C07D — Гетероциклические соединения

Номер патента: 539529

Опубликовано: 15.12.1976

Авторы: Курт, Пиро, Райнхольд

МПК: C07D 307/14

Метки: амидов, бензимидазол1-карбоновой, кислоты

...- (метоксикарбониламино) бензимидазол - 1- карбоновой кислоты (1),К суспензии 5,37 г (0,03 моля) 2-(метоксикарбониламино) бензимидазола в 300 мл хлороформа при перемешивании при 20 С добавляют по каплям раствор 3,81 г (0,03 моля) а-изоцианато-у-бутиролактона в 20 мл хлороформа. Реакционную смесь продолжают перемешивать при комнатной температуре в течение 1 ч и непосредственно после этого фильтруют. Прозрачный фильтрат отгоняют в вакууме досуха. Бесцветный кристаллический остаток перекристаллизовывают из эфира. Выход соединения 19,4 г, 98% от теории. Т. пл.172 в 1 С (разлагается).Аналогично могут быть получены следующие соединения.2-Оксопергидро - 3-фуранпламид 2- (этоксикарбонилампно)бензимидазол - 1-карбоновой кислоты (11). Т. пл....

Номер патента: 539530

Опубликовано: 15.12.1976

Авторы: Вольфганг, Эберхард

МПК: A61K 31/519, C07D 495/04

Метки: 2(5-нитро-2-фурил)-тиено(3, пиримидина, производных, солей

...пиримидин из 4-хлор- (5- нитро- фурил) - тиено(3,2-с/) ппримидина и З-метоксипропиламина, точка плавления 133 - 134 С (метанол/вода);4-(2-гидроксиэтил)-метиламино - 2-(5-нитро-фурил)-тиено(3,2-с/) пиримидин из 4-хлор-(5-нитро-фурил)-тиено(3,2-с/)пиримидина и 2-метиламиноэтанола, точка плавления 204 - 205 С (этанол/диметилформамид); 4-бутил-(2-гидроксиэтил) - амино - 2-(5- нитро-фурил) - тиено (3,2-с/) пиримидин из 4-хлор-(5-нитро- фурил) - тиено(3,2-с/) пиримидина и 2-бутиламиноэтанола, точка плавления 148 - 149 С (этанол);4- (3-гидроксипропил) -метил-амино - 2- (5- нитро-фурил) - тиено (3,2-с/) пиримидин из 4-хлор-(5-нитро-фурил) - тиено(3,2-с/) пиримидина и З-метиламинопропанола, точка плавления 154 в 1 С...

Номер патента: 539533

Опубликовано: 15.12.1976

Авторы: Кайрнз, Ли, Чеймберс

МПК: C07D 311/42

Метки: 4-оксо-4н-1бензопиран-2-карбоновой, кислоты, солей

...в течение 24 час. Диоксан выпаривают, экстрагируют реакционную смесь хлороформом. Затем хлороформный слой экстрагируют насыщенным раствором бикарбоната натрия, из которого после подкисления получают 0,30 ч. 5-(3- метил-и-бутокси) -4-оксоН - 1-бензопиран - 2- карбоновой кислоты с т, пл. 180 в 1 С. Точка плавления, ИК-спектр и хроматография в тонком слое полученного продукта идентичны соответствующим свойствам соединения, полученного в примере 8.П р и м е р 10. 6,8-Дипропил-оксоН-бензопнран-карбоновая кислота.Смесь 1,0 ч. 6,8-дипропил-оксоН-бензопиран-карбоксамида, 20 ч. ледяной уксусной кислоты и 20 ч. раствора бромистого водорода (45% вес,/об,) в ледяной уксусной кислоте нагревают с обратным холодильником 3 час, затем выливают воду и...

Номер патента: 539877

Опубликовано: 25.12.1976

Авторы: Вележева, Ерофеев, Суворов

МПК: C07D 209/20

Метки: триптофана, хлоргидрата, этилового, эфира

...на карбонате кальция (с содержанием Рс 1 4 - 10 вес. %), взятой в количестве 0,5 - 0,7 г/г восстанавливаемого соединения. При этом выход целево 2го продукта повышается до 90 - 93%, упрощается теснологический процесс, Проведение процесса предлагаемым способом предусматривает двукратное повторное использование отработанного катализатора без его регенерации с добавкой свежего катализатора в количестве 3 - 5% от,первоначально взятого.П р им е р 1. Суспензию 1,8 г РЙО/СаСОз (5% Рс 1) в 100 мл этанола насыщают водородом при 25 С и атмосферном давлении. По окончании поглощения водорода прибавляют раствор 2,62 г (0,01 моля) этилаваго эфира Р-(3-индолил)-а-нитропропионовой кислоты в 100 мл этанола, При 25 С и атмосферном давлении гидрирование...

