C07D — Гетероциклические соединения

Номер патента: 623520

Опубликовано: 05.09.1978

Авторы: Дитер, Отто, Пауль, Рудольф

МПК: A61K 31/542, C07D 513/04

Метки: производных, тиенотиазина

...в 100 мл абсолютного ксилола и нагревают до кипения. В течение 7 ч отгоняют медленно 50 мл растворителя в виде азеотропа с образовавшимся этанолом, причем через 2 ч начинает выкристаллизовываться 4-окси- -Й -2-тиазолилН-тиено,3-е)-1,2- тиазин-З-карбоксамид,1-диоксид.После охлаждения фильтруют и промывают петролейным эфиром. Продукт можно перекристаллизовывать из ксилола илиодиоксана (т. пл. 289-290 С разл.), однако он является достаточно чистым для последующего использования.0,329 г (1 ммоль) этого продукта растворяют в 2 мл абсолютного ДЕФАои при 0 С прибавляют к перемешиваемой суспензия 0,026 г (1,1 ммоль) гидоида натрия в 1 мл абсолютного ЛАФА, Затем перемешивают еше 1 ч при комнатной тем-З 5 пературе. К раствору...

Номер патента: 623521

Опубликовано: 05.09.1978

Автор: Чарльз

МПК: C07D 513/04

Метки: производных, триазолобензотиазола

...смеси нагреться докомнатной температуры в течение 3 ч,разбавляют эфиром и фильтруют.Твердый осадок суспендируют в 100 млхлороформадобавляют раствор 6 г едкого(. 5 1671641,1 ";-1591 5-Метил2, 5-Диметил5-Фтор5-Фтор 2-метил 5-Метокси7-Метил2, 7-Димет Составл;ель В, Назинаедактор Т, 111 арганова Техре.;. Ьабурка 1.орректо Гараси чПодписноеитета Совета Миниетений и открытийРаушская наб., д,ров СССР/5 ал П 1 П "Патент", г. Ужгорс ул, Прое 4 кали в 75 мл воды в течение 30 мин, фильтруют, хлороформный слой выпаоивают под вакуумом и получают дополнительное количество продукта. Объединенные осадки перекристаллизовывают из э гилацетата, получая 4,8 г 3-амино-ими - 5 но-метоксибензтиазолина, т.пл, 1 " . - 132 С.Пример",Бсмесьг 3 амно-...

Номер патента: 623522

Опубликовано: 05.09.1978

Авторы: Джордж, Коерт

МПК: C07D 519/04

Метки: винбластина, производных

...пои 1676 см, указываюшую наприсутствие более одной амиднсй функции в молекуле, и хаактецную эфирнуюполосу при 1720 см,14-Дезацетиллеуоокристин СМ -метилкацооксамид превоашают в соответствующий сульфат с помощью 1";-ного раствора сеной кислоты, Сульфат представляет собой амоофный порошок белого цвета,Аналогично примеоу 1 пци заменеуксусным цли пропионовым ангидридомреагента, используемого для формилиованця в этом примеое, можно получитьсоответствующее производное 4-дезацетил - 1-десформил - 1-ацетил (илц -1- пропионцл)-леурокцистин Скацбоксамцда,У становлснэ, чтэ адилиованцэ 1ацс,готовят в соответствии с описаннои вышеметодикой из 900 мг 4-дезацетилвинбластин Скаобэксигцдразида, Раствор высу шивают и его объелся уменьшают выпаглванием...

Номер патента: 623847

Опубликовано: 15.09.1978

Авторы: Ахназарова, Белоусова, Кочерга, Кривун, Ларионов, Пращурович

МПК: C07D 491/12

Метки: выделения, платифиллина

...платифиллина, заключающимся в том, что проводят экстракцию растительного сырья крестовника плосколистного водой при температуре 50-70 С в присутствии алюмокалиевых квасцов и сплава Деварда состава: алюминий 45, медь 50, цинк 5, необходимых для перевода окисленной фор мы платифиллина в восстановленную.Полученный платифиллин лалее используют П.р и м е р 1. В аппарате с обогревом, мешалкой и ложным днищем перемешивают э течение 1 ч 2,5 кг резаной травы крестовника плосколистногс, содержащей 0,8 технической смеси алка лоидов (20 г) и 0,17 платифиллина (4,25 г) с 37,5 л 5 в но влного раствора алюмокалиевых квасцов в присутствии 250 г порошка сплава Денарда при температуре 705 С. Охлаждают до комнатной температуры и отфильтровывают...

