C07D — Гетероциклические соединения

Номер патента: 629874

Опубликовано: 25.10.1978

Авторы: Жак, Жан-Клод, Жерар

МПК: C07D 207/08

Метки: енаминов, солей

...достижения комнатной температуры, прибавляют.150 мл хлористого метила и 5 г сульфата магния. Через час 10 О" - =- ЩККЕ Ч Соей СООТГ и ции, Это достигается способом получения И енаминов обшей формулы где ч, Р., , - алкин С 1- С или их солей,заключающимся в том, что соединение обшей формулы где Я 1 и Я - имеют вышеуказанные значен 1 и, подвергают взаимодействию с амином общей формулы Я1Егде К - пмеет вышеуказанные значения, при температуре не выше +60 С в присутствии кислого катализатора и целевой продукт выделяют в виде основания ипи сопи.растввритель упаривают в вакууме, а остаток перегоняют,Получают 55 г (81,17 о) метиловогоэфира й -(1-этил-пирролидилметил)-3-аминокроновой кислоты ст, кип. 132134 С / 3 мм рт, ст,оХлоргидрат целевого...

Номер патента: 629875

Опубликовано: 25.10.1978

Автор: Деннис

МПК: C07D 211/14

Метки: 4-арилпиперидинов, 4-тризамещенных, солей

...С.Найдено, %: С 57,79; Н 6,80;й 5,79.Сн,эи вг,Вычислено, %: С 56,75; Н 6,60;М 5,09.Г. Раствор 17 г 1,2,3-триметил-З-фенил-пирролинийтетрафторбората в62987 5400 мл хлористого метилена перемешнва- Найдено С 8С 8347 Н 942ют и охлаждают до 0 С, К реакционнойо М 6,74.смеси по каплям прибавляют раствор ди- Сазометана в диэтидовом эфире в течение ычи. дено2,5 ч. Реакционную массу подогревают М Й 6,96.до 2 С и перемешивают в течение ч.25 о 12 Другие 1,3,4-тризамещенные 4-арил-1,2-метиленпирролидинийтетрафторбораты й 6,11,получают аналогично. 1,3-Диметил-этид-( 3-метоксифе 1,2-Диметил-З-этил-З-фенил,2-ме- нил)-1456-тетрагидропиридин т. кип.тиленпирродидиняйтетрафторборат, 118-125 С/0,1 мм рт, ст.Найдено, %: С 59,23; Н 7,48; Найдено, %: С...

Номер патента: 629876

Опубликовано: 25.10.1978

Авторы: Анджей, Богуслав

МПК: C07D 241/40

Метки: водных, выделения, растворов, хиноксалина

...калия или ацетат калия, в количестве 15-40 вес. % и процесс проводят при понижении тем пературы от 28 до 10 С.П р и м е р 1, В сосуд емкостью 1 л последовательно добавляют 500 мл воды, 15 г карбоната натрия, 59 г глиоксаля в виде 40%-ного водного раствора, а также 108 г о-фенилендиамина, после629876 чего содержимое сосуда перемешивают Втечение 30 миц, добавляют 130 г хцорида натрия, а затем раствор оставляют доследующего дня, Водный раствор Вылюа 1 от,а твердый хинсксалиц центрифугируют, при- учем получают 145 г влажного продукта,из которого после дистилляции полу 1 ают127 г чистого хиноксалина с т, пп. 2030 С, что примерно соответствует выходуо97% от теоретического. йП р и м е р 2. После конденсаци 1 я,аналогичной примеру 2, в...

Номер патента: 629877

Опубликовано: 25.10.1978

Авторы: Клод, Корнель, Майе

МПК: C07D 401/14

Метки: нафтиридина, производных, солей

...над безводным сульфатом натрии и досуха концентрируют при поникенном давлении. Остаток растворяют в 50 млхлористого метилена и полученный раствор 35фнньтЯООТ через 25 Г силикаГеляр содерщжащегося и колонке диаметром 18 см,Последовательно элюируют 620 мл смесихлористый метилен/метанол (84:8 по Объему) н 190 мл смеси хлористый мети- Оахеи/метанол (90:10 по объему), Зти элюаты отбрасывают. Потом последовательноапюируют 140 мл смеси хлористый метилен/метанол (90:10 по обьему), 330 млсмеси хлорнстый метилвн/метанол (85: 15по объему) я 330 мл смеси хлрристый метилеи/метанол (80;20 по Объему),Соотидэтствуюцне ЯпОаты О бьед инБОт иконцентрируют при пониженном давлении,После перекристаллизации получеинОГО таким Образом аа из 20 мл Иолаполучают...

