C07D — Гетероциклические соединения

Номер патента: 503870

Опубликовано: 25.02.1976

Авторы: Гуськова, Новицкий, Олейник, Першин

МПК: C07D 307/38

Метки: 2-п-аминофенилфурана

...т, Найден спиртЙ 14,6 тся.в том станавли 14 Н 28 иле Недостатком известного способа тся то, что получают сильно звгря родукт, который быстро преврашае емное масло,Цель изобретения - получение 2 минофени) фурвна более высокой ч Для этого восстановление проводят знйгидрвтом при нагревании. Предлагаемый, способ заключве то 2 в (и -нитрофенил) фурвн восвают гидразингидратом в присутствияникеля Ренея при повышенной температуре, например при температуре кипения ворганическом растворителе, и целевойпродукт выделяют известным способом.П р и м е р, К раствору 6,3 г (0,03 мо ля) 2- (и -нитрофенил) фуранв в 60 млспирта добавляют 8,9 мл;гндрвзннгидратаи 1,8 г Й 1 Ренея, Реакционную смесь кипятят чвс, катализатор отфильтровывают,растворитель...

Номер патента: 503871

Опубликовано: 25.02.1976

Авторы: Калинин, Качанова, Клейнер, Нагле, Штамер

МПК: A61K 31/343, A61P 31/10, C07D 307/94 ...

Метки: гризеофульвина, микрокристаллического

...отделением образовавшегося кристаллосольввтв от избытка рвстворите, ля фильтрацией и измельчением продукта путем нат ревания при температуре не вьюше 60 С до разрушения, сольватв,Недостатками данного способа является , многостадийность потери целевого продуктавыход мелкокристаллического грнзео. фульвнна 92-97%; применение токсичных растворителей, таких как хлороформ.Составитель И. ДьяченкоТехредО. Луговая Корректор Н, Ковалева Редактор Н. ДжарагеттиЗаказ 73 Тираж 576 . Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР йо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская набд. 4/5 Филиал ППП Патент", г. Ужгород, ул. Гагарина, 101 творителя; увеличение выхода целевого про, дукта до 10 О%.П р и м е р 1. Бюкс,...

Номер патента: 503872

Опубликовано: 25.02.1976

Авторы: Алексеев, Бильдинов, Галкина, Поздеева, Расторгуева, Серебров, Щербакова

МПК: C07D 317/16

Метки: перфтордиоксолана, производных

...примере 1. При указанной концентарции(т.кип.=81+1 С) -20,1% от теоретическивозможного. 5038723мектролите соединения формулы П, равной0,7 0,8 мол/л.Струк гур 4 Продуктов подтверждена яМРспектрами,П р и м е, р 1. Получение (,Ю-бис(перфтордиоксоланил). перфтордентана,Электрохимическбе фторирование дйэтйлового эфира перфторпимелиновой .кислотыпроводят в 3 электролизере типа Саймонса,.Концентрацию исходного эфира в электро-.лите поддерживают в пределах от 27 до32%, В качестве электропроводной добав"ки в электролит вводят в колийеотве 10 г/лфторид натрия. Анодная плотность токасоставляет 0,04 а/см 2 при напряженииэлектролиза 5,7 в. Из 700 г диэфира получают 700 г жидких перфторпродуктов(сырца). Сырец подвергают фракционированию на...

Номер патента: 503873

Опубликовано: 25.02.1976

Авторы: Вернер, Готтфрид, Курт

МПК: C07D 327/06

Метки: 7-диалкокси-1-тиаизохроман1, аминоэтилкарбамоил-6, дизамещенных, диоксида, производных

...в эквимолярном количестве, причем реакцию предпочтительно проводить в среде инертного органического растворителя, например ацетона, бензола или трихлорэтилена, притемпературе от комнатной до температуры кипения реакционной смеси, Полученный продукт очишают перекристаллизацией иэ органического растворителя, например иэ метилового спирта, этилового спирта. или иэ смеси различных спиртов,П р и м е р, К охлажденной смеси, 40 содержащей 6,1 г З-хлоркарбонил,7-диметокси-тивизохромап, 1-диоксидв и 30 мл ацетона, прибавляют при перемешивании раствор, приготовленный иэ 2,3 г 2-диэтиламиноэтилвмина и 20 мл ацетона, 4 в После перемешивания реакционной смеси прн комнатной температуре в течение 1,5 час выделившуюся в осадок солянокислуюсоль...