Номер патента: 623848

Опубликовано: 15.09.1978

Авторы: Белевич, Вейнберг

МПК: A61K 31/431, A61K 31/546, C07D 499/80 ...

Метки: 6-гексагидро-1н-азепин-1, гексагидро-1н-азопин-1, илметиленамино, илметиленаминопенициллановой, кислоты, модификации, продукт, промежуточный, сульфоксин, цефалоспорановой

...кислоты может быть использовандля получения 7 (гексагидроН--аэепин-ил) метиленамино.)-цефалоспорановой кислоты или ее модификаций по карбоксильной группе, С иС-атомам цефемовой системы, облапающйх антибактериальной активностью 21,П р и м е р 1, К раствору 3,2 г6-)- 1(гексагидроН-азепин-ил) метиленамино ) пенициллановой кислотыв 10 мл воды добавляют 2,3 г перйодата калия (калий йоднокислый). Суспензию перемешивают 4 ч при 18-20 С, аозатем 12 ч выдерживают в холодильнике. Осадок отфильтровывают и маточныйраствор разбавляют ацетоном в соотношении 1:10, Выпавший осадок отФильтровывают и повторно перекристаллизовывают из смеси вода - ацетон.Получают 2,2 г (65) сульфоксидаб-)-(гексагидроН-азепин-ил) метиленамино 1 пенициллановой...

Номер патента: 623853

Опубликовано: 15.09.1978

Авторы: Гребенщикова, Казакова, Мухина, Печенина, Шкрабова

МПК: C07D 307/88

Метки: 3-3-хлорсульфонил-4-хлорфенил-3, сопособ, хлорфталида

...ведут в среде толуола.Предпочтительным является использование двухкратного избытка хлористого тионила и проведение процесса при 67-70 С.Отличительным признаком способа является проведение процесса в среде толуола нри 67-70 С с двухкратным избытком хлористого тионила.Целевой продукт выделяют из реакционной массы после охлаждения ее доо0-2 С, отделением фильтрованием осадка, промывкой толуолом и сушкой. Выход технического продукта составляет 84 в с содержанием основного продукта 98,8%.П р и м е р . К суспензии 179,6 г (0,5 моля) 3-хлорсульфоннл-хлорбензофенон-карбоновой кислоты в 285 мл толуола загружают 77 мл (1 моль) хлористого тионила и нагревают реакционную массу в течение 1 ч до 67-70 С, затем при этой температуре дают выдержку в...

Номер патента: 624569

Опубликовано: 15.09.1978

Авторы: Герхард, Ульрих, Херманн

МПК: C07C 49/395, C07D 339/06, C07D 339/08 ...

Метки: производных, циклопентана

...атмосфере аргона и в условиях, исключающих присутствие влаги в течение 40 мин,раствор 5,35 мл (30 ммолей) диизобутилалюминийгидрида в 80 мл абсолютного толуола,причем проводят энергичное перемешивание.В течение 90 мин температуру поддерживают на уровне ( - ) 100 С, и затем в течение60 мин при ( - ) 70 С прибавляют 8 мл метилового спирта, после чего при ОС прибавляют 3,5 мл ледяной уксусной кислоты,100 мл воды и 200 мл диэтилового эфира.Спустя 30 мин с помощью пористого стеклянного фильтра отсасывают нерастворившиеся продукты, органическую фазу промывают водой и раствором кислого углекислого натрия, после чего органический раствор сушат. В результате упаривания раствора получают неочищенный маслообразныйальдегид, который при желании,...

Номер патента: 624572

Опубликовано: 15.09.1978

Автор: Альбер

МПК: C07D 207/12

Метки: пироглутамил-пролинамида

...взаимодействнем 1-пнроглутамнновой кислоты с,-пролннамндом в присутствии днцнклогекснлкарбодннмида в среде органического растворнтеля.В качестве реакционной среды можно нспользовать такие органические растворителя,как например тетрагидрофуран, днметнлформамнд, дноксан, этнлацетат, днхлорметан.Пример, В десятилитровый трехгорлыйсосуд, снабженный мешалкой н перевернутой колбой, вводят 283,3 г (2,2 моля) 1,-пнроглутамнновой кислоты н 193. г 1,7 моля).-пролинамнда,Затем в сосуформамнда, охл л п 1 пь 1 нвают 4 л днметнлжланл полученный растнсталлы промывают в ила н затем высушивают. , получают 262,6 г . пнроамида с выходом 63,Ью/О нсходном пролинамнду, ополннтельно еще некото. казанного соединения нз позволит поднять выход ог...

