C07D — Гетероциклические соединения

Номер патента: 1140686

Опубликовано: 15.02.1985

Авторы: Герт, Нилс, Эрик

МПК: C07D 237/22

Метки: 4-хлор-5-амино-2-фенил-32, пиридазинона

...до комнатной температуры и получаемый осадок 4-хлор-амино- -фенил(2 Н)-пиридазинон выделяют фильтрацией, промывкой водой и сушкой. Получают 1,84 г чистого 4-хлор-амино-фнил(2 Н)-пиридазинона с т,пл. 206-207 С. Маточный раствор и промывная вода содержат 0,15 г 4- -хлор-амино-фенил-(2 Н) -пиридазинона, Таким образом, общее количество образовавшегося 4-хлор-амино-фенил-З-.(2 Н)-пиридаэинона составляет 1,99 г (90, 1%) .П р и м е р 2. Повторяют пример 1, но с той разницей, что процесс проводят при 125-130 С. При этом выход 4-хлор-амино-фенил-З(2 Н)-пиридазинона составляет 91%.П р и м е р 3. Повторяют примерно с той разницей, что процесс проводят при мольном соотношении аммиака, исходного пиридазинона и 4- -оксифенил-уксусной кислоты,...

Номер патента: 1140687

Опубликовано: 15.02.1985

Авторы: Казуо, Казуюки, Такафуми, Ясуо

МПК: A61K 31/4704, A61P 25/20, A61P 37/08 ...

Метки: карбостирильных, кислотами, приемлемых, производных, солей, фармацевтически

...в 200 мл 2 Н водный5 раствор гидрата окиси натрия, затем полученное нерастворимое вещество выделяют фильтрованием, промывают водой и высушивают. Неочищенные кристаллы перекристаллизовывают из этанола, получая 21,5 г 8-бром-(3- хлоропропокси)-3,4-дигидрокарбостирила в виде бесцветных игольчатых кристаллов с т.пл. 184-185 С.П р и м е р 9. 5 г 6-хлор-бром 15 7-окси,4-дигидрокарбостирила и 3 г гидрата окиси натрия смешивают с 120 мл изопропанола и перемешивают при 50-60 С в течение 1 ч. Затем туда добавляют 10 мл 3-бромхлоропропана и перемешивают смесь в течение 6 ч. Реакционную смесь концентрируют лод пониженным давлением досуха, полученный таким образом остаток экстрагируют хлороформом. Хлороформовый слой промывают водой и высушивают....

Номер патента: 1140688

Опубликовано: 15.02.1985

Авторы: Марк, Роланд

МПК: A61K 31/546, C07D 501/36

Метки: алканоилоксиалкиловых, диэфиров, низших, производного, сложных, цефалоспорина

...метилН,2,4-триазол-илтиометил 1- 8-оксо-тиа-азабицикло(4,2,0)окт-ен. карбоновой кислоты растворяют в смеси 100 мл диметилформамида и 25 мл воды. Этот раствор при 0-5 С в атмосфере азота смешивают с 3,13 г йодметилпивалата. Реакционную смесь перемешивают 30 мин при 0-5 С, затем выпивают в 50 мл воды и экстрагируют трижды по 200 мл этилацетатом. Водную Фазу отбрасывают. Объединенные этилацетатные фазы последовательно промывают водой, разбавленным водным раствором бикарбоната натрия и еще разводой, сушат над сульфатом натрия и сильно концентрируют в вакууме при 40 С, После добавки низко- кипящего петролейного эфира отсасывают выпавший в осадок сырой продукт, промывают низкокипящим петролейным эфиром и сушат в высоком вакууме при 40...

Номер патента: 731731

Опубликовано: 28.02.1985

Авторы: Ахрем, Бондарь, Королева, Омельченко

МПК: C07C 177/00, C07C 49/633, C07D 307/83 ...

Метки: 0-окт-7-ен, 6-ацетоксиметилен-3-оксо-2-окса-бицикло-3, полном, промежуточное, простагландинов, синтезе, соединение

...несмотря на то, что 40взаимодействие нитросоединений соснованиями и кислотами известно,в.том числе и в ряду нитробициклогептанов отмечается неоднозначность протекания этой реакции в зависимости от строения нитробициклогептена. Наличие двойной связив седьмом положении исходного (111)предопределяет возможность иногонаправления циклизации промежуточной гидроксамовой кислоты (111 а)с образованием продукта, отличногоот заявляемого. Поэтому применениеэтой реакции в качестве способазаявляемого соединенияне являет 55ся очевидным,Процесс осуществляют в среде полярного растворителя, В к торых упрощает путь перехода к конечным продуктам,Поставленная цель достигается способом получения 6-ацетоксиметилен-З-оксо-окса-бицикло-(3,3,0) - -окт-ена...

