C07D — Гетероциклические соединения

Номер патента: 679579

Опубликовано: 15.08.1979

Авторы: Дикополова, Суворов

МПК: C07D 231/56

Метки: 3-карбоновой, индазол, индазольного, кислоты, продукт, промежуточный, ряда, синтеза, соединений, хлорангидрид

...Формула изобретения 20 25 Составитель Г. ЖуковаРедактор Т. Девятко Техред С. ИиГай Корректор В, Вутяга Заказ 4738/23 Тираж .513 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам. изобретений и открытий 113035, москва, Ж, Раушская иаб 4/5Филиал ППП Патент, г. ужгород, ул. Проектная, 4 том - смесью хлористого тионила игексаметилтриамида Фосфорной кислоты ( гексаметапола) в объемном соотношении 1:1 при температуре (-1)-.,(-10)фС, с выделением целевого про-.дукта,После выдерживания реакционную смесь выливают на лед, быстроотделяют хлорангидрид индазол-карбоновой кислоты, промывают сухим,бензолом, сушат.Низкая температура проведения ре-,акции и наличие избытка гексаметапола, способствующего связыванию выделяющейся в ходе реакции...

Номер патента: 679580

Опубликовано: 15.08.1979

Авторы: Кофман, Певзнер, Успенская, Шабалин

МПК: C07D 249/14

Метки: 3-нитро-1, 4-триазола, производных

...С.оНайдено, : С 25,07; Н 2,79;И 38,95; мол.вес 152 (иэ ацетона);С, Н 4 Н 4 ОзВычислено, : С 25,01 Н 2,78;И 38,88; мол.вес 144.Пример 2,а. 1-(3 -Оксобутил)-3-нитро-фенокси,2,4-триазол.К раствору 2 г (0,0087 М) 1-(3-оксобутил) -3,5-динитро,2,4-триаэола в 15 мл диоксана добавляют раствор 0,8 г (0,0085 М) фенола в 4 млдиоксана и 1,6 мл триэтиламина, Ре"акционную массу нагревают до 60 С,выдерживают 3 ч, охлаждают и удаляютрастворитель испарением. Остаток промывают водой и кристаллизуют из этанола, Т.пл. 91-92 С,Найдено, : С 52,15; Н 4,47;Н 20,62; мол,вес 290 (из ацетона) 1, СИНЯ 404Вычислено, : С 52,17; Н 4,47;Н 20,28; мол.вес 276.б. З-Нитро-фенокси,2,4-триаэолК раствору 0,2 г (0,005 М) едкого натра в 15 мл воды добавляют почастям 1 г...

Номер патента: 679581

Опубликовано: 15.08.1979

Авторы: Гонор, Малышева, Рогачевская

МПК: C07D 251/38

Метки: 5триазина, качестве, маслам, присадок, производные, противоизносных, смазочным, тиоалкильные

...безводным сульфатом натрия и фильтруют от осушителя, избыток тетрахлорпропана отгоняют в вакууме (10 мм рт.ст.) в токе аэота при температуре 100 С. Полученный сырой продукт очищают методом колоночной хроматографии на силикагеле. Для этого 10 г продукта загружали в колонну с силикагелем, смоченным гексаном; целевой продукт элюируют смесью гексана с бенэолом. После отгонки растворителя получают продукт в виде маслянистой светло- желтой жидкости. Выход 63;и 1,5308 д 1 1,4246.Найдено, : Я 15,6; И 6,75;С 1 52, О.Вычислено, : Я 15,6; И 6,80;СХ 52,0.Молекулярный вес: найденный 613,0, вычисленный 613,5.П р и м е р 22,4,б-трис-(Трихлорпентилтио)-1,3,5-триаэин .К. 29,1 г (0,1 М) тиоцианурата калия в 60 мл водного спирта (1:1 по весу) при...

Номер патента: 679582

Опубликовано: 15.08.1979

Авторы: Ковалев, Постовский, Русинов

МПК: C07D 257/12

Метки: 3-замещенных-6-арил1, 5-тетразинов

...Х-Х Хподвергают взаимодействию с амином общей формулы НВ, где й имеет выщеукаэанные значения, в среде этилово" го спирта при комнатной температуре.В реакцию вступает широкий круг алифатических и ароматйческих аминов, а также гидразин. Взаимодействие 6,6-диарил-бис-тетраэинил,3- -дисульфидов с аминами представляет собой новую реакцию гетероцикличсских дисульфидов с нуклеофильными соединениями. Обычно взаимодействие дисульфидов с аминами приводит к разрыву 8-В-связи. Напротив, для тетраэиновых дисульфидов обнаружено образование продуктов 1 с выходом 67-90. В отличие от известного способа в наетоящем изобретении промежуточные соединения легко доступны. Так, исходный дисульфид 11 может быть получек в достаточных количествах с выходом 55-60...

