C07D — Гетероциклические соединения

Номер патента: 819097

Опубликовано: 07.04.1981

Авторы: Долгорев, Зибарова, Лукоянов

МПК: C07D 231/18

Метки: дитиопирилметанов

...г)ог), содсркаи 200 г гдросульфда калия в ООО мл сарта. Рсакц;опнуО смесь выдсржпвшот 12:, после чего образовавшийся Осадок отфнл ггровываот и промываот водой до г)рпцатсгьной реакции на сульфп-,-ион, а затем промывают 30 мл этанола.Выход дитпоппрплмстана 97,2% от те:. рстичсского, т. пл. 237 С.Найдено, %: С 65,54; 1- 6,65; М 13,42: 5 15,53.ВыгпслспО, о: С 65,70; Н 5,70; Х 13,37. Я 15,25.П р и м с р 2. Получение мстилдитиопприлмстана.Смесь 75 г мстплдиаптипирплмстапа и 120 мл хлорокпс фосфора нагревают в реакционной колбе емкостью 500 мл, снабженной капельной воронкой, обратным холодильником, контактным термометром, мс. шалкой, на масляной бане при 145 С до полного растворения мстилдиантипирилмстапа, Затем отгоняот избыток хлорокисн...

Номер патента: 819098

Опубликовано: 07.04.1981

Авторы: Кучеренко, Макоткин, Ткаченко

МПК: C07D 235/08

Метки: 2-метилбензимидазола

...реактор, снабженный быстроходной мешалкой с вакуумным уплотнением, термометром, ректификационной колонкой, в качестве которой применяют елочный дефлегматор с конденсатором, ловушкой Дина-Старка с обратным холодильником, загружают 110,3 г (1 моль) технического о-фенилендиамина (98%), 73,7 г (1,2 моль) ледяной уксусной кислоты, 8 г бутилацетата. В ловушку Дина-Старка заливают 12 г бутилацетата. Смесь нагревают при перемешивании на рафитовой бане до кипения (120 - 130 С, в зависимости от количества бутилацетата в исходной смеси), после чего через 15 - 20 мин начинается отгон азеотропной смеси бутилацетат - вода (температура паров 90 - 91 С), После заполнения ловушки Дина-Старка реакционной водой и бутилацетатом последний начинает...

Номер патента: 819099

Опубликовано: 07.04.1981

Авторы: Водопьянов, Востоков, Голов, Гордецов, Дергунов, Иванов, Рысихин

МПК: C07D 251/34

Метки: гексил)-изоцианурата, трис-(6-изоцианато-h

...подвергают 20 взаимодействию с трис- (три алкилсилил)- изоциануратом при 12 О в 1 С.Способ позволяет повысить выход целевого продукта до 96,5%, т. е, более чем в 2 раза, 25П р и м е р 1. В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, термометром и насадкой для отгонки триметилхлорсилана, загружают 50 мл диметилформамида, 24,3 г 6-хлор-и.гексил-изоцианата и 17,2 г трис- ЗО(триметилсилил) цианурата. Гомогенную массу перемешивают в течение 2 час при 160 С. По окончании реакции, которую контролируют по выделению триметилхлорсилана, в вакууме отгоняют диметилформамид. Трис. (6-изоцианато-и-гексил)- изоцианурат с содержанием МСО-групп 23,5% (вычислено для тримера гексаметилендиизоцианата содержание 1 чСО-групп, равное 25,0%) выделяют в виде масла...

Номер патента: 819100

Опубликовано: 07.04.1981

Авторы: Андрейчиков, Балыкова, Ионов

МПК: C07D 263/44

Метки: 3-дизамещенныхоксазолидин-4, 5-дионов

...2 ч диоксана.Целевые продукты представляют собойустойчивые торнсталдичесиие вещества бе лого цвета, растворимые в спирте, диоксане, ацетоне.Строение синтезировьнных соединенийдоказано данными элементного анализа, ИК и ПМР спектроскопии. ИК-спектр (ИР 20, вазелиновое масло) содержит полосыпоглощенооя 1740 см(аштдный карбонил), 1800 см(сложноэфирный карбоньл), что соответствует литературным даиным для 4,5-оксазолидиндионов.25 В спектре ПМР 3-метил- (и-промфенил) -4,5-оксазол идиидион а присутствует синглет 2,83 и. д., соответствующий трем протонам метильной группы; синглет 6,43 м. д соответствующий одному протоЗ 0 ну в положении 2 оесазолидиндыонового10 Вг Составитель С, КедикРедактор Н. Потапова Техред И Заболотнова Корректор И....