Номер патента: 1142473

Опубликовано: 28.02.1985

Авторы: Богатский, Ганин, Макаров, Попков

МПК: C07D 209/48

Метки: 2-дифталимидодиэтиламина

...М 11,7, вычислено,7: И 11,6, ИИ нцЙд, массспектрометрически 363, ИИ пыч, 363. 55 По литературным данным 11 т.пл.2,2- -дифталимидодиэтиламина составляет 178-180 С из этанола.о 22. 2,2 -ДифталимидоПримердиэтиламин.Процесс осуществляют как описано в примере 1, используя 32,3 г (0,22 моль) Фталимида и проводя нагревание при 200 С, Выход 2,2-диоФталимидодиэтиламина составляет 29 г (807), константы идентичны приведенным в примере 1.П р и м е р 3. Процесс осуществляют как описано в примере 1, проводя нагревание реакционной смеси при 185 С, Выход 2,2 -дифталимидодиэтилоамина составляет 17,5 г (487) .П р и м е р 4. Процесс осущест. - вляют как описано в примере 3, но нагревание продолжают 75 мин. Выход целевого продукта 22 г (627).П р...

Номер патента: 1142474

Опубликовано: 28.02.1985

Авторы: Азизова, Борин, Володарский, Кедик, Панасенко, Швец

МПК: C07D 233/26

Метки: 3-имидазолин)овая, зонда, изучения, качестве, кислота, комплексов, липид-белковых, нитроксильного, оксил-4, октадекан-7-спиро-2, триметил, этиловый, эфир

...зонда для изучения липид-белковых комплексов,Известны производные жирных кислот с 1,3-оксазолиденовым нитроксиль ным фрагментом Формулы используемые в молекулярной биологиив качестве нитроксильных зондов Ц .Недостатком указанных соединенийявляется труднодоступность как их, самих, так и 2-амино-метилпропа- З 0кола- исходного соединения в ихсинтезе, а также неустойчивость принизких значениях рН,Наиболее близким к изобретениюявляются производные 2,2,5,5-тетраметил-имидазолин- оксила 2,характерной особенностью которыхявляется устойчивость при низкихзначениях рН 3).40Однако эти соединения вследствиесвоей гидрофильности и отличия структуры от.структуры природных соединений не находят применения в качест/ве нитроксильных зондов для изуче...

Номер патента: 1142475

Опубликовано: 28.02.1985

Авторы: Гонтарь, Казилюнас, Марков, Постников, Смоленский

МПК: C07D 249/20, D06B 19/00

Метки: 2-(2-карбамоил-5-метилфенил)бензотриазолы, качестве, светостабилизаторов, тканей, цвето

...присыпают 0,1 г КСО. Через 30 мин реакционную смесь фильтруют, Фильтрат упаривают на воздухе, в остатке получают 2-(2- бензилкарбамоил-метилфенил)бензотриазол, которыи очищают переосажде нием из ацетона водой.По приведенной методике получен ряд 2-(2)-карбамолил)-метилфенил) бензотриазолов, Физико-механические константы которых указаны в табл . 1.Строение полученных соединений подтверждено элементным анализом (табл. 1), ИК- и ПМР;спектрами. В ИК-спектрах присутствуют характерные полосы поглощения карбонильной группы (1750-1680 см ) и связи %1 (3335-3265 см ). В спектрах ПМР наблюдаются сигналы протонов в области 5-6 м.д. и характерные для алкильных протонов сигналы в области 0,8-3,1 м,д.Фотовыцветание азокрасителя измерено...

Номер патента: 1143315

Опубликовано: 28.02.1985

Авторы: Вернер, Эмилио

МПК: A61K 31/4015, C07D 207/26

Метки: 1-3-окси-4-метоксибензоил-3-окси-2, пирролидинона

...окси-пирролидинон можно получить следующим способом.114331 переводом полученной (К)-4- 1(3-бензилокси-метоксибензоил)амино 3-2-оксимасляной кислоты в (К)-1-(3-бензилокси-метоксибензоил)-2-окси- пирролидинил-трифторацетат с помощью 5 ангидрида трифторуксусной кислоты, отщеплением от указанной кислоты три,фторацетила с последующим отщеплением бензила из полученного (Р)-1-(3-бензилокси-метоксибензоил)-3-окси- 10 пирролидинона.Аналогично получают (Б)-1-(3-окси- А-метоксибензоил)-3-окси-пирролидинон исходя из (Б)-4-амино-окси- ., масляной кислоты и (К,Б)-1-(З-окси 4-метоксибензоил)-3-окси-пирролидинное исходя из (К,Б)-4-амико-. оксимасляной кислоты.Пирролидин-производное Формулы(1) представляет собой новое соединение 20 с весьма ценными...

