C07D 319/12 — не конденсированные с другими кольцами

Номер патента: 175970

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Зеленска, Институт, Мухитдинова, Сидельковска

МПК: C07D 319/12

Метки: 4-диоксанов, лактамные, положении, производных, содержащих, циклы

...и фильтруют. В результате опыта за 26 дней выделено 28,3 г (выход 77%) соединения (1), т. пл. 219 - 220 С (после перекристаллизации из воды), И 0,83 (А 120 з второй степени активности, система апеВычислено, о/р. С 56,64, Н 7,13, Х 11,00, молвес. 254. П р и м е р 2, Синтез 2,5-ди-(й-оксотриметиленимино) -1,4-диоксана (1) окислением Я винилпирролидона (растворитель хлористыйметилен).К раствору 13,3 г (10,12 г лголь) М-винилпирролидона в 65 лл хлористого метилена, охлажденному до минус 20 С, прибавляют 20 30 лшн по каплям 13,8 г (0,13 г,поль) 80%ной надуксусной кислоты в 70 пл хлористого метилена. После прибавления надуксусной кислоты реакционную массу выдерживают 2 час при температуре минус 10" С и 18 час при ми нус 2 - минус 5 С и затем...

Номер патента: 184825

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Дзисько, Макаров

МПК: C07D 319/12

Метки: 4-диметилдиоксана

...1 л катализатор 0 Предмет иззоды, ор. иоксана 97 мол, % 0 - 150 г диметилдиок а в час. р етеи ия 1, Спос из форма ствии кат 15 с целью честве ка катализат вьиие + 1 2. Снос 20 в качеств гель с с или силикИзвестен способ получения 4,4-диметилдиоксана реакцией взаимодействия изобутилена и формальдегида в присутствии катализа горов - растворов серной, муравьиной и других кислот. Выход продукта 60 - 80%. При осуществлении способа необходимо утилизировать или обезвреживать отработанные растворы; выход получаемого 4,4-диметилдиоксана недостаточный, вследствие значительного расхода формальдегида на побочные процессы. Кроме того, применение в качестве катализаторов слабых растворов сильных кислот при температурах около 100 С приводит к коррозии...

Номер патента: 184826

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Дзисько, Макаров

МПК: C07D 319/12

Метки: 4-диметилдиоксана

...93%. Произво дгггельность катализатора 700 г диметилдиоксана на 1 л катализатора в час.Предмет изобретения1. Способ получения 4,4-диметилдиоксана 10 на основе формальдегида с применением твердого катализатора, отличающийся тем, что, с целью расширения сырьевой базы и увелнчення выхода продукта, формальдегид подвергают взаимодействию с изобутиловым спнр том,2. Способ по и. 1, отличающийся тем, чтоприменяют катализаторы с кислотностью по.верхности, равной - 8 - : - 3, например кремнециркониевые, кремнемагнезиальные. Известен способ получения 4,4-диметилдиоксана, заключающийся во взаимодействии изобутилена и формальдегида в присутствии катализаторов в раствор серной, муравьиной и других кислот. Выход 4,4-диметилдиоксана 60...

Номер патента: 268430

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Васильева, Ричмонд

МПК: C07D 295/00, C07D 319/12

Метки: гетероциклических, карбо, насыщенных, регенерации, соединений, шестичленных

...комплекса нагреванием в вакууме с одновременной отгонкои диоксана,Для упрощения процесса предлагается способ регенерации насьнценных шестичленных карбогетеропиклических соединений, содержаьцих азот и (или) кислород, например диоксан, морфолин или пиперазин, из газовых смесей, заключаюшийся в том, что газовую смесь, содержащую карбогетероциклическое соединение, обрабатывают трет-алкилкрезолом или крезолом, находящимся в жидкой фазе или в среде органического растворителя при температуре от 10 до 80 С и скорости пропускания газов через поглотитель на больше 20 л 1 час на 1 л поглотителя, Далее проводят разложение образовавшегося координационного комплек. са нагреванием в вакууме с одновременной отгонкой соответствующего...