Номер патента: 539878

Опубликовано: 25.12.1976

Авторы: Даниленко, Клебанов, Портнягина, Рябуха, Тринус

МПК: A61K 31/455, A61P 29/00, C07D 213/56 ...

Метки: 1-окисей, активностью, изоникотиновой, карбоксифениламиды, кислоты, никотиновой, обладающие, противовоспалительной

...на кипящей водяной бане в течение часа, после чего оставляют на 12 час при комнатной температуре.Необходимые для синтеза хлорангидриды 1-окиси никотиновой или изоникотиновой кислоты получают взаимодействием соответствующих 1-окисей пиридинкарбоновых кислот с хлористым тионилом при нагревании в присутствии катализатора - диметилформамида и без очистки используют в реакции с о-, м- или и-аминобензойными кислотами,539878 дов в 11 - 12 раз ниже, чем у мефенаминатанатрия, и в 2 раза ниже, че:и у салицилатанатрия, что видно из табл. 1. приближаются к прпменяемым в клинической практике салицилату и мефенаминату натрия. В то же время токсичность полученных амиТаблица 1 Ингибирование отека,АнальгезияПоложение амидной группы в пиридиновом...

Номер патента: 539879

Опубликовано: 25.12.1976

Авторы: Зайчикова, Кузнецова, Петрейкова, Суранова, Трифонова, Чичиро, Эфрон

МПК: A61K 31/635, C07D 239/69

Метки: сульфадимезина

...активированным углем при 75 - 85 С и фильт 1 руют от угля, после чего переводят натриевую соль в сульфадимезин с помощью приготовленной 6% иной соляной кислоты при 83 - 85 С; рН 6,5 - 6,8. Полученный продукт фильтруют, промьввают водой от ионов хлора и сушат. Длительность процесса 7 час. Выход целевого продукта 86%. Цвет желтоватый.Недостатки известного способа заключаются в том, что невозможно получить продукт стабильного и высокого качества. Процесс идет лри высоких температурах (до 90 С) и агрессианых средах, что неизбежно влечет в процессе очистки появление примесей (модификаций), меняющих цвет целеного продукта, который является одним из основных качественных, показателей,Так как сульфадимезин обладает авойством лепко растворим в...

Номер патента: 539880

Опубликовано: 25.12.1976

Авторы: Довлатян, Элиазян

МПК: C07D 251/72

Метки: оксазоло-симм-триазина, производных

...ом, что производное триазина2 заключается общей форму олучения расазоло-симмприменение в гается новыи способ писанных производных оккоторые могут найтихозяйстве.ен способ получениясимм-триазина, в частноиоксо,4,6,7-тетрагидро симм - триазинов, взаиалкилтио Л производных сти 3-алкил- Н-оксазоломодействием изоцианата 1211 ы ь 1 013 Л-оксазолина сИзвестна циклизацияоксазола при реакции ими в производные оксаазин,7-дионов 2.Целью изобретения явного способа полученияло,2-а -симм-триазинаПредлагаемый способных оксазоло,2-а -сиформулы 1 имеет указанные значения,ают взаимодействию с этиленхлоргидв присутствии щелочи, полученное токсипроизводное триазина общей форгдеодверином-хлормулы роизводных 2-аминос фенилизоцианатаоло,2-а -симм-тритка но-...

Номер патента: 539881

Опубликовано: 25.12.1976

Автор: Рахимов

МПК: C07D 295/00

Метки: пиперазина, этилендиамина

...температуры плава 230 - 235 С.Данный способ получения хлористоводородной соли диэтилентриамина наиболее удобен, При получении хлористоводородной соли диэтилентриамина (полиэтиленполиаминов) смешением водных растворов соответствующих ."чинов и соляной кислоты реакция нейтрали 5 10 15 20 25 30 35 40 зации идет с большим выделением тепла, что может привести к осмолению аминов,Далее в плав хлористоводородной соли диэтилентриамина, имеющий температуру не менее 210 С, непрерывно приливается диэтилентриамин с концентрацией основного вещества не менее 92%.На поверхности контакта с хлористоводородной солью дпэтплентриамина (полиэтиленполиаминов) происходит дпаминоциклизация диэтилентриамина с образованием пиперазина и этилендиамина. Процесс...

