C07D — Гетероциклические соединения

Номер патента: 530028

Опубликовано: 30.09.1976

Авторы: Григорьева, Знаменская, Сергеева, Упадышева

МПК: C07D 239/70

Метки: 2-замещенных, 4-оксо-1, гексагидро-5нциклопента, е)пиримидинов

...данных элементарного анализа, УФ- и ИК-спектров, ВИК- спектрах, как растворов в СНС 1, так и твердых веществ обнарукелы полосы М,3 О только вторичны. К Н-трупа, Строенле доказано также по совпадению И- и УФ-спектров вещества 2,2 - тетраметилен-оксо, 2, 3, 6, 7-гексагндро 5 Н-плклопента (Ю) пиримидина, полученного новым и известньп 1 л синЗо тезом.П р и м е р 1. 2,2-Диметил-оксо" -1,23,4,6,7 -гексагидроН цилопента ЖЛ- пиримидин.10 г (0093 моль) 1-амнно." аанцик-Я лопентена,2, 6,7 г (0,116 моль) ацетона, 80 мл сухого бензола и 15 мл полифосфорной кислоты помещаот в колбу, снабжен-: нур механической мешалкой и обраныхолодильником и кипятят 5 час, После охлаж-й дечия добавляют к реакционнол массе лед и перемешивают до получения водного .;...

Номер патента: 530029

Опубликовано: 30.09.1976

Авторы: Довлатян, Мирзоян

МПК: C07D 277/04

Метки: 5-тиадиазолидина, производных

...охлаждении ледяной водой прибавляют 1-2 капли пиридина и оставляют при комнатной температуре в течение суток, К реакционной смеси прибавляют 15 мл ацео тона и поддерживают температуру 50-60 С в течение 3 час. После удаления ацетона остаток обрабатывают водой, фильтруют и сушат на воздухе,Получают 1,4 г (выход 62,7% от теории) 1-оксо-фенил-имино,4 -диметил,2,5-тиадиазолидина, Аналогично получают соединение 1 У.П р и м е р 2 . 1-Оксо-п-нитрофенил. - 3-имино,4 диметил,2,5-тиадиазолидин,К смеси 1,84 г (0,01 моль) й -нитро 5300294отиониланилина и 8 мп ацетона при 0 С прибавляют 1-2 капли пиридина и 0,84 г (0,01 моль) аминоизобутиронитрила. Смесь перемешивают при комнатной температуре в течение 3 час. Удаляют ацетон, остаток обрабатывают...

Номер патента: 530030

Опубликовано: 30.09.1976

Авторы: Бадовская, Крапивин, Кульневич

МПК: A61K 31/341, C07D 307/54

Метки: амидов, кислоты, поучения, фуранкарбоновой

...смолообразного побочного продукта и разбавляют5 - 1 0-кратным количеством воды, Через1-1,5 час выпавший осадок отфильтровывают, промывают водой и сушат на воздухе,Соотношение производного фурфурола, ами Она и перекиси водорода составляет 1:1;2,В процессе используют перекись водородас концентрацией 25-30%,Преимушеством данного способа является осушествление процесса в одну сгадию. 5П р и м е р 1, Способ получения Н -(0,1 моль) анилина в 20 мл спирта при охлаждении и пеоемешивании приливают 18 мл "и(0,2 моль) 30%-ной Н. .,. .: бы те:,шивание иссцолгжают ," 12 - ;:.-.; Спипте;ы;"слой отделяют ог совообразного остатгаи разбавляют 10-кра=ным количеством воды, Вгяпавший з, е док сфиль Овь.вают а с . вают из гептан а с активиоов= ньг...

Номер патента: 530642

Опубликовано: 30.09.1976

Авторы: Вальтер, Владимир, Манфред, Феликс

МПК: C07D 209/04

Метки: индол-2-карбоновой, кислоты, производных, солей

...смешивается с солянойкислотой и благодаря этому выпадает восвдок свободная 4,5-тетрвметилен-индол-кврбоовая кислота, которая может перекриствллизовыввться из этвнолв; точкаплвв- йфдания 236 С (с разложением); выход 3,2(80".о от тсоретиеского),Аналогичным образом получают:4, 5-Дихл оришо- кврбоновую кислоту,ОТок:л.я 1)-253 С (с рвзложени4ем, иэ уксусного эфира). Получение следуй через 3,4-дихлорфенидгидраэин и 3,4-дихлорфенилгидраэин этилового эфира пировиноградной кислоты, точка плавления 108 о.111 С, путем реакции циклизации с поли- фосфорной кислотой и омыленияроэникаюшего эфира;.П р и м е р 2. 4,5-Диметилиндол-,каобоновая кислотаАналогичным образом, как описано впримере 1,60,6 г 3,4-диметиланилина дивзотируются с 37,0 г нитрита...