Номер патента: 629878

Опубликовано: 25.10.1978

Авторы: Дьердь, Лайош, Ласло, Чаба, Эгон

МПК: A61K 31/404, A61K 31/4375, C07D 471/02 ...

Метки: активного, изомера, индоло-хинолизидина, оптически, производных, солей

...Н 667;М 703,ИК-спектр (КВ); 3240 см (инд, -МН) 1629 см (С =Я). УФ-спектр (вметаноле): Л пдву = 359 нм (СоЯ =4,3598).П р и м е р 6, 1-Этил,2,3,4,6,7-гексагидроиндоло 23 в 1 хинолизин-ип --пропионитрил (бетаиновая структура).40 мл дихлорметана добавляют к суспензии 1,0 г 1-этил-(2-циащэтил)- -1, 2, 3,4, 6,7-гексагидро2 Н-индол 12, 3-ахинолизин перхлората в 100 мл дистиллированной воды, подшелачивают 40%-нымраствором гидроокиси натрия до рН 1011.Смесь охлаждают водой, перемешиваютв атмосфере аргона, органическую фазуудаляют, водную фазу экстрвгируют 20 млдихлорметвна. Органические вытяжки обьединяют, сушат над сульфатом магния ирастворитель выпаривают в вакууме. Получают 0,75 г красного маслянистого остатка, обрабатывают 1 мл...

Номер патента: 629879

Опубликовано: 25.10.1978

Авторы: Джибан, Дэвид

МПК: A61K 31/551, C07D 495/04

Метки: бензодиазепинов, солей, тиено(1

...при этом получают свободное основание, которое затем превращают в дигидрохлорид, т. пл, 235-240 Сок) 7-трифторметил-этил0.т к тнд 1 ПИПЕраЗИНИЛ)-Н=ТИЕНГ 1 =Ь .Ь 1 бен зодиа зеницу.7-трифто рметил-этил"9, 1 О - дц Гидро= -4 Н-тиецо (2 т 3-Ь( 1 5) бензодиязеп 111-10- Онл) 10-(4-метил-гиперазицилН-тиено 3 т 2-Ц( 1,5) бензодназепиц:9,10-дигидроН-тиено (3 т 2-Ц 1.,5) бензодиазепин-он, т, пл. 202=.2060 С(четыреххлористый углерод), выход целевого продукта 1,3 г (44%);м) 7 фтор(4-метил-пиперазинил)-4 Н-тиено 3,2-Ц( 1,5) бензодиазепиц;7 фтор, 10-дигидроН-тиецо 3,2- -Ь( 1,5) бензодиазепин-он, т. Пл, 206 2080 Сн) 7-хлор-(4-метил-пиперэзи- нил) 4 Н-тиено 3,2-Ц ( 1, 5) бензодиазепиц7-хлор, 1 О-дигидроН-т иено 3 2- -Ь(1,5) бензодиазепин-он, т. пл,...

Номер патента: 629880

Опубликовано: 25.10.1978

Авторы: Абрахам, Даниэл

МПК: A61K 31/546, C07D 501/06, C07D 501/36 ...

Метки: 4ацилоксифенилацетамидо)-цефалоспорановых, 7-д-(-)-2формилокси-2, кислот, солей

...выше З - . (-) -2-Формилокси-(4-формилоксифенил ) -уксусную кислотурастворяют в 10 мл хлористого ацетилаи полученную смесь выдерживают прио22 С в течение 20 час, Избыток хлорис"того ацетила отгоняют нри пониженномдавлении, Остаток обрабатывают бензолом,бе зол затем отгоняют в вакууме, Получают продукт 60%-ной чистоты.П р и м е р 1. 7-)-(-)-2-(4-апетоксифенил)-2-формилоксиацетамидо-3-(1- метил,2,3,4-тетразол-ил) -тивметщ-цефем-с-карбоновая кислота.К раствору 4,8 г (0,02 моля) неочишенной 2 -(-)-2-формилокси-(4-ацеток 50сифенип)-уксусной кислоты и 25 мл диэтилового эфира добавляют одну каплю диметилформамида и 5 мл хлорангидрида щавелевой кислоты. После перемешивания в течение часа при 22 С удаляют растворительи остаток растворяют в 25 мл...