Номер патента: 1100868

Опубликовано: 28.02.1985

Авторы: Косова, Маличенко, Язловицкий

МПК: C07D 307/83

Метки: 4-дикарбоксифенокси)-перфторариленов, бис-3, гидролитически, диангидриды, качестве, мономеров, полимеров, устойчивых

...растворения (2-3 ч) .Уксусный ангидрид и образующуюся уксусную кислоту отгоняют, оста"15 т к очищают возгонкой в вакууме.Выход диангидрида 2,8 г (85%).Т. пл. 279-281 О (очищен сублимацией). Диангидрид 1,4-бис-(3,4- боксифенокси)-тетрафторбенз белое кристаллическое вещес растворимое в уксусном анги диметилформамиде. Водой гид ется до тетракарбоновой кисНайдено, %; С 55,38, Н 1 Г 16,27.С 0 П р и м е р 2. нг4,4 -бис-(3",4"-дикар кси с-бис-(3 ,3 -дикарбоксифенокси)-октафторбифенила и 30 мл уксусногоангидрида кипятят до полного растворения (2-3 ч).0 Продукт выделяют, как описанов примереВыход диангидрида 3,8 г (87%).Т. пл. 224-225 С (очищенсубл мацией)./г Э 1/Диангидрид 4,4 -бис-(3,4 -дикарбоксифенокси)-октафторбифенилбелое кристаллическое...

Номер патента: 790664

Опубликовано: 28.02.1985

Авторы: Васильев, Костенко, Кучерявенко, Попов, Потоцкий, Чуб

МПК: C07D 303/08, C08G 59/30

Метки: диглицидилового, тетрабромдифенилолпропана, эфира

...данного способов. По прото- По данРеагентм номуспособу,мас.ч. типу,мас .ч. Тетрабромдифенилолпропан 4-8 9-12 Эпихлоргидрин Изопропиловыйспирт 15-20 25-35 6,5-14 2,5-18 Вода Едкий натр 1,98-2,02 2,3-3,0 Указанные отличия позволяют получить целевой продукт чистым, вкристаллической форме, что не достигается известным решением.П р и м е р 1. В трехгорлуюлитровую колбу с мешалкой и обратным холодильником помещают 138 гтетрабромдифенилолпропана (0,254 м,1 в.ч. 207 г эпихлоргидрина (2,24 м,9 в.ч,), 213,75 г изопропиловогоспирта (3,6 м, 15 в.ч.) нагреваютпри перемешивании до кипения ипри этой температуре прибавляют8 мл 16,97 раствора ИаОН в течение20 мин, охлаждают до 65 С и в течеоние 2,5 ч прикапывают 110 мл16,9 Е-ного раствора ИаОН....

Номер патента: 1143744

Опубликовано: 07.03.1985

Авторы: Дубур, Кастрон, Скрастиньш

МПК: C07D 249/12

Метки: 5-диметилпиразина

...2,5-диметилпиразина непревышает 453 Я .Недостатком этого способа является слошность технологического. оформления процесса и отделения целевого продукта от одновременно образующегося 2,5-диметилпиразина.Наиболее близким к изобретениюявляется, способ получения 2,5-диметилпнразииа, в котором оксииминоацетон восстанавливают хлоридом оло"ва,в ю-аминокетон, циклизуют действием щелочи в 2,5-диметнл,4-дигид"ропиразин, окисляют последний сулемой, перегоняют с водяным паром, Ъ 5дистиллят обрабатывают щелочью,экстрагируют диэтиловым эфиром, эфирные экстракты промывают едким кали,.сушат над твердьи едким кали, а затем перегоняют. Выкод целевого про- Задукта 4 ОХ 121 .Недостатками известного способаявляются низкий выход целевого продукта и...