Номер патента: 530643

Опубликовано: 30.09.1976

Авторы: Гьи, Жаннин, Клод

МПК: A61K 31/505, C07D 239/28

Метки: ацетоксиаминовой, кислоты, пиримидин-6-ил, производных

...2, потвенно л анилино ты. Рас 3заключающийся в том, что эфир уксусной,кислоты обшей формулы 1 е Й Ар - имеют вышеуказаннь подвергают взаимодействию сом гидроксиламина формулы.й ЖН 20 Б Н.С 1 Ш е метанола при темперприсутствии метилататы выделяют известныиры уксусной кислотыконденсацией проиэво(О,З моль) этилового эфира (2- и -хлор- фенил-хлор)-пиримидинил-+уксусной кислоты (Ч ), 40,8 г (0,3 моль) и -аминокарбониланилина ( Ч ) и 1,5 мл концентрированной соляной кислоты в 600 мл уксусной кислоты нагревают в течение 1 час прФо90 С, Затем разбавляют 2 л воды и под-, щелачивают концентрированным гидратом окиси аммония. Отфильтровывают и перекристаллиэовывают иэ 2 л метанола,Получают 83 г продукта, что соответ- ствует 68%-ному выходу.С Н СЮК...

Номер патента: 530644

Опубликовано: 30.09.1976

Авторы: Йосеф, Рольф-Эберхард, Томас, Эккхард

МПК: A61K 31/495, C07D 295/096

Метки: бензгидрил-п, оксибензилпиперазина, производных, солей

...в виде бесцветных кристаллов свыходом 72% от теории; т.пп. 59 С,Для получения дигидрохлорида растворя- ЬОют М -( П -хлорбензгидрил) - М 1 - П -оксибенэилпипераз(н в безводном простом диэтиловом эфире и вводят сухой хлористоводородный газ. Выпавший криствлпнческийгидрохлорид отсасывают и перекриствппиэов(ичют олин раз из безводного этанолв,Таким образом получают (:( -( п -хлор+бензгндрип)- Й - й -оксибензилпипераэиндигипрохлорид в виде бесцветных кристалпов; т,ип, 230 С, 60 4Вычислено, %: С 61,8; Н 5,8; й 6,0; С 122,9.,снсе,н,оНайдено, %: Г 61,8;Н 5,8; 1( 6,1; СК 22,6.П р и м е р 3. 8 г Й -бензгидрипэи -метоксибенэиппипераэина в 50 мп бензолакипятят с 10 г безводного хлористого алюминия в течение 6 час с...

Номер патента: 530645

Опубликовано: 30.09.1976

Авторы: Жан, Ле, Майер

МПК: C07D 499/10

Метки: кислоты, монохлорацетамидопенициллановой, производных

...которое имеет следующие характе,", гики,й= 0,28 (силикагель, хлороформ -этилацетат; 80 - 20 по объему).Удельное вращение; А. 20= +169,9 оЭ-окси-хлорацетамидопенициллановой кис- М лоты при проведении следующих операций,а) Раствор 428 мг Г -метоксибензилового эфира 1-окисиЯ -хлорацетамидопенициллановой кислоты и 0,09 мл метансульфокислоты в смеси 150 мл бензола и 69300 мл диметилацетамида кипятят с ооратным холодильником в течение 12 час. Образуюшаяся в ходе реакции вода удаляетсяпо мере ее образования при прохождении конденсата над хлористьчм кальцием перед еговозвращением в реакционную среду. Охлаждденную реакционную смесь выливают в 100 млледяной воды, содержащей 100 г бикарбоната натрия, Смесь декантируют, промываюторганическую фазу...

Номер патента: 530646

Опубликовано: 30.09.1976

Авторы: "пьер, Жан, Майер

МПК: A61K 31/545, C07D 501/04, C07D 501/22 ...