Номер патента: 624573

Опубликовано: 15.09.1978

Автор: Джофрей

МПК: C07D 213/22

Метки: бипиридилов, солей

...кристаллизацией, либо удалением из реакционной смеси спирта и присутствующей воды и последую о щей перекристаллизацней. Полученныи би-пиридил может быть перекристаллизован из воды. По предлагаемому способу галоидпиридин практически полностью превращается в бипиридилы и пиридин, Условия реакции могут быть выбраны таким образом; что бы получались наибольшие выходы бипири- дилов и минимальные выходы пириднна. Образующийся пиридин может использоваться для получения галоидпиридинов, применяемых в данном способе, в связи с чем общие потери пиридина весьма низки. Соли 4,4- и 2,2-бипиридилов получают обычными способами и применяют в качестве гербицидод,Пример 1. В круглодонную колбу емкостью 250 мл заливают дистиллированную во. ду,...

Номер патента: 624574

Опубликовано: 15.09.1978

Авторы: Вильфрид, Карл, Манфред, Эрик

МПК: C07D 231/10, C07D 233/54, C07D 249/08 ...

Метки: азолил(1)-метанов, солей

...24-часового нагревания до 80 С охла.кдают и фильтруют. Фильтрат освобождают от растворителя путем отгонки в вакууме. Остаюгцееся масло растворяют в уксусной кислоте, промывают раствор водой, сушат над суль 4фатом натрия, фильтруют и освобождают от растворителя в вакууме. Масляный остаток растворяют в хлороформе и хромагографируют на колонне силикагеля, После отде ления фракции хлороформа с соединениемс т.пл. 150 С получают фракцию хлороформа с желаемым целевым продуктом. 1 осле отгопки растворителя получают 10,7 г (31% теории) 2-хлорфенилимидазолил- (1) -дифепилметана с т.пл. 90 С.1 О Исходный продукт, 290 г (0,985 моля)2-хлорфенилдифенилкарбино,а растворяют в 1000 мл бензола и, размешивая, медленно смешивают с раствором 144 мл (2 мдля)...

Номер патента: 624575

Опубликовано: 15.09.1978

Авторы: Есийюки, Кадзуйе, Масанао, Синаску, Синичи, Синсаку, Юн-Ичи

МПК: C07D 487/04

Метки: 3)пиримидина, пиридо, производных

...и смесь нагревают с обратным холодильником. После удаления растворителя полученный остаток нейтрализуют уксусной кислотой и экстрагирусот хлороформом. Экстракт промывают водой, сушат безводным сульфатом натрия, растворитель отгоняют и получают промежуточный пролукт, который в случае необходимости перекристаллизовывают из смеси н-гексасс-ацетон с образованием 8-этил. (4-метил-пиперазинил)-5-оксо,6,7,8- етрагилропирило(2.3-с 1) Полученный таким образом промежуточный тетрагидроэфир растворяют в бензоле и смесь нагревают с обратным холодильником 1,5 ч. Выпавшее после охлаждения вещество отфильтровывают и перекристаллизовывают из диметилформамида, получают продукт с т.пл, 146 - 47 С.Пример 8. 8-Этил-(4-метил-...

Номер патента: 625603

Опубликовано: 25.09.1978

Авторы: Рихард, Франц

МПК: C07D 209/12

Метки: аддитивных, индолина, производных, солей

...где г имеет указ У - галоген, с проведением процесса при кипячениив среде полярного растворителя -диметилформамида - в присутствии основания. Целевые соединения могут существовать как в виде схнования, так и в виде аддитивных солей. Свободные основания можно известным способом перевести в аддитивцые соли различных кислот, например бис-нафталин,5-дисульфснат ( основание) - в гидромалонат, и наоборот,П р и м е р, (За К 5, 4 5 К, 7 а К 5)- Гексагидро-фенилэтил-фенил-индолинол. ж14,8 г (ЗаК 3, 4 3 К, 7 а КЬ )-гексагидро-фенил-индолинола, 18,9 г фенилэтилбромида и 18 г карбоната калия нагревают в 170 мл циметилформамида в течение 15 ч с обратным холо.- дильником. После охлаждения массу концентрируют и экстрагируют встряхиванием со смесью...