Номер патента: 539882

Опубликовано: 25.12.1976

Авторы: Алексеев, Голяк, Дуленко, Марченко

МПК: C07D 307/46

Метки: алкил-3-фурфурилкетонов

...и щелочи состав ляет 1:2,1. Выход целевых продуктов достаточно высокий (60 - 807 о).Строение алкил-фурфурил кето нов подтверждено с помощью ИК- и ПМР-спектроскопии. В ИК-спектрах полученных соединений539882 Формула изобретения СБ,Й 15 ОО Составитель И. Степанова Тесед Е. Петрова Корректор Л. Банина Редактор Г, Джарагеттп Заказ 3023/7 Изд. 1 Чз 349 тираж 554 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 13935, Москва, Ж-З, Раушская нао., д. 4,(5Типография, пр. Сапунова, 2 3четко прослеживается колебание связи карбонильной группы (1700 см в ) и частоты колебаний связей, соответствующие фурановому циклу (1565, 1030, 800 см-).ПМР-спектры (К=СНз) содержат два синглетных...

Номер патента: 539883

Опубликовано: 25.12.1976

Авторы: Злотский, Кравец, Максимова, Рахманкулов, Сафиев, Узикова

МПК: C07D 317/16, C07D 319/06, C07D 321/06 ...

Метки: 2-трихлорвинил-1, 3диоксацикланов, качестве, пластификаторов, поливинилхлорида, производные

...мии реакции атома хлоразаключаетсяформулы П 5 где К имеет укаподвергают взаимхлорэтиленом при наинициатора свободноПредпочтительноО присутствии избытка200 оС.Заказ 6057/41 Тираж 554 Подписное БНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Раушская наб., д. 4/5филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул, Проектная, 4 киси (7,3 г), Реакционную массу выдерживают 18 час при 120 оС, охлаждают и фракционируют. Получают 17,2 г (выход 74,4%) 2-метил-трихлорвинил,3-дио то оксана с т.кип. 134 С/12 мм рт.стн0 1,4856. Элементарный анализ соответствует формуле С. НОС 35 . В ИК-спектре присутствуют интенсивные полосы поглощения в области 1180-1010 см" (-С- - С - О - С ) и 770 см "С - С 1 )....

Номер патента: 539884

Опубликовано: 25.12.1976

Авторы: Андрейчиков, Варкентин, Питиримова, Сараева

МПК: A61K 31/407, A61K 31/498, C07D 487/04 ...

Метки: 2-арилпирроло, хиноксалинов

...ло 2,3-Ь) хиноксалнна. Смесь нз 0,51 г (0,0015 мол 15 амино-а-стирил) -хнноксалонаокиси фосфора нагревают при т пения последней в течение 2 ч ную реакционную массу вылив фильтруют. Осадок промывают 23 тральной реакции среды и п(100% ) продукта с т. пл. 239 луола). Вычислено, %: С 82,24; Н 4,С 22 Н 15 Л 13,25 Найдено, %: С 82,54; Н 4,79 П р и м е р 2. Получение 1 лил) -пирроло 2,3-Ь хиноксалин Аналогично из 0,53 г (0,0015 ниламино-а-и-метилстирил) - хи 3) присутствии хлорокиси фосф539884 Формула изобретения ССК алкил, низший где К - водор алкоксил или гало отличающийс 5 а-стирил) -хиноксаод, низшид,ятем, члонобщ 2- (р-ариламиной формулы 20 оставитель Ф. Михайлицын 1(орректор Т. Добровольская дактор Н. Д ехред Е, Петрова агетт аказ 3023/8...