Метки: 7-монохлорцетамидо-3, дезацетоксицефалоспорановой, кислоты, производных

...осуществляют при темпиоратуре от (-5) до (+20) С в присутствииинертного органического растворителя, наПример диметилформамида,П р и м е р 1, Реакционную массу из960 мг 2- п -метоксибенэиловогг эфира7-трихлорацетамидодеэацетоксицефалоспорановой кислоты, 25 мл диметилформамнда,530646 сси саин ьСНО6 ООЯ Составитель Е. Зинченко Редактор Н. Хубларова Техред И. КовачКорректор В, Куприянов, Заказ 5265/679 Тираж 575 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5,5 мл уксусной кислоты и 1,16 г цинково 1 о порошка перемешивают 2 час при 20 С.о 1 осле фильтрования смесь выливают в 100 ьл ледяной воды и устанавливают рН 2 добав- лением 1 н. соляной кислоты...

Номер патента: 530880

Опубликовано: 05.10.1976

Авторы: Гурьева, Саввин, Трутнева

МПК: C07D 279/06

Метки: 5-азозамещенные, качестве, платиновых, реагенов, серебра, тиопропиороданина, фотометрического, элементов

...охлевыхоп повышение чувствя ости - достигавтс тве реагентов для еления серебра и азозамешенных я 1 Цель иэобретения -тельности и избирательиспользованием в начесфотометрического опред530880. чески мгновенно реакционная смесь станб вится темно-красной. Смесь охлаждают, добавляют концентрированную соляную кислоту до рН 6 - 7 (по универсальной индикаторной бумаге), отфильтровывают продукт, промывают его 2-3 раза водой и сушат.Аналогичным образом проводят азосочетание тиопропиороданина с солями диазония 2-амино-нитро-б-сульфофенола, антрани ловой, метаниловой и 2-аминосульфоеалици-, ловой кйслоты (см. таблицу). 10,58 3,21 50 Н ОН 1366 31328 6183 13 е 51 31111 6 е 78 5 о н ИОг ЪО Н 12,03 36,75 8,02...

Номер патента: 530881

Опубликовано: 05.10.1976

Авторы: Крейле, Круминя, Силе, Славинская, Эглите

МПК: C07D 307/68

Метки: 5-метил-2-фуранкарбоновой, кислоты

...5-метил-фуранкарбоновойкислоты в продуктах реакции определяютметодом газожцдкостной хроматографии нахроматографе Цвет" (неподвижная фаза 10% полиэтиленгликольадипината, нанесенного на хромос.рб, температупа колонкио1 70 С, внутренний стандарт-бензойная кис- лота).Для выделения целевого прпосле отфилалляют и экстрагируют эфиром, Степень извлечения 98%.В оптимальных условиях выход 5-метил--2-фуранкарбоновой кислоты 48%, выход2,5-фурандикарбоновой кислоты не превышает Э%,П р и м е р 1. 5,5 г (0,05 моль)5-метилфурфурэла, 2 г (0,05 моль) гидрокиси натрия, 11,5 г (0,05 моль) окисисеребра и 100 мл воды выдерживаю бчасэв реакторе при температуре 134-157 С,давлении ЭО кг/см и расходе воздуха9 л/мин на 1 л реакционной смеси, Ката-лизатор...

Номер патента: 530882

Опубликовано: 05.10.1976

Авторы: Влад, Драгалина, Колца

МПК: C07D 311/92

Метки: 1-с, амбровым, запахом, обладающие, пираны, триметилпергидронафто

...углерод),см; 1104 (окисное кольцо).ЯМР-спектр (прибор РС, четыреххлористый углерод, внутренний стандарттетраметилсилан), м.д.: синглеты при0,78 (6 Н, метилы при С) и 0,98 (ЗН,метил при Соа); мультиплет с центромпри 3,25 (4 Н, две метиленовые группы,связанные атомом кислорода).П р и м е р 2, Получение 40.5,4 1 7 -7,7,10 р-триметилпергидронафто 2,1- с.)-пирана,640 мг 1 Ч, 25 = 5,5,8 а-триметил 1- ( 2-оксиэтил) -2-(2-оксиэтил) -пергидроонафталена (т.пл. 129 - 130 С) и 1,2 гортофосфорной кислоты нагревают 3 час взакрытой пробирке на металлической банеопри 138 - 142 С (контроль по тонкослойной хроматографии), обрабатывают реакционную смесь, как в примере 1, и получают523 мг жидкого душистого продукта,содержащего по данным...