Номер патента: 503874

Опубликовано: 25.02.1976

Авторы: Лавринович, Лаздиньш, Трайгуте

МПК: C07D 401/04

Метки: 3-4-фторбензоил, пропил4-арил-1, тетрагидропиридина

...почерез,д. -метилстиролы,неустойчивыми и склонации. Сама реакция взвил,2,5,6-тетрвгидрорбензоил)-пропилждается побочнымиаюшими выход ( до 50%)го продукта,анения указанных несного Знамени институт органического синтезаАН Латвийской ССР нильной группы известными прие0 Предлагаемый способ прост в 155 г (001 м 1,2 г (0,01 мол г (0,01 моля) ндиоксибутилхло формамида нагре час., Отгоняют о ри 100, оствто ченную массу кр-фенилпиридинв,20 бромистого, 2,45 фенил)-4,4-эти л сухого диметил паровой бане 48 тель вакуумом п 25 с гексаном. Полу/Составгтель И. БочароваТехред О. Луговая Корректор Н. Ковалева Редактор Н. Джарагетти аказ 77 ирвж 576" Подписное БНИИПИ Государственного комитета Совета Жлнистров СССР по делам изобретений и...

Номер патента: 503875

Опубликовано: 25.02.1976

Авторы: Лавринович, Трейгуте

МПК: C07D 401/04

Метки: 4-(2-оксобензимидаозолинил-1)-пиперидина

...на угле.Недостатком известного способа является,труднодоступность исходного в-бензил-(2-оксобенэимидазолинил)-1. 2, 5, б-тетрагидропиридина, Последний получается многостадийным синтезом; включающим приготовление эфира Я -бензилпиперидон- -4 3-карбоновой кислоты. Синтез укаэан.ного эфира связан с применением натрия или гидрида натрия, чго делает процесс огнеопасным 1 алее эфирг -бензилиперидон, 3-карбоновой кислоты подвергают взаимодейсгвию с ь виилендиамином.Указанная реакция заведомо сопровожда ется побочными процессами; сннжаюшими выход и качество целевого продукта.Таким образом, голучение 4-(2-оксобензимидаэолинил 1 )пиперидина пр. дставляет собой сложный, многостадийный и мелопродуктивный процесс, малопригодный для...

Номер патента: 503876

Опубликовано: 25.02.1976

Авторы: Германе, Лавринович, Трейгуте

МПК: C07D 401/04

Метки: 3-4-фторбензоилпропил-4-2, 6-тетрагидропиридина, оксобензимидазолинил-1-1

...способ получения4-3-(4-фторбенэоцп)-пропил -4-(2-оксобенэимидазолинип)-1,2,5,6-тетрагидропиридпна, заключающийся в том, что соль .Я-(4-фторфенцп)-4,4-этипендцоксцбутип 1-4-( 2-оксобензимидазопинил)-пцридинияобрабатывают боргидридом натрия в вод- ной спиртовой среде с последующим удалнием диоксолановой зашиты карбонильнойгруппы промежуточного продукта известными приемами,Восстановление боргидридом натрия прооводят при 15-35 С в обычной химической. аппаратуре, Исходную соль растворяют илисуспензируют в С -С спирте ипи его вод 3ном растворе. Выбор среды зависит от аниона применяемой сопи пиридиния и избранного приема выделения промежуточногопродукта иэ реакционной смеси. Боргидриднатрия вводят в количестве 2,2,5 моляна 1 моль соли...

Номер патента: 503877

Опубликовано: 25.02.1976

Авторы: Германе, Лавринович, Трейгуте

МПК: C07D 401/04

Метки: 3-4фторбензоил-пропил-4-2, оксобензимидазолинил-1-пиперидина

...Составитель И. БочароваРеддцор Н, Джаввгевтн Техред О, Дуговая, Корректор Н. Ковалева Здсвэ 77Тираж 576 Подписное ЦЩ 1 ИПИ Госудврственног о комитета Совета Министров СССР по де:гам изобретений и открытий113035, Москва, Ж.-З 5, Раушская наб., а, 4/5Филиал ППП "Патент, г, Ущород, ул, Гагарина 101 пириагния гядрируют нвд плвтяновым кв гвлнзвтором с яослеауюцам удалением ди оксоланоной зацв 1 ты карбонилйной группы нэвестнылгя. приемвмн.Тядрированне соли пиридиння проводят в водгг спиртовом растворе над плвтяно вым г 1 твлнзвтором пря атмосферно;г илн повышенном давлении.Промежуточные яроиэводные пиперядяяа обычно нэ раствора не выделяют, а сннмарг диоксолановую зацпгту кврбонильной груГцы, Для этого хгогут использоваться рдзяые...

