A61K 31/5517 — конденсированные с пятичленными кольцами, содержащими азот в качестве гетероатома, например имидазобензодиазепины, триазолам

Номер патента: 555851

Опубликовано: 25.04.1977

Авторы: Андре, Рене, Роланд

МПК: A61K 31/5517, C07D 243/16, C07D 243/30 ...

Метки: диазепина, окисей, производных, солей

...прибавляют 2 н. соляную кислоту до получения кислой реакции по Конго,выпавшую карбоновую кислоту отсасывают,дополнительно промывают водой и перекриоталлизовывают из горячего метанола, Полученная 1-(2-бензоил-хлорфенил)-5-(хлорм етил)-1 Н, 2,4-триазол-карбоноваякислота спекается при 137-138 и плавитося с разложением при 169-171 . Кристаллысодержат эквимолярное количество метанола. Выход 58% от теории через ступениАиБ.Аналогично получакт:при применении 66,5 г (0,25 моля)и2-ал 1 ино, 5-дихлорбензофенона 1-)2-(охлорбензоил)-4-хлорфенил 3-5-( .лорметил)- -1 Н,2,4-триазол-З-карбоновую кислоту с т. пл, 170-175 (разложение; вещество осаждено из раствора в водном аммиаке при полюши 2 н. соляной кислоты) и выходом 64% от теории; 6при...

Номер патента: 578004

Опубликовано: 25.10.1977

Авторы: Андре, Ханс

МПК: A61K 31/5517, C07D 487/04

Метки: диазепина, производных, солей

...образом,Раствор 16,8 г 2 Л метилтио)-5 Л хлорфенил)-7-хлор-ЗН,4-бензодиазепина и 9, 73 ггидразида диэтоксиуксусной киспоты в250 мп гексаметиптриамида фосфорной кисопоты нагревают 6 час при 100 С. Реак- ЗОционную смесь упаривают в вакууме, а оста. ток распредепяют между хпористым метипеном и водой. Органическую фазу отделяют,промывают насыщенным раствором хлористого натрия, высушивают над супьфатом натрия и упаривают. Поспе кристаллизации остатка из этипацетата/петропейного афирапопучают 2- ( 5- ( о-хпорфенип)-7-хлор-ЗН 1,4-бензодиаэепин-ип 3 гидризид диатоксиуксусной киспоты, т. пп. 190 С (с разп(- 4о 40жением). Аналогично из 2-(метиптио)-5-(о-фторфенип)-7-хлор-ЗН,4-бенэодиазепина попу- чают 2- 5- (о-фторфенип)-7-хпор-ЗН,4- 4 о...

Номер патента: 578877

Опубликовано: 30.10.1977

Авторы: Андре, Ханс

МПК: A61K 31/5517, C07D 243/16, C07D 243/26 ...

Метки: диазепина, производных, солей

...т.пл. 161 - 165 С (с выходом 31%);из 4,9 г триметилового сложного эфира (диметиламино) - ортоуксусной кислоты - 1 - (диметиламино) - метил . 6 - фенил - 8 - хлор - 4 Н - 8.триазоло (4,3-а) (1,4) - бензодиазепина, т.пл, 165 - 166 С (из зтилацетата - петролейного эфира) с выходом 27%.П р и м е р 2. 2,84 г 2 - гидразино . 5 - фенил - 7 .-хлор . ЗН . 1,4 - бензодиазепина и 5,9 г этилового сложного эфира бензилоксиуксусной кислоты в 50 мл гексаметилтриамида фосфорной кислоты на. грезают 5 ч до 140 С. Затем реакционную смесь упаривают в вакууме, остаток распределяют ме:кду хлористым метиленом и водой. Органическую фазу промывают водой и насыщенным раствором хло ристого натрия, высушивают над сульфатом натрия и упаривают. Остаток...

Номер патента: 594894

Опубликовано: 25.02.1978

Авторы: Андре, Рене, Роланд

МПК: A61K 31/5517, A61P 25/22, C07D 243/14 ...