Номер патента: 629881

Опубликовано: 25.10.1978

Авторы: Ален, Даниель, Жерар

МПК: A61K 31/4743, C07D 513/04

Метки: изомеров, изохинолина, оптических, производных, солей, тиазоло

...10 н. раствор едкого патра. Троекратно экстрагируют по150 мл метиленхлорида,Органическую фазу сушат сульфатомнатрия, фильтруют и концентрируют досуха при пониженном давлении (25 мм рт.ст,)опри температуре 40 С, Полученныйосадок перекристаллизовывают из ацето,нитрила,Получают 14 г 8-фтор-(3-пиридилимико) -1,5, 10, 10 а-тетрагидротиазол (3,4-фзохинолина-(К, 5), т. пл. 139 С,6-фтор-оксиметип-Я (3-пиридип)- 1, 2,3,4-тетрагидро изохютолинкарботиоамид-Я, 5 ) можно получить следующимобразом,Е раствору 20 г 6-фтор-Я-оксиметил,2,3,4-тетрагидроизохинолина-(В, б )в 250 мл этанола добавляют в течение5 минут при температуре 15 С 15 г 3-изотиоцианитпиридина, Температура постепенно иовышается до 25 С и выпадаетбелый осадок. Реакционную смесь...

Номер патента: 629882

Опубликовано: 25.10.1978

Автор: Жак

МПК: A61K 31/4188, A61K 31/429, C07D 513/04 ...

Метки: 3-дигидроимидазо(2, производных, солей, тиазола

...Хлороформную фазу сулат над сернокисдым натром от,- фильтровывают осушитель и отгоняют растворитель. Полученное масло растворяют в 1 40 мл этанола половину спирта отгоняют и получегпгый раствор выдерживают в холо дггльникс В течеше ночи, БыпавпИе крис талды вдыр;1 от, промывают, В 5 мл этанола и сушат В Вакууме. Ддя очистки кристалды подВергают Ггов.Орион перекристалфф лгЗагпи из 11 мл ацетонитрила, Выход 3,3 г. Т. пл. (В трубке) 147-148 С,Найдено, ",о. С 6867 Н 5597 83 с 8 сгэВ, г,68 155, Н 5 720. И 7,948; 5 9,097. П р и м е р 4. 3-метил,3-дигидро-- Цта золВ колбу с магнитной мешалкой и барботажем азота помепгают 10 мл хлороформа,5,6 мд (0,04 моля) триэтиламина, 3,05 г 3 В(0,02 моды) К -бра,гдезоксиапизоина в25 мл хггороформа....

Номер патента: 629883

Опубликовано: 25.10.1978

Авторы: Бела, Дьердь, Иштван, Лайош, Мария, Петер, Тибор, Чаба, Янош

МПК: C07D 519/04

Метки: «и—или», антиподов, винкамона, винканола, оптическиактивных, рацематов

...и метанол В соотношении 200;1; значение К ":+) -ВинканолОр 2, (+) - зо 1 11 Яке 11 ол Оф 25 р (э-Вп 1 кеь.мон 09Полученную смесь из винкенола и нзовинканола эпимеризуют следующим обрезомПолученные 55 т Вецьэстве растворяют В смеси из 800 мл трет-бутенолеи 88 г трет-бутилете келия. Раствор кипятят В течение 10 мин, затем охлаждают и устанавливают егс рИ с 1 юмощью50%-ной уксусной кислоты 8,5, Никнююфазу удаляют путем декентации, Остатокпромывают незначительным количествомтрет-бутанола и затем снова декентируют,Обьединеннь 1 е трет-бутанольные фазы выливают В 1800 м 1 ОхлекДеЩОЙ Воды.Под действием охлаждения выделяетсяВЯзкаер мазеподобное вещество, котоРоепосле застывания о 1 фнльтровывают, промывают небольшим количеством воды изатем...

Номер патента: 502575

Опубликовано: 30.10.1978

Авторы: Залесский, Мошицкий, Павленко, Черепенко

МПК: A61K 31/4412, A61P 31/10, C07D 213/26 ...

Метки: бактерицидное, действие, окиси, пентахлорпиридина, производных, проявляющие, фунгицидное

...п(о методу то(р(можения рюста мицелия чистых культур пр(ибов,на твердой25 1 артофельн(о-де(кспрозной (с(реде (ири 25 -26 С. Опыт;п(раводят в течен(и(е 70 ч, повто(ряют четы(ремкратяо.Результаты о(пыто(в (по(казы(вают, чтосоединения (являются (высо(коа(кт(ивными 30 фун(пицидами Изо(б(рет502575 Формула изобретения м 0 Составитель С, Малютина Техред И. Рыбкина Редактор Л, Письман Корректор И. Симкина Заказ 765/1167 Изд. 712 Тираж 666 Подписное НГ 10 Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская набд. 4/5Тип. Харьк. фил. пред. Патент Фумитантные овойства сое 1 динений определ,яют аа спюрах Лзрегр 1 пз п 11 тег. Картофельно-декстрозный агар, инокулированный спорамы:гриба, разливают в...