Номер патента: 503878

Опубликовано: 25.02.1976

Авторы: Комиссаров, Симонов

МПК: C07D 513/08

Метки: азольных, диоксопроизводных, конденсированных, систем

...С 67,1; Н 2,7;09,2;3 10,6%.ИК-спектр., см: 1665 (СО), 1593, 1450 (РЬ).П р и м е р 2. Получэнае 2,3-дифенилн мндаэо(1,2-а)-нвфтотивзол, 10 диона.К раствору 1,41 г (5 ммоль) 2 мер капто,Ь дафеннлнмидазола в 35 мл ам оксана и. 2 мл концентрйрованной солярой кислоты .добавляют 1,14 г (5. ммодь) 2,3- -дихлор,4-нафгохниона. Рас гвор быстро окрашивается в красноватый цвет и из него быстро выпадают иглы хлоргндрата.Кипятят смесь при перемешиваннн 15 мии, добавляют 4 г безводного вцетата натрия, кипатат темно красный раствор 1,5 чвс, отфильтровывают осадок, -дяоксановый рвотвор упариввют, остаток растворяют в хлороформе и хроматографируютна окиси алюмиаия. Отбирают фракцию розового цвета, Хлороформ отгонают и получают 1,22 г (60%) игл цвета...

Номер патента: 504483

Опубликовано: 25.02.1976

Авторы: Адам, Галина, Лешек, Лидия, Ришард, Роман, Ян

МПК: C07D 209/18

Метки: индолил-3уксусной, кислоты, производных

...Реакционную массу нагревают 5 час при температуре ниже :70 С, затем бензоп отгоняют при пониженном давлении. Остаток выливают в воду.Водный слой декантируют, оставшееся мас,ло нагревают с ацетоном, содержащим немного древесного угля, затем смесь фильт руют, Охлажденный фильтрат обрабатываютводой, прп этом выпадает продукт, Его отделяют фильтрованием и сушат. Выход 1-(2- -фуроип)-2-метил-метоксииндолил-укосусной кислоты с т.пл. 137-140 С равен11,0 г или 703% от теоретического. Пос 1ле растворения ,продукта в ацетоне и перео ;осаждения водой т. пл. 140-142 С.П р и м е р 8. 7,2 г никотцноипхлорида добавляют при перемешиваниц ц комнатной температуре в течение 15 мцц к8,3 г 1-( и -метоксифенип)-2-формипгцдразина, суспендированного в...

Номер патента: 504484

Опубликовано: 25.02.1976

Авторы: Клод, Мэйер

МПК: C07D 209/58

Метки: пиразина, пирроло3, производных

...и поддерживании температуры около 13 С 1,85 гоборгидрида калия в суспензию 12 г6-(5-хлорпиридил)-5, 7-диоксо, 6-диО гидропирропо 3,4 ) пиразина н 12 0 мпсмеси диоксана с водой (19:1 по объему),После 6 мин перемвшивания реакционнуюсмесь выливают в 600 мл воды, затем нейтрализуют 6 мл уксусной кислоты. Выкри 3 сталлизовавшийся продукт отфильтровывают затем промывают 30 мл воды. После4осушки получают 8,5 г евшества, т.пл, 245 Скоторое суспендируют в 80 мл хлороформа.После 0,5 час перемешивания при 20 оС40 отфильтровывают нерастворимый остаток,затем промывают 30 мл хлороформа. После сушки получают 7,7 г В-(5-хлорпиридил)-5-окси-оксо6-дигидропирроло 34-3/ пиразина, т,пл. 242 С,Г4 й П р и м е р 2, Аналогично примеру 1нз 5,7 г...