Метки: 5-окисей, диазепина, производных, солей

...После пере- кристаллизации из смеси хлорнстый метиленгексан получаются,Н-диметил-б-фенил-хлорН-триазоло(1,5-а) (1,4) бенэодиазепин-карбоксамид с т.пл. 135-137 С. Выход 62 от теоретического.Аналогичным образом получают пои применении 4,42 г (0,01 моля) б-(о-хлорфенил)-8-хлорН-триазоло(1,5-а) (1,4)бензодиазепин-карбоксальдегида М,К -диметил-.б-(о-хлорфенил) -8-хлор- -4 Н -триазоло(1,5-а)(1,4)бензодиазепин-карбоксамид с т.пл. 142-145 фС (из изопропанола) . Выход продукта 67 от те.,ретического.Путем взаимодействия в соснованиями общей форму астворами их аналогично поиз 4,00 г (0,0124 мо л -8-хлорН" 8 -триазоло( ) альдегидолы 1 Ц или рлучаютгля) б-фени1,5-а)(1,4 бен,уС,Ю 5)г( - САСН - ВС=5 где В - атом водорода или алкилгруппа с 1-3...

Номер патента: 676165

Опубликовано: 25.07.1979

Авторы: Вальтер, Владимир, Норберт

МПК: A61K 31/5517, C07D 471/14

Метки: 3-а)пиридо-(2, 4-диазепинов, 6-фенилтриазоло-(4, солей

...в течение 4 ч кипятят при перемешиваниив обратном потоке, После охлажденияраствор два раза встряхивают с ледяной водой, а затем два раза с 5-нымраствором едкого натра. Слой хлоро"форма сушат сульфатом натрия и испаряют досуха. Остаток перекристаллизовывают из диоксана-эфира. Выход10,5 г) т.пл. 200-202 С,П р и м е р 7, 1-Оксо-б-Фенил-)лор,2-дигидроН-Я-триаэоло - 4,3-а-пиридо,3-Е) - 1,4)-диазепин.33 г 1-оксо-б-фенил-хлор,2-дигидроН-Я-триаэоло,3-а-пири(до,3-Г) - 1,4-диаэепин-окисигидрируют с 15 г скелетного никеля в450 мл диметилформамида при 50 атии 60-70 С. После отсасывания катализатора раствор сгущают до 100 мл, затем добавляют воду до помутнения после чего выкристаллизовывают продуктреакции, Производят многократную...

Номер патента: 701541

Опубликовано: 30.11.1979

Авторы: Адольф, Карл-Гейнц, Петер, Франц

МПК: A61K 31/5517, C07D 495/14

Метки: 3е-1, 4-диазепинов, 4стиено-2, 6-арил-4н-симм, замещенных, солей, триазоло-(3

...т.д.П р и м е р 1. 1,8-Дибром-б-(0- -хлорфенил)-4 Н-симм-триаэоло-(3,4-с) - -тиено-(2,3-е)-1,4-диаэепин.А. 10 г 8-бром-б-(О-хлорфенил), - -4 К-симм-триазоло-(3,4-с) -тиено 1 - (2, 3-е) - 1, 4-диазепина растворяют в смеси иэ 20 мл пиридина и 100 мл хлористого метилена и нагревают н течение 7 ч. Затем в течение 5 мин добавляют 6,3 г брома, растворенного н 25 мл хлористого метилена и нагревают с обратным холодильником еще н течение 3 ч, Реакционную смесь охлаждают, разбавляют хлористым метиленом и растнор дна раза экстрагируют путем 2 встряхивания: один раэ 1 н. соляной кислотой и один раз водой. После сушки упаринают раствор хлористого метилена и остаток перекристаллизонывают из этанола. 2Получают 7,0 г соединения с т.пл. 210-211 С, что...

Номер патента: 715028

Опубликовано: 05.02.1980

Авторы: Дитер, Йозеф, Отто, Пауль

МПК: A61K 31/5517, C07D 495/14

Метки: производных, солей, тиенотриазолодиазепина

...-метанола, который растворяют в 10 мл циметилформамида и прибавляют по каплям при 0-5 С к растворумл жидкого аммиака э 5 мл диметил Формамида, Перемешивают 2 ч прикомнатной температуре, обрабатываютнасыщенным растнором хлорида натрияи хлористым метиленам. Органическуюфазу сушат и упаривают, остаток перекристаллизонывают иэ этанола иполучают 315 мг (60) 9-аминометил-хлор-(о-хлорфенил)-бН-тиено - 3,2-Е)-симм-триазоло,3 та 1,4)- -диаэепина, т. пл. 190-192 С.(р Исходное вещество можно получитьследующим образом.1,1 г 7-хлор-(о-хлорфенил)-1,3-дигидроН-тиено,3-е 1,4)-диазепин-тиона нагревают с обратным холодильником вместе с 1,5 ггидразида гликалевой кислоты.в абсолютном бутаноле в течение 8 ч,отгоняют растворитель и остаток...