Номер патента: 679583

Опубликовано: 15.08.1979

Авторы: Горностаев, Левданский, Сакилиди, Слащинин, Фокин

МПК: C07D 279/36

Метки: производных, фенотиазина

...осадка метанолом приводят к 7-окси,б-фталилфенотиази- нам Ю.Недостатк особа полу ения нотвенний педагогический ин тиаэинов явл его избытка тр отого 2-аминотпользование т меспирта.Целью настоящего иэобрляется упрощение технологэа счет использования менного исходного сырья.Поставленная цель достсываемым спо .обом полученных Фенотиазина общей Форключающимся в том, что 3 ра,9-сс 1) -иэоксаэолон мулы 11(1) где Х ичения, амида.Исто д, галоид или низший внимани ород, или низший ал, П чающий с я тем, О кл, 26 У имеют виаеукаэанн кипятят в среде диме энаФорм 0 ОН чники информации, ие при,экспертизеатент СИ 9 3254078Составитель Т Раевскаядактор Е, Иинасбекова Техред Л. Алферова Корректор Г, Решетник каз 4738/23ЦНИИ Тираж Подпи си оекомитета...

Номер патента: 679584

Опубликовано: 15.08.1979

Авторы: Бессонов, Ухин

МПК: C07D 493/10

Метки: 4н-пиран-4, производных, спиро, фурана

...2 Н -в (3-пйвалоилметилен-тРет-бутил)-фуран (1 А),К суспенэии 3 г (5,1 ммоля) перхлората 2,2,б,б-тетра-( трет-бутил) --4,4-бис-пирилия в 50 мл ацетона добавляют при перемешивании насыщенныйводный раствор 2,5 г (30,5 ммоля)ацетата натрия. Смесь интенсивно окрашивается, а затем постепенно светлеет, соль пирилия растворяется. Через несколько минут образовавшийсяраствор желтого цвета профильтровывают и из Фильтрата отгоняют растворнтель. Продукт реакции перекристаллизовывают иэ водного этанола и получают бесцветные, блестящие листочки. Т.пл. 1 36-138 С. Выход 1,9 г".6,6"тетра-(трет-бутил)-4,4-бис-пирилия в 10 мл ацетона добавляют приперемешивании раствор 0,4 г КОН в3-4 мл воды. Исходная соль растворяется, раствор окрашивается в...

Номер патента: 680643

Опубликовано: 15.08.1979

Авторы: Вольфганг, Фритц

МПК: C07D 231/56

Метки: индазола, производных

...т.пл. 105-107 С.-б-этилиндаэол, т.пл. 77-78 С.П р и м е р 3. 4-(2,3-ЭпоксиПропокси)индазол.1-Ацетил-(2,3-эпоксипропокси)индазол перемешивают в смеси метиленхлорид-жидкий аммиак в течение 4 ч.После упаривания получают масло,которое может без дополнительнойочистки использовано для последующих стадий., В результате перемешиванйя с водой получают продуктбежевого цвета с т.пл. 60 С (послеоплавления вновь становится твердым,,но ужес температурой плавлениявыше 260 С).П р и м е р 4. 4- (2,3- Эпоксипропокси)-б-метилиндазол.18 г 1-ацетил-(2,3-эпоксипропокси)-6-метилиндазола перемешиваютв смеси 200 мл метиленхлорида и100 мл жидкого аммиака в течение8 ч, Упаривают досуха и обрабатывают остаток водой, Получают14,5 г бесцве;ных...