Номер патента: 1143745

Опубликовано: 07.03.1985

Авторы: Балтрушис, Бересневичюс, Миронова, Мицкявичюс, Хапчаев

МПК: C07D 263/58

Метки: 3-(3-бензоксазолонил, кислоты, производных, пропановой

...метиловцй .эфир 3-(3-бензоксаео. .лонил)пропановой кислоты подвергают гидролизу. Вьжод 723 21 .Недостатками известного способа являются необходимость использованиябензоксазолона, который получают из о-аминофенола, использование токсичного метилакрилата, а такае невоэмовность получения соединений общей формулы (1), где Р 2 или я-метил. Целью изобретения является упрощение технологии процессе, а такза расаирение ассортимента целевых продуктов. ЫПоставленная цель достигается тем, что согласно способу получения соединений общей формулы (1),заключающе 22 уся в том,.что соответствующийао-аминофенол общей формулы где 0, имеет указанные значения,подвергают взаимодействию с соответствующим производным непредельной карбоновой кислоты общей...

Номер патента: 1143746

Опубликовано: 07.03.1985

Авторы: Абдуллаев, Агаева, Ахмедов, Ашурова, Мамедов, Шахтахтинский

МПК: C07D 345/00

Метки: 3-эписеленопропанола-2, электрохимический

...катода50и источника селена используют селено.графитовый электрод, представляющийсобой сплав селена С 16-24 мас.Хграфитовой пыли, и процесс ведут прирН 7,5-9,0,55При этом выход целевого продуктадостигает 78 Х по току, а по веществу 81 Х. Селенографитовый электрод готовят следующим образом.Расплавляют металлический селен и добавляют к нему 20 мас.М графитовой пыли (для улучшения электропровод- ности). Полученную смесь интенсивно перемешивают до получения однородной массы, которую заливают в форму из стекла или фторопласта. Основу для токоподвода (графитовый стержень) помещают в эту массу и оставляют до затвердевания. Таким образом, могут быть приготовлены селенографитовые электроды любой заданной формы.П р и м е р 1, В стеклянный...

Номер патента: 1144617

Опубликовано: 07.03.1985

Авторы: Джозеф, Чарльз

МПК: A61K 31/4409, A61P 29/00, C07D 213/32 ...

Метки: пиридина, производных

...(0,61 г), Перекристаллиэовывание из этилацетата дает очищенный 4-(2-окси-фенилэтилтиометил)пиридин (0,42 г, т.пл. 116,5-119 С, данные неполные),йИК (Квр): 3,17, 5,2-1,8, 6,22; 6,88, 9,49, 12,25, 13,88 и 14,25 , масс- спектр: щ/е - вычислено 245, найдено 245, ЯПМР (С Ю СР /ТМ 5) С 8,73-9,27 (м, 2 Н), 7,57-7, 10(м, 7 Н), 4,75 (т, 1 Н), 3,63 (с, 2 Н), 3,10 (с, 1 Н, обменивается с 30) и 2,72 (д, 2 Н).44617 8 7 11П р и м е р 5. 4-2-(4-Метокси-фенил)-2-оксиэтилтиометилпиридин.В атмосфере азота Ф,-(4-пиколилтио)-П-метоксиацетофенон (1,99 г,7,3 ммоль) растворяют в 25 мл перемешиваемого этанола и порциями добавляют боргидрид натрия (0,45 г,11,7 ммоль), затем слабо кипятят втечение 30 мин. Смесь охлаждают ивыпаривают досуха, В остаток...

Номер патента: 1144618

Опубликовано: 07.03.1985

Авторы: Рольф, Рудольф

МПК: A61K 31/14, A61K 31/336, A61K 31/38 ...

Метки: алкилнорскопина, дигидродибензо, простых, солей, тиепин-11, четвертичных, эфиров

...реакции,равной 24 ч, процесс квартернированияпрекращают. Осадившиес; кристаллы отсасыввюс и промывают хлористым метиленом. Получают первые 149,6 г продукта в виде сырыхбелых кристаллов с т. пл.,".36-237 С (раз.ложсние). К раствору хлоркеого метиленадобавляют еше 8,5 г (0,08 моль) сложногометилового эфира метансульфокислоты и смеси дают еше раз прореагировазь на протяжефонии 24 ч при 40 С. Для достижения полнойконверсии добавляют егце раз 8,5 г(0,08 моль) сложного метилового эфира ме.тансульфокислоты и смесь остаьдяют стоятьв течение 4 ч. После ппомывки хлористымметиленом получают еще 8, г в виде сырыхбелых кристаллов с т. и. ".36 237 С ( азло.жение). Обе фракции сырых кристаллов всреде метанола очищают над активным углеми после...

Номер патента: 681803

Опубликовано: 15.03.1985

Авторы: Каринская, Кухарь, Мирян

МПК: A61K 31/42, A61K 31/4427, A61P 29/00 ...