Номер патента: 630254

Опубликовано: 30.10.1978

Авторы: Андрейчиков, Виленчик, Воронова, Налимова, Тендрякова

МПК: C07D 279/16

Метки: 2-фенацилинбенз1, 4-тиазинонов-3

...в бецзоле.Способ по изобретению позьолясг повысить выход целевых продуктов до 76 - 98% и проводить процесс прц комнатной температуре.П р им ер 1. 2 - Фенаццлпдецбецз - 1,4- тиазинон-З.К 1 г (0,0049 моль) 5-фецплфурац,3- диона в сухом бензоле приливают 0,6 г (0,0049 моль) о-амцнотпофецона. После удаления растворителя получа.от 1,5 г (93%) продукта с т. пл. 190 - -191"С.Найдено, %:4,78;10,76.Вычислено, %: Х 4,68; 5 10,70.С 16 НОлг.П р и м е р 2. (4-Мстцлфсцаццлцдец) бецз,4 - тиазцнон-З.Редактор Л. Соловьева Заказ 1812,10 Изд. М 688 Тира)к 526 Подписное 1 ПО Государственного комОста Совета й 1 пиис)1 ии) СССР по делам изобрс гений и открытий 113035, й 1 осква )К, 1 аугискаи иабд. 1 5)ке растворителе получают 1,4 г (92%) продукта с т....

Номер патента: 630255

Опубликовано: 30.10.1978

Авторы: Грабова, Дамье, Любарский, Сембаев, Суворов, Шаповалов

МПК: C07D 307/89

Метки: 4-трет-бутилфталеновой, ангидрида, кислоты

...изобретения Составитель Ю. Лапицкий Редактор А. Соловьева Техред И, Рыбкина Корректор И. Симкина Заказ 676/1005 Изд.662 Тираж 526 Подписное НПО Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушскан наб., д. 4/5Тип, Харьк. фи/и пред. Патент 20 мм и длиной 1000 мм загружают 50 мл катализатора. Через слой катализатора при . температуре 280 С пропускают тазовую гамесь 4-трет-бутил-о-ксиъола,и воздуха прп соотношении углеводорода и кислорода 5 воздуха, равном 1: 145 (мол). Подача у;- леводорода на 1 л катализатора в 1 ч составляет 626 г, объемная скорость 6000 ч -, газовой фазе.За 10 ч работы в реактор подают 31,3 г 10 исходного углеводорода.Получают 32,52 г продукта, содержащего 94% 4-трет-бутилфталевого...

Номер патента: 631068

Опубликовано: 30.10.1978

Авторы: Арпад, Кароли, Ласло, Михали, Эгон

МПК: C07C 213/08, C07C 219/06, C07C 219/14 ...

Метки: аминоспиртов, аммониевых, сложных, солей, четвертичных, эфиров

...покаплям к раствору 2,4 г хлористого бензоила в 20 мл бензола, смесь нагревают в течение 2 ч при температуре кипения с обратным холодильником после охлаждения кристаллы отфильтровывают идважды перекристаллнзовывают из смесиацетона с этанолом 4;1. Выход 4,5 г белого кристаллического 3 -( 4-й-хлорфенилтетрагидропиридино)-пропилбензоата гидрохлорида; т. пл. 174-175 С,При выборе соответствующих исходныхпродуктов и применении описанного вышеметода получают следующие соединения;3 -гептаметилениминопропил-метоксибензоат гидрохлорид (температура плавления 103-105 С);3 -гепта метилениминопропил-фтор/бензоат гидрохлорид (температура плавления 145-146 С);3 -гептаметилениминопропил-трифтор-метилбензоат гидрохлорид (температураплавления 135-137 С)В3...

Номер патента: 631070

Опубликовано: 30.10.1978

Авторы: Петер, Херберт, Юрген

МПК: A61K 31/4745, C07D 471/14

Метки: 2-ацил-4, изомеров, оксопиразинозохинолина, оптических, производных, солей

...нафталин- или нафталин-сульфокислота илинафталин,4- или нафталин,6-дисульИфокислота,Соединения формулы 1, которые имеют свободную карбокси- или сульфогруппу,обработкой основанием можно превращатьв их физиологические приемлемые солиметаллов или аммония. В качестве солейпредпочтительны соли натрия, калия, маения, кальция и аммония, замешенные аммониевые соли, как диметил- и диэтиламмоний, циклогексиламмоний, дициклогексиламмоний, алкил- или арилзамешенныесоли пиперазиния как соли метилпиперазиния, этилпиперазиния, а такие солиМ, И -дибензилатилендиаммония. И наоборот,3основания обшей формулы Т можно выделять из их солей с кислотами путем обработки Основаниями, такими как гидроокисьнатрия или калы, карбонат натрия. иликалия, соединения...