Номер патента: 539885

Опубликовано: 25.12.1976

Авторы: Гринев, Курило, Черкасова, Шведов

МПК: C07D 487/04

Метки: 12-ацетиламиноиндоло, производных, хиназолинов

...Н 4,94; Х 12,60.СззН 7 ИзОВычислено, /,: С 77,86; Н 5,05; К 12,38.Пример 6. Получение 1-бензоил-фенилазоиндола 5 10 15 20 25 30 35 40 45 4К раствору 11 г (0,05 моля) 3-фенилазоиндола в 50 мл сухоо пиридина при охлажденииприбавляют по каплям 5,7 мл (0,05 моля) хлористого бензоила. После окончания прибавления хлористого бензоила реакционную массперемешивают при комнатной температуре1 час, затем выливают в воду. Выделившийсяосадок отфильтровывают, промывают водой,метанолом и сушат. Выход 1-бензоил-фенилазоиндола 16,2 г (колич.); т, пл. 150 - 151 С(из метанола).Найдено, /о. С 77,72; Н 59; Ь 1 12,00.СзН 1 МО.Вычислено, /о, С 77,52; Н 4,65; К 12,92.П р и м е р 7. Получение 6-метил-ацетиламиноиндола 1,2-с 1 хиназолина.К суспензии 2,63 г...

Номер патента: 540566

Опубликовано: 25.12.1976

Автор: Мартин

МПК: C07D 209/14

Метки: 2-аминоалкил-3-фенилиндола, производных, солей

...сушат над сульфатом магния, фильтруют и упаривают досуха. В результате перекристаллизации иэ хлороформа (с применением древесного угля) получают бесцветные кристаллы с т.пл. 212 - 214 С,Приведенные соединения можно получать вконечной ступени, аналогичной конечной ступени примера 1 или 2:2 аминометилбром - 5хлор - 3 .10 -фенилиндол (т,пл. 162 - 163 С; гидрохлорид, т.пл.202-204 С;2 - аминометил 5 - хлор - 3 - (2,4 дихлорфенил) - индол (т,пл. 179 - 180 С; гндрохлорид, т.пл, 195 - 196 С);1 б 2 - (1 - аминоэтил) - б - бром - 5 - хлор - 3 .-метоксииндол, 2 - аенометил - 5хлор3- 3,4-пиметилфенил) индол, 2 - (2 аминоэтил) . 5 .65 хлор . 3 . (2 . фторфенил) - индол, 2 - (3аенопропил)5 хлор3 (2фторфенил)индол и 2. (2аминоэтил) -...

Номер патента: 540567

Опубликовано: 25.12.1976

Автор: Вильсон

МПК: C07D 215/00

Метки: кислот, пиридохинолинкарбоновых

...используют непосредственно для реакций с дизтиловым эфиром щавелевоуксусной кислоты. 502,8 - диметоксикарбонил - 4,6 . диокси . 10.метил - пирйдо 3,2 - Яхинолин, используемый вкачестве исходного продукта, получают следующим образом.Раствор диметилового эфира ацетилендикарбо. М новой кислоты (2,8 г) в сухом метаноле (20 мл) добавляют к раствору 2,6 - диамино - 1 - метилбензола (1,2 г) в сухом метаноле (20 мл) и получен. ную смесь нагревают с обратным холодильником в течение 3 ч. Затем эту смесь охлаждают, фильтруют 80 и твердый осадок бис - анилина ( 1,9 г,т. пл, 194 - 196 С, перекристаллизоданный иэ диме-.тилформамида) добавляют отдельными порциями вкипящий дифениловый эфир (50 мл) и смесь вы.держивают при 240 - 245 С в течение 10...

Номер патента: 540568

Опубликовано: 25.12.1976

Авторы: Вольфганг, Карл, Манфред

МПК: A61K 31/4164, C07D 233/58

Метки: имидазолила, производных, солей

...6062/72 Тираж 554 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул, Проектная, 4 последующим выделением целевого продукте ясвободном виде,или в виде соли. 2. Способ по п, 1, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что реакцию проводят в присутствии обезвоживающего средства, если Ъ СНз ОН, и в присутствии связывающего кислоту средства, если 2 означает гало- ид 103. Способ по пп. 1 и 2, о т л и ч а ющ и й с я тем, что реакцию проводят при 20 - 180 С.Приоритет по признакам:20.06,74 (заявка Р 2429513.4)и = 1; 2 - СН, ОН (в исходном соединении формулы Н)20,06.74 (заявка Р 2429514.5)и=0; 2-На (вис(в исходном соединении формулы...