Номер патента: 531486

Опубликовано: 05.10.1976

Авторы: Вильхельм, Клаус, Фритц

МПК: A61K 31/4523, C07D 211/16, C07D 211/46 ...

Метки: 1-фенилалкил-4-окси-4-3, метилендиоксифенилпиперидина, производных, солей

...час - желтый раствор. По окончании кипячения промывают прозрачный раствор водой, сушат сульфатом натрия и отгоняют 3,4-о.11- мм рт.ст,В колоу с мешалкой, капельной воронкой,4 бтермометром и обратным холодильником, снабженным осушительной грубкой с едким кали,загоужают в атмосфере азота 1,35 г магниевой стоужки и 20 мл ТГФ, нагревают до50-60 С и добавляют несколько капельбро 50ма и немного раствооа (всего 11 г) 3,4-метилендиоксибромбензолв в 50 мл ТГФ. тилендиоксибромбензола в ТГФ добавляют по каплям в течение 10 мин, выдерживают 1 часоври 50-60 С и получают раствор 3,4-метиленди оксифенилмагнийб ромида, который охлаждают и в течение 45 мин добавляют к раствору 10,15 г 1-фенилэтилпиперидонав 35 мл ТГФ, поддерживая температуру не вьюше...

Номер патента: 531487

Опубликовано: 05.10.1976

Авторы: Аксель, Гейнрих, Герд, Иозеф, Экарт

МПК: C07D 251/04

Метки: 1-фенилзамещенных, 5-триазинов, солей

...предпочтительно фталимидо- или сукцинимидогруппа, полиметилениминогруппа, которая может содержать атом кислорода, или фенил, который может быть замешен на .галоид. В другом из исходных реагентов Р предпочтительно хлор, метокси- или фенокс 9- группа; 487 4У - предпочтительно галоид, в частносйиХлор, бром или йод, или 04 (М 1 предпочтительно С-С 4 - алкил.Исходные замешенные мочевины или тиомочевины могут быть получены известнымиметодами, например при обработке замешенных 4-аминодифенилтиоэфиров, сульфоксидовили сульфонов соответствующими замешенными изоцианатами или изотиоцианатами в31инертном органическом растворителе иногдае присутствии третичных оснований, напимер триэтиламина, пиридина, при 0-100 С,при взаимодействии...

Номер патента: 531488

Опубликовано: 05.10.1976

Авторы: "пьер, Жан, Майер

МПК: A61K 31/545, C07D 501/04, C07D 501/22 ...

Метки: 7-трихлорацетамидо-3, дезацетоксицефалоспорановой, кислоты, производных

...1.,04 мл трихлорацетилхлорида, перемешивают 2,5 час при (-3) - (-1) С, вьливают в смесь 100 мл воды и кусочков льда, декантируют каштановый пастообразный продукт от жидкой фазы, тщательно растирают его с 50 мл воды, обрабатывают 200 мд этилацетата, промывают органическую фазу 3 х 200 мл воды, сушат над сульфатом натрия, фильтруют и концентрируют досуха в вакууме (12 мм рт.ст.) при 30 С Полученное твердое вещество растворяют в 20 мд бензола, хроматографируют раствор на колонке с 20 г силикагеля (0,05-0,20 мм, рН нейтральный, диаметр колонки 1,5 см, высота 20 см), элюируя последовательно 300 мл бензола, 300 мл смеси бензол - 29 этилацетат (99,5-1 по объему), 600 мл смеси бензол-этилацетат (99 -1 по объему), собирают фракции по...

Номер патента: 531806

Опубликовано: 15.10.1976

Авторы: Заграничный, Рогинская, Рукевич, Финкельштейн

МПК: C07D 251/32

Метки: диаллилизоцианурата, поливинилхлорида, соли, стабилизаторы

...З,0% и 17,0%. По ИК-спектрам плентпфпцирована ионная форма;сссал;сплпзоцссачурата,П р и м ер 4, 10,0 г лналлилпзоцнанурата и 5,3 г скпси авсснца позсещают в колбу, содержащую 300 мл лпстиллированчон золы, и кипятят суспеснзию,в течение 3,5 ч. Суспензию оклажлают ло комнатной температуры, кри. сталлы Лпаллилизоцианурата свинца отфильтровывают, сушат при 110 С в течение 1 ч и анализируют. Теоретическое солержание лиаллнлпзоцианурата и свинца составляет 66.8% и ЗЗ,З%, соответствессно. Найлено: 66,0",о и 34,0%. По ИК-спектра илентпфицирозасса ионная форма лссаллигсизосспанурата. 20П р и м ер 5. 10,0 г лпаллилизоцианурата и 1,9 г сскпси цинка помещают в сколо, солержащую 300 мл листиллировассссой воды и кипятят суспензию в течение З ч....