Номер патента: 680644

Опубликовано: 15.08.1979

Авторы: Вернер, Вольфганг, Гельмут, Герберт

МПК: C07D 233/44

Метки: 2-бром-6-фтор, имидазолидинилиденбензамина, солей

...мол.- вес. 348,13, гигроскопическое масло.8-Хлортеофиллинат С 9 Н 9 ВгГ 3Ж:7 Н 7 С 1 ИО, мол.вес, 472)69, т,пл,207-208 С.45 Тозилат (гигроскопический)С 9 Н 9 ВгР С 7 Н 80 Б Н 90, мол.вес.448, 31, т,йл, 146-149 ОС.Бензоат (слегка гигроскопический)С 9 Н 9 ВгРИСН 60 д, мол . вес . 380, 2150 т пл194-196 О СТартрат (гигроскопический)С 9 Н 9 ВгРИ 3 СА Н 60, мол.вес. 408,18,т.пл.109-111,5 С,Метансульфонат (гигроскопический)55 с 9 н 9 ВгРисн 40 зБ р мол вес, 35420т.пл. 182-184 С.Цитрат (гигроскопический)С 9 Н 9 ВгЩСвНВО, мол,вес, 450,21, т,пл.106-108 С. П р и м е р 2, 2-Бром-б-Фтор-И 2-имидазолидинилиденбензамин,1,35 г (0,005 моля) дихлорида2-бром-Фтор-фенилизоцианида (полученного из 2-бром-фторформанилида,от.пл. 127-128 С, путем...

Номер патента: 680645

Опубликовано: 15.08.1979

Авторы: Джеймс, Чарльз

МПК: A61K 31/4184, C07D 235/30

Метки: производных, сульфонилбензимидазола

...и смесь льда и 1 н.солянойкислоты и экстрагируют диэтиловымэфиром Эфир отгоняют до объема800 мл, сушат, эфир отгоняют в ваку-уме, Образовавшийся твердый продуктперекристаллизонывают из смеси диэтилового эфира и гексана путем растворения его в диэтиловом эфире с последующим добавлением смеси этиловогоэфира и гексана до помутнения, Раствор охлаждают до 25 С, выдерживаютпри 10 С и фильтруют, Выход 2 г,Дополнительное количество целевогопродукта выделяют концентрированиемФильтрата под вакуумом (2 г), в/е360, 344 основание. Найдено, %: С 60,37; Н 5,73;И 11,46, С 61,30 у Н 6,2 бр И 10,69,СЯ Н, И.,ОЗЯ,Вычислено, %: С 60,15; Н 5,89;И 11,69.30 П р и м е р 8. 1-Изопропилсульфонил-амина-(К.-метилбензил) бензимидазол.К 2 г (5,6 ммоль)...

Номер патента: 680646

Опубликовано: 15.08.1979

Автор: Марио

МПК: C07D 277/04

Метки: аммониевой, бис, дитиокарбокси)-тиазолидин-4-карбоновой, или, кислоты, соли, цинковой, щелочной

...представляющий собой коричневато-бурый порошок,Найдено, ; С 22,1; Н 3,59;И 9,47;Я 36,16; Еп 12,6; СЯ (титрованиепо Кларку 29,0).Вычислено, : С 23,0; Н 3,5;И 10,8; Я 37,0; Еп 12,7;СЯ 29,4.П р и .м е р 2. Получение натриево(2,0 моля) тиазолидин-карбоновойкислоты (99). К содержимому колбы при комнатнойтемпературе добавляют н течение 1 чпо КаПлям 160 г (2,1 моля) СЯ,послечего смесь выдерживают при этой температуре еще в течение 3 ч для протекания реакции.Растнор натриеной соли тиаэолидин-карбоновой кислоты в дитиокарбамата обрабатывают, как в примере1750 г ЕпЯОЖелтоватый осадок отфильтровывают,промывают водой и высушивают при70 С в течение 6 ч. Анализ дал слеОдующие результаты:Найдено,: С 22,5; Н 1,6; И 5,3;Ыа 8,6; Я 36,2; Еп...

Номер патента: 680647

Опубликовано: 15.08.1979

Авторы: Андроники, Вернер, Макс, Отто-Хеннинг

МПК: A61K 31/428, C07D 277/82

Метки: бензтиазолил-2)-оксаминовой, кислоты, производных, солей, эфиров

...спримером 8 а И-бензоилтиомочевинусуспендируют в 150 мл метиловогоспирта и приготовленную суспензию680647 П р и м е р 10. Этиловый эфир Й-(7-трет-бутил-метоксибенэтиазолил) -оксаминовой кислоты.Получение осуществляют по методикам, описанным в примерах 8 а-г.а) 1-(5-Трет-бутил-метоксиФенил) -3-бенэоилтиомочевину получают иэ 2-амино-трет-бутиланизола, роданида аммония и хлористого бензоила, причем выход неочищенного продукта почти количественный, т.пл, пРодУкта 160-162-С. 55 60 65 смешивают с 4 г метилата натрия.Тотчас происходит растворение.Реакционную массу после этого перемешивают в течение 1 ч при комнатной температуре, затем подкисляютее прибавлением 2 Б раствора соляной кислоты до значения рН 4-4,5упаривают в вакууме и...