Метки: 4-диокса-2-азолий, 5=диалкиламино-3-пиридил-1, анальгезирующим, действием, обладающие, хлориды

...Среди диоксаэолов замена метильной группы на этильную приводит к повышению токсичности. Антиэксудативное действие изучалось на моделях острого воспалительного отека задней лапки крысы, вызванного субпяантарным введением О, 1 мл 10%-ной водной взвеси каолина. Изучаемые препараты вводилИсь внутрибрюшинно в дозе 10% ЛД, за 30 мин до введения флогогенного агента.Объем лапки регистрировался волюметрически через 5 ч после введения каолина.Анальгезирующее действие исследовали по методу термического раздражения (Кош 1 оз Е. 1950) Исследуемыми животными являлись белые мьппи, которые помещались в стеклянный стакан, находящийся в термостате, температура вода в котором равнялась 55 С. Показателем анальгезии являлось удлинение латентного периода...

Номер патента: 1145020

Опубликовано: 15.03.1985

Авторы: Сегаль, Торгов, Широкова

МПК: C07D 311/12, C07D 311/16

Метки: 3-карбоксикумаринов

...целевых продуктов), Снижение количества используемого щелочного агента менее. чем 0,025 моля/моль реагента приводит наряду со значительным падением выхода (до 80-72%) к необходимости нагревания реакционной массы до 70"90 С, что нецелесообразно.Увеличение расхода щелочного агента выше 0,25 моля/моль реагента также приводит к снижению выхода целевого соединения за счет меньшей устойчивости оксиальдегидов в щелочной среде и связанной с этим необходимости проведения процесса в инертной атмосфере. К растворумоль реагента)рибавляют 12,2 гида и 14,4 гСмесь перемешиемпературе 30 мин.ильтровывают,.ушат. Получаютмарина с т.пл. Пример 1, 0 14 г (0,025 моль/ КОН в 100 мл воды п салицилового альдег кислоты Мельдрума. вают при комнатной т Выпавший...

Номер патента: 1145021

Опубликовано: 15.03.1985

Авторы: Дегутис, Медекшене, Шачкус

МПК: C07D 487/04

Метки: 10а-стирилпиримидо1, 2-аиндол-2-онов, 2-аиндол-2-оны, качестве, пиримидо1, продуктов, промежуточных, синтеза

...реакции и экстрагируют эфиром.Эфир отгоняют, а остаток кристаллизуют из этанола. Получают 16,20 г(4 Н, м, СНрСН ), 6,41-7, 19 (5 Н, м,и Н).б. Смесь 12,0 г (0,05 моль) гидробромида 2,3,3-триметил-З-Н-индолаи 3,91 г (0,055 моль) акриламида нагревают в 30 мл уксусной кислоты втечение 2 ч при 100 С. Смесь вылиьвают в воду, добавляют едкий натр дощелочной реакции и экстрагируют эфиром. Эфир отгоняют, а остаток кристаллизуют из этанола. Получают 7,30 г(63,47) пиримидо(1,2-а)индол-она.в, Смесь 9,78 (0,05 моль) гидрохлорида 1,3,3-триметил-ЗН-индола и3,91 г (0,055 моль) акриламцца нагревают в 20 мл этиленгликоля в течение1 ч при 110 С. Смесь выливают в воду,добавляют едкий кали до щелочной реакции и экстрагируют бензолом, Бензолотгоняют, а...

Номер патента: 1145906

Опубликовано: 15.03.1985

Авторы: Арнолдус, Рольф

МПК: A01N 43/56, C07D 231/16

Метки: борьбы, насекомыми

...течение 30 мин при комнатной температуре добавляли 500 мл петролейного эфира, после чего реакционнуюсмесь перемешивали при комцатной температуре еще 1 ч. Кристаллическийосадок отсасывали, промывали петролейным эфиром и сушили ца воздухе.Получали 95,0 г 1 в (4-изопроггоксикарбоцилфецилкарбамоил)-3-(4-хлорфенил)-4-(3-цианопропил) -пиразолина.После перемешивания 10 г полученногов результате продукта со 100 мл диэтилового эфира полученный продукт имелтемпературу плавления 109-112 С,где ( и К имеют укаэанные значения.Реакцию проводят в органическом растворителе, таком как эфир, например диэтиловый, алифатический нитрил,55 (гр дпочтительно ацетонитрил, ароматиггские углеводороды, хлорированньге з "(гфи ес кие углеводороды, темера...