Номер патента: 531807

Опубликовано: 15.10.1976

Авторы: Кочергин, Кругленко, Повстяной

МПК: C07D 253/08

Метки: имидазо-2, производных, триазинона

...замещенных 1,2-д дазолов с а-кетокислотамп легко 0 до соответствующих бициклов и б ния каких-либо промежуточных п схеме30 Составитель Т. Раевская Редактор Л. Емельянова Техред В. Рыбакова Корректор Н. Аук Заказ 2679,2 Изд. М 1816 Тираж 575 Подписное ЦИИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и огкрыгнй 113035, Москва, К, Раугнская паб., д. 4,5Типография. пр. Сапунова, 2 П р и м е р 1, 3-метил-(и-хлорфенил) имидазо 1,2-в ас. триазинон.К раствору 1,1 г (0,005 моля) 1,2-диамино-(и-хлорфенил)-имидазола в 30 мл метанола прибавляют 2,0 г (0,02 моля) пировиноградной кислоты, кипятят 2 ч, охлаждают, осадок отфильтровывают, промывают холодным метанолом, ацетоном и сушат. Выход 1,2 г (89%). Т. пл. 332 - 333 С (из...

Номер патента: 531808

Опубликовано: 15.10.1976

Авторы: Злотский, Караханов, Рахманкулов, Узикова

МПК: C07D 317/12

Метки: 3-диоксацикланов

...присутствии Гидрохииона как ииг 1 О;то 11 ИолГ 1- ЗППИ 1.Получают 168 г 8404) бис,3-диоксина531808 Составитель И. ДьяченкоТекред В, Рыбакова Корректор И. Позняковская Редактор Л. Емельянова Заказ 2688/4 Изд. М 1824 Тираж 575 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров ССС 1 по делам изобретений и открытий 113035, Москва, )К, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 3малеинового альдегида с т. кип. 128 - 129 С при, 4 мм-рт. ст. пд 1,5047. По элементарному анализу полученное соединение соответствует формуле С 1 оН 1 в 04, В ИК-спектре присутствуют интенсивные полосы поглощения в области 1180 в 10 см(СО - С- -О - С) 1640 см(СН=СН).Молекулярная масса найденная 204; вычисленная 200. П р и м е р 2. В аппарат,...

Номер патента: 532340

Опубликовано: 15.10.1976

Авторы: Вольфганг, Курт, Рита, Руди, Херберт

МПК: A61K 31/5025, C07D 403/14

Метки: 3-(5нитро-1-метил2-имидазолил, 3-в, пиридазинов, солей, триазоло4

...р и м е р 2. Получение 3- (5-нитро-метил-пмпдазолил) -б- (С-амино-, С-метиламинометпленамино) -8-триазоло 4,3-Ь пнридазина.3,36 г 3- (5-нитро-метил-нмидазолил) -бхлор-триазоло 4,3-Ьпиридазина, растворенного в 30 мл диметплсульфоксида, перемешивают при температуре ОС с 4,9 г нитрата метплгуанидиния, Затем медленно прнкапывают 2,4 мл 0,1 и. раствора едкого натра, смешивают спустя 5 мпн с 6 мл воды и в течение 1 ч перемешивают при 70 С, После охлаждения разбавляют водой, отсасывают осажденный кристаллизат, промывают водой и сушат 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 Я в вакууме. Полученный таким образом сырой продукт (1,63 г) перекристаллизовывают из 30 мл смеси диметилформамид: диоксан=3: 2 с добавлением активированного угля....

