3,9. 20Н-ЯМР (СР СО Р) 5 = 2,20-2,85(Б, ЗН, ОСН); 5,26-6,28 (т, 4 Н,СН Ру и 2 лактам-Н); 7,41 (Б,1 Н,тиаэол); 7,68-8,75 рртп (тп,ЗН, Ру).П р и м е р 5. Дигидробромидсоединения...

Номер патента: 1292823

Опубликовано: 28.02.1987

Авторы: Бейсеков, Ержанова, Искакова, Омаров, Ржаников

МПК: B01J 25/02, C07D 307/44

Метки: гидрирования, катализатор, фурфурола

...в виде кусков размером 3-5 мм и нагревают в высокочастотной плавильной печи до 900-1000 С. Далее в расплавленный алюминий вводят 41,9 г меди, 3,1 г ФХ и 5,0 г Р 1. В результате экзотермической реакции температура расплава повьш 1 ается до 1700-1800 С. При этой температуре расплав выдерживают в течение 5 мин, после чего печь .выключают и производят разливку в графнтовые изложницы. Сплавы охлаждают на воздухе, раэмельчают и подвергают выщелачиванию 20%-ным раствором едкого натра на кипящей водяной бане в течение 1 ч, Затем катализатор тщательно отмывают водой от щелочи,цо нейтральной реакции по фенолфтялеину, Приготовленный таким способом катализатор используют для гидрирования фурфурола.Аналогично готовят образцы сплавов другого...

Номер патента: 1293177

Опубликовано: 28.02.1987

Авторы: Бакирова, Берстенев, Серазетдинова, Сидорова, Суворов

МПК: C07D 213/79, C07D 213/803

Метки: 6-метилпиколиновой, кислот, пиколиновой

...кг/лНОч,П р и м е р 10.(для сравнения).Способ осуществляют по примеру 1, 101 г (0,0096 моль) 2-цианпиридина,0,5769 г (0,0144 моль) едкого натра,5,2 г (0,2884 моль) воды (малярноесоотношение нитрил:щелочь:вода равно1:1,5:30) нагревают в течение 5 мин 15при 120 С, Получают 0,5144 г(0,0042 моль) пиколиновой кислоты,Выход 43,5%, производительность процесса 1,189 кг/л Н О ч.П р и м е р 11 (для сравнения), 20Способ осуществляют по примеру 1.1 г (0,0096 моль) 2-цианпиридина,0,5769 г (0,0144 моль) едкого натра,5,2 г .(0,2884 моль) воды (молярное соотношение нитрил:щелочь:вода 25равно 1:1,5:30) нагревают в течение20 мин при 120 С. Получают 1,1826 г(0,0096 моль) целевого продукта Выход 100%, производительность процесса 0,683 кг/л НОч. 30П р и и...

Номер патента: 1293178

Опубликовано: 28.02.1987

Авторы: Журин, Рыбакова

МПК: C07D 233/74

Метки: 1-бензилгидантоинил-3, 2-хлор-5, 4-ди-трет-амилфенокси, анилида, бутироиламино, кислоты, пивалоилуксусной

...г-моль) метилата натрия и кипятят 1 ч. Смесь переносятв 80 мл воды и нейтрализуют концентрированной соляной кислотой. Через3 ч осадок отфильтровывают, сушат икристаллизуют иэ 10 мл метанола., Получают 2,8 г (36%) кристаллов белого цвета; т.пл, 127-129 С, 3Найдено,%: С 67,60; Н 7,10С 11 С 11,0Вычислено,7: С 68,01; Н 7И 7,37.П р и м е р 2, К 6 мл 3 н, мета- фнольного раствора метилата натрия покаплям прибавляют 2,9 г (0,015 г-моль1-бензилгидантоина в 30 мл диметилформамида. Смесь перемешивают прикомнатной температуре в течение 0,5 ч. фЗатем по каплям прибавляют 6 г(0,01 г-моль) 2-хлор- в (2,4-дитрет-амилфенокси)-бутироиламино 178 2роиламиноД-анилидас 6-(1-бензилгидан"тоинил)-пивалоилуксусной кислотыФормулы,анилида с -хлорпивалоилуксусной...

