C07D — Гетероциклические соединения

Номер патента: 771103

Опубликовано: 15.10.1980

Авторы: Кост, Муминов, Юдин

МПК: C07D 471/04

Метки: замещенных, тетрагидропирролоизохинолинов

...очищено с помощью ТСХ на силикагеле5/40 мкм (система бензол-этилацетат1:1). ИК-спектр: 1680 (С=О),33203260 см (й-Н). Спектр ПМР (вСГСООН): 2,47/с,2-СН/,3,50/с,1-СНъ,4,10(с,З-Н 2), 4,48(уш.д,5-Н),4,83(с,8-Н), 6,82(м,8-С 6 Щ, 7,03(Ь= 1,84) растворяют 0,2 г (05 моля)б- й в (с(-ацетокеифенацетил)аминометилтетрагидрокарбаэола. Смесь выдерживают при комнатной температуре в течение 40 ч. По окончании реакциисмесь выливают на лед, Выпавший осадок фильтруют, промывают водой и сушат. Получают 0,165 г (100) 4-фенил,2,3,4,7,8,9,10-октогидропиридо(3,4-Ь)карбазолона-З с т.пл.290-291 С(иэ толуола).Найдено,: С 79,55; Н 6,4,СНо йОВычислено,: С 79,74; Н 6,3,И)-спектр: 1665 С=О , 3300-3250 смМ-Н). Спектр ПМР (в СГЗСООН ,стандарт ГМДС): 1,.66 и 2,80/м,...

Номер патента: 771104

Опубликовано: 15.10.1980

Авторы: Зеленина, Мигачев

МПК: C07D 487/00

Метки: амино-оксифенантридонов

...остаются незатронутыми: При дальнейшей обработке цинком в присутствии электролита восстанавливают оставшиеся МО -группы до гидроксиламиногрупп с йоследующей циклизацией и выделением продукта известным способом.П р и м е р . Т стадия. К суспенэии 3 вес.ч. нитрокарбоновой кислоты в 50 вес.ч. воды постепенно прибавляют при 70-100 фС рассчитанное количество 25-ного раствора сульфида натрия 1,1-1,2 г-моля сульфида натрия на 1 г-моль кислоты иэ расчета на одну восстанавливаемую нитрогруппу) в течение 20-30 мин и после прибавления перемешивают 15 мин при этой же температуре. Реакционную массу охлаждают до 50 С, нейтрализуют концентрированной соляной кислотой.П стадия. В реакционную массу вносят 70 вес.ч. этанола, 1,2 вес.ч, хлорида...

Номер патента: 771105

Опубликовано: 15.10.1980

Авторы: Бабичев, Брикс, Романов

МПК: C07D 487/08

Метки: 1-а_, 2-замещенных, 5н-триазоло, изоиндолов

...фосфоранагревают при 120-130 С в течение10 ч. После охлаждения смеси ее растирают с петролейным эфиром, затемс 25 мл 25-ного раствора щелочи,осадок отфильтровывают, промываютводой. Получают 3,4 г (97,5) 2-фенилН-триазоло(5,1-а)-иэоиндолас т.пл.152-154 С (из циклогексана).-Найдено,: М 17,92С,нд МВычислено,: М 18,03,П р и м е р 9. ЗН-Аминов (п-нитробензоиламидо)изоиндолийЩ хлорид.Смесь 3,03 г (0,02 моля о-хлорметилбенэонитрила, 3,62 г (0,02 моля)гидраэида и-нитробензойной кислотыи 5 мл диметилформамида нагревают 1 чЯ при 120-130 С, Смесь разбавляют 15 млацетона, осадок отфильтровывают ипромывают ацетоном. Получают 454 г( ,2) ЗН-амино-(п-нитробензо(68иламидо)изоиндолийхлорида с т,цл.261262 фСС (из смеси спирта и...

Номер патента: 772482

Опубликовано: 15.10.1980

Автор: Душан

МПК: A61K 31/452, A61P 25/28, C07D 211/70 ...