Номер патента: 680648

Опубликовано: 15.08.1979

Авторы: Карл, Раймонд

МПК: A61K 31/4525, C07D 405/04

Метки: кислотноаддитивных, пиперидина, производных, солей

...этилметилкетон,ацетон-эфир, ацетон-этанол, метанолэфир или этанол-эфир.В целях солеобразования с соеди Онениями общей структурной формулы Еможно, например, применять кислоты:хлорнстоводородную, бромистоводородную, сеРную, фосфорную, метансульфоновую, этансульфоновую, 2-оксиэтансульфоновую, уксусную, молочную,янтарную, Фумаровую, малеиновую, яблочную, винную, лимонную, бензойную, салициловую, фенилуксусную, миндальную и эмбоновую.П Р и м е р. 25,1 г (0,078 моля) 4-(7-бром-метокси-бензофуранил) - -1-метил,2,3,б-тетрагидропиридина растворяют в 970 мл метанола и в присутствии 1,2 г катализатора на основе двуокиси платины и 13,1 г водной 48-ной бромистоводородной кислоты и гидрируют при 20-25 С и атмосферном давлении до тех пор, Гока не...

Номер патента: 680649

Опубликовано: 15.08.1979

Авторы: Витторио, Кармине, Леонардо

МПК: A61K 31/395, C07D 498/08

Метки: рифамициновых, соединений

...при 60 С реакциязавершается и после отфильтровываниянепрореагировавшего цинка растворвыливают в 800 мл буферного раствора при рН 7,5, содержащего 5 г60 аскорбиновой кислоты. Полученныйосадок отфильтровывают, промываютводой и высушивают в йакууме при40 С, Затем остаток экстрагируютдлительное время петролейным эфиром65 и после выпаривания растворителяполучают 3,6 г продукта формулы 1,680649 6Таким образом получают 1,7 г 16,17,18,19,28,29-гексагидропроизнодногопродукта Формулы Т, где У - Н, а Хи 2 вместе с атомом С, с которымони связаны, образуют 4-(1-ацетил) -пиперидинилиденовую группу.5Н р и м е р 10, 8 г 3-амино-деоксо-иминорифамицина Я подвергают взаимодействию с 1 г цинка,15 мл тетрагидрофурана, 2,5 г метилциклопропилкетона и 25 мл...

Номер патента: 680650

Опубликовано: 15.08.1979

Авторы: Рене, Ханс

МПК: A61K 31/545, C07D 501/04, C07D 501/59 ...

Метки: 2-амино-2-(3-метилсульфониламинофенил, ацетиламино-3-хлор-3-цефем-4-карбоновой, кислоты, солей

...прибавляют по каплямуказанный силилированный исходныйматериал, охлажденный до -10 С.оЗатем реакционную смесь разбавляют100 мл этилацетата и промывают трираза насыщенным водным растворомхлорида натрия. После высушиванияорганической Фазы над сульфатом магния удаляют в ротационном выпарномаппарате растворитель. Маслянистыйостаток очищают на 70 г силикагелясмесью толуола и уксусного эфира,взяты в соотношении 4:1 в качествеэлюента. Получают согласно тонкослойной хроматографии однородныйдифенилметиловый эфир 7 Ь -0-2-трет,бутилоксикарбониламинов (3-метилсульфониламинофенил) ацетиламино)-,З-окси-З-цефем-карбоновой кислоты в виде аморфного продукта, Тонкослойная хроматограмматй 0,18 (силикагель этилацетат).ИК-спектр в хлористом...

Номер патента: 681055

Опубликовано: 25.08.1979

Авторы: Ивановский, Короткова, Павлов, Фрехтман, Шиханов

МПК: C07D 213/08

Метки: алкилпиридинов, выделения, пиридина

...0,5 оттоня. тана, Соотношение сумма водного и масляногоют растворитель, а на второй эффективностью слоев; экстрагент 1,9:1 (по весу).30 т,т. при флегмовом числе 6 выделяют 2.пи. Результаты приведены в табл, 8, лри этомколин с концентрацией не ниже 97 вес.% в ка. количество продуктов экстракции, г; сырье -честве дистиллата, а из куба получают 4-пико- ЭЯ водный слой 190, масляный слой 100; экстрактлин с концентрацией 99 вес.%. 567,70; рафинат 187,64.Пр имер 2, Экстракцию ведут аналогичнопримеру 1. Экстрагент - бензол с 10 вес.% то- Экстракт разделяют на двух ректификациои.луола и 20 вес.% н-гексана. Соотношение исход- ных колоннах. На первой колонне эффективно.ная смесь: экстрагент 1;1,74 (по весу). стью 15 т,т. с флегмовым числом 1...