Номер патента: 1293179

Опубликовано: 28.02.1987

Авторы: Лидак, Мелбергс, Пошкене, Приеде, Чекуолене

МПК: C07D 241/08

Метки: 2-бис-(3, 5-диоксопиперазин-1-ил)-алканов

...смеси, сопровождающееся выделением кислых паров, которые поступают в ловушку. Затем 1.нагревание ведут при170-175 С 3 чРеакционную смесь охлаждают докомнатной температуры, выдерживают вхолодильнике 6 ч и фильтруют, Осадокпромывают 300 мл изо-пропанола и .300 мл холодной воды. Осадок высушивают при 60 С 4 ч.Получают 228 г (853) целевого продукта в виде белого мелкокристаллического осадка, Т.пл. 232-233 С (разоложение). Литературные данные 232233 С (разложение).Элементный анализ, Найдено,7:С 49,55; Н 5)92; Б 20,84, Вычисленодля Сп НИ 4 О,Е: С 49,25; Н 6,01;И 20,89,П р и м е р 3. Получение 1,2-бис(3,5-диоксопиперазин-ил)-этана (1).В колбу-реактор "Рго 1 аЪо" с электрообогревом, снабженную мешалкой,термометром и отводом в ловушку сводным...

Номер патента: 1293180

Опубликовано: 28.02.1987

Авторы: Богатский, Ганин, Макаров, Попков

МПК: C07D 295/04

Метки: бис-(2-фталимидоэтил)-пиперазина

...повышение выхода целевого продукта, упрощение процесса и сокращение его длительности за счет использования в качестве одного из исходных реагентов 1,4,7,10-тетраазадекана (триэтилентетраамина), который вводят во взаимодействие с фталимидом при 180- 195 С, и обработки полученной реакционной смеси дибромэтаном в присутоствии поташа при 100-132 С.П р и м е р 1, 6,2 г (0,042 моль) фталимида и 2,9 г (0,02 моль) триэтилентетраамина нагревают до 195 С и выдерживают при этой температуре 1 мин. После охлаждения до 135 С к полученной массе прибавляют 21,8 г или 10 мл (О,16 моль) дибромэтана и 2,8 г (0,02 моль) карбоната калия и нагревают при температуре кипения (132 С) в течение 5 мин. После охлаждения до 100 С к реакционной смесдобавляют 50 мл...

Номер патента: 1293181

Опубликовано: 28.02.1987

Авторы: Асфандияров, Загидуллин, Ихсанов, Колонских, Конесев, Мавлютов, Упит

МПК: C07D 295/18, C09K 7/06

Метки: добавок, жидкостям, карбоновых, кислот, основе, пиперазиноамидов, промывочным, противоизносных

...массы,ИК-спектр (см" ): отс (ИН, ИН),1675 (СО-М),5Анализ приведен в табл, 1б) В условиях примера 2 загружают12,9 г (0,1 М) Яо-АЭП в 50 мл толуола и 29 г (0,2 М) ВИК 1 сначала при130 С в течение 4 ч, с последующим , 10отгоном легких компонентов при 220230 ОС/10-20 мм, что приводит к частичному образованию смол, обугливанию. Выход продукта 68%.П р и м е р 3. а) В условиях примера 2 нагреванием 12,9 г (0,1 М)ИАЭП в 50 мл этиленгликоля и45,4 г (0,2 М) ВИК 2 сначала при130 С в течение 3 ч, затем с послеодующим отгоном при 180-200 С/20- 2040 мм получено 50,8 г (98%) продукта (4) в виде густой вязкой массы, ИК-спектр (см ): отс (ИН, ИН)1670, 1675 (УНСО, ИСО)Анализ приведен в табл, 1, 25б) В условиях примера 3 из 12,9 г .(91%) продукта (4)...

Номер патента: 1294299

Опубликовано: 28.02.1987

Авторы: Зенон, Ричард

МПК: C07D 213/61

Метки: 3-дихлор-5-метилпиридина

...приблизительно 30 мл со скоростью 2,0-2,5 мл/мин,Раствор предварительно подогреваютодо 200-210 С при избыточном давлении1825 КПа.Газохроматографический анализ показал 907-ную конверсию альдегида с773-ным выходом 2,3-днхлор-метилпиридина, Выход 727.П р и м е р 2. Аналогично примеру1, но помимо никелевого катализатораиспользуют 30,908 г 4-формил,4-дихлорвалеронитрила и к раствору добавляют 3 мл изопропиламина. Гахохроматографический анализ показал конверсию 94,33 и вьгход 23,9 г (90,17)П р и м е р 3. Аналогично примеру1, за исключением того, что в нем использованы 31,7 г 4-формил 24-дихлор валеронитрила, а в качестве единственного катализатора - приблизительно + мас,Е (3,1 г) изопропиламина, По результатам газовой хроматографии (ГХ)...