Номер патента: 819101

Опубликовано: 07.04.1981

Авторы: Багал, Ельцов, Квитко, Рудая, Точилин, Шавва

МПК: C07D 263/58

Метки: 2-фенилбензок-сазола, диамина

...с соответствующей аминобензойной кислотой. П р и м е р. К суспенэии 10 г 2,4-ди нитрофенола в 500 лл изопропилового спирта (диметилформамида) добавляют 2 г осажденной пасты никеля Ренея Ти затем подают рассчитанное количество водорода в течение 3 ч при комнатной 30 температуре и нормальном давлении. По окончании реакции отделяют катализатор, выливают фильтрат в 6,3 лл 87%-ной ортофосфорной кислоты, отфильтровывают фосфорнокислую соль 2,4-диаминофенола, 35 промывают ее этиловым спиртом и сушат при комнатной температуре в вакууме. Выход количественный. Найдено, %: С 21,47, 21,09; Н 4,46; 4,10 40М 7,76, 7,97 С 6 Н 8,О 2 НзРО.1Вычислено, %: С 21,15; Н 4,73; Х 8,19. 45 К 70 г предварительно приготовленной 115%-ной полпфссфорной кислоты,...

Номер патента: 819102

Опубликовано: 07.04.1981

Авторы: Андрейчиков, Астафьева, Воронова

МПК: C07D 265/02

Метки: 2-оксазин-6-ohob, 5-окси-3-арил-1

...чтоФормулы кси о тли ча 5-арилФуран 11 где под кис тур. имеет вышеукаэанн гают взаимодействи гидроксиламином п 0-110 С.Источники инФорм ые во внимание при К.Е,1.цСг еС.а 1, ТЬ -(р"ЬгоаоЬепаоу 1)- 1 с ас 1 беь. 1, ТЬ б Ггоо аавоп 1 а, м. 6, р. 175. ыеюри нсем чени ляно- перации,экспеащ 1 б приня1, сЬе ф аегу бег 1 ч 1941,ртиэе еь оГ сЬупбь Ьещ. 4 е совр 1,Огд,оставитель С. Кедик оя Кор екто Н. Ст Пота РВНИИПИ Государственногопо деламизобретений и113035 МосКва ЖРа Подписиомитета СССРткрытийкая иабд иал ППП Патент , гужгород, ул. Проектная, 4 04 г (87) продукта с т.пй. 177178 ВС (из бензола).Найдено,: М 6,84,С 11 Н,М 03.Вычйслено, М 6,89.П р и м е р 2. 5-Окси-(и-метоксифенил)-1,2-оксаэин-б-он.Смесь 1,5 г (0,007 моль)...

Номер патента: 819103

Опубликовано: 07.04.1981

Авторы: Акимова, Левинсон, Шарнин

МПК: C07D 271/12

Метки: 5-аминобензофуразана

...что выход продукта не превышает 4-5. 20Процесс получения 5-амннобенэофураэана длителен (8 ч) ведется привысокой температуре (140-150 С) взапаянной ампуле. Низкий выход це левого 5-аминобензофураэана не позволяет получать по этому способусколь-нибудь значительные количества этого вещества.Целью изобретения является повы щенке выхода целевого продукта.819103 Формула изобретения Составитель Т, РаевскаяРе акто Н. Потапова Тех вд М. Лоя Кор ехто Н. Стец Заказ 94 Тираж 443 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035 Москва ЖРа ская наб. д. 4 5лиал ППП Патент , г. Ужгород, ул. Проектная,Поставленная цель достигается описываемым способом получения 5- -аминобенэофуразана, заключающимся в том, что...

Номер патента: 819104

Опубликовано: 07.04.1981

Авторы: Бессонов, Павликов, Пакулин

МПК: C07D 323/06

Метки: триоксана

...что в конечном счете повышает конверсию формальдегида в триоксан. Подача формальдегида в парогазовой фазе повышает упругость паров триоксана, в результате этого пары триоксана значительно быстрее удаляются из реактора синтеза, увеличивается производительность процесса до 240 - 275 г/л чУстановлено, что скорость превращения формальдегида в триоксан больше скорости удаления триоксана из реактора синтеза, В обычных условиях при подаче в реактор синтеза концентрированного водйого, раствора формальдегида для поддержания постоянного уровня наряду с образованием приоксана происходит .его разложение в кислой среде в результате медленного удаления саров вриоксана из реактора. Подача. формальдегида в парогазовой фазе способствует быстрому...