Номер патента: 292973

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Красавцев, Кузнецов

МПК: C07D 319/12

Метки: 4-иламино, диоксан-1

...(11). 4,5 г дцэтцлт 1 хцц 1 црцоВляют к 5 г Всипбитва 1 при 25 С. РскццоццуО смссь насыщают поташем п освляют и ночь. После отделения водного слоя продукт подвергают перегонке в вакууме. Выделено Оэ г продх кта 111; т. кпц. 64 - . 6,1 Г 17 лл рт. ет. ); и 1,в 1 Л 516.Нац сцо, ,Ъ: Х 8,80.С,1-1, т МОВычцслсцо, ",о. х 8.79.11 р ц м е р 2. 2-БггггглалггнодггонеанЛ ( ПО,.мч;от аца:Огцчцо с в.кодо., 83 р, т. 1 828-1 о С (7 лл рт. ег.); п," 1,4539.Найдено, ого: Х 9,13,С.Н-,ХОВычислено, оо: Х 8,79.Фенггла:шнодггагтеан,4 (Г). 3 г вещества 1 и 2,8 г аццлцц смсш:1 вают прц 20 С. Чсре 1-2 лпн реакццоцця смесь затвердевает, послс растворения се в бецзолс и крцсталлиз- ццц погчгцО 2,2 г вещества х: т пл. 113 - 114 о С.Нацдсцо, оо: х; 7,9.С...

Номер патента: 349677

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Крюков, Симанов, Среднев, Фарберов, Ярославский

МПК: C07C 45/51, C07C 49/04, C07D 319/12 ...

Метки: i-fvk, itl•, jtt-ri, бггблистска, вт, сксоюзная, тг, тгу

...димеризацией пропилена по Циглеру в присутствии металлоорганических катализаторов.П р и м е р 1. В реактор, снабженный обогреваемой рубашкой, загружают катализатор сульфокатионит КУв Н-форме. При температуре 80 С с объемной скоростью 0,6 час - т через реактор пропускают 8,61 г окиси 2-метилпентена. В результате реакции получают 4,48 г этилизопропилкетона, 3,92 г диоксана и небольшое количество альдегида, что соответствует выходу этилизопропилкетона 52,1 % ц диоксаца 45,6% .П р и м е р 2. На установке, аналогичной описанной выше, при температуре 20 - 120 С через реактор пропускают с объемной скоростью 0,1 - 5,0 час - т окись 2-метилпентена - 2 в присутствии инертного растворителя или без него.Результаты опытов представлены в таблице....

Номер патента: 374299

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Алкснис, Бейнарович, Бурлуцкий, Деме, Дундурс, Желтакова, Миклашевич, Назмутдинова, Сурна

МПК: C07D 319/12

Метки: 3-диона, 4-диоксан-2

...алкилгалоид, кислород, х или у - целые числа от 0 до 4, с выделением целевого проб дукта известными приемами; катализатор берут преимущеетвенно в количестве 0,03 - 2% от веса исходного полиэтиленгликольоксалата.Сырой целевой продукт (выход 85%, О т. пл, - 144 С) очищают от примесей про.мыакой абсолютированньом растворителем, после чего получают выход целевого продукта (с т. пл.=- 151 С) до 70%. 15 П р и м е р 1. Аппаратура для проведениядеполимеризации состоит из реактора и приемника сырого 1,4-диаксан,3-диона с боковыщ отводом для поддержания необходимого давления в системе. В реактор загружают 20 3,000 г полиэтиленгликольоксалата и 0,042 гкатализатора,с общей формулой АхВу, например гликолят натрия. Реактор присоединяют к приемнику и в...

Номер патента: 427934

Опубликовано: 15.05.1974

Авторы: Злотский, Исагул, Рахманкулов, Симонов, Уфимский

МПК: C07D 319/12

Метки: 2или, 3-диоксанов, 4-замещенных

...взаимадейспвию с диен=выми углеводородами как,в,присутствии катализаторов, так и в термических условиях.Термическую конденсацию проводят при130 - 200 С в избытке,диенового углеводорода.Каталитическую конденсацию проводят,при10 - 50 С в органических растворителях (бензол, гелтан и т. д.) в присутствии катализатора - пентагидрата четы реххлор истого олова,титана и т. д. В качестве дценов используют бутадиен, изопрен, диметилбутадиен, хлоропрен,циклопецтадиен и другие,25П р им е р 1. В термостатврованную колбус мешалкой и обратным холодильником ломещают эквимолекулярные количества 2;винил 4-метил,3-диоксасца и гексахлорциклопентадиена, В атмосфере азота реакционную массу зо перемешивают 1 час 1 при 170 С, охлаждают ч вакуумной...