Номер патента: 1294805

Опубликовано: 07.03.1987

Авторы: Мекш, Ошис, Шиманская

МПК: B01J 21/06, C07D 307/08

Метки: тетрагидрофурана

...каталиэатаметодом ГЖХ указывают на 1003 конверсию исходного диола в тетрагидрофуран, Селективность по ТГФ 99,77 производительность 2,55 г/см ;ч,3ГЖХ анализы проводят на реакционном газовом хроматографе в режимелинейного программирования температуры колонок с изотермическими участками продолжительностью по 2 мин вначале и в конце программы. Программирование температуры производят соскоростью 6 град/мин. Хроматографическая колонка длиной 4 м и внутренним диаметром 4 мм заполнена неподвижной фазой - 20% апиезоном М ++ 57. ПЭГ 2000 на целите 545 0,250,5 мм зернения, импрегнированном 17КОН, Инжектор и детекторы нагревают Тип силикагеля Насыпной 2до 250 С. Детектор по теплопроволности и пламенно ионизяционный подключены параллельно,...

Номер патента: 1294806

Опубликовано: 07.03.1987

Авторы: Аракелян, Малумян, Мхитарьян, Оганесян, Саркисян

МПК: C07D 487/16

Метки: мелема

...пиролизу.Получают 44,1 кг/ч мелема с содержанем основного вещества 68,2%, В виде сублимата собирают 22,5 кг/ч продукта, содержащего 85,07 меламина и9,87 мелема. Выход мелема (за вычетом сублимированного) составляет 85,3от стехиометрического,массовым сог с но 11 и пнем 4, О; 1: 3,0 тщательно перемешивают и подвергают пи.ролизу, как н примере 7. Получают39,7 кг/ч мелема с содержанйем основного вещества 78,5/, В виде сублимата собирают 34,6 кг/ч продукта,возвращаемого в процесс и содержащего 83,87. меламина и 10,4 Е мелема. Выход мелема (за вычетом сублимированного) составляет 88,2 Е от стехиометрического.П р и м е р 9 (сравнительный).Смесь меламина, мелема и мочевины смассовым соотношением 3,5:1;2,0 тщательно перемешивают и...

Номер патента: 1294807

Опубликовано: 07.03.1987

Авторы: Евстигнеева, Макаров, Филиппович

МПК: C07D 487/22

Метки: монометилового, протопорфирина, эфира

...15 раз и доводят рН раствора до 7 257.-ным водным а аком. Продукты реакции экстрагиру этилацетатом (2 х 300 мл). Экстракт промывают водой (Зх 200 мл) и пропускают через сульфат натрия (Зх 5 см). Растворитель удаляют в вакууме, остаток хроматографируют на силикагеле 40 х 100, элюируя системами хлороФор - метанол 30:1 и 5:1. Вторую . фракцию В 0,13-0,16 (кизельгель, хлороформ - метанол 15;1) собирают, а первую подвергают повторному гидролизу по указанной методике.После трех гидролизных циклов смесь изомеров моноэфира делят на колонке (Зх 30 см) с силикагелем5 х 40, элюируя системой хлороформ -метанол 40:1Первая Фракция после кристаллизации из хлороформа - пептана дает25,4 мг (263) 6-ГМП, К 1 0,16 (ки -зельгель, флороформ - метанол...

Номер патента: 1296006

Опубликовано: 07.03.1987

Авторы: Джон, Питер, Симон

МПК: C07D 211/90

Метки: дигидропиридинов

...(0,5 г) и 3,4-диметокси,2,5-тиадиазол-оксид (0,2 г) растворяют в метаноле (15 мл) и кипятят с об. -ратным холодильником в течение 14 ч,Растворитель выпаривают и остатокхроматографируют на силикагеле "Кизельгель 60 Н" (торговая марка), элюируя этилацетатом. Содержащие продуктфракции объединяют и выпаривают дополучения масла, которое при растирании в этилацетате дает целевое соединение примера, выход 0,14 г,10 т. пл. 183-185 С.Рассчитано,: С 48,5; Н 4,55;й 9,75.Найдено, %; С 48,1; Н 4,6;35й 9,4,.П р и м е р 58. Соединение ст.пл.158-160 С получают аналогичнопредыдущему примеру, исходя из соответствующего 4-(2-хлорфенил)-1,440дигидропиридина и 3,4-диметокси-,2,5-тиадиазол-оксида, Время реакции18 ч, растворитель -...