Метки: 4-дифенилметилен1-оксибензилпиперидинов, солей

...С (ацетон)И б) С Н 4 С МО НС 1, т.пл. 240-241 С25 40 14) 4-(4-фтордифенилметилен)-1- в (4-оксибензил)-пиперидина) С 32 Н 28 ГМ 02 НС 1, т.пл. 233- 234 С (изопропанол)б) С Н 24 ГМО НС 1, т,пл, 230-232 С (бензол)15) 4-(4-фтордифенилметилен)-1- в (3-оксибенэил)-пиперидина) С 32 Н 2 в ГМОНС 1, т.пл, 227- 228 С (бензол)б) С 2 Н 24 ГМО НС 1, т.пл. 125-126 С (бензол) 1016) 4-(4-фтордифенилметилен)-1- в (2-оксибенз 14 л)-пиперидина) СЗ 2 Н 2 ЕМОНС 1., т.пл. 100- 102 фС (бензол)б) С 2 Н 24 ГМОНС 1, т.пл. 211-213 С 1517) 4-(3-Фтордифенилметилен)-1- в (4-оксибензил)-пиперидина) Сз 2 Н ГМО НС 1, т.пл. 254- 256 гС (бензол)б) С 2 Н 24 ЕМО НС 1, т.пл. 242- 20 246 С (изопропанол)18) 4-(3-фтордифенилметилен)-1- в (3-оксибензил)-пиперидина) Сза Н...

Номер патента: 772483

Опубликовано: 15.10.1980

Авторы: Вильям, Чарльз, Эдвард

МПК: A61K 31/352, C07D 311/80

Метки: 10а-цис, гексагидробензопирана, производных

...в ,б-диметил-б,ба,7,8,10,10 а-гексагидроН-дибензо(Ь,О)пиран-она, который согласно тонкослойному хроматографическолу анализуидентичен продукту примера 1.П р и м е р 5, О-ба,10 а-цис-Окси-З-(1,1-диметилгептил)-б,б-диметил-б,ба,7,8,10,10 а-гексагидроН-дибенэо(Ь,д)пиран-он.Повторяют вновь эксперимент примера 3, но в данном случае тетрахлорид олова добавляют при температуре реакционной смеси 5 С и этусмесь перемешивают при температуреинтенсивного испарения с обратнымхолодильником в течение 7 ч последобавления тетрахлорида олова. В качестве продукта получают 9,9 г Щ, -- ба,10 а-цис-окси-З-(1,1-диметил. -гептил)-б,б-диметил-б,ба,7,8,10,10 а-гексагидроН - дибенэо (Ь 3) пиран-она, который согласно тонкослойному...

Номер патента: 772484

Опубликовано: 15.10.1980

Авторы: Гюнтер, Матиас

МПК: A61K 31/5513, C07D 471/04

Метки: бензодиазепинона, производных, солей

...- 6 Н-пиридо 2,3-Ь 1 1,4 бензодиазепин-она, 3,1 г карбоната натрия и4,5 г 1,3-диметилпиперазина в100 мл абсолютного этанола нагреваютс обратным холодильником в течение3,5 ч. После отсасывания Фильтратупаривают досуха. Остаток очищаютна колонне с силикагелем. К получаемому основанию добавляют этанол исоляную кислоту, После перекристаллизации из этанола получают гидрохлорид с т.пл. 301-303 С; выход 20 оттеоретического,П р и м е р 12, 5,11-Дигидро-метил- 4-(3,4-метилендиоксибензил)-1-пиперазинил 1-ацетил -6 Н-пиридо 2,3-Ь 11,4)бензодиазепин-он.Получают из 4,4 г 11-хлорацетил,11-дигидро-метилН-пиридо 2,3-Ь 1,4 бензодиазепин-б-она,3,8 г карбоната натрия и 8 г 1- (3,4-метилендиокси)-бензил 1-пиперазинав 200 мл абсолютного...

Номер патента: 773043

Опубликовано: 23.10.1980

Авторы: Котовская, Мокрушина, Постовский

МПК: C07D 213/74

Метки: 2-нитро-3, 6-диаминопиридинов

...в кристаллическом вице. Их можз 77 но использовать для дальнейших синтезов без дополнительной очистки.Повышение выхоцов конечных продуктов и легкость их выделения из реакционной массы объясняется тем, что 2-нитро-азицопирицин при кипячении его водного раствора в течение нескольких часов превращается в пирицо(2,3-с)фуроксан, который реагирует с аминами при комнатной температуре с образованием 2-нитро,6-циаминопирицинов с выходами 70-85%,П р и м е р 1, 2-Нитро-азидопирицин, К раствору 2 г (0,14 ммоль) 2-нитро-аминопиридина в 35 мл 50%- ной серной кислоты прикапывают раствор 1,2 г ( 0,17 ммоль) нитрита натрия в 4 мл воды, К диазораствору добавляют 08-21 О 39, 1 4,0 93-195 43,1 4,8 39 0 89 3 36,1 СЮНЬйа 01,8 26,9 7,2 52,3 5 е 4,1 6 5 ОНЦЙ 4...