Номер патента: 504485

Опубликовано: 25.02.1976

Автор: Джузеппе

МПК: C07D 221/18

Метки: 2-метокси-1азабензантрена, 3-тиобис

...100 н упрощения процесса, 2-метоксн-азабензантрен подвергают взаимодействию схлоридом серы в среде инертного органифф ческого растворителя пря 40-100 оС,2, Способ по и. 1, о т л и ч а ю -ш и й с я тем, что в качестве хлорндасеры применяют днхлорнд серы,З.Способпоп,1, отличаюббщ и й с я тем, что в качестве хлорндасеры применяют монохлорид серы,4. Способ по и. 1, о т.л и ч а ю -щ и й с я тем, что в качестве органичес, бОкого растворителя применяют нитробензоп,5, Способ по и. 1 о т л и ч а ю -0 йс я тем, что,с ода целевого ироду л и ю щния вь лью увл ф о р м у л в и з о б р е т е н и я 1, Способ получения 3,3-тиобис(2-метокси-азабензантрена) формулы мешают в колбу, оборудованную термометром, мешалкой и холодильником. Образо вавщуюся...

Номер патента: 504486

Опубликовано: 25.02.1976

Авторы: Андрэ, Жак, Люсьен

МПК: C07D 223/16

Метки: 2-в, 4-(алкиламино-алкил)-(4, бензазепинов, н)тиено, солей

...тиено-(3,2-в) Ц )-5 ензазвпина.По примеру В и исходя из 4 Н-гиено(З 2-в) 1)-бензазепина но действуя х;ористым-мегиламинопропилом, получают4:(Г -матиламинопропил)- 4 Н 3 -тиено-(3,2-в) -бвнзазепин, который превращают действием маленовой кислоты ь малват,который имеет вид желтого твердого вещества, растворимого в атаноле, метаноле,хлороформе и воде, малорастворимого в этиловом афире уксусной кислоты, плавящегосяпри 115 оС,Пигюовпввие сОе инения абие о млы П.,1 О, 1 О-Этилг чдиоксй1 0-дигидро Н .гиено-(3,2-в) (1-бвнзазвпин.А. Э-Бром-(2-нитрофвнилацетил) -тиофв не1, Приготовление хлорида-о йитрофенилуксусной кислоты.При 45 оС нагревают в течение 1 часа30 мин 100 г ь-нитрофенилуксусной кисло-"ты с 500 смз хлористого тионила, затемперегоняют...

Номер патента: 504487

Опубликовано: 25.02.1976

Авторы: Кальман, Ольга, Шандор

МПК: C07D 235/04

Метки: бензимидазола, производных

...5 мл воды, прибавляют к смеси полученной в результате прибавления 0,92 гГ(0,01 моль) апихлоргидрина. Непосредстве-"-но после атого реакционную смесь нвгревеют при температуре кипения в течениепримерно 3 час. Реакция завершается, когда прекращает вьщеляться неорганическаясоль, Выделившийся в осадок хлористыйнатрий отфильтровывают, промывают двараза, используя для каждой промывки по5 мл спирта, и объединенные фильтрат ипромывные воды упаривают до сухого состояния. В результате получают 1,8 г(80%): 1,2,3,4-тетрагидро-З-оксипиримидо ( 1,2-а 3бенэимидаэола в виде белого кристаллического вещества, т,пл. которого составляет158-160 оС (скорость нагревания 4 оС/мин).С 1 оН 1 М,тО (189,21)Вычислено,%: С 63,48; Н 58 Я 22,21,Найдено, Ъ С 63,24; Н...

Номер патента: 504488

Опубликовано: 25.02.1976

Авторы: Гьи, Жанин, Клод

МПК: C07D 317/72

Метки: 2"-(4"-аминометилдиоксолана-1, а-д, дибензо, производных, спиро, три)-ен-5, циклогептадиили

...%: С 62,93; Н 4,45,С 18 Н 15 Щ 02Вычислено, %: С 62,98 Н 4,41. ф В реакторе на 500 мп, снабженном мешалкой обратным холодильником и термометром, растворяют 0,1 моль подученного на первой стадии бромированного продукта 2 б и 0,5 моль тризтиламина в 100 мл бенэола. Смесь выдерживают при кипении 8 час, упариввют досуха, остаток обрабатывают 50 мл 2 н, едкого натра и 150 мл атилацетата, промывают водой, сушат и упарива- Ю ют, Продукт после упаривания кристаллизуют и обрабатывают разбавленной 2 н, сопяной кислоты и 250 мл атилацетата, Воднуюфазу подшелачивают 2 н. едким натрем продукт высаливают и экстрагируют его Мгилаце-. фбтатом.Раствор сушат и растворитель упаривают. Полученное соединение обрабатывают эквивалентным количеством...