Номер патента: 532600

Опубликовано: 25.10.1976

Авторы: Бернадский, Горелик, Казанков

МПК: C07D 215/20

Метки: 2-окси-7н-дибенз, хинолин-7-она

...азота, а затем едким кали с одновременным окислением, Общий вь.ход 54% 1, 1.15 Однако процесс протекает около 20 час в атмосфере инертного газа и требует применения газообразного ипи жидкого аммиака, что в целом делает его весьма слож ным в технологическом отношении. Кроме того, в качестве исходного соединения используют труднодоступный продукт (гексадиенкарбоновая кислота), не производящийся промышленнос тью. ".5 Цепью изобретения является упрощение процесса получение 2-окси-:азабензангрона и повышение его выхода.Поставленная цепь достигается тем, что 2-окси-азабензантрон получают в одну стадию взаимодействием алифатического эфира антрахинонип-уксусной кислоты с водным раствором аммиака в смешивающихся с водой органических...

Номер патента: 533337

Опубликовано: 25.10.1976

Авторы: Антал, Дьердь

МПК: C07D 237/06

Метки: пиридазона, производных

...нондрввннонв, выход 55,2%, т.вд.152 С.П р и м в р 7. 2,58 г (0,01 г моль) 2,3-дибромЗ-формилакриловой кислоты и 2,49 г (0,0102 г.моль) моногидрата кала евой соли фвнилгидразинсульфокислотыо растворяют в 16 мл воды при 60 С. В рв 5333375акционную смесь добавляют 1 мл, концентрированкой соляной кислоты, нагревают еедо 80-90 С и эту температуру поддерживают в течение 3 час, Суспензию песочного цветаохлаждают продукт отфильтровывают промывают водой и высушивают, Приэтом получают 3,1 г 45-дибром-фенил 1-32 Н-пиридазинока, выход 93%, т,пл.МзС,П р и м е р 8, 3,06 г(0,01025 г моль) 16калиевой соли фекилгидразиксульфокислоты и 261 г (0,0125 г моль) 2-хлор 3-бром-мформилакридовой кислоты растворяют в 20 мл воды при пепемешиваонии,...

Номер патента: 243621

Опубликовано: 25.10.1976

Авторы: Лавров, Михайлов, Мясоедов, Тельковская

МПК: C07D 239/54

Метки: меченного, тритием, урацила

...катализатора, нанесенного на инертный носитель, в условияхвысокочастотного, электрического разрядас последующей очисткой и выделением полученного продукта на катионите Дауэкс.П р и м е р . Тритирование производятв ампуле с впаянным вольфрамовым электродом, вокруг которого помещают нанесенныйна стекловату катализатор ГИПХ,на котором адсорбировано тритируемое галоидное производное какого-либо основания,например 5-йодурацил,Вещество наносят на катализатор следусорбируется 200 мг 5-йодурацила. Далеекатализатор отфильтровывают и высушивают,затем наносят на стекловату и помешают в ампулу для обмена.Обмен проводится по описанной методике. После проведения обмена препарат смывают со стекловаты и катализатора 0,1 н, раствором КаОН при 100 С....

Номер патента: 498823

Опубликовано: 25.10.1976

Авторы: Иванкова, Козик, Лавров, Марченков, Михайлов, Мясоедов, Чичикина

МПК: C07D 239/10

Метки: меченного, тимина, тритием

...реагентами.При смывании с катализатора продуктов реакции спиртовоаммиачной смесью непрореагировавший 5-бромметилурацил превращается в смесь 5-окси-, 5-этокси- и 5-аминометилурацила с тимином - (СН -Т). Раставор смеси продуктов разделяют на анионите в формиатной форме, используя в качестве элюента формиат аммония.П р и м е р . 100 мг 5-бромметилурацила растворяют в 5 мл безводной уксусной кислоты. 300 мг катализатора (10 палладия на активированном угле "НориЗаказ 5442/171 Тираж 575 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская набд,4/5Филиал ППП Патент", г. Ужгород, ул, Проектная, 4 и раствор 5-б-.омметилурацила замораживают в ампуле и подвергают лиофильной...