Номер патента: 681056

Опубликовано: 25.08.1979

Авторы: Дюмаев, Ковшев, Павлюченко, Смирнова, Титов

МПК: C07D 213/79

Метки: 5-алкоксипиколиновой, алкоксиникотиновой, жидких, качестве, кислот, кристаллов, нематических, п-замещенные, фениловые, эфиры

...0 0 О ооМ0 0лсО оэ СО оо г- аао м с О х ГЧ -0 0 О ОООООГ Г Г ГГ 4 1 1 1 3 оо О оО ч со ч оо ГЧ аЮ то 0 10 ФГ сГ СО мО л Г- СЧос 0 0 Г- СО 0 О0 л 0 а с ос М о о х х О 1 1О х хо о2 2 2 Х Х х ч о х ч с.гП р и м е р 2. п.ексилоксифениловый эфир 6-бутоксиникотиновой кислоты. Смесь 0,01 мо. ля 6-бутоксииикотиновой кислоты и 0,05 моля хлористого тионила кипятят на водяной бане 2 ч. Избыток хлористого,тиоиила отгоняют в вакууме, к остатку добавляют 20 мл абсолют- а ного бензола, 0,02 моля триэтиламина и кипятят 2 ч на водяной бане, К этой смеси при пе ремешивании и охлаждении (+5 С) прибавляют раствор 0,01 моля п.гексилоксифенола в 10 мл абсолюгного бенэола и оставляют на 1 сут при 1 е комнатной температуре. Выливают в 5%.ный водный раствор...

Номер патента: 681057

Опубликовано: 25.08.1979

Авторы: Гунар, Итов, Львова

МПК: C07D 263/42

Метки: 4-метил-5-пропоксиоксазола

...аланя. на с диэфиром щавелевой кислоты с последую. щей обработкой образуюгцегося эфира алкоксалилаланина таким дегидратирующим агентом, как фосген в присутствии основания 5.Схема реакции: соответствующих эфиров ч.формилаланина. Од. нако выход целевого продукта низок (5 - 28%).Целью изобретения является повышение вы. хода целевого продукта.Предлагаемый способ получения 4-метил. .пропоксиоксазола заключается в том, что пропиловый эфир х-иэоцианпропионовой кислоты подвергают термической циклизации преимущественно при 135-180 С в среде апротонного нуклеофильного растворителя.В качестве апротонного нуклеофильного растворителя могут быть использованы ч, Ч.диметилформамид, гексаметилфосфортриамид (гек саметапол), ацетонитрил, триэтилфосфат...

Номер патента: 681058

Опубликовано: 25.08.1979

Авторы: Дорофеенко, Кузнецов, Пручкин

МПК: C07D 311/08

Метки: 3-арил-или, 4-арилзамещенных, диметоксиизокумаринов

...так как основным действующим реагентом является триэтиламинП р и м е р 2. Получение 3,4-дифенил,7-диметоксиизокумарина (1 а).К 0,43 г (1 ,воль) 1-бензилиден- -3,4-дифенил,7-диметоксииэохромена (ЕЕЕ а) постепенно приливают насыщенный раствор перманганата калия в ацетоне. В ходе реакции появляется запах бензальдегида и выпадает в осадок Мп 02. Раствор перманганата калия добавляют до появления устойчивой Малиновой окраски и исчезновения запаха 8 4ного перхло.ата 1-метил,4-дифенил- -6,7-диметокси-бензопирилия.П р и м е р 1. К суспензии 0,53 г (1 моль) перхлората 1-бенэил,4-дифенил,7-диметокси-бенэопирнлия в 25 мп сухого толуола добавляют 2 мп сухого триэтиламина и кипятят с об" ратным холодильником в течение 30 мнн до полного...