Номер патента: 725563

Опубликовано: 30.03.1980

Авторы: Армин, Родний

МПК: A61K 31/5517, C07D 487/04, C07D 495/14 ...

Метки: 4диазепина, 5-а1, имидазо=1, производных, солей

...слой выделяют, сушат и выпаривают. Остаток вь кристаллизовывают из простого эфира, получая 4,6 г (41% ) метил-хлор- (2- фторфенил) - 4 Н-имидазо 1,5-а 1,4 бензодиазепин-З-карбоксилата, который перекристаллизовывают из хлористого метилена - простого эфира в гекса; т, пл. 179 в 1 С.Смесь 1,48 г (0,004 моль) метил-хлор- (2-фторфенил) -4 Н-имидазо 1,5-а 1,4 бензодиазепин-З-карбоксилата, 0,5 г (0,009 моль) гидроокиси калия, 50 мл метанола и 2 мл воды нагревают с обратным холодильником в течение 3 ч в атмосфере азота. Метанол частично выпаривают и остаток подкисляют ледяной уксусной кислотой,и разбавляют водой, когда раствор еще горячий. Кристаллы собирают после охлаждения во льду(воде), сушат в вакууме и.получают 1,2 г (84%)...

Номер патента: 725564

Опубликовано: 30.03.1980

Авторы: Адольф, Каринь, Карл-Гейнц, Клаус, Франц-Иозеф, Эрих

МПК: A61K 31/5517, C07D 495/14

Метки: 1пиперазинил-4н-триазоло3, 3-е-1, 4-диазепинов, замещенных, солей, тиено2

...3,4-с)тиено 2,3-е)1,4-диазепину8-бром-б-(о-хлорфенил) -1-Б-(о-метилбензоил) -пиперазино -4 Нтриазоло 3,4-стиено 2,3-е)1,4-диаэецин;8-бром-б-(о-хлорфенил)-1-И"(о-хлорбензоил) -пиперазино -4 Н-Я-триазоло 3,4-стиено 2,3-е 1,4-диаэепин;8-бром-б-(о-хлорфенил) -1-Н-(п-нитробензоил)-пипераэиноН-Я-триазоло 3,4-стиено 2,3-е 1,4-диазепин;8-бром-б-(о-хлорфенил)-.1-(И-никотиноил-пиперазино)-4 Н-Я-триазоло3,4-стйено 2,3-е 1,4-диазепин;8-бром-б-(о-хлорфенил)-1-(Н-пиколи ноилпиперазино) -4 Н-Я-триазоло 3,4-с) тиено 2,3-е)1,4-диазепин;1-(И-этоксикарбонилпиперазино) -8- -бром-б-(о-хлорфенил)-4 Н-Я-триазоло3,4-стиено 2,3-е 1,4-диазепин.Исходные соединения общей формулы 11 известны иэ литературы,Целевые продукты общей формулы 1 имеют ценные...

Номер патента: 726098

Опубликовано: 05.04.1980

Авторы: Андронати, Богатский, Вихляев, Жилина, Иванов, Иванова, Клыгуль

МПК: A61K 31/551, A61K 31/5517, C07D 487/04 ...

Метки: 5-дигидропирроло, бенздиазепин-67нонов

...р-гакислоты обшей формуют и перекристаллизовывают из спирта,Получают 1 8 6 г (8 7% ) 1, 2-диметил 4,5-дигидропирроло-(1,2,3-е, т) -( 15) -бенздиазепин(7 Н)-она т.пл. 161163 С.ИК-сектр,З, см, 3304, (М-Н) 1733(С=О) (СС 0 ).Уф-спектр, ,скс нм:220; 247; 305;8 3,32; 3,25; 3,20,В масс-спектре вещества имеются пики молекулярного иона (ие 214), ионовМ-СН СО+ (в)е 172), М-СН+ (Э 0157),Найдено,%: С 72,95; Н 6,45; Й 132С,Н 4 М,О,Вычислено,%: С 72,89; Н 6,54;Я 13,08,П р и м е р 2. 1-метил-карбэтокси,5-дигидропирроло-(1,2,3-е, 1 )20( 1,5 ) -бенздиазепин(7 Н) -он.К раствору 2,2 г (0,01 моль)7-амино-метил-карбэтоксииндола в 75 млпропионовой кислоты добавляют раствор3,8 г (0,04 моль) пропионата натрия в10 мл воды, Смесь охлаждают ледянойводой и...