Номер патента: 625604

Опубликовано: 25.09.1978

Авторы: Кристобал, Рикардо, Фернандо, Хорхе, Хуан

МПК: C07D 213/24

Метки: 5-триметоксифенил(3, гидрохлорида, диметил-2-пиридил, этоксиметана

...в том, что 3,4,5-триметок ,4 - пиметил - 2-пиридил) карбизаключаетсифецил-(ол форму л-(3,4 астворяю 6,9 г 3,4,5-триметокдиметил-пнрипил) корби ола Государственный комитет Совета Инннстров СССР оо делам нзобретеннй н открмтнй6256 О 4 3вмл безводного бензола и прибавляют 1,8 мл хлористого тионила, растворенного в 10 мл безводного бензола,оподдерживая температуру ниже 20 ССмесь перемешивают в течение 2 ч притемпературе окружающей среды и подщелачивают 25%-ным раствором гидратаокиси натрия. Органический слой сушат,выпаривают и получают 6,6 г красноватого остатка, который нагревают при температуре кипения с обратным холодильником в течение б ч, в присутствии 250 млабсолютного этанола, Образовавшийся остаток после выпаривания растворителя...

Номер патента: 625605

Опубликовано: 25.09.1978

Авторы: Гейбриэль, Эльдон

МПК: C07D 231/16

Метки: 1замещенных, 5-трибромпиразолов

...брома температуру реакционной смеси9поддерживают при 35 С. Полученную таким образом реакционную суспензию перемешивают еше 1 час, потом выливают ее в водный раствор 3,0 г бисульфита натрия в 500 мл воды, Слегка цветная суспензия становится прозрачной, образующийся белый осадок отфильтровывают. Остаток на фильтре промывают водой и высушивают, получают 29,3 г (96%) 3,4,5- -грибромпиразола в виде красталлов сот.пл. 180-185 С, Полученные кристаллырастворяют в теплом этаноле, нагревают над паровой баней, добавляют горячей воды до помутнения и замораживают, Пояучают кристаллы с т. пл. 185-186 С.о.П р и м е р 2. Получение 3,4,5-трибромпиразола другим путем,К 15 г (0,3 моль) гидразингндратазприкалывают при 0 С и при перемешивании 30 мл...

Номер патента: 625606

Опубликовано: 25.09.1978

Авторы: Алан, Антони, Джон, Колин

МПК: A61K 31/517, C07D 239/94, C07D 401/04 ...

Метки: производных, солей, хиназолина

...вакууме с образованием маслообразного продукта, который кристаппи 56зуется при Обработке эфиром. Перекристалпизация из этилацетата дает 1,2 г4-4- 3-путип-2-пирипитмитип-урендо) -пиперидин)-6,7-диметоксихиназопина в виде бпеано-жептых кристаллов,т, пп. 162-164 С,Найдено, %: С 65,2; Н 7,2; Я 17,4СН,ИбО,Вычислено, 4; С 65,25" Н 7,2,Й 17,6При мер 2,А. Получение 4-4-(метипамино) - пиперидино)-6,7 диметоксихиназолинацетата,14,35 г 1-(6,7-диметоксихиназопин-ил)-пиперид-она и 23,5 г ЗЗвес.%ного раствора метипамина в этанопе перемешивают в 150 мл сухого этанопа16 час, затем медленно добавляют ватмосфере азота при охлаждении 2,0 гборогидрида натрия, Смесь нагревают собратным холодильником в течение часа,охлаждают до комнатной тэмпера 1 уры...

Номер патента: 625607

Опубликовано: 25.09.1978

Авторы: Вернер, Вольфганг, Зигфрид, Ренке, Рольф, Ханс-Гюнтер, Хорст

МПК: C07D 243/28

Метки: бензодиазепина, производных, солей

...изо-С НОНВычислено, %: С 57,73; Н 6,06;М 6,73; СР 25,59.ИК-спектр в КВР С=И:1620 смУФ-спектр в щелочном метанолесодержит 0,65 моля изопропанола и 0,5 моля НОР с т. пл. 195-198 С, Выход 65%.5 г этого соединения нагревают с 50 мл метилпиперазина 10 час с обратным холодильником. Избыток й -метилпиперазина, отгоняют, остаток смешивают с водой и экстрагируют хлороформом. Хлороформные экстракты упаривают в вакууме. Получают 1-метил-( И -метил) -пипера зинометил- -5-фенилР 3-дигидроН,4-бен зодиазеяии в виЬе масла. Выход 78%.П р и м е р 6. 150 г И -метил- - Я -( 2-окси-бензоиламинопро пил)-4 - хлоранилина нагревают в 180 мл фосфороксихлорида 30 час,.при 120 С, Перерабаотывают как описано в примере 4, получают гидрохлоридизопропанол 7...