Номер патента: 540569

Опубликовано: 25.12.1976

Авторы: Дейл, Михаил

МПК: C07D 235/04

Метки: бензимидазола, производных

...хлорангидрпда тиазо - 4 . карбоновойкислоты. Получают 5 - (4:- тиазоил) карбстгттггггглттгно 2 - (4 - гиазоип ) бегтзилгтгдазтпг ст пл 387 - 388 оСП р и ы е р 44. 5 - (2 - 1 пегггш) карбогипгампно 2 . (4 - тиаэоатп) бензимидазо,Повторяют процесс, описагнгый в примере 2используя вместо пропионичхпорила 5 г аьп ридатиеновой кисттоты. Получают 5 (2 - т ггеггггтт) карботО ииламшто - 2 . (4 . тиазопип)бенэимидаэо ст.пл. 288 С.П р и м е р 45. 5. Метоксиацегтгтгалшгго 2. (4- . тиазопип) бепзимидаэол.Повторяют процесс, отгттсаггггьгй в примере 21,используя вместо ттюгтиоггиггхорггда 2,3 г мегокси.ацетилхлорида. 11 оучают 5 - лгетоксггацегэгтгалггггго 2 . (4 - тиазопип) бензпмидазо, т. гп. 238 239 С.П р и м е р 46. 5 - Дггхпогалет иламно - 2 ....

Номер патента: 540570

Опубликовано: 25.12.1976

Авторы: Вильфрид, Гельмут, Людвиг, Роберт

МПК: C07D 253/06

Метки: 4-дигидро-1, 4триазинов

.... фенил - 1,2,4 моля) 3-метил-метиламино. 6триазин - 5 - она суспендируют в 1 л у суспенэию, размешивая и охлаждая 0-10 С порциями прибавляют 19,0 г ргидрида натрия. По окончании доешивают в течение 4 час примерно атем в течение 8 час при комнатной бразуется прозрачный желтый раст 6вор, который под вакуумом освобождают от растворителя. Остаток смешивают с водой, образующийся осадок отфильтровывают, тщательно нромывают водой и сушат. После сушки получают 90 г (83% от теоретнческого) 5 - окси - 3- метил - 4- метиламино - 6 - фенил - 3,4 - дигидро - 1,2,4-триазина с т. пл, 91 С,11 риме р 2. 16 21,5 г (0,1 моля) 3. этил - 4- метил - 6- фенил,2,4 - триазин - 5 - она суспендируют в 200 мл метанола и при охлаждении льдом порциями до.бавляют 4,6...

Номер патента: 540571

Опубликовано: 25.12.1976

Авторы: Иварс, Хейнрих, Эрнст

МПК: A61K 31/428, A61K 31/45, A61K 31/4523 ...

Метки: лактамов

...1740; - С=О (лактам, б-членный)1690; фенильное ядро 1590, 1495; - ЯО, (асимметричнал) 1330; - 802 (симметричная) 1185.ИК - спектр (хлороформный раствор), смИН (не ассоциированная) 3400; - СЧЭ (циклический ЗЬимцд, 5-членный) 1740; - С=О (лактам, б-членный)1690; фенильное ядро 1600, 1490; - 80, (асимметричная) 1340.П р и м е р 2. 23,9 г дихлорангидрида осульфобензойной кислоты ( т, пл 79 С) растворяют ЭОв 160 мл абсолютного эфира. При охлаждениильдом добавляют 12,8 г 1 - метил - 3 - аминопиперидона - 2 и непосредственно после этого прикапывают к реакционной смеси при 0 - 5 С в течение4 час 28 мл триэтиламина. Массу, в которой проте- ВВкает реакция, некоторое время охлаждают льдом,после чего выдерживают несколько часов при комнатной...

Номер патента: 540572

Опубликовано: 25.12.1976

Авторы: "пьер, Жан, Майер

МПК: A61K 31/43, C07D 499/48

Метки: кислоты, производных, трихлорацетамидопенициллановой

...(97 - 3 по объему); собирают досуха при пониженном давлении (12 мм т. ст,)мл. ъединяют фракции с трид- при 30 С, Твердый остаток растворяют в 200 млмм рт. ст,)цать четвертой по пятьдесят ше ю кстую, концентриру бензола и полученный раствор хроматографируютют досуха при пониженном давлении (12 мм на колонке с 500 г силикагеля (0,05 - 0,20 мм, Нрт. ст.) при 30 С, Полуцлют 12 5 гуцл, г г - нитробензи- неитральный, диаметр колонки 5,5 см, высотачловый эфир 1 - )3 - окиси - б - 8 - тпени цилланов- р рихлорацетамидо. 50 см), ЭлюиРУют последовательно 3 75 л бензолацилл овой кислоты в виде твердого светло,75 л смеси бензол - этилацетат (99 - 1 по-желтого вещества, кото ое обр обладает следующими З) объему), 3 л смеси бензол - этилацетат...