Номер патента: 773044

Опубликовано: 23.10.1980

Авторы: Апене, Микстайс

МПК: C07D 473/34

Метки: аденина, гуанина

...кислоты (чистота 88%), 520 г метилового спирта, при перемешивании при 30 С добавляют 215 г тионила хлористого (весовые соотношения рибонуклеиновая кислота: тионил хло- ристый: метиловый спирт 1:2,15:5,2) в течение 1 ч. Раствор охлаждают до 20:, выпавший осадок фильтруют, промывают 20 мл метилового спирта и сушат.Осадок растворяют в горячей воде и нейтрализуют аммиачной водой до рН 2-3, Выпавший гуанин отделяют фильтрацией горячего раствора. Фильтрат нейтрализуют до рН 6,5-7 и охлаждают. Осадок аденина фильтруют. Аденин и гуанин кристаллизуют из воды.Выход, г . аденин 9,1; гуанин 8,5.Чистота,%: адешщ 97; гуанин 97. П р и м е р 3, В колбу помещают 100 г рибонуклеиновой кислоты (чистота 88%), 520 г метилового спирта и при...

Номер патента: 775102

Опубликовано: 30.10.1980

Авторы: Головченко, Котомин, Ромадан, Салова, Целютина

МПК: C07D 231/06

Метки: 1-4-сульфамоилфенил-3-4-хлорфенил, пиразолина

...капельной воронкой и глицериновой баней для обогрева, загружают 322,4 ч. воды, 24,6 ч. хлоргидрата фенилгидразин-сульфамида и массу размешивают, В образовавшийся раствор из капельной воронки добавляют 20-ный раствор едкого натра в количестве 3,7 ч. При этом выпадает осадок основания фенилгидразин- сульфамида. Значение рН среды доводят до 6,0-7,0, Загружают 20,3 ч. 3,4- дихлорпропиофенона, 168,4 чэтилового спирта и подогревают реакционную массу до кипения (80 С) выдерживают при этой температуре 4,5 ч, доводят рН средыдо 7,5-8,5 и выдерживают еще 30 мин. Реакционную массу охлаждают до 50 С, отфильтровывают, промывают этиловым спиртом, горячей водой и сушат. Выход 34,05 ч. целевого продукта с содержанием основного вещества 97,6, т.пл. 222-4...

Номер патента: 776558

Опубликовано: 30.10.1980

Авторы: Бела, Габор, Иштван, Ласло, Тибор

МПК: A61K 31/5575, A61P 35/00, A61P 7/02 ...

Метки: бициклических, виде, лактолметил-эфиров, эпимеров

...75-76 С. Тонкослойнаяхроматография: выделение производятна тонкослойной пластине "Ро 1 уцгаещ511.С./ОЧз" в смеси 2:1 изопропилового эфира и этилацетата, Ру 0,56максимумы в инфракрасных лучах - при3400 с 2940 г 2860 ю 1720 к 1640 ю 1610 г1280, 1120, 1100, 1050, 750 см ,Эндоэпимер является маслом,.Тоикослойная хроматография Р 0,45,П р и м е р 2. (-)-2,3,3 аВ,баВ-Тетрагидро-оксо- и эндометокси 60 -5,К-(п-фенилбензоилокси)-48-(38-гидрооксиокт-трас-енил)-циклопентаноМ Фуран.В снабженную мешалкой 50 мя-вуюколбу помещают 2,25 г (5 ммоль) (-"65 -2,3,3 аВ,баВ-тетрагидро-гидрокси(.Ь)фурана. Добавляют еще 20,3 мп безводного Метанола и перемешивают смесьдб тех пор,пока не пройзойдет полное.растворение .Добавляют еще 0,05 мл (0,5...

Номер патента: 776559

Опубликовано: 30.10.1980

Авторы: Ева, Лайош, Ласло, Саболч, Юлия

МПК: A61K 31/5513, C07D 243/26

Метки: 4бензодиазепин-2-она, активных, оптически, производных, рацемических

...90 Н 4 0 М 13 Одо 10 ч.К( ,Р Ф.Подобным образом получают следующие соединения иэ соответствующих исТакая методика осуществляется сус- ходных веществ.пендированием соли минеральной кис- П р и м е р 2. 4-Карбамоил-фелоты соединения общей формулы Н, пред- нил-нитро,3,4,5-тетрагндроНпочтительно хлоргидрата, в органи -1,4-бензодиаэепин-онВыход 73,5ческой жидкости и вводом ее в реакцию т.пл. 239-241 С (после перекристалпри комнатной температуре с цианатом лизации из этанола;у 0,22),калия, .Вычислено для С,Ь Н,4 М 4 04 (И 326,3213С 58,85, Н 4,3, й 17,2.Если в качестве исходного вещест-Найдено, В: С 59,1; Н 4,5;й 16,8.ва используют соединение общей форму- П Р и м е р 3. 4-Карбамоилфелы Н 1, где йз обозначает Сь-алкиль- .,...