Номер патента: 625608

Опубликовано: 25.09.1978

Авторы: Даниель, Жан, Жильбер, Ив

МПК: C07D 273/04

Метки: 4-оксадиазин-5-она, производных

...и в присутствии основания при нагревании.Обычно циклизацию осуществляют принагревании в основной среде. Особенновыгодно проводить реакцию в органическом растворителе, например пиридине илиспирте, в присутствии щелочного алкоголята,такого как метилат или этилат натрия.10Полученные продукты могут быть принеобходимости очищены физико-химическими методами, например кристаллизациейили хроматографией,П р и м е р 1, При температуре окружа 5ющей среды в течение 3 ч перемешивают14,1 г 0-этоксикарбонилметил-( хлор-тиофен)карбоксамидоксимаи 2,9 г сухого метилата натрия в 140 см этанола.3Зтанол выпаривают при пониженном давлении, затем твердый осадок помещаютв 100 см дистиллированной воды.5 Полученный раствор подкисляют 54 см соляной кислоты....

Номер патента: 625609

Опубликовано: 25.09.1978

Автор: Поль

МПК: A61K 31/341, C07D 307/58

Метки: 1-трет, 3-(2, 5-дигидро5, алкил, оксо-3-фуранил-мочевины, производных

...продукт отфильтровывают,промывают водой и сушат, затем егоперемешивают 5-10 мин с горячим толуолом и дают охладиться до комнатнойтемпературы, Кристаллы оранжевогоцвета отфильтровывают и промывают вначале холодным толуолом, затем пентаном. Получают 127 г 5-метил-(2-фенилгидразино)-2- 5 Н-фуранона, т.пл,147-149 С (с разложением), Соедине; 60ние диморфно и имеет т,пл. 158-160 С(с разложением) . Выход 45,Найдено,: С 64,56;Н 5,91; Й 13,40С, Н 2 М 2)гВычислено,:С 64,68;Н 5,93;М 13,72 65 Б. 4-амино-метил- 5 Н) -фуранон.Смесь 51,0 г (0,25 моля) 5-метил- -4-(2-фенилгидразино)-2- 5 Н)-фуранона, 200 мл спирта и 2 чайных ложки никеля Ренея гидрируют в аппарате для встряхивания при начальном давлении 3 атм 16-60 час. Катализатор...

Номер патента: 625610

Опубликовано: 25.09.1978

Авторы: Вальтер, Вернер, Вольфганг, Петер

МПК: C07D 327/04

Метки: 3-дибром, 5-дихлорфенол3, 5тетрахлорфенол-3, 6-тетрахлорсульфофталеина, 6тетрабромсульфофталеина

...- по вых соединений, которые применение в биохимии. Это достигается предлагаемым сббом получения 3,3 ,5,5 -тет хлорфенол,4,5,б-тетрабромсуль у н фталеина или 3,3-дибром,5-дих фенол,4,5,ь-тетрахлорсульфофтина, состоящим в том, что ангид,4,лучение номогут найти о- орленд Изобретение относится получения не описанных в 3 ,3 ,5 ,5 -тетрахлорфен -тетрабромсульфофталеина -дибром5"-дихлорфенол -тетрахлорсульфофталеина могут найти применение в ком анализе.Известен способ получе фталеинов, заключающийся о-сульфобензойный ангидр ют взаимодействию с фено ревании )11. 2о-сульфобензойной кислоты обшей фомулы где НОГ - хлор или бром, подвергают 10 взаимодействию с Фенолом или 2-галогенфенолом в присутствии четыреххло-ристого олова и...