Номер патента: 1296561

Опубликовано: 15.03.1987

Авторы: Али-Заде, Байрамов, Искендеров, Нагиев, Насибов, Промоненков

МПК: C07D 213/22

Метки: дипиридила

...продукты поступают в газометр, Продукты реакции подвер 25 гают хроматографическому и ЯИР-анализу.Анализ проводят на хроматографе марки "Хром" с колонкой длиной 6 м и диаметром 6 мм. В качестве фазы применяют ПЮКС, нанесенный на полихром в количестве 15 вес.%, Темапература колонки 150 С, скорость газа-носителя гелия 3 л/ч. ЯИР-анализ проводят на спектрометре Тезка ВЯС. В спектре ЯИР 2,2- дипиридила наблюдаются следующие сигналы с химическими сдвигами: 8,11 м.д. (Н); 7,26 м.ц. (Н ) и 6,74 м.д. (Н )1 2В газообразных продуктах наблюдается присутствие незначительного ко-личества кислорода, метана, углекислого газа, Жидкие продукты содержат12,2 -дипиридил, непрореагировавший2-пиколин и незначительное количествопиридина...

Номер патента: 1296562

Опубликовано: 15.03.1987

Авторы: Зарытовская, Кобешева, Коломиец, Кручинин, Попп, Улитина

МПК: C07D 233/08

Метки: антиэлектростатика

...аналогично примеру 3 добавлением 0,3% ОЭДФ и 3% перекиси водорода.П р и м е р 7;, Осветление проводят аналогично примеру 3 добавлением 0,5% ОЭДФ и 37 перекиси водорода,П р и м е р 8. В условиях примера 1 получают имидостат О, приготавливают 30%-ный водный раствор,делят его на восемь частей, проводятосветление каждой части отдельно.Цветность 157,-ного исходного раствора составляет 24,2 ед, по йоднойшкале.П р и м е р 9. Осветление проводят добавлением 0,13 ОЭДФ и 0,37 перекиси водорода.П р и м е р 10. Осветление проводят аналогично примеру 9 добавле нием 17 перекиси водорода и 0,17 ОЭДФ.П р и м е р 11. Осветление проводят аналогично примеру 9 добавлением 2 Е перекиси водорода и 0,13 ОЭДФ. 10П р и м е р 12Осветление проводят...

Номер патента: 1297726

Опубликовано: 15.03.1987

Авторы: Анри, Жильбер

МПК: C07D 209/44

Метки: индолизина, кислотой, минеральной, органической, приемлемых, производных, солей, фармацевтически

...мышцы и артериальное давление у животных.Кроме того, производные индолизина обладают значительно более сильным -антиадренергетическим действием.При минимальной дозе, требуемой для обеспечения замедления деятельности сердца, понижения артериального давления, с 6-антиадренергетического эффекта и расширения коронарных сосудов в значительной степени,-антиадренергетический эффект бутопрозина выражен слабо.Более того, предлагаемые соединения сокращают потребление кислорода сердечной мышцей, вычисляемое путем умножения разницы содержания кислорода в артериальной крови и венозной крови на величину потока крови в сердечной мышце. Следовательно, они вызывают значительное уменьшение арте" риально-венозного различия, что вызывает уменьшение...

Номер патента: 1297727

Опубликовано: 15.03.1987

Авторы: Владимир, Герхард, Клаус, Юрген

МПК: A61K 31/496, A61P 29/00, C07D 295/18 ...

Метки: кислотами, пиперазинов, совместимых, солей, физиологически, циклоалкилалканоил

...7 й,- н Выход,ог Т.пл. С Пример Исходные вещества 12,3 144-145(НС 1-сол бромом, алкокси с 1-6 атомами углерода, алкенилокси с 3-6 атомами углерода, фенилалкокси с 1-4 атомами углерода или алканоиламино с 2-6 атомами углерода, алкиламино с 1-6 атомамиуглерода или диалкиламино с 1-6 атомами углерода;К - радикал 3,3-диметил-бицикло(2,2,)гепт-ил или радикал насыщенного циклоалкила с 5-6 атомами 1 О углерода,или их физиологически совместимых солей с кислотами, о т л и ч а ю - щ и й с я тем, что соединение общей формулы 5 где К, имеет указанные значения,подвергают взаимодействию с соединением общей формулы 2 Х,1где 2 - группа формулы -СО(СН) Кгде К имеет указанные значения;Х - хлор, бром, иод или группаформулы - ОК, где К - означа,ет водород...