Номер патента: 540864

Опубликовано: 30.12.1976

Автор: Кульчицкий

МПК: C07D 277/64

Метки: фтордикарбоцианинов

...и нагре вают 5 мин при 80 С, защищая от попаданиявлаги воздуха. Затем охлаждают и выливают в 75 мл безводного эфира. Осадок отфильтровывают, про мывают эфиром и водой. Сушат в вакууменад РО 5.Выход 0,41 г (80,5%); т. пл. 219 - 220 С (с540864 Форму ла изобретенияС,Н 5 С 10,20 С 10 С,Н,Составитель В, НавинаРедактор Т. Никольская Техред А. Камышникова Корректор Т. Добровольская Заказ 441/4 Изд.191 Тираж 575 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытии 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4 5Типография, пр. Сапунова, 2 3разложением) 4,акс 666 цм, ь 24,1 10-" (в спирте).Найдено, %: Г 3,28; 3,39.СгзНггС 1 ГМг 04.г,Вычислено, %: Г 3,73.П р и м е р 2, Перхлорат 2- 3-фтор- (1...

Номер патента: 540865

Опубликовано: 30.12.1976

Авторы: Василькевич, Гордаш, Дворко, Кобылянский

МПК: C07D 279/16

Метки: 3-трикарбалкоксициклопента, 4-бензтиазины, антиокислительных, дигидро-1, качестве, материалам, присадок, смазочным

...Реакционную смесь охлаждают, отфильтровывают осадок, промывают эфиром или метанолом сушат,Выход 73%.Полученный промежуточный продукт очищают переосаждением водой из диметилфор,мамида. Этот продукт растворяют в уксусной кислоте и нагревают на масляной бане при 110 - 120 С 0,5 час. Раствор быстро желтеет, Растворитель частично упаривают при вакууме водоструйного насоса и продукт осаждают из уксусной кислоты водой, Осадок отфильтровывают, промывают водой, сушат. Очищают перекристаллизацией из ацетона. Элемента анализ полученния предст в табл, 1; УФтабл. 2.ИК-спектр, см(в таблетках 20,5 1740, 1695, 1670, 1635,ПМР-спектр, б м. д. (в СНС 1 з); СН,; 3,81(ЗН с) 3,85 (ЗН с); 3,90 (ЗН с) СН кольца;4,74 (1 Н с) ИН; 9,44 (1 Н с).Пример 2....

Номер патента: 540866

Опубликовано: 30.12.1976

Авторы: Завельский, Кротова, Михайлова

МПК: C07D 295/12

Метки: 2-ди-(1-пиперазил)этана

...преимуществом является замена органических и водноорганических растворителей на воду, что повышает безопасность процесса,Кроме того, к преимуществам предлагаемого способа относится и высокая селективность процесса, что достигается проведением реакции в среде пиперазина при постепенном добавлении в течение 1 - 2 час дихлорэтана, при этом создаются благоприятные условия для синтеза 1-2-ди-(1-пиперазил)-этапа и подавляются побочные реакции.Целевой продукт получают с выходом 77 - 78%; т. пл. 100 - 102 С.Чистота продукта, определенная хроматографическим анализом на двух колонках разной полярности, составляет 99,1 - 99,9%; строение вещества подтверждено ИК- и ЯМР-спектрами.Процесс может быть применен для промышленного синтеза 1, 2-ди-...

Номер патента: 540867

Опубликовано: 30.12.1976

Авторы: Спасская, Хаунина, Хвиливицкий, Этлис

МПК: C07D 333/76

Метки: пропилиден-тиоксантен-2-сульфонамида, цис-диметил9-3-(4-метил-1-пиперазинил

...применить более простой и более экономичный способ разделения, а также достичь более полного превращения за меньшее число циклов.Преимущество предлагаемого способа состоит также в том, что для получения цисизомера не требуется особо чистый трансизомер, это объясняется тем, что промежуточное соединение 1 значительно легче поддается очистке, чем исходный транс-изомер.Предлагаемый способ является также способом утилизации отходов иис-изомера. Эти отходы неизбежно образуются при доведении препарата до фармакопейной чистоты (цисизомер при гидратации также дает соединение 1).Фарм акологическое и спектроскопическое исследование (УФ-и ИК-) показывает полную идентичность цис-изомера, полученного предлагаемым опособом, с цис-изомером, получен. ным...