Номер патента: 776560

Опубликовано: 30.10.1980

Авторы: Ален, Даниель, Жерар

МПК: A61K 31/4725, A61K 31/4743, C07D 413/04 ...

Метки: 3-(3-алкил-5-изохинолил)имино-1, 4-в)изохинолинов, виде, изомеров, кислотно-аддитивных, отдельных, смеси, солей, тетрагидротиазоло-(3

...солей, т.е, не токсичных в применяемых дозах.Особый интерес представляютпродукты общей формулы 1, в которых Валкил, содержащий от 1 до 5 атомовуглерода с линейной или разветвленной цепью и среди них особенноактивны продукты, в которых В-алкил,содержащий от 1 до 4 атомов углерода.Нижеследующие примеры, даваемыебез ограничительного значения, показывают, как изобретение может выполняться на практике.П р и м е р 1. Суспензию 12,1 гМ-(3-этил-изохинолил) -З-оксиметил-.-1,2,3,4-тетрагидроизохинолил-карботиоамида(5) в 100 мл 6 н.солянойкислоты нагревают в течение 1 часапри температуре 1000 С, полученныйраствор охлаждают, после чего концентрируют его при пониженном давлении (20 мм рт.ст.) до 1/3 первоначального объема. Раствор подщелачивают...

Номер патента: 599509

Опубликовано: 30.10.1980

Авторы: Гринберг, Дзенитис, Дорфман, Терауд

МПК: A61K 31/345, A61K 31/4166, A61P 31/04 ...

Метки: растворимого, фурагина

...поме щают в круглодонную колбу емкостью 10 л, где предварительно налито 5,5 л ацетона и 79 мл концентрированной (С= 1,19) соляной кислоты. Содержимое колбы растворяют при перемешиваниипри 20 оСВ колбу помещают датчик, состоящий из стеклянного и хлорсеребрянного электродов, и титруют потенциометри чески, при перемешивании 1,2 Н раствором КаОН в зтаноле до появления599509 формула изобретения Составитель Г, ЖуковаТехред Н.Барадулина Корректор В.Синицкая Редактор Т. Колодцева Заказ 7851/75 Тираж 495 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж; Раушская наб д. 4/5филиал ППП ффПатент г. ужгород, ул, Проектная, 4 резкого скачка на кривой титрования при + 690 мВ. В качестве регистрирующего...

Номер патента: 677345

Опубликовано: 07.11.1980

Авторы: Богланова, Гринев, Николаева, Панишева, Першин, Петерс, Толстикова, Харизоменова

МПК: A61K 31/519, C07D 495/04

Метки: 4-оксо-3, бензохинонилимино, дествием, дигидротиено, обладающие, пиримидина, прлизводные, противовирусным

...в условиях примера 1,Выход целевого продукта 11,7 г (83%),тлл.179 - 180 С с разложением (уксусная кислота).Спектр ПМР: (СОСз), б м.д.: 2,35 (ЗН,синглет, 2 - СН,), 2,45 (ЗН, синглет, 6 - СНз), 6,36;6,59; 6,83; 7,43 (4 Н, квартеты, З-хинонилимино),7,3 - 7,5 (5 Н, мультиплет, 5 - Рп),ИК.спектр, 1 п 1 а;см : 1700 (С=О).Уф-спектор, Лгпах нм (фб ): 228 (4,43);268 (443). 272 (421). 440 (3 20) 30Найдено,%: С 66,35; Н 4,40; М 11,07; 8 8,70.С 2 о Н 1 з йз 8 О 2Вычислено,%: С 66,46; Н 4,18; М 11,63; 88,87,П р и м е р 5. Ацетат 2.метил.3-(п.бензохино- З 5нилимино) -4-оксо.5,5.триметилен,4.дигидротиено (2,3-д) пиримидина,К раствору 4,2 г (0,039 мол) п.бензохинонав 20 мл 60%-ной уксусной кислоты при переме.шивании при 80 - 90 С прибавляют раствор...