Номер патента: 1145927

Опубликовано: 15.03.1985

Авторы: Альфред, Вольфганг, Уве, Херберт, Эльмар

МПК: C07D 203/08

Метки: 2-цианазиридинов, замещенных, производных

...комнатнойтемпературе. Неоднократно экстраги 3 1145927 6руют суспензинг водой, сугггат органическук 1 Фазу, подвергают ее выпари.ванию, растворяют остаток в эфиреи пропускают раствор через 400 гдезактивггрованного окисла алюминия. 5Затем производится выпаривание и,Фракционирование. Выход 30,77."757,Т, тек. 98-101 С,Аналогичным образом путем обраоотки получают этиловый эфир 2,3-дибромпропионовой кислоты;а) с метиламином 1-метилаэиридин-этиловый эфир карбоновой кислоты,т. кип.70-72 С, выход 40%,б) с аллиламином 1-аллилаэиридин-этиловый эфир карбоновой кислоты,, 74 С, выход 5,17.ж) с 4-аминотетрагидропираном1 в (4-тетрагидропиранил)2-циан-азиридин) ( растворитель - диоксан),т. тек. 74-76 С, выход 13,27,.з) с 2-метоксиэтиламином...

Номер патента: 1145928

Опубликовано: 15.03.1985

Автор: Альфред

МПК: A61K 31/4164, A61P 29/00, C07D 233/64 ...

Метки: имидазолов, производных, солей, тризамещенных

...эфира 2-4(5)-(и-хлорФенил)-5(4)-(3-пиридил)-имидаэол- -ил-метилпропионовой кислоты.П р и м е р 5. Раствор 1,3 г этилового эфира 2-4(5)-(и-метоксифенил)-5(4)-(3-пиридил)-имидазол-ил 1- -2-метилпропионовой кислоты в 50 мл метиленхлорида в атмосфере азота при перемешивании и при -70 С в течение 3 мин смешивают с раствором 4,7 г бортрибромида в 20 мп метилеихлорида, Смесь перемешивают при -70 С в течение 30 мин. Затем удаляют охлаждающую баню и перемешивают до тех пор, зока температура не достигает 25 С.После этого белую суспензию выпиваютна 50 мл смеси льда с водой и перемешивают. Водную Фазу отделяют, дваждыэкстрагируют метиленхлоридом зо 20 или с 2 н. раствором карбоната натрияустанавливается рН 8. Высадившиесякристаллы дважды...

Номер патента: 1145929

Опубликовано: 15.03.1985

Авторы: Андраш, Золтан, Иван, Имре, Иштван, Ласло, Элемер

МПК: C07D 239/49

Метки: 4-диамино-5-(3, 5-триметоксибензил)-2, пиримидина

...продукта и промышленного триметоприма 198- 201 С.Степень чистоты при титровании как основания 99,27; при спектрометрическом определении в УФ-области 993.Взаимодействие метоксипропионитрила с гликолевым эфиром, сопровождающееся образованием бензального изомера, и последующая изомеризация последнего в бензиловый изомер исследованы с помощью хроматографии в тонком слое. Для этой цели применяли хроматографические пластины с силикагелем СГ , толщина слоя 0,1 мм. Для элюирования используют смесь растворителей: ксилол и метилгликоль, в соотношении 9: 1 (ч/ч) фронтальное расстояние 12 см. Проявление производят прн облучении ульрафиолетовыми лучами с длиной волны 254 и 366 нм.От реакционной смеси непосредственно после смешения монометилового...

Номер патента: 1145930

Опубликовано: 15.03.1985

Авторы: Ален, Исаак

МПК: C07D 333/20

Метки: 2-(тиенил-2)или, 2-(тиенил-3, производных, этиламина

...белых кристаллов. Т,.пл. 202 С (с разл,).ИК-спектр (пленка, на подложке): 3300, 2850-3000, 1560, 1150 см .Вычислено,%: С 54,16; Н 5,24; М 485 С,Н,СР 8 НСНайдено,7.: С 54,11; Н 5,28; й 4,80.П р и м е р 2 Оксалат М-ортохлорбензил-5-трет-бутоки (2- тиенил)1 этиламина.Стадия с 1, М -15-трет-бутокси- тие 11 илиден 1 диэтиляминометилфосфонат.Проводят те же операции, что и Бпримере 1, исходя из 18,4 г (Ор 1 моль) 5-трет-бутокси-тиен иляльдегида и 16,7 г (0,1 моль) этиляминометилфосфоната, получаем в результате 33,3 г (выход 100%)указанного имина.ИК-спектр (пленка); 3000, 1630, 1250, 1050 смЯМР-спектр (СРС ), с 1(ТМС);1,3 м.д. (мультиплет, 15 Н), 4 м.д. (мультиплет, 6 Н), 6,2 м,д. (дублет, 1 Н, 1 = 4 Н), 6,7 м.д. (дублет, 1 Н, 1 = =- 4 Н)...