Номер патента: 498304

Опубликовано: 05.01.1976

Авторы: Агишева, Злотский, Кравец, Рахманкулов, Узикова

МПК: C07D 319/12

Метки: 3-этокси-1, 4-диоксанона-2

...с количественным выходом при взаимодействии глиоксаля с этиленгликолем. П р и м е р 1. Кварцевый термостатируемый реактор заполняют 100 мл ацетонового раствора (0,5 моль/л) 1,4,5,8-тетраоксапергидронафталина и в инертной атмосфере при 20 С в течение 45 час облучают лампой ПРКна расстоянии 5 см от стенки реактора. После упаривания и вакуумной дистилляции получают 5,8 г (95%) З-этокси,4-диоксанона, т. кип. 124 - 126 С/1,5 мм; и о 1,4818.Найдено, %; С 39,37; Н 8,56. С 4 НО,.Вычислено, %: С 40,0; Н 8,20.ИК-спектр, см - , 1760 (лактон), 4160 -1020 (циклический ацеталь). Кислотный гидролиз приводит к моноэфиру этиленгликоля и формилмуравьиной кислоты СНО - СОО - СзН 4 - ОН, идентифицированному хром атографически.10 П р и м е р 2....

Номер патента: 498305

Опубликовано: 05.01.1976

Авторы: Злотский, Караханов, Клявлин, Кравец, Рахманкулов, Узикова

МПК: C07D 319/12

Метки: 4-диоксандиона2

...по,тимера.К едостаткам известного способа относятся сдохность процесса и низкий выход целевого продукта (50% в расчете па образовавшийся полигр),18 час прн 340 С. К концу это ление в ампулг оольше не пов лу охлахсдаютдробеой крис бгнзола получают с 3 г (80 о/о) на,3, т. пл, 144 - 145 С. При вгдоуым обтазцом депресси плавлечия не наблюдается. роцесса при 410 С в те.370 С в течение 12 час) или 97 г (84% )4.ветственно. При проведгнеп п чение 6 час или при получают 89 г (77 о/ диоксандиона,3 соо Це изоо ретения - упрошеие а и увеличение выхода це достигается тем, что 1.4,5,онафталин нагревают в и ппедпочт тельно до 320 -:, .пспгидр етен ормула изо пособ получения чающийся тем, что, ологии,процесса и у го п,родукта, 1,4,5 алин...

Номер патента: 515749

Опубликовано: 30.05.1976

Авторы: Адамова, Аронов, Блюм, Гальчина, Голуб, Гошева, Лавренова, Найда

МПК: C07D 319/12

Метки: диоксана-1

...температуре 15 - 17 С и кристаллизацией паров при температуре 0,5 - 1 С.Если очищаемый продукт не содержит примесей бензола, то в этом случае отпадает необ ходпмость в предварительной сорбционнойочистке. Преимущество вляется: 15 повышение чистоты целевого продукта до содержания органическипримесей в нем менее 0,0055 и воды 0,02 о т. е. получение целевого продукта, не содержащего примесей на уровне роматографа Цвет; 20 высокая спектральная чистота целевого продукта; исключение возможности взрывоопасного разложения перекисных соединений образуюшихся прп ректификации и применения необ 25 ходимыпнгибиторов. П р и м е р. Исодный продукт (диоксан марки чда) пропускают через сорбп,ионную колонку (высота 650 мм, дп;метр 35 мм) с активированным...