Номер патента: 728718

Опубликовано: 15.04.1980

Авторы: Адольф, Каринь, Карл-Хайнц, Франц, Эрих

МПК: A61K 31/5517, C07D 495/14

Метки: триазоло-тиенодиазепин-1-онов

...с раствором фосгена в том же самом растворителе или с газообразным фосгеном при температуре между 0 С и точкой кипения реакционной смеси. При этом Фосген целесообразно добавлять при комнаттемпературе и затем смесь постено нагревать до точки кипения.Соединения общей формулы 1 известны и могут быть получены путем взаимодействия соответствующего 2-меркаптотиенодиазепина с гидразином.П р и м е р 1. 8-Бром-(о-хлсрфенил) -4 Й.-Б-триазоло(3,4-с)тиено-(2,3-е),-1,4-диазепин-он,11 г (0,03 моля) 7-бром-(о-хлэрфенил)-2-гидразино-ЗН,3-е)тиено,4-диазепина растворяют в 250 илтолуола и затем смешивают сс 100 мл15%-ного раствора Фосгена в толуоле,После одночасового размешивания прикомнатной температуре и двухчасового размешивания при...

Номер патента: 730308

Опубликовано: 25.04.1980

Авторы: Армин, Родний

МПК: A61K 31/5517, C07D 487/04, C07D 495/14 ...

Метки: 5-а, диазепина, имидазо-2, производных, солей

...(2:1) получают белые плитки, т.пл. 318-320 ОС (с разложением) .П р и м е р 13. 8-Хлор-б-(2-хлорфенил) -1-(2-пиридил) -4 Н-имидазо1,5-а 1,41 бенэодиазепин-карбоксамид,3 г (0,0145 моль) пятихлористогофосфора прибавляют к суспенэии 4 г(О, 0089 моль) 8-хлор-б- (2-хлорфенил) -1- (2-пиридил) -4 Н-имидаэо 1, 5-а1,41 бензодиазепин-карбоновой кислоты в 250 мл хлористого метилена,охлажденной льдом/водой. После перемешивания в течение 30 мин надольдом/водой впускают аммиак до тех,пор, пока смесь не проявит щелочнуюреакцию. Затем прибавляют 20 мл водного аммония, 200 мл хлористого метилена и продолжают перемешивание втечение 15 минОрганический слойвыделяют, сушат сульфатом натрия ипропускают над подушкой силикагеляс применением 5...

Номер патента: 747429

Опубликовано: 23.07.1980

Авторы: Дитер, Йозеф, Отто, Пауль

МПК: A61K 31/5517, C07D 495/14

Метки: производных, солей, тиенотриазолодиазепина

...смешиванием с метанолом еще определенное количество продукта, Полученный 2-(2-ацетилгидразино) - 7-хлор-(о-фторфенил)-ЗН-тиено-(2,3-е -1,4- -диазепин плавится при 207-209 ОС. Выход 7,4 г (69,7).П р и м е р 5, 2,2 г 2-(ацетилгидразино)-7-хлор-(2-пиридил)-ЗН- -тиено-(2,3-е)-1,4-диазепин нагревают с обратным холодильником в 120 мл ксилола в течение 2 ч. Затем охлаждают раствор и выПавшие загрязнения отфильтровывают. Растворитель выпаривают в вакууме и получают 2- -хлор-метил-(2-пиридил)-6 Н-тиено-(3,2-Г -симм.-триазоло-(4,3-а- -1,4-диазепин в ниде кристаллического продукта, который плавится при 174-176 С после перекристаллизации из этилацетата. Выход 1,6 г (77).П р и м е р 6. 0,35 г...