Номер патента: 819105

Опубликовано: 07.04.1981

Авторы: Анисимов, Бабайцев, Викторова

МПК: A61K 31/381, C07D 333/18

Метки: оксиэтил-2-тиенилсульфида

...Целевой продукт выделяют:известным способом -экстракцией эфиром, лромывкой и сушкой.с выходом до 81%. Непрореагировавшнй 2-пиофен пиал может быть, выделен из,реакционной смеси и пов 5 торно использовв;н.Это позволит упростить процесс - снизить теилературу процесса до комнатной и исключить из процесса использование едкой щелочн.10 Пр и м ер 1. В стеклянную ампулу помещают 1 г (0,0086 моль) 2-пиофентиола, охлаждают ампулу до 0 С и добавляют 1,15 г (0,0261 моль) сниженной окиси эти лена (мольное соотношение 2-тиофентиол:окись этилена 1; 3), Амлулу запаивают, помещают в медную капсулу и встряхивают на .качалке 6 ч лри комнапной температуре.После окончания реакции смесь 1 растворя ют в эфире, промывают дважды 20 мл20%-ного раствора едкого...

Номер патента: 819106

Опубликовано: 07.04.1981

Авторы: Прийменко, Самура, Строкин, Шейнкман

МПК: A61K 31/522, A61P 9/12, C07D 473/08 ...

Метки: 3-диоксипропил-1)-8-гидразино-теофиллин, 7-(2, гипотензивноедиуретическое, проявляющий, сосудосуживающеедействие

...живы.ЛД 0 для зуфиллина .составляет194,0,мг/кг.Влияние предлагаемого соединенияна диурез было изУчено на интактныхбелых крысах-самцах весом 210-280 гпо описанной методике Е.Б. Берхина4 . Исследования проведены на пятигруппах белых крыс по 7 животных нкаждой группе. Животные первой группы служили контролем и получали внутрибрюшинно физиологический раствори параллельно водную нагрузку нэ расчета 1 мл на 20 г веса животного.Крысам 2,3,4-й гРУппы ннутрибрющинновводили раствор предлагаемого соединения н дозах 25, 50, 100 мг/кг, апараллельно водную нагрузку н том жеколичестве, что и н контроле. Жинотные 5-й группы внутрибрюшинно получали эуфиллин н дозе 100 мг/кг и, 40как и н предыдущих сериях, водную нагрузку. Количество мочи...

Номер патента: 820659

Опубликовано: 07.04.1981

Авторы: Жак, Жан-Клод, Мишель

МПК: A61K 31/40, A61P 25/00, C07D 207/09 ...

Метки: 4-амино5, алкилсульфонилоанизамидов, варианты, левои, окисей, правовращающихизомеров, производных, солей

...чего растворитель удаляют в вакууме и остаток растворяют в 500 мл ацетона. Образовавшимся кристаллам дают стечь, затем их сушат и растворяют при нагревании в 1 л этанола.После добавления 20 г растит ль" ного угля раствор охлаждают и выливают в 1 л серного эфира. Образовавшимся кристаллам дают стечь, затемих промывают и сушат.Получают 190 г й-оксида й-(1"метил-пирролидилметил)-2-метокси-амино-этилсульфонилбензамида, разовавшиеся после охлаждения крист.пл. 200-210 С, выход 73. таллы отфильтровывают и сушат в шкаП р и м е р 12. М-(1-Этил- фу при 50 ос, -пирролидилметил) -2-метокси-амино- Получают 3 г М-(1-этил-пирроли- -В-этилсульфонилбензамид. дилметил)-2-метокси-амино-этилСмешанный ангидрид этилбикарбона- сульфонилбенэамида, т,.пл....

Номер патента: 820661

Опубликовано: 07.04.1981

Авторы: Ильзе, Ульрих, Фридель, Хорст

МПК: A61K 31/428, A61K 31/4523, C07D 275/04 ...