Номер патента: 525685

Опубликовано: 25.08.1976

Авторы: Злотский, Латыпова, Рахманкулов, Узикова

МПК: C07D 319/12, C08K 5/1575

Метки: 2-оксиметил-3-метил-3-фенил-1, 4-диоксан-2, битумных, качестве, лаков, наполнителя

...и перекристаллизовывают кристаллы 2. оксиметил3 метил3 фенил - 1, 4. диоксана иэ гексана; т.ттл. 104 С, выход 87% (16,7 г) .525685 3Элементный анализ соответствует формуле СНОз. В ИК - спектре присутствуют полосы поглощения в области 1000 - 1100 см(иС - О - С) и 3300 - 3400 см(С - О - Н). Таблица 1Состав электроизоляционного пропиточного битумного лака Битум нефтяной62,4 ухтинский 62,4 Битум нефтяной,ухтинский Полуфабрикат ЛУ - 12 1 1,5 2- оксиметил- метил 31,5 - 3- фенил,4- диоксан 20,0 Ксилольная фракция- Ксилольная фракция/ Марганцевый резинат6,1 194 Марганцевый резинат194 6,1 100 100 з+/ Ксилольная фракция (растворитель) дается в количестве 100% на основу Таблица 2 Показатели готового продукта не менее 7 Вязкость (воронка...

Номер патента: 727649

Опубликовано: 15.04.1980

Авторы: Голынец, Костюк, Лебедев, Хчеян

МПК: C07D 319/12

Метки: 4-диоксана

...100-260 Св присутствии гетерополикислоты вкачестве катализатора, такой каккремневольфрамовая или кремнемолибденовая, на носителе.Отличительным признаком способаявляется то, что в качестве катали-затора используют гетерополикислоту,такую как кремневольфрамовую иликремнемолибденовую, нанесенную на носитель и процесс ведут при темпера 7 уре 100-260 С,Й р и м е р ы 1-6. Синтез 1,4-диоксана проводят на установке,включающей нагревание и циклодимеризацию окиси этилена и выделение целевого продукта из реакционной смеси.Приготовление катализатора заключается в растворении гетерополикисло727649 ты в воде, пропитке носителя воднымраствором кислоты и активации пропитанного носителя потоком нагретогоинертного газа, например азотом, притемпературе...

Номер патента: 852873

Опубликовано: 07.08.1981

Авторы: Григорьян, Мардоян, Матевосян, Матнишян, Мкртчян

МПК: C07D 319/12

Метки: mohomepa, адгезией, бис-(бромметилен)-диоксан, вкачестве, высокой, металлу, обладающих, полимеров, синтеза, стеклуи

...0в. качестве мономера для синтеза полимеров, обладающих высокой адгезиейк стеклу и металлу, и способ его по"лучения.Соединение формулы 1 получают димеризацией и циклизацией 3-бромпропин-олав присутствии гидроокисинатрия или калия при 55-60 оС в среде спирта.Предпочтительно используют метиловый, этиловый или пропиловый спирт.Молекулярная масса полученногосоединения, найденная масс-спектрометрически, равна удвоенной молекулярной массе З-бромпропин-ола. В ИК-спектре присутствуют полосы поглощения, характерные для эфирной связи С-О-С (1170, 1290 см),связей) С С С (1650 см ",= С-Н(3100 см), С-Вг (640 см ) . В ЯРМ-спектре наблюдаются химические сдвиги вобласти 4,8 м.д., характерные для протонов групп СЙ 2 и = СН-Вг, Соотношение...

Номер патента: 973535

Опубликовано: 15.11.1982

Авторы: Брайловский, Темкин, Шлапак

МПК: C07D 319/12

Метки: 2-винил-1, 4-диоксана

...опыта продукт из контактного раствора выделяют экстракцией метиленхлоридом. Пос"ле экстракции контактного раствораметиленхлоридом получают 26 мл экстракта с концентрацией целевого продукта 0,603 моль/л. Выход 2-винил,4-диоксана на основании данныхГЖХ анализа экстракта составляет96,4. После перегонки экстракта подвакуумом получают целевого продукта1,67 г, выход 89,8. Степень .превраения меди 62,5. Т.кип. целевогопрдукта 80 С при 100 мм рт.ст.,и р = 1,4465.П р и м е р 2. В условиях, описанных в примере 1, в реактор загружают 6,5 мп контактного раствора, со- .бОдержащего (2,0 моль/л) .бромнуюмедь (11) а этиленгликоле. Температура синтеза 80 фС, время опыта 60 мин.Продукт из контактного раствора выделяют экстракцией эфиром. Посре пяти б 5...