Номер патента: 504489

Опубликовано: 25.02.1976

Автор: Жан-Мишель

МПК: C07D 333/50

Метки: 2-в, 4н-бензо4, 5)циклогепта-(1, производных, тиофена

...8%-ным раствором едкого натращелочной во 4 ный раствор промывают эфиромои при 10-15 С подкисляют добавлениемраствора хпористоводородной 5 и. кислоты.Полученную в виде маспообразного продукта:кислоту экстрагируют метипенхпоридом,экстракт 1 промывают водой, сушат надсульфатом магния, уперивают и остаток перекристаппиэовывеют из ацетона, Полученоное соединение плавится при 177-179 С,Аналогично примеру 1 ипи 2 (гидролизом соответствуюших эфиров) получают идругие кислоты.6-хпор, 1 0-дигидро- кк -метни-окс оН-бензо- )4,5) -цпклогепте,2- Ц-тиофеи-уксусная кислоте,Найдено, %: С 59,9; Н 4,3; 610,2,Вычислено, %: С 60,0; Н 41; 2 10,0. Используемый в качестве исходного соединения 6-хлор,10-лигидре-СС-метил- -оксоН-бензо,5) -никпсгепта,-Ц -...

Номер патента: 504490

Опубликовано: 25.02.1976

Авторы: Лудвиг, Оскар, Фердинанд, Франк

МПК: C07D 473/08

Метки: производных, теофиллина

...толуоде и пропускают хдористый водород до кислой, Зб реакции, при этом выпадает гидрохлорид 7.- -мет.д. " -( Р -34-дихдорфенидэтил)- -3-аминпропилтеофилдинв. в виде белого кристаллического порошка. После перекрисИддизвции из изопропанода получают 200 г В П р и м е р 2, 7-И -метил- Й -(Р - -2,6-дихдорфенилэтил) -3-аминопропид) теофидлин.90,3 г (0,25 моль) гидрохлорида И-метил- М -( ф -2,6-дихлорфенилэтил) -3-аминохлорпропана и 45,0 г (0,25.моль) теофилдйнв конденсируют иобрабатывают аналогично примеру 1. Для очистки основания переводят в биоксалат, который после перекриствлйиэацоии иэ иэопропанола плавится при 192- 195 С, выход 91,2 г (7.1%). Свободное основание в толуолъном растворе при обработке газообразным хлористым водородом...

Номер патента: 504491

Опубликовано: 25.02.1976

Авторы: Дэвид, Эрнест

МПК: C07D 499/10

Метки: пенициллина, производных

...)продукту,ополучаемому по способу с применеА, К суспенэии 12,7 г (0,0325 моля) кием хлорангидрида,тригидрата- П - А -аминобензилпенициллина П р и м е р 2. 6-1 у -2-фенилв 200 мд диметилформамида при комнатной;-( / -3-гуанил-уреидопропиоцамидо дни;температуре и в атмосфере азота добавля- тамидопенициллановая кислота.20,ют 9 15 мд триэтиламина и полученный вХлоргидрат - )у - (3-гуанил-уреидс,)аорезультате,раствор охлаждают до О С в пропионовой кислоты в количестве 840 мгледянойбане.Кэтойреакционной смесивтече- (4 ммоля) добавляют к раствору 785 мгние 2 мин при тщательном перемешивании добав- (3,8 ммоля) дициклогексилкарбодиимида иляют две порции по 3,5 г (0,0325 моли) 440 мг (3,8 ммоля) И -гидроксисукцицихлоргидрата гуанплуреидоацетилхлор...

Номер патента: 504492

Опубликовано: 25.02.1976

Авторы: Курт, Пауль, Эрнст

МПК: C07D 513/14

Метки: 3-д)-пиримидина, 5)-тиено-(2, 8-тетрагидропиридо-(4, производных

...ридо, 3:4,5- тиено-Д-пиримидин с т, пл. 156- 157 С.П р и м е р 4, 4 г цис-хлор,8-бис-фенил-метил6 78-тетрагидропиридо3;45 -тиено,3- ц 1 пиримидина кипятят с 20 мл (3-диметиламиноэтиламина в течение 15 мин с обратным холодильником. Затем выпаривают в вакууме досуха и перекристаллизов 1 веют их из метанола, Получают цис-(/3 -диметиламиноэтиламино 1-6,8-бис-фенил-, 8-тетрагидропиридо-(4,3;4, 5-тиено - 2,3-(1 -пиримидина растворяют в 35 мл р -морфолиноэтиламина и разогревают 15 мин до 145 С. После охлаждения добавляют к реакционному раствору 50 мл 95%-но, го этанола и фильтруют осажденные криоталды на нутче, После перекристаллизации из метиленхлорида/петролейного эфира получают цис-( /3 -морфолиноэтиламино) - -6,8-бис-( И -хлорфенил)...