Номер патента: 625611

Опубликовано: 25.09.1978

Авторы: Кристобал, Мерседес, Рикардо, Фернандо, Хорхе, Хуан

МПК: C07D 409/06

Метки: 2(2-тиенил)4-метилпиридина

...в том, что 2 ил-"(4-метил-пиридил)кетонО нил) -4- Р диВ колбу на 500 мл вносят 160 мл диэтиленгликоля и 28,2 г гидрата окиси калия с последующим нагревом смеси до растворения гидрата окиси калияРаствор охлаждают до 100 С иф добавляют затем 29 г 2-тиенил-(4-метил-пиридил)кетона и 22,7 мл 80-го гидразингидрата. Смесь кипятят с обратным холодильником в теченоие 1 ч. Все вещества с ткип. ниже 223 С удаляют перегонкой, и массу при этой температуре выдерживают в течение 4 ч. Реакционная смесь самопроизвольно охлаждается и ее"выливают в 200 г льда. Водный раствор несколько раз экстрагируют простым эфиром, объединенные эфирные фазы промывают больши" ми количествами воды и затем сушат безводным сульфатом магния. Раствори- тель удаляют при...

Номер патента: 625612

Опубликовано: 25.09.1978

Авторы: Йожеф, Каталин, Лайош, Эндре, Эржебет

МПК: C07D 457/06

Метки: соединений, солей, эрголиновых

...отфильтровывают и к перемешиваемому Фильтрату приливают 10 мл безводного жидкого аммиака. Смесь перемешивают в течение 1 ч, затем упаривают и к остатку добавляют 100 мл воды и 300 мл смеси 10 изопропанола и хлороформа (1:4), рН водной фазы доводят до 8 с помощью уксуснои кислоты и смесь встряхивают, Органическую фазу отделяют, а водную Фазу экстрагируют шестью порциямк 15 (по 50 мл) смеси изопропанола и хлороформа (1:4), Органические фазы объединяют, сушат над сульфатом натрия, фильтруют и Фильтрат упаривают досуха. 20Б, 8 -аминометил-б-метил-эрголин.2,6 г 8-аминометил-б-метил-Ь -8 -эрголена, приготовленного, как описано в примере 3 А, растворяют в 500 мл сухого этанола и к растворУ доэ бавляют 10 г никеля Ренея. Смесь гидрируют в...

Номер патента: 625613

Опубликовано: 25.09.1978

Авторы: Петер, Хеберт, Юрген

МПК: C07D 471/04

Метки: 2-ацил-4, изомеров, оксопиразиноизохинолина, оптических, производных, солей

...Ренея при высоких температурахи давлении для превращения остаткаК-СО- в соответствующие М в (1,2,3,4-тетрагидроизохинолил-метил) --ациламиды, которые затем взаимодействуют с соединениями формулыАсн-со-л,например с хлорацетилхлоридом, дообразования соединения, формулы )Основания формулыможно переводить в их соли. Для этого пригоднынеорганические или органические, 60например, алифатические, алициклические, аралифатические, ароматическиеили гетероциклические одно- или многоосновные карбоновые кислоты илисульфокислоты, например, минеральные 40 тилом, этилом, хлором, бромом, амино-, формильной и/или нитрогруппой или их солей или их оптических изомеров.Способ заключается в том, что соединение общей формулы5 кислоты, такие как...

Номер патента: 625614

Опубликовано: 25.09.1978

Авторы: Вильям, Ли

МПК: A61K 31/545, C07D 501/10, C07D 501/22 ...

Метки: гетацефалексина

...кислота (й-Формилгетациллин).К раствору 25 г (0,06 моль) гетациллина в 50 мл 97-ной муравьиной 20кислоты добавляют 15 мл уксусного ангидрида. Раствор перемешивают в течение 16 мин, температура поднимаетсяпримерно до 40 С. Раствор разбавляют 100 мл воды и белое кристаллическое твердое вещество отфильтровывают и высушивают на воздухе в течениеночи. Получают продукт в количестве22 г,т.пл. 210-215 С (разложение).Найдено,%:С 57,20;Н 5,85; И 10,04.СлаНал 14 з Ъ 5Вычислено,%. "С 57,53; Н 5,55;И 10 у 0 бвП р и м е р 5. Сульфоксид б-(Ъ,2-диметил-З-Формил-оксо в -фенил-имидазолидинил)пенициллановойкислоты ( И-Формилгетациллиноксид) .К 12 г (0,024 моль) М -Формилгетациллина, растворенного в 250 мл водыс рН 8 (10-ный раствор гидроокисинатрия),...