Номер патента: 540868

Опубликовано: 30.12.1976

Авторы: Карцева, Предводителева, Шведов

МПК: A61K 31/5025, C07D 487/04

Метки: 4бензо, диазабициклоалканов, пиридазино3, производные, соли

...р и м е р 2. Получение дигидрохлорида 3(1-метилпиперазинил) - пиридазино 3,4 - Ьбензо Ь -1,4-диазабициклооктана.Получают из 2,4 г гидрохлорида 3- (1-метилпиперазннил) - 5 - (3-оксиэтил)-5 Н,10 Нпиридазино 3,4-Ьхиноксалина и 10 мл хлорокиси фосфора в условиях примера 1. Выходдигидрохлорида 3- (1-метилпиперазинил) -пиридазино 3,4-Ь бензо Ь - 1,4 - диазабнциклооктана 1,48 г (77,5/о); т, пл. 350 С (изабс. спирта).Найдено, %: С 53,19; Н 5,84; М 21,89; С 118,40.Сг 7 НоХ 6 2 НС.Вычислено, %: С 53,54; Н 5,82; И 22,03; С 118,61.П р и м е р 3. Получение 3,8-дихлор-метилггнридазино 3,4-ЬбензоЬ - 1,4 - диазабициклооктана.Смесь 7 г 3,8-дихлор- (р-оксиэтил) -7-метилН,10 Н-пиридазино 3,4-Ьхиноксалина и25 мл хлорокиси фосфора перемешивают...

Номер патента: 541430

Опубликовано: 30.12.1976

Авторы: Гаральд, Карл, Эгберт, Эйке

МПК: C07D 231/18

Метки: з-аминопиразолонов-5, получени, солей

...выпадают после нейтрализации реакционного раствора и могут быть легко очищены перекристаллизацией из соответспвующего растворителя,Кроме приведенных в примерах получения, могут быть названы еще следующие соединения, получаемые согласно изобретению:3-амино-метил- (а - метил - 3-хлорбензил) -,пиразолон-(5);3-амино-метил - 1 - (а-метил,4-дихлорбензил) -пиразолон-(5);3-амино-метил- (а - метил - 3-хлор-метчлбепзил) -пиразолон-(5)3-амино-метил-(а - метил - 4-трифторметилбензил) -пиразолон- (5);3-амино-метил-(а - метил - 3 - хлор- бромбензил) -пиразолон-(5);3-амипо-метил-(а -,нафтил - (2) - этил)- пир азолон- (5);3-амино-метил- (а-метил- фторбензил)- пиразолон- (5);3-амшо 4-метил - 1 - (а - метил - 4-фторбензпл) -ппразолон- (5);3-амино-...

Номер патента: 541431

Опубликовано: 30.12.1976

Авторы: Клеменс, Ханс, Хельмут, Хеннинг, Эберхард

МПК: C07D 231/20

Метки: кислоты, пиразолилоксиуксусной, производных, солей

...1-фенил-(и-метоксифенил) - 3 - пиразолилокси-уксусной кислоты.Соединение получают,псак указано в примере 1, из 3-окси-фенил-(и-метоксифенил)- пиразола (т. пл. 194 в 1 С) и метилового эфира хлоруксусной кислоты; т. пл, 113 - 114 С (пропанол). Выход 48% (от теории).П р и м е р 12. Получение 1-фенил-(л-метоксифенил)-3 - пиразолилокси-уксусной кислоты.Соединение получают, как указано в примере 2. из метилового эфира 1-фенцл-(11-мето 1 ссифенил) -3-пиразолил - уксусной кислоты; т. пл. 173 - -174 С (пропацол - вода). Выход 69% (от теории).П р ц м е р 13. Получение метилового эфира 1- (о-метоксифснцл) - 4 - фенил-ш 1 разолцлокси -уксусной кислоты,Соединение получают, кяк указано в примере 1, из 3-окси-(о-метоксифенил)-4-фенилпиразола (т....