Номер патента: 504763

Опубликовано: 28.02.1976

Авторы: Алтосаар, Кийслер, Кристьянсон, Липпмаа, Сиймер

МПК: C07D 201/08

Метки: 1-ариламинометил, ингибиторы, коррозии, лактамов, производные

...6 20 3 Анилин 5 Бензол 0,3+ 118 й- Метилол- пирролидон Анилин,7 14,3 и- Фениленй Метилол.кап ролактам 8,6 Бензол 5,5 3,14 10,4 ми Реакция при т гературе 85 С протекает незначительно о Полученные продукты подвергают лоиолни- приводятся эти результаты на примере опытов 1елывй очистке и определяют структуру. Ниже 60 (продукт реакции анилина с й . метилолпирролиП р и м е р, В трехгорлую колбу помещают 11,5 г й . метилопирролидона и 9,3 г анилина, добавляют 100 мл толуола. Реакционную смесь нагревают 40 мин до температуры кипения. Кипя. тят при 115 С 6 час, в это время выделяется 1,7 г вакууме в течение9 У С, полученньпого веса.и характеристики в табл, 2 воды, Затем толуол отгоняют в 30 мин при температуре не выше продукт высушивают до...

Номер патента: 504764

Опубликовано: 28.02.1976

Авторы: Серебренникова, Титов

МПК: C07D 209/00

Метки: извлечения, комплексов, металлпорфириновых, нефтей, фракций

...в количестве 1 О 50 о)оо от объема нефти цлц ес фракции.Способ извлечения мсталлпорфцрццов цзнефтей илц пх фракций заключается в том,10 что нефть или ес фракцию, освобожденнуюот воды ц механически.; примесей, подвергают экст 1)акцпц К,Х-дпметцлфОрмаъцдом В количестве 10 - -50% от объема нефти цлн есфракции.,-.)кстрякцшо целесообразно прово 15 дить последовательно 3 - 4 раза, Прц этом достигается высокая степец 1 извлечения металлпорфпрш;овых комплексов (90 - 95% ),В результате извлечения металлпорфцрцновдимстцл(1)оръ 1 язн 1 дом В экстрякт переход 51 т кяк21 ВсцЯдцловые, так ц 1 п 11 оелеВыс комплексы. ПОследу)ощая промывка экстракта н-углеводородами, разделение и очистка его методом колоночной, ядсорбционной и...

Номер патента: 504765

Опубликовано: 28.02.1976

Авторы: Капкан, Махлай, Ступникова, Червинский, Шейнкман

МПК: C07D 209/10

Метки: 4имидазолина, индольных, производных

...соепине вы,ц отор а би произвопных быть использ ки активных Описывает ы),й фор 15зилетил, фенил, 2-тиенил, 5 це-2-фурил или пифенилами икал;- атом воцо ца или метил.20 етероциклические получают взаинцолом или его Согла но изобретению г те 4-имицазолина ием ил ицазола с в присутствии ан ица карбоновой к Мол. вес.1) 3350 макс 2. 1,3-цибе )-имипазоли роизвопн моцейств Приметилинпол зоилли га аналого лоипанг гицрица ислоты,ме среце 25 4) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИНДОЛЬНЫХ ПРОИЗВОДНЫ 4-ИМИДАЗОЛИНА. или,ц- ато м водорода или метил, ш и й с я тем, что имицазо аимодействию с индолом или в присутствии ангидрида или ца соответствующей карбоносреде инертного растворитеатуре кипения реакционной ецуюшим выделением целеЯ и отл чаю(из бутанола) т в подвего...