Номер патента: 558502

Опубликовано: 30.09.1978

Авторы: Азербаев, Исмаилова, Корольков, Манатауов, Решетов, Салимбаева

МПК: C07D 211/48

Метки: гликолей, диацетиленовых, дигидрохлориды, пиперидинового, растений, роста, ряда, стимуляторы

...2 НС 1.30 Вычислено, %: С 1 18,8,558502 Таблица 1 Характеристики синтезированных соединений СС С С он Элементарньп анализ Найдено, % Т. пл ОС% С Н С Н 71,15 9,53 9,27 С)вНгв 1 ЧгОгС 1 вНгв(1 гОг 2 НССгвНгв(Ч,0 гСгвНгв 1 гОг 2 НС 1 В=С НДХГв (АГ)Й=-СвНвДХГв (АГ) 71,05 9,21 9,21 219 243 в 2 178 в 1 18,6 100 18,8 73,42 8,81 8,72 8,87 73,17 8,87 18,0 17,92 100 225 ф ЛХГ - дпгидрохлорид. Таблица 2 Количество клубнелуковиц деток Концентрация препарата, %% к контролю штуки штуки 100,0 161,7 175,3 100,0 207,9 198,7 2337 3790 4099 240,0 499,0 477,0 1. Вода Янтарная кислота, О, 001 АГ, 0,0001 100,0 164,6 100,0 156,6 2018 3323 295,0 462,0 2. Вода АГ, 0,0001 100,0 216,1 239,1 100,0 147, 0 154,4 3594 5284 5450 332,0 717,0 794,0 3, ВодаАГ-З,...

Номер патента: 626094

Опубликовано: 30.09.1978

Авторы: Атанас, Христо

МПК: C07D 223/24

Метки: 5-замещенные, 5н-дибенз(в, азепина, действием, обладающих, продукты, производные, промежуточные, психотропным, синтеза, соединений

...стемпературой плавления 151 - 152 С (разложение). После перекристаллизации из этилового эфира уксусной кислоты температура плавления продукта составляет 156,5 -157 С (разложение):Мол, вес. 358,46.Вычислено для С,Н,ЦХОЯ, /ю. С 73,72;Н 5,06; К 7,82; 8 8,94.Найдено, Ч,: С 74,50; Н 4,90; К 7,80;Я 8,67,ИК спектр: суспензия в Кц 1 оъкн=3160 см - ; т(со 1=1715 см - ,Пример 3. 5-(Тиокарбамоил) -5 Н-дибензЬЯ азепин,3,56 г (0,01 моль) 5-(К-бензоилтиокарбамоил) -5 Н-дибенз Ь,Ц азепина суспендируютв 37,5 мл холодной воды, к приготовленнойсуспензии дооавляют 3,6 мл 30%-ного водного раствора гидроокиси калия и образовавшуюся суспензию нагревают при перемешивании до температуры кипения, Получают окрашенный в желтый цвет раствор, изкоторого спустя 15...

Номер патента: 626693

Опубликовано: 30.09.1978

Авторы: Вероника, Дьердь, Ева, Ендре, Йюдит, Лайош, Тибор, Эржебет, Эрне, Янош

МПК: C07D 207/08

Метки: 1-этил-2-(2-метокси-5, аминометилпирролидина, солей, сульфонамидобензоил

...а маточник упаривают.ввакууме досуха при температуре бани 45 СОстаток прибавляют к отфильтрованномуосадку, растворяют в 700 мл воды, Ьчищают активированнымуглем, фильтруюти подкисляют фильтрат концентрированнойсоляной кислотой, Содержащую осадоксмесь оставляют при 4 С до следующегодня, Осадок отфильтровывают, промываютводой и сушат, Получают 55 г (79%)2-хлор-сульфонамидобензойной кислоты,от. пл. 220-222 С. Продукт может бытьперекристаллизован из воды без изменения его т, пл.В, К смеси 48 г (0,22 моль) кислэты,полученной в п. Б, и 480 мл метанола15прибавляют по каплям при температуре неовыше 40 С 22 мл концентрированной серной кислоты, затем смесь кипятят 8 ч собратным холодильником, обрабатывают20активированным углем, фильтруют и...

Номер патента: 626694

Опубликовано: 30.09.1978

Авторы: Геза, Иштван

МПК: A61K 31/341, A61K 31/4184, C07D 235/30 ...