Номер патента: 681059

Опубликовано: 25.08.1979

Авторы: Блажин, Гурфейн, Закошанский, Идлис, Огородников, Тимофеев

МПК: C07D 319/06

Метки: 4-диметилдиоксана, изоамиленовых, спиртов

...г; Взято, г: 5,35,745,1 1 ИэобутиленИэобутанСН дТриметилнитро.метанФосфорнаякислота 5,68 Изоб утаиФосфорнаякислотаДМДИПЗС 0,09 6,30 2,52 45,2 1,39 0,18 0,09 МДГППП звестный с Предлагаемый способ1 пример 1) Показ атея Реакционная сред,ат кие нитросоединения 75-80 Т емпература синтеза, С Концентрация катализатора (Н,БС 4 вес.%,010 1,5 Время реакции, мпн Конверсия, % СИОи СНа Выход целевых продуктов на превращенное сырье, мол.% й 1о77 10 10 95 98 изо С 4 Н 8 Выход целевьхпродуктов напропущенное СНз Осырье, молЯ изо-СНа 5,6 8,0 5,9 - 76,4 6,2 - 67,1 Материальный баланс опыта Выход целевых продуктов на превращенныйСНБО 97,8%, на изобутилен 98,6%,П р и и е р 6. Опыт проводят в услови.ях примера 1, однако при...

Номер патента: 681060

Опубликовано: 25.08.1979

Автор: Долгорев

МПК: C07D 403/10

Метки: диселенопирилалканы, комплексообразующей, обладающие, редким, способностью, цветным, элементам

...%: С 61,30; Н 5,57; й 8,67; Зе 24,46.П р и м е р 5, Хлордиселенолирилметан. Синтез реагента проводят аналогично синтезу диселенопирилметана, Выход 79 г. Хлордиселенопирилметан - соединение желтоватого цвета. Т. пл, 176 С.Найдено, %: С 50,30; Н 4,23; й 10,30; Зе 28,88.Вычислено, %: С 50,32; Н 4,19; й 10,21; Зе 28,81.Преимущества диселенопирилалканов как комплексообразующих реагентов на цветные и редкие элементы по сравнению с известными серусодержащими и селенсоцержащими органичес. кими веществами, применяемыми в аналитичес. кой практике и технологии, иллюстрируются данными табл. 1.Как следует из данных табл. 1, предлагаемые соединения - диселенопирилалканы (диселенопирилметан) имеют преимущества по чувствительности (в 10 раэ) и...

Номер патента: 682125

Опубликовано: 25.08.1979

Автор: Парсонз

МПК: C07D 213/89

Метки: 1-амидопиридиния, солей

...4.Конкретно необходимо отметитьследующие соли, предпочтительно хлориды."1-(п-хлорбенэамидо)пиридиниевые,1-(и-хлорбензамидо)-2-метилпиридиновые,1-(и-хлорбензамидо)-3-метилпиридиниевые,1-(и-хлорбензамидо)-4-метилпиридиновые,1-(3,4-дихлорбенэамидо)пиридиниевые,1-(п-нитробензамидо)пиридиниевые.П р и м е р 1, 104 вес,ч. 1-аминопиридиния хлорида и 150 вес,ч.и-хлорбензоилхлорида в 750 вес.ч.ксилола выдерживают в течение 4 чпри 140 С. Твердый продукт отфильтровывают и перекристаллизовываютиз н-бутанола. Получают 209 вес.ч.1-(и-хлорбензамидо) пиридинийхлорида,т.пл. 241 С, выход 97.Найдено,%: С 3,60; Н 3,85;И 10,60С.( НоС 12 ИОВычислено,Ь; С 3,55; Н 3,75;И 10,41,П р и м е р 2, 20 вес.ч. 1-аминопиридинийхлорида, 100 вес.ч.н-масляного ангидрида...

Номер патента: 682126

Опубликовано: 25.08.1979

Автор: Уиллием

МПК: A61K 31/472, C07D 217/02, C07D 217/04 ...

Метки: 4а-арил-цис-декагидроизохинолинов

...и. 5,1 мл воды. Осажденные неорганические соли отфильтровывают и тщательнопромывают эфиром. Объединенныефильтраты высушивают безводным кар бонатом калия и концентрируют с получением масла. Получают 1,0 г(ЗН); мультиплет при 400 в 4 гц (4 Н),Б, И-циклопропилметила-(щ -метоксифенил)-ЯЙС-декагидроизохинолин.2,17 г (6,6 ммоля) продукта изчасти А в 75 мл высушенного натриемтетрагидрофурана обрабатывают 2,2 г(58 ммолей) литийалюминийгидрида ватмосфере азота, и смесь перемешива. -ют и нагревают до температуры дефлегмации в течение суток. Обрабатываютподряд 2,2 мл воды, 2,2 мл 15-нойгидроокиси натрия и 6,6 мл воды. Неорганические соли фильтруют и тщательно промывают эфиром,Объединенные фильтраты упариваюти остаточный И-циклопропилметилав(уи...