Метки: 2-бензизотиазолинона-3, производных1

...-этил-б-этокси,2"Соль 1/2 1,5-нафталиндисульфокнслоты бензизотиазолинон-З.из смеси метанола и ацетона, бесцвет- Получают из бис-М-(2-диметилные кристаллы, т.пл. 228-229 С, вы- амнноэтилмеркапто)-этнламида 5,5 ход 15 теории. -диэтоксидифенилсульфид,2-дикарбоП р и м е р 8, 2-2-(2-Диметнл- новой кислоты.,елтоватое масло, выаминоэтилокси)1-зтил-б-метокси,2- ход 35 теории.бензизотиазолинон-З П р и м е р 16. 2-(2-Диэтиламино)- Получают из бис-М-(2-диметил- -зтил-б-бутокси,2-бензизотиазолиаминоэтилокси)1 -этиламида 5,5-днмет- нон-З,оксидифенилдисульфид,2-днкарбоновойкислоты. Соль щавелевой кислоты - бесПолучают из бис-М-(2-диэтиламицветные кристаллы, т.пл. 137-138 С, но)-этиламида 5,5-дибутоксидифенилвыход 9 теории, дисульфид,2-дикарбоновой...

Номер патента: 820662

Опубликовано: 07.04.1981

Авторы: Джон, Хэрри

МПК: C07D 301/12

Метки: 3-(бензоил)-оксиранкар-боксамидов

...(3) 2,5 г, 50.Анализ.Вычислено, : С 55,1; Н 4,2; М 5,9Найдено, ; С 55,2; Н 4,2; М 5,8П р и м е р 4. 3-(3,4-Дихлорбензоил)-оксиранкарбоксамид (4).28 мл тркэтиламина растворяют в600 мл хлороформа, а затем добавляют 49 г 3-(3,4-дихлорбензоил)-акриловой кислоты. Полученный растворохлаждают до 0 С и к нему добавляют42 г этилхлороформиата Смесь нагревают до 200 С, перемешивают в течение1 ч, охлаждают до ООС и газообразныйаммиак пропускают в раствор при постоянной температуре 00 С до прекращения выделения реакционного тепла.Образующийся осадок собирают, промывают водой, а затем ацетоном до получения 4-(3,4-дихлорфенил)-4-оксо-бутенамида (4 А), твердого белого вещества, т.пл, 208 С (с разложением). Выход 18,0 г, 37.Продукт (4) получают в виде...

Номер патента: 820663

Опубликовано: 07.04.1981

Авторы: Джанфедерико, Мария, Марчелло, Пьерникола, Франческо, Чириако

МПК: A61K 31/352, A61P 37/08, C07D 311/24 ...

Метки: 2-винилхромоновили, замещенных, солей

...в воде и осаждают добавлением избытка 20-ной лимонной кислоты.После фильтрования, промывки водой и сушки получают 17,8 г сырого 1-(2-окси-карбометоксибензоил) -1- -транс-циннамоилпропана, который рас воряют в 50 мл 99-ной муравьиной кислоте и нагревают с обратным холодильником в течение 20 мин. После охлаждения смесь разбавляют смесью воды со льдом и фильтруют. После кристаллизации из этанола получают 9,7 г 6-карбометокси-этил-трансстирилхромона с т.пл. 194-195 ОС,ко торый обрабатывают 190 мл 1-ного раствора гидрата окиси калия в 95- ном этаноле при кипячении с обратным холодильником в течение 30 мин.После охлаждения смесь подкисляют 23-ной . соляной кислотой до величины рН 4,а осадок фильтруют, промывают этанолом и водой до...

Номер патента: 822754

Опубликовано: 15.04.1981

Авторы: Андре, Рене

МПК: A61K 31/546, C07D 501/06, C07D 501/34 ...

Метки: 7-2-(2-ами-нотиазолил-4-)-2, ввиде, кислоты, оксииминоацетамидо-3-аце-токсиметил-3-цефем-4-карбоновой, производных, синизомеров

...следующим образом.1,063 г сырого продукта превращают в тесто в 5 мл воды, нагревают в течение 5 мин при 70 С, охлаждают,перемешивают полчаса, отсасывают, прополаскивают, сушат и выделяют 815 мг очищенного продукта. Эти 815 мг забирают в 2 мл воды и 3 мл ацетона, бО слегка нагревают, отсасывают нерастворимое вещество, прибавляют 3 мл воды, нагревают до 60 С и отгоняютоацетОн, барботируя азот, отсасывают образовавшиеся зерна, прополаскивают водой, а затем эфиром и выделяют438 мг целевого продукта.Найдено, Ъ : С 44,5; Н 4,4;й 14 8; 5 13,3,Вычислено,Ъ С 43,49; Н 4,08",й 14,92; 5 13,66,Сг Н,щ 07 Н 5Продукт. имеет конфигурацию син.ЯМР (60 МГц, диметилсульфоксид)частей на миллион: 2,05 (ОАс), 6,75-3-ем-карбоновая кислота.В атмосфере...