Метки: бензимидазола, производных, солей

...-бензимидазола; т. нл. 208-213 С (окрашенное в желтый цвет кристаллическое ве Ощество).Прим е р 3, 6 8 г (25 ммоль) амида Й -(2-бензимидазолил) -5-нитрофуранкарбоновой кислоты перемешивают в 60 мл хлороформа,затем к приготовленному раствору прибавляют 2,43 г(25 ммоль) бутилизоцианата, Смесь перемешивают в течение 6 ч затем выде)- живают в течение ночи, после чего Фильтруют и промывают продукт хлороформом. В результате получают 8,05 г 1-Н -бу тилкар бам оил-( 5-нитрофурил-карбо- ниламино) -бензимидазола, т. пд, 258- 259 С (окрашенное в желтый цвет кристаллическое вещество).55П р и м е ,4, 6,8 г (25 ммоль) амида Й -(2-бензимидазолил) -5-нитрофуранкарбоновой кислоты перемешивают в 60 мл хлороформапосле чего к...

Номер патента: 626695

Опубликовано: 30.09.1978

Авторы: Есиаки, Кацуми, Кикуо, Сигехо, Хисао, Цуеси, Юнки

МПК: A61K 31/423, C07D 261/20, C07D 413/06 ...

Метки: бензизоксазола, производных, солей

...лития, калия, амальгамированного натриясо спиртом или жидким аммиаком, ихсульфиды, например сульфид натрия илиаммония,Примерами используемых растворителей являются спирты (трет-бутанол, эта 20нол, метанол), эфиры (диэтиловый эфир,тетрагидрофуран, диоксан, диметоксиэтан), углеводороды (гептан, гексан,бензол, толуол), амиды (диметилформ 2амид, гексаметилеифосфоротриамид), вода и т.дВ качестве растворителя может бытьиспользован избыток используемой кислоты.Полученные бензизоксаэоньные сое 30динения Т можно превратить в их соли и переводить из солей в свободныеоснования обычными способами.Нижеследующие примеры ичлюстри 35руют способ по изобретению, но не ограничивают его,Лример 1, Краствору 9,03 гдигидрата хлористого мова в 72 г...

Номер патента: 626696

Опубликовано: 30.09.1978

Автор: Ханс

МПК: C07D 263/34

Метки: 5-циан-4-метилоксазола

...етип окса зол, предста вля 1 от собой новые соединения,Получаемый в качестве промежуточного продукта 5-(Я -низший апканоипкарбамоип)-4-метилоксаэоп подвергают пиропизу, Предпочтительно пиролиэу подвергают реакционную смесь, содержащую промежуточный продукт 5-(Я-низший апканоипкарбамоип) -4-метипоксазоп. Целесообразно проводить этотпиролиз в инертном газе, например вазоте, при 300-500 С, .в частностипр "450 оС,Можно также выделять общеизвестным способом полученный взаимодействием 5-карбамоип-метилоксазола сангидридом низшей алканкарбоповой кислоты 5-( М -низший алканоилкарбамоип)-4-метипоксазоп из реакционной смесии потом подвергать пиролизу при указа 5ных условиях.После пиропиза 5-диан-метилокса.эол можно выделять из реакционнойсмеси...

Номер патента: 626697

Опубликовано: 30.09.1978

Авторы: Ловелл, Элизабет

МПК: C07D 301/14

Метки: 2-арил-2-трихлорэтилоксиранов, замещенных

...добавляют по каплям раствор1)40%-ный надукс)сной кислоты (74 г,0,39 моль) с 5,3 г трнгидрата ацетата натрия,.прн этом температура массыподннмается с 23 ао 28 оС .Пдученнуюсмесь перемешивают 1 ОО ч при комнатной. температуре, промывают 10%-нымраствором карбонаю патрй(Зх 20 О мд), 1.органический слой отаеляют, промываюттих100 мл аоаы, сушат нац безводным суль 4 о(зх)фатом натрня а, упарнааютПолученный прн етом желтый остатоксмешивают с 2 ЗО мл метиленхдорнда н гае М имеет указанйые значпромывают 10% ным раствором карбо- поавергают взаимодействию сната натрня (2 х 100 мл), Органический сусной кислотой прн 20-40 Со45спой отделяют, сушат наа сульфатом сутстанц растворителя,натоция н снова упарнвают в вакууме прн Источннкн...