Номер патента: 541432

Опубликовано: 30.12.1976

Автор: Амедео

МПК: A61K 31/4196, C07D 249/08

Метки: 5-дизамещенных, производных, триазола

...и 39,7 г трихлоруксусной кислоты в 400 мл бензола нагревают 4 час с обратным холодильником. После упаривания растворителя значение рН остатка доводят до 11 10 ным,водным ХаОН. Смесь концентрируют до небольшого объема и экстрагируют дихлорметаном. Органический раствор упаривают, а остаток кристаллизуют из этилацетата.Выход 15 г; т. пл. 1,39 - 140 С.П р им ер 3, 5-(о-Оксиметилфенил)-1-метил- (4 пиридил) -1 Н,2,4-триазол.Реакцию проводят аналогично примеру 2. В качестве, катализатора используют трифтор 4-(1-Метил-фурфурилиденгидразино)- 4- 1-Метил- (2-пирролилмети лен)- гидр азино-1-Метил-(1-метил-пирролилметилен) - гидразино-1-Метил-(3-индолилметилен)- -гидразино 4- 1- Метил- (5-метил- ф ур ф...

Номер патента: 541433

Опубликовано: 30.12.1976

Авторы: Жан-Жак, Пауль, Рене

МПК: A61K 31/498, A61K 31/536, A61K 31/5415 ...

Метки: изотиоцианобензазолов, солей

...в табл. 7. 1, Способ получения пзотиоцианобензазоловобщей формулы где Йь У, и, Х, К, имеют вышеуказанные 31 Я 1 сн И 51,подвергают взаимодействию с роданидом аммо 1 пя в пр 11 сутствии газообразного хлористого водорода в среде растворителя или разбавитсля. с последу 1 ощим выделением продуктов в свооодном виде или в виде соли.2. Сособ по и. 1, отличающийся тем, чо в каче.тв растворителя или разоавителя исполь,уют к-.орбепзол, 1 ли ди:Лорбензол или толуог 1, или ксилол, или кумол,3. Способ по п. 1, о т л и ч а ю щ и й с я тем, 1 то процесс ведут при температуре 40 200 С.541433 40 45 50 55 00 пли их солей, которые обладают в отличие от известных соединений широким спектром антигельминтного действия и нстокспчны относнтельно...

Номер патента: 541434

Опубликовано: 30.12.1976

Автор: Сринивазахари

МПК: C07D 275/02

Метки: изотиазола, производных, солей

...общей формулы 1 могут быть солями неорганических кислот, например хлористоводородной, бромистоводородной, серной, фосфорной, азотной, или хлорной кислоты, или органических кислот, например алифатических, циклоалифатических, циклоалифатически-алифатичсских, ароматических, аралифатических, гетероциклических или гетероциклически-алифатических карбоновых или сульфоновых з 4 ислот, примерами которых могут быть муравьиная, уксусная, пропионовая, янтарная, гликолевая, молочная, яблочная, винная, лимонная, аскорбиновая, малеиновая, оксималеиновая, пировиноградная, фенилуксусная, бензойная, 4-аминобензойная, антраниловая, 4-оксибензойная, салициловая, 4-аминосалициловая, эмбоновая, метансульфо-, этансульфокислота, 2-оксиэтансульфокислота,...

Номер патента: 541435

Опубликовано: 30.12.1976

Автор: Эдди

МПК: C07D 285/12

Метки: 2-амино-1, 4-тиадиазола, производных

...для дальнейших синтезов. Примерами производных 2-амино,3,4-тиа. диазола, получаемых по предлагаемому спосо бу являются: 2-амино-З-изопропил,3,4-тиади. азол; 2-метиламино-З-изопропил,3,4-тиадиа зол; 2-амино-5-бутил,3,4-тиадиазол; 5- З- бутил-метиламино,3,4-тиадиазол; 2-амино-трет-бутил,3,4 - тиадиа зол; 5-трет-бутял- метиламино,3,4 - тиадпазол; 2-амино-третпентил,3,4-тиадиазол; 2-метилампно-третпентил,3,4-тиадиазол; 2-амино(1-этилпропил)-1,3,4-тиадиазол; 5-(1-этилпропил)-2 -метиламино,3,4-тиадиазол; 2-амино- (метилбутил)-1,3,4 - тиадиазол; 2-амино-(1 -метилпентил)-1,3,4-тиадиазол; 2 -метиламино-(метилпентил)-1,3,4-тиадиазол; 2-амино-(1-диметилбутил)-1,3,4-тиадиазол; 2-метиламино-(1, 1-диметилбутил)-1,3,4-тиадиазол; 2-амино - 5-...