Номер патента: 973536

Опубликовано: 15.11.1982

Авторы: Брайловский, Темкин, Шлапак

МПК: C07D 319/12

Метки: 2-винил-1, 4-диоксана

...р и м е р 2. В условиях, указанных впримере 1, н реактор загружают 12 мл контактного раствора, содержащего хлорид меди (1) (1,9 моль/л), хлористый палладий (0,02 моль/л) в этиленгликоле. Время опыта - 120 мин. После экстракции контактного раствора эФиром получают 30 мл экстракта с концентрацией целевого продукта 0,172 моля/л. Выход 2-винил,4-диоксана по данным ГЖХ эфирного экстракта - 86. После вакуумной разгонки экстракта получают целевого продукта 0,555 г, выход 81,2. Степень превращения меди 21,1.П р и м е р 3. В условиях, указанных в примере 1, в реактор загружают 12 мл контактного раствора, содержащего хлорид меди (11) (1,0 моль/г), хлгистый палладий (0,02 моль/л) в зтиленгликоле. Время опыта - 180 мин. 5 После экстракции...

Номер патента: 1057509

Опубликовано: 30.11.1983

Авторы: Арутюнян, Давтян, Матнишян, Мкртчян

МПК: C07D 319/12

Метки: 5-бис-(2-пропинокси)-1, 5-бис-метил-2, диоксана

...С 64,27 р Н 7,23.П р и м е р 4. Процесс проводятаналогично примеру 3, только температуру поддерживают "20 С. Выход целевого продукта 3,92 г (28), т.пл,125126,5 СНайдено, Ж: С 6396 Н 7,13.С,О 4,. 1 1057509 2Изобретение относится к способуполучения нового соединения - 2,5-бис-метил,5-бис-пропинокси)- -1,4-диоксана, который может найтиприменение в качестве мономера всинтезе полиацетиленовых полимеров,обладающих хорошей адгезией к стеклу и металлу.Известен способ получения 2,5-бис"-метил,5-бис-метокси,4-диоксана взаимодействием пропаргиловогоспирта с окисью ртути и эфирата трехфтористого бора или окиси ртути и уксусной кислоты в качестве катализатора в среде метанола при 65-70 С Я,15Однако в этих условиях нельзя получить...

Номер патента: 1068437

Опубликовано: 23.01.1984

Авторы: Малкина, Скворцов, Трофимов

МПК: C07D 319/12

Метки: 4-диоксанов, 5-тетраалкил-3, 6-ди-(цианометилен)-1

...9, см ф).1145 (СОС ), 16 40 (С=СН ) 2285 ( СЙ ) .Отсутствуют полосы поглощения, относящиеся к гидроксильной группе. Спектры ПМР диоксанов (ца, б) (спектрофо- .тометр фТе 81 а .ВВ" 80 МГц раство,ритель СРС 1 з, внутРенний стандартГМДС, б, м,д): 4,7 (-СН) 1,5 (СНЭ)-тетраметил-З,б-ди-(цианометилен)"1,4-диоксана, т.пл. 213 С.Найдено, ; С 66,04; Н 6,42;Б 12,82.С,г К, иОВычислено, : С 66,05 у Н 6,4212 с 84П р и м е.р 2. По методике, описанной в примере 1, из 0,54 г 1-циано-метил-окси-бутина в 1 мпдиоксана, 0,027 г 3 ОН в 1,4 мл диоксана выделяют 0,15 г (27,7)2,2,5,5-тетраметил,6"ди-(цианометилен)-1,4-диоксана,П р и м е р 3. Иэ 0,27 г 1"циано-З.-метил-З-окси-бутина 0,13 г ЕВОНв 1,2 мл диоксана (20 С, 1 ч) по методике, описанной в примере 1,...

Номер патента: 1097627

Опубликовано: 15.06.1984

Авторы: Бикулова, Зарипова, Сысоева, Цивунин

МПК: C07D 319/12

Метки: 2-метилен-1, 4-диоксана

...в том, то 2"хлорметил,4-диоксан обрабатываютсмесью фтористого калия и гидроокисинатрия, взятых в мольном соотношении1:18-20, при температуре 180-200 С.П р и м е р 1. 2-Иетилен,4-диоксан. В колбу с елочным дефлегматором помещают 41,3 г (0,30 моль) 402-хлорметил,4-диоксана, засыпают24,0 г (0,60 моль) гидроокиси натрияи 1,7 г (0,0,3 моль) фтористого калия (соотношение 20:1) и греют при.200 С в течение 4 ч. При 105-120 С д 5постепенно отгоняют фракцию, которуюобрабатывают водой, органическийслой экстрагируют эфиром и сушат суль,фатом магния. После удаления растворителя продукт перегоняют при атмосферном давлении. Выделяют 20,7 г.кип. 122-124С, ао 1 0481и 1,4540; МК 1 25,71, вычислено21,91,Найдено, Х: С 59,78 Н 8,14,...