Номер патента: 682127

Опубликовано: 25.08.1979

Авторы: Андзэй, Барбара, Ежы, Люцына, Мечыслав, Цэцыля, Чэслав

МПК: A61K 31/473, C07D 219/12

Метки: 1-нитро-9-диалкиламинизоалкиламинакридинов, солей

...(2- 248 Сонэтил- с раэл 1-нитр метила ромгидратметил-дмин)-акри ины 20 5 о йМС МН-СН СН-(СН54 к 32%;Н 554, 59 ОН 5,к оставитель И.Меркулова ехред Й.Бабурка Корректор Л.Крицкая Редактор Е.Кравцо Тираж 513 ЦНИИПИ Государственного по делам изобретений и 3035, Иосква, Ж, РауПодпикомитета СССоткрытийская наб д Заказ 4939 ое.4/5 илиал ППП фПатент, г.ужгород, ул. Проектная, 4 Целевой продукт выделяют известными способами. По окончании реакции реакционную смесь охлаждают до комнатной температуры, разбавляют не смешивающимся с водой органическим растворителем и подщелачивают водным раствором карбоната калия, после чего полученный 1-нитро-диалкиламиниэоалкиламинапридин в форме основания экстрагируют органическим растворителем, сушат и...

Номер патента: 682128

Опубликовано: 25.08.1979

Авторы: Беат, Вилли, Даг, Жан, Ханспетер

МПК: C07D 249/12

Метки: 1-алкил-3-окси5-хлор-1, 4-триазолов, солей

...рН 6,5-7. Через 1 ч осаждаетсяжелтое масло, иэ которого экстракцией эфиром получают сырой 1-иэопропил- -1-цианогидразин с восходом 90 (в виде масла). Полученный сырой продукт может применяться непосредственно для дальнейшего превращения с фосгеном в 1-изопропил-З-окси,2,4-триазол,Сырой 1-и зопропил-циан огидразин может очищаться с помощью хроматографии на колонне с силикагелем 60,70- 230 меш (Иерк). После элюирования6821эфиром получают чистый 1 "изопропил-цианогидразин,В раствор 1-изопропил-цианогидраэина в толуоле вводят при 10 С эквивалентное количество фосгена, причем осаждается желтый прозрачный смолообразный осадок. Эта желтая прозрачная смола содержит 30 1-изопропил -З-окси-хлор,2,4-триазола.Для определения содержания...

Номер патента: 682129

Опубликовано: 25.08.1979

Автор: Кит

МПК: A61K 31/428, C07D 275/04

Метки: 2-бензизотиазолинона-3, кислотно-аддитивных, производных, солей

...суспензию 4,12 г (0,01 моля) 5,5-дихлор,2-дитиодибензоилхлорида(в 100 мл безводного четыреххлористого углерода пропускают хлор до полного растворения(1 1/2 час ) и избыток хлора удаляют пропусканием азота через раствор. Затем раствор отфильтровывают и добавляют его к раствору 7, 32 г (0,05 м) 2-(2-аминоэтил) - -пиридина в 100 мл безводного четыреххлористого углерода в трехгорлой,круглодонной колбе емкостью 500 мл,оборудованной хлоркальциевой трубкой и мешалкой, После окончаниядобавления (около 1/2 час) растворперемешивают при комнатной температуре в течение одного часа. Реак ционную смесь промывают водой и затемэкстрагируют 2 н. раствором НС 1.Кислый экстракт подщелачивают 2 н.раствором гидроокиси натрия и...

Номер патента: 682130

Опубликовано: 25.08.1979

Авторы: Гражына, Ежи, Здзислав, Игнацы, Казимеж, Рудольф, Эльжбета

МПК: C07D 307/50

Метки: фурфурола

...для приготовлеили бегассы ведут по следующей схеме. Растительный продукт после раз мельчения в соломорезке и насыщениясоответствующим раствором катализатора в смесителе направляют в гидролизер, в котором проходит главный процесс гидролиза пентозанов с образованием фурфурола. Гидролиз ведут под давлением около 12 ати с применением насыщенного водяного пара. Лигноцеллюлоэу направляют во второй гидролизер, в котором применяют перегретый до 250-300 С водяной пар. Пары нз первого гидролизера соединяют с парами из второго гидролиэера и вместе направляют на ректификацию для выделения фурфурола на колоннах. Лигноцеллюлозу из второго гидролиэера подают в печь полукоксования, где с применением топочных газов ведут процесс...