Номер патента: 504766

Опубликовано: 28.02.1976

Авторы: Бондарь, Волжина, Городецкий, Гортинская, Климонова, Ныркова, Петрова, Потапова, Савицкая, Щукина

МПК: C07D 237/18

Метки: 5п-6метоксипиридазинил-3, кислоты, салициловой, сульфонамидо, фенилазо

...хорошо растворима в воце) и нитрит 6 О натрия берут в эквимолярных количествах,Концентрация соляной кислоты предпочтительно составляет ш 13%.Во избежание протекания побочных процессов прибавление раствора цинатриевойсоли салициловой кислоты к суспензии циазониевой соли сульфапирицазина провоцятв один прием. Для того чтобы избежатьнежелательного нагрева реакционной массы, предварительно охлаждают суспензиюсоли диазония и раствор динатриевой,солисалициловой кислоты до минус 6 С, На1 моль сульфапиридазина берут 2 моля салициловой кислоты и 7,5 моля едкого натра, концентрация которого составляет 1 9%.Уменьшение количества салициловой кислоты и едкого натра ухупшает качество и выхоц салазопиридазина, После выдержки реакционной массы в...

Номер патента: 504767

Опубликовано: 28.02.1976

Авторы: Альтшулер, Нестеров, Савельев

МПК: C07D 237/18

Метки: сульфапиридазина

...35 мл метанола. При этом температура реакционной массы в колбе поднимается до 90 - 95 С, Затем 10 снова переключают охлаждение па обратныйхолодильник и ведут процесс при температуре 90 - 95 С в течение 1,5 - 2 час (полноту протекания реакции метоксилнрования контролируют анализом реакционнои массы на со держание в ней ионов хлора). Реакционнуюмассу охлаждают до 60 С. Затем в вакууме отгоняют 145 - 150 мл метанольно-пиридинового раствора.Далее температуру реакционной массы по вышают до 110 - 115 С. К остатку, представляющему собой пасту натриевон соли сульфапиридазина, загружают 200 мл воды. После растворения осадка загружают 5 г активнрованного угля марки А, суспензию псрсмешива ют в течение 20 - 30 мин, раствор фильтруют,утоль...

Номер патента: 504768

Опубликовано: 28.02.1976

Авторы: Бурмистров, Кравченко, Маракевич

МПК: C07D 239/04

Метки: 3-диметил-1-аренсульфонил-4, арилпиперазинов

...нагревают при 100 С18 - 20 час. Избыток дихлорэтана отгоняют с водяным паром, в остатке - быстрокристаллизующеесямасло. Вес продукта 3 г, что составляет 90% теоретического выхода, Овищают продукт перекристаллизацией из спирта; т. пл. 134 - 135 С,Найдено,%: С 66,7; Н 6,66; й 8,78; Я 9,61.С, еН 2820 3Вычислено,%: С 66,24; Н 6,71П р и м е р 2, 3,3 - диметилфонил - 4 - (о-толил) - пиперазин (У 2, см.таблицу) .Получен так же, как и в примере 1, из0,01 гмол (3,2 г) 2- метил. 2. (о-толиламино).3 - бензолсульфамидопропана, 0,01 гмол (2 г)триэтилбензнламмонийхлорида, 0,03 гмол (3 мл)40% - ного водного раствора едкого патра и 20 млдкхлорэтана. Выход 92%, кристаллизуется изспирта, Т. пл. 120 - 121 С, Найдено,%: С 65,8; Н 6,73; й 7,94; 8 9,30, С,...

Номер патента: 504769

Опубликовано: 28.02.1976

Авторы: Бакулин, Резник, Швецов

МПК: C07D 239/20

Метки: замещенных, цитозинов

...упаривают в вакууме и оставшееся масло обрабатывают, как указано в методике А, Выход 1,б-диметил-фенилцитозина - 4,65 г (81% от теоретического).В) К перемешиваемой взвеси 5,0 г сухой Ха-соли 1,6-диметилурацила в 150 мл абс. метоксибензола прибавляют 8,3 г дифенилхлорфосфата и смесь нагревают при кипении 10 15 20 25 30 35(145 С) в течение 2 час. Затем реакционную массу охлаждают до 15 С, добавляют 3,0 г безводного анилина и перемешивают 1,5 час при температуре 15 - 20 С. Затем массу обрабатывают, как указано в методике А, и получают 4,2 г 1,6-диметил-Х,-фенилцитозина (73% от теоретического). Примерзип.К перемешиваемой взвеси 5,8 г сухой Ха-соли 1,6-диметилурацила в 200 мл абс. М-ксилола прибавляют 9,6 г дифенилхлорфосфата и смесь...