Номер патента: 630854

Опубликовано: 23.04.1981

Авторы: Бондаренко, Воробьева, Михлина, Яхонтов

МПК: C07D 498/14

Метки: 4-оксадиатрицикло(5, 6-окиси-5, производственные, ундекана

...(растворитель СО ОО)сигналы протонов 3 мд: 2 Н, ЗН3,4-3,8 7 Н 2,0 (квинтет); 8,10 Н1,77; 9,11 Н 2,5-3,2.П р и м е р 2. 4-Фенил-б-окси-.- 2,6- 5 , 1 , 4 -оксадиазатрицикло ( 5 , 2 , 2 , О)ундекан .3 , 4 2 г ( 3 1 ммоль ) Фенилгидроксиламина в 2 5 мл этанола добавляют к4 , 2 9 г ( 3 2 ммоль ) 2 "метиле н -оксо П р и м е р 5. К 0,6 г и-толилгидроксиламина и 10 мл эфира прибав ляют 0,55 г 2-метилен-З-оксохинукли-,дина в 10 мл эфира. Через 20 ч осадок отфильтровывают и промывают эфи,ром. Выход 1,11 г (88), т.пл. 138- 139 С (с разложением).П р и м е р б, К 0,6 г и-толилгидроксиламина в 10 мл изопропанола прибавляют О,бб г 2-метилен-оксохинуклидина в. 5 мл изопропанола.Через 18 ч осадок отфильтровывают, промывают изопропанолом....

Номер патента: 522605

Опубликовано: 23.04.1981

Авторы: Безменова, Лукашов, Пархоменко, Усенко

МПК: C07D 333/48

Метки: активность, аллиотиоцианатов, ихполучения, производные, проявляющиефунгицидную

...по активности эталонамТМТД и ПХНБ. Оно защищает проросткиот поражения головней, повышает всхожесть семян в полевых условиях инесколько укорачивает длину междуузлий соломины.П р и м е р 1. 4-Тиоцианатосульфолен.К 8,2 г (0,03 гмоль) сульфолен-ил-бензолсульфоната .в 60 млэтилацетата прибавляют 3 г(0,03 г моль) роданида калия, послечего кипятят 4 ч при перемешиваниии выпавший осадок бензолсульфонатакалия отфильтровывают. Остаток послеотгонки этилацетата кристаллизуют изэтанола. Получают 5 г (95) 4-тиоцианатосульфоленас т.пл, 114115 С.Найдено,: М 7,89; 8,12; 5 36,60;36,90.С 5 НУЧ 02 52Вычислено,: М 8,0; 5 36,60.В ИК-спектрах: Я см " 1130-1147,1300 (502), 2150 (МаС 1), 2160 (1.1 С 1)(0,01 г моль) 4-бромсульфолена2,1 г (0,01 г моль)...

Номер патента: 584723

Опубликовано: 23.04.1981

Авторы: Гильманова, Чепланова, Ярмухаметова

МПК: A61K 31/5415, A61P 31/10, C07D 279/30 ...

Метки: 10-замещение, активность, проявляющееантигрибковую, фенотиазины

...биологического действия,Известны также аэааналоги фенотиазинов, например производные диаэафенотиазинов, обладающие антигрибковой активностью 1) .Цель изобретения - расширение. средств воздействия на живой организм, синтез новых производных фенотиаэина, которые могут найти при- , менение в медицине.Поставленная цель достигается получением новых 3,10-замешенных фенотиазина общей формулыв Способ получения указанных вышесоединений основан на известных методах ацилированив фенотиазивовгалоидангидридами кислот (2,П р и м е р 1, 3-(Диэтилфосфонтио)-10-ацетилфенотиаэин, Смесь3,67 г (0,01 моль) 3-(диэтилфосфонтио)-фенотиаэина, 095 г"5 мл сухого бензола нагревают при100-11 ООС в бане в течение 3 ч.Растворитель и избыток хлористогоацетила удаляют...