Номер патента: 777026

Опубликовано: 07.11.1980

Авторы: Зейберлих, Старостенко, Суворов

МПК: C07D 209/08

Метки: 5-винилиндола

...При температуре ниже550 С скорость реакции мала и в катализате содержится в основном непрореагировавший 5-этилиндол,При температуре выше 550 С наблюда 0 ется увеличение количества побочных продуктов крекинга - индола и 5-метилиндола, что приводит к уменьшению выхода5-винилиндола,5-винилиндол выделяют из катализатовб методом колоночной распределительнойхроматографии на колонке с силикагелем,суспензированным в этилацетате. В качестве элюента используют петролейный эфир.Разделение контролируют тонкослойной о пригоден для ак как соответстявляется трудноИзобретение относится к области получения новых производных индольного ряда, а именно 5-винилиндола, который может найти применение в качестве мономера для полимеризации.Известный способ...

Номер патента: 777027

Опубликовано: 07.11.1980

Авторы: Гетманчук, Гребенюк, Гуменюк, Найденов

МПК: C07D 209/82

Метки: глицидил-7н-бензо-с-карбазолмономер, записи, изображения, полимерных, пригодных, фотопластической, фотополупроводников

...полиме ров, пригодных для фотопластической записи изображения.Известны глицидильные производные карбазола, применяемые для синтеза фоточувствительных термопластов 11. 20Недостатком известных материалов является невысокая дифракционная эффективность (не выше 20%).Цель изобретения - создание мономера, способного давать полимеры и сополимеры с более высокой дифракционной эффективностью.Поставленная цель достигается описываемым 1 ч-глицидил - 7 Н-бензо- с 1-карбазолом, который получают действием эпихлоргидрина на литиевое нзо- с 1-карбазола.Пример. В четырехгорлой колбе, снабженной мешалкой, холодильником, капельной воронкой в токе сухого аргона при комнатной температуре растворяют 10,7 г (0,049 м) 7 Н-бензо-с 1-карбазола в 50 мл сухого...

Номер патента: 777028

Опубликовано: 07.11.1980

Авторы: Иовель, Шиманская

МПК: C07D 241/08

Метки: пиразинальдегидов

...Способ получения пиразинальдегидов общей формулы 30сенных на хромосорб ЪЧ - АЮ. Температура колонки 150 С, скорость газа-носителя 60 см/мин,. П р и м е р 1. В проточный трубчатый реактор загружают 13 см катализатора (таблетки 4 Х 6 мм) (22,1 г - 0,14 моль), состоящего из окислов ванадия и молибдена (33,4 мол. % У 205 и 66,7 мол. % МоОз), полученного упариванием смеси солянокислых растворов, ванадата и молибдата с последующей сушкой (при 100 С), прокаливанием (5 ч при 500 С) и прессованием (1200 кг/см) в таблетки. При 360 С в реактор подают 2,5-диметилпиразин (15. мл/ч), воздух (150 л/ч) и гелий (300 л/ч). Время контакта 0,1 с. Малярное соотношение 2,5-диметилпиразин: кислород:гелий 1: 10: 100. Полученную реакционную массу...

Номер патента: 777029

Опубликовано: 07.11.1980

Авторы: Амосова, Гаврилова, Трофимов

МПК: C07D 285/34

Метки: 6-дигидро-2, 6диметил-4-имино-1, тиадиазина

...иминного фрагмента. Обменивающиеся ХН протоны проявляются широким сигналом в области 8,00 м.д.ИК-спектр синтезированного соединения содержит максимумы при 3200 и 3080 см , отвечающие валентным симметричным и асимметричным колебаниям КН. Интенсивный пик при 1540 - 1560 см -характеризует плоские деформационные колебания ХН. В эту же область попадает поглощение связи С=И, которое относится к экзоциклической связи С=К, Широкая полоса в области 650 в 7- характерна для неплоских деформационных колебаний ХНгруппы. Здесь же проявляются валентные колебания связи С - 5. Метильные группы представлены дублетом с частотами 1330 - 1380 см ви 1450 см в(деформационные симметричные и асимметричные колебания С - Н) и поглощением в области 2895 - 2950 см...

Номер патента: 777030

Опубликовано: 07.11.1980

Авторы: Андрейчиков, Козлов

МПК: C07D 307/40

Метки: 4-метил-5-арилфурандионов-2

...раствору 0,1 г/м алкоголята натрия в 70 мл абсолютного метанола добавляют смесь 13,4 г (0,1 г/м) фенилэтилкетона и 14,6 г (0,1 г/м) диэтилоксалата, Метанол отгоняют при 30 - 40 С в вакууме. Остаток обрабатывают 10% -ным раствором соляной кислоты и экстрагируют продукт толуолом, Органический слой отделяют от водного, промывают водой до нейтральной реакции среды, сушат над безводным серно- кислым натрием. Толуол отгоняют, остаток перекристаллизовывают из сухого циклогексана, Выход 10,1 г (53,7%), т. пл, 96 - 98 С,Вычислено, %: С 70,20; Н 4,26.С 1 НзОз777030 к,сХ0 =0 Х - с - сзИ 5а 0 Составитель С, КедикТехред И, Пенчко Корректор Р, Беркович Редактор П. Горькова Заказ 2706/9 Изд Мо 594 Тираж 497 ПодписноеНПО Поиск Государственного...