Номер патента: 631071

Опубликовано: 30.10.1978

Авторы: Исао, Масаеси, Мицуо, Мицури, Тосио

МПК: A61K 31/546, C07D 501/04, C07D 501/36 ...

Метки: производных, солей, цефалоспорина

...3 -2")и проявляют водой. Частицы, содержащие требуемый продукт с хорошим погло-.щением ультрафиолетового света на245 мкм, отстаивают и подвергают сушке сублимацией, Выход 1,305 г%; С 38,29; Н 4,07; Й 11,91,Найдено %, С 38 41, Н 3 90,И 3.1,72.П р и м е р ЗПолучение 7-2-(2-оксотиазолЯцетамидо) 3-3-( 1-метип 7 6310Ю К З 7 гВычислено для С Ц, И 0 5 хх 0,5 (С Н ) 0,%: С 43,11; Н 3,75;К 6,3.3.Найдено, %: С 42,98; Н 3,74;И 9,44.Щ, В 5 мп фосфатногр буферного раство- чра с показателем рН 6,4 растворяют,0,413 г 7-(4-тиациано-оксобутириламидо)-З-ацетоксиме тип-цефем-.карбоновой кислоты и 0,084 г двуугпекисЛОГО натрия, Полученный растВор Выдержи 36вают при комнатной температуре в течение 48 ч, 50%-ным водным растворомдоводят рН до 3,0, затем...

Номер патента: 631516

Опубликовано: 05.11.1978

Авторы: Панкова, Попова, Скрипко, Третьякова, Филина

МПК: C07D 211/70

Метки: 4-(4-оксифенил)3, 4-дегидро-2, тетраметилпиперидина

...его качества,Цель достигается способом получения 4-(4 -оксифенил) -3,4-дегидро,2,б,б-тетраметилпиперидина, кото, Д. Фддлина, Т.А.Панкова:" ЫА".П р и и е р . Б четырехгорлую колбу емкостью 0,5 л, снабженную обратным холодильником, мешалкой и термометром, загружают 75,28 г (0,8 моль) Фенола, 62,08 г (0,4 моль) 2,2,6,6- -тетраметил-сксопнперидина и 103, 1 мл (1,2 ноль) концентрированной соляной кислоты, Смесь нагревают до 70-75 С и выдерживают при этой температуре 16 ч, Затем реакционную массу охлаждают, добавляют к ней 100 ддл бензола, перемешивают в течение 15-20 мин н осадок отфильтровывадот, промывая на Фильтре 100 мл бензсла. Полученный гидрсхлорид 4 л- (4 - окснФня я) - 3, 4 - дегидро - 2, 2, 6, б-тетрамЕтнлпиперидина обрабатывают 201...

Номер патента: 631517

Опубликовано: 05.11.1978

Авторы: Гаврикова, Горбунов, Дядченко, Звегинцева, Комиссаров, Лопатенко, Савостьянов, Тархова

МПК: C07D 215/10

Метки: 2-дигидрохинолина, 4-триметил-1, 6-этокси-2, сернокислой, соли

...с серной к той в среде органического раста лянапример ацетона, при 50.-55Недостатком этого способа явл сложность технологического проц а именно использование органиче растворителя, его регенерация и эация кубового остатка. оцесс проводят ив р де 17-20 Ъ-ного вра сульфата аммония..1 р и м е р 1. В колбу, снабженную мещалкой, холодильником, термометром и капельной воронкой, загружают при перемешивании 71 мл воды, 19,8 г (0,15 моль) сульфата аммония и 34,3 г (0,35 моль) серной кислоты. Смесь охлаждают до 8-10 оС и затем прибавляют 43,4 г (0,2 моль) санто- хина. Реакционную массу выдерживают при 5 С в течение 4 ч. По окончании выдержки образующуюся сернокислую соль сантохина отфильтровывают и сушат в вакууме при 50 оС и 20 мм рт.ст....

Номер патента: 632295

Опубликовано: 05.11.1978

Автор: Джеймс

МПК: A61K 31/546, C07D 501/06, C07D 501/36 ...