Номер патента: 1145931

Опубликовано: 15.03.1985

Авторы: Жан-Пьер, Киуичи, Норио, Робер, Шиничиро

МПК: A61K 31/381, A61K 31/4535, C07D 495/04 ...

Метки: 7а-тетрагидро-4, пиридинона-2, производных, солей, тиено(3

...103.Оксалат: бежевые кристаллы,т.пл. = 176-178 С (ацетонитрил),Н р и м е р 8. 5-(2-нитро-бензил).5,6Ъ-тетрагидроН-тиено(3,2-с)пирндинонполучают по примеру 1из 5-(2-нитро-бензил)-4,5,6,7-тетрагидро-тиено(3,2-с)-пиридина. Выход127.Оксалат: бежевые кристаллы;т.пл. = 186-188 С (изопропанол-этаонол) .28 Сравнительное соединение Л 55 Сравнительноесоединение В 45 Таблица 1 1.Пуд, мг Соединения при- мера 113 116 125 110 286 121 254 П р и м е р 9, 5-(2-бром-бензил)5,6,7,о-тетрагидроН-тиено(3,2-с) -пиридинонполучают по примеру 1из 5-(2-бром-бензил)-4567-тетрагидро-тиено(3,2-с)-пиридина, Выход 217.Оксалат: бежевые кристаллы,т.пл. = 151-153 С (изопропанол) .Соединения общей формулы 1 и ихсоли обладают антиагрегирующим действием в отношении...

Номер патента: 1145932

Опубликовано: 15.03.1985

Авторы: Даниель, Жан-Луи, Клод, Франсуа

МПК: A61K 31/519, A61P 29/00, C07D 513/04 ...

Метки: 7-тетрагидротиазоло, пиримидин-5-она, производных

...С ивыдерживают ее при этойтемпературе 5 ч. После охлажденияреакционную смесь выпаривают досухапри пониженном давлении(20 мм рт.ст 2,7 кПа) и температуре70 кС, Полученный остаток растворяютв 50 сиф насыщенного водного рает 40вора хлорида натрия и экстрагируют6 раз 300 ем (общее количествб)этнлацетата, Органические Фазы соединяют, пвомывают досуха при пониженном давлении (20 мм рт,ст ,2,7 кйа) и температуре 50 С. Остаток хроматографируют на колонке диаметром 3 см, содержащей 65 г кремнезема (0,040-0,063 мм), элюнруя этилацетатом при давлении 0,5 бар , 50(51 кПа) и отбирая фракции по100 смф . После удаления первых семиФракций н выпаривания при пониженномдавлении (20 мм рт.ст., 2,7 кПа) еле.дующих пяти Фракций выделяют 0,15 г упродукта,...

Номер патента: 707203

Опубликовано: 15.03.1985

Авторы: Каринская, Кухарь, Мирян

МПК: A61K 31/4196, A61P 29/00, C07D 401/04 ...

Метки: 4-триазолы, 5=диалкиламино-3-пиридил-1, активностью, анальгетической, обладающие

...-триазола солянокислого (72%), т,нл. 277-278 С (спирт-эфир).П р и м е р 2. 5-Диметиламино- -3-/4-пиридил/-1,2,4-триазол (основание).0,7 г солянокислой соли 5-диметиламино"/4-пиридил/-1,2,4-триаэола растворяют в 10 мл воды и нейтрализуют водным раствором углекислого нат" рия. Выпадает мелкокристаллический осадок белого цвета. Осадок отфильтровывают, промывают водой и сушат на воздухе. Получают 0,5 г 5-диметиламино-/4-пиридил/-1,2,4-триазола (98%), т.пл. 177-178 С (спирт-эфир)П р и м е р 3. Йодметилат 5-диметиламино-/4-пиридил/-1,2,4-триазола.0,6 г 5-диметил-/4-пиридил/- -1,2,4-триазола растворяют в 10 млацетона и приливают 1,28 г(3-х кратный избыток). Смесь греютна водяной бане при температуре50 С в течение 30 мин....

Номер патента: 770050

Опубликовано: 15.03.1985

Авторы: Даниленко, Кухарь, Мирян, Черноштан

МПК: A61K 31/4245, A61P 29/00, C07D 413/04 ...