Номер патента: 777031

Опубликовано: 07.11.1980

Авторы: Авакян, Блажин, Геворкян, Зананьянц, Казарян, Лакоткина, Левитина, Огородников, Сомова, Филатова

МПК: C07D 309/18

Метки: 2-бутен-3-ил-1-пирана, вещество, грибным, душистое, запахом, нотой, обладающее, оттенком, производное, фруктовым, цитрусовой

...цель достигается новой химической структурой, описываемой формулой 1 сн - сн - бн=СН,".ИСоединения формулы 1 получают конденсацией аллилацетона с 2-метилбутенолом в присутствии кислотного катализатора,предпочтительно п - толуолсульфокислотыили ионита в Н-форме,П р и мер 1. Смесь 2,4-диметил-(бутен 3-ил) -З,б-дигидропирана, 2,4-диметил(бутен-ил) -5,6-дигидропирана итил- (бутен-ил) - 4-метилентетрпирана,Смесь 8,6 г (0,1 моль) 2-метилбутенола 4, 9,8 г (0,1 моль) аллилацетона и 0,1 гп-толуолсульфокислоты в 30 мл бензолапомещают в двухтубусную колбу, снабженную водоотделителем, и нагревают при кипении растворителя 12 ч. После отгонкибензола перегонкой выделяют 12,6 г(бутен-ил) -5,6-дигидропирана и 2-метил-(бутен-ил - 1) -4 -...

Номер патента: 777032

Опубликовано: 07.11.1980

Авторы: Голяк, Дуленко, Николюкин

МПК: C07D 309/34

Метки: 6-диметил4-арилвинилпирилил, солей

...взаимодействию с ароматическим альдегидом общей формулы 11 в среде муравьиной кислоты. 10Процесс ведут при комнатной температуре.Отличительным признаком данного способа от известного является то, чтов качестве производного соли 2,6-диметилпирилия 15 используют соль 2,6-диметил-хлорметилпирилия и процесс ведут в среде муравьиной кислоты.Указанное отличие позволяет повысить выход целевых продуктов до 95 - 98%. 20П р и м е р 1. Перхлорат 2,6-диметил- стирилпирилия, В раствор 1,25 г (0,005 моля) перхлората 2,6-диметил-хлорметилпирилия в 10 мл муравьиной кислоты при перемешивании вносят 0,5 мл (0,005 моля) 25 бензальдегида, Реакционную смесь оставляют стоять в течение 8 ч. Приливают 100 мл диэтилового эфира. Выпавший осадок отделяют...

Номер патента: 777033

Опубликовано: 07.11.1980

Авторы: Злотский, Имашев, Рахманкулов, Узикова

МПК: C07D 317/16

Метки: 3-диоксолана, хлорэтил)1

...данного спосооа от известного является то, что этиленгпколь подвергают взаимодеиствию с ,1-диметокси-д-хлорпропаном при мольном соотношении 1; 1 - ,о и в качестве кислого катализатора используют катионообменную смолу КУ.то отличие позволяет повысить выход ц-левого продукта до 92 - 9 Ь%.11 ри мер 1. ь трехгорлую колбу, снаоженную мешалкой, термометром и нисходящим холодильником, помещают 0,5 моля (оо,Л г) 1,-диметокси-д-хлорпропана, о,5 моля (1 г 1 этиленгликоля и о г катализатора ЛУ. нагревают при псремешивагпш до полного удаления ооразующегося метплового спирта (-1 моль=д 2 г) через нисходящий холодильник. Реакционную массу фильтруют после остывания и перегоняют под вакуумом: 1, кип. 64"С/14 мм рт. ст.; тп 1,н 80. Получают 62,8 г...