Номер патента: 533593

Опубликовано: 30.10.1976

Авторы: Долгополов, Зеленая, Милькевич, Павлов

МПК: C07D 233/08

Метки: имидазолинов

...составляет 10 - 15 мин, молярное соотношение жирной кислоты и этцлендиамцна 1:1,2 - 1:3. В предлагаемом способе нет необходимости использовать различные растворители, что сокращает количество сточных вод, Выход пмцдазолцнов по предлагаемому способу составляет 70 - 800.Процесс осуществляют преимущественно прц 260 - 280 С. Целевым продуктом в данном процессе является органическая фаза, получающаяся при расслоении реакционной массы.П р и м е р 1. Сццтетцчсскцс жцрцыс кислоты фракции ,1 - С,1 в ц этцлсцдцамцц /0%-нои коццсцтрацц; в молярцом соотношении 1: 2,5 подают в трубчатый реактор, заполненный таблетцроваццой окцсгцо алюминия. В реакторе поддерживается температура 240 - 950 С,533593 Составитель Г. Жукова Корректор Н, Аук Техред...

Номер патента: 533594

Опубликовано: 30.10.1976

Авторы: Будыка, Карцев, Кост, Терентьев

МПК: C07D 237/28

Метки: 4-амино-5-азациннолина, производных

...см в , характерныедля колебаний С =С и С = И-связей,Масс-спектр соединения ,полностью ,под.тверлсдал его структуру.Молекулярный вес: найдено 161 (масс-спектраметричеокц) С 7 Н 7 Мз. Вычислено61.П р и м е р 2. Получение 4-(пипиридино)5-азацинцолина (К, + К, = (СНз)з, Кз = К == Кз =- Н).Раствор 131 лг (0,001 моль) 5-азацинноли.пав 10 лл пиперидина кипятят с обратным холодильником 40 час. Отгоняют пиперидиц и изостатка препаративно выделяют 4-(пиперцдипо)-5-азациннолин, собирая слой с К, 0,27 - 0,33 (секись алюминия 1,5 мм, бензол - мета.цол 9: 1).Выход 60,яг (74/, на вступивший в реак.цию 5-азацицнолин); т, пл. 128 С.МПР-спектр (СС 14): уширенный синглетшести протопопов в области 2,17 м. д уширенпый синглет четырех,протонов б 4,23 м,...

Номер патента: 533595

Опубликовано: 30.10.1976

Автор: Юрженко

МПК: C07D 303/04

Метки: 2-метил-2, 3-эпоксибутана

...газожидкостной хроматографии.П р и м ер. В автоклав из нержавеющеи стали, снабженной, магнитной мешалкой и холодильником, загружают 100 г смеси углеводородов, состоящей из 26,2 г 2-метилбутенаи 73,8 г изопентана, и катализатор - нафтенат .кобальта (0,023 г) и резинат молтобдена (0,076 г). Окисление проводят отри непрерьсвном перемешивании при температуре 132 С, давлении 50 атм и скорости подачи воздуха 40 л/час.По окончании окисления (через 2,5 час) из полученного оксидата отгоняют непрореагировавшие 2-метилбутени изопентан, Остаток растворяют в 40 мл эфира, затем про. мывают е:о 2 раза по 15 мл водой и сушат безводным сульфатом натрия.После фракционной разгонки выделяют 2-метил,3-эпоюсибутан (т. кип. 73 - 74 С) в . оличестве 13,46 г,...

Номер патента: 533596

Опубликовано: 30.10.1976

Авторы: Андрейчиков, Варкентин, Питиримова, Сараева

МПК: A61K 31/498, A61K 31/4985, C07D 491/048 ...

Метки: 2-арил-4, 7-диазабензо, кумаронов

...2-фенпл,7-дпазаоензо)-кУма Рона.Смесь 0,6 г2,48 лглго.гь) 2-фенилэтппплхпноксалонаи 15 лг.г анплпна:гагревают прп температуре кипения последнего 3 чпс. Охлажденную реакцпоггную массу выливают 2010-ный растВор уксусной кислоты. После фильтрования сухой продукт нагревают в 15 лг.г полпфосфор;гой кислоты при 130 135 С в течение 2 час. Охлажденную реакцп онную массу выливают в зоду, фильтруют, Осадок промыват 10-пым раствором ХаОН, затем водой до нейтральной реакции и получают 0,36 г (82",) продукта с т, пл. 189 в 190 С (из толуола).Вычислено. ": М 11,21.Найдено, г 0: Х 11, 22.П р и м е р 2. Получение 2-(гг-толпл) -4,7- диаз абензо- -кум арона.1,4 г (0,004 ого.гь) аддукта а:шлина и 2-(ггтолил) -этпнилхпноксалонанагревают с 30 игл...