Метки: 3-цефем-4-карбоновой, кислоты, окси-фенилацетамидо)-3-(1-метил-1н, получени, солей, тетразол-5-илтиомстил

...свободная кислота, 3-замещенный 7-алиноцефалоспорин выделяютиз реакционной смеси, устанавливая рНреакциэннэй смеси в изоэлектрической точке (экэлэ 3,9), Полученное соединениеосаждается при этом рН и легко удаляется из реакционной массы, Кэгда исходнымматериалом и, следовательно, конечнымпрэдуктэм является сложный эфир 3-аамещеэгэ 7-аминэ;ефалоспорина, этот продукт выделяют из реакционной смеси просто при пэдщелачивании ее добавлением подходящего эспэвания,Для этщепления ацильнэй функции и пэложении 7 метилтетразолилтиопроизводного применимы также другие способы, Например, отделение может быть проведенопри взаимэдействии 7-фэрмилированногэметилтетразолилтиопроизводного в присутствии галэида фосфора, например пятихлористого фосфора. В...

Номер патента: 632302

Опубликовано: 05.11.1978

Авторы: Людвиг, Фридрих

МПК: C07D 285/08

Метки: 4-тиадиазол-2илмочевин

...из ацетоаитрепа. Выход 187 г (90%), т. пл. 106 С,Ю1, З-,йиметвп-(5-изобутилсульфин ил,3,4-тиадиазол-ил ) -мочевина,раствору 52 г 1,3-диметил(5-ваобутактио,3,4-тиадиазол-ип )-моче-ЗВвены и 160 мп ледяной уксусной кислотыдобавляют по каплям при 20-25 С и перемещивании 22,6 мл 30%-ного раствораЙЮд 9 ююи водорода е Смесь выдерживаютаре комнатной температуре в течение 6 Мдней, после чего упаривают ее в вакууме.ТбераИ остаток перекрнсталлизовываютиз метанола. Выход 53 г (96%), т. пл,128 С,1,З-Диметил-(5-изопентипсульфонил- Зф-1,3,4-еиадиазол-ип )-мочевина. В смесь 27,3 г 1,3-диметил-(5-изопентилтно,3,4-тнадиа зол-ил )-мочевины, 200 мл ледяной уксусной кисломты и 60 мл воды при 45-85 С и перемешивании вносят постепенно 22,4 г...

Номер патента: 632692

Опубликовано: 15.11.1978

Авторы: Василевский, Евстигнеева, Кожич, Миронов

МПК: A61K 31/40, C07D 207/30

Метки: пирролилацетиленов

...1 г 2,4-диметил-З-(1-хлорпропен-ил)-5-карбоэтокси)О пиррола в б мл диметилформамида прн40 С при перемешивании прибавляюто0,7 г едкого кали в 1 мл воды и выдерживают 30 мин. Реакционную массувыливают в 30 мл холодной воды. Вы 15 павший осадок отфильтровывают, тщательно промывают водой и сушат навоздухе. Выход 0,73 г (86), т.пл.1850 С (из водного этапола). Ик-спектр(см)з 3310 (Н), 2250 (С:С).щ Спектр ПИР (в,м.д.): 9,18 (Н,с,й Н;239 (6 Нс 2 СНп,)3 2,20 (ЗНс,Снд-С=)НайДено,В: С 70,18 у Н 7,35 у К 6,88.С, НЯО 2Вычислено,Ъ: С 70,221 Н 7,37;И 6,82,Таким образом, при осуществлениипредлагаемого способа выход целевогопродукта повышается в д раза, реакция проводится в мягких условиях,значительно сокращается длительностьпроцесса и используются...

Номер патента: 632693

Опубликовано: 15.11.1978

Авторы: Голубева, Кост, Попова

МПК: A61K 31/404, C07D 209/04

Метки: 3-дизамещенных, дииндолилдисульфидов, диметил-2

...веществ отвечают литератуданным. Процесс можно вести беэдобавления хлорокиси фосфора, однаковыход дисульфида ниже (пример 3),Предлагаемый способ в отличие отизвестного позволяет проводить процесс в одну стадию, кроме того, онзначительно проще известного, таккак позволяет использовать в качествеисходных:продуктов более доступные и,/Составитель И.БочароваТехред Н.Андрейчук Корректорд.василина Редактор Е.Хорина Заказ 6496/21 Тираж 517 ПодписноеЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д.4/5 Филиал ППП 1 Патентф, г.Ужгород, ул,Проектная,4 Э 63269 нетоксичные-метил-К-Фенилгидраэи- дыеП р и м е р 1. Получе/ние 3,3 -дифенил-(, М -диметил,2 -дииндолилдисульфида.К...