Номер патента: 823384

Опубликовано: 23.04.1981

Авторы: Воронин, Дозорова, Зуева, Скачилова, Фелицына

МПК: C07D 231/46

Метки: анальгина

...водно- спиртовому раствору анальгина добавляют 0,5 г аскорбиновой кислоты, 3 г активированного угля, фильтруют. Фильтрат охлаждают до 0-10 дС в течение 3 ч. комплексные соединения соли тяжелых металлов, позволяет предотвращать окисление анальгина в процессе выделения и кристаллизации,Использование перекристаллиэации из водно-спиртового раствора, а не иэ одного спирта, позволяет освободиться от водорастворимых примесей и значительно умеитшить объем растворителя с 5-6 объемов до 2-3).П р и м е р .1К горячему раствору анальгина в воде (80 г анальгина в 40-45 мл воды ) приливают при перемешивании 170-200 мл подогреАнальгин отфильтровывают, промывают изопропиловым спиртом суаРшат при 60 С до постоянного веса,получают 68,0 г 85)...

Номер патента: 824894

Опубликовано: 23.04.1981

Авторы: Мозес, Роберт

МПК: A61K 31/352, A61P 25/22, A61P 25/24 ...

Метки: гексагидро-бензо, октагидроили, пиранов, производных, циклогепта

...раствором бикарбоната натрия, рассолом и высушивают. Удаление растворителя выпариванием при пониженном давлении позволяет получить 4,8 г зеленоватого масла, которое помещают в 60 хроматографическую колонку, заполненную силикагелем, и элюируют 3-ным этилацетатом и бенэолом. Фракции, ,которые, как показывает тонкослойный ,хроматографический анализ, содержат 65.отдельный продукт, собирают, удаляютиз них выпариванием растворитель, врезультате чего получают 2 г светлогомасла, которое кристаллизуется изгексана с образованием (+ )-ба,11 а-транс-окси-(1,1-диметилгептил)-б,б-диметил-оксо-б,ба,7,8,9,10,11, -11 а-октагидро-бензо (Ь) циклогепта(д) пирана в виде белых кристаллов спь 102,5-104,5 С.Вычислено: С 77,68 Н %,91С 2 Н 8 ОзНайдено: С...

Номер патента: 531361

Опубликовано: 23.04.1981

Авторы: Блохина, Левковская, Мамаева, Сафонова

МПК: C07D 513/04

Метки: 3-b-или, 4-тиазанов, 5h-пиримидо-4, 6-карбэтокси-7-ацилпроизводных5н-пиридо-2

...2 - метил, этил; Х - СН- или-й -заключается в том, что соединения об О щей формулыЗх 1 т3 нгде В и Х имеют указанные значения,обрабатывают эфирами-ацилгалогенпировиноградных кислот общей фор- мулы 20 0 Вн- С - Со ОкНа 1где В 1 и В 2 - как указано выше;25 На - галоген, в.кислой средев органическом растворителе, предпочтительно при рН 2-5 в диметилформамиде (ДМФА).Целевые продукты выделяют известными способами с выходом 60-80,"троение целевых продуктов подтверждено данными ИК- и ПМР-спектроскопии, а также химическими превра"щениями.Во всех примерах УФ-спектр снимают в спирте, а ПМР-спектр вдейтерохлороформеП р и м е р 1. 2-Хлор-Б-карбэтокси-ацетилН-пиридо,З-Ь 11, 41 -тиазин.Суспензию 0,5 г (3 ммоль) 2-меркапто-амино-б-хлорпиридина...

Номер патента: 825519

Опубликовано: 30.04.1981

Авторы: Агеев, Жуков, Клименко, Стоцкий, Шевцов

МПК: C07D 201/12

Метки: волокна, капролактама, капронового, отходов, производства

...в аппа0,24 5 8255 рате 4 и из трихлорэтилена реэкстра-гируют водой в аппарате 5. Полученный раствор капролактама совместно с вод ным раствором капролактамно-олигомерного экстракта концентрируют до 20- 503 в аппарате 6, полученный капролактамно-олигомерный концентрат очищают катионитом и анионитом в аппаратах 7 и 8. Затем обрабатывают перманганатом калия и раствором щелочи О до рН 10-12 в присутствии активированного угля в аппарате 9. Реакционную массу фильтруют в аппарате 10, фильтрат концентрируют до 98-993 в аппарате 11 и дважды дистиллируют И в аппаратах 12 и 13. Полученный при дистилляции канролактама кубовый остаток разбавляют водой до 20-98 Е и направляют на деполимеризацию. Ка. чество капролактама соответствует 20...