Номер патента: 784778

Опубликовано: 30.11.1980

Авторы: Адольф, Каринь, Карл, Клаус, Франц, Эрих

МПК: A61K 31/5517, C07D 495/14

Метки: 1-пиперазинил-4н-триазоло, 4-диазепинов, замещенных, тиено

...1-пипераэинилН-триазоло 3,4 с) тиено (2,3 е 5,6-дигидро,4-диаэепина,Целеные продукты общей формулыимеют ценные терапевтические свойстна и могут быть применены в качестве подавляющего страх средства транквилизатора, седативного средства инейроплегического средства. Главноедействие при отдельных соединенияхразлично, т.е, у одного соединенияпреобладает нейроплегическое, у другого снотнорное действие и так далее.Данные соединения наряду с выражением транквилиэирующим и подавляющимчувство страха компонентами имеюттакже хорошее действие на реакциюизбежания наказания (асСче амо 3 апсе) крыс.Также биохимическими методами можно доказать нейроплегические свойства ацилпиперазикилсоединений. Предлагаемые соединения поэтомун частности...

Номер патента: 793401

Опубликовано: 30.12.1980

Авторы: Адольф, Каринь, Карл-Хайнц, Франц, Эрих

МПК: A61K 31/5517, C07D 495/14

Метки: производных, триазолотиено-диазепин-1-она

...общей Формулы (1)обладают ценными терапевтическими свойствами . В Фармакологических опытах при очень малой токсичности они имеют понижающее чувство страха действие, противосудорожное и успокаивающее действия и лучше действуют, чем известные триазолотиенодиазепины.Данные соединения можно применять отдельно или в комбинации с другими действующими началами. Пригодными фор мами применения являются таблетки, капсулы, свечи, растворы, соки, эмуль сии или диспергируемый порошок.П р и м е р 1, 8-Бром-(о-хлорфенил) -2-метилН-триазоло 13,4-с 1 тиено 2,3-е,4-диазепин-он.2 г (0,005 моль) 8-бром-(о-хлорФенил )-4 Н-триазоло 3, 4-с ) тиено 2,3-е 1-1,4-диазепин-она растворяют в 50 мл тетрагидрофуранаи постепенно смешивают с 250 мг 50-ной дисперсии...

Номер патента: 793402

Опубликовано: 30.12.1980

Авторы: Адольф, Каринь, Карл, Клаус, Франц, Эрих

МПК: A61K 31/5517, C07D 495/14

Метки: 1-пиперазинил-4н-триазоло3, 3е-1, 4-диазепина, 4с-тиено2, производных

...низший алкильный радикал, преобладают подавляющие чувство страха действие. Они могут образовать соли и в качестве соли являются водорастворимыми,1Те соединения с оксиалкилом К,которые в виде соли являются такжеводорастворимыми, имеют благоприятное действие на состояния сна и бодрствования кошек, причем глубокий сонудлиняется, состояние активного иослабленного бодрствования сокращается и фазы быстрого движения глазнезначительно удлиняются или остаются неизменными.Производные, в которых К оэна 1чает ацил и гетероацил, наряду с выраженным транквилизирующим и подавляющим чувство страха действиямиимеют также хорошее действие на реакцию избежания наказания крыс, аименно максимумы этих двух действийнаблюдаются по разным временам,сперва...

Номер патента: 814278

Опубликовано: 15.03.1981

Авторы: Армин, Родний

МПК: A61K 31/5517, C07D 487/04, C07D 495/14 ...

Метки: 4)диазепинаили, 5-а1, примени-мых, соединенийимидазо, солей, фармацевтически

...так и,неорганическими Фармацентически совместимыми кислотами такими, как соля- З ная, бромистонодородная, азотная, .серная, фосфорная, лимонная, муравьиная, малеиновая, уксусная, янтарная, винная, метансульфононая, оора - толуолсульфононая кислота и т.п. Эти соли могут быть получены (довольно просто) известными приемами, причем с учетом получения соединений н виде соли,Наиболее .предпочтительными Фармацевтически совместимыми кислотно аддитинными солями соединений общей Формулы (1) являются 8-хлор-б-(2- -фторфенил)-1-метилН-имидазо 11,5- -О)(1,4) бензодиаэепинмалеат и 8- -хлор,4 -диметил-б-(2-Фторфенил) - О -4 Н-имидаэо(1,5)(1,4)бензодиазепинл малеат.Было найдено, что определенные соединения структурной формулы (1) н растворе открываются...