Номер патента: 632694

Опубликовано: 15.11.1978

Авторы: Бабиевский, Беликов, Кочетков

МПК: C07D 209/12

Метки: 3-индолальдегидов

...осмоления продукта.П р и м е р Х. Получение 3-индолальдегида.В трехгорлую колбу на 250 мл, снабженную мешалкой с ртутным затвором, термометром, доходящим до дна колбы, капельнсй воронкой и холодильником, помещают 6,3 г (0,051 гемоль) свежеперегнанного хлористого тионила и при охлаждении льдом и перемешивании медленно, по каплям, добавляют 4,15 г 0,051 г.моль) абдолютногО диметилформамида (ДИФЬ). После получасового стояния удаляют образовав-,632 10 Формула изобретения Составитель И,Бочароватехред Б.Андрейчук Корректор Л.василина Редактор Е.Хорина Заказ 6496/21 Тираж 517 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва , ж, Раушская наб., д.4/5Филиал ППП фПатент, г.ужгород,...

Номер патента: 632695

Опубликовано: 15.11.1978

Авторы: Дубур, Крейле, Силе, Славинская, Ханина

МПК: C07D 239/36

Метки: 2-оксо-4-фенил-5карбэтокси-6, метилпиримидина

...сернаякислота, равном 1:2,75:14,50:21,17::4,67,П р и м е р . 3 г 2-оксо-фенил 5-карбэтокси-б-метил,2,3,4"тетрагидропиримидина растворяют в 24 мпуксусного ангидрида и 10 мл уксусной кислоты. Когда вещество полностью растворилось, по каплям прибавляют 3 мл концентрированной Нб 04 .После прибавления серной кислотысмесь охлаждают на ледяной бане до0 Ст после чего постепенно по частямдобавляют 3,3 г.С ОЗ ,СтОдобавляютс такой скоростью, чтобы температура реакции не поднялась, выше 10 ОС,После добавки всегоСрО перемешиванипродолжают в течение 1 ч, По окончании реакции смесь выливают в 100 млледяной воды, Целевой продукт из раствора экстрагируют вначале ксилсЖом,632695 Сботаймтель А.ОрловРедактор Е.Емельянова Техред Н,Андрейчук...

Номер патента: 632696

Опубликовано: 15.11.1978

Авторы: Бодров, Горбунов, Дмитриевский, Загорулько, Коваленко, Лапин, Литовка

МПК: C07D 277/72

Метки: каптакса, процесса

...тем,что в известном способе автоматического регулирования процесса получениякаптакса дополнительно периодическипоследовательно сравнивают величинытемператур реакционной смеси в реакторе, измеряемых соответствующимидатчиками,со значением температурыввода серы, находят ближайший к началу реактора датчик, соответствующийтемпературе реакционной смеси, боЛь632696 формула изобретения 6496/21писное атент,ул.Проектная,шей или равной температуре ввода серы, определяют расстояние от начала реактора до указанного найденного датчика и в зависимости от величины упомянутого расстояния выбирают место ввода серы в реактор по его длине. 5Кроме того, температуру ввода серы выбирают равной 155 С,.Схема регулирования,реализующая предлагаемый способ,...

Номер патента: 632697

Опубликовано: 15.11.1978

Авторы: Егорова, Шульга

МПК: A61K 31/40, C07D 487/22

Метки: октаэтилпорфина

...целевогопродукта 74-76,П р и м е р 1. 4 г 3,4-диэтил 5-карбоксн-гидроксиметилпиррола(слабо розового цвета) растворяют в 80 мл метанола в токе аргона, 0,4 мл разбавленной НСР (1:5 НСРн НаО добавляют и смесь нагревают 5-6 мин при 55 С. Добавляют 0,8 г безводного ацетата натрия, метанол отгоняют в вакууме, к остатку приливают раствор 3 г формиата меди в 280 мл уксусной кислоты, нагретой до 110 С,о Смесь кипятят 2-3 мин и горячей Фильтруют. Ярко-красный осадок промывают уксунй кислоой, водой, метанолом и растворяют в концентрированной серной кислоте (70 мл). Раствор выливают на лед, нейтрализуют аммиаком и экстрагируют хлороформом. Хлороформный раствор отмывают водой до нейтральной реакции, фильтруют, упаривают в вакууме до малого объема и...