Номер патента: 1297728

Опубликовано: 15.03.1987

Авторы: Теофилус, Франс, Юзеф

МПК: A61K 31/416, A61K 31/4162, A61K 31/4523 ...

Метки: гетероциклил-4-пиперидинаминов, приемлемых, солей, фармацевтически

...1 Нг"С-СгФггг жг НгГЯл орма ос- Т-ра плования ления,дине е ли сол 130,5 3 СН=СН СН=СН 4-Р-С Н Сб Осноние 2-Пиридинил)-СН Н2 СН=СН СН сновие-Фуранил н формулы М- ЮЧипи радикал формулы 28 36-И(СН )СВИН- или группа ИР, - , в ко 4торой К - водород, С -С -алкил,бензил, ацетил или бензоил, Гетобозначает шестичленное гетероциклическое кольцо с одним или двумяатомами азота в цикле, связанное сцепью С Н по атому углерода, незамещенное, одно или двузамещенноерадикалом, независимо выбранным изгрупп: галоген, окси, амино, нитрогруппа, С,-С -алкил, С,-С -алкокси,С, -С -алкилтио, С; -С -алкиламино,аминокарбонил, бензил, галоидзамегФщенным бензил, ( галоидзамещенныйбензил) аминогруппа, или может бытьконденсировано с бензольным кольцом.,.;, Об...

Номер патента: 1297729

Опубликовано: 15.03.1987

Авторы: Габор, Гергей, Деже, Дьюла, Ида, Мариа, Пал, Тамаш, Чаба, Шандор, Эмиль, Эндре, Юдит

МПК: A61K 31/522, A61P 31/14, C07D 413/06 ...

Метки: 7-замещенных, кислотно-аддитивных, приемлемых, производных, солей, теофиллина, фармацевтически

...этан-ил 1 теофиллина т.пл . 11 5116 С (этилацетат);о,7- 2-(5-гсетип,2,4-оксадиазол-Зил) этанилДтеофиллин, т,пл. 113115 С (этанол);7- 2-окси-З-(5-метил,2,4-оксадиазол-ил)пропан-ил теофиллин,т,пл . 148 - 150 С (этанол);О . 7-2-окси-(5-2-пиперидиноэтан 1-ил -1,2,4-оксадиазол-З-ил)пропан 1-ил теофиллин, т,пл. 110 - 111 С;7-3-(5-г 2-диэтиламиноэтан-ил 1,2,4-оксадиаэол-З-ил)пропан-ил 1 те -офиллин-малеинат, т.пл. 134 - 136 С;7- 4-(5-глетил,2,4-оксадиазол-Зил)бутан-ил 1 теофиллин,т.пл. 131132 С (этанол);7-14-2-пиперидинэтан-исг,2,4 -оксадиазол-ил)бутан-ил 1 теофиллинмалеинат, т.пл. 146-147 С;7- 5- (5-метгтл, 2, 4 - оксадиазол -3-ил) пентан-ил теофиллин, т,пл. 160162 С25 7- 2 "окси-о-С 5"фени,2,е-оксадиазол-З-ил)пропан-илтеофиллин,т,пл, 179 -...

Номер патента: 1297730

Опубликовано: 15.03.1987

Авторы: Даниель, Жан-Луи, Клод

МПК: C07D 471/04, C07D 513/04

Метки: гетероциклических, нитрилов

...сажи, раствор фильтруют в горячем состоянии. Фильтрат охлажда. ют до 4 С и поддерживают эту температуру 1 ч. Образующиеся кристаллы отделяют фильтрацией, промывают 2 раза950 см (общее количество) этанола и 3 раза 75 см диэтилового простого3эфира и сушат при пониженном давлении (20 мм рт.ст.; 2,7 кПа) при 20 Со в присутствии гидроокиси калия в таблетках. Таким образом, получают 11, 11,4 г И-никотиноил-Фенил-тиазолидинкарбоновой кислоты в виде белых кристаллов, плавящихся при 186 Х.П р и.м е р 5. Суспензию 14,7 г Н-никотиноил-пиперидинкарбоновой кислоты в смеси 50 см 2-хлор-акрилонитрила и 65 см уксусного ангидридо да нагревают до температуры 90 С, которую поддерживают 4 ч, После перемео шивания в течение 16 ч при 20 С кристаллы...