Номер патента: 825520

Опубликовано: 30.04.1981

Авторы: Березин, Кизимишин, Колесников, Савенко, Сердечная, Слезко

МПК: C07D 207/448

Метки: метафенипендималеимида

...до 40 20 С) обусловлен высокой экзотермичпостью реакции и условиями отвода тепла при аппаратурном оформлении процесса. В связи с повышением концентрации реагирующих веществ в процессе цегидратации метафенилендималеамидокислоты уксусным ангидридом инициирование реакции происходит при более низкой (40-60 С) температуре. Все это позволяет получить более чистый целевой продукт с т.пл, 204 С и высокимОвыходом (95-967) .Кроме того, исключается применение визкокипящих растворителей, что значительно упрощает процесс.55П р и м е р 1, В смеситель, снабженный рубашкой для охлаждения и нагрева, загружают 210 г малеииового ангидрида, 9 г Й-метилпирролидона, затем при непрерывном перемешивании и охлаждении добавляют 108 г метафенилендиамина. При...

Номер патента: 825521

Опубликовано: 30.04.1981

Авторы: Горгос, Жунгиету, Рехтер

МПК: C07D 209/10

Метки: 2-ацилиндолов

...следующим образом.После окончания реакции и охлаждения реакционной смеси .до 2-4 С полностью выделяется аналитически чистый 2-ацилиндол, являющийся единственным продуктом реакции.Строение 2-ацилиндолов доказывается сравнением полученных 2-бензоилиндола и 2-ацетилиндола с известными препаратами.П р и м е р 1. 2-Бензоилиндол.Растворяют 1,06 г М-фенацилизатина в смеси 28 мл диметилформамида и 28 мл воды, содержащей 4,2 г МаОН, и нагревают в течение 4 ч при 70 С. Предлагаемый способ обеспечивает спользование легкодоступных веществ 1 бщий характер реакции, которая позвояет получать 2-ацилиндолы с ароматиескими и алифатическими заместите 5521 4После охлаждения реакционной смесидо 2 С осадок 2-бензоилиндола отделяют фильтрованием,...

Номер патента: 825522

Опубликовано: 30.04.1981

Авторы: Золотов, Муллин, Тархов

МПК: C07D 209/48

Метки: аминотио)фталимидов

...47,5 г продукта.После перекристаллизации из спирта 50т.пл. 118-120 С, выход 45,2 г-9-цнаноэтиламинотио) фталимида.Получают аналогично примеру 1 при0-10 С из 19,7 г (0,2 моль) этил-Ь-цианоэтиламина 49,6 г продукта. Посформула изобретения Р 1Й-а - Мр/ р 1 3. 8255Поставленная цель достигается тем,что в способе получения М-(аминотио)фталнмидов формулы (1) взаимодейстВиемсоединения, содержащего хлортиогруппу, с амином при 0-10 С в присутствииотретичных аминов, используют хлортио-й-фталимид, а в качестве амина используют вторичные амины формулыМН, (1) 10Кгде Й и Й имеют вышеуказанные значения,и процесс осуществляют в хлорбензоле.Хлортио-М-фталимнд получают хлорированием бис-фталимидодисульфида вхлорбензоле Г 21 и конденсируют с...

Номер патента: 825523

Опубликовано: 30.04.1981

Авторы: Богданова, Красовицкий, Кутуля, Пчелинова, Шевченко

МПК: C07D 231/06

Метки: 4-о

...(1) используетсяв качестве органического люминофора 1 О желтого свечения.Указанное соединение получают прямым формилированием.соответствующего4-(1,5-дифенил-пиразолинил-З)-нафталевого ангидрида диметилформамидомв присутствии хлорокиси фосфора прио70-100 С с последующим гидролитичес:.ким разложением промежуточного продукта. В таблице представлены спектральные и флуоресцентные характеристики предлагаемого и известных люминофоров.по структуре и области свечения. гидрид флуоресцирует в спектральнойобласти, которая близка к спектральной области известных люминофоров5 82 желтого свечения - 4-метокси,8-нафтоилен,2-бензимидазола, но имеет по сравнению с последним значительно больший квантовый выход флуоресценции. Вместе с тем, максимум...