Номер патента: 1117300

Опубликовано: 07.10.1984

Авторы: Брайловский, Габриелян, Темкин, Шлапак

МПК: C07D 319/12

Метки: 2-винил-1, 4-диоксанов

...установления 15постоянной температуры обогрева реактора, равной 80 С, и полного удалеония из. раствора 0 при перемешиванииконтактного раствора, не нарушая герметичности системы вводят 1,5 мл 3,4- 20-дихлорбутена (3,4-ДХБ), что соответствует его концентрации в растворе2,2 М. Концентрации в контактномрастворе; СцС 1 - 0,325 М, Ь 1 С 10,75 М, (1 12,6 х 10 З ), 3- 6,3 х 10 М, 25СаСО - 1,622 г (2,495 м/л) . Соотношение СаСО и ДБХ 1:1,13, Через 5 -1 О мин после прекращения выделенияСО, свидетельствующего об окончанииреакции (120 мин от начала синтеза), ЗОреактор через холодильник и приемноеустройство соединяют с вакуум-насосомЬ.отгоняя 2-винил,4-диоксан при80 С/110 мм рт.ст. Получают 1,36 г 2"-винил,4-диоксана, пф = 1,4465. 35Выход...

Номер патента: 1188170

Опубликовано: 30.10.1985

Авторы: Балдуев, Коровушкин, Леконцева, Мухаметшин, Поврозник, Тиунов

МПК: C07C 15/06, C07C 19/06, C07C 41/34 ...

Метки: органических, осушки, растворителей

...9,4 4,1 3 4,1 4 0,09 0,002 0,001 0,001 0,002 9,6 9Хладон0,12 К СО 4,6 0,11 10,0 КНС 09 4,2 0,07 9,8 11 Хлороформ, ВННЮЗИ Заказ 6675/22 Тираж 383 Подпасаое Фщщфп ПОП фПетефте ффУжгфжде уд Проектмеяе 4 Изобретение относится к способам осушки органических растворителей, которые находят применение при получении полимеров, красителей, лекарственных препаратов. 5Целью изобретения является упрощение процесса.П р и м е р 1. В трехгорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную мешалкой, гаэоподводящей трубкой, 10 загружают 100 г диглима с содержанием влаги 0,25 мас.% и 5 г карбоната калия с содержанием влаги 19,85 мас.% и пропускают при перемешивании 9, 1 г карбонилфторида в течение 6 ч. Обра эовавшийся бифторид калия отфильтровывают, Содержание...

Номер патента: 1625876

Опубликовано: 07.02.1991

Авторы: Адамов, Власова, Поляков, Ходжемиров

МПК: C07D 319/12

Метки: гликолида, кислот, лактида, органических, примесей

...в течение 1 ч при 130 оС. Соотношение Са/СООН3,0:1. Остаточное содержание молочной кислоты 4,510 змоль/л, выход 0,85 г (85 Х).Возгонку 0,Ь-лактида проводят при молярном соотношении СаО/молочная кислота, равном 3,0, температуре 130 фС и остаточном давлении 0,1 мм рт.ст. Выход очищенного мономера 8 Я, остаточное содержание молочной кислоты 4,210 моль/л, т.пл. мономера 124, 1 С.Очищенный П,Е-лактид полимеризуют в присутствии катализатора ЯпС 1 д2 НО при 160 С с ооразованием высоокомолекулярного полимера с волокнообразующнми свойствами.Для сравнения очистку О,Ь-лактида проводят по известному способу анало" гично примеру 1. Содержание молочной кислоты в 0,1.-лактиде в зависимости от числа перекристаллизаций мономера из этилацетата...