Номер патента: 1297731

Опубликовано: 15.03.1987

Авторы: Ада, Джанфедерико, Карло

МПК: A61K 31/519, A61P 29/00, C07D 513/04 ...

Метки: карбоксамидопроизводных, пиримидина, приемлемых, солей, тиадиазоло, фармацевтически

...т,пл.325-328 С 12-пиперидино-оксоН,3,4-тиадиа зол о 3, 2-а пиримидин-И- (2-тиазолил)-карбоксамид, т,пл. 249-250 С; 302-(4-метил-пиперазин-ил)-5-оксаН,34-тиадиазоло 13,2-апиримидин-М-(2-тиазолил)-карбоксамид,т,пл. 264-266 С,П р и м е р 4, Проводят реакцию2"амина-морфолино,3,4-тиадиазола (5 г) с диэтил(1-этокси-этилиден)-малонатом (6,2 г) в диглиме (40 мл)при 150 С в течение 20 ч, После охлакцения реакционную смесь разбавля" 40ют водой со льдом и экстрагируютэтилацетатом, После упаривания в вакууме досуха остаток чистят на колонке с окисью кремния с использованием в качестве элюента смесь хлороФорм метанол 98:2, Кристаллизация из изопропилового эфира приводит к получению 7-метил-морфолино-оксоН - 1,3,4-тиадиазоло 3,2-апиримидин-карбоновой...

Номер патента: 664473

Опубликовано: 15.03.1987

Авторы: Андреянова, Сафонова

МПК: C07D 487/04

Метки: 5)-бенздиазепины, пиримидо

...групп в области (3.33, 3,44, 3.50 м.д.).В масс-спектре вышеукаэанногединения имеется пик отвечающлекулярному иону, ш/е 314. 55Производное 7,8-диметилпиримидо(5,4-Ъ)(1,5)бенздиазепина,4, 11 :, (1 Н, ЗН, 10 Н) триона представляетсобой порошок коричневого цвета, не е, до В связи с вышеуказанным можнопредположить, что положительный эффект заявляемых соединений, содержащих в основе структуры новую гетероциклическую систему, может состоятьв использовании их в качестве биологически. активных соединений или ключевых соединений для синтеза производных бенздиаэепина,5, обладающих "полезными фармакологическими свойствами,Вторым объектом данного изобретения является, способ получения вышуказанных соединений общей формулыИзвестен способ...

Номер патента: 1298204

Опубликовано: 23.03.1987

Авторы: Грачева, Потапов, Савина, Сивов, Сивова

МПК: C07C 101/04, C07D 207/26

Метки: 4-диарил-гамма-аминомасляных, амидов, кислот, циклических

...водой до рН 7-8, сушат сульфатом магния, Растворитель отгоняют,получают 4,16 г маслообразного остатка, к которому прибавляют 40 мл бензола и 40 мл 4 н. соляной кислоты. оКипятят 3 ч, оставляют на ночь, Экстрагируют бензолом, водный слой упаривают досуха, Получают 2,54 г(0,0087 М) гидрохлорида 3,4-дифенилгамма-аминомасляной кислоты, к немуприбавляют 0,73 г (0,0087 М) гндрокарбоната натрия, 50 мл бензола, 5 млводы. Кипятят в приборе Дина-Старкадо полной отгонки воды и практически 3: С 75,27; Н 6,71 1 129Изобретение относится к способу получения 3,4-диарил-гамма-аминомасляных кислот или их циклических амидов общей формулы ВгВ,сН-сн;соонси-зн, - водород, метил, хлор, бром,нитро или метоксил;- водород или метоксил,могут найти применение...