Номер патента: 833160

Опубликовано: 23.05.1981

Авторы: Вальтер, Гарл-Гейнц, Каринь, Клаус, Франц, Эрих

МПК: A61K 31/5517, C07D 495/14

Метки: 4-диазепинов, 4-с)тиено(2, 4н-з-триазоло-(3, замещенных

...проявились смягчающие,понижающее страховые чувства и ослабляющие напряжение свойства. Приопытах дрессировки было установлено,что новые соединения имеют сильновыраженное нейролептическое действие, 15Это действие было определено по сигнализированному активному стремлениюизбежать наказания.Новые соединения особенно пригодны при лечении психомоторных состоя Оний возбуждения и страха, например,при шизофрении, причем эти успокаивающие и расслабляющие действия неприводят к нарушению состояния бодрости (Ч 1 д 11 апк). Разовая доза ;остав ляет 0,05-50 предпочтительно 0,125 мг (орально) и дневная доза -5-150 мг,П р и м е р. Получение 1-диметиламино-бром-(орто-хлорфенил)-4 Нсимм.-триазоло(3,4-с)-тиено(2,3-е)-1,4-диазепина,...

Номер патента: 1028248

Опубликовано: 07.07.1983

Авторы: Георг, Курт, Манфрид, Рихард

МПК: A61K 31/5517, C07D 487/04

Метки: замещенных, кислот, пиразолобензодиазепинов, присоединения, солей

...добавляется затем необходимая кислота. Соль получают пу тем фильтрования, осаждения растворителем, в котором данная соль нерастворима, или путем выпаривания 4 О растворителя. Соли также путем переведения в основание и дальнейшего взаимодействия с другой кислотой можно переводить в другие соли, например фармакологически совместимые соли присоединения кислот.ПоЛученные соли можно, например, путем подщелачивания водной гидро- окисью натрия или калия переводить в свободное основание, которое выде О ляг с помощью несмешивающегося с водой растворителя, такого как хлороформ, диэтиловый эфир, толуол.Получение йсходных соединений общей формулы И, которые также являются новыми, осуществляют путем ацилирования пиразобензодиазопинона общей...

Номер патента: 1060115

Опубликовано: 07.12.1983

Авторы: Дитер, Йозеф, Отто, Пауль

МПК: A61K 31/5517, C07D 495/14

Метки: кислотно-аддитивных, производных, солей, тиенотриазолодиазепина

...животное служит и контролем. Испытуемые вещества, растворенные или взвешенные в смеси дистиллированной воды (,10 мп) и Тиееп(2 капли 1, с помощью желу-. дочного зонда вводят животным за полчаса до одночасового главного опыта.Во время главного опыта, при котором награждение пилюлей при каждом нажатии на кнопку связано с электрошоком, регистрируется число нажатий на кнопку в час.Первую значительно анксиолитически эффективную дозу определяют испытанием Вилькоксона (сравнение пар 1, непосредственно сравнивая число нахатии на кнопку в главном опыте ( электрошок на ногах, после предварительной обработки испытуемым вещест )вом ) с числом нажатий на кнопку в контрольном опыте (электрошок на но-. гах, после предварительнои обработки...

Номер патента: 1103795

Опубликовано: 15.07.1984

Авторы: Вольфганг, Вольфхард, Гюнтер

МПК: A61K 31/5517, C07D 471/14

Метки: диазепинона, производных

...е р 2. 1,4,9, 10-Тетрагидро,3-4,9-тетраметнл-пиразоло-(4,3- -е)-пиридо-(3,2-Ь)-(1,4)-днаэепин- "10-он.5,9 г И-(2-хлор-пирндинил)-И- -метил,3-диметил-метиламиноН- -пиразол-карбоксамида в 6 мл 1,2,4-трихлорбензола перемешивают в течение 5 ч при 180 " С. После охлаждения отсасывают кашицу кристаллов, промывают циклогексаном и перекристаллиэовывают из водного этанола. Т.пл 147-148,5 С, выход 74% от теоретического.Аналогично примеру 2 получают следующие соединения1. 1,4,9,10-Тетрагидро,3,9-триметил-пиразоло-(4,3-е)-пиридо-(3,2- -Ь)-(1,4)-диазепин-он с т.пл. 141- 141,5 С, выход 70% от теоретического.111,3-Лиметил-этил,4,9, 10- -тетрагидро-пиразоло-(4,3-е)-пиридов(3,2-Ь) в (1,4)-диазепин-он с т. пл. 137-138 С, выход 72,5% от теоретического.111....