Номер патента: 632698

Опубликовано: 15.11.1978

Авторы: Антонин, Вогумил, Йосеф, Карел, Марие, Мирослав

МПК: A61K 31/48, C07D 457/02

Метки: аминоэтил, замещенных, производных, солей, эрголина-1

...15 мл метанола добавляют 0,22 мл 44-ного водного раствора Формальдегида (3 ммоль) и 0,3 мл водной ауспензии никеля Ренея, смесь гид рируют в автоклавах в течение 2 ч при температуре 40-45 С и при давлении водорода 60 атм. После охлаждения реакционной смеси катализатор отфильтровывают, Фильтрат выпаривают досуха при пониженном давлении и остаток перекристаллизовывают из ацетона, получают 1) -б-метил-ф - диметиламиноэтилэрголинс т.пл.200-202 С (разложение) М 1)оУ97,5 (с=0,5, пиридин) .П р и м е р 3. 2 -б-метил-.8-/5 пропиламиноэтилэрголин-бис-гидро-. малеинат К раствору 0,27 г (1 ммоль)З -б-метил-ф -аминоэтилэрголинав 15 мл метанола добавляют 0,064 г (1,1 ммоль) пропионового альдегида в 15 Мг катализатора. Адамса и смесе...

Номер патента: 633473

Опубликовано: 15.11.1978

Авторы: Вальтер-Гунар, Курт, Макс

МПК: C07D 211/22

Метки: пиперидина, производных, солей

...г (0,15 моля) фенола, упаривают, смешивают с 50 мл Я И-диметилформамида и 8,2 г (0,05 моля) гидрохлорида 4-хлорметилпиридина и нагревают 20 ч при 100 С, После охлаждения разбавляют афиром, промывают разбавленной гидроокисью натрия и водой, высушивают над сульфатом натрия, упаривают и перегоняют в вакууме. Получают 8,2 г 4-феноксиметилпиридина (88% от теории) с т. пл, 115-177 С,Аналогичным образом получают 4-(2-нитрофеноксиметил)-пиперидин с т. пл.при 001 мм рт. ст. 130-132 ОС,В таблице приведен ряд производных пиперидина, полученных предлагаемым способом,130-13 132-13 3-Хло ксиметил)-пиперид Хлорфе 29-131 48-5 симетил)-пиперидин оксиметил)-пипериди)-пипериди 2-Мет.и сим ноксиметил)-пипериди ноксиметил)-пипериди Метил 115-118 2 те,...

Номер патента: 633474

Опубликовано: 15.11.1978

Авторы: Жак, Клод, Люсьен

МПК: C07D 213/30

Метки: 3(фенил, замещенных, пиперидина, производных, солей

...-диметокси/фенил)ниперидинаК суспензии 200 мг алюмогидрида лития в 10 мл тетрагидрофурана медленноприбавляют раствор 680 мг Й -ацетил-З-(3,4 -диметоксифенил) пиперидинв в/ /10 мл тетрвгидрофурана, перемешивают1 ч и разлаг ют при 5 С 10 мл атилацетата. Смесь выливают в воду, фильтруют, водный слой экстрагируют этилвцетатом. Органический экстракт промываютводой, сушат и упвривают, Получают 600 мл/ /К -атил-( 3,4 -диметоксифенил) пипериодина с т. пл. 50 С,П р и м е р 4. Получение бромгидрата М -пропил-( 3,4 -диоксифенил) пи/перидина.Смесь 4 г Й -пропил(3, 4 -димет/оксифенил)пиперидина и 40 мл 66%-нойбромистоводородной кислоты кипятят 1 ч,упвривают досуха и остаток перекристаллизовывают из изопропанола. Получают4,4 г целевого продукта с...

Номер патента: 633475

Опубликовано: 15.11.1978

Авторы: Адриан, Дэвид, Роджер

МПК: C07D 215/16

Метки: пиридина, производных, солей

...рт. ст. Гкдрохпорид попучают насыщр нкем эфирного раствора сухим хлористым водородом кристаппизацкей твердого остатка из смеси метанол - эфир с выходомгидрохпорида искомого соединения в виде бесцветных игпообразных криствпповс т, пп. 173 ОС,Найдено, %: С 58,2; Н 6,3; М 6,3Вычислено, %: С 58,0; Н 6,2; й 6,2,П р и м е р 6. 5,6,7,8-Тетрагидрохинопин-В-карбоксамид.5,6,7,8-Тетрвгидрохинопин-В-кврбоксипат (9 г) растворяют в метаноле, предввритепьно насыщенном аммиаком (270 мп),и нагревают в бомбе при 100 С в течение 5 дней, Растворитепь удаляют и остаточное маспо растворяют в горячем петропейном эфире при 40-60. С. Твердоевещество отфильтровывают и кристаппизуют иэ этипацетата и получают 5 г целевого продукта в виде бесцветных игпообраэных...