Номер патента: 825524

Опубликовано: 30.04.1981

Авторы: Пашкевич, Салоутин, Федосеев

МПК: C07D 231/16

Метки: 825524

...клеев, применяемых на предприятих для склеивания металлов с пластмассами.(ф МОГ 4 15Вычйслено, 7: С 61,54; Н 3,62;М 7,181 Г 19,47ИК"спектр (вазелиновое масло)1 4 МН 3150 см ;1Н = 1605 смУФ-спектр (этанол): Х 1 = 252 нм/ 204,41; Ла 330 нмЯ 1= 4 ф 15П р и м е р . 2. 1-Фенил-(5-фенил-пиразолил) -4, 4, 5, 5, 6,6, 7, 7-октафтороктан,3-дион (СВ).В колбу, снабженную обратным водяным холодильником, загружают 200 мп абсолютного этанола, 0,02 моль (10 г) 1,10-дифенил,4,5,5,6,6,7,7-октафтордекан,.3,8,10-тетрона и 0,02 моль (1,01 г) гидразннгндрата.Реакционную З 0 массу кипятят 8 ч, охлаждают до комнатной температуры, добавляют 200 мл воды, выпавший осадок отфильтровывают, сушат, перекристаллизовывают из этанола с углем и получают 7,5 г...

Номер патента: 825525

Опубликовано: 30.04.1981

Авторы: Морозова, Нестеров, Романова

МПК: C07D 239/62

Метки: 5-диэтилбарб, кжшотыа

...нат- рия и др.), Однако проще и экономически выгоднее удаление воды из влажного эфира путем отгонки ее при 30 мм 35орт.ст. и 50 С в парах, обеспечивающей содержание влаги в техническом диэтилмалоновом эфире не более 0,03 . П р и м е р 1. В трехгорлую круг лодонную колбу, снабженную мешалкой, термомет 1.,м, обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, загружают 345 мл 99,8 .-го этилового спирта и 25,4 г (1,1 моль) металлического нат рия порциями, поддерживая равномерное кипение смеси при 73-80 С, до полногоорастворения металла. К охлажденномуодо 40 С раствору прибавляют 119,2 мл (0,515 моль, д 0,986) технического50 диэтилмалонового эфира, предварительно осушенного отгонкой воды при30 мм рт.ст. до температуры 50 С в парах,...

Номер патента: 825526

Опубликовано: 30.04.1981

Авторы: Емельянова, Холевинская, Щипанов

МПК: C07D 257/04

...один реагент, который образует устойчивые комплексы е указанными металлами, так как часто приходится определять их сумму в растворе или же отдельные пары элементов: кобальт-железо, никель-железо и т.д.Известен реагент - дитизон, применяемый для определения тяжелых металлов. Дитизон (днфенилтиокарбазон или 1,5-дифенил-с-меркаптоформазан)- представляет собой слабую кислоту, не растворимую в воде, Плохо раФворяется в спиртах, кетонах, лучше - в галогензамещенных углеводородах, особенно в хлороформе, Растворы дитизона в органических растворителях окрашены в очень интенсивный зеленый цвет 111,Существенным недостатком этого реактива является длительность приготовления стандартного раствора дитизона, а недостатком дитизонатного способа...

Номер патента: 825527

Опубликовано: 30.04.1981

Авторы: Емельянова, Холевинская, Щипанов

МПК: C07D 257/06

Метки: 3-фенш1-5-0-натрийсульlt, iизобретение, xv-wc-lffl, качестве, ковацьта, конкре, никеляи—"ni, новому, относится, реагента, соединению, тетразолил-5, фотометрического, химическому, №нилформазан

...раствора. Если же в анализируемом растворе кроме кобальта имеютсямедь и железо то после добавленияв него раствора реагента необходимо добавить несколько капель хлороводородной кислоты, при этом формазанаты меди и железа разрушаются и появившаяся окраска обуславливается только присутствием кобальта в растворе. Расчет его концентрации. проводится по градуировочному графику определения содержания кобальта в растворе (1=1 см,раствор сравнения - вода, раствор реагента в воде). Никель образует с этим реагентом комплекс в интервале рН 5-9, медь также образует формазанат.П р и м е р 1. Синтез 1-(тетразолил)-3-фенил-о-натрийаульфофенилформазана.К раствору 3,81 г (22 мчоль) ортониловой кислоты в 25 мл 4,47 о-ной МаОН добавляют 1,66 г(24...