Номер патента: 1169538

Опубликовано: 23.07.1985

Авторы: Джибан, Дэвид, Терренс

МПК: A61K 31/5517, A61P 25/18, C07D 487/04 ...

Метки: соединений, трициклических

...в течение ночи, Охлажденный раствор нейтрализуют бикарбонатом натрия ( 2 г), фильтруют,фильтрат упаривают досуха при пониженном давлении и получают желтое твердое вещество, которое экстрагируют хлороформом, фильтруют фильтрат выпаривают и получают 0,3 г оранжевого твердого вещества (ЕОН) с т.пл, 208,5-210,5 С,П р и м е р 3. 7-Фтор-метил- -10-(4-метил-пипераэинил)-4 Н,2,3 триазол -(4,5-Ъ)-(1,5)-бензодиаэепин. "Укаэанный сложный нитроэфир (0,23 г) растворяют в абсолютном этаноле (50 мл) и в раствор добавляют суспензию палладия на древесном угле (107., 0,2 г) в этаноле (20 мл). Раствор подвергают гидрированию в аппарате Парра при давлении 60 фунтов на 1 кв.дюйм при комнатной температуре в течение 60 мин. Раствор фильтруют...

Номер патента: 1402265

Опубликовано: 07.06.1988

Авторы: Альбрехт, Вольфганг, Гергард, Гойки, Жорж, Карл-Гейнц

МПК: A61K 31/5517, C07D 495/14

Метки: 4-диазепино-2, амидов, карбоновой, кислоты, тиенотриазоло-1

...сложного метилового эфира 14-(2-хлорфенил)-9-метил-бН-тиено(3,2-Е)-(1,2,4)триазоло(4,3-а)-(1,4)диазепин-ил 1 карбоновой кислоты (тпл. 230-232 С) растворяют в 100 мп метанола и, перемешивая, при комнатной температуре вводятаммиак до насыщения Затем продолжают перемешивать на протяжении 2 днейпри 20-25 С, упаривают растворительи подвергают хроматографии с использованием силикагеля (элюация смесьюхлористого метилена и метанола в соотношении 9;1), Выход 3,5 г (987, теоории), т. пл, 300 С (разл.),Н-ЯМР (СПС 1 ) 3: 2,66 (Зс, СН ),4, 85 (2 с, СН ), 7,50 .(1 с, тиофен),7,52 (4 Н, арил), 7,65 и 8,25 (2 с,ННд35П р и м е р 5. Диэтиламид 21-4-(2-хлорфенил)-9-метилН-тиено(3,2-Г)-(1,2,4)-триазоло(4,3-а)-(1,4)диазепин-ил-этан-карбоновой кислоты,...

Номер патента: 1681729

Опубликовано: 30.09.1991

Авторы: Альбрехт, Вернер, Вольф-Дитрих, Герхард, Гойко, Иорге, Карл-Гейнц

МПК: A61K 31/5517, C07D 487/04

Метки: 4-бензодиазепина, производных

...силикагеле (ацетон).Выход 300 мг (30 от теоретического),т. пл. 187-189 С,Вычислено, : С 61,09; Н 5.13; С 8,59;й 13,57С 21 Н 21 С й 40 з (412,88)Найдено, : С 60,74; Н 5,17; С 8,77;й 13,29П р и м е р 4, 1-Метил-(2-морфолинил-этокси)-6-(2-хлорфенил)5,6-ди гидроН(1,2,4)триазоло(4,3-а)(1,4)бензодиазепин.1 г (0,016 моль)1-метил-(2-морфолин 4-ил-этокси)-6-(2-хлорфенил)-4 Н-(1,2,4)триазоло (4,3-аК 1,4)бензодиазепина аналогично примеру 3 восстанавливают с помощьюцинковой пыли. Перерабатывают соответствующим образом и сгущением органической фазы получают 0,9 г масла, которое спомощью простого диизопропилового эфира доводят до кристаллизации, Кристаллыотсасывают и высушивают. Получают 400 мг-а)(1,4)бензодиазепина, 1,9 г безводногокарбоната...