Номер патента: 682131

Опубликовано: 25.08.1979

Автор: Джек

МПК: A61K 31/55, C07D 337/12

Метки: 11-дигидродибензо, 2-(6, кислоты, производных, тиепинон-11-ил-3)-пропионовой

...Ь,е тиепин-он.2.ацетата соответствующие эфиры д 5.2- (6,11.дигидродибензо Ь,е тиепин.он-З-ил) пропионовой кислоты. Формула изобретения Способ получения производных (дф.2- (6,11 дигидродибензо Ь,е тиепинон-ил) пропионовой кислоты общей формулы150 НЗСНСО Фгде Й - водород, катион металла или органичес.кого основания или алкил с 1 - 12 атомами угле.рода,отличающий ся тем, что, соединение общей формулы СН СООТГ Фгде й -подвевидомнлюс 60ходимостИсто3иие при1, Вейв орган г. Методы эксперимента. Кузнецо орректор Ю,Макапенко Заказ 4940/5 Подписноекомитета СССРоткрытийская наб., д. 4/5 Тираж 513ЦНИИПИ Государственногопо делам изобретений113035, Москва, Ж - 35, Рауш Филиал ППП "Патент", г, Ужгород, ул. Проектная, 4 тиепин-он-З.ацетата,...

Номер патента: 682132

Опубликовано: 25.08.1979

Авторы: Карл, Раймонд

МПК: A61K 31/14, A61K 31/343, A61K 31/443 ...

Метки: 4-(7-бром-5-метокси-2-бензофуранил)-1, 6-тетрагидропиридина, аддитивной, кислотно, метил-1, соли

...нагревают подвергают восстановлениюдо 100 С вместе с диметилформамидом, затем рия или калия с последующим46отфильтровывают на путч.фильтре, новый оста. целевого продукта в виде оснток на фильтре домывают диметилформамидом. вщит в кислотно.аддитивнуюСобранные фильтраты выпаривают в вакууме, способом.иэ остатка затем удаляют летучие путем нагре. 2. Способно п,1,о тлива в вакууме до 80 С в течение 2 ч, Остаток, с я тем, что, восстановление врастворяют в небольшом количестве хлористо- органическом растворителе.го метилена, затем хроматографируют на 800 г Источники информации, принокиси алюминия (активность Н, нейтральная). нпе прп экспертизеПервая фракция, элюированная с применением 1, Гетероциклические соедине2 л хлороформа,...

Номер патента: 682133

Опубликовано: 25.08.1979

Авторы: Ален, Даниель, Жерар

МПК: C07D 513/04

Метки: изомеров, изохинолина, производных, смеси, солей, тетрагидро-1, тиазоло

...на колонкедиаметром 7 см, наполненной 2,4 кг силикагеля,элюируют смесью растворителей хлористый метилен-циклогексан (4-1, соотношение объемное)и собирают фракции элюэнта по 1000 см, 4 рФракции с 6 по 16 объединяют и упаривают.Осадок перекриствллизовывают сначала из 150 еманизола, затем из 150 смэ ацетонитрила. Послевысушивания при 60 С под разряжением(0,1 мм рт.ст.) получают 6,2 г нитро.тетра- азгидро,5,10,10 а-тиазоло 3,4-в) изохииолинтион-(8), т.пл, 203 С; аЯ = -654 + 7 (с =1, хлороформ),Объединенные с 17 по 26 фракции упаривают под разряжением (30 мм рт,ст.) Осадок Фе1 терекристаллизовывают из 170 ем анизола, за.тем из 170 см ацетонитрила. После высушивания при 60 С под разряжением (0,1 мм рт.ст.)получают 3,9 г...

Номер патента: 682514

Опубликовано: 30.08.1979

Автор: Артамонова

МПК: C07D 213/38

Метки: гетероциклических, производных, содержащих, соединений

...оснований, выход 3 И Е 68294,ъ1 А "у и Составитель Г, Мосина Корректор Е. Хмелева Редактор Т. Шарганова Заказ 2510/2 Изд. Мв 641 Тираж 521 ПодписноеНПО Поиск Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж.35, Раушская наб д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 где Х и т имеют вышеуказанные значения,подвергают взаимодействию с п-диметиламинобензальдегидом при кипячении в присутствии пиперидинийацетата в инертноморганическом растворителе, например в толуоле, предпочтительно с одновременной отгонкой воды.Выход целевого продукта в случае2,4-диметилпиридина 49,3/о, в случае 2,4-диметилхинолина 35,6 в расчете на исходные основания.Предлагаемый способ позволяет получатьпроизводные бис-стирилпиридина (хинолина) с...