Номер патента: 777034

Опубликовано: 07.11.1980

Авторы: Злотский, Имашев, Рахманкулов, Узикова

МПК: C07D 319/06

Метки: 2-метил-2-трет, 3-диоксолан-4-она, 5-диэтил-1, бутилперокси-5

...в смеси с метилалем в объемном от шении 1: 1 и процесс ведут при минус 15 - минус 10 С, Эти отличия позволяют повысить выход целевого продукта до 75%.П р и м е р 1. 25,0 Ммоль хлорангидрида 2-ацетилокси,2-диэтилуксусной кислоты в 20 мл растворителя, представляющего собой смесь 10 мл метилаля и 10 мл метиленхлорида, в течение 25 мин при - 15 С по каплям приливают к 30,0 Ммоль пиридина и 40,0 Ммоль безводной гидроперекиси трет. бутила в среде 60 мл того же смешанного растворителя. После проведения реакции при - 15 С в течение 5 ч промывают при 5 С 0,1 н. раствором Нг 504, 0,1 н, раствором ХаНСОз и водой до нейтральной реакции. Органическую фазу сушат над сернокислым магнием и при 0 С пропускают через хроматографическую колонку, содержащую...

Номер патента: 778709

Опубликовано: 07.11.1980

Авторы: Есинао, Масафуми, Такенори, Тацуми, Тосио

МПК: C07D 211/06

Метки: 4дифенилциклогексилпиперидина, производных, солей

...и растворяют в метаноле. Раствор несколько упаривают и в него приливают ацетон, образовавшуюся смесь охлаждают. Выпавшие кристаллы отфильтровывают и очищают аналогично указанному. Получают 8- 14,4- -бис-(п-фторфенил)-циклогексенил- -1-(п-бромфенил)-1,3,8-триаэаспиро- (4,5 деканонв виде белых кристаллов; г,пл, 219-2210 С.П р и м е р 7, Смесь иэ 16 г4,4-бис-(п-фторфенил)циклогексилмеэилата, 10 г 1-(п-фторфенил)-1,3,8- -триаэаспиро (4,5)деканона(т.пл.234-234,5 С), 6,1 г поташа, 7,3 г иодистого калия и 100 млдиметилформамида перемешивают 50 ч при 70-80 оС.Затем реакционную смесь выливают в воду, в водную смесь приливают иэопропиловый эфир, образовавшуюся смесь некоторое время перемешивают, Выпав - шие кристаллы отфильтровывают и растворяют...

Номер патента: 778710

Опубликовано: 07.11.1980

Авторы: Ален, Бернар, Гьи, Женевьев

МПК: A61K 31/343, C07D 307/86

Метки: аминоалкоксибензофурана, производных

...(Х - метилпиперазинил) - этокси 1- бензофуран.Нагревают до 70 С в течение 4 ч смесь 9 г 5-амино,7-диметоиси-б- (М-метилпипераэинил) -этокои-бензофурана и 1,7 г метилизоцианата в 100 мл толуола. Затем упаривают растворитель, остаток вводят в изопропиловый эфир, фильтруют, кристаллизуют в смеси 40 - 60% бензола и гептана.,Получают 8 г целевого, продукта.Выход 80%; т, пл. 1,18 С; мол. в. 410,46, Найдено, %; С 55,48; Н 7,08; И 13,93; СиНцМ 40;+ Н 20.Вычислено, %: С 55,59; Н 7,37; И 13,65. П р и м е р 2, 4,7-Диметокси- (Х-метилкарбамиламино) -б- (пиперидиноэтокси) -бензофура,н.а) Хлоргидрат 5-ацетамидо,7-диметок си-б- (пиперидвноэтокси) -бензофурана.В течение 2 ч нагревают с обратным холодильником смесь 25,1 г (0,1 моль) 5-ацетамидо,7-ди...

Номер патента: 778711

Опубликовано: 07.11.1980

Авторы: Вильям, Чарльз

МПК: A61K 31/352, C07D 311/80

Метки: 10а-гексагидро-9н-дибензо, 10а-транс-1окси-3-замещенных-6, диметил-6, онов, пиран-9

...при 24 С, одновременно добавляют 600 мл хлорида алюминия в виде одной порции. Затем реакционную смесь премешивают при 24 С в течение 2 ч, После промывки реакционной смеси водой и последующей сушки органического раЪ ФЩЩ створа растворитель удаляют путем выпаривания при пониженном давлении, в результате остается продукт в виде твердого вещества.Образующееся таким образом твердое вещество выкристаллизовывается из н-гексана, В результате получают 220 мг право- и лево-вращающего ба, 10 а-транс-окси-З-н-пентил-б,б-диметил-б, ба, 7, 8, 10, 10 а-гексагидро-1-диоензо (Ь, сК) пиран- она с т. пл, 146 - 150"С,Спектр ЯМР (СОС 1 з): 67 Гц (Я, ЗН, С-б метил) 88 Гц (8, 311, С-б метил).П р и м е р 3. Право- и лево-вращающий-ба, 10 а-транс-окси-...