Номер патента: 1298211

Опубликовано: 23.03.1987

Авторы: Балякина, Гунар, Мельников, Приходько, Ротэрмель, Сливченко

МПК: C07D 213/61, C07D 213/84

Метки: 2-метил-3-нитро-4-метоксиметил-5-циано-6, выделения, хлорпиридина

...в системе нитрохлорпиридин:хлороформ:изопропиловый спирт:вода 1:0,7:3,0:2,75). Время охлаждения от начальной температуры 1 2раствора (-68 С) до -5 4,5 ч. После выдержки при конечной температуре в течение 1,5 ч суспензию фильтруют, кристаллы нитрохлорпиридина промывают 120 мл 85%-ного изопропилового спирта, охлажденного до -5 С, 650 мл воды и 450 мл раствора соляной кислоты (1,2 мл 35,6 -й соляной кислоты в 450 мл воды). Осадок сушат под вакуумом при 40-45 С.Получают 118,48 г кристаллов нитрохлорпиридина, содержание основного вещества 99,4 , выход 83 от теории, считая на 2-метил-нитро-метоксиметил-циано-б-оксипиридон, т.пл.73,5 С, отсутствует сера при ТСХ-контроле нитрохлорпиридина, отсутствует моноамин в дихлоргидрате 2-метил-...

Номер патента: 1298212

Опубликовано: 23.03.1987

Авторы: Игнатьев, Певзнер

МПК: C07D 307/44

Метки: 5-метилфурфурилового, спирта

...реакции от температуры. При более низких температурах процесс идет очень медленно. 55П р и м е р 6. 45,7 г 2-метилфурана, 16,7 г параформа и 15 мл ледяной уксусной кислоты нагревают при перемешивании при 45 С в течение 20 ч ги перегоняют в вакууме. После двукратной перегонки получают 19 г (307) 5-метилфурфурилового спирта. Дальнейшее повышение температуры и увеличение количества параформа приводит к появлению значительного количества смолообразных веществ, а при нагревании реакционной массы вьппе 70 "С происходит ее полное осмоление.Оксиметилирование гетероароматических соединений протекает в кислых средах. Однако в случае 2-метилфурана применение таких кислот, как серная, Фосфорная, щавелевая и муравьиная вызывает полное осмоление...

Номер патента: 1299500

Опубликовано: 23.03.1987

Авторы: Анджей, Влодзимеж, Здзислав, Мечислав, Михаил

МПК: C07C 91/16, C07D 319/08, C07D 333/20 ...

Метки: 1-арил-2-аминоэтанола-1, производных

...метилена прикапывают при постоянном перемешивании раствор 32,5 г (О, 11 моль) метилсульфата диметилоктилсульфония, полученного в соответствии с примером 1, 22,0 г (О, 1 моль) 3,5-дихлор-нитробензальдегида и 0,33 г бромида тетрабутиламмония в 50 мл хлористого метилена с такой скоростью, что температура реакционной смеси йе превышает 25 С. Затем реакционную смесь нагревают до температуры кипения в течение 2 ч, После охлаждения смесь разбавляют 50 см хлористого метилена и фильтруют. Раствор промывают 2 х 50 см воды и после высушивания его безводным сульфатом магния отгоняют метиленхлорид. Остальное растворяют в 110 см изопропанола, добавляют 20 см (0,40 моль) третбутиламина и все содержимое нагревают до температуры кипения в течение 6 ч....

Номер патента: 1299504

Опубликовано: 23.03.1987

Авторы: Акиеси, Сигеру, Фумихико, Ютака

МПК: C07D 207/22, C07D 207/34

Метки: 3-хлор-1-формил-4, производных, фенилпирролов

...постепенно добавляют к 10 мл И,М-диметилформамида приохлаждении льдом,Полученный продукт перемешиваютпри комнатной температуре в течение20 ч, а затем раствор снова охлаждают и постепенно добавляют 2,80 г1299504 10 15 50Пример 7. 13 г (10 ммоль) оксалилхлорида постепенно добавляют к 9 мл И,Х-диметилформамида при охлаждении в ледяной бане со льдом и солью. Перемешивание продолжают при той же температуре в течение 20 мин, а затем постепенно добавляют 1,40 г (5 ммоль) 3,3-дихлорфенил- -(2,3-дихлорфенил)- Ь-пирролина.(10 ммол ь) З,фЗ-дихлор- (2, 3-дихлорфенил)-Ь -пирролина, пр = 1,5937.Масс-спектр: 11 = 281,ИК-спектр (см): 1620; 1580;1560, 1450; 1420.ЯМР (СВС 1) В : 3,9 до 4,1 ч на1 млн, (2 Н); 4,4 до 4,5 (1 Н), 6,5до 7,0 (4 Н)...