Номер патента: 1660583

Опубликовано: 30.06.1991

Автор: Хэролд

МПК: C07D 319/12

Метки: сложных, циклических, эфиров

...гликолида.Выход 68,8%, Степень чистоты целевого продукта на основе определения температуры плавления составляет 990 ,П р и м е р 3, Получение гликолида поизвестному способу.100 г безводной ОУК полимеризуют вприсутствии 1 г трехокиси сурьмы при192 С и 12 мм рт,ст. (вакуум). Затем полученный продукт измельчают в тонкий порошок,который медленно (в течение 2 ч) перемещшают в обогреваемый (222 С) сосуд с вакуумом (98 мм рт,ст,), Из 34,3 гтонкоизмельченного исходного порошкаполучают 6,9 г сырого гликолида (Выход20,1 ), Последний дважды перекристаллизовывают из этилацетата.Получают 4,1 г очищенного гликолида,выход 11,9. Стенки реактора покрываютсяслоем сильно обуглившейся, непрореагировавшей СУК, Степень чистоты целевого продула на основе...

Номер патента: 1700001

Опубликовано: 23.12.1991

Авторы: Адамов, Беленькая, Гоглева, Нестерова, Поляков, Сахарова, Филатова

МПК: C07D 319/12

Метки: п-диоксанона

...г и-диоксанона, содержащего 99,99% целевого 10продукта (454,25 г; 4,45 моль).Общий выход и-диоксанона в расчете назагруженный МаОН (6,1 моль) составляет73%,При синтезе мономера-сырца по примеру 2 из 1 моль На 2 СОэ образуется 2 мольп-диоксанона.По примеру 2 из 133 г карбоната натрия(1,25 моль) получают 178,5 г мономера-сырца, Выход 70% при содержании целевого 20продукта 88%,Полученный мономер-сырец очищаютпо примеру 3, после первой стадии получая164 г мономера-сырца. Выход 92% при содержании целевого продукта 98,7%, После 25второй стадии получают 157,4 г и-диоксанона, содержащего 99,99% целевого продукта(1,54 моль). Выход 96%.Общий выход и-диаксанона после синтеза и очистки по примерам 2 - 3 по загруженному карбонату натрия...

Номер патента: 1786030

Опубликовано: 07.01.1993

Авторы: Комарова, Круглов, Пастушенко

МПК: C07D 319/12

Метки: 4-диоксана, гидрокси-1

...50%),БО 1786030 А П р и м е р 1, Смесь 1 моль (88,1 г)1,4-диоксана, 0,55 моль (62,3 г) перекиси водорода и 0,033 моль (5 г) железа сернокислого (1) помещают в коническую колбу собратным холодильником и термометром,перемешивают 3 ч при 20 С,После очистки получают 0,23 моль(23,78г) гидрокси,4-диоксана. Конверсия 1,4-диоксана составляет 45%, выход гидрокси,4- 4диоксана 60% (на конвертируемый Ю1,4-диоксан). Чистота продукта 98%, т. кип, 091 - 92 С (12 мм рт.ст.). СЪНайдено, %: С 46,48; Н 7,51; О 46,10, (,)С 4 Н 803 ОВычислено, %: С 46,14; Н 7,68; О 46,18,Масс-спектр т)/г) (% от максимального пика): 41 (21,4), 42 (9,3), 43 (6,5), 53 (12,3), 571786030 Выход гидрокси,4-диоксана при этом 60- 70%,За пределами указанных значений (см. примеры 3, 4,...

Номер патента: 1806140

Опубликовано: 30.03.1993

Автор: Камлеш

МПК: C07D 319/12

Метки: сложных, циклических, эфиров

...и, аналогично примеру 1, никакой попытки не предпринималось для регулирования этой температурь 1 в 55 ходе опыта. Его не декантировали в конце опыта, как в примере 1, Готовую суспензию отфильтровали под азотной подушкой аналогично примеру 1. Масса фильтровального осадка составила 236 г. Отфильтрованныйпродукт представлял собой чистое и кристаллическое вещество белого цвета. После нескольких дней хранения при комнатной температуре продукт промыли изопропиловым спиртом с целью удаления какой-либо повеохностной влажности, которая могла бы скопиться в процессе хранения, и подвергли фильтрованию. При этом было обнаружено, что в фильтровальном осадке не содержалось никаких обнаруживаемых кислотных примесей. Таким образом, продукт имеет...