Номер патента: 778712

Опубликовано: 07.11.1980

Авторы: Вильям, Чарльз

МПК: C07D 317/72

Метки: 4-(1-окси-1-метилэтил)-3, кеталя, циклогексен-1-она

...применяются ежедневные дозы от0,1 до 100 мг.Способ иллюстрирован следующими примерами.П р и м е р 1. а,а-диметил,4-диоксаспиро(4,5) дец-ен-метанол; этиленовый кеталь 4-(1-окси-метилэтил) -3-циклогексен 1-она,Раствор 11,0 г этиленового кеталя, 4-метоксикарбонил-циклогексен-она в 100 млтолуола по каплям прибавляют в течение30 мий к перемешиваемому раствору1100 мйллимолей метилмагнийбромида вдиэтиловом эфире. Реакционную смесь перемешивают два часа при 15 С, а затемохлаждают до 5 С и прибавляют 100 мл1,3 молярного водного раствора хлористогоаммония, Отделяют органическую фазу,промывают водой, сушат и удаляют из неерастворитель путем выпаривания при пониженном давлении, получают 6,6 г этиленового кеталя 4- (1-окси-метнлэтил)...

Номер патента: 781203

Опубликовано: 23.11.1980

Авторы: Вязгин, Кост, Юровская

МПК: C07D 209/04

Метки: 1-(индолил-3-алкил)пиридиниевых, солей

...из воды. Получают 0,9 г (6,6) 1-(индолил-пропил)пиридинийхлорида, т.пл, 250-2550 С(из воды).Найдено,: С 60,92; Н 5,59.С,6 НС ЯН .Вычислено,: С 60,90; Н 5,59.Уф-спектр: 9, (196) : 275(4,34);290(3,79); 550(2,91) нм.П р и м е р 2. 1-(2-Метилиндолил-З-этил)пиридинийбромид,К 3.,6 г (0,02 моль) перегнанногобромистого этилена добавляют 1,6 г(0,02 моль) сухого пиридина и 25 млсухого нитрометана, Смесь кипятят собратным холодильником 3 ч, затемвносят 3 г (0,02 моль) безводногохлористого цинка и быстро приливаютраствор 2,6 г (0,018 моль) 2-метилиндола в 25 мл нитрометана. Окончаниереакции определяют хроматографически (отсутствие 2-метилиндола в реакционной смеси). После окончания реакции нитрометан упаривают на роторномиспарителе, а остаток...

Номер патента: 784764

Опубликовано: 30.11.1980

Авторы: Пауль, Франц

МПК: C07D 209/14

Метки: индола, производных, солей

...С после перекристаллизац.и из системы хлористый метилен-этилацетата). Б. Раствор 60,6 г 3-(3-индолил)- -М-метилпропионамида в 500 мл безводного тетрагидрофурана добавляют по каплям при 25 С в течение 15 мин в атмосфере азота и суспензии 34,2 г литий ачюминий гидрида в 300 мл безводного тетрагидрофурана и полученную смесь выдерживают в течение 3 ч при 66 ОС, После обработки получают М-метил-(3-индолил)-пропиламин(т.пл, 81-82 С после перекристаллизации из системы хлористый метилен-этилацетат). В. Смесь 37,6 г М-метил-(3-индолил)-пропиламина и 21,2 г акрилонитрила в 65 мл безводного 1,2-диметоксиэтана, нагревают при перемешивании при 60 С в течение 2 1/2 ч.После обработки получают...

Номер патента: 784765

Опубликовано: 30.11.1980

Автор: Франьо

МПК: C07D 233/32

Метки: имидазола, солей, тиолпроизводных

...насыщают Н 5 при 0-5 С. Приодинаковой температуре в потоке Н 5прибавляют по каплям в течение 2 чраствор 10,0 г (0,06 моль) Й(5)-хлорметил(4)-метилимидазол-гидрохлорида в 50 мл абсолютного метанола.После этого прибавления перемешиваютеще 30 мин, а затем отсасывают нанутче выделенную неорганическую соль. КФильтрованный раствор подкисляют10 мл 34-ного НС 8 в изопропаноле,прибавляют 0,5 г активного угля иФильтруютФильтрат концентрируют отнебольшого объема и разбавляют втеплоте 30-40 мл изопроилового эфира, после чего начинается кристаллизация. Получают 8,8-9,5 г продукта(90-95 теории),точка плавления которого составляет 226-227 С; В0,50.Элюирован СНСК,МеОН:НСООНбО8:2;0,5 на пластинке силикагеля, становится видимым парами йода.СН,...