Номер патента: 534183

Опубликовано: 30.10.1976

Автор: Уильям

МПК: C07D 263/54

Метки: бензоциклогептаоксазолона, производных

...стадию. Получен. ное масло очищают перегонкой в вакууме; т. кнп. 140 С (0,1 мм рт. ст.).В. 2-Метил-фенэтил-сксазолкарбоноза т кислота.В раствор 4,0 г гидроокиси,натрия в 200 мл этанола добавляют 27 г этил-метил-фенэтил-оксазолкарбоксилата, затем смесь кипятят полчаса, охлаждают и упариваю з ва кууме, получают сырую натриевую соль, которую промывают 25 мл простого эфира. Остаток растворяют в воде, затем добазляют 8 мл ледяной уксусной кислоты, смесь экстрагируют дважды хлороформом (по 100 мл), Хлороформные экстракты соединяют и,высушивают над безводным сульфатом натрия, удаляют растворитель и получают кристалли ческий продукт, после.перекристаллизации ииз смеси ацетон - эфир (1: 1); т, пл. 128 - 130 С.Г, 2-Метил-фенэтил-оксазолкарбоксил....

Номер патента: 534184

Опубликовано: 30.10.1976

Автор: Андреас

МПК: A61K 31/7048, A61K 35/78, C07D 311/32 ...

Метки: производного, флаванона

...в то время как очень чистое производное флаванона остается растворенным. Глицирретовую кислоту отфильтровывают и фильтрат сгущают досуха и затем высушивают.Точка плавления производного флаванона составляет 240+10 С.В исходном соединении, Ьцссцз 1.1901 г 1 яе илн в аммиачном глнциризине не удалось доказать присутствие соединений, коэффициент К 0,79, Этот факт падпверждает предположение, что предлагаемое производное флаванона образуется только во время процесса изготовления, и не присутствует в исходном материале.Как показывают результаты хроматографических исследований, содержание основного вец 1 ества составляет по крайней мере 987 о. Примеси состоят главным образом из желтого красителя неизвестной до сих пор структуры. Так как...

Номер патента: 534185

Опубликовано: 30.10.1976

Автор: Рой

МПК: A61K 31/423, A61K 31/5377, C07D 413/06 ...

Метки: морфолина, производных, солей

...-4 Н,3-дигидро,4-бензоксазин-она (26,6 г) и 41,6 г;паратолуолсульфокислоты в 100 лсл ксилола ипятят с обратным холодильником в течение 3 час, образую щуюся при этом воду собирают,в аппарате Дица - Старика. Смесь охлаждают до 60 С, а затем, добавляют 50 мл воды и 18 мл 19 н. раствора едкого натра. Водный слой отделяют и дважды экстрагируют этилацетатом (100, 55 50 мл). Объединенные этнлацетатпый п ксцлольный экстракты выпаривают досуха, а остаток превращают в малеат при,помощи стандартного метода, в результате чего получают кислый м алеат 2- (4 Н,3-дигидро,4-бензогкса. зиц-сн-илметил) -морфолина, температура плавления которого после перекристаллизацнн из этацола составляет 175 в 1 С. Вышеописанную циклизацню проводят та:- же,...

Номер патента: 534450

Опубликовано: 05.11.1976

Авторы: Жуков, Ремизов, Чистяков

МПК: C07D 233/06

Метки: 2-алкил-1-полиэтиленполиамин-2-имидазолинов, обладающие, ортоиодные, поверхностно-активными, свойствами, соли

...в этиловом или изопропиловом спирте при комнатной температуре, охлаждают до (-5)1 ОС,по каплям при непрерывном перемешивании прибавляют расчетное количество дигидрата иодной кислоты, предварительно растворенного при комнатной температуре в определ ленном количестве этилового или изопропилового спирта, поддерживая температуру не выше (5)1 ОС и выдерживают 15 мин при этой температуре.Полученные ортоиодные соли 2-алкип 1 чюлиэтилеъшолиамин имидазолинов хорошо растворяются в воде и дают характерныение водных растворов снижается до 27 илиэ 0151127. с/О Т 86 дин/см соответственно. Ы 0НН в (ЗТаким образом, ортоиодные соли можно г д 2 применять самостоятельно в качестве пено-А 5 обраэователя, особенно в кислых средах, или сН 2 сН 2-НН 2. По...