Метки: 4-или-1, 4-оксадиазола, анальгезирующим, действием, обладающие, пиридил-2)-1, производные

...растворяют в 30 мл ацетона, затем добавляют 4,26 г (0,03 г-м) метила йодистого. Реакционную смесь нагревают при 50 С 30 мин. Выпавший из реакционной смеси желтый кристаллический осадок отфильтровывают. Выход йодметилата 3-(пиридил)-5-диметиламино,2,4-оксадиазола 2,2 г (673); Т.пл. 169-170 С (иэопропиловый спиот).2-(Пиридил)-5-диметиламино,3,4-оксадиазол.8 1, г (0,05 г-м) трихлорметилдиметиламина растворяют в 60 мл сухого ацетонитрила, смесь перемешивают, затем порциями добавляют 6,82 г (0,05 г-м) гидразида никотиновой кислоты. Реакционную смесь кипятят 3 ч при перемешивании до прекраще-,770050 Эния выделения хлористого водорода. Осадок отфильтровывают. Полученную солянокислую соль растворяют в воде и нейтрализуют водным...

Номер патента: 1147244

Опубликовано: 23.03.1985

Авторы: Есиюки, Кейзо, Такахиса, Такехико

МПК: B01J 23/22, B01J 27/16, C07D 307/89 ...

Метки: ангидрид, катализатор, ксилола, нафталина, окисления, фталевый

...конвертер циркулируют расплавленную соль, используемую в качест 5 ве теплоносителя, что позволяет поддерживать температуру 370 фС. Через верхнюю часть конвертера в него вводят газообразную смесь о-ксилола с воздухом, предварительно нагретую до 120 С, при объемнойскорости 2500 ч.", а концентрациюо-ксилола поддерживают на уровне40 г/н м воздуха. Затем включаютциркуляционную воздуходувку дляотходящего газа, а когда концентрация кислорода в исходном газе вблизи впускного отверстия конвертера 10 15 достигает 103, количество вводимого д -ксилола постепенно увеличивают до уровня 83 г/н м газа, содержащего молекулярный кислород. Взто же время количество направляемого на рециркуляцию отходящего газа регулируют в соответствии с увеличением...

Номер патента: 1147249

Опубликовано: 23.03.1985

Авторы: Ален, Исаак

МПК: C07C 87/28, C07D 213/38, C07D 307/54 ...

Метки: 2-аминоэтилпроизводных, ароматических, гетероциклических, гомо-или, соединений

...промывают изопропиловым эфиром, за-тем сушат в вакууме.Получают 0,75 г (выход 95 ) кристаллическЬго твердого вещества, физические и спектральные характеристики которого идентичны характеристикам соединения, полученного в при-. мере 2.7 1147П р и м е р 4. Получение 2-(5 бромтиенил) этиламина гиарохлоридаА. Диэтиловый эфир В-(5-бромтиенилиден) аминометилфосфоновой кислоты. 5Из 16,7 г (0,1 моль) диэтиламинометилфосфоната и 19,1 г (О, 1 моль)5-бромтиенальдегида 2 получают в условиях примера 1 34 г (выход 1003)указанного продукта в виде желтого 0масла,ИК-спектр (пленка), см : 3000,2900; 1630; 1430; 1250; 1050.Б, 2-(5-бромтиенил) виниламиддиэтилфосфорной кислоты,34 г (0,1 моль) полученного иминаи врет -бутилата калия дают в...

Номер патента: 1147250

Опубликовано: 23.03.1985

Авторы: Габор, Гизелла, Дьюла, Жужанна, Йожеф, Кальман, Карой

МПК: C07D 205/08

Метки: 4-оксоазетидин-2, дикарбоновой, кислоты, производных

...в осадок неорганическую соль переводят в раствор посредством прибавления 60 мл воды, Водную фазу отделяют и встряхивают ее со 100 мл диэтилового эфира. Обьединенные органические фазы сушат безводным сернокислым магнием, производят фильтрование, после чего фнльтрат упаривают досуха. Полученное в виде остатка маслообразное вещество (18,5 г) кристаллизуют из 30 мл 2-пропанола. В результате получают 10,9 г диэтилового эфира 3-ацетил-(2,4-диметоксибензил)-4- оксо,2- азетидиндикарбоновой кислоты (54 от теоретически рассчитанного значе(41,2 мл; 0,199 моль) диэтиловогоэфира броммалоновой кислоты и 22,5 г(31,5 мл; 0,225 моль) триэтиламина,при интенсивном охлаждении водой сольдом и энергичном перемешиванииприбавляют по каплям 24 г (24,3...