Номер патента: 504770

Опубликовано: 28.02.1976

Авторы: Пожарский, Соколов, Ступникова, Шейнкман

МПК: C07D 239/70

Метки: 2-замещенных, перимидина

...о=о 1760 1700 ын 3105Аналогично получают соединения 111 б - 111 з (см, табл, 1). П р и м е р 3. 1-Метил - 2 - фенилперимидин (17 а),Суспензию 3,04 г (0,01 моль) М-метил-К- формил-Х-бензоил - 1,8 - нафтилендиамина в 50 мм 10%-ного водного раствора едкого кали нагревают на водяной бане при перемешивании в течение 1 час. Наблюдается изменение окраски осадка от бесцветной до желтой. По охлаждении осадок 1-метил-фенилперимидина отфильтровывают, промывают водой и сушат, Выход 1,9 г (73/О). Т. пл. 173 - 174 С (из октана).Аналогично могут быть получены все другие соединения типа 1 У и И 1 (см. табл. 2). П р и м е р 4. 1-Метил-(тиенил) -перимидин (1 Чи).К раствору 1,82 г (0,01 моль) 1-метилперимидина в 50 мл эфира прибавляют 1,25 г (0,012 моль)...

Номер патента: 504771

Опубликовано: 28.02.1976

Авторы: Бабаян, Есаян, Исаян, Лорис-Руссо, Мкртчян, Туманьян

МПК: C07D 251/28

Метки: изоцианурата, трис, хлоркротил

...его холодильником, мех аническои мешал кои и термометром, загружают 20 г (0,1 моля) тонкоразмельченной тринатриевой соли циануровой кислоты, 1 г размельченного едкого нат ра, 00 мл дпметилформампда и 50 г (0,4 моля) свежеперегнанного 1,3-дихлорбутена - 2.Реакционную смесь перемешивают при 100 - 105 С в течение 5 час. После непродолжительного отстаивания еще горячую реакцион ную смесь фильтруют, фильтрат отгоняют ввакууме водоструйного насоса. Остаток - вязкую полутвердую массу - обрабатывают при перемешивапии 5 л 1%-ного водного аммиака, фильтруют и сушат на воздухе. Выход 15 трис - (у - хлоркротил) изоцианурата 27,4 г(68,3%, считая па вязкого тринатриевую соль циануровой кислоты), т.,пл, 56 - 58 С (из этанола). Первоначальный...

Номер патента: 504772

Опубликовано: 28.02.1976

Автор: Чуйгук

МПК: C07D 257/00

Метки: 5-амино-1-винилтетразола

...получают смесь 5-амино- и 2+ оксиэтилтетр а эолов вз аим одействием 5-аминотетразола с этиленхлоргидрином, полученный 10 продукт подвергают обработке хлористым тионилом и получают соответствующие р-хлорэтильные производные, а затем проводят дегидрохлорирование их щелочью, в результате чего получают смесь изомеров 5-амино- и 15 2-винилтетразолов, которую потом разделяют обычными методами. Выход целевого 1 продукта 24/оНедостатком известного спосооа является его многостадийность, необходимость разделе ния изомеров, невысокий выход продукта.Целью изобретения является упрощение процесса и повышение выхода целевого продукта.Поставленная цель достигается путем пря мого винилирования исходного 5-аминотетразола, что позволяет...

Номер патента: 504773

Опубликовано: 28.02.1976

Авторы: Дорофеенко, Межерицкий, Рябухин

МПК: C07D 265/14

Метки: 3-оксазин-4-ония, 4н-5, 6-арено1, солей

...и получают 2,42 г (75%) соли с т. пл.247 С (разлагается, из смеси ледяной уксуснойкислоты и нитрометана). ИК - спектр 1772, 1632,1603,. 1573, 1516 смНайдено,%: С 52,16; НЗ,ЗО; С 11,33; й 4,02.С 14 Н ИО 2 НСО,Вычислено,%: С 52,01; Н 3,09; С 11,00; й 4,21.П р и м е р 5. Получение перхлората 2стирилН - 1, 3 - бензоксазин - 4- опия.К смеси 2,67 г И-циннамоилсалициламида и25 мл ледяной уксусной кислоты прибавляют 1 мл70% - ной хлорной кислоты в 3 мл уксусного ангидрида, Смесь нагревают до растворения, после охлаждения фильтруют выпавший осадок, промы.вают эфиром и получают 2,67 г (76%) соли ст.пл, 232 С (разлагается, из смеси ледяной уксуснойкислоты и нитрометана). ИК - спектр 1760, 1633,1578, 1506 см .Найдено,%: С 54,95; Н 3,72; С 9,79;...